Laporan PKL Lab. AKL

LAPORAN PRAKTEK KERJA INDUSTRI
PT. SUPERTENDING COMPANY OF INDONESIA

SBU JUM CIBITUNG BEKASI
Validasi & Verifikasi Phosphate Metode MolibdatVanadate Dengan Metode Spektrofotometri
Disusun Oleh:
Khairul Umam
114679
KEMENTERIAN
PERINDUSTRIAN R.I
PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN SMAK
MAKASSAR
2015
LEMBAR PENERIMAAN
Laporan ini di buat oleh :
Nama
: Khairul Umam
NIS
: 114679
Tempat Praktik
: PT. Sucofindo (Persero) SBU JUM Cibitung Bekasi,
Jawa Barat
Judul Laporan
: Validasi dan Verifikasi phosphate metode molibdat
vanadate dengan Spektrofotometri
Telah di terima oleh : Bapak Kepala Sekolah Menengah Kejuruan SMAK
Makassar di Makassar, pada hari Rabu tanggal 15 April
2015
Laporan Praktik Kerja Industri

PT. SUCOFINDO CIBITUNG
Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK Makassar

Kepala,
Drs. H. ZAINAL ABIDIN, M.Si
Nip: 19590615 198202 1 001
LEMBAR PEMERIKSAAN/PENGESAHAN
Telah diperiksa dan disahkan sebagai Laporan Praktik Kerja Lapangan
pada hari rabu tanggal 15 April 2015
Diperiksa oleh
Pembimbing,
Asisten Pembimbing,
Aimalia Achmad,S.Si
NPP.94.72.05317
Supriadi Suaib,S.Si
NPP.09.83.08508
Disahkan oleh,
Manager Laboratorium Kimia Lingkungan
Yuli Purwanto,S.Si
NPP: 97.73.06156
KATA PENGANTAR
Berdasarkan kurikulum SekolahMenengah Kejuruan SMAK Makassar,
siswa kelas IV pada semester VIII wajib untuk melaksanakan Praktik Kerja
Industri yang dilaksanakan di perusahaan atau instansi pemerintahan yang terkait.
SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Praktik kerja industri ini berlangsung dari tanggal 15 Januari 2014 sampai 15 april
2014 di industri atau lembaga penelitian.
Laporan ini disusun sebagai salah satu syarat untuk mengikuti ujian akhir
semester VIII di Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Makassar, tahun pelajaran
2014/2015, dan sebagai laporan kegiatan penulis selama melakukan praktik kerja
industri di PT Sucofindo (Persero) Cibitung.
Hanya ucapan alhamdulillahirabbilalamin yang patut penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karuniaNya. Tak lupa pula
shalawat dan salam penulis ucapkan kepada junjungan Nabi Besar Muhammad
SAW beserta keluarga dan sahabatnya sehingga penulis dapat menyelesaikan
Prakerin beserta laporannya dengan judul Validasi dan VERIFIKASI phosphate
metode molibdat vanate dengan spektrofotometri .
Pelaksanaan penelitian dan penyusunan laporan ini tidak terlepas dari
bantuan dan peran dari berbagai pihak, oleh karena itu dengan rasa hormat dan
penghargaan yang tak terhingga penulis mengucapkan terimakasih terutama
kepada :
1
Kedua orangtua dan seluruh keluarga yang senantiasa memberikan motivasi,
bantuan, dan doa yang tak pernah terputus.

Bapak Drs. H. Zainal Abidin, M.Si, selaku Kepala Sekolah Menengah
Kejuruan Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar

Bapak H.Muhaimin Widodo, MM selaku Assistant Vice President SBU JUM
PT. SUCOFINDO yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk
melaksanakan praktik kerja industri.

Bapak Yuli Purwanto, S.Si, selaku Manager Minyak, Laboratorium
Lingkungan di PT. SUCOFINDO (Persero)

Kak Aimalia Achmad , S.Si, selaku Chemist Laboratorium Kimia lingkungan
serta pembimbing penulis.

Kak Supriadi Suaib, S.Si, selaku Asisten pembimbing Penulis di laboratorium
kimia Lingkungan di PT. SUCOFINDO (Persero)

Seluruh guru dan staf laboratorium Sekolah Menengah Kejuruan Sekolah
Menengah Analis Kimia Makassar yang telah memberikan seluruh ilmu dan
bantuan selama menjalani pendidikan.

Kak Gassing dan rekan-rekan alumni Sekolah Menengah Kejuruan SMAK
Makassar yang banyak membantu.

Kak uni, Kak Bobi, Kak Gia, Kak Rais, Kak Rama, Mas Eko yang telah
membimbing penulis selama melaksanakan praktik kerja di Laboratorium
Petroleum begitu banyak kenangan yang tak dapat dilupakan.

10 Kak cholis , Kak wati , Kak Devi, Kak Kak Ayu, Kak Qilmi, Kang Rahmat
yang telah membantu penulis dalam melaksanakan praktik kerja di PT
Sucofindo (Persero).
11 Seluruh sahabat dan orang-orang terbaik penulis yang selalu memberikan
inspirasi dan semangat bagi penulis.
12 Teman-teman PKL satu institusi yang telah banyak membantu penulis.
13 Teman-teman Sekolah Menengah Kejuruan Analis Kimia Makassar khususnya
angkatan Argentum 47 atas semua dukungan dan semangatnya dalam
menjalani kegiatan Praktik Kerja Industri.
14 Semua pihak yang telah membantu sehingga pelaksanaan dan penyusunan
laporan ini berjalan lancar.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih terdapat
banyak kekurangan yang memerlukan penyempurnaan. Untuk itu penulis
mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun.Akhirnya segala amal
baik yang telah mereka berikan kepada penulis semoga mendapat balasan dari

Allah SWT dan penulis berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi banyak
orang.
Bekasi, 15 April 2014
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL
LEMBAR PENERIMAAN
ii
LEMBAR PEMERIKSAAN/PENGESAHAN
iii
KATA PENGANTAR
iv
DAFTAR ISI
vii
BAB I PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG
B. TUJUAN PRKATEK KERJA INDUSTRI
C. TUJUAN dan SISTEMATIKA PENULISAN LAPORAN
BAB II INSTITUSI TEMPAT PRAKERIN

A. Sejarah Perusahaan
B. Deskripsi PT. SUCOFINDO
C. Jasa jasa PT. SUCOFINDO
D. Struktur Organisasi
10
BAB III TINJAUAN PUSTAKA

A. Air
18
B. Fosfat (PO42-)
28
C. Spektrofotometri
29
D. Validasi Dan Verifikasi Metode
37
BAB IV METODE ANALISA

A. Prinsip Analisa

45
B. Reaksi
45
C. Alat Dan Bahan
45
D. Prosedur Operasional Kerja
45
E. Perhitungan
47
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil
48
B. Pembahasan
49
BAB VI PENUTUP
A. Kesimpulan
55
B. Saran

55
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
TABEL
TABEL
TABEL
TABEL
TABEL
1
2
3
4
5
DAFTAR TABEL
SIFAT-SIFAT UNIK DARI AIR
KURVA STANDAR
PENENTUAN INSTRUMEN DETECTION LIMIT
PENENTUAN RECOVERY,PRESISI,MDL & LOQ
PENGUJIAN METHOD DETECTION LIMIT (MDL)

DAFTAR GAMBAR
GAMBAR 1 SPEKTROFOTOMETRI HITACHI U-2900
GAMBAR 2 BAGAN KERJA ALAT SPEKTROFOTOMETRI VIS
GAMBAR 3 KURVA STANDAR PHOSPHAT
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industri dan

berkembangnya ilmu kimia serta tekhnologi dan instrumentasinya, maka
diperlukan sumber daya manusia yang berkualitas untuk mengimbangi kemajuan
teknologi dan ilmu pengetahuan sehingga manusia dapat berkontribusi untuk
mengembangkan ilmu dan teknologi tersebut menjadi sesuatu yang bermanfaat.
Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Makassar sebagai salah satu unit
pendidikan yang bernaung dibawah pembinaan Kementerian Perindustrian,

bertugas menyelenggarakan pendidikan untuk menghasilkan tenaga kerja tingkat

menengah yang produktif, terampil, dan mandiri untuk mengisi lapangan kerja di
bidang kimia analisis. Untuk menunjang hal tersebut, perlu ada kemitraan antara
sekolah dengan dunia industri. Dimana dunia industri turut membantu kekurangan
sekolah melalui Praktik Kerja Industri (Prakerin)
Dengan adanya Prakerin siswa dapat mempelajari dan mempraktikkan
prosedur beserta peralatan modern yang tidak mungkin dilakukan di sekolah.
Selain itu siswa juga dapat belajar bagaimana menyesuaikan dengan lingkungan
kerja, sehingga bila lulus nanti akan menjadi seorang analis kimia yang terampil,
kreatif, dan bermoral.
B. TUJUAN PRKATEK KERJA INDUSTRI
Adapun tujuan dari praktik kerja industri ini adalah :

1
Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai
bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.

Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial dalam dunia
kerja.
Meningkatkan pemahaman pada teori dan praktik yang di dapat di sekolah
serta dapat mengaplikasikannya di dunia kerja.

Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen kimia
analisis yang lebih modern dibandingkan dengan fasilitas di sekolah

Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki
dan
mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Analis Kimia.

