Ahm 1 Clic 376
Ahm 1 Clic 376
Ahm 1 Clic 376
Remerciements ....................................................................................................................i
Abstract .............................................................................................................................vi
2.1.2 Moulage par transfert de résine, Resin Transfer Moulding (RTM) .................. 27
CHAPITRE III : Étude de la perméabilité d’un renfort à fibres UD lin /papier .............. 48
3.3.1 Effet de l’ajout des fibres courtes de lin sur la structure du papier ................... 54
3.3.2 Effet de l’ajout des fibres courtes de lin sur l’épaisseur du papier .................... 59
3.3.4 Effet de l’ajout des fibres courtes de lin sur la perméabilité globale du renfort 61
3.3.6 Effet de l’orientation de la couche papier sur la perméabilité planaire des renforts
..................................................................................................................................... 68
4.2.5 Caractérisation expérimentale des écoulements capillaires dans les renforts ... 82
4.3.5 Analyse de l’endommagement des composites par émission acoustique ....... 108
5.3.3.5.b) Analyse des surfaces de rupture par image MEB ................................. 145
Tableau 1.2: Comparaison entre les fibres végétales et synthétiques [32]. ....................... 8
Tableau 1.3 : Propriétés mécaniques des diverses fibres végétales [27, 42].................... 11
Tableau 1.5: Comparaison des propriétés mécaniques de différents renforts [48]. ......... 14
Tableau 1.6: Variation des propriétés en traction de la fibre de lin [54-57]. .................. 17
Tableau 2.2: Comparaison des procédés de fabrication des composites [48]. ................. 26
Tableau 3.3: Perméabilité globale du renfort obtenu à partir de l'équation (3.7). ........... 67
Tableau 4.5: Propriétés physiques des composites fabriqués (moyenne ± Écart type). 102
Tableau 4.6: Propriétés mécaniques en traction (moyenne ± Écart type). .................... 104
Tableau 4.7: Propriétés mécaniques en flexion (moyenne ± Écart type). ..................... 105
Tableau 5.1: Propriétés physiques des composites fabriqués (moyenne ± Écart type). 127
Tableau 6.4 : Comparaison avec les composites à fibres de verre. ................................ 158
xvii
Figure 1.1: Marché des composites de l'UE en 2010 (Total : 2,4 mégatonnes) [6]. .......... 2
Figure 1.3 : Propriétés spécifiques des fibres naturelles et fibres synthétiques [41]. ...... 10
Figure 1.5: Influence du procédé de fabrication sur les propriétés en traction des
composites [41]. ............................................................................................................... 15
Figure 1.6 : Représentation schématique d'une fibre de lin, de la tige à la microfibrille [16,
52]. ................................................................................................................................... 16
Figure 1.7 : Configurations de lin : (a) mat, (b) mèche, (c) tissu, (d) fibre monofil et (e)
fil. ..................................................................................................................................... 18
Figure 2.1 : Différents procédés de fabrication des composites à matrice polymère. ..... 24
Figure 2.5 : Plan de vues de mesure de perméabilité pour un l'écoulement (a) 1-D et (b) 2-
D. ...................................................................................................................................... 30
Figure 2.8 : Formation de vides dans un milieu poreux à double échelle; (a) à faible vitesse
d'écoulement et (b) à une vitesse d'écoulement élevé [117]. ........................................... 36
Figure 2.9 : Hauteur d'équilibre dans un tube capillaire ZJurin [125]. ............................... 39
Figure 2.10 : Évolution du front d'écoulement par montée capillaire dans milieu poreux.
.......................................................................................................................................... 40
Figure 3.4: Micrographie d’un papier à DSpapier= 28.92 g/m2, LLin=5 mm. ..................... 55
Figure 3.5: Micrographie d’un papier à DSpapier= 28.92 g/m2, LLin=10 mm. ................... 56
Figure 3.6: Micrographie d’un papier à DSpapier= 38.21 g/m2, LLin=5 mm. ..................... 56
Figure 3.7: Micrographie d’un papier à DSpapier= 38.21 g/m2, LLin=10 mm. ................... 57
Figure 3.8: Micrographie d’un papier à DSpapier= 46.58 g/m2, LLin=5 mm. ..................... 57
Figure 3.9: Micrographie d’un papier à DSpapier= 46.58 g/m2, LLin=10 mm. ................... 58
Figure 3.10 : Effet du teneur en fibres courtes de lin sur l'épaisseur du papier. .............. 59
Figure 3.11: Effet des propriétés du papier sur la perméabilité du renfort (Kx). .............. 63
Figure 3.12: Effet des propriétés du papier sur la perméabilité du renfort (Ky). ............. 63
Figure 3.13 : Projection des deux premiers composants de l'analyse ACP. .................... 65
Figure 3.14 : Comparaison entre les données des deux modèles pour Kx. ...................... 67
Figure 3.15 : Comparaison entre les données des deux modèles pour Ky. ...................... 68
Figure 3.16 : Orientation des couches du renfort dans les deux cas C1 et C2. ................ 69
Figure 3.17 : Forme prédite du front d’écoulement pour les orientations C1 et C2 du papier
par rapport au lin UD. ...................................................................................................... 70
xix
Figure 3.18 : Prédiction des formes des fronts d’écoulement généralisé. ........................ 71
Figure 4.1 : Échantillon type de renfort utilisé pour les essais de perméabilité............... 75
Figure 4.10: Essais de traction et de flexion d'un composite à renforts mats de lin et matrice
époxy. ............................................................................................................................... 84
Figure 4.12: Effet de la densité surfacique et de la longueur des fibres sur la distribution
de la taille des pores. ........................................................................................................ 86
Figure 4.13: Effet de la densité surfacique et de la longueur des fibres sur la taille minimale
(MinPS) et maximale (MaxPS) des pores. ....................................................................... 87
Figure 4.15: Identification des pores d’un mat à 100 g/m2. ............................................. 89
Figure 4.16: Identification des pores d’un mat à 150 g/m2. ............................................. 89
Figure 4.17: Identification des pores d’un mat à 200 g/m2. ............................................. 90
Figure 4.20: prédiction de la perméabilité dans le plan pour des mats à fibres de 5 mm.
.......................................................................................................................................... 94
Figure 4.21: Effet de la longueur des fibres sur la perméabilité du mat à Vf = 40 %. ..... 95
Figure 4.24 : Évolution de la hauteur de l’hexadécane dans les renforts étudiés. ........... 97
Figure 4.25 : Évolution de la prise de masse et régression linéaire du modèle LW. ....... 98
Figure 4.26 : Évolution de la hauteur capillaire et régression linéaire du modèle LW. ... 98
Figure 4.28 : Évolution du taux de vide en fonction du nombre capillaire. ................... 101
Figure 4.29: Images d’un composite M40 : (a) micrographie de la section transversale
d’une éprouvette et (b) image MEB de la surface de rupture. ....................................... 103
Figure 4.33: Distribution temporelle des modes d’endommagement pour les tests de
traction des composites ; (a) M20, (b) M30, (c) M40, (d) M50. .................................... 114
Figure 4.34: Distribution temporelle des modes d’endommagement pour les tests de
flexion des composites; (a) M20, (b) M30, (c) M40, (d) M50. ..................................... 115
Figure 4.35 : Analyse de la facette de rupture par image MEB (a) M20, (b) M30, (c) M40,
(d) M50. ......................................................................................................................... 116
Figure 4.36: Contribution des modes d’endommagement (DC) en traction. ................. 118
xxi
Figure 4.37: Contribution des modes d’endommagement (DC) en flexion. .................. 119
Figure 5.1: Différents types de renforts fabriqués : a) UD seul; b) Mat-UD. ................ 123
Figure 5.2: Effet de la fraction volumique de fibre sur la perméabilité des renforts UD-lin
et mat-lin. ....................................................................................................................... 124
Figure 5.3: Effet de l’ajout des fibres courtes sur la perméabilité des renforts UD lin/mat
lin. .................................................................................................................................. 125
Figure 5.10: Classification des événements pour les tests de flexion des composites ; (A1
and A2) UD-40, (B1 and B2) M-40, (C1 and C2) UD100-40-LM. ............................... 143
Figure 5.11: Effet de l'ajout de fibres courtes sur la surface de rupture. ....................... 144
Figure 5.13: Contribution des modes d’endommagement (DC) pour les tests; (a) de
traction et (b) de flexion. ................................................................................................ 147
Figure 6.1 : Renfort à fibre de verre; (a) PBCSM et (b) CFM. ...................................... 154
xxii
Figure 6.2 : Exemples de structures en composites utilisant les renforts développés dans
cette thèse : (a et b) composites sandwichs en nid d’abeille d’aluminium; (c) composites
sandwichs en nid d’abeille de carton; (d) panneaux ondulés en composites Mat/époxy et
UD-Mat/époxy; (e) composite avec cœur en styromousse. ........................................... 159
xxiii
UE Union Européenne
UP polyester insaturé
S50L5 mats d’une densité surfacique de 50g/m2 et une longueur de fibre de 5 mm
S100L5 mats d’une densité surfacique de 100g/m2 et une longueur de fibre de 5 mm
S150L5 mats d’une densité surfacique de 150g/m2 et une longueur de fibre de 5 mm
S200L5 mats d’une densité surfacique de 200g/m2 et une longueur de fibre de 5 mm
UD renfort à fibre longue unidirectionnelle
UDM100 combinaison d’un mat à 100g/m2 et un UD
UDM200 combinaison d’un mat à 200g/m2 et un UD
xxv
Chapitre I
Symboles alphabétiques
df diamètre des fibres (µm)
E module d’Young (GPa)
Ef module d’Young des fibres (GPa)
Espécifique module d’Young spécifique (GPa/gcm-3)
lf longueur des fibres (mm)
P paroi primaire
S paroi secondaire
Vf fraction volumique des fibres (%)
Symboles grecs
σ contrainte en traction (MPa)
σf contrainte en traction des fibres (MPa)
σspécifique contrainte en traction spécifique (MPa/gcm-3)
ε déformation à la rupture (%)
εf déformation à la rupture des fibres (%)
θ angle des microfibrilles (°)
ρ densité (g/cm-3)
ρf densité des fibres (g/cm3)
Chapitre II
Symboles alphabétiques
A section transversale de la cavité (m2)
Ac section transversale du capillaire (m2)
Acs section transversale de la mèche (m2)
Bh pente de Lucas-Washburn (h2(t)) (kg2/s)
Bm pente de Lucas-Washburn (m2(t)) (m2/s)
Cv capacité volumétrique
xxvi
Chapitre III
Symboles alphabétiques
Mlin Masse des fibres de lin sec (g)
MKraft Masse des fibres de Kraft sec (g)
Llin longueur des fibres de lin (mm)
d diamètre de la fibre (m)
DSpapier Densité surfacique du papier (g/m2)
K perméabilité du renfort (m2)
ke perméabilité effective (m2)
Kx perméabilité du renfort suivant l’axe x (m2)
𝐾𝑥𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 perméabilité du papier suivant l’axe x (m2)
K UD
x perméabilité du renfort unidirectionnel suivant l’axe x (m2)
Ky perméabilité du renfort suivant l’axe y (m2)
𝐾𝑦𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 perméabilité du papier suivant l’axe y (m2)
K UD
y perméabilité du renfort unidirectionnel suivant l’axe y (m2)
l longueur de la fibre (m)
ΔP gradient de pression (Pa)
Rx rayon du front d'écoulement en fonction du temps suivant l’axe x (m)
Ry rayon du front d'écoulement en fonction du temps suivant l’axe y (m)
Rx,e rayon équivalent du front d'écoulement (m)
Rx0,e rayon équivalent du point d’injection (m)
u vitesse moyenne (m/s)
Vf fraction volumique des fibres (%)
Wf poids du renfort par unité de surface (%)
Wlin pourcentage massique des fibres de lin sec (%)
Symboles grecs
µ viscosité dynamique du fluide (Pa s)
xxix
Chapitre IV
Symboles alphabétiques
Bh pente de Lucas-Washburn (kg2/s)
Bm pente de Lucas-Washburn (m2/s)
d diamètre de la fibre (μm)
df diamètre de la fibre (μm)
DS densité surfacique du mat (g/m2)
DC contribution des modes d'endommagement (%)
Ef module d’Young des fibres (GPa)
Em module d’Young de la matrice (GPa)
Ei énergie acoustique accumulée (µV/s)
Gm module de cisaillement de la matrice
Efl module d’Young du composite en flexion (GPa)
Ep épaisseur du mat (µm)
Etr module d’Young du composite en traction (GPa)
K perméabilité du renfort (m2)
l longueur de la fibre (m)
lcap longueur capillaire caractéristique (m)
Lf longueur des fibres de lin (mm)
g gravité (m/s2)
h hauteur de la colonne capillaire (m)
R rayon capillaire (m)
Vf fraction volumique des fibres (%)
Vvide taux de vide (%)
Vopt vitesse optimal (m/s)
Wf Fraction massique des fibres (%)
xxx
Symboles grecs
σf contrainte en traction des fibres (MPa)
σm contrainte en traction de la matrice (MPa)
σfl contrainte en flexion des composites (MPa)
σtr contrainte en traction des composites (MPa)
θ angle de contact liquide-solide (°)
ρ densité du liquide (g/cm3)
γ tension superficielle liquide-vapeur (Pa m)
ρc densité du composite (g/cm3)
ɛfl déformation à la rupture en flexion (%)
ɛtr déformation à la rupture en traction (%)
Chapitre V
Symboles alphabétiques
𝐸𝐿𝑇 module d’Young longitudinal en traction (GPa)
𝐸𝑇𝑇 module d’Young transversal en traction (GPa)
𝐸𝐿𝐹 module d’Young longitudinal en flexion (GPa)
𝐸𝑇𝐹 module d’Young transversal en flexion (GPa)
K perméabilité du renfort (m2)
Vf fraction volumique des fibres (%)
Vvide taux de vide (%)
Wf Fraction massique des fibres (%)
Symboles grecs
𝜎𝐿𝑇 contrainte longitudinale en traction des fibres (MPa)
𝜎𝑇𝑇 contrainte transversale en traction des fibres (MPa)
𝜎𝐿𝐹 contrainte longitudinale en flexion des fibres (MPa)
𝜎𝑇𝐹 contrainte transversale en flexion des fibres (MPa)
ρc densité du composite (g/cm3)
Chapitre I: Introduction
Au cours des années 70, les applications composites ont gagné en popularité dans les
domaines de l'aéronautique, de l’automobile, des articles de sport et du biomédical.
