UNIVERSITE DE KOLWEZI

FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de Métallurgie

« Etude de l’impact de la recirculation des précipités FAM

décuivrage lors de la prelixiviation du minerai tout venant en
contact avec le PLS L.G cas des Usines hydrométallurgiques de
Luilu/KCC »

NYANZA MWANDWE Linda et KAMB KAIJ Ruffin

Travail présenté et défendu en vue de l‟obtention du grade
d‟Ingénieur(e) Civil en Métallurgie

Septembre 2023
 UNIVERSITE DE KOLWEZI
FACULTE POLYTECHNIQUE
Département de Métallurgie

«Etude de l’impact de la recirculation des précipités FAM

décuivrage lors de la prelixiviation du minerai tout venant en
contact avec le PLS L.G cas des Usines hydrométallurgiques de
Luilu/KCC»
NYANZA MWANDWE Linda et KAMB KAIJ Ruffin
Travail présenté et défendu en vue de l‟obtention du grade
d‟Ingénieur(e) Civil(e) en Métallurgie

Directeur : Prof. Dr Ir Jean-Marie KANDA NTUMBA

Encadreur : Ass. Ir Guellord NGAMBA

Année académique 2022 – 2023

 I

RESUME

Le présent travail a pour objectif d‟étudier l‟impact de la recirculation des précipités de décuivrage
(communément appelés FAM Cu) au circuit de pré-lixiviation, à l‟extraction par solvant et à la
lixiviation en analysant leurs effets sur la décantabilité lors de la pré-lixiviation, le rendement
d‟extraction par solvant, le rendement de lixiviation du cuivre, cobalt, fer, aluminium et manganèse et
la consommation d‟acide total à la lixiviation.
Ces précipités de cuivre, de fer, d‟aluminium, du manganèse, de l‟uranium..., considérés comme
impuretés au circuit cobalt, peuvent être recirculés en pulpe à la pré-lixiviation car cette dernière
contient une certaine teneur en cobalt et cuivre estimée respectivement à 3.39 % et 1.51%, cette teneur
que l‟on cherche à diminuer le plus possible en récupérant le Cu et le Co d‟entre ces précipités. Une
autre raison pour laquelle on peut recirculer ces précipités à la pré-lixiviation est qu‟ils contiennent la
chaux résiduelle n‟ayant pas réagi avec les ions phosphates dans le but de maximiser la précipitation de
l‟uranium et causer par conséquent sa diminution dans la boucle L.G ainsi que la diminution de la
consommation d‟acide phosphorique au circuit cobalt.
Notre étude a porté sur la variation en proportion des échantillons oxydes et précipités FAM Cu à la
prelixiviation en contact avec le PLS L.G ayant une concentration en acide libre de 7.40 g/l afin
d‟étudier par la suite l‟impact de ces précipités dans le circuit de production du cuivre cathodique et des
hydroxydes de cobalt. La première série considérée comme série d‟orientation a consisté à faire
l‟extraction du cuivre contenu dans le PLS L.G à l‟aide de l‟organique et à lixivier les minerais oxydés
sans ajout des précipités FAM Cu dans les conditions normales exigées par l‟entreprise KCC ,la
seconde série a porté sur la variation en proportion des minerais oxydés et précipités FAM Cu à la pré-
lixiviation dans les conditions suivantes : 100 % des minerais oxydés pour le premier essai, 75% et
25 % des précipités FAM Cu pour le deuxième et 50% oxydes et 50 % FAM Cu pour le troisième
essai.
Ces essais nous ont permis donc de faire ressortir l‟impact de la recirculation des précipités FAM Cu
dans la chaine de production du cuivre cathodique et des hydroxydes de cobalt. A la prelixiviation, les
précipités de FAM permettent une bonne précipitation de l‟Uranium.
L‟augmentation du rendement de lixiviation est directement proportionnel à l‟augmentation des
précipites FAM tandis qu‟à l‟extraction par solvant également nous avons enregistré des meilleurs
rendements lorsque la proportion des précipites du FAM augmente.
Cependant, au fur et à mesure qu‟on augmente en proportion des précipités FAM, la vitesse de
décantation diminue à la prelixiviation et les valeurs d‟interface se rapprochent de plus en plus et par
 II

conséquent le temps de décantation se rallonge, nous avons aussi constaté qu‟en recirculant ces
précipités, la consommation en acide augmente à la prelixiviation et à la lixiviation.
 III

TABLE DES MATIERES

RESUME ......................................................................................................................................................

TABLE DES MATIERES........................................................................................................................ III

LISTE DES TABLEAUX ....................................................................................................................... VII

LISTE DES FIGURES .......................................................................................................................... VIII

LISTE DES ABBREVIATION................................................................................................................ IX

DEDICACE ............................................................................................................................................... X

EPIGRAPHE ............................................................................................................................................ XI

AVANT PROPOS ................................................................................................................................... XII

INTRODUCTION ...................................................................................................................................... 1

CHAPITRE I : APERCU GENERAL DU PROCESSUS DE PRODUCTION DES USINES DE LUILU

.................................................................................................................................................................... 3

I.1 INTRODUCTION ............................................................................................................................ 3

I.2 CIRCUIT CUIVRE ........................................................................................................................... 3

I.2.1 WOL (Whole ore leaching)........................................................................................................ 3

I.2.2 Extraction par solvant (SX)........................................................................................................ 5

I.2.3 Electrowining (EW) ................................................................................................................... 7

I.3 CIRCUIT COBALT .......................................................................................................................... 8

I.3.1 Précipitation du Cu, Fe, Al et Mn .............................................................................................. 8

I.3.2 Précipitation du cobalt ............................................................................................................... 8

I.3.3 Filtration ..................................................................................................................................... 9

I.3.4. Dryer (Séchoir) ....................................................................................................................... 10

I.3.5. Neutralisation. ......................................................................................................................... 10

CHAPITRE II : GENERALITES SUR LA CHIMIE DE PRECIPITATION ......................................... 12

II.1 PRECIPITATION DES METAUX ............................................................................................... 12

II.1.1 Principe de précipitation ............................................................................................................. 12

II.2 METHODES DE PRECIPITATION ............................................................................................ 13

 IV

II.2.1 Précipitation par électrolyse ................................................................................................... 13

II.2.2 Précipitation par cémentation ................................................................................................. 13

II.2.3 Précipitation chimique ............................................................................................................ 14

II.3 PURIFICATION PAR PRECIPITATIONS SELECTIVE D‟UNE SOLUTION COBALTIFERE

.............................................................................................................................................................. 14

II.3.1 Précipitation du fer III, de l‟aluminium et du cuivre .............................................................. 14

II.3.2 Précipitation du manganèse, du fer II, du nickel et du zinc. ................................................... 14

II.3.3 Précipitation du cobalt ............................................................................................................ 15

II.4 PROCESSUS DE PRECIPITATION ............................................................................................ 15

II.4.1. Formation des germes ............................................................................................................ 15

II.4.2 Croissance des cristaux ........................................................................................................... 15

II.5 PROPRIETES ET PURETE DES PRECIPITES. ......................................................................... 16

II.5.1 Propriétés des précipités ......................................................................................................... 16

II .5.2. Pureté des précipités ............................................................................................................. 16

II.6 PARAMETRES DE PRECIPITATION CHIMIQUE ................................................................... 17

II.6.1 Aspect cinétique de la précipitation chimique ........................................................................ 17

II.7 ASPECTS THERMODYNAMIQUES DE LA PRECIPITATION .............................................. 19

II.8. AVANTAGES ET INCONVENIENTS DE LA PRECIPITATION. .......................................... 21

I.9. Réactifs de précipitation................................................................................................................. 22

CHAPITRE III : GENERALITES SUR PRELIXIVIATION ET LA LIXIVIATION............................ 23

III. I. LA PRELIXIVIATION .............................................................................................................. 23

III.I.1 Introduction ............................................................................................................................ 23

III.I.2. Notion générale sur la prelixiviation ..................................................................................... 23

III.2 LA LIXIVIATION ....................................................................................................................... 25

III.2.1 Définition............................................................................................................................... 26

III.2.2 Critère de choix de l‟agent lixiviant et type de lixiviation .................................................... 26

III.2.3 Types de lixiviation ............................................................................................................... 27

III.3 TECHNIQUES INDUSTRIELLES DE LIXIVIATION (A.R. BURKIN, 1975). ....................... 29

 V

III.3.1 Lixiviation in situ .................................................................................................................. 29

III.3.2 Lixiviation en tas ................................................................................................................... 30

III.3.3 Lixiviation en cuve ................................................................................................................ 32

III.3.4 Thermodynamique de lixiviation .......................................................................................... 34

CHAPITRE IV : THEORIE DE L‟EXTRACTION PAR SOLVANT (SX) ........................................... 38

IV.1 PRINCIPE .................................................................................................................................... 38

IV.2 OBJECTIFS ................................................................................................................................. 39

IV.3 REACTIFS ................................................................................................................................... 39

IV.4 EQUIPEMENTS DE SX.............................................................................................................. 41

IV.5 REALISATION INDUSTRIELLE .............................................................................................. 41

CHAPITRE V : PROCEDURES EXPERIMENTALES ......................................................................... 44

V.2 PRESENTATION DES RESULTATS ......................................................................................... 44

V.2.1 Echantillons, Réactifs, Mode opératoire et matériels utilisés................................................. 44

V.4 PROTOCOLE EXPERIMENTAL ................................................................................................ 47

V.4.1 Essais de prélixivation ............................................................................................................ 47

V.4.3 Mode opératoire...................................................................................................................... 48

V.4.2 Essais de décantation .............................................................................................................. 49

V.4.1 Détermination des densités ..................................................................................................... 49

V.4.2. MATERIEL UTILISE ........................................................................................................... 51

V.4.3. Mode opératoire..................................................................................................................... 51

V.4.4 Essai d‟extraction par solvant ................................................................................................. 51

V.4.5 Essai de lixiviation ................................................................................................................. 52

CHAPITRE VI : PRESENTATION ET INTERPRETATION DES RESULTATS ............................... 54

VI.1 INTRODUCTION........................................................................................................................ 54

VI.2 Objectif ..................................................................................................................................... 54

VI.3.2 Présentation des paramètres et conditions opératoire des essais Décantation V.4.2
Paramètres considérés ...................................................................................................................... 55

VI.3.2 Prelixiviation ......................................................................................................................... 59

 VI

VI.3.2 EXTRACTION PAR SOLVANT ......................................................................................... 60

VI.3.3 Lixiviation ............................................................................................................................. 61

CONCLUSION ........................................................................................................................................ 65

REFERENCE BIBLIOGRAPHIQUE ...................................................................................................... 66

 VII

LISTE DES TABLEAUX

Tableau I.1 - Paramètres de marche de la lixiviation en tant agité ............................................................ 5

Tableau II.1-Produits de solubilité de quelques métaux à 25°C .............................................................. 21
Tableau IV.1 - Quelques extracteurs et leurs compagnies ....................................................................... 40
Tableau IV.2 - Modificateurs fréquemment utilisés (flett et melling 1983, Ritcey 1983) ....................... 41
Tableau VI.1 - Résultat d‟analyse chimique de l‟échantillon solide (Oxydes) ........................................ 54
Tableau VI. 2 - Résultat d‟analyse minéralogique et chimique des précipités de décuivrage (FAM) ..... 54
Tableau VI.3 - Résultat d‟analyse chimique des échantillons liquides HG Raffinat et LG PLS ............. 55
Tableau VI.4 - Résultat d‟analyse chimique du reach électrolyte ............................................................ 55
Tableau VI.5- Paramètres considérés pour les trois séries de prelixiviation............................................ 55
Tableau V.6 - Conditions opératoires de décantation pour les trois séries des essais de décantation ..... 56
Tableau VI .7 - Valeurs d‟interfaces et la vitesse de décantation de trois essais à 30 g/t du Rheomax ... 56
Tableau VI.8 - Valeurs d‟interfaces et la vitesse de décantation de trois essais à 50 g/t du Rheomax .... 57
Tableau VI.9- Valeurs de la vitesse de décantation de trois essais à 30 et 50 g/t du Rheomax de tous les
3 essais...................................................................................................................................................... 58
Tableau VI.10- analyse chimique du filtrat et résidu après prelixiviation ............................................... 59
Tableau VI.11 - analyse chimique PLS ET RAF après chaque essai d‟extraction .................................. 60
Tableau VI.12- Rendements d‟extraction pour les 3 séries ...................................................................... 60
Tableau VI.13- Analyse chimique du filtrat et résidu après la première série d‟orientation. .................. 61
Tableau VI.14 - Analyse chimique du filtrat et résidu après le premier essai (100 % Oxydes) .............. 62
Tableau VI.15 - analyse chimique du filtrat et résidu après le deuxième essai (75% Oxyde et 25 % FAM
Cu) ............................................................................................................................................................ 63
Tableau VI.16 - Analyse chimique du filtrat et résidu après le deuxième essai (50% Oxyde et 50% FAM
Cu) ............................................................................................................................................................ 64
 VIII

LISTE DES FIGURES

Figure II.1 - Diagramme potentiel-pH du système cuivre-eau (M.Pourbaix, 1963) 18

Figure III.1 - Aperçu des diverses techniques de lixiviation statique appliquées aux minerais de cuivre
(Morin, 2000). 30
Figure III.2 - Lixiviation en tas et récupération du cuivre par extraction par solvant et électrolyse (Blazy,
2003). 31
Figure III.3 - Exemple d‟un réacteur pneumatique (Pachuca). 33
Figure III.4 - Exemple d‟un réacteur Dorr-Oliver avec agitation mécano-pneumatique. 34
Figure III.5 - Exemple d‟un autoclave. 34
Figure III.6 - Diagramme tension-pH du système Cu-H2O à 25°C. 35
Figure III.7 - Diagramme tension - pH du système Co-H2O à 25°C. 36
Figure III.8 - Diagramme tension - pH du système Fe-H2O à 25°C. 37
Figure IV.1 - Illustration schématique d‟extraction par solvant 38
Figure VI.1 - Courbes d‟interface de trois essais à 30 g/t du Rheomax 57
Figure VI.2 - Courbes d‟interface de trois essais à 50 g/t du Rheomax 58
Figure VI.3 - Courbes vitesses de sédimentation à 30 et à 50 g/t du Rheomax 59
Figure VI.4 - Rendement d‟extraction Cu en fonction de proportion d‟oxydes et FAM 60
Figure VI.5 – Evolution de la consommation d‟acide total pour les 3 séries d‟essais 64
 IX

LISTE DES ABBREVIATION

CCD : Conter curent décantation (Décantation à contre-courant)

PLS : preagnant leach solution (Solution imprégnante de lixiviation)

FAM : Fer, Aluminium et Manganèse

PRELEACH: Pré-lixiviation

KOV: Kamoto Oliviera Virgule

KCC: Kamoto Copper Company

KTC : Concentrateur de Kamoto

WOL : Lixiviation directe

CAT : Consommation d‟acide total

SX : Extraction par solvant

EW : Electrowining (Electrolyse d‟extraction)

Cu : Cuivre

Co : Cobalt

Fe : Fer

U : Uranium

HG : High grade (Haute teneur)

LG : Low grade (Faible teneur)

UF : Under flow (Sous-verse)

: Over flow (Surverse)
OF
 X

DEDICACE

Il convient tout d’abord de rendre Gloire à l’Eternel Dieu tout puissant et créateur de toute chose pour
le souffle de vie qu’il ne cesse de renouveler dans nos vies et pour son soutien dans la réalisation de
cet œuvre scientifique.

A mes très chers parents respectivement Louis NYANZA MWANDWE et Mamie MWAUKA
KASONGO ; MUSHITU VALENTIN et KAMANA Christine qui n’ont jamais cessé de nous soutenir
durant toute notre scolarité jusqu’à la fin de notre cursus universitaire ils nous ont aimé, éclairer,
guider et aider à gravir les échelons jusqu’à en arriver là où nous en sommes aujourd’hui. Pour tout
cela et de tout cœur nous leurs dédions ce travail.
À vous très chers frères et sœurs :
-Hugues Mwandwe, Patricia Mwandwe, Vanessa Mwandwe, Alfred Mwandwe;

Fanny kamana; Marc Mulombe; Sam Mulombe; David Mwangal;Immacule Samba; Christine Kamana

A vous chères familles, nous dédions ce travail.

 XI

EPIGRAPHE

« Celui qui entend la voix du maitre est capable de marcher sur les eaux comme le
maitre »

Matthieu 14 : 28
 XII

AVANT PROPOS

Le présent travail, réalisé aux usines de Luilu, marque la fin de notre cursus universitaire de deuxième
cycle d‟étude d‟Ingénieur Civil Métallurgiste durant notre formation, la connaissance acquise ainsi
que le savoir transmis par plusieurs nous ont permis de gravir les échelons l‟un après l‟autre jusqu‟à
nous retrouver aujourd‟hui au terme de nos études de deuxième cycle. Sans leur aide, leurs idées et
leurs supports, notre tâche aurait été nettement plus difficile. C‟est ainsi que dans les lignes qui
suivent nous exprimons un sentiment de de gratitude envers toutes ces personnes
Nos remerciements s‟adressent à toutes les autorités de l‟université de Kolwezi en général et de la
faculté polytechnique en particulier ;

Nos remerciements s‟adressent spécialement au professeur Docteur Ingénieur civil Jean-Marie

KANDA NTUMBA, qui malgré ses multiples occupations a accepté de diriger ce travail, ainsi qu‟à
l‟assistant Ingénieur Civil Guelord NGAMBA MIMBO, en dépit de ces occupations a accepté de
codiriger ce travail.

