Relatório - Determinação Espectrofotométrica de Ferro
Relatório - Determinação Espectrofotométrica de Ferro
Relatório - Determinação Espectrofotométrica de Ferro
. Estima-se que cerca de 40% da populao mundial apresenta carncia de ferro, o que estabelece uma situao de risco que inclui indivduos do grupo materno-infantil, lactentes, pr-escolares, escolares, gestantes e nutrizes. A carncia desse nutriente prejudica a nutrio e a sade, o desenvolvimento fsico e o aprendizado. A tabela abaixo mostra os valores de ferro, em miligramas, recomendados para o consumo por dia: Faixa Etria 0-6 meses 7-12 meses 1-3 anos 4-8 anos Sexo Masculino 9-13 anos 14-18 anos 19 a >70 anos Sexo Feminino 9-13 anos 14-18 anos 19- 50 anos 51 a > 70 anos Gravidez Ferro (mg/d) 0,27 11 7 10 8 15 18 8 10 9 8 27
O carboidrato amido e a protena so os principais componentes do feijo, que considerado uma boa fonte protica, uma vez que contribui com aproximadamente 28% de protena e 12% de energia na dieta da populao brasileira. A composio total de carboidratos de feijes secos varia de 60 a 65%. O principal carboidrato armazenado o amido, com pequenas quantidades de monossacardeos e dissacardeos. . A respeito do contedo de lipdeos no feijo pode-se dizer que muito baixo, variando de 0,8 a 1,5%; de acordo com o tipo de feijo, origem, localizao, clima, condies ambientais e tipo de solo onde cultivado. Ainda assim, os Lipdeos neutros so a classe predominante de lipdeos em feijes comuns. Seus teores variam entre 32 a 45% do total de lipdeos. Alm disso, Feijes crus detm boa fonte de vitaminas hidrossolveis, especialmente tiamina, riboflavina, niacina, vitamina B e cido flico, mas so pobres fontes de vitaminas lipossolveis e de vitamina C. Tendo em vista a importncia do feijo, determinar as espcies qumicas que ele contm imprescindvel; e os mtodos utilizados nessa determinao so de nosso interesse. Por isso, foi estabelecido realizar as anlises do teor de ferro em feijes de vrios tipos: carioquinha, preto, cavalo-claro e branco, fazendo uso da calorimetria e da espectrofotometria. A calorimetria e a espectrofotometria podem ser conceituadas como um procedimento analtico atravs do qual se determina a concentrao de espcies qumicas mediante a absoro de energia radiante (luz).
A anlise colorimtrica baseada na mudana na intensidade da cor de uma soluo com variaes na concentrao. Mtodos colorimtricos representam a forma mais simples de anlise de absoro. O olho humano usado para comparar a intensidade da cor da soluo da amostra em anlise com a cor que se obtm quando se realiza o mesmo procedimento pelo tratamento de amostras cuja quantidade e concentrao so conhecidas. J um aumento na preciso do resultado dado atravs do uso do espectrofotmetro, que tem a funo de medir a intensidade da cor. Basicamente, ele mede a frao de um feixe incidente de luz que transmitida por uma amostra em um determinado comprimento de onda. Para isso, escolhem-se comprimentos de onda de radiao bem-definidos e com largura de banda de menos de um nanmetro. Esses dados, em conjunto, delineiam o espectro de absorbncia de uma dada substancia que analisado de forma grfica, atravs das variveis absorbncia versus comprimento de onda. Uma soluo quando iluminada por luz branca apresenta uma cor que resultante da absoro relativa dos vrios comprimentos de onda que a compem. Esta absoro, em cada comprimento de onda, para um composto qualquer, depende da quantidade de luz absorvida, da concentrao, do comprimento do caminho, do comprimento de onda e do solvente. Sendo assim, a absorbncia de uma dada amostra em anlise est relacionada aos seguintes parmetros pertinentes, de acordo com a lei de Beer-Lambert: A = bc Onde o coeficiente de extino (M-1cm-1), b o comprimento do caminho da soluo (cm) e c a concentrao (mol litro-1). Na maioria das anlises espectrofotomtricas importante preparar um reagente branco contendo todos os reagentes, mas com o constituinte em anlise substitudo por gua destilada. Tambm importante usar uma srie de padres para estabelecer uma curva de calibrao. Os padres devem ser preparados pelo mesmo procedimento usado nas amostras desconhecidas. Parte Experimental No procedimento de determinao espectrofotomtrica de ferro, em uma soluo (amostra) de ferro preparada a partir de uma determinada massa de feijo carioca da marca delcia tipo 1 comprado em um supermercado, o primeiro passo foi a preparao das solues de ferro (II), 1,10 fenantrolina, cloridrato de hidroxilamina e acetato de sdio. As quais foram sintetizadas da seguinte maneira: 1. Soluo padro de ferro(II): Prepare uma soluo padro pesando 0,0702 g de sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, dissolva e transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 1000 mL, adicione 2,5 mL de cido sulfrico concentrado e complete at a marca com gua destilada. Esta soluo contm 10,0 mg de ferro por litro (10 ppm). 2. 1,10-fenantrolina: Dissolva 100 mg de 1,10-fenantrolina monohidratada e complete o volume para 100 mL com gua destilada. 3. Cloridrato de hidroxilamina: Dissolva 10 g de cloridrato de hidroxilamina e complete o volume para 100 mL com gua destilada.
