Jurnal Review Kimia Instrumen, Universitas Hasanuddin, 01 April, 2016

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Dalifa Hamra, Aulia Rhamdani, Rosdiana
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Hasanuddin

Abstrak
Spektrofotometer infra merah merupakan instrumen yang mengukur penyerapan radiasi
infra merah oleh suatu molekul pada daerah panjang gelombang 0,75-1000 m.
Molekul yang menyerap radiasi infra merah akan mengalami eksitasi dari keadaan
ground state ke tingkatan energi yang lebih tinggi yang menyebabkan perubahan energi
vibrasi yang diikuti oleh perubahan energi rotasi. Spektrofotometer infra merah terdiri
dari lima bagian utama yaitu, sumber radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi
(monokromator), dan detektor. Spektrofotometer infra merah berfungsi dalam
mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa, dan menganalisis campuran.
Sampel padat, cair, maupun gas dapat dianalisa dengan spektrofotometer infra merah
dengan menggunakan alat ataupun perlakuan yang khusus.
Kata kunci: Spektrofotometri serapan atom, gerak molekul, eksitasi, instrumentasi,
penyiapan cuplikan.
PENDAHULUAN
Spektroskopi adalah ilmu yang
mempelajari tentang metode-metode
untuk menghasilkan dan menganalisis
spektrum. Interpretasi spektrum yang
dihasilkan
dapat digunakan untuk
analisis unsur kimia, meneliti arus
energi atom dan molekul, meneliti
struktur
molekul,
dan
untuk
menentukan komposisi dan gerak
benda-benda
langit
(Danusantoso,
1995).
Dikenal dua kelompok utama
spektroskopi, yaitu spektroskopi atom
dan spektroskopi molekul. Dasar dari

spektroskopi atom adalah tingkat energi

elektron terluar suatu atom atau unsur,
sedang dasar dari spektroskopi molekul
adalah tingkat energi molekul yang
melibatkan energi elektronik, vibrasi,
dan rotasi.
Alat untuk mengukur panjang
gelombang cahaya secara akurat dengan
menggunakan kisi difraksi atau prisma
untuk memisahkan panjang gelombang
yang berbeda disebut spektrofotometer.
Jenis spektrofometer antara lain adalah
spectrofotometer
sinar
tampak,
spektrometer
ultra-ungu,
spektrofotometer
infra-merah,

spektrofotometer resonansi magnet inti,

spektrofotometer
serapan,
spektrofotometer
massa,
dan
spektrofotometer fluoresensi. Perbedaan
dari jenis spektrometer tersebut terletak
pada sumber cahaya atau sampel yang
disesuaikan dengan apa yang akan
diteliti.
Radiasi
elektromagnetik
dikemukakan pertama kali oleh James
Clark Maxwell, yang menyatakan
bahwa cahaya secara fisis merupakan
gelombang elektromagnetik, artinya
mempunyai vektor listrik dan vektor
magnetik yang keduanya saling tegak
lurus dengan arah rambatan. Penemuan
radiasi infra merah ditemukan pertama
kali oleh William Herschel pada tahun
1800. Penelitian selanjutnya diteruskan
oleh Young, Beer, Lambert dan Julius
melakukan berbagai penelitian dengan
menggunakan metode spektroskopi
inframerah. Pada tahun 1892 Julius
menemukan dan membuktikan adanya
hubungan antara struktur molekul
dengan
inframerah
dengan
ditemukannya gugus metil dalam suatu
molekul akan memberikan serapan
karakteristik yang tidak dipengaruhi
oleh susunan molekulnya (Wahab dan
La Nafie, 2014).
Saat ini telah dikenal berbagai
macam gelombang elektromagnetik
dengan rentang panjang gelombang
tertentu. Spektrum elektromagnetik
merupakan kumpulan spektrum dari
berbagai
panjang
gelombang.
Berdasarkan pembagian daerah panjang
gelombang, sinar infra merah dibagi
atas tiga daerah, yaitu daerah infra
merah dekat, daerah pertengahan dan
daerah infra merah jauh (Wahab dan La
Nafie, 2014). Berdasarkan hal tersebut

maka dikembangkannlah instrument

spektrofotometer infra merah.
Spektrofotometer infra merah
merupakan instrumen yang mengukur
penyerapan radiasi infra merah oleh
suatu molekul pada daerah panjang
gelombang 0,75-1000 m. Hampir
setiap senyawa yang memiliki ikatan
kovalen baik senyawa organic maupun
anorganik, akan menyerap berbagai
frekuensi radiasi elektromagnetik dalam
daerah spectrum infra merah. Molekul
yang menyerap radiasi infra merah akan
mengalami eksitasi yang diikuti dengan
perubahan energi vibrasi dan perubahan
energi rotasi (Sastrohamidjojo, 2013).
Pembagian daerah spektrum
elektromagnetik di bawah ini, daerah
panjang gelombang yang digunakan
pada alat spektrofotometer infra merah
adalah pada daerah infra merah
pertengahan, yaitu pada panjang
gelombang 2,5 50 m atau pada
bilangan gelombang 4.000 200 cm-1.
Satuan yang sering digunakan dalam
spektrofotometri infra merah adalah
Bilangan Gelombang ( ) (Wahab dan
La Nafie, 2014).
PEMBAHASAN
A. INTERAKSI
MOLEKUL
DAN
RADIASI
INFRA
MERAH
Dasar spektrofotometri infra
merah dikemukakan oleh Hooke dan
didasarkan atas senyawa yang terdiri
atas dua atom atau diatom yang
digambarkan dengan dua buah bola.
Atom-atom di dalam suatu molekul
tidak diam melainkan bervibrasi
(bergertar) (Hendayana dkk., 1994).
Pada suhu kamar, molekul senyawa
organic dalam keadaan vibrasi tetap.

