GRIESP Tle Titrage Destop 1207602

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 Préparation d'une solution diluée de DesTop©.


 Mesure du pH avec du papier-pH.
 Titrage acido-basique avec utilisation d'un indicateur coloré pour visualiser l'équivalence.
 Titrage acido-basique avec suivi pH-métrique.
 Mesure du titre massique en hydroxyde de sodium du DesTop© et évaluation de son
incertitude-type.

Pré requis / repères de progressivité


Les élèves ont travaillé en classe de seconde sur les notions de : solution aqueuse, solvant, soluté,
concentration en masse, réaction chimique, stœchiométrie, réactif limitant. L'action de l'acide chlorhydrique
sur l'hydroxyde de sodium en solution a été modélisée par l'écriture d'une équation de réaction.
Les notions de masse molaire d'une espèce chimique et de concentration en quantité de matière ont été
présentées en classe de première. Le tableau d'avancement d'une transformation chimique a été établi à
partir de l'équation de la réaction et des quantités de matière initiales des espèces chimiques. La
composition du système dans l'état final a été déterminée en fonction de sa composition initiale pour une
transformation considérée comme totale. Un titrage avec repérage colorimétrique de l'équivalence a été
réalisé en classe de première, avec une réaction d'oxydo-réduction comme support du titrage.
En classe de Terminale, les élèves modélisent les transformations acide-base par un transfert d'ions
+
hydrogène H . La notion de titre massique est présentée. Les élèves réalisent un titrage ayant pour support
une réaction acide-base avec suivi pH-métrique.

1
Références à la partie « Mesure et incertitudes » du programme
Notions et contenus Capacités exigibles

Variabilité de la mesure d'une Exploiter une série de mesures indépendantes d'une grandeur
grandeur physique. physique : [...] moyenne, écart-type.

Discuter de l'influence de l'instrument de mesure et du protocole.

Incertitude-type Evaluer qualitativement la dispersion d'une série de mesures


indépendantes. [...]

Définir qualitativement une incertitude-type.

Procéder à l'évaluation d'une incertitude-type par une approche


Ecriture du résultat. Valeur de statistique (évaluation de type A).
référence.
Ecrire, avec un nombre adapté de chiffres significatifs, le résultat
d'une mesure.

Comparer, le cas échéant, le résultat d'une mesure 𝑚𝑚𝑒𝑠 à une valeur


|𝑚𝑚𝑒𝑠 −𝑚𝑟𝑒𝑓 |
de référence 𝑚𝑟𝑒𝑓 en utilisant le quotient où 𝑢(𝑚) est
𝑢(𝑚)
l'incertitude-type associée au résultat.

Éléments pour construire l’activité des élèves

Objectif
Réaliser un contrôle qualité du DesTop©.

Techniques expérimentales utilisées


Titrage avec indicateur coloré, titrage avec suivi pH-métrique.

Produits à disposition
-1
DesTop© ; acide chlorhydrique 0,1000 mol.L ; bleu de bromothymol ; eau distillée.

Mode opératoire

2
Diluer une masse connue avec précision d'environ m0 = 4 g de DesTop© dans une fiole jaugée de
Vf = 100,00 mL. Mesurer le pH de cette solution avec du papier-pH.

Titrer Vp = 10,00 mL de la solution préparée avec de l'acide chlorhydrique de concentration


-1
c1 = 0,1000 mol.L . Utiliser le bleu de bromothymol (BBT) comme indicateur coloré pour repérer
l'équivalence du titrage. Prendre soin de préparer des tubes témoins des couleurs en début de titrage
et en fin de titrage.

Pour confirmer le résultat de ce premier titrage, on se propose de titrer V p = 10,00 mL de la solution


-1
préparée avec de l'acide chlorhydrique de concentration c1 = 0,1000 mol.L en réalisant un suivi pH-
métrique.

Exemples de questions
Q1. Introduction
a. Faire une présentation du DesTop© (composition, utilisation, consignes de sécurité de
manipulation).
b. Présenter l'objectif de la séance de TP.
c. Écrire la réaction de titrage.
d. Exposer les risques que présentent les produits du TP ainsi que les mesures de sécurité à
adopter.