Mendapatkan gambaran nyata tentang alur pekerjaan yang berlangsung di suatu

lembaga atau instansi bersangkutan meliputi sampling, preparasi sampel,
analisis kimia dengan berbagai metodenya dan pengolahan data hasil analisis.
Mampu beradaptasi terhadap bahaya dan lingkungan kerja serta perkembangan
teknologi yang menjadi tuntutan industri dan masyarakat baik regional maupun
8
9
nasional.
Mengetahui keselamatan dan keamanan kerja.
Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia kepada lembagalembaga penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan Prakerin.
C.TUJUAN dan SISTEMATIKA PENULISAN LAPORAN

C.1 Tujuan Penulisan Laporan
Bagi siswa yang telah melaksanakan Praktik Kerja Industri diwajibkan
untuk menyusun karya tulis dalam bentuk laporan yang isinya mencakup analisis
yang dilakukan pada saat melaksanakan Praktik Kerja Industri sebagai bahan
evaluasi penilaian akhir bagi sekolah terhadap hasil yang telah dicapai. Adapun
tujuan penulisan laporan Praktik Kerja Industri, yaitu :
1
Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan pelajaran dari
sekolah di institusi tempat Prakerin

Siswa mampu mencari alternatif lain dalam pemecahan masalah analisis kimia
secara lebih rinci dan mendalam

Menambah koleksi pustakan di perpustakaan di sekolah maupun di institusi
Prakerin, sehingga dapat meningkatkan pengetahuan baik bagi penulis maupun
para pembaca.
Siswa dapat membuat Laporan Kerja dan mempertanggung jawabkannya.
C.2 SISTEMATIKA PENULISAN LAPORAN

Sistematika laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) ini pada prinsipnya

mengikuti pedoman umum pembuatan laporan Prakerin dengan sistematika
sebagai berikut :
1
3
4
5
6
7
8
9
Bagian persiapan yang terdiri atas :

a Halaman Judul
b Lembar Persetujuan dan Pengesahan
c Kata Pengantar
d Daftar Isi
e Daftar Gambar
f Daftar Tabel
g Daftar Lampiran
Pendahuluan yang terdiri dari :
a Uraian Tujuan Prakerin
b Tujuan Pembuatan Laporan Prakerin
c Sistematika Penyusunan Laporan Prakerin
Tinjauan umum yang terdiri dari :
a Sejarah Perusahaan
b Administrasi Laboratorium
Tinjauan Pustaka
Metode Analisis
Hasil dan Pembahasan
Simpulan dan Saran
Daftar Pustaka
Lampiran
BAB II
INSTITUSI TEMPAT PRAKERIN

A. Tempat Praktik Kerja Industri
Praktik Kerja Industri dilakukan oleh siswa mulai dari tanggal 15 April
2015 sampai dengan 15 April 2015 dengan memulai aktifitas pada pukul 08.00
WIB-17.00 WIB. Tempat Praktik Kerja Industri adalah Laboratorium AKL PT.
SUCOFINDO SBU JUM berlokasi di Jl. Arteri Tol Cibitung No. 1 Bekasi 17520.
B. Deskripsi PT. SUCOFINDO
B.1 Sejarah Singkat Perusahaan
Berdiri pada tahun 1956 PT. SUCOFINDO (Persero) (Superintending
Company of Indonesia) dibentuk sebagai usaha patungan antara pemerintah
Republik Indonesia dengan Societe Generale de Surveilance S.A (SGS)
Geneva,Switzerland. PT. SUCOFINDO (Persero) didirikan berdasarkan akte
notaris JohanArifin Lumban Tobing.Nomor 42 tanggal 22 Oktober 1956, yang
anggarandasarnya diumumkan dalam Berita Negara Republik Indonesia Nomor
293 tahun1958. Anggaran dasar tersebut mengalami perubahan yang terakhir
dengan aktenotaris Sri Rahayu di Jakarta pada tanggal 25 Juni 1985 yang
perubahannyadiumumkan pada Berita Negara Republik Indonesia nomor 73
tertanggal 12 September 1986 dan tambahan Berita Negara nomor 1081/1986.
Indonesia saatitu mengawasi lalu lintas devisa, dan PT. SUCOFINDO (Persero)
didirikan dalamrangka turut mengamankan setiap penerimaan dan penggunaan
devisa.Perbandingan saham pada awal pendirian adalah 50 : 50, pada saat ini
telahmengalami perubahan menjadi 95 % pemerintah RI dan 5% SGS.
Seiring dengan perkembangan kebutuhan dunia usaha, PT.
SUCOFINDO melakukan inovasi baru pada basis kompetensinya. Inovasi yang

tidak ada hentinya mendorong munculnya jasa baru lainnya, yaitu jasa verifikasi
kapabilitis industri, pemantauan ekspor melalui automasi penerbitan sertifikat,
pemantauan, pemetaan, kajian potensi daerah, jasa produk industri & konsumen,
jasa pemeriksaan pasokan dan ritel makanan, jasa uji tanpa rusak, jasa supervise
proyek investasi, jasa survei kelautan dan asuransi, jasa sertifikasi dan verifikasi
otomotif, jasa mineral dan pengkajian, monitoring, supervisi & inspeksi
kehutanan, jasa lingkungan, jasa kelautan dan perikanan, jasa pendukung bisnis
finansial, jasa sertifikasi Sistem Manajemen Keselamatan dan Kesehatan Kerja
(SMK3), jasa sertifikasi sistem Manajemen, sertifikasi ISO 9000 dan ISO 14001,
dan jasa sertifikasi produk.
Dalam rangka memajukan usahanya, PT. SUCOFINDO (Persero)
membangun sebuah laboratorium analisis kimia di Jakarta.Laboratorium ini
memberikan jasa analisis terhadap produk farmasi, mineral, petroleum, makanan
ternak, komoditi pupuk, dan beras.Pada tahun 1975, dilakukan penambahan
laboratorium yang mampu menganalisis air minum.Kemudian pada tahun 1976,
didirikan laboratorium yang dapat menganalisis minyak atsiri.Pada tahun 1997,
lokasi laboratorium yang semula berada di Cilandak pindah ke Cibitung.Saat ini
laboratorium PT.SUCOFINDO telah tersebar di 25 lokasi di seluruh Indonesia.
B.2 Makna, Visi, Misi dan Nilai- nilai PT.SUCOFINDO
a
Makna
Kami menyatakan mitra independen terpercaya dan berintegrasi yang
memberikan jasa pemastian untuk kehidupan yang lebih baik.

b
Visi

Menjadi perusahaan jasa yang menguntungkan dan paling terpercaya

dalam memberikan pemastian di Indonesia dan ASEAN.
c
Misi
Kami menyediakan layanan yang inovatif, handal, dan berkualitas tinggi
dalam bidang inspeksi, pengujian, sertifikasi, dan jasa terkait kepada pelanggan.
Kami mewujudkan lingkungan kerja yang menantang, apresiatif, dan

berlandaskan pengetahuan bagi karyawan.
Kami menciptakan nilai bagi pemegang saham dan berkontribusi kepada

perekonomian dan masyarakat di tempat kami beroperasi.
D. Nilai-nilai PT. SUCOFINDO (Persero)
Fokus pelanggan, mengerti kebutuhan pelanggan, memberi solusi serta

pelayanan terbaik kepada pelanggan.
Kompeten, mengembangkan sikap individu yang dapat diandalkan dan

memiliki kompetensi yang sesuai standar.
Integritas, mengutamakan kejujuran, transparansi, dan konsistensi antara

pikiran, perkataan, dan perbuatan.
Independensi, bebas dari pengaruh dan kepentingan pihak luar perusahaan.
Inovasi, selalu melakukan inovasi sesuai kebutuhan atau kecenderungan pasar

dengan memanfaatkan kompetensi dan teknologi, serta melakukan terobosan
dalam proses kerja agar menjadi lebih efektif dan efisien.
Kewirausahaan, selalu menciptakan peluang usaha, jejaring dan berani

mengambil risiko dengan tetap mempertimbangkan profitabilitas dan risiko.

Kerja sama, bekerja sama untuk mencapai tujuan Perusahaan melalui sinergi
berdasarkan prinsip saling percaya dan berbagi pengetahuan.

Di samping mengedepankan tujuh nilai budaya tersebut di dalam
mewujudkan perusahaan jasa yang berkelas dunia, PT. SUCOFINDO (Persero)
menerapkan 5 S merupakan singkatan dari:
Seiri (Ringkas)
Seiton (Rapi)
Seiso (Resik)
Seiketsu (Rawat)
Shitsuke (Rajin)
Serta untuk meningkatkan mutu kerja dan produktivitas

PT.SUCOFINDO
(Persero)
laboratorium
Cibitung
menerapkan
Sistem
Manajemen Kesehatan dan Keselamatan (SMK3).

C. Jasa jasa PT. SUCOFINDO
C.1. Inspeksi dan Audit
PT. SUCOFINDO (Persero) menyediakan jasa pemeriksaan kuantitas dan
kualitas produk/komoditas pertanian, kehutanan, kelautan dan perikanan,
makanan, industri, pertambangan,minyak dan gas, serta produk konsumen.Secara
umum, berbagai layanan tersebut ditujukan untuk melindungi kepentingan
pihakpihak terkait atau untuk memastikan kepatuhan terhadap standar teknis
untuk produk/komoditas perdagangan. PT. SUCOFINDO (Persero) juga
menyediakan layanan audit untuk memastikan kapasitas dan kemampuan calon
pemasok.
C.2 Pengujian dan Analisis

Lebih lanjut tentang kualitas, PT. SUCOFINDO (Persero) telah memiliki

fasilitas pengujian dan analisis lengkap untuk mendapatkan data-data yang akurat
terhadap aspek kualitas dan keamanan produk.Laboratorium PT.SUCOFINDO
(Persero) memiliki kapasitas untuk melakukan pengujian kimia, mikrobiologi,
kalibrasi, listrik dan elektronika, serta pengujian teknis lainnya. Saat ini PT.
SUCOFINDO (Persero) sedang dalam proses mengembangkan kemampuan
pengujian dalam teknologi nano.
C.3 Sertifikasi
Layanan sertifikasi PT. SUCOFINDO (Persero) mencakup sertifikasi
sistem manajemen dan sertifikasi produk.Beberapa skema sertifikasi yang tersedia
adalah ISO 9000, ISO 14000, OHSAS 18000, SA 8000, HAACP, pengelolaan
hutan berkelanjutan, Chain of Custody dan Legal Source. Sertifikasi produk
diantaranya meliputi sertifikasi produk listrik dan elektronika, pupuk dan produk
kimia, makanan dan minuman, baja serta komoditas pertanian.
C.4 Konsultasi
Dinamika bisnis saat ini mengharuskan PT. SUCOFINDO (Persero)
untuk meningkatkan peran dalam menyumbang kompetensi dan pengalaman
dalam bentuk layanan konsultasi sistem manajemen, analisis dampak lingkungan,
sistem informasi, kandungan produk lokal, pengembangan wilayah, infrastruktur
dan penggunaan lahan.Interaksi yang luas dengan pelaku berbagai lini bisnis
memungkinkan PT. SUCOFINDO (Persero) untuk berbagi pengalaman dengan
dukungan para pakar yang dimiliki.
C.5 Pelatihan

Layanan pelatihan PT. SUCOFINDO (Persero) memberikan kontribusi

pengetahuan dan kemampuan dalam berbagai aspek bisnis seperti system
manajemen, termasuk kualitas, kesehatan dan keselamatan kerja, HACCP, dan
manajemen keamanan.Selain itu, PT. SUCOFINDO (Persero) juga menyediakan
pelatihan teknis yang mencakup tanggap darurat dan pengoperasian alat
berat.Pelatihan
ini
dirancang
sesuai
dengan
kebutuhan
pelanggan.PT.
SUCOFINDO (Persero) memiliki semua fasilitas pelatihan yang dibutuhkan untuk

mendapatkan hasil maksimal dari program pelatihan.
D. Struktur Organisasi
PT. SUCOFINDO (Persero) berkantor pusat di Jakarta memiliki
laboratorium, cabang dan titik layanan di berbagai kota serta didukung oleh 2.646
tenaga profesional yang ahli di bidangnya. Bisnis jasa pertama yang dimiliki
PT.SUCOFINDO (Persero) adalah cargo superintendence and inspection,
kemudianmelalui studi analisis dan inovasi PT. SUCOFINDO (Persero)
melakukanverifikasi jasa, sehingga selanjutnya lahirlah jasa-jasa warehousing
andforwarding,
analytical
laboratories,
industrial
and
marine
engineering,fumigation and industrial hygiene.