Nos remerciements s‟adressent également à la société KAMOTO COPPER COMPANY via son
département de métallurgie, pour nous avoir accordé le cadre de nos recherches, à l‟Ingénieur Judel
FANGANA du METLAB Luilu ainsi qu‟à toute son équipe pour leur encadrement et leur disponibilité
pendant la période de la recherche.

Toutes notre gratitude particulière s‟adresse à nos collaborateurs lors de la rédaction de travail je cite Ir
Aubin Tshibanda, Ir Lionel Kabala, Ir Mutonkole Ebedon.
Nous ne pouvons terminer sans remercier nos collègues de promotion et compagnons de lutte : Flavien
Mukoj, Kati Ilunga, Emmanuel shinga, Tony Mulunga pour leur collaboration et contribution à la
réussite de ce travail.
Enfin, notre reconnaissance va tout droit à tous ceux qui, de près ou de loin, nous ont apporté leur
assistance tant matérielle que morale pour la réalisation de cette œuvre scientifique, nous leur
exprimons notre profonde gratitude.
A tous, nous disons merci.
 1

INTRODUCTION

L‟objectif majeur des Usines de Luilu se résume à la production en toute sécurité, de manière
responsable et économiquement rentable du cuivre métallique et du cobalt sous forme d‟hydrates, elles
sont alimentées en minerais oxydés et concentrés sulfurés ; les concentrés sulfurés subissent un grillage
sulfatant qui permet la transformation des sulfures de cuivre en Oxydes et en sulfates solubles à la
lixiviation. La lixiviation des minerais est directe et on obtient un PLS qui est purifié par l‟extraction
par solvant puis acheminer à l‟électrolyse afin d‟en extraire le cuivre métallique. Une saignée de la
solution de cobalt est piquée à l‟extraction par solvant pour produire des hydroxydes de cobalt ;
cependant avant d‟entamer la production des hydroxydes de cobalt, on cherche à éliminer par
précipitation la quasi-totalité des impuretés gênantes comme le fer, l‟aluminium, le manganèse, le
cuivre et l‟Uranium.
Bien que ces éléments (cuivre, fer, aluminium, manganèse, uranium...) soient considérés comme
impuretés au circuit cobalt, ils sont recirculés à la section pré-lixiviation car ils présentent une certaine
teneur en cuivre et cobalt évaluée respectivement à 1.51% et 3.39 % car du point de vue économique,
toute entreprise vise à produire d‟une manière rationnelle, efficace et efficience en attendant en retour
les bénéfices et minimiser les pertes par tous les moyens possibles. Une autre raison pour laquelle l‟on
recircule ces précipités à la pré-lixiviation est qu‟ils contiennent de la chaux résiduelle n‟ayant pas
réagi avec les ions phosphates dans le but de maximiser la précipitation de l‟uranium et causer par
conséquent sa diminution dans la boucle L.G ainsi que la diminution de la consommation d‟acide
phosphorique au circuit cobalt.
C‟est dans cette optique que la thématique de l‟étude de l‟impact de la recirculation de ces précipités de
décuivrage (communément appelés FAM) au circuit de pré-lixiviation, extraction par solvant et
lixiviation a été initiée en analysant leurs effets sur la décantabilité lors de la pré-lixiviation, le
rendement d‟extraction par solvant, le rendement de lixiviation du cuivre, cobalt, fer, aluminium et
manganèse et la consommation d‟acide total à la lixiviation.
Pour ce faire ,nous avons procédé par 2 séries d‟essais ,la première considérée comme série
d‟orientation a consisté à faire l‟extraction du cuivre contenu dans le PLS L.G à l‟aide de l‟organique
et à lixivier les minerais oxydés sans ajout des précipités FAM Cu dans les conditions normales exigées
par l‟entreprise KCC ,la seconde série a porté sur la variation en proportion des minerais oxydés et
précipités FAM Cu à la pré-lixiviation :100 % des minerais oxydés pour le premier essai, 75% et 25
% des précipités FAM Cu pour le deuxième et enfin une égalité en proportion de deux solutés pour le
troisième essai au contact du PLS L.G.
 2

Outre l‟introduction et la conclusion générale, ce travail est subdivisé en 2 grandes parties à savoir : la
partie théorique qui nous permet de passer en revue toutes les notions qui serviront à la réalisation
pratique ;elle regorge l‟aperçu général du processus de production des usines de Luilu, les généralités
sur la chimie de précipitation, sur la pré-lixiviation et la lixiviation et enfin la théorie de l‟extraction
par solvant .la partie pratique portera essentiellement sur la procédure expérimentale, la présentation et
l‟interprétation des résultats .
 3

CHAPITRE I : APERCU GENERAL DU PROCESSUS DE PRODUCTION DES

USINES DE LUILU

I.1 INTRODUCTION

Ce chapitre présente tous les processus de la production aux usines de LUILU, Partant de la réception
de la pulpe jusqu‟ à l‟obtention du cuivre métallique et des hydroxydes de cobalt. L‟usine de LUILU
est alimentée par les concentres oxydes et sulfures provenant de KTC. Les oxydés titrent environ 3 à 4%
de cuivre, 0,3 à 0,6% de cobalt alors que les sulfurés titrent environ 25 à 35%. Ce minerai subit un
traitement hydro métallurgique pour en extraire le cuivre sous forme de cathode titrant 99,999%, le
cobalt sous forme d‟hydroxyde titrant 35% et de l‟acide sulfurique.
Les usines de LUILU sont essentiellement constituées de deux circuits :
Le circuit cuivre, qui commence à la réception de la pulpe jusqu‟à l‟obtention du cuivre métallique, il
comprend essentiellement quatre sections : la section WOL : ROASTER ; POST-LEACH ; SX ;
ELECTROWINING.
Le circuit cobalt. La solution issue du SX raffinat Law grade constitue l‟alimentation de ce circuit,
lequel a pour objectif de produire les hydroxydes de cobalt.

I.2 CIRCUIT CUIVRE

I.2.1 WOL (Whole ore leaching)

C‟est la plus grande section de l‟usine de Luilu qui est le centre de la production du cuivre et du cobalt
de l‟usine. L‟objectif de cette section est de produire les cuivres et les cobalts à moindre cout en faisant
la lixiviation directe des minerais. Cette section étant subdivisée en 4 filières le CCD ; Prè-leach ;
Leach ; Post Leach ; Roaster.
I.2.1.1 Réception des minerais
Constituée de deux tanks de réception d‟un volume utile de 1000m 3 chacun, et deux décanteurs de
réception de 40m de diamètre, la pulpe venant de KTC est réceptionnée dans deux tanks ensuite grâce à
des pompes de soutirage, elle est pompée vers un mixeur qui sert d‟éviter de mettre les particules en
mouvement avant d‟alimenter le décanteur.
Le décanteur de réception travaillant en épaississeur a un débit de 1300m3/h. Après épaississement la
sous verse plus dense est alimentée au post leach et la surverse pratiquement claire, constituée
généralement de l‟eau est pompée à KTC pour les opérations de préparation de matières, le transport et
aidera pour le house keeping (entretien) vu que l‟eau est une ressource très capitale et très rare dans les
procédés hydrométallurgiques.
Paramètre :
 4

- Le débit ;
- La concentration et la dose du floculant
- La charge dans le décanteur ;
I.2.1.2 Pre-Leach (Pré – lixiviation)
Le circuit Pre-Leach a pour fonction d'utiliser l'acide libre contenu dans le raffinat Low grade (alimenté
au circuit de récupération du cobalt) pour pré-lixivier le minerai frais introduit dans l‟installation de
lixiviation. Cela réduit la quantité totale d'acide consommée par le processus de lixiviation, ainsi que la
quantité de chaux nécessaire pour le raffinat Low grade avant la précipitation de cobalt. (Katanga.,
2018)

I.2.1.3 Leach (Lixiviation)

La lixiviation est le début des opérations d‟hydrométallurgie proprement dites. Elle consiste à
solubiliser le maximum d‟éléments valorisables tels le cuivre et le cobalt et moins d‟éléments non
valorisables dits éléments de la gangue. Le circuit de lixiviation acide réductrice est la troisième étape
dans le processus de production du cuivre et cobalt aux usines de Luilu.
Le but principal du circuit de lixiviation acide est :

- Maximiser la récupération de cuivre présent dans le sous verse des décanteurs CCD3 en
solubilisant 90% de cuivre et 75% cobalt présents dans le minerai.
- Contrôler les appoints en acide sulfurique de sorte que la concentration en acide libre à la
décharge ne soit pas supérieure à 10g/l.

Le circuit de lixiviation possède douze réacteurs à agitation mécanique de 1000 m 3 de capacité, soit six
par train avec un temps de séjour de 4 heures. Le processus de lixiviation est réalisé en mélangeant la
pulpe (à une densité de 1.2 à 1.3, avec une dimension de particules maximum de 150 microns et un
pourcentage solide de 35%) avec le high grade raffinat.
Les réactifs qui sont présents dans la section de lixiviation acide sont l‟acide sulfurique dilué présent
dans les solutions appauvries en cuivre après l‟extraction par solvant dites raffinat HG et l‟acide
sulfurique concentré utilisé pour rabaisser le pH en cas d‟augmentation exagéré de ce dernier. Le
Raffinat HG a une concentration en acide sulfurique de 15 à 20g/l, et est alimenté à un débit de 1800
m3/h. Le Méta bisulfite de sodium comme agent réducteur du cobalt, ainsi que le sulfate de fer qui
permet d‟atteindre le potentiel redox de mise en solution du cobalt.
Le cuivre et d'autres métaux de gangue se dissolvent. Avant que la pulpe ne sorte du dernier tank de
lixiviation, approximativement 90% du cuivre disponible aura été solubilisé, avec une concentration
d‟environ 11,0g/l. les paramètres à suivre dans cette section sont donnés au tableau I.1.
 5

Tableau I.1 - Paramètres de marche de la lixiviation en tant agité

Vitesse d‟agitateur Débit en Potentiel redox

% Solide (%) pH tank 6
(tr/minute) (m3/h) (mV)

35 800 500 1.8 320 à 350

I.2.1.4 Post-Leach
La pulpe obtenue après lixiviation est directement envoyée dans le décanteur post-Leach dans le but de séparer le
PLS de solides non lixiviés. Cette pulpe a une densité pulpe de1600 soit 65% en solide. Lors de cette décantation
on ajoute le floculant afin de permettre la décantation de fines particules. L‟OF de ce décanteur post-Leach est
envoyée au décanteur clarificateur (HG CLARIFIER) alors que son UF constitue l‟alimentation du CCD
(décantation à contrecourant
Les paramètres à contrôler sont :

- La densité pulpe ;
- La dose de floculant ;
- La charge.
I.2.1.5 Roaster (Grillage sulfatant)
Les sulfures présentent une cinétique de lixiviation faible dans l‟acide sulfurique. A Luilu, ils sont
transformés en sulfate soluble par un « grillage sulfatant ». Ce grillage se réalise dans le four NEW
ROASTER dont les paramètres de marche sont :
- La température de préchauffage : 350°C ;
- La température de fonctionnement du four : 650 à 700°C ;
- La densité de la pulpe alimentée dans le four : 2000 à 2300 ;
- La capacité de : 450 à 500 tonnes ;
- Le débit d‟air de fluidisation : ≈ 18000 Nm3/h.

I.2.2 Extraction par solvant (SX)

La section SX est alimenté par la solution PLS HG qui provient de WOL, il a une concentration en
cuivre de 13 à 16 g/l et de 0 à 10 g/l en acide libre et la solution PLS LG obtenue après lavage à contre-
courant de la pulpe, il a une concentration de 5 à 7 g/l de cuivre et 0 à 5 g/l en acide libre. L‟extraction
par solvant s‟effectue en deux grandes opérations qui sont :

- L‟extraction : c‟est une étape de purification au cours de laquelle la phase organique entre en
contact avec la phase aqueuse et se charge du cuivre
 6

- Le stripage : C‟est une étape de concentration, au cours de laquelle, la phase aqueuse plus acide
entre en contact avec la phase organique chargée et récupère le cuivre.

L‟extraction par solvant joue trois rôles principaux qui sont :

- La purification ;
- La concentration ;
- Le changement de matrice : le cuivre qui était dans la phase aqueuse passe à la phase organique.

Avant l‟extraction, les PLS HG et LG passent par un décanteur clarificateur appelé „‟PBC‟ (Pined Bed
Clarifier). Ce sont de décanteurs possédant un lit comportant de médian (pin) qui retiennent les solides
en suspension dans les PLS. Les OF de ce décanteur sont envoyés à l‟extraction alors que les UF ayant
une densité pulpe inferieure a 1100 sont recycles dans le décanteur et ceux possédant une densité pulpe
supérieure à 1100 sont envoyé à la lixiviation.
KCC comporte trois trains dont deux pour le HG et l‟autre pour le LG. La phase aqueuse (PLS) circule
à contre-courant avec la phase organique dans un ratio de 1.5 à 1.7.

Les réactifs utilisés dans cette section sont :

- L‟extractant : Lix 984N ;

- Le diluant : Shellsol 2325.

L‟extraction a trois étages comportant chacun trois mixeurs et un settler. A l‟entrée du settler on trouve
les picket-fence ayant pour rôle :

- De réduire la vitesse du mélange P.O- P.A provenant du mixeur afin de permettre une bonne
décantation dans le settler ;
- De faciliter la coalescence de la P.A par les picket-fence en plastique et celle de la P.O par les
picket-fence métalliques.

Le temps de décantation est de trois minutes. La P.O de densité faible surnage sur la P.A et est
récupéréé dans un chenal alors que la P.A est piégée par une barrière appelée « Wire » qui la conduit
dans un autre chenal. Cette barrière est réglable selon le niveau de la P.A dans le Settler. La P.O sortant
de l‟étage d‟extraction 1 chargée en cuivre alimente l‟étage 1 du stripage.
La P.A sort épuiser en cuivre à l‟étage 3 et est appelé „‟raffinat‟‟. Ce raffinat peut être accompagné de la
P.O entrainée lors de leur séparation dans le settler, pour la récupérer on fait le skimage dans le raffinat
after settler (RAS) : c‟est une opération consistant à faire glisser la phase organique surnageant dans un
chenal. Le raffinat recueilli est envoyé à la lixiviation pour le HG et la prés-lixiviation pour le LG.
 7

Le stripage a deux étages comportant chacun deux mixeurs et un settler.

Paramètre :

- Ratio ;
- Temps de séparation ;
- Continuité de phase ;
- Acidité ;
- Température ;
- Vitesse d‟agitation.
I.2.3 Electrowining (EW)
L‟électrolyse est un phénomène de décomposition accompagnant le passage du courant électrique dans
un liquide (électrolyte). KCC produit le cuivre métallique à 99,999%. L‟electrowining comprend trois
sections qui sont : EW1, EW2 et EW3, le principe de fonctionnement est la même la seule différence est
au niveau du nombre des cuves par section. Les réactions entrant principalement enjeu sont :

- La réduction du cuivre à l‟anode : Cu2+ + 2e- = Cu ; (I.1)

+ -
- Le dégagement de l‟oxygène à l‟anode : 2H2O = O2(g) + 4H (aq) + 4 e (I.2)

L‟electrowining est alimenté par le Rich électrolyte qui provenant de l‟extraction par solvant n‟arrive
pas directement dans les cellules de tank house, il passe d‟abord par l‟échangeur de chaleur avec le
spent électrolyte (électrolyte épuisé). Ce spent sort de l‟électrolyse avec une température susceptible de
détruire la phase organique du SX de ce fait, il doit être refroidi avant d‟être envoyé à l‟extraction par
solvant d‟où la nécessité d‟être refroidi. L‟électrolyse ne se faisant pas à la température ambiante, il est
nécessaire d‟échauffer le Rich électrolyte.
Après cet échange de chaleur les cellules d‟électrolyse sont maintenant alimentées. Le EW2 comporte
dans son tank house 720 cellules comportant chacune 48 cathodes et 49 anodes. Le EW3 comporte 3
tanks house : les deux premiers ont chacun 132 cellules alors qu‟au troisième il y a 136 cellules, au
EW3 chaque cellule a 47 cathodes et 48 anodes. La surface de la face d‟une cathode est de 1,1 m2 et
celle de l‟anode de 0,995 m2. La distance entre cathode et anode est de 4,5 cm ; ce qui donne 9 cm entre
cathode-cathode. Chaque tank house comporte quelques cellules de purification qui reçoivent
directement le Rich électrolyte provenant des échangeurs de chaleur. Le but de ces cellules est de
purifier l‟électrolyte provenant du SX qui peut contient la phase organique et quelques solides en
suspension. C‟est à partir de ces cellules de purification qu‟on alimente les autres cellules dites
„‟commerciales‟‟ du tank house.
Les paramètres suivis au tank house sont :
 8

- Cycle de dépôt de 7 jours au EW2 et 4 jours au EW3, il faudra respecter pour ne pas produire
des cathodes plus épaisses et rendre l‟opération de stripage difficile ;
- La température dans les cellules : 45-50°C. Quand la température est basse dans une cellule, la
cinétique de déposition de cuivre est moins bonne alors que pour des températures très élevées,
on risque de solubiliser le plomb par l‟acide se trouvant en solution et conduire à la production
des cathodes de mauvaise qualité ;
- Les débits des flux entrants et sortants du tank house pour ne pas conduire à des débordements
dans les cellules ;
- Le poids cathodes : 50 à 60 kg ; le poids d‟une cathode permet le calcul du rendement de
courant d‟une opération d‟électrolyse ;
- Le rendement de courant : la consigne est de 92%.