Q2. Protocole
a. Décrire votre protocole de préparation de la solution à titrer.
b. Décrire votre protocole de prise de pH avec du papier-pH.
c. Décrire votre protocole de préparation des tubes témoins.
d. Faire un schéma du montage de titrage légendé.
e. Décrire votre protocole de titrage colorimétrique.
f. Décrire votre protocole de titrage pH-métrique.

Q3. Résultats
a. Quelle est la valeur du pH de la solution mesuré avec le papier-pH ?
b. Donner les couleurs des tubes témoins. Relater vos observations lors du titrage
colorimétrique.
c. Donner le volume équivalent VE1 déterminé par colorimétrie.
d. Tracer la courbe de titrage pH-métrique. Analyser cette courbe.
e. Donner le volume équivalent VE2 déterminé par pH-métrie.

Q4. Discussion
a. Pourquoi avoir choisi le bleu de bromothymol (BBT) comme indicateur coloré ?
-1
b. Calculer le titre massique d'hydroxyde de sodium (MNaOH = 39,9971 g.mol ) du DesTop© wNaOH
(présenter le calcul littéral puis l'application numérique dans le cas du titrage colorimétrique,
puis dans le cas du titrage pH-métrique).
c. Étudier la variabilité de la mesure de wNaOH par colorimétrie (moyenne, écart-type, incertitude-
type) en utilisant les résultats de la classe (annexe n°1).
d. Étudier la variabilité de la mesure de wNaOH par pH-métrie (moyenne, écart-type, incertitude-
type) en utilisant les résultats de la classe (annexe n°2).
e. Discuter de l'influence du protocole choisi sur la valeur de l'incertitude-type.

Q5. Conclusion
a. Comparer votre résultat à l'étiquette sur la bouteille afin de conclure à la compatibilité ou à la
non-compatibilité entre ces deux valeurs.
b. Proposer une technique expérimentale pour doser les autres constituants du DesTop©.

3
Annexes
Annexe n°1
Titrage avec utilisation d'un indicateur coloré, résultats de la classe :

groupe 1 2 3 4 5 6

wNaOH ? 10,7 % 10,0 % 9,6 % 9,1 % 10,9 %

groupe 7 8 9 10 11 12

wNaOH 11,1 % 10,3 % 8,9 % 9,4 % 10,7 % 9,5 %

Annexe n°2
Titrage suivi par pH-métrie, résultats de la classe :

groupe 1 2 3 4 5 6

wNaOH ? 10,1 % 10,2 % 10,6 % 9,8 % 10,0 %

Groupe 7 8 9 10 11 12

wNaOH 9,5 % 10,2 % 9,9 % 10,0 % 10,1 % 10,3 %

Éléments de correction pour le professeur

Q1. Introduction
Le DesTop© est un déboucheur liquide de canalisation. Ce produit ménager est corrosif. Il s'agit d'une
solution concentrée d'hydroxyde de sodium à laquelle ont été ajoutés un colorant et de l'ammoniaque
(pour l'odeur), afin de bien l'identifier comme un produit dangereux.

Nous souhaitons réaliser un contrôle qualité de ce produit commercial. Nous nous proposons de titrer
l'hydroxyde de sodium en utilisant un indicateur coloré, puis en réalisant un suivi pH-métrique.

Nous effectuons ici le titrage d'une base forte par un acide fort. La réaction de titrage est :

+ -
H3O (aq) + HO (aq) = 2 H2O(l)

Le DesTop© sera prélevé avec des gants (produit corrosif). L'acide chlorhydrique décimolaire sera
manipulée avec précaution sans gants.

Q2. Protocole
On pèse m0 = 4,12 g de DesTop© dans une fiole jaugée de Vf = 100,00 mL. On ajoute de l'eau distillée
QSP 100 mL.

Le pH de cette solution est mesuré avec un morceau de papier pH : à l'aide d'une baguette de verre, on
dépose quelques gouttes de solution sur le papier pH. On ne peut pas déterminer une concentration à
partir d'une simple mesure de pH, il faut réaliser un titrage (Schéma du montage Figure n°1).

4
Un premier tube témoin est préparé en introduisant 1 mL de solution à titrer et quelques gouttes de
BBT. Le second tube témoin est préparé en introduisant 1 mL d'acide chlorhydrique décimolaire et
quelques gouttes de BBT.

Figure n°1 : montage de titrage de Vp = 10,00 mL de solution diluée (m0 = 4,12 g de DesTop© dans
-1
Vf = 100,00 mL) par de l'acide chlorhydrique c1 = 0,1000 mol.L après ajout de quelques gouttes de
BBT ou avec suivi pH-métrique.

Un premier titrage colorimétrique grossier est réalisé : prise d'essai de Vp = 10,00 mL à la pipette
-1
jaugée, ajout progressif à la burette graduée d'acide chlorhydrique décimolaire c1 = 0,1000 mol.L ,
utilisation du bleu de bromothymol (BBT) pour repérer l'équivalence.

On peut maintenant réaliser le titrage pH-métrique précis. On relève le pH mesuré avec une électrode
de verre par rapport à une référence ECS (électrode au calomel, saturée en KCl) après étalonnage avec
deux solutions tampon. On titre une prise d'essai de Vp = 10,00 mL (prélèvement à la pipette jaugée)
-1
de solution par de l'acide chlorhydrique à c1 = 0,1000 mol.L (introduction à la burette graduée).

Q3. Résultats
Le pH, mesuré avec du papier-pH, de la solution préparée dans la fiole jaugée est 12.

La solution passe du bleu au jaune lors du titrage colorimétrique. La teinte sensible qui permet la
détermination de l'équivalence est verte.

On mesure un volume équivalent VE1 = 10,9 mL.

Le titrage pH-métrique permet le tracé de la courbe Figure n°2. Le pH diminue au cours de l'addition
d'acide chlorhydrique. La courbe obtenue est caractéristique du titrage d'une base forte par un acide
fort (début de courbe "droit", pH neutre à l'équivalence).

On détermine alors un volume équivalent VE2 = 10,7 mL.

5
Figure n°2 : Titrage pH-métrique de Vp = 10,00 mL de solution diluée (m0 = 4,12 g de DesTop© dans
-1
Vf = 100,00 mL), par de l'acide chlorhydrique de concentration c1 = 0,1000 mol.L . Le pH-mètre a
préalablement été étalonné. T = 23 °C.

Q4. Discussion
On a choisi le BBT comme indicateur coloré pour repérer l'équivalence car son pKa est 7,1. On a bien :

pKa(BBT)  pHeq

Le pH à l'équivalence est compris dans la zone de virage de l'indicateur coloré.

L'équivalence est atteinte lorsque les réactifs ont été introduits dans les proportions
stœchiométriques :

- +
n(HO (aq)) = n(H3O (aq))

On peut alors calculer le titre massique d'hydroxyde de sodium du DesTop© :

𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑐1 × 𝑉𝐸 × 𝑉𝑓
𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑚0 × 𝑉𝑝

Titrage avec indicateur coloré


39,9971 × 0,1000 × 10,9. 10−3 × 100,00. 10−3
𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0,10582 = 10,582 %
4,12 × 10,00. 10−3

6
Titrage avec suivi pH-métrique :
39,9971 × 0,1000 × 10,7. 10−3 × 100,00. 10−3
𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0,10388 = 10,388 %
4,12 × 10,00. 10−3

Variabilité de la mesure de ̅̅̅̅̅̅̅̅̅


𝒘𝑵𝒂𝑶𝑯 par colorimétrie
𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,1 = 10,0667 %
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝑠1 = 0,7499 % 𝑢(𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,1 ) = 0,2165 %

𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,1 = 10,1 % 𝑢(𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,1 ) = 0,2 %

Variabilité de la mesure de ̅̅̅̅̅̅̅̅̅


𝒘𝑵𝒂𝑶𝑯 par pH-métrie
𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 = 10,0917 %
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝑠2 = 0,2875 % 𝑢(𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 ) = 0,0830 %

𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 = 10,09 % 𝑢(𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 ) = 0,08 %

La variabilité de la mesure du titre massique d'hydroxyde de sodium du DesTop© par pH-métrie est
moins importante que la variabilité de sa mesure par colorimétrie.

