Analise Quimica

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Métodos Químicos: são aqueles que promovem uma transformação química na molécula

do analito, de modo a gerar uma outra, com propriedade conhecida. Pelo reconhecimento
dessa última e da reação empregada, infere-se a estrutura do analito. Os métodos químicos
têm caráter “destrutivo”, isto é, o processo químico transforma a molécula original em outra.
Métodos Físicos: se baseiam nas propriedades físicas das moléculas para caracterizar sua
estrutura. Os métodos físicos, na sua maioria, não são destrutivos.
Métodos de condução: Quando se utiliza métodos físicos e químicos.
Ensaio “em branco” (ensaio negativo): Ensaio feito com todos os reagentes, nas
condições da reação, excluído apenas o substrato. Tem por finalidade verificar se os
reagentes (ou solventes) utilizados no ensaio contêm impurezas do analito, grupamento
funcional, etc. que está sendo pesquisado.
Ensaio positivo (ou ensaio de controle): Ensaio feito com todos os agentes, nas
condições da reação, em que se adiciona um substrato que contenha o analito (padrão),
grupo funcional, etc., que se quer analisar.

1a ETAPA – CARACTERIZAÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA ATRAVÉS DE


TESTES FÍSICOS
1. Realizar exame preliminar da amostra desconhecida através da identificação do estado
físico,cor e odor;

2. Realizar CCD com diversos sistemas eluentes para verificar a pureza da amostra (se a
amostra for sólida, dissolver). Se necessário, realizar purificação da amostra (recristalização,
filtração, CC ou destilação);
A. Éter de petróleo + éter etílico (alterando a proporção)
B. Éter etílico + etanol (alterando a proporção)
C. Etanol + ácido acético (alterando a proporção)

3**. Determinar as constantes físicas:


A. ponto de fusão ou ponto de ebulição
B. índice de refração (se a amostra for líquida)
C. densidade (densímetro, picnômetro, m/v da proveta, deslocamento de água, dens.
solução)
D. viscosidade
E. rotação óptica (em triplicata)
4. Seguir as etapas fornecidas pelo Esquema 1, abaixo, visando identificar o grupo de
solubilidade (Tabela 1) ao qual pertence a amostra desconhecida. Se a amostra for solúvel
em água, o pH do meio deverá ser medido com papel indicador.
5. Após identificar o grupo pertencente a amostra desconhecida e as classes de compostos
que ela pode pertencer solicitar os reagentes para efetuar os testes químicos.

** Divisão de tarefas
2a ETAPA – CARACTERIZAÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA ATRAVÉS DE
TESTES QUÍMICOS
1. Realizar ensaio de inflamabilidade;

2. Pesquisar procedimento para identificar o(s) grupo(s) funcional(is) presentes na amostra


desconhecida através dos testes químicos solicitados:
2.1 TESTE PARA ÁCIDOS CARBOXÍLICOS:
2.1.1 Teste do pH;
2.1.2 Teste com bicarbonato de sódio.

2.2 TESTE PARA ÁLCOOIS:


2.2.1 Teste de Jones;
2.2.2 Teste de Lucas;
2.2.3 Teste do iodofórmio.

2.3 TESTES PARA ALCENOS E ALCINOS:


2.3.1 Teste de Bayer;
2.3.2 Teste com solução de bromo em tetracloreto de carbono.

2.4 TESTE PARA ALDEÍDOS E/OU CETONAS:


2.4.1 Teste com 2,4-dinitrofenilhidrazina;
2.4.2 Teste de Tollens;
2.4.3 Teste do iodofórmio;
2.4.4 Teste de Fehling ou Benedict.

2.5 TESTE PARA AMINAS:


2.5.1 Teste de pH em soluções aquosas;
2.5.2 Teste com reagente de Yamada;
2.5.3 Teste com ácido nitroso;
2.5.4 Teste com p-N,N-dimetilaminobenzaldeído.

2.6 TESTE PARA AMINOÁCIDOS:


2.6.1 Teste com ninhidrina.

2.7 TESTE PARA AROMÁTICOS:


2.7.1 Teste de Beilstein.

2.8 TESTE PARA ÉSTERES:


2.8.1 Teste com cloreto de hidroxilamônio.

2.9 TESTE PARA FENÓIS:


2.9.1 Teste com solução aquosa de hidróxido de sódio;
2.9.2 Teste com solução aquosa de cloreto férrico.

2.10 TESTE PARA HALOGENETOS DE ALQUILA E/OU ARILA:


2.10.1 Teste com solução alcoólica de nitrato de prata;
2.10.2 Teste com solução de iodeto de sódio em acetona;
2.10.3 Teste de Beilstein.
2.11 TESTE PARA NITROCOMPOSTOS:
2.11.1 Teste com sulfato ferroso amoniacal.

3a ETAPA – IDENTIFICAÇÃO DA AMOSTRA DESCONHECIDA


1. Identificar a amostra mediante fornecimento de uma lista de nomes das substâncias
utilizadas para a aula prática de análise orgânica.

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