Spektroskopi Massa (MS)

SPEKTROSKOPI MASSA
Mass Spectrometry
(MS)
suatu metode analisis instrumental yang dipakai
untuk identifikasi dan penentuan struktur dari
komponen sampel (molekul senyawa) berdasarkan
massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya
Alat atau instrumen yang digunakan untuk
menentukan struktur kimia dari molekul organik
berdasarkan perhitungan massa relatif dari molekul
tersebut serta pola fragmentasinya
Menentukan massa (massa relatif)suatu molekul.

Menentukan rumus molekul dengan menggunakan
Spektrum Massa Beresolusi Tinggi (High Resolution
Mass Spectra)
Mengetahui informasi dari struktur dengan melihat
pola fragmentasinya
Penentuan struktur molekul
Pembuktian isotop-isotop stabil dalam penelitian
reaksi-reaksi biologi.
Analisis komponen yang telah diisolasi dan
dimurnikan.
Molekul sampel dalam fase uap dibombardir dengan elektron
berenergi tinggi (70 eV) yang menyebabkan lepasnya satu
elektron dari kulit valensi molekul tersebut.
(Senyawa dibombardir elektron berenergi tinggi  energi
yang dipindahkan sebagai hasil dari tumbukan cukup untuk
mengeluarkan salah satu elektron dari molekul)
Molekul yang kehilangan satu electron akan menjadi

suatu kation radikal
Kation radikal tersebut mengandung semua atom-

atom dari molekul asal, minus satu elektron, dan
disebut ion molekul/molecular ion, dan dinyatakan
dengan M+..
ion molekul akan mempunyai energi yang tinggi dan
dapat pecah menjadi fragmen yang lebih kecil
(kation, radikal atau molekul netral).
Yang terdeteksi :
 fragmen yang bermuatan positif (kation)/
Ion molekul, ion fragmen dan ion radikal
fragmen dipisahkan menggunakan medan
magnet sesuai dengan perbandingan massa
/muatannya (m/z), dan menghasilkan arus
listrik (arus ion) pada kolektor/detektor
yang sebanding dengan kelimpahan
relatifnya terhadap perbandingan
massa/muatan. Fragmen dengan m/z yang
besar akan turun terlebih dahulu diikuti
fragmen dengan m/z yang lebih kecil.
 Partikel netral (yang tak bermuatan) yang
dihasilkan dalam fragmentasi tidak
terdeteksi secara langsung dalam
spektrometer massa.
Injeksi
ionisasi
Tahap-tahap /
proses yang Akselerasi
terjadi dlm MS:
Defleksi
Deteksi
Injeksi
Proses pemasukan sampel kurang dari 1 ml
Ionisasi
 Sampel yang telah dimasukkan dipanaskan melebihi
titik didihnya  menjadi fasa gas  masuk dalam
ruang ionisasi  ditembak dengan elektron
berenergi tinggi  salah satu elektronnya terpental
keluar  partikel menjadi bermuatan positif.
 Senyawa yang terbombardir masih dapat

dibombardir lebih lanjut membentuk fragmen lebih
kecil tetapi kebanyakan menjadi muatan +1, sulit
untuk melepaskan satu elektron lagi
Akselerasi
Ion bermuatan positif didorong sehingga
melewati celah kecil  melaju dengan
kecepatan tinggi
Defleksi
(pembelokan)
Ion positif yang bergerak cepat

dibelokkan dengan medan magnet
menyebabkan adanya pemisahan
fragmen ion sesuai dengan ratio
massa/muatan
Deteksi
• Setelah dipisahkan berdasarkan