I.3 CIRCUIT COBALT

I.3.1 Précipitation du Cu, Fe, Al et Mn

Le raffinat LG du CCD1 de la Prè-leach constitue l‟alimentation du circuit cobalt. Cette solution est
envoyée dans un réacteur où on précipite le Cu, Fe, Al et Mn à un pH autour de 5,5 par ajout du lait de
chaux.

I.3.2 Précipitation du cobalt

Les agents précipitants utilisés à KCC sont la chaux (CaO) et la magnésie (MgO). Si la chaux est
utilisée pour à la fois éliminer les impuretés et obtenir les hydrates de Co, la magnésie, quant à elle,
n‟est utilisée qu‟à l‟obtention des hydrates de Co.
La raison est que la pureté de la magnésie (99 % MgO) est plus élevée que celle de la chaux (80 %
CaO). Elle conduit en conséquence à des hydrates de Co de teneurs élevées en Co. Ce qui présente un
gros avantage lors de la vente de ces hydrates. De plus, compte tenu du fait que la magnésie coute plus
cher que la chaux, son usage est exclusif à la précipitation des hydrates de Co et non à celle des
impuretés accompagnant le Co.
En milieux aqueux, la chaux vive devenue chaux éteinte se comporte comme une base faible. Dans la
pratique industrielle, avant son ajout dans le réacteur de précipitation, la chaux est préparée sous forme
de lait à environ 20 % en poids de solide. Cette chaux donne des ions OH- qui à leur tour vont précipiter
l‟ion métallique pour lequel le produit de solubilité est plus faible que celui de Ca(OH)2 selon les
réactions d‟équilibre ci-dessous :

CaO + H2O ↔ Ca (OH)2 (I.3)

 9

Ca (OH)2 ↔ Ca2+ + 2 OH- (I.4)

Mn+ + n OH- ↔ Mn (OH)n . (I.5)

𝐶𝑜𝑆𝑂4 + 𝑀𝑔𝑂 + 𝐻2𝑂 ⇌ (𝑂𝐻)2(↓) + 𝑀𝑔𝑆𝑂4(𝑎𝑞) (I.6)
𝐶𝑜𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇌ (𝑂𝐻)2(↓) + 𝑁𝑎𝑆𝑂4(𝑎𝑞) (I.7)
𝑀𝑔𝑆𝑂4 + 𝐶𝑎𝑂 + 3𝐻2𝑂 ⟶ (𝑂𝐻)2(↓) + 𝐶𝑎𝑆𝑂4. 2𝐻2(↓) (I.8)
𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐶𝑎𝑂 + 3𝐻2𝑂 ⟶ (𝑂𝐻)2(↓) + 𝐶𝑎𝑆𝑂4. 2𝐻2𝑂 (↓) (I.9)
Actuellement le rendement de précipitation cobalt est à une moyenne de 88 % et le taux de récupération
globale est d‟environ 72 %.
I.3.3 Filtration
Le but poursuivi dans cette section de filtration est d‟éliminer une bonne partie d‟eau jusqu‟à une
humidité de 50% à 60%. L‟UF du décanteur épaississeur alimente le tank d‟alimentation de la salle de
filtration. La salle de filtration contient une série des filtres presses constitués chacun de 85 plateaux
dont 43 femelles et 42 males. A chaque extrémité du filtre il y a un plateau femelle. Le Cycle de
filtration se présente comme suit :

1. Close (fermeture)
C‟est une étape de fermeture du filtre, on ferme les battants. Les vérins poussent les plateaux à l‟aide
d‟une pompe à faible pression et une autre à forte pression servira à serrer ces plateaux afin qu‟il n‟y ait
pas fuite d‟eau lors de la filtration proprement dite.

2. Feed (alimentation)
La conduite d‟alimentation passe par le milieu de chaque plateau et remplis chaque chambre de
filtration (espace). C‟est de cette conduite que passe la pulpe à filtrer, elle remplit successivement les
plateaux.
3. Membrane squize (essorage)
Chaque plateau male est muni d‟un tuyau à eau sous une haute pression qui fait gonfler le plateau male
de sorte à presser le gâteau pour libérer la quantité d‟eau contenue dans la pulpe. Il est à noter que
chaque membrane est munie d‟une toile ou membrane filtrante qui permet de retenir les solides.

4. Cake air blow

A cette étape on insuffle de l‟air sous haute pression ce qui permet de chasser encore plus d‟eau
contenue et cette dernière est recueillie dans des petites conduites et est envoyée dans un tank.
 10

5. Core Blow
A ce stade on alimente de l‟air dans le sens contraire pour chasser la pulpe collé sur la conduite (au
milieu de plateaux) et cette pulpe est recueillie dans un autre tank et elle sera renvoyée dans la conduite
d‟alimentation.
Pour une bonne filtration, les paramètres suivants sont à contrôler :

- La densité pulpe ;
- La pression d‟eau ;
- La pression de l‟air.

I.3.4. Dryer (Séchoir)

L‟objectif du dryer est d‟éliminer l‟eau de 60 à 10-15% d‟humidité. KCC possède deux dryer et chaque
dryer est constitué de trois parties :

- Alimentation ;
- Usine ;
- Déchargement.

I.3.5. Neutralisation.
La neutralisation a pour but de neutraliser l‟acide contenu dans les rejets de l‟usine à l‟aide d‟une base
pour la protection de l‟environnement. Elle s‟effectue dans un décanteur.

Les Usines de Luilu ont pour mission de produire du cuivre métallique et du cobalt sous forme des
hydrates, elles sont alimentées en minerais oxydés et concentrés sulfurés, ces derniers subissent un
grillage sulfatant. La lixiviation est directe et on obtient une liqueur qui doit être purifiée par
l‟extraction par solvant puis extrait pour obtenir cuivre métallique. Une saignée de la solution de cobalt
est piquée à l‟extraction par solvant pour produire des hydroxydes de cobalt. Les différentes sections
développées brièvement donnent un aperçu général des procédés métallurgiques de ces usines.
Concernant la production du cobalt à KCC, nous constatons clairement que le cobalt de précipitation est
autour de 50 pourcent suite à la forte coprécipitation du cobalt lors de la précipitation du cuivre au
FAM-Cu ; avec comme facteurs de coprécipitation du Co au FAM-Cu :

- Le pH ;
- Acidité libre ;
- Grade du cuivre ;
- Temps de séjour (pH control) ;
- Le ressed (la recirculation des hydroxydes produits).
 11

Ce qui fait la thématique de la présente recherche pour savoir les causes exactes et tenter à la résolution
de cette problématique.
 12

CHAPITRE II : GENERALITES SUR LA CHIMIE DE PRECIPITATION

II.1 PRECIPITATION DES METAUX

Dans cette partie nous allons présenter la précipitation de tous les métaux en général, mais nous
allons beaucoup mettre l‟accent sur la précipitation du cuivre pour atteindre les objectifs fixés
dans ce travail.

II.1.1 Principe de précipitation

Suivant la règle de Berthollet, pour qu‟il y ait réaction chimique entre différents réactifs se
trouvant dans une solution aqueuse quelconque ou entre deux solutions ; il faut que le produit
susceptible de se former soit un produit volatil ou soluble (Mutonkole, 2012). Il s‟agit
respectivement d‟une réaction de précipitation et d‟une réaction de volatilisation. Une réaction de
précipitation est une réaction durant laquelle un produit très peu soluble est formé. Ce produit très
peu soluble se nomme précipité et se dépose généralement au fond du récipient : il précipite (B.
Swartz, 2009). La formation d'un précipité peut être la suite de la réaction entre deux électrolytes
(GP.Tyroler et al, 1988)

Lorsqu‟on ajoute progressivement un agent de précipitation, dans le cas de la chaux par exemple,
la précipitation se produit lorsque le produit des concentrations en différents ions sera supérieur
au produit de solubilité.

Soit un électrolyte faible de la forme AmBn qui s‟ionise selon l‟équation :

Am Bn ⇋m An++n Bm- (II.1 )

Le produit de solubilité de la réaction II.1 s‟ecrit :

KS = [An+]m. [Bm-]n (II.2 )
Lorsque le produit des concentrations en différents ions devient supérieur à KS (produit de solubilité),
on est en présence d‟une solution sursaturée.

Selon Mutonkole, 2012, la condition nécessaire et suffisante pour qu‟il y ait précipitation est :

[ An+][Bm-]n>KS (II.3)
 13

Etant donné que la précipitation est une opération permettant la séparation de certains métaux en mettant en jeu la
différence de solubilité, l‟hydrométallurgie exploite la précipitation dans la valorisation des métaux soit pour
éliminer les impuretés accompagnateurs gênants (cuivre, fer, aluminium) du circuit de valorisation, soit pour
extraire le métal valorisable du circuit sous forme d‟hydrate ou de carbonate en vue d‟un traitement éventuel
(NGAMBA, 2012).

II.2 METHODES DE PRECIPITATION

Trois méthodes de précipitation chimique sont généralement utilisées :

II.2.1 Précipitation par électrolyse

La précipitation par électrolyse ou l‟électrolyse d‟extraction constitue très souvent l‟étape de la plupart
des processus hydrométallurgiques. Elle consiste en une dissociation d‟un composé en molécule simple
sous l‟action du passage d‟un courant continu à travers un milieu ionisé entre deux électrodes pour
provoquer une réaction chimique ne pouvant pas être initiée par elle-même (Kazad.A, 2O16).
Les réactions générales sont :

A la cathode : Mn++ne-→M (II.4)

A l‟anode : H2O→1/2 O2 + 2H+ +2e- (II.5).

Avec M, un métal quelconque.

II.2.2 Précipitation par cémentation

La cémentation est utilisée lorsque les solutions sont beaucoup trop diluées pour être électrolysé dans
de très bonnes conditions. Elle est très utilisée lorsqu‟ on doit faire des saignées sur des circuits
électrolyse du cuivre contenant trop d‟impuretés. La précipitation par cémentation, est une précipitation
d‟un métal à partir d‟une solution acide d‟un de ses sels. Le processus est prévisible à partir de la
connaissance de l‟échelle de potentiel. Le métal ayant un potentiel faible c‟est à dire le moins noble va
passer en solution et déplacera ou déposera ainsi le métal ayant le plus grand potentiel donc le plus que
lui, c‟est donc un processus électrochimique (Kazad, 2016). La réaction 20 en explique mieux.

Cu2++Fe→ Cu + Fe2+ (II.6)

Le fer métallique est réducteur, en s‟oxydant, il réduit le cuivre qui précipite.

 14

II.2.3 Précipitation chimique

Cette méthode de précipitation est celle dans laquelle les composés du métal désiré peuvent être formés
par addition d‟un agent précipitant. Dans certains cas par variation de pH ; de nouvelles conditions sont
établies dans lesquelles ces composés ne sont plus solubles dans la solution. Dans d‟autres cas la
précipitation se produit sans variation de pH (Kazad., 2016).
Pour la plupart des processus métallurgiques, les solutions de lixiviation sont très diluées en
conséquence on doit passer par une étape de concentration avant de réaliser la précipitation.
Il s‟agira de cette méthode que nous allons utiliser pour pouvoir attendre les objectifs poursuivis dans ce
travail.

II.3 PURIFICATION PAR PRECIPITATIONS SELECTIVE D’UNE SOLUTION

COBALTIFERE

La solution obtenue après lixiviation des minerais d‟hétérogénéité peut contenir en dehors du cuivre, du
cobalt et du fer, du manganèse, du zinc, du nickel, de l‟aluminium et du magnésium. La purification de
la solution se fait généralement par précipitation sélective à la chaux ou au calcaire. La précipitation des
hydroxydes se fait en partant des pH acides aux pH basiques (voir diagramme).

II.3.1 Précipitation du fer III, de l’aluminium et du cuivre

Le fer et l‟aluminium contenus dans la solution sont précipités aisément de celle-ci par ajout de chaux
ou de calcaire finement broyé. Les ions ferriques proviennent du minerai et de l‟ajout de fer métallique
qui a servi à réduire le cobalt, si c‟est le fer qui est pris comme réducteur.
Le cuivre est précipité sous forme de pulpe chimique d‟hydrate et de sulfate basique, la brochantite
(CuSO4.3Cu(OH)2). En fin de précipitation du cuivre on assiste à un entrainement non négligeable du
cobalt. Pour que ce cobalt ne soit pas trop dilué dans le précipité et qu‟il soit récupérable, le décuivrage
est fait en deux étapes. Le pH final est généralement compris entre 5,5 et 5,9.

II.3.2 Précipitation du manganèse, du fer II, du nickel et du zinc.

Le zinc, le manganèse, le nickel et le fer (II) co-précipitent avec le cobalt, ils ne peuvent être éliminés
séparément par ajout de chaux. Le manganèse et le fer peuvent être séparés du cobalt par précipitation
oxydante au moyen d‟oxydants forts (permanganate, eau oxygénée, hypochlorite …) au même pH que
le pH final du décuivrage.
Le zinc et le nickel ont une forte affinité pour le soufre, ils forment par sulfuration des produits de
solubilités faibles et différentes en solution aqueuse. Les agents sulfurant sont H2S, NaHS, Na2S si l‟on
 15

n‟opte pas pour cette voie d‟élimination, la séparation peut se faire par voie thermique, toutefois
certains procédés récents optent pour une purification par solvant ou par échangeur d‟ions.

II.3.3 Précipitation du cobalt

Le cobalt peut être précipité par le carbonate de sodium. Celui-ci offre l‟avantage de ne pas former de
co-précipité comme c‟est le cas de gypse en milieu sulfurique par addition du calcaire. Le pH de
précipitation de l‟hydroxyde va de 6,3 à 9,3. Le pH choisi dépend de la teneur en manganèse encore
contenu dans la solution : pour des teneurs relativement élevées on choisit un pH proche de 7,5 avec
pour conséquence un plus bas rendement de récupération du cobalt ; et pour des teneurs négligeables en
manganèse le pH choisi est proche de 8,5. Le carbonate obtenu titre autour de 40% cobalt. (R.
WINAND, 1975 ; M.RAY, 1959).
Ci-dessous, nous montrons le cas de la précipitation et dissolution du cobalt à la section purification par
précipitation sélective.

II.4 PROCESSUS DE PRECIPITATION

Le processus de précipitation est rarement un processus instantané. II est donc nécessaire d'étudier
les phénomènes en fonction du temps. Ce processus passe généralement par les étapes suivantes :

II.4.1. Formation des germes

La précipitation commence tout d‟abord par la formation de germes cristallins constitués par
l‟association de quelques ions. Ces germes grossissent par fixation (absorption) de nouveaux ions ; le
cristal grossit. « Plus la solution est saturée, moins le composé est stable, plus les germes se formés dans
un temps donné sont nombreux » (Hugues, 1997).
Lorsque la germination est lente, ce qui assez fréquent comme cas, on parle de la sursaturation. La
formation des germes peut être accélérée par l‟agitation. Le frottement avec les parois du récipient crée
des arrêtes aigues qui favorisent l‟absorption d‟ions qui servent de point de départ à des cristaux ou par
introduction dans la solution des cristaux déjà formés (procède HDS) (Couton et Williams 11965).
II.4.2 Croissance des cristaux
Lorsque les grains grossissent, deux facteurs sont observés :
La fréquence avec laquelle des nouveaux ions arrivent à la surface du cristal déjà formé.
Cette surface est d‟autant plus grande que la concentration dans la solution est plus grande. Les grains
auront tendance à grossir plus vite que les concentrations des ions concernés seront plus élevées.
L‟agitation favorise aussi la croissance des cristaux parce qu‟elle fait balayer aux germes un grand
volume de solution.
 16

La vitesse avec laquelle les ions vont s‟ordonner dans le réseau cristallin. Cette vitesse est grande avec
les composés polaires simples, fiables avec les hydroxydes.
Si le premier facteur est prépondérant, les grains du précipité grossissent sans ordre et l‟on obtient des
cristaux très irréguliers présentant des cavités et, par conséquent, une très grande surface (cristaux
poreux). Cependant, si le deuxième facteur est prépondérant, les cristaux sont réguliers. « Moins il y
avait des germes au début, moins les cristaux formés seront nombreux, plus ils seront gros et aussi plus
la précipitation sera lente » (Habachi, 1970).

II.5 PROPRIETES ET PURETE DES PRECIPITES.

