Mémoire 1
Mémoire 1
Mémoire 1
HAFIDI Mounira
Tous mes vont remerciements Mme. MESSAOUDI Houria d’avoir consacré une partie de
son temps à la direction de ce travail ainsi que pour ces encouragements qu’il n’a cessés de nous
prodiguer.
Nous remercions tous nos amis pour leurs soutiens avec leurs encouragements, leur
sympathie surtout Mr. Boukhtache Ishak attaché au Laboratoire de pédagogique de Chimie
Analytique de l’Université d’Adrar . Au terme de ce modeste travail, nous remercions toutes ceux
qui ont participé de près ou loin à la bonne marche de se travail.
Merci
I
DEDICACE
J’ai le plaisir de dédier ce modeste travail à :
Mes chers parents, mon cher Mari “Salim” et mes sœurs
pour leur soutien moral et matériel tout le long de mes études.
Mes frères et mes sœurs et ces maries. Mes grands-parents, à
toute la famille et spécialement la famille Elberkennou et
Marade.
Mes petites filles "Rim" et "Abir". Les petites filles "Rimas",
"Tasnime", "Maria" et "Djanna".
Ma copine "Malika".
Je dédie aussi ce travail à tous ceux qui m’ont soutenu et
encouragé pour finir ce travail, à mes très chers amis : "Asma",
"Monira", "Soumia", "Mimouna" et tout la promotion de chimie de
l'environnement. A tous mes enseignaient qui nous ont formés.
Halima
DEDICACE
Je dédie ce modeste travail
A mes plus cher parant
Qui personne ne pourra les remplacé
A mes frères, ses femmes et ses enfants
BAHAEEDIN, RIMAS et ILLAF RANIM
A ma très chère sœur et son mari et bien sur la petite
SOUNDOUCE
Sans oublier les petits MEHDI et MADINA
A mon proche personne mon mari ABDELMADJID
Ainsi ma 2émé famille
A ce qui est la meilleure chose dans ma vie
Mes chères amies : ASMA, SOUMIA et HADJER et bien sur
ma copine HALIMA
Je dédie aussi ce travail à toute ma famille, A toute la promotion
de chimie de l'environnement
A tout qui m’aide de prés ou de loin pour la réalisation de ce
travail. Mounira
RESUME
La datte présente une histoire et une origine profonde dans les coutumes et les
habitudes alimentaires de l’homme saharien. Ce derniers et depuis longtemps fabrique des
produits à base des dattes de seconde qualité permet aux le vinaigre traditionnel de dattes.
La méthode traditionnel d’élaboration du vinaigre de dattes consiste de faire mélanger une
quantité de dattes avec trois quantité d’eau de robinet dans un récipient en verre débouché par
un tissu aéro-perméable et laisse fermenter pendant 40 jours (double fermentation alcoolique et
acétique) à une température ambiante (25 à 30°C).
Notre étude est basée sur cette technique où ont valorises deux variétés de dattes
communes de la région d’Adar Hmira et Tinaceur pour élaboration d’un vinaigre qui suivre
par des analyses physicochimiques et biochimiques.
Les résultats obtenus montrent que les vinaigres traditionnels de deux variétés de dattes
utilisés comportent des quantités très importantes de protéines, de lipides, des sels minéraux et de
matières solides solubles avec de caractère sanitaire très élevé. Nous obtenons un rendement
important pour vinaigre de Tinaceur (57.33%) et de Hmira (52%).
Abstrat
ملـخــــــــص
Introduction
Table de matières
Introduction
Etude bibliographique
I.3. Classification…………………………..……………………………………………….. 03
b. En Algérie ……………………………………………………………………… 04
Etude expérimentale
Chapitre III: Matériels et méthodes
III.6.2.2. Détermination du taux solide soluble TSS " °Brix "par réfractomètre …… 38
VI.2. Résultats des analyses physico-chimiques des deux variétés de dattes ……………… 43
VI.2.1. pH …………………………………………………………………………....... 43
VI.3. Résultats des analyses biochimiques des deux variétés de datte …………………….. 47
Conclusion générale
Références bibliographiques
Annexes
Liste des abréviations
C : Acide acétique
°C : Degré Celsius
Ca : Calcium
Cu : Cuivre
d20 : densité
DO : Densité Optique
DSA: Direction des Services Agricoles
FAO : Organisation des Nations Unies pour l’alimentation et l’agriculture
Fe: Ferre
H : Hmira
H% : Humidité
IR : Indice de réfraction
G : Glucose
°GL : Degré alcoolique
K : Potassium
MF : Matière fraiche
MG : Matière grasse
Mn : Manganèse
MS : Matière sèche
Na : Sodium
Nbre: Nombre
P: Phosphore
pH : Potentiel Hydrogène
qsp : Quantité suffisante pour
Qx: quintaux
T : Tinaceur
Tc : Teneur en cendres
TSS : Taux de solides solubles
UV : Ultra-Violet
Zn: Zinc
Liste des figures
Chapitre Titre Page
variétés de dattes.
Tableau n°9: pH du deux variétés des dattes. 43
Tableau n°10: Teneur moyenne en eau des deux variétés
44
de dattes.
Tableau n°11: Valeurs de l'acidité titrable des deux 45
Chapitre IV
variétés de dattes.
Tableau n°12: La teneur en cendres des deux variétés de
46
dattes (%).
Tableau n °13: Taux de sucres totaux des deux variétés
de dattes. 47
Selon ESPIARD (2002), les dattes abîmées peuvent être utilisées en raison de
leur forte teneur en sucres pour la fabrication de vin, alcool ou vinaigre selon leur état.
Actuellement beaucoup de pays s’intéressent aux industries de transformation des
dattes.
Malheureusement l’Algérie ne possède aucune usine de transformation des
dattes (SEBIHI, 1996). Depuis longtemps les populations sahariennes produisent du
vinaigre traditionnel de dattes en utilisant souvent des variétés de faible valeur
marchande.
