2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

Disusun Oleh:
1. Yovanni Aurellia (652017001)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
2018
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

Judul : Penentuan Komposisi Ion Kompleks

Nama : Yovanni Aurellia
NIM : 652017001
Partner :
1. Muhamad Ichsan Ariyanto/652017015
2. Maryani/652017017
Pertemuan Ke- : 5 (8 November 2018)

Salatiga, 19 November 2018

Menyetujui,

Laboran Asisten

Yohanes Slamet Widodo

 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

Yovanni Aurellia 1,*

1
Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga,
Jawa Tengah 50711

*[email protected]

ABSTRAK

Pada percobaan ini, penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan metode
job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi kontinyu, larutan kation(atom
pusat) dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi pada fraksi mol 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;
0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9 dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap
komposisi larutan diukur pada panjang gelombang 350-700 nm. Besarnya nilai y pada
panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut dibuat dalam bentuk kurva.
Dari kurva yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya x maks yang kemudian digunakan
untuk menghitung n (jumlah ion asa-) dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Hasil
percobaan didapatkan panjang gelombang maksimum sebesar 530 nm dengan nilai
absorban sebesar 1,327. Senyawa kompleks yang terbentuk adalah [Fe(asa) 2]3+.

Kata Kunci: absorbansi, asam salisilat, besi(III), ion kompleks, metode Job

PENDAHULUAN
Senyawa koordinasi atau senyawa kompleks secara umum dapat didefinsikan sebagai
senyawa yang tersusun atas atom pusat atau ion pusat dan ligan-ligan yang mengelilinginya dalam
bentuk geometri tertentu. Senyawa kompleks apabila bermuatan listrik disebut juga sebagai ion
kompleks. Atom atau ion pusat biasanya berupa atom-atom atau ion-ion dari logam transisi
(Saputro, 2015). Ligan-ligan (Basa Lewis) senyawa kompleks membentuk ikatan kovalen koordinasi
dengan suatu ion atau atom pusat (Asam Lewis) (Arsyad, 2001). Ikatan antara atom pusat dengan
ligan-ligan merupakan ikatan kovalen koordinasi dengan semua elektron yang digunakan untuk
membentuk ikatan berasal dari ligan-ligan (Effendy,2006).
Teori ikatan dalam senyawa-senyawa kompleks mula-mula diperkenalkan oleh Lewis
Sidwich. Teori ini digagalkan karena tidak dapat menjelaskan bentuk geometri senyawa-senyawa
kompleks. Tiga teori kemudian muncul, salah satunya yaitu teori Medan Ligan (Arsyad, 2001). Teori
medan ligan menjelaskan pembentukkan kompleks atas dasar elektrostatik yang diciptakan oleh
ligan-ligan terkoordinasi di sekeliling bulatan sebelah dalam dari atom pusat. Medan ligan
menyebabkan pengurangan tingkat energi orbital-orbital di atom pusat yang kemudian
menghasilkan energi untuk menstabilkan kompleks itu (Vogel, 1990). Kemampuan ion kompleks
melakukan reaksi yang menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan
koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan (Cotton, 1989).
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan panjang gelombang maksimum untuk

kompleks besi (III) dengan asam salisilat, menentukan nilai n (jumlah ion asam salisilat) dalam
senyawa kompleks [Fe(asa)n]3+ berdasarkan kurva hubungan antara nilai y dengan fraksi mol
untuk setiap panjang gelombang melalui metode Job dan dengan bantuan alat spektrofotometer
UV-Vis.
Salah satu metoda penentuan komposisi kompleks adalah metoda variasi kontinyu atau
sering disebut juga metode Job. Variasi kontiyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangat
penting karena dapat menentukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika maupun kimia
yang dapat kita amati melalui variasi kontiyu. Metode variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job
dapat menimbulkan kondisi optimum pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa kompleks
yang mengandung konsentrasi ion logam maupun konsentrasi ligan divariasikan. Metode Job
dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang berubah-ubah , namun
jumlah molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya serap) diperiksa dan
perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri nya. Dari grafik aluran sifat fisik terhadap
kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal yang sesuai dengan titik
stoikiometri system yang menyatakan perbandingan pereaksi dalam senyawa (Ewing, 1985).
Spektrofotometer UV-Vis yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup untuk terjadinya
transisi elektronik. Keadaan energi yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground
state). Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energi molekuler dari keadaan dasar ke satu
atau ion lebih tingkat energi tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak
dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka
senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan
dalam daerah sinar tampak (Khopkar, 1990).

