Table des matieres

INTRODUCTION .......................................................................................... 2
I. Techniques de caractérisation structurale ............................................... 3
I.1. Diffraction des rayons X ............................................................................ 3
I.2. Microscopie électronique à balayage (MEB) ............................................. 4
II. Techniques de caractérisation thermique ................................................... 6
II.1. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ........................................... 6
II.2. Analyse thermogravimétrique (ATG) ....................................................... 7
III. Techniques de caractérisation des propriétés électriques et magnétiques 8
III.1. Techniques de caractérisation des propriétés électriques ........................ 8
III.2. Techniques de caractérisation des propriétés magnétiques ................... 10
IV. Application d’une caracteristique........................................................... 13
IV.1. Élaboration ............................................................................................ 13
IV.2. Élaboration des échantillons étudiés ..................................................... 15
CONCLUSION............................................................................................. 29

1
 INTRODUCTION
La caractérisation physique des matériaux est un domaine de recherche et de pratique
essentiel dans la science des matériaux. Elle vise à comprendre et à évaluer les propriétés
physiques des matériaux, telles que leur structure, leur composition, leur morphologie et leurs
propriétés mécaniques, électriques, thermiques et optiques. Cette discipline permet d'obtenir des
informations détaillées et précises sur les caractéristiques des matériaux, ce qui est crucial pour
diverses applications industrielles et technologiques. La caractérisation physique des matériaux
joue un rôle central dans le développement de nouveaux matériaux, l'amélioration des
performances des matériaux existants et la résolution de problèmes liés aux matériaux dans
divers domaines.

2
 I. Techniques de caractérisation structurale

I.1. Diffraction des rayons X

I.1.1. Principe de la diffraction des rayons X

Figure 1 : diffraction des rayons X

La diffraction des rayons X est une technique d'analyse structurale qui utilise l'interaction
des rayons X avec la matière. Les rayons X sont des ondes électromagnétiques de très courte
longueur d'onde, environ 100 fois plus courte que la lumière visible. Ils interagissent avec la
matière de deux manières:

Réflexion: les rayons X sont réfléchis par les surfaces des matériaux.
Diffraction: les rayons X sont déviés par les structures périodiques de la matière.

Dans le cas de la diffraction des rayons X, les rayons X sont diffusés par les atomes d'un
cristal. La loi de Bragg décrit la condition d'interférence constructive entre les rayons X diffusés
par les atomes d'un cristal:

nλ = 2dsinθ
où :
* n est un entier naturel
* λ est la longueur d'onde des rayons X
* d est la distance entre les plans atomiques
* θ est l'angle d'incidence des rayons X.

3
 Les rayons X diffractés sont observés sous la forme de pics sur un film photographique ou
un détecteur. La position et l'intensité de ces pics sont utilisées pour déterminer la structure du
cristal.

La diffraction des rayons X est une technique très puissante qui est utilisée dans de nombreux
domaines, notamment la chimie, la biologie, la physique et la métallurgie. Elle permet de
déterminer la structure atomique et moléculaire de différents matériaux, tels que les minéraux,
les médicaments, les protéines et les polymères.

I.1.2. Étapes de la diffraction des rayons X

La diffraction des rayons X est une technique qui se déroule en quatre étapes:

1. Production des rayons X

Les rayons X sont produits par un tube à rayons X. Dans ce tube, des électrons sont accélérés
par un champ électrique et bombardent une cible métallique. Les chocs entre les électrons et les
atomes de la cible produisent des rayons X.

2. Préparation de l'échantillon

L'échantillon à étudier doit être placé dans une position appropriée pour la diffraction des
rayons X. IL peut s'agir d'un monocristal, d'un échantillon de poudre ou d'une solution.

3. Exposition aux rayons X

L'échantillon est exposé à un faisceau de rayons X. Les rayons X sont diffusés par les atomes
de l'échantillon et forment un motif de diffraction.

4. Analyse du motif de diffraction

Le motif de diffraction est analysé pour déterminer la structure de l'échantillon. Les positions
et les intensités des pics de diffraction sont utilisées pour calculer la position des atomes dans
l'échantillon.

I.2. Microscopie électronique à balayage (MEB)

I.2.1. Fonctionnement et applications de la MEB

Le MEB est une technique très puissante qui permet de visualiser des détails de la surface
d'un échantillon qui ne sont pas visibles à l'œil nu ou au microscope optique. Il est utilisé dans
de nombreux domaines, notamment la science des matériaux, la biologie et la médecine.

4
Principe de fonctionnement
Le MEB est basé sur l'interaction entre les électrons et la matière. Les électrons sont des
particules subatomiques qui ont une charge négative. Lorsqu'un faisceau d'électrons est dirigé
vers un échantillon, les électrons peuvent interagir avec les atomes de l'échantillon de plusieurs
manières:
Diffusion élastique: Les électrons sont déviés par les atomes de l'échantillon sans perdre
d'énergie.
Diffusion inélastique: Les électrons perdent de l'énergie lors de l'interaction avec les atomes
de l'échantillon.
Émission d'électrons secondaires: Certains électrons de l'échantillon sont éjectés par
l'interaction avec le faisceau d'électrons.
Émission d'électrons Auger: Les électrons de l'échantillon sont éjectés par l'interaction avec
les électrons du faisceau d'électrons.
Les électrons qui interagissent avec l'échantillon sont détectés et convertis en un signal
électrique. Ce signal est ensuite utilisé pour créer une image de la surface de l'échantillon.
Le MEB présente de nombreux avantages, notamment:
Haute résolution: Le MEB permet d'obtenir des images de la surface d'un échantillon avec une
résolution de l'ordre du nanomètre.
Compatibilité avec une large gamme d'échantillons: Le MEB peut être utilisé pour analyser
une large gamme d'échantillons, des matériaux solides aux liquides.
Polyvalence: Le MEB peut être utilisé pour une variété d'applications, de l'analyse de la surface
à l'identification des matériaux.