Vibrasi dua atom yang dihubungkan

dengan ikatan kimia dapat disamakan
dengan vibrasi dua bola yang
dihubungkan oleh pegas.

Gambar 1. Model mekanik dari vibrasi

stretching dalam molekul diatom
Vibrasi molekul hanya akan
terjadi bila suatu molekul terdiri dari
dua atom atau lebih. Untuk dapat
menyerap radiasi infra merah (aktif
inframerah), vibrasi suatu molekul
harus menghasilkan perubahan momen
dwikutub. Gambar 2 memperlihatkan
vibrasi molekul yang menghasilkan
perubahan momen dwikutub. Perubahan
momen dwikutub tersebut yang
digambarkan dengan pegas. Sebagai
contoh molekul HCl, dimana molekul
hidrogen klorida mempunyai kerapatan
elektron yang tidak sama antar atom
pembentuknya. Kerapatan elektron Cl
lebih besar dari H. Jadi HCI mempunyai
momen dwikutub (disebut juga polar).
Molekul yang tidak mempunyai
momen dwi kutub ( = 0) atau selama
bervibrasi ikatannya tidak menghasilkan
perubahan momen dwikutub seperti O2 ,
N2 atau Cl2, maka rotasi ataupun vibrasi
molekulnya tidak menyerap radiasi infra
merah (tidak aktif inframerah).

Gambar 2. Perubahan momen dwikutub

heterointi
Radiasi infra merah dengan
frekuensi kurang dari 100 cm-1 atau
dengan panjang gelombang lebih dari
100 m diserap oleh molekul dan
dikonversi ke dalam energi rotasi
molekul. Bila radiasi infra merah
dengan frekuensi dalam kisaran 10000
sampai 100 cm-1 atau dengan panjang
gelombang 1 sampai 100 m, maka
radiasi akan diserap oleh molekul dan
dikonversi ke dalam energi vibrasi
molekul.
Bila ikatan bergetar, maka energi
vibrasi secara terus menerus dan secara
periodic berubah dari energi kinetik ke
energi potensial dan sebaiknya. Jumlah
energi total adalah sebanding dengan
frekuensi vibrasi dan tetapan gaya ( k )
dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari
dua atom yang terikat (Wahab dan La
Nafie, 2014).
Saat radiasi infra merah
dilewatkan melalui suatu cuplikan maka
molekul-molekulnya dapat menyerap
(mengabsorbsi) energi dan terjadilah
transisi di antara tingkat vibrasi dasar
(ground state) dan tingkat vibrasi
eksitasi (excited state). Contoh suatu
ikatan C H yang bervibrasi 90 trilion
kali dalam satu detik harus menyerap
radiasi infra merah pada frekuensi

tersebut (9,01013 Hz, 3000cm-1) untuk

pindah ke tingkat vibrasi tereksitasi
pertama. Pengabsorbsian energi pada
berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh
spektrofotometer infra merah, yang
memplot jumlah radiasi infra merah
yang diteruskan melalui cuplikan
sebagai fungsi frekuensi (atau panjang
gelombang) radiasi. Plot tersebut
disebut spectrum infra merah yang akan
memberikan informasi penting tentang
gugus fungsional suatu molekul
(Hendayana, dkk., 1994).
Suatu molekul menyerap sinar
infra merah dekat akan menyebabkan
terjadinya perubahan energi vibrasi dan
rotasi. Sedangkan perpindahan IM jauh
dan daerah gelombang mikro hanya
akan menyebabkan perubahan rotasi
saja. (Wahab dan La Nafie, 2014). Saat
ini teknologi infra merah dekat (near
infrared, NIR) telah dikembangkan
sebagai salah satu metode yang non
destruktif, dapat menganalisis dengan
kecepatan tinggi, tidak menimbulkan
polusi, penggunaan preparat contoh
yang sederhana dan tidak memerlukan
bahan kimia. NIR Spektroskopi
menggunakan
gelombang
elektromagnetik dengan
panjang
gelombang 780 nm - 2500 nm atau
jumlah gelombang per cm 12.800 cm-1
hingga 4000 cm-1. Penyerapan radiasi
gelombang inframerah oleh molekul
penyusun bahan menyebabkan ikatan
tunggalnya bergetar vibrasi). Getaran ini
menyebabkan pita penyerapan naik
sesuai kombinasi gugus fungsi kimianya
(Karlinasari dkk., 2014).
Setiap molekul memliki harga
energi yang tertentu. Bila suatu senyawa
menyerap energi dari sinar infra merah,
maka tingkatan energi di dalam molekul
itu tereksitasi ke tingkatan energi yang
lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan
energi yang diserap, maka yang akan

