DEPARTAMENTO DE QUMICA COORDENAO DE ENSINO TCNICO Disciplina Laboratrio Qumica Analtica Quantitativa - Turma: 3 Modulo T2 Prof.

f.: Liliane Cotone Alunos: Maria Fernanda Siqueira Maxmilliam De Souza Martins Samuel Pessoa

Data da prtica: 06,13 e 20 de junho de 2013

Dosagem Gravimtrica do Cloreto de Brio Hidratado

Belo Horizonte 1 Semestre 2013

1 Introduo

A qumica analtica uma cincia de medio que consiste em um conjunto de ideias e mtodos poderosos que so teis em todos os campos da cincia e medicina. (SKOOG) A qumica analtica empregada na indstria, na medicina e em todas as outras cincias. Considere alguns exemplos. As concentraes de oxignio e de dixido de carbono so determinadas em milhes de amostras de sangue diariamente e usadas para diagnosticar e tratar doenas. As quantidades de hidrocarbonetos, xidos de nitrognio e monxido de carbono presentes nos gases de descarga veiculares so determinadas para se avaliar a eficincia dos dispositivos de controle da poluio do ar. As medidas quantitativas de clcio inico no soro sanguneo ajudam no diagnstico de doenas da tireoide em seres humanos. A determinao quantitativa de nitrognio em alimentos indica o seu valor proteico e, desta forma, o seu valor nutricional. (SKOOG) Para escolha do mtodo para determinao quantitativa de determinada substncias deve-se observar estado fsico, quantidade de amostra, recurso financeiro, exatido requerida, etc. Essa etapa de extrema importncia, pois a escolha do mtodo errado pode levar a um resultado inexato. Vrios mtodos analticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por precipitao, o analito separado de uma soluo da amostra como um precipitado e convertido a uma espcie de composio conhecida que pode ser pesada. Na gravimetria de volatilizao o analito isolado dos outros constituintes da amostra pela converso a um gs de composio qumica conhecida. O peso desse gs serve ento como uma medida da concentrao do analito. Na eletrogravimetria, o analito separado pela deposio em um eletrodo por meio do uso de uma corrente eltrica. A massa desse produto fornece ento uma medida da concentrao do analito. Dois outros tipos de mtodos analticos baseiam-se em medidas de massa. Na titulao gravimtrica a massa do reagente, com concentrao conhecida, requerida para reagir completamente com o analito, fornece a informao necessria para determinar a sua concentrao. A espectrometria de massas atmicas emprega um espectrmetro de massas para separar os ons gasosos formados a partirdos elementos que compem uma amostra da matria. A concentrao dos ons resultantes ento determinada pela medida da corrente eltrica produzida quando esses ons atingem a superfcie de um detector inico.
(SKOOG)

Na prtica em questo, para determinao da dosagem de cloreto de brio hidratado, foi utilizado a gravimtrica por precipitao.

2 Objetivo 2.1 Determinar, atravs da gravimtrica por precipitao, a concentrao, em porcentagem, brio na amostra de sal analisada; 2.2 Levar ao aluno o conhecimento sobre a tcnica de gravimtrica por precipitao.

3 Recursos Necessrios 3.1 Materiais Papel de Filtro faixa mdia (branca); Pisseta; Bquer; Basto de Vidro; Esptula; Cadinho; Proveta; Pipeta Volumtrica; Pipeta de Pasteur; Vidro Relgio; Funil radiada. 3.2 Reagentes

As informaes referentes aos reagentes relacionados abaixo esto presentes na tabela 2 Ficha de Informao de Reagentes. BaCl2. 2H2O Origem: CEFET-MG; cido Clordrico Marca: Vetec Pureza: 37% cido Sulfrico Marca: Impex Pureza: 98%; Soluo de HCl 2% m/m Origem CEFET-MG

 Soluo de HCl 2,0 N Origem: CEFET-MG Soluo de H2SO4 0,2 N Origem: CEFET-MG Soluo de AgNO3 Origem: CEFET-MG; gua Destilada.

