Espinosa These

Texture de la purée de pomme : influence de la structure
sur les propriétés rhéologiques et la perception

sensorielle - effet du traitement mécanique.
Lucia Carolina Espinosa Munoz Brisset
To cite this version:

Lucia Carolina Espinosa Munoz Brisset. Texture de la purée de pomme : influence de la structure sur
les propriétés rhéologiques et la perception sensorielle - effet du traitement mécanique.. Alimentation
et Nutrition. AgroParisTech, 2012. Français. �NNT : 2012AGPT0008�. �pastel-00749695�
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4
4
Doctorat ParisTech
THÈSE
pour obtenir le grade de docteur délivré par
L’Institut des Sciences et Industries

du Vivant et de l’Environnement
(AgroParisTech)
Spécialité : Sciences et Procédés des Aliments
présentée et soutenue publiquement par
Lucia Carolina ESPINOSA BRISSET

1 le 31 janvier 2012
1
« Texture
1 de la purée de pomme : influence de la structure sur les
1
propriétés rhéologiques
1 et la perception sensorielle - effet du traitement
1
1
mécanique »4
1
1 Directeur de thèse : Gérard CUVELIER
1 Co-encadrement de la thèse : Ronan SYMONEAUX 4
1
Jury
Mme. Sylvie CHOLLET, HDR, Ingénieur de Recherche, ISA- Lille Rapporteur
M. Jean-François MAINGONNAT, Directeur de Recherche, UMR SQPOV, INRA-Avignon Rapporteur
Mme. Catherine RENARD, Directrice de Recherche, UMR SQPOV, INRA-Avignon Examinatrice
M. Ronan SYMONEAUX, Ingénieur de Recherche, Laboratoire GRAPPE, ESA-Angers Examinateur
M. Gérard CUVELIER, Professeur, UMR Ingénierie Procédés Aliments, AgroParisTech-Massy Examinateur
M. Nicolas BIAU, Responsable R&D Conserves France Industriel invité
AgroParisTech
Ingénierie Procédés Aliments
1 Avenue des Olympiades, 91300, Massy
4
AVANT PROPOS
AVANT PROPOS
Ce travail de recherche a été réalisé au sein de l’ l’UMR 1145 AgroParisTech-CNAM-
INRA Ingénierie Procédés Aliments et du laboratoire Grappe de l’ESA d’Angers, dans le
cadre du projet de ANR « Tempantiox » et avec le partenariat de l’industriel Conserves
France en convention CIFRE, sous la direction scientifique de Gérard Cuvelier, Professeur
à AgroParisTech, et le co-encadrement de Ronan Symoneaux, Ingénieur de Recherche à
l’ESA d’Angers.
Les résultats obtenus ont donné lieu aux publications et aux communications
suivantes :
Publications dans des revues internationales à comité de lecture :
1 Espinosa L, To N, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier G. (2011). Effect of

processing on rheological, structural and sensory properties of apple puree. Procedia -
Food Science, Elsevier.
1 Espinosa L, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier G. (2011).The significance of

structural properties for the development of innovative apple puree textures. LWT -
Food Science and Technology. (Soumis)
Communications et participation à des congrès :
1 Communication orale : Espinosa L, To N, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier

G. (2011) Effect of processing on rheological, structural and sensory properties of
apple puree. 11th International Congress on Engineering and Food (ICEF). Athènes,
Grèce.
1 Communication orale : Espinosa L, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier G.

(2011) Rheological, structural and sensory properties of apple puree: Effect of
processing. Fruit & Veg Processing, 1st Euro-Mediterranean Symposium. Avignon,
France.
1 Communication orale : Espinosa L, Symoneaux R, Renard C, Cuvelier, G. (2010).

Rhéologie des compotes. Journée des Utilisateurs Anton Paar. Les Ulis, France.
1 Poster : Espinosa L, Symoneaux R, Renard C, Biau N, Cuvelier G. (2010). Texture of

apple puree: Relationship between structure, rheology and sensory perception.
Biopolymeres, Food matrices: Construction, destructuring, sensory and nutritional
properties. Le Croisic, France.
Publications en préparation dans des revues internationales à comité de lecture :
1 Effect of grinding on the rheological and structural properties of apple cell-wall

dispersions. J. Food Engineering.
1 Structural properties of apple puree: Determining the volume fraction of particles and
concentration regimes. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces.
~ REMERCIEMENTS ~
Je tiens à remercier chaleureusement Gérard Cuvelier, pour sa confiance, ses nombreux

conseils, son enseignement, sa patience… qui m’ont guidée toujours avec bonne humeur au cours
de la thèse.
Je voudrais remercier aussi Ronan Symoneaux, pour avoir co-encadré mon travail et
m’avoir guidé avec enthousiasme sur les chemins de l’analyse sensorielle à Angers.
Je remercie tout particulièrement Catherine Renard pour ses conseils et l’intérêt porté à
mon travail tout au long de la thèse ainsi que pour l’accueil au sein de son équipe à Avignon.
Un grand merci à Nicolas Biau pour m’avoir offert l’opportunité de réaliser mon doctorat
dans le cadre d’un contrat CIFRE, pour son intérêt constant à l’avancée de mon travail et les
nombreux échanges ainsi que son accueil à Tarascon qui m’ont maintenue au contact de la
réalité industrielle.
Je remercie les membres du jury, en particulier Mme Sylvie Chollet et Mr Jean-François
Maingonnat pour avoir accepté d’évaluer mon travail.
Il est difficile de remercier en quelques lignes toutes les personnes que j'ai rencontrées et
avec qui j’ai pu partager des moments agréables pendant ces trois années… Je remercie
vivement tous ceux qui, de près ou de loin, ont participé à la réalisation de ce travail : L’équipe
SP2 de l’UMR GENIAL et la communauté AgroParisTech de Massy, Conserves France, le
Laboratoire Grappe- ESA, le Laboratoire SQPOV- INRA, les partenaires du projet
« Tempantiox », l’ANRT-CIFRE, l’Ecole Doctorale ABIES, ma famille et mes amis…
Gracias !!
SOMMAIRE
SOMMAIRE
SOMMAIRE............................................................................................................. 1
LISTE DE TABLEAUX ............................................................................................................... 4
LISTE DE FIGURES ................................................................................................................... 5
INTRODUCTION GENERALE ................................................................................ 11
I. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE .............................................................................. 15

1. Définition et structure de la purée de fruits.................................................................. 16
2. Structure de la purée de pomme................................................................................... 16
2.1. Paroi cellulaire végétale ....................................................................................... 17
2.1.1. Lamelle moyenne ......................................................................................... 19
2.1.2. Paroi cellulaire primaire ............................................................................... 19
2.1.3. Cellulose....................................................................................................... 19
2.1.4. Hémicellulose............................................................................................... 19
2.1.5. Pectine .......................................................................................................... 20
2.1.6. Paroi cellulaire secondaire............................................................................ 21
2.2. Pulpe..................................................................................................................... 22
2.3. Sérum ................................................................................................................... 22
3. Procédé de fabrication des purées de pomme .............................................................. 24
3.1. Impact du procédé de fabrication sur la structure des purées............................... 27
3.1.1. Impact du traitement mécanique .................................................................. 27
3.1.2. Impact du traitement thermique ................................................................... 30
3.1.2.1. Solubilisation des pectines ....................................................................... 30
3.1.2.2. Viscosité du sérum ................................................................................... 32
3.1.2.3. Changement de la structure au niveau des particules et des parois.......... 33
3.2. Impact du procédé sur les fibres en tant que composés d’intérêt nutritionnel ..... 38
4. Propriétés en lien avec la structure............................................................................... 41
4.1. La texture sensorielle des purées......................................................................... 42
4.2. Propriétés rhéologiques des purées ...................................................................... 44
4.2.1. Propriétés d’écoulement ............................................................................... 45
4.2.2. Propriétés viscoélastiques ............................................................................ 50
4.2.3. Effet de la teneur en particules ..................................................................... 51
4.2.4. Effet de la taille de particule......................................................................... 57
5. Conclusion.................................................................................................................... 62
II. OBJECTIFS ET STRATEGIE ............................................................................. 69

1. OBJECTIFS ..................................................................................................................... 69
2. STRATEGIE DE LA THESE................................................................................................ 70
III. MATERIELS ET METHODES ......................................................................... 75

1. Procédé de fabrication de la purée ............................................................................... 75
2. Préparation des produits ............................................................................................... 76
2.1. Produits à structure et texture variée .................................................................... 76
2.2. Dilutions de purée TB pour déterminer la fraction volumique ............................ 77
3. Mise au point de protocoles ......................................................................................... 79
3.1. Caractérisation physicochimique ......................................................................... 79
1
SOMMAIRE
3.1.1. Degré brix..................................................................................................... 79

3.1.2. pH ................................................................................................................. 79
3.1.3. Acidité .......................................................................................................... 79
3.1.4. Matière sèche................................................................................................ 80
3.2. Caractérisation structurale.................................................................................... 80
3.2.1. Granulométrie............................................................................................... 80
3.2.2. Microscopie confocale et microscopie optique ............................................ 82
3.2.3. Teneur en pulpe ............................................................................................ 84
3.2.4. Teneur en insolubles (paroi cellulaire)......................................................... 84
3.2.5. Viscosité du sérum ....................................................................................... 87
3.3. Caractérisation rhéologique des purées................................................................ 88
3.3.1. Choix de la géométrie .................................................................................. 88
3.3.2. Mise en place des protocoles rhéologiques : Choix de la taille d’entrefer, de
la géométrie .................................................................................................................. 89
3.3.3. Propriétés d’écoulement ............................................................................... 91
3.3.3.1. Viscosité apparente .................................................................................. 91
3.3.3.2. Courbe d’écoulement ............................................................................... 92
3.3.3.3. Modélisation par Herschel-Bulkley ......................................................... 92
3.3.4. Propriétés viscoélastiques (aux petites déformations).................................. 93
3.3.4.1. Sortie du domaine linéaire (SDL) ............................................................ 94
3.3.4.2. Spectre ...................................................................................................... 95
3.3.5. Consistomètre de Bostwick .......................................................................... 95
4. Caractérisation sensorielle............................................................................................ 96
4.1. Tri libre................................................................................................................. 96
4.2. Profil conventionnel ............................................................................................. 97
4.2.1. Démarche ..................................................................................................... 99
4.2.2. Le panel ........................................................................................................ 99
4.2.3. Entraînement du panel.................................................................................. 99
4.2.3.1. Génération des descripteurs ................................................................... 100
4.2.3.2. Réduction des descripteurs..................................................................... 100
4.2.3.3. Définitions des modes opératoires ......................................................... 100
4.2.3.4. Séances d’entraînement.......................................................................... 101
4.2.4. Evaluation finale des produits .................................................................... 101
5. Outils statistiques ....................................................................................................... 103
5.1. ANOVA ............................................................................................................. 103
5.2. Analyse en Composantes Principales................................................................. 103
5.3. Analyse Procustéenne Généralisée..................................................................... 104
5.4. Régression Linéaire Multiple ............................................................................. 104
IV. RESULTATS ET DISCUSSION ........................................................................ 109

1. Etude des caractéristiques physico-chimiques et de la structure de la purée de pomme
de référence. ....................................................................................................................... 109
2. Incidence du traitement mécanique sur les propriétés structurales de purées............ 113
3. Génération d’une stratégie de création d’un espace produit de textures contrastées . 121
3.1. Stratégie et produits............................................................................................ 121
3.2. Résultats de la caractérisation instrumentale...................................................... 122
3.3. Résultats du « tri libre » ..................................................................................... 123
3.4. Stratégie pour créer un espace de produits de textures contrastées.................... 125
3.5. Construction des plans expérimentaux............................................................... 126
4. La rhéologie en lien avec la structure des purées de pomme. .................................... 131
2
SOMMAIRE
4.1. Propriétés d’écoulement ..................................................................................... 132

4.2. Seuil d’écoulement ............................................................................................. 134
4.3. Propriétés viscoélastiques .................................................................................. 136
4.4. Une méthode classique globale : le consistomètre de Bostwick ........................ 138
4.5. Etude multidimensionnelle................................................................................. 139
4.6. Modélisation relations structure- rhéologie et estimation de φ .......................... 141
4.6.1. Prise en compte de l’effet de la taille des particules – courbes maîtresses 142
4.6.2. Détermination de la voluminosité et de la fraction volumique à partir de
mesures de viscosité en milieu dilué .......................................................................... 147
5. Impact de la structure sur la perception sensorielle de purées. .................................. 161
5.1. Performance du panel......................................................................................... 161
5.2. Effet de la teneur et la taille de particules sur la perception sensorielle ............ 164
5.3. Effet de mélange de différentes tailles de particules sur la perception sensorielle
du « granuleux ». ............................................................................................... 170
5.4. Rôle de la phase continue sur la perception sensorielle ..................................... 171
5.5. Modélisation relations structure - sensoriel ....................................................... 175
6. Relations sensorielles- instrumentales........................................................................ 177
V. CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ............................................... 183
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES …………...……………………………………. 191
3
LISTE DE TABLEAUX
LISTE DE TABLEAUX
Tableau 1. Principaux constituants du sérum d’une purée de pomme. ................................... 23

Tableau 2. Caractéristiques d’hydratation de la paroi cellulaire de la pomme . ..................... 36
Tableau 3. Modèles mathématiques appliqués pour décrire les propriétés d’écoulement des
purées végétales........................................................................................................................ 48
Tableau 4. Exemples des valeurs du seuil d’écoulement pour la purée et compote de pomme
obtenues avec des méthodes différentes................................................................................... 49
Tableau 5. Granulométrie et valeurs obtenues pour l’estimation de la fraction volumique
critique de 4 dispersions de brocoli et carotte .......................................................................... 52
Tableau 6. Exemples des géométries et tailles d’entrefers utilisés pour caractériser différentes
purées végétales........................................................................................................................ 60
Tableau 7. Résultats de l’analyse des différences (Fisher LSD) entre les différentes modalités
avec un intervalle de confiance à 95% pour la viscosité app 43s-1 .......................................... 77
Tableau 8. Dilutions reconstituées à partir de la purée (TB) et de son sérum pour estimer la
fraction volumique ................................................................................................................... 78
Tableau 9. Dimensions des géométries utilisées pour la mise en place des protocoles
rhéologiques ............................................................................................................................. 89
Tableau 10. Détails des 16 purées de pomme utilisées lors de l’étude préliminaire. ............. 97
Tableau 11. Organisation des séances pour réaliser le profil descriptif sensoriel des purées. 99
Tableau 12. Liste Définitive des descripteurs. ..................................................................... 102
Tableau 13. Paramètres physicochimiques de la purée (N). ................................................. 111
Tableau 14. Récapitulatif des propriétés physico-chimiques des purées N, MB et TB........ 118
Tableau 15. Détails des 16 purées de pomme utilisées lors de l’étude préliminaire. ........... 122
Tableau 16. Récapitulatif des données instrumentales des produits de l’étude préliminaire,
classées en ordre décroissant selon la viscosité du sérum...................................................... 122
Tableau 17. Plan expérimental 1 : (a) Exprimé en teneur en paroi cellulaire (b) Exprimé en %
en pulpe théorique (c) Noms de produits. Purée Native en gris............................................. 126
Tableau 18. Plan expérimental 2 : Effet de la viscosité du sérum et mélange de particules de
purées de différentes tailles avec ratios différents. ................................................................ 129
Tableau 19. Modèles de la courbe maîtresse pour chaque paramètre rhéologique, avec leur
facteur de voluminosité pour chaque purée (N, MB, TB)..................................................... 143
Tableau 20. Modèles de la courbe maîtresse pour la ηapp à différentes vitesses de
cisaillement............................................................................................................................. 145
Tableau 21. Estimation de la voluminosité (V) des particules, de b et de (1) de la purée TB
pour trois valeurs du paramètre a traduisant la rigidité relative des particules ...................... 151
Tableau 22. Estimation de la concentration en paroi cellulaire pour obtenir 1=1 ................ 152
Tableau 23. Estimation de Φ pour chaque concentration en paroi de la purée TB............... 152
Tableau 24. Résultats de l’ANOVA à trois facteurs pour (a) plan expérimental 1 et (b) plan
expérimental 2.. ...................................................................................................................... 163
Tableau 25. Résultats ANOVA à deux facteurs avec interactions : concentration et taille de
particule sur les descripteurs .................................................................................................. 165
Tableau 26. Résultats de l’ANOVA sur les descripteurs de « granulosité » pour les produits
« mélanges » du deuxième plan expérimental. ...................................................................... 170
Tableau 27. Résultats de l’ANOVA (p<0,05) sur les descripteurs pour évaluer l’effet de la
pectine sur les produits avec et sans pectine du deuxième plan expérimental. ...................... 172
Tableau 28. Valeurs des modèles structure-sensoriel, pour cinq descripteurs...................... 175
4
LISTE DE FIGURES
LISTE DE FIGURES
Figure 1. Représentation du parenchyme de la pomme. ......................................................... 16

Figure 2. Distribution des constituants de la paroi cellulaire d’après Hulme (1970).............. 18
Figure 3. Modèle de la structure de la paroi cellulaire ............................................................ 18
Figure 4. Structure des homogalacturonanes et des groupes méthylés ................................... 21
Figure 5. Structure des substances pectiques avec les zones « lisses » et « hérissées ». ........ 21
Figure 6. Variation de la viscosité du sérum en fonction de la variété de pomme Granny
Smith (GS) et Golden Delicious (GD). .................................................................................... 24
Figure 7. Etapes de fabrication de la purée de pomme (en pointillés les étapes qui peuvent
être interverties)........................................................................................................................ 27
Figure 8. Effet de l’homogénéisation sur la viscosité de différentes dispersions végétales, la
première lettre indique le type de végétal utilisé : C, carotte ; B, brocoli ; T, tomate. HPH
indique les échantillons après homogénéisation. D’après Lopez- Sanchez et al (2011).......... 29
Figure 9. Cellules du parenchyme d’oignon ........................................................................... 30
Figure 10. Représentation schématique des mécanismes de dégradation de la pectine et
d'itinéraires possibles pour adapter les paramètres de qualité. PME : pectinmethylesterase,
PG : polygalacturonase. ........................................................................................................... 32
Figure 11. Influence du temps de cuisson sur la taille des particules .................................... 33
Figure 12. Effet du traitement sur la structure des dispersions ; de haut en bas : carotte,
brocoli et tomate....................................................................................................................... 34
Figure 13. Structure de dispersion de brocoli suite à différents traitements thermiques. ....... 35
Figure 14. Cinétique de rétention d’eau des fibres de « cosses de pois » à différentes tailles de
particule ( )950µm, (2)490µm, (+)300µm (Auffret et al., 1994).......................................... 37
Figure 15. Teneur en fibres solubles et insolubles avant (pomme fraîche) et après (compote)
le procédé de fabrication (Réalisé à partir des données de Colin-Henrion et al 2009). ........... 39
Figure 16. Représentation schématique de la hiérarchie de structure contribuant aux
propriétés mécaniques des fruits (Waldron et al., 2003).......................................................... 41
Figure 17. Courbe d’écoulement complète d’un fluide non newtonien, avec l’interprétation
structurelle lors du cisaillement (Quemada, 2006)................................................................... 46
Figure 18. Calcul du seuil d’écoulement avec le « Vane method ». a) à vitesse de cisaillement
faible constante, b) par augmentation faible de la contrainte D’après Steffe (1992)............... 47
Figure 19. (a) Exemple de modélisation avec Herschel-Bulkley (seuil dynamique) et .......... 47
Figure 20. Exemple de l’obtention du seuil d’écoulement à partir de test dynamique ........... 49
Figure 21. Spectre des suspensions de paroi cellulaire de pomme. ( ) Frais, (ο) Paroi
cellulaire hydratée dans une solution d’acide malique............................................................. 50
Figure 22. Module complexe en fonction de la concentration et de la fraction volumique. (A)
Carotte, (B) Brocoli, (Carré) Amas de cellules, (Cercle) Cellules individualisées, à gauche :
Détermination de c* et c**, à droite : Modélisation de G* en fonction de la fraction
volumique (Day et al., 2010).................................................................................................... 53
Figure 23. Viscosité apparente (9,6 s-1) en fonction de la teneur en solides insolubles (WIS)
pour des purées de pommes avec des tailles de particules variables : d < 0.355 mm(1) ; 0. 355
< d < 0.63 mm( ) ; 0 .63 < d < 1.0 mm (ο) (Schijvens et al., 1998)....................................... 54
Figure 24. Variation de (a) l’indice de consistance et (b) l’indice de comportement de purées
de pomme en fonction de la teneur en pulpe et la taille des particules : 0,71 (1) et 1,21(•) mm
(Cantu-Lozano et al., 2000)...................................................................................................... 55
Figure 25. Variation du seuil d’écoulement de la purée de pomme (Vane method et Casson)
en fonction de la teneur en pulpe et de la taille des particules . ............................................... 55
5
LISTE DE FIGURES
Figure 26. Modules élastique (symboles remplis) et dissipatif (symboles ouverts) en fonction
de la fréquence pour des dispersions de carotte. Les concentrations sont de 1% (3), 1,5%(4),
2%(5) et 2,5% ( ) ................................................................................................................. 57
Figure 27. Effet de la taille des particules sur l’indice de consistance et de comportement de :
a) purée de chili vert et b) pulpe de jaboticaba. ....................................................................... 58
Figure 28. Histoire thermique de la fabrication de la purée de pomme. ................................. 75
Figure 29. Comparaison des courbes d’écoulement d’une purée GD à 5% de pulpe, avec les
géométries double entrefer (DE) et couette CC18 (Couette). .................................................. 78
Figure 30. Principe de la mesure granulométrique par diffraction de la lumière laser. .......... 81
Figure 31. (a) Structure chimique du rouge congo ; (b) Spectre d’émission de longueur
d’onde du rouge congo dans la purée de pomme. .................................................................... 83
Figure 32. Cinétique de séparation de 3 purées de pomme avec de tailles de particule
différentes, pour une centrifugation à 5000g. .......................................................................... 84
Figure 33. Détermination des (a) Solides insolubles ou parois cellulaires et (b) Pectines
solubles dans le sérum.............................................................................................................. 86
Figure 34. (a) Géométrie double entrefer; (b) Viscosité du sérum filtré et non filtré à 43s-1
dans le plateau newtonien ........................................................................................................ 87
Figure 35. Schéma des cylindres coaxiaux ............................................................................. 88
Figure 36. Géométrie ailette à six pales .................................................................................. 89
Figure 37. Organisation des particules lors du cisaillement en entrefers courts et larges....... 90
Figure 39. Exemple de représentation de la viscosité apparente en fonction de la durée du
cisaillement à 43-s.1.................................................................................................................. 91
Figure 40. Exemple de courbe d’écoulement « Aller- Retour » ............................................. 92
Figure 41. Exemple de modélisation de la purée avec l’équation d’ Herschel-Bulkley ......... 93
Figure 42. Exemple du balayage en déformation, obtention du seuil à la sortie du domaine
linéaire et au croissement de G’ et G’’..................................................................................... 94
Figure 43. Exemple du spectre en fréquence de 0,1 à 40 rad/sec............................................ 95
Figure 44. Fonctionnement du consistomètre de Bostwick .................................................... 95
Figure 45. Séparation de la purée Native par centrifugation : Teneur en pulpe 31%. .......... 109
Figure 46. Distribution en taille des particule de la purée (N) observées au granulométre laser
en parallèle d’observation de la structure en microscopie confocale : cellules individualisées
et amas de cellules.................................................................................................................. 110
Figure 47. Viscosité du sérum de la purée native.................................................................. 111
Figure 48. Courbe d’écoulement « Aller-Retour » de la purée (N), avec l’ajustement au
modèle d’Herschel-Bulkley.................................................................................................... 112
Figure 49. Propriétés viscoélastiques de la purée native : (a) Sortie du domaine linéaire et
Seuil au croisement de G’ et G’’ (b) Spectre à une contrainte de 2Pa ................................... 113
Figure 50. Représentation schématique de l’effet du broyage sur les particules des purées. 114
Figure 51. Effet du broyage sur la structure de la purée : à gauche les images de microscopie
optique (particules colorées au rouge congo) et à droite la distribution en taille respective des
purées (N), (MB) et (TB). ...................................................................................................... 115
Figure 52. Effet du broyage sur la structure de la purée : à gauche images en microscopie
optique sur la purée (N) et (TB) et à droite les images en microscopie environnemental des
solides insolubles respectifs à différents grossissements. ...................................................... 117
Figure 53. Courbe d’écoulement pour les 3 purées et la modélisation d’Herschel-Bulkley. 119
Figure 54. Effet du broyage sur le seuil d’écoulement (SDL) de (N), (MB) et (TB)............ 119
Figure 55. Spectre en fréquence de (N), (MB) et (TB) ......................................................... 120
Figure 56. Effet du broyage sur les propriétés rhéologiques des purées. .............................. 121
Figure 57. Résultats du tri libre: positionnement des produits commerciaux et du laboratoire
et classification de produits en groupes par CAH .................................................................. 124
6
LISTE DE FIGURES
Figure 58. Deux premiers axes de l’AFC sur les termes issus du tri libre. ........................... 125
Figure 59. (a) Teneur en paroi cellulaire VS (b) Teneur en pulpe ....................................... 128
Figure 60. Granulogrammes des 3 produits issus de mélanges de (N) et (TB)..................... 129
Figure 61. Viscosité du sérum des purées des deux plans experimentaux............................ 130
Figure 62. Viscosité du sérum des purées avec et sans pectine............................................. 130
Figure 63. Pourcentage en pulpe des purées avec et sans pectine......................................... 131
Figure 64. Courbe d’écoulement de la série des purées (a) natives, (b) MB (c) TB et (d) avec
et sans pectine......................................................................................................................... 132
Figure 65. Effet de la taille de particule et la teneur en paroi cellulaire sur (a) la viscosité
apparente (43s-1) et (b) l’indice de comportement. Les flèches sur le graphe (a) représentent
l’effet de l’ajout de pectines. .................................................................................................. 133
Figure 66. Purées (N), (MB) et (TB) concentrées et diluées:(a) Seuil d’écoulement avec les 3
méthodes en fonction de la teneur en parois, les flèches montrent l’effet de la pectine (b)
Seuil à la sortie du domaine linéaire. ..................................................................................... 135
Figure 67. Spectre viscoélastique des purées (N), (MB) et (TB) avec et sans pectine, avec
leurs dilutions et concentrations en pulpe respectives. .......................................................... 136
Figure 68. G’ et G’’ en fonction de la teneur en paroi cellulaire. ........................................ 137
Figure 69. tanδ des produits avec et sans pectine.................................................................. 138
Figure 70. Consistance de Bostwick – distance parcourue en 30 secondes. ......................... 139
Figure 71. Deux premières dimensions de l’ACP sur les données rhéologiques du : (a)
premier plan d’expériences, (b) deuxième plan d’expériences. ............................................. 140
Figure 72. (a) Paramètres rhéologiques en fonction du % en paroi cellulaire (b)................. 144
Figure 73. (a) η app à différentes vitesses de cisaillement en fonction du % en paroi cellulaire.
(b) Courbes maîtresses pour la η app à différentes vitesses de cisaillement avec le même indice
de voluminosité. ..................................................................................................................... 146
Figure 74. Viscosité spécifique réduite en fonction de la concentration en paroi cellulaire,
estimation de aV à partir des 10 niveaux de concentration les plus faibles.. ......................... 149
Figure 75. Viscosité intrinsèque en fonction de la fraction volumique pour différentes
émulsions. Mise en évidence de l’effet du rapport de viscosité entre éléments dispersés et
phase continue (ηdr) (Nawab & Mason, 1994)...................................................................... 150
Figure 76. Image au microscope confocal de la purée TB. ................................................... 151
Figure 77. Mesure de la limite de décantation avec différentes dilutions de TB .................. 153
Figure 78. Détermination de la limite de décantation (LD) de la purée TB, avec les images au
microscope optique pour les dilutions respectives. Représentation schématique du
changement de régime............................................................................................................ 155
Figure 79. Viscosité du sérum et des suspensions................................................................. 156
Figure 80. Viscosité spécifique en fonction de la concentration en paroi cellulaire pour les
dilutions et les purées TB concentrées. La ligne en pointillés marque la disparition du plateau
newtonien. .............................................................................................................................. 157
Figure 81. Variations de G’ et G’’ (à 10 rad/s) et sortie du domaine linéaire en fonction de la
concentration en paroi au-delà du domaine dilué................................................................... 158
Figure 82. Evolution du module complexe (G*) et de tan δ en fonction de la concentration en
paroi et de la fraction volumique. Les symboles ouverts représentent les produits (TB) du
premier plan expérimental. Les traits représentent le changement de régime, SD : Sortie du
domaine Dilué, S : Structuration du milieu, LD : Limite de Décantation.............................. 159
Figure 83. tanδ en parallèle avec la détermination de la limite de décantation de la purée TB,
avec les images au microscope optique pour les dilutions respectives et représentation
schématique du changement de régime. Les traits représentent le changement de régime, SD :
Sortie du domaine Dilué, S : Structuration du milieu, LD : Limite de Décantation. ............. 160
7
LISTE DE FIGURES
Figure 84. Exemple de l’interaction répétition*sujet des descripteurs avec effet significatif
(p<0,05) : V_brillance, Tc_collant. ........................................................................................ 162
Figure 85. ACP sur les juges pour montrer le consensus entre les panélistes....................... 164
Figure 86. Exemple de descripteurs dont les interactions concentration*taille particule sont
significatives (p < 0,05).......................................................................................................... 166
Figure 87. Descripteurs Tb_granuleux dont les interactions concentration*taille particule sont
significatives (p < 0,05).......................................................................................................... 167
Figure 88. Valeurs propres et % de variabilité cumulée portés par les dimensions de l’ACP
sur les données sensorielles du premier plan expérimental.................................................... 167
Figure 89. Deux premières dimensions de l’ACP sur les données sensorielles des produits du
premier plan expérimental...................................................................................................... 168
Figure 90. Importance du plan expérimentale : reflété sur les résultats sensorielles. ........... 169
Figure 91. Moyennes des notes du descripteur Tb_granuleux pour les mélanges et TB. ..... 170
Figure 92. Comparaison des notes de « Tb_granuleux » du deuxieme plan expérimental ... 171
Figure 93. Exemples des descripteurs avec interaction produit*pectine significative (p<0,05).
A gauche les moyennes et intervalles à 95% et à droite les graphiques des interactions. ..... 173
sur les données sensorielles du deuxième plan expérimental (effet pectine). ........................ 173
Figure 95. Deux premières dimensions de l’ACP sur les données sensorielles des produits
avec et sans pectine du deuxième plan expérimental (les flèches indiquent l’effet de la
pectine). .................................................................................................................................. 174
Figure 96. Surfaces de réponse concernant 2 descripteurs visuels (brillance et granuleux) , 2
descripteurs en bouche (fluidité et granuleux) et 2 descripteurs à la cuillère (fermeté et
collant) en fonction de la taille de particule et la concentration en paroi............................... 176
Figure 97. Plan 1-2 de l’APG réalisée sur les données sensorielles et instrumentales des
purées du premier plan expérimental. .................................................................................... 178
Figure 98. Axe 1 et 3 de l’APG, pour montrer la corrélation de la viscosité du sérum aux
descripteurs de « granulosité » du premier plan expérimental............................................... 178
Figure 99. Plan 1-2 de l’AGP réalisée sur les données sensorielles et instrumentales des
purées du deuxième plan expérimental. ................................................................................ 179
8
INTRODUCTION GENERALE
9
La consommation de fruits et de légumes est considérée comme un enjeu de santé

publique et fait l’objet de recommandations auprès d’instances mondiales telles que
l’Organisation Mondiale de la Santé. En France, la recommandation actuelle du Programme
National Nutrition Santé (PNNS) est de consommer au moins cinq portions de fruits et de
légumes par jour. D’importants efforts ont été investis dans des campagnes de
communication publique de masse afin d’en augmenter la consommation des Français.
Cependant, bien que le repère « manger 5 fruits et légumes par jour » soit connu par près d’un
tiers des Français, seuls 11,8 % de la population française a consommé au moins cinq fruits et
légumes par jour en 2008 (Escalon et al., 2009).
La pomme, avec sa richesse en micronutriments antioxydants et en fibres est vue
comme un fruit avec des effets bénéfiques pour la santé. Elle est l’un des fruits les plus
consommés en France, et c’est le premier fruit acheté il occupe 22,6% de part de marché en
volume, loin devant les oranges (12,3%) et les bananes (12,2%). Dans le monde, 64 millions
de tonnes de pommes se récoltent annuellement dans le monde dont 1,5 millions en France.
Les pommes Golden Delicious, Gala et Granny Smith sont les variétés les plus répandues
en France, leur production respective en 2010 s’est élevée à 575, 263 et 192 milliers de
tonnes. Environ 35% des pommes produites en France sont destinées au marché français, 35%
à l’exportation et les 30% restant à la transformation source ANPP (2011).
L’évolution de l’offre alimentaire est un déterminant majeur de la consommation. Les
secteurs de l’agroalimentaire et de la grande distribution s’adaptent à l’évolution du mode de
vie et du monde du travail, ou le temps consacré à la préparation et à la consommation des
aliments est diminué (Escalon et al., 2009). Ainsi le développement de produits tout prêts,
de conditionnements d’aliments pour une consommation plus rapide et pratique, la mise à
disposition de gammes de produits transformés toujours plus vastes, offrent des possibilités
de choix de produits alimentaires plus nombreux de manière à stimuler la consommation des
fruits et légumes. Parmi ces produits « prêts à l’emploi », les compotes et purées de fruits,
proposées en conditionnements diversifiés, trouvent une place particulière grâce à leur
praticité et leur faible coût.
Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre du Programme National de Recherche en
Alimentation et Nutrition Humaine (PNRA) « TEMPANTIOX » (2008-2011). Le
programme vise, par une approche d’ingénierie reverse, à étudier et mettre en œuvre des
11
procédés innovants (e.g. chauffage ohmique) pour proposer des produits à base de fruits
aux qualités sensorielles et nutritionnelles optimisées ; ceci en élargissant la gamme des
possibles par leur texture ou leur teneur en micronutriments pour constituer un produit
attractif et riche en composés d’intérêt nutritionnel (antioxidants et fibres). L’impact du
procédé sur les caractéristiques organoleptiques, physiques et chimiques des produits est
étudié afin de pouvoir modéliser les relations entre paramètres des procédés, nature et
propriétés du produit obtenu. Il s’agit ainsi de mieux piloter la construction des propriétés
souhaitées en adaptant les paramètres « clés » de fabrication préalablement identifiés.
L’acceptabilité de ces produits est également étudiée en confrontant leurs caractéristiques et le
ressenti du consommateur vis-à-vis des informations données sur l’innovation technologique
et les revendications nutritionnelles.
Plus précisément, dans ce cadre, notre travail s’intéresse à mieux comprendre les
propriétés structurales, rhéologiques et sensorielles des purées des fruits, en s’appuyant sur
le modèle de la pomme, de façon à mieux en « piloter » la texture. D’un point de vue
physique, les purées de pomme sont des suspensions relativement concentrées de particules
molles constituées de parois cellulaires du parenchyme du fruit et dont les propriétés
dépendent de multiples facteurs qui peuvent être intrinsèques aux fruits, tels que la variété et
l’état de maturité, ou extrinsèques tel que le procédé de transformation. La compréhension
de l’origine structurale de ces propriétés reste toutefois mal connue et la texture est donc
difficile à maîtriser. Ainsi la caractérisation structurale, rhéologique et sensorielle devrait
permettre de dégager les éléments de compréhension des relations entre caractéristiques de
structure, propriétés rhéologiques et texture sensorielle de la purée de pomme. Au plan
des procédés, nous nous intéresserons principalement ici à l’effet des traitements mécaniques.
La texture étant l’un des principaux paramètres de qualité des dispersions végétales, ce
travail, qui vise également à identifier les itinéraires de procédé adaptés pour générer des
textures innovantes et bien maîtrisées, devrait être généralisable dans son approche aux
autres fruits et légumes.
12
CHAPITRE I.
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
13
I. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
L’objectif de cette synthèse bibliographique est de présenter les bases et les résultats
des travaux antérieurs qui contribueront à une meilleure compréhension des relations qui
existent entre les propriétés structurales, rhéologiques et sensorielles des purées végétales, en
particulier celle de la pomme. Elle est composée de cinq parties :
- La première partie s’intéresse à la définition du produit de l’étude : la purée de

pomme, une dispersion concentrée de particules molles.
- La deuxième vise à renseigner sur la composition structurelle des purées : le sérum,

solution aqueuse riche en sucres et pectines, et la pulpe, constituée d’amas de cellules
transformées, qui sont en équilibre avec le sérum. La base structurale des amas
cellulaires est la paroi végétale, sa structure et ses composants principaux seront
également décrits.
- La troisième partie détaille le procédé de fabrication de la purée, étape par étape,

ainsi que l’impact des traitements thermique et mécanique sur les différents
composants des purées.
- La quatrième partie se focalise sur les principales propriétés en lien avec la

structure, à savoir la texture, évaluées par les propriétés rhéologiques et sensorielles
et les corrélations entre elles. Les caractéristiques de diverses dispersions végétales
sont abordées pour identifier l’influence de la phase continue, de la concentration et de
la taille de particules sur les propriétés rhéologiques et sensorielles de celles-ci.
- Enfin, la dernière partie propose un bilan des connaissances sur les purées des fruits
dégageant les relations entre propriétés structurales, rhéologiques et sensorielles, ainsi
qu’un état des questions de recherche qui restent à approfondir.
15
1. Définition et structure de la purée de fruits
Les purées de fruits sont issues de la partie charnue des fruits, c’est-à-dire le tissu du
parenchyme (Figure 1). Une purée est ainsi un produit obtenu par cuisson de la partie
comestible d’une ou de plusieurs espèces de fruits écrasés ou réduits en purée par un
traitement mécanique. Une compote s’en distingue par un ajout de sucre dont la teneur
globale après cuisson (sucre des fruits + sucre ajouté) est comprise entre 24 et 40 g pour 100 g
de produit (FIAC, 2008).
D’un point de vue physique, les purées des fruits sont considérées comme des
dispersions concentrées de particules végétales déformables et insolubles (pulpe). La
phase continue est un sérum aqueux riche en sucre et pectines solubles et la phase dispersée
est constituée de cellules ou d’amas de cellules ou de parois cellulaires du parenchyme. Le
parenchyme de la pomme contient des cellules d’une taille comprise entre 50 et 200 µm de
diamètre et de forme irrégulière. Elles sont aplaties et sphériques dans la partie externe et plus
allongées vers l’intérieur du fruit (Khan & Vincent, 1993).
Figure 1. Représentation du parenchyme de la pomme (Khan & Vincent, 1993; Nieto et al.,
2004).
2. Structure de la purée de pomme
Le comportement des aliments, qu’ils soient produits non transformés, semi-transformés

ou entièrement transformés, est largement déterminé par leur structure (Raeuber & Nikolaus,
1980). Ceci est particulièrement vrai pour les purées de fruits ou de légumes. La structure des
aliments correspond à l’organisation des éléments dans l’aliment ainsi qu’à leur interaction.
L’organisation structurale comprend trois niveaux : le niveau moléculaire (nm-µm),
microscopique (µm-mm) et macroscopique ( > mm) (Aguilera, 2005). Ce travail est orienté
principalement vers les niveaux microscopique et macroscopique.
16
Comme mentionné précédemment (§I.1), une purée peut être décrite comme une
suspension concentrée où les particules « solides », insolubles (pulpe) sont dispersées dans un
système aqueux (sérum). Ces particules sont des fragments de parois de cellules végétales, des
cellules ou des amas de cellules, plus ou moins hydratées ou remplies par le sérum. De plus,
les parois cellulaires étant le plus souvent éclatées ou poreuses, leur contenu est en équilibre
avec la phase continue dispersante. Même si la teneur en paroi cellulaire des purées de
pomme est aux alentours de 1%, cette quantité est suffisante pour amener à considérer les
purées comme des dispersions concentrées étant donné la capacité des cellules ou amas
cellulaires remplies de sérum à créer un état encombré et structuré dans ce sérum; ceci se
traduit au plan des propriétés de texture par un niveau de consistance élevé et l’existence d’un
seuil d’écoulement. La paroi cellulaire apparaît ainsi être un élément déterminant dans la
hiérarchie structurale de la purée.
La notion de structure d’une purée recouvre donc la nature et la proportion de
particules présentes, leur taille et leur organisation et la viscosité du sérum. Ces éléments
dépendront schématiquement de facteurs internes tels que la variété de la pomme et son stade
de maturation et de facteurs externes tel que les traitements thermique et mécanique appliqués
lors de sa fabrication.
2.1. Paroi cellulaire végétale
Le composant principal de la cellule végétale est l’eau, elle représente généralement 70

à 90% de la masse ou du volume. La plupart des autres composants sont des polysaccharides
tels que la cellulose, l’hémicellulose et la pectine (Gidley et al., 2002) qui constituent la paroi
cellulaire végétale (Figure 2). La paroi cellulaire est l’élément déterminant de la structure,
elle lui donne sa morphologie et sa rigidité. Grâce à leur capacité à se lier à de grandes
quantités d'eau, les parois des cellules végétales peuvent être utilisées en elles mêmes comme
des agents épaississants pour fournir des textures souhaitées dans certains aliments (Harris &
Smith, 2006). Les composants de la paroi cellulaire issus des fruits et légumes font partie
également d’un des principaux apports en fibres alimentaires, celles-ci sont résistantes à la
digestion et l’absorption dans l'intestin grêle humain, dont la fermentation complète ou
partielle aura lieu dans le gros intestin (McCann et al., 2011). Ainsi, les matériels de la paroi
cellulaire ont des rôles à la fois physiques et physiologiques dans les sources alimentaires
(McDougall et al., 1996).
17
Microfibrilles ( phase organisée)

