Ir

Pengukuran serapan IR oleh suatu molekul
sebagai fungsi dari frekuensi (bil. Gelombang)
Teknik: Spektrofotometri IR
Alat: Spektrofotometer IR
Hasil: Spektra IR
Sinar IR : Sir William Herschell (1800)
Daerah IR : 0,75 – 300 m atau 13000 – 33 cm-1 ()

Pengukuran lazim : 2,5 – 15 m atau 4000 – 667 cm-1
Pembagian daerah IR
NO Daerah IR Rentang , m Rentang bil gel,
cm-1
1 Dekat 0,75 – 2,5 13.000 – 4000
2 Pertengahan 2,5 – 50 4.000 – 200
3 Jauh 50 - 100 200 - 10

Spektra FTIR Polistiren
Prinsip:
• Penyerapan sinar IR oleh molekul/ikatan
yang bervibrasi
• Penyerapan sinar IR menyebabkan
berubahnya frekuensi vibrasi
• sinar yang diserap karakteristik untuk
setiap ikatan
Kegunaan
• Analisis kualitatif (gugus fungsi)

serapan khas untuk setiap ikatan dalam
gugus
• Analisis kuantitatif
jarang dilakukan karena spektra IR rumit
Dasar: konsentrasi sebanding dengan
serapan
Penyerapan sinar IR oleh molekul
N = O - C = O
+ - + + -
Momen dipol
Medan listrik berisolasi
S. IR Molekul
bervibrasi
Medan listrik bolak balik
Berinteraksi bila
Sinar = vibrasi mlk
Energi sinar diserap oleh molekul
Amplitudo vibrasi berubah

Jenis-jenis vibrasi molekul
Vib. Ulur Vib. Tekuk

(Stretching)
simetris asimetris Dlm bidang Keluar bidang
Scissoring Rocking Wagging Twisting

+ +
-
- + +
+ ke atas bidang - ke bawah bidang

Teori vibrasi molekul
Dasar: Hk. Hooke --------- Osilator Harmonis
Benda yang melakukan

vibrasi harmonis
x
F = - k x ----------> vibrasi harmonis
x
Contoh : vibrasi ulur
F
Epot osilator harmonis : Epot = ½ kx2
Frekuensi vibrasi 1 1 k
m  
harmonis  2 m
Di mana m = frekuensi, = periode, k = tetapan

gaya, m = massa
Vibrasi tekuk terjadi pada
bilangan gelombang yang
rendah, sedangkan vibrasi
ulur terjadi pada bilangan
gelombang yang tinggi.
Contoh soal:
Hitung kira-kira bilangan gelombang dan  dari
serapan fundamental yang disebabkan oleh vibrasi
ulur gugus karbonil ?
Jawab:
kC=O= 1,2 . 106 dyne/cm
Massa C = 12/6. 1023 g/atom = 2. 10-23 g
Massa O = 16/ 6. 1023 g/atom = 2,6 . 10-23 g
1 k (m1 + m2)
= = 1,6 . 103 cm-1
2 C m1. m2
 = 6,25 x 10-4 cm
Soal: Hitunglah puncak serapan fundamental

yg disebabkan oleh vibrasi ulur ikatan O-H.
k OH = 7,7. 105 dyne/cm
Jumlah jenis vibrasi fundamental:

Molekul linier : (3N-5) Molekul tak linier : (3N-6)
N = jumlah atom dalam molekul
Contoh : C=O , CO2, H2O Berapa jumlah vibrasi fundamental ?
Untuk 2 massa, m1 dan m2:
m ------  (massa tereduksi)
m1. m2
=
m1 + m2
1 k 1 k(m1 +m2)
m= =
2  2 m1 + m 2
Bila molekul menyerap s. IR, maka perubahan energi

vibrasinya,
h k (m1 + m2)
E = h. m =
2 m1. m 2
1 k (m1 + m2)
 = 1/ = m /C =
2 C m1. m2
C = kec. Cahaya= 3.1010 cm/det ; m = massa (gram)
K = tet. Gaya (dyne/cm ;  = bil. Gelombang (cm-1)

