Relatório

Trabalho 1- Análise de ácido

acetilsalicílico por espetrofotometria
de absorção no visível

Licenciatura em Engenharia Química

2022/2023

Laboratórios III (LABO3)

Íris Mesquita 1211141

Beatriz Ferreira 1210968
Joana Moreira 1212144
2DC
Data:29/09/2022

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SUMÁRIO

Este trabalho prático teve como principal objetivo a análise do ácido acetilsalicílico pelo método
de espetrofotometria de absorção molecular na zona do visível. A concentração obtida para o
ácido acetilsalicílico foi de 0,0111 mol/L, o que corresponde a uma massa de 0,498g. Uma vez
que os resultados para a massa de AAS, para cada solução problema, estiveram todos próximos
do valor real e próximos entre si, podendo-se concluir que estes eram exatos e precisos, tendo o
erro percentual um valor de 0,4%, o qual é muito inferior a 5%.

INTRODUÇÃO

Os métodos espetrométricos baseiam-se no estudo da interação entre a radiação eletromagnética

e a matéria, sendo um desses métodos a espetrofotometria de absorção (molecular) na zona da
radiação visível. Neste método, fez-se passar um feixe de radiação eletromagnética pela solução
da cuvete com um percurso ótico fixo. A cuvete utilizada foi a de plástico (transparente na zona
do visível), uma vez que o método utilizado foi o de espetrofotometria de absorção no visível e
não do UV e por isso não corremos o risco de o plástico absorver essa luz UV e causasse a reflexão
de luz visível, não havendo necessidade de utilizar uma cuvete de quartzo ou vidro. No decorrer
da análise a intensidade do feixe diminuiu, uma vez que que a espécie contida na solução (analito),
absorveu a radiação do comprimento de onda em que trabalhou.

Nesta espetrofotometria, foi medida a transmitância (equação 1) de uma solução que foi
posteriormente convertida em absorvância (equação 2), em que A é a absorvância, ε é a
absortividade molar da espécie absorvente (L/mol.cm), b é o percurso ótico em cm e c é a
concentração da espécie absorvente (mol/L). A absorvância varia linearmente com a concentração
da espécie absorvente (lei de Beer) (equação 2), em que T representa a Transmitância (valores
entre 0 e 1); I0 representa a intensidade da radiação incidente e I a intensidade da radiação
transmitida.

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O ácido acetilsalicílico ou AAS (C9H8O4), conhecido vulgarmente como aspirina, é da família
dos salicilatos e utilizado como medicamento para tratar a dor (analgésico), a febre (antipirético)
e a inflamação (anti-inflamatório), devido ao efeito inibidor da ciclo-oxigenase.

Fig.1- Estrutura do ácido acetilsalicílico

PARTE EXPERIMENTAL

Material

▪ Almofariz e pilão

▪ Balões volumétricos de 50,00ml

▪ Cuvetes de plástico (b = 1 cm)

▪ Matraz de 100 mL

▪ Micropipetas de 1000 µL e 5000 µL

▪ Placa de aquecimento

▪ Gobeles de volume variado

▪ Material corrente de laboratório

Reagentes

▪ Comprimido contendo ácido acetilsalicílico (aspirina) (500 mg) (amostra)

▪ Solução de hidróxido de sódio 1,0 mol/L

▪ Solução de nitrato de ferro (III) 0,20 mol/L (contendo 0,050 mol/L de HCl e KCl)

▪ Solução mãe de salicilato de sódio 3,0×10-3 mol/L

▪ Água desionizada

Equipamentos

▪ Espetrofotómetro de UV/Vis (feixe duplo)

▪ Hotte

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Procedimento Experimental

1. Preparou-se soluções padrão de salicilato de sódio

1.1. Preparou-se 5 soluções padrão de salicilato de sódio, em balões volumétricos de

50,00 mL, com concentrações entre 3,0×10-5 e 1,6×10-4 mol/L, adicionando-se a cada um dos
balões 500 µL da solução de ferro (III) 0,20 mol/L antes de se ter completado o volume com água
desionizada.

1.2. Preparou-se o branco (onde se incluiu tudo, menos o que se pretendia analisar:
hidróxido de sódio e água desionizada).

2. Preparou-se a amostra

2.1. Triturou-se um comprimido num almofariz e transferiu-se para um matraz de 100

mL.