Struktur organisasi PT. SUCOFINDO (Persero), terbagi menjadi dua
bagian, yaitu:
a
Struktur Organisasi PT. SUCOFINDO (Persero) Struktur organisasi PT.

SUCOFINDO (Persero) telah beberapa kali mengalami perubahan, terakhir
kali dikeluarkan oleh direktur utama dengan KD No. 1/KD/2012.
Struktur Organisasi Strategic Business Unit (SBU) Laboratory Cibitung

Strategic Business Unit (SBU) Laboratory PT. SUCOFINDO (Persero)
10

memiliki struktur organisasi yang telah ditetapkan oleh direktur utama

berdasarkan SKD No. 6/KD/2009.
D.1 Sumber Daya Manusia
Laboratorium PT. SUCOFINDO (Persero) merekrut tenaga-tenaga kerja
sesuai dengan latar belakang pendidikannya.Sebagian tenaga kerja tersebut
merupakan analis yang berasal dari SMAK Padang, SMAK Makassar, SMAK
Bogor, S1, dan lain-lain.
Karyawan PT. SUCOFINDO (Persero) terbagi menjadi 2, yaitu PT
(Pegawai Tetap) dan PTT (Pegawai Tidak Tetap). Masa kerja Pegawai Tetap (PT)
sampai batas usia 56 tahun. Selain memperoleh gaji, Pegawai Tetap (PT) juga
memperoleh tunjangan-tunjangan diantaranya kesehatan, perumahan, transportasi,
kehadiran, kesejahteraan suami/istri dan lain-lain.Sedangkan Pegawai Tidak Tetap
(PTT) hanya memperoleh gaji atau honor.Pegawai tetap dan pegawai tidak tetap
memperoleh masa cuti selama 12 hari kerja pertahun dan dapat diambil apabila
karyawan tersebut telah mengabdi pada PT. SUCOFINDO (Persero) selama satu
tahun.Selain itu, pada saat menjalankan cutinya, karyawan mendapat uang cuti
sebanyak satu kali gaji.
D.2 Laboratorium PT. SUCOFINDO
Analytical and Testing Laboratories membawahi dua laboratorium utama,
yaitu :
a
Laboratorium Kimia
Laboratorium Air Kimia Lingkungan
Laboratorium Pengujian Air bersih
Laboratorium Pengujian Air limbah
Laboratorium Pengujian Udara
11

b Laboratorium Produk Konsumen

1
Laboratorium Analisis Makanan dan Minuman
Laboratoium Agricurtural
Laboratorium Mikrobiologi
Laboratorium Uji Fisik (Tekstil, Toys, dan Keramik)
Laboratorium Mineral Ore Metal (batuan dan metal)
d Laboratorium Batubara
e
Laboratorium Instrumental
Laboratorium Minyak Gas dan Kimia
Laboratorium Petroleum (pertambangan minyak, solar, bensin, dan oli)
Laboratorium Petrokimia (pupuk, urea dan bahan-bahan kimia)
Laboratorium Farmasi (obat-obatan, kosmetika dan sabun)
Laboratorium Teknik dan Kalibrasi
Laboratorium Kalibrasi
Kalibrasi Dimensi.
Kalibrasi Massa.
Kalibrasi Gaya.
Kalibrasi Tekanan.
Kalibrasi Suhu.
Kalibrasi Kelistrikan.
Kalibrasi Volume dan Aliran.
2) Laboratorium Teknik
12

Uji Mekanik dan Struktur.
Uji Elektrik dan Elektronik
D.3 Sarana dan Fasilitas

Dalam melaksanakan kegiatannya, PT. SUCOFINDO (Persero) didukung
lebih dari delapan puluh kantor cabang yang tersebar di dalam negeri, mitra mitra
koresponden di luar negeri, sebuah laboratorium pusat terlengkap dan termodern
di Indonesia serta 21 laboratorium di kantor cabang dengan staf dan karyawan
yang terlatih dan kaya pengalaman. Pelayanan jasa laboratorium PT.
SUCOFINDO SBU JUM Cibitung ditunjang oleh lima laboratorium penguji
dengan peralatan lengkap dan modern meliputi:
1. Spektrofotometer Serapan Atom antara lain :
a. VARIAN spectrAA-220 GTA 110.
b. AA 240 FS (fast sequential).
c. VARIAN spectrAA-20 PLUS.
d. VARIAN spectrAA-200 PLUS.
2. Spektrofotometer Fourier Transform IR
3. ICP antara lain:
a. ICP-OES (Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy)
VARIAN 725-ES.
b. ICP-OES (Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy)
VISTA MPX.
13

4. Kromatografi Gas antara lain :

a. Varian 450 GC-300 MS.
b. HP 5890 series II.
c. HP 6890 series.
d. Varian Special Natural Gas, LPC and Coal Gas.
e. Perkin Elmer Autosystem XL
5. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi tipe Series HP 1100.
6. Spektrofotometer Hitachi U-2000 dan U2200.
7. Carbon Sulfur Determinator Leco tipe HF 400.
8.
Auto Destilation ISL tipe 761 AD 86 5G.

9. XRF Oxford Lab-X3000.
10. Peralatan Mekanika dan Fisika untuk pengujian mainan, boneka, dan lainlain.
D4 . Standar yang Digunakan

Pelaksanaan dan analisis yang dilakukan oleh PT. SUCOFINDO (Persero
berdasarkan ketentuan persyaratan nasional dan internasional, antara lain dari IP
(The Institute of Petroleum), UOP (Universal Oil Product Company), ASTM
(American Society for Testing Materials), BSI (British Standard Institution), ISO
(International Standard Organization), Standard Method, JPS (Japanese
14

Industrial Standard), AOAC (Association of Official Analytical Chemist), BP

(British Pharmacopoeia), USP (United States Pharmacopoeia), NF (The National
Formulary), BAM/FDA (Bacteriological Analytical Manual/US Food and Drug
Administration), APHA (American Public Health Association), US-EPA (United
State- Environment Protection Agency ), SNI (Standar Nasional Indonesia),
SPSMP(Standar
Perdagangan
Sistem
Metode
Pengujian),
dan
SPI
(StandarPertanian Indonesia).
D.5 Ruang Lingkup Usaha
Jasa atau SBU yang diusahakan PT. SUCOFINDO (Persero) adalah sebagai
berikut:
1
Sucofindo International Certification Service (SICS).
Goverment and International Institution Service.
Mineral Service.
General Service.
Financial Business Support Services.
Industrial and Consumer Product Services.
Engineering and Transportation Services.
Agriculturan Services.
Oil and Gas Services.
10 Foresty, Marine-Fisheries and Environment Services.

D.6 Tata Cara Administrasi Penerimaan Contoh dan Penerbitan Sertifikat
Hasil Analisis
15

Tahap yang harus dilaksanakan dalam tata cara administrasi meliputi

penerimaan contoh, pelaksanaan analisis, pelaporan hasil analisis, pembuatan
sertifikat dan penyerahan sertifikat kepada pelanggan.
Contoh dapat dibawa langsung oleh pelanggan atau dapat diambil oleh
petugas sampling PT. SUCOFINDO, contoh yang akan dianalisis diterima
oleh pelayan pelanggan, kemudian administrasi membuat dan mengisi lembar
order konfirmasi, memberi nomor pada contoh, nama contoh, jumlah contoh,
jenis analisis, metode yang diminta dan waktu penyerahan hasil analisis pada
lembar kerja tersebut. Kemudian contoh di distribusikan ke Laboratorium
masing-masing. Koordinator analis melakukan pemeriksaan contoh dan
dokumen order, kemudian menyerahkan kepada administrasi operasi untuk
dilakukan pencatatan data-data contoh.
Administrasi operasi menyerahkan contoh untuk dianalisis kepada analis

pelaksana. Analisis pelaksana melaporkan hasil analisis kepada koordinator
analis untuk diperiksa.
Hasil analisis yang telah ditandatangani analis pelaksana dan coordinator

analis diserahkan kepada administrasi operasi untuk direkam dan dikirim ke
bagian sertifikat.
Petugas sertifikat mencetak draft report (rancangan laporan), kemudian

diserahkan
koordinator
analis
untuk
diperiksa.
Koordinator
analis
menyerahkan lagi rancangan laporan ke bagian sertifikat untuk dilakukan

pencetakan laporan akhir.
16

Penandatanganan laporan akhir dilakukan oleh Manager Operasional dan

diserahkan kepada administrasi operasi. Administrasi operasi menyerahkan
lagi laporan akhir ke pelayanan pelanggan, menerima salinan laporan akhir
dari keuangan, membuat dokumentasi, salinan dokumen order, dan
menyimpan sisa contoh.
Pelanggan dapat melakukan permintaan analisis ulang paling lambat 3 (tiga)