Le travail réalisé dans le cadre de cette étude, consiste à valoriser deux
variétés des dattes communes (Hmira « Tilimsou » et Tinaceur) a pour but
d'obtention d'un produit alimentaire largement consommé par notre société. Il s'agit
du vinaigre biologique q u ’ e s t produite par technique traditionnelle à partir d'une
matière première (les dattes) locale abondante et disponible en quantité non
négligeable.
Introduction
Notre étude porte deux parties essentielles :
La première est consacrée aux caractérisations morphologiques,
physicochimiques et biochimiques de la matière première (les dattes).
La deuxième consiste en une reproduction au laboratoire du vinaigre
traditionnel de dattes telle qu’appliquée à la région « Mtarfa » de la wilaya de
Adrar. en plus, des analyses physicochimiques et biochimiques de produit
fini sont effectuées.
Chapitre
I
Les dattes
1
Chapitre I LES DATTES
I.1. Définition
La datte, fruit du palmier dattier, est une baie de forme allongée, oblongue ou
arrondie. Elle est composée d’un noyau, ayant une consistance dure, entouré de chair (Figure
n°1).
La partie comestible dite chair ou pulpe est constituée de :
- Un épicarpe ou enveloppe cellulosique fine dénommée peau.
- Un mésocarpe généralement charnu, de consistance variable selon sa teneur en sucre
et de couleur soutenue.
- Un endocarpe de teinte plus clair et de texture fibreuse, parfois réduit à une membrane
par cheminée entourant le noyau (Espiard E., 2002).
Figure n°1: Coupe de datte et de noyau d’un palmier dattier (Belguedj M., 2001).
2
Chapitre I LES DATTES
considérée comme étant la meilleure variété de datte du fait de son aspect, son onctuosité et sa
saveur. A maturité la datte est d’une couleur brune ambrée avec un épicarpe lisse légèrement
plissé et brillant, le mésocarpe présente une texture fine légèrement fibreuse (Kendri S.,
1999).
Les variétés communes : Ces variétés sont de moindre importance économique par
rapport à Deglet-Nour. Les variétés les plus répandues sont : Ghars, Degla-Beïda et Mech-
Degla (Kendri S., 1999).
I.3. Classification
D’après Espiard E. (2002), la consistance de la datte est variable. Selon cette
caractéristique, les dattes sont réparties en trois catégories :
o Les dattes molles : Taux d’humidité supérieur ou égal à 30%, elles sont à base de
sucres invertis (fructose, glucose) tel que Ghars, Hamraia, Litima…..etc.
o Les dattes demi-molles : De 20 à 30% d’humidité, elles occupent une position
Intermédiaire à l’exception de la Deglet-Nour, datte à base de saccharose par
excellence (Cook J.A. et Furr J.R., 1952).
o Les dattes sèches : Dures, avec moins de 20% d’humidité, riche en saccharose. Elles
ont une texture farineuse telle que Meche-Degla, Degla Beida……etc.
a. Dans le monde
Les principaux pays producteurs de dattes sont : l’Egypte, l’Irak, l’Iran, l’Arabie-
Saoudite, l’Emirats Arabes Unis, le Pakistan, l’Algérie et le Soudan. La production mondiale
de dattes réalisée en 2004 est de 6,7 millions de tonnes (FAO, 2004).
3
Chapitre I LES DATTES
Figure n°2: Distribution des superficies en palmiers dattiers dans le monde en 2008
b. En Algérie
La production réalisée dans la compagne agricole (2000/2001) est de 4.18 millions de
quintaux (Anonyme, 2002).
Le secteur phoenicicole algérien a connu un essor considérable dans les régions arides. En
effet, la région des Zibans, à elle seule, a connu, dans ce cadre, un accroissement de 41.76%
de son potentiel phoénicicole, de 1999 à 2012. Elle fait partie des bassins les plus importants
du pays du point de vue patrimoine phoenicicole. Elle compte près de 400 cultivars différents.
Pour un nombre total de palmiers de 4 249 300 en 2012/2013 dont 2 612 862 pieds de
Deglet- Nour (Figure n°3). La production totale de dattes dans cette région pour la campagne
2012/2013 a été de 3 214 402 Qx (quintaux). La production de dattes Deglet-Nour est en
augmentation d’une année à une autre de telle façon qu’elle est passée de 962 853 quintaux
en 2005 à 1 973 002 quintaux en 2013 (Figure n°4) (Ben Sayah F., 2014).
4
Chapitre I LES DATTES
Figure n°3: La production des dattes et des palmiers dattiers en Algérie (Ben Sayah F.,
2014)
Tableau n°1 : Production des dattes dans la wilaya d’Adrar (DSA d’Adrar,2014).
Année 1983 2001 2014
5
Chapitre I LES DATTES
Figure n°5: Les principales variétés de dattes dans la région d'Adrar (DSA, 2013).
I.6.1.1.1. L’eau
La teneur en eau est en fonction des variétés, du stade de maturation et du climat
(Tableau 2). Elle varie entre 8 et 30 % du poids de la chair fraîche avec une moyenne
d’environ 19 % (Noui Y., 2007).
6
Chapitre I LES DATTES
Tableau n°2: Teneur en eau de quelques variétés de dattes de la région Fliache (Biskra), en
% d’après (Noui Y., 2007)
Variété Consistence Teneur en eau
Deglet-Nour Demi-molle 22.60
Mech-Degla Sèche 13.70
Ghars Molle 25.40
Tableau n°3: Teneur en sucres de quelques variétés algériennes d’après (Belguedj M., 2001)
Constituant par Datte molle Datte demi-molle Datte sèche
rapport à la (Ghars) (Deglet-Nour) (Mech-Degla)
matière sèche %
7
Chapitre I LES DATTES
Tableau n°4: Composition en acides gras de la datte Deglet-Nour (Yahiaoui A.K., 1998)
Acides gras Teneur en% de matière grasse
Acide linolénique (C18 : 3) 12.30
Acide linoléique (C18 : 2) 11.47
Acide oléique (C18 :1) 10.74
Acide stéarique (C18 : 0) 10.47
Acide palmitique (C16 : 0) 7.89
Acide myristique (C14 : 0) 8.66
8
Chapitre I LES DATTES
Tableau n°5 : Teneur en minéraux et vitamines pour 100 g de pulpe des dattes (Benchelah
A.C. et Maka M., 2008).