Successivement, les années 80 ont vu un développement significatif dans l'utilisation des
fibres de haute performance [1]. Les matériaux composites sont attrayants car ils
combinent avantageusement les propriétés des matériaux constituants et offrent des
structures légères ayant une grande rigidité. Les propriétés peuvent s’adapter à des
applications spécifiques tout en réduisant le poids et les besoins énergétiques [2].
Le marché des composites en est un de plusieurs milliards de dollars par année et la fibre
de verre domine le marché. Elle est utilisée dans 95% des applications pour les composites
thermoplastiques et thermodurcissables [2]. Cependant, l'approvisionnement mondial en
ressources naturelles est en baisse et la demande de matières premières durables et
renouvelables ne cesse d'augmenter. En 1997, environ 25 millions de tonnes de fibres
synthétiques et environ 20 millions de tonnes de fibres naturelles ont été produites dans le
monde. Après des décennies de développement de fibres synthétiques de haute
performance tels que le carbone, l'aramide et le verre, les fibres naturelles, avec leurs
nobles avantages (faible coût, faible densité, propriétés de résistance spécifiques
acceptables, facilité de séparation, séquestration du dioxyde de carbone, biodégradabilité,
etc.) ont acquis un regain d'intérêt, en particulier comme produit de remplacement de la
fibre de verre [3-5].
De nos jours, l'accent est mis sur le développement de produits partiellement ou totalement
écologiques et les composites à fibres naturelles (CFN) représentent une alternative
réaliste aux plastiques renforcés par de verre [4]. Une solution respectueuse de
l'environnement qui pourrait bien devenir le nouveau matériau du 21ème siècle, puisqu’ils
1
représentent une solution partielle mais réelle aux nombreux problèmes
environnementaux mondiaux [2]. En 2010, 315 kilotonnes de biocomposites étaient déjà
utilisés dans l’industrie européenne, principalement dans les secteurs de la construction et
de l’automobile, Figure 1.1. En 2020, cette quantité pourrait plus que doubler pour
atteindre 1,32 mégatonnes [6].
Figure 1.1: Marché des composites de l'UE en 2010 (Total : 2,4 mégatonnes) [6].
Malgré les propriétés mécaniques élevées des fibres, la matrice est essentielle pour
supporter et maintenir les fibres entre elles et ainsi assurer que la forme requise est donnée
à la pièce finale [7]. Les matrices polymériques peuvent être de type thermodurcissable
ou thermoplastique. Les résines thermodurcissables sont initialement sous forme liquide
et caractérisées par une réaction chimique irréversible après l'ajout d'un catalyseur. Après
polymérisation, une seule macromolécule tridimensionnelle aux liens chimiques forts
(covalents) est obtenue à l'échelle de la pièce. Un thermodurcissable ne peut donc pas être
fondu de nouveau pour retourner à l'état liquide. À l'inverse, les résines thermoplastiques
sont initialement à l'état solide, caractérisées par l'enchevêtrement de chaines
polymériques plus ou moins longues, et peuvent être liquéfiées en augmentant la
température au-delà du point de fusion. Une fois refroidies, elles récupèrent leurs état
solide initial (et leurs propriétés) et, par conséquent, offrent l'avantage de pouvoir être
refondues et remoulées même après polymérisation [11].
3
1.1.3 Matériaux composites à fibres synthétiques
Dans les applications composites, la plupart des fibres utilisées sont de type synthétique.
Le Tableau 1.1 résume les propriétés typiques des fibres les plus utilisées. On retrouve au
premier rang les fibres de verre en raison de leur isotropie, associée à de bonnes propriétés
mécaniques et un faible coût [12]. Les matériaux composites à fibres de verre et de
carbone dominent aujourd'hui les industries de l'aérospatiale, de l'automobile et de la
construction [4].
Les fibres de verre sont parmi les plus utilisées dans divers secteurs d’activité, telle que le
bâtiment, l'industrie nautique et pour d'autres applications non structurales en
aéronautique [14]. Le principal constituant est la silice (SiO2) composant entre 53 et 65%
de la fibre dépendant du type, combinée à d'autres constituants selon diverses proportions.
Les fibres de verre se divisent donc en différents types et grades (A, AR, C, E, E-CR et S)
4
caractérisés par des propriétés mécaniques et chimiques différentes [13]. Les fibres de
verre sont généralement sous forme de filaments isotropes continus de section constante.
Ces filaments sont fabriqués par étirage de la matière première (silice, alumine etc…)
portée à haute température (> 1550 °C) afin d’être liquéfiée [14]. Les filaments sont
assemblés sous forme de mèches et généralement transformés ultérieurement pour obtenir
d'autres types de renforts, tels que des mats à fibres courtes ou des tissus.
Le renfort est le constituant du composite qui supporte les charges externes appliquées sur
la pièce. Bien les fibres soient produites sous forme de filaments (fibres continues) à des
diamètres micrométriques (df = 5 à 24 µm pour le verre, 5 à 7 µm pour le carbone et 12 à
15 µm pour le Kevlar (fibre d'aramide)), les renforts se présentent généralement sous
forme de fils individuels (mèches composées de plusieurs milliers de fibres), de mats et
de tissus. Le choix d’une architecture est fonction du procédé de fabrication utilisé pour
la pièce finale ainsi que de sa géométrie et des propriétés envisagées.
Les renforts à fibres synthétiques peuvent être classés sous trois groupes [13] [14]:
Les composites à fibres synthétiques ont gagné en popularité grâce à leur légèreté, leur
résistance à la corrosion et à la fatigue, ainsi que leur possibilité de s'adapter aux formes
complexes. Cependant certains inconvénients freinent leur diffusion, notamment le coût
élevé des matières premières, la demande énergétique des procédés de fabrication, la
gestion des déchets engendrés en fin de vie et leurs limites intrinsèques face à une
réglementation de plus en plus stricte. Ceci met au défi l’industrie des composites qui se
trouve dans l’obligation de mettre en place de nouvelles filières pour la gestion des déchets
en fin de vie. Cet aspect est plus difficile à satisfaire en raison du caractère thermostable
de la plupart des composites. D’autre part, le cout élevé des procédés de recyclage, le
faible rendement et la faible qualité de matière recyclée poussent les chercheurs et les
pouvoirs publics à regarder vers les ressources renouvelables et biodégradables [16]. Avec
des densités plus faibles et leur caractère biodégradable, les fibres naturelles
(cellulosiques) peuvent apporter des propriétés mécaniques comparables à celles obtenues
avec les fibres de verre, rivaliser avec celles-ci tout en étant plus respectueuses de
l'environnement [3, 17, 18].
6
1.1.4 Matériaux composites à fibres végétales
Actuellement, les fibres végétales sont utilisées avec les matrices thermoplastique ou
thermodurcissable. Elles sont généralement utilisées sous forme de fibres courtes
transformées en mats, principalement pour des pièces moulées par compression, ainsi que
sous forme de granules pour des pièces obtenues par injection et extrusion. Les composites
à fibres végétales courtes orientées ou non sont généralement caractérisés par des
propriétés mécaniques faibles et limitées, dominées par les propriétés de la matrice plutôt
que celles des fibres [25-29]. Pour des applications supportant des charges importantes,
l’utilisation de renforts sous forme de fibres continues et alignées devient nécessaire afin
d’exploiter les propriétés des fibres de façon optimale. Ainsi et comme pour les fibres
synthétiques, les fibres végétales sont généralement transformées en fils ou mèches et
utilisées pour fabriquer des tissus dont l’orientation des fils est bien contrôlée [30, 31].
7
Tableau 1.2: Comparaison entre les fibres végétales et synthétiques [32].
Fibres de
Propriétés Fibres végétales Fibres de verre
carbone
Économiques
Production mondiale
31000000 4000000 55000
(T/année)
Coût de fibre brute Faible Faible Élevé
(€ / kg) (~0.5–1.5) (~1.3–20.0) (>12.0)
Techniques
Faible (~1.35- Faible (1.70-
Densité (g/cm-3) Élevée (2.50-2.70)
1.55) 2.20)
E (GPa) Modéré (~30-80) Modéré (70-85) Élevé (150-500)
σ (GPa) Faible (~0.4-1.5) Modérée (2.0-3.7) Élevée (1.3-6.3)
ɛ (%) Faible (~1.4-3.2) Élevée (2.5–5.3) Faible (0.3-2.2)
Espécifique (GPa /gcm-3) Modéré (~20-60) Faible (27-34) Élevé (68-290)
Modérée (~0.3-
σspécifique (GPa/gcm-3) Modérée (0.7-1.5) Élevée (0.6-3.7)
1.1)
Écologiques
Consommation
Faible Moyenne Élevée
d'énergie
(4 -15) (30-50) (>130)
(MJ/ kg)
Source renouvelable Oui Non Non
Recyclable Oui Partiellement Partiellement
Biodégradable Oui Non Non
Le coût du renfort dépend alors de la fibre utilisée, de son poids par mètre carré, et de la
répartition des fibres dans le plan: fibres courtes, fibres longues, mats, tissus,
8
unidirectionnelle ou multiaxiale. Le Tableau 1.2 compare les fibres végétales et
synthétiques en termes économiques, techniques et écologiques. On peut constater que les
fibres végétales sont les moins chères et possèdent tout de même de bonnes propriétés
mécaniques. Le coût des fibres de carbone dépend fortement de leur module d'élasticité:
plus le module d'élasticité est élevé, plus le coût est élevé. En doublant le module
d'élasticité des fibres, le coût peut également être trois à quatre fois plus élevé [1].
La fibre végétale est l'une des variétés de fibres naturelles obtenues à partir des tiges,
feuilles, racines, fruits et graines de plantes. D’un point de vue technologique et
commercial le coton, le kenaf, le sisal, le lin, le palmier et le coco occupent une place
importante [33]. Des considérations de coût et de respect de l'environnement font de ces
fibres une alternative attrayante pour les applications composites [34].
Les fibres végétales sont caractérisées par une faible densité (~ 1.30 à 1.55 gcm -3)
comparativement aux fibres de verre (2.60 gcm-3), ce qui permet une réduction du poids
du composite de 30 à 40% [40]. Les fibres végétales se distinguent donc des fibres
synthétiques en termes de rigidité et de résistance spécifique. Ceci est mis en valeur par
Ashby [41] (Figure 1.3) qui présente les modules et résistances spécifiques en traction de
9
différentes fibres naturelles et synthétiques. Des fibres végétales comme le lin, le chanvre
et le jute possèdent un module spécifique plus élevé que les fibres de verre avec une
résistance spécifique similaire au verre, bien que celle-ci demeure inférieure à celle des
fibres d'aramide et de carbone.
Figure 1.3 : Propriétés spécifiques des fibres naturelles et fibres synthétiques [41].
En fait et selon le Tableau 1.3, les fibres de lin possèdent un module et une déformation à
la rupture comparables (parfois même supérieures) à celles des fibres de verre. En
particulier, la résistance à la traction des fibres de lin, bien que supérieure aux autres fibres
végétales, reste largement inférieure à celle du verre, d'où l'importance de considérer les
propriétés intrinsèques dans le choix des matériaux.
Les propriétés mécaniques des fibres végétales sont fondamentalement influencées par
leurs propriétés chimiques et physiques. Chaque fibre est une cellule unique avec une
10
paroi épaisse entourant une cavité luminale centrale. La forme et les dimensions de la
section transversale des cellules sont très variables [42].
Tableau 1.3 : Propriétés mécaniques des diverses fibres végétales [27, 42].
11
Les fibres végétales peuvent elles-mêmes être considérées comme des composites puisque
que leur paroi cellulaire est composée de microfibrilles de cellulose semi-cristalline
immergée dans une matrice amorphe composée de lignine et d'hémicellulose [42-44]. Les
microfibrilles de cellulose sont orientées d'un angle θ par rapport à l'axe de la fibre et
enroulées de manière hélicoïdale autour de la paroi cellulaire. Les parois cellulaires sont
également constituées de molécules d'hémicellulose et de lignine hétérogènes, non
linéaires et hautement ramifiés.
Plusieurs auteurs ont rapporté que le diamètre d'une fibre a un effet sur ses propriétés
mécanique et que les faibles diamètres conduisent également à une amélioration de leur
12
rigidité en traction. Ce phénomène est expliqué dans la littérature par l’augmentation de
la taille de la cavité luminale centrale avec l’augmentation du diamètre, provoquant une
diminution de la rigidité en traction de la fibre. Toutefois, les paramètres structurels (tels
que l'angle des microfibrilles) étant fonction du diamètre de la fibre, ces derniers sont peu
susceptibles d’expliquer la relation entre le module et le diamètre de la fibre. En effet,
pour un type de fibre donné, son diamètre influence tant ses propriétés mécaniques que sa
microstructure, mais la qualité globale est elle-même influencée par les conditions de
croissance de la plante, le procédé d'extraction de la fibre et les traitements appliqués [23,
45, 46].
Rapport
Teneur en Cristallinité de Porosité
θ d'aspect
Fibre cellulose la cellulose luminale
(°) 𝒍𝒇
𝒘𝒕 (%) (%) (%)
𝒅𝒇
Lin 64-71 50-90 5-10 1750 2-11
Chanvre 70-74 50-90 2-6 900 2-11
Jute 61-72 50-80 8 100 10-16
Sisal 66-78 50-70 20-25 100 10-22
Ananas 70-82 44-60 10-15 450 10-22
Banane 44-64 45-55 10-12 150 35-53
Coton 85-93 64-90 46 1000 5
Coir 32-43 27-33 30-49 35 30-50
Palmiers 40-50 20-30 42-46 150 5-10
Pâte de bois 40-60 60-70 10-25 50 20-70
13
1.1.4.2 Propriétés mécaniques des composites à fibres végétales
Une étude bibliographique approfondie a été menée par Darshil [48], et le Tableau 1.5
montre l'effet de Vf sur les propriétés en traction de composites renforcés par des fibres
végétales (lin, chanvre et jute). L'auteur explique clairement les effets de la géométrie, du
type de renfort (granulés, non-tissés à fibres courtes aléatoires, fibres longues alignés
unidirectionnel et multiaxiale), du type de matrice (thermoplastique ou
thermodurcissable), et de la technique de fabrication (moulage par injection, moulage par
compression, drapage à la main, infusion sous vide, moulage par transfert de résine (RTM)
et moulage de pré-imprégnés), sur les propriétés des composites testés. L’étude montre
une forte dépendance des propriétés mécaniques au type de renfort ainsi qu’au procédé de
fabrication du composite.