4. Acetato de sdio: Dissolva 10 g de acetato de sdio e complete o volume para 100 mL com gua destilada. A amostra de ferro foi preparada da seguinte forma: Foram pesados 10,1292 g do feijo carioca, logo aps, este foi incinerado e sua massa reduzinda a 0,4415 g, a qual foi posteriormente diluda em gua destilada. Em seguida, foram utilizados 7 bales volumtricos de 100 mL cada, para a preparao da soluo do branco (B), usada no ajuste do espectrofotmetro, 5 solues padres de ferro (P1, P2, P3, P4 e P5) e a soluo contendo a amostra de ferro feita a partir do feijo carioca (A). O solvente utilizado na preparao dessas solues foi gua destilada. As quantidades de substncias utilizadas na preparao citada anteriormente esto ilustradas na tabela seguinte: Balo B P1 P2 P3 P4 P5 A [Fe] = 10 ppm 0 mL 1 mL 2 mL 5 mL 10 mL 25 mL 0 mL [hidrox] = 1 % 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL [fen] = 0,1 % 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL [ac. sdio] = 10 % 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL
Na preparao das solues nos bales, os reagentes foram adicionados na mesma sequncia da tabela. A hidroxilamina, tem por funo reduzir o ferro na forma de Fe (III) na soluo para Fe (II) e mant-lo nesse estado. J a 1,10 fenantrolina, tem por funo formar um complexo de Fe (II), o qual ser analisado pelo espectrofotmetro. O acetato de sdio, tem por funo ajustar o pH entre 6 e 9. No balo (A), foi adicionada a amostra at que fosse percebida uma mudana de colorao na soluo, para que posteriormente o balo fosse aferido com gua destilada. Aps esperar-se cerca de 15 min, as solues levadas para a leitura no espectrofotmetro, com o objetivo de se obter o espectro de absorbncia para a soluo de ferro na faixa de 400 nm a 700 nm. Em seguida, com os valores das concentraes dos padres e suas respectivas absorbncias, foi construda a curva analtica, e a partir dela obteve-se por regresso linear a equao da curva analtica, e por esta a determinao da concentrao de ferro na soluo contendo a amostra. E por fim, a determinao do teor de ferro na amostra, em porcentagem (%). Resultados e Concluses Consideramos primeiro as concentraes das solues padro preparadas. Elas foram preparadas a partir de uma soluo de fenantrolina cuja concentrao de ferro era 10ppm. Para isso, foram adicionadas as quantidades contidas na tabela constante na parte experimental. Utilizando-se da frmula de diluio (C1V1 = C2V2), determinamos as concentraes de ferro nos padres: Para P1, temos: C1V1 = C2V2 10ppm.1mL = C2.100mL C2 = 0,1ppm
Para P2, temos: C1V1 = C2V2 10ppm.2mL = C2.100mL C2 = 0,2ppm Para P3, temos: C1V1 = C2V2 10ppm.5mL = C2.100mL C2 = 0,5ppm Para P4, temos: C1V1 = C2V2 10ppm.10mL = C2.100mL C2 = 1ppm Para P5, temos: C1V1 = C2V2 10ppm.25mL = C2.100mL C2 = 2,5ppm Para anlise do teor de ferro na amostra, foram medidas as absorbncias das solues padro e da soluo de amostra preparada por espectroscopia de absoro. Os dados experimentais obtidos, associados aos dados de concentrao obtidos acima, foram utilizados na construo da tabela a seguir e do grfico de Absorbncia x Concentrao, tambm em seguida: Rtulo P1 P2 P3 P4 P5 A Absorbncia 0,022 0,04 0,1 0,209 0,509 0,052 Concentrao (ppm) 0,1 0,2 0,5 1 2,5 ?
O valor encontrado para absorbncia da amostra , ento, substitudo como o y na equao do grfico e encontramos o x referente concentrao da amostra presente no volume diludo no balo volumtrico de 100mL. y = 0,2038x + 0,0008 0,052 = 0,2038x + 0,0008 0,2038x = 0,0512 x = 0,251 ppm Sendo esta a concentrao aps a diluio, devemos saber a concentrao da amostra antes de diluirmos. Consideramos que o volume de amostra adicionado para a diluio foi de 4mL, portanto: C1V1 = C2V2 C1.4mL = 0,251ppm.100mL C1 = 6,275 ppm O valor 6,275 ppm encontrado refere-se concentrao de ferro na amostra preparada. Nesta amostra foram adicionados 0,4415g de cinzas de feijo, equivalente 441,5 mg de massa da amostra. Assim: 441,5 mg 100% 6,275mg z z = 1,421% Sendo z o valor do teor de ferro na amostra.