EKSPERIMEN
Penentuan Komposisi Ion Kompleks.

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 10 buah tabung reaksi, 3 buah gelas
beaker 250 mL, 2 buah batang pengaduk, 1 buah labu takar, 1 buah pipet tetes, 2 buah spatula, 1
set neraca analitik, 2 buah pipet ukur 10 mL, 2 buah pipet ukur 5 mL, 10 kuvet, 1 set
spektrofotometer Optizen 2120 UV (UV-Vis).
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan ammonium besi(III) sulfat 0,002 M, larutan
asam salisilat 0,002 M, larutan asam klorida 0,002 M.

Instrumen
Instrumen yang digunakan adalah alat spektrofotometer Optizen 2120 UV (UV-Vis).
Spesifikasi instrumen :
Rentang panjang gelombang: 190 nm – 1100 nm
Monokromator: dimodifikasi czerny-jenis turner dengan 1200 baris/mm menyala kisi
Sumber cahaya: lampu tungsten halogen dan lampu deuterium
Mode tampilan: backlight, grafis, liquid crystal display dengan kontrol kontras
Tempat sampel: otomatis, jenis rotary 8-posisi multi
Panjang gelombang laju perubahan tegangan: 5000nm/mm
Panjang gelombang scan rate: maksimum 1000nm/min
Standar kemampuan: absorbansi/% transmitansi, konsentrasi
Metode Instruementasi :
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Pada
prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi
substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya. Cahaya yang digunakan merupakan foton
yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya
saling tegak lurus. Tenaga foton bila mempengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan
tanggapan (respon). Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi
warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul
mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi
berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state. Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk
cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa
kompleks.
Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju
monokromator. Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah
cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang –
ulang. Sinyal listrik dari detektor diproses, kemudian diubah ke digital dan dilihat hasilnya melalui
perhitungan yang dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

Prosedur Kerja
1. Disiapkan larutan Fe3+ dan asam salisilat dalam 0,002 M asam klorida yang
konsentrasinya masing-masing 0,002 M dan disiapkan juga 10 buah tabung reaksi.
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

2. Diisi tiap tabung reaksi dengan campuran larutan Fe 3+ dan asam salisilat sebanyak 5 mL
dengan fraksi mol asam salisilat (X) 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9 dengan
penambahan seperti pada Tabel 1 berikut :
Tabel 1. Perbandingan penambahan volume Fe3+ dengan volume asam salisilat pada
beberapa fraksi mol asam salisilat
Tabung Fraksi Mol Asam Salisilat Volume Fe3+ (mL) Volume Asam Salisilat (mL)
1 0 5 0
2 0,1 4,5 0,1
3 0,2 4 1
4 0,3 3,5 1,5
5 0,4 3 2
6 0,5 2,5 2,5
7 0,6 2 3
8 0,7 1,5 3,5
9 0,8 1 4
10 0,9 0,5 4,5

3. Dicari panjang gelombang maksimum dari setiap larutan tersebut pada panjang
gelombang 350 – 700 nm. Kemudian diukur serapan dari semua larutan itu pada setiap
panjang gelombang maksimum yang diperoleh.
4. Dihitung harga Y (persamaan 1) pada setiap panjang gelombang untuk semua larutan
tersebut.
Y = Ameas – (1- X) AZ (1)
5. Dibuat kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap panjang gelombang yang
diberikan. Kemudian dari harga X yang memberikan kurva maksimum, ditentukan harga n
untuk kompleks [Fe(asa)n]3+ yang ada dalam larutan.

