Mémoire M2 Ayoub Laaroussi Génie Métallurgique

‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬
‫وزارة التعليم العالي والبحث العلمي‬
UNIVERSITÉ BADJI MOKHTAR - ANNABA

BADJI MOKHTAR – ANNABA UNIVERSITY
‫جامعة باجي مختار – عناب ـ ـ ـ ـ ـ ـ ــة‬
Faculté : TECHNOLOGIE
Département : Métallurgie
Domaine : SCIENCES ET TECHNOLOGIES
Filière : Métallurgie
Spécialité : Master2
Genie Des surfaces Métallique
Mémoire
Présenté en vue de l’obtention du Diplôme de Master
Thème:
Comportement au frottement et à la corrosion des couches
formées par nitrocarburatin et nitruration ionique de l'acier
C15
Présenté par : LAROUCI Ayoub
Encadrant : RAMDANE NORA Dr Université UBMA
Jury de Soutenance :
MECHACHTI SAID PROFESSEUR BADJI MOKHTAR Président
ANNABA
RAMDANE Nora DOCTEUR BADJI MOKHTAR Encadrant
ANNABA
MERAKEB PROFESSEUR BADJI MOKHTAR Examinateur
NOUREDDINE ANNABA
Année Universitaire : 2022/2023

Remerciement
Tout d’abord, je remercier le bon Dieu, notre créateur de m’avoir

donné la force, la Volonté et le courage afin d’accomplir ce travail
modeste.
Je voudrais remercier ma famille pour tous les soutiens moral et

matériel apporté pendant ces années d'étude - jusqu'i
J'exprime mes profonds remerciements à l'encadreur de cette mémoire

le Mme Noura Ramdan pour son aide précieuse, Sa confiance et ses
encouragements.
Je remercie l’ensemble d’enseignants qui ont contribué à ma

formation et surtout les enseignants du département de métallurgie.
J’adresse aussi mes vifs remercîments aux membres des jurys pour
avoir bien voulu examiner et juger ce travail.
Merci infinement pour l’ingénieure de laboratoire Mlle Laamari

Sihem
Dédicace
Avec un énorme plaisir , un cœur ouvert et une immense joie , que je
dédie mon travail à mes très chers , respectueux et magnifiques parent
qui m’ont soutenu tout au long de ma vie .
Ainsi à ma très chère sœur Wissam et mon chère frère Islam ,Ikbal et
Akram
A toute la famille
Une grande dédicace à Nour El- Houda
Mes amis et Mes collégues Nazih, Mouh , Okba , Abde el Rahman ,

Aymen ,Mayna ,Ishak ,Karim , Houcine ,Saif , Khaled ,Aymen,
Wassim ,Wail ,Anis , Tamer et Choukri
Sommaire
Introduction générale
Introduction générale ............................................................................................................... 1
Chapitre I: Synthèse bibliographique

I.1 Les aciers de construction : ................................................................................................... 2
I.1.1 Introduction : .................................................................................................................. 2
I.1.2.1 Aciers de construction ordinaires (aciers courants) : ............................................... 2
I.1.2.2 Aciers de constructions de qualité : ......................................................................... 3
I.1.2.3 Les aciers de constructions faiblement alliés : ........................................................ 3
I.1.2.4 Les aciers de constructions pour cémentation : ....................................................... 4
I.1.2.5 Aciers pour constructions soudées :......................................................................... 4
I.2 Les traitements thermochimiques : ....................................................................................... 5
I.2.2. Traitement thermochimique de boruration : .................................................................. 6
I.2.3 Traitements thermochimiques de nitruration et de nitrocarburation : ............................ 6
I.2. 3. 3 Mécanismes de formation des couches nitrurées et nitrocarburées:...................... 7
I.2. 3. 4 Microstructure des couches nitrurées et nitrocarburées: ....................................... 9
I.2. 3. 5 .1. Nitrocarburation en bain de sel :..................................................................... 12
I.2. 3. 5 .2. Nitruration gazeuse : .......................................................................................... 13
I.2. 3. 5 .3 Nitrocarburation gazeuse : .................................................................................. 14
I.2. 3. 6 Traitements thermiques préalables : .................................................................... 15
I.2. 3. 7 Influence des éléments d’alliage : ....................................................................... 16
I.2. 3. 8 Aciers pour nitruration et nitrocarburation : ........................................................ 17
I.3 Comportement tribologique : .............................................................................................. 19
I.3.1 Frottement : .................................................................................................................. 19
I.3.2 L’usure des matériaux : ................................................................................................ 20
I.3.2.1 Les différents types d’usure : ................................................................................. 20

I.3.2.2 Paramètres agissant sur le frottement et l’usure : ...................................................... 22
I.4 Corrosion des matériaux : ................................................................................................... 23
I.4.1 Types de corrosions électrochimiques :........................................................................ 23
I.4.1.1 La corrosion uniforme : ......................................................................................... 24
I.4.1.2 La corrosion localisée : .......................................................................................... 24
5.1 . Mécanismes de corrosion : [32]............................................................................... 28
5.2. Méthodes expérimentales pour estimer le taux de corrosion : ...................................... 29
5.2.1.Techniques d’essais électrochimiques : ................................................................... 29
5.3. Moyens de protection contre la corrosion : ................................................................... 32
Chapitre II. Matériaux et techniques expérimentales

II. Matériau d'étude et techniques de caractérisation : ............................................................. 34
II.1. Matériau étudié : ........................................................................................................... 34
II.2. Technique de caractérisation : .......................................................................................... 35
II.2.1. Microscopie optique : ................................................................................................ 35
II.2.2. Microdureté Vickers :................................................................................................. 36
I.2.3. Détermination de la rugosité : ..................................................................................... 36
II.2.4. Etude du comportement au frottement :..................................................................... 37
II.2.5. Etude du comportement à la corrosion : .................................................................... 38
II.2.5.1. Essai de corrosion électrochimique : ................................................................... 38
Chapitre III. Résultats et discussions

III. Résultats et discussions : .................................................................................................... 40
III.1. Caractérisation métallographique : .............................................................................. 40
III.1.1. Caractérisation de l’état non traité : ...................................................................... 40
III.1.2. Microstructure de la couche nitrocarburée : ......................................................... 40
III.1.3. Microstructure de la couche nitrurée : .................................................................. 41
III.2. Profils de microdureté : ............................................................................................... 43
III.3. Comportement au frottement ....................................................................................... 44

III.4 Comportement à la corrosion : ..................................................................................... 45
III.4.1 Comportement électrochimique : ........................................................................... 45
III.4.2 Corrosion par immersion (gravimétrie) : ............................................................... 47
Conclusion générale
Conclusion générale ............................................................................................................... 48
Références bibliographiques
Références bibliographiques ................................................................................................. 49
Liste des figures
Figure I.1: Cycle thermique du traitement de cémentation. ....................................................... 5

Figure I.2: Diagramme d'équilibre fer – azote [1]. ..................................................................... 8
Figure I.3 :Diagramme de phase ternaire pour Fe-N-C à 570°C [8]. ......................................... 9
Figure I.4: Structures cristallographiques du (a) nitrure γ' (Fe4N), (b) nitrure Fe2-3N [8]. .... 11
Figure I.5: Microstructure d’un échantillon nitrocarburé et un échantillon nitruré [18]. ......... 12
Figure I.6: Aperçu des différentes propriétés obtenues dans la couche composite et la zone de
diffusion [17]. ........................................................................................................................... 12
Figure I.7: Evolution des teneurs en azote, carbone et oxygène dans la couche de combinaison
après nitrocarburation en bain de sels [11]. .............................................................................. 13
Figure I.8: Mécanismes de la nitruration gazeuse [15]. ........................................................... 14
Figure I.9: Schéma de principe de nitruration ionique [9]. ...................................................... 15
Figure I.10: Contact entre deux solides en présence de frottement ......................................... 20
Figure I.11: Usure par abrasion. ............................................................................................... 21
Figure I.12: Schéma de principe de l’usure adhésive............................................................... 21
Figure I.13: Usure fatigue superficielle.................................................................................... 22
Figure I.14: Corrosion uniforme. ............................................................................................. 24
Figure I.15: La corrosion localisée. .......................................................................................... 25
Figure I.16: Corrosion intergranulaire...................................................................................... 27
Figure I.17: Corrosion par piqure. ............................................................................................ 27
Figure I.18: Corrosion érosion ................................................................................................. 27
Figure I.19: Corrosion sous contrainte. .................................................................................... 27
Figure I.20: Corrosion galvanique ........................................................................................... 27
Figure I.21: Corrosion érosion ................................................................................................. 27
Figure I.22: Corrosion par crevasses (caverneuse). ................................................................. 28
Figure I.23: Evaluation du potentiel en fonction de potentiel temps d’immersion [31]. ......... 30
Figure I.24: Détermination des paramètres électrochimiques à partir des droites de Tafel. .... 31
Figure I.25: Dispositif de mesure d'une courbe de polarisation potentiostatique. ................... 32
Figure II.1: Echantillons étudiés. ............................................................................................. 34
Figure II.2: Polisseuse métallographique. ................................................................................ 35
Figure II.3: Microscope optique métallographique OPTIKA. ................................................. 36
Figure II.4: Microduromètre Vickers INOVATEST . ............................................................... 36
Figure II.5: Définition schématique du paramètre Ra. ............................................................. 37
Figure II.6: Rugosimètre TR220 TIME. .................................................................................. 37
Figure II.7: Tribomètre Version 4.4.U de type CSM INSTRUMENYS . ................................ 37
Figure II.8: Chaîne électrochimique de corrosion Gamry.. ...................................................... 38
Figure II.9: cellule d’électrolyse. ............................................................................................. 39
Figure II.10: Echantillons de corrosion. ................................................................................... 39
Figure II.11: Immersion des échantillons (brut, nitrocarburé et nitruré) dans la solution de
HNO3 à 5%.. ............................................................................................................................ 39
Figure II.12: Microbalance électronique .................................................................................. 39
Figure III.1: Micrographie de l’acier C15 à l’état normalisé. .................................................. 40
Figure III.2: Métallographies de l’acier C15 nitrocarburé à 570°C pendant 13h. ................... 41
Figure III.3: Métallographies de l’acier C15 nitruré à 570°C pendant 13h. ............................ 42
Figure III.4: Métallographie de l’écaillage de la couche nitrurée d’un acier mico-allié après
fragilisation dans l’azote liquide. ............................................................................................. 43
Figure III.5: Profils de microdureté de l’acier C15 après réalisation de nitruration et
nitrocarburation ionique. .......................................................................................................... 44
Figure III.6: Evolution du coefficient de frottement en fonction du parcours de frottement de
l’acier C15 après différents traitements.................................................................................... 45
Figure III.7: Courbes de polarisation logarithmique de l’acier C15 dans le milieu H2SO4, après
différents traitements…………………………………………………………………..…...…46
Figure III.8: Evolution du comportement à la corrosion en fonction des traitements réalisés

après 120 h d’immersion (HNO3 5%)………………………………………………………...42
Liste des tableaux
Tableau II.1: Composition chimique de l’acier étudié de type C15. ........................................ 34
Tableau II.2: Paramètres des traitements de nitruration et nitrocarburation ioniques. ............. 35
Tableau III.1: Paramètres de corrosion dans la solution H2SO4 0.5 M, des différents
échantillons traités de l’acier C15…………………………………………………………….46
Tableau III.2: Paramètres de corrosion après 120 h d’immersion.. .......................................... 47

