Ministère de l'enseignement supérieur et de la recherche scientifique

Direction générale des études technologiques

Institut supérieur des etudes technologiques de zaghouan
Département Génie de Procédés

Rapport de

Stage d’initiation

Elaboré par:

Farhat Islem
Encadré par :

Karim Tayahi

Periode du stage : 17/01/2022 à 12/02/2022

Société d’acceuil : Société Tunisienne des Industries de

Raffinage : STIR

Année universitaire 2021/2022

0
 Sommaire

REMERCIEMENTS ................................................................................................................... 5

INTRODUCTION....................................................................................................................... 6

CHAPITRE 1 : PRESENTATION DE L’ENTREPRISE ............................................................ 7

I. PRESENTATION : .................................................................................................................... 7
II. HISTORIQUE : ...................................................................................................................... 8
III. SECURITE & ENVIRONNEMENT : ......................................................................................... 9
1. SECURITE .......................................................................................................................................... 9
2. ENVIRONNEMENT ............................................................................................................................. 9
IV. CENTRE DE FORMATION : ................................................................................................... 9
V. LABORATOIRE .................................................................................................................... 10
VI. ORGANIGRAMME .............................................................................................................. 11

CHAPITRE 2 : THEME DE STAGE ........................................................................................ 12

I. PROCESSUS ET UNITE ........................................................................................................... 12

1. DEFINITION : ...................................................................................................................................... 12
2.PRODUIT DE STIR : ............................................................................................................................. 12
II. ANALYSES DES PRODUITS SEMI FINI :.................................................................................. 13
1. LA DISTILLATION : .......................................................................................................................... 13
1.1. PRINCIPE DE LA DISTILLATION : .................................................................................................. 13
1.2. MODE OPERATOIRE – APPAREILLAGE :........................................................................................ 14
2. LE POINT D’ECLAIR : ....................................................................................................................... 15
2.1. DEFINITION : ................................................................................................................................ 15
2.2. MODE OPERATOIRE : ................................................................................................................... 15
III. ANALYSE DES EAUX : ........................................................................................................ 17
1. INTRODUCTION : ............................................................................................................................. 17
2. DETERMINATION DES PARAMETRES PHYSICO-CHIMIQUES : ........................................................... 18
2.1 MESURE DE PH : ........................................................................................................................... 18
2.2 MESURE DE LA CONDUCTIVITE :................................................................................................... 18
3. DOSAGE VOLUMETRIQUE :.............................................................................................................. 19
3.1 DETERMINATION DE TA ET TAC :................................................................................................ 19
3.2 DETERMINATION DU TITRE HYDROMETRIQUE, CALCIUM ET MAGNESIUM : ................................. 20
A-DETERMINATION DU TITRE HYDROMETRIQUE ................................................................................... 20
4. DOSAGE PAR CALORIMETRIE : ........................................................................................................ 22
4.1 DETERMINATION DES TENEURS EN SILICES, PHOSPHATES ET SULFATE : ..................................... 22
4.2 DETERMINATION DE LA TENEUR EN SILICE : ................................................................................ 23

1
4.3 DETERMINATION DES PHOSPHATES : ............................................................................................ 24
4.4 DETERMINATION DES SULFATES : ................................................................................................ 25

APPORT DE STAGE ............................................................................................................... 27

CONCLUSION ......................................................................................................................... 28

BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................... 29

2
 Liste des Tableaux

Tableau 1:Présentation de la société ............................................................................................................... 7

Tableau 2 : Historique ..................................................................................................................................... 8
Tableau 3 : point d’éclaire ............................................................................................................................. 17

3
 Liste des Figures

Figure 1:localisation du STIR ......................................................................................................................... 7

Figure 2 : salle de formation.......................................................................................................................... 10
Figure3 : Montage de base de la Distillation ................................................................................................. 13
Figure4 : Appareil de distillation................................................................................................................... 15
Figure5 : Appareil de mesure point d'éclaire ................................................................................................. 16
Figure 6 :PH mètre ........................................................................................................................................ 18
Figure 7 : appareil de mesure de conductivité ............................................................................................... 19
Figure 8 : Spectrophotomètre Hack ............................................................................................................... 24

4
Remerciements

Remerciements

J’ai l’honneur d’exprimer ma grande gratitude au chef service laboratoire Mr:Karim Tayahi

Mes remerciements s’adressent aussi à tous les cadres et les techniciens à leurs
recommandations et participations dans ce travail.

