PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK POTASSIUM

PERMANGARAT CONSUMING CAPACITY (NILAI PERMANGAT) DAN

PENETAPAN KADAR LEMAK (METODE BABCOCK)
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM
Diajukan sebagai Tugas Mata Kuliah Analisa Kimia Air Makanan dan Minuman
Dosen Pengampu: Suci Rizki Nurul Aeni., S.Pd.

Disusun oleh:

Kelompok 2
Neneng Wahidah (3119046)
Ruli (3119051)
Ajeng Siti Annisa (3119068)
Annisa Agustina (3119057)
Siti Annisa (3119079)

DIPLOMA III ANALIS KESEHATAN

INSTITUT KESEHATAN RAJAWALI BANDUNG

TAHUN AJARAN 2020/2021

 PRAKTIKUM 1

PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK POTASSIUM

PERMANGARAT CONSUMING CAPACITY (NILAI PERMANGAT)

Hari / Tanggal Senin, 04 Januari 2021

Tempat Laboratorium Analisis Kimia Air, Makanan dan Minuman
Tujuan Untuk Mengidentifikasi Kadar Permanganat Limbah Air Rumah Sakit
Rajawali
Metode Titrasi Asam Basa

A. Dasar Teori
Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh
kotoran manusia, hewan atau oleh sumber-sumber lain. Zat organik merupakan bahan
makanan bakteri atau mikroorganisme-mikroorganisme lainnya, makin tinggi kandungan zat
organik di dalam air, maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar.

Nilai permanganat didefinisikan sebagai jumlah mg Kalium Permanganat yang

diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam satu liter contoh air dengan
dididihkan selama 10 menit.

Dengan proses oksidasi cara tersebut mungkin hanya sebagian zat organik yang
teroksidasi, tergantung pada sifat-sifat organik tersebut.

Karbohidrat, fenol dan sulfid water (dari selulosa) sebagian besar teroksidasi oleh
KMnO4, protein hanya sebagian, sedangkan detergen dan substansi organik sintetik (phtalic
acid, benzoic acid low fatty acid, alcohols, ketone) tidak dapat teroksidasi.

Proses oksidasi untuk penentuan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam
kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi dalam asam lebih kuat dan ion-ion
klorida yang terdapat dalam contoh air ikut teroksidasi. Karena itu oksidasi kalium
permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung
kadar klorida lebih dari 300 mg/L.

Zat-zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai Kalium Permanganat
adalah ion-ion reduktor seperti Ferro,Sulfida dan Nitrit.

Gangguan ion ferro bila terdapat dalam air dapat dicegah dengan penambahan
beberapa tetes KMnO4 sebelum dianalisa.

Sulfida-sulfida dapat dihilangkan dengan mendidih contoh air ditambah beberapa

tetes H2SO4 ,sehingga tidak terdapat bau H2S. Bila terdapat Nitrit dapat dikorek dengan analisa
Blanko.

B. Prinsip Analisa
 Zat di dalam air dioksidasi oleh KMnO4 berlebihan dalam keadaan asam dan panas
sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali
dengan KMnO4.

C. Reaksi
1. Oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam

2 KMnO4 + 3H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 3H2O + 5 On

2. Oksidasi KMnO4 dalam kondisi basa

2 KMnO4 = H2O → 2 MnSO2 + 2 KOH + 3 On

3. Asam Oksalat

O = C – C = + On → 2 CO2 + H2O

│ │

OH OH

D. Alat-alat
1. Buret 50 mL
2. Pipet Volume 10,0/25,0 mL
3. Erlenmeyer 250 mL
4. Labu ukur 250,0 mL
5. Beaker glass 100 mL
6. Gelas ukur 100 mL
7. Klemburet
8. Botol semprot 500 mL
9. Tissue
10. Stop watch
11. Kawat kasa
12. Kaki tiga,dll.

E. Bahan
Pembuatan Reaksi
1. Asam Sulfat 8 N bebas zat organik

a. Kedalam ± 500 mL aquadest tuangkan sedikit demi sedikit H2SO4 pekat

sebanyak 222 mL pelan-pelan sambil diaduk.
b. Ditambahkan aquades sampai 1 liter. Kemudian kedalam nya tetesi dengan
KMnO4 0,01 N sampai terjadi warna merah jambu, kemudian panaskan pada
suhu ± 80 ºC selama tepat 10 menit.
 c. Bila warna hilang selama pemanasan, tetesi kembali dengan KMnO4 sampai
warna merah jambu stabil.