bulan setelah analisis.
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
A. Air
Air mrupakan suatu kebutuhan yang tidak dapat ditinggalkan untuk
kehidupan manusia, karena air diperlukan untuk bermacam-macam kegiatan
seperti minum, pertanian, industri, perikanan, dan rekreasi. Air merupakan
senyawa kovalen biner yang tersusun dari dua macam atom (H dan O) dengan
rumus molekul H2O. Air adalah suatu senyawa kimia yang termasuk zat kimia
yang dapat dijumpai dalam tiga fasa, yaitu gas, cair dan padat. Dalam bentuk gas,
air terdapat di udara yang sumbernya dari penguapan air yang ada di darat dan di
laut. Dalam bentuk cair, air terdapat di permukaan bumi dalam jumlah besar yaitu
17

mencapai 97 % dari total ketersediaan air, sedangkan dalam bentuk padat terdapat
sebagai salju dan es abadi sekitar 25 %. Pada ketiga fasa, secara kimiawi air tidak
berubah dan mempunyai rumus H2O.
Air mempunyai daya larut tinggi, kepadatan dan panas tertentu. Dari
kemampuan tersebut air mendukung keberadaan ekosistem alam di bumi,
mendukung kebutuhan manusia dalam berbagai kehidupan terutama kebutuhan
untuk minum. Air merupakan materi esensial dalam kehidupan. Bukti-bukti
menunjukkan semakin tinggi taraf kehidupan, jumlah kebutuhan air semakin
meningkat. Kebutuhan yang meningkat mendorong pengadaan sumber air baru,
misalnya yang berasal dari air tanah, mengolah dan menawarkan air laut, maupun
mengolah dan menyehatkan kembali sumber air kotor yang telah tercemar seperti
air sungai dan danau. (Winarno, 1986).
A.1 Sifat Air
A.1.1 Sifat Fisika Air
Air adalah suatu zat anorganik berwujud cairan yang mempunyai sifat unik,
antara lain :
a. Dalam keadaan normal air tidak berwarna, berbau dan beras
b. Mendidih pada suhu 100 0C dan membeku pada suhu 0 0C.
c. Merupakan penghantar listrik yang buruk.
d. Berat jenis air dalam bentuk padat lebih kecil daripada dalam bentuk cairan.
18

e. Memiliki sifat anomali air ( dibawah suhu 4 0C berat jenis air naik apabila
dipanaskan, diatas suhu tersebut berat jenisnya turun bila dipanaskan ) dan
memiliki sifat yang sama dengan zat cair lainnya.
A.1.2 Sifat Kimia Air
a. Dapat melarutkan beberapa zat.
b. Sebagai katalis, misalnya dalam pemanasan karbon dan oksigen.
c. Mengalami penguraian.
2H2O
2H2 + O2
Membentuk senyawa hidrat dengan zat lain, misalnya CuSO4.5H2O, MgSO4.

7H2O, air terikat sebagai hablur.
A.2 Standar Kualitas Air
Dalam menjamin bahwa air minum itu aman, higienis dan baik serta dapat
diminum, maka harus terpenuhi syarat- syarat berikut :
A.2.1 Syarat Fisika
Syarat fisika air minum adalah harus bersih, tidak berwarna, tidak berasa,
dan tidak berbau. Adanya perubahan sifat fisika dapat diketahui sejauh mana
kualitas air tersebut, tetapi bukan berarti bila sifat fisiknya baik, maka kualitas air
tersebut baik juga, tetapi harus dilakukan pengujian parameter lainnya. Yang
termasuk ke dalam parameter fisika adalah bau, warna, rasa, temperatur, padatan
terlarut, padatan tersuspensi dan kekeruhan.
A.2.2 Syarat Kimia
19

Air minum yang baik harus tidak mengandung unsur-unsur kimia yang
jumlahnya melebihi batas standar air minum. Parameter ini merupakan pangujian
yang lebih kuat daripada parameter fisika dalam penentuan kualitas air. Yang
termasuk ke dalam parameter kimia adalah kesadahan, alkalinitas, besi, mangan,
klorida, zat organik, sulfat, fosfat, logam berat dan nitrogen (nitrat, nitrit dan
amonia).
Air adalah senyawa kimia dengan rumus kimia H2O, artinya satu molekul
air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom
oksigen. Air mempunyai sifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada
kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan suhu 273,15 K (0C). Zat
kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting karena mampu melarutkan
banyak zat kimia lainnya, seperti garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan
senyawa organik. Atom oksigen memiliki nilai keelektronegatifan yang sangat
besar, sedangkan atom hidrogen memiliki nilai keelektronegatifan paling kecil
diantara unsur-unsur bukan logam. Hal ini selain menyebabkan sifat kepolaran air
yang besar juga menyebabkan adanya ikatan hidrogen antar molekul air. Ikatan
hidrogen terjadi karena atom oksigen yang terikat dalam satu molekul air masih
mampu mengadakan ikatan dengan atom hidrogen yang terikat dalam satu
molekul air yang lain. Ikatan hidrogen inilah yang menyebabkan air memiliki
sifat-sifat khas. Sifat-sifat khas air sangat menguntungkan bagi kehidupan
makhluk di bumi (Achmad, 2004).
A.3 Sumber dan Kegunaan Air
20

Kuantitas air berhubungan dengan adanya bahan-bahan lain terutama

senyawa-senyawa kimia baik dalam bentuk senyawa organik maupun anorganik
juga adanya mikroorganisme yang memegang peranan penting dalam menentukan
komposisi kimia air.
Seluruh peradapan manusia dan mahluk hidup lainnya dapat lenyap karena
kurangnya air yang disebabkan berbagai faktor terutama akibat dari perubahan
iklim. Kualitas air yang buruk yang disebabkan adanya berbagai jenis bakteri
pathogen dan kandungan bahan-bahan kimia berbahaya dapat membunuh berjuta
manusia terutama di negara-negara sedang berkembang.
Sebagian besar dari air ditemukan dalam bentuk lautan dan samudra.
Bagian lainnya terdapat dalam bentuk uap air di atmosfer. Air dalam bentuk padat
juga ditemukan di bumi yaitu yang membentuk salju di daerah kutub utara dan
selatan.
Air permukaan terdapat dalam danau, sungai dan sumber-sumber air
lainnya, sedangkan air tanah (ground water), terdapat di dalam tanah. Air tanah
dapat melarutkan mineral-mineral bahan induk dari tanah yang dilewatinya.
Sebagian besar mikroorganisme yang semula ada dalam air tanah berangsurangsur disaring sewaktu air meresap dalam tanah. Terdapat perbedaan yang cukup
besar antara air tanah dengan air permukaan. Hai ini disebabkan oleh kandungan
berbagai zat, baik yang terlarut maupun yang tersuspensi dalam perjalanan
menuju ke laut. Air permukaan yang terkumpul dalam danau atau waduk
mengandung nutrisi penting untuk pertumbuhan ganggang. Air permukaan yang
mengandung bahan organik mudah terurai dalam konsentrasi tinggi secara normal
21

akan mengandung bakteri dalam jumlah tinggi pula yang mengandung bakteri
dalam jumlah tinggi pula yang mempunyai pengaruh cukup besar terhadap
kualitas air permukaan.
Ada keterkaitan yang sangat kuat antara lapisan air dimana air berada
dengan lapisan tanah/lahan dimana keduanya dipengaruhi oleh kegiatan manusia.
Misalnya, gangguan terhadap hutan menjadi lahan pertanian dapat menyebabkan
reduksi negative yang ada diatasnya dan mengurangi proses transpirasi yaitu
penguapan air oleh tanaman. Hal ini dapat mempengaruhi iklim mikro di wilayah
tersebut. Akibat dari hal tersebut adalah meningkatnya limpasan air, erosi, dan
akumulasi dari lumpur dalam badan air (sungai) serta dapat meningkatkan unsurunsur hara di permukaan air, sehingga siklus nutrient akan dipercepat. Terjadinya
percepatan siklus tersebut akan sangat memberikan pengaruh terhadap
karakteristik kimia dan biologi dari badan air.
Air yang digunakan oleh manusia adalah air permukaan tawar dan air
tanah murni. Pada daerah kering sebagian kebutuhan airnya berasal dari larutan,
suatu sumber yang akan menjadi penting setelah persediaan air tawar dunia
relative berkurang dibandingkan kebutuhan. Meningkatnya kebutuhan air ini
bukan hanya disebabkan oleh jumlah penduduk dunia yang makin bertambah juga
sebagian akibat dari peningkatan taraf hidupnya yang diikuti oleh peningkatan
kebutuhan air untuk keperluan rumah tangga, industri, rekreasi disamping
pertanian (Achmad, 2004)
A.4 Sifat-Sifat Unik dari Air
22

Air merupakan senyawa kimia yang terdiri dari atom H dan O. Sebuah
molekul air terdiri dari satu atom O yang berikatan kovalen dengan dua atom H.
Molekul air yang satu dengan molekul-molekul air lainnya yang bergabung
dengan satu ikatan hydrogen antara atom H dengan atom O dari molekul air yang
lain. Adanya ikatan ikatan hydrogen inilah yang menyebabkan air mempunyai
sifat-sifat yang khas seperti terlihat pada tabel 1.
Tabel 1 Sifat-Sifat Penting dari Air
Sifat
Pelarut yang sangat baik
Konstanta dielektrik paling tinggi
diantara cairan murni lainnya.
Efek dan Kegunaan

Transport zat-zat makanan dan bahan
buangan yang dihasilkan proses
biologi.
Kelarutan dan ionisasi dari senyawa ini
tinggi dalam larutannya.
Faktor pengendali dalam fisiologi;
Tegangan permukaan lebih tinggi

membentuk fenomena tetes dan
daripada cairan lainnya.
permukaan.
Transparan terhadap cahaya
Tidak berwarna, mengakibatkan cahaya
tampak dan sinar yang
yang dibutuhkan untuk fotosintesis
mempunyai panjang gelombang
mencapai kedalaman tertentu.
lebih besar dari ultraviolet.
Air beku (es) mengapung, sirkulasi
Bobot jenis tertinggi dalam
vertical menghambat stratifikasi badan
bentuk cairan (fasa cair) pada 4C
air.
Menentukan transfer panas dan
Panas penguapan lebih tinggi dari
molekul air antara atmosfer dan badan
material lainnya.
air.
23