C’est en ayant bénéficié d’un chaleureux Atmosphère et jouis de bonnes circonstances que
j’ai réussi à m’adapter dans l’équipe de service laboratoire de la STIR et à réaliser aisément ce
travail.

Enfin je veux remercie toutes l’equipe de iset zaghouan

5
Introduction

Introduction

Le pétrole brut est la première source d’énergie dans le monde, il satisfait plus que 30% des
besoins énergétiques.

Tel que STIR en Tunisie qui a le rôle d’importer et de raffiner le pétrole, où j’ai de la chance
de passer mon stage d’initiation.

J’ai découvert l’unité de raffinage de pétrole d’une part, d’autre part, j’ai observé ses dérivés
exemple : white spirite, GPL, Essence….

Ensuite, j’ai fait les analyses des produits semi-finis de STIR.

Enfin j’observe l’analyse des Eaux.

6
Présentation de l’entreprise

Chapitre 1 : Présentation de l’entreprise

Dans ce chapitre nous allons faire une présentation générale de “la société tunisienne des
industries de raffinage“ STIR.

I. Présentation :

La STIR est une entreprise publique tunisienne implantée sur une superficie totale de 180 ha
située à Zarzouna au sud de la ville de Bizerte, à 62 Km de Tunis.

Le secteur d’activité de la société est importé et raffiné le pétrole brut.

Figure 1:localisation du STIR

Tableau 1:Présentation de la société

Nom La Société Tunisienne des Industries de

Raffinage
Forme Juridique Établissement Public à caractère non
administratif
Création 1960 (avec le groupe italien ENI)
Secteur d’activité Raffinage et importation de pétrole
Site web http://www.stir.com.tn
Contact Tél : (+216) 72 592 744
Fax : (+216) 72 590 457
E-mail : stir@stir.com.tn

Page Facebook https://www.facebook.com/stir.com.tn

7
Présentation de l’entreprise

II. Historique :

La Société Tunisienne des Industries de Raffinage STIR, a été créée en 1961 suite à une
convention entre l’Etat Tunisien et le groupe Italien ENI. Son objet social est le raffinage
du pétrole brut en vue de satisfaire les besoins du marché national en produits pétroliers.

Depuis sa tunisification en 1975, la STIR est devenue une entreprise publique ayant la
charge de couvrir tous les besoins du pays en produits pétroliers.

Dans ce cadre, l'activité d'importation de l'ensemble des carburants et des combustibles a

été confiée à la STIR en 1999.

En 2001, les besoins du marché local qui ont atteint 3,8 millions de tonnes tous produits
confondus, ont été couverts par les activités de la STIR en production et importation. Le
chiffre d'affaires de la STIR dépassant pour la première fois 1 milliard de dinars tunisiens
la classe, d'après l'Economiste Maghrébin, et l'Economia au premier rang des entreprises
tunisiennes.

Tableau 2 : Historique
1961 Démarrage de la construction par une Société Italienne SNAM PROGETTI
1963 Entrée en production.
1975 Rachat de la participation étrangère par l'État Tunisien
La capacité nominale de la raffinerie est portée de 1.000.000 à 1.500.000 T/an suite
1979
au REVAMPING de l'unité de distillation primaire
1984 Revamping du platforming dont la capacité est passée de 150.000 à 220.000 T/an
Dégoulottage de l'unité de distillation primaire dans le cadre d'un programme de
1989
maîtrise et d'économie d'énergie portant la capacité de raffinage à 1.700.000 T/an.
Augmentation de la capacité de l'unité de reforming catalytique à 240.000 T/an suite
1997
à l'installation d'un échangeur à plaques en plus d'une section de Recontactage.
Prise en charge totale par la STIR de l'activité importation de tous les besoins du
1999
pays en produits pétroliers raffinés.
Certification du système Assurance Qualité de la STIR pour la production et la
2001
commercialisation selon le référentiel ISO 9000.
2014 Accréditation du laboratoire ISO 17025
2016 Certification ISO 9001 version 2015.
2017 Certification ISO 27001 version 2013.

8
Présentation de l’entreprise

III. Sécurité & Environnement :

1. Sécurité

Depuis la création de la Raffinerie en 1963 et conformément à la réglementation

internationale et tunisienne, le service sécurité s'occupe en permanence des activités de :

 Gardiennage, surveillance périphérique de la Raffinerie et contrôle d'accès.