Matrice continue ( phase amorphe)
Lamelle moyenne
Paroi Paroi Membrane
primaire secondaire plasmique
Cellulose
Hémicellulose
Pectine
Lignine
Figure 2. Distribution des constituants de la paroi cellulaire d’après (Hulme, 1970).
La structure de la paroi cellulaire peut être divisée en trois niveaux: la paroi primaire, la
paroi secondaire, qui se forme dans certaines cellules à l’intérieur de la paroi primaire, et la
lamelle moyenne, qui est la zone située entre les parois primaires des cellules adjacentes
(Figure 3) .
Les parois cellulaires de pommes sont essentiellement constituées de pectines et de
cellulose : elles contiennent environ 70 à 80% de polysaccharides dont 25 à 28% d’acide
galacturonique, élément de base des pectines, et 26 à 33% de cellulose en termes de matière
sèche. La cellulose, l’hémicellulose et les pectines sont les principaux polysaccharides
pariétaux composant les fibres alimentaires de la pomme (Colin-Henrion, 2008) .
A4FC94646526
523455463784994
A2B7C6
E4F792CB4
123455463784994
A2B7C6DBC32CB4
A2B7C6DBC32CB4
12345546
3784994
A4FC94
43B2946
D52E3C4 45557E4
3CF45557E4
Figure 3. Modèle de la structure de la paroi cellulaire (Gidley et al., 2002)
18
2.1.1. Lamelle moyenne
La lamelle moyenne est une membrane qui connecte les cellules individuelles pour
former les tissus. Elle est composée principalement de substances pectiques. Ainsi, la
pectine, agit comme un « ciment » pour la plupart des tissus (Kunzek et al., 1999) elle
conditionne donc la cohésion intercellulaire. Par exemple, le ramollissement d’un fruit qui
mûrit est dû en partie à une dégradation enzymatique des substances pectiques de la lamelle
moyenne.
2.1.2. Paroi cellulaire primaire
La paroi cellulaire primaire est une paroi fine, souple, de faible résistance mécanique,
c’est la base du squelette végétal. C’est un réseau de microfibrilles de cellulose qui sont
enchâssées dans une matrice amorphe constituée principalement d’hémicellulose et de
composés pectiques. Les parois primaires contiennent aussi environ 10% de la matière sèche
de protéines de structure, les glycoprotéines (Hopkins, 2003).
2.1.3. Cellulose
La cellulose est le principal composant des parois cellulaires végétales, elle détermine
en grande partie leur architecture. La cellulose est un long glucane linéaire insoluble dans
l’eau, constituée de liaisons 6 (114) glucosidiques (Hopkins, 2003). Elle est organisée en
microfibrilles noyées dans une matrice amorphe formée des hémicelluloses et des pectines
auxquelles s’ajoutent des glycoprotéines. Ces constituants forment la matrice fortement
hydrophile, présentant des propriétés exceptionnelles de gonflement. La plasticité des parois
primaires s’explique par la présence de cette matrice (Barnoud, 1980).
2.1.4. Hémicellulose
Les hémicelluloses sont souvent décrites comme des polymères de la paroi cellulaire qui
sont insolubles dans l’eau mais solubles en solutions alcalines. Elles ont en commun avec la
cellulose la liaison glycosidique 6 (114), en revanche les chaînes sont plus courtes que dans
la cellulose et elles comportent de courtes ramifications attachées à la chaîne principale telles
que le D-galactose ou l’acide D-glucuronique. Les hémicelluloses sont étroitement unies aux
19
microfibrilles de cellulose par des liaisons hydrogène. Les xyloglucanes (composés d'un
squelette de D-glucose en 6 (114)), et ces glucoses peuvent être substitués en 7 (116) par
des résidus de D-xylose (Caffall & Mohnen, 2009) sont les principales hémicelluloses du
parenchyme de la pomme (Aspinall & Fanous, 1984), plus précisément le
fucogalactoxyloglucane (Renard et al., 1991; Renard et al., 1990).
2.1.5. Pectine
Les pectines sont des polysaccharides qui ont un rôle clé dans la structure et les
propriétés de la paroi cellulaire, elles joueront également un rôle déterminant par leur
solubilisation potentielle dans le sérum lors de la transformation des fruits. Elles sont
principalement situées dans la paroi primaire des cellules où elles représentent 30% de la
matière sèche (Van Buggenhout et al., 2009). Elles sont aussi très abondantes dans la
lamelle moyenne, où elles assurent la cohésion des cellules. La quantité de substances
pectiques dans le végétal varie fortement en fonction de son origine, de la variété et aussi du
stade de croissance (Lopes da Silva et al., 1994).
Les pectines se composent d'une chaîne principale appelée aussi « les
homogalacturonanes » constituée d’acides 7-D-galacturoniques (114). Des résidus de 7 -L-
rhamnose (112) sont intercalés dans la chaîne principale, ils font partie des
« rhamnogalacturonannes » (Voragen et al., 2009). Les groupes carboxyle de l’acide
galacturonique peuvent être estérifiés par un groupement méthyle ou acétyle (Figure 4).
Suivant l’importance de ces substitutions, un degré de méthylation (DM) et un degré
d’acétylation représentant le rapport acides galacturoniques estérifiés/ acides galacturoniques
totaux est défini (Saulnier & Thibault, 1987). Le substituant méthanol joue un rôle majeur
dans les propriétés des pectines. Deux catégories peuvent ainsi être distinguées :
- Les pectines « hautement méthylées (HM) » ayant un DM > 50%, majoritairement présentes
dans la nature.
- Les pectines « faiblement méthylées (LM) » ayant un DM < 50% obtenues à partir des
pectines HM par différentes réactions chimiques.
Le degré d’estérification pour les pommes après récolte est de 60-75% (Voragen et al., 1980)
et celui des purées de pommes varie entre 71- 80%, selon la variété de pomme (Le Bourvellec
et al., 2011).
20
Acide galacturonique
Acide galacturonique
méthylé
Figure 4. Structure des homogalacturonanes et des groupes méthylés1
Une représentation schématique de la structure des pectines résume celle-ci en une

région dite « lisse » homogalacturonique et des régions dites « hérissées » constituées par des
régions rhamnogalacturoniques (Figure 5) (Voragen et al., 1995).
Régions « lisses » Régions « hérissées »

Figure 5. Structure des substances pectiques avec les zones « lisses » et « hérissées » D’après
(Voragen et al., 1995).
2.1.6. Paroi cellulaire secondaire
De nombreuses cellules végétales possèdent une paroi secondaire en plus de la paroi

primaire. Lorsque la cellule cesse de s’accroître et qu’elle entame sa maturation, une paroi
secondaire est déposée à l’intérieur de la paroi primaire. Les parois secondaires sont plus
épaisses et plus rigides que les parois primaires. Elles contiennent jusqu’à 45% de cellulose,
un peu moins d’hémicellulose et relativement peu de substances pectiques (Hopkins, 2003).
Toutes les cellules n’ont pas de parois cellulaires secondaires, les cellules parenchymateuses
de la pomme notamment n’en possèdent pas (Renard, 1989).
21
2.2. Pulpe
La pulpe est constituée d’assemblages de paroi cellulaire déformables qui ont des
formes et des distributions de tailles variables, de l’ordre de quelques centaines de 8m à
quelques mm (Rao, 1999). La distribution en taille des particules est bimodale, avec un
premier pic variant entre 1000 et 1200 µm et un second pic autour de 200 µm. Les particules
les plus grosses correspondraient à des amas de cellules alors que les particules les plus fines
correspondraient à des cellules individualisées (Sato & Cunha, 2009; Tarea, 2005).
La teneur en pulpe peut être estimée par centrifugation et ainsi exprimée comme le ratio
entre la pulpe après séparation centrifuge et la purée initiale (Qiu & Rao, 1988). Il s’agit
d’une méthode « empirique », la quantité en pulpe dépend de la force centrifuge et du temps
employé dans la séparation des phases (Rao, 1999) et donc de l’état de tassement des
particules dans le culot de centrifugation, qui lui-même dépend des caractéristiques des
particules : taille, forme, rigidité.
2.3. Sérum
Le sérum, qui forme la phase continue dans la suspension, est une solution aqueuse
constituée essentiellement de matières solubles, de sucres mais aussi de substances
pectiques solubilisées lors du traitement thermique, ainsi que d’autres composés tels que des
acides organiques et des sels. Le Tableau 1 montre la composition du sérum. Les glucides
simples (fructose, saccharose et glucose) sont majoritairement présents, entre 9 et 15%.
La composition chimique du sérum va dépendre de la nature, de la maturité et de la
variété des fruits ainsi que des conditions de fabrication. Sa viscosité dépendra de cette
composition et principalement de la teneur en sucres et en pectines (Diaz et al., 2009; Rao,
1992). Au plan pratique, la teneur en sucre est souvent estimée à partir d’une mesure de
l’indice de réfraction en la rapportant à une concentration en saccharose équivalent (degré
Brix), de fait cette valeur est fonction de la teneur totale en solutés. Rao (1999) indique ainsi
environ 16° Brix dans le cas d’un exemple de sérum de purée de pomme. La teneur en fibres
solubles du sérum est inférieure à 0,5% (rapportée à la masse de purée) contenant
principalement des polymères pectiques : acide galacturonique, rhamnose, arabinose et
galactose (Le Bourvellec et al., 2011). Les pectines dans le sérum peuvent être utilisées
comme des indicateurs des changements survenus dans la paroi cellulaire, par exemple dans
le cas du concentré de tomate (Diaz et al., 2009; Tanglertpaibul & Rao, 1987) pour lequel
22
pendant le traitement thermique, la pectine est solubilisée à partir de la pulpe vers le sérum
(Diaz et al., 2009; Lin et al., 2005).
Tableau 1. Principaux constituants du sérum d’une purée de pomme, (Aprifel, 2011; Le

Bourvellec et al., 2011).
73D7ECC79 6
5FC4E
1111111111234567891 AB
1111111111CD55ED3789 FF
111111111145789
11111111119678D98
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7 3981956!498" )6 !
1
Les propriétés rhéologiques des purées ne dépendent pas seulement des
caractéristiques de la pulpe (quantité, taille, forme et rigidité des particules) mais aussi de
celles du sérum (Rao, 1986). Le comportement rhéologique du sérum de purée de pommes
peut présenter un comportement newtonien ou faiblement rhéofluidifiant, (Rao, 1986) en
fonction de sa concentration en pectines et sucres. Tarea (2005) a caractérisé une série de
purées et compotes de pomme du commerce dont les viscosités du sérum étaient comprises
entre 11,9 et 240 mPa.s.
Le rapport de la viscosité de la suspension sur la viscosité de la phase continue est défini
comme la viscosité relative (Cantu-Lozano et al., 2000) (ηrel) :
η suspension
η rel =
η phase continue
To (2011) a récemment comparé deux purées issues de deux variétés de pommes

différentes : Golden Delicious (GD) et Granny Smith (GS), elle a constaté des différences
significatives de viscosité de sérum entre les deux variétés ayant subi le même traitement
thermo-mécanique. La viscosité du sérum de la purée (GS) était 10 fois plus élevée que celle
de la (GD), ce résultat illustre bien les grandes différences possibles d’une variété à l’autre
(Figure 6).
23
BBB
1C
1%
*CEF7EC6+3A2E,
BB
B

F $
B B B
*C4EE4646FCE2C5543496+E ,
Figure 6. Variation de la viscosité du sérum en fonction de la variété de pomme Granny

Smith (GS) et Golden Delicious (GD). (To, 2011)
Même si la viscosité du sérum contribue à la viscosité apparente de la purée, elle n’aura

pas un effet de premier ordre sur celle-ci, son rôle reste mineur par rapport à celui de la
teneur en pulpe (Rao et al., 1986; Tarea, 2005).
En résumé, le sérum de purées de pomme est une solution dont la composition
chimique et les propriétés rhéologiques vont dépendre des plusieurs facteurs, principalement
la variété du fruit, l’état de maturité et des paramètres de transformation.
Les propriétés rhéologiques du sérum et leur rôle sur les propriétés des purées de fruit
restent toutefois assez peu étudiées.
3. Procédé de fabrication des purées de pomme
La transformation de pommes fraîches en purée comprend un certain nombre d’étapes

(Figure 7) qui impliquent des traitements thermiques et mécaniques qui eux-mêmes
engendrent la déstructuration plus ou moins poussée des tissus de la pomme. Ces étapes
sont décrites ci-après :
Nettoyage et tri de pommes :

D’abord les pommes entières sont lavées. Cette étape a pour objectif d’éliminer les éléments
non désirables présents au niveau de la surface des fruits (particules de terre, résidus
24
organiques, etc). Cela consiste à les faire passer dans un tunnel avec de l’eau pour enlever les
impuretés.
Les fruits lavés sont ensuite triés. Cette étape permet d’écarter les pommes n’ayant pas les
qualités requises pour la fabrication de la purée, en général ce sont des pommes abîmées
présentant des défauts visuels majeurs.
Pré -broyage :
Cette étape est faite dans un broyeur à « marteaux » qui permet de découper les pommes en
petits morceaux. Lors de la perte d’intégrité cellulaire (par exemple à la découpe) et en
présence d’oxygène, l’oxydation enzymatique des polyphénols des fruits a lieu sous l’effet de
la polyphénoloxydase (PPO) (Colin-Henrion, 2008). Pour éviter ou diminuer les phénomènes
d’oxydation et donc préserver la couleur des fruits en limitant les réactions de brunissement
enzymatique, de l’acide ascorbique (Martinez & Whitaker, 1995) et de la vapeur sont
injectés.
Raffinage :
Pendant le raffinage le produit est forcé au travers d’orifices, ce qui va écraser et déstructurer
les morceaux de pomme. Des pales internes de l’outil appelé épulpeur, entraînées à haute
vitesse, projettent le fruit contre une grille dont le diamètre des orifices est fixé (généralement
de 0,5 à 2-3 mm). Cette étape conditionne fortement la taille des particules de la purée
finale. Plus l’ouverture des grilles est grande plus la purée est granuleuse et plus l’ouverture
est restreinte plus les purées sont lisses. Un extracteur permet de séparer les peaux et les
pépins de la pulpe.
Chauffage :
Ce premier traitement thermique, appelé également « break » (de l’anglais), amollit les tissus
végétaux et vise à inactiver les enzymes endogènes pectinolytiques (Colin-Henrion, 2008).
Ce traitement peut être effectué à des températures élevées, méthode connue sous le nom de
« Hot Break », ou à des températures plus basses, le « Cold Break ».
Le Hot Break se réfère à une température entre 85 et 90 °C, ce qui provoque l’inactivation des
enzymes pectine-méthylestérase (PME) et polygalacturonase (PG). Non détruites, les
enzymes contribuent à la fragmentation des chaînes de pectine. Sous l’action des PME, la
pectine se dégrade plus facilement : l’enzyme PG agit seulement sur les segments de la chaîne
de pectine qui ont été déméthylées par la PME (Hsu, 2008). En inactivant les enzymes, un
25
produit plus visqueux est obtenu (Goodman et al., 2002). Généralement le Hot Break est fait
avant l’étape du raffinage.
Le Cold Break est opéré à une température inférieure à 70 °C, à cette température les enzymes
ne sont pas complètement inactivées, certaines pectines sont fragmentés ce qui induit une
diminution de la viscosité et de la consistance du produit. En revanche le produit final aura
une couleur plus naturelle et un arôme plus frais (Gould, 1992) le produit ayant été moins
sujet aux réactions de Maillard ainsi qu’aux transformation des composés aromatiques sous
l’effet de la chaleur.
En ce qui concerne la PPO, l’inactivation thermique est effective à partir de 50°C (Martinez
& Whitaker, 1995).
Chambrage :
Cette opération permet de maintenir la température de la purée avant le dégazage.
Dégazage :
Il s’agit d’une désaération sous vide qui permet d’enlever l’air qui se trouve éventuellement
dans le produit.
Pasteurisation/ Stérilisation :
L’objectif de ce deuxième traitement thermique est de détruire significativement les
microorganismes pour augmenter le niveau de sécurité sanitaire du produit final et assurer
une conservation de longue durée à température ambiante. Il est caractérisé par le couple
temps – température. Dans le cas des fruits dont le pH est naturellement inférieur à 4,5, la
conservation est assurée du point de vue microbiologique lorsque la température atteint 85°C
(Brat & Cuq, 2007). Les barèmes de pasteurisation usuels d’une purée de pomme sont de
l’ordre de 90°C pendant 2-3 min (Colin-Henrion, 2008). Le produit est ensuite refroidi à une
température de 40°C.
Conditionnement :
Dans certains cas le produit est stérilisé dans son emballage (pot ou boîte de conserve) et dans
d’autres cas le conditionnement se fait après la stérilisation dans des conditions stériles dans
l’emballage souhaité (poches aseptiques, gourdes, petits pots, etc).
26
A7334E
-4782.4646/BC
ABB782.4
0211C92.4
391B&A $
7 768B429 :
'(A)B°*
22112.4
7 7568B429 :
'1+1,B°*
223B2.4
3.242.4
A2E4BCE2C795 A2E4BCE2C79
6BC5CE2C79 6(F$1-1'()B°*
041B7CCEE4349
79CC7994349
Figure 7. Etapes de fabrication de la purée de pomme (en pointillés les étapes qui peuvent
être interverties).
3.1. Impact du procédé de fabrication sur la structure des purées
La transformation des fruits et légumes apporte plusieurs changements majeurs dans

leurs propriétés mécaniques et dans leur structure. Ainsi, les fruit subissent des
modifications au niveau de leur macrostructure, microstructure et de leur composition. Cette
transformation est souvent liée à des changements dans les parois cellulaires. Ces
changements sont déterminés par des facteurs internes tels que la composition, le pH ou la
force ionique, et plus particulièrement par des facteurs externes liés au traitement mécanique
et thermique (Kunzek et al., 1999).
3.1.1. Impact du traitement mécanique
Comme nous l’avons indiqué plus haut, le raffinage est une étape clé du procédé de
fabrication. Ce traitement mécanique va déterminer, dans une large mesure, la taille et la
27
distribution en taille des particules en suspension ainsi que la teneur en pulpe. Ces
paramètres auront une influence déterminante sur les propriétés rhéologiques et donc la
texture des produits. La taille des mailles ou pores dans lesquels va passer la suspension varie,
induisant une variation de la taille des particules qui passent au travers. Du fait de la
déformabilité des particules, leur taille est généralement plus grande que celle du diamètre de
la grille. L’augmentation de la taille des grilles va logiquement entraîner une augmentation de
la taille des particules et de la teneur en pulpe (Cepeda & Gomez, 2002; Den Ouden & Van
Vliet, 1997; Rao, 1992; Schijvens et al., 1998). Selon les conditions du raffinage, les amas de
cellules seront plus ou moins cassés. Ainsi, un raffinage plus puissant va entraîner la
séparation des amas en cellules individualisées (Tarea, 2005). Le raffinage induit également
une diminution de la matière sèche puisque la peau et les pépins sont enlevés à cette étape
(Colin-Henrion et al., 2009).
Dans certains cas le traitement mécanique appliqué est plus sévère, il s’agit d’une
homogénéisation. Cette opération de fractionnement des particules (réalisée avec un
homogénéisateur statique à hautes pressions) est utilisée dans la plupart des produits à base de
tomate (Bayod et al., 2008; Den Ouden & Van Vliet, 2002), mais aussi d’autres légumes
comme la carotte ou le brocoli (Lopez-Sanchez et al., 2011). L’homogénéisation entraîne une
diminution de la taille des particules ce qui a des répercussions sur les propriétés rhéologiques
des suspensions. Bayod et al (2008) ont observé qu’avant homogénéisation, des concentrés de
tomates étaient constituées de particules de grande taille (cellule entière), déformables et de
forme assez sphérique, alors qu’après homogénéisation elles étaient constituées d’un nombre
important de petites particules. Celles-ci ont donc été fractionnées ce qui résulte en un nombre
important de petites particules comme des fibres, fragments de parois de cellules, des
polymères, etc., qui ont tendance à s’agréger pour former des sortes de particules fibreuses, ce
qui fait varier leur distribution en taille. L’homogénéisation créé un réseau interne différent
avec des propriétés rhéologiques différentes.
La modification de la viscosité des produits après homogénéisation reste, en quelque
sorte, contradictoire selon les végétaux considérés. Une augmentation de la viscosité après
homogénéisation a été observée pour la pulpe de tomate et de la purée de fraise (Den Ouden
& Van Vliet, 2002; Lopez-Sanchez et al., 2011) tandis que pour la purée de pomme et
d’autres dispersions comme la purée de chili, carotte et brocoli (Ahmed et al., 2000; Lopez-
Sanchez et al., 2011) la viscosité diminue.
Une des hypothèses pour expliquer ces différences est que la fragmentation des
particules de la tomate et de la fraise serait plus intense que celle de la pomme, et dans ce cas
28
des particules plus petites et sphériques offriraient donc une plus grande surface interfaciale
de contact ce qui se traduirait par des interactions interparticulaires plus fortes et par
conséquent des valeurs de viscosité plus élevées (Den Ouden & Van Vliet, 2002; Yoo & Rao,
1994).
Sanchez et al (2011) soutiennent la même explication, lors de l’observation du différent
comportement de 3 dispersions (carotte, brocoli et tomate) après homogénéisation (Figure 8).
*CEF7EC +A2E,
79B2C946+A2,
Figure 8. Effet de l’homogénéisation sur la viscosité de différentes dispersions végétales, la

première lettre indique le type de végétal utilisé : C, carotte ; B, brocoli ; T, tomate. HPH
indique les échantillons après homogénéisation. D’après Lopez- Sanchez et al (2011).
Pour la carotte et le brocoli, l’homogénéisation a conduit à une diminution de la

viscosité et celle-ci était liée à la réduction de la taille des particules. Contrairement à cela,
pour la tomate, l’homogénéisation a mené à une augmentation de la viscosité malgré la
diminution de la taille des particules. Selon les auteurs, la structure des parois cellulaires de
tomate était plus affectée que celle du brocoli et de la carotte. Ainsi une augmentation de la
viscosité a été liée à un changement radical dans la distribution granulométrique, la
morphologie du matériel cellulaire de la tomate et l’organisation des éléments dispersés entre
eux, conduisant à une microstructure différente de nature plus fibreuse.
Dans le cas de la purée de pomme, l’effet du traitement mécanique est marqué par la
séparation des amas de cellules en amas plus petits et/ou en cellules individualisées, ce qui
engendre une diminution de la viscosité apparente de la dispersion. Ceci, dépend également
de l’intensité et du traitement thermique appliqué.
29
3.1.2. Impact du traitement thermique
Les traitements thermiques des fruits et légumes entraînent un changement profond

de la texture du produit avec la perte de turgescence des cellules, le ramollissement des
tissus et le gonflement de la paroi végétale (Figure 9). On observe d’abord la perte de
turgescence et le ramollissement des tissus est maximal lors de la séparation cellulaire (Sila
et al., 2008; Waldron et al., 1997). La fermeté et l’adhésion intercellulaire dépendent des
substances pectiques de la lamelle moyenne. Avec la cuisson plusieurs réactions (chimiques
et enzymatiques) se produisent, la pectine est le composant de la paroi cellulaire le plus
affecté par le traitement thermique (Van Buren, 1979).
Figure 9. Cellules du parenchyme d’oignon

a) Tissu frais b) Tissu cuit 20 min c) Tissu cuit 50 min (Sila et al., 2008).
3.1.2.1. Solubilisation des pectines
La solubilisation de la pectine avec la chaleur a été largement observée dans les

différents tissus végétaux, tels que la carotte, la tomate ou la pomme (Diaz et al., 2009;
Massiot et al., 1997; Sila et al., 2005).
Les pectines des parois peuvent être dégradées par quatre mécanismes différents
(Figure 10), selon le pH, la température et la concentration en solutés :
a) La PME (pectine methyl estérase) est une enzyme endogène à la plupart des fruits et
légumes. Elle agit en enlevant le groupement méthyle sur le résidu d’acide galacturonique
dans le squelette de la pectine, entraînant la libération de méthanol, diminuant ainsi le degré
de méthylation (DM) et la formation d’acide galacturonique. La désestérification des pectines
limite les possibilités de dégradation par 6-élimination et augmente la réactivité avec les ions
calcium, ceci pouvant diminuer la perte de fermeté (Sila et al., 2009; Smout et al., 2005;
Waldron et al., 1997). L’activité de la PME est considérablement réduite à 80°C (Adams,
30
1991). Un pH au dessus de 7,5 et une température de 63°C, sont les conditions optimales
d’activité de la PME présente dans la pomme Golden Delicious (Denès et al., 2000).
b) La dépolymérisation de la pectine par 1-élimination est une conversion non

enzymatique. Elle provoque la rupture des liaisons glycosidiques adjacentes à un groupe
estérifié entre les résidus d’acides galacturoniques et l’apparition d’une double liaison entre
les carbones C(4) et C(5) (Morris et al., 2002). Cette dépolymérisation est fortement influencée
par le pH, elle est considérablement favorisée dans des conditions alcalines, par
l’augmentation de la température et un DM élevé (Krall & McFeeters, 1998; Sila et al., 2009;
Waldron et al., 1997).
c) Les PG (poly galacturonases) sont des enzymes pectolytiques qui catalysent

l’hydrolyse des liaisons glycosidiques 7(114) des pectines. Ces enzymes sont spécifiques des
substances pectiques non ou partiellement estérifiées par du méthanol. Lorsque le DM
augmente, la vitesse d’hydrolyse de l’enzyme diminue (Combo et al., 2011; Voragen et al.,
2009).
d) Le ramollissement des fruits acides ayant suivi un traitement thermique a été

également attribué à l’hydrolyse acide des liaisons glycosidiques des polysacccharides de la
paroi cellulaire (Waldron et al., 2003). L’hydrolyse acide est le deuxième mécanisme de
dégradation de la pectine, après la 6-élimination, pendant le traitement thermique (Sila et al.,
2009). Elle prédomine en conditions acides (pH<3) et elle est plus rapide avec des pectines
présentant un DM faible (Krall & McFeeters, 1998).
Dans le cas de la purée de pomme (avec un pH de 3,5 à 4), l’hypothèse d’une hydrolyse
acide des pectines est privilégiée. Lors de la cuisson une augmentation générale des fibres
solubles est en effet observée. La température appliquée contribue à une solubilisation par
dépolymérisation de certains polysaccharides des parois végétales, notamment des fractions
pectiques (Colin-Henrion et al., 2009).
31
2,6A# /4&B45*CEF7EC
<35C7B2C79
,61;5C3C92C79 F,6A ,68B758E462FC4
/4&B45*CEF7EC /4&B45*CEF7EC
A4B4 A4B4
Figure 10. Représentation schématique des mécanismes de dégradation de la pectine et

d'itinéraires possibles pour adapter les paramètres de qualité. PME : pectinmethylesterase,
PG : polygalacturonase. D’après Sila et al (2009).
3.1.2.2. Viscosité du sérum
Le traitement thermique va ainsi influencer la viscosité du sérum par la dégradation

des pectines des parois et leur solubilisation. Là encore, les conséquences en terme de
viscosité vont largement varier d’un végétal à l’autre.
Dans le cas du concentré de tomate, une augmentation de la solubilisation des pectines
coïncide avec la diminution de la viscosité du sérum (Den Ouden & Van Vliet, 1997; Diaz
et al., 2009; Goodman et al., 2002). Ainsi Diaz et al (2009) ont suivi les modifications du
sérum lors de plusieurs étapes de fabrication du concentré de tomate. Ils ont observé que suite
au traitement thermique la viscosité du sérum diminuait de 35% par rapport au jus initial de
tomate. Hsu (2008) a comparé les jus de tomate obtenus par Hot Break (92°C, 2min) et Cold
Break (60°C, 2 min) et il a observé que la viscosité du jus diminue avec le traitement type
Cold Break, mais qu’elle augmentait avec le Hot Break. La différence entre les viscosités
obtenues avec les deux traitements a été attribuée à l’activité enzymatique et la
solubilisation des pectines que celle-ci entraîne. En effet, après le Cold Break les activités
32
de la PME et de la PG ont diminué respectivement de 30% et 12%, tandis qu’avec le Hot

Break elles ont diminué respectivement de 100% et 95%.
Dans le cas de la purée de pomme au contraire, Shijvens et al (1998), ont constaté une
augmentation de la viscosité du sérum avec des temps de cuisson prolongés, provoquée
par la solubilisation des molécules de pectine. Colin-Henrion et al (2009) et Le Bourvelec et
al (2011) ont constaté également la solubilisation des pectines lors de la cuisson. Comme
mentionné précédemment, les auteurs font l’hypothèse que la température appliquée (85°C) et
le pH de la pomme (3.5- 4.0) contribuent à la solubilisation avec une dépolymérisation des
polysaccharides pariétaux (préalablement liés à la fraction insoluble) par une hydrolyse acide
des pectines, les enzymes pectinolytiques ayant été détruites lors du traitement thermique.
En résumé, dans le cas de la purée de pomme transformée industriellement, il s’agit
essentiellement d’une solubilisation des pectines par hydrolyse acide et celle-ci engendre une
augmentation de la viscosité du sérum.
3.1.2.3. Changement de la structure au niveau des particules et des parois
Des changements structuraux se produisent également au niveau microscopique voire

macroscopique des particules elles mêmes pendant le traitement thermique. Shijvens et al
(1998), ont observé que, pour la purée de pomme, la taille des particules diminue
significativement pour des temps de cuisson prolongés. Ceci est attribué sans équivoque à la
perte de cohésion entre les cellules adjacentes du fait de l’hydrolyse acide des pectines de la
lamelle moyenne (Figure 11).
>%
>"
6+33,
>"
>'
66666666 6666666" 666666% 666666= 666666

43DE646FCEE796+E,
Figure 11. Influence du temps de cuisson sur la taille des particules (Schijvens et al., 1998).
33
Lopez-Sanchez et al (2011) ont étudié l’effet du type du procédé (Hot Break ou Cold
Break) pour la fabrication de dispersions de carotte, de brocoli et de tomate sur leurs
microstructures. Les dispersions de carotte et de brocoli ont montré un comportement
similaire, mais ici encore différent de celui observé pour la tomate.
Pour les carottes et le brocoli, la microscopie optique (Figure 12) a révélé une
différence nette entre les échantillons Cold Break (70°C, 10 min) et Hot Break (90° C, 40
min.). Le Cold Break a résulté en gros amas de cellules avec des endommagements visibles
à la surface. En revanche les amas de cellules issus du Hot Break, étaient plus petits et
parfois des cellules individualisées ont été observées. De plus, contrairement au Cold Break,
ces derniers échantillons présentaient des surfaces plus lisses et peu endommagées indiquant
que la séparation des cellules à travers la lamelle moyenne a été favorisée. Ceci pourrait être
expliqué par la diminution de l’adhésion cellulaire à travers la lamelle moyenne due à la
dépolymérisation thermique de la pectine par 6-élimination.
<?296B2C434966666667568B42966666666666666666768B429666
Figure 12. Effet du traitement sur la structure des dispersions ; de haut en bas : carotte,
brocoli et tomate (Lopez-Sanchez et al., 2011).
Ces résultats sont en accord avec ceux de Day et al (2010), qui ont préparé des
dispersions de carotte et de brocoli avec deux traitements thermiques différents : un
blanchiment (80°C, 10 min) et une cuisson plus sévère (100°C, 30 min). Après le traitement
thermique, les échantillons ont été broyés dans les mêmes conditions (broyeur de cuisine, 8
min). Le cisaillement appliqué lors du broyage aux échantillons blanchis a résulté en de gros
amas de cellules qui étaient constitués de plusieurs cellules individualisées. Le broyage des
échantillons chauffés plus longtemps et à une température plus élevée a résulté en de plus
petites particules, essentiellement des cellules individualisées (Figure 13).
34
/CEE61B2CE666666666666666$ °!6 63C9666666666 °!6" 63C9

Figure 13. Structure de dispersion de brocoli suite à différents traitements thermiques (Day
et al., 2010).
Ainsi le ramollissement pendant la cuisson, causé par la perte de turgescence et les

changements dans les polymères de la paroi cellulaire, va influencer sur la rupture, la forme
des particules et donc les propriétés mécaniques du produit final.
Les particules de pulpe sont constituées de parois cellulaires, leurs propriétés dépendent
de leurs caractéristiques géométriques et de surface, de leur densité, de leur porosité, ainsi que
des propriétés physicochimiques plus locales telles que leur interaction avec l'eau, leur
capacité d’échange cationique et leur adsorption de substances organiques (Chesson, 1995;
Thibault et al., 1994). L’hydratation des particules est déterminante sur leurs propriétés et le
comportement rhéologique des suspensions de parois cellulaires est fortement lié à leur
capacité de rétention d’eau (Dongowski & Bock, 1993).
La capacité de rétention d’eau est souvent étudiée par des méthodes différentes :
isothermes de sorption et de désorption (Dongowski & Bock, 1993) ; détermination du
gonflement par mesure de la quantité de solvant absorbé après une nuit à 25,7° C, exprimée
en ml/g d'échantillon sec (Renard & Thibault, 1991); centrifugation ou méthodes de filtration
qui enlèvent par gravité l’eau non fixée, etc (Thibault et al., 1994). Ainsi les résultats qui
caractérisent la capacité de rétention d’eau des fibres sont très dépendants de la méthode
appliquée, en plus de la composition chimique et des caractéristiques physiques du matériau
étudié lui-même. Le Tableau 2, montre les valeurs d’hydratation de la paroi cellulaire de la
pomme obtenues par différents auteurs.
35
Tableau 2. Caractéristiques d’hydratation de la paroi cellulaire de la pomme (Guillon &

Champ, 2000).
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/2C554646 791543496
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#, #.# $. $., /7936871961D113988"
Certaines étapes du procédé de fabrication tel que le broyage et le traitement thermique

influencent particulièrement les propriétés d’hydratation (Kunzek & Dongowski, 1991;
Kunzek et al., 1999; Muller & Kunzek, 1998). Plusieurs études ont montré une forte
dépendance des propriétés de rétention d’eau à la distribution en taille des particules (Auffret
et al., 1994; Muller & Kunzek, 1998; Ralet et al., 1993; Ralet et al., 1993). Une matrice de
fibres insolubles peut présenter un gonflement plus élevé sans doute pour une part du fait
d’une augmentation de la porosité du matériau sous l’effet du traitement subi et la rétention
d'eau est plus ou moins élevée selon la distribution de taille des pores (Guillon & Champ,
2000). L’effet du broyage sur les propriétés d’hydratation de matériau fibreux peut être mis en
évidence par mesure de la cinétique d'absorption d'eau à partir d’un état sec. L'augmentation
de la surface accessible des parois expliquerait une hydratation des fibres qui s’effectue plus
rapidement (Guillon & Champ, 2000). Auffret et al (1994) ont étudié l’effet du broyage sur la
capacité de rétention d’eau de écales de pois et ont observé une augmentation de la capacité
de rétention d’eau après broyage, c'est-à-dire lorsque la taille des particules diminue
(Figure 14). Ainsi, le broyage a théoriquement entraîné une augmentation de la surface et du
volume total des pores, responsables de l’augmentation de la capacité de rétention d’eau. Le
broyage entraîne non seulement une réduction de la taille des particules, mais également des
modifications structurelles importantes de la fibre engendrant une capacité de rétention
d’eau modifiée.
36
Figure 14. Cinétique de rétention d’eau des fibres de « écales de pois » à différentes tailles
de particule ( )950µm, (1)490µm, (+)300µm (Auffret et al., 1994).
Le traitement thermique que peut subir un végétal engendre une solubilisation partielle
des pectines, une séparation plus facile des cellules mais aussi de bonnes conditions
d’hydratation des parois, ceci a été observé pour la paroi cellulaire de pomme (Muller &
Kunzek, 1998).
Les propriétés d’hydratation de la paroi cellulaire influencent le comportement
rhéologique de leurs suspensions (Kunzek et al., 1999). Une suspension composée des parois
cellulaires ayant une forte capacité de rétention d’eau présente généralement un seuil
d’écoulement, une viscosité apparente et un module élastique élevés (Dongowski & Bock,
1993).
En résumé, les traitements thermique et mécanique jouent un rôle déterminant sur la

structure et les propriétés des particules de pulpe. L’effet majeur concerne la taille des
particules, mais les propriétés des parois, tels que leur porosité, leur surface disponible au
contact, leur capacité de rétention d’eau ou encore leur état de gonflement qui en résulte et
leurs propriétés mécaniques conséquentes sont certainement à considérer pour comprendre
les propriétés macroscopiques des purées de végétaux. Toutes ces caractéristiques et
propriétés des parois sont toutefois expérimentalement difficiles d’accès et restent peu
étudiées.
Les fibres qui constituent les parois cellulaires insolubles mais aussi les polymères
solubles du sérum (pectines) présentent un intérêt nutritionnel. Un certain nombre de
travaux de recherche portent sur l’étude des effets du procédé sur ces composés et l’impact
37
nutritionnel potentiel. Nous avons jugé bon de faire état de certains d’entre eux dans le
paragraphe qui suit (§I. 3.2).
3.2. Impact du procédé sur les fibres en tant que composés d’intérêt nutritionnel
La pomme est un fruit connu pour ses effets bénéfiques sur la santé, attribués à sa
teneur riche en fibres et composés phénoliques. Elle contient des fibres insolubles (cellulose,
xylogluclanes) et solubles (polysaccharides pectiques) en quantité notable, de l’ordre de 1,5 à
2,7 g/100g pour la chair ou pulpe (Gheyas et al., 1997; Marlett & Vollendorf, 1994; Renard,
2005; Renard & Thibault, 1991) et de près de 3 g/100g pour le fruit entier (Jensen et al.,
2009; Massiot et al., 1994; Massiot & Renard, 1997).
Les fibres peuvent modifier la cinétique de digestion des glucides et lipides présents
dans d’autres aliments, ou le degré d’absorption du cholestérol et des acides biliaires
(Demigne et al., 2003). Leur composition chimique et leurs propriétés physico-chimiques ont
été largement étudiées, ainsi que leur capacité à réguler le temps de transit, augmenter le
volume de selles et leurs effets métaboliques bénéfiques. Les propriétés d’hydratation sont
l’une des caractéristiques physico-chimiques des fibres d'une importance primordiale pour
expliquer les effets biologiques, à savoir l’induction de la fermentation dans le côlon et
l’augmentation de poids des selles (McDougall et al., 1996).
Les polyphénols (qui ne seront pas étudiés dans ce travail) sont d’autres composants
d’intérêt nutritionnel de la pomme. Aprikian et al., (2003) ont constaté que la pectine de
pomme et des composés polyphénoliques sont plus efficaces ensemble pour diminuer le
cholestérol et les triglycérides du plasma et du foie.
La transformation de la pomme en purée par les étapes de traitements thermique et
mécanique, est susceptible de modifier l’état des composés d’intérêt nutritionnel de la
pomme. Le fait que les pommes sont de plus en plus consommées après transformation,
engendre un intérêt à comprendre l’impact du procédé sur les caracteristiques
nutritionnelles de la purée de pomme. Récemment les travaux de Colin-Henrion et al (2009)
et Le Bourvelec et al (2011) se sont intéressés aux changements des composés phénoliques et
des polysaccharides au cours du procédé de fabrication de la purée de pomme.
Comme mentionné précédemment, deux mécanismes principaux peuvent affecter la
teneur et la composition en fibres alimentaires pendant la préparation de la purée :
- Le traitement thermique, conduisant à une dépolymérisation pectique par hydrolyse acide
et 6-élimination (Fraeye et al., 2007; Sajjaanantakul et al., 1989).
38
- La séparation mécanique de plusieurs fractions résistantes, à savoir la peau et les pépins du

fruit qui contiennent plus d’insolubles que le parenchyme (Massiot et al., 1997; Massiot et al.,
1994).
Le procédé de transformation modifie à la fois la teneur en fibres et le ratio entre les
fibres solubles et insolubles. Colin-Henrion et al., (2009) ont observé la diminution des
solides insolubles et l’augmentation des polysaccharides solubles, ce qui résulte de la
solubilisation pectique (Figure 15). Cette diminution d’insolubles était plus marquée lors du
raffinage. En effet, la peau (épiderme) et les zones centrales (carpelles) contiennent une
proportion plus élevée de paroi cellulaire et probablement plus de fibres insolubles que la
chair (parenchyme) (Massiot et al., 1997; Massiot et al., 1994). Ainsi la diminution
d’insolubles lors du raffinage pourrait être due à la perte élevée de polysaccharides induits
par le rejet de la peau et des carpelles. Le Bourvellec et al (2011) ont observé également la
solubilisation des pectines lors de la transformation en purée de 12 variétés de pommes
pelées. Les solides insolubles à l’alcool de la chair avant transformation étaient entre 1.7 et
2.5% et dans la purée entre 1.5 et 3.2 % soit des valeurs supérieures ou inférieures selon la
variété de pomme.
F.A
(CB4E6E7554E
(CB4E6C9E7554E
6+.5 6.6DB7C61B2CE,
F
/494B64961CB4E
.A
B.A
B
79113D5E9 *776 9179
AB7C
Figure 15. Teneur en fibres solubles et insolubles avant (pomme fraîche) et après (compote)
le procédé de fabrication (Réalisé à partir des données de Colin-Henrion et al., 2009).
Au-delà de l'impact du traitement lui-même, le stade de maturité du fruit d’origine peut

affecter le contenu final en fibres et en polysaccharides de la paroi cellulaire du produit final.
(Colin-Henrion et al., 2009).
Toutefois, d’un point de vue nutritionnel, la composition en fibres varie peu entre les
différentes variétés de pomme et le passage à la purée de pomme induit peu de modifications,
avec cependant une solubilisation variable des pectines dans le sérum. Les compositions
39
phénoliques des purées sont encore très proches de celles de la chair de pomme fraîche,
représentant 70% de celles trouvés dans la chair. Ainsi, l’effet bénéfique de la pomme sur la
santé peut être retrouvé dans la purée de pomme (Colin-Henrion et al., 2009; Le Bourvellec
et al., 2011).
Parler des fibres en tant que constituant alimentaire d’intérêt santé, implique aussi parler
de leur capacité de lier l’eau, notamment pendant la digestion (Vetter & Kunzek, 2002).
Comme il a été décrit précédemment (C.f §I.3.1.2.3) le broyage entraîne une augmentation de
la capacité de rétention d’eau. Vetter et Kunzec (2002) ont simulé différentes étapes du
procédé sur le matériel de la paroi cellulaire de pomme. Ils ont observé que le
ramollissement de la paroi cellulaire causé par le blanchiment (10 min, 80°C) des matériaux
en cours de traitement résulte probablement en une meilleure rétention d'eau entre les
chaînes de polymères. Pour expliquer, ils ont supposé que seule une matrice de pectines
ramollie est capable de capter de grandes quantités d’eau, contrairement aux structures rigides
(échantillons qui n’ont pas eu le blanchissement) où il n’y a pas eu de ramollissement de la
paroi cellulaire et pas de séparation des cellules au niveau de la lamelle moyenne. Ainsi, un
échantillon ayant suivi une « macération enzymatique pectinolytique» a présenté les
meilleures propriétés ; en effet l’enzyme attaque principalement la pectine de la lamelle
moyenne, les cellules seraient individualisées et une meilleure capacité de gonflement
pourrait être ainsi obtenue en raison d’une surface moins rigide. Il serait intéressant d’avoir
une validation in vivo.
Les tissus de végétaux crus offrent différents avantages tels que la rétention des
vitamines et micronutriments perdus quelques fois lors de la cuisson. L’intégrité des tissus
de la plupart des légumes (comme la salade) et des fruits frais n’est pas fortement modifié par
la mastication. En conséquence la viscosité du bol sera plus faible et il y aura moins de
matériau cellulaire accessible. Au contraire la perte de l'intégrité des tissus, liée à la
cuisson (séparation des cellules avec la dissolution de la lamelle moyenne et modification des
pectines à travers la 6-élimination) rend la mastication plus efficace, la surface des tissus et
des parois cellulaires est augmentée. En général, cela rend le bol plus visqueux ce qui peut
avoir des conséquences sur la digestion du bol alimentaire dans son ensemble (McDougall et
al., 1996).
40
4. Propriétés en lien avec la structure
Dans le cas des aliments, un des déterminants majeurs de la qualité de la texture est
l’organisation structurelle au niveau moléculaire, microscopique et macroscopique (Bourne,
2002).
La paroi cellulaire, principale composante structurelle, est fortement liée à la qualité
des produits issus des végétaux soit au niveau des propriétés organoleptiques (texture) soit
au niveau nutritionnel, les parois cellulaires sont considérés comme des fibres alimentaires
(Waldron et al., 2003). De ce fait, il est très important de la paroi celullaire considérer dans le
cadre d’une hiérarchie structurale. Cette hiérarchie relie la composition moléculaire de la
paroi cellulaire aux propriétés mécaniques du fruit (Figure 16), elle va de l’échelle
microscopique à l’échelle macroscopique :
- les polymères qui constituent la base du squelette moléculaire,
- la paroi cellulaire constituée des polymères végétaux,
- la cellule dont la morphologie est dépendante de la pression de turgescence et de
l’épaisseur des parois,
- le tissu, composé des cellules, et dont les propriétés mécaniques sont dépendantes de
la turgescence, de la rigidité des parois et de l’adhésion des cellules entre elles
- le fruit, composé de divers tissus.
C63456439127D9
(BC 3733638135D!498
/#C/D0#
D537857!498
C63456439
/CEE 04E3871693594D39
6/0D/D0#
2739
45554 D4E3871594D39
0889D29
A2B7C6F45552CB4 /3886D59
C63456439
A7583BB4E *77867
Figure 16. Représentation schématique de la hiérarchie de structure contribuant aux

propriétés mécaniques des fruits (Waldron et al., 2003).
41
Ainsi les propriétés macroscopiques des aliments, tels que les propriétés rhéologiques
et les attributs sensoriels de texture, sont directement déterminées par la structure des
aliments aux différentes échelles.
4.1. La texture sensorielle des purées
Les aliments subissent plusieurs étapes dans leur chemin entre l’assiette et l’estomac,
par exemple : la mise en contact avec la cuillère, le remuant de la cuillère, l’ingestion, la
mastication et la déglutition. Dans la cavité buccale, l’aliment est soumis à plusieurs procédés
mécaniques et chimiques. Lors de la mise en bouche, le produit est mâché et manipulé
mécaniquement par la langue, par ailleurs il est dilué par la salive, chauffé ou refroidi par la
température de la bouche, transformé dans le bol alimentaire et finalement est avalé. Les
nombreux récepteurs de la cavité buccale et le nez vont réagir à l’aliment ingéré et suivre les
changements pendant tout le processus. Cela conduit à des perceptions telles que le goût,
l’odeur, et la texture des aliments.
La texture est l’ensemble des manifestations sensorielles et fonctionnelles des

propriétés structurales, mécaniques et de surface des aliments détectés par les sens de la vue,
de l’ouïe, du toucher et de la kinesthésie (Szczesniak, 2002). Selon Bourne (2002), les
propriétés texturales d’un aliment regroupent les caractéristiques physiques qui résultent de
ces éléments structurels et sont liées à la déformation, la désintégration, et l’écoulement de
l’aliment sous l’action d’une force.
La texture est d’abord perçue en dehors de la bouche ; avant la mise en bouche de
l’aliment il y a des indices visuels tels que la couleur, la brillance, la granulosité,
l’hétérogénéité, qui donnent des informations sur la texture du produit. Des informations
complémentaires peuvent être obtenues par la manipulation des aliments, par exemple
l’agitation avec la cuillère ou la découpe du produit.
La perception de la texture est ensuite liée à la désintégration de la structure de l’aliment
pendant la mastication. La compréhension de la texture des aliments implique l’identification
du rôle des éléments structuraux sur l’impression globale perçue lorsque les aliments sont
dans la bouche (Aguilera, 2005).
La sensibilité de la bouche au toucher et à la taille des particules, la dentition, la
déglutition, les mouvements de la langue par rapport au palais et la salive sont autant de
facteurs qui peuvent affecter la perception de la texture. La sensibilité de la langue et du palais
42
est bien supérieure à celle de la plupart des autres parties du corps : des tailles de particules
aussi petites que 25 µm peuvent être détectées par le palais (Engelen & Van Der Bilt, 2008).
Ainsi, la texture sensorielle dans la complexité de sa perception dépend directement de
la structure et des propriétés du produit aux différentes échelles (du macroscopique au
microscopique) et de la dynamique éventuelle de cette structure au cours de l’évaluation.
La texture est un attribut de qualité essentiel qui influe sur l’acceptabilité des fruits
frais et transformés, elle joue aussi un rôle majeur dans le développement de produits
nouveaux.
Selon Schijvens et al (1998) l’attribut majeur de la qualité d’une compote de pomme est
sa consistance et la « granulosité », soit en bouche soit dans l’assiette. La caractérisation
sensorielle des purées est donc souvent une caractérisation de la texture, décrite par l’aspect, à
la cuillère et en bouche (Colin-Henrion, 2008).
Tarea et al., (2007) ont étudié la perception sensorielle de la texture de 49 purées
commerciales de pomme et de poire. D’après les résultats de cette étude les six notions
sensorielles principales qui ont été utilisées pour décrire la texture des produits ont été la
« granulosité », la « viscosité », « l’humidité », le « pierreux », la « fluidité » et l’aspect
« lisse ». L’attribut « visqueux » est opposé au « fluide », et le « granuleux » est opposé à
« lisse ». Ces notions se regroupent sur deux axes majeurs de consistance et de granulosité
dans l’analyse multidimensionnelle des données sensorielles de texture.
Ces représentations sont en accord avec celles trouvées par Colin-Henrion (2008) qui a
travaillé non seulement sur la perception de la texture de compotes de pomme mais aussi sur
les odeurs, arômes et saveurs. Deux dimensions ont été trouvées pour décrire les propriétés
texturales :
- La première dimension pour marquer la viscosité (descripteurs « épaisseur » et
« collant », en bouche et à la cuillère).
- La seconde dimension reflète la « granulosité » (en bouche et à la cuillère que
l’auteur oppose à « l’onctuosité » en bouche.
Par ailleurs, il a été constaté dans cette étude que les termes se rapportant à l’évaluation
de la texture à la cuillère et en bouche n’étaient pas différenciés : les informations de ces deux
types de perception convergent.
43
Loescher (2003) qui a travaillé simultanément sur la perception de la texture de

fromages blancs et de compotes de pomme et de poire, a utilisé pour évaluer la texture des
termes liés à :
- La géométrie : « taille des particules », « nombre de particules », « lisse », « quantité
de grains » ;
- La consistance : « ferme », « se fluidifie », « dense », « adhérente », « fluide »,
« s’écoule » ;
- L’humidité du produit : « quantité d’eau ».
Outre l’axe principal lié à la consistance et commun aux deux espaces produits étudiés,
l’auteur a constaté que les descripteurs spécifiques aux compotes sont « nombre de
particules », « taille de particules » et « quantité de grains résiduels », ce dernier étant plus
pertinent pour les compotes de poire. Ces descripteurs rejoignent l’un des deux axes trouvés
par les auteurs mentionnés précédemment : « la granulosité ».
Selon Imai (1999) les particules qui se trouvent dans certains aliments du type
dispersion liquide, semi-solide ou solide peuvent affecter la texture du produit et donc son
acceptabilité. Le degré de « granulosité » perçu en bouche et donc la perception de la texture
est influencée par les différentes propriétés physiques des particules (taille, forme et
concentration des particules dans le produit), ainsi que le milieu dans lequel elles sont
dispersées (Engelen & Van Der Bilt, 2008; Imai et al., 1999; Imai et al., 1997; Tyle, 1993).
Kilcast & Clegg (2002), ont constaté que la taille des particules et la concentration influencent
la perception d’onctuosité dans des systèmes modèles.
4.2. Propriétés rhéologiques des purées
La rhéologie étudie les propriétés d’écoulement et de déformation de la matière.