Figure 2 : Schéma montrant l’interaction électron-matière

5
 I.2.2. Observation de la morphologie et de la microstructure des matériaux
En ce qui concerne la microstructure, elle peut uniquement être évaluée au microscope
(stéréo microscope, microscope optique en réflexion, microscope numérique ou microscope
électronique en transmission à balayage). La microstructure des matériaux s’étudie au
microscope optique à réflexion après polissage de l’échantillon et attaque chimique. Le
polissage produit un état de surface comparable à celui d'un miroir et l'attaque chimique de la
surface polie révèle les différences d'orientation cristallographique et de composition chimique
Un des avantages de la microscopie optique est de permettre d'étudier en direct le
développement des microstructures, ce qui est plus difficile en microscopie électronique bien
que certaines techniques récentes de microscopie électronique à balayage permettent ce genre
de détermination.

Figure 3 : Microscopie optique

II. Techniques de caractérisation thermique

II.1. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une technique d'analyse thermique qui
permet de mesurer la quantité de chaleur libérée ou absorbée par un matériau pendant son
chauffage ou son refroidissement sur une plage de températures.
Elle permet de déterminer les transitions de phase :
• la température de transition vitreuse (Tg) des matériaux amorphes : polymères, verres
(inorganiques, organiques ou métalliques) et des liquides ioniques ;
• les températures de fusion et de cristallisation ;
• les enthalpies de réaction, pour connaître les taux de réticulation de certains polymères.
Cette technique repose sur le fait que lors d'une transformation physique, telle qu'une transition
de phase, une certaine quantité de chaleur est échangée avec l'échantillon pour être maintenu à
la même température que la référence. Le sens de cet échange de chaleur entre l'échantillon et
l'équipement dépend de la nature endothermique ou exothermique du processus de transition.

6
II.1.1. Principe de fonctionnement
Dans une expérience de DSC, deux échantillons sont chauffés ou refroidis à la même
vitesse, l'un étant l'échantillon à analyser et l'autre étant une référence. La différence de chaleur
entre les deux échantillons est mesurée.
La chaleur libérée ou absorbée par un matériau pendant une transition de phase est
proportionnelle à la variation de l'enthalpie du matériau. Par conséquent, la mesure de la
différence de chaleur permet de déterminer la température et l'enthalpie des transitions de phase.
II.1.2. Interprétation des résultats
Les résultats d'une mesure de DSC sont généralement présentés sous la forme d'un
thermogramme, qui est une représentation graphique de la différence de chaleur en fonction de
la température.

Figure 4 : Un calorimètre différentiel à balayage

II.2. Analyse thermogravimétrique (ATG)

II.2.1. Utilité de l'ATG pour l'étude de la stabilité thermique des matériaux

Elle permet par exemple la recherche de conditions de décomposition thermique de
matériaux, d'évaporation, de réduction, de désorption, de sublimation, d'oxydation, d'absorption,
etc. Cette technique peut être utilisée pour qualifier la stabilité thermique de composés dans le
temps.
L'analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique d'analyse thermique qui
permet de mesurer la variation de masse d'un matériau en fonction de la température. Elle est
basée sur le principe de la balance, qui mesure la variation de masse d'un matériau lorsque celui-
ci est chauffé ou refroidi.

II.2.2. Principe de fonctionnement

Dans une expérience d'ATG, un échantillon est placé dans une chambre chauffante. La
masse de l'échantillon est mesurée en continu pendant que la température est augmentée ou
diminuée à une vitesse constante.
7
 La perte de masse d'un matériau peut être due à une variété de facteurs, tels que la
volatilisation, la décomposition chimique ou la transformation de phase. L'analyse de la courbe
d'ATG permet de déterminer la température et l'enthalpie de ces processus.

II.2.3. Interprétation des résultats

Les résultats d'une mesure d'ATG sont généralement présentés sous la forme d'une
courbe d'ATG, qui est une représentation graphique de la perte de masse en fonction de la
température.
L'analyse d'une courbe d'ATG permet de déterminer les processus qui se produisent pendant le
chauffage ou le refroidissement d'un matériau.

Figure 5 : Boites à gants pour l'analyse thermogravimétrique

III. Techniques de caractérisation des propriétés électriques et magnétiques

III.1. Techniques de caractérisation des propriétés électriques
Les techniques de caractérisation des propriétés électriques des matériaux permettent
d'évaluer leur comportement électrique et leurs propriétés.
Voici quelques-unes des techniques couramment utilisées pour caractériser les matériaux du
point de vue électrique :

1. La spectroscopie d'impédance électrochimique : Cette technique mesure la réponse électrique

d'un matériau en fonction de la fréquence d'un signal électrique appliqué. Elle est souvent
utilisée pour étudier les propriétés électrochimiques des matériaux, tels que la conductivité
ionique, la résistance de contact, la capacité électrique, etc.

8
 Figure 6 : La spectroscopie d'impédance électrochimique

La spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) est une technique de

caractérisation électrochimique qui permet d'étudier le comportement d'un matériau en fonction
de la fréquence et de l'amplitude d'un signal alternatif appliqué. Elle est basée sur la mesure de
l'impédance électrique du matériau, qui est la relation entre la tension et le courant alternatifs.

L'EIS est une technique non destructive qui peut être utilisée pour étudier une large
gamme de matériaux, y compris les métaux, les semi-conducteurs, les polymères et les
composites. Elle est utilisée dans de nombreux domaines, tels que la corrosion, la chimie, la
biologie et la science des matériaux.

Principe de fonctionnement

L'EIS consiste à appliquer un signal alternatif de faible amplitude à un matériau

électrochimique. Le signal est appliqué à travers deux électrodes, l'une servant de cathode et
l'autre servant d'anode. L'impédance du matériau est ensuite mesurée à différentes fréquences.