 Entretien et essai des engins d'intervention.
 Entraînement périodique sur les différents scénarios pour maîtriser les
techniques d'intervention.
 Prévention des accidents et incidents.
 Assistance des travaux et chantiers.
 Inspection des installations en conformité avec les normes de sécurité en
vigueur.
 Application et suivi des recommandations issues des organismes agréés.

2. Environnement

La STIR veille à la protection de l'environnement conformément aux lois et règlementation

en vigueur par :

 La mise en œuvre des moyens nécessaires à la garantie de la protection de

l'environnement.
 La mise en place d'un plan d'action de dépollution.
 La rigueur dans la démarche préventive.
 La réduction le plus possible de tout effet nocif de son activité sur
l’environnement

IV. Centre de formation :

En 1976, le centre de formation professionnelle de la STIR (CFP) a démarré ses

activités en partenariat avec IRA (Institut de Régulation et d’Automation d’Arles,
France), afin de répondre aux besoins en formation spécialisée, dans le domaine de la
régulation des procédés et de l’instrumentation, au profit des entreprises industrielles.
Plus de 10 000 stagiaires ont été formés par le CFP de la STIR. Chaque année,
plusieurs centaines de stagiaires de différents secteurs industriels (Énergie, Cimentiers,
Chimiques, Sidérurgie, Sucreries, Papeteries, Agroalimentaires...) viennent suivre nos

9
Présentation de l’entreprise

stages enrichis par des travaux pratiques Visite Virtuelle et animés par des
compétences de la STIR ou des partenaires étrangers.

Figure 2 : salle de formation

V. Laboratoire

Le laboratoire de la STIR est le premier laboratoire accrédité en Tunisie selon le référentiel

ISO17025 depuis 2008, en vue de crédibiliser davantage ses analyses et résultats, et ce, pour
mieux satisfaire les besoins internes de la raffinerie et s’ouvrir vers la clientèle externe.
En mai 2019, le laboratoire de la STIR obtenu la première accréditation en Tunisie selon la
nouvelle version 2017 de la norme ISO17025, avec périmètre d’accélération qui couvre 29
méthodes d’analyse accrédité.
En choisissant d’être accrédité par le TUNAC, le laboratoire d’analyse de la STIR a bénéficié
d’une reconnaissance internationale grâce aux accords multilatéraux de nombreux pays dont le
TUNAC est signataire.
Avec un parc d’équipements de plus de 80 analyseurs avec un budget qui dépasse 5 000 000
Dinar, et avec plus de 70 méthodes d’analyse dont 30 sont accréditées (en janvier 2021), le
laboratoire a réussi de couvrir 100% des méthodes d’essais exigées par les normes tunisienne.

10
 Présentation de l’entreprise

VI. Organigramme

Président
directeur
générale

Direction conseilles
juridique
Direction audit

Direction
secrétariat
permanent des
marchés

Direction centrale Direction Direction Direction Direction de

de gestion ressources centrale commerciale
humaines Technique De formation

11
Thème de stage

Chapitre 2 : Thème de stage

I. Processus et unité

Dans ce chapitre nous allons découvrir la démarche de processus de raffinage de STIR.

Présentation de processus de raffinage :

1. Définition :

Le raffinage est la transformation du pétrole brut en produits énergétiques tels que les carburants
et les combustibles, et en produits non énergétiques tels que les matières premières
pétrochimiques, les lubrifiants, les paraffines et les bitume
Préchauffage Le premier train d’échangeur :
Le pétrole brut est préchauffé à une température proche traversant un ensemble d’échangeurs
thermiques
Dessalage Cette opération est un moyen d’éliminer l’eau, les sels minéraux et les sédiments qui
se trouve dans les brutes
Réchauffage : Deuxième train d’échangeur :
Un deuxième
Craquage et reformage
Le craquage consiste à fractionner les grosses molécules des fractions lourdes en molécules
plus petites. Dans le craquage thermique, la transformation des molécules est effectuée par
l'action de la chaleur.
Reformage permet de convertir le naphta ou les essences provenant de la distillation en des
essences de qualité supérieure, à haut indice d'octane.

