FTCQ - 10 - 007 - Determinação Da Cor - Utilizando MOPS - em Açúcar

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INFORMAÇÃO CONFIDENCIAL

Métodos Analíticos para o Controle da Produção de Açúcar e Álcool – 5ª Edição - 2014

Método Fermentec – FTCQ – 10 / 007


Determinação da Cor ICUMSA em Açúcar Cristal Branco e
Açúcar VHP
Solução: MOPS
1. Princípio do Método

A Cor ICUMSA é um Índice de absorbância de uma solução açucarada, também


denominada de unidade ICUMSA, que correlaciona a quantidade de substâncias coloridas
presentes no açúcar, determinadas em solução filtrada com membranas específicas, para
remoção de turbidez, após dissolução da amostra em água e MOPS.

2. Material

2.1. Equipamentos

- Balança de precisão com 2 casa decimais


- Agitador Magnético
- Espectrofotômetro
- Bomba de vácuo
- Medidor de pH
- Refratômetro ou Densímetro Digital
- Homogeneizador de açúcar tipo “Y” ou similar

2.2. Vidrarias e Outros

- Conjunto para filtração Millipore, Sartoriuos ou equivalente


- Pré - filtro (Celulose Ester) Millipore Millex AA, com porosidade 0,80 µm e diâmetro de
25mm ou equivalente.
- Membrana Millipore Millex-HA porosidade de 0,45 µm e diâmetro de 25 mm ou
equivalente
- Balões volumétricos de 500 e 1000 mL
- Pipetas graduadas de 10 mL
- Pipeta volumétrica de 50 mL
- Erlenmeyer de 125 mL
- Beckers de 250 e 1000 mL
- Barras magnéticas de agitação
- Proveta de 100 mL
- Pisseta

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3. Reagentes

- MOPS p.a. - C7H15NO4S  3-(N-morfolino) ácido propanosulfônico


- Ácido Clorídrico p.a. - HCl
- Água Destilada ou Deionizada

4. Preparo de Soluções

- Solução de HCl 0,1 M


Adicionar cerca de 500 mL de água em um becker de 1000 mL, utilizando a própria
marcação do becker, adicionar lentamente sobre a água 8,9 mL de HCl p.a. utilizando
pipeta graduada de 10 mL. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1000
mL e completar o volume com água. Homogeneizar.
Prazo de validade: 120 dias; Conservação: temperatura ambiente do laboratório.

- Solução de NaOH 1 M (mol/L)


Pesar 40,00 g (± 0,03 g) de NaOH p.a. em um becker de 1000 mL, adicionar cerca de 400
mL de água e dissolver o material com auxilio de agitador magnético (se necessário,
utilizar um banho de gelo para evitar um aquecimento excessivo da solução). Transferir
quantitativamente o material contido no becker para um balão volumétrico de 1000 mL e
completar o volume do balão com água. Homogeneizar.
Prazo de validade: 60 dias; Conservação: temperatura ambiente do laboratório (frasco
plástico).

- Solução tampão MOPS 0,2 mol/L pH = 7,00


Pesar 41,80 g (± 0,03 g) de MOPS p.a. em um becker de 1000 mL, adicionar cerca de
800 mL de água e dissolver o material com auxilio de agitador magnético. Levar o becker
com a Solução de MOPS até o medidor de pH e inserir o eletrodo, limpo e seco, na
solução, aguardar a estabilização da leitura e realizar o ajuste da solução até pH = 7,00
(±0,01), com agitação, adicionando lentamente a Solução de NaOH 1 mol/L, utilizando
inicialmente proveta de 50 mL e ao final pipeta graduada de 10 mL.Obs.:
Para ajustar o pH a 7,0 será necessário aproximadamente 80 ml da solução de NaOH 1M.
Transferir quantitativamente o material contido no becker para um balão volumétrico de
1000 mL e completar o volume do balão com água. Homogeneizar.
Prazo de validade: 14 dias; Conservação: em geladeira (entre +2 a + 8º).