Minéraux (mg) Vitamines (mg)
Potassium 670 à B3 1.7
750 B5 0.8
Calcium 62 à 65 B2 0.10
Magnésium 58 à 68 B6 1.15
Fer 3 PP 0.03
Phosphore 3 Vitamine C présente en faible quantité
Cuivre 3 Folates (B9) 28.00. 10-3
Zinc 3
Manganèse 3
Sodium 1à3
9
Chapitre I LES DATTES
Tazizaout 2.49
Ougherouss 2.84
Akerbouche 3.55
Tazarzait 3.91
Tafiziouine 4.59
Deglet –Nour 6.73
Tantbouchte 8.36
10
Chapitre I LES DATTES
11
Chapitre I LES DATTES
12
Chapitre I LES DATTES
I.8.2.3. Le vinaigre
Les dattes peuvent être utilisées pour l’élaboration de nombreux produits alimentaires
parmi lesquels le vinaigre (Ould El Hadj M.D. et al., 2001). Ce dernier a été produit par
culture de la levure Saccharomyces uvarumsur un extrait de datte (Boughnou N., 1988).
13
Chapitre I LES DATTES
14
Chapitre
II
Le vinaigre
Chapitre II LE VINAIGRE
II.1. Historique
On fait remonter à plusieurs milliers d’années la découverte du vinaigre. La
fabrication du vin remontre à plus de 10.000 ans. On peut imaginer que la production du
vinaigre est aussi ancienne, puisqu’il s’agit en fait d’une maladie du vin (Divies C., 1989).
Le vinaigre est décrit dans la bible et il constitue une matière première utilisée par les
alchimistes. Les romains aussi développèrent son utilisation comme boisson additionnée
d’eau ou d’un mélange d’eau et d’œufs (Divies C., 1989). Pour en éliminer les impuretés
comme par exemple des bactéries et pour la rendre rafraîchissante (CACQE, 2002).
15
Chapitre II LE VINAIGRE
16
Chapitre II LE VINAIGRE
I I . 5 . 1 . 1 . Fermentation alcoolique
Les sucres fermentes cibles initiaux présents dans la matière première sont
transformés en alcool par les levures à la température ambiante pendant quelques jours.
Ces sucres proviennent de différentes sources agricoles (pommes, raisins, betteraves,
pommes de terre.).
Les matières premières les plus diverses servent à la fabrication du vinaigre : vin
alcool éthylique (vinaigre blanc), cidre à sucre, malt, vin de palme, dattes, oranges, banane,
lait de coco.
En fait, tous les aliments susceptibles de produire une fermentation alcoolique
17
Chapitre II LE VINAIGRE
18
Chapitre II LE VINAIGRE
Levures
Fermentation alcoolique
Alcool Levures
Glycose Alcool
Fermentation acétique
19
Chapitre II LE VINAIGRE
Processus Anciens
Processus lent d'Orléans (1640).
Processus rapide Shützenbach (1823).
Processus Artisanal.
Processus Modernes
Fermentation immergée (1929).
Fermentation en culture submergée.
Glycolyse Décarboxylation
C6H12O6 2CH3–CO–COOH 2CH3CHO 2CH3CH2OH+H2O
Pyruvate Acétaldéhyde éthanol
Puis une fermentation acétique: l'alcool est transformé en acide acétique sous l'action
combinée de l'oxygène et de la bactérie Acétobacter.
Alcool Acétaldéhyde
CH3H2OH CH3CH O CH3COOH
Ethanol Déshydrogénase Acétaldéhyde Déshydrogénase acide acétique
Cette fermentation se matérialise par l'apparition d'un mince voile gris sur le dessus du
liquide qui petit à petit, s'enfonce dans le liquide et se transforme en mère de vinaigre.
Ce procédé est composé de deux réactions biotechnologiques où elles se déroulent au
même temps, bien que les exigences des organismes unicellulaires mis en jeu diffèrent en
matière d'oxygène.
20
Chapitre II LE VINAIGRE
Le liquide alcoolisé est laissé au repos dans un récipient opaque en présence d'oxygène et
des micro-organismes à une température ambiante durant plusieurs semaines.
On peut protéger le vinaigrier au moyen d'un bouchon de liège ou d'un linge propre.
L'air et la chaleur favoriseront la production.
Le vinaigre obtenu est recueilli et mis en bouteille après avoir été filtré (filtre en papier du
type « filtre à café »).
21
Chapitre II LE VINAIGRE
Toutes les levures sont capables d’utiliser le glucose et le fructose pour la production
d’éthanol en présence d’oxygène. Les ingrédients facultatifs du vinaigre sont suivant les
techniques mais aussi selon la qualité organoleptique recherchée : des herbes condimentaires,
des épices et des fruits ou parties ou extrait de ces végétaux (aromatisants), du lactosérum, du
jus de fruit, miel et sels alimentaires.
22
Chapitre II LE VINAIGRE
C., 1989). Cette production provient d’une multitude de vinaigre savoir: vinaigre d’alcool, de
vin, de cidre, de poiré, de betterave, de glucose, de petit lait, d’herbe, etc.…. . La production
acétique à base de datte reste encore mal connue.
Certains pays avec l’Irak en tête s’orientent vers les industries de transformation des
dattes. L’Algérie en dehors des usines de conditionnement ne possède aucune usine de
transformation de la datte. Cependant, les dattes possèdent un pouvoir historique et une
origine profonde dans les coutumes et les habitudes alimentaires de l’homme saharien. Les
dattes constituent la matière première pour l’élaboration d’un bon nombre de produits
alimentaires parmi lesquels, le vinaigre.
Certes des études pour la valorisation des dattes communes algériennes ont vu le jour.
Citons à cet effet Maatala S. (1970). Cette étude laisse apparaître l'utilisation des dattes dans
l'élaboration de certains produits comme le vin, l'alcool, le vinaigre par fermentation. Cheick
M. (1995) étudie la production d’alcool et de vinaigre par quatre variétés de dattes communes
(Dégela Beida, Techrwit, Hamraya et Assabri) de la cuvette de Ouargla. Sebihi A. (1996)
recherche quelques paramètres de la qualité hygiénique et biochimique du vinaigre
traditionnel de quelques variétés de dattes de la cuvette de Ouargla. Une étude de Arab H. et
Guezzoun K. (2003), ont étudié les vertus thérapeutiques du vinaigre traditionnel. Les
qualités hygiéniques et caractéristiques physico-chimiques du vinaigre traditionnel de
quelques variétés de dattes de la cuvette de Ouargla, sont rapportées par Ould El Hadj M.D.,
Sebihi A. et Siboukeur O. (2001).
23
Chapitre II LE VINAIGRE
et infections tel que: les maux de tête et de gorge, la constipation, les pellicules, les toux, les
piqûres des insectes, les brûlures, etc.…Il est aussi utilisé pour soigner plusieurs maladies et
infections tels que: les maux de tête et de gorge, la constipation, les pellicules, les toux, les
piqûres des insectes, les brûlures, etc.… (Arab H. et Guezzoun K., 2003).
24
Etude expérimentale
Chapitre
III
Matériels et méthodes
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
touché.
Pour évaluer la qualité physique et biochimique des dattes des deux variétés, nous
avons tenu compte des normes fixées par le Ministère de l'Agriculture dans l'arrêté
interministériel du 17 Novembre 1992 pour les variétés communes ainsi que les normes de
qualité appliquée à l'échelle internationale rapportées par Melgi M.A. et Sourial G.F. .
Ainsi, une datte est dite de qualité physique et biochimique acceptable quand elle
présente :
Aucune anomalie et non endommagée.
Masse de la datte supérieure où égale à 6 g.
Masse de la pulpe supérieure où égale à 5 g.
Une longueur supérieure où égale à 3.5 Cm.
Un diamètre supérieur où égale à 1.5 Cm.
Une humidité comprise entre 10 et 30 %.
Une teneur en sucres supérieur où égale à 60% du poids sec.
25
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
o Principe
o Mode opératoire
La préparation des échantillons de datte pour analyser est réalisée en prélevant 10 g de
dattes broyés (Figure n°6), qui sont mélangés avec 20 ml d’eau distillée. Après malaxation et
agitation à l’aide d’un vortex une solution mère est obtenue. La température de la solution est
maintenue à 25 °C. Le pH est mesuré à l’aide d’un pH mètre (Figure n°7) (Model Hanna
HI3220) (Savadogo Aly et al., 2007).
Figure n°7: La pesé de dattes par balance Figure n°8: La détermination du pH par
électrique. un pH-mètre.
o Principe
La détermination de la teneur en eau est effectuée par une dessiccation de la biomasse
dans une étuve isotherme de 100 à 115°C jusqu’à une masse pratiquement constante (Figure
n°8).
26
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
o Mode opératoire
On a réalisé 06 essais
Figure n°9: La détermination de la teneur en eau de datte à l’aide d’une étuve isotherme et
un dessiccateur.
Dont :
27
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
o Principe
o Mode opératoire
- Découper les dattes en petits morceaux ;
- Peser 25 g de dattes broyées ;
- Placer l’échantillon dans une fiole conique avec 50 ml d’eau distillée chaude
récemment bouillie et refroidie, puis mélanger jusqu' à l’obtention d’un liquide
homogène ;
- Adapter un réfrigérant à reflux à la fiole conique puis chauffer le contenu au
bain-marie pendant 30 mn ;
- Refroidir, transvaser quantitativement le contenu de la fiole conique dans une fiole
jaugée de 250 ml et compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau distillée récemment
bouillie et refroidie, bien mélanger puis filtrer ;
- Prélever à la pipette 25 ml du filtrat et les verser dans un bêcher ;
- Ajouter 0.25 à 0.5 ml de phénolphtaléine et tout en agitant, titrer avec de la solution ;
d’hydroxyde de sodium 0.1 N jusqu’à l’obtention d’une couleur rose persistante
pendant 30 secondes.
Expression des résultats
28
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
Dont :
m : masse, en grammes de produit prélevé.
V0 : volume en millilitres de la prise d’essai.
V1 : volume en millilitres de la solution d’hydroxyde de sodium à 0.1 N utilisé.
0.07: facteur de conversion de l'acidité titrable en équivalent d'acide citrique
o Principe
Le principe consiste à une incinération du matériel biologique au four à moufle dans
un creuset en porcelaine à une température de 500 -550°C. L’opération ne sera terminée que
lorsque la couleur des résidus devienne blanc grisâtre qui se transformera en une couleur
blanche après refroidissement.
o Mode opératoire
- On a procède d’abord à une pré incinération des creusets en porcelaine à 115°C
pendant 2 heures; après refroidissement dans un dessiccateur, ils sont pesés (poids A);
On a réalisé 06 essais;
- On met 3g de l’échantillon broyé dans les creusets et on les introduit dans un four â
moufle à 500-550°C jusqu’à ce que le contenu des creusets prenne une couleur blanc
grisâtre pendant 5 heures qui blanchit après refroidissement dans un dessiccateur;
- enfin, on pèse les creusets avec les cendres (c’est le poids B).
29
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
Tc (%) = x 100
Dont :
Tc : teneur en cendres (%).
A : poids de creuset vide (g).
B : poids de creuset + échantillon après l’incinération.
m : masse de l’échantillon (g).
30
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
Après la filtration on obtient un extrait filtré à partir du quel on a pris 1 ml qu’on mélange
à 1ml de phénol (5%) est 5ml H2SO4 concentré avec le maintien de l’agitation rapide, les
tubes sont maintenus pendant 5min a 100°c après un séjour de 30 min à l’obscurité puis on a
effectué la lecture de la densité optique à 492 nm spectromètre UV-VIS ,tenant compte de la
valeur lue pour témoin. Se reporter à la courbe d’étalonnage (Figure n°11).
