NORME ISO

INTERNATIONALE 685

Deuxième édition
2020-02

Analyse des savons — Détermination

des teneurs en alcali total et en
matière grasse totale
Analysis of soaps — Determination of total alkali content and total
fatty matter content

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(standards.iteh.ai)
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Numéro de référence
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Sommaire Page

Avant-propos............................................................................................................................................................................................................................... iv
1 Domaine d’application.................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives.................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions........................................................................................................................................................................................ 1
4 Principe........................................................................................................................................................................................................................... 1
5 Réactifs............................................................................................................................................................................................................................ 2
6 Appareillage............................................................................................................................................................................................................... 2
7 Échantillonnage...................................................................................................................................................................................................... 2
8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3
8.1 Généralités................................................................................................................................................................................................... 3
8.2 Prise d’essai................................................................................................................................................................................................ 3
8.3 Détermination.......................................................................................................................................................................................... 3
8.3.1 Généralités............................................................................................................................................................................. 3
8.3.2 Détermination de la teneur en alcali total.................................................................................................. 4
8.3.3 Détermination de la teneur en matière grasse totale....................................................................... 4
9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 4
9.1 Teneur en alcali total........................................................................................................................................................................... 4
9.1.1 Méthode de calcul et formules.............................................................................................................................. 4
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9.1.2 Reproductibilité................................................................................................................................................................. 5
9.2 (standards.iteh.ai)
Teneur en matière grasse totale................................................................................................................................................ 5
9.2.1 Méthode de calcul et formule................................................................................................................................ 5
9.2.2 Reproductibilité.................................................................................................................................................................
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10 Rapport d’essai ........................................................................................................................................................................................................ 6
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www​
.iso​.org/​directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www​.iso​.org/​brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
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pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
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Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
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de l'ISO aux principes dehttps://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/751d1d1a-a523-4e6f-a978-
l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www​.iso​ .org/​avant​-propos.
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Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 91, Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 685:1975), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— les «savons liquides» ont été ajoutés au domaine d’application;
— la phrase «La méthode de détermination de la teneur en alcali total n’est pas applicable aux savons
colorés si la couleur gêne l’appréciation du virage du méthylorange» a été supprimée du domaine
d’application;
— en 8.3.1, «jusqu’à l’obtention d’un excès de 5 ml environ» a été remplacé par «jusqu’à l’obtention d’un
excès de 10 ml environ»;
— en 8.3.1, «Continuer à agiter jusqu’à ce que la couche aqueuse devienne claire» a été remplacé par
«Reprendre l’agitation jusqu’à ce que la phase aqueuse soit nettement séparée de la phase organique
(si la séparation entre les deux phases n’est pas complète (claire limpide), l’émulsion peut être
rompue en ajoutant de l’éthanol dans des proportions qui ne dépassent pas le volume de la phase
aqueuse)»;
— en 8.3.2, la phrase «Si la couleur du savon gêne l’appréciation du virage du méthylorange, un pH-
mètre peut être utilisé pour indiquer le virage (valeur du pH comprise entre 3,1 et 4,4, maintenue
pendant 10 s) pendant le titrage» a été ajoutée.

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Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www​.iso​.org/​f r/​members​.html.

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Analyse des savons — Détermination des teneurs en alcali

total et en matière grasse totale

1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination simultanée des teneurs en alcali total et
en matière grasse totale des savons (y compris des savons liquides), à l’exclusion des compositions.

2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers
ISO 8212, Savons et détergents — Techniques de l'échantillonnage en cours de fabrication

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3 Termes et définitions
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Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases ISO de 685:2020
données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
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— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://​w ww​.iso​.org/​obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://​w ww​.electropedia​.org/​
3.1
alcali total
somme des bases alcalines combinées, sous forme de savon, aux acides gras et résiniques, ainsi que
celles correspondant aux hydroxydes métalliques alcalins ou carbonates métalliques alcalins libres, et,
éventuellement, aux silicates qui seront titrés dans les conditions d’essai
Note 1 à l'article: Les résultats sont exprimés sous forme de fraction massique en pourcentage soit d’hydroxyde
de sodium (NaOH), soit d’hydroxyde de potassium (KOH) selon qu’il s’agit de savons sodiques ou potassiques.

3.2
matière grasse totale
matière grasse insoluble dans l’eau obtenue par décomposition du savon par un acide minéral dans les
conditions spécifiées
Note 1 à l'article: Ce terme inclut, outre les acides gras, l’insaponifiable, les glycérides et les acides résiniques
éventuellement présents dans le savon.

4 Principe
Décomposition du savon par un volume connu de solution titrée d’acide minéral, extraction et séparation
de la matière grasse libérée à l’éther de pétrole et détermination de la teneur en alcali total par titrage
de l’excès d’acide se trouvant dans la phase aqueuse à l’aide une solution titrée d’hydroxyde de sodium.
Après évaporation de l’éther de pétrole de l’extrait éthéré, dissolution du résidu dans l’éthanol et

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neutralisation des acides gras avec une solution titrée d’hydroxyde de potassium. Évaporation de
l’éthanol et pesée du savon formé en vue déterminer la teneur en matière grasse totale.

5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue, et uniquement
de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.

5.1 Acétone.

5.2 Éther de pétrole, intervalle de distillation compris entre 30 °C et 60 °C.