La composition et la structure d’un produit alimentaire déterminent ses propriétés
rhéologiques. Les paramètres rhéologiques peuvent être utilisés comme caractéristiques
intrinsèques de la qualité d’un produit, ils peuvent également fournir des informations
concernant l’organisation structurelle des aliments et être mis en relation avec les
caractéristiques structurales, un lien peut aussi, parfois, être établi avec la perception et les
attributs sensoriels.
Les propriétés rhéologiques des dispersions végétales, dépendent de la concentration
des particules, de leur distribution en taille, de leur forme et de leur déformabilité, ainsi que
44
des interactions entre particules et, pour les propriétés d’écoulement, des forces
hydrodynamiques résultant du mouvement relatif de particules dans le fluide qui les
entoure. Le comportement rhéologique d’une dispersion végétale dépend donc aussi des
caractéristiques de la phase continue (le sérum).
4.2.1. Propriétés d’écoulement
Les mesures rhéologiques peuvent être réalisées aux grandes déformations pour
caractériser les propriétés d’écoulement des matériaux.
Sous l’effet d’une contrainte suffisante (voir plus loin la notion du seuil d’écoulement), les
purées de fruit s’écoulent. Comme la plupart des fluides alimentaires suffisamment concentrés
elles présentent un comportement non newtonien rhéofluidifiant : la viscosité apparente
définie comme le rapport de la contrainte de cisaillement (σ) et de la vitesse de cisaillement
.
(γ) correspondante, η app = σ 1 , décroît progressivement avec l’augmentation de la vitesse de
γ
cisaillement. Ce caractère rhéofuidifiant typique des suspensions concentrées est une
conséquence des réorganisations structurelles au sein du système en écoulement : les éléments
dispersés s’organisent mutuellement de façon à faciliter l’écoulement (Duran & Costell,
1982). Les agrégats éventuels de particules se déstructurent, des couches de produits
s’organisent progressivement et s’orientent parallèlement à l’écoulement. Cet effet est le plus
souvent réversible quasi instantanément, c’est à dire que le milieu ne présente pas de
thixotropie marquée. C’est ce qui est observé sur les purées de pomme (Qiu & Rao, 1989;
Schijvens et al., 1998; Tarea, 2005).
Une allure typique de la courbe d’écoulement d’une suspension à comportement
rhéofluidifiant représentant la variation de viscosité en fonction de la vitesse de cisaillement
est montrée dans la figure 17. Lorsque le système est cisaillé, la structure du réseau est
d’abord cassée, puis les agrégats sont réduits en plus petits fragments. Ainsi quand le taux de
cisaillement augmente, le nombre de particules agrégées diminue, ce qui conduit au
comportement rheofluidifiant de la suspension (Yoo & Rao, 1994). De même, à taux de
cisaillement élevé, il est supposé que les agrégats d’origine ont été complètement décomposés
et que avec le haut niveau de cisaillement, les agrégats sont désagrégés et alignés. Dans ces
conditions l’écoulement devient newtonien (Duran & Costell, 1982).
45
η7
η2
Figure 17. Courbe d’écoulement complète d’un fluide non newtonien, avec l’interprétation
structurelle lors du cisaillement (Quemada, 2006).
Le caractère rheofluidifiant des purées peut être évalué classiquement grâce à l’indice
de comportement (n) de l’équation en puissance (Tableau 3).
Les valeurs de (n) trouvées pour les purées et compotes de pommes peuvent varier de :
0,29 à 0,39 (Rao, 1986), de 0,15 à 0,24 (Qiu & Rao, 1988), de 0,21 à 0,34 (Tarea, 2005) ou
encore de 0,27 à 0,60 (Colin-Henrion et al., 2009), indiquant un comportement rheofluidifiant
d’autant plus marqué que n est petit devant 1.
Par ailleurs, les purées de fruits présentent un seuil d’écoulement défini comme la
contrainte minimale qui doit être appliquée pour engendrer une déformation irréversible,
c’est-à-dire, pour que le produit commence à s’écouler. Le seuil d’écoulement est associé à la
cohésion existant entre les particules tassées les unes contre les autres au sein de la
suspension concentrée. Il est défini comme la contrainte (σ0) nécessaire pour engendrer une
rupture de cette cohésion et engendrer l’écoulement décrit précédemment (Dzuy & Boger,
1983). Au-delà du seuil, la viscosité apparente se calcule selon l’équation :
σ −σ0
η app = (qui tend vers η app = σ 1 quand σ >> σ0)
γ1 γ
Le seuil d’écoulement peut être déterminé selon différentes approches expérimentales.

Le seuil mesuré dans un échantillon non perturbé, ou seuil statique est déterminé comme la
contrainte maximale atteinte lors de la mise en rotation, à vitesse faible et constante du mobile
du rhéomètre (Figure 18a), ou par augmentation progressive de la contrainte jusqu’à
l’observation d’une augmentation brutale de la déformation marquant le début de
46
l’écoulement (Figure 18b) (Rao & Steffe, 1997; Steffe, 1992). Le mobile utilisé est souvent
une ailette (système « vane », Rao & Steffe, 1997) qui permet de perturber le moins possible
le produit au moment de la mise en place du mobile et de se placer en entrefer suffisamment
large du fait de la taille des particules de purées (cf discussion de ce point au § I.4.2.4 et dans
la partie matériels et méthodes § III.3.3.2 )
+2, +,
σB
%3173D67
*77369961
*749
!449
*77369961
σ > σB
8749
σ < σB
σB
'9815 66988915786D69 *74917415763D69
Figure 18. Calcul du seuil d’écoulement avec le « Vane method ». a) à vitesse de cisaillement
faible constante, b) par augmentation faible de la contrainte D’après Steffe (1992).
Le seuil d’écoulement obtenu à partir d’un échantillon déjà perturbé, est le seuil
dynamique, il est déterminé par l’extrapolation à vitesse nulle de la courbe d’écoulement
(contrainte vs vitesse de cisaillement). Les valeurs obtenues sont généralement plus faibles
que les valeurs du seuil statique (Figure 19).
+2,6 6 6 6 6 6 6666+,6
$
B
F
B
σ 6+A2,

B
17093
B
179385E918499
B
$ F B F $
B B B B B B B
.
γ 6+E,
Figure 19. (a) Exemple de modélisation avec Herschel-Bulkley (seuil dynamique) et

(b) Représentation des seuils d’écoulement (Rao & Steffe, 1997).
47
Il existe des modèles mathématiques d’écoulement tels que l’équation d’Herschel

Bulkley, Casson, Sisko et Bingham permettant de décrire la courbe d’écoulement en intégrant
le seuil d’écoulement (Tableau 3) (Barnes, 1999; Rao & Steffe, 1997). Le modèle d’ Herschel
Bulkley est le modèle le plus couramment utilisé pour caractériser et quantifier les propriétés
d’écoulement des produits de fruits : purées, jus et concentrés (Duran & Costell, 1982;
Krokida et al., 2001).
Tableau 3. Modèles mathématiques appliqués pour décrire les propriétés d’écoulement des
purées végétales.
7B54 ;2C79 #&43D5464E6DB7CE6CE 01B49F4
*7769149179 /D71961D1)#"
:86;D41<D991
488D59"
σ = K γ1 n
43391491739 D3931961=993D1)#F"
43398149113468157935D4 06D39>1961D1FBB"
*7769149179 *79371961DFBB)"-1
9385E98499 σ =σ 0 + K γ1 n
433914?D3576 %43D1961*78691)F"-
491491@D765DD CD671961D1FBB)"
*7769149179 *D64=7>D71961D1FBBB"
*D887 σ = σ o c + η a γ1 4339149196 *994D196179>1FBBF"
4339149167D69 A771961/D71))"
C897 η a = η ∞ + K S γ1 n −1 43391491369 7471961D1FBB,"
B>3DE8939 σ = σ o MB + K MB γ1 n MB 4914?DDD81961D249 992391961D1FBBF"
82ED σ = σ 0 +η B γ1 D69149167D69 *6314D81C691191))F"
1BC1C9414?3574996-1DC1E459149157886D591D8 "-1C1E459149157736996-1η8C1F8578631D86!49149182ED-1

ηDC1F8578631DD3969-1ηGC1F857863119
Une autre manière de déterminer le seuil d’écoulement est possible à partir des mesures
en régime harmonique, mises en œuvre pour déterminer les propriétés viscoélastiques des
produits (cf ci-dessous §I.4.2.2). Il s’agit dans ce cas de réaliser des mesures à contrainte
croissante jusqu’à dépasser les limites du comportement viscoélastique linéaire (Figure 20).
Avec cette méthode, les valeurs du seuil sont inférieures à celles du seuil dynamique (cf
Tableau 4), en fait la méthode permet de mesurer les premiers moments de fragilité du
système en raison de très faibles déformations engendrées (Tarea, 2005).
48
Figure 20. Exemple de l’obtention du seuil d’écoulement à partir de test dynamique (Tarea,
2005)
La valeur du seuil d’écoulement des purées de fruits peut ainsi être obtenue par
différentes méthodes et les résultats seront étroitement liés à la méthode appliquée. Des
exemples de valeurs obtenues pour des purées et compotes de pomme sont montrés dans le
Tableau 4.
Tableau 4. Exemples des valeurs du seuil d’écoulement pour la purée et compote de

pomme obtenues avec des méthodes différentes.
σ 6+A2, 2746 01B49F4
F.#11FFA. 9385E98499 *79371961D1FBB)"
F,.F11$,.$ FD9196E74 'D39D1FBBA"
.F11F.AA C73691%7D91=3D39 'D39D1FBBA"
)11#B *D887 *D64=7>D71961D1FBBB"
$11# FD9196E74 B88D391961D1))B"
#11F FD9196E74 H41961/D71)"
A.# FD9196E74 *ED31)#F"
En résumé, les purées de fruits et spécifiquement de pomme présentent généralement un

comportement de fluide à seuil (viscoplastique), avec un écoulement rhéofluidifiant non
thixotrope au-delà du seuil. Ce comportement est dû à la structure même de la suspension
concentrée de particules qu’est la purée.
49
4.2.2. Propriétés viscoélastiques

Le seuil d’écoulement constitue une première caractéristique des propriétés « au repos »
d’une purée de fruits, conférée par l’organisation structurelle du produit, il marque la limite
entre les propriétés statiques du produit et son écoulement. Des mesures rhéologiques aux
petites déformations peuvent également être réalisées pour caractériser les propriétés
statiques et étudier la microstructure du produit. La caractérisation la plus appropriée est la
mesure des propriétés viscoélastiques en régime dynamique. Les oscillations de faible
amplitude, réalisées dans le domaine des propriétés linéaires, sont non destructives. Elles
permettent de caractériser le produit par le module complexe et ses composantes (G*, G’ et
G’’) traduisant la rigidité de la suspension à une fréquence donnée et par le comportement du
produit à différentes échelles de temps d’observation (spectre en fréquence), renseignant
ainsi sur la structure « au repos» de la suspension en lien avec sa composition.
Les purées de fruits sont des fluides viscoélastiques, elles possèdent donc à la fois les
propriétés visqueuses d’un liquide et les propriétés élastiques d’un solide. Kunzek et al.
(2002), Muller & Kunzek (1998), Vetter & Kunzek (2003) ont largement étudié le
comportement rhéologique des dispersions de paroi cellulaire de pomme et ont signalé qu’en
général les dispersions concentrées des matériaux de paroi cellulaire montrent des propriétés
élastiques dominantes avec G’ > G’’ sur l’ensemble du domaine de fréquence (Figure 21)
(Vetter & Kunzek, 2003). Kunzek et al. (1997) ont montré que les propriétés rhéologiques des
dispersions de parois cellulaires réhydratées de pomme dépendent des interactions entre les
particules et donc de leur concentration et rigidité. Elles sont estimées par les propriétés
élastiques du milieu.
%

EF 12345
"

6
EFF
'
7839

' 666666666666666666 '
AB7CD9
Figure 21. Spectre des suspensions de paroi cellulaire de pomme. ( ) Frais, (ο) Paroi
cellulaire hydratée dans une solution d’acide malique. D’après Vetter & Kunzek,(2003).
50
4.2.3. Effet de la teneur en particules
La concentration en particules est un paramètre majeur dans une suspension, elle va

tout d’abord déterminer le type de suspension (diluée, semi-diluée ou concentrée) ainsi que
sa structure et son comportement rhéologique. Les purées de pomme sont ainsi considérées
comme des suspensions concentrées de particules molles. La concentration en particules
peut être exprimée de différentes manières :
- Estimation de la quantité totale d’éléments insolubles, qui expriment la quantité en
matière sèche de parois. Plusieurs techniques permettent d’y accéder (Renard, 2005),
parmi les plus utilisées, la détermination du « Water Insoluble Solids » (WIS),
quantification directe par pesée après lavage de la teneur en solides. Cette mesure a
par exemple été utilisée pour la compote de pomme par Shijvens et al, 1998, ou pour
le concentré de tomate (Valencia et al., 2002). Une autre technique est la
détermination des « Alcohol Insoluble Solids » (AIS ou MIA, Matériel Insoluble à
l’Alcool) (Colin-Henrion et al., 2009; Le Bourvellec et al., 2011; Renard, 2005).
- Estimation de la teneur ou pourcentage en pulpe, qui est déterminé par
centrifugation dans des conditions données. La pulpe correspond aux parois
cellulaires, aux cellules ou aux amas de cellules de parenchyme, tassés après
séparation centrifuge et au sérum inclus (Cepeda & Gomez, 2002; Rao, 1987; Tarea,
2005). Les valeurs obtenues sont liées au protocole de centrifugation.
- La fraction volumique occupée par les cellules (Servais et al., 2002) :
V particules V particules
Φ= = ,
VTotale V particules + Vliquide
Cette valeur qui serait la plus réaliste pour quantifier l’occupation de l’espace par les
particules reste difficile d’accès car elle suppose une estimation du volume apparent
occupé par les particules (parois hydratées et cellules ou fragments de cellules remplis
de sérum (Vparticule).
La quantité de solides insolubles ne serait pas affectée par des traitements mécaniques
tels que le broyage, en revanche la teneur en pulpe et la fraction volumique changeraient
clairement.
La fraction volumique est également difficile à estimer à cause de la déformabilité des

particules molles que sont les cellules ou amas cellulaires remplis de sérum.
51
Récemment Day et al (2010) ont tenté une estimation de la fraction volumique des
dispersions de carotte et de brocoli à partir du module élastique complexe, G*= (G’2+G’’2)½,
et la concentration en solides (c) dans un domaine entre 0,5%- 8% (poids pour poids) de
teneur en parois.
A des faibles concentrations l’augmentation de G* avec la concentration est marquée,
tandis qu’à des concentrations plus élevées le changement est plus faible. Cette transition de
comportement a été déterminée comme une concentration critique (c*) qui dépend de la
taille et du type de particules (Figure 22a). Un plateau a été également observé pour G*, cette
valeur a été considérée comme une concentration en solides (c**) équivalente à une fraction
volumique de 1 (Figure 22b). Ainsi une fraction volumique relative a été calculée : c/c**.
Le Tableau 5 montre les valeurs obtenues pour les 4 dispersions.
Tableau 5. Granulométrie et valeurs obtenues pour l’estimation de la fraction volumique

critique de 4 dispersions de brocoli et carotte
8B7F75C 2B74
<32E64E6 45554E6 <32E64E6 45554E6
F45554E C9C?C25CE4E F45554E C9C?C25CE4E
/D214916D91491D365491I" ABBB FFBB A#BB BB
5135D1I"1 FBB B FBB B
5J1K" .A F.A .,A
5JJ1K" F.) A.F .A ,.$
2513!4D67134878" B.$$1L1B.BF B.$)1L1B.B$
2513!4D67193!49" B.)1L1B.BF B.A#1L1B.BF
Pour modéliser le comportement rhéologique, G* a été d’abord tracé en fonction de la

fraction volumique relative, il est supposé que G* atteint une valeur maximale lorsque 1=1.
Pour les valeurs obtenues en dessous d’une fraction volumique critique (2c) il est considéré
que les particules de paroi cellulaire forment un réseau et que la représentation de G* en
fonction de la concentration peut être modélisée par une équation en loi en puissance : G*7 17
Pour les valeurs supérieures à (1c), deux équations ont été utilisées :
7 Dφ A
1
3 4
- Une équation empirique: G ' = 51 − BB c 88 2
5 Cφ 9 2
6 3
2
- Une équation utilisée pour des émulsions concentrées: G*= 9 1 (1 – 1c). 9 a été pris
comme une constante qui dépend de l’élasticité de la particule.
52
Figure 22. Module complexe en fonction de la concentration et de la fraction volumique. (A)

Carotte, (B) Brocoli, (Carré) Amas de cellules, (Cercle) Cellules individualisées, à gauche :
Détermination de c* et c**, à droite : Modélisation de G* en fonction de la fraction
volumique (Day et al., 2010).
Ainsi la première région constituée des basses concentrations, en dessous de 1c, est un
régime où les particules restent en contact pour former un réseau bien qu’elles ne remplissent
pas tout l’espace. La deuxième région, au dessus de 1c, correspond à des concentrations ou
les particules sont serrées. Dans ce cas les particules déformables remplissent tout l’espace et
la réponse viscoélastique est gouvernée par l’élasticité des particules.
Les résultats ont montré que le comportement de G* en fonction de la fraction
volumique apparente peut être modélisé mais avec certaines limites. Ces dernières seraient
dues à la complexité des particules végétales, notamment : leur déformation, changements
de taille et de forme lorsqu’elles atteignent des concentrations plus élevées.
La teneur en particules reste un paramètre clé dans les propriétés rhéologiques des
purées et des jus concentrés de fruits (Rao, 1999). Plusieurs auteurs (Cantu-Lozano et al.,
53
2000; Grigelmo-Miguel et al., 1999; Schijvens et al., 1998) ont observé l’augmentation de la
viscosité apparente avec l’augmentation de la teneur en pulpe pour différentes dispersions de
fruits (Figure 23). Une augmentation de la concentration en particules engendre un
encombrement du milieu (augmentation du nombre de particules par unité de volume) et les
interactions entre les particules deviennent plus fortes. La forte interaction entre particules
résulte en une augmentation sensible de la viscosité (Yoo & Rao, 1994).
Figure 23. Viscosité apparente (9,6 s-1) en fonction de la teneur en solides insolubles (WIS)
pour des purées de pommes avec des tailles de particules variables : d < 0.355 mm(1) ; 0.
355 < d < 0.63 mm( ) ; 0 .63 < d < 1.0 mm (ο) (Schijvens et al., 1998)
La teneur en pulpe va aussi affecter d’autres paramètres rhéologiques tels que l’indice
de consistance (K), l’indice de comportement (n) et le seuil d’écoulement. Logiquement
l’indice de consistance augmente (Figure 24a) avec la teneur en pulpe tandis que l’indice de
comportement diminue fortement (Figure 24b). Cela reflète le renforcement du comportement
rhéofluidifiant des suspensions. Ces paramètres ont été calculés avec la loi en puissance pour
la purée de pomme (Cantu-Lozano et al., 2000). Les mêmes observations ont été faites pour la
purée de tomate où la teneur en pulpe des dispersions a été ajustée entre 11,8 et 31,2% (poids
pour poids) (Yoo & Rao, 1994).
54
+2, +,
E9CF4646F79ECE29F46+A2E9,
E9CF4646F73D7B4349
A5D46+, A5D46+,
Figure 24. Variation de (a) l’indice de consistance et (b) l’indice de comportement de purées
de pomme en fonction de la teneur en pulpe et la taille des particules : 0,71 (1) et 1,21(•) mm
(Cantu-Lozano et al., 2000).
Les mesures du seuil d’écoulement mettent en évidence que la valeur de celui-ci
augmente avec la teneur en pulpe. Pour les purées de pommes, Qiu et Rao (1988) trouvent
que le seuil d’écoulement varie en fonction du carré de la teneur en pulpe. Cantu- Lozano et al
(2000) ont observé également une augmentation. Ils ont calculé le seuil d’écoulement à partir
de la « vane method » ainsi qu’avec l’extrapolation du modèle de Casson, ces deux méthodes
ont donné des valeurs similaires (Figure 25).
64C56FF7543496+A2,
A5D46+,
Figure 25. Variation du seuil d’écoulement de la purée de pomme (Vane method et Casson)
en fonction de la teneur en pulpe et de la taille des particules (Cantu-Lozano et al., 2000).
Quelques modèles empiriques reliant la viscosité apparente des dispersions végétales à

la viscosité du sérum et la teneur en pulpe ont été proposés pour déterminer les
contributions relatives de chaque phase et pour mieux comprendre le comportement général
rhéologique des dispersions végétales (Rao, 1987) :
3app = 3a,serum + A (pulpe)B
55
Avec Aapp: Viscosité apparente de la suspension; Aa,sérum: Viscosité apparente du sérum;

A et B constantes: A traduit la contribution d’une unité de quantité de teneur en pulpe et B
reflète l’intensité relative de l’effet de la teneur en pulpe dans différentes suspensions.
Deux autres équations empiriques décrivent la variation de la viscosité avec la
concentration en particules :
3app = 31 C 4
(Bhattacharya et al., 1992; Khalil et al., 1989; Vitali & Rao, 1982)
3app = 32 e 1C
(Giner et al., 1996; Ibarz et al., 1994; Ibarz et al., 1987; Rao et al., 1984)
avec C: concentration de particules (% massique de pulpe);A1, A2, 7 et 6 : constantes.
En ce qui concerne les propriétés viscoélastiques en relation avec la teneur en

particules des dispersions végétales, il y a également une augmentation des modules
conservatif et dissipatif avec l’augmentation des solides insolubles. Day et al (2010) ont
préparé des dispersions de carotte avec des teneurs en solides variant de 1 à 2,5% et ont
observé l’augmentation des deux composantes du module complexe (G’ et G’’) avec la teneur
en paroi cellulaire, ce qui correspondrait à une augmentation du niveau de densité du réseau
formé par les particules des purées. G’ est environ 10 fois supérieur à G’’ à toutes les
fréquences, (Figure 26).
Den Ouden et al (2002) ont observé également une augmentation des propriétés
viscoélastiques pour des tailles de particules similaires avec des teneurs en pulpe différentes
pour le concentré de tomate.
56
F 46FF +A2,
(B49F46+4,
Figure 26. Modules élastique (symboles remplis) et dissipatif (symboles ouverts) en fonction
de la fréquence pour des dispersions de carotte. Les concentrations sont de 1% (2), 1,5%(3),
2%(4) et 2,5% ( ) (Day et al., 2010)
Ainsi, le comportement rhéologique de purées est fortement influencé par la quantité de

particules en suspension qui leur confère le seuil d’écoulement et le caractère rhéofluidifiant.
Néanmoins il faut aussi prendre en compte la taille et la forme des particules.
4.2.4. Effet de la taille de particule
La taille de particule est un autre paramètre qui influence les propriétés rhéologiques de
suspensions végétales. Cependant les études qui lient la taille des particules aux propriétés
rhéologiques sont souvent contradictoires, selon la matière première caractérisée (espèce
végétale), l’état de maturité du végétal ou simplement des facteurs expérimentaux.
En ce qui concerne la purée de pomme, Shijvens et al (1998) ont observé une
diminution de la viscosité apparente (Figure 23) et du seuil d’écoulement avec la
diminution en taille de particule. Missaire et al (1990) ont observé le même comportement :
des valeurs de seuil plus élevés pour les particules les plus larges. Au contraire, Qiu et Rao
(1988) ont observé des valeurs de seuils plus petits pour des tailles de particules plus
grandes ainsi que Cantu-Lozano et al (2000) qui ont reporté des valeurs du seuil
d’écoulement (Figure 25), de viscosité apparente et d’indice de consistance supérieures pour
des particules plus petites.
Une explication (donné par Shijvens et al 1998) à ces différences pourrait être le design
de l’expérience liée à la préparation différente des produits. Dans certains cas la
reconstitution des purées est réalisée avec des particules de taille similaire obtenues séparés
57
par tamisage. Tandis que dans d’autres cas les échantillons sont obtenus en broyant
directement les purées. Il faut prendre en compte aussi que la variété et l’état de maturation
des fruits n’étaient pas les mêmes non plus.
Ahmed & Raghavan (2000) et Sato & Cunha et al (2009) ont étudié l’effet de la taille
des particules sur les propriétés rhéologiques des purées de chili vert et jaboticaba
respectivement.
Dans le cas de la purée de chili vert, l’indice de consistance et la viscosité apparente
ont diminué tandis que l’indice de comportement a augmenté avec la diminution de taille
des particules (Figure 27a). Pour la purée de jaboticaba les auteurs ont trouvé de même une
augmentation de l’indice de consistance avec l’augmentation de la taille de particules, mais
une diminution prononcée de ces paramètres pour des tailles supérieures à 550 µm. Le
caractère rhéofluidifiant a augmenté (diminution de n) avec l’augmentation de taille des
particules, et diminué pour les particules supérieures à 550 µm (Figure 27b). Les auteurs
mentionnent que les particules de grande taille subissent les effets de la gravité et sont donc
susceptibles de sédimenter, ce qui se traduit par une inhomogénéité du produit dans l’entrefer
lors du cisaillement.
+2, +,
B.F #B A

E9CF4646F79ECE29F46+H!63A2E6,
B.
E9CF4646F79ECE29F46+H!63A2E6,
9
9
AB D
E9CF4646F73D7B43496+9,
E9CF4646F73D7B43496+9,
B.# B.
B.
B
B.F B.# $
B. $B
B.B B. F
FB
B.B#
B.B B.F
B
B.BF D
B B B B
.F . .# . B FBB BB #BB BB BBB
G?4BB4646526.BC5546+33, /2C554646D2BCF546+@3,
Figure 27. Effet de la taille des particules sur l’indice de consistance et de comportement
de : a) purée de chili vert et b) pulpe de jaboticaba (Courbes réalisées d’après les données d’
Ahmed & Raghavan (2000) et Sato & Cunha et al (2009)).
Comme mentionné dans la partie (§I.3.1.1) selon la nature des dispersions végétales, la
variation des comportements rhéologiques avec la diminution de la taille de particule diffère
: augmentation de la viscosité apparente pour la purée de tomate (Den Ouden & Van Vliet,
58
2002; Lopez-Sanchez et al., 2011; Yoo & Rao, 1994), ou de fraise (Den Ouden & Van Vliet,
2002); ou au contraire diminution pour la purée de chili, carotte et brocoli (Ahmed et al.,
2000; Lopez-Sanchez et al., 2011; Pickardt et al., 2004), ou de pomme (Schijvens et al.,
1998).
Ces différences seraient liées à des caractéristiques structurales. Par exemple dans le
cas de la tomate la structure serait plus facilement affectée par un traitement mécanique, ce
qui donne des particules de tailles nettement plus petites et qui augmenterait fortement les
zones d’interface et les interactions entre les particules et donc à des viscosités plus élevées
(Lopez-Sanchez et al., 2011; Valencia et al., 2002).
De même, pour ce qui est des propriétés statiques, Sanchez et al., (2002) ont montré
qu’une diminution de la taille des particules pour le concentré de tomate peut conduire à des
modules viscoélastiques plus faibles. Ils ont souligné la difficulté d’interpréter les
changements du comportement rhéologique avec la taille des particules sans tenir compte de
la concentration totale de solides insolubles.
La quantification de l’effet de la taille des particules sur les propriétés rhéologiques des
purées végétales reste délicate. La difficulté d’analyse est fortement liée aux conditions de la
mesure du fait de la taille des particules. La taille de l’entrefer utilisé peut perturber les
mesures lorsque la taille des particules devient trop importante. La plupart des auteurs
utilisent des géométries différentes avec des tailles d’entrefer qui varient entre 0,76 et 5 mm et
jusqu’à 17,4 mm dans le cas d’une géométrie hélicoïdale, certains auteurs ne la précisent pas
(Tableau 6). Les tailles des particules des purées de pomme par exemple peuvent aller
jusqu’au millimètre, un entrefer large d’au moins 5 mm serait donc adéquat. Il reste que pour
étudier l’effet de la taille des particules, le rapport taille des particules / taille de l‘entrefer
varie ce qui peut compliquer la comparaison au moins sur le plan quantitatif.
59
Tableau 6. Exemples des géométries et tailles d’entrefers utilisés pour caractériser

différentes purées végétales.(-) : Entrefer pas spécifié.
AB7C 734BC4 #9B414B6+33, 0414B49F4

D69149167D69 09669 F 8D741961D1FBB"
433914913757.15D37669.167D69 09669 F =79>1CD5E9>1961D1FB"
4339149167D69 09669 A771961/D71))"
433914915E16936 83779194 0E941961D1FBBB"
73D746D7334 *4398157DD4 /D71961D1)#"
73D746D7334 *4398157DD4 A CE@6981961D1))"
*7596339149167D69 *4398157DD4 'D2936D41961/D71),"
23461433981 *4398157DD4 .A 06D39>1961D1FBB"
96714339 *4398157DD4 *994D196179>1FBBF"
433914?D3576 *4398157DD4 %43D1961*78691)F"
4339149113D789.113D89.1M5E9.1
*4398157DD4 .A BD593D81961D1FBB,"
349D4
43391491739 *4398157DD4 B.,#11F.B$ D3931961=993D1)#F"
4339149167D69 *4398157DD4 A %91:4491961D1FBBB"
73D746D7334 3736391E357N4D9 ,. *D641=7>D71961D1FBBB"
79149169339 D1D F *D961961D1FBBA"
491OD765DD D1D F CD671961D1FBB)"
La concentration en particules et leur taille ont des effets de premier ordre sur les
propriétés rhéologiques des purées de fruits et légumes. Ces effets, en particulier celui de la
taille restent toutefois délicats à interpréter et très variables d’un végétal à l’autre. Les effets
de la distribution en taille, de la forme, de la rigidité des particules restent peu étudiés, tout
comme le rôle de la phase continue (sérum). L’estimation de l’occupation dans l’espace par
les particules (fraction volumique effective) et des interactions entre particules sont des
paramètres clés pour la compréhension des propriétés, mais ils restent très difficiles à
quantifier étant donnée la nature même des particules et leur hétérogénéité.
4.3. Relation entre les propriétés structurales, rhéologiques et sensorielles des purées
La macro et microstructure des tissus végétaux des fruits sont affectées par le traitement
thermo-mécanique, accompagné de modifications qui influencent le comportement mécanique
et la texture perçue. Ainsi, la compréhension et l'établissement d’une relation entre la
texture sensorielle et les paramètres instrumentaux requièrent également de déterminer les
éléments structurels essentiels et identifier les paramètres rhéologiques auxquels ils sont
liés.
60
L’obtention d’informations fiables et objectives qui corrèlent des propriétés physiques

avec les propriétés sensorielles des aliments est un objectif souvent recherché dans la
perspective de prédire les attributs de la texture perçue du produit (Bourne, 2002).
Cet objectif est toutefois très difficile à atteindre pour des produits de structure et de
propriétés complexes et pour des perceptions sensorielles qui mettent en jeu des paramètres
physiques difficiles à identifier et à mesurer dans des conditions pertinentes par rapport aux
conditions de perception.
Dans ce contexte, certains attributs de texture ont toutefois fait l’objet d’une attention
particulière. C’est le cas souvent cité de la « consistance » ou « l’épaisseur » (thickness,
anglais) perçue pour des produits alimentaires tels que les boissons, soupes, sauces, purées
entre autres.
La principale difficulté dans la corrélation de la texture perçue avec une viscosité
objective mesurée instrumentalement est que la plupart des produits alimentaires sont des
fluides rhéofluidifiants (c’est à dire leur viscosité apparente diminue avec l’augmentation de
la vitesse de cisaillement). La question des conditions de cisaillement à considérer pour
mesurer la viscosité apparente se pose. La gamme de vitesse de cisaillement proposée par
différents auteurs à partir de comparaisons effectuées entre comportement rhéologique et
perception sensorielle de produits newtoniens et rhéofluidifiants se trouve entre 10 et 100 s-1
(Cutler, 1983; Shama & Sherman, 1973; Wood, 1968). La mesure de viscosité à une vitesse
de cisaillement de l’ordre de 50 s-1 est aujourd’hui admise comme permettant d’obtenir une
bonne corrélation avec « l’épaisseur » perçue à la cuillère ou en bouche. De nombreux
travaux ont porté sur les corrélations sensoriel/instrumental, ils sont souvent très liés à une
espace produit donné et il n’apparaît pas utile de les reprendre ici.
Deux études approfondies déjà citées, Loescher (2003) et Tarea (2005) ont porté sur les
purées de fruits (pommes et poires). L’étude de purées de fruits du commerce réalisée par
Tarea (2005) a permis d’établir des relations entre les mesures instrumentales, des paramètres
de structure et la perception sensorielle des purées. Les principales conclusions mettent en
avant le rôle de la concentration en pulpe et de la taille des particules sur les propriétés. Pour
ce qui est des relations rhéologie / structure : le seuil (en sortie de domaine linéaire) et G’ ont
été fortement corrélées et influencés principalement par la teneur en pulpe. Le rapport
G’’/G’(tan δ) et l’indice (n) sont deux paramètres fortement influencés par l’effet quadratique
de la viscosité du sérum. La viscosité apparente (à 64 s-1) est principalement influencée par
la teneur en pulpe mais aussi par la viscosité du sérum. Pour ce qui est des propriétés
61
sensorielles, la « granulosité » serait principalement influencée par la proportion de

particules de grande taille/particules de petite taille et elle augmenterait lorsque la
viscosité du sérum est faible, tandis que la « consistance », bien corrélée à la viscosité
apparente à 64 s-1, serait influencée principalement par la viscosité du sérum et par la
proportion en pulpe.
5. Conclusion
Cette synthèse bibliographique, réalisée autour des purées végétales et en particulier de

la purée de pomme (définie comme une dispersion concentrée de particules molles) a permis
de détailler les principaux facteurs influençant leurs propriétés rhéologiques, structurales et
sensorielles.
Les propriétés rhéologiques et sensorielles des purées sont déterminées par leur
structure. Les paramètres influant sont la taille, la forme, la rigidité et la concentration des
particules ainsi que la viscosité de la phase continue, c'est-à-dire le sérum.
Ces propriétés, dépendent de plusieurs facteurs internes : variété et état de maturité du
fruit ou externes : notamment le traitement thermique et mécanique appliqués lors de la
transformation en purée.
La paroi cellulaire est le composant structural majeur des particules de suspensions
végétales. Par son état au sein des fragments de parenchyme, celle-ci a deux rôles
importants : elle détermine les propriétés rhéologiques et la texture du produit et elle joue un
rôle au plan physiologique en tant que fibre alimentaire, d’où l’importance de bien
comprendre l’impact du procédé de fabrication sur les propriétés structurales des
dispersions végétales. Les pectines sont les éléments de la paroi cellulaire les plus
susceptibles à modification. Sous l’effet du traitement thermique, elles vont être en partie
solubilisées et ainsi la lamelle moyenne qui connecte les parois cellulaires va être dégradée.
Cela va ramollir les tissus, en même temps que la viscosité du sérum va se trouver modifiée.
Différents auteurs ont étudié l’impact de la transformation sur les propriétés structurales des
dispersions végétales et leurs propriétés. Les observations sont différentes selon le fruit ou
légume. Avec le raffinage par exemple, la viscosité apparente va diminuer pour la purée de
pomme suite à une séparation des amas cellulaires, les dispersions restant ainsi relativement
grossières, alors qu’elle va augmenter pour la purée de fraise ou le concentré de tomate, avec
une morphologie différente et des tailles de particules plus petites offrant des surfaces de
contacts plus importantes selon les hypothèses avancées. De même, pour ce qui concerne
62
l’effet du traitement thermique et la solubilisation des pectines, dans certains cas la

viscosité du sérum augmente tandis que dans d’autres elle diminue, dans ce cas, les
conditions de temps/ température auraient une influence sur l’activité enzymatique . Ainsi le
procédé Hot Break inactive les pectine methyl esterases ce qui se traduit par des viscosités
plus élevées, et au contraire le procédé Cold Break, permet des conditions plus favorables à
l’action des enzymes, avec pour conséquence des viscosités plus faibles du produit final.
Dans le cas de la fabrication de la purée de pomme, le plus souvent les enzymes sont
inactivées et l’augmentation de la viscosité du sérum est plutôt due à la solubilisation des
pectines par hydrolyse acide.
Même s’il s’agit toujours de suspensions de particules végétales dans un sérum plus ou
moins épaissi, les résultats sont difficiles à comparer d’une espèce de fruits ou légumes à
l’autre. Même pour des purées de végétaux de même nature, la comparaison quantitative des
propriétés reste délicate dans la mesure où existent des différences,intrinsèques de variété, de
maturité et donc de composition, d’organisation et de rigidité des tissus, mais aussi du fait
des paramètres de procédé utilisés, souvent différents.
La pomme est un fruit riche en fibres (près de 3g/100g) et la transformation en purée
modifie peu sa composition. Le ratio fibres solubles/insolubles peut évoluer, mais des travaux
ont montré que la diminution en fibres totales reste faible, selon la variété de la pomme les
purées vont avoir une teneur en fibres entre 1,7 et 2,5 g/100g. La perte plus importante se
produit lors du raffinage, avec la perte d’une partie de la peau et des carpelles. Avec le
traitement thermo-mécanique, les changements structuraux dans les parois vont contribuer à
une meilleure capacité d’absorption d’eau. Les purées de fruits restent des produits
intéressants au plan nutritionnel, ils constituent une façon pratique de consommer des fruits.
La texture est un déterminant majeur de la qualité sensorielle des purées de fruits, elle
peut être évaluée en bouche, mais aussi à la cuillère ou par l’aspect visuel. Parmi les
principaux descripteurs utilisés pour évaluer la texture des purées, ressortent le « granuleux »
et la « fermeté » ou la « consistance ». Ces attributs apparaissent en lien avec la structure du
produit, la granulométrie et la teneur en pulpe respectivement qui, avec la viscosité du sérum
vont également influer sur les propriétés rhéologiques. Ces dernières peuvent être
caractérisées aux grandes déformations (propriétés d’écoulement) ou aux petites déformations
(propriétés viscoélastiques) qui reflètent l’état de structure « au repos ». Les purées des fruits
sont des fluides à seuil mais sont peu thixotropes, au-delà du seuil, elles présentent un
caractère rhéofluidifiant. La caractérisation rhéologique présente une difficulté liée à la taille
des particules qui peut être millimétrique, ce qui nécessite l’utilisation d’un entrefer du
63
système de mesure suffisamment large. La comparaison des résultats d’une étude à l’autre est
parfois difficile de ce fait. La structure des purées joue un rôle déterminant sur leurs
propriétés rhéologiques. La viscosité de la phase continue a une contribution sur la
viscosité apparente globale mais son effet est décrit comme mineur par rapport à la
concentration en particules. La teneur en particules a un effet de premier ordre sur les
propriétés rhéologiques. La viscosité apparente, le seuil d’écoulement, les propriétés
viscoélastiques et le caractère rhéofluidifiant augmentent avec elle. Toutefois la
quantification de la teneur en particules, n’est pas simple. Elle peut être évaluée de
différentes manières selon les auteurs. Généralement elle est calculée comme la teneur en
pulpe déterminée par centrifugation l’inconvénient est qu’il s’agit d’une méthode empirique
qui va dépendre des conditions de la centrifugation et de la déformabilité des particules qui
peuvent se tasser de différentes manières. Une méthode plus objective et précise est celle de la
quantification du « matériel insoluble à l’alcool » qui permet de calculer la quantité de paroi
cellulaire de l’échantillon. Une approche pertinente consisterait à essayer d’estimer la
fraction volumique c'est-à-dire le volume occupé par les particules. Pour les purées de
pomme nous n’avons trouvé aucune estimation de cette grandeur dans la littérature. Elle est
difficile à déterminer du fait de la nature des éléments dispersés : cellules ou amas de cellules,
fragments cellulaires remplis de sérum, de taille, forme et de déformabilité variable. Quelques
auteurs commencent à l’estimer dans des travaux récents (Day et al., 2010) pour des
dispersions de carotte et brocoli, indirectement à partir de mesures rhéologiques.
De nombreuses questions restent ouvertes concernant la structure et les propriétés des