II.5.1 Propriétés des précipités

a) Adsorption
Dans les solides, les molécules, les atomes ou les ions occupent des positions définies les uns par
rapport aux autres. A l'intérieur du cristal, les forces électrostatiques s'équilibrent et déterminent la
stabilité du réseau cristallin. A sa surface, au contraire, des attractions se font sentir, et particulièrement
sur les arrêtes et aux sommets du cristal. II y a ainsi attraction, par le solide, des ions présents dans la
solution : c‟est le phénomène d‟adsorption (Letort et al, 1965).
b) Colloïde
On appelle colloïde une phase constituée par des particules si petites que les forces à la surface jouent
un rôle important dans ses propriétés. Les dimensions des particules colloïdales sont de 10-1 à 10-3µm.
Elles sont constituées par des associations de molécules ou des petits cristaux chargés par suite de
l'adsorption d'ions ainsi séparés de la solution par une double-couche (F.Habashi, 1970). Leur
grossissement n'a lieu que très lentement par suite des charges qu'elles portent.
c) Floculation, Peptisation
Si on décharge les colloïdes, c'est-à-dire si on arrive à détruire la double-couche, les particules cessent
de se repousser, il y a précipitation ; c'est la floculation. On peut obtenir ce résultat par addition d'ions
appropriés dans la solution.
II .5.2. Pureté des précipités
Lors de la précipitation, les buts poursuivis sont les suivants :
La purification des solutions tout en précipitant le maximum possible d‟ions impurs contenus dans la
solution mère ;
La précipitation des produits finis, obtenir des précipités aussi purs que possible. Comme il est
nécessaire dans une certaine mesure de produire des précipités aussi purs que possible, on cherche pour
cela à avoir des cristaux aussi gros et aussi parfait que possible en se plaçant dans les conditions les plus
favorables c‟est-à-dire :
 17

Réaliser la précipitation dans des solutions diluées ;

Laisser les précipités suffisamment longtemps au contact de la solution, au besoin à chaud, afin qu‟ils
vieillissent ;
Ajouter si nécessaire des composés non gênants qui seront adsorbés de préférence. La précipitation de
certains composés, très lente habituellement, peut être accélérée par la présence d‟autres précipités qui,
par adsorption, favorisent la formation
Après précipitation, laver convenablement les précipités.

II.6 PARAMETRES DE PRECIPITATION CHIMIQUE

Dans ce point, nous parlerons des différents paramètres qui influencent une réaction de précipitation
chimique sur l‟aspect cinétique et thermodynamique.
II.6.1 Aspect cinétique de la précipitation chimique
Les principaux paramètres de précipitation à contrôler pour un bon rendement sont :

- La pureté de la solution de départ ;

- Le pH de la solution ;
- La nature et la concentration des cations métalliques dans la solution de départ ;
- La température ;
- Le temps de précipitation ;
- L‟agitation ;
- La concentration en agent précipitions ;
a) Pureté de la solution de départ

L'obtention d'un précipité de haute pureté exige une purification assez de la solution qui sera soumise à
la précipitation par cémentation ou soit par une série de précipitation. L‟obtention d‟un carbonate ou
d‟un hydroxyde de cobalt de haute pureté passe par l‟élimination des différentes impuretés se trouvant
dans la solution en amont de l‟opération de précipitation (Tshibwidi. G ,2014). C‟est la raison pour
laquelle aux usines des Luilu, on fait premièrement une élimination des impuretés au circuit secondaire
avant de procéder à une précipitation du cobalt.
b) Nature et la concentration en cations métalliques dans la solution de départ
La présence de l‟élément qu‟on désire précipiter sous une certaine forme et ayant une certaine valence
est directement liée au pH de précipitation donc il influence la précipitation, c‟est à dire que le Cu +
possède un pH de précipitation qui est généralement diffèrent de celui du Cu++. En parlant de la valence,
il est aussi important de dire que pour le cas du cuivre le pH de précipitation du cuivre(I) de formule
 18

Cu2O est inférieur à celui du cuivre(II) de formule Cu(OH)2 au regard des informations fournies par le
diagramme de tension-pH de Pourbaix à la figure 1.

Figure II.1 - Diagramme potentiel-pH du système cuivre-eau (M.Pourbaix, 1963)

c) Température

La vitesse des réactions augmente lorsque la température augmente. Ceci s‟explique par le fait que
l‟augmentation de la température accroit l‟agitation moléculaire. Cela a pour conséquence
l‟augmentation du nombre de chocs entre les molécules et lorsqu‟il y a choc, les molécules acquièrent
une certaine quantité d‟énergie dite d‟activation qui leur permet de réagir (Pourbaix, 1963).
L'influence de la température sur la vitesse de réaction peut s'exprimer à l'aide de la relation
d'Arrhenius :
V = K [A]a [B]b (II.7)

Avec :

- Constante de vitesse ;
- : vitesse de réaction ;
- : facteur de fréquence ;
- : énergie d‟activation ;
- : constante des gaz parfaits exprimée soit en Joules, soit en calories ;
 19

- T : température absolue en Kelvin ;

d) Temps
L'évolution des précipités montre que la solubilité varie très peu lorsque la taille des cristaux devient
grande, alors qu'elle change très rapidement pour les très petits cristaux. Et au-delà d'une certaine
dimension, la solubilité ne change pas ; au-delà d'un certain temps, la précipitation ne se fait presque
plus.
Parmi les conditions de production des précipités purs, on trouve le vieillissement des précipités,
vieillissement que l'on obtient en les laissant suffisamment longtemps au contact de la solution, au
besoin à chaud. La croissance des cristaux ainsi que la production des précipités purs sont ainsi donc
fonction du temps (Kazad.A, 2016).
e) Agitation
Dans le processus de formation des germes et la croissance des cristaux, l'agitation accélère et facilite
cette formation en faisant balayer aux germes un grand volume de solution ; ce qui facilite et favorise
leur croissance qui se fait par adsorption (Mwambay, 2014).
f) pH de la solution
Le pH qui se définit simplement comme logarithme décimal de l‟inverse de la concentration en ion
hydronium, est un aspect important lors de la précipitation. Il doit être réglé à une valeur optimale, le
pH dépend aussi du produit de solubilité du précipité qu‟on désire obtenir (Mukonkole, 2012).
Cependant, le pH prend des valeurs différentes suivant le réactif utilisé. On remarque que les pH de
précipitation de tous les métaux ne coïncident pas. Il faut donc chercher une zone de pH optimale.
g) Concentration en agent de précipitation
La stœchiométrie de la réaction de précipitation donne la quantité d‟agent précipitant à utiliser.

II.7 ASPECTS THERMODYNAMIQUES DE LA PRECIPITATION

a) Précipitation sous forme des hydroxydes métalliques

- Loi d’action de masses

Soit la réaction :

aA + bB →cC + dD (II.8)

La loi d‟action de masses stipule que la vitesse d‟une réaction est proportionnelle aux concentrations de
chacune des substances réactantes. La vitesse de la réaction se produisant de la gauche vers la droite est:

V1 = K1[A]a [B]b (II.9)

 20

Et celle de la réaction ayant lieu de la « droite vers la gauche » est :

V2 = K2[C]c [D]d (II.10)

L‟équilibre de cette réaction correspond à une égalité des vitesses V1 et V2. Il résulte que :

K1[A]a[B]b = K2[C]c[D]d (II.11)

(II.12)

K est la constante d‟équilibre de la réaction.

L‟intérêt de la loi d‟action de masse est d‟amener à l‟expression des constantes d‟équilibre.
- Solubilité et produit de solubilité
Lorsque l‟application de la loi d‟action de masses conduit à un produit de diverses activités, il s‟agit du
produit de solubilité. Cette constante d‟équilibre permet de calculer la solubilité soit la quantité de sel
pouvant être mise en solution avant d‟atteindre la saturation c‟est-à-dire l‟équilibre eau-sel (Charlot,
1983).
b) Réaction de précipitation :
La précipitation a lieu dans un système contenant des ions pouvant former un solide ionique peu
soluble, quand le produit des concentrations des ions en solution K‟ est supérieur au Ks du solide.
Par exemple, le mélange de NaOH et d‟une solution de sulfate de zinc CuSO4 aboutit à une solution
contenant les ions Na+, OH-, Cu2+ et SO42- :
NaOH (solide soluble) →Na+(aq) + OH-(aq) (II.13)
CuSO4 (solide soluble) →Cu2+(aq) + SO42-(aq) (II.14)

Or les concentrations en solution des ions Zn2+ et OH- provenant de la dissociation des sels solubles sont
régies par le Ks de Cu(OH)2, avec Ks = 7,0.10-18. La précipitation a lieu, si le produit K‟= [Cu2+][OH-]2
est supérieur au Ks. Les ions Na+ et SO42- restent en solution puisqu‟ils peuvent seulement former le sel
soluble Na2SO4. La réaction globale de la précipitation est obtenue en équilibrant et en additionnant les
réactions :
2Na+(aq) + Cu2+(aq) + SO42-(aq) + 2OH-(aq) ↔ Cu(OH)2(s) + 2Na+(aq) + SO42-(aq) (II.15)
Soit :

Cu(OH)2 → Cu2+ + 2OH- (II.16)

 21

c) Constante de solubilité

Les solides peu solubles en milieu aqueux que constituent les hydroxydes métalliques donnent lieu à un
équilibre entre le précipité et les ions non dissous en solution, selon l‟équation chimique générale :
M(OH)n→ Mn+ + nOH- (avec M = métal) (II.17)

Les lois de l‟équilibre chimique s‟appliquent et la concentration des espèces est régie par une constante
d‟équilibre, Ks. Son expression est donnée par le produit des concentrations des espèces ioniques
hydratées à l‟équilibre. Chaque concentration est affectée d‟un exposant égal au coefficient
stœchiométrique correspondant de l‟équation. Dans le cas de la formation d‟hydroxydes métalliques, la
constante d‟équilibre est donnée par :

Ks= [Mn+] x [OH-]n (II.18)

Tableau II.1-Produits de solubilité de quelques métaux à 25°C

Hydroxydes métalliques Ks

Cu (OH) 2 4,8.10 - 20
Co (OH) 2 1,58. 10 - 15
Fe (OH) 3
1,58. 10 - 15
Al (OH) 3 1,58. 10 - 15
Ca (OH) 2 1,58. 10 - 15
Mg (OH) 2 1,58. 10 - 11

II.8. AVANTAGES ET INCONVENIENTS DE LA PRECIPITATION.

La purification des solutions utilisant le principe de la précipitation des hydroxydes présente des
avantages tels que :
- C‟est un processus maitrisé, simple, abondamment répandu et relativement peu couteux ;
- Le contrôle est régulier et peut être suivi par des instruments (pH mètres) ;
- Ce procédé ne se limite pas à la précipitation des métaux mais sert également à l‟élimination
des composés fluorés.
Les désavantages rencontrés sont :
- La nécessité d‟oxyder ou de réduire certains métaux avant leur précipitation effective, réduction
de rendement, d‟efficacité, de pratique ou de coût. C‟est le cas de Cr6+ en Cr3+, Co3+ en Co2+,
Se6+ en Se4+, As3+ en As5+, Fe3+ en Fe2+. Certains agents chélatants, des complexes organiques
 22

métalliques, des complexes cyanurés métalliques peuvent interférer et inhiber le processus de

précipitation des hydroxydes.
La séparation solide/liquide après l‟opération de précipitation peut être particulièrement difficile à cause
du caractère amorphe, solide ou massif de certains précipités ou leur moindre lavabilité.

I.9. Réactifs de précipitation

La précipitation des hydroxydes est effectuée à l‟aide de :

La chaux CaO, dolomie CaO.MgO ou chaux éteinte dite lait de chaux Ca(OH) 2 ou parfois Ca(OH) 2.
MgO. La précipitation à la chaux se fait généralement dans des conditions atmosphériques à
températures ambiantes dans des réacteurs agités ;
Soude caustique. La soude caustique est généralement utilisée sous-forme de solution à 50%. Elle est
plus aisée à véhiculer que le lait de chaux minimisant ainsi les bouchages et les encrassements. Son
stockage nécessitera des températures supérieures à 12°C afin d‟éviter une solidification. Réagissant
plus rapidement que la chaux et plus facilement soluble, elle nécessite par conséquent des réacteurs de
préparation et de précipitation plus petits. Etant un mono-hydroxyde comparativement à la chaux qui est
un dihydroxyde, le besoin en soude caustique est le double pour précipiter les métaux bivalents et cela a
un impact sur le prix qui est déjà élevé par rapport à celui de la chaux. La soude caustique sera préférée
à la chaux pour de petits flux, pour la recherche de réactions rapides et lorsque le coût de stockage des
précipités sera élevé ;
Oxyde de magnésium MgO : il agit sous forme de pulpe d‟hydroxyde de magnésium Mg(OH) 2. Les
avantages de l‟hydroxyde de magnésium sont son coût, sa manipulation aisée la formation de précipités
à masse volumique élevé, donc à meilleure décantabilité permettant une meilleure gestion des résidus.
Le plus grand désavantage est son prix qui est supérieur à celui de la chaux. La précipitation à
l‟hydroxyde e magnésium est moins aisée à gérer que celle par la chaux ou la soude
 23

CHAPITRE III : GENERALITES SUR PRELIXIVIATION ET LA

LIXIVIATION

III. I. LA PRELIXIVIATION

III.I.1 Introduction
Dans les régions de la ceinture de la république démocratique du Congo et de la Zambie, les
usines de production utilisent une lixiviation par agitation suivie de l‟extraction par solvant et
d‟une extraction électrolytique pour la récupération à la fois du cuivre et du cobalt. La
minéralogie des minerais dans la région du Katanga est généralement associée à forte
consommation d‟acide de gangue pendant le processus de lixiviation.
C‟est ainsi pour parvenir à cette fin, diminuer la consommation d‟acide au circuit de
lixiviation et celle de la chaux au circuit cobalt que la section de pré- lixiviation fut introduite
dans le circuit de traitement des minerais où un minerai finement broyé est mis en solution
partiellement dans une solution aqueuse contenant l‟acide libre et cette solution est par
conséquent alimenter au circuit cobalt.
III.I.2. Notion générale sur la prelixiviation

a. Définition
La prelixiviation est une opération chimique qui consiste à solubiliser de manière partielle les
minerais, dans une phase liquide, des constituants valorisables d‟un concentré ou d‟un
minerai. Il faut noter que lors de cette opération les éléments de la gangue sont aussi lessivés.
Il s‟agit donc d‟un processus mettant en jeu une réaction du type
Solide1 + Liquide → Solide2 + Liquide2 (III.1)
Avec :
Solide 1 : le minerai ;
Liquide1 : réactif de lixiviation
Solide 2 : minéraux utiles +gangues;
Liquide 1 : les constituants valorisables.
Les réactions de prélixiviation sont des réactions hétérogènes comme celles de la lixiviation
qui dépendent fortement de la finesse du minerai ; plus le minerai est fin, plus grande est la
surface de contact et la prelixiviation s‟accélère proportionnellement à cette surface de
contact, l'agitation qui permet de renouveler la surface de contact entre le solide et la solution
lixiviante. Les paramètres de prélixiviation consistent à définir les conditions donnant un bon
 24

rendement de lavage et de solubilisation partielle pour un coût minimum. Les paramètres les
plus importants sont :
- Les paramètres thermodynamiques : concentration des réactifs dans le PLS et le pH ;
- Les paramètres cinétiques : la température, la pression, l‟agitation, la granulométrie.

Nous rencontrons généralement deux types de circuit pre-leach dans les usines
hydrométallurgiques de cuivre :
-
La pre-leach dewatering (décanteur + filtre) : C‟est un circuit conventionnel avec
broyage dans l‟eau et opération unitaire d‟épaississement de prélixiviation
-
Pre-leach Milling in raffinat : C‟est un circuit conventionnel où le broyage des
minerais se fait avec du raffinat recyclé à partir des usines d‟extraction par solvant, et
le circuit est sans opération unitaire d‟épaississement de prélixiviation

b. Cinétique chimique de la prélixiviation

L‟étude en laboratoire est, qu‟on le veuille ou non, essentiellement une étude cinétique
chimique. La vitesse de réaction influe sur la capacité ou le rendement de production. Il s‟en
suit alors qu‟il faut en tenir compte lors de la prélixiviation, ensuite disposer des moyens
pouvant contrôler cette dernière. Ces paramètres qui favorisent l‟augmentation de la vitesse
de lixiviation sont [Nyirimigabo P., (2008)] :
1° La température
Elle augmente le degré de mobilité des particules en solution par convection, en apportant un
supplément d‟énergie interne des particules
2° L‟acidité libre
La concentration du réactif lixiviant en général, et en particulier pour l‟acide, doit être
suffisante de manière à permettre au (aux) métal (aux) valorisable(s) à participer à toutes les
réactions de lixiviation c'est-à-dire à subir une solubilisation partielle car le réactif réagit
aussi avec une partie de la gangue.
3° La granulométrie
La vitesse de solubilisation augmente si les particules sont plus petites. Ceci est expliqué par
le fait que la surface de contact entre la solution lixiviante et les particules minérales
augmentent.
4° L‟agitation
Elle assure un contact assez permanent entre le lixiviant et les particules minérales. La
couche de diffusion se voit diminuée. Le contact agent lixiviant et particules minérales est
franc. Ce qui en diminue le temps de réaction et augmente la vitesse de la lixiviation.
 25

Rappelons que la lixiviation est une réaction hétérogène mettant en contact deux phases : une
phase liquide et une phase solide constituée par le minerai ou le concentré. C‟est dans une
réaction du type :
Solide1 + Liquide1 → Solide2 + Liquide2 (III.2)

La réaction a lieu à l‟interface de deux phases et on assiste à un transfert des matières de la

phase solide sur la phase liquide. La fin de la réaction peut être due à l‟un des facteurs
suivants :
-
L‟épuisement en acide libre dans le PLS ;
-
La formation d‟une couche passivante produite par la réaction à la surface des
particules solides ;
-
La formation d‟une couche de diffusion liquide entourant ces grains où la teneur en
réactif est inférieure à celle de la solution ;
-
La vitesse de transfert de matières.