terjadi pada molekul itu adalah

perubahan energi vibrasi yang diikuti
dengan perubahan energi rotasi.
Penyerapan
radiasi
infra
merah
menyebabkan perubahan (transisi)
tingkat vibrasi. Perubahan energi vibrasi
dapat dinyatakan sebagai berikut:
E = h v
Dengan h menyatakan tetapan planck
(6,6242 10-27 erg det) dan v
menyatakan frekuensi dalam Hertz.
Hubungan antara frekuensi dan panjang
gelombang () dinyatakan sebagai:
c
v=
dimana c adalah kecepatan cahaya (3
1010 cm det-1) dan dinyatakan dalam
cm. kebalikan panjang gelombang
menyatakan jumlah gelombang per cm
1
v =

Jumlah gelombang ( v ) berbanding

lurus dengan frekuensi atau energi,
karena itu bagian horizontal spectrum
inframerah dinyatakan sebagai bilangan
gelombang ( v dalam cm-1.
Vibrasi molekul yang sangat
khas untuk suatu molekul tertentu
biasanya disebut finger print. Vibrasi
molekul dapat digolongkan atas dua
golongan besar, yaitu:
1 Vibrasi Regangan (Stretching)
2 Vibrasi Bengkokan (Bending)
Terdapat dua jenis vibrasi
molekul yaitu stretching (ulur) dan
bending (tekuk). Vibrasi stretching
adalah pergerakan atom yang teratur
sepanjang sumbu ikatan antara dua
atom sehingga jarak antara atom dapat
bertambah atau berkurang. Vibrasi

stretching meliputi stretching simetris

dan stretching asimetris.

v =

f (m1+ m2 )
1
2 c
m1 m2

Berdasarkan Hukum Hooke:

v = jumlah gelombang (cm-1)
Gambar 3. Vibrasi stretching simetris
dan asimetris
Vibrasi
bending
adalah
pergerakan atom yang menyebabkan
perubahan sudut ikatan antara dua
ikatan atau pergerakan dari sekelompok
atom terhadap atom lainnya. Vibrasi
bending
meliputi
scissoring
(deformation), wagging, twisting dan
rocking.

Gambar 4. Tipe vibrasi bending

Makin rumit struktur suatu
molekul, semakin banyak bentukbentuk vibrasi yang mungkin terjadi.
Akibatnya kita akan melihat banyak
pita-pita absorbs yang diperoleh pada
spectrum infra merah, bahkan bias lebih
rumit lagi bergantung pada molekul
instrument (Hendayana dkk., 1994).
Setiap ragam vibrasi yang berbeda akan
memberikan serapan terhadap radiasi
infra merah yang berbeda pula
(Sastrohamidjojo, 2013).
Hukum Hooke dapat membantu
memperkirakan daerah dimana vibrasi
terjadi (Hendayana dkk., 1994):

c = kecepatan cahaya (cm det-1)

m1 = massa atom 1 (g)
m2 = massa atom 2 (g)
f = tetapan gaya (dyne cm-1 = g det-2)
Semakin banyak besar tetapan
gaya, semakin besar frekuensi vibrasi
dan makin besar jarak energi di antara
tingkat-tingkat kuantum vibrasi. Tetapan
gaya untuk ikatan tunggal, atau rangkap
dua, dan rangkap tiga masing-masing
510-5, 1010-5 dan 1510-5 dyne cm-1
R
(HendayanaRdkk., R
1994).
R
Energi yang dibutuhkan untuk
perubahan tingkat energi rotasi adalah C
C
sangat kecil dan sesuai sinar panjang
gelombang 100 m. karena energi rotasi
B
A
B penyerapan sinar
A maka
terkuantisasi,
infra merah oleh sampel gas akan
menimbulkan spectrum serapan yang
terdiri dari garis-garis yang terpisah
dengan jelas. Tetapi untuk sampel cairan
dan padatan akan menghasilkan pitapita serapan kontinu dan lebar yang
diakibatkan oleh tumbukan antara
molekul-molekul dan cairan (Wahab
dan La Nafie, 2014).
Untuk mengatasi hal ini dapat
dilakukan
penghalusan
atau
penyaringan data spektra. Spektra NIR
membaca senyawa organik maupun anorganik kimia yang memiliki pola
serapan yang khas dan berbeda satu
dengan lainnya pada setiap panjang
gelombang infra merah yang diberikan.
Prinsip teori NIR spektroskopi adalah
teori absorpsi atau penyerapan dan
adanya an-harmoni dari pergerakan
ikatan kimia yang menyebabkan vibrasi
molekul
dengan
energi
transisi
penyerapan elektronik yang rendah,
penguatan (overtones), dan kombinasi