14
Les conclusions et observations tirées de cette étude sont aussi généralisées par la
représentation d’Ashby permettant de classifier les composites à fibres végétales sous
quatre catégories selon leurs propriétés mécaniques. La représentation d’Ashby (Figure
1.5) montre clairement que les composites moulés par injection ont des propriétés
mécaniques plus faibles, comparables aux propriétés de la matrice, et inférieures à celles
des renforts non tissés à fibres courtes aléatoirement orientées ainsi qu’aux renforts
textiles, qui ont eux-mêmes des propriétés inférieures à celles des unidirectionnels.
La Figure 1.5 montre également l’effet du type de matrice utilisée. On observe que les
composites fabriqués avec des matrices thermodurcissables ont de meilleures propriétés
mécaniques que des composites fabriqués avec des matrices thermoplastiques. En outre,
la technique de fabrication peut avoir un effet notable sur les propriétés mécaniques, en
particulier dans le cas des composites à fibres végétales unidirectionnelles.
Figure 1.5: Influence du procédé de fabrication sur les propriétés en traction des
composites [41].
15
1.1.4.3 La fibre de lin : origine et propriétés
Les fibres de lin proviennent de la plante de lin, largement cultivée en Europe de l'ouest
où la température quotidienne est généralement inférieure à 30 °C [49]. Cette plante a un
cycle de vie de 90 à 125 jours, un diamètre de tige de l'ordre de 1 à 2 mm et une hauteur
d'environ 80 cm [50]. Contrairement aux fibres synthétiques, la fibre de lin est discontinue
et sa structure représente un composite en soit [51]. La Figure 1.6 donne une
représentation schématique des différents constituants de la fibre de lin, de la tige à la
microfibrille. La fibre technique est constituée d’un ensemble de 10 à 40 fibres
élémentaires. Ces dernières ont une longueur comprise entre 2 et 5 cm, et un diamètre
entre 5 et 35 µm. Les fibres élémentaires se chevauchent sur une longueur considérable et
sont collées ensemble par une phase (matrice) constituée principalement de pectine et
d'hémicellulose.
Figure 1.6 : Représentation schématique d'une fibre de lin, de la tige à la microfibrille [16,
52].
16
Comparativement à d'autres fibres naturelles, les fibres de lin sont caractérisées par des
propriétés mécaniques élevées (Tableau 1.3). Ceci peut être dû au fait que la fibre
technique de lin est constituée de plus longues fibres élémentaires et celles-ci possèdent
de plus faibles orientations des microfibrilles par rapport au reste des fibres naturelles
[53]. Les propriétés en traction des fibres élémentaires de lin dépendent du diamètre de la
fibre. Le Tableau 1.6 présente les variations des différentes propriétés mécaniques de la
fibre de lin en fonction de son diamètre. Ces variations sont attribuées à la variation de la
taille du lumen entre les fibres de différents diamètres [53].
La dégradation des fibres de lin est un aspect crucial dans le développement des matériaux
composites à fibres naturelles. La température de cuisson (dans le cas des
thermodurcissables) et la température d'extrusion (dans le cas des thermoplastiques)
peuvent mener à cette dégradation [49].
Diamètre ρ σ E ɛ
(µm) (g/cm-3) (MPa) (GPa) (%)
12-600 1.4-1.5 343-2000 27.6-103 1.2-3.3
10-60 1.52 840 100 1.8
17.8±5.8 1.53 1339±486 58±15 3.27±0.4
12-34 1.4-1.5 1100 89±35 *
12.9±3.3 1.4-1.5 1111±544 71.7±23.3 1.7±0.6
15.8±4.1 1.4-1.5 733±271 49.5±3.2 1.7±0.6
13.7±.7 1.4-1.5 899±461 55.5±20.9 1.7±0.6
15.8±4.5 1.4-1.5 808±442 51.1±15 1.6±0.4
15±0.6 1.53 1381±419 71±25 2.1±0.8
17
1.1.4.4 Composites à fibres de lin
Les fibres de lin utilisées comme renfort pour les matériaux composites sont généralement
transformées sous forme de mats, mèches, fils et tissus et très peu utilisées sous forme de
monofilaments (Figure 1.7) [58, 59]. À ce jour, une variété de techniques de fabrication
développées pour les composites à fibres synthétiques, tels que l'infusion sous vide, le
moulage par compression, le moulage par transfert de résine (RTM) et le moulage par
injection sont réutilisées pour les composites à fibres naturelles [60]. Le choix d'une
technique de fabrication devrait prendre en considération plusieurs paramètres, y compris
les propriétés ciblées, la taille et la forme des pièces, les propriétés des matières premières
et les coûts de fabrication [61].
Figure 1.7 : Configurations de lin : (a) mat, (b) mèche, (c) tissu, (d) fibre monofil et (e)
fil.
18
La surface de la fibre de lin est par nature recouverte d'une fine couche de cire, ce qui
réduit fortement l'accessibilité des groupes hydroxyles réactifs. Elle contient également
de la pectine, de la cellulose et d'autres composants de la paroi de la fibre. L’élimination
de la couche de cire modifie son caractère hydrophile et favorise sa réactivité avec
différentes substances [53].
Les propriétés mécaniques des composites lin-époxy ont été largement étudiées [17, 44,
60, 62-66]. Comme matrice dans les composites, les résines époxy présentent des
propriétés mécaniques élevées (résistance et module en traction et en compression) et une
résistance à la dégradation lorsque mise en contact avec les solvants présents dans
l'environnement [60]. De plus, les résines époxy peuvent facilement réagir avec les
groupes hydroxyles de la fibre de lin.
Van Weyenberg et al. [67] ont étudié l'effet du traitement alcalin sur les propriétés en
flexion d'un composite lin unidirectionnel / époxy et les résultats ont démontré que
l'alcalinisation de la fibre de lin est une méthode simple et efficace pour améliorer la
liaison fibre / matrice et ainsi augmenter les propriétés en flexion. Hughes et al. [68]
étudient le comportement en traction du même type de composite et établissent la relation
entre la contrainte et la déformation en tenant compte de l’adhérence entre les fibres et la
matrice. Muralidar et al. [69, 70] démontrent que le charges en compression sont
principalement supportées par la matrice tandis que les celles en traction sont fortement
influencées par la fraction volumique de fibres. Oksman [63] montre que les composites
lin arctique / époxy ont des propriétés mécaniques supérieures à celles des composites
verre / époxy avec une résistance en traction maximale de 280 MPa et un module
spécifique de 29 GPa/g∙cm-3.
Un effet très important de la torsion sur les propriétés mécaniques du composite résultant
ainsi que sur le comportement à l'imprégnation des renforts est soulevé dans plusieurs
études [40, 71, 73, 74]. En premier lieu, la torsion des fibres affecte le transfert de
contrainte entre les fibres d’une mèche et par conséquent la contrainte de la mèche elle-
même. En deuxième lieu, la torsion de la mèche réduit sa perméabilité et limite
l’imprégnation du renfort, ce qui favorise la formation de vides à l’intérieur du composite
et réduit par conséquent sa performance mécanique.
L’effet de l’angle de torsion sur les propriétés mécaniques a été étudié par Goutianos et
al. [73]. Ils ont démontré une baisse de 70% de la résistance à la traction d’un composite
à matrice époxy renforcée par des mèches torsadées de lin, par rapport aux composites de
utilisant des fils à faible torsion.
Lebrun et al. [75] ont utilisé une nouvelle approche dans la fabrication de renforts à fibres
végétales unidirectionnelles, qui consiste à assembler des mèches de fibres de lin à faible
niveau de torsion avec une couche de papier constituée de fibres courtes de pâte Kraft.
L’idée derrière ce nouveau type de renfort est d'utiliser la couche de papier comme un
liant pour maintenir la cohésion et l’alignement des fibres unidirectionnelles pour sa
manipulation et pendant le moulage. Cette approche de fabrication offre aussi la
possibilité de fabriquer le renfort sur une machine à papier, ce qui présente des avantages
importants face aux procédés de fabrication traditionnels : une production en continue à
20
haut volume et le contrôle de la qualité du renfort grâce aux nombreux instruments de
mesure placés sur la ligne de production.
Finalement l’étude des propriétés mécaniques des composites obtenus des renforts a
démontré que la présence du papier contribue de manière significative à la réduction de la
variabilité des propriétés mesurées, en particulier la contrainte à la rupture.
Des mesures de perméabilité planaire du renfort UD lin/papier ont été effectuées par
Lebrun et al. et les résultats sont présenté dans la figure 1.8 [75]. Il s'avère qu'une couche
papier de grammage commercial possède une perméabilité beaucoup plus faible que la
couche de lin du renfort et par le fait même elle influence négativement la capacité
d'imprégnation du renfort UD lin-papier (Figure 1.8).
Dans cette thèse nous allons premièrement étudier les phénomènes liés à la perméabilité
d’un renfort sec de fibres végétales pour ainsi mieux comprendre comment optimiser son
imprégnation. Des études de porosité devront entre autre être effectuées.
Une fois les paramètres identifiés, l’optimisation des propriétés d’imprégnation du renfort
pourra s’effectuer. On pourra potentiellement proposer des matériaux autres que la fibre
de Kraft et des procédés autres que le simple assemblage par pression des couches
séparées UD lin et papier.
22
1.2.4 Contenu de la thèse
Le travail décrit dans cette thèse constitue une suite logique dans le développement du
nouveau renfort UD-lin/papier développé au Laboratoire de mécanique et éco-matériaux
(LMEM) de l'UQTR [75]. Une partie de ce travail a également été effectuée au Centre de
recherche en plasturgie et composites (CREPEC) de l’École Polytechnique de Montréal.
Le chapitre suivant présente une revue de littérature scientifique sur des thèmes pertinents
à cette thèse. On y retrouve en particulier une section sur les procédés de fabrication des
matériaux composites à fibres végétales, sur les méthodes de mesure de la perméabilité et
de la porosité des renforts secs, ainsi que sur les propriétés mécaniques en traction des
composites à fibres végétales. L’effet des propriétés du papier sur la perméabilité globale
du renfort est étudié au chapitre 3. On y présente également une étude d’optimisation de
la perméabilité de la couche papier. Au chapitre 4, un nouveau renfort de type mat à fibres
courtes de lin caractérisé par une perméabilité supérieure à celle du papier est étudié.
L’étude porte principalement sur la perméabilité des mats à différentes fractions
volumiques de fibres ainsi que sur les propriétés mécaniques des composites obtenus de
ces mats lorsqu’utilisé comme renfort dans une matrice époxy. On étudie aussi
l’endommagement des composites obtenus en utilisant la technique d’émission acoustique
couplée aux tests de caractérisation mécanique classiques. Dans le cinquième chapitre, la
couche de papier est totalement remplacée par le nouveau mat. Les mêmes tests de
caractérisation sont répétés afin de valider à quel point le nouveau renfort UD lin/ mat lin
permet l’atteinte des objectifs.
23
CHAPITRE II : Revue de la littérature scientifique
Une exigence essentielle dans le choix du procédé de mise en œuvre d’un composite est
qu'il permette de réduire au minimum la formation de vides. Une autre exigence, tout
aussi importante, est qu’il doit assurer une distribution uniforme de la résine et des fibres
dans le moule. Ces deux exigences sont généralement couplées avec le coût et la flexibilité
dans la fabrication de différents types de composites [76]. Face aux avantages des
composites en termes de rigidité, de résistance et de réduction de poids, l'augmentation
correspondante des coûts des matériaux et des procédés de fabrication doit être prise en
compte [77]. Plusieurs techniques de fabrication sont disponibles pour mettre en œuvre
une grande variété de renforts et de résines, dont les principaux sont regroupées dans la
Figure 2.1 [9].
Néanmoins, les matrices thermodurcissables peuvent être plus appropriées pour les fibres
végétales dans les applications structurelles, puisqu’elles possèdent des propriétés
mécaniques supérieures et forment des liaisons moléculaires fortes avec les fibres. Les
matrices thermodurcissables peuvent aussi être moulées à basse température du procédé,
n’atteignant pas la température de dégradation des fibres, et leur faible viscosité conduit à
une plus faible porosité dans la pièce et des meilleures propriétés aux interfaces fibres-
matrice [48]. Le Tableau 2.1 donne les caractéristiques générales de certains procédés de
moulage des composites.
Fraction
Pression de
Technique de volumique
Consolidation Type de matrice
fabrication des fibres
(bar)
(%)
Moulage par
>1000 bar Jusqu'à 45% Thermoplastiques
injection
Moulage par Thermoplastiques ou
Jusqu'à 40 bar Jusqu'à 85%
compression Thermodurcissables
Pré-
0-10 bar Jusqu'à 60% Thermodurcissables
imprégnation
RTM 0-4 bar Jusqu'à 60% Thermodurcissables
25
Le procédé de fabrication des composites à fibres végétales a un effet sur les propriétés
mécaniques résultantes. L’effet des différents procédés utilisés sur le module et la
contrainte à la rupture des composites faits de différentes configurations des fibres est
montré à la Figure 1.5. La technique des pré-imprégnés consolidés à l'autoclave est la plus
appropriée pour les composites thermodurcissables renforcés par des fibres
unidirectionnelles, suivie par le procédé RTM, qui offre de meilleures propriétés que le
procédé de moulage par compression. Le choix de la technique de fabrication des
composites dépend souvent de la fraction volumique de fibres (Vf) désirée, de la valeur
maximale de Vf que peut atteindre le procédé, du type et de la forme du renfort et
finalement des propriétés de la matrice et du coût de la pièce finale. Le Tableau 2.2
compare qualitativement différents procédés en termes de coûts, taux de production,
complexité et résistance de la pièce finale.
26
2.1.1 Pré-imprégnation
Certains procédés sont basés sur l'utilisation d’un renfort fibreux pré-imprégné avec une
résine. La fabrication d’un composite avec ce procédé est généralement basée sur quatre
étapes: pré-imprégnation, empilement des couches du renfort, application du vide et
durcissement de la résine (montage du Figure 2.2). La plupart des pré-imprégnés sont
fabriquées par thermofusion "hot melt", qui consiste à appliquer la quantité souhaitée de
résine sous forme de film à une ou les deux faces du renfort. L’imprégnation des fibres
est obtenue en utilisant des rouleaux de compression chauffés. La mise sous vide du
renfort pré-imprégné est obligatoire afin d’assurer un durcissent adéquat du stratifié.
Finalement, une étape de thermo-durcissement définie par des cycles de température et de
pression permet de donner au stratifié sa rigidité finale [78].
