JURNAL PRAKTIKUM ANALITIK III

ANALISIS ASAM OKSALAT DENGAN INSTRUMEN FTIR

Oleh:
MAZIYATUS SYARIFAH
16030234021

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

PRODI KIMIA

2019
A. Judul Percobaan : Analisis Asam Oksalat Dengan Instrument FTIR
B. Tanggal Percobaan : 14 Maret 2019
C. Tujuan Percobaan :
1. Membuat spectrum infrared suatu senyawa
2. Menginterpretasikan spectrum infrared suatu senyawa

D. Dasar Teori :
Spektrometer IR
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). Spektroskopi
inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa,
baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan polimer,
inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang menyulitkan
dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku
untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi
molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi
teoretik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris
dan pengalaman (Basset, 1994). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000
µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1 (Basset, 1994). Berikkut adalah
gambaran berkas radiasi elektromagnetik :

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang
panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum
dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar
infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah
pertengahan, daerah infra merah jauh (Basset, 1994).

Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang
yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah
pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer
yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus
pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang
dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi.
Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di
wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai
penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari%
ditransmisikan bersekongkol melawan wave number (Silverstein, 2002).
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari
senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan
puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing
kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh,
sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1,
yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Silverstein, 2002).
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan
bervibrasi (bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan
sebagai dua bola yang dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan
melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi
dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi. Contoh suatu
ikatan C-H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi
inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi
pertama. Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra
merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi enting
tentang tentang gugus fungsional suatu molekul (Blanchard, A Arthur, 1986).
Inframerah merupakan radiasi elektomagnetik dari suatu panjang gelombang yang
lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang
mikro. Spestroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan
pada penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spectrum IR memiliki panjang
gelombang yang lebih  panjang dari panjang gelombang yang lain maka energi yang
dihasilkan oleh spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom
pda senyawa yang menyerapnya. Daerah radisai sinar inframerah terbagi menjadi 3 antara
lain:
1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)
2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)
3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1)
Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah IR tengah. IR jauh digunakan untuk
menganalisis mzat organik,anorganik dan organologam yang memiliki atom berat (massa
atom diatas 19). Sedangkan IR dekat menganalisis kuantitatif denagn kecepatan
tinggi. Karena panjang gelombang IR lebih pendek dari apnjang gelombang sinar tampak
ataupun sinar UV maka energi IR tidak mampu mentransisikan elektron ,melainkan hanya
menyebabkan molekul hanya bergetar (Silverstein, 2002).
Setiap molekul memiliki harga energi tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi
dari sinar IR maka tingkatrn energi didalam molekul itu akan tereksitasi ketingkatan energi
yang lebih tinggi. Sesuai dengan energi yang diserap maka yang akan terjadi pada molekul
itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. Interksi ini 
terjadi dengan syarat adnya perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Radiasi
medan listrik berubah –ubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan
perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul. Selain itu energi yang dihasilkan oleh
sianr IR harus sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk bervibrasi. Senyawa
seperti O2dan N2  tidak memiliki perubahn mimen dipole dalam vibrasinya sehingga tidak
dapt mengadsropsi sinar IR (Earnshaw A, 1997).
Supaya terjadi penyerapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu
dipenuhi, yaitu :
1. Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi molekul
ketingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi adalah
terkuantitasi.
2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi
elektromagnetik yang diserap
3. Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik
nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan
 Spektroskopi infra merah dilakukan pada daerah infra merah yaitu dari panjang
gelombang 0.78 sampai 1000 urn atau pada kisaran frekuensi 12800 - 10 cm . Teknik
spektroskopi infra merah terutama untuk mengetahui gugus fungsional suatu senyawa, juga
untuk mengidentifikasi senyawa, menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian,
dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan.

Berikut adalah komponen alat spektrofotometri IR (Tim Kimia Analitik

Instrumen,2009):