31
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
0,60
DO
0,40 DO
0,00
0 20 40 60 80 100 120
C(mg/l)
o Mode opératoire
On pèse 10 à 20 g du produit découpé en petit morceaux après avoir éliminer les
noyaux et les loges capillaires dans un bécher de 250 ml, préalablement taré. On ajoute une
quantité d’eau distillée égale ou supérieure à cinq fois la masse du produit. On chauffe au
bain marie pendant 30 minutes en remuant de temps en temps avec une baguette de verre.
Après refroidissement, on ajoute de l’eau distillée jusqu'à ce que la totalité du contenu du
bécher soit approximativement de 100 ml à 250 ml. On mélange avec soin. Après une
attente de 20 minutes, on filtre ou on centrifuge l’échantillon, puis on détermine le taux de
résidu sec soluble par le réfractomètre (Boukhiar A., 2009).
32
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
Dont :
E : la masse de produit utilisé pour la détermination (g).
M1: la masse de résidu sec soluble pour 100 g de produit analysé (g).
M: la masse totale de la solution pesée (contenue dans le bécher).
o Principe
Le dosage des protéines par Formol-titration est basé sur la combinaison du
formaldéhyde avec les groupements basique de la lysine et de l’arginine en libérant un proton
par site de fixation.
L’augmentation d’acidité qui en résulte et neutralisé par l’addition d’une solution
standard basique (NaOH).
Le volume et le titre de cette solution nécessaire pour neutraliser l’acidité apparue
fournissent la teneur en protéine (Deymie B. et al., 1991).
o Mode opératoire
La méthode consiste à prendre 10 ml de l’échantillon dilué au 1 /10, à la quel on a
ajouté 0.4 ml d’oxalate de potassium saturée et 1 ml de phénophtaléine puis le mélange subit
un titration avec NaOH 0.1 N jusqu’à l’apparition de la couleur rose.
Après l’addition de 2ml de Formaline, on a continué le titrage jusqu’à l’obtention de la
couleur rose.
Le volume totale de NaOH est noté comme V1 parallèlement, nous avons pris 10ml
d’eau distillée aux quelles on a ajouté 2ml de formaline et on titre avec la même préparation
de NaOH. La quantité de ce dernier est prise comme V2.
33
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
Dont :
V1 : volume de titration de l’échantillon
V2 : volume de titration de l’eau distillée
1.71: constante de BAYNE
o Principe
Les corps gras sont les substances organiques qui peuvent être extraites à partir des fruits
par des solvants organiques non polaires au moyen de l’appareil Soxhlet.
o Mode opératoire
- Sécher le ballon de 500 ml à l’étuve à 105 °C pendant une heure;
- Chauffer le ballon sur le chauffe ballon pendant 4 heures (20 siphonages par heure)
jusqu’à épuisement de la matière grasse ;
- Après, éliminer le solvant du ballon par évaporation à vide ;
34
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
MG % = x 100
Dont:
P1 : poids du ballon vide (g).
P2 : poids du ballon avec l’huile extraite (g).
P3 : masse de la prise d’essai (g).
En vinaigrerie traditionnelle, le choix des variétés de dattes est orienté par leur
disponibilité, leur abondance et leur appréciation pour la fabrication du vinaigre traditionnel.
Nous avons utilisé au cours de nos essais deux variétés de dattes. Il s'agit de l' Hmira
et de Tinaceur. Les deux variétés sont classées comme sous- produit du palmier dattier à
cause de leur valeur marchande.
35
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
III.6.1.1. Détermination du pH
o Principe
La détermination du pH est essentielle pour le contrôle du vinaigre de la fermentation
microbienne. La variation du pH renseigne sur l'activité métabolique dans
le moût et les transformations biochimiques qui peuvent avoir lieu.
La détermination du pH s'effectue dans conditions par une lecture directe à l'aide
d'un pH mètre préalablement étalonné de type (HANNA HI 3220).
o Principe
Elle consiste à déterminer le rapport de la masse d’un volume donné de vinaigre 20° C et
la masse d’un volume égal d’eau distillée à la même température, en utilisant un pycnomètre
muni d’un thermomètre gradué et étalonner à 20° C.
36
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
o Mode opératoire
- Nettoyer soigneusement le pycnomètre par l’éthanol puis par l'acétone et le sécher en
faisant passer un courant d’air sec si nécessaire ;
- Déterminer la masse m0 du pycnomètre vide ;
- Peser 2 g d’eau distillée et laisser 30 minutes dans un bain marie à 20°C ;
- Déterminer la masse m1 du pycnomètre rempli d’eau distillée ;
- Nettoyer et sécher le pycnomètre ;
- Peser 2 g de mout et laisser 30 minutes dans un bain marie à 20°C ;
- Déterminer la masse m2 du pycnomètre rempli de vinaigre.
d20=
Dont:
m0 : masse de pycnomètre vide.
m1 : masse de pycnomètre remplie à l’eau distillée.
m2 : masse de pycnomètre remplie d’échantillon analysée.
37
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
o Principe
A la température constante (20°C), en utilisant le réfractomètre (Figure n° 15) (Lion,
1955).
38
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
L'acide acétique est dosé par titrimétrie selon la méthode décrite par Follman H. (1983),
avec une base forte comme la soude à 0.1 N en présence de phénol phtaléine comme
indicateur coloré.
o Mode opératoire
On met dans un erlen 10 ml de vinaigre plus deux gouttes de phénol phtaléine. On
prépare une solution de soude 0,1N qu’on doit mettre dans la burette, on verse dans l’erlen
goutte à goutte jusqu’au virage rose. La concentration en acide acétique est exprimée en
gramme par litre.
39
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
C (g/l) = × 60.05
Dont:
V : volume de sonde versée (Cm3).
F. facteur 0.1 N soude.
60.05 : masse molaire de l’acide de acétique (g /l).
40
Chapitre III MATERIELS ET METHODES
Figure n°17 : Spectre CPG (cas du vinaigre de Hmira après 45 jours de fermentation).
41
Chapitre
IV
Résultats et discussion
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
42
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Selon le tableau n°8, les dattes de deux variétés (Hmira et Tinaceur) présentent une
différence morphologiquement très importante.