3.3 Equipamentos Balana Analtica Marca: Ohaus Modelo: Authentic. Capela de Exausto Marca: Quimis. Chapa Aquecedora Marca: Quimis; Dessecador; Mufla. 3.3.1 E.P.I

Foram utilizadas luvas para evitar qualquer irritao ou alergia pelo contato direto dos reagentes a pele. E jaleco para evitar o contato dos reagentes com a vestimenta do aluno e culo de proteo para evitar que projees de reagentes entrasse em contato com os olhos do analista. Foi utilizado capela de fluxo laminar, como equipamento de proteo coletiva para evitar o contato do tcnico e do ambiente com o cido clordrico concentrado. No foram necessrios outros equipamentos de segurana alm desses, pois os reagentes no apresentam grandes riscos sade.

4 Preparo de Solues

Para esta prtica foram preparadas, considerando todos os grupos da subturma T2, 100,00 mL de soluo de cido clordrico (HCl) na concentrao 2,0 N, 500,00 mL de soluo de cido clordrico (HCl) na concentrao 2,0% m/m, e 250,00 mL de cido sulfrico (H2SO4) na concentrao 0,2 N. Os clculos e procedimentos realizados para preparao das solues descritas acima esto representados abaixo. 4.1 Preparo da soluo de cido sulfrico 0,2 N Clculos

A partir de uma soluo de cido sulfrico 36 N foram feitos os clculos para preparar a soluo de concentrao 0,2 N, como representado abaixo.

0,2 eq H2SO4 X

1000,00 mL de soluo 250,00 mL de soluo

X= X = 0,05 eq H2SO4 36 eq H2SO4 0,05 eq H2SO4 1000,00 mL X

X = X = 1,40 mL de soluo de H2SO4 36 N Procedimento

Aps os clculos, em um balco volumtrico de 250,00 mL foi vertida uma pequena quantidade de gua destilada. E logo depois foi medido, em uma pipeta graduada de capacidade mxima de 2,00 mL, 1,40 mL da soluo de cido sulfrico 36 N e essa soluo foi vertida no balo contendo a gua. O volume do balo foi completado com gua destilada e a soluo resultante, (0,2 N) foi acondicionada em recipiente identificado, para posterior utilizao.

4.2 Preparo da soluo de cido clordrico 2,0% m/m Clculos

A partir de uma soluo de cido clordrico 12 N foram feitos os clculos para preparar a soluo de concentrao 2,0 N, como representado abaixo. Dados: Densidade soluo de cido clordrico 12 N = 1,010 g.mL-1 Densidade soluo de cido clordrico 2,0% m/m Massa molar de HCl = 36,5 g.mol-1

2,0 g HCl

100,00 g de soluo

Mol =

Mol =

= 0,0548 mol HCl

Densidade

= 99,00 mL

0,0548 mol HCl X

99,00 mL de soluo 500,00 mL de soluo

X= X = 0,277 mol HCl Normalidade = Molaridade x Nmero de H+ ionizvel do cido Molaridade = = 12 M

12 mol HCl 0,277 mol HCL

1000,00 mL X

X = X = 23,00 mL de soluo de HCl 12 N

Procedimento

Aps os clculos, em um balco volumtrico de 500,00 mL foi vertida uma pequena quantidade de gua destilada. E logo depois foi medido, em uma proveta graduada de capacidade mxima de xx mL, 23,00 mL da soluo de cido clordrico 12 N e esta soluo foi vertida no balo contendo a gua. O volume do balo foi completado com gua destilada e a soluo resultante, (2,0% m/m) foi acondicionada em recipiente identificado, para posterior utilizao. 4.3 Preparo da soluo de cido clordrico 2,0 N

A partir de uma soluo de cido clordrico 12 N foram feitos os clculos para preparar a soluo de concentrao 2,0% m/m, como representado abaixo.

2,0 eq HCl X

1000,00 mL de soluo 100,00 mL de soluo

X= X = 0,2 eq HCl

12 eq HCl 0,2 eq HCL

1000,00 mL X

X = X = 16,70 mL de soluo de HCl 12 N Procedimento

Aps os clculos, em um balco volumtrico de 100,00 mL foi vertida uma pequena quantidade de gua destilada. E logo depois foi medido, em uma proveta graduada de capacidade mxima de 20 mL, 16,70 mL da soluo de cido clordrico 12 N e esta soluo foi vertida no balo contendo a gua. O volume do balo foi completado com gua destilada e a soluo resultante, (2,0 N) foi acondicionada em recipiente identificado, para posterior utilizao.