Par définition, le procédé RTM consiste en l'injection d’une résine liquide à faible
viscosité, sous vide ou à basse pression, dans un renfort sec placé à l'intérieur d’un moule
rigide fermé dont les surfaces intérieures définissent la forme de la pièce finale [16]. La
27
résine liquide est injectée en remplissant les espaces ouverts du renfort (pores) jusqu'à ce
que le moule soit complètement rempli (Figure 2.3).
Une des principales raisons d'utiliser le procédé RTM dans la fabrication de pièces
composites est la réduction des coûts. Après injection, le moule est chauffé pour
polymériser la matrice et une fois durcie, le moule peut être ouvert et la pièce retirée pour
la finition [79]. Cette méthode est utilisée pour la production de masse, incluant les pièces
faites de renforts 3D complexes.
Le moulage par compression est généralement utilisé pour des pièces en composites
caractérisés par de bonnes propriétés mécaniques et chimiques, et une excellente finition
de surface avec des coûts minimes. Ce procédé est souvent utilisé pour mouler des
composites à haute fraction volumique de fibres pour des pièces complexes dans une
grande variété de tailles. Les moules en deux parties sont généralement montés sur une
presse hydraulique ou mécanique (Figure 2.4) [80].
Un renfort fibreux, un pré-imprégné en feuilles ou une préforme est placé dans le moule
ouvert. Les deux moitiés du moule sont fermées et chauffées, et la pression est appliquée
28
pour un temps de moulage qui varie selon la taille et l'épaisseur de la pièce (généralement
entre 1 à 5 minutes).
L’utilisation des techniques "Liquid Composites Moulding" (LCM), tels que le moulage
par transfert de résine (RTM), l'infusion de résine (RI) et le RTM assisté du vide (Vacuum
Assisted RTM) a connu une croissance phénoménale au cours des dernières années [82].
Les procédés LCM impliquent la compaction des renforts dans un moule fermé, avant
l’injection de la résine en général de type thermodurcissable, ce qui génère des forces sur
le moule qui se combinent à la pression du fluide pendant l’injection [83]. Pour modéliser
l’imprégnation du renfort, il est nécessaire de connaître la relation entre Vf, la réponse à
la compaction du renfort et sa perméabilité aux résines liquides. L’interaction entre ces
variables dicte le succès de l’opération de moulage [84-88]. La perméabilité d’un renfort
fibreux est l'un des principaux paramètres régissant le remplissage du moule [89]. En
termes simples, la perméabilité décrit la facilité avec laquelle un fluide imprègne un milieu
29
poreux. Sur le plan quantitatif, la perméabilité K est un coefficient ou "constante de
proportionnalité" définie à l'origine par la loi de Darcy, reliant le débit du fluide dans le
milieu poreux au gradient de pression dans la cavité (Équation 2.1).
Figure 2.5 : Plan de vues de mesure de perméabilité pour un l'écoulement (a) 1-D
et (b) 2-D.
La perméabilité K dans le cas d’un écoulement 1-D peut être calculée en réorganisant la
loi de Darcy pour obtenir;
𝑄 𝜇 𝑥𝑓
𝐾 = 𝐴.(𝑃 (2.1)
0 −𝑃1 )
30
où Q est le débit d'écoulement; est la viscosité du fluide; xf est la position du front
d’écoulement par rapport au point d'injection; A est l'aire de la section transversale de la
cavité et (P0 - P1) est la différence de pression entre le point d'injection (de pression P0) et
le front d'écoulement (de pression P1).
Une mesure unique dans le cas d’un écoulement 1-D donne la valeur de la perméabilité
dans l’orientation spécifique des fibres seulement. Par conséquent, d’autres expériences
sont nécessaires pour obtenir le vecteur de perméabilité en fonction de l'orientation des
fibres.
Le front d’écoulement dans le cas d’une injection centrale est circulaire pour un renfort
isotrope dans le plan et elliptique pour un renfort orthotrope, tout dépendant de la nature
de ce dernier. Le calcul de la perméabilité pour un écoulement 2-D (Figure 2.6) est plus
compliqué que pour un écoulement simple 1-D. L’aire de la section transversale dans le
cas d’un écoulement radial est exprimée par :
𝐴 = 2. 𝜋. 𝑟. ℎ (2.2)
Pour un milieu isotrope, la loi de Darcy peut être intégrée et réarrangée pour exprimer la
perméabilité K, dans le cas d’un écoulement radial 2-D, sous la forme suivante [93] :
𝜇.𝑄 𝑟
𝐾 = ∆𝑃.2.𝜋.ℎ ln (𝑟 ) (2.3)
0
31
Figure 2.6 : Représentation schématique du front d’écoulement radial (r) et du point
d’injection central (r0).
Afin d’utiliser les fibres naturelles dans des applications composites, les fibres provenant
de la plante doivent être traitées et transformées sous forme de mèches [94]. Le niveau de
torsion des mèches influe inversement sur la perméabilité et leur imprégnation devient
plus difficile [95]. La perméabilité globale d'un renfort à fibres unidirectionnelles est
déterminée par la quantité de fluide passant à l'intérieur et entre les mèches UD de la
préforme [96]. L’état de saturation d’une mèche a donc une influence majeure sur la
perméabilité globale du renfort. Lorsque les mèches sont insaturées, elles génèrent une
importante résistance à l'écoulement en diminuant conséquemment la perméabilité. Si les
mèches sont complètement saturées, il est possible que le fluide à l'intérieur des mèches
stagne de sorte que le fluide à l'extérieur circule avec moins de résistance [97]. La
perméabilité des mèches peut être du même ordre de grandeur que la perméabilité
apparente du renfort, de sorte que les régions entre les mèches et à l'intérieur des mèches
se remplissent simultanément. Si la perméabilité des mèches est plus faible que la
perméabilité apparente, elles présentent au final taux de vide plus élevé [98]. Les fibres
32
d’une mèche agissent donc comme des puits en drainant le fluide du front d'écoulement
principal situé dans l’espace entre les mèches. L’effet de ces puits est fonction de la
pression de résine dans le renfort et du degré de saturation des mèches. Si les mèches se
remplissent au même débit que les régions entre les mèches, l’effet de puit est nul [97-
99].
Dans le cas d’une pression capillaire positive, le milieu poreux résiste à l’imprégnation
sous l’effet de l’augmentation de l'énergie, ce qui demande l’application d’une pression
extérieure pour favoriser l’imprégnation. Les forces capillaires sont donc responsables de
la pénétration spontanée d’un liquide dans un milieu poreux [108].
33
𝐹𝑤 ∅ 𝜎𝑠𝑓 cos 𝜃 4 𝜎𝑠𝑓 cos 𝜃
𝑃𝑐 = = = (2.4)
𝐴𝑐 𝜋 𝑟2 𝐷𝑒
Dans un renfort fibreux, généralement anisotrope, la taille et la forme des pores sont
variables, ce qui rend la détermination de De très difficile. Un facteur adimensionnel (F),
qui dépend seulement de la direction du front d’écoulement, a été proposé pour prendre
en compte les variations anisotropie/géométrie du réseau fibreux. L’équation (2.4) est
réécrite sous la forme donnée par l'équation ci-dessous [109]:
𝐹 (1−𝜀)
𝑃𝑐 = 𝐷 𝜎𝑓 cos 𝜃 (2.5)
𝑓 𝜀
Dans cette équation, Df est le diamètre d'un filament individuel de fibre (m) et ɛ la porosité
globale. Dans le cas d'un renfort unidirectionnel, le facteur F est obtenu en se basant sur
le principe du rayon hydraulique, qui est définit comme étant le rapport de la surface
mouillée A (section droite du liquide) sur le périmètre mouillé P (périmètre de la conduite
en contact avec le liquide), d'une couche de fibres. F est considéré égal à 4 pour un
écoulement axial et à 2 pour un écoulement transversal.
L'angle de contact 𝜃 entre le liquide et la surface du solide (dans ce cas-ci la surface des
fibres) a un effet important sur la quantité et la position des microvides et macrovides qui
peuvent être piégés pendant l'imprégnation. Dans des conditions de mouillage
favorables, 𝜃 < 𝜋⁄2, les vides emprisonnés auront tendance à se regrouper dans loin des
fibres car celles-ci se mouillent facilement, tel que montré à la Figure 2.7 (a), de sorte que
les zones possédant ce type de vides auront moins d'effet sur la transmission des force à
l'interface fibre-matrice lorsque la pièce est soumise à des forces externes. Dans des
34
conditions de mouillage défavorables, 𝜃 > 𝜋⁄2, les vides seront concentrés au voisinage
de la surface des fibres, Figure 2.7 (b), et ce type de porosité aura un effet significatif sur
la chute des propriétés mécaniques de la structure finale [109].
Un pourcentage volumique de fibres élevé et une distribution uniforme des fibres dans la
matrice du composite sont essentiels pour obtenir de bonnes performance mécaniques de
la structure. L'un des principaux problèmes liés à la fabrication des composites est la
formation de porosité lors de l'imprégnation et le durcissement. Les structures composites
de haute performance nécessitent des faibles porosités (inférieures à 1%) et des fractions
volumiques de fibres élevées (plus de 50%) [110].
La complexité du renfort utilisé (renforts faits de gros fils, renforts tissés, structures 3D
tissées) peut influencer la formation de vides. Ces derniers se forment à des moments
distincts au cours de la fabrication [111, 112]:
35
Il est connu que les renforts à structure complexe induisent des écoulements à double
échelle: écoulement microscopique à l'intérieur des fils et écoulement macroscopique à
l'échelle de la pièce [113, 114]. Une conséquence de cet effet est le piégeage de vides dans
le renfort [115], en particulier les micropores qui sont formés à cause des effets capillaires
microscopiques et une faible perméabilité des renforts fibreux [87]. La Figure 2.8 montre
la formation de pores entre les fils et à l'intérieur des fils pour les situations respectives
d'un écoulement dominé par l'effet capillaire des fils (Figure 2.8a) versus celui dominé
par l'écoulement entre les fils (Figure 2.8b). Les pores se forment entre les fils dans le
premier cas et à l'intérieur des fils dans le second.
L’utilisation d’un débit ou une pression d’injection élevée provoque la formation des pores
à l'intérieur des fils (micropores) puisque le fluide remplit d'abord les cavités entre les fils.
Le vide formé entre les fils (macropores) se produit lorsque l'effet capillaire et dominant
et pour lequel la résine est aspirée dans les fils avant de passer entre ceux-ci, laissant des
vides dans l'espace interfils [116].
Figure 2.8 : Formation de vides dans un milieu poreux à double échelle; (a) à faible
vitesse d'écoulement et (b) à une vitesse d'écoulement élevé [117].
36
Plusieurs études ont été effectuées sur la formation des vides et différentes solutions ont
été proposées pour les minimiser. Hayward et Harris [118] ont démontré l’effet positif du
moulage sous vide sur le taux de vide formé dans le matériau. Ce résultat a été confirmé
par Lundstrom et Gebart [119], qui montrent une amélioration des propriétés mécaniques
et une réduction du taux de vide lorsqu'on injecte la résine sous vide. D’autre part,
Lundstrom et Gebart montrent que le dégazage de la résine avant injection accélère
considérablement la dissolution des vides. Le dégazage peut être effectué par l’application
d’une pression de vide [119, 120] mais une autre alternative, étudiée par de nombreux
chercheurs, consiste à contrôler la vitesse d’écoulement. Le débit d’injection a un double
effet : à faible débit, l’écoulement capillaire gouverne l’imprégnation et des vides
macroscopiques sont créés entre les mèches; alors qu'à haut débit, l’écoulement visqueux
domine l’imprégnation et des vides microscopiques tendent à apparaître à l’intérieur des
mèches [121] tel que mentionné ci-dessus en lien avec la Figure 2.8. Plusieurs approches
ont été établies pour déterminer une vitesse d’écoulement minimisant la porosité. Entre
autres, l’approche de Labat et al. [122], reprise par Leclerc et Ruiz [123], permet de
contrôler la vitesse moyenne du front de résine dans le moule afin de déterminer les
paramètres optimaux d’injection. Ces approches considèrent que le nombre capillaire
∗
(𝐶𝑎𝑓𝑓 ) et le nombre capillaire modifié (𝐶𝑎𝑓𝑓 ) sont les paramètres clés régissant la
formation de vides au front d'écoulement [124]. Le nombre capillaire
𝜇 𝑣𝑠
adimensionnel 𝐶𝑎𝑓𝑓 = donne un rapport entre les forces visqueuses et les forces
𝛾𝑙𝑣
37
2.2.3 Modèles d’imbibition
La montée d’un liquide par capillarité dans un tube de rayon intérieur (r) est caractérisée
par une hauteur d’équilibre Zeq, où les forces capillaires et gravitationnelles sont en
équilibre [125] [126]. Selon la Figure 2.9, la pression au point B, lorsqu'il y a équilibre
des forces capillaire et gravitationnelle, est donnée par la loi de Pascal :
2
𝑃𝑐𝑎𝑝 = − 𝛾 cos 𝜃 (2.8)
𝑟𝑐 𝑙𝑣
où rc est le rayon du tube capillaire; θ l'angle de contact entre les phases liquide et solide
γlv la tension superficielle liquide-vapeur.
Les équations 2.6, 2.7 et 2.8 permettent d’exprimer la hauteur capillaire d’équilibre ZJurin
avec l’équation suivante :
4 𝛾𝑙𝑣 cos 𝜃
𝑍𝐽𝑢𝑟𝑖𝑛 = 𝑑 (2.9)
ℎ 𝜌𝑔
38
Figure 2.9 : Hauteur d'équilibre dans un tube capillaire ZJurin [125].
4𝐴 4(𝜋𝑑2 ⁄4)
𝑑ℎ = 𝑃 = = 𝑑𝑚 (2.10)
𝑚 𝜋𝑑𝑚
𝛾
𝑙𝑐𝑎𝑝 = 2√𝜌𝑙𝑣𝑔 (2.11)
L’effet de la gravité peut être négligé pour des diamètres hydrauliques équivalents 𝑑ℎ <
𝑙𝑐𝑎𝑝 .
Un renfort fibreux tissé est un milieu poreux composé de mèches de fibres orientées qui
peuvent être modélisées comme un ensemble de tubes capillaires cylindriques [125]. Les
diamètres hydrauliques équivalents des tubes sont définis par le rapport entre l'aire de
section transversale des canaux d'écoulement et le périmètre mouillé. Dans la théorie des
39
milieux poreux, le diamètre hydraulique équivalent est exprimé en fonction de V f par
l’équation suivante :
𝑑𝑓 (1−𝑉𝑓 )
𝑑ℎ = (2.12)
𝑉𝑓
où fgeo est une constante qui dépend de la distribution des tailles des pores et la direction
d’écoulement par rapport au milieu capillaire.