Q5. Conclusion
Le DesTop© est une solution d'hydroxyde de sodium à ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 = 10,09 %, 𝑢(𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 ) = 0,08 %.

On lit sur l'étiquette de la bouteille de DesTop© : 𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,𝑟𝑒𝑓 = 10 %.

𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 − 𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,𝑟𝑒𝑓 10,09 − 10


| |=| |=1
𝑢(𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 ) 0,08

Le titre massique d'hydroxyde de sodium du DesTop© trouvé expérimentalement peut être compatible
avec sa valeur de référence indiquée sur l'étiquette de la bouteille à 1 𝑢(𝑤𝑁𝑎𝑂𝐻,2 ) près.

On pourrait titrer l'ammoniaque du DesTop© après distillation, par pH-métrie. On pourrait titrer le
colorant du DesTop© par spectrophotométrie.

7
Annexe : références aux programmes

Programme de seconde
Capacités exigibles
Notions et contenus
Activités expérimentales support de la formation

Modélisation macroscopique Modéliser [...] une transformation par une réaction, établir l'équation
d'une transformation par une de réaction associée et l'ajuster.
réaction chimique.
Identifier le réactif limitant à partir des quantités de matière des
Ecriture symbolique d'une réactifs et de l'équation de réaction.
réaction chimique.
Déterminer le réactif limitant lors d'une transformation chimique
Notion d'espèce spectatrice. totale, à partir de l'identification des espèces chimiques présentes
dans l'état final.
Stœchiométrie, réactif limitant.
Modéliser, par l'écriture d'une équation de réaction, [...] l'action de
l'acide chlorhydrique sur l'hydroxyde de sodium en solution.

Programme de première
Capacités exigibles
Notions et contenus
Activités expérimentales support de la formation

Concentration en quantité de Déterminer la quantité de matière d'un soluté à partir de sa


matière concentration en [...] quantité de matière et du volume de solution.

Titrage avec suivi Relier qualitativement l'évolution des quantités de matière de


colorimétrique. réactifs et de produits à l'état final au volume de solution titrante
ajoutée.
[...] changement de réactif
limitant au cours du titrage. Relier l'équivalence au changement de réactif limitant et à
l'introduction des réactifs en proportions stœchiométriques.
Définition et repérage de
l'équivalence. Etablir la relation entre les quantités de matière de réactifs
introduites pour atteindre l'équivalence.

Expliquer ou prévoir le changement de couleur observé à


l'équivalence d'un titrage mettant en jeu une espèce colorée.

Réaliser un titrage direct avec repérage colorimétrique de


l'équivalence pour déterminer la quantité de matière d'une espèce
dans un échantillon.

Programme de terminale
Capacités exigibles
Notions et contenus
Activités expérimentales support de la formation

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+
Modéliser des transformations acide-base par des transferts d'ions hydrogène H

Transformation modélisée par Identifier, à partir d'observations ou de données expérimentales, un


des transferts d'ion hydrogène transfert d'ion hydrogène, les couples acide-base mis en jeu et
+
H : acide et base de Brönsted, établir l'équation d'une réaction acide-base.
couple acide-base, réaction
acide-base.

Couples acide-base de l'eau.

Analyser un système par des méthodes chimiques

Titre massique Etablir la composition du système après ajout d'un volume de


solution titrante, la transformation étant considérée comme totale.
Titrage avec suivi pH-métrique.
Exploiter un titrage pour déterminer une quantité de matière, une
concentration ou une masse.

Mettre en œuvre le suivi pH-métrique d'un titrage ayant pour support


une réaction acide-base.

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