PEMBUATAN SPEKTRUM DAN IDENTIFIKASI

KANDUNGAN KAFEIN MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI FTIR
Faris Abdurrasyid[1], Eka Nurhaeny Sunarya Putri[1], Wulan Tri Wahyuni[1]
1
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB
University, Kampus IPB Dramaga, Bogor 16680, Indonesia

ABSTRAK
Kafein adalah obat psikostimulan yang dapat meningkatkan kewaspadaan dan
meningkatkan kinerja akibat relaksasi otot polos bronkus dan stimulasi terhadap
otot pernafasan. Kafein memiliki sifat berupa bentuk yang menyerupai jarum-
jarum kristal bercahaya sutra dengan warna putih, memiliki titik leleh 234 °C dan
menyublim pada temperatur rendah, mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut
pada air dingin, rasa agak pahit, serta larut dalam air (kelarutan 2,17%) dan
pelarut organik. Keberadaan kafain dapat dideteksi dengan metode amperometri,
spektrofotometri UV-Vis, HPLC, dan spektroskopi FTIR. Pengamatan ini
dilakukan dengan metode spektroskopi FTIR. Fourier Transform Infrared (FTIR)
adalah suatu alat dengan metode spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan
transformasi fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Metode
spektroskopi inframerah bekerja berdasarkan perbedaan penyerapan radiasi
inframerah oleh suatu molekul. Kafein merupakan alkaloid putih dengan rumus
senyawa kimia C8H10N4O2 dan rumus bangun 1,3,7-trimethylxanthine. Spektrum
FTIR dari sampel kafein (gambar 3) menunjukkan keberadaan gugus fungsi
alkana aromatik (C-C), karbonil (C=O), cincin aromatik (C=C), dan amina (C-N).
Kata Kunci : FTIR, Kafain, Spektroskopi Inframerah

PENDAHULUAN
Kafein adalah obat yang dapat ditemukan di beberapa minuman, termasuk
teh. Peran dari kafein yaitu sebagai psikostimulan yang banyak digunakan untuk
meningkatkan kewaspadaan dan meningkatkan kinerja (Chin et al. 2008). Kafein
dapat memengaruhi fungsi ventilasi paru khususnya pada kapasitas vital paru
dengan efek relaksasi terhadap otot polos bronkus dan stimulasi terhadap otot
pernafasan untuk meningkatkan kapasitas kerjanya. Kafein memiliki sifat fisik
seperti berbentuk jarum-jarum kristal bercahaya sutra dengan warna putih,
memiliki titik leleh 234 °C dan menyublim pada temperatur rendah, mudah larut
dalam air panas tetapi sukar larut pada air dingin, serta memiliki rasa agak pahit
(Calderón et al. 2015). Sifat kimia dari kafein yaitu dapat larut dalam air
(kelarutan 2,17%) dan pelarut organik (Nyamien et al. 2015). Keberadaan kafain
dapat dideteksi dengan metode amperometri (Setyorini et al. 2014),
spektrofotometri UV-Vis (Waluyo et al. 2017), High Performance Liquid
Chromatography (Sanchez et al. 2018), dan Fourier Transform Infrared (Abdalla
2015).
Fourier Transform Infrared (FTIR) adalah suatu alat dengan metode
spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk
deteksi dan analisis hasil spektrumnya (Anam et al. 2007). Spektroskopi
inframerah berguna untuk identifikasi senyawa organik karena spektrumnya yang
sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak (Munajad et al. 2018).
Metode spektroskopi inframerah bekerja berdasarkan perbedaan penyerapan
radiasi inframerah oleh suatu molekul. Kelebihan dari metode FTIR yaitu dapat
digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan, sensitivitas
tinggi, resolusi tinggi, serta dapat menentukan kualitas dan jumlah komponen
sebuah sampel. Praktikum ini bertujuan menganalisis struktur dan
mengidentifikasi kafein menggunakan metode FTIR.

METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan yaitu spektrofotometri IR, neraca analitik, sudip,
mortar, oven, holder, vial, dan alat pembuatan pelet. Bahan yang digunakan yaitu
padatan KBr dan kafein.
Prosedur Percobaan
Pengamatan diawali dengan preparasi sampel dan blanko berupa sampel
KBr dan kafein. Sebanyak 2 g KBr dan 1 g kafein ditimbang dalam dua vial yang
berbeda, kemudian dikeringkan didalam oven selama 45 menit. Campuran
dianalisis menggunakan FTIR. Pembuatan pelet blanko dilakukan dengan KBr
yang dihaluskan dengan mortar dan ditekan dengan alat pembuat pelet, kemudian
tempatkan pada holder untuk dimasukkan ke dalam instrumen. Pembuatan pelet
sampel dilakukan dengan ditambahkan kafein pada bubuk KBr yang telah
dihaluskan (1:100), kemudian dicampurkan dengan baik hingga seragam dengan
cepat. Pelet dicetak kemudian ditempatkan ke dalam sampel holder. Pembuatan
spektrum IR dilakukan dengan langkah sebagai berikut, pada monitor pilih
instrument kemudian pilih scan dan diberi nama, lalu pilih option dengan KBr
diatur sebagai background; pilih sampel sebagai scan type; dan pilih angka 2
sebagai scan number, pilih apply kemudian sampel di scan. Selama proses
pembuatan spektrum yang diperlukan, janganlah membuka kompartemen sampel.

PEMBAHASAN
Kafein merupakan zat adiktif turunan dari metilxantin yang memiliki efek
samping yaitu timbul rasa gelisah, denyut jantung tidak beraturan, sulit tidur,
tekanan darah tinggi dan dapat menyebabkan ketagihan ringan (Daswin dan
Samosir 2013). Kafein (C8H10N4O2) mempunyai kemiripan struktur kimia dengan
3 senyawa alkaloid yaitu xanthin, theophylline, dan theobromine (Buysse et al.
1989). Struktur kafein yaitu sebagai berikut :
 Gambar 1 Struktur kimia kafein

Kafein merupakan alkaloid putih dengan rumus senyawa kimia C8H10N4O2 dan
rumus bangun 1,3,7-trimethylxanthine (Novita dan Aritonang 2017). Atom
nitrogen pada kafein memiliki bentuk planar karena terletak di orbita hibrid sp 3.
Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik.

Gambar 2 Spektrum FTIR KBr

Sampel pada spektroskopi FTIR disiapkan dalam bentuk pelet KBr. Kristal
KBr memiliki sifat higroskopis sehingga terlebih dahulu disiapkan dengan
pemanasan dalam oven agar tidak menghasilkan spektrum dengan puncak gugus
OH (Misra 2008). Preparasi pelet dilakukan dengan penghalusan sampel yang
berguna untuk memerkecil ukuran dan memerluas permukaan sampel. Ukuran
yang kecil dan luas permukaan yang besar akan menghasilkan pelet yang rapat
sehingga membuat penembakan sinar inframerah dapat diserap seluruhnya oleh
gugus fungsi dan ikatan-ikatan penyusunnya. KBr digunakan sebagai blanko
karena memiliki tingkatan energi ikatan yang tidak masuk ke dalam daerah
spektrum sehingga tidak terdeteksi sebagai suatu puncak. Spektrum yang
dihasilkan KBr dapat dilihat pada gambar 2. Struktur kristal dari KBr juga
merupakan salah satu alasan dalam perannya sebagai blanko, yaitu karena padatan
ionik dari kelompok halida alkali bersifat transparan terhadap sinar inframerah
sehingga memiliki potensi sebagai bahan dioda dan serat.

Gambar 3 Spektrum FTIR kafein

C-N

C-C
aromatik

C=C
C=O
aromatik

Gambar 4 Tabel karakteristik puncak absorbsi FTIR

(Skoog et al. 2014)

FTIR menggunakan prinsip spektro inframerah yang jika senyawa organik

dikenai sinar inframerah dengan frekuensi tertentu (400-4000 cm-1), maka
beberapa frekuensi diserap oleh senyawa tersebut. Banyaknya frekuensi yang
melewati senyawa tersebut diukur sebagai persentasi transmisi (percentage
transmittance). Setiap fekuensi sinar (termasuk inframerah) memiliki  tertentu
yang dapat menunjukkan pembentukkan ikatan antar atom tertentu (Frestika et al.
2017). Spektrum FTIR dari sampel kafein (gambar 3) menunjukkan keberadaan
gugus fungsi alkana aromatik (C-C), karbonil (C=O), cincin aromatik (C=C), dan
amina (C-N). Keberadaan gugus fungsi tersebut berturut-turut berada pada
bilangan gelombang 2954.37 cm-1, 1700.86 cm-1, 1661.54 cm-1, 1325.76 cm-1.
Gugus fungsi yang terdapat pada spektrum tersebut sesuai dengan struktur kafein
pada gambar 1.