Les fluides utilisés dans un test de montée capillaire dans un milieu poreux sont considérés
comme newtoniens incompressibles. La Figure 2.10 présente une évolution typique de la
hauteur capillaire dans le temps d'un tel liquide à travers un milieu poreux.
Figure 2.10 : Évolution du front d'écoulement par montée capillaire dans milieu poreux.
40
La progression du front de capillaire est caractérisée, au début, par un régime d'écoulement
linéaire de Lucas-Washburn, pour lequel la contribution de la gravité peut être négligée.
Ce régime est suivi par un équilibre capillaire pour lequel les forces capillaires et les forces
gravitationnelles sont statiquement balancées [125].
Le bilan des forces d’inertie, capillaire, visqueuse et de gravité agissant dans l’écoulement
d’un fluide dans un milieu poreux est donné par l’équation de Hagen-Poiseuille [125,
126]:
2
𝜋 𝑑ℎ 𝑑2 𝑧 𝜋 𝑑2 𝑑𝑧 𝜋 𝑑2
⏟4 𝜌𝜏 2 𝑧 = ⏟4 ℎ 𝑃𝑐𝑎𝑝 − 8𝜋𝜇𝜏
⏟
2
− ⏟4 ℎ 𝜌𝑔𝑧 (2.14)
𝑑𝑡 2 𝑑𝑡
𝑖𝑛𝑒𝑟𝑡𝑖𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑖𝑙𝑙𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑖𝑛é𝑒 𝑣𝑖𝑠𝑞𝑢𝑒𝑢𝑠𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑡é
2 2
𝜋 𝑑ℎ 2 𝑑𝑧 𝜋 𝑑ℎ
4 ⏟𝜌𝑔𝑧𝐽𝑢𝑟𝑖𝑛 − 8𝜋𝜇𝜏 𝑧 𝑑𝑡
− 4
𝜌𝑔𝑧 = 0 (2.15)
𝑃𝑐𝑎𝑝
La progression de la position du front d’écoulement dans un tube capillaire peut être écrite
sous la forme d’une équation différentielle ordinaire (ODE) en réarrangeant et simplifiant
l’équation 2.14.
𝑑𝑧 𝑧𝐽𝑢𝑟𝑖𝑛
= 𝛽ℎ ( − 1) (2.16)
𝑑𝑡 𝑧
Avec :
𝑑2 𝜌𝑔
𝛽ℎ = 32𝜇𝜏
ℎ
2 (2.17)
41
2.2.3.5 Deuxième modèle d'imbibition
En négligeant la contribution de la gravité pour une courte distance d’imbibition (Z(t) <<
ZJurin), la vitesse du front capillaire durant le régime d'écoulement de Lucas-Washburn
peut être exprimé par l'équation suivante :
𝑑𝑧 𝑍𝐽𝑢𝑟𝑖𝑛
= 𝛽ℎ ( ) (2.18)
𝑑𝑡 𝑍
𝑧2 = 2
⏟𝛽ℎ 𝑧𝐽𝑢𝑟𝑖𝑛 𝑡 (2.19)
𝐵ℎ
La masse absorbée par imprégnation capillaire m(t) peut être considérée sur de courtes
distances d’imbibition pour une section géométrique constante dans l’hypothèse d’un
écoulement permanent. Elle peut être exprimée par l’équation suivante :
La hauteur capillaire peut être déduite de l’équation 2.20 et réécrite sous la forme suivante:
𝑚(𝑡)
𝑧(𝑡) = 𝜌[𝐴 (1−𝑉𝑓 )𝑠 𝜏]
(2.21)
𝑐𝑠
𝑧
𝑑𝑚 𝐽𝑢𝑟𝑖𝑛 [ 𝜌 𝐴𝑐𝑠 (1−𝑉𝑓 )𝑠 𝜏]
= 𝜌[𝐴𝑐𝑠 (1 − 𝑉𝑓 )𝑠 𝜏]𝛽ℎ ( − 1) (2.22)
𝑑𝑡 𝑚
42
Avec
𝑑𝑚 𝑧𝐽𝑢𝑟𝑖𝑛
= 𝛽𝑚 ( ) (2.24)
𝑑𝑡 𝑚
Avec :
2
𝛽𝑚 = 𝜌2 [ 𝜌 𝐴𝑐𝑠 (1 − 𝑉𝑓 )𝑠 𝜏] 𝛽ℎ = (𝜌𝑐𝑣 )2 𝛽ℎ (2.25)
𝑚2 = (𝜌𝑐𝑣 )2 𝛽ℎ 𝑡 (2.26)
Avec :
𝐵𝑚 = (𝜌𝑐𝑣 )2 𝛽ℎ (2.27)
Pour un renfort dans un moule rigide et de section transverse donnée, le volume réel du
fluide Vréel et le volume apparent Vapp peuvent être utilisés pour évaluer le taux de
saturation en fonction du temps S(t) :
𝑉𝑟é𝑒𝑙 (𝑡)
𝑠(𝑡) = (2.28)
𝑉𝑎𝑝𝑝 (𝑡)
où :
𝑚(𝑡)
𝑉𝑟é𝑒𝑙 (𝑡) = (2.29)
𝜌
et
43
𝑉𝑎𝑝𝑝 (𝑡) = 𝑤𝑟 ℎ𝑟 (1 − 𝑉𝑓 ) 𝑧(𝑡) (2.30)
L'effet de tous les paramètres est incorporé dans des lois de mélange généralisé (ROM)
pour le module (Ec) et la contrainte (σc) des composites à fibres discontinues :
𝐸𝑐 = 𝐸𝑓 𝑉𝑓 𝜂1𝐸 𝜂0 + 𝑉𝑚 𝐸𝑚 (2.32)
′
𝜎𝑐 = 𝜎𝑓 𝑉𝑓 𝜂1𝑆 𝜂0 + 𝑉𝑚 𝜎𝑚 (2.33)
44
Le facteur de distribution d’orientation des fibres η0 est exprimé par l’équation de
Krenchel;
Les propriétés élastiques des composites à fibres courtes peuvent être déterminées
expérimentalement ou estimées à partir d'une variété de modèles micromécaniques. Les
modèles micromécaniques permettent de permettent de prévoir la meilleure combinaison
des paramètres constitutifs des matériaux afin de satisfaire à certaines exigences dans la
conception d’une pièce en composite. Plusieurs théories ont été proposées pour modéliser
les propriétés en traction d’un composite à fibres courtes en fonction des propriétés de ses
constituants [127].
Le modèle de Cox-Krenchel donne une estimation du module de Yong (E) d’un composite
en fonction des modules caractéristiques de la fibre et de la matrice, Ef et Em, et de la
fraction volumique de fibres:
où η0 est le facteur d’orientation des fibres et η1E est le facteur d'efficacité de la longueur
de fibre. η0 est égal à 3/8 pour une orientation aléatoire des fibres dans le plan (2D) et à
1/5 pour une orientation aléatoire des fibres dans le cas 3D.
45
avec,
1 2 𝐺𝑚
𝛽 = 𝑟 √𝐸 (2.37)
𝑓 𝑓 ln(𝑅 ⁄𝑟𝑓 )
Le rapport (R/ rf) peut être exprimé par 𝑅 ⁄𝑟𝑓 = √𝐾𝑅 ⁄𝑣𝑓 , où le facteur KR dépend de
l’arrangement géométrique des fibres. KR est égal à 𝜋⁄4 pour un arrangement carré et à 1
pour un arrangement cylindrique des fibres [128].
Pour la contrainte en traction des composites à fibres discontinues, Kelly et Tyson ont
proposé une forme modifiée de l'équation générale de la loi de mélange afin de prédire la
contrainte d'une manière similaire à l'équation de Cox pour le module des composites à
fibres discontinues [129-131] . Le modèle s'écrit;
(1+ 𝜉 𝜂 𝑉𝑓 )
𝐸𝑐 = 𝐸𝑚 (1− 𝜂 𝑉𝑓 )
(2.39)
Avec :
46
(𝐸 ⁄𝐸𝑚 −1)
𝜂 = (𝐸𝑓 ⁄𝐸 (2.40)
𝑓 𝑚 +𝜉)
Une variété d'équations empiriques pour ξ est disponible dans la littérature. Pour des fibres
de forme rectangulaire ou circulaire, la valeur de ξ peut être déterminée par l'équation
suivante:
𝐿 𝐿
𝜉 = 2 (𝑇) 𝑜𝑢 𝜉 = 2 (𝐷) (2.41)
À partir des équations d'Halpin-Tsai, une estimation du module d'un composite renforcé
par des fibres courtes à distribution aléatoire dans le plan ou dans le volume du composite
est obtenue par l'approche de Tsai-Pagano. Le résultat s'écrit;
3 5
𝐸𝑐 = 𝐸 + 8 𝐸2 (2.42)
8 1
où E1 est le module longitudinal et E2 est le module transversal. Ils sont obtenus des
équations suivantes;
(1+ 𝜉1 𝜂1 𝑉𝑓 ) 𝐿
𝐸1 = 𝐸𝑚 (1− 𝜂1 𝑉𝑓 )
; 𝜉1 = 2 (𝐷) (2.43)
(1+ 𝜉2 𝜂2 𝑉𝑓 )
𝐸2 = 𝐸𝑚 (1− 𝜂2 𝑉𝑓 )
; 𝜉1 = 2 (2.44)
(𝐸 ⁄𝐸𝑚 −1)
𝜂1 = (𝐸 𝑓⁄𝐸 (2.45)
𝑓 𝑚 +𝜉1 )
(𝐸 ⁄𝐸𝑚 −1)
𝜂2 = (𝐸 𝑓⁄𝐸 (2.46)
𝑓 𝑚 +𝜉2 )
47
CHAPITRE III : Étude de la perméabilité d’un renfort à
fibres UD lin /papier
3.1 Introduction
Les résultats obtenus par Lebrun et al. [75] pour les mesures de perméabilité planaire du
renfort UD lin/papier présentent la couche de papier comme le constituant le moins
perméable et sa présence est d’une influence négative sur la perméabilité du renfort total.
L’objectif principal du travail présenté dans ce chapitre est d’optimiser la perméabilité de
la couche de papier afin d’améliorer le rendement à l'imprégnation du renfort total. L’idée
ici est de modifier la structure du réseau fibreux du papier en remplaçant une proportion
des fibres de Kraft par des fibres courtes de lin de différentes longueurs. Afin de
déterminer l’efficacité de l’approche, il est indispensable de caractériser les différents
papiers fabriqués, avant de les combiner aux couches de lin unidirectionnelles, et d’étudier
l'effet de ses paramètres caractéristiques.
La première partie de l’étude porte sur l’étude de l’effet de l’ajout des fibres courtes de lin
sur la structure du réseau fibreux du papier ainsi que sur son épaisseur. On étudie aussi le
comportement en imprégnation des différents papiers fabriqués en étudiant l’influence de
ces paramètres caractéristiques sur sa perméabilité planaire dans la direction transversale
(CD) et direction machine (MD).
La deuxième partie du chapitre porte sur l’étude de l’effet de l’ajout des fibres courtes de
lin sur la perméabilité globale du renfort. Les perméabilités mesurées seront ensuite
utilisées pour établir des modèles prévoyant la perméabilité globale du renfort en fonction
de la perméabilité de chaque constituant.
Le chapitre se termine par une comparaison des modèles proposés avec des modèles
théoriques afin de prévoir la forme du front d’écoulement dans le renfort. Cette approche
permet de contrôler le comportement du renfort à l'imprégnation.
48
3.2 Matériaux et méthodes
Les fibres de lin utilisées dans ce travail ont été fournies par la société Safilin sous forme
de mèches (Tex 5000) non traitées. Les mèches ont été découpées avec précision à l'aide
d’une tranche à papier pour obtenir des fibres courtes de 5 à 10 mm. Chaque longueur a
été mélangée en proportion souhaitée avec de la pâte kraft pour fabriquer des couches de
papier de différentes densités surfaciques (DSpapier). Dans cette optique, trois masses
initiales de mélange de fibres de lin et de Kraft sont utilisées (6, 8 et 10 g). Le mélange
sec est mélangé dans l'eau pendant 5 minutes en utilisant un agitateur vertical. Le rapport
optimal masse de fibres: volume d'eau est de l'ordre de 1 g: 1L pour les fibres de lin de 5
mm et 1 g: 2 L pour les fibres de 10 mm. La formation du papier est effectuée en utilisant
une formette dynamique, fabriqué par la compagnie ALIMAND, montrée à la Figure 3.1
(a). La suspension de fibres avec la consistance désirée est déposée dans le réservoir situé
du côté droit de la machine. Le mélange est ensuite pompé à travers la buse de projection
située à l'intérieur du tambour, au milieu de la machine, comme le montre la figure 3.1
(a). Les fibres sont distribuées sur la largeur de la toile de formation à travers la buse de
projection qui se déplace dans un mouvement de va-et-vient de haut en bas avec une
vitesse constante pendant un nombre déterminé de cycles, donnant finalement une couche
mince de papier humide ayant une densité surfacique uniforme. Par la suite, la feuille de
papier humide est comprimée avec une presse, montrée à la Figure 3.1 (b), avant d’être
séchée à l'aide d’un séchoir de modèle Fornax fabriqué par Adirondack Machine
Corporation présenté à la Figure 3.1 (c), afin d’éliminer l'eau résiduelle par évaporation.
La couche de fibres longues unidirectionnelles de lin, de type Tex 200, est fabriquée par
un système développé au LMEM et montré à la Figure 3.1 (d). Les fils de lin sont enroulés
côte à côte autour d'une plaque en aluminium jusqu'à la largeur désirée. La couche
résultante est ensuite humidifiée par pulvérisation d'eau à la surface puis séchée à la
49
température ambiante, ce qui permet aux fibres d’établir des liens mécaniques entre eux
suffisant pour délicatement retirer la couche sans l'endommager.