- Solução tampão MOPS de Referência


Transferir 10 mL da Solução Tampão MOPS 0,2M, com auxílio de pipeta volumétrica,
para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água. Homogeneizar.
Prazo de Validade: Preparo, uso na análise e descarte da solução.

5. Determinação

Para a determinação da Cor ICUMSA através da “Solução MOPS”, a quantidade utilizada


da amostra de açúcar para esta análise depende do tamanho da cubeta usada no
espectrofotômetro e da própria faixa de Cor ICUMSA do açúcar.

Verificar as quantidades utilizadas de amostras no próximo item 5.1.

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5.1. Tabela - Quantidade da amostra de açúcar para determinar a Cor ICUMSA


“MOPS”.

Comprimento Faixa de Cor Concentração Quantidade amostra a


da Cubeta (b) ICUMSA (c) ser pesada para análise
- cm - - (UI7,0) - - g/mL- -g-

Acima de 800 0,2 20 ± 0,04


5 200 – 1600 0,1 10 ± 0,02
400 – 3200 0,05 5 ± 0,01

Acima de 1000 0,2 20 ± 0,04


4 250 – 2000 0,1 10 ± 0,02
500 – 4000 0,05 5 ± 0,01

250 – 2000 0,2 20 ± 0,04


2 500 – 4000 0,1 10 ± 0,02
1000 – 8000 0,05 5 ± 0,01

500 – 4000 0,2 20 ± 0,04


1 1000 – 8000 0,1 10 ± 0,02
2000 – 16000 0,05 5 ± 0,01

Determinação com a Marcha Analítica de 20 g de Amostra de Açúcar

- Pesar 20,00 g (± 0,04 g) da amostra de açúcar previamente homogeneizada, em


erlenmeyer de 125 mL, adicionar aproximadamente 40 mL de água, com auxilio de
proveta, e homogeneizar com auxílio de agitador magnético.
- Adicionar 10 mL da Solução Tampão MOPS 0,2M, utilizando pipeta volumétrica, no
erlenmeyer que contém a amostra de açúcar já dissolvida. Homogeneizar
- Transferir quantitativamente o conteúdo erlenmeyer de 125 mL para balão volumétrico
de 100 mL e completar o volume com água. Homogeneizar.
- Filtrar a solução açucarada, a vácuo, inicialmente em Pré - filtro Millipore (0,80 µm) ou
equivalente e na seqüência em membrana Millipore Millex-HA porosidade de 0,45 µm e
diâmetro de 25 mm ou equivalente com o auxílio do conjunto de filtração.
- Realizar a leitura de Brix do filtrado em refratômetro ou densímetro digital.
- Realizar a leitura da solução açucarada em transmitância no espectrofotômetro, com
cubeta de 10 mm a 420 nm (pode ser utilizado cubetas maiores em função da faixa de
Cor ICUMSA e da viscosidade dos filtrados), zerando o equipamento ou ajustando
previamente o ponto 100% de transmitância com a Solução Tampão MOPS de Referência
previamente filtrada em Pré-filtro (0,80 µm) e na seqüência em Membrana (0,45 µm).

Observação: A leitura de % transmitância (%T) deverá estar entre 20 e 80%T, caso


contrário, diluir convenientemente a amostra para a leitura ficar nesta faixa.

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6. Cálculos

A Cor ICUMSA é a expressão do Índice de absorbância de uma solução açucarada


multiplicada por 1000, também denominada de unidade ICUMSA.

Cor ICUMSAMOPS (420nm) = (1000 * As) / ( b * c )

Onde:
As = Absorbância fornecida pelo espectrofotômetro (equivalente a -log10 T)
b = Comprimento interno da cubeta em centímetros
c = Concentração do xarope em g / ml encontrado em função do Brix

7. Referências
ICUMSA-GS9/1/2/3-8 (2005)

8. Anexos

8.1. Tabela - Concentração do xarope obtido para determinação da Cor ICUMSA em


função da quantidade de amostra a ser pesada.

Quantidade amostra a ser Concentração


pesada para análise - g/mL -
-g-
20 ± 0,04 0,2
10 ± 0,02 0,1
5 ± 0,01 0,05

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