pita
(melalui
stretching
dan
deformation) (Karlinasari dkk., 2014).
Vibrasi yang digunakan untuk
identifikasi adalah vibrasi bengkokan,
khususnya goyangan (rocking), yaitu
yang berada di daerah bilangan
gelombang 2000 400 cm-1. Karena di
daerah antara 4000 2000 cm-1
merupakan daerah yang khusus yang
berguna untuk identifkasi gugus
fungsional. Daerah ini menunjukkan
absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi
regangan. Sedangkan daerah antara
2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit,
karena vibrasi regangan maupun
bengkokan mengakibatkan absorbsi
pada daerah tersebut. Dalam daerah
2000 400 cm-1 tiap senyawa organik
mempunyai absorbsi yang unik,
sehingga daerah tersebut sering juga
disebut sebagai daerah sidik jari
(fingerprint region). Meskipun pada
daerah 4000 2000 cm-1 menunjukkan
absorbsi yang sama, padaa daerah 2000
400 cm-1 juga harus menunjukkan
pola yang sama sehingga dapat
disimpulkan bahwa dua senyawa adalah
sama.

Tabel 1. Daerah vibrasi regangan dan

bengkokan

B. KOMPONEN
SPEKTROFOTOMETER
INFRA MERAH
Spektrofotometer
inframerah
biasanya merupakan spektrofotometer
berkas ganda dan terdiri dari 5 bagian
utama yaitu sumber radiasi, daerah
cuplikan, kisi difraksi (monokromator)
dan detector
1. Sumber Radiasi
Radiasi infra merah dihasilkan
dari pemanasan suatu sumber radiasi
dengan listrik sampai suhu antara 1500
dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa
digunakan berupa lampu Nernst
Glower, Globar dan Kawat Nikrom.
Nernst Glower merupakan campuran
oksida dari zirkon (Zr) dan yitrium (Y)
yaitu ZrO2 dan Y2O3, atau campuran
oksida thorium (Th) dan serium (Ce)
yang dipanasi hingga suhu 1200 oC.
Nernst Glower ini berupa silinder

dengan diameter 1 sampai 2 mm dan

panjang 20 mm. Pada ujung silinder
dilapisi platina untuk melewatkan arus
listrik. Nernst Glower mempunyai
radiasi maksimum pada panjang
gelombang 1.4 m atau bilangan
gelombang 7100 cm-1.
Pemijar Globar merupakan
batangan silicon karbida yang dipanasi
sehingga sekitar 1.200 oC, sehingga
memancarkan radiasi kontinyu pada
daerah 1-40 m. Globar merupakan
sumber radiasi yang sangat stabil.
Kawat Nikhrom merupakan campuran
nikel (Ni) dan Krom (Cr). Kawat ini
berbentuk spiral dan mempunyai
intensitas radiasi lebih rendah dari
Nernst Glower dan Globar tetapi
umurnya lebih panjang.
2. Tempat Sampel
Wadah
sampel
atau
sel
tergantung dari jenis sampel. Untuk
sampel berbentuk gas digunakan sel gas
dengan lebar sel atau panjang berkas
radiasi
40 m. Hal ini dimungkinkan
untuk menaikkan sensitivitas karena
adanya cermin yang dapat memantulkan
berkas radiasi berulang kali melalui
sampel.
Wadah sampel untuk sampel
berbentuk cairan umumnya mempunyai
panjang berkas radiasi kurang dari 1
mm biasanya dibuat lapisan tipis (film)
diantara dua keping senyawa yang
transparan terhadap radiasi infra merah.
Senyawa yang biasa digunakan adalah
natrium klorida (NaCI), kalsium
fluorida (CaF2), dan kalsium iodida
(CaI). Dapat pula dibuat larutan yang
kemudian dimasukkan ke dalam sel
larutan.

Wadah sampel untuk padatan

mempunyai panjang berkas radiasi
kurang dari 1 mm (seperti wadah
sampel untuk cairan). Sampel berbentuk
padatan ini dapat dibuat pelet, pasta,
atau lapisan tipis.
3. Monokromator
Monokromator
berfungsi
sebagai penyeleksi panjang gelombang
yaitu mengubah cahaya yang berasal
dari sumber sinar polikromatis menjadi
cahaya monaokromatis. Monokromator
ini terdiri dari system celah masuk dan
celah keluar, alat pendespersi yang
berupa kisi difraksi atau prisma, dan
beberapa cermin untuk memantulkan
dan memantulkan dan memfokuskan
berkas sinar (Sudjadi, 1983).
Untuk tujuan analisis kuantitatif,
biasa digunakan filter seperti: filter
dengan panjang gelombang 9,0 m
untuk penentuan asetaldehida, filter
dengan panjang gelombang 13,4 m
untuk o-diklorobenzena, dan filter
dengan panjang gelombang 4,5 m
untuk dinitrogen oksida. Ada juga filter
yang mempunyai kisaran 2,5 sampai 4,5
m, 4,5 sampai 8 m, dan 8 sampai
14,5 m.
Bahan yang lazim digunakan
untuk prisma adalah natrium klorida,
kalium bromida, sesium bromida, dan
litium fluorida. Prisma natrium klorida
paling banyak digunakan untuk
monokromator inframerah, karena
dispersinya tinggi untuk daerah antara
5,0 16 m, tetapi dispersinya kurang
baik untuk daerah antara 1,0 5,0 m.
kalium bromide dan sesium bromide
merupakan bahan prisma yang baik
untuk inframerah jauh. Litium fluoride
merupakan bahan yang baik untuk
inframerah dekat. Bahan-bahan tersebut

dapat bersifat higroskopik sehingga

dapat dirusak oleh uap air (Sudjadi,
1983).
Tabel 2. Hubungan antara bahan prisma
dan daerah jangkauan frekuensi
Bahan
Prisma
Gelas