purées de fruits, parmi celles-ci :
• Comment caractériser au mieux la dispersion dans ces différentes composantes :

parois cellulaires, amas, particules, état d’organisation ? sérum ? Peut-on disposer de
paramètres morphologiques caractérisant les particules ?
• Comment accéder à la fraction volumique des purées : Peut-on estimer le volume

effectivement occupé par les particules de pulpe dans une purée de fruit ? Peut-on
estimer une voluminosité apparente des parois cellulaires dans le sérum ? Comment
ces grandeurs, varient-elles en fonction de l’état des parois ? de la taille des amas
cellulaires ? Peut-on en estimer la rigidité ?
64
• Comment varient les propriétés rhéologiques de la dispersion en fonction de la

concentration en particules ? Peut-on identifier différents régimes de concentration ?
• Quel est le rôle de la viscosité du sérum et son interaction avec les particules ? Quel
est son impact sur les propriétés de la purée ?
• Quel est l’impact des différents paramètres de structure sur les propriétés
rhéologiques et sensorielles des purées ?
• Quels sont les meilleurs indicateurs pour bien caractériser une purée en relation avec
ses propriétés de texture. : rhéologiques (propriétés d’écoulement et viscoélastiques),
structuraux (taille et concentration de particules, viscosité du sérum…) et sensorielles
(carte sensorielle) ? Peut-on construire des modèles qui mettent en relation ses trois
caractéristiques tels que :
Paramètre rhéologique = f (paramètres structuraux)
Paramètre sensorielle = f (paramètres structuraux)
65
CHAPITRE II
OBJECTIFS ET STRATEGIE
67
II. OBJECTIFS ET STRATEGIE
1. OBJECTIFS
Le but général de ce travail a été de mieux comprendre les relations qui existent entre les
propriétés rhéologiques, structurales et sensorielles des purées de pomme dans la perspective
d’identifier des leviers d’action pour le pilotage « à façon » de la texture des produits. Nous
avions ainsi comme objectifs :
• D’identifier les principaux paramètres de structure influant sur la perception

sensorielle de la texture des purées.
• D’avoir une meilleure compréhension et une modélisation de la relation entre ces

paramètres de structure et la texture rhéologique et sensorielle des purées de
pomme, suivant une approche qui pourra être généralisable à d’autres produits
transformés de type purées de fruits.
• D’apporter en particulier des éléments de compréhension et de quantification du rôle

des particules de pulpe sur la structuration du milieu.
• D’étudier l’incidence des traitements mécaniques sur les différents éléments

structuraux au niveau macro et microscopique et d’identifier des étapes de
transformation permettant d’adapter le schéma du procédé de transformation.
• De développer des textures originales de purées de pomme en proposant la stratégie

qui permet de les fabriquer à façon. L’appliquer à la fabrication de produits
innovants de type dessert fruitier, incluant la purée de pomme comme phase porteuse
de morceaux de fruits, jouant sur des contrastes maîtrisés de texture. (Application du
travail dans le cadre du programme ANR Tempantiox)
69
2. STRATEGIE DE LA THESE
Pour atteindre les objectifs du travail, la stratégie de recherche a consisté à réaliser tout
le projet avec le même lot d’une purée de pomme réalisée par le partenaire industriel, cette
purée est issue d’une seule variété de pomme : Golden Delicious. Ceci a été choisi pour
éviter des biais possibles dans les résultats liés aux facteurs internes tels que l’état de maturité
et la variété du fruit ou à des facteurs externes tels que des différences du procédé de
fabrication.
La première partie du travail a consisté à déterminer les leviers majeurs permettant de
créer des textures variées et innovantes de purées de pommes. Une technique de séparation -
reconstitution couplée à un traitement de broyage a permis d’obtenir une large gamme de
textures et de structures (distribution en taille et proportion des particules). Pour valider cette
stratégie, quelques produits ont été fabriqués à échelle laboratoire et comparés à des purées
d’origine commerciale. Une caractérisation instrumentale et sensorielle (tri libre) a été
réalisée pour vérifier l’étendue possible des variations de texture et identifier le
positionnement des produits les uns par rapport aux autres. Cette étape préliminaire a permis
de valider la stratégie d’obtention des produits et de la compléter avec un autre paramètre
concernant la variation de la viscosité de la phase continue.
Ainsi, deux plans expérimentaux ont été construits pour préparer des purées de pomme
permettant d’étudier les relations entre la structure, la rhéologie et la texture :
Un premier plan à deux facteurs a été tout d’abord été construit pour étudier l’effet de
la taille des particules et de la teneur en particules. Un total de onze produits est issu de ce
plan expérimental.
Un deuxième plan, plus exploratoire, basé sur le plan précédent, a été construit pour
étudier l’effet de la viscosité du sérum et l’incidence des particules de petites et grandes
tailles notamment sur la perception du granuleux. Quatre produits du premier plan ont été
repris et ils ont été préparés avec et sans ajout de pectine (destinée à épaissir la phase
continue) ; trois autres produits ont été préparés en mélangeant deux purées de niveaux de
broyage différents en différentes proportions. Un total de onze produits est issu de ce
deuxième plan expérimental.
Les propriétés rhéologiques et structurales des produits de ces deux plans ont été
caractérisées à l’aide de méthodes adaptées. La description de la texture sensorielle a été
réalisée par une méthode sensorielle descriptive classique, la méthode QDA.
70
Une analyse des relations entre paramètres de structure et propriétés sensorielles d’une
part et avec les propriétés rhéologiques d’autre part a été conduite à partir des produits des
deux plans. Elle a permis de valider et quantifier l’effet des principaux paramètres de structure
sur les propriétés des purées.
Parallèlement une étude visant à approfondir la compréhension du rôle des particules de
pulpe sur la structuration du milieu et en particulier à quantifier la capacité d’occupation de
l’espace par les parois cellulaires a été menée sur les purées broyées.
Une application du travail, menée dans une autre partie du programme ANR a consisté
à proposer le choix de textures des purées destinées à servir de base au développement d’un
dessert fruitier incluant des morceaux de fruits. Pour fabriquer les produits, il a été nécessaire
de mettre au point un passage de l’échelle laboratoire à échelle pilote. Ce travail n’est pas
présenté ici.
Le chapitre §III présente les matériels et méthodes utilisés pour caractériser les
purées de pommes : i) propriétés physicochimiques et caractéristiques structurales : °Brix,
pH, acidité et matière sèche, tailles et morphologie des particules (granulométrie et
microscopie), quantification de la concentration en particules par différentes méthodes et
viscosité du sérum ; ii) caractérisation rhéologique : choix de la géométrie et mise en place
des protocoles pour mesurer les propriétés d’écoulement et viscoélastiques ; iii)
caractérisation sensorielle: tri libre pour l’étude préliminaire et profil conventionnel pour
la caractérisation finale des produits. Enfin une brève présentation est faite des outils
statistiques utilisés pour analyser les résultats.
Le chapitre §IV est consacré aux résultats et à la discussion. Il présente d’abord les
caractéristiques physico-chimiques en lien avec la structure de la purée native puis les
résultats de l’incidence du traitement mécanique sur les propriétés structurales. Ensuite est
présentée la stratégie de création d’un espace produit de textures et structures variées
générée par une étape de séparation - reconstitution couplée à un traitement de broyage et
complétée par la variation de la viscosité de la phase continue. Cette étape a permis de
construire les plans expérimentaux nécessaire à l’étude de l’effet des propriétés structurales
sur les propriétés rhéologiques et sensorielles. La quatrième partie de ce chapitre §IV
présente l’étude de la relation entre propriétés rhéologiques et structurales des purées et sa
modélisation. La cinquième partie montre l’impact de la structure sur la perception
71
sensorielle des purées : le rôle de la taille et la quantité des particules ainsi que de la phase
continue. Enfin, une dernière partie est dédiée aux relations sensorielles - instrumentales.
Le chapitre §V présente une conclusion générale du travail et en dégage des
perspectives.
72
CHAPITRE III.
MATERIELS ET METHODES
73
III. MATERIELS ET METHODES
1. Procédé de fabrication de la purée
La purée utilisée dans cette étude a été fournie par un industriel. Elle a été fabriquée à
partir d’un même lot de pomme d’une seule variété : Golden Delicious.
Le procédé de fabrication se rapproche de la méthode « Hot Break » (Figure 28). Les
pommes ont été sélectionnées, lavées et pré broyées avec un broyeur à marteaux. Au même
temps de l'acide ascorbique (500 ppm) et de la vapeur ont été ajoutées pour limiter
l’oxydation. Puis les morceaux de pomme ont été raffinés avec une grille d’ouverture de 1,2
mm. Ensuite le « break » a été fait dans un échangeur tubulaire à une température de 98 °C
pendant 4 min. La purée a été ensuite refroidie jusqu’à 60°C et conservée dans un réservoir
avant d'être stérilisée. La stérilisation (115°C, 36 secondes) a été faite dans un échangeur à
plaques aseptique, pour être refroidi jusqu’à 30°C. Finalement les purées ont été
conditionnées dans des boîtes de conserve (1/2) de 425 g. Cet échantillon sera appelé purée
native (N). Avant manipulation, les produits ont été conservés à une température de 4°C.
"!6E4F

Échangeur
tubulaire
/6+I,
$ $
ulair r
'6E4F
tub ngeu
Échangeur à
4F e
Écha
tubul
plaques
a
%=6E4
Éch
6E
ngeu
aseptique
aire
multieffets
F
=
= =
Échangeur à
plaques
ur
e
aseptique
Vap
multieffets
" "
AB4B782.4 041B7CCEE4349
0211C92.4 223B2.4 CE46496/ 041B7CCEE4349
22112.4 3E2B2C79 6BC5CE2C79 79CC7994349
3.242.4
Figure 28. Histoire thermique de la fabrication de la purée de pomme.
75
2. Préparation des produits
2.1. Produits à structure et texture variée

Les 3 paramètres structuraux qui ont été modifiés pour obtenir textures différentes sont :
la taille de particule, la teneur en particules (paroi cellulaire) et la viscosité de la phase
continue.
Broyage : Afin d’obtenir des purées avec des distribution en taille différentes, la purée
native (N) a été broyée par batch de 400 g à l’aide d’un broyeur à couteaux Grindomix GM
200 (Retsch GmbH, Germany) à 5000 tpm pendant 15 secondes, cet échantillon est nommé
MB (moyennement broyé), et à 10 000 tpm pendant 3 minutes, échantillon nommé TB (très
broyé).
Des mélanges des purées N et TB ont été faites également en différents
ratios (poids/poids) : 90 N/ 10 TB ; 50 N/ 50 TB et 30 N / 70 TB.
Séparation - Reconstitution : La pulpe et le sérum ont été séparées pour les 3

échantillons (N, MB et TB) par centrifugation : 5000 g pendant 2 heures à 20 °C
(Centrifugeuse 3.18 K, Sigma GmbH, Germany). Différents échantillons ont ensuite été
préparés par ajout de pulpe ou de sérum en différentes proportions pour chaque type de
granulométrie selon un plan d’expériences destiné à préparer une large gamme de textures
différentes (cf résultats § IV 3.5).
Augmentation de la viscosité du sérum : La viscosité de la phase continue a été

modifiée avec l’ajout d’1% de pectine amidée (Herbstreith & Fox KG). La pectine a été
dispersée directement dans les purées concernées, une agitation a été maintenue à température
ambiante avec un agitateur à pales (Bioblock, Scientific) pendant 15 minutes à 200 tpm. Il a
été vérifié que ces conditions permettaient une mise en solution correcte et répétable de la
pectine. Il a été vérifié également que la viscosité du produit une fois préparé n’évoluait pas
au cours du temps.
Une fois les produits préparés, ils ont été conditionnés par 500g et congelés à - 18°C,
pour assurer leur conservation en vue de l’étude sensorielle et instrumentale.
76
Un contrôle de la viscosité apparente (à 43 s-1) et une épreuve sensorielle discriminative

de type 2 sur 5 ont été réalisés pour détecter des différences rhéologiques ou sensorielles
éventuelles entre :
- la purée Native
- la purée séparée par centrifugation puis reconstituée (pulpe et sérum remélangés)
- la purée reconstituée « Congelée - Décongelée »
Les résultats des 3 mesures de la viscosité apparente ont été traités par Analyse de la
Variance au seuil de 5% et par le test de Fisher (LSD). Les résultats montrent qu’il n’y a pas
des différences significatives (p > 0,896) entre la viscosité apparente de la purée Native,
congelé et reconstitué (Tableau 7)
Tableau 7. Résultats de l’analyse des différences (Fisher LSD) entre les différentes modalités
avec un intervalle de confiance à 95% pour la viscosité app 43s-1
AB4
η62DD6+%"E,6 79B2E4 AB6J63C11 6C.9C1CF2C1
3A2E
7D669 B1±1$A 7D6691681*72939 B.##A 77
/957866439 B,1L1A 7D6691681/957866439 B.)$ 77
*72939 B),1L1# /957866431681*72939 B.,A 77
Au niveau sensoriel, les résultats du test 2 parmi 5 ont montré qu’il n’y a pas non plus
une différence perceptible entre la purée Native et Congelée (p > 0,717) et entre la purée
Native et Reconstituée (p > 0,999).
2.2. Dilutions de purée TB pour déterminer la fraction volumique

Des dilutions de purée très broyée (TB), de distribution granulométrique monomodale,
ont été réalisées de façon à étudier l’effet de la concentration en pulpe et pour estimer la
fraction volumique occupée par les particules de pulpe par mesures viscosimétriques.
Vingt dilutions (30 g de chacune) ont été réalisées en poids/poids à partir de la purée
(TB) et de son sérum (Tableau 8). La teneur en pulpe rapportée à la teneur pour la purée
native (27%) varie de 2,3 % jusqu’à 23%. La concentration en paroi cellulaire a pu être
calculée à partir de la teneur en paroi de la purée native. Elle est exprimée en poids/poids ou
en g de parois / 100 mL de suspension en considérant la masse volumique de la pulpe peu
différente de celle du sérum et égale à 1051 kg.m-3 (valeur déterminée au pycnomètre sur le
sérum à 20°C, cette valeur correspond à une solution de saccharose de degré brix 13).
77
Les suspensions diluées ont été caractérisées à l’aide de la géométrie à double entrefer (C.f §
III 3.2.5). Il a été vérifié que des résultats comparables étaient obtenus avec cette géométrie
(DE) et la géométrie à entrefer large (Couette CC18). (Figure 29).
BBB
%1AK1*749669
%1AK1%P
*CEF7EC6+3A2E,
BB
B

B BB
BBB
*C4EE4646FCE2C5543496+E ,
Figure 29. Comparaison des courbes d’écoulement d’une purée GD à 5% de pulpe, avec les
géométries double entrefer (DE) et couette CC18 (Couette).
Tableau 8. Dilutions reconstituées à partir de la purée (TB) et de son sérum pour estimer la
fraction volumique
;F229C5579 AB46/86+.,6 6B36+.,6 6A5D4 6A2B7C6F45 .6D2B7C56 31
6B3 "
F.# F,.A F.F)A B.B) B.B
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FA.A .A FF.)A B.) B.)
/86F73D5B4 " 'K ! !=
78
3. Mise au point de protocoles

Des mesures instrumentales ont été mises en œuvre pour caractériser la physicochimie,
la structure et la rhéologie des purées de pomme. Elles concernent la purée dans sa globalité
ou bien sont spécifiques de chacune des phases qui la constituent : les particules et le sérum.
3.1. Caractérisation physicochimique
3.1.1. Degré brix

Principe : La concentration en composés solubles (sucres, sels, acides organiques,
pectines solubilisées…) est mesurée par réfractomètrie. L’angle de réfraction de la lumière est
lié à la concentration en éléments solubles du liquide qu’elle traverse. L’indice de réfraction
est directement converti en équivalent saccharose dans le milieu. La valeur lue s’exprime en
degré brix (g de saccharose par 100 g de solution). Les sucres étant largement majoritaires
parmi les composés solubles (cf composition du sérum §I.2.3), le degré brix reflète avec un
léger excès la teneur en sucres solubles totaux.
Protocole : Environ 1 g de purée est placé sur la vitre du réfractomètre puis la lecture
est effectuée à température ambiante. La mesure est faite trois fois.
3.1.2. pH
Protocole : Le pH des purées est mesuré 3 fois à température ambiante après dilution
dans de l’eau distillée, sous agitation magnétique avec la sonde pH du titrateur automatique
(Metrohm, France SAS)
3.1.3. Acidité
Principe : L’acidité titrable est déterminée en mesurant la quantité d’ions OH-
nécessaires pour neutraliser l’ensemble des cations d’acides organiques présents dans la
solution. Pour les purées de pomme, elle est exprimée en g d’acide malique pour 100 g de
produit. Elle est calculée en tenant compte de la masse molaire de l’acide malique (M =
0,067 g/mole) et de la normalité de la solution NaOH :
1000 x V1 x C
Acidité ( g acide malique / L) = x 0,067
V0
V1 = mL NaOH C = Concentration solution NaOH
79
V0 = grammes d’échantillon
Protocole : 10 g de purée sont diluées avec 10 mL d’eau distillée. La titration est
effectuée sous agitation magnétique avec de la soude 0,1N jusqu’à pH 8,1 dans un titrateur
automatique (Metrohm France, SAS).
3.1.4. Matière sèche

Cinq grammes de produit ont été déposés dans des coupelles en acier inoxydable, puis
les échantillons ont été placés à l’étuve à 105°C pendant 8 heures (jusqu’à poids constant).
Waprès étuve
% Matière sèche = x100
Winitiale
3.2. Caractérisation structurale
3.2.1. Granulométrie
Les techniques d'analyse granulométrique sont multiples. Elles sont basées sur des
principes variés : séparation mécanique ou tamisage, imagerie, diffraction ou absorption de
rayonnement.
Les mesures granulométriques des purées ont été réalisées par diffraction et diffusion de
la lumière avec un granulomètre laser.
Principe : La granulométrie laser est une technique basée sur la diffraction de la
lumière. La distribution granulométrique est déduite de l’interaction entre un ensemble de
particules et un rayonnement incident. Lorsqu’un rayon lumineux rencontre une particule, la
lumière peut être absorbée, diffusée ou transmise. La technique de granulométrie laser,
s’appuie principalement sur deux théories : la théorie de Mie, décrivant les phénomènes de
diffusion et la théorie de Fraunhoffer dans le cas particulier de la diffraction de la lumière.
Lorsqu’une particule sphérique est éclairée par un faisceau parallèle de lumière
cohérente et monochromatique, la diffraction apparaît sous forme de franges concentriques
alternativement claires et sombres: selon la théorie de Fraunhoffer, l’intensité du rayonnement
diffracté, mesurée en un point donné sur un détecteur, est une fonction du rayon de la
particule. L’angle de diffraction est d’autant plus grand que les particules sont plus petites
(Figure 30).
80
/3197
%113D567
/313D567
(2CEF42
53C94& 087367
%113D567
Figure 30. Principe de la mesure granulométrique par diffraction de la lumière laser.
En raison de la forme irrégulière des particules, le résultat de la mesure est exprimé par
le diamètre qu’aurait la sphère théorique de la particule. Une telle sphère est appelée sphère
équivalente. Les particules ne sont pas analysées individuellement mais dans leur ensemble.
Des algorithmes de traitement d’image convertissent le signal en informations
granulométriques, distribution en taille et nombre ou volume de particules correspondant à
chaque taille. La grandeur mesurée est un «diamètre équivalent de diffraction» (Melcion,
2000). La distribution granulométrique peut donner lieu aux calculs d’un certain nombre de
paramètres et valeurs moyennes comme le diamètre moyen en surface, qui représente la
moyenne des diamètres (D) pondérée au numérateur et au dénominateur par la surface totale
ΣDi ni
3
de particules contenue dans chaque classe (i) : d [3,2] = ; le diamètre moyen en

ΣDi ni
2
volume qui représente la moyenne des diamètres pondérée au numérateur et au dénominateur

ΣDi ni
4
par le volume total de particules contenue dans chaque classe i : d [4,3] = ; le d(0,5)
ΣDi ni
3
qui représente la valeur médiane (en volume), le d(0,9) qui représente le diamètre au-dessus
duquel il y a seulement 10% (en volume) des particules plus grosses.
Protocole : Les mesures ont été réalisées au granulomètre laser (MasterSizer Malvern
Instruments, Ltd, UK) dans de l'eau distillée comme dispersant (indice de réfraction : 1,33).
La sensibilité de l’appareil permet de mesurer des particules de diamètre compris entre 0,01 et
2000 µm.
Un gramme de purée (indice de réfraction estimé par défaut à 1,52) a été préalablement
dilué dans 15 mL d’eau distillée. La vitesse de la pompe d’agitation était paramétré à 1750
tpm. Il a été vérifié que le signal n’évoluait pas au cours du temps de circulation dans le
81
granulomètre. Le modèle de calcul du résultat utilisé a été l’analyse multimodale. Chaque

échantillon a été caractérisé 3 fois. Le résultat est exprimé sous la forme de la distribution
granulométrique moyenne en volume. La valeur de d(0,9) a été utilisée pour caractériser les
différents niveaux de broyage étudiés.
3.2.2. Microscopie confocale et microscopie optique

La microscopie confocale est une technique qui améliore la résolution de la microscopie
optique et permet également d’acquérir une visualisation tridimensionnelle des échantillons.
Principe : La microscopie confocale à balayage laser est une technique basée sur le
principe de la microscopie optique classique. Dans cette dernière, la source lumineuse éclaire
l’ensemble du champ microscopique, tandis que la microscopie confocale permet grâce à un
diaphragme de concentrer la lumière en un point précis dans un plan focal (Brooker, 1991;
Heertje et al., 1987). Ceci a pour avantage d’améliorer la résolution de l’observation
(Brooker, 1995). Le laser, source de lumière du microscope confocal, est sélectionné en
fonction des longueurs d’ondes d’excitation du fluorochrome utilisé (substance chimique de
marquage capable d’émettre de la lumière de fluorescence après excitation). La lumière émise
par les fluorochromes excités est ensuite retransmise via un objectif, en passant par un filtre
d’émission vers un capteur (photomultiplicateur) qui transforme le signal lumineux en signal
électrique. L’image est ainsi construite point par point par balayage (X,Y) du champ analysé
à l’aide des miroirs de déflection de la source lumineuse. Une platine motorisée déplace la
préparation suivant l'axe Z permettant la saisie de différents plans optiques dans l'épaisseur de
l'objet et peut permettre de renseigner sur la structure tridimensionnelle de l'échantillon en
superposant les images obtenues.
Protocole : La microscopie confocale a été réalisée avec un Leica TCS SP2 AOBS
(Leica Lasertechnik GmbH, Heidelberg, Germany) avec un objectif x10.
Préparation des échantillons : Les échantillons ont été colorés au rouge congo (1%),
colorant organique hydrosoluble (Figure 31 a) qui a une affinité forte pour les glucanes, il
colore donc en particulier les fibres de cellulose des parois cellulaires qu’il permet de
visualiser.
La purée a été diluée avec du sérum (15%) pour avoir une meilleure visualisation des
particules au microscope et 7 gouttes de rouge congo ont été ajoutées à 15 mL déposés dans
un flacon en verre. Ensuite l’échantillon a été déposé entre lame et lamelle, avec 2 ou 3
82
écarteurs (selon l’échantillon) de 250 µm d’épaisseur pour éviter l’écrasement de

l’échantillon.
Observation au microscope : Le rouge Congo a été excité avec un laser Argon à une
longueur d’onde de 488 nm et la fluorescence était détectée en un rang compris entre 544 et
663 nm (Figure 31 b).
+2,66666666 +,
E69863
=72494314Q749
Figure 31. (a) Structure chimique du rouge congo ; (b) Spectre d’émission de longueur
d’onde du rouge congo dans la purée de pomme.
Les échantillons colorés ont été également observés en microscopie optique, le colorant
rouge congo permet de bien visualiser les particules en accentuant le contraste particules /
sérum. L’appareil utilisé est un microscope Olympus BX51 en mode fond clair lumière
transmise.
Le matériel insoluble ou paroi cellulaire obtenu à partir de la méthode décrite ci-après
(c.f § III.3.2.4) a été observé par microscopie électronique environnementale à balayage
(ESEM). Les images ont été réalisées à l’aide d’un microscope Quanta 200 de la société FEI.
L’utilisation d’un tel appareil permet l’observation des échantillons sans aucun traitement
préalable et évite ainsi tout artefact. Un capteur LFD (détecteur à champ large) a été utilisé.
Ce capteur permet d’avoir un champ d’exploration plus important (25x) ainsi que de se
concentrer avec précision sur des points particuliers (250x). Pour l’obtention des images, la
chambre a été mise sous une pression de 1 Torr (low vacuum), pression maximale utilisable
avec ce type de capteur, et avec une tension toujours inférieure à 10 kV.
83
3.2.3. Teneur en pulpe

Protocole : Le pourcentage en pulpe a été déterminé par séparation centrifuge des
purées pendant 2h, 5000g à 20°C, avec la centrifugeuse Sigma 3K 12 (Bioblock Scientific).
Une cinétique de séparation réalisée pour trois purées de différentes tailles de particules :
d(0.9) : 1000, 500 et 200, nommées N, MB et TB respectivement est présentée Figure 32. Les
cinétiques ont des allures comparables au début de la centrifugation. Le tassement limite est
atteint pour la purée native N à partir de 90 min de centrifugation. Il ne l’est pas tout à fait
pour les purées MB et TB, cette valeur commune de 2h de centrifugation pour toutes les
purées permettra de les comparer.
La teneur en pulpe et la teneur en sérum sont exprimées à partir du rapport masse du
culot ou masse de surnageant / masse totale de purée mise en oeuvre.
Les mêmes conditions de centrifugation ont été utilisées pour séparer pulpe et sérum
utilisés pour la préparation des purées aux différents niveaux de concentration ainsi que pour
les différentes caractérisations ultérieures.
A
B
7
6A5D4
$A
B8
'8
$B
FA
FB
B FB B #B B BB FB
43DE6+3C9,
Figure 32. Cinétique de séparation de 3 purées de pomme avec de tailles de particule

différentes, pour une centrifugation à 5000g.
3.2.4. Teneur en insolubles (paroi cellulaire)
Principe : La méthode de préparation est basée sur l’insolubilité des constituants

polysaccharidiques pariétaux dans l’éthanol. Celui-ci permet d’éliminer les constituants de
faibles masses moléculaires (sucres, aminoacides, acides organiques et sels), et de précipiter
les polysaccharides pariétaux. Le matériel insoluble est finalement déshydraté par un
solvant de volatilité élevée (acétone), et séché à l’étuve.
84
Protocole : Les purées sont d’abord séparées par centrifugation (5000g, 2h, 20°C). La
pulpe est alors préparée en suivant la méthode de MIA proposé par Renard (2005) avec une
étape supplémentaire : un lavage de la pulpe avec une solution tampon d’acétate de sodium
(50 mM, ajusté au pH 3,5 avec de l’acide acétique) pour éliminer le sérum restant dans la
pulpe. Ainsi, environ 5 grammes de pulpe sont mélangés avec le tampon d’acétate de sodium
(15mL) et passées à la centrifugeuse (13200g,10 min, 11°C). Cette étape est répétée une fois
sur le culot récupéré. Le culot lavé est ensuite mélangé avec de l’éthanol 96% (1:3) et agité
pendant 12h à 4°C. La suspension est filtrée à l’aide d’une colonne préparative Sep-pack de
75 mL équipée d’un fritté de 20µm. Des lavages successifs à l’éthanol 70% sont réalisés
jusqu’à ce que le filtrat ne contienne plus de glucides : absence de coloration visible par
l’essai au phénol sulfurique (Dubois et al., 1956). Le résidu est alors séché par échange de
solvant : 3 fois acétone/eau (60/40 v/v), 1 fois acétone/eau (80/20 v/v), 2 fois acétone pure,
puis 48 heures à 40°C à l’étuve (Figure 33).
Wmatériel
% Paroi celullaire =
inso lub le sec
W purée initial
Pour déterminer les pectines solubles présentes dans le sérum, le même protocole est
réalisé directement sur celui-ci récupéré après centrifugation, en enlevant la première étape
(lavage dans une solution tampon) (Figure 33).
Wmatériel so lub le sec
% Solides so lub les =
W purée initial
85
6D2B2C79
596314291491D14339
ABBB2RFE1R1FB1°*"
+2, +,
A5D4 6B3
$167R7481
/23D796<F246-26
1$.A1AB1B
49BC1.4E4
$FBB2R1B11R11°*"
6B92.429 57
$167R7481
/23D796<F246-26
1$.A1AB1B"
49BC1.4E4
$FBB2R1B11R11°*"
6B92.429 57
$167R7481 $167R7481
#G = #G =
026D67. FE15 °*"1 026D67.1FE15 °*"1
12?2.46#G K
37E2.46F757BC3BC4646
EFB4E6%4781961D.)A#"
1234564789A8BC47DEDFC
1234564C7
2345644A
L
C7Q @D4S639 C7Q
63D8D3969
$13TD2981
<F794 M6426= 5% 6+?5?,
13TD291
<F4794 M6426$ 5' 6+?5?,
F13TD298
<F4794 DB4
P6469 B°*R1E
Figure 33. Détermination des (a) Solides insolubles ou parois cellulaires et (b) Pectines
solubles dans le sérum.
86
3.2.5. Viscosité du sérum
Protocole : La viscosité du sérum (préalablement obtenu par centrifugation), est

mesurée à 20°C dans un rhéomètre MCR-301 (Anton Paar) avec une géométrie à double
entrefer (Figure 34a). Cette géométrie a l’avantage d’une sensibilité adaptée aux produits de
faible viscosité. La courbe d’écoulement est réalisée entre 10 et 1000 s-1 (progression
logarithmique en 8 min) (Figure 34b)
Dans la mesure ou après centrifugation, un léger trouble persiste dans le surnageant des
purées natives (ce phénomène n’a pas été observé pour les purées broyées), nous avons opéré
une filtration sur ces purées avec un papier filtre (Whatman International, No 41) avec des
pores d’ouverture de 25µm. Le sérum filtré présente une légère diminution de viscosité
(Figure 34b) due à l’élimination de particules colloïdales de faible taille.
Nous avons choisi de caractériser pour toutes les purées les sérums non filtrés.
Les courbes d’écoulement montrent un caractère légèrement rhéofuidifiant. La valeur de
la viscosité du sérum retenue a été prise dans le plateau newtonien à 43 s-1 dans le sérum non
filtré (Figure 34b).
+2, +,
1
BB
1C334171163317"
1C3341163317"
B.,$1
*CEF7EC6+3A2E,
B
1
B1

B BB BBB

*C4EE4646FCE2C5543496+E ,
B.FF1
Figure 34 (a) Géométrie double entrefer; (b) Viscosité du sérum filtré et non filtré à 43s-1
dans le plateau newtonien
87
3.3. Caractérisation rhéologique des purées
3.3.1. Choix de la géométrie

Les mesures rhéologiques des purées ont été réalisées à l’aide d’un rhéomètre MCR 301
équipé de cylindres coaxiaux (ou système Couette), le produit étudié est placé entre les deux
cylindres coaxiaux, de rayons Re et Ri, et de hauteur h (Figure 35).
3
Ri = Rayon interne
Re = Rayon externe
Ri h h = Hauteur du cylindre intérieur
5 = Vitesse de rotation
Re
Figure 35. Schéma des cylindres coaxiaux
Les cylindres coaxiaux sont les plus couramment utilisés pour l’étude des purées de
fruits (Harper & Lebermann, 1962; Maceiras et al., 2007; Nindo et al., 2007; Schijvens et al.,
1998; Tarea, 2005). Pour diminuer le phénomène de glissement certains auteurs utilisent des
parois rugueuses (Schijvens et al., 1998).
L’ailette (ou système « vane », géométrie à plusieurs pales (Figure 36) est également
utilisée. Elle est appropriée pour mesurer les propriétés rhéologiques de fluides non
Newtoniens notamment pour étudier le seuil d’écoulement (Barnes, 1999; Barnes & Nguyen,
2001). Cette géométrie a l’avantage de diminuer les phénomènes de glissement. Lors de la
mise en place dans un liquide structuré, avec ses pales, elle provoque le minimum de
perturbation de l'échantillon. Pour les calculs de la contrainte et de la vitesse de cisaillement,
l’ailette est considérée comme un « couette équivalent » en considérant que le fluide
emprisonné dans les pales forme un cylindre virtuel solide quand l’ailette est en rotation
(Barnes, 1999).
88
Figure 36. Géométrie ailette à six pales
3.3.2. Mise en place des protocoles rhéologiques : Choix de la taille d’entrefer, de

la géométrie
La largeur de l’entrefer est importante à considérer au regard de la taille des particules
pour des systèmes tels que les purées de fruits. Nous avons dans un premier temps testé
plusieurs géométries disponibles d’entrefer variable (Tableau 9) sur les purées natives d’une
part (qui comportent des particules allant jusqu’au mm) et les purées broyées (TB dont la
distribution est centrée sur 200 µm).
Tableau 9. Dimensions des géométries utilisées pour la mise en place des protocoles
rhéologiques
<DD2B4C56 73BC46 0C6+33,6 046+33,6 ∆B6+33,6 0C5046 16+33,6
B*/$B1 *7496691 **F,1 $.$$1 .#1 .$1 B.)FF1 B.BF1
F'AAB1 *7496691 BF1%1 )1 F1 F1 B.)BA1 A1
B*/$B1 096691 2=BB1 1 .#1 $.#1 B.,#1 #1
B*/$B1 *7496691 **1 ).#1 .#1 A1 B.#A1 B1
Choix de la taille de l’entrefer et géométrie :

La taille de l’entrefer (Re-Ri) est un point critique. Généralement, il est conseillé que la
taille de l’entrefer soit environ de 5 à 10 fois le diamètre de la taille de particule (Tattiyakul et
al., 2009); la taille de l’entrefer peut affecter l’organisation des particules lors du
cisaillement : si l’entrefer est trop étroit il risque d’avoir un encombrement et déformation
des particules (Figure 37a), en revanche si l’entrefer est trop large l’encombrement serait
moins important, mais dans ce cas pour un fluide à seuil tel que la purée de fruit, les
premières couches de purée en contact avec le cylindre intérieur sont sûrement cisaillées mais
89
les plus externes ne le sont pas à basse vitesse ou contrainte de cisaillement (Figure 37b),
donc il faut trouver le bon compromis.
D" "
?
? U79171
58D3V
?
?
Figure 37. Organisation des particules lors du cisaillement en entrefers courts et larges
Pour chacune des deux purées, une courbe d’écoulement a été faite avec chaque
géométrie (Figure 38). Ceci a permis d’avoir de tailles d’entrefer variant entre 1,13 et 5 mm.
En ce qui concerne la purée broyée, l’entrefer est au moins 5 fois supérieur à la taille
des particules pour les 4 géométries utilisées. Les courbes d’écoulement se superposent
(Figure 38b). On peut considérer qu’il n’y a pas de problème d’encombrement des particules
dans l’entrefer. En revanche, pour la purée native (Figure 38a), toutes les courbes ne sont pas
superposés, sauf celles du CC18 et FL100 qui correspondent aux entrefers plus larges (5 mm
et 3,46mm respectivement). Ce qui peut indiquer un probable effet d’encombrement avec les
autres géométries (CC27 et MV Din), d’entrefers plus étroits (1,13 et 2 mm respectivement)
proches de la taille des particules de l’échantillon.
Nous avons choisi de travailler avec l’entrefer le plus large pour la mesure des
propriétés d’écoulement de l’ensemble des purées (à l’exception des purées TB diluées) : la
géométrie cylindrique CC18 (∆r = 5mm). Pour les propriétés viscoélastiques nous avons
retenu l’ailette FL100 pour moins perturber le produit lors de sa mise en place
(∆r = 3,46 mm).
Les surfaces des corps de mesures internes et externes sont sablées pour limiter les
phénomènes de glissements.
90
(a) (b)
-2C?46<A 8B7844<A
**
BBB
BB
** **F,
79B2C946+A2,
**F,
79B2C946+A2,
2=BB
BB
2=BB
BF1%
B
BF1%
B

B BB BBB
B BB BBB
*C4EE4646FCE2C5543496+E ,

*C4EE4646FCE2C5543496+E ,
Figure 38. Courbe d’écoulement avec différentes géométries et entrefers : (a) Purée Native
(~1200µm), (b) Purée Broyée (~200µm).
3.3.3. Propriétés d’écoulement
Les propriétés d’écoulement ont donc été caractérisées avec le rhéomètre MCR-301
(Anton Paar), avec une géométrie couette à surface rugueuse (Ri = 9,46 ; Re = 14,46 ; h = 40
mm) à une température de 20°C. Toutes les mesures ont été réalisées trois fois.
3.3.3.1. Viscosité apparente

Pour accéder à la viscosité apparente, une étape de cisaillement à vitesse constante de
43s-1 a été appliquée pendant une minute, de façon à vérifier que les propriétés du produit ne
dépendaient pas du temps de cisaillement. Ainsi la viscosité apparente retenue a été prise au
bout de 60 secondes (Figure 39).
FBBB
BB
η 2DD2B4946%"E 6+3A2E,
#BB
BB
FBB

BBB
BB
#BB
BB
FBB
B
B B FB $B B AB #B
43DE6+E4F,
Figure 39. Exemple de représentation de la viscosité apparente en fonction de la durée du

cisaillement à 43-s.1
91
3.3.3.2. Courbe d’écoulement

Une courbe d’écoulement « Aller- Retour » a été réalisée juste après le cisaillement à
vitesse constante (43s-1) en 2 fois 5 minutes entre 2,14 et 214 s-1 en programmation
logarithmique.
BBB
BB
σ6+A2,
B
171093
17/96743

B . BB BBB
γ 6+E,
Figure 40. Exemple de courbe d’écoulement « Aller- Retour »
Dans le cas des dilutions faites sur une purée très broyée (TB) pour déterminer la
fraction volumique (Cf §III.2.2), une courbe d’écoulement a été réalisée entre 10 et 1000s-1,
pendant 4 minutes avec la géométrie à double entrefer. La viscosité des suspensions a été
prise dans le plateau newtonien, une moyenne a été faite entre 10 et 40 s-1.
Afin de vérifier que les suspensions diluées ne sédimentent pas de manière sensible
dans l’entrefer lors de la mesure, la vitesse de sédimentation des suspensions diluées a été
calculée à partir de mesures réalisées au Turbiscan. Il permet de suivre l’évolution de la
décantation en observant l’état de la suspension par mesure de rétrodiffusion de la lumière sur
la hauteur d’un tube observé au cours du temps. L’analyse des résultats obtenus montre que
pour une suspension diluée à 1,25% de pulpe, les particules décantent de 4,7 mm en 1h, soit
0,31 mm pendant le temps d’une mesure de 4 min. Pour une suspension à 6,25% de pulpe, les
particules décantent de 1,1 mm en 1h, soit 0,07 mm pour 4 min. La décantation des particules
lors de la mesure est considérée comme négligeable (To, 2011).
3.3.3.3. Modélisation par Herschel-Bulkley

La courbe d’écoulement « aller » a été modélisée par l’équation d’Herschel-Bulkey (σ =
.
σs + k γ n) et le seuil d’écoulement (σs), l’indice de consistance (k) et l’indice de
comportement (n) ont été calculés.
92
$
B
F
B
σ 6+A2,

B
17093
B
179385E918499
B
$ F B F $
B B B B B B B
.
γ 6+E,
Figure 41. Exemple de modélisation de la purée avec l’équation d’ Herschel-Bulkley
3.3.4. Propriétés viscoélastiques (aux petites déformations)
Les propriétés viscoélastiques permettent de caractériser le produit « au repos ». Elles

renseignent sur son niveau de structuration et les interactions entre ses éléments constitutifs.
Elles sont déterminées par des essais en régime oscillatoire, en cisaillement, aux très
petites déformations, dans le domaine des propriétés « linéaires » du matériau où contrainte et
déformation varient de façon proportionnelle. La déformation (B*) et la contrainte (C*) sont
deux fonctions sinusoïdales du temps, de même fréquence (D), mais avec un décalage de
phase (E), appelé angle de perte qui est fonction des propriétés du produit :
B* = B0 . cos (Dt)
C* = C0 . cos (Dt + E)
Elles permettent d’accéder à G’ et G’’, composantes réelle et imaginaire du module complexe
G* :
σ*
G* = = G '+ i G " = G ' 2 + G " 2
γ*
G’ (Pa), module conservatif, parfois appelé module élastique, prend compte la composante
de la contrainte en phase avec la déformation
Dσ A
G ' = BB 0 88 cos δ
Cγ0 9
G’’(Pa), module dissipatif parfois appelé module visqueux prend en compte la composante
de la contrainte en décalage de phase de π/2 avec la déformation :
93
Dσ A
G ' ' = BB 0 88 sin δ
C γ0 9
La tangente de l’angle de déphasage ou angle de perte, tanδ, traduit la part respective de ces
deux composantes et donc les propriétés plus ou moins élastiques du matériau :
G ''
tan δ = ,
G'
La variation de la fréquence ω permet d’obtenir des spectres en fréquence G’ et G’’ (ω) qui
permettent de caractériser la structure du produit aux différentes échelles de temps en fonction
de la durée de vie des interactions entre ses éléments constitutifs.
Les essais ont été réalisés avec le rhéomètre MCR-301 (Anton Paar), équipée de
l’ailette à 6 pales FL100 (Ri = 11 ; Re = 14,46 ; h = 16 mm) à une température de 20°C.
Toutes les mesures ont été réalisées trois fois.
3.3.4.1. Sortie du domaine linéaire (SDL)

Un balayage en déformation de 0,004-195 à la fréquence de 10 rad/sec a été réalisé pour
déterminer le domaine de linéarité. De cette expérience le seuil (interprété comme les
premières ruptures au sein du produit) a pu être déterminé lorsque G’sort de la linéarité
(diminution supérieure à 10%), la contrainte est prise comme valeur du seuil à ce niveau. Un
autre critère parfois utilisé a également été retenu pour approcher le seuil d’écoulement il
s’agit du croissement de G’ et G’’, quand le module visqueux commence a être plus important
que le module élastique (point de croisement de G’ et G’’).

B
1?17"
1W17"
$
B
A6N6+A2,
F
B

B
631 B7CEE43496
A646N
B
B F B F $
B B B B B B
79B2C946+A2,
Figure 42. Exemple du balayage en déformation, obtention du seuil à la sortie du domaine

linéaire et au croissement de G’ et G’’.
94
3.3.4.2. Spectre
Le spectre a été obtenu au cours d’un balayage en fréquence, réalisé de 40 à 0,1 rad/s à
une contrainte généralement de 2 Pa (pour rester dans le domaine linéaire).