En effet, la forme des dattes soit ovoïde pour Tinaceur et droite pour Hmira, les dattes
de la variété Hmira sont plus allongées et plus volumineuses que celles de la variété
Tinaceur.
La couleur des dattes Hmira est rougeâtre, comportant des stries au niveau du fruit et les
dattes de la deuxième variété Tinaceur présentent une coloration beige (jaune claire).
La masse du noyau nous permet de déterminer le rapport masse du noyau/masse de la
datte. Selon Othman A.M. (1995) le rapport masse du noyau/masse de la datte doit être le
plus faible possible (compris entre 10 et 15 %).
Les dattes des deux variétés présentent un poids du noyau (0.9686, 0.9493 g) pour Hmira
et Tinaceur respectivement et une masse de datte et de pulpe élevé (6.6966, 5.6640 g) pour
Hmira comparativement à la deuxième variété qui présente un poids de datte et de pulpe de
l'ordre de 6.3006 g et 5.3498 g respectivement.
Le rapport est approximativement égal à 14% et 15% respectivement pour les dattes
Hmira et Tinaceur.
Enfin, la qualité physique ou morphologique des dattes des deux variétés est
conforme aux normes de l'arrêté ministériel (Arrêté interministériel du 17 Novembre, 1992).
Hmira 5,32
Tinaceur 4,97
D'après le tableau n°9 nous remarquons que ces résultats de la variété « Tinaceur » est
plus acide que la variété «Hmira».
Ceci est en accord avec les résultats présentés dans la littérature. Selon Dowson et al.
43
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
(1963), le pH des dattes est de 5.5 (Rygg G.L., 1977), un pH voisin de 6 est associe à une bonne
qualité et à une datte de mauvaise qualité un pH inférieur à 5.
Lorsque le pH diminue, le goût des dattes devient acide au lieu d’une saveur sucré, ce qui
réduit considérablement la qualité initiale de la datte. Selon les travaux de Matallah S. (1970), le
pH critique lors du stockage de la datte est de l'ordre de 5.8.
Le pH des deux variétés de dattes étudiées se situerait entre les valeurs 5.32 et 4.97
respectivement caractérisant des dattes de qualité moyenne pour l'Hmira (demi molle) et
mauvaise qualité pour Tinaceur (sèches) (Reynes et al., 1994).
Ce pH préjudiciable au développement des bactéries s'avère propice à la prolifération
des levures et les moisissures (Bocquet J., 1982).
Le tableau n°10 montre que les deux variétés étudiées présentent des teneurs en eau
de l'ordre de 17 % pour l’Hmira et de 14 % pour Tinaceur. Ce qui indique que la variété
Hmira est relativement plus humide que la variété Tinaceur.
Cette teneur est aussi comparable à celles des autres variétés de dattes sèches. Acourene et
Tama (1997), donnent des teneurs de 14.75, 15 et 14.75 % respectivement pour les variétés sèches
algériennes suivantes : Degla-Beïda, Horra et Kenta.
De son coté, Besbes et al. (2009) trouvent des teneurs en eau de 3.24 et 16.82 % pour
les variétés tunisiennes Kentichi et Allig respectivement.
La teneur en eau de la pulpe de datte varie sensiblement selon les catégories des
différentes variétés. Il est connu que la teneur en eau des dattes est étroitement liée à l'humidité
du milieu. Donc, ces valeurs peuvent changer d'une région à une autre et selon les
44
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Hmira 0.504
Tinaceur 0.756
Une forte acidité est souvent associée à une mauvaise qualité. Comme il a été rapporté
par Booij et al. (1992).
Les deux variétés de dattes présentent une acidité titrable élevée qui se situe entre
(0.504% pour l’Hmira et 0.756% pour Tinaceur) (Tableau n°11). Cette valeur est légèrement
supérieure à celles trouvées par Khalil et al. (2002) sur des variétés égyptiennes Siwi et Amhat
qui est entre 0.18 et 0.22 % du poids sec respectivement.
Toutefois, notre résultat reste largement inférieur à celui rapporté par Al-Farsi et
al.(2005) qui ont trouvé des valeurs s'étendant de 1.9 à 2.7 % pour des variétés des dattes
cultivées à Oman et celles d'autres fruits qui sont de 0.7 % pour la fraise (Pérez et al., 1997) et 4
% pour le cassis (Rodriguez et al., 1992).
45
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Les acides organiques sont, en général des intermédiaires des processus métaboliques. Ils
influencent la croissance des microorganismes et affectent la qualité de conservation des
produits. Ils sont directement impliqués dans la croissance, la maturation et la sénescence de la
datte (Al- Farsi et al., 2005). Ces acides influent aussi sur les propriétés sensorielles des fruits.
La présence et la composition en acides organiques peuvent être affectées par divers
facteurs comme la variété, les conditions de croissances, la maturité, la saison, l'origine
géographique, la fertilisation, le type de sol, les conditions de stockages, le taux d'exposition au
soleil et la période de récolte (Al-Farsi et al., 2005).
0,76%
0,50%
Datte Datte
Hmira Tinaceue
Tableau n°12: La teneur en cendres des deux variétés de dattes (Hmira et Tinaceur) %
Hmira 2.10
Tinaceur 2.37
46
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Selon Sawaya W.N. (1983), les teneurs en cendres les plus élevées sont comprises entre
2 et 4%. Comparés à tous ces résultats bibliographiques. Les teneurs en cendres des dattes
Tinaceur présentent une teneur élevée 2.37% tandis que les dattes l’Hmira présentent une
teneur de 2.10%.
La teneur en cendres de la datte est dépendante des conditions de fertilité du sol de même
que les palmiers bien irrigués donnent des dattes présentant une teneur en eau élevée par
rapport aux palmiers mal irrigués.
Figure n°
Hmira 75.00
Tinaceur 81.87
Les sucres existent sous deux formes : saccharose et sucres réducteurs. Les sucres
réducteurs principaux sont le fructose et le glucose mais les dattes contiennent d’autres sucres
tels que l’arabinose, le galactose et autres.
Les valeurs des sucres totaux exprimées en pourcentage par rapport à la matière sèche
47
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
(M.S) sont comprises entre 75.00 % pour l'Hmira, et 81.87 % pour Tinaceur (Tableau n°13).
