Relatório 3 - Determinação de Cloreto Pelo Método de Mohr

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO.....................................................................................................................3
2 OBJETIVO............................................................................................................................4
2.1 Objetivo Geral........................................................................................................4
2.2 Objetivos Específicos…………………………………………………………….4
3 MATERIAIS E MÉTODOS.................................................................................................4
3,1 Materiais Utilizados……………………………………………………………...4
3.2 Reagentes Utilizados………………………………………………………….….5
3.3 Procedimento Experimental……………………………………………………..5
3.3.1 Preparo da Solução de AgNO 3 0,1M……….………………………….5
3.3.2 Preparo da Solução de NaCl 0,1M…………………………………….5
3.3.3 Preparo do Indicador K2CrO4 5%.............……………………………6
3.3.4 Padronização do AgNO 3 0,1M................................................................7
3.3.5 Preparo do Branco…………..................................................................7
3.3.6 Determinação do Branco…………........................................................8
3.3.7 Titulação do Soro……………..………………………………………..8
4 DISCUSSÃO DE RESULTADOS........................................................................................9
5 CONCLUSÕES...................................................................................................................14
REFERÊNCIAS
1. INTRODUÇÃO

Karl Friedrich Mohr foi um farmacêutico alemão do século XIX que fez grandes
contribuições para a área da farmácia e da química, especialmente para a química
analítica[1]. Nessa área desenvolveu um processo que foi intitulado em sua
homenagem como “método de Mohr” que é a detenção do ponto final em uma
volumetria de precipitação, baseando-se na formação de um segundo precipitado
que deve incluir o titulante no ponto final, sendo o seu indicador. Deve-se seguir os
seguintes critérios para esse precipitado:

1. A sua cor deve ser completamente diferente da cor do precipitado formado


durante a titulação, tendo a sua identificação visual.
2. Formado a partir do consumo completo do íon a titular para que a sua
solubilidade seja superior à do precipitado formado na titulação.
3. Sua precipitação não pode se dar antes do ponto de equivalência e nem
muito depois.

Esse método é apenas utilizado para a determinação de cloretos e brometos, e foi


utilizado no experimento para a determinação de cloreto a partir da titulação com
AgNO3 (nitrato de prata), utilizando-se K2CrO4 (cromato de potássio) como
indicador que em meio ácido forma o K2Cr2O7 (dicromato de potássio). É apenas
utilizado para esse fim porque não é possível determinar íons de iodeto já que esses
possuem colorações fortes, inviabilizando a identificação do ponto de equivalência[2].
É conhecido como um método argentimétrico pois é uma das nomenclaturas
empregadas para a determinação da concentração de cloretos, podendo ser
chamada também de clorometria. Durante o processo também é determinado o sal
de cozinha, NaCl, que é dosado diretamente por este método devido à sua
velocidade e exatidão.

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2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GERAL
Determinar o teor de Cloreto em uma amostra pelo método de Mohr.
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
● Preparar soluções
● Padronizar soluções
● Determinar um branco
● Titular soluções
● Compreender o método de Mohr
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

Balança analítica

Béquer de 50 mL

Erlenmeyer de 125 mL

Espátula

Bastão de vidro

Proveta de 10 mL

Proveta de 50 mL

Pipeta pasteur

Pipeta graduada de 10 mL

Bureta de 25 mL

Suporte universal para bureta

Garra para bureta

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3.2 REAGENTES UTILIZADOS

AgNO3 0,1M

NaCl 0,1M

K2CrO4

CaCO3

Soro fisiológico

Água destilada

3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL


3.3.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE AgNO 3 0,1M (NITRATO DE PRATA)
Após cálculos feitos em sala de aula constatou-se que para obter uma solução de
100 mL de nitrato de prata 0,1M seriam necessários pesar uma massa de 1,6987
mg. Logo, para pesar tal massa foi necessário utilizar uma balança analítica, um
erlenmeyer de 125 mL e uma espátula para transferir o reagente. Após isso, foi
pesada uma massa de 1,6984 g de AgNO3. Assim que pesada a amostra foi
dissolvida com água destilada e assim que dissolvida foi transferida para um balão
volumétrico de 100 mL, o qual completou-se o volume do balão volumétrico.
IMAGEM 1

FONTE: AUTORAL

3.3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaCl 0,1M (CLORETO DE SÓDIO)


Assim como no preparo da solução de nitrato de prata, o processo para preparar
100 mL de cloreto de sódio 0,1M foi parecido. Após os cálculos feitos verificou-se
que seria necessário pesar uma massa de 58,44 mg de NaCl 0,1M Então foi

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utilizada uma balança analítica para pesar a massa, um erlenmeyer de 125 mL e
uma espátula foram usadas para transferir o reagente. Após isso foi pesada uma
massa de 0,5846 g de NaCl 0,1M. Feito isso, a amostra foi dissolvida em água
destilada e transferida para um balão volumétrico de 100 mL, o qual teve seu
volume preenchido.
IMAGEM 2