Contoh soal:
Hitung kira-kira bil. Gel. Dan  dari serapan
fundamental yang disebabkan oleh vibrasi ulur
gugus karbonil ?
Jawab:
kC=O= 1,2 . 106 dyne/cm
Massa C = 12/6. 1023 g/atom = 2. 10-23 g
Massa O = 16/ 6. 1023 g/atom = 2,6 . 10-23 g
1 k (m1 + m2)
= = 1,6 . 103 cm-1
2 C m1. m2
 = 6,3 m
Soal: Hitunglah puncak serapan fundamental

yg disebabkan oleh vibrasi ulur ikatan O-H.
k OH = 7,7. 105 dyne/cm
Jumlah jenis vibrasi fundamental:

Molekul linier : (3N-5) Molekul tak linier : (3N-6)
N = jumlah atom dalam molekul
Contoh : C=O , CO2, H2O Berapa jumlah vibrasi fundamental ?
Apakah molekul-molekul selalu mengikuti osilasi harmonis ?
Pada keadaan dasar Sesuai dengan osilator

harmonis
Osilator harmonis
Osilator tak
harmonis
E
E
Jarak antar atom
Akibat sifat osilator tak harmonis
Muncul puncak-overtone pada 

2-3x lebih besar , tetapi intensitas
kecil
Terjadi “coupling vibrasi,
menyebabkan terjadi pergeseran
nilai  (>)
Contoh: molekul CO2  perhitungan = 1700 cm-1
 sebenarnya = 2330 dan 667 cm-1

Light Source
Ceramics
KBR Beam Splitter Unit
Detector
DLATGS
Diagram blok alat
rekorder
Sumber Tempat Mono detektor amplifier
sinar sampel kromator
Sama dengan spekt. Uv/vis, kecuali sumber sinar,
detektor dan sel cuplikan
1. Sumber sinar Nernst glower: Lampu dari osida

lantanida dengan kawat Pt
Batang SiC (5x0,4 cm) (globar)
Kawat Ni/Cr
(semuanya menggunakan sumber arus listrik)
2. Tempat sampel (sample holder)
Larutan : pelarut: CS2, CCl4, CHCl3, dioksan,

dimetil formamida
Hablur NaCl
Cairan murni :
Window KBr
padatan :cuplikan dicampur dengan bahan tembus
IR, membentuk “mull” (campuran dua
fasa)
A. Teknik mull nujol : 2-5 mg cuplikan + 2 tetes minyak

nujol (HK berat), gerus, diletakkan di lempeng NaCl.
B. Teknik lempeng KBr: 1 mg cuplikan + 10 mg KBr,

gerus, dipress dan dicetak, membentuk pelet KBr,
dipasang dalam sel
Cara penyiapan sampel padat dengan teknik pellet KBr
Diperhatikan : Sampel tidak boleh mengandung air ! !!

3. Monokromator
 prisma : kristal NaCl

 grating : gelas atau plastik/Al
 Filter : untuk analisis kuantitatif
4. Detektor
1. Fotokonduktor: bahan semi konduktor PbS, PbSe, Ge

(diameter 0,8 - 2 m)
semi konduktor menyerap s.IR eksitasi elektron
menghantarkan arus
arus listrik sebanding dengan jumlah foton yang mencapai

permukaan semikonduktor.
2. Thermal detektor : termokopel, bolometer, det. golay

TERMOKOPEL
Dasar: Efek Peltier
Sambungan Sambungan
panas dingin
Logam A
Kena S. IR
Logam B
Respon terhadap perubahan suhu: 10-6 oC
Beberapa jenis IR:

• Spektro-IR dispersif : monokrom prisma/grating
(analisis kualitatif)
• Spektro-IR nondispersif : monokrom filter
(analisis kuantitatif)
• Spektro – FTIR: monokrom-interferometer dgn
bantuan FT (program matematika)
analisis kuantitatif dan kualitatif
Daerah radiasi IR
Daerah gugus fungsi : khas bagi gugus-

gugus fungsi(4.000 – 1.600 cm-1)
Daerah sidik jari (1.600 – 600 cm-1)

rumit tetapi khas untuk gugus fungsi
contoh
bila serapan uluran O-H alkohol atau fenol muncul
dalam daerah bilangan gelombang tinggi (daerah
gugus fungsi), letak pita serapan C-C-O di daerah
1260 - 1000 cm-1 sering memungkinkan menunjuk
serapan O-H pada struktur khusus alkohol atau fenol
Prinsip: Hukum Lambert-Beer
A =  b. C.
Cara : kurva kalibrasi (A vs C)

teknik adisi standar.