Ces valeurs sont du même ordre de grandeur avec celle trouvées dans la bibliographie,
dont le taux de sucres totaux sont compris entre 70 et 90% du poids de la matière sèche
(Belguedj, 2001).
De nombreux auteurs, dont Munier (1973), Sawaya et al. (1983); ayant
travaillé sur plusieurs cultivars de palmier dattiers affirment que les teneurs en sucres des dattes
varieraient en fonction de la variété, du pollen, du stade de maturation et bien sûr du climat. Du
point de vue composition et nature des sucres, la nature des sucres varie aussi, en fonction de la
consistance de la datte. Selon KHATAB et al. (1983) les variétés sèches de dattes renferment
des teneurs élevées en saccharose. Par contre, les variétés molles sont très riches en sucres
réducteurs, les variétés demi molles renferment, autant de saccharose que de sucres réducteurs.
Tableau n °14: Taux du solide soluble (°Brix) de des deux variétés de dattes.
Hmira 54.84
Tinaceur 56.13
48
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Hmira 1.026
Tinaceur 1.197
La teneur en protéines des dattes est faible et ne dépasse pas généralement les 3% (Al
Hooti et al., 1997; Khalil et al., 2002; Besbes et al., 2009 ).
Hmira 2.85
Tinaceur 1.72
La composition des fruits en lipides ne dépasse pas 0.1–0.5% (MF) (Belitz et al., 2009).
Les dattes (pulpe) sont pauvres en lipides contrairement à la partie comestible, le noyau présente
des taux plus élevés : 8.86 % pour une variété Mauritanienne et 8.49 % pour une variété
Irakienne (Meunier, 1973). Chaira et al., (2007) donnent 10.1 et 12.7 % pour les noyaux des
49
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Figure n°22 : Pourcentage de teneur en matière grasse des deux variétés de datte.
50
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
On remarque que les deux vinaigres de dattes (Hmira et Tinaceur) ont des pH proche
avec des légères variations. Le vinaigre de l'Hmira représente la valeur du pH 4.08 et Tinaceur
3.89 (Tableau n°17). Nos résultats pour Tinaceur sont proches de ceux rapportés par Arab et
Guezzoun (2003), soit 3.33 pour le vinaigre de Hchef de Deglet Nour, 3.06 pour Harchaya.
Alors que le résultat de celui de l'Hmira est relativement proche de celui rapporté par Cheikh
(1994) soit 4.81 pour les vinaigre des variétés de dattes communes (Degla-Beidha, Techerwit,
Hamraya et assabri).
Ces pH nous informent sur les quantités d’acides organiques contenus dans les vinaigres.
Ces acides organiques sont le résultat du métabolisme des micro-organismes acidophiles présents
dans le vinaigre. Sebihi (1996) a cité les levures, les moisissures, les bactéries acétiques.
51
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Figure n°24 : Pourcentage de taux des sucres totaux de datte et de vinaigre des deux variétés
52
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Tableau n °19: Résultats d’analyse du Taux solide soluble des deux échantillons du vinaigre
Hmira 20.10
Tinaceur 18
Le TSS des vinaigres traditionnels de dattes est variable entre 20,10% (Hmira) et 18,00 %
(Tinaceur) (Tableau n °19).
Ces résultats est supérieures que se trouver par Sebihi (1996) à savoir 5 à 10% pour le
vinaigre traditionnel de dattes. Il semble exister une corrélation étroite entre la densité et le taux
de solides solubles. Les vinaigre ayant la densité la plus élevée a en effet, le TSS le plus élevé
(Ould El Hadj et al., 2001).
Figure n°25 : Pourcentage de taux solide soluble de datte et de vinaigre des deux variétés.
53
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Tableau n °20: Résultats d’analyse des protéines des deux échantillons pour le moût et le
vinaigre.
Figure n°26 : Pourcentage de taux de protéine de datte et de vinaigre des deux variétés.
54
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Tableau n °21: Résultats d’analyse d’acide acétique des deux échantillons du vinaigre.
Echantillon du vinaigre
Teneur en acide acétique (g/l)
Hmira 27.623
Tinaceur 23.419
D’après le tableau n °21, nous constatons que les teneurs en acide acétique sont égales à
23,419 g/l pour le vinaigre de Hmira et pour le vinaigre de Tinaceur 27.623 g/l. Ces valeurs sont
faible par rapport à celles cité par Sebihi (1996), 60 à 90 g/l d’acide acétique pour le vinaigre de
vin, le vinaigre de cidre et de poiré 40 g/l.
Le vinaigre de vin blanc contient de 56,10 g/l à 79,35 g/l, le vinaigre de coupage de vin et
d’alcool de 51,10 à 76,11g/l. Quand au vinaigre de petit lait il contient 18 à 20 g/l d’acide
acétique proche de nos résultats. L’acide acétique peut avoir une triple origine :
- Provient de l’oxydation de l’éthanol par les acétobacters,
- Du métabolisme des bactéries lactiques,
- Un produit secondaire formé par les levures au cours de la fermentation (Lafourcade,
1979).
Selon Drilleau (1996), certaines levures dites nuisibles sont responsables de formation de
l’acide acétique dans le début de la fermentation.
Figure n°27 : Pourcentage de taux d’acide acétique des deux échantillons du vinaigre.
55
Chapitre IV RESULTATS ET DISCUSSION
Tableau n °22: Résultats d’analyse de taux d’alcool des deux échantillons du vinaigre.
Echantillon du vinaigre
Taux d’alcool (%)
Hmira 1.5
Tinaceur 1.2
L'analyse des deux vinaigres fait ressortir que nos vinaigres contient des faibles teneuses
en éthanol, le vinaigre de Hmira et Tinaceur présentent une teneur en éthanol (1.5 % et 1.2 %)
respectivement (Tableau n°22).