HASIL DAN DISKUSI

Pada percobaan kali ini, dilakukan penentuan nilai n (jumlah ion asam salisilat) dalam
senyawa kompleks [Fe(asa)n]3+ dengan menggunakan metode Job. Metode ini penting untuk
mempelajari komposisi senyawa kompleks tanpa melalui pemisahan. Dalam air, campuran suatu
atom pusat dengan ligan tertentu akan membentuk beberapa spesies (ion kompleks), namun
hanya salah satu dari beberapa ion kompleks tersebut yang dapat dipisahkan. Padahal, apabila
diteliti lebih lanjut menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis, akan terlihat dalam larutan
tersebut terdapat ion kompleks lain yang tidak dapat dipisahkan.
Pada percobaan ini, digunakan logam Fe 3+ sebagai atom pusat dan asa (asam salisilat)
sebagai ligan dengan beberapa variasi (variasi kontinyu). Metode variasi kontinyu yang
dikemukakan oleh Job ini dapat menimbulkan kondisi optimum pembentukan dan konstanta
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi ion logam maupun konsentrasi
ligan. Metode ini dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang berubah-
ubah, namun jumlah molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya serap) diamati
dan perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri nya (Ewing, 1985).
Untuk membuat variasi dari Fe3+ dan asam salisilat, maka masing-masing larutan dibuat
dalam konsentrasi 0,002 M dengan dilarutkan dalam HCl 0,002 M. Keduanya dalam konsentrasi
yang sama agar jumlah konsentrasi logam dengan ligan tetap sama (Metode Job). Hal yang
berbeda hanya komposisi (perbandingan) antara jumlah Fe 3+ dan asam salisilat yang ditambahkan.
Jika komposisi ligan semakin banyak maka komposisi logam semakin sedikit dan jika komposisi
ligan semakin sedikit maka komposisi logam semakin besar.
Campuran asam salisilat dengan larutan Fe 3+ , menghasilkan warna ungu. Warna ini
disebabkan adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini menunjukan warna
komplementernya kerena atom pusatnya memiliki orbital d yang belum terisi penuh elektron.
Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi
elektronik dari orbital d yang tingkat energinya terendah ke orbital d yang tingkat energinya tinggi.
Struktur kompleks ini adalah oktahedral sehingga transisi yang terjadi adalah dari orbital t 2g ke
orbital eg. Hal ini yang kemudian akan dianalisis dengan menggunakan spektrometer UV-Vis.
Fraksi mol asam salisilat yang digunakan yaitu 0 (blanko); 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7;
0,8; dan 0,9. Ke dalam 10 tabung reaksi yang berbeda, dibuat masing-masing fraksi mol tersebut
dengan penambahan volume Fe3+ : volume asam salisilat seperti pada Tabel 1. Pada tabung 1
(fraksi mol = 0), hanya ditambahkan larutan Fe 3+ sebanyak 5 mL karena tabung 1 ini akan
digunakan sebagai blanko. Fungsi dari blanko ini untuk mengukur serapan pereaksi yang
digunakan untuk analisis kadar Fe3+ sehingga jumlah serapan Fe3+ sendiri adalah nilai absorbansi
larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe3+) dikurangi serapan pereaksinya.
Kemudian, masing-masing larutan dengan berbagai fraksi mol tersebut dimasukkan
secukupnya ke dalam 10 kuvet yang berbeda. Sebelumnya kuvet dibilas dulu dengan HCl 0,002 M
agar steril. Kuvet lalu dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer UV-Vis secara berurutan untuk
diukur serapan pada panjang gelombang 350-700 nm dengan interval 5 nm. Hasil dan perhitungan
yang didapat, dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil nilai y, panjang gelombang maksimum, dan absorbansi pada tiap tabung dengan
fraksi mol asam salisilat tertentu
Tabung Fraksi Mol Volume Volume Asam Absorbansi Y
3+
Asam Salisilat Fe (mL) Salisilat (mL)
1 0 5 0 560 0,282 -1,128
2 0,1 4,5 0,1 530 0,357 -0,912
3 0,2 4 1 525-530 0,652 -0,566
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