Il existe de nombreux procédés de traitement de surface qui permettent de modifier la

composition chimique de la couche superficielle des aciers en y diffusant un ou plusieurs
éléments externes tels que le carbone, l'azote, le bore, ou une combinaison de ces éléments.
Ces procédés, connus sous les noms de cémentation, nitruration, boruration, carbonitruration et
nitrocarburation, confèrent généralement à l'acier une dureté élevée en surface ainsi qu'une
résistance accrue à l'usure, à la fatigue et à la corrosion.
L’objectif principal de ce travail consiste à :

o Etudier la nitrocarburation et la nitruration ionique de l’acier de construction de type
C15.
o Montrer l’évolution des propriétés mécaniques des couches obtenues en surface, à
savoir la dureté et le comportement au frottement.
o Etudier le comportement à la corrosion des couches nitrocarburées, nitrurées et du
substrat métallique dans différents milieux corrosifs.
Le premier chapitre présente une synthèse bibliographique sur les traitements thermochimiques
de nitruration ainsi que des notions de base sur le comportement électrochimique et le
comportement à l’usure des matériaux.
Le second chapitre est consacré à la présentation du matériau d’étude et aux techniques de
caractérisation utilisées.
Par la suite on présente au 3ème chapitre les différents résultats obtenus ainsi que leurs
discussions et on finalise par une conclusion.
1
Chapitre I. Synthèse bibliographique
I.1 Les aciers de construction :
I.1.1 Introduction :
On donne le nom d’acier de construction aux aciers employés dans la fabrication des
éléments de machine, dans la construction des ouvrages d’art et des édifices. Les aciers de
construction peuvent être des aciers au carbone et alliés. Le plus souvent, la teneur en carbone
de ce groupe d’aciers ne dépasse pas 0,5 à 0,6%. Ces aciers sont destinés à subir des traitements
thermiques. Ils peuvent présenter des aptitudes particulières quant à leur mise en œuvre
(usinabilité notamment).
Cette catégorie d'aciers comprend de nombreuses nuances conçues pour des utilisations
spécifiques telles que la boulonnerie, les chaînes, les ressorts, les roulements, les soupapes, ainsi
que des variantes adaptées à des procédés particuliers tels que les aciers pour décolletage, les
aciers à usinabilité améliorée et les aciers prétraités. Parmi les différentes classes de ces aciers
de construction, on retrouve les aciers faiblement alliés, les aciers de cémentation et les aciers
d'amélioration [1].
I.1.2 Classification des aciers de construction : [2]
Les aciers de construction au carbone forment deux classes, celles des aciers courants
(ordinaires) et de qualité. D’après les conditions et le degré de désoxydation on distingue
plusieurs types de nuances.
I.1.2.1 Aciers de construction ordinaires (aciers courants) :
Ces aciers présentent une pureté inférieure, ce qui se traduit par une plus grande quantité de
soufre, de phosphore et d'autres inclusions non métalliques. Ils sont utilisés pour des pièces de
moindre importance, telles que les fers marchands, les laminés à chaud (poutres, barres,
cornières, tôles). Ils sont également couramment utilisés dans la fabrication d'éléments de
machines moins critiques tels que les axes, les arbres, les pignons, les doigts de chenilles, les
bagues, les boulons et les écrous.
Les propriétés mécaniques d'un acier ordinaire peuvent être considérablement améliorées par
un traitement thermique, généralement une trempe à l'eau après chauffage.
Pour les aciers de construction ordinaires ayant une composition chimique définie et nécessitant
une bonne résistance à l'usure (axes, poussoirs, vis sans fin, pignons), il est courant d'appliquer
2
une cémentation ou une cyanuration. Cela permet d'améliorer la résistance à l'usure de ces
pièces.
I.1.2.2 Aciers de constructions de qualité :
Ces aciers ont une composition chimique plus rigoureuse, des teneurs plus faibles en soufre
(< 0,04 %) et en phosphore (< 0,035 %).
Les aciers à faible teneur en carbone, donc à faible résistance, à plasticité élevée et à bonne
soudabilité, s’emploient pour des pièces peu sollicitées. L'aptitude de ces aciers à l’estampage
est d'autant plus faible que leur teneur en carbone est plus élevée. Les aciers de qualité sont
utilisés :
− Sans traitement thermique.
− Avec le traitement de normalisation.
− Avec un traitement de cémentation lorsque les pièces demandent de faibles charges et
une bonne tenue à l’usure (arbres à came, axes, leviers, etc.).
Les aciers à teneur moyenne en carbone (0,3 à 0,5) %, s’emploient après une normalisation,
une amélioration et une trempe superficielle pour des pièces très variées dans la construction
mécanique (vilebrequins, bielles, pignons, tiges, etc.). A l'état normalisé, la résistance de ces
aciers est plus grande que celle des aciers à bas carbone, alors que la plasticité est plus basse.
A l’état recuit, ces aciers se prêtent bien à l’usinage. L'acier à 0,45 % C est souvent utilisé pour
les roues dentées et les arbres.
Les aciers contenants entre 0,6 et 0,85 % C possèdent une résistance et une limite élastique plus
grandes et une tenue à la l’usure plus élevée. Ils s'emploient après trempe et revenu,
normalisation et revenu, ainsi qu'après trempe superficielle pour la fabrication des ressorts,
tiges, rondelles, cylindres de laminoirs, etc.
Les aciers au carbone de qualité, contiennent du manganèse (0,7 à 1) %, ce qui permet

d'améliorer la résistance en augmentant la pénétration de trempe et de réduire légèrement la
plasticité. [2]
I.1.2.3 Les aciers de constructions faiblement alliés :
Les aciers à faible teneur en carbone et en éléments d’alliages contiennent une quantité accrue
de manganèse et de silicium, ainsi qu’en faible quantités en chrome, nickel, cuivre et certains
autres éléments. Ces aciers laminés à chaud et livrés assez souvent après normalisation ou
3
normalisation et revenu à haute température doivent posséder une limite d’élasticité élevée. Ils
s’emploient pour des constructions soudées, des pipelines de pétrole et de gaz...
I.1.2.4 Les aciers de constructions pour cémentation :
Pour les pièces soumises à la cémentation, on emploi les aciers à bas carbone entre 0,1 et 0,25
%. Dans ce cas, la cémentation suivie de trempe et revenu à basse température confère aux
pièces traitées en extrême surface une dureté entre 58 et 62 HRC, et le cœur avec une dureté
entre 20 et 40 HRC.
Les aciers de constructions pour cémentation doivent avoir au cœur des propriétés mécaniques
au élevées, surtout une très haute limite élastique et ils doivent avoir un grain fin par hérédité.
I.1.2.5 Aciers pour constructions soudées :
Comme leur nom l'indique, les aciers pour constructions soudées doivent d’abord avoir une
bonne soudabilité. De plus, il est nécessaire qu’ils aient une limite élastique assez élevée et ils
ne doivent pas être susceptibles de rupture par fragilité.
Ces aciers contiennent en général :
- Une faible teneur en carbone (0,15 à 0,22) % cause des exigences de soudabilité.
- Une teneur relativement élevée en manganèse à cause des exigences de résistance mécanique.
- Eventuellement de faible addition de chrome et de molybdène. Les aciers pour constructions

soudées sont très employés en construction, métalliques soudées et en chaudronnerie,
notamment, dans le domaine ferroviaire (wagons, etc.) [2]
I.1.2.6 Aciers d’amélioration :
Les aciers à teneur moyenne en carbone (0,3 à 0,5 %) sont utilisés dans une large gamme
de pièces mécaniques après avoir subi des traitements tels que la normalisation, l'amélioration
et la trempe superficielle.
Ces pièces peuvent inclure des composants tels que les vilebrequins, les bielles, les pignons, les
tiges, etc. Après la normalisation, ces aciers présentent une résistance plus élevée que les aciers
à faible teneur en carbone, mais une plasticité plus faible.
Lorsqu'ils sont recuits, ces aciers sont bien adaptés à l'usinage. Par exemple, l'acier avec une
teneur en carbone de 0,45 % est souvent utilisé pour les roues dentées et les arbres.
4
I.2 Les traitements thermochimiques :
Les traitements thermochimiques des aciers sont utilisés pour améliorer les propriétés
de leur surface. Le mécanisme principal implique la diffusion d'une ou plusieurs substances
chimiques dans l'acier à des températures généralement élevées.
Dans certains cas, ce processus est suivi d'une trempe et d'un revenu, tandis que dans d'autres
cas, un refroidissement à l'air suffit.
Les substances diffusantes peuvent être le carbone, l'azote, le bore, ce qui donne lieu à
des processus tels que la cémentation, la carbonitruration, la nitruration, la nitrocarburation ou
la boruration. Ces traitements de surface revêtent une grande importance industrielle [4].
Il est bien établi que les couches durcies en surface par les traitements thermochimiques
améliorent la tenue en fatigue et la résistance à l’usure et au frottement ainsique les propriétés
de corrosion [2,3]. Ces couches sont caractérisées par une bonne résistance mécanique et par la
présence de contraintes résiduelles de compression, équilibrées par des contraintes de traction
d’un niveau très faible dans un cœur moins dur et plus ductile [5,6].
I.2.1 Traitement thermochimique de cémentation (carburation) :
La carburation, ou cémentation, est un traitement thermochimique de diffusion

d’enrichissement superficiel en carbone. Typiquement utilisée pour les aciers, elle est effectuée
à haute température, généralement entre 900 et 1000°C, et est suivie d’un traitement thermique
de trempe et revenu pour obtenir le durcissement de la couche enrichie en carbone. Ce
traitement, classiquement utilisé sur les aciers dont la teneur en carbone est comprise entre 0,1
et 0,25%, améliore la tenue à l’usure, la résistance au matage et la tenue en fatigue de contact.
Figure I.1: Cycle thermique du traitement de cémentation.
5
I.2.2. Traitement thermochimique de boruration :
La carburation, ou cémentation, est un traitement thermochimique de diffusion

d’enrichissement superficiel en carbone. Typiquement utilisée pour les aciers, elle est effectuée
à haute température, généralement entre 900 et 1000°C, et est suivie d’un traitement thermique
de trempe pour obtenir le durcissement de la couche enrichie en carbone. Ce traitement,
classiquement utilisé sur les aciers dont la teneur en carbone est comprise entre 0,1 et 0,25%
[7], améliore :
- La tenue à l’usure,
- La résistance au matage,
- La tenue en fatigue de contact. [7].
I.2.3 Traitements thermochimiques de nitruration et de nitrocarburation :
I.2. 3. 1 Principe général de la nitruration

Le terme général de nitruration regroupe l’ensemble des traitements permettant
d’introduire de l’azote à la surface des matériaux. Conduite à des températures comprises entre
450°C et 700°C dans le cas de produits ferreux, la nitruration provoque des transformations de
phases dues au développement de couches de nitrure de fer en surface. Ces couches
superficielles de nitrure, aussi appelées couche de combinaison, servent de point de départ à la
diffusion de l’azote au sein du matériau. La présence d’azote confère aux matériaux traités un
important gradient de dureté en surface ainsi que d’autres propriétés associées telles que :
• Une amélioration de la résistance à l’usure liée à l’augmentation de la dureté

superficielle et à l’introduction de contraintes résiduelles de compression,
• Une meilleure résistance au grippage par diminution du coefficient de frottement, même

sous lubrification.
• Une plus grande résistance à la corrosion par modification de la composition chimique

superficielle du métal.
A noter également que, par rapport aux autres procédés par diffusion la nitruration présente un
certain nombre d’avantages tels que :
➢ Des températures de traitement relativement basses (550°C environ).
➢ Des couches traitées d’épaisseurs variables et contrôlables, fortement adhérentes au

substrat.
6
➢ Des conditions applicables à un large éventail de matériaux.
Les inconvénients sont essentiellement :
➢ Des temps de traitement parfois longs.
➢ Une faible résistance aux chocs.
➢ Une fissuration possible de la couche de nitrure.
➢ Des installations de traitements parfois coûteuses (plasma) [1]
I.2. 3. 2 Principe général de la nitrocarburation :
La nitrocarburation est la "sœur" de la nitruration qui consiste à introduire en plus du

carbone dans l'atmosphère de nitruration. Ainsi, le carbone et l’azote diffusant simultanément
en surface de la pièce, conduisent à la formation d'une couche de combinaison et d'une couche
de diffusion renfermant de l'azote en solution solide et des précipités de nitrures d'éléments
d'alliage.
Au cours de la nitrocarburation, l'azote pénètre dans les carbures alliés provoquant leur
conversion en nitrures. Cette conversion est basée sur l'affinité élevée qu'ont les éléments
d'alliage (chrome, vanadium et molybdène) pour l'azote que pour le carbone.
Il est observé que l’addition du carbone dans l’atmosphère de nitruration augment la quantité
relative de la phase epsilon. La zone de diffusion est principalement composée d'une solution
solide α- (C, N) dans laquelle les atomes N et C sont dissous dans les interstices de la matrice
ferritique conduisant à l'amélioration de la résistance à la fatigue.
Plus la teneur en éléments d'alliage est élevée, l'épaisseur de la couche de combinaison est
Moindre [4].
I.2. 3. 3 Mécanismes de formation des couches nitrurées et nitrocarburées:

❖ Couches nitrurées
Le diagramme d’équilibre Fer-Azote montre, aux températures de traitement utilisé entre 450
et 580°C l’existence :
• D’une solution solide α d’azote cubique dans le fer à très faible solubilité en azote.
• Du nitrure γ’ de structure cubique à face centrée dans laquelle un atome d’azote occupe le site
octaédrique situé au centre de la maille. Ce nitrure est stable dans un domaine de composition
7
qui, à 590°C, s’étend de 19 à 20.2 atomes % d’azote soit 5.5 à 5.75 % en masse. Sa dureté est
d’environ 800 HV.
• Du nitrure ε de structure hexagonale compacte de type Fe2-3 N [38] dont les sites
Octaédriques sont occupés par des atomes d’azote variables selon la composition du nitrure. Ce
nitrure est stable à partir de 24 atomes % à 570 °C soit, 7.35 % en masse. La limite d’existence
du nitrure ε correspond à l’apparition du nitrure Fe2N orthorhombique. Par ailleurs, il se révèle
thermiquement instable lorsque sa teneur en azote dépasse 10 % en masse [39].
Figure I.2: Diagramme d'équilibre fer – azote [1].
❖ Couches nitrocarburées
Le diagramme de phase ternaire fer-carbone-azote à 570 °C peut être utilisé pour mieux
comprendre la formation de la couche de composés pendant le processus de nitrocarburation.
La phase γ' peut contenir jusqu'à 6 % en poids d'azote avec une petite quantité de carbone et la
phase ε a une solubilité du carbone plus élevée que la phase γ',
Tout d'abord, l'azote se dissout dans la ferrite avec une solubilité maximale de 0,1 %, puis la
phase γ' se forme, suivie de la phase ε qui commence à se former lorsque la teneur en azote et
en carbone augmente. Ainsi, en contrôlant l'azote et le carbone dans la couche composite, on
peut obtenir une phase γ', une phase ε ou une combinaison des deux phases. [16]
Dans la première étape du processus de nitrocarburation, les nitrures sont créés par nucléation
de la phase γ' sur la surface. Ensuite, la phase ε se développe au-dessus de la phase γ’.
8
Les noyaux de la phase ε et de la phase γ' continuent de croître lorsque l'azote diffuse à travers
eux et les phases s’assemblent pour former une couche composite avec la phase ε la plus proche
de la surface et la phase γ' en dessous. La nucléation et la quantité de γ' et de ε dépendent de la
teneur en carbone de l'acier. Plus la quantité de carbone dans l'acier grande plus la quantité de
phase ε est élevée. Alors qu'une quantité plus faible de carbone dans l'acier contribue à une plus
grande quantité de phase γ'.
Figure I.3 : Diagramme de phase ternaire pour Fe-N-C à 570°C [8].
L'épaisseur de la couche de combinaison dépend de la composition de l'atmosphère, des

éléments d'alliage, du temps et de la température de la nitrocarburation. Une quantité plus élevée
d'éléments d'alliage dans l'acier donne une couche composée plus mince, tandis que
l'augmentation du temps et de la température de nitrocarburation donne une couche composée
plus épaisse [16].
Dans la zone de diffusion, l’azote et le carbone existent soit dans une solution solide
interstitielle dans la phase ferritique, soit dans des nitrures et carbures d’alliage. La zone de
diffusion augmente en épaisseur avec l’augmentation de la température et du temps [14].
I.2. 3. 4 Microstructure des couches nitrurées et nitrocarburées:
➢ Couche de combinaison (couche blanche) :
C’est une couche fine couche également connue sous le nom de couche blanche se forme à la
surface, de profondeur de 0-30 μm, elle est essentiellement composée des nitrures de fer, γ'
(Fe4N) (fcc) et ε (Fe2-3N) (hc).
(a) Le nitrure γ' (Fe4N) :
9
Ce nitrure possède une symétrie cubique (Figure I.9.a) isomorphe de la pérovskite CaTiO3 et il
n'est stable qu'en dessous de 680 °C. La maille de fer possède quatre atomes de fer en
coordonnées (0, 0,0) ; (1/2,1/2,0) ; (1/2, 0,1/2) ; (0,1/2,1/2) et un atome d'azote en position
(1/2,1/2,1/2). Les atomes de fer forment un réseau Cubique à Faces Centrées (CFC) et l'atome
d'azote occupe de façon ordonnée un quart des sites octaédriques du cristal en formant une
structure cubique simple.
Ce nitrure est le premier à se former dans la série des nitrures de fer car il précipite dans les
basses températures et ne nécessite qu'une teneur locale en azote de l’ordre de 20 % atomique
son affinité pour le carbone et par ailleurs très faible puisque seulement 0,2% massique de
carbone peut être dissous dans sa structure. De plus, cette phase améliore la résistance à la
fissuration [8]
(b) Le nitrure ε (Fe2-3N) :
Ce nitrure possède une maille élémentaire de symétrie hexagonale (Figure I.4). Les atomes de
fer forment un réseau Hexagonal Compact (HC) déformé par la présence d'éléments interstitiels
qui se placent dans les sites octaédriques. Ces sites forment un réseau hexagonal de paramètres
a et c/2.
Cette phase possède un domaine de composition important qui s'étend de 8,25 à 11 % massique
en azote. Le remplissage progressif de sites octaédriques génère une structure HC d'atomes
d'azote dont le paramètre de maille varie également suivant la fraction d'azote présente dans le
réseau.
Cette phase, est le plus souvent appelée carbonitrure ε tant son affinité pour le carbone est
grande ; la teneur en carbone dans cette phase peut atteindre jusqu'à 3% massique. C'est
d’ailleurs un moyen d’obtenir des couches de combinaison monophasées ε par nitruration
ionique. De nombreux auteurs s'accordent sur la grande dureté et les bonnes propriétés
tribologiques de cette phase et sa ductilité accrue par rapport à la phase γ ′ [19,20]. Elle permet
entre autres, d'améliorer la résistance à l'usure en évitant certains problèmes d'adhésion. [8]
10
Figure I.4: Structures cristallographiques du (a) nitrure γ' (Fe4N), (b) nitrure Fe2-3N [8].
(c) La couche de diffusion :
La température, temps et la composition de l'acier contrôlent la diffusion de l'azote et de carbone

dans l'acier et influencent la profondeur de la zone de diffusion. Dans les aciers faiblement
alliés, le mécanisme dominant dans la zone de diffusion est une solution d'azote dans la ferrite
à la température du processus. Dans les alliages contenant de puissants formateurs de nitrures
tels que Cr, Al, Mo, V et Ti, le mécanisme dominant est la précipitation des nitrures. Ces nitrures
augmentent la dureté dans la zone de diffusion par durcissement des précipitations.
L'inadéquation des nitrures dans la matrice contribue à contraintes résiduelles de compression
dans la zone de diffusion, ce qui contribue à augmenter la résistance à la fatigue du matériau.
[16]
• Durcissement par solution solide sursaturée :
Ce mécanisme est lié à la présence d’azote en solution solide dans la ferrite à la température de
traitement dans la mesure où le refroidissement en fin de cycle est suffisant pour permettre de
maintenir l’azote à l’état de sursaturation.
• Durcissement par précipitation :
L’azote en se combinant aux éléments d’alliages formes des nitrures et des carbonitrures stables
et dispersés dans la couche. [21] Le niveau de durcissement est lié au degré de la sursaturation
de la matrice alpha et de la nature des précipités. Les nitrures hexagonaux (Cr2N, AlN...)
précipitent essentiellement sur les joints de grains et participent peu au durcissement, alors que
les nitrures cubiques à faces centrées (Fe4N, Mo2N, CrN, Mn4N, VN, TiN...) précipitent sous
forme de particules cohérentes sur les faces du cube et de la ferrite conduisant à une
11
augmentation de volume et à des micro déformations du réseau de la ferrite et provoquant un
durcissement important.
Figure I.5: Microstructure d’un échantillon nitrocarburé et un échantillon nitruré [18].
Figure I.6: Aperçu des différentes propriétés obtenues dans la couche composite et la zone de diffusion [17].
I.2. 3. 5. Procédés de nitruration et nitrocarburation:
Plusieurs types de milieu de traitement peuvent être utilisés comme gaz, liquide ou plasma [7]
I.2. 3. 5 .1. Nitrocarburation en bain de sel :
Les bains de sels pour nitrocarburation sont composés principalement de cyanate et carbonate
de métaux alcalins et de petite quantité de sulfure. La composition chimique du bain est
maintenue dans les limites suivantes :
Cyanate : 36 ± 2 % ; carbonate : 19 ± 2% ; cyanide : environ 0.8 %.
L’élément nitrurant est le cyanate CNO qui se décompose suivant une double réaction de
dismutation et d’oxydation.
12
L’oxygène est apporté à la surface par l’air ambiant et par l’air comprimé introduit dans les
bains. Il s’y ajoute une réaction de carburation par le monoxyde de carbone produit.
L’azote et le carbone à l’état naissant (atomique et actif) diffusent dans l’acier à travers la
surface [11]. Cette réaction doit être contrôlée de façon à limiter les teneurs en vapeur d’eau et
en ammoniac dans le bain. [12]
La nitruration en bain de sel comparativement à celle de la nitruration ionique, provoque à la

surface en contact avec des sels la formation de pores, bien que leur présence ne soit pas
nécessairement un inconvénient car elles favorisent la sustentions du film d’huile en frottement
lubrifié et facilitent le rodage, toutefois une proportion trop importante de porosités réduit la
résistance à l’usure et rend la couche fragile. Cependant, le principal problème pour cette
technique est le traitement des déchets et des effluents, et par conséquent elle entraîne une
discontinuité de la couche nitrurée et une dégradation des propriétés de corrosion. [13]
Figure I.7: Evolution des teneurs en azote, carbone et oxygène dans la couche de combinaison après
nitrocarburation en bain de sels [11].
I.2. 3. 5 .2. Nitruration gazeuse :
L’élément de base de ce procédé est l’ammoniac qui réagit dans des conditions données de
température et d’environnement (pièces, montages, surface...) selon les réactions :
NH3→ NH2 + H
NH2 →NH + H
NH →N + H
Une partie de l’azote naissant diffuse à la surface de l’acier, tandis qu’une autre partie est
désorbée pour reconduire à la formation de la molécule N2. La diffusion d’azote dans le
13
matériau dépend de la concentration locale en azote atomique. La phase α étant très rapidement
saturée en azote, les phases γ’ou ε apparaissent par nucléations localisées. Les phases γ’ou ε
croissent tandis que l’azote continue à diffuser dans la structure de l’acier. La croissance γ’ou ε
conduit à la formation de la couche de combinaison alors que celle-ci alimente la zone de
diffusion : [38].
Couche de combinaison zone de diffusion ε, (ε +γ’), →γ’ α + γ’, α
Figure I.8: Mécanismes de la nitruration gazeuse [15].
I.2. 3. 5 .3 Nitrocarburation gazeuse :
Le procédé de nitrocarburation gazeuse comprend trois étapes principales : le chauffage, la

diffusion à la température de nitrocarburation et le refroidissement. Le préchauffage pour
accélérer le processus de nitrocarburation et la post-oxydation pour améliorer la résistance à la
corrosion sont des étapes facultatives. La nitrocarburation ferritique en phase gazeuse est
généralement effectuée à des températures allant de 560 à 580 °C . [14]
La composition de l'atmosphère est un paramètre très important dans la nitrocarburation

gazeuse et doit être étroitement contrôlée. L'atmosphère est composée d'azote (N2),
d'ammoniac (NH3), de dioxyde de carbone (CO2) et d'hydrogène (H2). L’ammoniac est utilisé
comme source d'azote. Le dioxyde de carbone se décompose en monoxyde de carbone qui avec
l'hydrogène est nécessaire au transfert du carbone à la surface de l'acier. Parfois, le monoxyde
de carbone est utilisé directement en substitution du dioxyde de carbone. L'hydrogène n'est pas
toujours ajouté séparément car il se forme à partir de la décomposition de l'ammoniac. L'azote
14
est utilisé pour contrôler le pourcentage des autres gaz et pour purger le four avant et après le
traitement car l'ammoniac peut former un mélange explosif avec l'oxygène. [14]
I.2. 3. 5 .4 Nitruration et nitrocarburation ionique
La nitruration / nitrocarburation ionique (plasma) est un traitement thermochimique

moderne qui est effectué dans un mélange d’azote, d’hydrogène et d’un gaz carbonique
éventuel. Dans ce procédé à basse pression, une tension est appliquée entre la charge et la paroi
du four. Une décharge luminescente à haut niveau d’ionisation (plasma) est générée autour des
pièces. Sur la surface directement chargée par les ions, des nitrures riches en azote se forment
et se décomposent, libérant de l’azote actif dans la surface. Grace à ce mécanisme, le blindage
se fait facilement en recouvrant les zones concernées d’une couverture métallique. La
nitruration plasma permet de modifier la surface selon les propriétés recherchées des couches
sur mesure et des profils de dureté peuvent être obtenus en adaptent le mélange gazeux ; à partir
d’une surface sans couche de composé à faible teneur en azote jusqu’à 20 microns d’épaisseur,
à une couche composite à forte teneur en azote et additionnée de gaz carbonique
(nitrocarburation plasma). La large plage de température applicable permet une multitude
d’application, au-delà des possibilités des procédés à bain de gaz ou de sel [10].
Figure I.9: Schéma de principe de nitruration ionique [9].
I.2. 3. 6 Traitements thermiques préalables :
• Trempe et revenu :
L’état de traitement thermique du matériau sur lequel va être effectuée une nitration est
important, il détermine la qualité du produit final. La plupart des aciers sont utilisés à l’état
trempé revenu, et il est nécessaire que le dernier revenu doive être pratiqué à une température
15
supérieure à celle de la nitruration, afin que les caractéristiques du métal de base n’évoluent
pas.
Certains aciers (38 CrMoV 5, X 100 CrMoV 5, X 160 CrMoV 12...) permettent d’obtenir un
même niveau de dureté soit en utilisant un durcissement par trempe avec une austénitisation à
basse température et un revenu à basse température soit en réalisant un cycle comprenant une
austénitisation à haute température et un revenu également à haute température. Il est donc
important pour ces nuances de tenir compte des exigences dues à la nitruration dès le stade
traitement dans la masse pour de l’obtention la dureté à cœur [22].
• État recuit :
On nitrure essentiellement, à l’état recuit, les aciers peu alliés pour lesquels ne recherche pas
particulièrement de caractéristiques de la couche de diffusion. Néanmoins, il arrive parfois
exceptionnellement que des aciers alliés soient nitrurés dans cet état . [22]
I.2. 3. 7 Influence des éléments d’alliage :
Le carbone, présent dans l’alliage ferreux a une influence importante. Ainsi, dans des conditions
données de nitruration, l’augmentation de cet élément favorise, au niveau de la couche de
combinaison, la formation du composé ε. La couche de diffusion est peu modifiée dans les
aciers non alliés par la présence de carbone.
Il semble toutefois que l’augmentation du carbone conduise à une réduction de la taille et de la

quantité des précipités de Fe4N que l’on obtient par refroidissement lent après nitruration. La
plus ou moins grande stabilité du carbone dans le matériau ferreux qui se manifeste par la
compétition entre la cinétique de formation du nitrure et celle de dissolution de la forme sous
laquelle le carbone se présente, va modifier notablement son action. Bien évidemment, la nature
de l’élément d’alliage avec lequel est combiné le carbone va intervenir. [24]
L’azote, de manière analogue au carbone produit un durcissement des aciers, soit par effet de
solution solide interstitielle, soit par effet de précipitation de nitrures ou carbonitrures. Les deux
effets se produisent simultanément au cours du traitement de nitruration ce qui provoque un
durcissement important et une mise en compression de la couche nitrurée. La solubilité de
l’azote est améliorée par la présence d’éléments d’alliages tels que le manganèse, le chrome et
le vanadium.
16
- D’une façon générale la plupart des éléments formant des nitrures vont gêner le
développement des couches de combinaison et, pour des matériaux ferreux très alliés, elles ne
se développeront pas de manière significative.
I.2. 3. 8 Aciers pour nitruration et nitrocarburation :
Les traitements de nitruration sont largement utilisée dans les usines pour durcir les surfaces
des pièces non rectifiées [23]
• Aciers au carbone : XC 18 à XC 55,
• Aciers au manganèse : 20 M5 - 35 M5 - 40 M6,
• Aciers au chrome : 38 C4 - 42 C2,
• Aciers au chrome molybdène : 25 CD4 à 42 CD4, 30 CD12,
• Aciers au chrome -aluminium molybdène : 30 CAD6-12, 40 CAD6-12,
• Aciers au nickel chrome molybdène : 30 CND8, 35 NCD16,
• Aciers à outils : Z 38 CDV5 ; Z 100 CDV5 ; Z 160 CDV12 ; Aciers rapides,
• Aciers à dispersoïdes.
• Aciers inoxydables.
Le choix d’un acier destiné à être nitrocarburée doit être fait en fonction des caractéristiques
recherchées sur la pièce et des conditions de réalisation de celle-ci.
Les critères de choix sont divisés en deux groupes :
- Caractéristiques du cœur (résistance, trempabilité, tenue à chaud, soudabilité...),
- Caractéristiques de la couche nitrurée, (dureté, fragilité, profondeur ...).
I.2. 3. 9 Propriétés des pièces nitrurées :

Les traitements de nitruration ou de nitrocarburation apportent, de manière plus ou moins
sensible selon les procédés et les matériaux traités, les caractéristiques suivantes :
- dureté superficielle élevée.
- modification chimique par croissance d’une couche de combinaison.
- mise en précontraintes de compression de la surface [37].
17
La dureté et les contraintes résiduelles sont liées aux conditions de traitement, la composition
chimique et la microstructure initiale des pièces. Cette dureté sera aussi fortement influencée
par la température de traitement qui conditionne la mise en contrainte et la répartition des
précipités produits.
D’après Barrallier l’apparition des contraintes de compression dans la couche de diffusion est
due à la précipitation des nitrures d’éléments d’alliage pendant le traitement. Les précipités
ainsi formés ayant un volume massique plus faible que celui de la matrice ferritique vont
provoquer un gonflement de celle-ci qui va alors induire le champ de contrainte observé.
• Tenue à chaud :
La nitruration permet d’obtenir des couches qui possèdent une bonne stabilité à chaud jusqu’à
des températures qui dépendent de la nuance d’acier utilisée. Cette particularité du traitement
explique l’utilisation d’outils nitrurés en forge et estampage.
En ce qui concerne la fatigue thermique, d’après R. Levêque [38], la rugosité avant traitement
de nitruration conditionne la formation et le type de microfissures qui apparaissent en
fonctionnement sous l’effet des sollicitations de service, est d’une grande importance.
Par ailleurs la mise en contraintes des couches semble également d’un grand intérêt et explique
l’influence parfois considérable de couches de très faible épaisseur.
• Comportement en fatigue :
Pour les matériaux nitrurés, la création de microfissures en surface est plus difficile car le
glissement cyclique ne peut s’effectuer librement du fait du durcissement et du champ de
contrainte résiduelle de compression dans la zone superficielle [39].
La résistance à la fatigue structurale augmente alors avec la profondeur nitrurée en liaison avec
le profil de contraintes résiduelles en compression qui de plus ne se relaxent pas sous
chargement cyclique.
• Comportement en frottement et usure par abrasion :
La configuration ε offre les meilleures caractéristiques, alors que les couches de diffusion
seules et les configurations γ ’ donnent des résultats nettement inférieurs.
Dans le cas de couches biphasées γ’+ ε, les propriétés de frottement sont intermédiaires et
dépendent essentiellement de la proportion des phases en présence (elles s’améliorent avec la
quantité de ε) de la constitution de la couche ε et la couche de diffusion.
18
Les porosités présentent un rôle très controversé : elles constituent, dans le cas des frottements
lubrifiés, une réserve de lubrifiant qui est favorable aux propriétés de frottement ; alors qu’elles
disparaissaient rapidement dès les premiers contacts [36].
• Résistance à la corrosion :
L’influence de la microstructure des couches nitrurées avec ou sans traitement de post –

oxydation a fait l’objet de nombreuses études :
- la constitution de la couche de combinaison est d’une importance capitale : nature des nitrures,
épaisseur, répartition des phases ;
- les couches de combinaison ε sont favorables, une certaine porosité est également favorable,
cela d’autant plus qu’un traitement de post- oxydation ou d’imprégnation est réalisé.
- la formation de plus de nitrure aide à couvrir la surface de l'attaque de corrosion et pour cette
raison qu’avec l'augmentation du temps ou de la température de nitruration la résistance à la
corrosion s'améliore.
I.3 Comportement tribologique :
La tribologie est la science qui étudie les phénomènes se produisant lorsque deux systèmes
matériels sont en contact que ce soit de manière immobile ou bien en mouvement relatif. Elle
implique plusieurs disciplines scientifiques telles que la mécanique des solides, la mécanique
des fluides, les matériaux, la physique, ou bien encore la chimie [25].
Le mot tribologie a été proposé par Peter Jost 1 en 1966 et est basé sur le mot grec "tribos" qui
signifie frotter [26].Il s’agit donc de la science du frottement. Son but est de regrouper sous une
seule terminologie l’ensemble des sciences du frottement [27]. Une définition plus précise de
la tribologie est l’étude des interactions entre surfaces solides en mouvement relatif . La
tribologie regroupe la science et la technologie des surfaces solides en contact et en mouvement.
Elle englobe les notions de frottement, usure, lubrification et adhérence. [28]
I.3.1 Frottement :
Le frottement correspond à la résistance au mouvement relatif d'un corps sur un autre. Pour
déplacer un solide sur une surface plane, une force supérieure ou égale à la force de frottement
qui agit parallèlement à la surface et dans le sens opposé du mouvement est nécessaire. Lorsque
deux solides 1 et 2 sont mis en contact par une force F, une force tangentielle T apparaît
naturellement si on cherche à déplacer les solides l’un par rapport à l’autre. Cette force
19
tangentielle est appelée force de frottement. Sur (Figure .I.10) la force T correspond à T2/1 et
la vitesse de glissement V à V1/2.
On définit généralement un facteur de frottement f tel que :
Le coefficient de frottement noté f ou μ, est le facteur de proportionnalité entre la force de

frottement et la charge normale d'où la nécessité d'une force F pour produire le mouvement. Le
coefficient de frottement dépend :
-De facteurs mécaniques : force normale, vitesse de déplacement ;
-De facteurs chimiques : humidité, oxydants ;
-Des propriétés des matériaux : dureté, plasticité, énergie de surface.
Figure I.10: Contact entre deux solides en présence de frottement
I.3.2 L’usure des matériaux :
L’usure correspondant à l’ensemble des phénomènes conduisant à des pertes de masse où à des
évolutions géométriques significatives du contact pouvant s’accompagner d’effets secondaires
liés au jeu dans le mécanisme en mouvement, à la perte de cote, à l’émission de débris, à
l’endommagement de surfaces. En réalité ces mécanismes, dits d’usure, sont des mécanismes
de transformations tribologiques de surface avec ou sans détachement de particules et l’usure,
au sens de la mécanique, se traduit par l’émission de débris hors du contact dans le respect de
la conservation des débits. [4]
I.3.2.1 Les différents types d’usure :
Les mécanismes de dégradation des surfaces rencontrés sont nombreux et variés comme on
peut le constater.
20
• L’usure par abrasion :
L’agent principal de ce phénomène est le contact entre les aspérités de deux surfaces. Cette
usure correspond au déplacement ou à l’enlèvement de matière par celles-ci. Cet enlèvement se
produit soit lorsque l’un des matériaux est plus dur soit lorsque des particules dures et de formes
angulaires introduites intentionnellement (polissage) ou formées par réaction chimique à partir
des débris d’usure (tribo-chimie) se trouvent entre les surfaces de glissement.
Il se produit alors un déplacement de matière dû aux parties dures et la dégradation de surface

se manifeste par polissage, des sillons accompagnés ou non d’émission de fins débris, copeaux
ou écailles. L’abrasion est un phénomène de dégradation superficielle, la dureté et le taux de
consolidation de la structure par écrouissage sont des facteurs importants qui limitent l’usure
abrasive [4]
Figure I.11: Usure par abrasion.
• Usure adhésive :
L’usure adhésive fait appel à des notions de physico-chimie. Il y a formation de liaisons

(intermoléculaires, interatomiques) à l’interface. On parle d’usure douce lorsqu’on a
cisaillement de ces liaisons.
L’usure sévère (aussi appelée « grippage ») apparaît lorsqu’il y a arrachement de matière de

l’une des surfaces. D’où la formation d’un « film de transfert », collée à la surface antagoniste.
[29]
Figure I.12: Schéma de principe de l’usure adhésive.
21
• Usure corrosive (ou tribochimique) :
Une surface est dite oxydé lorsque l’on peut enlever des particules par un simple toucher ou
provoquer une oxydation sur la surface frottée par simple contacte mécanique.
• Usure par fatigue :
Il y a formation de fissures dans les matériaux en présence, sous l’effet de gradients des
contraintes cycliques. Les fissures se propagent vers la surface et il y a détachement de
« grosses » particules dont la taille peut atteindre le millimètre. On parlera particulièrement

d’égrènement lorsqu’il y a formation des trous correspondants à la microstructure initiale des
matériaux. Il y a « déchaussement » au niveau des joints de grains d’un métal par exemple. On
parle de délamination lorsque les déformations plastiques répétées des premiers corps
conduisent à des fissures en sous-surface, parallèles à la surface. Il y a propagation des fissures
le long du plan de cisaillement maximum [29].
Figure I.13: Usure fatigue superficielle.
I.3.2.2 Paramètres agissant sur le frottement et l’usure :
En général, la perte de masse quantifiant l’usure d’un corps mou glissant sur une surface dure
est proportionnelle non seulement à la distance de glissement, mais aussi à la charge normale
appliquée FN.
Pour les aires de contact élevées, le coefficient de frottement est indépendant de la charge
normale En revanche, pour les très petites aires de contact, quand FN croît, μ peut soit
augmenter, dans le cas du glissement diamant sur céramique, soit diminuer, dans le cas du
glissement métal sur métal.
La vitesse de glissement a pour principal effet d’agir sur la température de la zone de contact.
Le dépassement d’une vitesse critique entraîne la fusion superficielle du corps le plus fusible.
22
L’augmentation de la température du contact avec la vitesse induit des transformations
structurales et accroît la réactivité des surfaces vis-à-vis de l’environnement (oxydation en
présence d’air). Au-dessus d’une certaine température et donc pour des vitesses de glissement
supérieure sa une valeur critique, le film d’oxyde, résultant d’une oxydation permanente, se
reconstitue au fur à mesure qu’il est détruit par l’usure.
En règle générale, le coefficient de frottement diminue avec l’augmentation de la vitesse de

glissement.
Par ailleurs, l’élévation de la température des matériaux en contact influence leur résistance à
l’usure, sachant qu’elle entraîne une dégradation de leurs propriétés mécaniques. Remarquons
enfin que l’état géométrique (rugosité) et physico-chimique des surfaces des matériaux en
contact glissant influence grandement le comportement tribologique du couple de frottement
[30]
I.4 Corrosion des matériaux :
La corrosion, du latin ‘’corrodère’’, signifie ronger, attaquer. C'est une destruction non voulue
des métaux sous l'action de milieux corrosifs (agents atmosphériques ou réactifs chimiques).
Après attaque, les métaux ont tendance à retourner à leur état primitif d'oxyde, sulfure,
carbonate etc., plus stable par rapport au milieu considéré et ainsi à subir une détérioration de
leurs propriétés.
En service les matériaux métalliques sont souvent en contact avec un milieu agressif liquide ou
gazeux, donc le phénomène de corrosion est un problème de surface ou plus précisément
d'interface entre un métal et un milieu agressif liquide ou gazeux ; comme il a été déjà
mentionné ci-dessus le processus de la corrosion entraîne une destruction des matériaux
métalliques. Ce phénomène a pris de nos jours une importance considérable, étant donné
l'utilisation de plus en plus grande des métaux et alliages dans la vie moderne
I.4.1 Types de corrosions électrochimiques :
Le comportement de la corrosion d'un matériau en service, dépend d'une multitude de

facteurs :
- Composition chimique et microstructure du métal.
- Composition chimique de l'environnement.
- Paramètres physiques (température, convection, irradiation, etc.).
23
- Sollicitations mécaniques (contraintes, chocs, frottements, etc.).
La résistance à la corrosion n'est donc pas une propriété intrinsèque du métal, mais plutôt une
propriété de l'interface métal-milieu, d'où la nécessité de caractériser la composition chimique
et la microstructure de celle-ci, ainsi que son comportement électrochimique. La corrosion
dépend donc d'un système extrêmement complexe dont les effets se manifestent, en pratique,
sous une multitude d'aspects, parfois inattendus [31].
La corrosion peut être classifiée suivant les formes et types. Une simple observation visuelle
ou au microscope est apte à identifier la forme et le type de corrosion. Selon les formes, on
distingue :
I.4.1.1 La corrosion uniforme :
La corrosion uniforme c'est la forme la plus classique de corrosion, mais aussi le moins
dangereux, car le métal manifeste avec la même vitesse en tous les points du métal entraînant
une diminution régulière de l’épaisseur.
Les causes peuvent être chimiques, électrochimiques ou encore mécaniques. L'attaque de la

surface serra très importante si cette dernière est rugueuse. A l'échelle macroscopique on ne
distingue pas les lieux cathodiques des lieux anodiques, la surface entière du métal est
simultanément cathode et anode.
La corrosion non uniforme est celle qui n'est pas répartie sur toute la surface. La corrosion
uniforme peut être évitée par l'utilisation d'un revêtement ou par l'addition d'inhibiteur de
corrosion ou encore par l’application de la protection cathodique [ 31 ].
Figure I.14: Corrosion uniforme.
I.4.1.2 La corrosion localisée :
C'est une corrosion qui se déroule en un lieu spécifiquement anodique d'une surface ou d'une
structure métallique. Elle diffère de la corrosion uniforme par la distinction claire des endroits
anodiques et cathodiques.
24
En pratique la corrosion localisée provient d'une hétérogénéité du matériau ou de
l'environnement et souvent elle pose beaucoup de problèmes. Donc c'est l'aspect de corrosion
le plus dangereux car l’attaque se fait en certains endroits de la surface du métal.
La perte de masse est relativement faible, mais ce type de corrosion est dangereux dans le cas
par exemple de perforation de conduite ou de récipient [31].
Figure I.15: La corrosion localisée.
Les principales causes de cet aspect de corrosion sont :

− Surface de métal chimiquement hétérogène.
− Différence de potentiel dans les différentes zones du métal crées par la déformation.
− Endommagement local de la couche passive.
Les différents types de la corrosion localisée sont :
− Corrosion par piqûres.