2.Produit de STIR :

 GPL(Gaz Pétrolier Liquifieé)

 Essence sans plomb
 Essence normale
 Essence super

12
Thème de stage

 White spirit
 Pétrole lampant
 Virgin naphta

II. Analyses des produits semi fini :

1. La distillation :

1.1. Principe de la distillation :

La distillation est une méthode de séparation basée sur la différence de température d’ébullition
des différents liquides qui composent un mélange.
Dans certains cas, meilleure séparation, s’agit d’une méthode de purification.
Si on chauffe un mélange de liquides, le liquide le plus volatile, celui qui a la température
d’ébullition (Teb) la plus basse, donc il s’échappera le premier.
Pour recueillir les vapeurs de ce produit, il faut le condenser on obtient alors un volume « V »
qui est le distillat auquel c’est notre vapeur qui a été refroidie par l’intermédiaire d’un
réfrigérant (le corps le plus volatile) et un volume « V » qui est le résidu ou le reste de notre
mélange ceci il est moins volatile de température d’ébullition supérieure à ce dernier.

Figure3 : Montage de base de la Distillation

Soit :
Source de chaleur (ici, un brûleur Bunsen)
Ballon à distille
Tête de distillation
Thermomètre
Réfrigérant à eau
Entrée d'eau de refroidissement

13
 Thème de stage

Sortie d'eau de refroidissement

Ballon de réception des gouttes de distillat.

A l’échelle laboratoire la distillation définie comme étant un essai normalisé ayant pour objet
de préciser les conditions de distillation des produits pétroliers à l’exception des GPL, pétrole
brut…
Il consiste à distiller 100 ml du produit et à relever les températures correspondantes aux
volumes du distillat évaporés ou recueillis. On s’intéresse généralement à des températures
particulières :

 Point initial (PI) : il correspond à la température de la tombée de la première goutte.

 Point final (PF): il correspond à la température maximale relevée à la cour de l’essai.

1.2. Mode opératoire – appareillage :

Pour la distillation on utilise une machine automatique qui chauffe et distille à une vitesse
déterminée Les vapeurs formés sont condensées dans un tube en cuivre baignant dans un
mélange d’eau et de glace pilée, puis recueillies dans une éprouvette graduée. Il enregistre la
température d’apparition de la première goutte de distillat à la sortie du tube et relève
régulièrement la température lorsque 5%v, 20%v, 9%v…95%v du produit sont distillés est
recueillis dans une éprouvette à 100ml.
Enfin de la distillation, il suffit de suivre la température qui passe par un maximum, puis décrois
par suite de l’altération thermique de dernières traces liquides dans le ballon. Le maximum de
température est le point final de distillation correspondant à une recette de distillat représentant
d%.
Après refroidissement du ballon, on mesure la quantité de liquide résiduel, soit un résidu r%.
Le bilan volumique : d + r = 100.

14
Thème de stage

Figure4 : Appareil de distillation

2. Le point d’éclair :

2.1. Définition :
Le point d’éclair ou aussi appelé Flash point, c’est la température minimale à laquelle,
le produit pétrolier s’enflamme en présence d’une étincelle à la pression a atmosphérique et
suite à son chauffage.

Remarque : il ne faut pas confondre avec le point d’auto-inflammation qui est la

température minimale à laquelle notre produit s’enflamme en absence d’étincelle à la pression
atmosphérique et suite à son chauffage.

2.2. Mode opératoire :

Avant de commence l’essai, nettoyer et sécher soigneusement la coupe et ses
accessoires. (Ne jamais nettoyer ces derniers avec de l’essence).

 Remplir la coupe d’échantillon jusqu’au trait de repère, montrer l’appareil et

Insérer le thermomètre adéquat.

15
Thème de stage

 Régler la flamme d’essai de façon que son diamètre soit de 4mm.

 Régler le chauffage afin que la température monte 5 à 6°C/mm, tout en agitant

De 90 à 120 tours/min. En aucun cas, l’agitation ne peut être interrompue.

 Abaisser la flemme d’essai à chaque degré jusqu’à 100°C. Pour les essais

Supérieure à 100°C, l’abaisser à chaque 2°C et conduire l’opération de façon que la

flamme d’essai reste abaissée non plus de 1 seconde et retourne rapidement en position
normale (au moment d’essai de la flamme on arrête l’agitation).