Kapasitas kalor lebih tinggi

Stabilisasi dari temperatur organisme
dibandingkan dengan cairan lain
dan wilayah geographis.
kecuali ammonia.
Panas laten dan peleburan lebih
tinggi daripada cairan lain kecuali Temperatur stabil pada titik beku.
ammonia.
Air merupakan pelarut yang sangat baik bagi banyak bahan, sehingga air
merupakan media transport utama bagi zat-zat makanan dan produk buangan/
sampah yang dihasilkan proses kehidupan. Oleh karena itu air yang ada di bumi
tidak pernah terdapat dalam keadaan murni, tetapi selalu ada senyawa atau
mineral/ unsur lain yang terdapat di dalamnya. Meskipun demikian tidak berarti
bahwa semua perairan di bumi ini telah tercemar. Sebagai contoh, air yang berasal
dari sumber air di daerah pegunungan atau daerah hulu sungai dapat dianggap
sebagai air yang bersih (Achmad, 2004).
A.5 Pencemaran Air
Dewasa ini, air menjadi menjadi masalah yang perlu mendapat perhatian
yang seksama dan cermat. Untuk mendapatkan air yang baik ataupun yang sesuai
dengan standar tertentu, saat ini menjadi barang yang mahal karena air sudah
banyaktercemar oleh bermacam-macam limbah dari hasil kegiatan manusia, baik
limbah darirumah tangga, limbah dari kegiatan industri dan kegiatan-kegiatan
lainnya (Ompusunggu, 2009).
Pencemaran air adalah penyimpangan sifat-sifat air dari keadaan normal,
bukan dari kemurniannya. Air yang tersebar di alam tidak pernah terdapat dalam
24

bentuk murni, tetapi bukan berarti semua air sudah terpolusi. Sebagai contoh
meskipun di daerah pegunungan atau hutan yang terpencil dengan udara yang
bersih dan bebas dari polusi, air hujan selalu mengandung bahan-bahan terlarut
CO2, O2,dan N2 serta bahan-bahan tersuspensi dan partikel-partikel lainnya yang
trerbawa dari atmosfer.
Definisi pencemaran air menurut Surat Keputusan Menteri Negara
Kependudukan dan Lingkungan Hidup Nomor : KEP-02/MENKLH/I/1988
Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan adalah : masuk atau dimasukkannya
mahluk hidup, zat, energi dan atau komponen lain ke dalam air dan atau
berubahnya tatanan air oleh kegiatan manusia atau oleh proses alam, sehingga
kualitas air turun sampai ke tingkat tertentu yang menyebabkan air menjadi
kurang atau sudah tidak berfungsi lagi sesuai dengan peruntukkannya (Achmad,
2004).
Dalam pasal 2, air pada sumber air menurut kegunaan/peruntukkannya
digolongkan menjadi:
a. Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara
langsung
tanpa pengolahan terlebih dahulu.

b. Golongan B, yaitu air yang dapat dipergunakan sebagai air baku untuk diolah sebagai
air minum dan keperluan rumah tangga.
c. Golongan C, yaitu air yang dapat dipergunakan untuk keperluan perikanan dan
peternakan.
d. Golongan D, yaitu air yang dapat dipergunakan untuk keperluan pertanian, dan dapat
dimanfaatkan untuk usaha perkotaan, industri, dan listrik negara.
25

Menurut definisi pencemaran air tersebut di atas bila suatu sumber air
yang termasuk dalam kategori golongan A, misalnya sebuah sumur penduduk
kemudian mengalami pencemaran dalam bentuk rembesan limbah cair dari suatu
industri maka kategori sumur tadi bukan golongan A lagi, tapi sudah turun
menjadi golongan B karena air tadi digunakan langsung sebagai air minum tanpa
melalui pengolahan terlebih dahulu. Dengan demikian air sumur tersebut menjadi
kurang/ tidak berfungsi lagi sesuai dengan peruntukkannya (Achmad, 2004
A.6 Air Bersih
Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan No. 416 Tahun 1990 Tentang
Syarat-syarat Dan Pengawasan Kualitas Air , air bersih adalah air yang
digunakan untuk keperluan sehari-hari yang kualitasnya memenuhi syarat
kesehatan dan dapat diminum apabila telah dimasak.Air harus bebas dari
kontaminasi kuman atau bibit penyakit. Air tidak boleh mengandung bahan kimia
yang berbahaya maupun beracun. Air tidak berasa dan tidak juga berbau. Air
harus memenuhi standar yang ditentukan oleh Badan Kesehatan Dunia (WHO)
atau Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
A.7 Parameter Analisis Air
A.7.1 pH
pH air merupakan parameter yang penting karena dapat mengetahui
kemampuan air untuk membentuk kerak (suasana basa) atau menyebabkan korosi
(suasana asam) dan untuk menyokong kehidupan mikroorganisme. Prinsip dasar
pengukuran pH adalah secara elektrometri. Pengukuran pH ini memanfaatkan
hubungan antara konsentrasi ion H+dengan besarnya potensial sel.
26

A.7.2 Suhu
Temperature adalah salah satu parameter yang menentukan kelayakan
suatu sumber air dapat dikonsumsi, karena suhu sangat berperan dalam reaksireaksi kimia dan pertumbuha mikroba dalam air. Mikroba yang merugikan bagi
makhluk hidup dapat hidup pada temperature tertentu sehingga jika kita
menaikkan atau menurunkan temperature, maka pertumbuhan mikroba tersebut
terganggu.
B. Fosfat (PO42-)
Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa ortofosfat,
polifosfat dan fosfat organis. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk
terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme dalam air. Di daerah
pertanian ortofosfat berasal dari bahan pupuk yang masuk ke dalam sungai
melalui drainase dan aliran air hujan. Keberadaan senyawa fosfat dalam air sangat
berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem perairan. Bila kadar fosfat dalam
air rendah, seperti pada air alam (< 0,01 mg P/L), pertumbuhan dan ganggang
akan terhalang.
Fosfat yang berasal dari air atau limbah alami biasanya berbentukl sebagai
senyawa fosfat saja. Senyawa fosfat dapat diklasifikasikan sebagai ortho fosfat,
fosfat yang terkondensasi (pyro, metha, polifosfat lainnya), dan senyawa fosfat
yang terikat secara organik.
27

Senyawa-senyawa fosfat yang biasa dideteksi dengan cara colorimetry

tanpa hidrolisis atau oksidasi dengan pemanasan sampel disebut sebagai fosfor
reaktif atau ortho fosfat. Hidrolisis asam pada titik didih airmengubah fosfat
terlarut atau fosfat partikulat yang berkondensasi menjadi orthofosfat terlarut.
Istilah fosfat yang terhidrolisis asam lebih disukai daripada fosfat
terkondensasi. Fraksi-fraksi senyawa fosfat yang terkonversi menjadi orthofosfat
hanya oleh proses oksidasi yang dekstruktif dari zat-zat organic disebut sebagai
fosfat organic. Total fosfat seperti juga fraksi fosfat yang terlarut atau
tersuspensi dapat dibagi secara analitik menjadi 3 bagian seperti tersebut diatas.
Metode
ini
menggunakan
membebaskan/menetapkam
fosfat
teknik
organic.
oksidasi
Metode
persulfat
untuk
colorimetric
yang
dipergunakan adalah metode asam askorbat. Ammonium molibdat dan potassium

antimonil tartrat dalam media asam dengan orthofosfat untuk membentuk asam
heteropoli-asam fosfomolibdat yang tereduksi menjadi molybdenum yang
berwarna biru oleh asam askorbat.
Metode asam askorbat dapat digunakan untuk penetapan bentuk-bentuk
fosfat tertentu didalam air minum, air permukaan, air payau, air limbah rumah
tangga dan limbah industry. Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar fosfat
yang terdapat dalam air/air limbah antara 0,01-1.0 mg/L PO 43- dengan
menggunakan metode asam askorbat dengan alat spektrofotometer pada panjang
gelombang 420 nm
C. SPEKTROFOTOMETRI
C.1 Pengertian Spektrofotometri
28

Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisa kuantitatif suatu zat

kimia berdasarkan sifat absorbsinya terhadap radiasi sinar elektromagnetik serta
interaksinya
antara
zat
kimia
dengan
radiasi
sinar
elektromagnetik.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitrans atau absorbans suatu

contoh sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap suatu deretan
contoh
pada
suatu
panjang
gelombang
tunggal
mungkin
juga
dapat
dilakukan. Alat-alat demikian dapat dikelompokkan baik sebagai manual atau

perekam, maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap. Pengertian lengkap
dari spektrofotometer memerlukan suatu pengetahuan terperinci tentang optik dan
elektronika. Dan biasanya dalam praktek alat-alat sinar tunggal dijalankan dengan
tangan dan alat-alat sinar rangkap biasanya menonjolkan pencatatan spektrum
absorpsi.
Spektrofotometer
terdiri
atas
alat
spektrometer
dan
fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang

tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau diabsorbsikan. Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk
mengukur energi secara relatif apabila energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan
diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Fotometer filter ini tidak
mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis,
melainkan melalui suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Kelebihan
29

spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari

sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini dapat diperoleh dengan alat pengurai
seperti prisma, grating ataupun celah optis. Suatu spektrofotometer itu tersusun
dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi
untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan
absorbsi antara sampel dan blangko atau pembanding(Khopkar, S. M,: 2008).
Dalam praktek instrumen berkas tunggal biasanya dijalankan dengan
tangan ataupun manual, sedangkan instrumen berkas rangkap biasanya mencirikan
perekaman automatik terhadap spektra serapan. Para ilmuan telah lama
menggunakan
warna
sebagai
bantuan
dalam mengenali
zat-zat
kimia.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual,

yang dengan studi, lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macammacam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-cirinya serta
kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar.
Benda-benda bercahaya, seperti matahari atau bola lampu listrik
memancarkan suatu spektrum luas terdiri dari banyak panjang gelombang.
Panjang gelombang tersebut yang berhubungan dengan cahaya tampak adalah
mampu untuk mempengaruhi retina mata manusia dan karenanya menyebabkan
kesan-kesan subyektif dari pengelihatan. Tetapi banyak dari radiasi yang
dipancarkan oleh benda-benda panas terletak di luar daerah di mana mata peka,
dan kita mengatakan tentang daerah-daerah ultraungu dan
inframerah dari spektrum yang terletak di kedua sisi spektrum tampak (A. L.
Underwood:1993).
30