L'impédance d'un matériau est la somme de plusieurs éléments, chacun correspondant

à un processus électrochimique différent. Par exemple, la résistance de l'électrolyte, la capacité
de la double couche électrique et la résistance de transfert de charge sont des éléments typiques
de l'impédance d'un matériau électrochimique.

Interprétation des résultats

Les résultats d'une mesure d'EIS sont généralement présentés sous la forme d'un diagramme
d'impédance, qui est une représentation graphique de l'impédance en fonction de la fréquence.
L'analyse du diagramme d'impédance permet d'identifier les différents processus
électrochimiques qui contribuent à l'impédance du matériau.

2. La spectroscopie photoélectrique (XPS) : C'est une technique qui utilise des rayons X pour
exciter les électrons de surface d'un matériau, permettant ainsi d'analyser les niveaux d'énergie
et de déterminer la composition chimique et l'état d'oxydation des éléments présents.

9
 Figure 7 : La spectroscopie photoélectrique (XPS)

C’est egalement une technique d'analyse de surface qui permet de déterminer la

composition chimique et l'état d'oxydation des éléments présents à la surface d'un matériau. Elle
est basée sur l'effet photoélectrique, qui consiste à éjecter un électron d'un atome lorsqu'il est
soumis à un rayonnement électromagnétique.

Principe de fonctionnement
Dans une expérience XPS, l'échantillon est bombardé par des rayons X d'une énergie
connue. Les rayons X excitent des électrons de la couche de valence des atomes de l'échantillon,
qui sont alors éjectés. L'énergie cinétique des électrons éjectés est mesurée, ce qui permet de
déterminer l'énergie de liaison de l'électron avant l'excitation.
L'énergie de liaison d'un électron est caractéristique de l'élément et de son état
d'oxydation. Par conséquent, la mesure de l'énergie cinétique des électrons éjectés permet
d'identifier les éléments présents à la surface de l'échantillon et leur état d'oxydation.

III.2. Techniques de caractérisation des propriétés magnétiques

Les techniques de caractérisation des propriétés magnétiques sont utilisées pour étudier
le comportement magnétique des matériaux. Elles permettent de mesurer différentes propriétés
magnétiques et de comprendre comment les matériaux réagissent aux champs magnétiques
appliqués. Voici quelques-unes des techniques les plus couramment utilisées pour caractériser
les propriétés magnétiques :
III.2.1. Mesure de l'aimantation :
La mesure de l'aimantation d'un matériau est une opération importante dans de nombreux domaines,
tels que la physique des matériaux, la science des matériaux et l'ingénierie électrique. Elle
permet de caractériser les propriétés magnétiques d'un matériau, telles que sa susceptibilité
magnétique, sa coercivité et sa saturation.
Il existe plusieurs méthodes pour mesurer l'aimantation d'un matériau. Les méthodes les plus
courantes sont :
La méthode du capteur Hall : Cette méthode utilise un capteur Hall pour mesurer la variation du
champ magnétique à proximité d'un matériau.

10
La méthode de la bobine de mesure : Cette méthode utilise une bobine de mesure pour mesurer
le flux magnétique à travers un matériau.
La méthode de la méthode de la résonance magnétique : Cette méthode utilise la résonance
magnétique pour mesurer la susceptibilité magnétique d'un matériau.

 Méthode du capteur Hall

La méthode du capteur Hall est une méthode simple et non destructive pour mesurer
l'aimantation d'un matériau. Elle est basée sur l'effet Hall, qui consiste à générer une tension
électrique perpendiculaire à un champ magnétique et à un courant électrique.
Dans une expérience de mesure de l'aimantation par effet Hall, un capteur Hall est placé à
proximité d'un matériau. Le capteur Hall est alimenté par un courant électrique et le champ
magnétique est appliqué au matériau. La tension Hall générée par le capteur est mesurée.

La tension Hall est proportionnelle à l'aimantation du matériau. Par conséquent, la mesure de la

tension Hall permet de déterminer l'aimantation du matériau.

 Méthode de la bobine de mesure

La méthode de la bobine de mesure est une méthode non destructive pour mesurer l'aimantation
d'un matériau. Elle est basée sur le principe de la loi de Faraday, qui stipule qu'un flux magnétique
variable induit une tension électrique dans une bobine.
Dans une expérience de mesure de l'aimantation par bobine de mesure, une bobine est placée
autour d'un matériau. La bobine est alimentée par un courant électrique et le champ magnétique
est appliqué au matériau. La tension induite dans la bobine est mesurée.
La tension induite est proportionnelle au flux magnétique à travers la bobine. Par conséquent,
la mesure de la tension induite permet de déterminer l'aimantation du matériau.

 Méthode de la résonance magnétique

La méthode de la résonance magnétique est une méthode non destructive pour mesurer
la susceptibilité magnétique d'un matériau. Elle est basée sur le principe de la résonance
magnétique nucléaire (RMN), qui stipule qu'un atome dans un champ magnétique peut absorber
de l'énergie sous forme d'ondes électromagnétiques. Dans une expérience de mesure de la
susceptibilité magnétique par RMN, un matériau est placé dans un champ magnétique. Une onde
électromagnétique est appliquée au matériau. L'énergie absorbée par le matériau est mesurée.
L'énergie absorbée est proportionnelle à la susceptibilité magnétique du matériau. Par
conséquent, la mesure de l'énergie absorbée permet de déterminer la susceptibilité magnétique
du matériau.