5 Procedimento

5.1 Fluxograma
Preparou-se todas as vidrarias, reagentes e solues inerentes a prtica

Pesou-se 0,5096 g de BaCl2, em balana analtica

A amostra pesada foi diluda em 100,00 mL de gua destilada e 3 mL de HCL 2,0 N

A soluo formada foi aquecida em chapa aquecedora e a ela foi adicionado, gota a gota, 30 mL de H2SO4 0,2 N

Aps a mistura formada foi deixada em repouso por 7 dias. E ento foi filtrada em papel de filtro de faixa mdia

O filtrado, cido, foi recolhido para posterior tratamento e descarte

Depositado de BaSO4(S) mais impurezas

O precipitado foi lavado com HCl 2% m/m e gua destilada.

O precipitado foi calcinado e pesado.

5.2 Descrio

Primeiramente preparou-se todas as vidrarias, equipamentos e reagentes inerentes prtica. Utilizando-se um vidro de relgio, previamente limpo e seco, pesou-se 0,5096 g de BaCl2. 2H2O em uma balana analtica. Depois o slido foi transferido quantitativamente para um bquer. Ao bquer contendo o sal adicionou-se 100,00 mL de gua destilada e 3,0 mL de HCl 2,0 N e dissolveu-se ento o sal com o auxlio de um basto de vidro. Ento a soluo foi aquecida em uma chapa aquecedora. Juntou-se lentamente, gota a gota, 30,00 mL de H2SO4 0,2 N quente e agitou-se a soluo com basto de vidro. Aqueceu-se ento a soluo em chapa aquecedora por cerca de uma hora e verificou-se se a precipitao foi completa. Depois a soluo foi deixada em repouso durante uma semana para a formao dos cristais do precipitado. Com o funil raiado juntamente com o papel de filtro de faixa mdia, e gua da torneira fez-se uma coluna de gua de modo a imitar o vcuo para aumentar a velocidade da filtrao. Aps feita a coluna de gua da torneira, a gua da coluna foi substituda por gua destilada . Filtrou-se a soluo com o precipitado, lavou-se duas vezes com HCl 2% m/m e com gua destilada at eliminar todos os ons Cl . A verificao da eliminao de cloreto foi realizada com teste nitrato de prata (AgNO3). Fez-se uma troxinha com o papel de filtro contendo o filtrado, utilizando pina metlica, e a mesma foi transferida para um cadinho, previamente pesado em uma balana analtica, e o valor de sua massa foi anotado. Ento se calcinou a trouxinha contendo o sal a 900C durante uma hora em mufla. Aps a calcinao transferiu-se o cadinho contendo o sal calcinado para um dessecador e posteriormente pesou-se o em balana analtica e anotou-se e resultado foi registrado na tabela 1.

6 Resultados e Discusso

6.1 Resultados Obtidos

Os resultados obtidos na prtica de Dosagem Gravimtrica do Cloreto de Brio Hidratado esto relacionados na tabela 1 Resultado da dosagem de brio.

Tabela 1 Resultado da dosagem de brio. Fonte: prtica no laboratrio de qumica analtica

Identificao do cadinho

Massa do Cadinho (g)

Massa cadinho aps calcinao (g)

Massa de cloreto de brio anidro utilizada (g)