Dans la plupart des cas, le mécanisme d‟une réaction de prélixiviation fait apparaître
plusieurs réactions successives indiquant que la réaction globale se fait en plusieurs stades
comme à la lixiviation proprement dite. Chaque étape Correspond à un état d‟énergie bien
défini. De manière générale, on peut considérer cinq étapes remarquables :
1° La diffusion du solvant vers le solide ;
2° L‟adsorption du solvant à la surface du solide ;
3° La réaction chimique sur l‟interface solide liquide ;
4° La désorption des produits de la réaction à la surface ;
5° La diffusion des produits de la réaction sur la phase liquide.
Le traçage de la courbe de rendement en fonction du temps qui est la courbe cinétique montre
qu‟elle peut prendre plusieurs formes différentes : linéaires, paraboliques, para linéaires, etc.

III.2 LA LIXIVIATION

La pluralité des formes des minéraux existants, la nature et la quantité des substances
polluantes appellent aussi une diversité des méthodes d‟extraction appropriées notamment les
deux principales : la pyrométallurgie et l‟hydrométallurgie. La première voie exige des
concentrés suffisamment riches et très peu de gangue pour limiter la consommation d‟énergie
et permettre la production de petites quantités de scorie.
 26

Par contre l‟hydrométallurgie permet le traitement des concentrés même pauvres en utilisant
des transformations chimiques consistant en opérations de lixiviation et de précipitation
permettant, soit par une séparation physique des composés obtenus, soit par réduction de sels
métalliques, d‟obtenir dans le cas échéant le métal recherché. Ce sont des transformations
mettant en jeu un composé solide, que l‟on cherche à former à partir d‟une solution aqueuse
𝑜 𝑜
Parfois, on a également recours à des procédés mixtes, consistant par exemple à faire subir au
minerai un grillage suivi d‟un traitement par voie humide. Ce procédé est appliqué
généralement aux minerais sulfurés ou mixtes dont l‟un de désavantage est d‟ordre
environnemental dû à la production de SO2, un polluant acide de l‟atmosphère. Les usines
qui utilisent ces procédés sont obligées de capter ce gaz et souvent de le transformer en
H2SO4. Tous ces aspects négatifs ont contribué depuis 1950 aux développements des
techniques de lixiviation des minerais, mais pour des raisons économiques, les procédés de
lixiviation en milieu sulfate sont les plus développés 𝑛𝑔𝑎 𝑀 𝑜 𝑜 .
III.2.1 Définition
La lixiviation en tant que transformation chimique est la mise en solution ou dissolution
sélective des constituants d‟un mélange des solides à l‟aide d‟une solution aqueuse
appropriée (Philibert, 2002).
Il s‟agit d‟un processus mettant en jeu une réaction hétérogène du type (III. 3) :
Solide 1 +liquide1 = solide 2+ liquide 2 (III.3)
Avec :

- Solide 1 : les particules du minerai ou du concentré ;

- Liquide 1 : agent lixiviant ;
- Solide 2 et liquide 2 respectivement résidu et filtrat, après filtration.
III.2.2 Critère de choix de l’agent lixiviant et type de lixiviation

Plusieurs facteurs s‟imposent :

- Un bon prix sur le marché et une disponibilité quantitative ;
- Un pouvoir de régénération appréciable ;
- La sélectivité par rapport aux matières à lixivier ;
- Une possibilité de récupération du métal de la solution de lixiviation ;
- Un bon rendement de récupération du métal à extraire de la solution résultant de la
lixiviation ;
- Des propriétés physico-chimiques des constituants à lixivier ;
 27

- Une action non corrosive du réactif sur les matériaux de construction.

III.2.3 Types de lixiviation

Il existe plusieurs types de lixiviation qui dépendent essentiellement de l‟agent lixiviant

utilisé.
III.2.3.1 Lixiviation neutre
Ce type de lixiviation est utilisé pour les minerais sulfatés, les produits de cristallisation.
L‟eau est l‟agent lixiviant utilisé.
III.2.3.2 Lixiviation acide
Elle s‟applique généralement aux minerais oxydés ne possédant pas de gangue dolomitique,
mais aussi aux sulfures avec l‟ajout de certains agents oxydants. La solution lixiviante la plus
utilisée est l‟acide sulfurique et les conditions de lixiviation peuvent être observées à l‟aide
du diagramme de M. Pourbaix (tension-pH) ; On distingue deux types de lixiviation acide :

- Lixiviation acide oxydante : elle se déroule en présence d‟un agent oxydant (oxygène ou
ions ferriques). Elle est utilisée pour les minerais oxydés, sulfurés ou mixtes.
Exemples :
𝐶 2𝑂+𝐻2𝑆𝑂4+2𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4)3→2𝐶 𝑆𝑂4+4𝐹𝑒𝑆𝑂4+𝐻2𝑂+𝑆0 (III.4)

𝐶 2𝑆+𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4)3→2𝐶 𝑆𝑂4+2𝐹𝑒𝑆𝑂4+𝑆0 (III.5)

𝐶 𝑆+𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4)3→𝐶 𝑆𝑂4+2𝐹𝑒𝑆𝑂4+𝑆0 (III.6)

𝐶 𝐹𝑒𝑆2+2𝐹𝑒2(𝑆𝑂4)3→𝐶 𝑆𝑂4+5𝐹𝑒𝑆𝑂4+2𝑆0 (III.7)

- Lixiviation acide réductrice : elle est utilisée pour les oxydes supérieurs (Co2O3,
MnO2,...) en présence d‟un agent réducteur (Fe2+, SO2, Na2S2O5, Cu métallique).
Exemples :
𝐶𝑜2𝑂3+𝐶 +3𝐻2𝑆𝑂4→2𝐶𝑜𝑆𝑂4+3𝐻2𝑂+𝐶 𝑆𝑂4 (III.8)

𝐶𝑜2𝑂3+𝐹𝑒𝑆𝑂4+3𝐻2𝑆𝑂4→2𝐶𝑜𝑆𝑂4+𝐹𝑒2(𝑆𝑂4)3+3𝐻2𝑂 (III.9)

Lorsque le métabisulfite de sodium est au préalable dissout dans l‟eau, les réactions se
passent selon les équations suivantes :
𝑁𝑎2𝑆2𝑂5+𝐻2𝑂→2𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3 (III.10)

2𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3+𝐻2𝑆𝑂4→𝑁𝑎2𝑆𝑂4+2𝑆𝑂2+2𝐻2𝑂 (III.11)

𝑆𝑂2+𝐹𝑒2(𝑆𝑂4)3+2𝐻2𝑂→2𝐹𝑒𝑆𝑂4+2𝐻2𝑆𝑂4 (III.12)
 28

2𝐹𝑒𝑆𝑂4+𝐶𝑜2𝑂3+3𝐻2𝑆𝑂4→2𝐶𝑜𝑆𝑂4+𝐹𝑒2(𝑆𝑂4)3+3𝐻2𝑂 (III.13)

III.2.3.2.3 Lixiviation alcaline

Elle est utilisée pour les oxydes légèrement acides ou amphotères tel que la bauxite (Al2O3,
WO3, . . .)
Exemple :
𝐴 2𝑂3+2𝑁𝑎𝑂𝐻→2𝑁𝑎𝐴 𝑂2+𝐻2𝑂 (III.14)
Une des difficultés de l‟emploi de la soude est qu‟elle dissout la silice. Elle doit également,
dans la mesure du possible, être protégée du contact de l‟air pour ne pas se carbonater. Au
cas où cela arrivait, il faut traiter la solution à la chaux pour la décarbonater.
III.2.3.2.4 Lixiviation compléxante

- Lixiviation ammoniacale
Elle s‟applique aux minerais à gangue dolomitique se prêtant mal à une attaque acide
ainsi qu‟à ceux contenant beaucoup de cuivre à l‟état natif. Les agents complexant
généralement utilisés sont le (NH4)2CO3 ou le NH4OH, ils offrent une bonne sélectivité
car la gangue ne forme pas de complexe lorsqu‟elle est en contact avec ces agents
Quelques réactions de lixiviation ammoniacale à titre d‟exemple :
𝐶 2𝑂+8𝑁𝐻3+2𝐻2𝑂 → 2(Cu𝑁𝐻3)42++4𝑂𝐻− (III.15)

𝐶 +4𝑁𝐻3+12 𝑂2+𝐻2𝑂→ (Cu𝑁𝐻3)42++2𝑂𝐻− (III.16)

- Lixiviation par cyanuration

Cette lixiviation est principalement appliquée aux métaux précieux tels que l‟or,
l‟argent, . . . et les complexes sont les suivants : Au(CN)2 ; Ag(CN)2
Exemple d‟une lixiviation par cyanuration :
2𝐴 +4𝑁𝑎𝐶𝑁+𝑂2→2Au(𝐶𝑁)2+2𝑁𝑎𝑂𝐻 (III.17)

III.2.3.2.5 Lixiviation chlorurant (procédé CYMET)

La pratique montre que l‟on peut faire usage d‟un chlorure soluble pour effectuer une
lixiviation. Généralement il n‟est pas aisé de faire cette lixiviation compte tenu des difficultés
technologiques car le chlorure d‟hydrogène coûte cher. C‟est pourquoi industriellement, on
utilise le procédé CYMET faisant recourt à des solutions acides de chlorure ferrique.
Exemple de lixiviation chlorurant :
𝐶 𝐹𝑒𝑆3+4𝐹𝑒𝐶 3→𝐶 𝐶 2+5𝐹𝑒𝐶 2+3𝑆0 (III.18)

III.2.3.2.6 Lixiviation bactérienne

 29

La lixiviation bactérienne est essentiellement utilisée pour la lixiviation des minerais sulfurés.
On utilise des bactéries (microorganismes) capables d‟oxyder le fer (II) en fer (III) et le
soufre en ion sulfate SO4 2- . L‟oxydation du fer facilite la dissolution des sulfures par la
réaction chimique (2.17)

𝑀𝑆+2𝐹𝑒3+→2𝐹𝑒2++𝑀2++𝑆0 (III.19)

Cette réaction risque d‟être inhibée par la formation du soufre élémentaire mais
heureusement les mêmes bactéries l‟occident suivant la réaction (III.19) :

𝑆+3/2 𝑂2+H2O→H2SO4 (III.20)

Il faut noter que la lixiviation bactérienne exige une dissolution des minéraux en créant un
milieu de culture favorable à la croissance des bactéries (milieu aéré et enrichi en nutriment).

III.3 TECHNIQUES INDUSTRIELLES DE LIXIVIATION (A.R. BURKIN, 1975).

Selon la nature du minerai à traiter, il existe plusieurs techniques de lixiviation à savoir :

- Lixiviation in situ ;

- Lixiviation en tas ;

- Lixiviation en cuve.

III.3.1 Lixiviation in situ

Cette méthode, consistant en la lixiviation directe du minerai en place, est utilisée lorsque la
teneur en cuivre est tellement faible qu'elle n‟assure pas la rentabilité des opérations de
minage et de transport vers la surface.
Généralement, on l'utilise pour extraire les sels solubles directement des gisements
souterrains, (potasse, chlorure de sodium, sulfate de sodium et carbonate de sodium). Elle est
aussi utilisée pour la lixiviation de l'uranium et du cuivre. La pratique de cette technique
requiert certaines conditions : le gisement doit être limité par des couches imperméables
empêchant la perte des solutions riches, il doit cependant être perméable à la solution de
lixiviation elle-même.
 30

Figure III.1 - Aperçu des diverses techniques de lixiviation statique appliquées aux
minerais de cuivre (Morin, 2000).
Il existe deux méthodes :
- Par irrigation (spraying), lorsque le gisement est exposé ;
- Par injection, lorsqu'il est enterré.

Dans la première de ces méthodes, la solution de lixiviation est arrosée sur le dessus du
gisement. Elle percolera à travers la roche, dissolvant sur son passage les minéraux ciblés. La
solution riche (Prégnant Leach Solution) est collectée en bas du gisement et pompée vers la
surface où elle est traitée pour en récupérer le métal et régénérer, si possible, la solution de
lixiviation qui pourrait alors être réutilisée. Dans la deuxième approche, la solution est
injectée dans le gisement à travers un système de tuyaux verticaux perforés. Pour un
ensemble de tuyaux d'injection, il y a un puits de récupération permettant la montée de la
solution riche (par pompage) (Meruane, 1999).
III.3.2 Lixiviation en tas

a. Dump leaching
Le traitement d‟amas concerne des haldes de mine ou des minerais à faible teneur (<0,4 %
Cu), comme à Bingham Canyon aux États-Unis où des amas de plusieurs millionsde tonnes
sont constitués [Morin D., (2000)].
Le minerai, déchargé par camions sur un sol étanche, est directement issu de la mine et
comprend donc, en taille, des fines particules et des blocs de plusieurs mètres. Les minerais ne
sont pas broyés avant leur lixiviation (R.O.M).
Une attention particulière est apportée pour éviter le tassement et le compactage de la matière
solide. La solution arrosant la surface des amas doit percoler dans les meilleures conditions.
 31

Les amas peuvent faire 200 m. de hauteur, 80 mètres de large dans la partie supérieure et 250
mètres dans la partie inférieure, Le tonnage peut être de 50.000 à 300.000 tonnes de minerai
[Ruiz M., (1995)].
La solution lixiviante est une eau acide (pH 1,5 à 2,0), après percolation, la solution riche
contient plusieurs grammes par litre de cuivre, qui sont récupérés par cémentation sur fer ou
par extraction par solvant et électrolyse (SX-EW).

b. Heap leaching
Le principe est le même que pour le Dump leaching mais le tas des minerais est placé sur une
surface rendue artificiellement imperméable.
Parmi les problèmes rencontrés lors d'une opération de lixiviation en tas, on peut mentionner
l‟obstruction des trous des tuyaux de collecte (avec de l'argile fine, des sulfates ou de
l'hydroxyde ferrique), les pertes par évaporation en surface du tas ou par fissures dans la toile
du fond et, finalement, la formation de chenaux préférentiels qu‟emprunte l'agent de
lixiviation réduisant ainsi son efficacité (Villar, 2006).

Figure III.2 - Lixiviation en tas et récupération du cuivre par extraction par solvant et
électrolyse (Blazy, 2003).
La granulométrie du minerai varie de - 1/4 ” à - 3/4 ” et le choix de cette granulométrie
dépend du minerai lui-même et de sa réponse à la lixiviation. L‟existence d‟un nombre
 32

important de particules ultra fines peut provoquer la migration verticale des fines pendant la
lixiviation, provoquant des problèmes de drainage de solution (Meruane, 1999).
III.3.3 Lixiviation en cuve

a. Lixiviation en stalles ou vat leaching

Le matériel à traiter est placé dans un réservoir rectangulaire (pouvant mesurer jusqu'à 20 m x
60 m x 6 m) muni d'un faux plancher couvert d'une toile poreuse (Villar, 2006). Le minerai
concassé (-3/4 ”/+1/4 ”) est placé sur la base du réservoir et l'agent de lixiviation est ensuite
ajouté continuellement à la surface du minerai, pouvant ainsi percoler à travers le lit et lixivié
le métal recherché ciblé. La condition indispensable pour assurer le succès de ce type de
lixiviation est une bonne percolation de l'agent de lixiviation, ce qui est obtenu lorsque le
minerai a une distribution granulométrique étroite (idéalement une seule dimension de
particules).
La présence de particules fines et d‟argile produit le colmatage des espaces entre les
particules et donc des canaux de percolation. La solution riche est continuellement recueillie
et évacuée du réservoir. Plusieurs de ces dispositifs peuvent être agencés en contre-courant
(la solution fraîche est ajoutée au premier tank, tandis que le solide frais est ajouté au
dernier). Ainsi la solution enrichie est transférée de réservoir en réservoir rencontrant
toujours un minerai de plus en plus riche (puisque moins lixivié). Elle est appliquée à des
minerais titrant de 0,8 à 1 % Cu (Blazy, 2003).

b. Lixiviation en cuve agité

La lixiviation par agitation est pratiquée sur les minerais présentant certaines spécificités,
entre autres ayant une moyenne à forte teneur, nécessitant un broyage poussé lorsque la
libération du minéral s‟effectue à des mailles assez fines pour permettre l'accès des réactifs à
la surface minérale ou dans le cas d‟une faible cinétique de dissolution. Une forte agitation
est alors nécessaire afin d'augmenter le transfert de matière.
L‟agitation peut être réalisée de deux manières :
- Mécaniquement : L‟agitation mécanique est effectuée par action d‟un rotor mu par
l‟énergie électrique. L‟équipement utilisé est plutôt dispendieux et requiert beaucoup
d‟entretien. Les réacteurs utilisés ont généralement une forme cylindrique verticale avec un
fond plat, conique ou sphérique. Ils peuvent être munis d‟une double paroi afin de permettre
le chauffage par circulation de vapeur ou le refroidissement à l‟eau. Les matériaux de
construction utilisée sont l‟acier doux ou inoxydable, le titane, etc. Il arrive parfois qu‟une
protection interne en caoutchouc, en verre ou en briques soit nécessaire.
 33

- Pneumatiquement : L‟agitation pneumatique peut être obtenue en injectant de l‟air

comprimé ou de la vapeur à haute pression (lorsqu‟on veut également chauffer la pulpe) dans
le réacteur. Cette méthode requiert moins d‟investissement et peu d‟entretien par rapport au
précédent, parce qu‟elle n‟implique pas des parties mobiles. Un exemple de type de réacteur
est le Pachuca tank, cylindre d‟environ 3,5 m de diamètre et de 14 m de hauteur, avec fond
conique dont l‟agitation est assurée par de l‟air sous pression introduit par un tuyau vertical
placé dans l‟axe central du réacteur, représenté par la figure 6.