2. Asam Oksalat 0,1 N

a. Ditimbang teliti ± 6,3 gram H2C2O4 dilarutkan dalam labu ukur 1000,0 mL
b. Diberi etiket dan siap dipergUnakan

3. Asam Oksalat 0,01 N

a. Dibuat dengan cara mengencerkan larutan asam oksalat 0,1 N (larutan 4.5.2),
10 kali
b. Hendaknya larutan 0,01 N dibuat segar

4. Kalium permanganat 0,1 N

a. Ditimbang teliti ± 3,160 gram KMnO4 dilarutkan dengan aquadest sampai den
gan 1 liter
b. Dipanaskan sampai mendidih, dinginkan dan diam kan semalam
c. Besoknya saring melalui glass woll atau kacamasir, kemudian ditambahkan air
sampai dengan 1 liter (untuk menggantikan air yang hilang).

5. Kalium permanganat 0,01 N

a. Dibuat dengan cara mengencerkan larutan KMnO4 0,01 N (larutan 4.5.4), 10 k
ali
b. Kemudian di standarkan dengan titrasi menggunakan asam oksalat 0,01 N (lar
utan 4.5.3)

6. Kalium permanganat 0,01 N (Alkalis)

a. Dilarutkan 16 gram NaOH kedalam 1 liter KMnO4 0,01 N didihkan 1 jam ding
inkan
b. Ditentukan normalitasnya dengan titrasi menggunakan asam oksalat 0,01 N (la
rutan 4.5.3)

7. Standarisasi larutan kalium Permanganat 0,01 N

a. Dimasukan 100 mL aquadest kedalam labu erlemeyer 250 mL, kemudian dita
mbahkan 5 mL H2SO4 8 N (bebas zat organik)
b. Dipanaskan sampai temperatur ± 70º C
c. Ditambahkan 10,0 mL standar asam oksalat ) 0,01 N
d. Dititrasi dengan KMnO4 yang akan distandarkan (± 0,01 N )

F. Cara Kerja
1. penetapan nilai permanganat (metode asam)
a. Dipipet 50 mL contoh air kedalam labu erlemeyer 250 Teteskan KMnO4 0,01 N
menjadi merah muda
b. Tambahkan 10 mL ditambah 100 mL aquadest ditambah 5 ml H2SO4
c. Tambahkan 5mL asamsulfat 8 N bebas zat organik dan beberapa butir batu didih
 d. Campurkan campuran tersebut dipanaskan cepat sampai mendidih
e. Tambahkan 10,0 mL KMnO4 0.01 N teruskan pendidihan dengan hati selama tepa
t 10 menit
f. Ditambahkan segera 10.0 mL H2C2O4.2H2O 0,01 N
g. Kelebihan H2C2O4 2H2O0,01 N dititrasi kembali dengan baku KMnO4 0,01 N stan
dard sampai tepat timbul larutan merah muda sebagai titik akhir titrasi

Catatan : apabila memerlukan baku KMnO4 0,01 N lebih dari 7,0 mL, maka penentuan diulan
gi dengan menggunakan contoh air yang lebih sedikit atau diencerkan

2. Penetapan Nilai Permanganat (metode basa atau alkalis)

a. Dipipet 100,0 mL contoh air kedalam labu erlemeyer 250 mL
b. Ditambahakan tetes tetes larutan KMnO4 0,01 N sampai timbul warna merah mud
a
c. Ditambahkan beberapa tetes Asam Sulfat 8 N bebas zat organik dan beberapa buti
r batu didih
d. Dipanaskan cepat sampai mendidih, ditambahkan 10 mL KMnO4 0,01 N alkalis (
16 g NaOH dilarutkan dalam 1 liter KMnO4 0,01 N ). Teruskan pendidihan denga
n hati-hati selama 10 menit
e. Ditambahkan segera 5 ml H2SO4 8N (bebas zat organik) dan 10 ml H2C2O4.2H2O 0,
01N denganhati-hatikemudianrendam Erlenmeyer didalam air dinginselama 1 me
nit
f. Kelebihan H2C2O4.2H2O 0,01N dititrasi kembali dengan baku KMnO4 0,01N (alka
lis) standard sampai tepat timbul larutan merah muda, sebagai titik akhir titrasi

Catatan :Apabila memerlukan baku KMnO4 0,01N lebih dari 7,0 mL, maka penentuan diu
langi dengan menggunakan contoh air yang lebih sedikit atau diencerkan.

G. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1. Hasil pengamatan
a) Larutan titran
Kebutuhan titran untuk standarisasi KMnO4:
Titrasi ke Volume Titran
1 11,4 mL
2 11,6 mL
Kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar:
Titrasi ke Asam Oksalat Volume Titran Akhir
1 10 mL 4,5 mL
2 10 mL 4,6 mL

2. Perhitungan
a) Standarisasi KMnO4
Volume titran I : 7,1 mL
 Volume titran II : 8,2 mL

Volume rata-rata = 11,4 mL + 11,6 mL/2

= 17,2mL

N KMnO4 = (V H2C2O4.2H2O x N H2C2O4.2H2O)/V KMnO4

= 10 mL x 0,01 N/17,2 mL
= 0,0058 N

a) Penentuan Nilai Permanganat

Volume titran KMnO4 I : 4,5 mL
Volume titran KMnO4 II : 4,6 mL

Volume rata-rata titran KMnO4 = (4,5 mL+4,6 mL)/2

=6,8 mL

1000
Mg KMnO4 =[ (10+V.titran)xN KMnO4 -{10 x (N H2C2O4.2H2O) }×31,6]
10
1000
= x{(10+6,8mL) x 0,0058 N – (10 x 0,0103) x 31,6
10
= 100 x 16,8 x 0,0058 N – 0,103 x 31,6 - 3,193
= 9,744- 3,3193
= 6,4247mg/L KMnO4

Mg KMnO4 dalam 100 mL sampel

= 6,4247 Mg/L KMnO4

H. Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar FeSO4
menggunakan metode permanganometri, dengan hal yang pertama dilakukan adalah
standarisasi atau pembakuan larutan KMnO4 dengan menggunakan larutan asam
oksalat dimana asam oksalat akan menjadi reduktoruntuk KMnO4 seperti yang
dijelaskan oleh Syarif Hamdan (2012) bahwa Titrasi permanganometriadalah salah
satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-oksidasi). Reaksinya adalah merupakan
serahterima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan
diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi) sebagai salah satu agen Satu tetes 0.1N
permanganate memberikanwarna merah muda yang jelas pada volume dari larutan
yang biasa dipergunakan dalam sebuahtitrasi. Warna ini dipergunakan untuk
mengidentifikasi kelebihan reagen tersebut. Menurut syarifhamdan (2012) juga pada
proses titrasi ini tidak digunakan indicator karena Kalium pada Kalium permanganate
dapat bertindak sebagai indicator sendiri atau aoutoindikator. Dengan sample
yangingin diketahui kadarnya berupa Fe dalam sampel FeSO4 permanganat disini
akan bertindaksebagai oksidator dengan reaksi sebagai berikut
5Fe2+ + MnO4- + 8H+  Mn+ + 5Fe3+ + 4H2O
 Dengan penambahan H2SO4 dalam larutan sample menyebabkan suasana
menjadi asamsehingga MnO4- teroksidasi menjadi Mn+ menurut underwood (2002)
Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi
dalam larutan larutan yang bersifat amatasam, 0.1N atau lebih dari suasana asam
terjadi reaksi reversible terbentuk Mn+ yang kemudian dapat mengoksidasi Fe dan
menghasilkan Mn+ yang akan dihasilkan warna merah yang jelas pada titikakhir.
Permanganat bereaksi dengan cepat dengan banyak agen pereduksi. Namun bukan
berarti banyak agen pereduksi akan bertindak sebagai katalis. Pada prosesnya
kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Pengendapan MnO2 inilah
yang tidak boleh terjadi di awal penitrasian, permanganate adalah agen pengoksidasi
kuat dan sangat sensitif dengan cahayasehingga pada awal titrasi buret sebelumnya
bungkus dan dilakukan pada tempat yang gelapsehingga tidak terjadi pengoksidasian
lebih awal yang nantinya dapat menggangu jalannya titrasidengan menghasilkan
endapan MnO2.
Dari percobaan ini dihasilkan lah normalitas KMnO4 0,01N dari larutan standar
sedangkan kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar didapatkan rata-rata
volumenya adalah 4,65 mL sehingga didapat nilai permangatnya sebesar Mg KMnO 4
dalam 100 mL sampel = 940.6 Mg/L KMnO4.

I. Kesimpulan
 Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-
oksidasi).Rekasinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron
diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi
(proses reduksi)
 Reaksi oksidasi ditunjukkan oleh Fe (reduktor)sementara reduksi dengan ion
permanganate (oksidator)
 Dari percobaan ini dihasilkan lah normalitas KMnO4 0,01N dari larutan
standar sedangkan kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar didapatkan
rata-rata volumenya adalah 4,65 mL sehingga didapat nilai permangatnya
sebesar 940.6 Mg/L KMnO4.
 PRAKTIKUM II
PENETAPAN KADAR LEMAK (METODE BABCOCK)
Hari / Tanggal Senin,04 Januari 2021
Tempat Laboratorium Analisis Kimia Air, Makanan dan Minuman
Tujuan Untuk Mengetahui Kadar Lemak Pada ASI
Metode Babcock

A. Pendahuluan

Metode ini digunakan untuk penetapan kadar lemak secara cepat untuk
bahanbahan ikan segar, ikan olahan dan cocok sebagai “screening test”. Metode ini
perlu dilakukan penghancuran (digestion) menggunakan asam sulfat pekat dengan
waktu lebih lama dibandingkan sampel susu. Dengan demikian lemak dari jaringan
bahan akan keluar dengan optimal.

B. Prinsip

Sampel asi dicampur menggunakan asam sulfat. Lemak akan terpisah dari fase
aqueous dan kadarnya dapat diukur pada botol yang telah dikalibrasi.

C. Pereaksi

1. Asam sulfat pekat. Berat jenis 1.80 – 1.83

D. Peralatan

1. Timbangan analitik

2. Botol babcock untuk skim kapasitas 9 gram

3. Heated babcock centrifuge atau penangas air

E. Prosedur Kerja

1. Timbang 9 gram sampel dalam gelas piala 50 ml

2. Tambahkan 10 ml air hangat.

3. Untuk produk-produk daging utuh, tambahkan dengan hati-hati 20 ml asam sulfat

92% untuk fishballs dan produk olahan ikan lainnya tambahkan 12 ml asam sulfat
92% sebentar-sebentar campuran digoyangkan sampai seluruh bahan tercerna
sempurna (terdigesti sempurna). Jika selama 10 menit belum seluruhnya tercerna
maka perlu ditambahkan lagi asam sulfat sebanyak 5 ml.

4. pindahkan isi gelas piala secara kuantitatif ke dalam botol babcock dengan cara
menuangnya lalu cucilah residu yang ada dalam gelas piala dengan air panas (80C)
sebanyak dua kali masing-masing 10 ml.
5. tambahkan air panas ke dalam botol secara berhati-hati sampai permukaan cairan
berada 10 mm dibawah batas skala teratas.

6. sentrifuse botol dalam heated babcock centrifuge selama 3 menit. Alternatif lain,
biarkan botol dalam penangas air 70C, permukaan air pada penangan diatas batas
kolom lemak.

7. ukur panjang kelompok lemak dalam botol sesuai dengan skala babcock.

F. Perhitungan

% Lemak = volume lemak yang terbentuk

% Lemak = Volume lemak terbentuk x Volume yang harus ditimbang / 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

% Lemak = 2,6 ml x 9 ml / 9,061 = 2,6%

G. Pembahasan

Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar lipid dalam sampel susu
menggunakan metode babcock. Sampel yang digunakan adalah Susu ASI. Hal
pertama yang dilakukan adalah dengan menimbang sampel sebanyak 9 ml. Proses
selanjutnya adalah memasukan sampel tersebut ke dalam gelas kimia dan
ditambahkan asam sulfat pekat. Kemudian homogenkan hingga gumpalan susu
tercampur semua. Masukan secara perlahan-lahan kedalam botol babcock dan residu
susu yang tersisa dibersihkan dengan aquades 10 ml berturut-turut sebanyak dua kali.
Sentrifugasi botol babcock selama 10-15 menit. Tambahkan air panas sampai larutan
dalam botol babcock naik hingga leher botol. Setelah itu, sentrifugasi selama 5 menit.
Tambahkan lagi dengan air panas hingga lemak cair terletak pada leher bebcock
berskala, lalu sentrifugasi sekali lagi. Masukkan botol babcock ke dalam waterbath
selama 3 menit, kemudian keringkan dan ukur lemak dengan batas pengukur. Kadar
lemak dalam sampel dinyatakan dalam persen berat. Pada praktikum ini dihasilkan
kadar sebanyak 2,6%.

I. Kesimpulan

Kadar lemak sampel susu asi sebesar 2,6%