11
 Figure 8: Mesure de l'aimantation

2. Spectroscopie magnétique : Cette technique utilise des méthodes spectroscopiques pour étudier
les interactions magnétiques au sein d'un matériau. Elle peut fournir des informations sur les
niveaux d'énergie des spins, les transitions de spin et d'autres propriétés magnétiques
quantiques.
La spectroscopie magnétique est une technique qui permet d'étudier les propriétés magnétiques d'un
matériau en fonction de la fréquence ou de l'énergie d'un champ magnétique appliqué. Elle est
basée sur le principe de la résonance magnétique, qui stipule qu'un atome dans un champ
magnétique peut absorber de l'énergie sous forme d'ondes électromagnétiques.
Il existe plusieurs types de spectroscopie magnétique, chacun ayant ses propres avantages et
inconvénients. Les types les plus courants sont:
La résonance ferromagnétique (RFM): Cette technique est utilisée pour étudier les propriétés
magnétiques des matériaux ferromagnétiques, tels que le fer, le nickel et le cobalt.
La résonance paramagnétique (RPM): Cette technique est utilisée pour étudier les propriétés
magnétiques des matériaux paramagnétiques, tels que les métaux de transition et les composés
organiques.
La résonance magnétique électronique (RME): Cette technique est utilisée pour étudier les
propriétés magnétiques des matériaux magnétiques électroniques, tels que les semi-conducteurs
et les isolants.

Principe de fonctionnement
Dans une expérience de spectroscopie magnétique, un matériau est placé dans un champ
magnétique. Une onde électromagnétique est appliquée au matériau. L'énergie absorbée par le
matériau est mesurée.
L'énergie absorbée est proportionnelle à la susceptibilité magnétique du matériau. Par
conséquent, la mesure de l'énergie absorbée permet de déterminer la susceptibilité magnétique
du matériau en fonction de la fréquence ou de l'énergie du champ magnétique appliqué.

12
 Figure 9 : Spectroscopie magnétique

IV. Application d’une caracteristique

IV.1. Élaboration
IV.1.1. Matériaux utilisés
Le choix de la composition de notre matériau, c’est-a-dire les poudres constituantes, a
été choisi dans un but précis, en fonction des propriétés recherchées telles que de la résistance à
l’usure, la trempabilité, et plus particulièrement l’amélioration de la densité relative et la
répartition homogène des éléments d’addition .Pour ce but, nous avons utilisé en plus des
poudres de Fer, de Carbonne et de TiC (Carbure de Titane) des poudres de Chrome, Nickel,
Molybdène pour l’élaboration de nos échantillons.
D’après le digramme d’équilibre Cr-Ni figure 10, le Cr et le Ni forment un eutectique
à basse température (à 1350 C° au-dessous de la température du frittage). Les ajouts du chrome
vont augmenter la surface du contacte entre ses particules et les particules du Nickel, ce qui
augmente par conséquent la proportion du liquide formé durant le processus du frittage, améliore
ensuite sa densité relative, accélère le processus de diffusion et assure une répartition homogène
des élément d’addition dans la matrice métallique.

Figure 10 : Diagramme d’équilibre Cr-Ni.

13
Les caractéristiques de la poudre utilisée dans le présent travail sont listées ci-dessous :
Tableau IV.1: Granulométrie et pureté des poudres de départ.

Groupe 1: Des pastilles de 13 mm de diamètre avec un poids de 5,0 g, compactés sous

une pression uniaxiale de 740 Mpa dans une matrice de carbure de tungstène avec 79% en
moyenne de densité à vert (rapport d'aspect 2: 1)
Groupe 2: Des pastilles de 29 mm de diamètre avec un poids de 40 g, compactés sous
une pression uniaxiale de 163 Mpa avec 67% en moyenne de densité à vert (rapport d'aspect 2:
1)
Tableau IV.2: La composition chimique

Dans le tableau ci-dessus, il existe deux types de compositions chimiques :

• dans les deux groupes, il existe une composition de référence (C0, FC0) qui ne contient aucun
élément d’addition où la matrice du composite est un acier au carbone [30% TiC + (0,65% C +
Fe)]
• les autres compositions sont avec des éléments d’addition où on a varié le teneur de chrome
(de 3, 9 13 et 19%).

14
 Il convient de noter que les deux groupes ont été frittés. Alors que seuls les échantillons
du 2ème groupe ont subi un forgeage chaud.

IV.2. Élaboration des échantillons étudiés

Pour l’élaboration de ce matériau, plusieurs facteurs ont été pris en considération dont
l’influence régit d’une manière prédominante la réalisation de ce travail :

IV.2.1 Préparation des comprimés

Les échantillons (comprimés a verts) ont été préparés comme suit :

a. la pesée
Pour la pesée des poudres, nous avons utilisé une balance électronique de type KERN avec une
précision 0.001gramme.

Figure 11: Balance électronique de marque KERN.

b. le mélange
Les composants initiaux ont été homogénéisés dans un mélangeur à bille pendant 30
min en utilisant des billes en acier inoxydable et séchés ensuite dans un four pendant 8 h à
Environ 80 ° C ° pour enlever l'eau adsorbée.

c. le séchage
Pour éliminer l’humidité contenue dans les poudres sous forme de molécules adsorbées
en surface, nous avons effectué un séchage à basse température du fait que certains métaux sont
sensibles à l’oxydation.

d. Agglomération à froid
Grâce à la compression à froid, nous mettons en contact direct toutes les particules
susceptibles de réagir entre elles par diffusion lors des différentes étapes de frittage.

15
 Figure 12 : La presse d’agglomération à froid.
L’agglomération à froid a été réalisée dans une matrice en carbure de tungstène, sous
une charge de 740 MPa pour le les échantillons du groupe 1 et 163 MPa pour les échantillons le
groupe 2. Après la compression uniaxial, on obtient des comprimés qui ont une bonne résistance
mécanique, ce qui permet de les manipuler sans risque.

Figure 12 : Comprimés à verts.