1. Sumber Energi : Sumbernya dapat berupa Nernest atau lampu Glower, yang dibuatt dari
oksida-oksida zirconium dan yttrium, berupa batang berongga dengan diameter 2 mm
dan panjang 30 mm. batang ini dipanaskan sampai  1500-20000C  dan akan memberikan
radiasi di atas 7000 cm-1. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower,
Globar, dan Kawat Nikhrom. Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkon
(Zr), dan yitrium (Y) yaitu ZrO2 dan Y2O3, atau campuran oksida thorium (Th) dan
serium (Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dengan diameter 1 sampai 2 mm dan
panjang 20 mm. pada ujung silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Nernst
Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 µm atau bilangan
gelombang 7100 cm-1. Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) biasanya
dengan diameter 5 mm dan panjang 50 mm. radiasi maksimum Globar terjadi pada
panjang gelombang 1,8-2,0 µm atau bilangan 7100 cm-1. Kawat Nikhrom merupakan
campuran nikel (Ni) dan Krom (Cr), mempunyai radiasi lebih rendah dari Nernst Glower
dan Globar.
2. Monokromator: digunakan untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginan, sehingga
diperoleh sinar yang monokromatis, terdiri dari sistem celah (masuk-keluar) tempat sinar
dari sumber radiasi masuk ke dalam sistem monokromator; alat pendispersi berupa
prisma/kisi difraksi akan menguraikan sinar menjadi komponen panjang gelombang.
Monokromator yang digunaan untuk alat infra merah umumnya terbuat dari berbagai
macam bahan, missal:prisma (umumnya dalam littrow mounting) dan celah yang terbuat
dari gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2, Nacl, AgCl, KBr, CsI. Tetapi pada umumnya
prisma NaCl digunaan untuk daerah 4000-6000 cm-1 dan prisma KBR untuk 400 cm-1.
3. Wadah sampel : Berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang akan
dianalisis. Wadah sampel yang digunakan disesuaikan pada bentuk fisik sampel yang
akan dianalisis. Wadah sampel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas
digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. hal ini
dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat
memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel. Wadah sampel untuk sampel
berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm
biasanya dibuat lapisan tipis (film) di antara dua keping senyawa yang transparan
terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke
dalam sel larutan.Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi
kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini
 dapat dibuat pellet, pasta, atau lapis tipis. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel
dan Kristal KBr (0,1 – 2,0 % berdasar berat) sehingga merata kemudian ditekan sampai
diperoleh pelet atau pil tipis. Pasta (mull) dibuat dengan mencampur sampel dan setetes
bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan di antara dua keping NaCl yang
transparan terhadap radiasi inframerah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah parafin
cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap
pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sampai menguapkan.
4. Detektor : alat yang mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas.
Berbeda dengan detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah
lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi foton infra merah juga rendah.
Akibatnya signal dari detector  infra merah ecil sehingga dalam penguurannya harus
diperbesar dengan menggunaan amplifier. Terdapat dua macam detector yaitu
thermocouple dan bolometer.
5. Rekorder : alat perekam untuk mempermudah dan mempercepat pengolahan data dari
detector. Recorder tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka
cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus
pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan
sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci
kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel
spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi (Hendayana,
1994).
Spektrofotometer FTIR
Pada dasarnya spektrometer FTIR sama dengan spektrofotometer FTIR sama degan
spektrofotometer IR yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya
sebelum berkas sinar inframerah melewati sampel.Sistem optik spektrofotometer IR
dilengkapi dengan cermin diam.Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan
perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam.Pada sistem
optik fourier traansform infared digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima
oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Day, R.A dan A.L. Underwood. 2002).

Membedakan IR Konvensional dan FTIR

Spektrofotometer Fourier Trasform Infra Red (FTIR) adalahspektrofotometer

dengan system optik yang berupa inferometer. Pada dasarnyaspektrofotometer FTIR sama
dengan spektrofotometer IR Dispersi(konvensional). Perbedaannya terletak pada
pengembangan sistem optiknyasebelum berkas sinar IR melewati contoh. Sensitifitas dari
metodaSpektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yangmasuk
ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah ( slitless). Dengan
demikian,keuntungan FTIR dibandingkan IR dapatdisimpulkan sebagai berikut:

1. FTIR tidak menggunakan celah sehingga total output sumber dapat melewatisampel
terus menerus, menyebabkan detektor dapat menerjemahkan signallebih tinggi.
 2. FTIR lebih cepat daripada IR karena adanya cermin pada inferometernya.
Kelebihan Spektroskopi IR
 Merupakan teknik yang cepat
 Dapat digunakan untuk identifikas gugus fungsi tertentu dari suatu molekul
 Spektrum inframerah yang diberikan untuk suatu senyawa bersifat unik sehingga dapat
digunakan sebagai sidik jari dari senyawa tersebut.
Kelemahan inframerah dalam pengiriman data
 Pada pengiriman data dengan inframerah, kedua lubang infra merah harus berhadapan
satu sama lain. Hal ini agak menyulitkan kita dalam mentransfer data karena caranya
yang merepotkan.
 Inframerah sangat berbahaya bagi mata, sehingga jangan sekalipun sorotan infra merah
mengenai mata
 Pengiriman data dengan inframerah dapat dikatakan lebih lambat dibandingkan dengan
rekannya Bluetooth.

E. Alat dan Bahan :

Alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah

1. Spektrofotometer Infra Red
- 1 set
M500-Gram/Ir
2. DRS-8000 - 1 set
3. Mini hand press - 1 set
4. Mortar - 1 buah

Bahan

No Nama Bahan Jumlah

1. Serbuk KBr Secukupnya
2. Sampel padat Secukupnya
F. Alur Percobaan :

1. Membuat spectrum sampel padat

Metode Pellet KBr

Sampel padatan
Dicampur dengan serbuk KBr (5-10% dalam
serbuk KBr)
Dihaluskan dengan mortar dan alu
Dihomogenkan
Dibuat pellet dengan alat hand press
Ditempatkan pellet KBr pada sampel
Dianalisis dan dibuat spektrumnya
Hasil Diinterpretasikan spectrum infrarednya
G. Daftar Pustaka

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakaarta: Penerbit

Buku Kedokteran EGC.

Blanchard, A Arthur.1986. Synthetic Inorganic Chemisrty, New York: John and Willey

Sons.

Day, R.A dan A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Earnshaw, A. 1997. Chemistry of The Element 2nd Edition. New York: Elsevier.

Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.

Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd  Edition. New York: John Wiley

& Sons Ltd.

Tim Kimia Analitik Instrumen. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen (KI
512). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI