Etude de Traitements Thermochimiques Des Aciers
Etude de Traitements Thermochimiques Des Aciers
Etude de Traitements Thermochimiques Des Aciers
Présenté Par :
- SILINI Baderzamane
- ROUBACHE Mostapha
Intitulé
ملخص
انغشض مه ٌزي انمزكشة انخٓ حخضمه انمعانجاث انسطحٕت نخحسٕه األداء انمٕكاوٕكٓ نألسطح انمعانجت مه اجم
مقاَمت انعُامم انمؤثشة مثم انخآكم َانخعب َمسخُٔاث انصالبت َاالجٍاداث انخٓ حعكس آثاس انمعانجاث انحشاسٔت
قمىا بذساست انخصائص انفٕزٔائٕت َانكٕمٕائٕت نألسطح انىخشٔذٔت َ انكشبُوٕت بسخخً أوُاع مه انصهب
) بعذٌاALGAL+) (خاصت عمهٕت انىخشدة انخٓ حمج عهّ مسخُِ ششكت42CD4 .H11, H13(انمعانج
أظٍشث ٌزي انذساست َمه خالل انصُس انىاحجت عه انمجٍش انضُئٓ أن انطبقت انخاسجٕت نألسطح صهبت جذا مه
.انزْ ٔعخمذ عهّ ظشَف انخصىٕع َوُع انصهب انمسخخذو، انفُالر انعانٓ حمخذ بضعت مهٕ ٌمخشاث إنّ انعمق
الكلمات المفتاحية
.ٓ انمجٍش انضُئ. انصالبت. انمعانجت انحشاسٔت. انصهب. انمعانجت انسطحٕت.انكشبىت. انىخشدة
TABLEAUX DES MATIERES
Remerciements
Dédicaces
Tableaux des matières
Liste des tableaux
Liste des figures
Introduction générale 1
I.1.1. Introduction 3
I.2.1. Introduction 10
l.2.2. Recuits 11
l.2.3.Trempe 12
l.2.4.Revenue 14
II.4. Nitruration 18
II.4.1. Introduction 18
III.1.1. Introduction 27
III.1.3.2. Le polissage 29
III.1.4.Essai de dureté 30
III.1.8. Caractérisation 33
III.2.1.Introduction 36
Conclusion générale 41
Références bibliographies 42
Liste des figures
Introduction générale
Tous les alliages métalliques, les aciers sont parmi ceux les plus couramment employés
dans les applications industrielles. La grande diversité de leurs nuances et la possibilité de
réaliser les traitements thermomécaniques conditionnant les propriétés mécaniques de ces
aciers permettent de couvrir une gamme d'applications extrêmement large. Leurs propriétés
mécaniques sont étroitement liées à la microstructure de l'alliage, donc à sa composition et
aux traitements thermiques appliqués. Enfin, leurs faibles coûts présentent un grand intérêt
pour leurs utilisations.
Ainsi, nos travaux se sont orientés vers l'analyse précise des transformations de phases
et du rôle des éléments d'alliages. Plusieurs éléments seront étudiés au cours de cette mémoire
: Le présent mémoire se découpe en trois chapitres : Le premier, le deuxième chapitre traitent
respectivement et d’une façon générale les aciers, les traitements thermiques classiques
notamment le recuit, la trempe et le revenu et le traitement thermochimiques en particulier la
cémentation et la nitruration qui ont un rapport avec la partie expérimentale.
1
Introduction générale
Les matériaux étudiés et les diverses méthodes expérimentales utilisées lors de cette
étude sont décrits au troisième chapitre qui s'attache aussi à la caractérisation des structures
initiales des différentes nuances traitées soit par cémentation ou nitruration. Dans ce chapitre
nous avons donné les informations et les discussions nécessaires à propos des résultats. Les
conclusions et les perspectives possibles à cette étude sont finalement dégagées à la fin de ce
manuscrit.
2
Chapitre I
Aciers et traitements
Thermiques classiques
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
I.1. ACIERS
I.1.1. Introduction
L'acier est un alliage à base de fer additionné d'un faible pourcentage de carbone (de
0,008% à 2,11% en masse). La teneur en carbone a une influence considérable (et assez
complexe) sur les propriétés de l'acier : au-dessous de 0,008 %, l'alliage est plutôt malléable et
on parle de fer; au-delà de 2,11%, les inclusions de carbone sous forme graphite fragilisent la
microstructure et on parle de fonte.
En fait, les aciers sont des alliages fer-carbone contenant du silicium, manganèse, soufrée
phosphore en quantité faible pour la famille des aciers non alliés. Des additions judicieuses
d’éléments, comme le Si, Ni, Mo, Cr,… au cours de l’élaboration ou du traitement de l’alliage
liquide permettent de modifier le comportement à la solidification et aussi d’ouvrir
L’éventail des structures obtenues. Cette catégorie d’aciers faiblement ou fortement alliés offre
3
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
L’action des éléments d’addition sur les caractéristiques des aciers dépend
essentiellement de deux facteurs :
Le premier facteur est le type de modification qu’ils apportent de stabilité de l’austénite.
Certains éléments, appelés gamma gènes tels que le nickel et le manganèse, élargissent le
domaine de stabilité de l’austénite et abaissent les températures de transformation. On peut donc
obtenir des structures austénitiques. D’autres éléments, dits alpha gènes comme le silicium, le
chrome et le molybdène rétrécissent le domaine de stabilité de l’austénite et élèvent les
températures de transformation.
Le deuxième facteur est la tendance des éléments à se substituer en partie aux atomes de fer de la
cémentite Fe3C, ou à former des carbures. Par ordre d’affinité avec le C : Cr, W, Mo, V, Ti, Nb.
Le Si et le Ni qui ne forment pas des carbures se retrouvent en solution dans la ferrite. Les
éléments les plus fréquemment incorporés sont, outre le silicium et le manganèse, le nickel et le
chrome; le molybdène, le tungstène et le vanadium, puis, moins fréquemment, l'aluminium, le
titane, le niobium. Le cobalt, le cuivre, le bore, le soufre, le phosphore, l'azote répond aussi à
certains buts particuliers.
4
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
Le diagramme fer-carbone figure (I-1) décrit les différents états du mélange fer et carbone
selon la proportion de fer et de carbone dans le mélange. Au-dessus de 2,11% de carbone on
parle de fontes, en dessous de cette concentration on parle d'acier. Ce diagramme permet de
visualiser la forme d’acier que l’on a selon la température et la teneur en carbone.
Toutefois, ce diagramme n'est valable que pour des aciers non alliés, c'est-à-dire ne
contenant que du fer et du carbone. Certains éléments d'alliage favorisent l'élargissement de la
phase γ (éléments gamma gènes) et certains autres favorisent le cas inverse (éléments alpha
gênes).Il existe deux diagrammes fer-carbone, car il existe du carbone à l’état libre (graphite), et
du carbone en combinaison chimique (cémentite). Il y a donc un diagramme fer-graphite (dit
diagramme stable) et un diagramme fer-cémentite (dit diagramme métastable) [4].
La détermination des phases et des constituants d'un acier à une température donnée est
fournie par la lecture du diagramme. .La structure du fer pur dépend de la température :
En dessous de 721°C et au-dessus de 1394°C °C, le fer (fer α) a une structure cristalline cubique
à corps centré (structure cristalline à température ambiante). Il ne dissout pratiquement pas le
carbone, il est doux, très malléable.
5
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
Entre 723°C et 910°C jusqu'à 1394°C °C, le fer (fer γ) a une structure cristalline
cubique à faces centrées. Il dissout facilement le carbone.
Les aciers hypo eutectoïdes (de 0,008 à 0,8 % de carbone) qui sont les plus doux, ils
sont composés de ferrite et de perlite ; les aciers eutectoïde (0,8% de carbone), ils sont
6
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
composés de perlite (structure lamellaire);les aciers hyper eutectoïdes (de 0,8 à 2,11 %
de carbone) qui sont les plus durs, ils sont composés de perlite et de cémentite. On
distingue les aciers selon leur structure cristallographique:
Les aciers ferriques, qui ont une symétrie cristalline cubique centrée (fer α);
Les Aciers austénitiques, qui ont une symétrie cristalline cubique à faces centrées (Fer γ
ou austénite);les aciers martensitiques, qui contiennent des aiguilles de Carbures
(martensite).
I.1.5.Les différentes phases des aciers
La ferrite c'est une solution solide de carbone dans le fer (structure cubique
centrée). C'est de fer pratiquement pur qui ne contient que de traces de carbone (0.008%)
à température ambiante et la solubilité maximale est de 0.02% à 727°C. L'austénite est
une solution solide de carbone dans l'allotropie γ du fer, qui est stable entre 910°C et
1394°C. Cette allotropie a une structure cristallographique cubique à faces centrées, qui
permet une grande solubilité du carbone (jusqu’à 2,1% massique à 1147°C. La cémentite
est un composé chimique dont la formule est Fe3C dont la structure est orthorhombique.
Elle contient 6,67% de carbone et elle peut contenir des éléments talque le Cr. Elle
apparaît en blanc après attaque au Nital sans que l'on puisse distinguer les joints de
grains. La perlite C'est un agrégat formé de 89% de ferrite et 11%deCémentite qui peut
avoir deux aspects lamellaire ou globulaire On distingue une alternance de bandes
claires et sombres qui ne représentent pas les constituants mais correspondent aux zones
planes et inclinées de l'échantillon, provoquées par l'abrasion préférentielle causée par le
polissage. A faible grossissement, les lamelles peuvent ne pas être distinctes [5].
7
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
On classe les aciers en prenant pour critère, soit l' emplois (aciers d’usage
général, aciers de construction mécanique), soit la composition chimique (aciers au
carbone, aciers faiblement et fortement alliés), soit la structure notamment pour les
aciers inoxydables (austénitiques, Austen-Ferri tiques, martensitiques, ferrique), soit
encore les traitements thermiques (trempe, cémentation, nitruration), soit même les
applications spécifiques (réfractaires, résistants à l'usure, aciers à outils pour
roulements, pour ressorts) [6].Pour la classification par l’emploi, la désignation
commence par la lettre S pour les aciers d’usage général et par la lettre E pour les
aciers de construction mécanique. Pour la classification par composition chimique; la
désignation des aciers non alliés se compose de la lettre C suivie du pourcentage de la
teneur moyenne en carbone multipliée par 100. S’il s’agit d’un acier moulé la
désignation est précédée de la lettre G.
8
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
Ferritiqués [7].
Les aciers constituent une classe de matériaux très vaste possédant une large
panoplie de caractéristiques mécaniques. Ils ont un module de Young d'environ
200GPa, indépendamment de leur composition. Les autres propriétés varient
énormément en fonction de leur composition, des traitements thermiques et des
traitements de surface auxquels ils ont été soumis.
9
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
I.2.1.Introduction
10
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
l.2.2.Recuits
Les recuits ont pour but d’adoucir les aciers en éliminant les effets des
étapes antérieures de leur fabrication (écrouissage ou trempe), ainsi que les
hétérogénéités de structure imputables à leur élaboration (forgeage, laminage, soudage).
Les recuits permettent en outre de retrouver les structures d’équilibre des aciers.
Selon les buts visés et les modifications structurales obtenues, on distingue
plusieurs types de recuits : le recuit de normalisation, le recuit complet, le recuit de
coalescence, le recuit de recristallisation et le recuit de détente.
I.2.2.1.Recuit de normalisation
On procède au chauffage dans le domaine austénitique (50 °C au-dessus de
la température d’austénitisation, A3, et au maintien pendant environ une heure.
Après quoi, on laisse l’acier refroidir à l’air. La structure obtenue est un
mélange de ferrite et de perlite fine. On cherche ici à obtenir une microstructure
uniforme (affinement de la taille des grains) et à améliorer les propriétés de l’acier,
après une déformation à chaud.
11
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
I.2.2.2.Recuit complet
Ce recuit est techniquement semblable à la normalisation ; toutefois, pour
obtenir une perlite plus grossière et un adoucissement plus marqué des propriétés,
on laisse l’acier refroidir au four.
I.2.2.3.Recuit de coalescence
On procède au chauffage et au maintien prolongé à une température
légèrement inférieure à la température de début de transformation , AC1. On
cherche ainsi à obtenir une perlite globulariées, afin de rendre les aciers durs plus
facilement usinables. La structure obtenue est moins dure que celle d’une
perlite lamellaire.
I.2.2.4.Recuit de recristallisation
On procède au chauffage dans le domaine de ferrite (entre 500 et 700 °C)
et en contrôlant le refroidissement. On applique ce traitement aux produits
déformés à froid (tôles minces laminées à froid, par exemple) pour faire disparaître
les structures d’écrouissage et faciliter ainsi une mise en forme ultérieure
(emboutissage, pliage, etc.).
I.2.2.5.Recuit de détente
On procède au chauffage dans le domaine Ferri tique (entre 500 et 650 °C)
et on veille à ce que le refroidissement soit lent. Ce traitement permet de
réduire, voire d’éliminer, les contraintes internes engendrées au cours de la
Fabrication (assemblages soudés, pièces moulées et forgées, etc.).
ll.2.3.Trempe
12
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
13
Chapitre I Aciers et traitements Thermiques classiques
l.2.4.Revenue
Après la trempe, on chauffe l’acier entre 150 et 650 °C pendant environ une
heure. Nous avons déjà vu que, au cours du revenu, il y avait décomposition de
la martensite et retour partiel à une structure comportant les constituants
d’équilibre ferrite et carbures Si le revenu diminue les propriétés mécaniques
de l’acier (limite d’élasticité, résistance et dureté), il améliore par contre sa
ductilité et sa ténacité.
Toutefois, dans certains domaines de température, le revenu peut s’accompagner
d’une diminution de la ténacité. Cette sensibilité à la fragilisation au cours du
revenu - fragilité au bleu - se manifeste pour des températures de revenu allant
de 250 à 350 °C, températures auxquelles la cémentite commence à se former;
cette sensibilité est par ailleurs reliée à la présence d’impuretés (N, P ou S).
Une autre forme de fragilisation au cours du revenu apparaît dans les
aciers alliés entre 400 et 575 °C ; dans ce cas, ce sont des traces de Sn, Sb ou
P qui entraînent, par ségrégation inter granulaire, une fragilisation des anciens
joints de grains austénitiques.
14
Chapitre II
Traitements thermiques
Superficielles
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
II.1.Introduction
Les traitements thermiques dans la masse améliorent les propriétés mécaniques des
aciers, mais ils s’accompagnent d’une diminution de leur ténacité. Or, pour de nombreuses
utilisations, ce sont surtout les propriétés des surfaces qui sont importantes (dureté
superficielle et résistance à l'usure, par exemple). Dans ces cas, il est donc préférable de
ne traiter que la surface de la pièce, afin que son cœur, de résistance moyenne, conserve
une bonne ténacité. Les pièces pour lesquelles on effectue de tels traitements sont
aussi nombreuses que variées : arbres de torsion, dents d’engrenages et de pignons, arbres à
came, surfaces de glissement, etc. ;Pour effectuer les traitements de surface, puisqu’il
n’est plus nécessaire que l’acier ait une forte trempabilité, on utilise en général des aciers
au carbone ordinaires, ou des aciers peu chargés en éléments d’addition et qui sont
sujets à une faible pénétration de trempe. Les surfaces traitées, à cause des transformations
qui accompagnent le traitement, sont le siège d’importantes contraintes de compression
résiduelles. Cet état de contrainte exerce un effet bénéfique sur la résistance à la
fatigue et sur l’endurance des pièces ainsi traitées, puisque les microfissures auront plus
de difficulté à se former dans les zones superficielles mises en compression.
II.2.Traitements thermochimiques
15
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
Cas carbonitruration, nitrocarburation, cyanuration. Les éléments lourds peuvent être ajoutés à titre
seul ou ensemble comme dépôts en surface des matériaux à traiter, le procédé appelé métallisation
(métal ou alliage). Lorsque les dépôts forment des composés métalliques, les éléments additionnés
en surface au cours de traitement ceux sont les éléments lourds (métalliques) et légers (non
métalliques).
II.3.Cémentation
La cémentation est appliquée aux aciers à faible teneur en carbone (0,5 à 0,02 %
C) pour les grosses pièces jusqu'à 0,3 % C.Le choix de la nuance d'acier est nécessaire pour
que le cœur de la pièce garde sa ductilité. Il existe trois modes essentiels de cémentation
soitpar agents solides contenant une concentration forte en carbone (cémentation en caisse), par
gaz ou par agents liquides.
II.3.1.Cémentation solide
L’agent de saturation dans cette opération est un cément solide, le plus souvent
le charbon de bois. Pour accélérer la cémentation, on ajoute au charbon des
activant dont le carbonate de baryum BaCO3 et le carbonate de sodium Na2CO3 à
raison de 10 à 40 % du poids du charbon. Le cément solide largement utilisé se compose de
charbon de bois, de 20 à 25% de BaCO3 et jusqu’à 3.5% de CaCO3.
Les pièces sont placées dans des caisses soudées en acier, ou plus rarement, en fonte.
La température de cémentation varie de 900 à 940 °C. Après cémentation, les caisses ne sont
ouvertes qu’après leur refroidissement à l’air jusqu’à 400 ou 500°C. Le carbone atomique est
16
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
BaCO3+C ↔ BaO+ 2C
II.3.2.Cémentation liquide
Les pièces sont plongées dans un bain de sel fondu à base de cyanure de
baryum et de sodium vers 980°C.Cette technique relativement simple de mise en œuvre permet un
chauffage homogène et une action chimique régulière.
II.3.3.Cémentation gazeuse
Au cours de la cémentation, il peut y avoir dans la partie superficielle de la couche enrichie, une
oxydation des éléments manganèse, chrome et silicium présents dans l’acier. Par suite de la
diminution de la trempabilité qui en résulte, il peut y avoir au cours de la trempe formation de
constituants autres que
17
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
II.4.Nitruration
II.4.1.Introduction
La nitruration est un processus thermochimique par lequel la surface d’un métal ferreux est
enrichie au nitrogène dans le but d’améliorer la résistance à l’usure des composants. Lors de la
carbonitruration, non seulement le nitrogène, mais aussi des petites quantités de carbone sont
impliquées dans le processus. Le résultat obtenu est une couche nitrurée constituée par la couche de
combinaison ou couche blanche et la couche de diffusion, se trouvant juste au- dessous de la couche
décombinaison. Le processus de nitruration et carbonitruration utilisant du gaz ou un bain de sel a
été développé en Allemagne et aux Etats-Unis au début du 20ème siècle. Le développement de la
nitruration par bombardement ionique a commencé dans les années 30, mais n’a été commercialisé
qu’au début des années Toutes ces trois méthodes de nitruration comportent des avantages et le
choix d’une méthode en particulier va dépendre de l’application spécifique du composant nitruré.
La nitruration produit un revêtement dur résistant à l’usure sur les aciers au carbone et aciers
faiblement alliés, ainsi que la fonte. De plus, la résistance à la fatigue se trouve nettement améliorée
et l’oxydation de la surface nitrurée améliore la résistance à la corrosion[14].
18
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
transforme en acier très nitruré dans la zone superficielle. Par refroidissement, la structure de cet
acier passe de son état initial à une structure contenant des nitrures de fer durs et cassants. Après la
trempe, les pièces subissent un revenu, qui a pour but de diminuer les effets de la trempe en
augmentant la résilience et la ténacité et d’abaisser la fragilité et la dureté de la couche cémentée
[15].
Les différents processus de nitruration peuvent être principalement différentiés selon leur
source de nitrogène et alimentation en énergie. La nitruration par bain de sel, par gaz et par
bombardement ionique comporte différents avantages en matière de coût d’investissement, de
temps de processus, d’environnement, de sécurité et de qualité. Les propriétés de la surface nitrurée
ou nitrocarburé obtenue ne dépendent pas, dans de nombreux cas, du processus de production. La
profondeur de cémentation requise est déterminée par l’application du composant nitruré et peut
être ajustée au moyen de la température et du temps de nitruration. Dans ce qui suit, les différents
processus de nitruration sont brièvement décrits et l’application des pièces nitrurées est
mentionnée.Le traitement de nitruration permet d'obtenir des microstructures stables pour des
températures bien supérieures (jusqu'à 450°C-500°C) avoisinant la température de traitement. Ce
traitement permet également de réduire les reprises d'usinage (finition, super- finition) absolument
nécessaires pour les pièces fortement sollicitées superficiellement (engrenages, pistes intégrées de
roulement,...), l'absence d'opération de trempe réduisant les déformations des pièces. On distingue
trois types de nitruration suivant l'état du milieu nitrure: nitruration ionique, nitruration liquide,
nitruration gazeuse.
2 Na CN+ 2 O2 ↔ 2 N + Na2CO3 + CO
19
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
Schématiquement, elle s'effectue par décharges électriques entre une anode et les pièces qui
forment la cathode. La tension est comprise entre 300 et 1000 V. L'atmosphère est à basse pression
(10 à 100 Pa) et constituée d'azote et d'hydrogène. L'azote se dissocie et s'ionise. Les ions N+ sont
ainsi attirés par la cathode, leur énergie cinétique permet de chauffer les pièces, les décapent et
pénètrent dans la couche superficielle. Les traitements sont ainsi plus précis et plus rapides [17].
20
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
En raison de leur fine répartition subi-microscopique, les nitrures dans la couche de diffusion des
aciers à faible teneur en carbone ne peuvent généralement pas être observées une fois que
l’échantillon métallographique a été attaqué. Le nitrogène en solution solide précipite en forme
d’aiguilles de nitrure γ’. Ces aiguilles de nitrure peuvent être attaquées de façon à ce
21
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
Que la couche de diffusion devienne visible et que son épaisseur puisse être mesurée. Sur les aciers
d’alliage, la couche de diffusion apparaîtra sombre généralement sur la plupart des images obtenues
par analyse métallographique.
La couche comporte une zone: de combinaison de quelques microns ou l’azote est combinée sous
forme de nitrures de fer qui renforcent la résistance à l’usure. Possibilité de créer une couche
poreuse en extrême surface pour accroître les performances et une de diffusion de 0,1 à 1 mm
selon la nuance d’acier et le temps de traitement apportant une bonne résistance à la fatigue et à
l’usure, Figure(ll.1) les couches de nitruration. Le traitement de nitruration présente certains
avantages comme la diminution de masse minimale et faible distorsion, dureté superficielle élevée,
pilotage de la couche superficielle par contrôle du processus au moyen d'un capteur d'hydrogène,
amélioration de la résistance à la corrosion principalement par post- oxydation des pièces et
résistance de la couche nitrurée à des températures allant jusqu'à environ 500[16].
22
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
Dans le procédé classique, l’apport d’azote atomique à la surface de l’acier est obtenu par
dissociation thermique d’ammoniac. La température usuelle de nitruration est comprise entre500°C
et 550°C. Elle est inférieure à la température de la transformation eutectoïde à 590°C. Le traitement
peut comprendre plusieurs paliers isothermes. Une couche nitrurée comprend en général en surface
une zone de combinaison (5 à 30µm) constituée en proportions variables de nitrures de ferFe4N
relativement ductile, Fe2-3N relativement fragile et de bonnes propriétés tribologiques. Cette zone
suivie d’une zone de diffusion (0,05 à 0,8mm) constituée d’une solution solide d’azote en insertion
dans la ferrite (nitrure de ferrite) dans laquelle sont précipités des carbonitrures ou nitrures
d’éléments alliés comme exemple nitrure de chrome et nitrure d’aluminium sous forme de
particules suffisamment fines et résistantes à la coalescence pour conduire à un durcissement par
précipitation de la nitrure de ferrite.
D’après le diagramme des phases ci- dessous (fig.ll.2) nous voyons qu’il existe trois
domaines monophasés: Une solution d’azote dans le fer à Le nitrure Fe4N -Le nitrure e Fe2-3N.
Etant donné le taux d’azote décroissant de la surface vers le cœur de la pièce, on obtiendra en
partant de la surface les différentes couches suivantes Le nitrure.- Un mélange nitrure / nitrure.
-Un mélange solution solide a dans le fer nitrure Une solution solide a d’azote dans le fer nitrure.
Les aciers utilisés en nitruration peuvent être trempés et revenus ce qui donne de meilleurs résultats
en nitruration dû à une structure scorbutique avant traitement.
L’introduction de l’ammoniaque directement dans le four donne le gaz porteur. L’azote (N2) est
ajouté pour réguler l’atmosphère Pendant la nitruration le passage de l’azote dans le fer se fait à
partir d’un mélange de gaz constitué de NH3, N2 et H2. Dans le but de réduire ou de supprimer la
couche blanche qui présente des caractères non souhaités. Cette technique pourra être remplacée par
celle de la nitrocarburation, dans ce cas l’injection du propane ou d’un gaz d’hydrocarbure dans le
four sera également injectée.
23
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
Au cours du traitement de nitruration plusieurs paramètres peuvent figurer et jouent des rôles
important sur revêtement parmi lesquels, la température si la température est trop basse d’inferieur
à500°C la dissociation de l’ammoniaque sera trop faible si la température est supérieur à 500°C la
dissociation de l’ammoniaque devient trop rapide et l’azote naissant résultant de la décomposition
de l’ammoniaque se recombine très rapidement sous forme de N2 inerte. C’est pourquoi il est
nécessaire de mesurer et de réguler le taux de dissociation du gaz d’ammoniaque en gaz d’azote et
d’hydrogène.
24
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
La structure après nitruration est constituée de deux zones distinctes (fig.ll.3). En surface on
observe une couche de combinaison appelée aussi couche blanche qui peut varier de 0 à 30 µm de
profondeur. Elle est formée essentiellement de nitrures. Sous cette couche se trouve une couche de
diffusion dont l’épaisseur peut évoluer suivant le temps de traitement (0,05 à 1mm. Un craqueur
d’ammoniaque intégré à l’installation est utilisé pour la régulation du potentiel nitrurant ou comme
gaz de protection lors du refroidissement.
Généralement les duretés obtenues pour les couches de nitrure de fer peuvent atteindre 900 à
1100 HV et qui correspond à la zone de combinaison. Cette dureté diminue ensuite graduellement
au fur et à mesure que l’on s’éloigne de la surface en passant par la zone de diffusion jusqu’à
l’arrivé des valeurs de dureté stationnaires qui correspond à l’acier non traité. Cette propriété des
couches nitrurées à ne pas perdre leur dureté (600-1100HV) jusqu’à des températures de l’ordre de
500C et ce quelle que soit la durée du séjour à température, et sont associées à une résistance à
l’usure élevé. La résistance à l’usure des couches nitrurées est supérieure à celle des aciers cémentés
et trempés. Le coefficient de frottement est également favorable. Les couches nitrurées présentent le
plus souvent une résistance à la corrosion et à la fatigue-corrosion remarquable. L’opération de
nitruration se faisant à température relativement basse, sur cœur stabilisé, en une seule étape et ne
mettant pas en jeu de transformation de phases, conduit à des déformations minimales[19].
Le traitement de nitruration est usuellement pratiqué sur des aciers trempés et revenu. La
température de revenu est supérieure à celle de la nitruration pour éviter des déformations à cœur en
cours de traitement. Afin d’obtenir une ténacité convenable à cœur, la teneur en carbone est
comprise entre 0,3 et 0,4%. Une addition de molybdène est nécessaire afin d’éviter une éventuelle
fragilisation lors du maintien à 500°C. On peut aussi appliquer le traitement de nitruration aux
aciers à outils, aciers inoxydables austénitiques et aciers margine. Le traitement peut comprendre
plusieurs paliers isothermes. La nitruration n’a d’intérêt que pour des aciers alliés contenant des
éléments tels que Cr, Mo, V, Al [20].
25
Chapitre II Traitements thermiques superficielles
L’ammoniac est un gaz incolore à odeur suffocante qui permet de le mettre en évidence déjà à
faibles concentrations. Sa limite de détection olfactive est égale à 5 ppm. Il est très irritant et agit
rapidement sur la muqueuse des voies respiratoires supérieures et sur la conjonctive. Il peut
également provoquer des lésions cutanées. Les projections d’ammoniac liquide sont
particulièrement dangereuses. Des concentrations de 150 ppm provoquent une irritation des
muqueuses, alors que des concentrations de l’ordre de 1000 à 2000 ppm peuvent entraîner une issue
fatale. Les gaz contenant de l’ammoniac doivent être systématiquement enflammés à leur sortie du
four. L’ammoniac brûle conformément à la réaction 4NH3 + 3O2+2N2 + 6H2O Afin que la
combustion soit aussi complète que possible, le gaz sortant est généralement mélangé à un
combustible tel que le propane. Une purge sous N2 doit être impérativement effectuée avant et
après chaque injection d’ammoniac dans un four. L’ammoniac est inflammable dans l’air entre 15
et27%.
26
Chapitre III
Matériaux, méthodes
Expérimentales et résultats
IlI.1.Procédures expérimentales
III.1.1.Introduction
Dans ce chapitre nous allons présenter les matériaux étudiés, le mode de préparation des
échantillons, les investigations expérimentales utilisées pour l'élaboration des aciers étudiés et les
techniques et les équipements utilisés. On décrira les différentes conditions des expérimentations
réalisées et la méthodologie concernant l'obtention de caractérisation des couches de cémentation et
de nitruration, les zones formées lors de ces traitements et leurs structures; le comportement
mécanique notamment la dureté parallèle des couches cémentées. L'étude de caractérisation sera
réalisée à l'aide de méthodes expérimentales appropriées. Les couches formées lors de ces
traitements seront identifiées par l'analyse métallographique à l'aide d'un microscope optique et à
l’aide de la d’uromètre la dureté des échantillons avant et après traitement de nitruration la dureté
des échantillons a été mesurée [21].
III.1.2.Matériaux étudiés
On utilise dans ce mémoire plusieurs types d'aciers regroupés selon deux traitements
thermochimiques de cémentation et de nitruration. Pour le premier type de matériaux, ceux sont
trois types d’acier de cémentation faiblement alliés. Ces aciers sont destinés à la cémentation
gazeuse dont la procédure de traitement est effectuée à l’étranger. Ces aciers désignés par A, B et C
dont leurs compositions chimiques sont indiquées dans le tableau (III.1).
Les trois types d’aciers utilisés lors de cette étude pour un traitement de nitruration gazeuse
locale sont désignés par les symboles D, E et F. Le tableau (III.2) récapitule la composition
chimique de ces trois aciers.
27
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
Généralement, les aciers choisis pour cette étude, possèdent d'excellentes propriétés, ils ont
bonne résistance aux chocs, bonne résilience à basse température, aptitude au polissage et une
usinabilité excellente, une grande résistance à l'usure dans la zone cémentée, une bonne ténacité à
cœur et une combinaison d'une bonne limite élastique et d'un bon allongement avant rupture. Ces
aciers sont utilisé largement: comme roues couronnes, pignons, arbres vilebrequins, roues dentées,
arbres de réducteurs, broches, pièces automobiles et engrenages fortement sollicités ayant une
ténacité élevée.
On effectue tout d’abord une opération d’usinage pour barreau d’acier afin de diminuer sa
section à l’aide d’une machine de tournage comme indiqué dans la figure (III.1). Un découpage au
jet d'eau (pour éviter tout échauffement du matériau) d'un barreau d'acier usiné ou d’autre type
d’aciers à l'aide d'une machine de cisaillage des métaux figure (III.2). Le but est d'obtenir, après
faire la cisaille, des éprouvettes cylindriques avec dimensions déterminées pour les deux types
d'aciers.
28
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
La tronçonneuse indiquée dans la figure (III.3) est utilisé pour découper des échantillons de
faibles dimensions. Les échantillons d’aciers traités soit par cémentation ou par nitruration et qui
sont présentés dans la figure (III.4 et lll.5) sont obtenus par découpe à l’aide de cet appareil.
Figure.III.3.Machine de tronçonnage.
29
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
III.1.3.2.Le polissage
Le traitement de polissage réalisé sur les pièces est un polissage mécanique manuel. Le
polissage proprement dit a pour buts principaux l'obtention d'une surface plane de rugosité
minimale, mais également l'élimination de la couche superficielle de l'échantillon dont la
microstructure pourrait être non-représentation du matériau (couches d'oxydes ou écrouissage
provenant de la découpe…).
Figure.III.6.Machine de polissage
Le polissage est l'action de polir, de rendre uni et luisant par le frottement. Il est une
composante de la finition des pièces mécaniques par laquelle on s'attache non seulement à respecter
les cotes imposées, mais en plus à obtenir un bel aspect, un fini .Ou un état de surface de haute
qualité. Il s'effectue généralement en deux étapes. La première consiste en un polissage grossier de
la surface. Les échantillons sont polis à l'eau (pour éviter tout échauffement du matériau) avec du
papier abrasif en passant vers des grains de plus en plus fins (80, 100, 220, 320, 500, 1000) grain /
cm. Entre chaque papier, il faut, croiser la direction de polissage : pour un papier donné, on polit
toujours dans le même sens, et on croise les sens d'un papier à l'autre, ce qui permet de faire
ressortir les rayures résiduelles de l'étape précédente.
La seconde, appelé polissage fin, est effectuée à l'aide d'un drap contenant un oxyde de
l'aluminium, pour éliminer d’une part les rayures (des lignes (stries) observées sur la surface de
l'échantillon) produites par des arrêtes tranchantes ou (et) des particules abrasifs et d’autre part pour
conserver une planéité optimale sur tous types d'échantillon. Pour ces deux stades, le rinçage de
l'échantillon, voir ce passage dans un bain à l'eau, est requis à chaque changement de papiers
30
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
abrasifs et de drap afin d'éviter que des particules de grand diamètre ne polluent le stade de
polissage à plus faibles granulométrie.
III.1.4.Essai de dureté
La dureté est la mesure de la résistance d'un matériau à la pénétration. Cette dernière est
fonction de plusieurs facteurs dont les principaux sont: la déformation élastique et plastique, le
frottement pénétrateur –surface indentée, la géométrie de pénétrateur, ses propriétés mécaniques et
la charge qui y est impliquée, on résumé dans le principe de Rockwell. Le pénétrateur est soit une
bielle en acier trempé, soit un cône en diamant (cône pour notre étude) et la charge d'essai peut
prendre plusieurs valeurs. La dureté définie à partir de la différence de profondeur de pénétration
après application de la charge. Le pénétrateur est appliqué sur la surface de la pièce avec un pré
charge F. Il descend alors à un niveau qui sert d'origine aux mesures de profondeur [24].
31
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
Tableau lll.3.La dureté tous les échantillons avant les traitements de nitruration. (ALGAL+).
Matériaux 42CD4 H-13 H-11
Dureté (HRC), 33 34 33 44 45 45 39 38 38
III.1.5.Traitement de nitruration
Après avoir mesuré la dureté à l'aide d'un d'uromètre et en vue de réaliser des couches de
nitrure de fer sur les différents types d’acier choisi lors de cette étude on a choisi tout d’abord les
paramètres sur lesquels ont des effets sur la nature et le comportement des couches obtenues. Pour
ceci, le temps de traitement est maintenu constant mais la température de traitement a changé dans
l’intervalle de 400à 600°C avec un pas de 100°C. La nature de l’acier joue dans ce travail comme
un paramètre [25].
32
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
III.1.6.Principe de nitruration
La nitruration s'effectue en général vers 560°C. Il s'agit d'un traitement superficiel qui
n'affecte pas le cœur de la pièce. La dureté en surface est très améliorée mais dans ce mémoire on a
changé la température pour observe les différents effets sur notre échantillons de type nitruration
gazeuse. Lorsqu'il est chauffé en présence d'acier à des températures comprises entre 520 °C et 580
°C, l'ammoniac se décompose relativement lentement en ammoniac craqué et réagit simultanément
avec le fera selon la réaction chimique suivante [26].
Dans le premier cas on introduit les quatre types d'acier dans le four a température 600°C la
durée de tempe de chouffé le four sont 5h ,Apre 5h on commençais la nitruration qu'il est injecté
l'azote (N2) de 20a 30 min , après 20 min la débuter d'injection de l'ammoniaque (NH3) avec
volume 3.4 Nm3/h et méthanol (CH3- COOH) avec volume 0.8Nm3/h la durée et 8h, après 8h on
active la ventilateur intérieur pour refroidir le four jusqu'à 200°C, puis on injecte l'azote a la
deuxième fois à 20 min, finalement nous arrêtons le four et on l’ouvre pour enlever les
échantillons.
33
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
III.1.8.Caractérisation
Après avoir traité par la nitruration gazeuse dans un four de traitement, les aciers traités
par cémentation et par nitruration comme indique la figure ci –dessous ont subi par la suite un
découpage à l’aide d’une tronçonneuse et ceci pour préparer des échantillons qui doivent
destinés à l’étape de caractérisation et de l’analyse. Les nomenclatures des échantillons (A, B, C)
pour la cémentation et (D, E, F) pour la nitruration.
Tableau lll.4.La dureté tous les échantillons après les traitements de nitruration. (ALGAL+).
Matériaux 42CD4 H-13 H-11
Dureté (HRC) 37 36 37 49 50 48 43 43 45
34
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
L'attaque des échantillons met en évidence la morphologie des grains, les défauts ou
irrégularités de la surface, les sous-structures, les précipités, les inclusions, etc. La méthode
d'attaque utilisée est l'attaque chimique qui provoque une dissolution différentielle des cristaux
suivant leur orientation, des phases suivant leur nature ou une attaque spécifique aux joints de
grains. Pour révéler la structure des couches intérieures des pièces d'aciers cémentés, dans ce
travail, on a utilisé le nital, de composition chimique (HNO3 (4%) + alcool éthylique), comme
réactif. La durée de l'attaque est de 2 à 3 secondes.
III.1.8.1.3.Microscopie optique
Le microscope optique est un instrument d'optique muni d'un objectif et d'un oculaire qui
permet de grossir l'image d'un objet de petites dimensions (grossissement) et de séparer les détails
de cette image afin qu'il soit observable à l'œil nu. Il est utilisé en métallurgie et en métallographie
pour examiner la structure d'un métal ou d'un alliage.
35
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
36
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
III.2.Résultats et discussions
III.2.1.Introduction
Dans ce chapitre, seront présentés les résultats obtenus lors du traitement de cémentation et
de nitruration nous allons présenter l’interprétation correspondant aux résultats investigués. Dans un
premier temps, nous présentons et discuterons les résultats apportés par l’analyse métallographique.
Les traitements de nitruration modifient la structure globale des pièces d'aciers traités. Donc,
nous allons analyser les changements structuraux provoqués par ces traitements en utilisant le
microscope optique, et on va examiner la microstructure des couches et des phases formées après
faire ces traitements. La mesure des profondeurs de la couche de cémentation et la couche de
nitruration par observation métallographique est une autre méthode d’évaluation performante. Des
résultats expérimentaux obtenus sur différents substrats d’aciers. Les épaisseurs des couches
correspondant aux deux types de traitement qui sont variables sont finalement présentées.
En coupe transverse, sur les trois types d’aciers cémenté à 930°C pendant 2heures, la
micrographie de la figure (lll.11), montre la formation d’une zone superficielle avec des
concentrations en carbone très élevés à cause de processus d'enrichissement et de diffusion qui
transfert le carbone du cément à la surface de la pièce. Puis une zone contient du carbone à cause
de processus de diffusion de carbone de la surface vers les couche intérieures, qui se trouve avec
des concentrations diminue à mesure que la distance entre l'extrémité et le noyau décroît, c’est la
zone de diffusion. Enfin une zone qui représente le substrat où il n’y a pas de diffusion. Les
micrographies optiques, obtenues sous un grossissement de (x100) figure (lll-12), de trois types
d’aciers A, B et C cémentés montrent que, l’épaisseur des couches composées sur l'échantillon
cémenté, mesuré sur l'écran du microscope optique, s'est trouvé augmenter avec la nature de l’acier.