Les différents renforts utilisés dans les essais de perméabilités ont été préparés par
empilement d'une couche de papier sur une couche de lin unidirectionnel. Trois couches
de papier et de lin unidirectionnel ont ainsi été empilées en alternance pour obtenir
l'épaisseur voulue pour les essais, en maintenant les fibres de lin unidirectionnelles
toujours orientées à 0°. La taille des échantillons d'essai est de 150 x 150 mm2. Les
caractéristiques et propriétés des différents échantillons de papier utilisés sont résumées
dans le Tableau 3.1. Pour éviter l’effet les pertes de pression à travers l'épaisseur du renfort
au moment de l'injection du liquide d’imprégnation, un trou circulaire de 10 mm de
diamètre a été perforé au milieu du renfort en guise de point d'injection.
50
Tableau 3.1 : Caractéristiques des couches de papier fabriquées.
Les méthodes de mesure par écoulement unidirectionnel et radial sont les plus populaires
dans la détermination expérimentale de la perméabilité d’un renfort. Pour un écoulement
radial, l'imprégnation du renfort est réalisée à partir d'une injection centrale à débit ou
pression d'injection constants [133, 134]. La loi de Darcy permet d'exprimer la vitesse
d'écoulement du fluide en fonction du gradient de pression, de la viscosité du fluide et de
la perméabilité du renfort [87, 102, 135-137]. La forme générale tensorielle est :
𝐾
𝑢=− ∆𝑃 (3.1)
𝜇
51
Pour un renfort orthotrope, le front d’écoulement du fluide est de forme elliptique et le
tenseur de perméabilité est exprimé sous la forme suivante [137]:
𝑘𝑥 0
𝐾=( ) (3.2)
0 𝑘𝑦
R R 4k .P.t
F x ,e 2 ln x ,e 1 e 2 ; (3.3)
Rx ,e Rx ,e R
0 0 x0 ,e
52
NW f
Vf ; (3.4)
d
Le fluide d’imprégnation utilisé pour les mesures est l'huile moteur (5W30). Sa viscosité,
mesurée avec un viscosimètre Brookfield de Brookfield Engineering Inc, est de 458 mPa.s
à 20 °C. L'huile est injectée dans le moule par l'intermédiaire des tubes en plastique. Tous
les essais ont été effectués sous un vide de 27 po-Hg, en utilisant une pompe à vide
(ECVP4300). L’évolution du front d'écoulement du fluide dans le renfort est enregistrée
avec un appareil photo numérique, modèle Microsoft LifeCam VX3000, monté sur
support placé directement au-dessus du moule, et relié à un ordinateur.
Les rayons Rx et Ry, définissant les ellipses du front d'écoulement en fonction du temps,
ont été déterminés en utilisant des techniques de traitement d'images (Figure 3.3). La
53
perméabilité équivalente (ke) est ensuite calculée à l'aide de ces valeurs et de l'équation
(3.3).
3.3.1 Effet de l’ajout des fibres courtes de lin sur la structure du papier
Pour un milieu fibreux constitué d’un seul type de fibres ayant des dimensions, propriétés
physiques et formes géométriques similaires, les caractéristiques structurelles internes du
réseau fibreux suivent une distribution statistique [139]. Dans le cas présent, deux types
de fibres différents ont été utilisés pour fabriquer la couche de papier, les fibres courtes de
lin et les fibres de pâte kraft. Par conséquent, la compréhension et une description de la
structure interne du réseau fibreux deviennent indispensables.
54
Les Figures 3.4 à 3.9 montrent des images prises à un niveau de grossissement de 10X
avec un microscope binoculaire relié à une caméra numérique. Pour les deux longueurs
de fibres, il est clair que la proportion de fibres de lin affecte la structure du réseau fibreux
du papier, pour tous les papiers observés. En particulier, l'augmentation de la proportion
de fibres de lin augmente la porosité inter-fibre et produit en conséquence une structure
plus ouverte. Ceci peut être expliqué par la différence des propriétés des fibres de Kraft et
de lin telles que, en particulier, la flexibilité et l’épaisseur de la paroi cellulaire. La
flexibilité de la fibre détermine sa capacité à se déformer lors de la compression, ce qui
affecte la porosité inter-fibre [140, 141]. D’autre part, les fibres de lin sont caractérisées
par une paroi cellulaire plus épaisse [142] que celle des fibres kraft [143]. Généralement,
des fibres à parois cellulaires plus minces résistent moins à la compression et s’effondrent
(ou s’aplatissent) plus facilement [144, 145]. Cela est particulièrement visible dans les
Figures 3.4 (a) à 3.9 (a), où 100% de fibres kraft sont utilisées.
Figure 3.4: Micrographie d’un papier à DSpapier= 28.92 g/m2, LLin=5 mm.
55
Figure 3.5: Micrographie d’un papier à DSpapier= 28.92 g/m2, LLin=10 mm.
Figure 3.6: Micrographie d’un papier à DSpapier= 38.21 g/m2, LLin=5 mm.
56
Figure 3.7: Micrographie d’un papier à DSpapier= 38.21 g/m2, LLin=10 mm.
Figure 3.8: Micrographie d’un papier à DSpapier= 46.58 g/m2, LLin=5 mm.
57
Figure 3.9: Micrographie d’un papier à DSpapier= 46.58 g/m2, LLin=10 mm.
58
3.3.2 Effet de l’ajout des fibres courtes de lin sur l’épaisseur du papier
De manière générale, les propriétés d’une feuille de papier fabriquée avec deux types de
fibres seront influencées par les caractéristiques de la fibre ayant le rapport d'aspect
(longueur / diamètre) le plus élevé. La Figure 3.10 montre l’effet de la teneur en fibres de
lin (WLin) sur l'épaisseur des feuilles de papiers fabriquées. Les mesures ont été effectuées
au laboratoire Innofibre avec un micromètre digital conçu pour mesurer l'épaisseur du
papier.
Figure 3.10 : Effet du teneur en fibres courtes de lin sur l'épaisseur du papier.
Les feuilles formées à partir de fibres kraft sont caractérisées par une épaisseur plus faible
que celles formées d'un mélange des deux fibres. Ceci est attribué au fait que les fibres de
lin sont caractérisées par un rapport d'aspect (l/d) supérieur, signifiant moins de points de
contact fibre-fibre de sorte qu'une augmentation de leur proportion provoque une
augmentation de l'épaisseur. Les différences d'épaisseur des parois cellulaires et de
flexibilité des fibres influencent les propriétés en compression et la conformabilité des
59
feuilles de papier, et par conséquent leurs épaisseurs finales [146]. En particulier, une
augmentation de la proportion des fibres de lin, d’une épaisseur de paroi plus importante
et d’une plus faible flexibilité, conduit à une augmentation de l'épaisseur du papier
résultant. Finalement, on observe de la Figure 3.10 que l’augmentation de la longueur des
fibres de lin (LLin) est caractérisée par un effet limité sur l’épaisseur du papier, effet qui
devient de plus en plus négligeable en augmentant la densité surfacique du papier.
La couche de papier est caractérisée par deux mesures de perméabilités prises dans deux
directions principales; la direction transversale (CD) au dépôt de fibres dans le tambour
rotatif (Figure 3.1 a) et la direction machine (MD) correspondant au sens de rotation du
tambour. Dans ce qui suit 𝐾𝑥𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 désigne la mesure de la perméabilité planaire du papier
dans la direction transversale (CD) et 𝐾𝑦𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 désigne la perméabilité du papier dans la
direction de la machine (MD). Les tests de perméabilité ont été réalisés avec le montage
présenté à la Figure 3.2 en utilisant toujours l'huile moteur comme liquide d’imprégnation
et à une fraction volumique de fibre de 35%. Les résultats des mesures de perméabilité
sont donnés au Tableau 3.2.
Les résultats montrent une différence significative des perméabilités mesurées dans les
deux directions. La perméabilité 𝐾𝑦𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 , dans la direction machine (MD), est supérieure à
60
Tableau 3.2: Perméabilité planaire des papiers étudiés.
3.3.4 Effet de l’ajout des fibres courtes de lin sur la perméabilité globale du renfort
L'objectif principal de cette partie est d'examiner l'influence de l’ajout des fibres courtes
de lin sur les perméabilités Kx et Ky du renfort UD lin/papier. Les tests de perméabilité ont
été réalisés avec le montage présenté à la Figure 3.2 en utilisant toujours l'huile moteur
comme liquide d’imprégnation.
Dans ce qui suit, il est supposé que les couches de lin unidirectionnel ont la même densité
surfacique dans tous les renforts évalués, de sorte que seulement la densité du papier
61
change. Cette hypothèse est raisonnable dans la mesure où les fibres unidirectionnelles de
lin sont réparties de manière égale (même nombre de fils par unité de largeur par couche
de lin). La variabilité est également supposée assez faible de sorte qu'on suppose que les
différentes couches de lin ont la même perméabilité. Ainsi, la variation des valeurs de
perméabilité du renfort UD lin/papier n'est influencée que par les propriétés de la couche
papier. Les perméabilités mesurées pour une couche de lin unidirectionnel, à une fraction
volumique de fibre de 35%, sont : K UD
x = 4.209 E
−11
(±3.56 E −12 ) (m2 ) et K UD
y =
Les courbes des Figures 3.11 et 3.12 confirment l'influence des propriétés du papier sur la
perméabilité du renfort. Pour les deux directions de mesure, une importante différence
dans les valeurs de perméabilité est obtenue en faisant varier la couche papier. En tenant
compte de l’hypothèse de départ, qui considère la perméabilité de la couche UD de lin
constante, ces différences confirment l’importante contribution de la perméabilité du
papier sur la perméabilité globale du renfort.
62
Figure 3.11: Effet des propriétés du papier sur la perméabilité du renfort (Kx).
Figure 3.12: Effet des propriétés du papier sur la perméabilité du renfort (Ky).
63
3.3.5 Modélisation de la perméabilité du renfort
Dans cette section la perméabilité du renfort est modélisée en fonction des perméabilités
individuelles des couches constitutives de papier et de lin. Les perméabilités Kx et Ky des
Figures 3.11 et 3.12 montrent des tendances clairement similaires et montrent que les
perméabilités sont également affectées de façon similaire par les propriétés du papier.
Cette corrélation peut être identifiée analytiquement par des méthodes statistiques, ce qui
permet par la suite d’établir des modèles analytiques reliant les variables étudiées à la
perméabilité globale du renfort.
Une analyse par composantes principales (ACP) a été effectuée sur les données des
Figures 3.11 et 3.12 et les perméabilités individuelles des couches de papiers présentées
au Tableau 3.2. Cette analyse permet d’étudier les effets combinés entre les variables
DSpapier, WLin, LLin, 𝐾𝑥𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 , 𝐾𝑦𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 , Kx et Ky. Les coefficients de la matrice de corrélation
sont d'abord calculés comme indiqué dans le Tableau 3.3.
𝒑𝒂𝒑𝒊𝒆𝒓 𝒑𝒂𝒑𝒊𝒆𝒓
SDpapier WLin LLin 𝑲𝒙 𝑲𝒚 Kx Ky
SDpaper 1 -0.296 -0.072 -0.762 -0.753 -0.606 -0.760
WLin 1 1.101E-16 0.7535 0.592 0.872 0.689
LLin 1 0.197 0.253 0.266 0.256
𝒑𝒂𝒑𝒊𝒆𝒓
𝑲𝒙 1 0.938 0.933 0.963
𝒑𝒂𝒑𝒊𝒆𝒓
𝑲𝒚 Sym 1 0.81 0.944
Kx 1 0.913
Ky 1
Les projections des deux premières composantes principales des sept variables du Tableau
3.3 sont présentées dans le biplot de la Figure 3.13. L'effet de la longueur des fibres est
représenté par les deux nuages de points dans différentes régions de la deuxième
64
composante principale. Tous les autres effets sont affichés le long de la première
composante principale.
65
En utilisant des régressions linéaires sur les données du Tableau 3.2, des modèles peuvent
être obtenus pour exprimer la perméabilité globale du renfort en fonction des
perméabilités individuelles des couches constitutives :
𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟
𝐾𝑥 = 881𝐸 −3 × 𝐾𝑥𝑈𝐷 + 185𝐸 −3 × 𝐾𝑥 − 6.05𝐸 −3 × 𝐾𝑦 ; 𝑅 2 = 0.8989 (3.5)
𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟
𝐾𝑦 = 752𝐸 −3 × 𝐾𝑦𝑈𝐷 + 905𝐸 −3 × 𝐾𝑥 + 41.3𝐸 −3 × 𝐾𝑦 ; 𝑅 2 = 0.9364 (3.6)
D’autre part, les perméabilités individuelles de chaque constituant peuvent être utilisées
pour de prédire la perméabilité globale du renfort en utilisant l’équation 3.7 [148, 149]:
1
𝐾𝑥,𝑦 = ℎ ∑𝑛𝑖 ℎ𝑖 𝐾𝑥,𝑦
𝑖
(3.7)
𝑡
où 𝐾𝑥,𝑦 est la perméabilité du renfort dans les deux directions (x ou y), n le nombre de
𝑖
couches individuelles (de lin UD et de papier), ht l'épaisseur total du renfort et hi et 𝐾𝑥,𝑦
sont les épaisseurs des couches individuelles et leurs perméabilités dans la direction
correspondante (x ou y), respectivement.
Les perméabilités calculées par l’équation 3.7, en utilisant les perméabilités de la couche
UD lin et de la couche papier présentées plus haut (Tableau 3.2), sont données dans le
Tableau 3.3.
𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟 𝑝𝑎𝑝𝑖𝑒𝑟
𝐾𝑦 = 798𝐸 −3 × 𝐾𝑦𝑈𝐷 + 535𝐸 −3 × 𝐾𝑥 + 79𝐸 −3 × 𝐾𝑦 ; 𝑅 2 = 0.96446 (3.9)
La comparaison des modèles des équations 3.5 et 3.6 d’une part, et 3.8 et 3.9 d’autre part,
est présentée aux figures 3.14 et 3.15. On observe une bonne corrélation entre les deux
types de modèles, ce qui se traduit par une uniformité des perméabilités obtenues tant
expérimentalement que par les modèles théoriques, pour une fraction volumique de 35%.
66
Tableau 3.3: Perméabilité globale du renfort obtenu à partir de l'équation (3.7).
