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    Spectroscopie

    Infra-Rouge

    Pr. Franck DENAT


    ICMUB UMR 5260
    9, Av. Alain Savary
    BP 47870 21078 Dijon
    [email protected]
    Spectroscopie infra-rouge

    proche IR IR moyen IR lointain


    nombre dʼonde ν
    14000 4000 400 200 cm-1

     Transitions entre états vibrationnels de la molécule


    I. Théorie

    I.1. Modèle de l’oscillateur harmonique


    k
    m1 m2

    Loi de Hooke : avec : k constante de force de la liaison

    1 k µ masse réduite
    "= m1m2
    2# µ µ=
    m1 + m2

    I.2. Effet de la masse des atomes sur la fréquence de vibration


    masse atomique 

    C-H C-C C-O


    ! C-Cl C-Br
    !
    3000 1200 1100 800 550 cm-1
    fréquence 
    I.3. Effet de la force de la liaison sur la fréquence de vibration

    force de liaison 

    C C C C C C

    2150 1650 1200 cm-1

    fréquence 

    force de liaison 

    C H C H C H

    3300 3100 2900 cm-1

    fréquence 
    I.4. Effet de la polarisation de la liaison sur l’intensité de la bande
    d’absorption

    Nécessité dʼun moment dipolaire pour quʼil y ait absorption :


     Molécules symétriques O2, N2, Cl2,… transparentes dans lʼIR
     Liaisons faiblement polarisées : bandes peu intenses
    C C C C C C
     Liaisons fortement polarisées : bandes intenses

    C N C O C H

    I.5. Les différents modes vibrationnels

    Elongation (stretching) ν X Y

    élongation symétrique et asymétrique


    ex : CH2
    Déformation angulaire (bending) δ

    Les élongations requièrent en général plus dʼénergie que les déformations (ν )


    II. Le spectre infrarouge
    III. Intérêts de la spectroscopie Infrarouge

    - Information sur la présence de groupements fonctionnels


    Ex:
    1) BH3

    OH
    2) H2O2/NaOH

    http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/menu-e.html

    - Comparaison de spectres (/ spectrothèques)


    - Analyse quantitative (loi de Beer-Lambert)
    IV. Appareillage
    IV.1. Spectromètres à double faisceaux (balayage)

    Filament incandescent
    IV.2. Spectromètre à transformée de Fourier (FT-IR)

    Détail de lʼinterféromètre de Michelson


    Miroir fixe
    Miroir mobile

    S
    Séparatrice

    Echantillon

    D Détecteur

    λ/2 3λ/2 5λ/2

    Transformée
    de Fourier

    λ 2λ 3λ
    ν0=1/λ

    Cas dʼune lumière monochromatique


    source polychromatique  interférogramme

    T = I / Io

    background

     Toutes les λ sont traitées simultanément :


    - rapidité
    - meilleur rapport signal/bruit
    V. Préparation et examen des échantillons

    V.1. Par transmission

    - échantillons liquides:

    Pur : film entre 2 lames NaCl

    En solution dans un solvant transparent dans la zone dʼintérêt


     Cellules (l = 0,1 mm à 1 cm) : études quantitatives

    - échantillons solides:

    En solution
    En suspension dans le nujol  film entre 2 lames NaCl
    Sous forme de pastille (dilution dans KBr ≈ 1mg / 300 mg pour M ≈ 200 g/mol)

    - échantillons gazeux : cellules à gaz


    V.2. Par réflexion (solides)

    - réflexion totale atténuée (ATR) : réflexions multiples ou unique

    Matériau transparent dans lʼIR


    indice de réfraction n élevé :
    Ge, KRS-5, diamant,…

    - réflexion diffuse (DRIFT)

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