Massa de sulfato de brio utilizado (g) 0,4328

SP-AQ

22,3039

22,7367

0,5096

6.2 Discusso

Atravs dos resultados obtidos nesta prtica, representados na tabela 1, pode-se observar que foi recuperada uma massa de 0,4328 gramas do produto final na dosagem gravimtrica do brio. Entretanto, no se pode dizer que esta massa deve-se, totalmente, ao sulfato de brio, pois ocorrem dois erros durante a realizao da prtica no processo de filtragem a quente. O primeiro erro est relacionado com a perda de parte da amostra durante a filtrao. Durante o processo de filtragem, a quente, da amostra o papel de filtro furou. Este furo pode ter ocorrido devido ao desgaste do papel ao tentar fazer a coluna, que um procedimento que visa imitar o vcuo atravs de uma coluna de gua para aumentar a velocidade da filtrao, ou ainda devido ao aquecimento excessivo da amostra no momento da filtrao . Isso acarretou uma passagem do particulado (brio) para o bquer, essa perda de massa inviabiliza a quantificao de brio na amostra, logo o resultado obtido no verdadeiro. O segundo erro ocorreu ao realizar a lavagem do slido retido na filtrao, em que no foi feita a remoo completa do cloreto, pois ao realizar o ltimo teste de identificao de cloreto com nitrato de prata a soluo ainda tinha ficado branca e aps foi levado para

calcinao. Esse cloreto pode ter causado um aumento na massa final do slido aps calcinao. Esse dois erros so caracterizados como erros sistemticos e poderiam ser corrigidos com uma refiltragem utilizando um novo papel de filtro e realizando a lavagem com gua destilada at a completa eliminao do cloreto. Para a determinao gravimtrica do brio foi escolhido o sulfato de brio como agente precipitante, porque, este forma um precipitado insolvel com o brio Kps (BaSO4) = 1,0842 x 10-10 (25C). E para obteno do on sulfato (SO42-) foi utilizado o cido sulfrico, a escolha deste como agente precipitante deve-se ao fato de que alm de produzir o on, durante a calcinao se volatiza (ponto de ebulio = 279,6 C), no causando alterao no resultado final. Para favorecer a formao de ncleos cristalinos maiores e mais perfeitos durante a precipitao foi feita a digesto a frio por um perodo de 7 dias.

Para efeito de clculo considerou-se que a massa do precipitado ponderal era devida somente ao sulfato de brio:

Onde: Mpptado ponderal = Massa do precipitado ponderal MMBa = Massa molar do brio MMBaSO4 = Massa molar do sulfato de brio Logo:

Assim a massa de brio presente na amostra de cloreto de brio de 0,255 gramas, considerando que houve a perda j citado acima.

Logo a dosagem percentual de brio na amostra de cloreto de brio :

Logo a dosagem de brio na amostra de cloreto de brio igual a 50,03% com perda de 15,87% de brio que equivale em massa a 0,0807 gramas.

Assim, pode-se calcular a exatido da anlise considerando que os 0,3357 gramas de brio presente na amostra de cloreto de brio anidro o valor verdadeiro.

Assim, pode-se observar que a anlise foi inexata, pois o erro relativo (Er) foi maior do que 5%. 7 Tratamento de Resduos

Para minimizar a gerao de resduos adotou-se a reutilizao do resduo gerado em outras prticas do curso de qumica do CEFET-MG, onde os mesmo possam ser utilizados. Os resduos gerados nesta prtica so majoritariamente cidos, pois provm dos cidos clordrico e sulfrico utilizados na dissoluo, lavagem e precipitao da amostra. Esses cidos tm propriedades corrosivas, por isso no devem ser rejeitados sem tratamento prvio, pois podem causar danos sade humana, flora e fauna, alm de bens matrias como corroso do encanamento. Para eliminar esses problemas deve-se medir o pH da soluo (resduo) e calcular a quantidade de soluo de NaOH de concentrao conhecida, para neutralizar o resduo e assim o mesmo poder ser rejeitado sem causar danos ao meio ambiente. J o precipitado de sulfato de brio, no muito txico, mas no deve ser descarto sem tratamento, pois pode causar irritaes ao contato com a pele. Para tanto o sulfato de brio deve ser armazenado em continer e enviado para aterramentos apropriados, ou seja, que respeitem a legislao.

8 Concluso

Foi concludo que o valor encontrado de dosagem de brio 50,03% da amostra e ainda que esse resultado no verdadeiro devidos aos erros ocorridos durante os procedimentos realizados na prtica. Outro fator importante a ressaltar foi a dificuldade enfrentada pelos alunos ao realizar coluna de gua na filtrao.

9 REFERENCIAS BIBLIOGRAFIACA

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006. FISQP Ficha de Informao de Segurana de Produto Qumico. Sulfato de brio. Bandeirante Brazmo. Disponvel em <

http://www.bbquimica.com.br/bbq/produtos/content/sulfato_bario.pdf> Acesso em 27 junho de 2013.