Figure III.3 - Exemple d’un réacteur pneumatique (Pachuca).

L‟agitation peut également être réalisée par combinaison de ces deux modes énumérés
précédemment. Dans cas elle est dite mécano-pneumatique et un exemple de réacteur
utilisant ce mode est l‟agitateur Dorr, le moins coûteux par rapport aux autres (les Trent et les
hendryx). Il exige très peu d‟énergie et opère avec moins de difficultés. Il est recommandé
pour les concentrés broyés jusqu‟à 200 mesh. Il opère généralement à 3 rotorique par minute,
à 0,85 m3/min d‟air libre et à une pression de 1,4 atm pour une puissance moyenne totale de 3
kW. Sa représentation est schématisée à la figure 7.
 34

Figure III.4 - Exemple d’un réacteur Dorr-Oliver avec agitation mécano-pneumatique.

c. Lixiviation sous pression

Elle est utilisée pour accélérer la mise en solution des éléments valorisables lorsque celle–ci
s‟avère lente à pression atmosphérique et avoir un meilleur rendement. Elle est effectuée en
autoclave (figure 8) sous haute pression et à haute température. Les réactifs utilisés sont
hautement volatils tels que le NH3, O2, H2 𝑛𝑔𝑎 𝑀 𝑜 𝑜

Figure III.5 - Exemple d’un autoclave.

Par le fait de la haute pression, l‟oxygène dissous permet la lixiviation de certains sulfures
insolubles dans des conditions de lixiviation ordinaires. C‟est le procédé de lixiviation le plus
coûteux du point de vue coût d‟investissement et coût opératoire 𝑀𝑎 𝑜𝑛𝑜 𝑎𝑛𝑔 ).
III.3.4 Thermodynamique de lixiviation
L‟étude thermodynamique permet de déterminer les conditions de la spontanéité des
processus et prédire dans quelles conditions les équilibres sont stables ou instables. Plusieurs
systèmes hydrométallurgiques sont interprétés à l‟aide de diagrammes de Pourbaix car ces
 35

diagrammes indiquent la stabilité ou l‟instabilité des minéraux en contact avec les solutions
aqueuses de composition donnée.
Dans le cadre de notre travail, nous allons envisager juste les cas des diagrammes Tension –
pH des systèmes Cu-H2O à 25°C, Co-H2O à 25°C, Fe-H2O à 25°C.
III.3.4.1 Diagramme tension--pH du système Cu--H2O à 25°C.
Dans le diagramme du système cuivre-eau à 25°C (figure 9), nous remarquons que le cuivre
sous forme Cu2+ est stable à des pH acides et en milieu oxydant. D‟une façon générale, il
faudrait des conditions acides et oxydantes pour rompre l‟équilibre afin d‟obtenir les ions
cuivriques, les conditions acides sont suffisantes pour se retrouver dans le domaine de
stabilité de Cu2+ :

Figure III.6 - Diagramme tension-pH du système Cu-H2O à 25°C.

L‟examen du diagramme de la figure 9, nous montre que l‟ion Cu2+ est stable en milieu acide
et oxydant (pH = 0 - 4 et potentiel= 400 – 2000 mV). L‟oxyde ainsi que l‟hydroxyde
cuivrique peuvent être solubilisés en milieu acide suivant les réactions (III.22).

(III.22)

III.3.4.2 Diagramme du système Co-H2O.

L‟observation du diagramme de la figure 10, nous montre que l‟ion Co2+ est stable en milieu
acide et légèrement oxydant (pH de 0 à 6 et potentiel de 200 à 1400 mV). L‟oxyde cobalteux
peut se solubiliser en milieu acide selon la réaction (III.22).
 36

→
𝐶𝑜 𝐻 𝑂 ← 𝐶𝑜 𝑂 𝐻 é

(III.25)
L‟oxyde de cobalt trivalent quant à lui, ne passe pas en solution, il faut des conditions
réductrices pour le faire passer en solution. En fait le cobalt sous forme de Co2O3 peut être
réduit par le cuivre métallique, le SO2, le Fe2+, etc. selon les réactions suivantes (III.23) à
(III.26)

𝐶𝑜 𝑂 𝐶 𝐻 𝑆𝑂 𝐶𝑜𝑆𝑂 𝐶 𝑆𝑂 𝐻 𝑂 (III.26)
𝐶𝑜 𝑂 𝐻 𝑆𝑂 𝐻 𝑆𝑂 𝐶𝑜𝑆𝑂 𝐻𝑂 (III.27)
𝐶𝑜 𝑂 𝐹𝑒𝑆𝑂 𝐻 𝑆𝑂 𝐶𝑜𝑆𝑂 𝐹𝑒 𝑆𝑂 𝐻𝑂 (III.28)

Figure III.7 - Diagramme tension - pH du système Co-H2O à 25°C.

Il faut remarquer que le Co2O3 n‟apparait pas sur la figure 10, en milieu aqueux il s‟avère
donc logique de se référer à la forme stable Co(OH)3 adoptée pour la construction du
diagramme de Pourbaix du système considéré.
II.3.4.3 Diagramme tension – pH du système Fe-H2O à 25°C
Nous présentons explicitement ce diagramme dans ce travail à puisque le minerai cupro-
cobaltifère contiennent toujours le fer comme impureté principale qui peut se solubiliser en
 37

milieu acide et de surcroit s‟avérer susceptible de compromettre les opérations ultérieures.

Faire une prévision de son comportement devient indispensable.

Figure III.8 - Diagramme tension - pH du système Fe-H2O à 25°C.

Trois sortes de comportements peuvent donc être thermodynamiquement prévus de la part de
ce métal suivant le potentiel et le pH de la solution dans laquelle il est immergé (figure 11):
- Passivation thermodynamique, s'il se trouve dans les domaines de stabilité des
hydroxydes ferreux ou ferriques ;

- Corrosion dans les domaines de stabilité des ions ferreux et ferriques ;

- Immunité dans le domaine du diagramme correspondant à la stabilité du fer. Les ions

ferriques peuvent s‟obtenir par oxydation des ions ferreux en milieu sulfurique, ils
peuvent précipiter sous forme d‟hydroxyde ferrique Fe(OH)3 aux environs de pH ≥2,6 si
leur concentration le permet.

Fe2+→Fe3++è (III.29)
3+ −
Fe + 3OH →Fe(OH)3 (III.30)
 38

CHAPITRE IV : THEORIE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT (SX)

IV.1 PRINCIPE

L‟extraction par solvant ou l‟extraction liquide-liquide est un procédé de transfert de matière

utilisé dans l‟industrie minérale. Il consiste à déplacer sélectivement les ions du métal
recherche de la solution aqueuse de lixiviation (PLS) vers une autre phase non miscible avec
la précédente (PO), cette étape est ainsi appelée extraction. Puis cette dernière est mise en
contact avec une phase aqueuse pauvre, pour y ramener les ions métalliques recherchés et
cette étape est appelé stripage. Ce principe est schématiquement illustré par la figure 18.

Ainsi l‟équation d‟extraction par solvant peut s‟écrire dans le cas des ions métalliques
bivalents par :

2RH + M2+ + S R2M + 2H+ + S (IV.I)

Avec :

- → : Extraction ;
- ← : Stripage ;
- RH : Molécule de l‟extraction

Figure IV.1 - Illustration schématique d’extraction par solvant

 39

IV.2 OBJECTIFS

Les usines de SX traitent normalement des solutions impures et de faibles teneurs en espèce
valorisable pour les convertir en des solutions pures de hautes teneurs afin de produire le
métal pur désiré. Ainsi lors d‟une opération d‟SX l‟ion métallique recherché est extrait
tandis que les autres ions considérés comme impuretés restent dans la phase aqueuse
(purification).
D‟autre par une liqueur PLS relativement pauvre en métal rechercher et transformer en une
solution électrolytique riche (concentration) et enfin l‟SX permet de changer la matrice de la
phase aqueuse dans laquelle le métal désiré se trouve. Par exemple d‟une solution lixiviée
d‟acide chlorhydrique et sulfurique à une solution de stripage sulfurique acide ou d‟une
solution lixiviée ammoniacale à une solution de stripage sulfurique acide (conversion).

IV.3 REACTIFS

L‟extraction par solvant fait appel à trois catégories de réactifs : les extracteurs, les diluants et
les modificateurs.

a. Extracteurs (dits extractants)

L‟extracteur est le composé organique qui extrait le métal de la phase aqueuse (équation
II.1). En pratique on recherche un extracteur peu dispendieux, insoluble dans la phase
aqueuse, ayant une grande capacité de charge pour le métal visé, facile à éluer et soluble
dans les diluants (Ritcey, 1983).

Un paramètre important dans le choix d‟un extracteur pour un système donné est la perte
anticipée de l‟extracteur pendant les opérations. Cette perte peut être causée par :

- La solubilité du solvant dans la phase aqueuse ;

- La volatilisation du solvant ;

- La dégradation du solvant avec le temps et la perte dans le « CRUD ».

Pour le Cu, les extracteurs utilisés sont tous de type quelate. Et la plupart des quelates
utilisés pour le Cu appartiennent au groupe hydroxy-oximes. Le tableau 2, reprend quelques
extracteurs du Cu et leurs compagnies respectives.
 40

Tableau IV.1 - Quelques extracteurs et leurs compagnies

EXTRACTESUR COMPAGNIE
Famille de lix : Lix 63, Lix 64, Lix 65N, Lix
Henkel
984, Lix 984N, etc.

Kelex 120 Ashland

Acorga P500 Acorga

SME 529
Schell
SME 573

b. Diluants
Le diluant est un liquide organique dans lequel on dissout l‟extracteur et les modificateurs. Il
doit permettre la solubilisation de l‟extracteur et du modificateur, avoir une grande solubilité
pour les espèces métalliques, une tension de surface minimale pour favoriser la dispersion
dans le mélangeur, une faible volatilité, un point d‟allumage élevé, et finalement être peu
dispendieux et insoluble dans la phase aqueuse. Le diluant est composé de différents
hydrocarbures de types aromatiques, paraffine et nephtanique. Souvent est utilisé comme
diluant le KEROSENE ou encore le SCHELLSOL 2325 (Kérosène modifié).

c. Modificateurs
Les modificateurs minimisent les risques de formation d‟une troisième phase si l‟extracteur
n‟est pas parfaitement soluble dans le diluant. Ils se comportent habituellement comme des
déprimants pour les espèces à extraire. De nos jours on utilise rarement les modificateurs
puisque les nouvelles générations d‟extracteur et de diluant empêchent la production d‟une
troisième phase. Le tableau IV.2 reprend quelques modificateurs fréquemment utilisés et
leurs propriétés physiques.
 41

Tableau IV.2 - Modificateurs fréquemment utilisés (flett et melling 1983, Ritcey 1983)

Modificateur Densité (g/cm3) Point d’ébullition (˚C) Point d’allumage (˚C)

2-Ethyhexanol 0,884 185 85

Isodecanol 0,840 220 104,4

Tri-n-Butyl
0,973 117,8 193,3
phosphate (TBP)
p-nonylphénol 0,94 -- --

IV.4 EQUIPEMENTS DE SX

Les équipements utilisés pour l‟extraction par solvant sont appelés « contacteurs ». Les
industries métallurgique et chimique sont les principaux utilisateurs de contacteurs.
L‟industrie chimique utilise des colonnes (Othmer, 1983) comme contacteurs alors que
l‟industrie métallurgique préfère le mélangeur-décanteur.

Le mélangeur-décanteur est simple et très utilisé en hydrométallurgie. Les phases organique

et aqueuse sont mélangées dans un premier réacteur qui se décharge par débordement dans
un second réacteur ou les phases se séparent par sédimentation.

Le mélangeur (mixeur) fournit l‟agitation nécessaire à la dispersion des phases mais doit
aussi garantir un temps de contact suffisant pour permettre le transfert de matière entre les
phases aqueuse et organique. Les solutions aqueuse et organique entrent dans le mélangeur
par le dessous ce qui permet un meilleur mélange.

La plupart des mélangeurs-décanteurs utilisés en industrie comportent seulement une unité

de mélange mais on trouve également des usines qui utilisent des mélangeurs-décanteurs
avec deux unités de mélange.

IV.5 REALISATION INDUSTRIELLE

a. Détermination du nombre d’étapes d’extraction

Conçue pour expliquer la performance des étapes dans la distillation fractionnée, l‟analyse de

Mc Cabe-Thiele joue un grand rôle dans l‟explication de l‟extraction et/ou du stripage lors
de l‟extraction par solvant multiétagée (Cognis, 2005). La prévision du nombre d‟étages
 42

peut se faire au moyen du diagramme de Mc Cabe-Thiele grâce à la construction de

l‟isotherme de distribution et de la droite opératoire dans le système concentration du soluté
dans la phase organique en fonction de la concentration dans la phase aqueuse lorsqu‟il
s‟agit de l‟extraction. Dans le cas du stripage, le système est inversé.

b. Paramètres de marche
Lors du déroulement d‟une opération d‟extraction par solvant à partir d‟une solution
aqueuse donnée, les caractéristiques de celle-ci doivent être préalablement établies. En autre
: le débit à traiter, la température, la composition, le taux de solide en suspension, le pH, etc.
Ainsi pour éviter l‟impact négatif marqué, des caractéristiques précitées vis-à-vis des
rendements de l‟opération, il est nécessaire de Contrôler les paramètres suivant :

- Le ph de la solution ;

- La concentration en extractant ;

- Le rapport des phases (ratio O/A) ;

- La profondeur de l‟organique dans le settler ;

- La continuité de phase dans les mélangeurs, etc.

c. Continuité des phases

Dans un mélange normal de deux phases liquides non mixibles, l‟une des phases est
continue et l‟autre y est dispersée soit sous forme de bulles soit d‟émulsion. La continuité
organique : observée du côté extraction, la matrice est organique et aqueuse s‟y trouve
dispersé sous forme d‟émission et la continuité aqueuse : observée du côté stripage, la
matrice est aqueuse et l‟organique s‟y trouve dispersé sous forme d‟émulsion.
d. Augmentation du temps de séparation des phases
Le temps de séparation des phases aqueuse et organique lors d‟une opération d‟SX est en fait
affecté par plusieurs facteurs tels que :
- Les solides dissous et non dissous dans la PA
Les solides dissous sont des solides qui peuvent précipiter à partir de la solution aqueuse
après clarification. Ceci peut être dû au temps ou à un changement dans la nature chimique
de la solution. La silice dissoute est le plus connu qui cause problème (Cognis, 2005). En
soit sous forme dissoute la silice ne pose pas de problème à l‟SX Ce pendant sa
polymérisation qui est à la base de plusieurs problèmes. Ainsi dit la présence de la silice,
sous forme solide et colloïdale, engendre à l‟extraction par solvant la stabilisation des
 43

émulsions, ce qui conduit à l‟augmentation du « temps de séparation des phases » ainsi qu‟à
l‟entraînement de phases.
- La présence des produits organiques (saleté. Cognis, 2005)
Les produits organiques souvent présents dans la phase organique, sont en autre : les agents
modifiants, les humâtes, etc. Dans la phase aqueuse sont souvent présents : le floculant à
base de polymère, bactéries mortes venant de la lixiviation, les produits d‟oxydation
biologique de la phase organique. Signalons en passant que la PA traité au laboratoire
contenait soit le KEM FOAM 9980, soit le WATER CORE 8800 ou même le H5501
comme produits organiques.

En effet, dans une émulsion en continuité organique, les bulles de la phase aqueuse sont
enrobées de contaminants qui vont inhiber leur coalescence, ainsi la séparation des phases
est lente. Cependant les réactifs héteropolaire, tels que les agents tensioactifs polaires
peuvent diminuer la vitesse de séparation de phase en cas aussi bien de continuité organique
qu‟aqueuse. (Cognis, 2005).
 44

CHAPITRE V : PROCEDURES EXPERIMENTALES

V.1 INTRODUCTION
Ce chapitre présente les procédures expérimentales de la caractérisation des solutions et
solides étudiés. Il présente aussi les différentes procédures utilisées à chaque étape du travail
tout en exposant les matériels, les réactifs ainsi que les modes opératoires suivis et enfin les
résultats obtenus.

V.2 PRESENTATION DES RESULTATS

V.2.1 Echantillons, Réactifs, Mode opératoire et matériels utilisés

V.2.1.1 échantillons solides
Notre étude était portée sur deux types d‟échantillons ; les oxydes tout venant de la
concentration des minerais par flottation et les précités de décuivrage communément
appelés FAM

V.2.1.2 échantillons liquide

Les échantillons liquides qui nous ont permis de constituer la pulpe pour nos essais de pré-
lixiviation et lixiviation sont le raffinat HG prélevé au train 2 de la section SX ainsi que le
PLS que nous avons prélevé au CCD1 du post-Leach.