Daerah
frekuensi (cm-1)
Diatas 3500

Daerah panjang
gelombang ()
Dibawah 2,86

Quartz

Diatas 2860

Dibawah 3,5

SiF

5000 1700

2,0 7,7

CaF2

5000 1300

2,0 - 5,7

NaCl

5000 650

2 15,4

KBr
(CsBr)
CSi

1100 285

9 35

1000 200

10 50

Saat
ini,
kebanyakan
spektrofotometer
infra
merah
menggunakan
kisi
difraksi
dibandingkan prisma. Keuntungan kisi
difraksi adalah resolusi lebih baik,
energi sinar yang hilang lebih sedikit
sehingga dapat digunakan lebar celah
yang sempit, memberikan dispersi
linear dan tahan terhadap uap air.
Sedangkan kelemahan kisi difraksi
adalah jumlah sinar hamburan lebih
banyak dan dihasilkannya lebih dari
satu spectrum dari berbagai orde. Untuk
mengatasi
kelemahan
ini
maka
digunakan prisma dan filter bersama
dengan kisi difraksi (monokromator
ganda), sehingga hanya dihasilkan
spectrum dari satu orde saja. Hal yang
serupa dapat juga diperoleh dengan
membuat sudut jalur kisi sedemikian
rupa sehingga sinar yang didispersikan
terpusat pada satu orde saja (Sudjadi,
1983).
4. Detektor

Setelah radiasi infra merah

melewati monokromator kemudian
berkas radiasi ini dipantulkan oleh
cermin-cermin dan akhirnya ditangkap
oleh
detector.
Detektor
pada
spektrofotometer
infra
merah
merupakan alat yang mengukur atau
mendeteksi energi radiasi akibat
pengaruh panas. Berbeda dengan
detector lainnya (seperti: phototube)
dimana pengukuran radiasi infra merah
lebih sulit karena intensitas radiasi
rendah dan energi foton infra merah
juga rendah untuk membebaskan
detector dari permukaan katoda suatu
tabung foton. Akibatnya sinyal dari
detector infra merah kecil sehingga
dalam
pengukurannya
harus
diperbesar.
Sebagian besar alat modern
menggunakan detector panas. Detector
panas
untuk
mendeteksi
sinar
inframerah yaitu termokopel, bolometer,
dan sel Golay. Ketiga detector ini
bekerja berdasarkan efek pemanasan
yang ditimbulkan oleh sinar inframerah.
Termokopel merupakan detector yang
paling banyak digunakan.
5. Rekorder
Sinyal yang dihasilkan dari
detektor kemudian direkam sebagai
spektrum infra merah yang berbentuk
puncak-puncak absorpsi. Spektrum
infra merah ini menunjukkan hubungan
antara absorpsi dan frekuensi atau
bilanqan gelombang atau panjang
gelombang.
Sebagai absis
adalah
-1
frekuensi (Hertz, detik ) atau panjang
gelombang (m)
atau
bilangan
-1
gelombang (cm ) dan sebagai ordinat
adalah transmitan (%) atau absorban.

Contoh spektrum absorpsi infra merah

dapat dilihat pada Gambar 1.
Spektrum
infra
merah
merupakan
spektrum
yang
menunjukkan banyak puncak absorpsi
pada frekuensi yang karakteristik.
Spektroskopi infra merah disebut juga
spektroskopi vibrasi. Untuk setiap
ikatan kimia yang berbeda seperti
C
C, C=C, C=O, O=H dan sebagainya
mempunyai frekuensi vibrasi yang
berbeda sehingga kemungkinan dua
senyawa berbeda yang mempunyai
spektrum absorpsi yang sama adalah
kecil sekali.
Gambar 6. Interpetasi spectrum spesifik
dari masing-masing gugus fungsi
senyawa

Gambar 5. Spektum absorban dan

transmitan
Untuk mengidentifikasi senyawa
yang
belum
diketahui
perlu
dibandingkan dengan spektrum standar
yang dibuat pada kondisi sama. Daerah
absorpsi pada kisaran frekuensi 1500
sampai
700
cm-1 atau panjang
gelombang 6,7-14 m disebut daerah
sidik jari (jati diri). Senyawaan yang
mempunyai spektrum infra merah sama
adalah identik. Untuk mempermudah
memahami, maka ditampilkan pada
Gambar 2.