Remarque : Essence il s’agit d’un produit volatile, donc n’a pas un point d’éclair.

Figure5 : Appareil de mesure point d'éclaire

16
Thème de stage

Tableau 3 : point d’éclaire

Produit Point d’éclair Limite maximum Méthode

Gasoil 60,5°C Au-dessus de 55°C
EN 22719
(Le 01-02-2022)
Gasoil 59,0°C Au-dessus de 55°C
EN 22719
(Le 01-02-2022)
Pétrole lampant (% V Supérieur ou égale à
kérosène + naphta) 38°C ASTMD 56
41,0°C
(Le 01-02-2022)

Naphta Kérosène Gasoil léger Gasoil pesant

Point d’éclair
41 52 90 99
(°C)

III. Analyse des eaux :

1. Introduction :

L’objectif du traitement des eaux est ramené à des corps indésirables d’une eau, en
dessous des valeurs fixées par les normes de qualité choisie.

L’eau brute (eau de sonède) avant d’entrer dans le cycle de production de vapeur, doit être
traitée à cause des substances en solutions ou en suspensions quelle contient ; sulfates,
carbonates, bicarbonates, chlorures de calcium ou de magnésium, substances gazeuses
oxygène, dioxyde de carbone et azote. Dans des conditions bien déterminées de
température et de pression, ces éléments chimiques peuvent provoquer les phénomènes
suivants :

17
Thème de stage

2. Détermination des paramètres physico-chimiques :

2.1 Mesure de PH :

Figure 6 :PH mètre

Le pH mesure le degré d'acidité ou d'alcalinité d'une solution aqueuse ou les ions H+ et OH-
sont en équilibre (constante d'équilibre égale à10-14 à 22°C, Ke = [OH-] * [H+]).

Par calcul, le pH = -log[H+]

Si le pH est inférieur à 7, la solution est acide. Si le pH est supérieur à 7, la solution est alcaline.
Le pH varie avec la température ceci en fonction des différentes valeurs de la constante de
dissociation de l'eau à une température donnée.

2.2 Mesure de la conductivité :

La conductivité est un outil de travail précieux en traitement des eaux. Cette mesure est réalisée
à 20°C, le conductimètre étant étalonné à 20°C au moyen d'une solution étalon de KCl. On
exprime la conductivité en siemens ou microsiemens.

L'inverse est la notion de résistivité exprimée en ohm cm-1 avec la relation suivante entre les
deux déterminations :

Conductivité (μS/cm) = 106/ résistivité (ohm cm-1)

La connaissance de la conductivité permet d'apprécier :

- La minéralisation d'une eau.

18
Thème de stage

- L'absence de sels d'une eau déminéralisée.

- La qualité de vapeur produite.
- L'absence de pollution sur les retours condensât.
- La concentration en sels, permettant de calculer par la suite le rapport de concentration
RC en chaudière, également sur circuit de refroidissement avec tour.
- La relation alcalinité chaudière et conductivité chaudière peut également être évaluée.

Figure 7 : appareil de mesure de conductivité

3. Dosage volumétrique :

3.1 Détermination de TA et TAC :

L'alcalinité d'une eau correspond à la présence des hydrogénocarbonates HCO3-, carbonates

CO32- et hydroxydes OH-.

- Le titre en alcalin alcalimétrique TA mesure la teneur libre OH- et en carbonates, donc il

permet la détermination en bloque, la teneur en hydroxydes et seulement la moitié de celle en
carbonates.

TA = [OH-] + [CO32-] / 2
19
Thème de stage

- Le titre alcalimétrique complet mesure la somme des alcalins libres, carbonates et des
hydrogénocarbonates.

TAC = [OH-] + [CO32-] + [HCO32-]

1. Mode opératoire :

HCl 0.1N

- Détermination du TA :

- On verse 100ml de l'eau à analyser et on ajoute quelques

gouttes de phénolphtaléine (Zone de virage 8,2<pH<10), si la solution devient rose,
on titre par HCl (0,1N) jusqu'à décoloration de la solution, si non la solution reste
incolore donc le TA=o.