− Corrosion intergranulaire (intercristalline).
− Corrosion sous contrainte.
− Corrosion avec érosion.
− Fragilisation par l'hydrogène.
− Corrosion sélective.
− Corrosion galvanique.
− Corrosion par crevasses :
• Corrosion par piqûres :
C'est un type de corrosion localisée, qui se traduit à la surface du métal par la formation de trous
étroits, et qui peuvent progresser rapidement en profondeur. L'origine des piqûres est liée à la
présence d'hétérogénéité, qui en surface, détermine la formation de piles locales. Bien que la
25
quantité du métal corrodé soit faible, ce type de corrosion et très dangereux car il se produit en
profondeur et peut conduire à la perforation des tôles même épaisses. [31].
• Corrosion intergranulaire (intercristalline) :
C'est une attaque sélective aux joints de grains, souvent, il s'agit de phases qui ont précipitées
lors d'un traitement thermique. Donc le produit de corrosion se trouve aux joints de grains.
L'attaque du métal s'effectue en profondeur, le long des joints de grains, ce qui conduit à une
microfissure, alors la surface ne présente aucune altération.
• Corrosion sous contrainte (C.S.C) :
La corrosion sous contrainte résulte de l’action conjuguée d’une contrainte mécanique de

tension et d’un milieu corrosif généralement aqueux, chacun de ces facteurs pris séparément
n’étant pas susceptible à lui seul d’endommager le matériau ou la structure.
La C.S.C se manifeste sous la forme de fissures qui peuvent être intergranulaires, soit
transgranulaires.
Les contraintes peuvent être, d'origine interne, provenant des opérations de mises en forme et
des traitements thermiques, ou d'origine externe, qui résultent des conditions d'utilisation.
Choix judicieux du matériau et des traitements thermiques et mécaniques convenables.
• Corrosion par érosion : [31]
Elle est due à l'action conjointe d'une réaction électrochimique et d'un enlèvement mécanique
de matière. Elle a souvent lieu sur des métaux exposés à l'écoulement rapide de fluide.
• Fragilisation par l'hydrogène :
L'hydrogène est un élément qui peut aisément diffuser dans les métaux et altérer leurs propriétés
mécaniques. Ce phénomène a des conséquences pratiques considérables car il a de multiples
occasions de pénétrer dans les aciers (élaboration, décapage, soudage, dépôts galvaniques,
utilisation en milieu humide, hydrogène sulfuré, etc.) et il en résulte parfois, des ruptures
catastrophiques immédiates ou différées selon les moyens de s'en prémunir.
• Corrosion sélective :
Comme son nom l'indique, ce mode de corrosion se traduit par la dissolution sélective de l'un
des éléments de l'alliage si celui-ci est homogène, ou de l'une des phases si l'alliage est
polyphasé. Pour prévenir ce mode de corrosion, il faut choisir des matériaux plus résistants
comme le cupronickel riche en cuivre.
26
• Corrosion galvanique :
Lorsque deux métaux humides sont en contact, l’un des deux se corrode plus rapide que si les
métaux étaient séparés. Cette augmentation de la vitesse de corrosion s’appelle la corrosion
galvanique.
• Corrosion par crevasses (caverneuse) :
Cette forme d'attaque est généralement associée à la présence de petits volumes de solution
stagnante dans des interstices, sous des dépôts et des joints, ou dans des cavernes ou crevasses,
par exemple sous les écrous et têtes de rivets.
Figure I.17: Corrosion par piqure. Figure I.16: Corrosion intergranulaire
Figure I.19: Corrosion sous contrainte. Figure I.18: Corrosion érosion
Figure I.21: Corrosion érosion Figure I.20: Corrosion galvanique
27
Figure I.22: Corrosion par crevasses (caverneuse).
5.1 . Mécanismes de corrosion : [32]
Bien que les formes de corrosion citées précédemment soient diverses, les mécanismes de base
de la corrosion d’un matériau métallique, en milieu aqueux, ont la même origine qui est de
nature électrochimique. Ces mécanismes résultent d’un ensemble de réactions qui se produisent
à l’interface métal solution et qui mettent en jeu des électrons et des espèces chimiques. Ces
réactions électrochimiques peuvent être décrites de la façon simplifiée suivante : [32]
✓ Réaction anodique de dissolution du métal (M) :
n+
M → M + ne − (4)
✓ Réaction cathodique de réduction d’une espèce de l’électrolyte (Ox) :
Ox + ne − → Re d (5)
L’espèce susceptible de se réduire doit être présente en quantité suffisamment important dans
le milieu Lorsqu’un métal est mis en contact avec une solution agressive.
Les comportements qui peuvent se manifester sont :
• Corrosion du métal,
• Immunité du métal,
• Passivité du métal,
• Recouvrement du métal par un composé minéral.
28
5.2. Méthodes expérimentales pour estimer le taux de corrosion :
Lorsque les phénomènes de corrosion sont plus complexes où nécessite l'utilisation d'un très
grand nombre de méthodes expérimentales pour estimer le taux de corrosion et estimer l'action
de l’inhibiteur utilisé.
5.2.1.Techniques d’essais électrochimiques :
Les méthodes d’étude des inhibiteurs de corrosion sont celles de la corrosion d’une manière
générale. Ces méthodes peuvent être électrochimiques ou non électrochimiques. Parmi ces
méthodes on peut citer:
Les méthodes d’étude des inhibiteurs de corrosion sont celles de la corrosion d’une manière
générale. Ces méthodes peuvent être électrochimiques ou non électrochimiques. Parmi ces
méthodes on peut citer:
• Méthodes gravimetries : [32]
Cette méthode relativement simple, ne nécessite pas un appareillage important, mais ne permet
pas l’approche des mécanismes mis en jeu lors de la corrosion. Elle consiste à exposer des
échantillons de surface (S) dans un milieu corrosif maintenue à température constante pendant
un temps (t), et à mesurer la différence de masse des ∆m échantillons avant mi et après mf
chaque essai.
m
Vcorr = (6)
t .s
• Méthodes électrochimiques :
L’aspect plus quantitatif (courbes de polarisation à vitesse de balayage modérée, spectroscopie
d’impédance électrochimique) permet, d’accéder à des vitesses de réaction et des valeurs de

paramètres physiques décrivant l’état du système (capacité de double couche, résistance de
transfert, capacité du film). Méthodes électrochimiques peuvent être classées selon deux
groupes distincts : les méthodes stationnaires et les méthodes non-stationnaires dites
transitoires.
• Méthodes stationnaires :
Les techniques stationnaires permettent d’étudier un système se trouvant dans un état quasiment
d’équilibre thermodynamique ; elles prennent en compte tous les couples rédox dans la solution
Suivi du potentiel à l'abandon (OCP) : [32]
29
Cette technique simple apporte des informations préliminaires sur la nature des processus se
produisant à l’interface métal/électrolyte. Il est référé par rapport à une électrode au calomel
saturé. Est un indicateur qualitatif de l’état de corrosion d’un substrat métallique dans un milieu
électrolytique. Cette mesure permet également de connaître la durée d’immersion minimale
nécessaire à l’établissement d’un état stationnaire indispensable pour le tracé des courbes de
polarisation, et des diagrammes d’impédance électrochimique[5]. Les courbes de la figure
suivante illustrent les différents cas.
Courbe a : le potentiel devient de plus en plus noble, il y a passivation du métal par formation
d’un film protecteur.
Courbe b : le potentiel devient de moins en moins noble, ou plus négatif, il y a destruction de

l’oxyde métallique.
Courbe c : passivation apparaissant après un début d’attaque.
Courbe d : le potentiel devient plus noble puis se déplace vers des valeurs plus négatives.
Cette technique consiste à mesurer le potentiel de l’électrode de travail en fonction du temps

d’immersion. Elle indique le type d’inhibiteur (anodique ou cathodique) suivant le sens de
déviation du potentiel par rapport au potentiel mesuré en absence d’inhibiteur [33].Si
l’inhibiteur est à caractère mixte, aucune indication n’est donnée par la faible variation de.
Figure I.23: Evaluation du potentiel en fonction de potentiel temps

d’immersion [31].
Courbes de polarisation : Les courbes courant-tension stationnaires ont permis d’estimer la

vitesse de corrosion et d’appréhender la formation du film inhibiteur. En effet, la présence du
film formé peut se caractériser sur ces courbes par la diminution de la densité de courant de
corrosion sur un large domaine de potentiel. Les courbes de polarisation sont déterminées en
appliquant, à l’aide d’un potentiostat, différents potentiels entre une électrode de travail et une
30
électrode de référence (ECS). Un courant stationnaire s'établit après un certain temps. Il est
mesuré entre l'électrode de travail et une contre-électrode (ou électrode auxiliaire).
Cette méthode permet aussi de déterminer d’une façon précise les paramètres électrochimiques
d’un métal au contact d’un électrolyte à savoir : la vitesse instantanée de corrosion, pour
déterminer expérimentalement ces paramètres électrochimiques, une présentation
logarithmique de la densité de courant est en général préférable, car elle met en évidence la
relation linéaire entre le logarithme de la densité de courant. D'un point de vue cinétique, deux
modes de contrôle sont à distinguer selon l'étape réactionnelle imitant
• Le transport de charges à l'interface métal/électrolyte (cinétique d’activation pure).
• Le transport de masse de l'espèce électro active ou des produits de réaction (cinétique de

diffusion pure),
• Cinétique mixte (activation + diffusion).
 2.3( E − Ecorr ) 2.3( Ecorr − E ) 

e  c  (7)
ico rr a
−e
 
 
Détermination de icorr par la méthode d'extrapolation des droites de Tafel :

Les courbes de polarisation des réactions contrôlées par l'activation suivant la loi de Butler
Volmer d’un processus hétérogène (cas de la corrosion) :
Figure I.24: Détermination des paramètres électrochimiques à partir des droites de Tafel.
Corrélation entre icorr et la vitesse de corrosion :

