ABNT - DETERMINAÇÃO DE Estanho PDF

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ABR 1997 NBR 13813

Água - Determinação de estanho -
Método da espectrometria de absorção
ABNT-Associação
Brasileira de
atômica por chama
Normas Técnicas
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CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas
NBR 13813 - Water - Determination of tin spectrometric method by flame atomic
absorption
Copyright © 1997, Descriptors: Water. Atomic absorption. Tin
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas
Válida a partir de 30.05.1997
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Palavras-chave: Água. Absorção atômica. Estanho 2 páginas
Prefácio ABNT possui a informação das normas em vigor em um

dado momento.
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Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, NBR 9898:1987 - Preservação e técnicas de amos-
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros tragem de efluentes líquidos e corpos receptores - Pro-
(CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ONS), cedimento
são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas
por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo
NBR 13809:1997 - Água - tratamento preliminar de
parte: produtores, consumidores e neutros (universidades,
amostras para determinação de metais - Método da
laboratórios e outros).
espectrometria de absorção atômica - Emissão de
chama
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos
CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
3 Definições
1 Objetivo Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes

definições.
Esta Norma especifica um método para a determinação de
estanho em água natural, água mineral e de mesa, de 3.1 estanho (Sn): Metal sólido dúctil e maleável, estável ao
abastecimento, efluentes domésticos e industriais, por ar e à umidade. Lentamente solúvel em ácido clorídrico ou
espectrometria de absorção atômica por chama. nítrico diluído, solúvel em ácido sulfúrico diluído a quente.
Sua presença na água pode indicar poluição industrial.
2 Referências normativas
3.2 estanho total: Concentração de estanho determinada
em uma porção não filtrada da amostra, após digestão ácida
As normas relacionadas a seguir contêm disposições que,
da mesma. Pode também ser definido como a soma das
ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para
concentrações do metal nas formas dissolvidas e em sus-
esta norma. As edições indicadas estavam em vigor no
pensão.
momento desta publicação. Como toda Norma está sujeita
a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com
base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as 3.3 estanho dissolvido: Porção do estanho que passa por
edições mais recentes das Normas citadas a seguir. A uma membrana filtrante de 0,45 µm de porosidade.
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2 NBR 13813:1997
3.4 estanho em suspensão: Porção de estanho que fica j) óxido nitroso para absorção atômica;
retida na membrana filtrante de 0,45 µm de porosidade.
l) acetileno para absorção atômica;
3.5 faixa ótima de trabalho: Intervalo de concentrações
de estanho em que a absorvância é proporcional à con- m) ar comprimido filtrado para eliminar óleo, água, pó e
centração, ou seja, segue a lei de Beer. outras impurezas.
4 Método de ensaio 4.5 Procedimento
4.5.1 Ajuste do aparelho

4.1 Princípio
Em vista da grande variedade de marcas e modelos de
A amostra ou amostra pré-tratada para a determinação do
espectrômetro de absorção atômica existentes no mercado,
estanho é vaporizada e atomizada em chamas de óxido
devem-se seguir as instruções de operação constantes no
nitroso/acetileno ou ar/acetileno, em condições específicas
manual que acompanha estes aparelhos.
para cada chama e à faixa de concentração. A quantidade
de energia radiante emitida por uma lâmpada de cátodo oco 4.5.2 Construção da curva de calibração
de estanho absorvida na chama é proporcional à con-
centração do elemento na amostra. 4.5.2.1 Preparar a partir da solução-estoque de estanho três
a cinco soluções-padrão de estanho que estejam próximas
4.2 Reagentes e soluções da concentração na faixa ótima de trabalho.
4.2.1 Água destilada e deionizada, isenta de metais. 4.5.2.2 Se o aparelho não for informatizado, construir a curva
de calibração antes de determinar a concentração de
4.2.2 Ácido clorídrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl).
estanho da amostra.
4.2.3 Ácido nítrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3).
NOTA - Refazer a curva de calibração cada vez que forem prepa-
4.2.4 Solução-estoque de estanho: dissolver 1,000 g de es- radas novas soluções-padrão, ou caso o aparelho apresente alte-
tanho metálico em 100 mL de ácido clorídrico concentrado rações.
p.a. ACS-ISO, aquecendo até 60°C, se necessário. Esfriar 4.5.3 Processamento da amostra
e diluir para 1 000 mL com água destilada e deionizada
(1,00 mL = 1,00 mg de Sn). 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a
NBR 9898.
NOTA - As soluções intermediária e de trabalho devem ser feitas
de acordo com a concentração esperada para o estanho na amostra 4.5.3.2 Efetuar tratamento prévio da amostra conforme a
e com a faixa ótima de operação do espectrômetro. NBR 13809.
4.3 Interferentes 4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando água destilada e

deionizada contendo 1,5 mL de ácido nítrico concentrado
4.3.1 A chama de óxido nitroso/acetileno é recomendada, por litro.
pois as interferências são minimizadas nesta chama. Com
a chama ar/hidrogênio obtém-se grande sensibilidade 4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco
quando não há elementos interferentes presentes. preparada conforme a amostra.
4.3.2 A absorção molecular e o espalhamento da luz pela 4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvância.
presença de partículas sólidas na chama podem causar
NOTA - Deve-se empregar ácido de um mesmo lote na preparação
valores errôneos de absorção, resultando em erros posi-
das soluções-padrão e no processamento da prova em branco e
tivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor de ruído
da amostra.
de fundo acoplado ao espectrômetro de absorção atômica.
4.6 Expressão dos resultados
4.4 Aparelhagem
A concentração de estanho é obtida diretamente da equação
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a se-
da curva de calibração. Caso a amostra tenha sofrido
guinte:
diluição, este resultado deve ser multiplicado pelo fator de
a) balões volumétricos aferidos de diversos volumes; diluição correspondente. A concentração de estanho é dada
por:
b) pipetas volumétricas aferidas de diversos volumes;
A=BxF
c) béqueres de diversos volumes;
onde:
d) funil analítico de aproximadamente 11 cm de diâmetro;
A é a concentração de estanho na amostra, em mili-
e) bastão de vidro; gramas por litro;
f) balança analítica calibrada e aferida com precisão de B é o valor obtido da curva de calibração, em miligramas
0,1 mg; por litro;
g) estufa; F é o fator de diluição da amostra.
h) espectrômetro de absorção atômica; NOTA - Caso a amostra tenha sido pré-concentrada, dividir o valor
da concentração obtida na curva de calibração pelo fator correspon-
i) lâmpada de cátodo oco de estanho; dente.

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4 Método de ensaio 4.5 Procedimento

4.5.1 Ajuste do aparelho

4.3 Interferentes 4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando água destilada e

g) estufa; F é o fator de diluição da amostra.

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