Outre ces deux échantillons nous avons également prélevé le Barem organique dont nous
nous sommes servis à l‟extraction par solvant dans la suite de nos essais. Pour connaitre la
connaissance des éléments présents dans notre phase organique, nous avons effectué un
stripage à mort, à l‟aide de l‟acide sulfurique préparé à une concentration de 1800g/l.

V.1.1.3 LES REACTIFS UTILISE

V.1.1.3.1 Le Floculant
Pour nos essais de décantations nous avons utilisé le floculant „‟ Rhéomax‟‟ préparé à
0.5% puis diluer 10 fois dans l‟eau distillée,
V.1.1.3.1.1 Préparation du floculant
Nous avons procédé comme suit pour la préparation de notre floculant

- Remplir un bécher de 500 ml d‟eau distillée

- Placer sur un agitateur magnétique avec une spatule magnétique à l‟intérieur
 45

- S‟assurer que la vitesse d‟agitation est entre 400 à 600 tour/min afin de
maintenir les liaisons entre chaines de notre floculant qui est un polymère
synthétique
- Peser 1g de floculant
- Verser dans le bêcher en agitation rempli d‟eau jusqu‟au trait de jauge
- Laisser agiter pendant 2h
- Une fois le floculant obtenu à la concentration de 0.5, diluer 10 fois c‟est à dire
prélever 25ml de ce floculant, transvaser dans un ballon de 250ml, remplir
d‟eau distillée le ballon jusqu‟au trait de jauge
- Stocker le floculant dans ce ballon de 250 ml fermé hermétiquement.

V.1.1.3.2 L‟acide sulfurique

Nous avons utilisé de l‟acide sulfurique préparé à 180g/l pour notre essai de stripage à
mort, essai qui nous aura permis de connaitre les éléments qui sont venus avec notre
phase organique ; nous avons aussi préparé l‟acide sulfurique à 600 g/t pour nos essais
de lixiviation afin de maintenir le pH.

- Préparation d’acide à 180g/l

La solution d‟attaque était préparée en tenant compte des caractéristiques chimiques de
l‟acide concentré selon les formules suivantes :

C = 𝐶 (V.1)

Avec :

- C : concentration d‟acide frais (g/l)

- : Volume d‟acide frais à ajouter à l‟eau distillée
- 𝐶 : Concentration désirée (g/l)
- : Volume d‟acide à la concentration désirée.

D‟autre part la concentration C d‟acide frais est calculée à l‟aide de la formule :

C=P d (V.2)

Avec

- P : la pureté de l‟acide frais (98%)

- d : la densité de l‟acide frais (1.84)
 46

Pour un volume Vx de 1 litre, le volume d‟acide à ajouter pour obtenir de l‟eau acidulée à une
concentration Cx sera :

= [l] ou encore = 1000 [ml] (V.3)

Remplir un ballon jaugé de 1000 ml de capacité avec de l‟eau distillée à moitié, ensuite
prélever un volume de 336 ml d‟acide frais dans une éprouvette en verre de 500ml de
capacité, à l‟aide d‟un entonnoir, déverser ce volume d‟acide frais dans le ballon
contenant de l‟eau distillée, en fin ajouter de l‟eau distillée jusqu‟au trait de jauge ;pour
nos essais de lixiviation ,nous avons préparé dans les mêmes conditions l‟acide
sulfurique à 600 g/l .

V.2.1.3 Matériels
Pour l‟ensemble des opérations, il a été nécessaire d‟utiliser le matériel et les
Accessoires suivant :

- Les Sceaux de 20 litre,

- Le flacon d‟échantillonnage,
- Les béchers de 250, 500 ; 1000 et 2000 ml,
- Les seringues de 1, 5, 10 et 20 ml,
- Les éprouvettes graduées en plastique 500 et 1000 ml,
- Le ballon jaugé 500 et 1000 ml,
- Le papier emballage,
- Les ampoules à décanter de 500 ml
- Les agitateurs magnétiques
- Les papiers filtrent,
- Les entonnoirs,
- Les pans,
- Le pH-mètre et son électrode,
- Une balance électronique,
- L‟agitateur mécanique,
- Le chronomètre,
- Des filtres presses
- Une étuve.
 47

V.4 PROTOCOLE EXPERIMENTAL

Les protocoles des essais expérimentaux sont les suivants

V.4.1 Essais de prélixivation

Les essais de prélixiviation ont été réalisés dans un réacteur de lixiviation en acier
inoxydable de 25 litres de capacité, la pulpe introduite a été obtenue en mélangeant le
PLS LG avec les échantillons solides, les oxydes et les FAM du décuivrage à des
proportions variées à 20% Solides.

Préparer 18Kg, à partir de nos échantillons, une pulpe à 20% solide en masse et 80% liquide
(PLS LG) comme suit :

- 18 Kg représente 100%
- 20% représente 3,6Kg
- 80% représente 14.4Kg

Trois séries d‟essais ont été effectués et pour chaque série la proportion pour le liquide restait
intacte.
- Nous avons pris pour le 1er essai 100% d‟Oxydes c‟est à dire que nous avons pesé 3,6
Kg d‟Oxydes qu‟on a mélangé à 14,4 litres de solution pour former notre pulpe.
- Pour la 2eme série nous avons pris 75% d‟Oxydes et 25% de FAM
- Et pour la dernière série les proportions pour les solides étaient les mêmes (50%
d‟Oxydes et 50% de FAM)
V.4.1.1 Caractéristiques hydrométallurgiques
Les caractéristiques hydrométallurgiques fondamentales sont les suivantes :
- Le rendement de solubilisation
- La solubilisation
- La consommation d‟acide totale(CAT)
- La consommation d‟acide par la gangue(CAG)

Soient les considérations ci-dessous

- P1 est le poids du minerai à sec à lixivier en g
- P2 le poids du résidu de lixiviation sec en g
- T1 est la teneur de l‟élément dans le résidu de lixiviation en %
- T2 est la teneur de l‟élément dans le résidu de lixiviation en %
- ‟‟ C‟‟ est la concentration de l‟élément dans le filtrat en g/l
 48

- A1 est la concentration initiale de la solution acidulée en g/l

- A2 est la concentration d‟acide dans le filtrat en g/l
- V1 est le volume de la solution de départ
- V2 est le volume du filtra.

V.4.1.2 Quelques expressions fondamentales

- Le Rendement (Rdt) de lixiviation d‟un metal peut être calculé par des expressions
mathématiques suivantes :

P1T1  P2T2
Rdt  (V.4)
P1T1

CV2
Rdt  (V.5)
P1T1

- La solubilisation (Sol) en Kg/tonne :

P1T1  P2T2
Sol  *100 (V.6)
P1

CV2
Sol  (V.7)
P1T1

- La consommation d‟acide totale (CAT) en Kg/tonne :

A1V1  A2V2
CAT  (V.8)
P1

- La consommation d‟acide par la gangue (CAG) en Kg/Tonne :

CAG=CAT-(CACu+CACo) (V.9)

V.4.3 Mode opératoire

- Calibrer tous les appareils de mesure (balance, pH-mètre,)

- Peser 3,6 Kg de solide sur la balance,

 49

- Placer le réacteur de lixiviation sur la balance, tarer la balance pour éliminer le

poids du réacteur ensuite peser le poids du PLS LG qui correspond à un pourcentage
de 80, de manière à avoir 100%, pour le mélange soluté et solvant,

- Démarrer le réacteur et vérifier que l‟agitateur tourne normalement,

- Régler le chronomètre,

- Introduire dans le réacteur de lixiviation le liquide et le solide puis démarrer le

chrono.

C‟est le début de la pré-lixiviation,

- Observer la variation du pH durant tout le processus.

Après une heure de pré-lixiviation, la pulpe obtenue va nous servir dans la suite de nos
essais.

V.4.2 Essais de décantation

La décantation est une opération intermédiaire entre la pré-lixiviation et l‟extraction par
solvant ; à partir de la décantation nous désirons séparé obtenir le liquide sur lequel on a
effectué les essais d‟extraction et le solide qui vont nous aider dans la suite d‟essais de
lixiviation, de ces essais de prelixiviation, extraction et lixiviation, nous avons fait différentes
analyses et études pour en tirer l‟impact de la recirculation des précipités de décuivrage sur
notre minerai oxydé. Trois série d‟essaies de décantation ont été réalisées en se servant des
pulpes obtenues respectivement après les 3 séries de pré-lixiviation

V.4.1 Détermination des densités

Pour démarrer nos essais de décantation nous avons besoins de connaitre les éléments
suivants avant, la densité solide, la densité liquide et la densité pulpe qui seront mesurées de
la manière suivante/

a) Détermination de la densité solide (ds)

- Préparer un pycnomètre en le nettoyant soigneusement pour éliminer toute trace de
matière ou de liquide précédant
- Sécher soigneusement le pycnomètre à l‟étuve, peser la masse du pycnomètre M1 ;
- Nettoyer le pycnomètre, sécher puis y ajouter soigneusement une petite quantité de
solides obtenus après avoir séché notre gâteau filtration.
- Peser le pycnomètre avec les solides on appellera cette masse M2
 50

- A cette masse M2 rajouter de l‟eau distillée en veillant à ce qu‟il n‟y a pas formation
des bulles d‟air, fermer hermétiquement puis peser la masse M3
- Nettoyer le pycnomètre, sécher à l‟étuve puis le remplir de l‟eau distillée, pesé puis
lire la masse M4
- Lire le volume du pycnomètre.
- Calculer la densité solide en utilisant la formule suivante :

ds= (V.10)

b) Détermination de la densité liquide (dl)

- Préparer un pycnomètre en le nettoyant soigneusement pour éliminer toute trace de
matière ou de liquide précédant
- Sécher le pycnomètre a l‟étuve,
- Remplir le pycnomètre avec la solution obtenue après filtration, fermer
hermétiquement de sorte à ne pas créer des bulles d‟airs. Peser le pycnomètre avec le
filtrat sur une balance ayant une grande précision, obtention de la masse M1 ;
- Vider le pycnomètre, nettoyer soigneusement sécher puis peser la masse du
pycnomètre vide qu‟on va nommer M2 ;
- Lire le volume du pycnomètre qu‟on appellera Vp ;
- Calculer la densité liquide en utilisant cette formule :

dl = (V.11)

c) Détermination de la densité pulpe (dp)

- Préparer une éprouvette graduée de 1 litre en s‟assurant qu‟il soit propre et bien sec,
poser sur la balance puis tarer de manière à ne pas considérer la masse de l‟éprouvette.
- Agiter la pulpe de manière à ce qu‟elle soit bien homogène
- Remplir l‟éprouvette de la pulpe homogène jusqu‟à1litre
- Peser puis lire le volume de la pulpe qui sera égale à la densité de la pulpe.
d) Détermination du pourcentage solide (%S)

Pour déterminer le %solide nous avons utilisé la formule suivante

%S = (V.12)
 51

V.4.2. MATERIEL UTILISE

Le matériel utilisé est le suivant :

- Eprouvette de 1000 ml ;
- Spatule ;
- Seringue ;
- Chronomètre

V.4.3. Mode opératoire

Le mode opératoire suivant était adopté :

- Prélever le volume de dilution de la pulpe dans une éprouvette de 1000 ml

- Rajouter avec le filtrat jusqu‟à 1000 ml
- Prendre le floculant déjà préparer à 0,5 g/L ;
- Prendre dans une seringue la quantité en ml du floculant correspondant à la dose
donnée ;
- Avant d‟injecter le floculant, mettre les solides en suspension ;
- Injecter le floculant ;
- Faire la décantation ;
- Prélever toutes les 10 secondes jusqu‟à une minute, puis prélever à une minute
15secondes, ensuite à une minute 30 secondes ; une minute 45secondes ; 2minutes 30
secondes ; 30minutes ; une heure et enfin 24heures ; la hauteur de l‟interface et la
distance parcourue et calculer la vitesse de décantation.
Les données observées au cours de la décantation seront présentées à de l‟interprétation des
résultats

V.4.4 Essai d’extraction par solvant

Nos essais d‟extraction seront effectués sur notre PLS obtenu après filtration de la pulpe
après décantation.

- Mode opératoire

Sachant que le ratio PA/PO est de 1 ; le volume à mettre en réaction pour chaque phase est de
300ml et le temps d‟agitation pendant 3 minutes voici de quelle manière nous allons procéder.

o Mesurer avec précision 300 ml de PLS ainsi que 300ml d‟organique ;

o Transférer les deux phases l‟une après l‟autre dans une ampoule à décanter de 1000ml
via un entonnoir
o Fermer l‟ampoule à décanter avec un bouchon ;
o Démarrer l‟agitation au même moment que le chrono pour 3minutes ;
 52

o Laisser reposer et observer le temps de séparation des phases, la phase organique

flottera alors complètement au-dessus de la phase aqueuse ;
o Ouvrir le robinet de l‟ampoule à décanter, recueillir doucement la phase aqueuse de
l‟ampoule à décanter, c‟est la phase dont nous nous avons besoin pour analyser les
éléments extraits et conclure avec nos recherches.
- Matériel utilisés
o Becher de 500 ml ;
o Ampoule à décanter
o Entonnoir

V.4.5 Essai de lixiviation

Les essais de lixiviation ont été effectués sur le gâteau séché et broyé obtenu après chaque
filtration, il sied de noter que nous avons réalisé un essai d‟orientation en lixiviant
directement le minerai oxydé dans les conditions de lixiviation exigées par l‟entreprise KCC.

- Mode opératoire

Le solvant utilisé pour nos essais de lixiviation est le raffinat hight grade ayant une acidité
libre de 20,50 g/l et l‟acide sulfurique concentré préparé à 600 g/l pour ajuster le pH au cas
où il dépassait la valeur de 1,8.

Le réducteur utilisé pour réduire le Cobalt trivalent en Cobalt bivalent est le SMBS préparé
comme suit :

o Mesurer sur une balance 300 g de SMBS

o Dissoudre la quantité diluée dans un volume de 500 ml en agitant magnétiquement la
solution

Pour amorcer les essais de lixiviations, les étapes suivantes étaient observées

o Peser 300 g de solide

o Mesurer dans un bécher un volume de 700 ml
o Démarrer l‟agitateur en mélangeant les solutés et le solvant
o Lancer le chrono à la fin du mélange

Lors de nos essais on contrôle les paramètres suivant :

 53

o Temps : 4 heures
o Agitation : 400 tours/minute
o Pour la réduction du Cobalt, ajouter le SMBS après 2heures du lancement de la
lixiviation
o Potentiel : 350 à 360 mv
- Matériel utilisés
o Verre de montre
o Spatule
o Bécher
o Balance électronique
o Agitateur magnétique
o Baguette à agitation magnétique
o Burette
o Agitateur mécanique
o Chronomètre
o Etuve
o Filtre à cylindre.
 54

CHAPITRE VI : PRESENTATION ET INTERPRETATION DES

RESULTATS

VI.1 INTRODUCTION

Pour tirer des conclusions convaincantes et présenter notre travail, il était nécessaire d‟avoir
ce chapitre dans ce document. Son objectif est de présenter les résultats obtenus ainsi que de
donner les interprétations, des discussions qui seront faites sur base de graphiques et tableaux
afin d‟avoir une compréhension claire sur l‟impact de la recirculation des précipités FAM Cu

VI.2 Objectif
L‟objectif poursuivi dans cette étude est de faire ressortir l‟impact de la recirculation des
précipités FAM Cu au circuit preleach, SX et Leach

VI.3 Résultats
VI.3.1 Caractéristique minéralogique et chimique de l’échantillon Solide
L‟analyse chimique a été réalisée par la méthode de spectrométrie d‟absorption atomique
(S.A.A) et une analyse au plasma induit (ICP).