Le dosage d'alcool permet de suivre l'acétification de milieu au cours de la fabrication du
vinaigre. Les vinaigres artificiels ne doivent renfermer que 0,05 à 0,2% d’alcool, les vinaigres de
vin présentent des quantités variables selon la marche de l'acédification. Des quantités pouvant
allé jusqu'à 2,5 pour 100 ml sont fréquemment trouvées tandis que le vinaigre d'alcool bien
préparé n'en contient que des traces d’alcool (Beneddine D. et al., 2008). La trace d'alcool
présente dans le vinaigre peut être bénéfique sur l’inhibition des enzymes d’oxydation de l'acide
acétique (Divies, 1989).
56
Conclusion
Conclusion
CONCLUSION
- Reynes M.; Bouabidi H.; Piombo G.; Risterucci A.M., 1994. "
Caractérisation des principales variétés de dattes cultivées dans la région du Djérid en
Tunisie". Rev. Fruits.Vol. 51-NF V 03-922- ISO 749-(1977). "Détermination des
cendres totaux". Vol 49. N° 4. P.289- 298.
- Rodríguez M.A.R.; Oderiz M.L.V.; Hernandez J.L.; Lozano J.S., 1992.
Determination of vitamin C and organic acid in various fruits by HPLC. Journal of
Chromatographie Science, 30, pp 433-437.
- Rygg G.L., 1977. "Date developpement Handing and Packing in the United State
Agriculture". Res Ser Agric. Hand Book. N° 482. US DA Washington D.C. P 28-29.
- Mohamed S., Shabana H.R., Mawloud E.A., (1983). "Evaluation and identifications of
iraqui date cultivars: Fruits characteristics of fifty cultivars". J. In Date Palme. Vol 2
N°1.p 27-55.
- Sbihi A., 1996. Contribution à l’étude de quelques paramètres de la qualité
hygiénique et biochimique du vinaigre traditionnel de quelques variétés de dattes
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- Savadogo Aly, Cheik A.T. Ouattara, Imael. H.N. Bassole, Alfred S. Traore 2004.
Antimicrobial Activities of Lactic Acid Bacteria Strains Isolated fro Burkina Faso
Fermented Milk, Pakistan Journal of Nutrition 3 (3): 174-179.
- Sawaya W.N.; Khalil J.K.; Safi W.M.; Al-Shalat A., 1983. Physical and chemical
characterization of three Saudi date cultivars at various stages of development.
Canadian Institute of Food Science and Technology Journal, 16, (2), pp 87-93.
- Touzi A., 1997. Valorisation des produits et sous-produits de la datte par les
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de la datte”,CIHEAM - Options Méditerranéennes . 214 p.
- Wolff, 1968. Manuel d’analyse de Corp. gras, Ed. Azoulay Paris.
- Yahiaoui K., 1998. Caractérisation physico-chimique et évolution du brunissement
de la datte « D-N » au cours de la maturation. Mémoire de Magister. I.N.A. El -
Harrach. Alger.66p.
- Youssif A.K.; Benjamin N.D.; Kado A.; Alddin S.M.; Ali S.M., 1982. Chemical
composition of four iraqi date cultivars. Date Palm Journal, 1, (2), pp 285-294.
- Yousif A.K.; Abou-Ali M. et Abou-Idrees A., 1993. Processing, evaluation and
storability of date katter. Program and Abstracts of the Third Symposium on the Date
Palm in Saudi Arabia, Al-Hassam, Abstract No. I-27, p. 169.
- Zaid A., 2008. The world date production: a challenging case study. p.907.
- Sites Internet www.fao.org
Annexes
Annexe
Annexe n°1: Les différents réactifs et matériels utilisés au cours de notre étude
o Appareil Soxhlet;
o Balance de précision de marque ( KERN ABS 120-4);
o Bain marie ;
o Ballon;
o Boitte pétrée;
o Broyeur;
o Burette;
o Centrifugeuse (SIGMA 3K30);
o Chromatographe clarus : 500 ;
o Creuset;
o Dessiccateur;
o Filtre;
o Fiole jaugée de 250 ml;
o Fiole jaugée de 100 ml et 50 ml;
o Four â moufle (Nabertherm );
o Pycnomètre (Assistent);
o pH mètre de marque (Model Hanna HI3220 );
o Plaque chauffante munie d'un système d'agitation (IKAMAG.RH);
o Pompe à vide;
o Pipettes;
o Réfractomètre (PI NO 1402046);
o Réfrigérant à reflux;
o Spectrophotomètre UV/Visible de marque ( Agilent Technologies Cary 60);
o Thermomètre;
Annexe
Annexe n°2:
Les étapes de fabrication du vinaigre traditionnel de datte
Hmira Tinaceur
Figure n°30: Mesure des deux variétés de datte et mesures d’eau du robinet
chauffée.
Annexe
Hmira Tinaceur
Hmira Tinaceur
Figure n°32: Jarre bouchée avec tissus Figure n°33: Produit finale du
aéro-perméable. vinaigre.
Annexe
Annexe n°3: Valeurs des teneurs moyennes en eau des deux variétés de dattes.
Variétés de dattes Teneur en eau (H%) Moyenne des H% Taux de la M.S (%)
H1 19.388
Hmira H2 15.760 17.150 82.850
H3 16.326
T1 14.720
Tinaceur 13.980 86.020
T2 12.516
T3 14.718
H1 2.210
Hmira H2 2.090 2.100
H3 2.019
T1 2.476
Tinaceur 2.370
T2 2.260
T3 2.390
Annexe n°5: Valeurs des densités optiques (DO) de la gamme d'étalonnage (α-D-
Glucose) préparée lues à 492 nm de chaque concentration.
Annexe n°6: Valeurs des densités optiques (DO) de la gamme d'étalonnage lues à
492 nm de chaque concentration de deux variétés de dattes.
Variétés de dattes densités optiques (DO) Moyenne (DO) Taux des sucres
totaux (%)
H1 0.3409
Hmira H2 0.3012 0.3035 75.000
H3 0.2686
T1 0.3403
Tinaceur 0.3356 81.875
T2 0.3310
T3 0.5178
Annexe n°7: Valeurs des densités optiques (DO) de la gamme d'étalonnage lues à
492 nm de chaque concentration de deux échantillons de vinaigres.