FONTE: AUTORAL

3.3.3 PREPARO DO INDICADOR K2CrO4 5% (CROMATO DE POTÁSSIO)


Repetindo os processos para preparo das soluções anteriores, cálculos feitos em
sala constatou-se que para preparar 6 mL de indicador seriam necessários pesar
uma massa de 0,3 g de cromato de potássio. Então para isso utilizou-se uma
balança analítica para pesar a massa, um béquer de 50 mL e uma espátula para
transferir o reagente. Após pesada obteve-se uma massa de 0,3036 g de K2CrO4 5%
que foi dissolvida em 6 mL de água destilada no próprio béquer.
IMAGEM 3

FONTE: AUTORAL

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3.3.4 PADRONIZAÇÃO DO AgNO 3 0,1M COM NaCl 0,1M
Para a padronização do nitrato de prata 0,1M com cloreto de sódio 0,1M foi preciso
utilizar uma bureta de 25 mL, o qual foi ambientada com AgNO3, após a
ambientação o volume da bureta foi preenchido com o mesma solução a qual foi
ambientada, em três erlenmeyer distintos foram transferidos do balão volumétrico
para os erlenmeyer 10 mL da solução de NaCl 0,1M e para saber o momento da
virada foram pipetadas 10 gotas do indicador K2CrO4 5% (cromato de potássio) nos
erlenmeyer onde estavam o NaCl. Após isso iniciou-se a padronização do nitrato de
prata. Os volumes gastos na bureta nas três padronizações foram: P1=10,10 mL;
P2=10,10 mL; P3=10,15 mL de AgNO 3 0,1M.
IMAGEM 4

FONTE: AUTORAL

3.3.5 PREPARO DO BRANCO


Para o preparo do branco foram realizados cálculos em sala para saber a massa
necessária para preparar três padrões de 25 mL cada. Feito os cálculos
constatou-se que para o preparo de tais soluções seriam necessários pesar três
massas de 0,5 g de carbonato de cálcio. Então logo após os cálculos com o auxílio
de uma balança analítica para pesar as massas e de três erlenmeyer e uma
espátula para transferir o reagente CaCO3 os valores obtidos foram M1=0,5278 g;
M2=0,5202 g; M3=0,5015 g de carbonato de cálcio. Após as pesagens com o auxílio
de uma proveta de 25 mL foram adicionadas 25 mL de água destinado nos
erlenmeyer e também foi pipetada 10 gotas do indicador (cromato de potássio).

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IMAGEM 5

FONTE: AUTORAL

3.3.6 DETERMINAÇÃO DO BRANCO


Para determinar o branco foi utilizada uma bureta de 25 mL a qual continha a
mesma solução usada na padronização do nitrato de prata. Ou seja, na bureta havia
AgNO3 0,1M e nos erlenmeyer continha o branco preparado anteriormente. Após a
determinação observou-se os volumes gastos na bureta para tal determinação foi:
P1=0,25 mL; P2=0,20 mL; P3=0,25 mL de AgNO 3 0,1M.
IMAGEM 6

FONTE: AUTORAL

3.3.7 TITULAÇÃO DO SORO FISIOLÓGICO COM 0,9% DE NaCl


IMAGEM 7

FONTE: AUTORAL

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Para a titulação do soro foi utilizada uma amostra do soro fisiológico da marca Belter
500 mL o qual continha 0,9% de cloreto de sódio. Para facilitar o manuseio foi
transferido para um béquer uma certa quantidade de soro, já com a amostra no
béquer com o auxílio de uma pipeta graduada foram pipetadas 6,5 mL de soro para
três erlenmeyer, o qual cada um deveria conter 6,5 mL da amostra, após isso foi
adicionada 10 gotas do indicador (cromato de potássio) nos erlenmeyer. Com as
soluções feitas iniciou-se a titulação, onde na bureta havia a solução de nitrato de
prata e nos erlenmeyer o soro. Após isso observou-se os volumes gastos na bureta
para a titulação: P1=8,80 mL; P2=8,70 mL; P3=8,85 mL de AgNO 3 0,1M.
IMAGEM 8

FONTE: AUTORAL

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 - Cálculo para a preparação da solução de AgNO3 0,1 M (Nitrato
de prata):
Massa Molar: 169,87 g/mol
Concentração: 0,1 M
Volume: 100ml
Então:
mAgNO3 = C.MM.V
mAgNO3 = (0,1mol/l).(169,87g/mol).(0,1L)
mAgNO3 = 1,6987mg
Massa necessária para 100ml de nitrato de prata.
4.2 - Cálculo para a solução padrão de NaCl 0,1 M (Cloreto de
sódio):
Massa Molar: 58,44 g/mol
Concentração: 0,1M

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Volume: 100ml
Então:
mNaCl = C.MM.V
mNaCl = (0,1 mol/l).(58,44g/mol).(0,1L)
mNaCl = 0,5844g