IV.2.2. Frittage
Le frittage a été réalisé sous vide dans la presse à chaud du laboratoire de métallurgie des poudres
du département de métallurgie et génie des matériaux UBMA pendant 30 min à 1500 °C. Pour
élaborer nos échantillons, nous avons suivi un régime de frittage représenté par la figure
suivante :

Figure 13 : Courbe de régime de frittage

16
IV.2.3. Le Forgeage à matrice fermée
Le but du processus est de densifier le composite Fe-TiC par forgeage hydrostatique
réalisé à chaud dans une matrice fermée. L’objective est d’atteindre la fermeture complète de
tous les pores par déformation plastique sous l’action répétée (chocs) d’outils de mise en forme.
Les pastilles frittées ont été chauffées dans un four tubulaire à une température de 1250
C°, avec un maintien de 10 à 15 min, l’opération du forgeage est ensuite réalisée juste après le
maintien. Nous avons forgé les échantillons sur leurs deux faces dans une matrice appropriée à
l'aide d'un marteau pilon sous une charge tombante de 50 Kgs à 30 cm de hauteur.
Le cycle chauffage-maintien-forgeage est répété plusieurs fois.

Figure 14 : Forgeage au Marteau Pilon.

Les essais ont été réalisés au niveau de laboratoire de département de métallurgie et génie des
matériaux à l’aide du marteau pilon présenté par la figure suivante :

Figure 15 : Marteau pilon

17
Après le forgeage l’échantillons frittés-forgés (2éme groupe) ont subi un recuit à 1050 C° sous
vide primaire pour éliminer les contraintes interne créé lors du forgeage, homogénéiser la
structure et donner au matériau, un état structural proche de son état d’origine.
La figure suivante représente le cycle d’élaboration des échantillons et les images réelles après
chaque étape, commençant par poudre pure jusqu’à le produit final

Figure 16 : Le cycle d’élaboration des échantillons.

IV.2.4. Trempe et revenu
En raison du caractère réfractaire des particules de TiC (30%), la trempe de ces composites a été
réalisée à 970 C° comme suit :
- Trempe à l’eau : pour les échantillons de référence (C0 et FC0)
- Trempe à l’huile : pour les échantillons avec les éléments d’addition (le reste des échantillons)
Après trempe les échantillons ont subi un revenu adéquat.

IV.2.5. Préparation de la surface

La préparation de la surface est une étape indispensable pas seulement pour l’observation
microstructural et l’analyse chimique mais aussi pour les essais mécaniques, notamment la
mesure du module de Young par indentation instrumentée et les tests de frottement.
La préparation commence par l’enrobage à chaud des échantillons, ce qui permet de manipuler
plus soigneusement et facilement les échantillons petits, Il est réalisé dans une presse adéquate.
Les échantillons ont subi ensuit un cycle de polissage réalisé sur une polisseuse automatique
tournant de 150 à 300 tours/min sur lequel un papier abrasif est collé. Le polissage est réalisé
sur les deux facettes pour les échantillons destinés aux essais mécanique, sous lubrification
continue (jet d’eau) pour éviter tout échauffement local suit au frottement, en utilisant des papiers
abrasifs de différentes granulométries : 120, 180, 240, 320, 600,800, 1000, 1200, 2000,4000.
Les papiers ont été utilisés successivement dans l’ordre décroissant de la granulométrie en
prenant soin de tourner l’échantillon de 90° afin d’éliminer les rayures laissées par le polissage
précédent. Sur chaque papier, on maintient en contact l’échantillon pendant 4 à 6 minutes. Pour
18
la finition, nous avons utilisé une suspension d’alumine Al2O3 dispersée sur un feutre collé à un
disque tournant. il est essentiel de faire en sorte que les deux facettes de l’échantillon soient bien
polies, parallèles et plane.

IV.3. Méthodes de caractérisation

La caractérisation du matériau ne peut être complète que si elle fait appel à la corrélation de
plusieurs méthodes entre-elles. Ainsi, notre étude, nous avons fait appel à des techniques
d’analyse et de moyens de caractérisation tels que, la mesure de densité, le microscope
électronique à balayage, la dureté et les tests d’usure.

IV.3.1 Analyse microstructurale

En fait, comme les propriétés mécaniques dépendent de la microstructure, l’étude de cette
dernière est absolument indispensable. L’analyse microstructural sous différents grossissements,
nous a permis de mettre en évidence, d’une part l’évolution de la porosité (changement de forme
et de dispersion) et celle de la formation de nouvelles phases avant et après traitement thermique.
La préparation de la surface des échantillons pour l’analyse métallographique a été réalisée par
un polissage mécanique effectué sur des papiers abrasifs, après cela les échantillons ont subi une
opération de finition à la pâte diamantée.

IV.3.2 Détermination de la densité du produit

La porosité du matériau fritté subit des changements quantitatifs importants lors de frittage, il
est nécessaire de distinguer la porosité ouverte et la porosité fermée. Dans notre cas, la porosité
est ouverte sur les comprimés à vert et elle est fermée après le processus de frittage. Mais c’est
la porosité résiduelle après frittage du matériau qui conditionne dans une large mesure les
propriétés mécaniques et physico- chimiques du comprimé fritté. Le volume des pores, leurs
dimensions ainsi que le caractère de leur distribution ont une influence importante sur ces
propriétés.
Une amélioration des caractéristiques mécaniques passe obligatoirement par une densification
du matériau, soit une diminution de la porosité, donc on note que la porosité est liée directement
à la densité. Pour la détermination de cette densité, appelée aussi densité relative, on a suivi la
procédure suivante :
- Les comprimés à vert : La mesure de densités apparentes des comprimés a vert ont été mesurées
manuellement à l’aide d’un pied à coulisse et un palmer
- Les échantillons frittés ou frittés-forgés : Les mesures de densité apparente des échantillons
frittés ont été mesurées par la méthode d'Archimède.