2.2. Adicionou-se 10 mL da solução de hidróxido de sódio 1,0 mol/L e aqueceu-se, na

hotte, até à ebulição.

2.3. Deixou-se arrefecer a mistura resultante, filtrou-se, e transferiu-se para um balão

volumétrico de 250 mL e completou-se o volume com água desionizada.

2.4. Preparou-se 3 soluções problema: mediu-se a quantidade adequada da solução

amostra para balões volumétricos de 50 mL e adicionou-se 500 µL da solução de ferro(III) 0,20
mol/L antes de se ter completado o volume com água desionizada.

3. Análise espetrofotométrica

3.1. Traçou-se o espetro de absorção do complexo ferro-salicilato entre 400 e 700 nm

(nota: utilizou-se o padrão de concentração intermédia e o branco como referência).

3.2. Selecionou-se o comprimento de onda mais adequado para a análise.

3.3. Mediu-se, em triplicado, as absorvâncias das soluções padrão e problema ao

comprimento de onda selecionado, utilizando-se o branco como referência.

3.4. mediu-se 20 vezes a absorvância do branco.

• Recolheu-se os restos/resíduos e colocou-se nos respetivos recipientes.

• Lavou-se e arrumou-se todo o material utilizado no decurso do trabalho.

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-Utilizou-se a solução de hidróxido de sódio 1,0 mol/L para fazer a hidrólise alcalina do ácido
acetilsalicílico (AAS) a ião salicilato. Isso está traduzido na seguinte reação:

-A solução de nitrato de ferro (III) 0,20 mol/L (contendo 0,050 mol/L de HCl e KCl) foi utilizada
para a formação de um complexo corado do ião salicilato com ferro (III).

-A solução mãe de salicilato de sódio 3,0×10-3 mol/L utilizou-se para preparar as 5 soluções
padrão para posteriormente ser possível traçar a curva de calibração.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tal como referido anteriormente, preparou-se as 5 soluções padrão em balões volumétricos de

50,00 mL a partir da solução mãe, com concentrações entre 3,0×10-5 e 1,6×10-4 mol/L. Tendo em
conta o intervalo de concentrações já definido, prepararam-se as soluções 1, 2, 3, 4 e 5 com
concentrações de: 4,0×10-5 mol/L; 7,0 ×10-5 mol/L; 1,0×10-4 mol/L; 1,3 ×10-4 mol/L e 1,6×10-4
mol/L, respetivamente.

-Preparação das soluções padrão:

1) Solução Padrão 1:

5
 2) Solução Padrão 2:

3) Solução Padrão 3:

4) Solução Padrão 4:

5) Solução Padrão 5:

-Preparação do Branco: Adicionou-se 500 µL da solução de ferro (III) e água desionizada até
perfazer o volume final de 50,00 mL.

-500 µL corresponde a 0,500 mL.

Comprimento de onda escolhido:

Estando já preparadas as soluções padrão e o branco, leu-se a absorvância do padrão de

concentração intermédia e o branco como referência e concluiu-se que o comprimento de onda
escolhido seria de λ=527,0 nm, uma vez que para este valor, verificou-se um pico/máximo da
função onde o valor da absorvância era máximo e também a zona de maior sensibilidade, onde se
detetam valores de concentrações mais baixos.

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-Preparação das 3 Soluções Problema:

Para a preparação das 3 soluções problema calculou-se primeiro a concentração inicial de ácido
acetilsalicílico na aspirina para posteriormente ser possível calcular a quantidade adequada da
solução amostra a medir para os balões volumétricos de 50,00 mL. Tendo em conta que o
intervalo de concentrações das soluções padrão é de , então os valores
de concentração para as soluções problema 1, 2 e 3 foram respetivamente :

Solução Problema 1:

Solução Problema 2:

Solução Problema 3:

Traçar a curva de calibração:

Para traçar a curva de calibração do ácido acetilsalicílico leu-se a absorvância das 5 soluções
padrão de salicilato de sódio 3,0x10^-3 mol/L em triplicado e do branco leu-se 20 vezes.

Tabela 1- Absorvâncias das 5 soluções padrão de salicilato de sódio

Solução Padrão 1 2 3 4 5
Leitura 1 0,066 0,130 0,190 0,228 0,285
Absorvância Leitura 2 0,067 0,130 0,187 0,227 0,285
Leitura 3 0,068 0,131 0,188 0,229 0,283

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 Tabela 2- Absorvâncias das 20 leituras para o branco.