5.3 Éthanol, solution à 95 % (fraction volumique), neutralisée à la solution de phénolphtaléine (5.8).

5.4 Acide sulfurique, solution titrée à 0,5 mol/l (H2SO4) environ.

5.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée à 1 mol/l environ, en utilisant la solution de

méthylorange (5.7) comme indicateur.

5.6 Hydroxyde de potassium, en solution dans l’éthanol (5.3), titrée à 1 mol/l environ.

5.7 Méthylorange, solution à 2 g/l.

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5.8 Phénolphtaléine, en solution à 10
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g/l dans l’éthanol (5.3).

6 Appareillage ISO 685:2020

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Utiliser du matériel courant de laboratoire ainsi que ce qui suit.
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6.1 Bécher, d’une capacité de 250 ml, forme basse, conforme à l’ISO 3819.

6.2 Ampoules à décanter, d’une capacité de 500 ml, ou

6.3 Flacon d’extraction cylindrique, d’une capacité de 250 ml, de 39 mm de diamètre et de 355 mm
de hauteur, muni d’un bouchon rodé.

6.4 Bain-marie.

6.5 Étuve, réglable à (103 ± 2) °C.

6.6 Râpe ou broyeur similaire.

7 Échantillonnage
L’échantillonnage doit être effectué conformément à l’ISO 8212. Il convient que le pain de savon soit
râpé à l’aide d’une râpe (6.6). Il convient de râper au moins la moitié du pain de savon afin de garantir la
représentativité du pain dans son ensemble. Il convient de conserver l’échantillon de savon râpé dans
un récipient hermétique afin d’éviter toute perte due à l’humidité.

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8 Mode opératoire

8.1 Généralités
Procéder à deux déterminations sur le même échantillon.

8.2 Prise d’essai

Peser, à 0,001 g près, environ 5 g de l’échantillon pour laboratoire dans le bécher (6.1).

8.3 Détermination

8.3.1 Généralités

Dissoudre la prise d’essai (8.2) dans 100 ml environ d’eau chaude.

Verser la solution dans l’une des ampoules à décanter (6.2) ou dans le flacon d’extraction cylindrique (6.3)
et rincer le bécher avec de petites quantités d’eau, en ajoutant les liquides de rinçage à l’ampoule à
décanter ou au flacon d’extraction cylindrique.
Ajouter quelques gouttes de solution de méthylorange (5.7), puis, à l’aide d’une burette, ajouter, tout en
agitant énergiquement l’ampoule à décanter ou le flacon d’extraction cylindrique, un volume exactement
mesuré de la solution d’acide sulfurique (5.4), jusqu’à l’obtention d’un excès de 10 ml environ. Laisser
refroidir le contenu de l’ampoule à décanter ou du flacon d’extraction cylindrique jusqu’à 25 °C environ,
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puis ajouter 100 ml d’éther de pétrole (5.2). Fermer avec le bouchon et renverser doucement l’ampoule
à décanter ou le flacon d’extraction cylindrique, tout en maintenant le bouchon en place. Ouvrir peu à
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peu le robinet de l’ampoule à décanter ou le bouchon du flacon d’extraction cylindrique pour évacuer
la pression, puis refermer, agiter doucement et évacuer de nouveau la pression. Reprendre l’agitation
jusqu’à ce que la phase aqueuse soit nettement séparée de la phase organique (si la séparation entre les
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deux phases n’est pas complète (claire limpide), l’émulsion peut être rompue en ajoutant de l’éthanol
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dans des proportions qui ne dépassent pas le volume de la phase aqueuse), puis laisser reposer.
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a) En cas d’utilisation d’ampoules à décanter

Soutirer la phase aqueuse dans une seconde ampoule à décanter (6.2) et procéder à l’extraction avec
50 ml d’éther de pétrole (5.2). Répéter l’opération, recueillir la phase aqueuse dans une fiole conique et
réunir les trois extraits éthérés dans la première ampoule à décanter.
b) En cas d’utilisation d’un flacon d’extraction cylindrique
À l’aide d’un siphon, recueillir dans la mesure du possible la totalité de la phase organique dans une
ampoule à décanter (6.2).
Répéter deux fois l’extraction avec, à chaque fois, 50 ml d’éther de pétrole (5.2), réunir les trois extraits
éthérés dans l’ampoule à décanter, transvaser, dans la mesure du possible, la totalité de la phase
aqueuse dans une fiole conique et rincer le flacon d’extraction cylindrique avec de petites quantités
d’eau, en ajoutant les liquides de rinçage à la fiole conique.
Rincer l’extrait éthéré en agitant avec de l’eau (25 ml environ) jusqu’à ce que les liquides de rinçage
soient neutres à la solution de méthylorange (5.7). En général, trois rinçages sont suffisants.
Avant le soutirage de la phase aqueuse, entre chaque rinçage, laisser reposer pendant au moins 5 min
ou durant le temps nécessaire à l’obtention d’une ligne de séparation nette entre les phases.
Après soutirage du dernier liquide de rinçage, faire tourner rapidement l’ampoule à décanter, mais sans
la retourner, afin de provoquer un tourbillon qui permette de recueillir les éventuelles gouttelettes
d’eau adhérant sur les parois.
Laisser reposer durant 5 min au moins et soutirer l’eau ainsi séparée.

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