B
$
B
A6N6+A2,
F
B

B
?17"
??17"
B
B F B F
B B B B B
ω +B25E4F,
Figure 43. Exemple du spectre en fréquence de 0,1 à 40 rad/sec
3.3.5. Consistomètre de Bostwick
Le consistomètre de Bostwick est classiquement utilisé pour évaluer la consistance de

produits tels que purées de fruits, concentrés de tomate, confitures, etc.
Principe : Il s’agit d’une mesure empirique, le principe consiste à remplir un
compartiment de stockage jusqu’au ras, puis à libérer le produit en actionnant la gâchette
d’ouverture d’une guillotine (Figure 44). La mesure consiste à déterminer la distance
parcourue en un temps donné.
Figure 44. Fonctionnement du consistomètre de Bostwick
Protocole : Environ 100 g de purée sont introduits dans le bac de réserve, puis la porte à
guillotine est ouverte. La distance parcourue par le produit est mesurée sur une réglette
graduée après 30 secondes d’écoulement à une température de 20°C. Les mesures se font en
triplicat.
95
4. Caractérisation sensorielle
L’objectif de ce travail était d’avoir une caractérisation descriptive des purées, la

méthode utilisée a été le profil descriptif conventionnel.
Une étude préliminaire a été réalisée pour définir et valider la stratégie de création
des purées de texture et structure variées (c.f §IV.3), pour cela un test de « tri libre »
permettant de situer rapidement un certain nombre de produits les uns par rapports aux autres
a été effectué. Ce test est décrit d’abord puis le profil descriptif conventionnel.
4.1. Tri libre
Principe : Le tri libre est une méthode qui ne requiert pas de description des produits,
ainsi elle est simple, rapide et facilement applicable à des sujets novices (Tang & Heymann,
2002). Cette méthode permet d’accéder rapidement à la connaissance des similarités et des
différences existant entre les produits (Schiffman et al., 1981). Elle consiste à présenter
l’ensemble des produits simultanément aux sujets (ils travaillent de manière indépendante) et
leur demander de les trier en groupes selon leur similitude (Faye et al., 2004).
Ensuite, à travers la technique de Kruskal's Non-metric Multidimensional Scaling
(MDS) l’objectif est de reconstituer une carte des produits à partir d’une matrice de
proximités (similarités ou dissimilarités) entre les échantillons et obtenir une représentation
spatiale des éléments avec une mesure de dissimilitude ou de la similitude entre eux (Faye et
al., 2004).
Produits : Huit produits, issu de pommes Golden Delicious, ont, été préparés à
l’échelle laboratoire à partir d’une purée industrielle (CF) et d’une purée fabriquée à échelle
pilote (CTCPA), les purées ont été plus ou moins broyées et plus ou moins concentrées en
pulpe, ces produits ont été comparées à 8 purées de pommes commerciales (Tableau 10).
96
Tableau 10. Détails des 16 purées de pomme utilisées lors de l’étude préliminaire.
34EFBCDC796562B4 /8D4646DB4 74
CD61BD96 4339157935D9 C'B0B
*D871:4929 4339157935D9 *0C
BD6939 4339157935D9 B0'
=91*DD7 4339157935D9 *08
894D 4339157935D9 8=P
B773 4339157935D9 BEX
043781 4339157935D9 07%
B7731%988936 4339157935D9 B:7
433917D6691*2 *2117D6691 *2117
43391D73D67391*2 *2114439 *2117FA
43391D73D67391*2 *211'3 813739 *211'8
43391D73D67391*2 *211'3 813739196157596339 *211'8#A
433917D6691*'*0 *'*0117D669 *'117
43391D73D67391*'*0 *'*011*7596339 *'117#A
43391D73D67391*'*0 *'*01183739 *'11'8
43391D73D67391*'*0 *'*018373919614439 *'11'8FA
Protocole : Le panel était constitué de 14 sujets (10 femmes et 4 hommes, âgées entre
25 et 55 ans) recrutés au sein de l’Ecole Supérieure d’Angers. Les sujets ont évalué les
produits (C.f §IV.3.3) dans des cabines standardisées, avec une lumière rouge pour éviter les
différences de couleur entre les échantillons, puisque l’évaluation était restreinte à la texture
perçue en bouche. Tous les produits ont été servis à 20 °C et la température de la salle était de
21°C ± 1.
Dans un premier temps, il a été demandé aux sujets de goûter les produits et de les
classer dans des groupes de produits selon leurs ressemblances texturales. Les sujets étaient
libres de faire autant de groupes qu’ils le souhaitaient.
Dans un second temps, seulement lorsque les sujets ont accompli la première tâche, il
leur a été demandé à chacun de décrire les groupes en utilisant un ou plusieurs termes
descriptifs. Le test a été réalisé en une séance, et une répétition a été faite une semaine après.
4.2. Profil conventionnel
L’étude descriptive repose sur des méthodologies basées sur la recherche et la

quantification de descripteurs sensoriels appropriés caractérisant les produits. Le principe du
profil sensoriel est d’utiliser les capacités d’un sujet à verbaliser ses perceptions. Le nombre
de sujets est restreint. Les participants présentent un fort pouvoir analytique, c’est-à-dire
qu’ils sont capables de dissocier un stimulus complexe en informations simples et d’exprimer
97
verbalement ces perceptions. Les profils impliquent le développement puis l’usage d’un
langage sensoriel (descripteurs) et l’évaluation des produits en épreuves répétées pour
obtenir une description quantitative complète.
Le profil classique type QDA®, Quantitative Descriptive Analysis (Stone et al., 1974)
est une méthode conventionnelle. Cette procédure donne lieu à des normes officielles
(AFNOR, 1983; AFNOR, 1984; AFNOR, 1994) utilisées lors de la mise en place de ce type
de test. L’évaluation qualitative et quantitative des produits repose sur une liste consensuelle
de descripteurs.
La mise en place d’un profil répond à différentes étapes : formation d’un jury ou panel,
élaboration d’une liste de termes descriptifs, réduction de la liste des termes, choix des
produits de référence, entraînement et évaluation des produits.
La formation du panel constitue l’étape cruciale du processus.
La génération des descripteurs, à partir des produits qui seront évalués par la suite,
s’effectue par l’enchaînement de séances individuelles et de discussion de groupe.
Une réduction qualitative de la liste des termes doit permettre : d’écarter les termes
hédoniques, quantitatifs, non représentatifs d’une sensation (« sucré » pour une odeur, «
brillant » pour un toucher par exemple) ou mal adaptés à la description ; d’expliciter les
éléments de sa perception ; de favoriser l’exhaustivité des recherches.
La génération de descripteurs cesse lorsque les sujets ont épuisé leur vocabulaire. Une
centaine de termes (au sein desquels subsistent des synonymes) peuvent alors être recensés.
Une réduction quantitative pour l’ensemble des descripteurs est réalisée. La liste
exhaustive est réduite par traitement statistique à une liste de descripteurs plus courte
(réduction multidimensionnelle).
Au final, un consensus sémantique est établi avec les dégustateurs, les descripteurs
doivent être pertinents, précis, discriminants et dans la mesure du possible, indépendants et
exhaustifs. Chaque descripteur est accompagné d’une définition, d’un protocole
d’évaluation et d’une ou plusieurs références caractéristiques de la mesure. De même, la
répétabilité de chaque sujet est évaluée ainsi que le consensus de tous les panélistes. La mise
en place des termes et l’entraînement du panel dure de 2 à 4 mois en moyenne, à raison de 1 à
2 h d’entraînement par semaine et par sujet (Crochemore et al., 2007).
Enfin, lors de l’évaluation finale, chaque sujet évalue les produits selon chaque
descripteur à partir de cette base de travail commune. L’échelle de notation couramment
98
employée est une échelle continue non structurée. L’ordre de présentation des produits est
aléatoire ou défini selon un plan d’expérience afin de pallier les effets d’ordre et de report.
4.2.1. Démarche
Un profil conventionnel a été adopté pour décrire les 22 produits. La période
d’évaluation a duré presque 4 mois, avec dix séances d’entraînement et 4 séances d’évaluation
des produits (Tableau 11).
Tableau 11. Organisation des séances pour réaliser le profil descriptif sensoriel des purées.
AB71C564EFBCDC1629C2C1646
6#A/6' G/6' -G*6' 3#6'
4&B4646DB4E
02DD45E646327757.C466
6O
E49E7BC4554
9B2C7964E64EFBCD4BE6
6'
464&B4
/BC6464EFBCD4BE 6" 6%
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6
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4.2.2. Le panel
Le panel était constitué de 14 juges (3 hommes, 11 femmes) âgés entre 25 et 45 ans avec
1-6 ans d’expérience dans l’évaluation sensorielle de pommes et des produits à base de
pomme. Ils ont été recrutés à l’Ecole Supérieure d’Angers, leur motivation a été prise en
compte pour leur participation.
4.2.3. Entraînement du panel

L’entraînement des panélistes a duré deux mois et demi et s’est réparti au total de 10
séances de 1h par semaine. Les séances étaient soit collectives soit individuelles, les
premières se sont déroulées dans une salle « consensus » où tous les sujets étaient autour
d’une table, la discussion était guidée par l’animatrice. Pour les séances individuelles, les
sujets étaient dans une salle d’évaluation sensorielle constituée de plusieurs cabines de
99
dégustation individuelles, chacune équipée d’un ordinateur pour enregistrer les réponses des
juges sous le logiciel Fizz (version 2.10 ; Biosystems, Courtenon, France).
Pendant la phase d’entraînement les panélistes ont eu une première séance avec
quelques rappels sur l’analyse sensorielle. Les autres séances étaient destinées à la génération
des descripteurs, le tri et réduction des attributs, la définition des modes opératoires,
entraînement sur les descripteurs avec des purées et des produits de référence pour fixer les
bornes ainsi que sur l’échelle de notation.
4.2.3.1. Génération des descripteurs

Lors de la deuxième séance, les panélistes ont reçu différentes purées issues de deux
plans expérimentaux (C.f § IV. 3.5) et leur tache était de générer des descripteurs concernant
exclusivement leur texture. Une liste de 282 mots a été établie par tous les sujets.
4.2.3.2. Réduction des descripteurs

La liste de 282 mots a été réduite à 35 descripteurs, en éliminant les mots répétés, les
synonymes et les termes hédoniques. La troisième et quatrième séance ont permis de faire un
tri des attributs par consensus entre les panélistes, la réduction statistique de descripteurs
preconisé par l’AFNOR n’a pas été réalisé par manque de temps (Lawless & Heymann, 2010;
Le Moigne et al., 2008). Lors de la cinquième séance une liste leur a été proposée avec l’ajout
de quelques descripteurs trouvés dans la littérature (Loescher, 2003; Tarea, 2005) pour
évaluer des purées des fruits et une liste de 23 descripteurs a été établie en choisissant les
attributs les plus pertinents.
4.2.3.3. Définitions des modes opératoires

La sixième séance a servi à établir les modes opératoires et faire une première
évaluation des produits, une analyse de la variance (p<0.05) a montré que tous les
descripteurs étaient significatifs.
Lors de la septième séance (réunion en groupe) les panélistes ont partagé leurs
difficultés lors de l’évaluation de la séance précédente et se sont mis d’accord pour établir la
liste définitive de 18 descripteurs (Tableau 12) ainsi que des modes opératoires. La liste
définitive retenue comprend 4 catégories : Visuel (4 descripteurs), Texture à la cuillère (3
descripteurs), en remuant la cuillère (1 descripteur), Texture en bouche au repos (2
descripteurs) en mouvement (8 descripteurs).
100
4.2.3.4. Séances d’entraînement

Lors des dernières séances, les panélistes ont été entraînés à la notation des descripteurs
et l’utilisation de l’échelle avec des références du marché. Le nombre des produits présentés
dans chaque séance était variable (entre 5 et 8 produits), mais tous les panélistes ont testé
chaque produit issu du plan expérimental (C.f §IV.3.5) tout au long de la phase
d’entraînement. Dans quelques séances, les panélistes ont utilisé des « pince nez » pour se
focaliser juste sur l’évaluation de la texture et se familiariser avec l’utilisation de celui-ci.
4.2.4. Evaluation finale des produits

L’évaluation finale des produits s’est déroulée en 4 séances d’une heure, les deux
premières séances dédiées au premier plan expérimental et sa répétition, les deux dernières
pour le deuxième plan expérimental et sa répétition (voir définition des plans expérimentaux
dans la partie résultats §IV3.5.
Les sujets ont évalué les produits dans des cabines standardisées, en lumière blanche, la
température de la salle était de 21°C ± 1. Les produits ont été servis à 20°C et présentés en
monadique séquentiel (un produit après l’autre) suivant un ordre basé sur un design de carré
latin de Williams (ordre différent d’un juge à l’autre, pour équilibrer l’effet d’ordre). Les
panélistes ont utilisé des « pince nez » pour se focaliser sur l’évaluation de la texture et non
des arômes, ils avaient à leur disposition une cuillère pour évaluer les purées et une bouteille
d’eau pour se rincer la bouche.
Les juges ont utilisé une échelle non structurée de 10 cm avec des bornes « peu intense »
à « très intense » pour noter l’intensité des descripteurs. Les réponses ont été collectées par le
logiciel FIZZ (version 2.10 ; Biosystems, Courtenon, France).
101
Tableau 12. Liste Définitive des descripteurs.

Modalité Caractérisation Descripteur Bornes Définition Mode opératoire
de "aucune (mat)" à "forte Intensité lumineuse réfléchie par la surface de Prendre le gobelet et l'orienter dans différentes directions. Observer l'intensité
Brillance
intensité (brillant)" la purée lumineuse réfléchie.
de "pas granuleux" à Présence de grains ou d’amas observés en
Granuleux Laisser le gobelet posé et observer la surface du produit.
"granuleux" surface
Visuel Au repos de "pas de liquide" à Quantité de liquide libéré par la purée et
Exsudat Pencher le gobelet et évaluer la quantité de liquide qui s'écoule.
"beaucoup de liquide" s’écoulant en penchant le gobelet
Etalement de la
de "pas étalée" à "très Evaluation de l’étalement de la purée dans le
surface Laisser le gobelet posé et observer la surface du produit.
étalée" gobelet
(empreinte)
Evaluation de la résistance à l'écoulement de la Prélever une cuillère arasée* de purée, la retourner sur le gobelet et évaluer le
Ecoulement de "lent" à "rapide"
purée temps nécessaire au premier paquet de purée pour s'écouler de la cuillère.
de "pas collant" à "très Capacité du produit à adhérer au bord du Placer la cuillère dans la purée. Dos en avant, appuyez-la par un léger mouvement
Avec la cuillère Collant, adhérant collant" gobelet d'avant en arrière sur le bord du gobelet et évaluer sa capacité à adhérer à la paroi.
Texture à la
cuillère Placer la cuillère dans la purée. Retournez-là tout en la soulevant et évaluer la
Recouvrement, de "pas recouvrant" à "très Capacité du produit à épouser le dos de la
capacité du produit à recouvrir uniformément et à épaisseur égale le dos de la
nappant recouvrant" cuillère
cuillère.
Evaluation de la résistance de la purée
En remuant la de "pas ferme" à "très Placer la cuillère dans la purée. Remuez 3 fois et évaluez la résistance à tourner la
Fermeté observée en tournant 3 fois la cuillère dans le
cuillère ferme" cuillère. Plus c'est difficile de tourner la cuillère, et plus la purée est ferme.
gobelet
Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue et évaluer son poids, sans
Poids de "légère" à "lourde" Evaluation du poids du produit sur la langue
contact avec le reste de la bouche.
Au repos
de "pas fluide" à "très Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue et évaluer sa capacité à
Fluidité Capacité du produit à s’écouler au repos
fluide" s'étaler sur la langue. La langue reste à l'horizontale sans bouger.
de "monophasique" à Perception en bouche de deux phases Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue et écraser la entre la
Biphase
"biphasique" distinctes langue et le palais. Evaluer la présence de 2 phases.
de "pas velouté à "très Evaluation du critère moelleux, souple, fin de Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue et la faire circuler dans la
Velouté
velouté" la purée bouche.
de "pas ferme" à "très Evaluation de la résistance de la purée à la Placer une cuillère arasée de purée sur la langue et presser la à une vitesse lente
Fermeté
Texture en ferme" compression entre langue et palais entre la langue et le palais. Mesurer la résistance du produit à l'écrasement
bouche
Poser une cuillère arasée de purée à l'extrémité de la langue et coller
de "pas collant" à "très
En mouvement Collant Evaluation de l’adhésion du produit au palais immédiatement la langue au palais. Abaisser la langue et remonter la 3 fois de suite.
collant"
Evaluer la quantité de produit adhérent au palais.
Evaluation du caractère "pâteux, collant, sec" Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue, mastiquez 3 fois sans les
Sec de "pas sec" à "très sec"
de la purée dents et évaluer la sécheresse de la purée.
de "pas granuleux" à "très Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue et l'écraser sur le palais
Granuleux Evaluation de la présence de grains en bouche
granuleux" tout en balayant avec la langue,
Taille des de "petites particules" à Evaluation de la taille des particules entre la Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue et l'écraser sur le palais
particules "grosses particules" langue et le palais tout en balayant avec la langue.
Nombre des de "pas de particules" à Evaluation du nombre de particules entre la Poser une cuillère arasée de purée au centre de la langue et l'écraser sur le palais
particules "beaucoup de particules" langue et le palais tout en balayant avec la langue.
* Cuillère arasée: Araser la cuillère avec la paroi du gobelet.
102
5. Outils statistiques
Les analyses statistiques qui ont été utilisées pour interpréter les résultats
instrumentaux et sensoriels ont été toutes réalisées avec le logiciel XLSTAT.
Les outils statistiques utilisés comprennent des méthodes d’analyse de la variance
(ANOVA) permettant de déterminer pour une variable donnée s’il existe des différences
significatives entre plusieurs moyennes, des méthodes d’analyse des données permettant une
représentation synthétique des données sous forme de graphiques : analyse en composantes
principales (ACP), des méthodes permettant de mettre en relation des jeux de données :
analyse procusteènne généralisée (GPA) et une méthode de modélisation (Régression
Linéaire) permettant d’établir de relations entre différents paramètres.
5.1. ANOVA
L’analyse de la variance (ANOVA) est une méthode qui vise à déterminer s’il existe
des différences significatives entre n objets (nF2) évalués selon une variable quantitative. La
variable est le paramètre étudié et le terme facteur renvoie à l’effet étudié, ainsi l’ANOVA
estime la variance (déviation standard au carré) attribuée à chaque facteur (généralement
constitué de plusieurs niveaux) et également la variance due à une erreur attribuée à des
facteurs externes (Lawless & Heymann, 2010).
L’ANOVA va déterminer si la dispersion autour de chaque moyenne (intra-population)
est significativement plus petite face à la dispersion entre les moyennes (inter-population).
Le test statistique porte sur la comparaison de la variance inter-population à la variance intra-
population grâce à un test de Fisher. On interprète alors la probabilité p associée au F de
Fischer. Plus cette probabilité est faible et plus le risque 7 de se tromper en rejetant
l’hypothèse H0, selon laquelle les moyennes sont identiques, est faible. Le facteur est
considéré comme influent lorsque cette probabilité est inférieure à 5%.
5.2. Analyse en Composantes Principales

L’ACP fait partie des méthodes multidimensionnelles qui permettent d’analyser
plusieurs variables simultanément et de tenir en compte de leurs corrélations. Les données à
analyser se présentent sous la forme d’une matrice X qui comprend en ligne n « individus »
que l’on veut décrire (par exemple, les produits) et en colonnes p variables quantitatives qui
caractérisent les individus (par exemple, des descripteurs sensoriels issus du profil
conventionnel ou des variables instrumentales).
103
Les variables de la matrice sont centrées, et la plupart du temps réduites, ceci est fait
lorsque les variables ne sont pas exprimées dans les mêmes unités, afin de ne pas favoriser ou
défavoriser artificiellement certaines variables. Ensuite, une transformation des variables
initiales permet d’identifier de nouvelles variables décorellées les unes des autres appelées
Composantes Principales ou axes.
L’objectif de l’ACP est de résumer la variabilité entre les individus en un minimum
de dimensions avec une perte d’information minimale. Les résultats peuvent se présenter sous
la forme de deux graphiques bidimensionnels : le plan factoriel de la projection de
variables (avec un cercle de corrélations) et le plan factoriel représentant les coordonnées
des individus dans l’espace. Cette représentation permet de visualiser facilement la
corrélation entre certaines variables et d’avoir une explication sur la position des individus
dans l’espace en fonction des variables : la projection orthogonale d’un individu sur une
variable donne une indication sur l’intensité de la valeur obtenue par l’individu sur cette
variable par rapport aux autres individus.
5.3. Analyse Procustéenne Généralisée

L’analyse procustéenne généralisée, connu sous l’acronyme GPA (Generalized Procust
Analysis) est une technique statistique qui génère une configuration par consensus à partir
de deux ou plusieurs groupes de données. Dans une GPA, deux ou plusieurs configurations
de points d’un espace multidimensionnel sont superposées, et le consensus se fait de
manière itérative, en ajustant les configurations des groupes de variables par centrage
(translation), l’application d’un facteur d’échelle (dilatation,concentration) et par rotation ou
réflexion (Gower, 1975). Enfin, une ACP de la moyenne des configurations transformées
permet la représentation des produits sur une carte des produits et des descripteurs individuels
sur un cercle des corrélations.
5.4. Régression Linéaire Multiple

L’objectif des outils de modélisation statistique est l’établissement d’un modèle
empirique de liaison entre un ensemble de variables réponses Y et un ensemble de variables
explicatives X, dans le but de comprendre et décrire les relations entre X et Y. La régression
linéaire consiste à calculer les coefficients bi de la fonction polynomiale reliant, selon le
critère des moindres carrés, la variable Y à une seule variable X (régression simple) ou à
plusieurs variables Xi indépendantes (régression multiple).
Le modèle de régression linéaire multiple s’écrit de la façon suivante :
104
Y = a + b1X1 + b2X2 +,… , bkXk + e

Où Y est la variable dépendante, X1, X2,… ,Xk sont les variables indépendantes ; a est
l’ordonnée à l’origine estimée, b1, b2,… , bk sont les cœfficients partiels de régression estimées
et e est le terme d’erreur (résidu de régression).
Le coefficient de corrélation (r) mesure le degré de concentration de la dispersion des

points autour de la droite de régression. Le coefficient de corrélation est une mesure
d’association entre X et Y, il varie entre 1 (pour une corrélation positive parfaite) et -1 (pour
une corrélation négative parfaite). Quand r=0 il n’y a pas de relation linéaire entre X et Y. Il
existe plusieurs coefficients de corrélation dont le mode de calcul diffère quelque peu. Le
coefficient de corrélation le plus souvent utilisée est le coefficient de corrélation de Pearson.
105
CHAPITRE IV.
RESULTATS ET DISCUSSION
107
IV. RESULTATS ET DISCUSSION

1. Etude des caractéristiques physico-chimiques et de la structure de la purée de pomme
de référence.
La purée native (N), fabriquée par l’industriel, est la purée de référence de cette étude.
En modifiant la structure initiale de celle-ci, différentes purées de structures et de textures
variées ont été fabriquées. Cette première partie est dédiée aux caractéristiques physiques et
de composition de la purée native.
Les purées de fruits sont des dispersions concentrées de particules molles et déformables
(la pulpe) qui sont en équilibre avec la phase continue (le sérum) (Rao, 1999). Lors de la
séparation centrifuge, la purée (N) a été séparée en pulpe et sérum (Figure 45), avec les
conditions spécifiques de centrifugation (C.f §III.3.2.3), le pourcentage de pulpe a été estimé
de 30,5 ± 0,7. Comme le fruit initial, une purée de pomme est très riche en eau, la purée
Native est constituée principalement d’une phase liquide, le sérum (98,9%) et seulement de
1,1% de solides insolubles (g / 100 g purée) correspondant à la teneur en paroi cellulaire.
Cette faible quantité de paroi cellulaire est suffisante pour créer un « matériau » structuré tel
qu’une purée. La teneur en polymères solubles (pectines) dans la purée (N) est de 0,17% (g
polymères solubles/ 100 g purée). Colin-Henrion et al (2009) ont trouvé des valeurs
légèrement plus élevées de 1,76% de solides insolubles et 0,66% de solides solubles pour une
purée issue à 90% de la variété Golden et le 10% restant des pommes bicolores, cette
différence est sans doute due à la différence entre les variétés et lots de pommes utilisées.
Figure 45. Séparation de la purée Native par centrifugation : Teneur en pulpe 31%.
Les particules présentes dans la purée native ont une distribution granulométrique
bimodale, avec un premier pic observé à environ 1000 µm et un second pic à environ 200 µm
(Figure 46). Ces deux populations de particules identifiées par granulométrie ont été
109
visualisées à l’aide de la microscopie confocale et optique. Ainsi les particules les plus petites
représentent les cellules individualisées du parenchyme, tandis que les plus grosses particules
représentent des amas de cellules de parenchyme non dissociées. Ceci confirme les résultats
de Tarea (2005), ainsi que des observations faites sur d’autres purées végétales comme la
pulpe de jaboticaba (Sato & Cunha, 2009).
Figure 46. Distribution en taille des particule de la purée (N) observées au granulométre
laser en parallèle d’observation de la structure en microscopie confocale : cellules
individualisées et amas de cellules.
Le pH, l’acidité et la teneur en matière sèche de la purée (N) sont résumés dans le
Tableau 13. La viscosité du sérum, prise dans le plateau newtonien (Figure 47) est de 17,2
±0,5 mPa.s. La masse volumique du sérum, considérée comme proche de celle de la purée est
de 1,051 g/mL. La matière sèche est légèrement plus élevée que le ° Brix, cette différence
peut s’expliquer par la composition en solubles, le ° Brix indiquant la teneur équivalente en
saccharose.
110
BB 17"
*CEF7EC6+3A2E,
B

F $
B B
B
*C4EE4646FCE2C5543496+E ,
Figure 47. Viscosité du sérum de la purée native.
Tableau 13. Paramètres physicochimiques de la purée (N).

A2B23BB46
6A5D46
$B.A1L1B.,
R"
675C4E6C9E7554E6
.1L1B.
2RBB214339"
A7583BB4E6E7554E6
B.,
2RBB214339"
R68BC& F.)1L1B.
2CBB46EBF24
$.#1L1B
21BCR1BB214339"
<FCC
B.1L1B
121D5491D!491R1BB1214339"
En ce qui concerne les propriétés rhéologiques, la purée (N) de pomme a montré

comme attendu un caractère rhéofluidifiant, la présence d’un seuil d’écoulement et un
comportement très peu thixotrope. La Figure 48 représente la courbe d’écoulement
correspondante et l’ajustement obtenu au modèle d’Herschel-Bulkley (R2= 0,998) qui est le
suivant (σ exprimé en Pa):
.
C = 23 + 13,3 B 0,33
111
$
B
*CEF7EC62DD6%"E6+3A2E,
BBBB
79B2C946+A2,
F
B
BBB

B
17093
17/96743 BB
179385E918499
B 171F8578631D
B
F B F
B B B B B
*C4EE4646FCE2C554349 6+E
,
Figure 48. Courbe d’écoulement « Aller-Retour » de la purée (N), avec l’ajustement au

modèle d’Herschel-Bulkley.
Quant aux propriétés viscoélastiques, la sortie du domaine linéaire (SDL) a été

estimée à 2,6 ± 0,1 Pa, et le seuil pris au croisement de G’ et G’’ est de 43 ± 2 Pa. Selon la
méthode utilisée, les valeurs de seuil d’écoulement obtenues sont différentes. Logiquement, le
seuil à la SDL est la valeur plus faible puisqu’il est pris à la sortie du domaine linéaire aux
très petites déformations (Figure 49). La valeur du croisement de G’ et G’’ ou la valeur
extrapolée à partir de la courbe d’écoulement sont sans doute plus proches de ce qu’on
observe au niveau macroscopique, quand la purée commence à s’écouler. Les ordres de
grandeurs des valeurs obtenues par les 3 méthodes sont en accord avec ce qui a été trouvé
dans des travaux précédents sur la compote et/ou purée de pomme (Colin-Henrion et al.,
2009; Missaire et al., 1990; Tarea, 2005).
Le spectre (G’ et G’’ en fonction de la fréquence) a montré que la purée (N) présente
les caractéristiques typiques d’une suspension concentrée structurée où le module élastique G’
est supérieur au module visqueux G’’ sur l’ensemble du domaine de fréquence exploré
(Figure 49) et G’ est peu dépendant de la fréquence ; ceci traduit bien le comportement de
fluide à seuil d’écoulement (viscoplastique) que présentent les purées.
112

B
B
1?17"
1W17" $
B
$ B
A6N6+A2,
A6N6+A2,
F F
B B

B B
?17"
631 B7CEE43496
A646N
??17"
B B
B F B F $
B F B F
B B B B B B B B B B B
79B2C946+A2, ω +B25E4F,
Figure 49. Propriétés viscoélastiques de la purée native : (a) Sortie du domaine linéaire à la
fréquence de 10 rad/ s et Seuil au croisement de G’ et G’’ (b) Spectre à une contrainte de 2Pa
En résumé, la purée Native est une dispersion des particules molles formées de 1,1 %
(g/100 g de purée) de solides insolubles constitués de parois cellulaires (cellulose et
hémicellulose, matières pectiques résiduelles), et d’un sérum (formant la phase continue et
remplissant les particules) contenant majoritairement des sucres (environ 13%) et 0,17%
(g/100 g de purée) de pectines solubles. Lorsque la purée (N) est séparée par centrifugation,
le % en pulpe apparent est de 31% (p/p). La viscosité du sérum est de 17,2 mPa.s.
La distribution en taille des particules de pulpe est bimodale : un premier pic à 1000
µm (amas de cellules) et le deuxième à 200 µm (cellules individualisées).
Concernant ses propriétés rhéologiques, la purée présente un comportement
rhéofluidifiant (n = 0,33), peu thixotrope, elle présente un seuil d’écoulement dont la
valeur varie selon la méthode utilisée : celle-ci est de 23 Pa (Herschel-Bulkley), 43 Pa
(Croissement G’ et G’’) ou de 2,6 Pa (SDL). Les propriétés viscoélastiques de la purée
montrent les caractéristiques d’une suspension concentrée structurée où G’ (800 Pa) est
supérieur à G’’ (190 Pa).
2. Incidence du traitement mécanique sur les propriétés structurales de purées.
Le traitement mécanique, c'est-à-dire le raffinage, appliqué lors de la transformation de

la pomme en purée est une des étapes « clés » impliquées dans la modification structurale
du produit liée à l’état du tissu cellulaire. Le broyage va déterminer la distribution en taille
des particules de pulpe de la purée qui aura une influence sur les propriétés du produit final.
113
Cette partie vise ainsi à étudier l’impact du broyage et sera un des paramètres utilisés pour la
création d’un espace produit de textures contrastées (c.f §IV.3).
Le fait de broyer la purée native entraîne une séparation des amas de cellules en amas
plus petits et en cellules individualisées (Figure 50).
Figure 50. Représentation schématique de l’effet du broyage sur les particules des purées.
Ainsi, avec le broyage, la distribution en taille de particules a été modifiée. Dans le cas
de la purée moyennement broyée (MB, 5000 tpm – 15 sec), le pic des amas de cellules
représenté à 1000µm a diminué et le pic à 200 µm a augmenté légèrement. En ce qui concerne
la purée très broyée (TB, 10 000 tpm – 3 min), le pic à 1000 µm a complètement disparu,
donnant lieu a une distribution en taille quasi monomodale centrée à 200 µm, ce qui indique
que les amas de cellules ont tous été séparés en cellules individualisés (Figure 51). Le d(0,9)
de chaque purée N, MB et TB est de : 1010 ± 14 µm, 500 ± 4 µm et 232 ± 3 µm
respectivement. Les granulogrammes montrent également une traînée vers les petites tailles,
environ 10 µm et moins. Celle-ci correspond probablement à des fragments de cellules, elle
devient plus visible pour l’échantillon TB, bien que restant peu importante en volume. Des
images prises en microscopie optique et confocale ont permis de vérifier les résultats
granulométriques et ont confirmé l’hypothèse de la séparation des agrégats des cellules lors
du broyage (Figure 51). Les images de la purée (N) comprennent des amas de cellules (~ 1
mm) et des cellules individualisées (~ 200 µm), la purée (MB) montre des amas de cellules
plus petits et des cellules individualisées (~ 200 µm), enfin dans la purée (TB) il n’y a que des
cellules individualisées (~ 200 µm). Quelques fragments cellulaires plus petits sont également
visibles. La microscopie permet ainsi de conforter les hypothèses émises en granulométrie sur
les tailles des éléments dispersés et fournit des informations complémentaires sur la
morphologie et l’arrangement des particules dans la purée : les particules les plus grosses
formées de cellules de parenchyme non dissociées sont de formes plus irrégulières que les
cellules isolées.
114
Figure 51. Effet du broyage sur la structure de la purée : à gauche les images de microscopie
optique (particules colorées au rouge congo) et à droite la distribution en taille respective des
purées (N), (MB) et (TB).
Avec le broyage, la teneur en paroi cellulaire (solides insolubles) de la purée de

pomme ne change pas, elle est de 1,1 g/100 g de purée, pour les 3 purées ; comme mentionné
précédemment les amas cellulaires ont simplement été séparés. En revanche, avec le broyage
on observe une légère diminution du pourcentage en pulpe (déterminé par centrifugation),
la purée native (N) avec 31%, (MB) avec 28% et (TB) 27%, cette diminution traduit un effet
de tassement facilité par la diminution de la taille des particules et leur forme plus régulière.
115
Les solides insolubles de la purée (N) et (TB) obtenus par la technique de dosage des
matériaux insolubles à l’alcool (voir chapitre §III.3.2.4), se présentent sous forme de
« poudre ». Ces dernières ont été observées au microscope environnemental (Figure 52). Bien
qu’il ne s’agisse que des parois, on retrouve bien la structure en amas cellulaire (N) et cellules
isolées (TB). Les tailles ne sont pas très différentes de celles observées pour les éléments
hydratés : de l’ordre du millimètre pour les amas de cellules (N) et de 200 µm pour les
cellules individualisées (TB). Tout se passe comme si les lavages et le séchage n’affectaient
pas la forme des tissus, les vidant simplement de leur contenu liquide (sérum). Ces images
montrent également la « souplesse » des parois séchées. Il serait intéressant d’approfondir
l’étude des caractéristiques structurales et les propriétés de ces parois pour mieux comprendre
le comportement des particules remplies de sérum. Nous avons simplement vérifié que lors de
la mise en suspension de ces parois cellulaires dans de l’eau, nous retrouvions qualitativement
les propriétés d’une suspension concentrée proches de celle d’une purée.
116
Figure 52. Effet du broyage sur la structure de la purée : à gauche images en microscopie optique sur la purée (N) et (TB) et à droite les images en
microscopie environnemental des solides insolubles respectifs à différents grossissements.
117
Lors du broyage, la viscosité du sérum est légèrement modifiée comme observé dans le
Tableau 14, elle varie entre 14,9 et 17,2 mPa.s, même si la différence est significative
(p<0,0001), l’écart reste faible. La viscosité légèrement plus élevée du sérum de la purée N
peut être rapproché du trouble observé sur celui-ci (C.f §III.3.2.5) qui est beaucoup moins
marqué sur les purées broyées. La ré augmentation observée entre MB et TB, également assez
faible, pourrait être rapprochée de la légère augmentation observée du taux de polymères
solubles (pectines), mais là encore les variations sont faibles.
Tableau 14. Récapitulatif des propriétés physico-chimiques des purées N, MB et TB.

- 8 /8
+ !,6I" BB1L1 ABB1L1 F$F1L1$
6A5D46R" $B.A1L1B., F.,1L1 F,.1L1B.F
R68BC& F.)1L1B. F.A1L1B.F $1L1B.
A7583BB4E6E7554E6
B., B.# B.FB
2RBB214339"
675C4E6C9E7554E6
.1L1B. .1L1B.F .1L1B
2RBB214399"
η66B36D8" ,.F1L1B.A .)1L1B.$ #.1L1B.
η62DD66AB46%"E #B#1L1A# ,,1L1F #FF1L1)
D8"1
A6D" BA1L1) AF1L1$A F#1L1A
N6D" )1L1F F$1L1 #1L1A
δ D"
64C56296δ $1L1F FA1L1 1L1B
64C566316D" F.#1L1B. .,1L1B. B.)1L1B
64C5686D" F$1L1.# FB.1L1B.F F1L1B.$
9 B.$$1L1B B.$)1L1B.BF B.1L1B

96D81 " $.$1L1B.# #.1L1B. F.$1L1B
Le broyage a entraîné une diminution de la taille des particules et donc des changements
dans les propriétés rhéologiques. La viscosité apparente a diminué après le broyage, elle
est passée de 1600 mPa.s (N) à 1180 (MB) et 620 (TB) mPa.s, ceci confirme que c’est la
séparation des agrégats de cellules qui engendre une diminution de la viscosité apparente.
Le même comportement a été observé avec le broyage d’autres purées végétales : brocoli et
carotte (Aguilera et al., 2000; Lopez-Sanchez et al., 2011). De même, l’indice de
consistance (k) a diminué, ce qui est logique puisqu’il représente l’équivalent de la viscosité
apparente à 1s-1. Le caractère rhéofluidifiant a diminué avec le broyage (augmentation de n)
(Tableau 14). Lors du broyage les amas sont cassés et la forme des objets change (les objets
deviennent plus petits et les formes plus régulières). On peut faire l’hypothèse d’une fraction
volumique apparente qui diminue (C.f §IV.4.7), ce qui engendre une modification dans
l’organisation des particules dans le champ d’écoulement lors du cisaillement. Ceci est
118
cohérent avec l’observation d’un tassement facilité (teneur en pulpe obtenu par centrifugation
plus faible). Les courbes d’écoulement des 3 purées peuvent être observées à la Figure 53.
BBB
79B2C946+A2,
BB
B 1
4
4
4CC7 A7!7C"

B BB BBB

*C4EE4646FCE2C5543496+E ,
Figure 53. Courbe d’écoulement pour les 3 purées, avec la modélisation d’Herschel-Bulkley
Le seuil d’écoulement évolue également lors du broyage, quelle que soit la méthode
utilisée, il a diminué : considérant en exemple le seuil « croisement G’ et G’’ » (Figure 54), la
purée (N) a un seuil de 43 Pa tandis que (MB) de 25 Pa et (TB) de 11 Pa. Là encore on peut
reprendre la même hypothèse : lorsque la taille des particules diminue et que leur forme
devient plus régulière, l’organisation des particules dans le milieu change et il est moins
encombré (fraction volumique apparente plus faible), ce qui se traduit par un seuil
d’écoulement plus faible.
Le mêmes observations ont été faites par Shijvens et al (1998) pour la purée de
pomme : une diminution de la viscosité apparente et du seuil d’écoulement avec la diminution
de la taille des particules. Pour la purée de chili vert et jaboticaba, une diminution de l’indice
de consistance et un indice de comportement plus élevé ont été observés pour les tailles de
particules plus petites (Ahmed et al., 2000; Sato & Cunha, 2009).
1
1
1
BBBB
BBBB BBBB
17"1? 1B8"1? 1'81?"
17"1?? 1B8"1?? 1'81??"
BBB BBB BBB
A646AA6+A2,
A646AA6+A2,
A646AA6+A2,
BB BB BB

1
1
1
B B B

B.B B. B BB BBB B.B B. B BB BBB B.B B. B BB BBB
79B2C946+A2, 79B2C946+A2, 79B2C946+A2,
Figure 54. Effet du broyage sur le seuil d’écoulement (SDL) de (N), (MB) et (TB).
119
Le même effet est observé sur le niveau des modules (G’ et G’’), il est également
attribuable à l’effet de diminution d’encombrement apparent global avec le broyage. Mais si
le broyage a conduit à des propriétés viscoélastiques plus faibles (Tableau 14), les purées
broyées forment toujours un réseau connecté de particules plus ou moins
structuré/encombré selon leur taille (Figure 55). Les propriétés de (N) et (MB) sont plus
proches que celles de (TB), ceci peut s’expliquer par leur granulométrie : (N) et (MB) ont
des distributions en taille de particules plus proches (avec la présence d’amas de cellules)
tandis que (TB) est plus séparé avec un pic bien défini de cellules individualisées.