Leituras Absorvância
do branco
1 0,006
2 0,006
3 0,007
4 0,006
5 0,007
6 0,005
7 0,005
8 0,005
9 0,005
10 0,005
11 0,007
12 0,007
13 0,007
14 0,007
15 0,007
16 0,007
17 0,006
18 0,006
19 0,006
20 0,006

-Tendo em conta os resultados obtidos das absorvâncias, traçou-se a curva de calibração da

absorvância em função da concentração. Para isso fez-se a média aritmética das três leituras da
absorvância para cada solução padrão e das 20 leituras para a absorvância do branco.

Nota: 𝑥̅ 1 representa a média aritmética das três leituras da absorvância para a solução padrão 1 e
por aí adiante e 𝑥̅ branco representa a média aritmética das 20 leituras da absorvância do branco.

𝑥̅ 1 =0,067, 𝑥̅ 2=0,130, 𝑥̅ 3=0,189, 𝑥̅ 4=0,228, 𝑥̅ 5=0,284 e 𝑥̅ branco=0,00615

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 Curva de calibração do ácido acetilsalicílico
0,3

y = 1730,7x + 0,0041
0,25

0,2
Absorvância

0,15

0,1

0,05

0
0 0,00002 0,00004 0,00006 0,00008 0,0001 0,00012 0,00014 0,00016 0,00018
Concentração da solução padrão

Gráfico 1- Curva de calibração do ácido acetilsalicílico com o comprimento de onda de 527 nm

Dados retirados da curva de calibração:

• y = 1730,7x + 0,0041

• r2 =0,997

• r =0,999(coeficiente de correlação)

• sSy/x= 5,945 x 10 -3(desvio padrão da regressão linear ou erro padrão da estimativa)

-Absortividade molar do complexo ferro-salicilato:

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-Cálculo da massa de ácido acetilsalicílico no comprimido para cada solução problema:

Considerando a curva de calibração obtida e lidos os valores da absorvância das soluções

problema, também em triplicado, pôde-se determinar a concentração de cada solução problema
fazendo a média aritmética das 3 leituras da absorvância e posteriormente a leitura direta desse
valor na curva de calibração, determinando assim o valor de x para cada uma delas.

Tabela 3- Absorvâncias das 3 amostras, em triplicado

Solução Problema 1 2 3
Leitura 1 0,140 0,177 0,213
Leitura 2 0,140 0,179 0,213
Leitura 3 0,140 0,179 0,211

Nota: 𝑥̅ 1 representa a média aritmética das três leituras da absorvância para a solução problema
1 e por aí adiante.

𝑥̅ 1 =0,140, 𝑥̅ 2=0,178, 𝑥̅ 3=0,212

Os valores de concentração obtidos para as soluções problema 1, 2 e 3 foram respetivamente:

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Análise crítica e discussão de resultados

Precisão:

Exatidão:

Cálculo dos limites de deteção e de quantificação com base nas leituras da absorvância do
branco e com base na curva de calibração:

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CONCLUSÃO

Deste trabalho prático, pudemos concluir que o valor rotulado na embalagem da aspirina (500mg)
e os valores da massa obtidos de cada solução problema são concordantes (média de 498mg), o
que significa que, dentro do comprimento de onda selecionado, a espécie que absorveu radiação
foi praticamente só o ácido acetilsalicílico, permitindo estabelecer uma relação de conformidade
entre o valor rotulado e os valores obtidos pelo método de espetrofotometria de absorção no
visível. Para além de uma exatidão muito boa, com um erro percentual de apenas 0,4%, a precisão
obtida para todos os valores foi muito boa, tendo em conta os reduzidos valores para os desvios
percentuais.

A curva de calibração obtida teve um coeficiente de correlação bastante elevado (r = 0,999) o que
representa uma linearidade muito boa.

Relativamente ao desvio padrão da regressão linear (), obtivemos um valor relativamente baixo,
o que é favorável para se conseguir chegar a valores de concentrações também mais baixos.

BIBLIOGRAFIA

- Espectrofotometria - Físico-química - InfoEscola, (5 outubro 2022)

- Manual de Laboratório, Laboratório III (Labo3), 2022-2023, 1ºSemestre, Departamento de

engenharia química, Licenciatura em engenharia química, (5 outubro 2022)

- [Ácido acetilsalicílico. 20h26min de 24 de maio de 2021],

https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico (5 outubro 2022).

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