C. Cara Penanganan Cuplikan

Spektra
inframerah
dapat
direkam dari contoh yang berupa cairan,
padatan, atau gas. Untuk merekam
spektra, contoh ditempatkan pada sel
yang
sesuai
dalam
ruang
spektrofotometer IR. Umumnya sel
contoh terbuat dari natrium klorida
(Zenta, 2011).
Ada berbagai cara pengolahan
cuplikan
untuk
spektrofotometer
inframerah. Cara yang digunakan
tergantung pada jenis cuplikan apakah
berbentuk gas, cairan atau padatan.
Gaya intermolekul berubah nyata dari
bentuk padatan ke cairan ke gas dan
perbedaan ini dalam bentuk pergeseran
frekuensi atau pita tambahan. Oleh
karena itu sangat penting dicatat pada
spektrum cara pengolahan cuplikan
yang dilakukan (Sudjadi, 1983).
1. Cara Penanganan Contoh
Cairan dan Larutan

Cairan dapat dianalisis sebagai

mull (lumatan) atau larutan. Untuk
cairan murni cairan ditempatkan di
antara pelat garam NaCl tanpa
pengukuran jarak kemudian diapit dan
ditekan oleh plat garam NaCl.
Penekanan terhadap cairan lumatan
tersebut akan menghasilkan film dengan
ketebalan 0,01 mm atau lebih tipis lagi.
Untuk pembuatan film semacam itu
diperlukan contoh sebanyak 1-10 mg.
Film tebal dari contoh cairan biasanya
menyerap kuat dan menghasilkan
spektrum yang baik (Zenta, 2011).

Gambar 7. Perolehan spektra IR pada

cairan: (a) 1 atau 2 tetes cairan
ditempatkan pada pusat pelat natrium
klorida, (b) pelat kedua diletakkan di
atas, dan kedua plat dirapatkan pelanpelan, (c) kedua pelat dipasang pada
pendukung contoh.
Cuplikan padat dapat dilarutkan
dalam
pelarut
seperti
karbon
tetraklorida, karbon disulfida, atau
kloroform. 1 5 % larutan dimasukkan
dalam sel larutan yang mempunyai
jendela transparan dengan alat pengatur
ketebalan. Tebal sel biasanya antara 0,1
1,0 mm. Sel kedua yang berisi pelarut
murni diletakkan dalam berkas baku,
sehingga serapan yang disebabkan oleh
pelarut ditiadakan dan diperoleh
spektrum serapan dari cuplikan saja
(Sudjadi, 1983).

Gambar 8. Cara pengisian yang benar

pada sel berpetutup
Apabila keseluruhan spektrum
menjadi menarik perhatian (spektrum
zat terlarut dan pelarut keduanya
muncul) maka analisis harus dilakukan
dengan beberapa pelarut. Karbon
tetraklorida bebas dari absorpsi pada
frekuensi
di
atas
1333
cm-1
memperlihatkan sedikit absorpsi di
bawah 1333 cm-1. Kombinasi pelarut
dan zat terlarut yang bereaksi harus
dihindari. Sebagai contoh, CS tidak
dapat digunakan sebagai pelarut untuk
amina primer dan sekunder. Alkoholalkohol amino bereaksi lambat CS2,
sedangkan CS2 dan CCl4 (Zenta, 2011).
2. Cara Penanganan Contoh Padatan
Padatan biasanya dianalisis
sebagai mull (lumatan dalam cairan
yang kental), pelet
dengan halida
anorganik, atau suatu deposit berbentuk
film kaca. Lumatan dibuat dengan cara
mengerus 2-5 mg padatan tersebut
dengan
mortar
sampai
halus.
Penggerusan dilanjutkan lagi setelah
padatan ditetesi dengan 1-2 tetes
minyak pembuat lumatan (umumnya
nujol atau fluorolube). Ukuran partikel
tersuspensi harus lebih kecil dari 2 m
untuk menghindari penghamburan
radisasi yang berlebihan. Lumatan

tersebut dianalisis sebagai film di antara

pelat garam
(Zenta, 2011).
Pelet dibuat dengan cara
mencampur 0,5 1,0 mg contoh dengan
kurang lebih 100 mg tepung KBr.
Campuran tersebut ditekan dengan
peralatan khusus pada tekanan 10.00015.000 psi sehingga menjadi cakram
yang transparan. Kualitas spectrum
tergantung pada kekompakan campuran
dan kecilnya ukuran partikel yang ada
di sekitar 2 m atau lebih kecil lagi.
Mikrocakram dengan diameter 0,5-1,5
mm dapat digunakan dengan sebuah
kondenser berkas sinar. Dengan teknik
mikrocakram ini memungkinkan kita
untuk menganalisis contoh sekecil 1 g.
Pita dekat 3448 dan 1639 cm-1 yang
disebabkan oleh kelembaban seringkali
tampak dalam spektra yang diperoleh
dengan teknik pressed-disk.
Penggunaan cakram atau pelet
KBr seringkali dihindari karena
menuntut cara pembuatan pelet yang
bagus. Teknik KBr seperti itu dapat
dipermudah melalui Mini-Press yang
mampu menyederhanakan prosedur;
yakni contoh-KBr ditempatkan dalam
lubang yang dilengkapi dengan satu
baut pada sisinya. Baut yang kedua
dimasukkan dan dikencangkan dengan
kunci. Pelepasan baut-baut tersebut
kembali akan meninggalkan pelet dalam
lubang. Teknik film deposit hanya
berguna jika bahan dapat dideposit dari
larutan atau lelehan dingin sebagai
mikrokristal atau film berupa kaca.
Film-film
Kristal
umumnya
menyebabkan hamburan sinar. Orientasi
kristal tertentu dapat menghasilkan
spektra yang berbeda dengan spektra
hasil analisis partikel yang orientasinya
acak sebagaimana yang ada dalam

lumatan atau cakram halida. Teknik film

deposit
sangat
berguna
untuk
memperoleh spektra resin atau plastik.
Hati-hatilah jika akan membebaskan
contoh dari pelarut melalui vakum atau
pemanasan yang ringan (Zenta, 2011).