IV.3.2.1 Principe de la méthode d'Archimède

Tout corps plongé dans un fluide reçoit de la part de ce fluide une poussée verticale ascendante
égale au poids du volume de fluide déplacé.
19
Cette méthode est simple. Elle consiste à plonger l’échantillon, dans un récipient (contenant de
l’eau distillé) posé sur une balance, en le retenant par une potence de façon à ce qu'il n'influe pas
sur la mesure
La poussée d’Archimède trouvée sera donc égale à la masse de l'objet "dans l'air" diminué de la
masse de l'objet dans le liquide en newton.

PA= masse de l'échantillon dans l'air - masse de l'échantillon dans l'eau distillé PA =
V déplacé × D eau distillé × g => V déplacé= PA/( D eau distillé × g )

V déplacé=Volume de l’échantillon
Densité = masse de l'échantillon dans l'air / Volume
La densité relative est définie lorsque la densité mesurée est divisée par une densité théorique
estimée. Ce dernier a été estimé en utilisant la règle du mélange parmi les densités de particules
de TiC et les autres éléments d’alliage : dr = (PRéel / PThéorique) * 100
Les densités relatives moyennes et les écarts-types pour tous les matériaux ont été calculés sur
la base de trois échantillons séparés.

IV.3.3 Mesure de la dureté

Les essais de dureté ont été réalisés au niveau de laboratoire de département de métallurgie et
génie des matériaux. Nous avons utilisé la machine de dureté présentée ci-dessous.
Avec Les spécifications suivantes :
• Constructeur : ZWICK / ROELL.
• La dureté : HRC

Figure 17 : Duromètre universel (ZWICK / ROELL).

IV.3.4 Mesure du Module de Young

20
L’indentation instrumentée est un formidable outil de caractérisation mécanique de tous types
de matériaux, massifs ou revêtus, hétérogènes ou poreux. Il permet d’étudier, à différentes
échelles de mesure (de la nano à la macro), un grand nombre de propriétés mécaniques (dureté,
module d’élasticité, ténacité) et de comportements mécaniques (loi de comportement en traction,
étude du comportement en fatigue et en fluage, en mode simple ou combiné). C’est sans doute
pourquoi c’est la technique de caractérisation mécanique la plus employée aujourd’hui.
La caractérisation des propriétés mécanique des matériaux métallique a été généralisée avec
l’utilisation de l’essai d’indentation Vickers qui utilise un indenteur de forme pyramidale à base
carrée, l’avantage de cet essai est qu’il est simple d’utilisation
L’indenteur Vickers utilisé est une pointe en diamant, de forme pyramidale à base carrée.
L’angle d’ouverture de l’indenteur est de θ = 68°.
La technique d’indentation est donc sur le principe un outil complet de caractérisation mécanique
pouvant opérer sur de petits volumes de matière. Ce qui nous permet de mesure le module de
Young de nos échantillons qui est déterminé sur la base de 6 mesure sur chaque échantillon, la
moyenne est donc la valeur prise comme module de Young.
Les machines actuelles permettent de mesurer l’enfoncement h de la pointe en fonction de la
charge F appliquée pendant la charge et la décharge. La déformation irréversible se traduit par
une hystérésis de cette courbe. La courbe de décharge est souvent supposée purement élastique,
ce qui permet de déterminer la pénétration de contact donc l’aire de contact A. Le module

élastique d’indentation Er est lié à la pente à la décharge S et vaut (β étant un facteur relatif à la
géométrie de la pointe)

Figure 18 : Appareil de teste d’indentation Figure 19 : Courbe de charge décharge.

Les paramètres utilisés lors des essais d’indentation pour mesurer le module de Young de tous
les échantillons sont cites dans e tableau ci-dessous.

21
 Figure 20 : Caractérisations morphologiques et chimiques

IV.3.5.1. Microscopie électronique à balayage (M.E.B)

Le principe général consiste à envoyer un faisceau d’électrons qui interagit avec l’échantillon.
En réponse, l’échantillon renvoie plusieurs rayonnements spécifiques qui sont détectés et
analysés selon la technique choisie. En microscope électronique à balayage (MEB) on travaille
sous vide primaire avec toutes sortes d’échantillons sans préparation particulière. Le dépôt d’un
film conducteur d’or ou de carbone est parfois nécessaire si l’on veut observer des échantillons
isolants. Un faisceau d’électrons est produit au sommet de l’appareil à l’aide d’un canon à
électrons. Ce canon est placé dans une colonne maintenue sous vide et les électrons sont obtenus
en chauffant un filament de tungstène. Le faisceau d’électrons primaire ainsi formé suit un
chemin vertical dans la colonne du microscope. Il est ensuite focalisé sur l’échantillon grâce à
des lentilles électromagnétiques et des bobines déflectrices. Les électrons secondaires permettent
de distinguer les détails de la topographie de surface de l’échantillon. Les électrons rétrodiffusés
permettent d'en observer le contraste chimique.
Lorsque le faisceau entre en interaction avec l’échantillon, les électrons secondaires sont
recueillis par les détecteurs placés à cet effet et le signal obtenu est ensuite analysé et transformé
en signal visuel. La microscopie électronique à balayage est actuellement la méthode la plus
utilisée pour observer la microstructure et les pistes d’usure

Spectroscopie X à dispersion d’énergie (EDS)

Le spectre X émis par un échantillon bombardé par un faisceau d’électrons peut être analysé
grâce à la spectroscopie à dispersion d’énergie EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Couplé
au MEB, les détecteurs EDS permet de faire des analyses chimiques de surface, qualitatives et
quantitatives avec une pénétration d’environ quelques micromètres variant selon l’énergie du
faisceau d’électrons incidents et le matériau étudié. Le détecteur EDS se présente sous forme
d’un monocristal de silicium dopé partiellement au lithium. Son positionnement adéquat permet
de récolter un maximum de photons X caractéristiques, émis lors du changement de niveau
d’énergie des électrons (désexcitation)
Un logiciel permet de traiter le spectre obtenu et de déterminer les proportions massiques et
atomiques des éléments détectés. Ainsi avec cette analyse, la composition répartition de des