Anexos I Questionrio

1) Qual a funo do HCl 2 eqg/L? O cido clordrico (HCl) aumenta a concentrao de ons H+ na soluo, o que fora a precipitao do sulfato de brio (BaSO4).

3) Escreva a equao de precipitao.

BaCl2

Ba2+ + 2Cl-

H2SO4 Ba2+ + SO42-

H O 2

2H+ + SO42-

BaSO4

4) A digesto do precipitado poderia ser a frio? Por que?

Sim, inclusive foi a digesto utilizada nesta prtica, pois a precipitao a frio favorece a formao de ncleos cristalinos maiores e mais perfeitos, porque, uma digesto mais lenta. 5) Poderamos usar Na2SO4 para precipitar o Ba2+? Por que? No, pois o sulfato de sdio no se volatiliza na temperatura de calcinao, logo poderia superestimar a massa do precipitado ponderal. 7) Escreva a equao da reao de dosagem da gua de cristalizao? BaCl2 + nH2O BaCl2nH2O

8) Por que a adio de H2SO4 deve ser lenta e com agitao continua? Para que no ocorra a projeo do cido e haja a completa dissoluo completa do cido na gua.

II Tabela 2 Ficha Informativa de Reagentes As informaes sobre os reagentes utilizados nesta prtica, Dosagem Gravimtrica do Cloreto de Brio Hidratado, esto descritas na tabela abaixo.

Tabela 2 - Ficha Informativa de Reagentes

H2SO4
um lquido incolor e inodoro, um potente cido inorgnico, altamente corrosivo para compostos orgnicos e abrasivos para a maioria dos metais. formado a partir de dixido e trixido de enxofre em contato com umidade. Na gua Encontra-se dissociado, liberando + H , portanto possui pH cido. podem irritar os olhos, nariz, garganta e vias areas, em contato direto pode causar leses na pele com queimaduras qumicas profundas devido ao poder corrosivo e desidratante do composto Deve ser manuseado usando avental de manga longa, luvas, pois um cido altamente corrosivo. Frascos de Vidro em ambiente limpo e seco.

BaCl2.2H2O
um slido branco em temperatura ambiente, conduz corrente eltrica em estado lquido, sendo, assim, uma substncia inica.

AgNO3 sal inorgnico, slido temperatura ambiente, de colorao esbranquiada, sensve l luz, venenoso e forte agente oxidante. bastante solvel em gua, formando solues incolores. Aparncia: cristais incolores. Solubilidade: 219g/100g gua 20C Ponto de ebulio: 444C Ponto de Fuso: 212C

Dados Fsicoqumicos

Com se trata de um cido forte ocorre dissociao em ons cloreto e H+ com consequente reduo do pH.

Forma: slido Cor: branco Odor: inodoro Temperatura de Fuso: 962C Solvel: em gua (20): 357 g/l

Risco Sade

altamente corrosivo e irritante para a pele, mucosa e olhos. A inalao do gs ou de gotculas do cido provoca danos nas vias areas;

Nocivo por inalao. Txico por ingesto.

Venenoso, corrosivo, causa queimaduras em qualquer rea de contato. Nocivo se inalado. Forte oxidante.

Manuseio

Deve ser manuseado usando avental de manga longa, luvas, pois um cido altamente corrosivo. Frascos de Vidro em ambiente limpo e seco.

Sem exigncias

Manusear usando avental de manga longa, luvas e culos de segurana. Estoque em rea ventilada longe de materiais oxidantes, num frasco pequeno, sem umidade e bem fechado. Disponvel em: http://www2.iq.unesp.br /FICHASEGURANCA/NITRAT O%20DE%20PRATA.p df Acesso em 30 jun 2013.

Estocagem

Manter em embalagens bem fechadas, local seco e limpo. Temperatura ambiente.

Referncia Bibliogrfica

Disponvel em: http://www.cetesb.sp.gov. br/ Acesso em: 30 jun 2013.

Disponvel em: http://www.qeelquimica. com.br/fispqs/ Acesso em: 30 jun 2013.

Disponvel em: http://www.qeelquimic a.com.br/ Acesso em: 30 jun 2013.