C.2 Pengertian Blangko

Pengukuran zat dengan spektrofotometri selalu melibatkan analat, blanko,
dan standar. Blangko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama
dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Tujuan pembuatan
larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan
analat. Larutan analat adalah larutan yang dianalisis. Larutan standar adalah
larutan yang mendapat perlakuan yang sama dengan analat dan mengandung
komponen
analat
dengan
konsentrasi
yang
sudah
diketahui(http://panjicm.wordpress.com/2010/07/15/26/).
C.3 Pengertian Reagen
Reagensia adalah suatu zat atau senyawa atau larutan dalam konsentrasi
tertentu yang digunakan untuk mengetahui penjelasan dari suatu analisa. Misalnya
: benedict, Kapur, Natrium Hidroksida (NaOH) Asam Sulfat (H 2SO4), dll. Fungsi
dari reagen yaitu memunculkan karakteristik suatu zat yang terdapat dalam
sampel.
C.4 Macam-macam spektrofotometer
C.4.1 Spektrofotometer Sinar Tunggal
Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer, sebagai berikut :
a. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum, di mana
alat ditujukan untuk dijalankan.
b. Monokromator, yang merupakan suatu berkas sempit dari panjang gelombang
dari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber.
c. Wadah untuk contoh.
31

d. Detektor yang merupakan suatu tranducer yang mengubah energi radiasi

menjadi listrik.
e. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik.

f. Sistem pembacaan yang dapat menunjukkan besarnya isyarat Listrik.
g. Sumber Cahaya
Spektrofotometri infra merah dapat dipergunakan untuk mememperiksa
cuplikan yang berupa cairan, zat padat maupun gas. Cara penyiapan cuplikan dan
bentuk sel tempat cuplikan tidak sama untuk cairan, zat padat dan gas. Sel tempat
cuplikan harus dibuat dari bahan yang tembus oleh sinar infra merah (tidak boleh
menyerapnya); bahan demikian tersebut antara lain yang paling sering
dipergunakan : NaCl dan KBr. Cuplikan yang berupa cairan dapat berupa senyawa
murni yang cair pure atau nead liquid (A. L. Underwood:1993).
Salah satu keuntungan penggunaan larutan encer suatu senyawa untuk
penyelidikan infra merah adalah bahwa data spektrum serapan diperoleh dengan
cuplikan yang berbentuk demikian itu akan berbentuk lebih reproducible. Selain
dari itu, dengan pemilihan besarnya konsentrasi dan tebal sel yang serasi, maka
bentuk dan struktur pita-pita yang penting dapat ditonjolkan dengan jelas.
Kesulitannya adalah sering kali tidaklah mungkin untuk menemukan suatu pelarut
dengan daya pelarutan yang cukup tinggi terhadap senyawa yang diperiksa, tetapi
yang tidak ikut melakukan penyerapan didaerah infra merah yang diselidiki.
Apalagi, apabila dapat terjadi reaksiantara pelarut dan senyawa cuplikan yang
bersangkutan teknik pelarutan ini sama sekali tidak dapat dipergunakan (A. L.
Underwood:1993).
32

Adapun Pelarut-pelarut yang biasa digunakan, antara lain :

1
Karbon Sulfida (CS2)
Pelarut yang biasa dipakai untuk daerah-daerah spektrum antara 1330 625 cm-1 (7.5 - 16 m)
2
CCl4
Pelarut yang biasa dipakai untuk daerah-daerah spektrum antara 4000 1330 cm-1 (2.5 7.5 m)
C.5 Spektrofotometer Visible (Spektro Visible}
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi
adalah
cahaya
tampak
(visible).
Cahaya
visible
termasuk
spektrum
elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang

sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat
oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh
mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible).
Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah
lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan
unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih
yang tertinggi (3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia
digunakan sebagai sumber lampu.
Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang
memiliki
warna.
Hal
ini
menjadi
kelemahan
tersendiri
dari
metode
33

spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki
warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik
yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betulbetul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga
produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar protein terlarut (soluble
protein). Protein terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh karena itu,
larutan ini harus dibuat berwarna agar dapat dianalisa. Reagent yang biasa
digunakan adalah reagent Folin. Saat protein terlarut direaksikan dengan Folin
dalam suasana sedikit basa, ikatan peptide pada protein akan membentuk senyawa
kompleks yang berwarna biru yang dapat dideteksi pada panjang gelombang
sekitar 578 nm. Semakin tinggi intensitas warna biru menandakan banyaknya
senyawa kompleks yang terbentuk yang berarti semakin besar konsentrasi protein
terlarut dalam sample.
C.6 HUKUM DASAR SPEKTROFOTOMETRI
Jika suatu berkas sinar melewati suatu medium yang homogen, sebagian
cahaya datang (Po) diabsorbsi sebanyak (Pa), sebagian lagi diabaikan atau
dipantulkan (Pr) sedangkan sisanya ditransmisikan (Pt). Dalam spektrometri
berlaku hukum:
C.6.1 Hukum Beer
Hukum Beer analog dengan Bouger dalam menguraikan pengurangan
eksponensial dalam tenaga transmisi dengan suatu peningkatan aritmatik dalam
konsentrasi yang setelah diintegrasi dan pengubahan menjadi logaritma biasa.
34

Hukum Beer dianggap sah apabila telah memenuhi kondisi yang diinginkan,
kondisi itu mencakupi:
a. Untuk radiasi monokromatis
b. Sifat macam zat yang menyerap ditetapkan diatas jangkau konsentrasi yang
bersangkutan.
c. Larutan encer ( 10-2 m)
d. Selama pengukursn, pada larutan encer tidak mengalami reaksi kimia.
Jika suatu sistem mengikuti hukum Beer, grafik antara absorbsi terhadap
konsentrasi akan menghasilkan garis lurus melalui titik (0,0). Grafik tersebut
dapat disebut sebagai kurva kalibrasi. Arah grafik adalah ab dapat digunakan
untuk menghitung absorbtivitas molar (a).
Bila diinginkan pengukuran secara serentak terhadap dua komponen,
maka pengukuran dapat dilakukan pada dua panjang gelombang dimana masingmasing komponen tidak saling menggangu, dau macam kromofor yag berbeda
akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya yang berbeda pula satu daerah
panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masing larutan pada dua
panjang gelombang, sehingga diperoleh dua kesamaan hubungan antara absorbsi
dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masingmasing komponen dapat dihitung (A. L. Underwood:1993).
C.7 HAL HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN
1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna
35

Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak

berwarna, maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan
yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan menggunakan lampu UV.
2. Panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang
mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang
maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut,
perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.
Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva
absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan
apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.
3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban
Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang
dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum
elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya
pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh
karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada
spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.
D. Validasi dan Verifikasi Metode
Validasi adalah langkah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti
objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi (SNI 19
17025 2000). Validasi metode menilai kinerja metode analisa dan menentukan
apakah suatu metode cocok dengan tujuan. Data yang dihasilkan menentukan
lingkup dan keterbatasan suatu metode, dan keterbatasan suatu parameter
36

pengendalian mutu yang dikembangkan untuk analisa rutin. Validasi metode

memberikan tingkat kepercayaan pada hasil analisa dari suatu metode.
Menurut Wood et al.(1998), mengadaptasi validasi metode kimia analisis
dari Nordic Committee on Food Analysis sebagai prosedur NMKL No. 4, 1996,
parameter yang direkomendasikan dalam validasi metode analisis adalah desain
protokol validasi, penetapan selektifitas dan kurva standar, presisi yang
dinyatakan sebagai ripitabilitas dan reproduktabilitas, akurasi, jangkauan kerja
linear, limit deteksi, limit kuantitasi, robustness (ketahanan), evaluasi dan
dokumentasi laporan. Mengadaptasi draft dokumen validasi EURACHEM,
parameter-parameter yang direkomendasikan dalam validasi metode adalah
selektifitas, limit deteksi, limit kuantitasi, recovery, jangkauan kerja linear,
akurasi serta presisi sebagai ripitabilitas.
Mengadaptasi Panduan Kesepahaman Validasi Metode Analisis secara InHouse yang dipublikasikan oleh Thompson et. al, 2002, parameter kinerja yang
direkomendasikan adalah applicability (lingkup penetapan), selektifitas, kalibrasi
dan linearitas, akurasi (trueness), presisi, limit deteksi, limit penetapan,
sensitifitas, ketahanan, kesesuaian penggunaan, variasi matriks dan pengukuran
ketidakpastian. Berikut dipaparkan beberapa parameter umum yang ditentukan
dalam pelaksanaan validasi metode analisis.
D.1 Linearitas
Linearitas didefinisikan sebagai kemampuan metode analisis untuk
memberikan hasil pengukuran secara langsung proporsional dengan rentang
konsentrasi yang diberikan. Linearitas atau kecenderungan korelasi antara dua
variable (konsentrasi dan area) biasanya dinyatakan dalam koefisien korelasi (r)
korelasi yang erat ditunjukkan dengan harga korelasi yang mendekati satu. Dalam
37

suatu analisis harga koefisien korelasi (r) sebaiknya mendekati 1,00 (Miller dan
Miller, 1991).
Linearitas suatu metode harus diuji untuk mengukur derajat hubungan antara
perubahan yang dinyatakan dalam persamaan regresi linear y = a +b.x yang
membuktikan adanya hubungan linear antara konsentrasi analit dan respon
detektor. Selain itu penetapan linearitas ini bertujuan untuk garis batas linear atau
kisaran kerja yang linear. Kisaran kerja linear adalah rentang konsentrasi terendah
dan tertinggi yang dapat ditunjukkan dengan ketelitian dan linearitas pada kondisi
yang ditetapkan.
D.2 Presisi
Setiap pengukuran yang dilakukan, mempunyai ketidakpastian. Untuk
menduga ketidakpastian ini, perlu diketahui variabel yang bisa saja terjadi apabila
dilakukan pengukuran berulang-ulang. Menurut Sumardi (2002), ketelitian atau
presisi adalah ketertiruan dari suatu pengukuran yang diulang sebanyak n kali.
Tujuan dari penetapan presisi ini adalah menetapkan besarnya kesalahan dari
analisis tersebut. Kesalahan itu dapat diakibatkan oleh vibrasi mekanik, kestabilan
arus listrik, suhu, ketidakmurnian pereaksi, kekompleksan sampel, dan lain-lain.
Hasil uji presisi ini menyertakan tingkat ketelitian dari analisis yang
dilakukan dan memberikan ukuran terhadap penyimpangan-penyimpangan yang
terjadi pada setiap tahapan prosedur analisis. Ketelitian ini dinyatakan dalam
simpangan baku, simpangan rataan, atau kisaran yang merupakan selisih hasil
pengukuran yang terbesar dan terkecil. Dalam analisis kimia, tingkat ketelitian
dinyatakan dalam persen simpangan baku relatif (%RSD) yang tentunya
mempunyai nilai beragam.
Standar deviasi adalah hasil penjumlahan terhadap kuadrat dari deviasi
38