L'épaisseur est également plus élevée pour le premier type d’échantillon A. La profondeur mesurée
pour ce type d’acier est de 0.74 mm alors que les épaisseurs de la couche cémentée correspondant
aux deux types d’acier B et C sont respectivement 0.68 et 0.64mm. Nous pouvons dire que
l’épaisseur de la couche de cémentation est liée principalement à la composition chimique des trois
aciers. Le traitement de cémentation utilisé pour les trois aciers est identique. Les paramètres de
cémentation utilisés comme temps et température sont 2 heures et 900°C
37
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
38
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
Les micrographies optiques, obtenues sous le même grossissement correspondent aux aciers
fortement allies X40 Cr MoV5-1 et X37 Cr MoV5 et 42 CD4 figure (lll.14), figure (lll.15) et
figure (lll.16)) nitrurés à 600°C montrent que, l’épaisseur des couches composées sur les
'échantillons nitruré, mesuré sur l'écran du microscope optique, s'est trouvé augmenter.
39
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
40
Chapitre III Matériaux, méthodes expérimentales et résultats
La nitruration de quatre types d’aciers a été effectuée sou les mêmes paramètres et la
même condition, l’épaisseur de la zone de nitruration qui est apparu clairement élevée pour les
aciers fortement alliés par rapport aux premiers types d’acier dépend principalement de la nature de
l’acier. La modification a lieu sous la composition chimique des aciers à traiter par nitruration qui
considéré comme paramètre en assurant la formation tout d’abord la formation de l’azote par la
décomposition du gaz ou de la source de l’azote. Ce phénomène peut résulter à température et pour
un temps de traitement sous atmosphère de gaz riche en azote. On observe clairement la couche de
combinaison de la couche de nitrure de fer. Quand la température de traitement prend des valeurs
moyennes c à d de 500°C, la diffusion de l’azote est subi un ralentissement par rapport au premier
cas de température et la couche de combinaison prend une épaisseur moyenne et ceci est clairement
figuré sur la figure (ll1.15 et lll.16). Pour les aciers traités à base faible élément d’alliage, la couche
de combinaison est absente, il est apparu seulement que la faible quantité de l’azote est introduit
dans les aciers en formant des solutions interstitielles.
41
Conclusion générale
Conclusion générale
Conclusion générale
Les traitements superficiels concernent une vaste famille de procédés dont l'objectif est
d'augmenter les performances mécaniques des pièces traitées. Cette famille est caractérisée par
des procédés traditionnels, comme la nitruration, qui fait actuellement l'objet de nombreux
développements consécutifs aux exigences de plus en plus sévères des concepteurs. On sait que
le durcissement superficiel d'un alliage fer- carbone directement relié à sa teneur en azote. La
recherche d'une dureté maximale conduit à obtenir des teneurs superficielles suffisantes en
carbone pour augmenter les propriétés mécaniques notamment la dureté et en azote pour
renforcer les aciers au point de vue propriétés chimique.
14
Références
Références
Références
[1] S.Jégou. Influne des éléments d'alliage d'aciers nitrurés .Thèse, Ensimai-en-Provence, (2009).
[2] J.N. Loquet, Caractérisation métallurgiques et mécaniques de couches
Nitrurées, relation microstructure comportement - Thèse ENSAM Aix- en-Provence, (1998).
[3] G.Fallot.Roleducar bonne lors de la nitruration d'acier de construction
Et influence sur les propriétés mécaniques - Thèse ENSAM Aix-en- Provence, (2015).
[4] J.Barralis, L.Castex, J.-C.Chaize. Influence des conditions de traitement
Sur la distribution de phases et des contraintes résiduelles dans les couches nitrurées-Mémoires et Etudes
Scientifiques Revue de Métallurgie, 43(6) ,629-642, (1986).
[5] L.Barrallier. Genèse des contraintes résiduelles de nitruration. Etude expérimentale et simulation-
Thèse ENSAMAix-en-Provence, (1992).
[6] Ségou, L. Bar rallié, R. Keebler, M.AMJ Somers-Evolution of residual
Stress in the diffusion zone of model Fe-Cr -Calloyduringnitriding.HTM Journal of Heat Treatment
and Materials:Vol.66,No.3,pp.135-142(2010).
[7] C.Ginter. Influence des éléments d'addition sur l'enrichissement d'azote et le durcissement d'aciers
nitrurés-Thèse Université de Nancy, (2006).
[8] E. O rowan. Discussion in the symposium on inter masters sees in metals andalloys.-
Volume3,(1948).
[9] P.Guyot.Hardeningbyorderedcoherentprecipitatesrelatedtothestatisticaltheory-Phil.Mag.,
vol.24, pages 987-993,(1971).
[10] M.F. Ashby, R. E belling. On the Determination of the Number, Size,
Spacing, and Volume Fractiono fspherical Second-Phase Particles from Extraction Replicas-Trans.of
theMetallurgicalSocietyofAIME,vol.236,pages 1396-1404,(1966).
[11] Tabor, The Hardness of Metals- Oxford, Oxford University Press (1951).
[12] L.Barrallier,J.Barralis. On origin of residual stress generated by nit riding treatment on alloy
steels - Proc. 4th Int. Conf. Residual Stress, Baltimore, MD, SEM Publishing, 498-505
[13] : Les différentes phases de l'acier, Document internet. 2007.
42
Références
[20] : Dr. Gilles Olive, "Chimie des matériaux" 3eme Edition (2005), P(47,48).
[21] Thèse de magister Maza Samira 2009 Département de physique université de m’silla.
[22] http://fr.wikipedia.org/wiki/Phase_(matière).
43