B
$
B
A646N6+A2,
F
B
1
171?"
171??"
B 1B81?"
1B81??"
1'81?"
1'81??"
B
B
B F
B B B B
ω +B25E4F,
Figure 55. Spectre en fréquence de (N), (MB) et (TB)
En résumé, le traitement mécanique de broyage appliqué aux purées entraîne la

séparation des amas des cellules en amas plus petits et, de plus en plus majoritairement
séparés en cellules individualisées (Tarea, 2005), ceci est bien visible par les changements
dans la distribution en taille des particules et confirmé par les observations microscopiques. Il
s’agit de modifications de structure importantes.
La quantité de paroi cellulaire n’est pas affectée par le broyage, cependant la teneur en
pulpe (déterminée par centrifugation) change, ce qui montre que le tassement des particules
ne se fait pas de la même manière selon la distribution en taille, il est favorisé pour les plus
petites particules.
La viscosité du sérum n’est pas sensiblement affectée par le broyage.
La distribution en taille de particules a une influence considérable sur les propriétés
rhéologiques des purées, la viscosité apparente, le seuil d’écoulement, l’indice de
consistance, le comportement rhéofluidifiant, les niveaux des modules viscoélastiques
diminuent avec le broyage (Figure 56). Ceci est dû à la séparation des amas de cellules et à
120
un effet de diminution d’encombrement que l’on peut assimiler à une diminution de fraction
volumique apparente.
Figure 56. Effet du broyage sur les propriétés rhéologiques des purées.
3. Génération d’une stratégie de création d’un espace produit de textures contrastées
Afin d’étudier la relation entre les propriétés rhéologiques, structurales et sensorielles

des purées de pomme, notre travail s’est focalisé pour partie sur la mise en place d’une
stratégie ayant pour but d’obtenir des purées avec des structures et textures variées.
Une étude préliminaire (sensorielle et instrumentale) a permis d’une part de valider
cette stratégie et d’autre part de fixer les bornes de textures à utiliser.
3.1. Stratégie et produits
La démarche suivie pour créer des purées avec différentes textures est une stratégie de
séparation – reconstitution couplée à un traitement de broyage. Dans une étape
préliminaire, huit produits, issu de pommes Golden Delicious, ont été préparés à l’échelle
laboratoire à partir d’une purée industrielle (CF) et d’une purée fabriquée à échelle pilote
(CTCPA), les purées ont été plus ou moins broyées et plus ou moins concentrées en pulpe, ces
produits ont été comparés à 8 purées de pommes commerciales (Tableau 15).
121
Tableau 15. Détails des 16 purées de pomme utilisées lors de l’étude préliminaire.
34EFBCDC796562B4 /8D4646DB4 74

CD61BD96 4339157935D9 C'B0B
*D871:4929 4339157935D9 *0C
BD6939 4339157935D9 B0'
=91*DD7 4339157935D9 *08
894D 4339157935D9 8=P
B773 4339157935D9 BEX
043781 4339157935D9 07%
B7731%988936 4339157935D9 B:7
433917D6691*2 *2117D6691 *2117
43391D73D67391*2 *2114439 *2117FA
43391D73D67391*2 *211'3 813739 *211'8
43391D73D67391*2 *211'3 813739196157596339 *211'8#A
433917D6691*'*0 *'*0117D669 *'117
43391D73D67391*'*0 *'*011*7596339 *'117#A
43391D73D67391*'*0 *'*01183739 *'11'8
43391D73D67391*'*0 *'*018373919614439 *'11'8FA
3.2. Résultats de la caractérisation instrumentale
La distribution en taille des particules, la teneur en pulpe, la viscosité du sérum et la

viscosité apparente ont été déterminées pour les 16 produits, selon les protocoles mentionnés
précédemment (C.f §III. 2.2.1 / 2.2.3 / 2.2.5 / 2.3.4.1), mais une seule fois. Les résultats sont
résumés dans le Tableau 16.
Tableau 16. Récapitulatif des données instrumentales des produits de l’étude préliminaire,
classées en ordre décroissant selon la viscosité du sérum.
6+ >, η62DD%"6E

η6E4B3
AB7C 74 6D5D4
@3 3A2E 3A2E
=91*DD7 *08 F FFA A).
894D 8=P F A FB$ A#.
B77314988936 B:7 F #AA $ $.)
BD6939 B0' $) #, ),A FA
04378 07% $A A,) A#$ FF.)
CD61BD96 C'B0B $$ BB FA ,
B773 BEX $A ),, $$ #.
*211'3 813739 *211'8 F# F$$ #A .)
*211'3 813739196157596339 *211'8#A A, F$ FB,A .)
*'*011*7596339 *'117#A #A $BF AFA .#
*'*0117D669 *'117 $ F#A ),A .#
*2117D6691 *2117 F) AB A,A $.,
*2114439 *2117FA $B BAA )F) $.,
*D871:4929 *0C $A )B FB $.$
*'*01183739 *'11'8 F$ FAB ,) $.
*'*018373919614439 *'11'8FA $ FA$ AB $.
122
Le pourcentage en pulpe pour les produits du commerce varie entre 33 et 42%, pour
les produits du laboratoire entre 23 et 65%, ceux-ci couvrent une gamme plus large que les
produits du commerce.
Le d(0.9) pour les purées du commerce varie entre 514 et 1008 µm, pour les produits du
laboratoire entre 231 et 1302 µm ; certaines purées du laboratoire présentent des
granulométries plus fines que celles du commerce.
La viscosité apparente (à 43s-1) pour les produits du commerce varie entre 1201-2125
mPa.s et pour les produits du laboratoire entre 580- 4525 mPa.s. Les purées du laboratoire
peuvent présenter des viscosités plus faibles et plus élevées que celles trouvées dans les
purées commerciales.
La viscosité du sérum pour les produits du commerce varie entre 13,3 et 59,4 mPa.s et
pour les produits du laboratoire entre 13,1 et 14,9 mPa.s. La viscosité du sérum des purées
du laboratoire ne varie pas beaucoup, tandis que quelques produits du commerce ont des
viscosités presque 4 fois plus élevées que celles du laboratoire.
Les différences observées avec les variétés du commerce, trouvent probablement leur
origine dans la différence des variétés de pommes mises en œuvre, ainsi que dans le procédé
de fabrication.
3.3. Résultats du « tri libre »
Un test sensoriel de tri libre au niveau de la texture, a été effectué pour connaître le
positionnement des purées fabriquées au laboratoire entre elles et par rapport aux purées du
commerce (protocole C.f. § III.4.1).
Les résultats ont été traités avec la technique MDS non métrique, à partir d’une matrice
de similarité qui indique le nombre de fois où deux produits différents ont été placés dans le
même groupe par les membres du panel. Cette matrice a été transformée en une matrice de
dissimilitudes puis analysée par une MDS non métrique. Les produits ont été regroupés en 5
clusters, grâce à une CAH sur les dix premières composantes issues de la MDS (Figure 57) :
les groupes 1 et 2 sont constitués uniquement de produits formulés au laboratoire, ce qui a
permis de valider la stratégie de création des nouvelles textures, notamment avec le broyage
et la concentration en pulpe. Les groupes 3 et 4 sont constitués des produits du commerce et
du laboratoire, ce qui confirme qu’il y a des produits du laboratoire présentant des textures
proches de celles trouvées dans le commerce. Enfin, le groupe 5 comprend seulement des
produits du commerce. La particularité de ce groupe de produits est une viscosité du sérum
élevée (Tableau 16), c’est pourquoi il est ressorti que pour compléter la stratégie il était
123
intéressant de faire varier la viscosité du sérum de certains produits, en l’occurrence de

l’augmenter, pour couvrir un plus large espace de textures.
791C.B2C796+6B4EE646HBE9256+,6S6 !'%", 349B7.B2334
FA
BB
% "
FBB
A
6/< <8 /- ' BBB
(-
3CEEC3C52BC
<6 AEC
A /-= BB
(-'
(/8=
3C3'
#BB
FA FB A B A B A B A FB FA
A
</ BB
<-3
81# (/8 FBB
G- A //8
//8'
B
(-'
(/8=
<-3
AEC
<6
81#
(-
G-
<8
</
//8'
/-=
(/8
6/<
/-
//8
FA 1
3C3
% " '
Figure 57. Résultats du tri libre, à gauche : positionnement des produits commerciaux
et du laboratoire, à droite classification de produits en groupes par CAH
Dans un second temps, il a été demandé aux panélistes de décrire leurs groupes de
produits en utilisant des termes descriptifs. Un tableau de contingence a été construit dans
lequel est indiqué pour chaque produit le nombre de fois où un terme a été utilisé par le panel.
Une analyse factorielle de correspondances (AFC) a été réalisée sur ce tableau de
contingence. Les termes les plus utilisés pour différencier les purées étaient liés à la
consistance et à la granulométrie : pâteuse, collant, liquide, fluide et granuleuse, lisse,
morceaux. Les deux premiers axes de l’AFC représentent respectivement 46,1% et 27,2% de
l’information, soient 73,3 % au total (Figure 58). Il est possible de rapprocher les termes
utilisés avec les 5 groupes préalablement identifiés :
2 Groupe 1, constitué que des produits du laboratoire qui ont été broyées : Lisse,
sans morceaux, liquide, crémeuse.
2 Groupe 2, constitué que des produits du laboratoire concentrés en pulpe :
Pâteuse, compacte, sec, collant, épais.
2 Groupe 3, constitué d’une purée du laboratoire et d’une commerciale :
Granuleuse, beaucoup de morceaux.
2 Groupe 4, constitué de 3 produits du commerce et 2 du laboratoire : Morceaux
moyen, moyen granuleuse, moyen compact, onctueuse.
2 Groupe 5, constitué que des produits du commerce : Moyen épais, pas
granuleuse.
124
Ainsi, les termes descriptifs sont en accord avec les caractéristiques structurales des
purées. Par exemple, lisse pour les broyées ou collant pour les concentrées.
(Axes F1 et F2 : 73,30 %)
2,5
Solide
2
Pateuse
1,5
Compacte
CT-N65
Sec CF-TB65
1
axe F2 (27,23 %)
Collant
Visqueuse
0,5 Epais Lisse Sans Morceaux
Bcp de morceaux Crèmeuse CT-TB
CF-TB
CT-N BLE CT-TB25
0 Liquide
CAB Granuleuse MON Pas Granuleuse
AND
Epais Fluide
MAT
Moyen
-0,5 CF-N MPIX
Moyen Compact Moyen Granuleux
STMAM CF-N25
Onctueuse
CAS
-1
Morceaux Moyens
-1,5
-2
-2,5
-2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5
axe F1 (46,08 %)
Figure 58. Deux premiers axes de l’AFC sur les termes issus du tri libre.
3.4. Définition de la stratégie pour créer un espace de produits de textures contrastées
L’étude préliminaire a permis de confirmer que les 3 axes suivants étaient pertinents
pour une création et un élargissement de la gamme des textures :
2 Broyage : Qui permet de varier la distribution en taille de particules et de passer d’une
structure granuleuse à une structure plus fine.
2 Séparation – Reconstitution : La séparation de la purée en pulpe et en sérum permet
de reconstituer des purées ayant des teneurs en pulpe différentes (parois), plus ou
moins concentrées.
2 Augmentation de la viscosité du sérum : La variation de la viscosité de la phase
continue permet de moduler la consistance de la purée d’une autre façon que par la
teneur en pulpe.
La préparation des produits a été présentée dans la partie matériels et méthodes (§.III.2).
125
3.5. Construction des plans expérimentaux
Suite à la définition de la stratégie qui permet de créer des produits de textures et

structures variées, deux plans expérimentaux ont été construits pour préparer des purées de
pomme qui permettront d’étudier les relations entre la structure, la rhéologie et la texture.
Le premier plan (M1) a pour objectif étudier l’effet de la taille des particules et de la
teneur en particules sur les propriétés des purées et de modéliser les relations possibles entre
les propriétés structurales- rhéologiques et structurales – sensorielles.
Le deuxième plan (M2) plutôt de caractère exploratoire, a pour objectif d’étudier l’effet
de la phase continue et la distribution en taille de particule sur les propriétés des purées.
2 Plan expérimental 1 : Effet de la concentration en pulpe et de la taille de

particule
La particularité de ce plan expérimental est que les différentes textures et structures sont
générées à partir d’une seule purée (N). Il s’agit d’un plan à 2 facteurs : taille des
particules et concentration en particules/pulpe. Trois niveaux pour la taille de particules :
230 ; 600 et 1200 µm et 4 niveaux pour la teneur en particules insolubles : 0,9 ; 1,1 ; 1,5 et
2,2 % (Tableau 17a). Le pourcentage en pulpe théorique des produits calculé en considérant
un simple effet proportionnel à la concentration ou à la dilution est indiqué dans le Tableau
17b. Le Tableau 17c permet d’identifier les noms des produits, la première lettre donne une
information sur la granulométrie (N, MB ou TB) et le numéro, retenu arbitrairement, indique
la teneur en pulpe théorique, par exemple le produit TB38 correspond à une purée très
broyée et concentrée en pulpe à un niveau théorique de 38% relativement à la purée native, il
présente une teneur en paroi cellulaire de 1,5%. Il peut être remarqué dans les deux
tableaux qu’un produit n’est pas indiqué (le plus bas aux deux niveaux, teneur en paroi et
taille), il a été éliminé car il s’agissait d’une purée très diluée présentant une texture en
dehors de l’espace produit des purées (plutôt une texture de « smoothie »). Ainsi un total de
onze produits est issu de ce plan expérimental. Il permettra de décrire et de modéliser la
relation entre les paramètres structuraux, rhéologiques et sensoriels.
Tableau 17. Plan expérimental 1 : (a) Exprimé en teneur en paroi cellulaire (b) Exprimé en
% en pulpe théorique (c) Noms de produits. Purée Native en gris.
+2, +, +F,
+ !,6@3 A2B7C6F45552CB46+, + !,6@3 A7BF492.46496D5D46+, -73E646DB7CE
BBB17" B.) ! .A F.F BBB17" FA " F #B 7FA -" 7F 7#B
ABB1B8" B.) . .A F.F ABB1B8" FF '$ $) A, B8FF 8'$ B8$) B8A,
F$B1'8" . .A F.F F$B1'8" 'K $ A# /8'K '8$ '8A#
126
La teneur en paroi cellulaire et le pourcentage en pulpe ont été mesurés pour les
onze produits, il est observé que la teneur en paroi cellulaire correspond bien à ce qui était
attendu avec le plan expérimental (Figure 59). Le broyage ne modifie pas la quantité de
paroi cellulaire : les purées (N), (MB) et (TB) ont la même teneur en paroi de 1,1% tandis
que la teneur en pulpe (déterminée par centrifugation) est affectée par le broyage (comme
mentionné dans le point §IV.2). Pour une même teneur en paroi, elle est différente pour (N),
(MB) et (TB), mettant en évidence un tassement facilité pour les particules de taille plus
petite. Ainsi, en ce qui concerne les purées diluées et concentrées, la teneur en paroi
cellulaire est proche de ce qui était attendu pour chaque niveau du plan expérimental, pour les
purées diluées 0,8 ± 0,1%, et pour les purées concentrées 1,6 ± 0,1% et 2,2 ± 0,2%. Par
contre pour les produits dilués, le pourcentage en pulpe est légèrement supérieur au
pourcentage en pulpe théorique sans dépasser 31% ; pour les purées concentrées les valeurs
sont plus faibles qu’attendues. Le tassement des particules peut varier en fonction de la
forme, la taille mais aussi en fonction de la quantité de particules dans l'échantillon. A taille
et forme constantes, plus la masse de particules est importante, plus l’effet de tassement
apparaît important relativement à la teneur en pulpe attendue estimée proportionnellement à la
quantité de matière présente (Figure 59).
127
+2, $.B
F.A
6A2B7C6F45552CB4
F.B
7
.A B8
'8
.B
B.A
B.B
B.) . .A F.F
AB7CE
+, #B
AB
7
B B8
'8
6A5D4
$B
FB
B
B
FA $ F #B
AB7CE
Figure 59. (a) Teneur en paroi cellulaire VS (b) Teneur en pulpe (en pointillé valeur
théorique calculée en référence à la purée N )
2 Plan expérimental 2 : Effet de la phase continue et du mélange de purées de

tailles de particules différentes
Le deuxième plan expérimental a comme objectif d’étudier l’effet de l’épaississement
de la phase continue avec de la pectine, ainsi que la perception des produits constitués d’un
mélange de particules de purées de différentes tailles avec des ratios différents. Ce plan
est basé sur le premier plan. 4 produits du premier plan ont été choisis (N25, N42, N27 et
TB38) et préparés sans et avec pectine (pour épaissir le sérum), et 3 produits issus de
mélanges des purées (N) et (TB) avec ratios différents (50-50%, 30-70% et 10-90% N-TB
respectivement). Onze produits sont issus de ce plan (Tableau 18).
128
Tableau 18. Plan expérimental 2 : Effet de la viscosité du sérum et mélange de particules de

purées de différentes tailles avec ratios différents.
529.4E
629E6D4FC94 <?4F6D4FC94
+DB7D7BC796-5/8,
7FA 7FAY ABRAB
7F 7FY $BR,B
'8F, '8F,Y BR)B
'8$ '8$Y
Les différentes proportions des trois purées issues de mélanges des purées (N) et (TB)
sont bien visibles dans les granulogrammes correspondants (Figure 60) à partir des deux pics
caractéristiques de 1000 µm (purée N) et 200 µm (purée TB) bien identifiés.
F
431#31
B 4$1#%1
4&1#'1
*75346+,
B
F $
B B B B
/2C554646D2BCF546(µ3 )
Figure 60. Granulogrammes des 3 produits issus de mélanges de (N) et (TB) en différents
ratios.
La viscosité du sérum pour les produits sans pectine oscille entre 16,3 et 18,1 mPa.s,
celle de la purée (N) étant à 17,2 mPa.s, lorsque les purées sont concentrées en pulpe, la
viscosité du sérum a une légère tendance à augmenter. Avec l’ajout de pectine, la viscosité du
sérum est 6 fois plus élevée qu’initialement. (Figure 61). L’épaississement du sérum est bien
marqué comme attendu, la viscosité a augmenté jusqu’à 90-100 mPa.s. Par comparaison, To
(2011) a trouvé une valeur de 136 mPa.s pour une purée de variété Granny Smith et 13,3
mPa.s pour une purée de variété Golden Delicious, et (Tarea, 2005) des viscosités du sérum
entre 11,9 et 240 mPa.s pour des purées et compotes de pomme commerciales.
129
(a) (b)
BB BB
17FA
17FA
*CEF7EC6+3A2E,
17$
*CEF7EC6+3A2E,
17F
17F 1'8F,
17#B 1'8$
1B8FF 17FAY
1B8F 17FY
1B8$)
B 1B8A,
B 1'8F,Y
1'8$Y
1'8F, 1AB'8
1'8$ 1,B'8
1'8A# 1)B'8

F $ F $
B B B B B
B
*C4EE4646FCE2C5543496+E , *C4EE4646FCE2C5543496+E ,
Figure 61. Viscosité du sérum des purées (a) plan expérimental 1 (b) plan expérimental (2).
Il peut être observé (Figure 62), lorsque les purées sont concentrées en particules, que
la viscosité du sérum est un peu plus élevée que la purée diluée, bien que la même quantité
de pectine (1%) ait été ajoutée. Parmi les hypothèses, on peut évoquer un effet de synergie
entre la pectine ajoutée et les pectines solubles déjà présentes dans le sérum, d’autant plus
marqué que la concentration en pulpe est plus élevée puisqu’une quantité de pectines plus
importante est mesurée pour les purées natives les plus concentrées : 0,11 et 0,21 % pour N25
et N42 respectivement.
Figure 62. Viscosité du sérum des purées avec et sans pectine.
En ce qui concerne le pourcentage en pulpe des purées avec pectine ajoutée, les
valeurs obtenues sont plus élevées qu’attendues par comparaison aux purées sans pectines
(Figure 63). Ceci est dû à un effet de la viscosité du sérum, celle-ci étant plus élevée, ce qui
induit une cinétique de séparation plus lente lors de la centrifugation sans que l’équilibre de
séparation soit atteint, le protocole de centrifugation utilisé étant le même que pour les purées
sans pectine ajoutée.
130
Figure 63. Pourcentage en pulpe des purées avec et sans pectine (en pointillé valeur
théorique calculée proportionnellement à la quantité de purée native engagée)
En résumé, pour étudier la relation entre les propriétés rhéologiques, structurales et

sensorielles des purées de pomme, une stratégie de création de textures variées a été mise
en place par variation maîtrisée des paramètres de structure du produit. Une étude
préliminaire a permis de fixer le domaine des textures à explorer et d’identifier une
stratégie expérimentale basée sur une logique de séparation – reconstitution pulpe/sérum à
partir d’un même lot de purée de base, couplée à un traitement de broyage avec
épaississement possible de la phase continue. 2 plans d’expériences ont été construits : le
premier pour étudier et modéliser les effets de la taille et la teneur en particules; la
construction de ce plan a permis d’identifier l’importance de préparer les produits en prenant
en compte la teneur en paroi cellulaire et non le pourcentage en pulpe qui varie selon la
taille et la quantité des particules dans la purée. Le deuxième plan de caractère exploratoire a
été réalisé pour étudier l’effet de la viscosité de la phase continue sur les propriétés des
purées et la perception du granuleux lorsque la purée est composée de deux distributions en
taille des particules en proportions variables. Avec l’ajout de pectine, la viscosité du sérum a
été augmentée d’un facteur 6, de 17,2 mPa.s jusqu’à 90-100 mPa.s.
4. La rhéologie en lien avec la structure des purées de pomme.
Les paramètres structuraux qui ont été modifiés pour obtenir des purées avec des
structures variées et pour étudier leur impact sur les propriétés rhéologiques sont au
nombre de trois : la taille de particule, la teneur en particules (teneur en paroi cellulaire) et
la viscosité de la phase continue (sérum). Leur impact est décrit ci-après.
131
4.1. Propriétés d’écoulement
Toutes les purées issues des deux plans expérimentaux présentent un comportement
rhéofluidifiant, un seuil d’écoulement et elles sont très peu thixotropes (Figure 64), ce qui
est en accord avec des études faites précédemment sur la purée de pomme (Rao, 1986;
Schijvens et al., 1998; Tarea, 2005) et d’autres purées des fruits (Alvarez et al., 2008;
Bhattacharya, 1999; Maceiras et al., 2007). Selon les caractéristiques structurales, ses
paramètres sont plus ou moins marqués.
BBB BBB
(a)
(b)
BB BB
σ6+A2,
σ6+A2,
B 17FA093 B
1B8FF093
17$093
1B8F093
17$1/96743
1B8F/96743
17F093
1B8$)093
17#B093 1B8A,093

B F B F
B B . B B B . B
γ 6+E, γ 6+E,
BBB BBB
(c) (d)
BB BB
σ6+A2,
σ6+A2,
B B
1'8F,093 17FA1Y11093
1'8F,/96743 17FY1093
1'8$093 1'8F,Y1093
1'8A#093 1'8F,Y1/96743
1'8$11

B F B F
B B . B B B . B
γ 6+E, γ 6+E,
Figure 64. Courbe d’écoulement de la série des purées (a) natives, (b) MB (c) TB et (d) avec
et sans pectine.
La viscosité apparente (43 s-1) des purées augmente avec la quantité de paroi
cellulaire et elle diminue avec la diminution de la taille des particules (Figure 65a). Les
grosses particules vont contribuer à une viscosité plus élevée, avec une gêne à l’écoulement
plus importante que pour les fines particules. Schijvens et al. (1998) ont observé que la
viscosité apparente des purées de pommes a une dépendance approximativement linéaire
avec la concentration en solides insolubles, c’est la tendance que nous observons pour
chacun des trois niveaux de broyage (Figure 65a)
132
La viscosité apparente des 3 purées issues de mélanges de (TB) et (N) diminue

progressivement quand la proportion de purée (TB) augmente. La viscosité apparente peut
être estimée par un simple effet de mélange.
Le fait d’ajouter la pectine et donc d’épaissir la phase continue, entraîne une
augmentation de la viscosité apparente (représenté avec les flèches sur la Figure 65(a).
L’indice de comportement (n) varie entre 0,27 et 0,49 sur l’ensemble des produits des
2 plans, montrant les variations du caractère rhéofluidifiant des purées (Figure 65b). Celui-
ci est généralement plus marqué pour les produits plus concentrés en paroi. Dans la littérature,
les valeurs de n trouvées pour les purées et compotes de pommes peuvent varier de : 0,29 à
0,39 (Rao, 1986), de 0,15 à 0,24 (Qiu & Rao, 1988) de 0,21 à 0,34 (Tarea, 2005) de 0,27 à
0,60 (Colin-Henrion et al., 2009). Pour une même concentration en paroi, par exemple
1,1%, le caractère rhéofluidifiant augmente (n diminue) avec l’augmentation de la taille des
particules. Pour une même taille de particules, l’augmentation de la teneur en paroi
cellulaire entraîne une diminution de n dans le cas du (MB), n diminue également pour (N) et
(TB) mais avec une tendance à augmenter pour la purée la plus concentrée. Une diminution
de l’indice de comportement n avec l’augmentation de la concentration en pulpe est
généralement rapportée par la littérature (Cantu-Lozano et al., 2000; Missaire et al., 1990; Qiu
& Rao, 1988). En ce qui concerne l’effet de l’ajout de pectine, l’évolution du caractère
rhéofluidifiant est assez difficile à interpréter, pour (N25) il ne change pas, pour (N42) il
augmente légèrement ; pour (TB22) il augmente et pour (TB27) il diminue, sans que l’on
puisse émettre d’hypothèse simple.
(a) (b)
BBB N
.B
E9CF4646F73D7B43496+9,
N
MB
η 62DD6%"6E 6DB46+3A2E,
MB
TB TB
N+P B. N+P
$BBB TB+P TB+P
M-50TB
M-70TB
M-90TB
B.#
FBBB
B.

BBB
B.F
B B.B
B.B B.A .B .A F.B F.A $.B B.B B.A .B .A F.B F.A $.B
6A2B7C645552CB4 6A2B7C6F45552CB4
Figure 65. Effet de la taille de particule et la teneur en paroi cellulaire sur (a) la viscosité
apparente (43s-1) et (b) l’indice de comportement. Les flèches sur le graphe (a) représentent
l’effet de l’ajout de pectines.
133
4.2. Seuil d’écoulement

Le seuil d’écoulement a été estimé de 3 façons : à partir de la modélisation par
Herschel-Bulkley de la courbe d’écoulement, par la sortie du domaine linéaire (SDL) et par
le croissement de G’ et G’’ lors d’un balayage en déformation.
Quel que soit le paramètre utilisé, les trois méthodes (qui sont fortement corrélées, voir
partie §IV.4.6) montrent que le seuil d’écoulement a augmenté avec la teneur en paroi
cellulaire et il a diminué avec la diminution en taille des particules (Figure 66 a).
Le fait que le seuil augmente avec la teneur en pulpe (ou en paroi) semble
logiquement lié au fait que le milieu est de plus en plus encombré et qu’en conséquence la
contrainte nécessaire pour que le produit se déforme de manière irréversible et commence à
couler est plus importante. Plusieurs études ont montré également l‘augmentation du seuil
d’écoulement avec la concentration en particules (Bengtsson & Tornberg, 2011; Bengtsson et
al., 2011; Cantu-Lozano et al., 2000; Rao, 1986; Schijvens et al., 1998).
Une diminution du seuil a été observée lors de l’épaississement de la phase continue
par ajout de pectine (Figure 66b) et ce de façon parfois marquée. Si l’on fait l’hypothèse que
le seuil est l’expression de la cohésion entre particules, on peut imaginer que l’augmentation
de la viscosité de la phase continue vient limiter cette cohésion.
Ainsi, toutes les purées ont présenté un caractère rhéofluidifiant et un seuil

d’écoulement. La viscosité apparente et le seuil d’écoulement augmentent avec la teneur
en parois cellulaires, le milieu étant plus encombré. Comme vu également dans §IV.2, la
viscosité apparente et le seuil diminuent avec la diminution de la taille de particules.
Avec l’ajout de pectine, la viscosité apparente augmente. La viscosité du sérum plus
importante se retrouve dans la viscosité globale, cependant le seuil d’écoulement diminue,
traduisant un effet sur la cohésion de la suspension.
134
+2,6
FB FB FB
6 N G' G"
TB G' G"
N SDL
6 N HB
MB G' G"
MB SDL
TB SDL
TB HB
N+P G' G"
6 N+P SDL
MB HB TB+P G' G"
TB+P SDL
6 #B N+P HB
#B #B
64C56+A2,
TB+P HB
64C56+A2,
64C56+A2,
6
6
6 B B B
6
6
6 B B B
6 B.B B.A .B .A F.B F.A $.B B.B B.A .B .A F.B F.A $.B B.B B.A .B .A F.B F.A $.B
6 6A2B7C645552CB4 6A2B7C645552CB4 6A2B7C645552CB4
6
6 MB TB
NATIVE
+,6 10000 MB22 a
10000 TB27 a
10000 N25 a MB28 a
TB38 a
N31 a MB39 a
N42 a 1000 MB57 a 1000 TB56 a
1000
N60 a
G' (Pa)
G' (Pa)
100
G' (Pa)
100
100
10 10
10
1
1 1
0 0 1 10 100 1000
0 0 1 10 100 1000 0 0 1 10 100 1000
Contrainte (Pa)
Contrainte (Pa) Contrainte (Pa)
Figure 66. Purées (N), (MB) et (TB) concentrées et diluées:(a) Seuil d’écoulement avec les 3 méthodes en fonction de la teneur en parois, les flèches
montrent l’effet de la pectine (b) Seuil à la sortie du domaine linéaire.
135
4.3. Propriétés viscoélastiques
Quant aux propriétés « statiques » des purées, le spectre (G’ et G’’ en fonction de la
fréquence) a montré que tous les produits présentaient les caractéristiques typiques d’une
suspension concentrée structurée où le module élastique G’ est toujours supérieur au
module visqueux G’’ (Figure 67) et que G’ est peu dépendant de la fréquence ; ceci
correspond bien au comportement de fluide à seuil d’écoulement (viscoplastique) que
présentent les purées, comme observé par Tarea (2005) et Kunzec et al (1997) pour des
dispersions de paroi cellulaire de pomme, entre autres.
4 4
10 10
3 3
10 10
A6+A2,
10
2 N6+A2, 10
2
G' N25 G" N25

1 G' N31 1
10 G' N42
10 G'' N31
G" N42
G' N60 G" N60
G' N25+P G" N25+P
G' N42+P G'' N42+P
0 0
10 10
-1 0 1 2 -1 0 1 2
10 10 10 10 10 10 10 10
ω +B25E, ω +B25E,
4 4
10 10
3 3
10 10
A6+A2,
N6+A2,
2 2
10 10
1 1
10 G' MB22
10 G" MB22
G' MB28 G" MB28
G" MB39
G' MB39
G" MB57
G' MB57
0 0
10 10
-1 0 1 2 -1 0 1 2
10 10 10 10 10 10 10 10
ω +B25E, ω +B25E,
4 4
10 10
3 3
10 10
A6+A2,
N6+A2,
2 2
10 10
1 1 G" TB27
10 G' TB27 10
G' TB38 G" TB38
G' TB56 G" TB56
G' TB27+P G" TB27+P
G' TB38+P G" TB38+P
0 0
10 10
-1 0 1 2 -1 0 1 2
10 10 10 10 10 10 10 10
ω +B25E, ω +B25E,
Figure 67. Spectre viscoélastique des purées (N), (MB) et (TB) avec et sans pectine, avec
leurs dilutions et concentrations en pulpe respectives.
136
Le niveau de module augmente fortement avec la quantité de parois cellulaires : par

exemple l’augmentation de teneur en pulpe de (N) à (N60) entraîne une augmentation de G’
de 805 à 3860 Pa (Figure 68), ceci en raison d’un fort effet de l’encombrement du milieu.
Bengtson et al (2011) ont observé eux aussi une augmentation du module élastique avec la
concentration en solides des suspensions de pomme. Par ailleurs, les propriétés
viscoélastiques diminuent avec la diminution en taille des particules : la valeur de G’ est
passée de 805 à 268 Pa pour (N) et (TB) respectivement. Pickardt et al (2004) ont signalé eux
aussi une diminution du module élastique de suspensions de carotte après homogénéisation.
Pour les produits avec pectine ajoutée, le module élastique ne change que dans un seul
cas (N42) où il diminue légèrement (flèches Figure 68). Pour le module dissipatif G’’ il n’y a
pas de changement pour (N25) et (N42) tandis que pour (TB27) et (TB38) il augmente
légèrement.
Pour les mélanges, les valeurs de modules se situent logiquement entre ceux des purées
(N) et (TB), selon la proportion de (N) ou (TB) elles sont plus ou moins proches de celles-ci.
ABBB BBB
N N
MB MB
TB TB
BBB N+P
TB+P
BB N+P
TB+P
M-50TB
M-70TB M-50TB
N6+A2,
A6+A2,
M-70TB
$BBB M-90TB
#BB M-90TB
FBBB BB
BBB FBB
B B
B.B B.A .B .A F.B F.A $.B B.B B.A .B .A F.B F.A $.B
6A2B7C645552CB4 6A2B7C645552CB4
Figure 68. G’ et G’’ en fonction de la teneur en paroi cellulaire (les flèches indiquent l’effet
pectine).
Un paramètre comparatif, qui intègre à la fois les contributions élastiques et visqueuses

G ''
est la tangente de l’angle de perte : tan δ = . Cette valeur a été considérée ici à 12 rad/s et
G'
représentée en fonction de la teneur en paroi cellulaire (Figure 69). Le fait de broyer et de
δ qui varient
concentrer en pulpe les purées ne change pratiquement pas les valeurs de tanδ
entre 0,21 et 0,24 traduisant le caractère élastique dominant des purées. Ce caractère demeure
pour les purées diluées, tanδ augmentant légèrement jusqu’à 0,27. Avec l’ajout de pectine, le
137
δ augmente entre
caractère élastique diminue légèrement mais de façon significative et tanδ
0,27 et 0,34.
B.B
7
B.$A B8
B.$B '8
7Y
B.FA
296δ
δ
'8Y
B.FB
B.A
B.B
B.BA
B.BB
B.) . .A F.F
AB7CE6+/494B6496D2B7C,
Figure 69. tanδ des produits avec et sans pectine.
En résumé, toutes les purées présentent les caractéristiques typiques d’une suspension
concentrée structurée où G’>G’’ quelle que soit la fréquence. Le niveau de module augmente
avec la teneur en paroi cellulaire, c’est à dire avec l’encombrement du milieu. L’augmentation
de la viscosité du sérum par ajout de pectine entraîne une légère diminution relative du
caractère élastique (augmentation de tanδ).
4.4. Comparaison avec une méthode classique globale : le consistomètre de Bostwick
La mesure de la consistance de Bostwick, classiquement utilisée en industrie, a été

réalisée pour obtenir un point de comparaison avec les mesures rhéologiques utilisées ici.
Dans cette méthode empirique, on peut considérer qu’il s’agit d’un essai de fluage à
contrainte variable puisque le produit est soumis à son propre poids et que la hauteur diminue
au cours de l’essai avec l’écoulement. Assez logiquement, la consistance des purées
augmente (distance parcourue plus petite) lorsque la quantité en pulpe augmente, et la
consistance diminue (distance parcourue plus grande) lorsque la taille des particules
diminue. En ce qui concerne les produits avec pectine, la distance parcourue est identique ou
légèrement plus importante que pour les produits sans pectine traduisant dans ce cas la
diminution de cohésion observée par ailleurs.
138
F.F 7 B9D298
069519569
B8 B7)B'8
CD819569
'8 $B7,B'8
.A
AB7CE
AB7AB'8
'8$
AB7CE
.
'8F,
7F
B.)
7FA
B F $ A # , ) B B F $ A # , ) B
3CE29F46D2BF7B46+F3, 3CE29F46D2BF7B46+F3,
Figure 70. Consistance de Bostwick – distance parcourue en 30 secondes.
4.5. Etude multidimensionnelle
Une étude factorielle de l’ensemble de paramètres rhéologiques a été réalisée pour

chacun de plans expérimentaux.
En ce qui concerne les purées du premier plan d’expériences, les deux premières
composantes de l’ACP représentent respectivement 76,2% et 10,2% de l’information, soient
86,4% au total (Figure 71a). Les cinq groupes principaux de paramètres, repérés grâce à une
CAH sur les coordonnées des variables, ont pu être reportés sur le cercle des corrélations.
La plupart des variables rhéologiques sont corrélées et portées par les composantes du
premier axe du cercle de corrélations. Ainsi, il y a un premier groupe avec les paramètres
caractéristiques du régime harmonique : seuil SDL, seuil tan δ (ou croissement de G’ et G’’)
et les modules viscoélastiques, un deuxième avec le seuil HB, la viscosité apparente de la
purée et l’indice de consistance, et le troisième groupe avec l’indice de comportement et la
consistance de Bostwick. Le quatrième et cinquième groupe sont placés sur le deuxième axe
δ et la viscosité du sérum respectivement.
et caractérisés par la tanδ
Le positionnement des produits montre un ordre logique, avec les produits les moins
concentrés à gauche et les plus concentrés en pulpe à droite avec des caractéristiques
rhéologiques plus marquées pour ces derniers. Ceci, confirme que la teneur en paroi
cellulaire est un paramètre structural de premier ordre sur les propriétés rhéologiques des
purées.
Les deux premières composantes de l’ACP du deuxième plan d’expériences
représentent respectivement 73,3% et 19,2% de l’information, soient 93,5% au total (Figure
71b). Les groupes principaux de paramètres ont été repérés également grâce à une CAH sur
les coordonnées des variables, ils sont logiquement similaires à ceux du premier plan : avec
la viscosité apparente très corrélée à l’indice de consistance ce qui est logique puisque ce
139
dernier représente l’équivalent de la viscosité apparente à 1s-1. Les trois seuils sont très
corrélés. Les produits sont positionnés également selon la concentration en pulpe sur l’axe
1 : les plus concentrées en pulpe à droite et les moins concentrées à gauche et logiquement ces
derniers présentent des valeurs de propriétés rhéologiques plus faibles. Sur l’axe 2, on peut
observer qu’ils sont classés selon la viscosité du sérum, les produits avec la pectine ajoutée
étant décalés vers le haut (flèches, Figure 71b) avec une viscosité du sérum plus importante,
et un léger décalage vers la droite (surtout pour N42), avec une viscosité apparente plus
élevée.
(a)
Variables (axes F1 et F2 : 86,45 %) Individus (axes F1 et F2 : 86,45 %)
1 6
tan δ
η sérum
4
0,5
axe F2 (10,25 %)
axe F2 (10,25 %)
n Seuil SDL 2 TB56
N25
G" TB27
G'
0 Bostwick Seuil tanδ 0 MB22 TB38 MB57N60
η app N31 N42
k Seuil HB MB39
-2 MB28
-0,5
-4
-1 -6
-1 -0,5 0 0,5 1 -6 -4 -2 0 2 4 6
axe F1 (76,20 %) axe F1 (76,20 %)
(b)
Variables (axes F1 et F2 : 93,51 %) Individus (axes F1 et F2 : 93,51 %)
1 η sérum 8
tan δ
6
0,5 4
axe F2 (19,17 %)
axe F2 (19,17 %)
k TB27+P
Bostwick η app 2 TB38+P
N25+P
G" N42+P
0 G' 0 70TB
n Seuil tanδ TB27 N25
TB38
Seuil SDL -2 90TB 50TB N42
Seuil HB
-0,5 -4
-6
-1 -8
-1 -0,5 0 0,5 1 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
axe F1 (74,34 %) axe F1 (74,34 %)
Figure 71. Deux premières dimensions de l’ACP sur les données rhéologiques du : (a)
premier plan d’expériences, (b) deuxième plan d’expériences.
140
Malgré la présence de fortes corrélations entre les différents paramètres, nous avons
choisi de les prendre tous en compte pour la caractérisation rhéologique des purées,
considérant qu’ils peuvent donner accès de façon fine à différentes informations, notamment
pour ce qui est de l’état d’organisation statique (au « repos ») du produit (propriétés
viscoélastiques) ou de l’état d’écoulement (propriétés viscosimétriques).
Pour résumer, tous les produits ont présenté les caractéristiques rhéologiques typiques
des purées de fruit : caractère rhéofluidifiant, présence du seuil d’écoulement, G’>G’’
comportement de suspensions concentrées viscoélastiques.
Une augmentation de la concentration en paroi conduit à une augmentation du
niveau des principales caractéristiques rhéologiques. Une diminution de la taille de particules
en entraîne la diminution.
La viscosité du sérum a un effet sur les propriétés rhéologiques, entraînant une légère
augmentation de la viscosité apparente mais au contraire une diminution du seuil
d’écoulement et une diminution du caractère élastique des suspensions (augmentation de
tanδ), ceci traduisant une diminution de la cohésion de la suspension.
Ainsi les propriétés rhéologiques sont d’abord influencées par la teneur en pulpe,
ensuite par la taille de particule et par la viscosité de la phase continue.
4.6. Modélisation relations structure- rhéologie et estimation de la fraction volumique
L’effet de la concentration sur les propriétés rhéologiques est souvent décrit par des
modèles empiriques simples du type relation en puissance. Ainsi l’équation ci-dessous a
permis à Rao et al (1987) de décrire l’effet de la concentration en pulpe (obtenue par
centrifugation) sur la viscosité apparente. Les auteurs trouvent une valeur de B=2.
ηapp = ACB
La dépendance de la mesure du taux de pulpe aux conditions de centrifugation et à
l’effet variable du tassement rend préférable d’utiliser la teneur en paroi comme variable de
concentration. Dans le cas de nos produits, la Figure 72a met en évidence une variation
sensiblement linéaire de la viscosité avec la concentration en paroi, ce qui indique que dans
le domaine exploré et pour 43 s-1, la viscosité varie quasi proportionnellement à la
concentration, avec une valeur de B proche de 1. Le Tableau 19 présente un peu plus loin les
valeurs effectives de cet exposant obtenues pour les différents niveaux de broyage et pour
différents paramètres rhéologiques.
141
L’effet de la concentration en paroi sur les propriétés rhéologiques dépend du

volume occupé dans le milieu par les particules constituées de ces parois cellulaires. Les
différences de tassement à la centrifugation observées en fonction du niveau de broyage
nous ont montré que le volume apparent occupé par les particules était dépendant de la
taille des particules. Nous proposons ci-après une approche visant à estimer l’effet de
l’occupation de l’espace sur les propriétés à partir d’une approche de la voluminosité des
parois cellulaires. Nous l’avons fait à deux niveaux :
2 Tout d’abord en tentant de représenter nos résultats à partir d’une prise en compte
d’un effet de la taille des particules sur la voluminosité apparente en référence à
l’un des états de broyage.
2 Ensuite par une estimation de la voluminosité et de la fraction volumique occupée
par les particules à partir de mesures de viscosité en milieu dilué, ceci dans le cas des
particules TB.
4.6.1. Prise en compte de l’effet de la taille des particules – courbes maîtresses
Pour prendre en compte la teneur en paroi cellulaire et l’effet de la taille des particules
sur l’occupation effective du milieu, des courbes maîtresses propriété rhéologique = f
(fraction volumique) ont été établies par simple glissement suivant l’axe concentration.
Le modèle de base reprend la relation :
Propriété rhéologique = AΦ
B
La fraction volumique (Φ) peut être définie comme le produit :
Φ = Cparoi V
avec Cparoi , la concentration en paroi et V la voluminosité, c'est-à-dire le volume occupé par
unité de masse de paroi.
Nous pouvons prendre en compte le fait que plus les particules sont de grande taille,
plus la fraction volumique effective qu’ils occupent est importante ; ainsi les amas
cellulaires occupent un volume apparent plus grand que les cellules individualisées
(N>MB>TB).
La purée TB, qui comprend essentiellement des cellules individualisées avec une
distribution granulométrique homogène centrée sur 200 µm, a été prise comme référence :
nous considérons qu’elle présente une voluminosité Vréférence.
142
Un facteur global de voluminosité α est ainsi défini par rapport à la référence TB.
α = V/ Vréférence α = 1 pour TB
Les facteurs de voluminosité pour la purée (N) et (MB) ont été estimés par simple
glissement à partir des courbes rhéologie = f (concentration). Le facteur de glissement est
déterminé de façon à obtenir la meilleure régression.
La modélisation a été réalisée pour trois paramètres rhéologiques : la viscosité
apparente (43 s-1), le seuil d’écoulement (selon chacun des modes d’estimation du seuil) et
le module élastique G’ (Figure 72).
ηapp = Av(Cparoi α)Bv
Seuil =As(Cparoi α)
Bs
G’=AG(Cparoi α)
BG
Des courbes maîtresses sont obtenues dans chacun des cas avec un bon ajustement.
Les valeurs des facteurs de glissement (indice de voluminosité α) et des paramètres A et B
obtenues sont présentées dans le Tableau 19.
Les valeurs du facteur de voluminosité sont les mêmes pour : G’, seuil SDL et pour le
seuil croissement G’ G’’, 1,2 et 1,5 respectivement pour MB et N. Les valeurs obtenues pour
la viscosité apparente sont plus élevées, respectivement 1,5 et 1,8, et celles de σHB
intermédiaires. Les valeurs de αTB =1 < αMB < αN permettent de quantifier l’effet de la
taille des amas cellulaires, plus ils sont gros, plus on peut considérer qu’ils présentent une
voluminosité apparente importante. Ainsi pour les propriétés d’écoulement, plus les
particules sont grosses plus la gêne à l’écoulement est accentuée. En ce qui concerne G’, le
facteur de voluminosité donne une idée de l’espace relatif apparent global occupé par les
particules au repos ; les particules de la purée (N), moins « tassables » occupent plus de place
que les particules de (MB) et (TB).
Tableau 19. Modèles de la courbe maîtresse pour chaque paramètre rhéologique, avec leur
facteur de voluminosité pour chaque purée (N, MB, TB).
'
A2B23BB4 α6/8 α 8 α- < 8 0
η1D1$8 .A . #) .F B.)
σ88 .$ . F., .F B.),
σ8?1?? .F .A $.F F.$# B.))
σ8C%= .F .A . F.B B.)#
? .F .A $A$ F.B) B.)#
143
(a) (b)
BBB BBBB
η 62DD6%"6E 6DB46+3A2E, N
η 2DD66%"6E 6DB46+3A2E,
MB
TB
$BBB
FBBB BBB !'$

6
BBB
B BB
B.B B.A .B .A F.B F.A $.B F $ A
6A2B7C645552CB4 α
FAB
N (G' G") HB
SDL
FBB
MB (G' G")
TB (G' G")
BB G' G"
N (SDL) '!"=
64C56+A2,
64C56+A2,
MB (SDL)
AB TB (SDL) !'$
B
BB '!
AB

B
6A2B7C645552CB4 α
ABBB BBBB
N
MB
BBB TB
A6+A2,
A6+A2,
$BBB
'!
BBB
FBBB
BBB
B BB
6A2B7C645552CB4 α
Figure 72. (a) Paramètres rhéologiques en fonction du % en paroi cellulaire (b)
Courbes maîtresses obtenues en intégrant un indice de voluminosité en référence au
comportement des purées TB.
144
Les purées ont un comportement rhéofluidifiant, mais nous avons pu observer que le
facteur de voluminosité pour la viscosité apparente ne dépendait pas de la vitesse de
cisaillement. Pour cela, des courbes maîtresses ont été établies à 10, 43 et 200 s-1 (Figure 73).
Logiquement, la viscosité apparente diminue (et donc A) lorsque la vitesse de cisaillement
augmente, cependant il est observé dans le Tableau 20, que le facteur de voluminosité est le
même pour chacune des vitesses de cisaillement comparées.
Tableau 20. Modèles de la courbe maîtresse pour la ηapp à différentes vitesses de

cisaillement..
A2B23BB4 α6/8 α 8 α- < 8 0'
η1D1$8 .A . #) .F B.)
η D1B8 .A . )A$ .$F B.)#
η D1FBB8 .A . FF . B.),
En ce qui concerne les valeurs de l’exposant B, qui traduisent la dépendance de la

propriété rhéologique à la concentration de la suspension, l’existence des courbes
maîtresses indique que cet effet concentration ne dépend pas sensiblement de la taille. Elle
est légèrement supérieure à 1 (de 1,1 à 1,3) pour les propriétés d’écoulement alors qu’elle est
supérieure à 2 pour les propriétés « statiques » (G’).
Pour les propriétés d’écoulement la valeur de B est logiquement d’autant plus faible
que la vitesse de cisaillement est élevée, elle passe ainsi de 1,3 à 1,1 quand la vitesse de
cisaillement passe de 10 à 200 s-1.
145
10s-1 43s-1 200s-1

(a)
FBBB FBBB FBBB
N N N
6DB46+3A2E,
6DB46+3A2E,
η 62DD6%"6E 6DB46+3A2E,
MB
BBBB MB BBBB TB BBBB MB
TB TB
BBB BBB BBB
#BBB #BBB #BBB
BBB BBB BBB

6E
6E
η 62DD6
η 62DD6'
FBBB FBBB FBBB
B B B
B.B B.A .B .A F.B F.A $.B B.B B.A .B .A F.B F.A $.B B.B B.A .B .A F.B F.A $.B
6A2B7C645552CB4 6A2B7C645552CB4 6A2B7C645552CB4
(b)
BBBB BBBB BBBB
η 2DD66%"6E 6DB46+3A2E,
6DB46+3A2E,
η62DD6 E 6DB46+3A2E,
!"'
BBB BBB !'$ BBB