4.3 - Cálculo da massa do indicador K2CrO4 (Cromato de potássio):


6g —-- 100 ml
x —---- 6 ml
x = 0,3 g

4.4 - Preparo do carbonato de cálcio (CaCO3):


A seguir temos as massas de carbonato de cálcio e o volume utilizado para a
determinação do branco:
Tabela 1:

Titulação Massa (CaCO3) Volume (AgNO3)

1 0,5178 g 0,25 ml

2 0,5202 g 0,20 ml

3 0,5015 g 0,25 ml

4.5 Cálculo para padronização da solução de AgNO 3:


Tabela 2:

Titulação Volume (AgNO3) Concentração (AgNO3)

1 10,10 mL 0,10 M

2 10,10 mL 0,10 M

3 10,15 mL 0,10 M

Foi utilizada a fórmula:


(𝐹)𝑥 𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙𝑥 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙

10
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
(𝐹)𝑥𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑥𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐹 = 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝐶(𝐴𝑔𝑁𝑂3)𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

Vamos fazer uma regra de 3 para calcularmos o valor da massa de NaCl que foi
pipetada em cada erlenmeyer.

100ml NaCl ——— 0,5787g


10 ml ————— x
x = 0,05787

Cálculo do 1 volume:
VAgNO3 = (10,10ml) - (0,25ml) = 9,85ml
Vbranco = 0,25 ml
CAgNO3 = 0,1M

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐹 = 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝐶(𝐴𝑔𝑁𝑂3)𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

0,05787 𝑔
𝐹 = 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑥 0,00985𝐿

F = 1,0104

Cálculo do 2 volume:
VAgNO3 = (10,10ml) - (0,20ml) = 9,90ml
Vbranco = 0,20 ml
CAgNO3 = 0,1M

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐹 = 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝐶(𝐴𝑔𝑁𝑂3)𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

0,05787 𝑔
𝐹 = 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑥 0,00990𝐿

F = 1,0002

Cálculo do 3 volume:
VAgNO3 = (10,15 ml) - (0,25 ml) = 9,90ml

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Vbranco = 0,25 ml
CAgNO3 = 0,1 M

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐹 = 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝐶(𝐴𝑔𝑁𝑂3)𝑥 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

0,05787 𝑔
𝐹 = 58,44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑥 0,00990𝐿

F = 1,0002

Agora tiramos a média do fator de correção:

Média = 1,1004 + 1,0002 + 1,0002 / 3 = 1,0336


Fc = 1,0336

4.6 - Determinação do teor de cloreto de sódio (NaCl) e Cl-


Os seguintes dados foram coletados após as titulações:
Volume 1: 8,80ml
Volume 2: 8,70ml
Volume 3: 8,85ml

Primeiramente vamos calcular a massa para cada volume:


Para o volume 1:
100 mL ———— 1,6284 g
(8,80 - 0,25) —— x
x= 0,1392 g de AgNO 3

Agora vamos calcular a relação massa x massa:


58,44 g NaCl ——— 168,87 g AgNO 3
x ———— 0,1392 g AgNO 3
x = 0,04818 g NaCl

Para o volume 2:
100 mL ———— 1,6284 g
(8,70 - 0,20) —— x

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x= 0,1384 g de AgNO 3

Relação Massa x Massa


58,44 g NaCl ——— 168,87 g AgNO 3
x ———— 0,1384 g AgNO 3
x = 0,04789 g NaCl

Para o volume 3:
100 mL ———— 1,6284 g
(8,85 - 0,25) —— x
x= 0,14 g de AgNO 3

Relação Massa x Massa


58,44 g NaCl ——— 168,87 g AgNO 3
x ———— 0,14 g AgNO 3
x = 0,04844 g NaCl

Agora vamos calcular a média:


Média: 0,04818 + 0,04789 + 0,04844 / 3 = 0,04817 de NaCl

A partir da massa de Cl encontrada, podemos calcular a porcentagem de Cl


presente na amostra:

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
% 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑥 100%
0,04817
% 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 6,5
𝑥 100%

% NaCl = 0,74%

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5. CONCLUSÃO
Portanto, com base no experimento realizado o qual foi usado o método de Mohr,
pode-se inferir que os dados resultantes obtidos experimentalmente foram
satisfatórios, pois os valores calculados encontram-se dentro dos parâmetros
determinados pela legislação.

Por conseguinte, é notável que o objetivo do trabalho prático foi alcançado com
sucesso e está alinhado com aquilo que era esperado. Além disso, a pequena
diferença entre a porcentagem obtida e a porcentagem rotulada deve-se a
pequenos erros mecânicos no uso de alguns materiais analíticos.

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1]
FARIAS, R.F. História da Química, Campinas: Editora Átomo, 2005.
[2]
Porto Editora. Método de Mohr. Porto: Porto Editora. Disponível em
<https://www.infopedia.pt/$metodo-de-mohr>. Acesso em: 12/12/2021.

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