Gambar 9. (a) salah satu jenis penekan

hidraulik danmata untuk pembuatan
cakram KBr (b) Mini-Press
Umumnya suatu larutan encer
dalam pelarut nonpolar memberikan
spektrum terbaik (paling kurang
menyimpang).
Senyawa
nonpolar
menghasilkan spektra yang sama dalam
fase terkondesasi (yakni cairan kental,
mull, cakram KBr, atau film tipis)
sebagaimana yang dihasilkan dalam
pelarut nonpolar. Akan tetapi senyawa
polar kerap kali memperlihatkan efek
ikatan
hidrogen
dalam
fase
terkondensasi. Sayangnya senyawa
polar sering tidak larut dalam pelarut
nonpolar, dan jika spektrum harus
diperoleh dari masing-masing fase
terkondensasi dan pelarut polar; maka
metode yang terakhir tersebut akan
memperlihatkan efek ikatan hidrogen
yang mungkin ada antara zat terlarut
dengan pelarut.
Berhati-hatilah jika menangani
sel garam. Contoh yang digunakan
harus bebas air. Tangan tidak boleh
bersentuhan dengan permukaan optik.
Jaga agar jangan sampai terkontaminasi
dengan silikon karena sangat sulit

dihilangkan dan mempunyai

absorpsi yang kuat.

pola

Cara Penanganan Contoh

Gas dan Cairan Atsiri
Spektra gas atau cairan atsiri
dapat
diperoleh
dengan
cara
mengembangkan contoh tersebut dalam
sel. Meskipun sel-sel gas yang tersedia
mempunyai
panjang
beberapa
sentimeter sampai 40 meter, akan tetapi
ruang contoh dalam spektrofotometer
inframerah standar tidak akan memuat
sel yang panjangnya melebihi 10 cm.
Dalam prakteknya, spektrum inframerah
fase gas jarang diperlukan karena
biasanya senyawa semacam itu akan
lebih
mudah
dianalisis
dengan
kromatografi cair gas. Cairan atsiri
dapat dianalisis dalam sel tertutup
dengan ruang yang sangat tipis. Contoh
yang dapat melarutkan pelat natrium
klorida dapat dianalisis menggunakan
pelat perak klorida (Zenta, 2011).
Cuplikan gas dimasukkan ke
dalam sel gas. Jendela transparan
terhadap infamerah, misalya natrium
klorida, sehingga sel ini dapat
diletakkan langsung dalam berkas
cuplikan. Modifikasi dari bentuk ini
mengguunakan cermin-cermin internal
sehingga berkas sinar dipantulkan
beberapa kali melalui cuplikan sehingga
menaikkan kepekaan (Sudjadi, 1983).
Dalam fasa uap, perubahan
rotasi dalam molekul dapat bebas terjadi
dan proses energi rendah ini (frekuensi
sangat rendah) dapat mengatur pita
vibrasi dengan energi lebih tinggi. Pita
vibrasi dipecah kerapkali terbentuk
struktur halusnya.. tetapi hanya ada
beberapa senyawa organik yang dapat

ditetapkan dalam bentuk gas (Sudjadi,

1983).

2.

Gambar 10. Peralatan dalam

pengolahan cuplikan
D. CARA
KERJA
ALAT
SPEKTROFOTOMETER
INFRA MERAH

Gambar 10. Skema spektrofotometer

inframerah, atas menggunakan kisi
difraksi, bawah menggunakan prisma
(Sudjadi, 1983).
Sinar dari sumber radiasi (A)
dibagi menjadi dua berkas yang sama,
satu berkas (B) melalui cuplikan (berkas
cuplikan) dan satu berkas lainnya (H)
sebagai baku. Fungsi model berkas
ganda adalah mengukur perbedaan
intensitas antara dua berkas pada setiap