 TA (ppm de Caco3) = 50*V(Hcl)

- Détermination du TAC :

- Dans la même solution on ajoute quelques gouttes de méthyle orange

ou l'hélianthine (Zone de virage 3,2<pH<4,4) et on titre par HCl (0,1N). La fin de tit
ration est détectée par le virage de la solution du jaune à l'orangé

correspondance entre unités de concentration

 TAC (ppm de CaCo3) = 50*V(Hcl)

3.2 Détermination du titre hydrométrique, calcium et magnésium :

a-détermination du titre hydrométrique

On appalle une eau dure, c'est une eau qui contient des sels des elelements alcalinoterreux,
telque les sels de calcium et de magnèsium, en particulier les carbonates, bicarbonates, sulfates
et les chlorures.

Lorsque on chauffe l'eau, le bicarbonate de calcium"tarte" qui se dépose dans les tubes des
chaudières selon la réaction suivante :

Energie
Ca(HCO3)2 CO2 + H2O + CaCO3(tartre)

- Mode opératoire :
20
Thème de stage

- On titre 100 ml de l’eau à analyser par un complexant III (l’EDTA, ethylenediamine-tetra-

acétate disodique d’hydraté (C10H14N2Na2O8.2H2O) en présence de 10 ml de solution
tampon pour maintenir le pH a peu près à 10 et l’indicateur utilisé est le noir d’érichrome.

La fin de la titration est indiquée par le virage de l'indicateur de rouge vineux au bleu franc.

EDTA (0,2 N)

100 ml d’eau
Brute+ qq. Pincette de
Noir d’érichrom

b- Détermination de la dureté calcique :

On verse 100ml d'eau à analyser, on ajoute 10 ml d'une solution de soude 40%m pour
assurer un pH fortement basique
(A ce pH l'EDTA ne complexe pas le magnésium donc il complexe que le calcium), on
ajoute quelque pincette du murex ide et on titre l'échantillon par l'EDTA, la fin de la
titration est détectée par le virage de l'indicateur du rouge vineux au violet.

21
Thème de stage

EDTA (0,2N)

100 ml d’eau
Brute+ qq pincette de
Murexide

c- Détermination de la dureté magnésienne :

Dureté magnésienne = Dureté totale - Dureté calcique (en ppm CaCO3)

d- Détermination des chlorures :

- La prise d’essai est de 100 ml dosé par une solution nitrate d’argent (N/10) en présence de
bichromate de potassium.

Le point d’équivalence est détecté par le virage de la couleur jaune au rouge brique.

4. Dosage par calorimétrie :

4.1 Détermination des teneurs en silices, phosphates et sulfate :

- Principe :
La détermination des teneurs en silices (SiO2), phosphates (PO43-) et sulfates (SO42-) est
effectuée par l'intermédiaire de l'analyse spectrophotométrie qui utilise des propriétés physico-
chimiques des corps en solution.
Quand une radiation lumineuse traverse une cuve contenant une solution homogène, une
partie de cette lumière incidente est absorbée par le milieu et une l'autre partie est transmise.

22
Thème de stage

4.2 Détermination de la teneur en silice :

a- Principe :
La méthode colorimétrique est basée sur réaction entre l'acide silicique
(La silice est transformée en acide silicique par l'ajout de HCl 15%) dissous et le molybdate
d'ammonium à un pH compris entre 2,3 et 2,4.
Le complexe jaune du silice- molybdate (SiO2.12MoO3.H2O) est réduit avec l'acide amino-
1 naphtol-2 sulfonique-4 en augmentant ainsi la sensibilité de l'analyse puisqu'on obtient
une coloration bleue avec formation de bleue de molybdène qui est mesuré par
spectrophotomètre Hack.

b- Mode opératoire :
Pour les basses teneurs en silices :
- Verser 45 ml d’échantillon dans une éprouvettes de 50 ml.
- Ajouter 1 ml d’Hcl 15%. * Transformation de la silice en acide silicique
- Ajouter 2 ml de molybdate d’ammonium 10%. *Former le complexe silice molybdate
- Après 10 min, ajouter 1 ml d’acide oxalique. *éliminer la présence des phosphates
- Ajouter 1 ml d’acide Am-Naph-Sulfonique. *indicateur colorée
- Attendre 5 min puis déterminer la concentration en silice par spectrophomètre.
NB : à chaque addition d’un réactif, agiter l’échantillon
-
Pour les hautes teneurs en silices :
-Verser 10 ml d’échantillon dans une éprouvette de 50 ml.

-Ajouter 1 ml d’HCL 15 %.

-Ajouter 2 ml de molybdate d’ammonium 10 %.