(g/m2) (%) (E-11 m2) (E-13 m2) (E-10 m2) (E-13 m2) (E-11 m2) (E-13 m2) (E-10 m2) (E-13 m2)
28.92 0 4.59 3.15 2.78 5.90 4.59 6.01 2.78 5.82
28.92 25 5.89 18 3.89 17 6.11 18.0 6.23 17.3
28.92 50 7.08 42.6 5.88 183 8.22 44.1 7.31 154
28.92 75 7.50 20.7 6.75 62.6 8.79 17.5 7.79 170
38.21 0 4.35 12.3 2.57 11.7 4.35 11.7 2.57 11.3
38.21 25 5.47 49 3.33 36.8 5.81 5.53 4.28 53.3
38.21 50 6.61 37.8 3.74 77.1 7.55 38.3 5.92 37
38.21 75 7.169 29.9 4.30 17.2 8.67 8.99 6.37 87.1
46.58 0 3.49 0.79 2.49 0.63 3.49 1.46 2.49 2.91
46.58 25 4.44 6.95 2.99 84.3 5.38 1.45 3.07 80.1
46.58 50 5.70 32.4 3.26 30.9 6.58 178 4.34 512
46.58 75 6.35 108 3.80 159 7.72 61.9 4.62 589
Figure 3.14 : Comparaison entre les données des deux modèles pour Kx.
67
Figure 3.15 : Comparaison entre les données des deux modèles pour Ky.
Pour le moulage de pièces composites, les valeurs de perméabilité dans les deux directions
ne sont pas seulement des indicateurs du temps de remplissage du moule, mais elles
définissent également la forme du front d'écoulement. Selon la taille de la pièce, on doit
bien prévoir la forme du front d'écoulement par rapport à la géométrie du moule pour
assurer l’imprégnation complète du renfort dans tous les détails de la pièce à mouler. La
forme du front d'écoulement dans le cas du renfort étudié (UD lin-papier) est elliptique et
l’axe majeur de l’ellipse correspond à la perméabilité élevée dans la direction
longitudinale des fils de lin unidirectionnels. Une imprégnation plus limitée est observée
dans la direction transversale (axe mineur de l’ellipse).
Sachant que la perméabilité du papier est différente dans les directions CD et MD, il est
tout à fait possible que l'orientation du papier par rapport aux fils de lin UD puisse
influencer la forme du front d'écoulement.
68
Les équations 3.8 et 3.9 sont utilisées à nouveau pour prédire la perméabilité du renfort
dans les deux directions principales, mais cette fois-ci les couches de papier sont orientées
différemment. La forme du front d'écoulement est elle-même prédite en utilisant l'équation
3.10 [143]:
𝑅𝑦 𝐾𝑦 ½
= (𝐾 ) (3.10)
𝑅𝑥 𝑥
Le rayon du front d’écoulement Ry peut donc être exprimé en fonction de Rx sous la forme
suivante:
𝑅𝑦
𝑅𝑥 = (3.11)
𝛼
𝐾𝑦 ½
Où 𝛼 = (𝐾 ) , Kx et Ky sont les nouvelles valeurs de la perméabilité calculées avec les
𝑥
Le front d'écoulement est prédit pour deux cas différents, selon l’orientation du papier.
Dans le premier cas (C1 dans la Figure 3.16), la direction MD de la couche de papier est
parallèle aux fils de lin tandis que dans le second cas (C2 dans la Figure 3.16) la direction
MD du papier est parallèle aux fils de lin. L’influence de l’orientation du papier et de ses
propriétés est clairement observée sur la forme prédite des fronts d’écoulement montrée à
la Figure 3.17. Il est clair que les rayons Rx et Ry définissant la forme du front d'écoulement
sont très différents dans les deux cas C1 et C2.
Figure 3.16 : Orientation des couches du renfort dans les deux cas C1 et C2.
69
Figure 3.17 : Forme prédite du front d’écoulement pour les orientations C1 et C2 du
papier par rapport au lin UD.
Une imprégnation limitée dans la direction X est observée pour le premier cas (C1), tandis
qu'une augmentation significative de Rx et un effet plus prononcé de la longueur de la
fibre de lin est observée pour le deuxième cas (C2). Ces dernières observations confirment
que les propriétés du papier ont non seulement un effet significatif sur la perméabilité
globale du renfort, mais elles influencent aussi la forme du front d’écoulement. La
comparaison de la forme prédite du front d’écoulement dans les deux cas d’orientation C1
70
et C2 est généralisée pour tous les types de papier utilisés dans cette étude et le résultat de
la prédiction est schématisé dans la figure 3.18. Ceci démontre que l’orientation du papier
ainsi que ses propriétés ont une influence significative sur la forme du front d’écoulement.
Dans le cas C2, le papier permet une meilleure imprégnation du renfort dans la direction
transverse des UD.
3.4 Conclusions
L'ajout de diverses proportions de fibres courtes de lin (5 ou 10 mm) aux fibres Kraft de
la phase papier d'un renfort lin UD-papier a été étudié dans ce chapitre. Les essais de
71
perméabilité effectués sur ce renfort ont démontré l’effet des propriétés de la couche
papier sur la perméabilité globale ainsi que sur l’état d’imprégnation du renfort.
Les résultats obtenus suggèrent que pour obtenir une perméabilité optimale du renfort, la
couche de papier utilisée doit être de faible densité surfacique et contenir une forte
proportion de fibres courtes de lin de 10 mm ou plus de longueur moyenne.
En supposant une perméabilité constante pour les couches UD de lin, les résultats obtenus
montrent que la perméabilité globale du renfort est affectée significativement par la
perméabilité de la couche papier.
Pour faire ressortir cette influence une analyse PCA a été réalisée. Le résultat obtenu
démontre une forte corrélation entre les variables manipulées de la couche papier et la
perméabilité globale du renfort. De plus, les résultats confirment que les propriétés du
papier affectent sa perméabilité de la même manière qu'ils affectent la perméabilité du
renfort global. Dans ce contexte, deux modèles linéaires ont été proposés pour modéliser
l’effet des perméabilités des couches individuelles sur la perméabilité globale du renfort.
Ces modèles expérimentaux ont été comparés à celui de l’équation 3.7 tirée de la
littérature. La reproduction des résultats expérimentaux par les deux modèles a permis
d’utiliser ces derniers pour prédire la forme du front d'écoulement dans le renfort pour
différentes orientations du papier par rapport au lin UD. Cette prédiction a montré
l’influence des perméabilités CD et MD du papier sur la perméabilité et l’imprégnation
globale du renfort selon les directions longitudinale et transversale du lin UD. Un
changement significatif de la forme du front d’écoulement fut obtenu, ouvrant de
nouvelles perspectives pour la composante papier du renfort.
72
CHAPITRE IV : Étude, fabrication et caractérisation
expérimentale de mats à fibres courtes de lin
4.1 Introduction
Les résultats obtenus dans le chapitre précédent montrent que la couche de papier a une
influence importante sur le comportement en imprégnation du renfort étudié. Il fut
démontré qu'une proportion accrue de fibres de lin dans la couche papier affecte
considérablement (positivement) la perméabilité globale du renfort lin UD-papier. Dans
le présent chapitre et dans le même ordre d'idée, la couche de papier Kraft fut totalement
remplacée par un mat à fibres courtes de lin, fabriqué par le même procédé papetier avec
des longueurs de fibres différentes. L'objectif étant de pousser à l'extrême l'utilisation d'un
papier fait de fibres courtes de lin seulement (appelé mats ci-après) pour vérifier jusqu'où
la perméabilité peut être améliorée sans affecter la cohésion du renfort pour sa
manipulation. Avant de débuter avec cette idée, il semblait d'abord indispensable de
caractériser les mats envisagés comme renfort indépendant, sans les combiner avec des
couches de lin UD, et d’identifier ainsi les paramètres qui le caractérisent.
La première partie de l’étude se concentre sur la microstructure du réseau fibreux des mats
en examinant l’effet de la densité surfacique et de la longueur des fibres utilisées sur sa
porosité. On étudie aussi le comportement en imprégnation des mats en évaluant
l’influence des paramètres caractéristiques et de moulage sur leur perméabilité.
L’étude de la perméabilité est suivie par l'étude des écoulements capillaires permettant de
voir l’effet des propriétés des mats sur la saturation et la formation de porosité pendant
l’imprégnation. Cela permet de déterminer la vitesse optimale d’imprégnation, selon la
densité surfacique du mat, pour obtenir un minimum de porosité.
73
l’endommagement des composites à renforts mats chargés en traction et en flexion.
L’évolution des différents mécanismes d’endommagement conduisant à la défaillance du
matériau est ainsi étudiée.
Pour fabriquer des mats à fibres courtes de lin, des fils de lin Tex 5000 ont été coupés avec
précision à des longueurs de 5 et 10 mm en utilisant un coupe-papier. Le cycle de
production est le même que celui utilisé dans le chapitre précédent pour fabriquer du
papier de type lin-kraft. L'auteur est prié de s'y référer pour plus de détails.
Une solution aqueuse de fibres en suspension d’une consistance initiale de 10% est diluée
de nouveau pour atteindre une consistance de 0,5%. Le mélange est ensuite utilisé dans la
formette dynamique et distribué à travers la buse sur toute la largeur de la toile de
formation, à une vitesse constante. Il en résulte un mat de densité surfacique uniforme
caractérisé par une bonne cohésion entre les fibres maintenues ensemble par des liens
chimiques faibles (Van Der Walls) et par accrochage mécanique. Tous les mats fabriqués
sont ensuite pressés à 1 bar et enfin séchés pour éliminer l'eau résiduelle par évaporation.
Les échantillons de mat sont enfin coupés aux dimensions désirées. Les propriétés
physiques de base des échantillons sont résumées au Tableau 4.1. Les épaisseurs des
différents mats sont mesurées avec le même micromètre digital utilisé pour mesurer les
épaisseurs des papiers étudiées dans le chapitre précédent.
Les renforts utilisés dans les essais de perméabilité sont préparés par empilement de quatre
couches de mat découpées à l'aide du coupe-papier pour assurer des bords droits et ainsi
éviter les écarts de chaque côté de l'échantillon (Figure 4.1). La taille des échantillons est
de 200 x 100 mm2, ce qui correspond à la taille de la cavité du moule de mesure de la
perméabilité. Les échantillons sont conditionnés pendant deux heures au four à 70°C afin
d’éliminer complètement l’humidité.
74
Tableau 4.1: Caractéristique des couches de mat étudiées.
Densité Longueur de
Épaisseur Ep Vf
Désignation surfacique Ds fibre Lf
2
(µm) (%)
(g/m ) (mm)
Figure 4.1 : Échantillon type de renfort utilisé pour les essais de perméabilité.
75
4.2.2 Méthode de détermination de la distribution de la taille des pores
La technique d'expulsion de liquide est basée sur la mesure de la pression nécessaire pour
introduire de l'air à travers les pores remplis de liquide. Initialement, la membrane est
complètement mouillée avec un fluide non mouillant. Les pores de la membrane sont
remplis par le liquide en raison des forces capillaires, suivant l'équation :
Les premières bulles apparaissent (le ‘bubble point’) à une pression qui correspond aux
plus grands pores présent dans la membrane poreuse. Par la suite, l'augmentation de
pression continue à vider des pores de taille de plus en plus faible jusqu'à ce que finalement
la membrane soit séchée.
76
Figure 4.2: Poromètre 3G™.
Plusieurs techniques existent pour quantifier la porosité observable des matériaux poreux
tels que les mats dans le cas présent. La microscopie moderne permet non seulement la
visualisation à l'échelle microscopique, mais aussi la conversion de micrographies en
images numériques pour le post-traitement. Ces images peuvent être optimisées et
analysées à l'aide des outils de traitement et d'analyse d'image pour fournir une
compréhension complémentaire de la structure interne du renfort [152]. Dans ce travail,
un microscope numérique VHX-1000 a été utilisé pour caractériser la porosité observable.
En suivant la méthode décrite dans [152], dix (10) images ont été prises pour chaque
échantillon du Tableau 4.1 pour ensuite les analyser à l'aide d'un code Matlab de post-
traitement. Cette analyse a été réalisée sur une seule couche de mat, à son épaisseur
naturelle et sa fraction volumique correspondante (Vf), comme indiqué dans le tableau
4.1. La compression d’un mat à différentes épaisseurs augmente son Vf et diminue sa
porosité, mais le but de cette analyse est de caractériser la structure fibreuse telle
qu'obtenue du procédé de fabrication papetier décrit plus haut.
77
4.2.4 Détermination expérimentale de la perméabilité
La technique de mesure et les calculs réalisés pour déterminer les valeurs de perméabilité
sont conformes aux directives inscrites dans le benchmark II [153]. Le montage de mesure
de perméabilité est celui de l’École Polytechnique de Montréal, montré à la Figure 4.3. Il
est caractérisé par un moule rigide avec une partie supérieure transparente permettant de
faire le suivit du front d’écoulement, et une base inférieure rigide en acier. Un cadre
intermédiaire permet d’ajuster l’épaisseur de la cavité. Les couches de renfort sont placées
à l'intérieur de la cavité, entre la plaque supérieure et la plaque inférieure. Elles sont
ensuite comprimées entre les plaques, en déplaçant la plaque d'acier inférieure, pour
atteindre la fraction volumique désirée (Vf) ajustée par l'épaisseur du cadre intermédiaire.
Le fluide utilisé pour les essais de perméabilité est l’huile silicone de viscosité moyenne
de 100 Pa.s. Puisque la viscosité change avec la température (Figure 4.4), la valeur utilisée
dans le calcul de la perméabilité est ajustée à chaque essai en fonction de la température
78
réelle du milieu. Pour contrer l'effet des bords, qui est une source d’erreurs induite par les
écoulements préférentiels de liquide de chaque côté du renfort, une pâte d'étanchéité de
type «latex» est appliqué sur les deux côtés pour éviter ce phénomène. Les essais de
perméabilité sont effectués à pression d'injection constante. La position du front
d'écoulement est prélevée instantanément pendant l'essai, à travers une chaîne
d’acquisition reliant le montage à un logiciel (Permlab™) installé sur ordinateur.
79
Figure 4.5 : Position du front d'écoulement en fonction du temps.
80
Figure 4.7: Perméabilité en fonction du temps.
81
4.2.5 Caractérisation expérimentale des écoulements capillaires dans les renforts
82
Tableau 4.2 : Propriétés de l’hexadécane
Pour réduire le nombre de couches nécessaires pour fabriquer des plaques composites
respectant l’épaisseur minimale imposée par la norme ASTM D3039, des mats de 1600
g/m2 fabriqués de fibres de 5 mm de longueur moyenne sont fabriqués avec la procédure
décrite précédemment et utilisés dans les plaques afin d’étudier le comportement
mécanique des composites résultants. Des plaques avec des fractions volumiques des
fibres (Vf) allant de 10% à 50%, par incrément de 10%, sont ainsi obtenues. Le moulage
est réalisé en utilisant le procédé RTM et le montage montré à la Figure 3.2. Vf est ajustée
par des cales d’épaisseur permettant de fixer l’épaisseur de la cavité du moule. L'épaisseur
requise a été calculée à partir de l’équation (3.4).