panjang gelombang. Kedua berkas itu

dipantulkan pada chopper (C) yyang
berupa cermin berputar (~10perdetik).
Hal ini menyebabkan berkas cuplikan
dan berkas baku dipantulkan secara
bergantian ke kisi difraksi (D). Kisi
difraksi
berputar
lambat,
setiap
frekuensi dikirim ke detektor (E) yang
mengubah energi panas menjadi listrik
(Sudjadi, 1983).
Jika pada suatu frekuensi
cuplikan menyerap sinar maka detektor
akan menerima intensitas berkas baku
yang besar dan berkas cuplikan yang
lemah secara bergantian. Hal ini akan
diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan
tidak menyerap sinar, berarti intensitas
sinar cuplikan sama dengan intensitas
berkas baku dan
hal ini tidak
menimbulkan arus bolak-balik, tetapi
arus searah. Amplifier dibuat hanya
untuk arus bolak-balik. Arus bolak-balik
yang terjadi ini digunakan untuk
menjalankan suatu motor (G) yang
dihubungkan
dengan
suatu
alat
penghalang berkas sinar yang disebut
baji optik (H). Baji optik ini oleh motor
dapat digerakkan turun naik ke dalam
berkas baku sehingga akan mengurangi
intensitasnya yang diteruskan ke
detektor. Baji optik ini oleh motor dapat
digerakkan turun naik ke dalam berkas
baku sehingga inensitasnya dikurangi
dengan jumlah yang sama banyaknya
dengan jumlah pengurangan intensitas
berkas
cuplikan,
jika
cuplikan
melakukan penyerapan. Gerakan baji ini
dihubungkan secara mekani dengan
pena alat rekorder (J) sehingga gerakan
baji ini merupakan pita serapa pada
spektrum tersebut (Sudjadi, 1983).
Karena semua spektrofotometer
inframerah
menggunakan
kertas

pencatat maka pengukuran frekuensi

dan cara menjalankan rekorder harus
diatur sedemikan rupa sehingga
frekuensi yang ditunjukkan adalah
frekuensi ang sesungguhnya. Kaliberasi
dapat dilakukan dengan menggunakan
spektrum polistiren (Sudjadi, 1983).

KESIMPULAN
Berdasarkan uraian diatas maka
dapat disimpulkan bahwa:
1. Spektrofotometri
inframerah
merupakan alat yang digunakan
untuk mendeteksi gugus fungsional,
mengidentifikasi
senyawa,
dan
menganalisis
campuran
Spektrofotometri Infra Red atau
Infra Merah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi
molekul
dengan
radiasi
elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75
1.000 m atau pada blangan
gelombang 13.000 10 cm-1.
2. Spektrofotometer inframerah terdiri
dari 5 bagian utama yaitu sumber
radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi
(monokromator) dan detector yang
kemudian direkam spektrumnya
dengan alat rekorder
3. Spektra inframerah dapat direkam
dari contoh yang berupa cairan,
padatan, atau gas. Untuk merekam
spektra, contoh ditempatkan pada sel
yang
sesuai
dalam
ruang
spektrofotometer IR.
4. Atom-atom di dalam suatu molekul
tidak diam melainkan bervibrasi
(bergertar). Frekuensi vibrasi saat
dilewatkan dengan radiasi infra
merah dilewatkan maka molekulmolekulnya
dapat
menyerap
(mengabsorbsi) energi dan terjadilah

transisi di antara tingkat vibrasi

dasar (ground state) dan tingkat
vibrasi eksitasi (excited state) yang
memplot jumlah radiasi infra merah
kemudian
diteruskan
melalui
cuplikan sebagai fungsi frekuensi
(atau panjang gelombang), dimana
plot tersebut disebut spektra infrared
yang kemudian dibaca pada
spektrum inframerah
DAFTAR PUSTAKA
Hendayana, S., Kadarohman, A.,
Sumarna, dan Supriatna, A.,
1994, Kimia Analitik Instrumen,
IKIP
Semarang
Press,
Semarang.
Karlinasari, L., Sabed, M., Wistara, N.
J., Purwanto, Y. A., dan
Wijayanto,
H.,
2012,
Karakteeristik
Spektra
Absorbansi NIR (Near Infra
Red) Spektroskopi Kayu Acacia
mangium WILLD. pada 3 Umur
Berbeda,
Jurnal
Ilmu
Kehutanan, VI(1); 45-53.
Perez. J. E., R. T. Meyer, FTIR
Spectroscopy, CIC Photonic, In.

Sastrohamidjojo, H., 2013, Dasar-dasar

Spektroskopi, Gadjah Mada
University Press, Yogyakarta
Sherman Hsu, C. P., 2003, Handbook of
Instrumental Techniques for
Analytical Chemistry, John
Willey and Sons, Ltd, New
York.
Stuart, B., 2004, Infrared Spectroscopy:
Fundamental and Applications,
John Willey and Sons, Ltd, New
York.
Sudjadi, 1983, Peenentuan Struktur
Senyawa
Organik,
Ghalia
Indonesia, Jakarta Timur.
Tim Dosen Universitas Sanata Dharma,
2007,
Modul
Kimia
Spektroskopi,
Universitas
Sanata Dharma, Yogyakarta.
Wahab, W., Nafie, N. L., 2014, Metode
Pemisahan dan Pengukuran 2:
Elektrometri
dan
Spektrofotometri,
FMIPA
UNHAS, Makassar.
Zenta,

F., 2011, Teknik dalam

Laboratorium Kimia Organik,
FMIPA UNHAS, Makassar

TUGAS KELOMPOK
KIMIA INSTRUMEN

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

DISUSUN OLEH:
KELOMPOK 3
DALIFA HAMRA (H311 13 029)
AULIA RHAMDANI (H311 13 318)
ROSDIANA (H311 13 333)

KIMIA INSTRUMEN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2016