masing-masing contoh yang dianalisis terhadap rataan yang dihasilkan dibagi

dengan jumlah contoh dikurang satu. Standar deviasi relatif adalah standar deviasi
yang dinyatakan sebagai fraksi dari rataan dan biasanya dinyatakan dalam persen.
Standar deviasi relatif dirumuskan sebagai berikut:
(X1-X2)2
SD
N 1
RPD=
SD
X X 100 %
Keterangan:
SD = standar deviasi
xi = data yang didapat
x
n
= nilai rata-rata
= banyaknya ulangan
%RSD = persen Relative Standard Deviation atau persen

ripitabilitas
D.3 Akurasi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis
dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan dalam persen perolehan
kembali (Recovery) analit yang ditambahkan. Akurasi hasil analisis sangat
tergantung pada sebaran galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis.
Oleh karena itu, untuk mencapai akurasi yang tinggi hanya dapat dilakukan
dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut menggunakan peralatan yang
telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik,. Pengontrolan
suhu dan perlaksanaan yang cermat, sesuai dengan prosedur analisis. Kriteria
penerimanaan akurasi yang baik bergantung pada table CV Horwitz. Akurasi
dinyatakan sebagai persen perolehan kembali yang dapat dihitung dengan rumus :
% Recovery =
Keterangan:
C1 - C 2
100 %
C3
39

C1
= konsentrasi dari sampel + spike (mg/kg)
C2
= konsentrasi dari sampel (mg/l)
C3
= konsentrasi spike teoritis (mg/l)
Dimana konsentrasi spike teoritis didapatkan dari rumus:
VxC
spike
ml sampel
teoritis
Keterangan:
V
= volume penambahan spike

CSPIKE = konsentrasi larutanspikE(mg/kg)
GSAMPEL = ml larutan sampel
D.4 Limit Deteksi
Limit deteksi adalah jumlah analat yang memberikan respon sinyal
pengukuran terendah dalam suatu derajat kepercayaan statistika yang dapat
diterjemahkan sebagai indikasi terdapatnya analat dalam larutan (Wood et al,
1998). Dapat juga didefinisikan sebagai kepekatan terendah dari analat dalam
contoh yang masih dapat memberikan respon sinyal signifikan tanpa dipengaruhi
noise alat.
Nilai limit deteksi dapat diperoleh dengan melakukan pembacaan berkalikali analat dengan konsentrasi yang lebih kecil dari konsentrasi terkecil deret
standar. Nilai limit deteksi metode diperoleh dengan menggunakan rumus :
6 X SD
MDL=
SLOVE
D.5 Limit Kuantitasi (Limit of Quantitation)
Limit kuantisasi atau biasa juga disebut limit pelaporan (limit of reporting)
adalah konsentrasi terendah dari analit yang dapat ditetapkan dengan presisi atau
ripitabilitas (akurasi) yang masih dapat diterima dan dipertanggungjawabkan.
Validasi metode analisis memiliki persyaratan umum, persyaratan metode uji dan
40

persyaratan peralatan.
D.5.1 Umum
Laboratorium harus mampu melakukan validasi metode uji dengan
menetapkan parameter-parameter analisis meliputi: akurasi, presisi, selektifitas,
limit deteksi, cakupan penerapan prosedur pengujian dan pengaruh zat asing
terhadap penetapan. Parameter yang akan digunakan pada suatu aplikasi tertentu
ditentukan oleh analis pelaksana.
D.5.2 Metode Uji
Pemilihan metode uji dilakukan dengan terlebih dahulu melihat unjuk
kerja dan kesesuaian dengan melakukan perbandingan terhadap prosedur kerja
yang telah mengalami validasi.
D.5.3 Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam analisis harus diperiksa kondisinya secara
berkala agar selalu memberikan unjuk kerja yang memuaskan.
41
BAB IV
METODE ANALISA
A. Prinsip Analisa :
Fosfor dapat diperiksa sebagai ion fosfat. Ion fosfat ini dikomplekskan
dengan Ammonium vanadat dan Ammonium molibdat
lebih dulu sehingga
menghasilkan warna kuning. Warna ini dapat diperiksa intensitasnya secara

spektrofotometri pada panjang gelombang 400-490 nm.
B. Reaksi :
PO43-+(NH4)6.Mo7O24.24H2O + NH4VO3 (NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3

C. Alat & Bahan
C.1 spektrofotometer 400-490 nm

C.2 Neraca analitik 200 gram,ketelitian 0,1 mg
C.3 alat alat gelas
C.4 kertas saring
C.5 HCl
C.6 Indikator PhenolPethalin
C.7 Karbon Aktif
C.8 Ammonium molibdate, (NH4)6Mo7O24.4H2O
C.9 Ammonium Vanadate, NH4VO3
C.10 Kalium Hidrogen Phosphate KH2PO4
D. Prosedur Operasional Kerja
D.1 Persiapan Pereaksi
Laruatan A : Larutkan 25 gram Ammonium molibdat (NH4)6Mo7O29.4H2O
Hingga 300 ml.
Larutan B : Larutkan 1,25 gram Ammonium meta Vanadate dan panaskan
dengan Aquabidest hingga 300 ml. Dinginkan dan ditambahkan 300 ml HCl.
Dinginkan Larutan B dulu hingga suhu kamar,campurkan larutan A Ke dalam
larutan B.encerkan Hingga 1 L.
D.2 pembuatan Larutan standar
Larutkan standar Phosphate 50 mg/l : Larutkan 219,5 gram Anhydrous KH2PO4
dan Encerkan hingga 1000 ml
1,00 ml=50,0 mg/L PO4
4.4.3 Pembuatan Kurva standar
Buat deret standar ,pipet 1ml,2ml,3ml,4ml,dan 5ml dalam labu ukur 50ml tambahkan
10 ml pereaksi molibdatvanadate, tepatkan sampai tanda garis dan aquabidest. Tunggu
selama 10 Menit baca pada panjang gelombang 400-490 nm.
D.3 Prosedur Pengerjaan Phosphate
Pengkodisian PH
Jika PH sampel diatas 10 tambahkan Indikator PP Hingga berwarna merah

tambahkan HCl
untuk menghilangkan warna merah muda tersebut.sebelum
diimpitkan .
Menghilangkan Warna sampel
Hilangkan warna sampel dengan mengocok 50 ml sampel dengan 200 mg karbon

aktif dalam Erlenmeyer selama 5 menit dan saring untuk menghilangkan karbon.
Pembentukan warna
Ambil 3ml atau lebih sampel ke dalam labu ukur 50 ml tambahkan 10 ml molibdat
vanadate kemudian dihimpitkan disiapkan blanko 35 ml atau lebih kondisika
sama seperti sampel,setlah 10 menit ukur sampel pada panjang gelombang 400490 nm
D.4 Pengukuran contoh
100 ml sampel dimasukkan ke dalam beaker gelas 250 ml tambahkan 1 ml H 2SO4
Kemudian tambahkan 5 ml HNO 3
Panaskan 2 jam sampel sampai volume
1ml.dinginkan sampel tambahkan aquabidest Netralkan Ph sampel tersebut

kemudian masukkane dalam labu ukur 100 ml dan impitkan dengan aquabidest,
bila sampel tersebut masih keruh saring dengan menggunakan kertas saring ukur
sampel pada panjang gelombang 400-490 nm (sama seperti diatas).
D.5 Perhitungan
p Mg ( volume akhir sampel )
Mg =
x 1000
l
ml sampel
Pengendalian mutu
%RPD=
(Selisihnilai)
x 100
ratarata
Catatan :Phosphate dIlaporkan sebagai posfor dlam satuan Mg/L
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Kurva deret standar
2. Penentuan Instrumen Limit Detection
Penentuan Recovery,Presisi,MDL,& LOQ
Pengujian Metode detection limit (MDL)
B. Pembahasan
B.1 Validasi dan Verifikasi metode
Validasi dan Verifikasi metode merupakan proses pembuktian melalui
pengujian analisis di laboratorium untuk memberikan data-data tentang
kehandalan suatu metode dari suatu prosedur yang digunakan. Metode penentuan
kadar formalin secara spektrofotometri UV-VIS merupakan cara yang paling
mudah
digunakan,
baik
ketika
preparasi
contohnya
maupun
proses
pengukurannya. Beberapa parameter yang divalidasi antara lain linearitas, presisi,

akurasi, limit deteksi dan limit kuantitasi.
B.2 Linearitas
Uji linearitas dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi yang dapat
menghasilkan persamaan garis regresi serta nilai koefisien determinasi (r 2) yaitu
untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan nilaIi
serapan yang dihasilkan. Deret standar yang dibuat dari larutan induk Phospat
digunakan untuk menentukan kurva kalibrasi. Deret standar dibuat menjadi
delapan konsentrasi yang berbeda.
Kurva Std Posphat
0.1
f (x) = 0.02x + 0
0.08
0.06
Abs
0.04
0.02
0
0
-0.02
Kons (mg/l)
Berdasarkan kurva kalibrasi diatas, diperoleh nilai intersep 0,0012, slope

0,0173,koefisien korelasi (r) yang diperoleh sebesar 0,9969, dan koefisien
determinasi (r2) sebesar 0,9956. Standar koefisien korelasi yang dikeluarkan oleh
International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) ialah lebih besar dari
0,9970, sementara standar koefisien determinasi yang dikeluarkan oleh AOAC
ialah lebih besar dari 0,9950. Linearitas yang diperoleh menunjukkan hasil yang
baik, karena nilai koefisien korelasi dan determinasinya memenuhi standar.