L’utilisation de la loi de Faraday est indispensable pour établir cette corrélation :
laquantité de substance oxydée ou réduite à chaque électrode, durant l’électrolyse,
est proportionnelle à la quantité d’électricité qui traverse la cellule de corrosion.
M .i.t
m = (8)
n.F
Il est alors possible de définir une relation permettant d’estimer la vitesse de corrosion :
M .icorr .t
Vcorr = (9)
n.F .
31
Figure I.24: Dispositif de mesure d'une courbe de polarisation

potentiostatique.
• ET : électrode de travail.
• ER : électrode de référence.
• CE : contre électrode.
Ces techniques stationnaires restent toutefois insuffisantes pour caractériser des
mécanismes complexes, mettant en jeu plusieurs étapes réactionnelles et ayant des cinétiques
caractéristiques différentes (ce qui est le cas lors des processus d’inhibition). L’utilisation des
techniques transitoire devient alors indispensable.
5.3. Moyens de protection contre la corrosion :
La corrosion étant le résultat de l'action entre deux partenaires, le métal ou l'alliage d'une
part, et la solution (réactif), d'autre part. Il sera impossible de lutter contre ce phénomène, en
plupart du temps, impossible de modifier sa nature. Seule l'addition de faibles quantités d’un
corps appelé inhibiteur de corrosion pourra être fait. Généralement, il est plus facile d'agir sur
la nature du métal, par exemple, en utilisant un métal noble ou un alliage inerte chimiquement
où passif dans le milieu considéré [31] .
Donc la protection contre la corrosion a pour but de garantir une certaine durée de vie à un
32
matériau pour un coût minimal. Les méthodes essentielles de protection de prévention contre
la corrosion sont les suivantes :
➢ Prévention par une forme adaptée des pièces.
➢ Prévention par un choix judicieux des matériaux.
➢ Protection par revêtements.
➢ Protection par inhibiteurs de corrosion.
➢ Protection électrochimique.
33
II. Matériau d'étude et techniques de caractérisation :

II.1. Matériau étudié :
Les échantillons utilisés dans cette étude sont en acier C15. Ils ont subi deux types de
traitements thermochimiques à savoir la nitruration et la nitrocarburation ionique à 570°C
durant 13 heures. Le tableau ci-dessous montre la composition chimique du matériau étudié :
Tableau II.1: composition chimique de l’acier étudié de type C15.
Nuance C% Si% Mn% P% S%

C15 0.12-0.18 0.40 0.30-0.80 0.045 0.045
Figure II.1: Echantillons étudiés.
L'acier C15 offre un bon équilibre entre ténacité, résistance et ductilité, qui est la nuance
la plus couramment disponible dans le monde. Bien que ses propriétés mécaniques ne soient
pas très uniques, il peut toujours être facilement formé, usiné, soudé et fabriqué.
Cet acier peut atteindre une dureté de surface typique HRC 58 par cémentation, et il est utilisé
pour la fabrication de pièces nécessitant une ductilité élevée qui ne sont pas soumises à de fortes
contraintes pendant le fonctionnement et fonctionnent à des températures de 450°C, pour des
pièces qui nécessitent une dureté de surface élevée et une faible résistance à cœur, boulons, des
vis, crochets, leviers, cames. [2]
• Conditions des traitements de nitrocarburation et de nitruration :
Les différentes conditions des traitements thermochimiques que les échantillons ont subis,
sont regroupées dans le tableau II.2.
34
Tableau II.2: Paramètres des traitements de nitruration et nitrocarburation ioniques.
Débit du gaz (l/h) Température Temps Pression Tension
Traitement (°C) (h) nominale (V)
N2 H2 CH4
(mbar)
Nitruration 80 20 - 570 13 10 500
ionique
Nitrocarburation 90 30 4 570 13 2.5 520
ionique
II.2. Technique de caractérisation :

II.2.1. Microscopie optique :
La préparation de la surface consiste à un polissage mécanique réalisé sur une polisseuse
de type MECAPOL P 320 en utilisant des papiers abrasifs (grade 180, 320, 400, 600,800, 1000,
1200,2000 et 2400) suivie d’une finition au moyen de l’alumine (Al2O3). Après les échantillons
sont attaqués chimiquement à la surface en utilisant du Nital 2% (2 ml d’acide nitrique dans 98
ml d’alcool éthylique). L’observation métallographique est réalisée à l’aide d’un microscope
optique de type OPTIKA.
Figure II.2 : Polisseuse métallographique.
35
Figure II.3: Microscope optique métallographique OPTIKA.
II.2.2. Microdureté Vickers :

Les profils de microdureté vickers sont réalisées sur des coupes transversales polis et attaquées
chimiquement, des échantillons nitruré et nitrocarburé au moyen d’un micro-duromètre de type
Vickers INOVATEST (Fig.II.4), sous une charge de 50 grammes.
La microdureté Vickers HV est le rapport de la charge appliquée et la surface projetée de
l’empreinte rémanente.
Figure II.4: Microduromètre Vickers INOVATEST.
I.2.3. Détermination de la rugosité :

La rugosité est la micro géométrie de surface du matériau, quantifiée par une valeur physique
Ra, exprimée en μm et traduisant l’amplitude des irrégularités de surface. En statistique la
valeur de Ra correspond à l’écart moyen arithmétique de tous les points du profil de rugosité
par rapport à la ligne moyenne sur la longueur d'évaluation.
36
Les rugosités (Ra) des échantillons nitrocarburé et nitruré sont mesurées en utilisant un
rugosimètre de type TR220 TIME.
Figure II.5: Définition schématique du paramètre Ra.
Figure II.6: Rugosimètre TR220 TIME.
II.2.4. Etude du comportement au frottement :

Pour étudier le comportement au frottement de l’acier C15 normalisé et des couches
obtenues par nitrocarburation et nitruration ionique, on a choisi le test de frottement.
Le dispositif utilisé est un tribomètre de type Tribometer module/ Version 4.4.U (Figure .II. 7)
Les conditions des essais sont :
o L’antagoniste est une bille en Al2O3 de rayon 6 mm,
o La charge normale appliquée aux échantillons est de l’ordre de 10N,
o La vitesse linéaire est de l’ordre de 5 cm/s,
o Le parcours de frottement est de 50 m,
Figure 25: Tribomètre Version 4.4.U de type CSM INSTRUMENYS .
37
II.2.5. Etude du comportement à la corrosion :
II.2.5.1. Essai de corrosion électrochimique :
Les essais électrochimiques ont été réalisés à l’aide d’une chaîne électrochimique de corrosion
(figure II.8) composée de :
o une unité de traitement informatique dotée d’un logiciel permettant de tracer les courbes
de polarisation et de déterminer le courant, le potentiel, la vitesse et la résistance à la
corrosion.
o une cellule d’électrolyse à trois électrodes reliées à un potentiostat - galvanostat de type

Gamry modèle 600+, qui comprennent une électrode de travail (l’échantillon), Une
électrode de référence (électrode à l’AgCl) et une contre électrode en platine.
Les essais électrochimiques ont été effectués dans les conditions suivantes :
o Un milieu d’acide sulfurique H2SO4 de concentration 0.5 Mol /L.
o Un potentiel imposé entre l’électrode de travail et l’électrode de référence (ECS) variant

entre – 1200 mV et - 600 mV.
o Une vitesse de balayage en tension de l’ordre de 1 mV/ s
Pour cette étude, nous avons utilisé des échantillons reliés par un fil conducteur couvert par une
résine.
Figure II.8: Chaîne électrochimique de corrosion Gamry..
38
Figure II.9: Cellule d’électrolyse. Figure II.10: Echantillons de corrosion.
II.2.5.2 Essai de corrosion par immersion (Méthode de la masse perdue) :

Cette méthode consiste à peser les échantillons à étudier avant et après immersion dans
un milieu corrosif à l’aide d’une microbalance électronique.
Dans cette étude, on s’intéresse au comportement des échantillons de l’acier C15 normalisé,
nitrocarburé et nitruré, après 120 h d’immersion dans le milieu acide nitrique HNO 3 à 5 %.
Les échantillons sont rincés dans l’eau et bien séchés avant chaque pesée à une précision de
mesure de l’ordre de 10-3 g. On trace les courbes pertes en masse en fonction du temps et on
calcule le taux de corrosion.
Figure II.11: Immersion des échantillons (brut, nitrocarburé et nitruré) dans la solution
de HNO3 à 5%.
Figure II.12: Microbalance électronique
39
III. Résultats et discussions :

III.1. Caractérisation métallographique :
III.1.1. Caractérisation de l’état non traité :
La figure III.1 présente la métallographie de l’acier C15 normalisé à 830 °C durant 20 minutes
avec un refroidissement à l’air. La structure est formée de ferrite en zones claires et de perlite
en plages sombres. La quantité de ferrite est plus importante et la dureté est alors de l’ordre de
195 HV0.5.
Figure III.1: Micrographie de l’acier C15 à l’état normalisé.
III.1.2. Microstructure de la couche nitrocarburée :

La figure III.2 présente des métallographies à différents grossissements de la coupe
transversale de l’échantillon C15 ayant subi le traitement thermochimique de nitrocarburation
ionique à la température 570°C durant un de maintien de 13 h.
Les structures montrent la présence des couches suivantes depuis la surface :
• Une couche de combinaison ou couche blanche en extrême surface, composée de
nitrures de fer ɛ (Fe2-3N) et ɤ’ (Fe4N). L’épaisseur de cette couche d’après la
métallographie est à peu près entre 10 et 15 μm. La rugosité mesurée en extrême surface
est une moyenne de 0.25 µm
• Une couche de diffusion riche en carbone et en azote. L’épaisseur de cette couche
d’après la métallographie toujours est à peu près entre 350 et 400 μm.
40
Figure III.2: Métallographies de l’acier C15 nitrocarburé à 570°C pendant 13h.
III.1.3. Microstructure de la couche nitrurée :

La figure III.3 présente des micrographies de la coupe transversale de l’échantillon ayant subi
le traitement thermochimique de nitruration ionique à la température 570°C durant 13 h.
41
Figure III.3: Métallographies de l’acier C15 nitruré à 570°C pendant 13h.
Les structures montrent la présence des couches suivantes depuis la surface :

• Une couche blanche en extrême surface qu’on observe que des traces restantes. A notre
avis il se forme une très faible couche de nitrure fragile et qui s’écaille facilement par
préparation mécanique (découpage et polissage). La rugosité mesurée en extrême
surface est une moyenne de 0.23 µm.
42
• Une couche de diffusion riche en azote ou on observe une précipitation intense de
bâtonnets de nitrure γ’- Fe4N. L’épaisseur de cette couche d’après la métallographie est
à peu près de l’ordre de 180 μm.
Lorsque la couche blanche obtenue après nitruration et nitrocarburation présente une faible
épaisseur, les chercheurs procèdent à tremper les échantillons dans l’azote liquide pour
provoquer la fragilisation et l’enlèvement de la couche. Par la suite la mise en évidence de la
trace de rupture fragile est mesurée et correspond à l’épaisseur de la couche.
Figure III.4: Métallographie de l’écaillage de la couche nitrurée d’un acier mico-allié après fragilisation dans
l’azote liquide.
III.2. Profils de microdureté :

La figure III.5 montre l’évolution de la microdureté en fonction de la profondeur de
l’échantillon nitruré et nitrocarburé.
Les traitements de nitruration et nitrocarburation ionique ont permis l’augmentation de la
microdureté superficielle de l’acier C15 jusqu’à des niveaux de 430 et 540 HV0.5
respectivement. Ce niveau de microdureté est lié à la présence en surface de nitrures de fer qu’il
faut les identifier par DRX.
43
Figure III.5: Profils de microdureté de l’acier C15 après réalisation de nitruration et

nitrocarburation ionique.
Avec la diminution de la teneur en carbone et en azote le gradient de microdureté

diminue dans la couche de diffusion nitrocarburée. D’après le profil la microdureté de cette
couche est entre 500 et 300 HV avec un cœur normalisé de structure ferrite - perlite et de dureté
à peu près vers 195 HV.
Dans le cas de nitruration, la microdureté de la couche de diffusion suit l’évolution de
l’azote, elle est approximativement entre 400 et 300 HV.
III.3. Comportement au frottement