-Apres 10 min, ajouter 3 ml d’acide oxalique.

-Ajouter 1 ml d’acide Am-Naph -Sulfonique.

-Ajuster le volume à 50 ml avec eau distillé.

-Attendre 5 min puis déterminer la concentration en silice par spectrophometrie

NB : à chaque addition d’un réactif, agiter l’échantillon

23
Thème de stage

c-interprétation :

- Ajouter HCL : Transformation de la silice en acide silicique

- Ajouter de molybdate : Former le complexe silice molybdate
- Ajout de l’acide oxalique : éliminer la présence des phosphates
- Ajouter de l’acide A-N-S : indicateur coloré

Figure 8 : Spectrophotomètre Hack

4.3 Détermination des phosphates :

a- Principe :

Le phosphate est transformé en acide phosphorique par l'ajout de HCL 15%, l'acide
phosphorique forme avec le molybdate d'ammonium le complexe phosphomolybdique de
couleur jaune, ce complexe sera réduit par

L'acide-1-amino-2-naphtol-4-sulfonique, en solution acide donne une coloration bleue par

formation du bleu de molybdène.

24
Thème de stage

L'intensité de la couleur est proportionnelle à la concentration des phosphates et elle est

mesurée par spectrophotométrie Hack.

b- mode opératoire :

-Verser 10 ml d’échantillon dans une éprouvettes de 50 ml

- ajouter 1 ml d’HCL 15%

-Ajouter 5 ml de molybdate d’ammonium pour phosphate

-Après 10 min, ajouter 2 ml d’acide A-N-S

-Ajuster le volume à 50 ml avec eau distillé

-Attendre 10 min puis déterminer la concentration en phosphate par spectrophotométrie.

NB : à chaque addition d’un réactif, agiter l’échantillon

c- Interprétation :

-Ajout de HCL : transformation de phosphate en acide phosphorique.

-Ajout de molybdate : Formation de phosphate molybdique
-Ajout de l’acide A-N-S : Formation d’un complexe bleu foncé proportionnel à la
concentration PO34

4.4 Détermination des sulfates :

a-mode opératoire :

-Verser 10 ml d’échantillon dans une éprouvette de 50 ml

-Ajouter 5 ml de sel acide

-Ajouter 10 ml de glycérine

-Ajouter 0.2 g de chlorure de baryum Bacl2

-Ajuster le volume à 50 ml avec eau distille

-Attendre 10 min puis déterminer la concentration en sulfate par spectrophotométrie.

NB : à chaque addition d’un réactif, agiter l’échantillon

c-Interprétation :

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Thème de stage

-Ajout de sel acide : création d’un milieu acide

-Ajout de glycérine : favoriser l’homogénéisation de BaSO4 former par l’ajout de BaCl2

-Ajout de BaCl2 : formation d’un précipité de BaSo4

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Apport de stage

Apport de stage

Ce stage m’a permis d’apprend beaucoup.

D’abord la conception d’une industrie pétrolière, les différents procédés à suivre et les
différents critères adoptés.

Ensuite, de connaitre l’appareillage et l'importance de l’étalonnage, les produits fournies par

STIR, interpréter les résultats d’analyse et comment évalués la qualité de produit analysés.

Enfin, il m’a offert le respect d’horaire de travail et comment s’adapter facilement avec le
milieu de travail et le personnel y affèrent.

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Conclusion

Conclusion

Dans cette conclusion et premier lieu je commence à présenter mon travail qui se résume dans
ces quelques lignes :

Le travail réalisé dans ce rapport a pour objet de décrire les différentes méthodes utilisées
dans les analyses des eaux et les produits semi finies en se basant essentiellement sur la
compréhension de principe, interprétations des résultats et la fidélité de chaque méthode.

En deuxième lieu, je préfère à soulever deux points que je les considère les plus importants :

- Le premier point c’est la bonne gestion des procédures à appliquer pour contrôler et vérifier
l’efficacité des appareils et la validité des solutions utilisées.

- Le deuxième point c’est la mise de sécurité qui se trouve en toutes les laboratoires de STIR
et mêmes dans les chaînes de la production et la chaîne de l'osmose inverse

En fin je remercie toutes les personnes qui m’ont aidé à élaborer ce rapport.

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 Bibliographie

Le site de STIR :

http://www.stir.com.tn

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