6

!
E
η 62DD6'
BB BB BB
F $ A F $ A F $ A
α α α
Figure 73. (a) η app à différentes vitesses de cisaillement en fonction du % en paroi cellulaire. (b) Courbes maîtresses pour la η app à différentes
vitesses de cisaillement avec le même indice de voluminosité.
146
En résumé, cette approche permet de modéliser les relations structure-rhéologie des

purées à partir de l’estimation d’un facteur global de « voluminosité » α qui prend en compte
le volume relatif apparent occupé par les particules de taille différente. Ce facteur de
voluminosité est obtenu par glissement des données expérimentales en une courbe maîtresse
établie par rapport à une référence choisie, dans notre cas la purée (TB).
Dans tous les cas : αTB < αMB < αN. Ainsi le broyage provoque la séparation des amas
de cellules et la diminution du niveau des caractéristiques rhéologiques (viscosité, seuil,
module) qui ensuite peut s’interpréter comme étant due à une diminution de la fraction
volumique apparente occupée par les particules. Au-delà d’une diminution de la taille des
particules, cette diminution de l’effet d’encombrement apparent peut s’expliquer aussi par
le changement de morphologie globale, les cellules séparées étant de forme plus régulière
que les amas.
L’effet général de la concentration en paroi sur les propriétés rhéologiques a pu être
quantifié par une simple loi en puissance dont l’exposant est sensiblement indépendant de
l’état de broyage (existence des courbes maîtresses). La dépendance à la concentration est
plus marquée pour les propriétés statiques (module) que pour les propriétés
d’écoulement.
4.6.2. Détermination de la voluminosité et de la fraction volumique à partir de

mesures de viscosité en milieu dilué
La détermination de la fraction volumique occupée par les particules doit permettre

d’approcher de façon plus précise les propriétés de la suspension. Elle reste cependant
difficile à estimer du fait de la nature même des particules – cellules ou amas de cellules
gorgées de sérum, déformables et de forme irrégulière.
Les suspensions peuvent être classées en fonction du domaine de concentration en
particules. Dans les systèmes dilués, les particules sont séparées et, si elles sont suffisamment
petites (< 1µm), libres de se déplacer dans la suspension grâce aux mouvements browniens ;
ce n’est pas le cas ici, l’effet de la pesanteur l’emporte et les particules décantent lentement du
fait de la faible différence de densité avec la phase continue (cf § IV.1). Quand la
concentration augmente, les particules sont en contact les unes avec les autres, un réseau peut
se former, allant jusqu’à bloquer le phénomène de décantation. Dans les domaines des
147
suspensions très concentrées, les particules remplissent l’espace disponible et peuvent se

déformer et se compacter.
Nous avons estimé la fraction volumique et les différents régimes de concentration dans
le cas des suspensions TB à partir d’une estimation de la voluminosité des particules par des
mesures viscosimétriques en régime dilué.
Nous avons choisi de travailler avec la purée (TB), d’une part pour avoir une
distribution en taille de particules la plus homogène possible et d’autre part du fait que la
taille de 200 µm facilite expérimentalement les mesures viscosimétriques.
Dix-neuf dilutions ont été préparées à partir de la purée (TB) et de son sérum (C.f
§III.3.2) de 0,09 à 0,94 g de paroi /dl.
La quantité de paroi cellulaire va permettre de remonter à la voluminosité des
particules de pulpe (volume occupé par unité de masse de paroi) et à la fraction volumique
apparente selon une approche classique de la viscosité des suspensions diluées :
Pour les suspensions diluées de particules, la viscosité s’exprime par l’équation :
A = Asérum . (1 + a + b ² + …)
avec la fraction volumique occupée par les éléments dispersés.
La viscosité relative s’écrit :
η apparente
Arelative = = (1 + a + b ² + …)
η sérum
et la viscosité spécifique :
η apparente − η sérum
Aspécifique= = Arelative - 1 = (a + b ² + …)
η sérum
La viscosité spécifique réduite est alors définie comme :

(η relative − 1)
Aspécifique réduite = = (a + b + …)
Φ
La fraction volumique 5 n’est pas connue, mais la concentration en paroi l’est.
Donc, pour passer de la concentration en paroi à la fraction volumique, on introduit la notion
de voluminosité :
La fraction volumique 5 correspond à :
5= C (concentration) x V (voluminosité)
(masse de paroi/ volume de suspension) (Volume / masse de paroi)
ici nous exprimerons C en g de paroi / dl de suspension et V en dl / g de paroi.
En substituant 5 dans l’expression de la viscosité spécifique réduite :
148
(η relative − 1)
Aspécifique réduite = = (a + b CV + …)
CV
Ainsi, la mesure de la viscosité spécifique réduite à différentes concentrations permet
d’estimer aV par extrapolation :
(η relative − 1)
Aspécifique réduite = = (aV + b CV2 + …)
C
Il est à noter que l’équation ci-dessus se rapproche de l’équation du Huggins pour les
polymères qui décrit la dépendance de la viscosité spécifique à la concentration en masse
d’un polymère pour des solutions diluées :
η spécifique
= [A] + [A]2 C
C
où [3] correspond à la viscosité intrinsèque (volume de solvant / g de polymère).
aV correspond à l’ordonnée à l’origine dans la représentation graphique de la viscosité

spécifique réduite en fonction de la concentration en paroi cellulaire.
L’extrapolation à partir des 10 niveaux de concentration les plus faibles (Figure 74)
conduit à une estimation de aV de l’ordre de 2 (la viscosité spécifique étant exprimée en
dL/g). La viscosité spécifique, calculée à partir des valeurs de la viscosité prise dans le
plateau newtonien, en faisant une moyenne entre 10 et 40 s-1 de chacune de 3 répétitions.
La viscosité du sérum est de 17,1 ± 0,4 mPa.s.
A.B
*CEF7EC6ED4FC1C46B4C46+15.,
.B
$.B
F.B
.B
B.B
B.B B. B.F B.$
.6D2B7C56 631
Figure 74. Viscosité spécifique réduite en fonction de la concentration en paroi cellulaire,

estimation de aV à partir des 10 niveaux de concentration les plus faibles. (Viscosité du
sérum de 17,1mPa.s et la viscosité des échantillons est issue de la moyenne entre 10 et 40s-1).
149
Cette valeur de aV de 2,1 dl/g est à rapprocher de valeur 1,8 dl/g obtenue par To (2011)
pour une purée très broyée obtenue au niveau pilote à partir d’un lot différent de pommes de
variété Golden Delicious. To obtient par ailleurs une valeur de 0,9 dl/g pour une purée très
broyée de la variété Granny Smith.
L’estimation de la voluminosité V suppose de connaître la valeur de (a), celle-ci dépend
de la rigidité des particules. Lorsque la rigidité des particules diminue, la viscosité du milieu
diminue en effet du fait de la déformabilité des particules (Nawab & Mason, 1994), (a) varie
de 1 limite basse pour des sphères extrêmement déformables (bulles de gaz) à 2,5 pour des
sphères dures (équation d’Einstein).
Dans le cas des purées de pommes, les particules ne sont pas des sphères rigides mais
sont des particules déformables. Les cellules ou fragments cellulaires étant remplis de
sérum, on peut dans une première approche faire l’hypothèse que la phase dispersée et la
phase dispersante sont de viscosité proche, (ηdr = viscosité de la phase dispersée / viscosité
de la phase dispersante = 1). Dans ce cas, d’après la figure 75 (Nawab & Mason, 1994), par
extrapolation (a) peut être estimé à environ 1,7.
ηdr 1
ηspécifique réduite=
1,7
Figure 75. Viscosité intrinsèque en fonction de la fraction volumique pour différentes

émulsions. Mise en évidence de l’effet du rapport de viscosité entre éléments dispersés et
phase continue (ηdr) (Nawab & Mason, 1994).
La voluminosité peut être donc calculée à partir de cette valeur estimée de a = 1,7, ainsi
que la valeur de b. La valeur de V permet alors de calculer la fraction volumique Φ aux
différentes concentrations en paroi.
Le Tableau 21 compare les valeurs de V de b et de Φ pour la concentration en paroi de
la purée native très broyée TB (1,16 g paroi/dL), obtenues pour a = 1,7 et pour les deux
valeurs extrêmes de (a) 2,5 et 1.
150
Tableau 21. Estimation de la voluminosité (V) des particules, de b et de (6) de la purée TB

pour trois valeurs du paramètre a traduisant la rigidité relative des particules
*En référence à Nawab et Mason (cité par Macosko, 1994)
2 *6+15., 2 TB
=6918E9398163 81
F. . F.
43173D98J
AB4646D7334 !K !" "!K !
CE 398132498J F.A B.) ,.# .B
La voluminosité estimée pour TB (avec a=1,7) est de 1,3 dL/g, ce qui signifie que 1 g
de paroi cellulaire mobilise 130 mL de sérum. Si l’on considère la teneur en paroi de la
purée TB (1,16 %), sa fraction volumique théorique est alors d’environ 1,5 (Tableau 21)
supérieure à 1, ce qui signifierait que l’on se situe bien en régime concentré dans la purée
native broyée, les cellules et fragments de cellules sont déformés et compactés. Ceci semble
être compatible avec les images prises au microscope confocal (Figure 76).
" 6@3
Figure 76. Image au microscope confocal de la purée TB.
151
Suivant cette logique, on peut estimer également à partir de quelle concentration en

paroi 2 =1 (Tableau 22), ce qui correspond à une organisation des particules pour laquelle les
particules peuvent occuper tout l’espace en se déformant mais sans se compacter. Ceci donne
une valeur de 0,77 g paroi/dl, comparée aux 1,16 g paroi/dl pour la purée native.
Tableau 22. Estimation de la concentration en paroi cellulaire pour obtenir 6=1

*En référence à Nawab et Mason (1994).
2 6+.51,
=6918E9398163 81
B.
43173D98J
AB4646D7334 !K !KK
CE 398132498J F.A .
Le Tableau 23 montre la fraction volumique (avec a=1,3) de chacune des concentrations

utilisées pendant cette partie de l’étude.
Tableau 23. Estimation de Φ pour chaque concentration en paroi de la purée TB.
;F229C5579 6A5D4 .6D2B7C56 31 Φ

6B3
F.F)A B.B B.$
F F.A B. B.
$ $ B.$ B.,
$.A B.A B.)
A B., B.FF
# .A B.) B.FA
, A B.F B.F
A.$ B.F$ B.F)
B A. B.FA B.$F
#. B.F, B.$A
. #.A B.F B.$#
F #.,A B.F) B.$
$ ).A B.B B.AF
$. B.A B.A B.A)
F.A B.AF B.#
A $.A B.A B.,A
# #.F B.#) B.)B
, .) B. .BA
FF.)A B.) .F,
/86F73D5B4 'K != ! $
'8$ $, .# F.
'8A# AB.A F.AF $.F
152
Des mesures visuelles et au Turbiscan ont été réalisées sur la purée TB à différentes
concentrations en parois pour mesurer la limite de décantation, les résultats ont montré que
celle-ci se situe à une concentration de l’ordre de 0,6 g/dL qui correspondrait à une fraction
volumique 2 d’environ 0,7 (pour a= 1,7) (Figure 77). Même si les particules sont déformables
et non sphériques, cette valeur paraît compatible avec l’ordre de grandeur de ce qui est
attendu pour une suspension monodisperse.
Figure 77. Mesure de la limite de décantation avec différentes dilutions de TB
La hauteur relative (hauteur de sédiment rapportée à la hauteur totale) a été calculée

pour chaque concentration (Figure 78), le plateau correspond aux dispersions non décantées,
et l’autre partie de la courbe montre la hauteur de décantation d’autant plus faible que les
dispersions sont plus diluées, elle varie de façon sensiblement linéaire. Des images au
microscope ont été prises pour chaque échantillon (Figure 78). En partant de la concentration
la plus élevée proche de la purée native, les deux premières images montrent les particules
tassées les unes contre les autres, il s’agit d’un milieu encombré, typique d’un régime
concentré. Cet encombrement diminue au fur et à mesure de la dilution. L’image pour la
153
dilution (0,69 g/dL ou 2 = 0,90), juste avant la décantation, montre que les particules
forment toujours un réseau, puis pour une concentration immédiatement inférieure a lieu la
décantation, le réseau de particules devient plus lâche, jusqu'à ce que les amas de particules
soient séparés, le régime dilué est facilement visible.
Il est à noter que les produits du plan d’expérience 1, stables vis-à-vis de toute
décantation, se situent tous au-delà de Φ =1.
154
Figure 78. Détermination de la limite de décantation (LD) de la purée TB, avec les images au microscope optique pour les dilutions respectives.
Représentation schématique du changement de régime. Les valeurs de la fraction volumique Φ sont calculées pour une valeur de a= 1,7 (Tableau 21).
155
La viscosité des suspensions a été considérée au plateau newtonien pour les dilutions
comprises entre 0 (sérum) et 0,27g/dl. Au-delà, on n’observe plus de plateau newtonien à
basse vitesse (Figure 79). Dans ce cas, nous avons considéré la viscosité apparente à 43 s-1,
ainsi les résultats vont être très dépendants de la vitesse de cisaillement choisie.
1
BBBB
1C3341111111 1B.F12R4=1
1B.A12R4=11 1B.B12R4=
1B.F,12R4=11 1B.AF12R4=

BBB %"6E 11111111111111 1.#12R4=
*CEF7EC6+3A2E,
BB
1
B 3784994

B BB BBB

*C4EE4646FCE2C5543496+E ,
Figure 79. Viscosité du sérum et des suspensions.
Caractère rhéofluidifiant à partir de 0,28 g/dL et viscosité apparente prise à 43s-1.
La figure 80 montre l’évolution de la viscosité spécifique en fonction de la

concentration en paroi cellulaire et Φ, en intégrant les résultats obtenus pour la purée TB et
les purées TB concentrées en pulpe issues du plan expérimental 1. Comme observé figure 79,
dans le régime dilué, la viscosité spécifique varie sensiblement comme la concentration en
pulpe, seules des interactions hydrodynamiques entre éléments dispersés se produisent, la
pente est de 1,3, comme attendu pour un système dilué. Au-delà, la dépendance à la
concentration en paroi devient beaucoup plus importante, du fait des interactions entre
particules. On observe alors la disparition du plateau newtonien et l’existence d’un
comportement rhéofluidifiant de plus en plus marqué sur tout le domaine de vitesses exploré
(Figure 79) et ce à partir de 0,30 g/dL, soit pour une valeur de Φ= 0,39. Cette valeur, au
regard des observations de la Figure 78, se situe dans un domaine où la décantation se produit
encore. Elle marque un état d’encombrement et d’interaction entre particules qui engendre
néanmoins une modification nette des propriétés d’écoulement. Pour les concentrations les
plus élevées (Figure 79), on observe la tendance vers un seuil d’écoulement (la pente
viscosité/vitesse tend vers une valeur de -1 à basse vitesse). Dans ce domaine de
concentration où le comportement est rhéofluidifiant, la dépendance viscosité spécifique -
concentration est d’autant plus marquée que la vitesse de cisaillement est faible (Figure 80).
156
Les points expérimentaux correspondant aux produits du plan d’expérience 1 s’intègrent

au régime concentré (Figure 80).
BBB
(ΦS6
(Φ !",6
!" 6.516(Φ
D69D419;679
0.C346F79F49B
$18
$B18
BB FB18
*CEF7EC 6DFC1C46
0.C346C5
B

.$
B.
! B.F B. $ +.51,
!" B.F# B.AF !" $.) Φ,
+Φ
Figure 80. Viscosité spécifique en fonction de la concentration en paroi cellulaire pour les
dilutions et les purées TB concentrées. La ligne en pointillés marque la disparition du plateau
newtonien.
En ce qui concerne les propriétés viscoélastiques, lors du test de sortie du domaine

linéaire réalisé à 10 rad/s, (Figure 81), on observe que le sérum présente logiquement un
comportement linéaire étendu (plateau de G’’ marqué). La valeur du module complexe
G'2 + G' '2

( G* = G ' 2 + G ' ' 2 ) est de 0,169 Pa soit une viscosité complexe (η * =
ω ) de
16,9 mPa.s qui est en accord avec la valeur de la viscosité newtonienne obtenue en
viscosimétrie (17,1 mPa.s). C’est à partir de 0,40 et 0,45 g/dL (Φ= 0,52 et 0,59
respectivement) que G’ devient supérieur à G’’. Ceci montre la présence d’un réseau qui
commence à se former. Ce réseau reste toutefois trop fragile pour résister à la décantation
(Figure 78). Il va se renforcer progressivement avec l’augmentation de la concentration
jusqu’à la limite de décantation.
157
1
$
B
1C334??"
1B&12R4=?"
F 1B&12R4=W"
B 1B&A12R4=?"
A6N6+A2, 1B&A12R4=?"
1B.AF12R4=?"
1B.A12R4=?"
B 1B.#)12R4=?"
1B.12R4=?"
1
1B.)12R4=?"
B
B 1'8.#12R4=?"
1'8.#12R4=??"

B
F
B
A $ F B F
B B B B B B B B
79B2C946+A2,
Figure 81. Variations de G’ et G’’ (à 10 rad/s) et sortie du domaine linéaire en fonction de la
concentration en paroi au-delà du domaine dilué.
L’évolution du module complexe (G*) et de tan δ (G’’/G’) en fonction de la

concentration en paroi et de la fraction volumique (Figure 82) met en évidence les différents
régimes de concentration que l’on peut rapprocher des résultats obtenus en viscosimétrie
(Figure 80) et des observations faites en décantation (Figure 83), ainsi :
2 Φ = 0,4) : régime dilué
C < 0,30 g/dl (Φ
2 Φ = 0,4) < C : manifestation d’un caractère rhéofluidifiant marqué et début
0,30 g/dl (Φ
d’interaction entraînant une évolution des propriétés viscoélastiques
2 Φ = 0,68) < C : mise en évidence d’une structuration marquée : caractère
0,52 g/dl (Φ
élastique dominant, tendance vers un plateau de tanδ = 0,2-0,3, le réseau est toutefois
trop fragile pour résister à la décantation
2 Φ = 0,9) < C : le réseau formé par l’encombrement du milieu suffit à éviter
0,69 g/dl (Φ
la décantation.
158
C% C =%
BBBB .
.F
BBB
.B
T6+A2,
BB
296δ
δ
B.
B.#
B
B.

B.F
B. B.B
B B.$ B.# B.) .F .A . F. F. F., $ +.51,
B B.$) ., .)A F.,$ $.A Φ,
+Φ
Figure 82. Evolution du module complexe (G*) et de tan δ en fonction de la concentration en
paroi et de la fraction volumique. Les symboles ouverts représentent les produits (TB) du
premier plan expérimental. Les traits représentent le changement de régime, SD : Sortie du
domaine Dilué, S : Structuration du milieu, LD : Limite de Décantation.
Nos valeurs peuvent être rapprochées de celles obtenues par Day et al (2010) qui ont
estimé la fraction volumique des dispersions de carotte et brocoli uniquement sur la base de
mesure des propriétés viscoélastiques (G*). Ceci les conduit à des valeurs de 2 critique
(changement de milieu dilué à concentré) de 0,33 ou 0,49 pour le brocoli et de 0,39 ou 0,56
pour la carotte selon la méthode utilisée.
159
Figure 83. tanδ en parallèle avec la détermination de la limite de décantation de la purée TB, avec les images au microscope optique pour les
dilutions respectives et représentation schématique du changement de régime. Les traits représentent le changement de régime, SD : Sortie du
domaine Dilué, S : Structuration du milieu, LD : Limite de Décantation.
160
En résumé, l’approche suivie pour estimer la fraction volumique des particules pour la
purée TB à partir des mesures de viscosité en régime dilué a permis d’obtenir un ordre de
grandeur de celle-ci. La voluminosité des particules ramenée à la matière sèche de paroi
cellulaire est estimée à 1,2 dl/g de paroi. Ainsi la purée TB qui contient 1,16 g de paroi/dl se
situe à une fraction volumique théorique 2 supérieure à 1 qui indique que les particules
déformables sont bien compactées au sein de la purée. Ceci a été confirmé par les images
microscopiques. Les observations des régimes de décantation sont cohérentes avec cette
estimation de la fraction volumique. Nous avons pu mettre en évidence un changement net de
régime de concentration concernant les propriétés d’écoulement, la sortie du régime dilué
s’opère pour une valeur de 2 critique de 0,4 qui peut paraître élevée. Au-delà du régime dilué,
l’évolution des propriétés viscoélastiques permet de préciser les régimes de concentration et
l’établissement progressif du réseau de particules au fur et à mesure de l’encombrement du
milieu jusqu’à la limite de décantation.
5. Impact de la structure sur la perception sensorielle de purées.
La caractérisation sensorielle des purées issues des deux plans expérimentaux a été
réalisée par la méthode conventionnelle QDA (§III.4.2), il y a donc eu une étape
d’entraînement du panel et une étape dédiée à la caractérisation finale des produits.
5.1. Performance du panel
La mesure de la performance d’un panel et de ses panélistes est une question

déterminante en analyse sensorielle. Cette notion de performance est le plus souvent divisée
en trois concepts : la répétabilité, la discrimination et l’accord entre les panélistes (Nicod et
al., 2009).
La répétabilité traduit la capacité à donner des résultats proches en réponse à un même
stimulus. Celle-ci est appelée reproductibilité lorsque le même stimulus est présenté dans
des conditions différentes.
La discrimination est l’aptitude à détecter les différences sensorielles entre les produits.
Cette caractéristique indique si les panélistes ont été capables de différencier les produits de
l’étude ou non.
161
L’accord ou consensus entre les panélistes mesure l’homogénéité des réponses

obtenues pour le même stimulus par les différents dégustateurs.
Chaque plan expérimental a été analysé séparément. Pour évaluer la répétabilité et le
pouvoir discriminant du panel, des analyses de variance à trois facteurs avec interaction par
descripteur sont réalisés sur l’ensemble des données (14 juges, 2 séances) selon le modèle :
Descripteur = répétition + sujet + produit + répétition*sujet + sujet*produit + ε
La répétabilité est évaluée par l’effet répétition et l’interaction répétition*sujet, le

pouvoir discriminant par l’effet produit et l’accord entre les panélistes par l’interaction
sujet*produit.
Comme observé dans le tableau 24, tous les descripteurs permettent de discriminer les
produits au seuil α de 5% pour les deux manipulations. L’effet répétition est significatif
pour 5 descripteurs, ce qui montre que globalement les produits ont été notés plus ou moins
fortement d’une séance à l’autre pour ces attributs. Cependant la plupart des sujets sont
répétables. La figure 84 présente l’exemple de descripteurs avec effet significatif : Tb_fluidité
et Tc_collant. Le juge 14 est moins répétable pour Tb_fluidité et au contraire très répétable
pour Tb_collant.
Repetition*Sujet Repetition*Sujet
Tb_Fluidité Tc_collant
8 10
9
7
8
6
7
Tc_Collant
Tb_Fluidité
5 6
4 5
4
3
3
2
2
Repetition-1 Repetition-1
1
1
Repetition-2 Repetition-2
0 0
J1 J10 J11 J12 J13 J14 J2 J3 J4 J5 J6 J7 J8 J9 J1 J10 J11 J12 J13 J14 J2 J3 J4 J5 J6 J7 J8 J9
Sujet Sujet
Figure 84. Exemple de l’interaction répétition*sujet des descripteurs avec effet

significatif (p<0,05) : V_brillance, Tc_collant.
162
Tableau 24. Résultats de l’ANOVA à trois facteurs pour (a) plan expérimental 1 et (b) plan expérimental 2. En gris effet significatif (p<0,05).
(a) 1234567895A78BBB8CDE8F8CD37688888
34EFBCD4B 04D4CC79 6U4 AB7C 04D4CC79T6U4 6U4TAB7C 34EFBCD4B 04D4CC79 6U4 AB7C 04D4CC79T6U4 6U4TAB7C
331 " " " 331 " " "
'Z3D494 B.AB F.B# A.# $.#B F.A, 'Z3D494 B.B +1B.BBB +1B.BBB +1B.BBB +1B.BBB
'5ZP574996 B.$$ .A AA.#) F. .$ '5ZP574996 B.A#, +1B.BBB +1B.BBB B.BBA B.B
'Z24463 B.B# ).) #. .) F.BA 'Z24463 B.B +1B.BBB +1B.BBB B.B$B +1B.BBB
FZP6D996 .F #.,B $. F.A$ .$, FZP6D996 B.F#B +1B.BBB +1B.BBB B.BB B.B$A
FZ83D59 .#A F.B $.A ., .,) FZ83D59 B.B$$ +1B.BBB +1B.BBB B.BA) B.BBB
'ZC95 B.AB .A FF.AA .,) F.B 'ZC95 B. +1B.BBB +1B.BBB B.BAB +1B.BBB
'Z'D9 B.F $.B B).#, F.FF .,, 'Z'D9 B.,FA B.BBB +1B.BBB B.BF B.BBB
'5Z293963 .F ).)B B.$B .$B .$A '5Z293963 B.F)F +1B.BBB +1B.BBB B.FF B.BB
'Z748 B.A B.$B ),.# F.B$ F.# 'Z748 B., +1B.BBB +1B.BBB B.BFF +1B.BBB
FZ3D494 B.BF .A) .# F.# .AB FZ3D494 B.)) +1B.BBB +1B.BBB B.B B.BB)
'ZF97463 B.)) A.BB B.)$ F. F.F 'ZF97463 B.$F +1B.BBB +1B.BBB B.BA +1B.BBB
'Z7739 .$ #. ,$.FF .#) .A# 'Z7739 B.F)B +1B.BBB +1B.BBB B.B,B B.BBA
'Z293963 B. #.B ,B.B) .BF .F) 'Z293963 B.,B# +1B.BBB +1B.BBB B.$F B.B#)
'Z*7D6 B.# ).# #A.)B F.#B .#, 'Z*7D6 B.$A# +1B.BBB +1B.BBB B.BB$ B.BBF
'5Z*7D6 A.FB ).)) A. .A) .## '5Z*7D6 B.BF +1B.BBB +1B.BBB B.B)A B.BBF
'ZED89 B.$ F.F, AB.B F.AF F., 'ZED89 B.A#$ +1B.BBB +1B.BBB B.BB +1B.BBB
'5Z/957463996 .$ $.,A ).F .F A. '5Z/957463996 B.FA +1B.BBB +1B.BBB B.B# +1B.BBB
FZP844D6 .$ .A) B.$F .$A F.BA FZP844D6 B.F +1B.BBB +1B.BBB B.)F +1B.BBB
(b) 1234567895A78BBB8CDE8F8CD37688888
34EFBCD4B 04D4CC79 6U4 AB7C 04D4CC79T6U4 6U4TAB7C 34EFBCD4B 04D4CC79 6U4 AB7C 04D4CC79T6U4 6U4TAB7C
331 " " " 331 " " "
FZP6D996 A.F, .# F., $. F.,) FZP6D996 B.BF$ +1B.BBB +1B.BBB B.BBB +1B.BBB
'Z3D494 F.#A #.#B ).F . F.A) 'Z3D494 B.B# +1B.BBB +1B.BBB B.#$ +1B.BBB
'ZF97463 .,# F.FB ,)., .)B $.,, 'ZF97463 B., +1B.BBB +1B.BBB B.B$A +1B.BBB
'Z293963 F.$ A.BA . .)$ $.B$ 'Z293963 B.F +1B.BBB +1B.BBB B.B$ +1B.BBB
'5ZP574996 B.$, #.$$ ,.# . .$, '5ZP574996 B.A# +1B.BBB +1B.BBB B.$A B.B$
'Z7739 .B# B.# BF. .F .$ 'Z7739 B.B# +1B.BBB +1B.BBB B.$AB B.BBB
'Z24463 A.F, .,, BB.A .)A .AB 'Z24463 B.BBB +1B.BBB +1B.BBB B.BF) B.BB
'5Z293963 B.B ).$F ).$F .$ .,B '5Z293963 B.)B +1B.BBB +1B.BBB B.A B.BB
'ZED89 B. ).#A $.#B .A) $. 'ZED89 B.,B +1B.BBB +1B.BBB B.B) +1B.BBB
FZ3D494 B.B .B) B.)B .$ .) FZ3D494 B.)B# +1B.BBB +1B.BBB B.B +1B.BBB
'ZC95 B.BB #.,, ,. B.$ .A 'ZC95 B.)# +1B.BBB +1B.BBB B.),A B.BBB
FZ83D59 . FB.B #).)) .FF F. FZ83D59 B.F, +1B.BBB +1B.BBB B.F,B +1B.BBB
'Z'D9 F.) #. #.) F. F.) 'Z'D9 B.B# +1B.BBB +1B.BBB B.BB# +1B.BBB
'Z*7D6 B., #. #A. .) F.F 'Z*7D6 B.)$ +1B.BBB +1B.BBB B.B$ +1B.BBB
'Z748 B.BB .# .$) .B, .FA 'Z748 B.)) +1B.BBB +1B.BBB B.$) B.B),
'5Z/957463996 B.## ).A .F B.) $.# '5Z/957463996 B. +1B.BBB +1B.BBB B.A# +1B.BBB
'5Z*7D6 $.)# B. $.A B., .B '5Z*7D6 B.B +1B.BBB +1B.BBB B.A B.A
FZP844D6 F.,F FF.A F.$ F.) F., FZP844D6 B.B +1B.BBB B.B B.B$ +1B.BBB
163
L’effet sujet est attribuable à une utilisation différente de l’échelle entre les panélistes.
Malgré l’entrainement du panel, tous les descripteurs présentent un effet sujet significatif.
Mais cela est généralement sans conséquence sur les résultats. En ce qui concerne
l’interaction sujet * produit, il y a un effet significatif pour tous les descripteurs (sauf pour
Tc_collant pour le plan expérimental 2) ce qui pourrait laisser paraître que les juges ne sont
pas en accord. Ceci a été donc vérifié par une ACP avec les juges considérés en variables
(Figure 85) comme mentionné par Le Moigne et al (2008) pour visualiser l’accord entre les
juges. Même s’il y a une interaction sujet*produit dans la plus part de cas, il existe un
consensus entre les juges et donc pour l’ensemble du panel comme observée dans la figure
85. C’est un paradoxe qui est lié à une très forte discrimination des produits, le consensus
entre les juges est si fort que la moindre variation créée une interaction. Ceci a déjà été
remarqué dans d’autres études (Colin-Henrion, 2008; Le Moigne et al., 2008).
Variables (axes F1 et F2 : 90,66 %) Variables (axes F1 et F2 : 93,61 %) Variables (axes F1 et F2 : 92,03 %)

V_granuleux V_etalement Tb_granuleux
1 1 1
0,5 0,5 S5 0,5 S1

S13
axe F2 (4,26 %)
axe F2 (4,63 %)
axe F2 (4,13 %)
S4 S13 S8
S8 S13
S11 S5
S4
S10 S3 S12
S1
S3 0 S6
S2
S1
S9 0 S10
S14
0 S8
S6
S12
S14 S4 S6
S11
S7 S7
S3
S5 S14
S7 S9
S9 S10 S11
S2 S12 S2
-0,5 -0,5 -0,5
-1 -1 -1
-1 -0,5 0 0,5 1 -1 -0,5 0 0,5 1 -1 -0,5 0 0,5 1
axe F1 (86,53 %) axe F1 (89,35 %) axe F1 (87,40 %)
Figure 85. ACP sur les juges pour montrer le consensus entre les panélistes..
Ainsi l’ensemble du panel couvre les caractéristiques souhaitées : répétable,

discriminant et consensus global entre les panélistes.
5.2. Effet de la teneur et la taille de particules sur la perception sensorielle
La description sensorielle des produits du premier plan d’expériences a permis

d’étudier l’influence de la teneur et de la taille des particules sur la perception sensorielle de
la texture des purées.
Les données ont été traitées d’abord par une ANOVA à deux facteurs avec interaction:
Descripteur = Concentration + Taille de particule + Concentration*Taille de particule + ε
164
Le tableau 13 montre les descripteurs pour lesquels il y a des effets significatifs de la

concentration en pulpe et/ou la taille de particule. La majorité des descripteurs étant
discriminants, les F de Fisher (Tableau 25) permettent de comparer les niveaux de
discrimination. Les descripteurs avec effet dominant de la concentration en pulpe sont :
Tc_écoulement, V_étalement, Tb_sec, Tb_fluidité, V_brillance, Tc_fermeté et
Tb_fermeté. Ceux avec effet dominant de la taille de particule sont : Tb_granuleux,
Tb_taille de particule, V_granuleux, Tb_nombre de particule et Tb_velouté.
Tableau 25. Résultats ANOVA à deux facteurs avec interactions : concentration et taille de
particule sur les descripteurs (en gris les effets significatifs p<0 ,05)
1234567895A78BBB8CDE8F8CD3768 1234567895A78BBB8CDE8F8CD376888
34EFBCD4B 79F /2C5546D2B 79FT/2C5546D2B 79F /2C5546D2B 79FT/2C5546D2B
331 " ' 331 " '
FZ83D59 ''!"K AA.A A.A FZ83D59 +1B.BBB +1B.BBB +1B.BBB
FZ3D494 .A$ '==! .BA FZ3D494 B.BB +1B.BBB B.$)B
FZP844D6 #.#B B.B .$, FZP844D6 +1B.BBB B.## B.F$A
FZP6D996 '$!=% #B.$) A.F FZP6D996 +1B.BBB +1B.BBB B.BBB
'5ZP574996 "'$!' A#. .) '5ZP574996 +1B.BBB +1B.BBB +1B.BBB
'5Z*7D6 BF.#, $.)A .AB '5Z*7D6 +1B.BBB B.BFB B.)
'5Z/957463996 ,.FB #.$ F. '5Z/957463996 +1B.BBB +1B.BBB B.B#
'5Z293963 '!= A$.## $.$ '5Z293963 +1B.BBB +1B.BBB B.BB)
'Z748 $.#F AA.A .$$ 'Z748 +1B.BBB +1B.BBB B.FAF
'Z24463 ''!'% ,).BF $.$$ 'Z24463 +1B.BBB +1B.BBB B.BB#
'ZED89 ,.F# A.#F #.AB 'ZED89 +1B.BBB +1B.BBB +1B.BBB
'ZF97463 F.F K'!$" .,B 'ZF97463 B.B) +1B.BBB B.$A
'Z293963 #B.B $,. .$ 'Z293963 +1B.BBB +1B.BBB B.B,
'Z*7D6 FF.$ F.F . 'Z*7D6 +1B.BBB B.FF B.FB
'ZC95 '% !$ ).$ F.# 'ZC95 +1B.BBB +1B.BBB B.BA
'Z3D494 B., "$K! $ F.A, 'Z3D494 B.ABA +1B.BBB B.BF,
'Z'D9 B. "= ! B.FA 'Z'D9 B.)$ +1B.BBB B.)
'Z7739 B.AF '""!$ B.,B 'Z7739 B.#,F +1B.BBB B.#F#
Dans le tableau 25, il peut être observé également que sept descripteurs présentent une
interaction concentration*taille de particule significative (p < 0,05) : V_brillance,
V_étalement, Tc_écoulement, Tc_fermeté, Tb_fluidité, Tb_biphase, Tb_granuleux.
La plupart de ces interactions sont principalement dues à la concentration en particules
la plus élevée (2,2%), comme illustré dans la figure 86 pour les descripteurs Tc_écoulement
et V_étalement. En effet, nous observons que pour ces deux descripteurs la perception de
chacun diminue logiquement avec l’augmentation de la concentration en parois et avec la
diminution de la taille de particule. Cependant lorsque la purée est plus concentrée (2.2)
l’effet de taille de particule disparait et les trois produits sont perçus de la même façon.
Ceci montre un probable effet de « seuil » à partir duquel les juges ne font plus la différence.
Pour la concentration de 2,2%, la ηapp (43s-1) de N, MB et TB est de 3361, 2845 et 2168
mPa.s respectivement. Même si les 3 produits sont différenciés par des mesures
instrumentales, le juge ne fait plus la différence, au moins dans le cadre de notre « espace
165
produit ». Le même phénomène est observée pour le descripteur Tb_fluidité, une diminution
de celui-ci est observée avec l’augmentation de la concentration et avec la diminution de la
taille de particule. Lorsque l’on arrive à la concentration de 2,2% les produits N et MB, ne
sont plus différenciés par le panel, cependant TB reste perçu plus fluide, et donc à cette
granulométrie le seuil n’a pas été atteint. Ceci montre d’une part, que même si les descripteurs
à la cuillère et en bouche sont fortement corrélés (c.f Figure 89), il peut y avoir des cas où
l’évaluation en « bouche » est plus sensible que l’évaluation à la « cuillère ». Ainsi, les juges
ne font plus de différence à la cuillère entre les 3 produits (N, MB et TB à 2,2%) soit pour
une viscosité apparente (43s-1) d’environ 2160 mPa.s, alors que pour la fluidité en bouche
une différence est encore perceptible entre TB et MB-N, c’est pour une viscosité apparente
de 2840 mPa.s que la différence n’est plus perçue.
La perception en bouche de 2 phases (Figure 86) augmente avec l’augmentation de la
taille de particule. Pour la série (N) il augmente avec la diminution de la concentration
alors que pour (MB) et (TB) il ne change presque pas. Le produit est ainsi perçu plus
homogène lorsque la taille de particule est plus petite. Cette perception d’hétérogénéité est
renforcée dans le milieu dilué mais quand les particules sont suffisamment grandes. Il faut
noter que la distribution en taille des particules de (N) est moins homogène que (MB) et (TB).
21 21
A
2111CDEF A
2111CDEF
611CDF 611CDF
341CDF

9 9 341CDF
3
8 8
7 7
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1
1BA 2B2 2B6 3B3 1BA 2B2 2B6 3B3
234 234
21 21
A
2111CDEF A 2111CDEF
611CDF
9 341CDF 9 611CDF
341CDF
144
8 8
4 !35
7 7
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1
1BA 2B2 2B6 3B3 1BA 2B2 2B6 3B3
234 234
Figure 86. Exemple de descripteurs dont les interactions concentration*taille particule sont
significatives (p < 0,05).
166
En ce qui concerne le descripteur Tb_granuleux, lorsque la taille de particule est plus

petite, logiquement les produits sont perçus moins « granuleux » voir pas granuleux du tout
dans le cas de TB (Figure 87). Pour cette série des produits (TB) la taille est déjà très fine, peu
importe dans ce cas la concentration en parois, la granulosité perçue est de façon équivalente.
Pour la série (MB), lorsque le produit est dilué il est perçu comme moins granuleux, mais
lorsqu’il est concentré la perception de « granulosité » ne change pas. Pour les produits (N) la
« granulosité » ne change pas avec la dilution, cependant à partir d’une concentration de 1,5
% de paroi les produits sont perçus moins granuleux. L’encombrement du milieu et la
compaction des particules génèrent probablement une perception du « granuleux » moins
importante.
21
2111CDEF
A 611CDF
9 341CDF
E23"
8
7
6
5
4
3
2
1
1BA 2B2 2B6 3B3
234
Figure 87. Descripteurs Tb_granuleux dont les interactions concentration*taille particule

sont significatives (p < 0,05).
Pour une analyse globale des données, une ACP normée a été réalisée sur les notes
moyennes des produits pour chaque descripteur. La totalité de la variance de cette
configuration est expliquée par les 4 premiers axes de l’ACP (Figure 88). Les deux premiers
axes expliquent ainsi déjà 94,9% de l’information (62,8 et 32,1% respectivement).
6FB446D57
F BB
B
*2BC2C5C6F3546+,
B
*254B6DB7DB4

#B
#
B

F FB
B B
2 2F 2$ 2 2A 2# 2, 2 2) 2B
2&4
sur les données sensorielles du premier plan expérimental.
167
L’ACP montre une dissociation de l’effet de la teneur en pulpe (ou paroi cellulaire) et
de la distribution granulométrique (Figure 89). Par rapport à l’axe 1, les produits N60,
MB57 et TB56 sont opposés aux purées N25 et MB22 et les descripteurs qui les caractérisent
sont par exemple Tb_fermeté, Tc_fermeté et Tb_collant pour le premier groupe et pour le
deuxième Tb_fluidité, Tc_écoulement. Le deuxième axe sépare les purées « natives » de
« très broyées » avec des descripteurs tels que Tb_granuleux, V_granuleux versus Tb_velouté
respectivement. Ainsi l’ACP dégage clairement 2 axes: un premier axe de consistance allant
des produits les plus fluides aux plus fermes et collants qui correspond aux purées les moins
concentrées aux plus concentrées. Le deuxième axe, quant à lui oppose le descripteur velouté
au descripteur granuleux qui correspond aux produits broyés et non broyés, il s’agit donc d’un
axe lié à la granulométrie. Par ailleurs, on observe qu’il y a une forte corrélation entre les
descripteurs évalués en bouche et ceux évalués à la cuillère. Colin-Henrion (2008), Tarea
(2005) et Loescher (2003) ont fait le même constat sur les deux axes de consistance et
granulométrie ainsi que sur la corrélation des descripteurs en bouche et à la cuillère sur des
compotes de pomme et poire.
Figure 89. Deux premières dimensions de l’ACP sur les données sensorielles des produits du
premier plan expérimental.
Si on observe le positionnement des produits sur la carte sensorielle, on constate qu’ils

sont classés de manière très régulière suivant leur concentration en paroi et leur taille de
particule. Le premier plan expérimental construit à partir de ces deux variables de structure
se retrouve de façon claire dans la description sensorielle des purées (Figure 90).
168
Ceci montre d’une part la bonne performance du panel, et d’autre part l’intérêt de la
stratégie expérimentale appuyée sur la maîtrise de la « construction » de l’espace produit
(§IV.3) dans le but de créer des purées à structures et textures variées. Nous avons ainsi pu
étudier l’effet des deux propriétés structurales majeures de la purée sur les propriétés
sensorielles comme nous avions pu le faire sur les propriétés rhéologiques.
Observations (axes F1 et F2 : 94,89 %)
/494B6496D5D46+,
+ !,6@3
/494B6496D2B7C6+, 4
-'
FA " F #B -"
F2 (32,13 %)
BBB17"
B.) ! .A F.F 2
-%'
FF '$ $) A, 8'' -=
ABB1B8" 0 8'$
B.) ! .A F.F
8"
'K $ A# 8K
F$B1'8" -2 /8'K
! .A F.F
/8"$
-4 /8=
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
F1 (62,76 %)
Figure 90. Importance du plan expérimental : reflété sur les résultats sensorielles.
En résumé, deux dimensions majeures sont nécessaires pour décrire les propriétés
texturales des purées : consistance et granulométrie, qui en quelque sorte s’avèrent être
directement générées et « pilotables » par la teneur en paroi cellulaire et la taille des particules
respectivement. De plus, des interactions concentration*taille de particule significatives sur
certains descripteurs permettent d’identifier des niveaux de seuils à partir desquels les juges
ne perçoivent plus de différences sensibles alors que les mesures instrumentales notamment la
viscosité apparente (43s-1) différencient les produits. De même, des fortes corrélations entre
la perception en bouche et « à la cuillère » ont été mises en évidence, cependant pour certains
descripteurs (fluidité) l’évaluation en « bouche » est plus sensible que l’évaluation « à la
cuillère ».
La « superposition » du plan expérimental aux résultats sensoriels, montre par ailleurs
l’intérêt de la stratégie de construction de l’espace produit lors d’une telle étude.
169
5.3. Effet de mélange de différentes tailles de particules sur la perception sensorielle du

« granuleux ».
Une des questions posées lors des essais préliminaires et de la définition de la stratégie
de création des purées aux textures variées, était de savoir si un contraste dans les tailles de
particules petites et grosses dans un même échantillon, faisait ressortir la perception du
« granuleux ». C’est ainsi que 3 purées ont été fabriquées en mélangeant la purée (N) et (TB)
à des ratios N-TB variables : 50-50 ; 30-70 ; 10-90 et comparées à la purée (TB).
L’ANOVA à 1 facteur réalisée sur les descripteurs d’intérêt, c'est-à-dire sur les
descripteurs liés à la perception de la « granulosité » a montré une différence significative
entre les produits (Tableau 26).
Tableau 26. Résultats de l’ANOVA sur les descripteurs de « granulosité » pour les produits
« mélanges » du deuxième plan expérimental.
1234567895A78BBB8CDE8F8CD3768
34EFBCD4B ( AB6J6(
331 " "
FZ3D494 .F +1B.BBB
FZP6D996 A.B B.BBF
'5ZP574996 $.$) +1B.BBB
'ZED89 $.)) +1B.BBB
'ZF97463 .,) +1B.BBB
'Z3D494 F.A$A +1B.BBB
'Z'D9 ,.,BB +1B.BBB
'Z7739 $B.)$# +1B.BBB
Les produits ont été « perçus » comme moins granuleux lorsque la proportion de (TB)
était plus importante et plus granuleux lorsque la purée (N) prédominait comme montré dans
la figure 91. Il n’y a pas de différence significativement perçue entre TB et 10N-90TB. La
différence se fait à partir d’une proportion de 30%.
B
)
/VB2954&

,
#
A

$
F

B
8
'8
'8
B'
,
)B
,B
F
A
'8
7
7
7
AB
B
$B
AB7C
Figure 91. Moyennes des notes du descripteur Tb_granuleux pour les mélanges et TB.
170
Certes il existe une différence de perception entre les produits, cependant les résultats
ont montré que le fait de mélanger les deux tailles des particules et d’avoir un contraste de
granulométrie, ne fait pas ressortir l’aspect « granuleux » comme nous aurions pu le penser au
départ. Les mélanges sont perçus plus « granuleux » qu’une purée (TB), mais moins
granuleux qu’une purée (N), (Figure 92).
B
/VB2954&