A

C
1. Metode bilangan gelombang
• menggunakan film polistiren/sampel udara
• di cek ketepatan setiap puncak spektra secara

berkala, terhadap spektra standar
• Puncak-puncak udara :
uap air : 3652, 3756, dan 1596 cm-1
CO2 : 1340, 2350, 666 cm-1
2. Metode 0% T:
- mengukur transmitansi zat standar yang
mengabsorpsi sinar IR total (0% T)
- juga berguna untuk memeriksa sinar sesatan
ZAT BIL-GELOMBANG TEBAL

(Cm-1) (mm)
Pelat logam 4000-2000 -

Pelat gelas 2000-1000 2
LiF 1000-700 5
CaF2 700-400 5
3. Linieritas
• untuk keperluan analisis kuantitatif
• sampel: polistiren atau benzen
buat kurva hub. C (ketebalan) vs A
• Toleransi penyimpangan:
(20 – 80)% , untuk IR
(10 – 90)% , untuk FTIR
4. Daya pisah (resolusi:
• cek derajat pemisahan pita serapan
senyawa amonia dan gas CO2
5. Keberulangan pengukuran:
• cek keberulangan bil. Gelombang atau

transmitansi (mis. 6 x pengukuran)
1. Lingkungan bebas gas korosif dan
debu
2. Jangan ada gas yang menyerap pada
saat pengukuran
3. Kelembaban < 60%
4. Suhu kamar: 15 – 30oC
5. Tidak kena matahari langsung
6. Tidak ada getaran
7. Tidak ada fluktuasi tegangan
8. Tidak ada induksi magnetik
9. Sumber listrik hrs memiliki beberapa
frekuensi

Ir

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Ir

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Ir

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Pengukuran serapan IR oleh suatu molekul

sebagai fungsi dari frekuensi (bil. Gelombang)

Sinar IR : Sir William Herschell (1800)

Daerah IR : 0,75 – 300 m atau 13000 – 33 cm-1 ()

3 Jauh 50 - 100 200 - 10

• Analisis kualitatif (gugus fungsi)

Medan listrik berisolasi

Medan listrik bolak balik

Energi sinar diserap oleh molekul

Amplitudo vibrasi berubah

Vib. Ulur Vib. Tekuk

simetris asimetris Dlm bidang Keluar bidang

Scissoring Rocking Wagging Twisting

+ ke atas bidang - ke bawah bidang

Dasar: Hk. Hooke --------- Osilator Harmonis

Benda yang melakukan

Epot osilator harmonis : Epot = ½ kx2

Di mana m = frekuensi, = periode, k = tetapan

Soal: Hitunglah puncak serapan fundamental

Jumlah jenis vibrasi fundamental:

Bila molekul menyerap s. IR, maka perubahan energi

C = kec. Cahaya= 3.1010 cm/det ; m = massa (gram)

K = tet. Gaya (dyne/cm ;  = bil. Gelombang (cm-1)

Soal: Hitunglah puncak serapan fundamental

Jumlah jenis vibrasi fundamental:

Pada keadaan dasar Sesuai dengan osilator

Jarak antar atom

Akibat sifat osilator tak harmonis

Muncul puncak-overtone pada 

 sebenarnya = 2330 dan 667 cm-1

KBR Beam Splitter Unit

Diagram blok alat

1. Sumber sinar Nernst glower: Lampu dari osida

2. Tempat sampel (sample holder)

Larutan : pelarut: CS2, CCl4, CHCl3, dioksan,

A. Teknik mull nujol : 2-5 mg cuplikan + 2 tetes minyak

B. Teknik lempeng KBr: 1 mg cuplikan + 10 mg KBr,

Cara penyiapan sampel padat dengan teknik pellet KBr

Diperhatikan : Sampel tidak boleh mengandung air ! !!

 prisma : kristal NaCl

1. Fotokonduktor: bahan semi konduktor PbS, PbSe, Ge

arus listrik sebanding dengan jumlah foton yang mencapai

2. Thermal detektor : termokopel, bolometer, det. golay

Respon terhadap perubahan suhu: 10-6 oC

Beberapa jenis IR:

Daerah gugus fungsi : khas bagi gugus-

Daerah sidik jari (1.600 – 600 cm-1)

Cara : kurva kalibrasi (A vs C)

• di cek ketepatan setiap puncak spektra secara

ZAT BIL-GELOMBANG TEBAL

Pelat logam 4000-2000 -

• cek keberulangan bil. Gelombang atau

Anda mungkin juga menyukai