massa/muatan.
• Detektor hanya mendeteksi ion
Sistem masukan
Sistem ini meliputi alat untuk memasukkan cuplikan,
mikromanometer untuk menentukan jumlah cuplikan yang
masuk, alat pengukur cuplikan yang masuk ruang
pengionan serta sistem pemompaan. Cairan dimasukkan
dengan menyentuhkan pipet mikro ke piringan gelas.
Cuplikan selanjutnya diuapkan sebelum masuk ke ruang
pengionan.
Ruang Ionisasi
Di dalam kamar ini cuplikan melewati suatu aliran elektron
berenergi tinggi, yang menyebabkan ionisasi beberapa
molekul cuplikan menjadi ion-ion molekul. Setelah terbentuk
sebuah ion molekul dapat mengalami fragmentasi dan
penataan ulang. radikal-radikal ion dan partikel-partikel lain
terbentuk, mereka diumpankan melewati dua elektroda,
lempeng pemercepat ion, yang mempercepat partikel
bermuatan positif (partikel bermuatan negatif dan netral tidak
dipercepat dan terus-menerus dibuang oleh pompa vakum).
Dari lempeng pemercepat partikel bermuatan positif menuju
ke tabung analisator.
EI (Electron Impact /
tumbukan elektron)
Electrosparay
Ionisation (ESI)
Chemical Ionization
(CI)
Teknik
ionisasi Fast Atom
Bombardment (FAB)
Field Desorption (FD)
Matrix Assisted Laser

Desorption Ionization
(MALDI)
EI (Electron Impact /tumbukan elektron)
uap sampel ditumbuk dengan elektron berenergi tinggi

70 eV energi ditransfer ke arah pembentukan ion
Electrospray Ionisation (ESI)
Larutan disemprotkan melalui pipa mikro dengan

medan listrik menghasilkan ion gas  menghasilkan
fraksi besar dari fragmen molekul organik  sesuai
untuk massa yang sangat tinggi, ex: protein
Chemical Ionization (CI)
Ion yang dianalisa dihasilkan dari transfer suatu partikel

hasil pengionan suatu reaktan berupa gas yang lebih
berat ke dalam sampel
Fast Atom Bombardment (FAB)
untuk molekul non volatil / labil terhadap temperatur

tinggi. Menggunakan uap atom netral berkecepatan
tinggi seperti Argon dan Xenon
Field Desorption (FD)
Untuk material yang kurang volatil

ionisasi dekat permukaan elektroda melalui
gradient medan listrik yang sangat tinggi
Matrix Assisted Laser Desorption Ionization

(MALDI)
untuk senyawa dengan BM > 700.000

sampel dioleskan pada permukaan lempeng
diradiasi dengan sinar laser
Pengumpul ion
dan penguat
Pengumpul ion terdiri atas satu lubang atau lebih
lubang pengumpul, serta suatu silinder faraday,
berkas ion menumbuk pengumpul dalam arah
tegak lurus, kemudian isyarat diperkuat
(amplifikasi) oleh suatu pengganda elektron.
Pencatat
Pencatat yang digunakan secara luas memakai lima
buah galvanometer terpisah yang mencatat
serentak. Tinggi puncak sebanding dengan jumlah
ion dari masing-masing massa, dan digandakan
sesuai dengan faktor kepekaan yang memadai.
Analisa Spektra
• Menentukan massa ion molekuler yang
setara dengan rumus molekul atau
fragmen molekul (pecahan molekul
setelah ionisasi)
• Massa yang teramati = penjumlahan
massa atom penyusun dengan
kelimpahan isotop terbanyak
• Untuk ion molekul yang tersusun oleh
atom atom yang memiliki beberapa isotop
atom dengan kelimpahan yang cukup
besar  ion molekul yang muncul bisa
lebih dari satu

Spektroskopi Massa (MS)

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Spektroskopi Massa (MS)

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Spektroskopi Massa (MS)

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

SPEKTROSKOPI MASSA

Menentukan massa (massa relatif)suatu molekul.

Molekul yang kehilangan satu electron akan menjadi

Kation radikal tersebut mengandung semua atom-

 Senyawa yang terbombardir masih dapat

Ion positif yang bergerak cepat

• Setelah dipisahkan berdasarkan

Field Desorption (FD)

Matrix Assisted Laser

uap sampel ditumbuk dengan elektron berenergi tinggi

Electrospray Ionisation (ESI)

Larutan disemprotkan melalui pipa mikro dengan

Chemical Ionization (CI)

Ion yang dianalisa dihasilkan dari transfer suatu partikel

untuk molekul non volatil / labil terhadap temperatur

Field Desorption (FD)

Untuk material yang kurang volatil

Matrix Assisted Laser Desorption Ionization

untuk senyawa dengan BM > 700.000

Anda mungkin juga menyukai