La figure III.6 montre les courbes de frottement qui représentent l’évolution du coefficient de
frottement en fonction du parcours d’usure des différents échantillons traités.
D’après les enregistrements tracés, on peut constater que le comportement du coefficient de
frottement en fonction de la distance de frottement est presque identique. Nous remarquons que
chaque échantillon passe par deux différentes périodes.
o Une première période pourrait être dépendante de la rugosité des échantillons et leur
préparation, et correspond à une accommodation des deux surfaces en contact où le
coefficient de frottement est en croissance importante.
o Une seconde période où le coefficient devient sensiblement stable.
44
Figure III.6: Evolution du coefficient de frottement en fonction du parcours de frottement de l’acier C15 après
différents traitements.
D’après la figure III.6, la courbe qui correspond au comportement de la couche nitrocarburé de

dureté superficielle environ 540 HV0.5, se trouve au-dessous des autres courbes, présentant alors
le meilleur comportement. La valeur moyenne du coefficient de frottement est de l’ordre de
0.58.
L’acier nitruré de dureté en surface environ 470 HV 0.5, présente aussi un comportement
amélioré au frottement avec une valeur moyenne de μ= 0.68, par rapport à l’acier normalisé.
La valeur moyenne du coefficient de frottement μ de l’acier C15 normalisé de dureté 195 HV
est de l’ordre de 0,8. De ce fait il présente une faible résistance au frottement.
III.4 Comportement à la corrosion :

III.4.1 Comportement électrochimique :
Les courbes de polarisation logarithmiques tracées dans les mêmes conditions, à savoir la
solution de H2SO4 à 0.5M sont présentées dans la figure III.7.
Afin de comparer les propriétés électrochimiques de corrosion des différents échantillons
traités, dans le milieu d’étude, nous avons rassemblé les résultats électrochimiques de corrosion
dans le tableau III.1.
45
Figure II.7: Courbes de polarisation logarithmique de l’acier C15 dans le milieu H2S04, après différents
traitements.
Tableau III.2: Paramètres de corrosion dans la solution H2SO4 0.5 M, des différents échantillons traités de
l’acier C15.
I corr E corr Taux de corrosion Rp

Paramètres de
(µA) (mV) (mpy) (Ω)
corrosion
C 15 normalisé 520 -992 647 268
C15 nitruré 396 -887 317 3774
C15 nitrocarburé 243 -919 53 4544
Les résultats montrent que les couches obtenues par réalisation des traitements
thermochimiques présentent une amélioration remarquable du comportement à la corrosion
dans le milieu d’étude c'est-à-dire l’augmentation de la valeur de la résistance à la corrosion.
Cette amélioration se traduit par l’augmentation du potentiel de corrosion et la diminution des
valeurs du courant et du taux de corrosion.
La couche nitrocarburé et la couche nitrurée de faibles porosités (rugosité ~ 0.25μm)
formée des nitrures de fer protègent l’acier de la corrosion
46
III.4.2 Corrosion par immersion (gravimétrie) :

Dans le but de suivre le comportement à la corrosion par immersion de l’acier C15
normalisé ainsi que celui des couches nitrurées et nitrocarburées, formées en extrême, surface
et cela dans l’acide nitrique HNO3 à 5%; on a regroupé les valeurs des pertes de masses après
120 heures d’immersion ainsi que les taux de corrosion calculés, dans le tableau III.2.
Tableau III.2: Paramètres de corrosion après 120 h d’immersion.
Masse Masse Perte de masse ▲M Taux de

Echantillon initiale finale (g/cm2) après 120 h corrosion
(g/cm2) (g/cm2) d’immersion (g/cm2/h)
C 15 normalisé 26.627 26.279 0.835 0,006

C15 nitruré 10.898 10.655 0.426 0,003
C15 nitrocarburé 9.760 9.754 0.290 0,002
Figure III.8: Evolution du comportement à la corrosion en fonction des traitements réalisés après 120 h
d’immersion (HNO3 5%).
Les résultats obtenus montrent que les couches formées en extrême surface au moyen du
traitement thermochimique présentent une résistance remarquable à la corrosion dans l’acide
nitrique à 5%. La couche nitrocarburé de faible porosité formée des nitrures de fer et d’une
couche de diffusion riche en carbone et en azote présente le meilleur comportement.
47
o Par cette étude, on s’intéresse aux effets des traitements superficiels de nitruration et
nitrocarburation ionique sur la structure, le comportement au frottement et à la corrosion
dans différents milieux acides de l’acier de construction pour traitement thermique C15.
o Les métallographies montrent la présence d’une couche biphasée de faible épaisseur
formée de nitrures de fer en extrême surface après réalisation des traitements.
o Une imagerie MEB et une caractérisation par diffraction rasante des RX seront
nécessaires afin d’identifier la morphologie et la nature des nitrures présents en surface.
o Les traitements de nitruration et nitrocarburation ionique ont permis l’augmentation de
la microdureté superficielle de l’acier C15 jusqu’à des niveaux de 430 et 540 HV0.5
respectivement.
o Les nitrures formés en surface de faible porosité améliorent le comportement de l’acier
C15 au frottement et à la corrosion dans les milieux acides.
48
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[29] Olivier barrau. Étude du frottement et de l’usure d'acier à outils de travail à chaud. 2004.
50
[30] thèse doctorat en génie mécanique par Choubailla Boubouche (2015).
[31] S. BENSAADA. COURS DE CORROSION.
[32] Matériaux Métalliques "Phénomènes de Corrosion, 4ième partie " Les différentes formes
de corrosion aqueuse".
[33] E.L. Liening, Electrochemical Corrosion Testing Techniques, The Theory and the practice,
Process Industries Corrosion, NACE, Houston, 1986.
[34] C.Tournier, M.Gautier, A.Laurent, C.Leroux. «La nitruration gazeuse le concept nitreg
».Revue de traitement thermique 289 (1997).
[35] C.Leroux. «Les procédés de nitruration appliqué aux outillages de forges à chaud ».CETIM
(1995).
[36] D. Ghiglione, C. Louroux, C. Tournier. «Pratique des traitements thermochimiques

denitruration, nitrocarburation et dérivés ».Technique de l’ingénieur M1227 (2002).
[37] H.Michel et M.Gantois. « Mécanismes de la nitruration des alliages ferreux et perspectives

d’évolution des procédés de traitement ». Journées ATTT (1993).
[38] R. Leveque. Traitements superficiels. M1135 (1993).
[39] HEF. Groupe sous la direction de Michel Cartier. «Guide d’emploi des traitements de
surface appliqués aux problèmes de frottement
51

Mémoire M2 Ayoub Laaroussi Génie Métallurgique

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‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬

‫وزارة التعليم العالي والبحث العلمي‬

UNIVERSITÉ BADJI MOKHTAR - ANNABA

Encadrant : RAMDANE NORA Dr Université UBMA

Année Universitaire : 2022/2023

Tout d’abord, je remercier le bon Dieu, notre créateur de m’avoir

Je voudrais remercier ma famille pour tous les soutiens moral et

J'exprime mes profonds remerciements à l'encadreur de cette mémoire

Je remercie l’ensemble d’enseignants qui ont contribué à ma

Merci infinement pour l’ingénieure de laboratoire Mlle Laamari

Une grande dédicace à Nour El- Houda

Mes amis et Mes collégues Nazih, Mouh , Okba , Abde el Rahman ,

Introduction générale ............................................................................................................... 1

Chapitre I: Synthèse bibliographique

I.1.1 Introduction : .................................................................................................................. 2

I.1.2.1 Aciers de construction ordinaires (aciers courants) : ............................................... 2

I.1.2.2 Aciers de constructions de qualité : ......................................................................... 3

I.1.2.3 Les aciers de constructions faiblement alliés : ........................................................ 3

I.1.2.4 Les aciers de constructions pour cémentation : ....................................................... 4

I.1.2.5 Aciers pour constructions soudées :......................................................................... 4

I.2 Les traitements thermochimiques : ....................................................................................... 5

I.2.2. Traitement thermochimique de boruration : .................................................................. 6

I.2.3 Traitements thermochimiques de nitruration et de nitrocarburation : ............................ 6

I.2. 3. 3 Mécanismes de formation des couches nitrurées et nitrocarburées:...................... 7

I.2. 3. 4 Microstructure des couches nitrurées et nitrocarburées: ....................................... 9

I.2. 3. 5 .1. Nitrocarburation en bain de sel :..................................................................... 12

I.2. 3. 5 .2. Nitruration gazeuse : .......................................................................................... 13

I.2. 3. 5 .3 Nitrocarburation gazeuse : .................................................................................. 14

I.2. 3. 6 Traitements thermiques préalables : .................................................................... 15

I.2. 3. 7 Influence des éléments d’alliage : ....................................................................... 16

I.2. 3. 8 Aciers pour nitruration et nitrocarburation : ........................................................ 17

I.3 Comportement tribologique : .............................................................................................. 19

I.3.1 Frottement : .................................................................................................................. 19

I.3.2 L’usure des matériaux : ................................................................................................ 20

I.3.2.1 Les différents types d’usure : ................................................................................. 20

I.4 Corrosion des matériaux : ................................................................................................... 23

I.4.1 Types de corrosions électrochimiques :........................................................................ 23

I.4.1.1 La corrosion uniforme : ......................................................................................... 24

I.4.1.2 La corrosion localisée : .......................................................................................... 24

5.1 . Mécanismes de corrosion : [32]............................................................................... 28

5.2. Méthodes expérimentales pour estimer le taux de corrosion : ...................................... 29

5.2.1.Techniques d’essais électrochimiques : ................................................................... 29

5.3. Moyens de protection contre la corrosion : ................................................................... 32

Chapitre II. Matériaux et techniques expérimentales

II.1. Matériau étudié : ........................................................................................................... 34

II.2. Technique de caractérisation : .......................................................................................... 35

II.2.1. Microscopie optique : ................................................................................................ 35

II.2.2. Microdureté Vickers :................................................................................................. 36

I.2.3. Détermination de la rugosité : ..................................................................................... 36

II.2.4. Etude du comportement au frottement :..................................................................... 37

II.2.5. Etude du comportement à la corrosion : .................................................................... 38

II.2.5.1. Essai de corrosion électrochimique : ................................................................... 38

Chapitre III. Résultats et discussions

III.1. Caractérisation métallographique : .............................................................................. 40

III.1.1. Caractérisation de l’état non traité : ...................................................................... 40

III.1.2. Microstructure de la couche nitrocarburée : ......................................................... 40

III.1.3. Microstructure de la couche nitrurée : .................................................................. 41

III.2. Profils de microdureté : ............................................................................................... 43

III.3. Comportement au frottement ....................................................................................... 44

III.4.1 Comportement électrochimique : ........................................................................... 45