22
éléments d’addition sur la surface peut être calculée. Des analyses par EDS ont été
systématiquement réalisées sur déférente zone.
Deux microscopies électroniques à balayage ont été utilisé durant notre études :
L’analyse chimique par EDS et la Cartographie X ont été réalisé a l’aide d’un microscope
électronique de marque Quanta 250 du CRAPC à Bousmail Tipaza (Figure II.12).
Le MEB-EDX Quanta 250 à filament de tungstène de la compagnie FEI est un microscope
électronique à balayage très sophistiqué couplée à la microanalyse X, est une technique puissante
et incontournable de caractérisation microstructurale des matériaux en permettant de visualiser
des caractères morphologiques avec un grandissement élevé et une profondeur de champ accrue.
En outre, ce MEB-EDX est de type environnemental, il est doté de trois differents modes de
fonctionnement (mode vide élevé, intermédiaire et mode ESEM), permettant d’analyser la plus
large gamme d’échantillon. Il est conçu pour fournir le maximum d’images et des données de
microanalyse à partir de tous les échantillons sans ou avec préparation. Le Quanta MEB-EDX
est équipé de système analytique du spectre du rayonnement X qui permet la microanalyse des
rayons X (spectroscopie des rayons X à dispersion d’énergie) EDS ou EDX pour energy
dispersive X-ray spectrometry.

Figure 21 : MEB de marque MEB-EDX Quanta 250 au CRAPC de Bousmail Tipaza.

L’analyse microstructural et les traces d’usure ont été observé par le microscope électronique à
balayage Hitachi S-520 au laboratoire MSMP de l’école d’Arts et Métiers ParisTech Lille.
L'analyse microscopique sert à examiner toute modification structurale en surface et la
morphologie des débris d'usure générés par le frottement.

23
 Figure 22 : MEB de marque HITACHI S-520 au MSMP Arts et Métiers ParisTech.

IV.3.5.3 Profilomètre optique

Le profilomètre optique Wyko NT-1100 de la société Veeco est un outil polyvalent qui permet
de caractériser une grande variété de surfaces. Les mesures sont effectuées suivant deux
processus, PSI « Phase Shift interférence » (Rt < 150 nm) et VSI «Vertical Shift Interférence»
(Rt ≥ 150 nm). Le mode PSI, basé sur les déphasages optiques, est consacré aux mesures de la
rugosité Rt de 150 nm maximum. Le système est capable de fonctionner en assemblage
automatique pour saisir de plus larges champs. Le mode VSI, basé sur l'interférométrie en
lumière blanche à balayage vertical, est relié à la mesure de l'appareil. La rugosité maximale
mesurable est de 1 mm et il y a certaines restrictions pour mesurer les pentes en fonction de
l'ouverture optique numérique et de la rugosité de surface.
Le profilomètre optique est un appareil permettant généralement de déterminer les paramètres
de rugosité d’une surface donnée et d’établir sa cartographie en 2D et 3D. Il utilise
l'interférométrie en lumière blanche comme principe de base pour réaliser des mesures à haute
résolution de surfaces étudiées en 3D.
La figure, représente l’appareil que nous avons utilisé principalement pour la mesure de la
largeur et la profondeur des traces d’usure afin de calculer les taux d’usure. L’appareil se
compose d'une base, d’un porte-échantillons avec inclinaison possible et translation suivant les
deux axes x et y motorisés, des objectifs et une tête de mesure montée sur un axe z manuel.
L'équipement comprend également un ordinateur muni du logiciel Wyko Vision 32, un boîtier
de commande d'éclairage, des étalons et une table anti-vibrations stabilisée à l’air comprimé.
Figure: Profilomètre optique Wyko NT-1100 a) Lampe halogène fournissant la lumière blanche.
Sa luminosité peut être réglée avec (a*) b) Filtres pour le mode PSI : Hig Mag Filtre (orange) et
Low Mag (rouge). c) Objectifs. e) Caméra CCD. f) Ecran TFT. g) Levier focal permettant de
lever ou de baisser la colonne optique

24
 Figure 23 : Schéma des composants du profilomètre optique VEECOeeco-Wyko q00
(MSMP).

IV.3.6 Caractérisations tribologiques

Le comportement tribologique n’est pas une propriété intrinsèque des matériaux mais dépend
des caractéristiques mécaniques et structurales de deux matériaux en contact. Les essais d’usure
ont été réalisés à l’aide d’un tribomètre rotatif CSM Instrument en configuration bille – disque
Les résultats exploitables sont la courbe du coefficient de frottement correspondant aux
matériaux du couple plan-bille, les pistes usés qui vont être le point de départ pour l’étude de
l’usure. La courbe du coefficient de frottement donnée par le logiciel renseigne notamment sur
les variations au cours de l’essai, ce qui doit permettre d’identifier différentes phases de l’essai,
le taux d’usure est calculé à l’aide du logiciel couplé avec le tribomètre en utilisant en parallèle
un profilomètre optique.

IV.3.6.1 Considérations générales

Dans de nombreux cas, une réduction de l’usure est recherchée, ainsi qu’une minimisation du
frottement, cause de dissipation de l’énergie mécanique. Mais dans certains cas, beaucoup de
frottement avec peu d’usure est souhaité (freins, embrayage) ou bien l’inverse, dans les procédés
d’enlèvement de matière (usinage).
Il existe différentes méthodes menant à l’acquisition de résultats relatifs à la qualification et à la
quantification de la résistance à l’usure. Parmi elles, la mesure des coefficients de frottement le
calcule de taux d’usure et la détermination du mécanisme dominant de la dégradation en usure.
Les résultats exploitables sont la courbe du coefficient de frottement correspondant aux
matériaux du couple bille – disque, le disque usé qui va être le point de départ pour l’étude de
l’usure. La courbe du coefficient de frottement donnée par le logiciel renseigne notamment sur
les variations au cours de l’essai, ce qui doit permettre d’identifier différentes phases de l’essai,

25
le taux d’usure est calculé à l’aide du logiciel couplé avec le tribomètre en utilisant en parallèle
un profil mètre optique.