4 0,3 3,5 1,5 530 0,948 -0.039

5 0,4 3 2 530 1,18 0,334
6 0,5 2,5 2,5 530 1,327 0,622
7 0,6 2 3 525-530 1,291 0,727
8 0,7 1,5 3,5 530 0,957 0,534
9 0,8 1 4 525-530 0,721 0,439
10 0,9 0,5 4,5 525-530 0,377 0,236
Perhitungan dengan menggunakan persamaan (1) :
1. y = 0,282 – (5) 0,282 = -1,128 6. y = 1,327 – (2,5) 0,282 = -0,622
2. y = 0,357 – (4,5) 0,282 = -0,912 7. y = 1,291 – (2) 0,282 = -0,727
3. y = 0,652 – (4) 0,282 = -0,566 8. y = 0,957 – (1,5) 0,282 = -0,534
4. y = 0,948 – (3,5) 0,282 = -0,039 9. y = 0,721 – (1) 0,282 = -0,439
5. y = 1,180 – (3) 0,282 = -0,334 10. y = 0,377 – (0,5) 0,282 = -0,236
Dari hasil analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis tersebut, dapat diketahui bahwa
semakin besar fraksi mol asam salisilat, maka semakin besar pula absorbansinya (pada panjang
gelombang yang sama). Akan tetapi pada konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi semakin kecil.
Besarnya absorbansi yang tidak selalu naik atau tidak selalu turun melainkan naik dulu setelah itu
mengalami penurunan ini diakibatkan karena reaksi pada campuran yang sudah melampaui
kesetimbangan. Dapat disimpulkan hubungan antara fraksi mol dan absorbansi dapat dinyatakan
sebagai kurva normal. Panjang gelombang dimana absorbansinya mencapai absorbansi tertinggi
inilah yang merupakan panjang gelombang maksimum (atau dalam kurva juga disebut sebagai titik
balik maksimum). Pada percobaan ini panjang gelombang maksimum yang diperoleh yaitu 530 nm
dengan absorbansinya 1,327. Secara teoritis, panjang gelombang maksimum untuk kompleks besi
(III) salisilat adalah 520 nm.
Perbedaan hasil panajng gelombang maksimum percobaan dengan teoritis dapat
dikatakan terjadi pergeseran ke panjang gelombang yang lebih panjang (bathokromik). Hal ini
disebabkan oleh adanya perpanjangan konjugasi (ikatan jenuh) berselang-seling dengan ikatan
tunggal yang berpengaruh pada penyerapan sinar. Selain itu kemungkinan disebabkan akibat
larutan pada saat akan diuji terkena sinar matahari langsung/cahaya dan kontak dengan udara
bebas sehingga menyebabkan kandungan dalam larutan menjadi rusak/tidak seimbang.
Setelah didapatkan hasil dari spektrofotometri, maka dapat dibuat kurva hubungan antara
fraksi mol dengan nilai y seperti Gambar 1. Dari kurva tersebut terlihat bahwa nilai y maksimum
terdapat pada fraksi mol 0,6 (ditandai dengan garis merah). Hal ini menunjukkan bahwa pada
fraksi mol 0,6 (volume Fe3+ : volume asam salisilat = 2,5 mL : 2,5 mL) campuran kedua senyawa
setimbang.
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

Gambar 1. Kurva Hubungan antara Fraksi Mol Asam Salisilat dengan Nilai Y
Dari kurva diatas, didapatkan nilai Xmaks sebesar 0,6. Nilai Xmaks tersebut dapat digunakan
untuk mencari nilai n (jumlah ion asam salisilat) dalam senyawa kompleks [Fe(asa)n]3+ melalui
persamaan (2):

Perhitungan :

Berdasarkan perhitungan di atas, diperoleh besarnya n = 1,5 dan dapat dibulatkan menjadi
2, sehingga dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini, komposisi ion asa - dalam kompleks yang
terbentuk adalah 2 dan rumus dari senyawa kompleks besi (III) salisilat yang terbentuk adalah :

Fe3+ + 2 asa- → [Fe(asa)2]3+ (3)

KESIMPULAN
Jadi, dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini didapatkan panjang gelombang
maksimum untuk kompleks besi (III) dengan asam salisilat yaitu 530 nm dengan absorban 1,327
serta diperoleh nilai n (jumlah ion asam salisilat) dalam senyawa kompleks [Fe(asa)n] 3+
berdasarkan kurva hubungan antara nilai y yaitu 1,5 sehingga rumus dari senyawa kompleks besi
(III) salisilat yang terbentuk adalah [Fe(asa)2]3+.
 2018_KM221_Laporan_Kimia_Koordinasi

DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Ilmiah. Jakarta: Erlangga.
Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Analitik Dasar. Jakarta: UI-Press.
Effendy. 2006. Perspektif Baru Kimia Koordinasi Jilid I. Malang: Bayumedia.
Ewing, G. W. 1985. Instrument Method of Chemical Analysis. New York: McGraw-Hill
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Riqobana, Ismi. 2012. Kimia Analisa Instrument. Sumber:
http://nadinlove.blogspot.com/2012/03/kimia-analisa-instrument.html/ [17 November
2018].
Saputro, Agung N.C. 2001. Konsep Dasar Kimia Koordinasi. Yogyakarta: Deepublish.
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman
Media Pustaka.