SIMPULAN
Struktur kafein dapat diidentifikasi dengan menggunakan instrumen FTIR
sehingga menghasilkan puncak-puncak dari gugus fungsi yang terdeteksi.
Spektrum kafein yang dihasilkan menunjukkan keberadaan gugus fungsi alkana
aromatik (C-C), karbonil (C=O), cincin aromatik (C=C), dan amina (C-N).

DAFTAR PUSTAKA
Abdalla MA. 2015. Determination of caffeine, the active ingredient in different
coffee drinks and its characterization by FTIR/ATR and TGA/DTA.
International Journal of Engineering and Applied Sciences. 2(12): 85-89.
ISSN: 2394-3661.
Anam C, Sirojudin, Firdausi KS. 2007. Analisis gugus fungsi pada sampel uji,
bensin, dan spiritus menggunakan metode spektroskopi FT-IR. Berkala
Fisika. 10(1): 79-85. ISSN: 1410-9662.
Calderón DG, González CA, Benítes AF, Romero CG. 2015. Synthesis of caffeine
from theobromine: Bringing back an old experiment in a new setting.
EDUCACIÓN QUÍMICA. 26(1): 9-12. ISSN: 1870-8404.
Chin JM, Michele L, Merves, Bruce A, Goldberger, Cone AS, Cone EJ. 2008.
Caffeine content of brewed teas. Journal of Analytical Toxicology. 32(3):
702-704.
Daswin NB, Samosir NE. 2013. Pengaruh kafein terhadap kualitas tidur
mahasiswa fakultas kedokteran Universitas Sumatera Utara. Jurnal
Kedokteran USU. 1(1): 1-5.
Frestika MY, Mayasari RD, Masmui, Agustanhakri, Purawiardi RI, Yuliasari,
Muslimin AN, Dani M, Budi AS, Nuryadi R. 2017. Investigasi
pembentukan ikatan Zn-O Rods di atas permukaan mikrokantilever dengan
uji karakterisasi FTIR. Jurnal Fisika dan Aplikasinya. 2(2): 91-99. doi:
doi.org/10.21009/SPEKTRA.022.01.
Misra H. 2008. Study of extraction and HPTLC estimation of caffeine in marked
tea (Camellia sinensis) granules. International Journal of Green Pharmacy.
2(3): 47-51.
Munajad A, Subroto C, Suwarno I. 2018. Fourier Transform Infrared (FTIR)
spectroscopy analysis of transformer paper in mineral oil-paper composite
insulation under accelerated thermal aging. Energies. 11(3): 1-12. doi:
10.3390/en11020364.
Novita L, Aritonang B. 2017. Penetapan kadar kafein pada minuman berenergi
sediaan saset yang beredar di sekitar pasar Petisah Medan. Jurnal Kimia
Saintek dan Pendidikan. 1(1): 37-42. ISSN: 2615-3378.
Nyamien Y, Adjé F, Niamké F, Koffi E, Chatigre O, Adima A, Biego HG. 2015.
Effect of Solvents and Solid-Liquid Ratio on Caffeine Extraction from Côte
d’Ivoire Kola Nuts (Cola nitida). International Journal of Science and
Research. 4(1): 218-222. ISSN: 2319-7064.
Sanchez L, Diaz L, Gutierrez A, Cardona M, Hernandez JA. 2018. HPLC Method
for quantification of caffeine and its three major metabolites in human
plasma using fetal bovine serum matrix to evaluate prenatal drug exposure.
Journal of Analytical Methods in Chemistry. 2(8): 1-11. doi:
10.1155/2018/2085059.
Setyorini DA, Mulyasuryani A, Fardiyah Q. 2014. Penentuan kafein secara
amperometri denyut menggunakan elektroda karbon sceen-printed. Kimia
Student Journal. 1(1): 112-118.
Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. 2014 Fundamental of Analytical
Chemistry Ninth Edition. Belmont (USA) : Brooks/Cole, Cengage Learning.
Waluyo S, Handayani FN, Suhandy D, Rahmawati W, Sugianti C, Yulia M. 2017.
Analisis spektrum UV-Vis untuk menguji kemurnian kopi luwak. Jurnal
Teknik Pertanian Lampung. 6(2): 73- 80.