#

F
B
'8
Y
7
'8
/8
/8
/8
'K
"$
Y
Y
Y
'
%'
F,
$
FA
F
/8
/8
-
-

K

7
-
-
-

"
AB7C
Figure 92. Comparaison des notes de « Tb_granuleux » des produits du plan expérimental 2.
Le fait de provoquer un contraste de taille des particules en faisant un mélange de (N) et

(TB) n’augmente pas la perception du « granuleux » par rapport à une purée (N).
5.4. Rôle de la phase continue sur la perception sensorielle
Les produits du deuxième plan expérimental ont permis d’étudier l’effet de la phase
continue sur la perception sensorielle. 4 produits ont ainsi été épaissis avec pectine (§III.3).
Les données ont été traitées par une ANOVA à deux facteurs :
Descripteur = Produit + Pectine + Produit*Pectine + ε
Un effet significatif de la pectine (p<0,05) est observé (Tableau 27) sur 13

descripteurs, parmi eux il y a des descripteurs concernant la consistance : collant, fermeté
(en bouche et à la cuillère) et Tb_fluidité, d’autres concernant la granulosité : granuleux
(visuel et en bouche). Le fait que le descripteur V_exsudat ne soit pas significatif, peut être
expliqué par le fait que les produits ont été tous préparés à une concentration au-delà de
laquelle il n’y a pas de décantation du produit, dans le § IV.4.6.2 on a montré en effet que
171
celle-ci n’a lieu qu’au delà de 0,6 g de parois/dL et la purée la plus diluée du plan
expérimentale à une concentration de ~0,8 g/dL.
Tableau 27. Résultats de l’ANOVA (p<0,05) sur les descripteurs pour évaluer l’effet de la
pectine sur les produits avec et sans pectine du deuxième plan expérimental.
(En gris effet significatif p<0,05)
1234567895A78BBB8CDE8F8CD3768 1234567895A78BBB8CDE8F8CD376888
34EFBCD4B AB7C A4FC94 AB7CTA4FC94 34EFBCD4B AB7C A4FC94 AB7CTA4FC94
331 " " 331 " "
FZ83D59 ,A.) .FB B.,# FZ83D59 +1B.BBB B.F, B.A#
FZ3D494 A.## #.A .# FZ3D494 +1B.BBB ! B.,$
FZP844D6 B.A F.,F . FZP844D6 B.#A# B.B B.F
FZP6D996 F).), .$, .# FZP6D996 +1B.BBB B.F$ B.BB,
'5ZP574996 FBF.) ,.#) B.$A '5ZP574996 +1B.BBB B.BB# B.,
'5Z*7D6 .) #.A F. '5Z*7D6 +1B.BBB +1B.BBB B.B##
'5Z/957463996 .)# .B B.AF '5Z/957463996 +1B.BBB B.F)A B.#,
'5Z293963 ,.$F F$.AB .BF '5Z293963 +1B.BBB )6 ! B.$A
'Z748 ,A.) B.$B .,) 'Z748 +1B.BBB B.BBF B.A
'Z24463 ).B$ A.#) F.$, 'Z24463 +1B.BBB B.B B.B,F
'ZED89 . $.$, B.$, 'ZED89 +1B.BBB B.B# B.,,
'ZF97463 FA.B .# F.FA 'ZF97463 +1B.BBB B.BBB B.B
'Z293963 B.# . F.$A 'Z293963 +1B.BBB +1B.BBB B.B,$
'Z*7D6 $.B, $.A, .A$ 'Z*7D6 +1B.BBB )6 ! B.FB,
'ZC95 .A, F#.B B., 'ZC95 +1B.BBB +1B.BBB B.A
'Z3D494 F).A #.,, $., 'Z3D494 +1B.BBB ! B.BF
'Z'D9 )., ., .$F 'Z'D9 +1B.BBB B.BB B.BB#
'Z7739 FBA., A.A, F.B 'Z7739 +1B.BBB B.B) B.B
Quatre descripteurs présentent une interaction produit*pectine significative (p< 0,05) :

V_étalement, Tc_collant, Tb_granuleux, Tb_taille particule (Tableau 27). En ce qui
concerne les descripteurs liés à la granulosité (Tb_granuleux, Tb_taille particule) l’ajout de
pectine diminue la perception du granuleux, cependant lorsque les purées sont broyées (TB) il
n’y a pas de différence perceptible du fait que les purées sont déjà lisses (exemple de
Tb_granuleux, Figure 93a).
Un autre exemple dont l’interaction est significative (p < 0,05) est le descripteur
Tc_collant, celui-ci augmente avec l’ajout de pectine, cependant le produit (N42) qui a une
concentration de 1,5% en paroi n’augmente que très légèrement la perception du collant.
Ceci montre que le produit à la base étant très concentré et collant, l’ajout de pectine a alors
un impact très faible sur la perception du collant. Ceci renvoie à la notion du seuil de
saturation à partir duquel les juges ne font plus de différence. La viscosité apparente (43s-1)
de N42 sans et avec pectine est de 2478 et de 3051mPa.s respectivement, à ce niveau de
viscosité les sujets semblent ne plus faire de différence de « collant à la cuillère », malgré la
différence de viscosité apparente (43s-1) identifiée en rhéologie.
172
739
21 21
A A E36
E23"
E23"
9 9 E53
8 8 38
7 7 49
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1

79
21 21
A A E36
9
3
9 E53
3
8 8 38
7 7 49
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1

Figure 93. Exemples des descripteurs avec interaction produit*pectine significative (p<0,05).
A gauche les moyennes et intervalles à95% et à droite les graphiques des interactions.
(a) Tb_granuleux, (b) Tc_collant.
Les cinq premières composantes de la carte sensorielle de l’ACP réalisée sur les notes
moyennes des produits, expliquent la totalité de la variance (Figure 95). Les deux premiers
axes apportent 93,5% de l’information (64,8 et 28,6% respectivement).
6FB446D57
BB
F
*2BC2C5C6F3546+,
B
*254B6DB7DB4
B
#B
# B

FB
F
B B
2 2F 2$ 2 2A 2# 2,
2&4
sur les données sensorielles du deuxième plan expérimental (effet pectine).
Comme pour le premier plan d’expériences (§IV.5.2), les deux premières dimensions
suffisent à expliquer la majorité de la texture des purées de pommes : on distingue également
le premier axe qui marque la consistance (descripteurs Tc_écoulement, Tb_fluidité,
Tb_fermeté, Tb_collant) et le second axe qui reflète la « granulosité » avec les descripteurs
173
Tb_granuleux, Tb_taille de particule qui s’opposent à Tb_velouté. De même que pour le

premier plan d’expérience, on observe une forte corrélation entre les descripteurs évalués en
« bouche » et à « la cuillère » (Figure 89).
Avec l’ajout de pectine, et donc pour une viscosité du sérum plus importante, les
produits ont été décalés selon les deux axes identifiés, ceci implique que les purées sont
perçues comme plus consistantes et moins granuleuses que les mêmes purées sans pectine
(Figure 95), comme mentionné précédemment pour les purées (TB) l’ajout de pectine sur les
purées (TB) a un effet moins important. L’hypothèse peut être faite d’un rôle « lubrifiant »
de la pectine qui va influencer la perception du « granuleux » en donnant une perception
plus « veloutée ». Ceci est à rapprocher des modifications de propriétés viscoélastiques
engendrées par l’ajout de pectines (C.f § IV.4.3, augmentation de tanδ) interprétables
également comme un effet lubrifiant.
Figure 95. Deux premières dimensions de l’ACP sur les données sensorielles des produits
avec et sans pectine du deuxième plan expérimental (les flèches indiquent l’effet de la
pectine).
Ainsi, la viscosité de la phase continue contribue à la perception sensorielle de la

texture des purées, non seulement sur la consistance mais aussi sur la perception d’une
« granulosité » moins importante, ce qui indiquerait que l’ajout de la pectine a un effet
« lubrifiant ». Ceci est à rapprocher des modifications de propriétés viscoélastiques
engendrées par l’ajout de pectines (augmentation de tanδ) interprétables également comme un
effet lubrifiant. Certains descripteurs présentent des interactions significatives qui montrent
que lorsque les produits sont très broyés, l’ajout de pectine est moins marqué sur la
174
« granulosité ». L’existence d’un seuil de saturation a été également identifié pour le

descripteur Tc_collant où à partir d’une concentration élevée en pulpe le « collant »
n’augmente que très légèrement avec l’ajout de pectine, étant donnée que le produit est très
collant dès le départ. .
5.5. Modélisation relations structure - sensoriel
La méthode de régression linéaire multiple a été utilisée pour essayer de trouver des
modèles qui permettront d’établir des relations entre les paramètres structuraux- sensoriels.
Paramètres sensoriels = f (paramètres structuraux)
Paramètres structuraux = Concentration en paroi, taille de particule
Les modèles ont été calculés pour le premier plan expérimental (effet de la
concentration et de la taille de particules) à partir des notes moyennes du panel, la première
répétition a servi à générer le modèle et la deuxième comme point de validation.
Ainsi, la régression linéaire a permis de construire des modèles qui permettent de
prédire la perception sensorielle à partir des paramètres structuraux (teneur en paroi et la taille
de particule). Nous avons choisi de montrer l’exemple de six descripteurs : V_brillance,
V_granuleux, Tc_collant, Tc_fermeté, Tb_fluidité et Tb granuleux. La qualité du modèle a été
évaluée par l’analyse de la probabilité associée au F de Fischer (Tableau 28) et les
probabilités sont inférieures à 5% pour les descripteurs, ainsi les modèles sont significatifs et
présentent un bon ajustement (R2 >0,85).
Tableau 28. Valeurs des modèles structure-sensoriel, pour cinq descripteurs.

34EFBCD4B < 79F /2C5546 79FT/2C554 ( AB6J6( 0'
*V8BC5529F4 #.F A., .FFBPB$ AA.BF +B.BBB B.)$
*VB2954& F. B.A# .$BBPB$ A.$)BPB F,.,B +B.BBB B.)
/FV75529 .F #. A.BBPB$ F.$ABPB$ A#.FA +B.BBB B.)#
/FV(4B34 A., A.#B $.AABPB$ . +B.BBB B.)F
/V(5CC A. A.A $.)BPB$ $B.##, B.BBB B.
/VB2954& A., .) .)BPBF $.A,BPB$ ##.#, +B.BBB B.),
Des surfaces de réponse ont été tracées à partir des modèles obtenus par la régression
linéaire multiple (Figure 96).
175
Les surfaces de réponse de Tb_granuleux et V_granuleux sont très similaires, ceci

confirme la très forte corrélation entre ses deux descripteurs. Pour le descripteur Tc_fermeté il
est observé que c’est la concentration qui a un effet de premier ordre très marqué.
Le descripteur Tb_fluidité diminue avec la diminution de la taille de particules et avec
l’augmentation de la teneur en parois. On peut observer ici aussi que pour les concentrations
les plus élevées l’augmentation de la fluidité avec la diminution de la taille de particule est
moins importante, ceci est à rapprocher à l’interaction concentration*taille de particule
mentionnée précédemment (§IV. 5.2).
Figure 96. Surfaces de réponse concernant 2 descripteurs visuels (brillance et granuleux) , 2

descripteurs en bouche (fluidité et granuleux) et 2 descripteurs à la cuillère (fermeté et
collant) en fonction de la taille de particule et la concentration en parois.
176
Les résultats des modèles sont cohérents avec les résultats obtenues précédemment (§IV.
5.2) : la consistance augmente avec la teneur en paroi (pulpe) et avec l’augmentation de la
taille de particule et la « granulosité » augmente avec la taille de particule. De fortes
corrélations existent entre l’évaluation en visuel, bouche et à la cuillère. Les modèles proposés
par la régression linéaire multiple permettent de prédire la perception sensorielle des purées à
partir des paramètres structuraux.
En résumé, avec la régression linéaire multiple, des modèles pour prédire la perception
sensorielle à partir des paramètres structuraux ont pu être établis avec un bon ajustement, ceci
permet de compléter les résultats obtenus précédemment.
6. Relations sensorielles- instrumentales
L’ensemble des 4 paramètres structuraux (granulométrie, % en pulpe, % en parois,

viscosité du sérum), des 9 paramètres rhéologiques et des 18 descripteurs sensoriels utilisés
pour caractériser les purées de pomme issus des deux plans expérimentaux, a été étudié
simultanément afin de mettre en évidence les corrélations possibles.
Ainsi une APG (Analyse Procustéene Généralisé) a permis d’analyser conjointement
l’ensemble des données sensorielles et instrumentales des deux plans expérimentaux.
En ce qui concerne le premier plan expérimental, les trois premières composantes
représentent respectivement 81,4%, 16,5% et 1,45% de l’information. Il existe de fortes
corrélations entre les données instrumentales (structuraux et rhéologiques) et les données
sensorielles (Figure 97). Le premier axe reflète une axe consistance : l’indice de
comportement (n) et la consistance de bostwick, sont très corrélées aux descripteurs :
Tb_fluidité, Tc_écoulement, V_etalement, V_brillance qui sont opposés aux descripteurs :
collant, fermeté (à la cuillère et en bouche), Tb_sec, ces derniers sont à la fois très corrélés à
la viscosité apparente, indice de consistance, seuil d’écoulement (les trois), teneur en
pulpe et paroi.
Le deuxième axe montre que la granulométrie instrumentale évaluée avec le d(0.9) est
fortement corrélée aux descripteurs liés à la « granulosité » des purées : V_granuleux,
Tb_granuleux, Tb_nombre particule, Tb_biphase.
177
Dimensions (axes F1 et F2 : 97,97 %)

Objets (axes F1 et F2 : 97,97 %)
1 Tb_Granuleux
Tb_biphase Tb_Nombrep
Tb_Taillep Instrum 2000
Instrum
Granulo V_Granuleux
0,75 Senso 1600
d(0,9) Senso
1200 N25 Consensus
0,5 N31
V_Exsudat 800 N25 N31 N42
Bostwick
F2 (16,50 %)
F2 (16,50 %)
0,25 N60
Tc_Ecouleme N25 N31 N42
k 400 N60
V_Etalement N42 N60
0 V_Brillance
nt η app 43s-1Seuil tan d
Tb_Poids MB22 MB28
Tb_Fluidité 0 MB22 MB28
Tc_Fermeté
Tb_Fermeté
G"
G'
Seuil SDL MB22 MB28
Seuil HB TB38 MB39 MB57
n Tb_Sec -400
TB27
TB27 MB39 MB57
-0,25 TB38 MB39
Tc_Collant TB27 TB56 MB57
Tb_Collant TB38
Tc_Recouvre % Pulpe -800 TB56
-0,5 TB56
ment % Parois
-1200
-0,75
Viscosité
Tb_Velouté sérum -1600
-1 -1600 -1200 -800 -400 0 400 800 1200 1600 2000 2400
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
F1 (81,47 %) F1 (81,47 %)
Figure 97. Plan 1-2 de l’APG réalisée sur les données sensorielles et instrumentales des
purées du premier plan expérimental.
Le positionnement des purées montre que pour la plupart des produits (par exemple:
N42, MB57, TB38, TB56), il existe plus de différence selon l’axe 2, que selon l’axe 1 (sauf
N60).
Lorsque l’on regarde le troisième axe, on peut voir que la viscosité du sérum est
corrélée aux descripteurs liés à la granulosité des purées (Figure 98). Le descripteur
Tb_velouté n’est corrélé à aucune mesure instrumentale pour aucun des 3 axes.
Dimensions (axes F1 et F3 : 82,92 %)
1
Instrum
0,75 Senso
0,5
Tc_Recouvrent
Tb_biphase
0,25 Seuil HB
F3 (1,45 %)
V_Exsudat Tb_Velouté Tb_Granuleux Tb_Poids

k Visco app
Tc_Fermeté
Tb_Nombrep
V_Granuleux Tb_Sec
43s-1 Purée
0
V_Brillance Tb_Taillep Tc_Collant
%Tb_Collant
Pulpe
V_Etalement Granulo Viscosité Tb_Fermeté
G'
Tb_Fluidité sérum G" Seuil SDL
-0,25 d(0.9)
Bostwick Seuil tan d
Tc_Ecoulement
-0,5
n
-0,75
-1
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
F1 (81,47 %)
Figure 98. Axe 1 et 3 de l’APG, pour montrer la corrélation de la viscosité du sérum aux
descripteurs de « granulosité » du premier plan expérimental.
178
Les deux premiers axes de l’AGP du deuxième plan expérimental représentent 97,7%
de l’information (Figure 99). Les résultats sont très proches à ceux du premier plan
expérimental, les mesures instrumentales sont fortement corrélées aux données sensorielles et
de même, deux axes sont distingués : consistance et granulométrie. La seule différence aux
corrélations trouvées précédemment, concerne la viscosité du sérum qui n’apparaît corrélée à
aucun descripteur sensoriel (non plus dans le troisième axe).
Dimensions (axes F1 et F2 : 97,73 %) Objets (axes F1 et F2 : 97,73 %)

1 1500
Instrum
Tb_Velouté Instrum
0,75 Senso
% Paroi Senso
% Pulpe 1000
Tb_Collant PTB27 Consensus
0,5
Tc_Collant Viscosité Tc_Recouvrement PTB38 PTB27
PTB27
PTB38 TB38
F2 (19,09 %)
Tb_Sec Sérum 500

TB27
0,25 Tb_Poids PTB38 TB38
F2 (19,09 %)
TB27
Tb_Fermeté
G' PN42 PN42 PN42 TB38 TB27 10N-90TB
Seuil
h appSDLG" Tc_Fermeté
0 43s-1
kSeuil HB n V_Etalement 0
10N-90TB
Seuil tan δ Tb_Fluidité N42
N42
50N-50TB
30N-70TB
10N-90TB
Tc_Ecoulement PN25 N25
30N-70TB
-0,25 Bostwick V_Brillance N42
PN25 30N-70TB
50N-50TB
-500 PN25 50N-50TB
V_Exsudat N25
-0,5 N25
V_Granuleux -1000
-0,75 GranuloTb_Taillep
Tb_Granuleux
d(0,9)Tb_Nombrep Tb_biphase
-1 -1500
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 -2000 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000
F1 (78,64 %) F1 (78,64 %)
Figure 99. Plan 1-2 de l’AGP réalisée sur les données sensorielles et instrumentales des
purées du deuxième plan expérimental.
Même si les corrélations instrumentales-sensorielles sont fortes, il n’a pas été possible
d’établir de modèle global pour prédire la texture sensorielle des purées de pommes. En
revanche dans tous les cas deux axes peuvent être distinguées : la consistance et la
granulométrie représentées par des mesures instrumentales et sensorielles. Pour la première
notion de consistance les paramètres instrumentales et sensorielles corrélés sont : l’indice de
comportement (n), la distance de bostwick avec Tb_fluidité, Tc_écoulement, V_étalement,
V_brillance qui sont opposés à la viscosité apparente, indice de consistance, seuil
d’écoulement (les trois), teneur en pulpe et paroi avec les descripteurs respectifs collant,
fermeté (à la cuillère et en bouche), Tb_sec.
Pour la deuxième notion, granulosité : d(0.9), elle est corrélée avec V_granuleux,
Tb_granuleux, Tb_nombre particule, Tb_biphase.
Ceci confirme que les deux principales dimensions qui permettent de bien expliquer la
texture sensorielle des purées de pomme sont la consistance et la granulométrie, celles-ci
étant influencées par la teneur en pulpe (parois) et ensuite par leur taille de particules, en
179
troisième lieu la viscosité de la phase continue peut jouer dans la perception du granuleux.
De même pour les propriétés rhéologiques, elles sont affectées d’abord par la concentration
en particules et dans un deuxième temps par leur taille, la viscosité du sérum a un effet
mineur sur les propriétés rhéologiques.
Les fortes corrélations observées entre les caractéristiques évaluées permettent de
conclure que pour une caractérisation globale de la texture de ce type de produits, un nombre
réduit de paramètres (variables) est suffisant. En ce qui concerne la caractérisation
sensorielle une réduction de la liste de descripteurs à quelques attributs liés à la consistance
(collant et/ou fermeté) et à la granulosité (granuleux) serait suffisante pour décrire la texture
des purées. Les perceptions en bouche apparaissent plus discriminantes que celles à la cuillère
et des descripteurs comme V_exsudat ou Biphase pourraient également être conservés en
fonctions des espaces étudiés. Pour ce qui est de la caractérisation physique, la granulométrie
et la teneur en pulpe/parois ainsi que les paramètres rhéologiques, tels que la mesure de la
viscosité apparente et de la viscosité du sérum permettraient d’avoir les indications
essentielles sur le comportement du produit. Les propriétés viscoélastiques apportent
utilement des informations complémentaires sur l’état de structuration du produit et les
interactions entre constituants pour une approche plus cognitive
En résumé, les corrélations instrumentales-sensorielles ont pu être mises en évidence

avec l’APG, qui viennent conforter les conclusions précédentes à deux niveaux : le premier,
c’est que les deux axes de consistance et granulométrie sont clairement dégagés ; et le
deuxième c’est que les corrélations sont logiques : les descripteurs de « granulosité »
corrélées au d(0,9), et les descripteurs liés à la consistance (fermeté, collant, fluidité…) sont
corrélées à la viscosité apparente, au seuil, et à G’ et G’’. La caractérisation de la texture des
purées de fruits peut se faire en réduisant les variables sensorielles à quelques descripteurs
représentatifs de chacun des axes identifiés : le collant et/ou la fermeté (consistance) et le
granuleux (granulosité). De même, les mesures instrumentales principales pouvant être
retenues sont la teneur en paroi/ pulpe, la taille de particule, la viscosité apparente et la
viscosité du sérum.
180
CHAPITRE IV.
CONCLUSION GENERALE
ET PERSPECTIVES
181
IV. CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
V. CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
L’objectif principal de ce travail était de mieux comprendre l’influence de certains

paramètres structuraux sur les propriétés rhéologiques et sensorielles des purées de
pomme afin d’établir des relations qui permettent de piloter et maîtriser la structure et la
texture des purées des fruits en dégageant des leviers d’action potentiels à l’échelle de la
fabrication des produits.
La démarche expérimentale adoptée pour atteindre les objectifs s’est focalisée sur la
construction d’une stratégie de création des purées à structures et textures variées à partir
d’un même lot de purée dite Native (purée industrielle).
Selon l’approche sciences des matériaux que nous avons utilisée, la purée de pomme est
considérée comme une dispersion concentrée de particules molles déformables, les cellules
ou amas de cellules de parenchyme dont les parois insolubles ne représentent qu’une très
faible masse (1,1% p/p pour l’échantillon étudié) dispersées dans un sérum dont elle sont
remplies. Ce sérum est majoritairement constitué d’eau, de sucres (13% p/p) et de pectines
(0,17 % p/p) solubilisées lors du traitement thermique de préparation. Nous avons pu
visualiser cette structure par différentes techniques microscopiques et en quantifier les
composants par dosage et granulométrie.
La stratégie de séparation-reconstitution, par centrifugation-mélange, couplée à un
traitement mécanique de broyage a été utilisée pour la préparation des produits. Elle a été
validée par une étude préliminaire où différents produits ainsi préparés au laboratoire ont été
comparés à des purées commerciales. Les résultats d’un test sensoriel (Tri Libre) et des
mesures instrumentales (granulométrie, viscosité de la purée et du sérum) ont permis de
positionner les produits et de montrer qu’effectivement une large gamme de structure
pouvait être générée conduisant à la fois à des textures proches de celles trouvées dans le
commerce, mais aussi à des textures innovantes élargissant l’espace produit. Selon la
stratégie ainsi définie, trois paramètres structuraux « clés » ont été identifiés pour créer les
différentes structures et textures de l’étude :
2 la taille de particule, ajustable par broyage
2 la teneur en particules pilotée par la teneur en parois cellulaires
2 la viscosité de la phase continue que nous avons fait varié par ajout de pectines.
Afin de pouvoir étudier l’effet de la structure sur les propriétés rhéologiques et
sensorielles d’une façon « contrôlée » deux plans expérimentaux ont été construits : le
183
premier avec deux facteurs : concentration en paroi cellulaire (donc en pulpe) et taille des
particules, qui a permis une modélisation des relations entre les paramètres structure –
propriétés rhéologiques – texture sensorielle. Le deuxième plan, plutôt de caractère
exploratoire pour étudier l’impact de la viscosité de la phase continue et du mélange des
tailles de particules en différentes proportions.
Les résultats, ont montré que les principaux paramètres de structure influant sur les
propriétés rhéologiques et sensorielles sont effectivement la teneur en particules avec un
effet de premier ordre, ensuite la taille de particules et la viscosité de la phase continue.
Avec le broyage, les amas cellulaires sont séparés en cellules individualisées, la
morphologie de celles-ci est modifiée, les amas de cellules de parenchyme sont logiquement
de forme plus irrégulière que les cellules isolées. Nous avons pu clairement vérifier cela et
de façon très concordante à la fois avec des mesures granulométriques et par observations en
microscopie optique et confocale. Des observations en microscopie confocale
environnementale ont permis de retrouver ces différences entre purée native et très broyée sur
les parois extraites et séchées. L’origine de cet effet du broyage conduisant à la séparation
en cellules individuelles est due à la fragilisation des lamelles moyennes lors du traitement
thermique de fabrication des purées. Le broyage même dans les conditions assez poussées
utilisées ici pour la pomme n’entraîne pas de rupture massive des parois des cellules
individualisées. Le broyage entraîne des différences à la fois sur la rhéologie et sur la
perception sensorielle des purées : le niveau des propriétés rhéologiques diminue avec la
réduction de la taille de particule, la texture est perçue globalement moins consistante et
moins granuleuse.
L’effet de la concentration en paroi sur les propriétés rhéologiques dépend du volume
occupé dans le milieu par les particules de pulpe. Nous avons utilisé deux approches pour
estimer l’effet de l’occupation de l’espace des particules sur ces propriétés rhéologiques :
2 La première, à partir des résultats du premier plan d’expérience, visait à prendre en

compte à la fois l’effet de la concentration en paroi et l’effet de la taille des particules
sur leur voluminosité apparente dans le cas des suspensions concentrées. Ainsi un
α) obtenu par glissement des données expérimentales a
facteur de voluminosité (α
permis d’établir une courbe maîtresse par rapport à une référence choisie (la purée
très broyée TB) suivant une loi en puissance du type :
αΦ)
B
Propriété rhéologique = A(α
184
Avec le broyage la voluminosité apparente diminue : αTB < αMB < αN. . Nous avons pu
montrer que la dépendance à la concentration est plus marquée pour les propriétés
statiques (module) que pour les propriétés d’écoulement, ceci est probablement un
effet indirect du caractère rhéofluidifiant des purées.
2 La deuxième, a consisté en une estimation de la voluminosité et de la fraction
volumique occupée par les particules à partir de mesures de viscosité en milieu dilué
réalisées sur un échantillon de purée broyée (TB). La voluminosité des particules,
c'est-à-dire l’estimation du volume apparent de sérum mobilisé par les cellules, a été
estimée à 1,3dL/g de paroi. Ceci conduit à une estimation d’une fraction volumique
théorique supérieure à 1 pour la purée native broyée (puisqu’elle contient 1,16 g de
parois) qui indique que les particules déformables sont dans un état relativement
compacté au sein de la purée. Les observations de limite de décantation en fonction
de la concentration sont cohérentes avec cette estimation de la fraction volumique,
nous avons pu les mettre en relation avec des observations microscopiques montrant
les différents régimes de concentration. L’étude des propriétés d’écoulement et des
propriétés en régime harmonique a pu compléter l’identification des différents
régimes de concentration en parallèle à l’établissement de l’organisation et de
l’encombrement de la suspension. Un changement de régime de concentration
marquant la fin du régime dilué a été mis en évidence pour une valeur de 2 critique
de 0,40 (0,30g/dL), au-delà de cette concentration, les particules commencent à
s’organiser. C’est à partir d’une valeur de 2 de 0,68 (0,52 g/dL) que la structuration
d’un réseau est mise en évidence avec la présence d’un caractère élastique marqué
(tendance de tanδ vers un plateau de 0,2), ce réseau reste toutefois très fragile. Au-delà
de Φ = 0,9 (0,69 g/dL) le milieu est suffisamment encombré pour éviter la décantation.
La perception sensorielle de la texture des purées peut être décrite principalement par
deux dimensions : la consistance et la granulométrie. Les produits du premier plan
expérimental positionnés du moins concentré au plus concentré en paroi et du moins broyé au
plus broyé ont montré une très bonne superposition au plan des propriétés sensorielles,
montrant l’intérêt au niveau méthodologie d’une approche couplée formulation maîtrisée de la
structure / propriétés sensorielles. Globalement, lorsque la concentration en particules
augmente, la consistance perçue augmente, et lorsque la taille de particule diminue, la
« granulosité » diminue. Il existe toutefois des interactions concentration*taille de particule
significatives sur certains descripteurs qui montrent notamment des effets de saturation. Ainsi
185
lorsque la purée est très concentrée, les différences de consistance ne sont plus perçues de
façon sensible alors même que les purées présentent des valeurs de viscosité apparente
significativement différentes pour des granulométries différentes. De fortes corrélations entre
la perception en bouche et « à la cuillère » ont été mises en évidence, l’évaluation en
« bouche » étant plus sensible.
En ce qui concerne l’augmentation de la viscosité de la phase continue, elle contribue à
la perception sensorielle de la texture des purées, non seulement sur la consistance qu’elle
contribue à renforcer légèrement mais aussi sur la perception d’une « granulosité » moins
importante, surtout sur les produits non broyées. Cet effet de la viscosité du sérum se traduit
en parallèle par une légère augmentation de la viscosité apparente de la purée, mais on
observe une diminution du seuil d’écoulement et une modification des propriétés
viscoélastiques (augmentation de la valeur de tanδ) qui traduit une diminution de la cohésion
des particules au sein de la suspension. Au plan sensoriel comme au plan rhéologique, tout se
passe comme si l’ajout de pectines et l’augmentation liée de la viscosité du sérum se traduisait
par un effet lubrifiant entre particules de la suspension. Des interactions significatives
pectine*produit ont montré que cet effet est logiquement moins perceptible au plan sensoriel
(granuleux en bouche) lorsque les purées sont très broyées. De même l’augmentation de la
perception sensorielle d’un caractère comme le collant sous l’effet de l’ajout de pectine
devient moins perceptible pour les produits les plus concentrés.
La méthode de régression linéaire multiple a permis d’établir avec un bon ajustement
des modèles permettant de prédire la perception sensorielle à partir de la structure des purées.
Cette étude a permis d’approfondir la compréhension du rôle des propriétés

structurales des purées à l’échelle microscopique (morphologie, taille, quantité de paroi,
fraction volumique, organisation des particules,…) sur les propriétés macroscopiques que sont
les propriétés rhéologiques et sensorielles. Elle a permis de dégager les principales
caractéristiques influant sur la texture des purées : concentration en pulpe liée à la teneur
en paroi, taille des particules et viscosité du sérum. Ces constats permettent d’identifier des
leviers d’action directement utilisables au plan industriel pour la création de texture « à
façon », certains d’entre eux ont été mis en oeuvre au niveau pilote au cours de l’étude
(broyage et concentration), ils ne sont pas détaillés ici. Le potentiel d’innovation lié au
procédé de transformation, en particulier par les opérations de traitements mécaniques
apparaît important. Il renforce les possibilités de diversification des produits végétaux
186
transformés. Nous pouvons ainsi estimer que notre travail a atteint ses objectifs dans le cadre
du programme ANR Tempantiox dans lequel il s’inscrivait.
En termes de perspectives et dans la continuité de ce travail, un certain nombre de points

méritent d’être approfondis :
2 Au plan de la caractérisation structurale : l’étude des propriétés des parois cellulaires,

de leur déformabilité ou rigidité en lien avec leur morphologie. Certaines
modifications de ces propriétés pourraient être provoquées par ajout de calcium ou
traitement enzymatiques par exemple. L’effet du traitement thermique à ce niveau
mériterait par ailleurs d’être étudié, tout comme les différences variétales ou de
maturité.
2 L’estimation de la fraction volumique apparente des particules pourrait être reprise

en intégrant l’effet des propriétés des parois mentionné ci-dessus. Entreprise ici dans
un cas, celui des produits broyés à cellules séparées, il pourrait également être étendu
aux cas des amas cellulaires pour les purées à granulométries plus importantes.
2 L’effet de la phase continue sur le comportement des particules (déformation,

encombrement, cohésion) et l’impact sur les propriétés rhéologique et la texture. La
perception de différences de caractère granuleux ou de variations de consistance en
fonction de l’état d’encombrement du milieu et de la phase continue.
2 L’extension de l’étude à d’autres variétés de pomme. Nous savons déjà que les
propriétés des produits transformés peuvent être très contrastés (travail de doctorat de
Bourles (2010)), une première étude a été menée parallèlement à la dernière année de
notre travail (master de N. TO) sur des purées de 2 variétés différentes (Golden
Délicious et Granny Smith). De fortes différences ont été observées tant au niveau de
la viscosité du sérum que de la voluminosité et du comportement des particules.
187
2 Au plan des effets procédés : les traitements thermiques et leur incidence sur l’état
des parois cellulaires comme mentionné plus haut ainsi que sur la solubilisation des
pectines et la modification indirecte de leurs propriétés ; mais aussi la poursuite de
l’étude des effets du broyage, couplé au traitement thermique.
2 L’application de la même approche sur des purées d’autres fruits et légumes, tant du
point de vue de la compréhension de la structure qu’au plan de l’effet des procédés.
2 Les perspectives de transfert au plan des applications sont nombreuses, elles

peuvent notamment conduire à des adaptations ou modifications des itinéraires
technologiques permettant de « construire » la structure et donc la texture souhaitée
des produits transformés. (Charm, 1960; Pelegrine et al., 2002)
188
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200
ANNEXE 1. Récapitulatif des paramètres rhéologiques et structuraux des produits des deux plans expérimentaux.
η 344556789A5 $AD5 $AD5

A7 A75 A75 13*8A5
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F22 EEB78743 4BA97875A4 2C57872C 3E787B 5A237875A5C D7874 5A97875 DA97875AD 5ABB7875A54 CA97875A2 DA27875AC 2EAD7875A9 35678742 42A97875A4 4CAC7875 5AB7875 5A97875A2 5A46
F2D 449978724 4BA67875AC 3D2787C3 42C787B 5A247875A54 237874 4A97875A4 25AB7875A2 5AC67875A52 EAD7875AD BAC7875AC 2DA97874 355787B 42A37875A2 4CAB7875 5AB7875 4A47875A2 5A4E
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35135 6B478749 49A27875A4 BD278745 42C7875 5A2E7875 467875 4A37875A4 437875A9 5AB47875A54 37875A2 3A97875AC C5A47874A2 D9678743 42A67875 4CAB7875 5AC7875A52
C5195 92D78742 4EA27875A4 C4978744 967872 5A237875 427875 4A27875AC 427875A2 5ABB7875A54 B7875 9AC7875AE 29A67875AE 9D5787C9 44A67875A2 4CA47875A4 5AC7875
45165 E4478745 43A97875A4 2CB7874C 3E7873 5A2B7875A54 457875 5A67875AC 447875A4 5ABD7875 27875 D7875 2DA27875AC CBB78725 44A67875A4 42A67875A2 5AB7875
SUMMARY
Fruit purees are considered as concentrated dispersions of deformable and insoluble

particles in a continuous phase or serum rich in water, sugar and soluble pectin. The dispersed
phase consists of cells or cell clusters of parenchyma tissue and the insoluble cell wall
material dispersed in the serum represents a very low weight (~1% w/w). The structure and
the rheological properties of purees will depend on many internal factors such as the variety
and ripeness of the fruit and external factors occurring during the processing (mechanical and
thermal treatment). Texture is a key quality attribute of purees and thus constitutes an
important potential source for new product development.
The main objective of this study was to better understand the relationship between the
rheological, structural and sensory properties of apple puree, in order to pilot and control the
texture of the products.
The study was performed with a single batch of apple puree prepared industrially from fresh
mature Golden Delicious. In order to create purees with varied structure and texture, three
structural parameters were identified and modified: the cell walls concentration (related to the
amount of pulp), the particle size and the viscosity of the continuous phase.
A separation-reconstitution strategy joined to a grinding step and the modification of the
serum viscosity allowed us to obtain a wide range of products with different structures and
textures. The construction of two experimental designs made it possible the controlled
preparation of the products so as to study the relations between structure, rheology and texture
of the apple puree.
Physical and sensory characterization highlighted the importance of structural
parameters on the rheological behaviour and perception of the texture of the puree. Thus, the
concentration of particles is the main parameter influencing these properties, followed by the
particle size and the serum viscosity. The increase in particle content translates directly at the
“overcrowding” that also depends on the particle size. Mechanical treatment leads to the
separation of clusters of parenchyma cells in to individual cells; this change in structure
involves marked changes of properties.
Rheological and structural characterization made it possible the generation of
rheological models and the better understanding of the behaviour, the state and the role of
particles (soft and deformable) on the structure of the medium and the volume occupied by
them. This approach has been completed and validated by the observation of dispersions by
various microscopic techniques. The different regimes of concentration were identified.
Texture perception of apple puree can be described basically by their “consistency”
and their “graininess”. The viscosity of the continuous phase has an impact on the perception
of “graininess” and in the cohesion of the particle network.
Our results show that the texture of plant food dispersions can be “mastered” by
controlling a few selected key parameters: the concentration of cell walls (pulp) and particle
size, completed by the viscosity of the continuous phase. High possibilities for innovation are
opened by playing on these parameters that can be modified during the processing.
RESUME
Les purées de fruits sont considérées ici comme des dispersions concentrées de
particules végétales déformables et insolubles dans une phase continue aqueuse ou sérum
riche en sucre et contenant des pectines solubles. La phase dispersée est constituée de cellules
ou d’amas de cellules de parenchyme dont les parois insolubles ne représentent qu’une très
faible masse (un peu plus de 1 % p/p) dispersées dans un sérum dont elle sont remplies. La
constitution et les propriétés rhéologiques des purées vont dépendre de plusieurs facteurs
internes tels que la variété de fruit et l’état de maturité et de facteurs externes tels que les
paramètres liées au procédé de transformation (traitement mécanique et thermique). Par
ailleurs, la texture est l’un des principaux attributs de qualité des purées et constitue à ce titre
une source potentielle importante dans le développement de produits nouveaux.
L’objectif général de ce travail a été de mieux comprendre les relations entre les
propriétés rhéologiques, structurales et sensorielles des purées de pomme dans la
perspective d’identifier des leviers d’action pour le pilotage « à façon » de la texture des
produits. La stratégie de recherche a consisté à réaliser l’ensemble de l’étude à partir d’une
même lot d’une purée issue d’une seule variété de pomme : Golden Delicious et à identifier
les axes majeurs permettant de créer des structures et textures variées. Les trois
paramètres structuraux qui ont été modifiés sont : la concentration en parois cellulaires
(liée à la quantité de particules de pulpe), la taille des particules et la viscosité de la phase
continue. Une technique de séparation - reconstitution couplée à un traitement de broyage
ainsi que l’augmentation de la viscosité du sérum ont permis d’obtenir une large gamme de
textures et de structures. La construction de deux plans expérimentaux a permis de maîtriser
la préparation des produits pour l’étude des relations entre la structure, la rhéologie et la
texture des purées.
La caractérisation physique et sensorielle a mis en évidence l’importance des
paramètres structuraux sur le comportement rhéologique et la perception de la texture des
purées. Ainsi la concentration en particules a un effet de premier ordre, suivi par la
granulométrie et la viscosité du sérum. L’augmentation de la teneur en particules se
traduit directement au niveau de l’état d’encombrement du milieu qui dépend de leur taille.
Un traitement mécanique entraîne la séparation des amas des cellules de parenchyme en
cellules individualisées, ce changement de structure implique des modifications marquées de
propriétés.
La caractérisation rhéologique et structurale a permis d’établir des modèles
rhéologiques et de mieux comprendre le comportement, l’état et le rôle des particules
(molles et déformables) sur la structuration du milieu ainsi que le volume occupé par celles-
ci. Cette approche a été complétée et validée par l’observation des dispersions par différentes
techniques microscopiques. Les différents régimes de concentration, du régime dilué à l’état
d’encombrement et de compaction du régime concentrée des purées ont pu être mis en
évidence.
Les deux axes principaux qui suffisent à décrire la texture sensorielle d’une purée sont la
« consistance » et la « granulosité ». La viscosité de la phase continue a un impact sur la
perception de la « granulosité » comme sur la cohésion du réseau particulaire.
Les résultats montrent que la texture des dispersions végétales peut être « pilotée » à
partir de la maîtrise de quelques grandeurs clés : la concentration en parois cellulaires (pulpe)
et la granulométrie des particules complété par la viscosité de la phase continue. De grandes
possibilités d’innovation sont ouvertes en jouant sur ces leviers notamment à partir des
possibilités offertes au niveau des paramètres du procédé de fabrication.
MOTS CLES : Dispersions, particules végétales, structure, texture, rhéologie,

perception sensorielle, fraction volumique, traitement mécanique.

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Texture de la purée de pomme : influence de la structure

sur les propriétés rhéologiques et la perception

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HAL Id: pastel-00749695

HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

L’Institut des Sciences et Industries

présentée et soutenue publiquement par

Lucia Carolina ESPINOSA BRISSET

1 Espinosa L, To N, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier G. (2011). Effect of

1 Espinosa L, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier G. (2011).The significance of

Communications et participation à des congrès :

1 Communication orale : Espinosa L, To N, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier

1 Communication orale : Espinosa L, Symoneaux R , Renard C, Biau N, Cuvelier G.

1 Communication orale : Espinosa L, Symoneaux R, Renard C, Cuvelier, G. (2010).

1 Poster : Espinosa L, Symoneaux R, Renard C, Biau N, Cuvelier G. (2010). Texture of

Publications en préparation dans des revues internationales à comité de lecture :

1 Effect of grinding on the rheological and structural properties of apple cell-wall

Je tiens à remercier chaleureusement Gérard Cuvelier, pour sa confiance, ses nombreux

INTRODUCTION GENERALE ................................................................................ 11

I. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE .............................................................................. 15

II. OBJECTIFS ET STRATEGIE ............................................................................. 69

III. MATERIELS ET METHODES ......................................................................... 75

3.1.1. Degré brix..................................................................................................... 79

IV. RESULTATS ET DISCUSSION ........................................................................ 109

4.1. Propriétés d’écoulement ..................................................................................... 132

V. CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ............................................... 183

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES …………...……………………………………. 191

Tableau 1. Principaux constituants du sérum d’une purée de pomme. ................................... 23

Figure 1. Représentation du parenchyme de la pomme. ......................................................... 16

La consommation de fruits et de légumes est considérée comme un enjeu de santé

- La première partie s’intéresse à la définition du produit de l’étude : la purée de

- La deuxième vise à renseigner sur la composition structurelle des purées : le sérum,

- La troisième partie détaille le procédé de fabrication de la purée, étape par étape,

- La quatrième partie se focalise sur les principales propriétés en lien avec la

1. Définition et structure de la purée de fruits

2. Structure de la purée de pomme

Le comportement des aliments, qu’ils soient produits non transformés, semi-transformés

2.1. Paroi cellulaire végétale

Le composant principal de la cellule végétale est l’eau, elle représente généralement 70

Microfibrilles ( phase organisée)

Figure 2. Distribution des constituants de la paroi cellulaire d’après (Hulme, 1970).

Figure 3. Modèle de la structure de la paroi cellulaire (Gidley et al., 2002)

2.1.1. Lamelle moyenne

2.1.2. Paroi cellulaire primaire

Figure 4. Structure des homogalacturonanes et des groupes méthylés1

Une représentation schématique de la structure des pectines résume celle-ci en une

Régions « lisses » Régions « hérissées »

2.1.6. Paroi cellulaire secondaire

De nombreuses cellules végétales possèdent une paroi secondaire en plus de la paroi

Tableau 1. Principaux constituants du sérum d’une purée de pomme, (Aprifel, 2011; Le

To (2011) a récemment comparé deux purées issues de deux variétés de pommes

Figure 6. Variation de la viscosité du sérum en fonction de la variété de pomme Granny

Même si la viscosité du sérum contribue à la viscosité apparente de la purée, elle n’aura

3. Procédé de fabrication des purées de pomme

La transformation de pommes fraîches en purée comprend un certain nombre d’étapes

Nettoyage et tri de pommes :

3.1. Impact du procédé de fabrication sur la structure des purées

La transformation des fruits et légumes apporte plusieurs changements majeurs dans

3.1.1. Impact du traitement mécanique

,61;5C3C92C79 F,6A ,68B758E462FC4

66666666 6666666" 666666% 666666= 666666

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