B.2 Presisi
Penilaian presisi suatu metode analisis dinyatakan dalam nilaii Coefficient
of Variation (CV). Penentuan presisi dilakukan untuk mengetahui seberapa baik
keterulangan dari pengukuran contoh phosphat yang dilakukan sebanyak 10 kali. ,
dapat diketahui bahwa kadar Phosphate dalam sampell berkisar antara 2-3 mg)l,
sehingga dapat disimpulkan bahwa rata-rata kadar Phosphat dalam sampel adalah
sebesar 2,993l. Nilai presisi (keterulangan) dari hasil pengukuran yang dilakukan
dinyatakan dengan CV hitung yaitu sebesar 10,06 Nilai CV hitung yang diperoleh
dibandingkan dengan nilai CV Horwitz atau nilai teoritisnya. Nilai CV Horwitz
yang diperoleh sebesar 15.2764.
Menurut Miller (2000), presisi dapat dikatakan baik apabila nilai CV hitung
yang diperoleh lebih kecil dari nilai CV Horwitz. Berdasarkan data yang diperoleh
menunjukkan bahwa presisi yang diperoleh baik, karena memenuhi syarat yang
ditentukan, yaitu nilai CV hitung sebesar 2,993 lebih kecil dari nilai CV Horwitz
sebesar 15.2764.
B.3 Akurasi (Recovery)
Pengujian akurasi ini dilakukan dengan cara menambahkan larutan baku
pembanding (spike) ke dalam contoh yang akan diperiksa, kemudian dilakukan
juga uji blanko (tanpa penambahan larutan baku standar/spike). Kecermatan
dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.
Kecermatan hasil analisis sangat tergantung pada sebaran galat sistematik yang
terdapat dalam semua tahapan analisis yang dilakukan saat penentuan kadar
formalin. Semakin panjang tahapan analisis yang dilakukan, maka akan semaki
besar pula galat sistematik yang dihasilkan. persen perolehan kembali (recovery)
dapat ditentukan dengan menghitung kandungan formalin dengan penambahan
spike, dikurangi dengan jumlah kandungan Phosphate yang terdapat dalam contoh
(tanpa penambahan spike), lalu dibagi dengan jumlah kandungan formalin dari
larutan spike yang ditambahkan, dan dikalikan 100%. Pada penentuan akurasi ini
dilakukan dengan penambahan larutan spike 100 ppm sebanyak 1 ml. Rerata
contoh yang ditambahkan dengan larutan spike akan menghasilkan hasil yang
lebih besar dibandingkan dengan hasil pengkuran yang hanya berisi contoh saja.
Hasil pengukuran contoh yang ditambahkan dengan larutan spike 100 ppm
memberikan hasil % recovery sebesar 99,69, recovery sebesar Rerata contoh yang
ditambahkan dengan larutan spike akan menghasilkan hasil yang lebih besar
dibandingkan dengan hasil pengukuran yang hanya berisi contoh saja. Hasil
pengukuran contoh yang ditambahkan dengan larutan spike 100 ppm memberikan
hasil recovery sebesar 99,69 %.
Dari hasil perhitungan tersebut, persen recovery yang diperoleh
menunjukkan bahwa kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya
baik, karena dari setiap penambahan larutan spike menghasilkan persen recovery
yang mendekati 100%. Beberapa hal dapat dilakukan untuk mencapai kecermatan
yang tinggi yaitu dengan cara mengurangi galat sistematik, seperti menggunakan
alat yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik,
pengontrolan suhu dan pelaksanaannya yang cermat sesuai prosedur.
D. Limit Deteksi
Penentuan limit deteksi dilakukan dilakukan dengan menggunakan
blanko contoh yaitu contoh yang tidak mengandung Phosphate atau mengandung
Phosphate dengan kadar yang sangat kecil, sehingga menurut teorii serapannya
akan jauh dibawah larutan standar terkecil. Limit deteksi dapat dilakukan dengan
mengukur serapan respon blanko contoh sebanyak 10 kali
Penentuan parameter limit deteksi dilakukan dengan menimbang contoh
sebanyak 10 kali ulangan. Kadar Phosphate rerata yang diperoleh dari blanko
contoh sebesar 2,993 mg/l. Standar deviasi dari hasil 10 kali pengukuran tersebut
sebesar 0.301, sementara nilai limit deteksi yang diperoleh sebesar 0.85. Hasil
tersebut menunjukkan bahwa alat spektrofotometer UV-VIS dapat mendeteksi
Phosphate dengan kadar diatas 0.85 mg/l.
E. Limit Kuantitasi
Penentuan limit kuantitasi yang dilakukan hampir sama dengan

menentukan limit deteksi, yaitu dengan menggunakan blanko contoh sebanyak 10
kali pengulangan. Akan tetapi blanko contoh yang digunakan tersebut
ditambahkan dengan larutan spike dengan konsentrasi 100 ppm sebanyak 1 ml,
yang bertujuan untuk membuat sinyal blanko contoh menjadi lebih besar 2 sampai
5 kali serapan awalnya. Blanko contoh yang digunakan tidak mengandung
phosphat, akan tetapi ketika dilakukan pengukuran ada sinyal yang terbaca,
kemungkinan sinyal yang terbaca tersebut dipengaruhi oleh pereaksi-pereaksi yang
digunakan. Serapan blanko pereaksi digunakan untuk mengetahui serapan
contoh yang sebenarnya, yaitu respon contoh yang terbaca oleh alat dikurangi
dengan respon blanko pereaksi, sehingga akan memperoleh nilai absorbans yang
terkoreksi.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa pengukuran blanko contoh lebih
besar sekitar 2-3 kalinya dari hasil penentuan limit deteksi. Hasil penentuan kadar
rerata Phosphat sebesar 2.993 mg/l. Standar deviasi dari 10 kali pengukuran diatas
sebesar 0,301. Nilai limit kuantitasi diperoleh dari 10 kali standar deviasi, yaitu
3.01. Nilai yang diperoleh tersebut menunjukkan jumlah terkecil analat dalam
sampel yang dapat dikuantitasi secara cermat dan seksama
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Validasi dan verifikasi metode penentuan Phosphate metode Molibdatvanadat menggunakan beberapa parameter diantaranya linearitas, presisi, akurasi,
limit deteksi dan limit kuantitasi. Linearitas dari deret standar memperoleh nilai
koefisien determinasi (r2) sebesar 0,9969 dan linearitasnya dapat dikatakan cukup
baik, karena memenuhi persyaratan yang ditentukan AOAC yaitu diatas 0,9950.
Presisi yang dilakukan cukup baik karena nilai CV hitung yang diperoleh lebih
kecil dari nilai CV Horwitz, yaitu sebesar 10.06, dan nilai CV Horwitz sebesar
15.2764. Akurasi yang diperoleh dari penambahan larutan spike 100 ppm ialah
sebesar 99,69%. Hasil penentuan akurasi yang dilakukan memenuhi persyaratan,
karena hasilnya mendekati 100%. Berdasarkan hasil yang diperoleh, menunjukkan
bahwa metode yang digunakan untuk analisis Phosphate menggunakan
spektrofotometer UV-VIS valid, karena memperoleh nilai yang baik dan
memenuhi persyaratan standar yang ditetapkan.
B. Saran
Dalam melakukan validasi metode Sebaiknya digunakan alat-alat yang
telah terkalibrasi, alat-alat gelas yang tidak memenuhi standar misalnya retak atau
buram tidak digunakan kembali. Selain itu, diharapkan untuk melakukan validasi
metode pada hari yang sama untuk meminimalisir kesalahan akibat kondisi
instrumen dan listrik yang berbeda.
Daftar Pustaka
Horwitz, W. Dan Latimer, G. 2005. Official Methods of Analysis of AOAC
International (18th Edition). Maryland: AOAC International.

Widarsih, R. Wiwi, dkk. 2011. SPEKTROFOTOMETRI, (Modul). Bogor:
Kementrian Perindustrian, Pusdiklat Industri Sekolah Menengah Analis Kimia

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/
Sudjadi.2000.Kimia Farmasi Analisis.Pustaka Pelajar : YogyakartA
http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan- html
http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-
UVVis
http://www.scribd.com/doc/37706799/Spektrofotometer-UV-Vis
Lampiran 1
Gambar Alat Spektrofotometri Hitachi U-2900
Gambar Bagan Alat Spektrofotometri
Lampiran 2
Kurva Std Posphat
0.1
f (x) = 0.02x + 0
0.08
0.06
Abs
0.04
0.02
0
0
-0.02
Kons (mg/l)
GAMBAR KURVA STANDAR Phosphat
Lampiran 3

Laporan PKL Lab. AKL

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan PKL Lab. AKL

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan PKL Lab. AKL

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LAPORAN PRAKTEK KERJA INDUSTRI

PT. SUPERTENDING COMPANY OF INDONESIA

Laporan Praktik Kerja Industri

Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK Makassar

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

Kedua orangtua dan seluruh keluarga yang senantiasa memberikan motivasi,

bantuan, dan doa yang tak pernah terputus.

Kejuruan Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar

melaksanakan praktik kerja industri.

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

Kak Aimalia Achmad , S.Si, selaku Chemist Laboratorium Kimia lingkungan

serta pembimbing penulis.

kimia Lingkungan di PT. SUCOFINDO (Persero)

bantuan selama menjalani pendidikan.

Makassar yang banyak membantu.

Petroleum begitu banyak kenangan yang tak dapat dilupakan.

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

B. TUJUAN PRKATEK KERJA INDUSTRI

C. TUJUAN dan SISTEMATIKA PENULISAN LAPORAN

BAB II INSTITUSI TEMPAT PRAKERIN

B. Deskripsi PT. SUCOFINDO

C. Jasa jasa PT. SUCOFINDO

BAB III TINJAUAN PUSTAKA

BAB IV METODE ANALISA

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industri dan

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

bertugas menyelenggarakan pendidikan untuk menghasilkan tenaga kerja tingkat

B. TUJUAN PRKATEK KERJA INDUSTRI

Adapun tujuan dari praktik kerja industri ini adalah :

Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai

bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.

serta dapat mengaplikasikannya di dunia kerja.

analisis yang lebih modern dibandingkan dengan fasilitas di sekolah

mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Analis Kimia.

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

Mendapatkan gambaran nyata tentang alur pekerjaan yang berlangsung di suatu

C.TUJUAN dan SISTEMATIKA PENULISAN LAPORAN

Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan pelajaran dari

sekolah di institusi tempat Prakerin

secara lebih rinci dan mendalam

C.2 SISTEMATIKA PENULISAN LAPORAN

SMK-SMAK MAKASSAR 2015

Laporan Praktik Kerja Industri

Sistematika laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) ini pada prinsipnya

Bagian persiapan yang terdiri atas :