IV.3.6.2 Mécanismes d’usure

L’usure est le processus d’endommagement des surfaces en contact, sous l’effet du frottement.
Les principaux mécanismes d’usure connus sont les suivants : usure par adhésion, usure par
abrasion, usure par érosion, usure par fatigue, usure par détachement des particules et usure par
corrosion. Précisons par ailleurs qu’un tribosystème est susceptible d’évoluer dans le temps et
d’être le siège de plusieurs mécanismes d’usure successifs ou simultanés qui agissent alors de
manière conjuguée, en synergie (exemple : usure adhésive et abrasive). Dans notre cas deux
pistes d’usure des échantillons (FC1 et FC3) ont été observé au MEB du laboratoire MSMP,
ENSAM- LILLE afin de déterminer le mécanisme d’usure de ces composites.

IV.3.6.3 Evolution du coefficient du frottement

Les analyses tribologiques sont utilisées pour déterminer les frottements engendrés par des
surfaces en contact animées d’un mouvement relatif. Elles permettent d’obtenir les coefficients
de frottement et d’usure d’un matériau. Les essais ont été réalisés au niveau du laboratoire
Mécanique, Surfaces, Matériaux et Procédés de fabrication de l’école national d’Art et Métiers
de Lille (MSMP, ENSAM- LILLE). La rugosité des échantillons (Ra) était entre 0,06 à 0,15 μm
avant les essais.
Le tribomètre utilisé pour étudier la tenue à l’usure des échantillons est un dispositif de
frottement « bille sur plan ». Ce dispositif possède deux mouvements possibles, le mouvement
alternatif et un mouvement de rotation classique employé pour notre étude. Le bras supérieur
(porte-bille) peut être motorisé par un système de positionnement vertical avec un capteur de
position et un système de positionnement latéral avec un autre capteur de position. Sur ce micro-
tribomètre, la force de frottement dynamique et le coefficient de frottement instantanés ont été
mesurés en fonction de nombre des cycles des tests.
Les propriétés tribologiques d'usure (mouvement retation) pour les différents échantillons ont
été évaluées à l’aide d’un tribomètre (bille sur plan) muni d’un logiciel tribotester software, avec
une humidité relative de 33 à 38 %, à une température de 24 à 27°C et un état non lubrifié. La
bille en Al2O3 de 6 mm de diamètre, de dureté 1700 HV et de module d’Young 350 GPa a été
choisie comme antagoniste afin d’éviter des réactions chimiques supplémentaires. Pour nos
essais, les paramètres expérimentaux sont représentés. Une photographie de l’appareillage utilisé
est présentée dans les figures
Les principaux composants du système tribotester sont les suivants :
(1) Table porte-échantillons en mouvement rotation ;
(2) Capteur de température et d’humidité ;
(3) Bille en Al2O3 ;
(4) Masses correspondantes à la charge appliquée.

26
 Figure 24 : Système Tribotester au MSMP Arts et Métiers ParisTech de Lille (Tribomètre
bille sur plan).
Le tribomètre utilisé de marque Tribotester est représenté sur la Figure . Ses caractéristiques sont
cité ci-dessous :
Normes : ISO 7148, ASTM G99-95a, ASTM G 133 - 95
Tribomètre pion disque, force de friction jusqu’à 7 N, vitesse 1 à 300 t/mn, rayon 1 à 25 mm.
Mouvement alternatif : course de 2 à 10 mm, 4 à 3600 mm/mn ; cellules de corrosion.
Conditions de travail des tests d’usure en contact alternatif (bille sur plan).

Figure 25 : Résumé d’essai

IV.3.6.4. Calcul du taux d'usure
Pour calculer le volume d'usure des échantillons, des mesures supplémentaires doivent être
effectuées sur l'échantillon L’analyse est effectuée grâce à la profilomètre optique de marque
Veeco. Cet appareil permet une analyse en 2D et 3D grâce au logiciel d'analyse Vision 32.

27
Figure 25 : Trace d’usure en 2D obtenu par profilomètre Veeco du laboratoire MSMP Arts
et Métiers ParisTech Lille.
Le taux d'usure dans le système de contact étudié (Fe-TiC/Al2O3), se rapporte à l'usure
combinée des deux corps antagonistes. Il est déterminé à partir de la moyenne des trois
mesures de la valeur transversale Z, et la valeur longitudinale Y sur déférente zone de la
trace d’usure, le logiciel Tribostester associe au tribomètre calcule ensuit le taux d’usure
exprimée par le volume de la matière usée rapporté à la distance de glissement totale
parcourue et à la charge appliquée au contact :

W= Vusé/Fn /X

Où W représente le taux d’usure (mm3/N/m)

V : Volume d’usure (μm3), Fn : la force normale du contact (N) et X : la distance totale parcourue
(m)

28
 CONCLUSION
La caractérisation physique des matériaux est une étape essentielle pour comprendre et étudier
les propriétés des matériaux. Les techniques de caractérisation permettent de mesurer et
d'analyser diverses propriétés physiques telles que la structure cristalline, la composition
chimique, les propriétés mécaniques, thermiques et électriques. Ces informations sont cruciales
pour la conception, le développement et l'optimisation des matériaux dans de nombreux
domaines tels que l'ingénierie, l'électronique, la médecine et bien d'autres. En utilisant des
techniques de caractérisations appropriées, les scientifiques et les ingénieurs peuvent obtenir
des données précises et détaillées sur les matériaux, ce qui favorise la recherche, l'innovation et
les progrès technologiques.