Le résultat de cette analyse révèle ce qui suit dans le tableau VI.1 et V.2 suivants :

Tableau VI.1 - Résultat d’analyse chimique de l’échantillon solide (Oxydes)

T- Cu OX-Cu % Ox- T-Co Ox-Co % Ox- Fe U Ca Mn

Eléments
(%) (%) Cu (%) (%) (%) Co (%) (%) (ppm) (%) (%)

Valeurs 4,4 4,19 95% 1,17 1,04 89% 1,29 50,1 0,38 0,11

Tableau VI. 2 - Résultat d’analyse minéralogique et chimique des précipités de

décuivrage (FAM)

T- Cu OX-Cu % Ox- T-Co Ox-Co % Ox- Fe U Ca Mn

Eléments
(%) (%) Cu (%) (%) (%) Co (%) (%) (ppm) (%) (%)

Valeurs 1,51 1,47 97 3,39 3,32 98 2,11 654,49 0,53 0,22

 55

Les résultats des analyses chimiques des échantillons de HG Raffinat et de LG PLS sont
donnés dans Les tableaux VI.3

Tableau VI.3 - Résultat d’analyse chimique des échantillons liquides HG Raffinat et LG

PLS

Acide libre Cu Co Fe Ca Mg Mn Al
Eléments
(g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l)

PLS LG 7,40 7,44 7,34 2,45 0,65 0,4 0,73 0,53

RAF HG 20,50 0,60 7,57 2,89 0,52 0,6 0,69 0,56

L‟analyse de la phase liquide appelée Reach électrolyte obtenu après stripage et contenant les
éléments dont on désir connaitre la composition révèle ce qui suit dans le tableau ci-dessous :

Tableau VI.4 - Résultat d’analyse chimique du reach électrolyte

Cu Co Fe Ca Mg Mn Al U
Eléments
(g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l)

Reach 2,88 5,58 0,12 1,02 2,16 0,46 0,84 0,034

VI.3.2 Présentation des paramètres et conditions opératoire des essais Décantation V.4.2
Paramètres considérés
Les paramètres de décantation sont donnes dans le tableau VI .5 suivant

Tableau VI.5- Paramètres considérés pour les trois séries de prelixiviation

Température
Paramètres pH observé %S Vitesse observée Temps

20%
Série 1 1,07 - 1,74 400 tr/min 23,9-25,1 °C 1heure
solide
20%
Série 2 2,4 – 3,81 400 tr/min 24,2-25,5 °C 1heure
solide
20%
Série 3 1,8– 4.36 400tr/min 23,3-25,4 °C 1heure
solide
 56

Les essais de décantation ont été réalisés dans les conditions optimales de dilution de la pulpe
et de dose de floculant pour chaque série d‟essais, les conditions sont reprises dans le tableau
VI.6 ci-dessous :

Tableau V.6 - Conditions opératoires de décantation pour les trois séries des essais de
décantation

Volume Dose Dose

Volume
Séries Ds dl dp % Sol dilution floculant à floculant à
pulpe (ml)
(ml) 30g/t (ml) 50g/t (ml)

Série 1 2,55 1,084 1,163305 11,86 1000 881,71 17,4 29,1

Série 2 2,72 1,0903 1,163305 13,78 1000 725,59 17,8 29,7

Série 3 2,46 1,084 1,20763 18,13 1000 551,41 18,1 30,2

VI.3.1. Essai de décantation avec le RHEOMAX à 30 g/t

Le tableau VI.7 ci-dessous présente les valeurs d‟interface et la vitesse de décantation de tous
les trois essais à 30 g/t du Rheomax

Tableau VI .7 - Valeurs d’interfaces et la vitesse de décantation de trois essais à 30 g/t

du Rheomax

RHEOMAX à 30 g/t
Temps (Seconde) 1 er 2 ème 3 ème
ESSAI ESSAI ESSAI
0 325 325 324
10 310 323 323
20 250 296 322
30 242 279 321
40 227 265 320
50 216 251 319
60 207 229 318
75 199 202 317
90 194 184 316
105 187 169 323
210 160 139 304
Vitesse de
10.0 8.5 0.4
décantation (m/h)
 57

350
300
Niveau des solides

250
200
150
100
50
0
0 50 100 150 200 250
Temps (minutes)
SERIE 1 SERIE 2 SERIE 3

Figure VI.1 - Courbes d’interface de trois essais à 30 g/t du Rheomax

L‟analyse des résultats dans le tableau VI.1 donnant les valeurs d‟interfaces lors de la
décantation et en se référant à la figure VI.1 qui montre les courbes d‟interface pour la
variation du rheomax à 30 g/t, nous constatons que nous avons les meilleures valeurs
d‟interfaces lors du premier à 100 % oxyde sans mélange des précipités FAM
VI.3.1.2 RHEOMAX à 50 g/t
Ce tableau reprend les valeurs d‟interface et la vitesse de décantation de tous les trois essais à
50 g/t du Rheomax

Tableau VI.8 - Valeurs d’interfaces et la vitesse de décantation de trois essais à 50 g/t du

Rheomax

RHEOMAX à 50 g/t
Temps
(Seconde) ESSAI 3
ESSAI 1 ESSAI 2
0 327 324 326
10 260 300 323
20 225 272 320
30 211 260 318
40 198 242 317
50 192 225 316
60 183 204 315
75 176 189 314
90 170 170 312
105 165 160 310
210 150 135 307
Vitesse de
13.9 9.8 1.0
décantation (m/h)
 58

350

Niveau des solides

300
250
200
150
100
50
0
0 50 100 150 200 250
Temps (minutes)
RHEOMAX à 50 g/t SERIE 1 RHEOMAX à 50 g/t SERIE 2 RHEOMAX à 50 g/t SERIE 3

Figure VI.2 - Courbes d’interface de trois essais à 50 g/t du Rheomax

Comme pour la variation à 30 g/t, l‟analyse des résultats dans le tableau VI.2 donnant les
valeurs d‟interfaces lors de la décantation et en se référant à la figure VI.2 qui montre les
courbes d‟interface pour la variation du Rheomax à 50 g/t, nous constatons que nous avons
les meilleures valeurs d‟interfaces lors du premier essai quand nous avons 100 % oxyde sans
mélange des précipités FAM avec une vitesse de décantation de 13 m/h

Tableau VI.9- Valeurs de la vitesse de décantation de trois essais à 30 et 50 g/t du

Rheomax de tous les 3 essais

VITESSE DE DE SEDIMENTATIION

Floculant g/t E1 E2 E3
30 g/t 10 8.5 0.4
Preleach
50 g/t 13.9 8.9 1

16
Vitesse de décantation (m/h)

14 13.9

12

10 10
8.5 8.9
8

2
0.9 1
0
20 30 40 50 60
Dose de floculant (g/tonne)
E1 E2 E3
 59

Figure VI.3 - Courbes vitesses de sédimentation à 30 et à 50 g/t du Rheomax

En comparant la variation de 30 g/t et 50 g/t pour tous les 3 essais réalisés à la prelixiviation
, nous constatons que nous avons une meilleure vitesse de décantation qui est égale 13.9 m/h
à 50 g/t du Rheomax pour le premier essai

VI.3.2 Prélixiviation
Le tableau VI.4 ci-dessous reprend les résultats de l‟analyse chimique du filtrat et résidu après
la prélixiviation de tous les trois essais et la consommation d‟acide total dans chaque cas

Tableau VI.10- analyse chimique du filtrat et résidu après prelixiviation

Co Fe CAT
Filtrat Acidité Cu g/l Al g/l U ppm
g/l g/l (Kg/t)

100% OX 0 8.83 7.05 0.2 0.131 29.8 27.605

75% OX et
0 8.58 9.73 0.54 0.6 28.4 28.19
25% FAM
50% OX et
0 5 9.23 5.090.52 0.65 26.9 29.531
50% FAM

Résidu % Cu %Co %Fe %Al U ppm Poids(g)

100% OX 2.3 1.8 0.9 0.14 137 3.1

75% OX et
2.5 2.01 0.9 0.01 366.7 2.987
25%FAM
50% OX et
1.9 1.5 0.5 0.01 564.7 3.03
50%FAM

Le tableau VI.10 ci-haut nous montre les résultats de l‟analyse du filtrat et résidu de trois
essais de prélixiviation ; en analysant les résultats, nous constatons qu‟au fur et à mesure on
ajoute les précipités FAM Cu, la masse de l‟uranium augmente dans le résidu car à 100%
oxyde, nous avons 137 ppm, à 75% oxyde et 25% FAM ,nous avons 366.7 ppm et à 50%
 60

oxyde et 50 % FAM ,nous avons 564.7 ppm et la consommation d‟acide total, 27.605 Kg/t
pour le premier essai, 28.19 Kg/t pour le deuxième et 29.531 pour le troisième .

VI.3.2 EXTRACTION PAR SOLVANT

Les valeurs des concentrations d‟éléments présents dans le PLS et dans le raffinat sont
reprises dans le tableau VI.5 suivant

Tableau VI.11 - analyse chimique PLS ET RAF après chaque essai d’extraction

Acidité Cu Co Fe Ca Mg Mn U Al
Eléments pH
(g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (mg/l) (ppm) (mg/l)
PLS 1 3,01 0 8,83 7,05 0,2 0,76 0,53 4,84 29,8 1,31
RAF 1 1,32 9,15 1,87 6,92 0,21 0,74 0,54 4,84 29,5 1,34
PLS 2 3,75 0 7,85 9,73 0,54 0,58 0,93 0 28,4 6,26
RAF 2 1,27 8,58 1,15 9,61 0,57 0,57 0,93 0 28,1 6,03
PLS 3 3,97 0 5,09 9,23 0,52 0,51 5,6 0,86 26,9 0,65
RAF 3 1,48 7,78 0,65 9,29 0,53 0,51 5,58 0,86 26,9 0,65
Les rendements d‟extractions Cu en en fonction de proportion des FAM recirculés sont repris
dans le tableau VI .6 suivant

Tableau VI.12- Rendements d’extraction pour les 3 séries

Résultats SERIE 1 SERIE 2 SERIE 3

Rendement
78,83 85,31 87,18
d'extraction Cu

88.00 87.18

86.00 85.31
Rendement d'extraction Cu

84.00

82.00

80.00 78.83

78.00

76.00

74.00
SERIE 1 SERIE 2 SERIE 3
78.83 85.31 87.18
Serie d'essais (proportion d'Oxydes et des FAM)

Figure VI.4 - Rendement d’extraction Cu en fonction de proportion d’oxydes et FAM

 61

Les tableaux VI.11 et VI.12 ci-haut nous donnent les résultats obtenus après extraction du Cu
pour les 3 séries d‟essais et respectivement les valeurs de rendement d‟extraction Cu de
chaque série. Au vu de l‟allure de la courbe sur la figure VI.4 qui présente une tendance
linéaire, nous concluons que l‟ajout des précités FAM améliore le rendement d‟extraction du
cuivre car à 100% d‟oxydes nous avons un rendement d‟extraction de 78,83% ; à 75% oxydes
et 25% FAM nous avons un rendement de 85,31 et 50% d‟oxydes et 50% FAM nous avons un
rendement de 87,18%.
VI.3.3 Lixiviation
VI.3.3.1 Essai d‟orientation
Le premier essai a consisté à lixivier le minerai oxydé tout venant sans faire la prelixiviation
dans les conditions normales exigées par l‟entreprise KCC en vue de comparer la
consommation d‟acide total avec les autres essais et les résultats de l‟analyse chimique du
filtrat, l‟eau de lavage et le gâteau sont repris dans le tableau VI.13 ci-dessous
Tableau VI.13- Analyse chimique du filtrat et résidu après la première série
d’orientation.

Acide Cu Co Fe Al Mn
Résultats
libre (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (mg/l) (g/l)
FILTRAT 1.1 17.69 9.501 2.219 0.155 0.86

EAU LAV 0.0 2.29 1.39 0.33 0.228 0.20

Cu Co Fe Al Mn Poids
Résultats
(%) (%) (%) (%) (%) (g)
GATEAU 0.37 0.2 0.15 0.02 0.02 254.15

Rdt (%) 92.876 77.553 90.149 92.298

CAT
45.45
(Kg/t)

En analysant les résultats, nous constatons qu‟en lixiviant directement le minerai oxydé sans
passer par la prélixiviation, il y‟a une forte consommation total (45.45 g/t) et le cuivre a été
lixivié à 92% et le cobalt à 77% car le minerai est toujours accompagné de la gangue qui
consomme l‟acide.
VI.3.3.1 Premier essai de lixiviation (100 % Oxydes)
 62

Le tableau VI.14 ci-dessous reprend les résultats de l‟analyse chimique du filtrat et résidu
lors du premier essai de lixiviation des minerais oxydés sans mélange des précipités FAM Cu
à la prélixiviation.

Tableau VI.14 - Analyse chimique du filtrat et résidu après le premier essai (100 %
Oxydes)

Acide Cu Co Fe Al
Résultats Mn (g/l)
libre (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (mg/l)
FILTRAT 4.70 6.35 7.77 4.46 1.55 0.69

EAU LAV 0.01 0.2 1.3 0.6 0.1 0.01

Co Fe Mn
Résultats Cu (%) Al (%) Poids(g)
(%) (%) (%)
GATEAU 0.09 0.03 0.15 0.015 0.01 261.33

Rdt (%) 96.591 92.74 85.481 97.822

CAT
37.65
(Kg/t)

En analysant les résultats donnés dans le tableau VI.8, nous constatons qu‟à 100% des
minerais oxydés, nous enregistrons des meilleurs rendements de cuivre et cobalt spécialement
de 96.5% et 92.74 % et la consommation d‟acide total est moyenne (34.65 Kg/t).
VI.3.3.2 Deuxième essai de lixiviation (75% Oxyde et 25 % FAM Cu)
Le tableau VI.15 ci-dessous nous donne les résultats de l‟analyse chimique du filtrat et résidu
lors du deuxième essai de lixiviation des minerais oxydés à 75% oxyde avec et les précipités
FAM Cu à 25% à la prélixiviation.
 63

Tableau VI.15 - analyse chimique du filtrat et résidu après le deuxième essai (75%
Oxyde et 25 % FAM Cu)

Acide libre Cu Co Fe Al
Résultats Mn (g/l)
(g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (mg/l)
FILTRAT 9.50 8.58 6.01 3.23 0.01 0.58

EAU LAV 0.0 0.02 1.01 0.9 0.0 0.01

Co Fe Al Mn
Résultats Cu (%) Poids(g)
(%) (%) (%) (%)
GATEAU 0.05 0.02 0.54 0.1 0.0 275.11

Rdt(%) 98.165 90.875 44.978 100

CAT (Kg/t) 39.25

L‟analyse des résultats donnés dans le tableau VI.15 nous permet de dégager un constat
indiquant qu‟à 75% des minerais oxydés et 25 % des précipités FAM Cu, on enregistre un
meilleur rendement en cuivre qui est de 98% mais par contre le rendement du cobalt diminue
comparativement au premier essai de lixiviation des minerais oxydés à 100% sans ajout des
précipités FAM Cu et la consommation d‟acide total équivaut à moyenne 39.25 Kg/t
VI.3.3.2 Troisième essai de lixiviation (50% Oxyde et 50% FAM Cu)
Le tableau VI.16 ci-dessous reprend les résultats de l‟analyse chimique du filtrat et résidu
lors du troisième essai de lixiviation des minerais oxydés à 50% avec et les précipités FAM
Cu à 50% à la prélixiviation.
 64

Tableau VI.16 - Analyse chimique du filtrat et résidu après le deuxième essai (50%
Oxyde et 50% FAM Cu)

Acide Cu Co Fe Al
Résultats Mn (g/l)
libre (g/l) (g/l) (g/l) (g/l) (mg/l)
FILTRAT 0.8 8.23 9.5 0.44 0.47 0.73

EAU LAV 0.0 2.18 3.01 1.27 0.15 0.26

Co Fe Al Mn
Résultats Cu (%) Poids(g)
(%) (%) (%) (%)
GATEAU 0.23 0.3 0.22 0.02 0.01 231.50

Rdt(%) 98.9 88.6 66.046 61.416

CAT (Kg/t) 41.46

En analysant les résultats du dernier essai de lixiviation, nous constatons que le rendement de
lixiviation du cuivre a sensiblement monté (98%), on enregistre un meilleur aussi en cobalt
qui est de 88.682% et la consommation d‟acide total équivaut à moyenne 41.46 Kg/t

41.46
CAT (Kg/tonne)

39.25

37.65
CAT

SERIE 1 SERIE 2 SERIE 3

Serie

Figure VI.5 – Evolution de la consommation d’acide total pour les 3 séries d’essais

La figure VI.5 ci-dessus montre les valeurs de CAT pour les 3 séries d‟essai et en analysant
ces trois consommations, nous constatons que l‟augmentation de la consommation d‟acide
total est proportionnellement liée à l‟ajout des précipités FAM Cu ainsi nous avons 37.65
Kg/t pour le premier essai, 39.25 Kg/t pour le deuxième et 41.46 Kg/t pour le troisième
 65

CONCLUSION

Le présent travail s‟est fixé comme but de déterminer l‟impact de la recirculation des
précipités FAM Cu au cas où on les recircule au circuit de pré-lixiviation ; ces précipités
titrent en moyenne 1.51% Cu, 3.39 % Co, 0.94 % Fe, 0.11 Mn, 0.38 Ca, 654.49ppm U.
Le travail a consisté en une prelixiviation en cuve agitée en variant les proportions des
minerais oxydés et précipités FAM dont 100 % des minerais oxydés pour le premier essai,
75% et 25 % des précipités FAM Cu pour le deuxième et enfin une égalité en proportion de
deux solutés pour le troisième essai au contact du PLS L.G ayant une concentration en acide
de 7.4 g/l. après la prelixiviation, les over flow ont servi pour extraire le cuivre et les Under
flow quant à eux ont servi pour la mise en solution des métaux enfin d‟étudier dans chaque
section l‟impact de la recirculation des précipités FAM Cu.

Ainsi à la prelixiviation, nous avons constaté que les FAM permettent une bonne
précipitation de l‟Uranium et les résultats donnent 27.605 ppm pour le premier
essai,28.19ppm pour le deuxième et 29.531 ppm pour le troisième ;le rendement d‟extraction
en cuivre augmente chaque fois que les précités FAM sont ajoutés et par conséquent la
concentration en cuivre diminue (78.83 % pour le premier essai,85.31 % pour le deuxième et
87.18 % pour le troisième) et aussi à la lixiviation, nous enregistrons des meilleurs
rendements surtout en cobalt lorsque l‟on recircule les précipités; par contre, au fur et à
mesure qu‟on augmente en proportion des précipités FAM, la vitesse de décantation diminue
à la prelixiviation et les valeurs d‟interface se rapprochent de plus en plus et par conséquent
le temps de décantation se rallonge.
 66

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