Les plaques de 250 x 150 mm2 sont coupée en éprouvette selon les dimensions requises
par la norme ASTM D3039 pour les essais de traction et ASTM D790 pour les essais de
flexion. Les essais ont été effectués sur une machine Instron munie d'une cellule de charge
de 150 KN pour les essais de traction et de 25 KN pour les essais de flexion. La Figure
4.10 montre quelques photographies des essais réalisés.
83
Figure 4.10: Essais de traction et de flexion d'un composite à renforts mats de lin et
matrice époxy.
84
Figure 4.11 : Capteurs Micro-80 PAC.
La porosité est considérée comme un bon indicateur de la perméabilité. Elle est influencée
à la fois par la structure interne du réseau fibreux et la morphologie de surface du renfort.
La structure interne est contrôlée par le type, le diamètre et la longueur des fibres, leur
orientation, et leur niveau de compactage [151].
L'analyse des mesures des tailles des pores est également importante afin d’établir la
relation entre la taille moyenne des pores, la densité surfacique et la longueur des fibres.
Cette relation aidera à comprendre la distribution, la compaction et la rupture des fibres
courtes pendant les essais de sorte qu'il soit possible d'optimiser la fabrication des mats
(c.-à-d. teneur en eau de la suspension aqueuse, pression de compaction, système de
projection, etc.).
La Figure 4.12 présente la distribution de taille des pores, déterminée par le poromètre
3G™, pour tous les échantillons du Tableau 4.1. La distribution obtenue est de type log-
85
normal. Le logarithme de la taille des pores mesurée est approximativement Gaussien
[155]. À partir des résultats obtenus, il est évident que la densité surfacique et la longueur
de fibre ont un effet significatif sur le nombre et la taille des pores. En particulier,
l'augmentation de la densité surfacique du mat diminue la taille de ses pores. Ceci peut
être vu en comparant la taille de pores maximale (MaxPS) pour chaque densité surfacique
(DS), où MaxPS diminue avec une augmentation de D S. Ces résultats sont cependant
affectés par l’augmentation de Vf lorsque DS augmente (voir le tableau 4.1). Il n’est donc
pas possible de différencier ces deux contributions à la taille des pores.
Figure 4.12: Effet de la densité surfacique et de la longueur des fibres sur la distribution
de la taille des pores.
86
La longueur des fibres a aussi un effet significatif sur la taille des pores. En général, des
fibres plus longues augmentent le MaxPS et conduisent ainsi à une structure plus ouverte.
Ceci peut être observé sur la Figure 4.13 où MinPS et MaxPS pour des mats à fibres de 5
mm sont toujours plus faibles que ceux des mats à fibres de 10 mm.
Les échantillons ayant une DS de 50 et 100 g/m2 ont été testés à Vf = 19%, tandis que les
échantillons de 150 et 200 g/m2 ont été testés à des Vf de 27 et 34%, respectivement. Cette
variation de Vf ne change pas les tendances observées concernant l’effet de la longueur
des fibres sur MinPS et MaxPS. On peut donc conclure que pour une même densité
surfacique et fraction volumique, des mats fabriqués avec des fibres plus longues vont
présenter une perméabilité au liquide plus élevée et des temps d'imprégnation plus courts.
Figure 4.13: Effet de la densité surfacique et de la longueur des fibres sur la taille
minimale (MinPS) et maximale (MaxPS) des pores.
87
4.3.1.2 Étude de la porosité par microscopie
Les Figures 4.14 à 4.17 montrent une série de micrographies réalisées sur des mats du
Tableau 4.1 après traitement d’image sur Matlab. Cette analyse a pour objectif d'évaluer
la répartition des fibres de 5 et 10 mm dans les mats, à travers les pores observables dans
le plan du renfort. À noter que cette porosité observable dans le plan, appelée “in-plane
porosity”, diffère de la porosité traditionnelle définie par le volume total des pores (ou
pourcentage volumique) à l’intérieur du renfort fibreux.
88
Figure 4.15: Identification des pores d’un mat à 100 g/m2.
La Figure 4.18 présente l’évolution de la porosité observée dans le plan pour tous les mats
étudiés. Une diminution linéaire de la porosité est obtenue avec l'augmentation de la
densité surfacique. Rappelons de nouveau que les échantillons de 50 et 100 g/m 2 ont un
Vf de 19%, tandis que les échantillons de 150 et 200 g/m2 ont un Vf de 27 et 34%,
respectivement. Cette variation du Vf montre la même variation linéaire que la porosité
dans le plan, soit un effet similaire à l’effet d’une augmentation de la densité surfacique.
D’autre part, les mats à 10 mm de longueur de fibre présentent, dans tous les cas, une
porosité dans le plan plus élevée que les mats à 5 mm. Ceci est dû à la topologie de la
structure fibreuse qui est généralement caractérisée par une diminution des nombres de
contacts et d’intersections fibre-fibre quand la longueur de fibre augmente. Cette
observation est cohérente avec les résultats de la section 3.3.1 et les observations faites en
lien avec les Figures 3.4 à 3.9.
90
Figure 4.18: Effet de la densité surfacique et de la longueur des fibres de lin sur
la porosité observable dans le plan.
Un modèle mathématique a été développé pour exprimer la porosité dans le plan (Ipp) en
fonction de la densité surfacique du mat (DS) et la longueur des fibres (Lf):
Les droites résultantes sont celles de la Figure 4.18. Le modèle concorde bien avec les
résultats expérimentaux (points avec écarts-type).
L’effet de la fraction volumique de fibres (Vf) sur la perméabilité d’un renfort a été
largement étudié dans la littérature. Une augmentation de Vf diminue la porosité et donc
la perméabilité du renfort [156]. La Figure 4.19 présente les résultats des mesures de la
perméabilité planaire des mats à fibres de 5 mm en fonction de Vf.
91
Figure 4.19: Effet de la fraction volumique de fibre sur la perméabilité (log(K)).
92
À Vf constant, les résultats montrent que la perméabilité d’un mat de 50 g/m2 est plus
élevée que celle d'un mat de 100 g/m2. Ceci est cohérent avec les résultats précédents, où
une grande différence de distribution de la taille des pores fut obtenue avec un taux de
macro-pores supérieur dans le cas d'un mat de 50 g/m2 comparé à un mat de 100 g/m2. De
façon générale, les forces visqueuses sont dominantes pour les mats de faible densité
surfacique, comparé aux mats de densité élevée où les forces capillaires dominent.
Les mats à fibres naturelles sont caractérisés par une déformation permanente supérieure
à celle des mats en fibres de verre après compaction du renfort. Ceci est dû à la fermeture
des lumens des fibres naturelles, qui augmente avec Vf [81, 158, 159]. Pour des mats de
densités surfaciques différentes, chacun va se comprimer différemment lors de la
compaction. Ceci provoque un changement de la distribution des pores du mat et donc de
la perméabilité aux fluides. Ceci est signalé par les pentes des différentes régressions de
la Figure 4.19 qui ne sont les mêmes pour les densités surfaciques étudiées, indiquant que
la perméabilité n’est pas seulement fonction de Vf, mais aussi de la structure du mat, elle-
même influencée par le procédé de fabrication. Par exemple, compacter un mat de 50 g/m2
et un autre de 200 g/m2, tous les deux jusqu'à Vf = 50%, se traduira par des structures
fibreuses différentes en raison d'un nombre de contacts fibre-à-fibre différent.
Afin de vérifier l’efficacité du modèle développé, les courbes de l’Équation 4.3 sont
présentées à la Figure 4.20 et comparées avec les données expérimentales de la Figure
4.19. On constate un bon accord entre les deux.
93
Figure 4.20: prédiction de la perméabilité dans le plan pour des mats à fibres de 5 mm.
La longueur des fibres est l'un des paramètres clés décrivant l'architecture fibreuse des
mats de la présente étude. Elle affecte la structure du réseau fibreux de telle sorte qu'une
augmentation de la longueur diminue le nombre de fibres par unité de surface et augmente
ainsi sensiblement la taille des pores comme le montrent les Figures 4.12 et 4.13. La
Figure 4.21 présente la perméabilité mesurée à Vf = 40% en fonction de la densité
surfacique des mats à fibres de 5 et 10 mm.
On remarque que les fibres plus longues conduisent à une augmentation importante de la
perméabilité. Cela signifie qu'une imprégnation plus rapide est possible, pour un même
Vf, en utilisant des mats à fibres longues et DS faible pour les procédés de moulage par
injection sur renfort (RTM, RI...). La Figure 4.21 présente également le modèle
mathématique de l'équation 4.3 (lignes continues) en accord avec les données
expérimentales pour les deux longueurs des fibres. On observe également qu'à Vf constant,
des mats fabriqués avec des fibres plus longues entraîneront une imprégnation plus rapide
tandis qu'une augmentation de la densité surfacique aura l'effet inverse.
94
Figure 4.21: Effet de la longueur des fibres sur la perméabilité du mat à Vf = 40%.
Tel que mentionné dans la section précédente, des facteurs tels que la distribution de taille
des pores, la forme des pores et l'orientation des canaux d'écoulement affectent également
la vitesse d'écoulement capillaire dans des mats à fibres courtes de lin.
Dans cette section, des essais d'imbibition sur quatre plis de chaque type de mat, à
différentes densité surfacique (Tableau 4.1) et à Vf = 40% ont été réalisés. Un suivi de
l’évolution de la masse et de la hauteur du front d'écoulement de l’hexadécane (Figure
4.22) à l'aide du montage de montée capillaire est obtenu. Les Figures 4.23 et 4.24
montrent l’évolution de la masse absorbée et de la hauteur de l’hexadécane pour un temps
d’imbibition des 500 s. Les barres d’erreur affichées ont été calculées à partir des écarts
types de la masse et du front d’écoulement à chaque pas de temps pour trois échantillons
de chaque mat testé.
95
Figure 4.22 : Position du front de l’hexadécane à t=100 s.
96
Les résultats montrent qu'une augmentation de la densité surfacique du mat augmente la
masse absorbée mais diminue la hauteur capillaire. L’augmentation de la densité
surfacique engendre une diminution de la taille des pores à l’intérieur du mat. Une forte
variation de la distribution de taille des pores avec un taux de macro-pores supérieur est
obtenue dans le cas d'un mat à 100 g/m2, comparé à un mat de 150 et 200 g/m2. Dans ce
contexte, augmenter la densité surfacique augmente l’effet des forces capillaires au
détriment des forces visqueuses, ce qui influence significativement la vitesse
d’écoulement du fluide dans le mat.
Les valeurs des paramètres d’imbibition initiale Bm et Bh (Équations 2.27 et 2.31) pour les
mats sont données par les pentes de Lucas-Washburn (LW) de l'évolution du carré de la
masse absorbée et du carré de la hauteur capillaire de chaque mat. Les Figures 4.25 et 4.26
montrent l’évolution du carré de la masse absorbée et du carré de la hauteur au cours de
l’essai de même que les pentes initiales de Lucas-Washburn (LW). Les pentes calculées
pour un temps fixes de 50s sont aussi montrées au Tableau 4.3.
97
Figure 4.25 : Évolution de la prise de masse et régression linéaire du modèle LW.
98
Tableau 4.3 : Résultats des essais d'imbibition avec l’hexadécane.
Tel que le montre les Figures 4.25 et 4.26 pour les trois types de mats, l’évolution n’est
linéaire que pour des temps très courts (inférieurs à 40 s). Ce phénomène peut s’expliquer
par un transfert important de la masse de liquide absorbé par l’imbibition initiale des
renforts.
Les pentes LW de la masse absorbée par imbibition du mat à 100 g/m2 étaient de 2.3 × 10-
8
kg2/s et de 7.3 × 10-8 kg2/s pour le mat à 200 g/m2. Les pentes LW de la hauteur capillaire
d’un mat à 100 g/m2 étaient de 7.8 × 10-5 kg2/s et de 3.7 × 10-5 kg2/s pour un mat à 200
g/m2. Cette différence significative de l’imbibition initiale des renforts peut être causée
par la différence dans la distribution des tailles de pores. Ce résultat corrobore celui obtenu
pour la mesure de perméabilité où une influence significative de la densité surfacique du
mat sur la perméabilité fut obtenue à cause d'une différence dans la distribution des tailles
de pores.
99
L’évolution du taux de vide en fonction du nombre capillaire Ca est montrée à la Figure
4.28.
On y observe que le taux de vide total dans les mats testés converge vers une valeur entre
32% et 35% lorsque le front capillaire ralentit. Les tendances observées montrent que la
densité surfacique du mat a un effet significatif sur le taux de vide formé dans le mat. Une
augmentation de la densité surfacique tend à diminué le taux de vide formé. Par
conséquent, la distribution des tailles de pores a un effet sur la formation du vide, de sorte
que les mats ayant un taux élevé de macro-pores (mats à faible DS) tendent à former un
taux de vide plus élevé.
Pour chaque type de mat existe une vitesse optimale (vopt) d’imprégnation du renfort pour
laquelle le taux de vide est minimum. Celle-ci peut être calculée par l’équation (2.31) en
utilisant les données du Tableau 4.3 pour la pente initiale Bh et la hauteur capillaire lcap.
Les vitesses calculées sont montrées au Tableau 4.4 ci-dessous.
100
Figure 4.28 : Évolution du taux de vide en fonction du nombre capillaire.
Les vitesses calculées montrent que la vitesse optimale minimisant le vide est inversement
proportionnelle à la densité surfacique du mat. Celle-ci peut être modélisée par l'équation
suivante :
101
4.3.4 Propriétés physiques et mécaniques
La fraction massique de fibres (Wf) des composites a été calculée en se basant sur la masse
initiale du renfort et la masse finale de la plaque moulée. La densité des composites et les
fractions volumiques de vide (Vv) ont été mesurées suivant les normes ASTM D2734 et
ASTM D792. Les données sont présentées dans le Tableau 4.5. Les désignations se
réfèrent à la fraction volumique de fibres (par exemple M20 correspond à Vf = 20%). Tous
les composites du tableau sont faits de mats à fibres de 5 mm.
Tableau 4.5: Propriétés physiques des composites fabriqués (moyenne ± Écart type).
On remarque du Tableau 4.5 que la densité augmente avec Vf. Ceci est simplement
attribué au fait que la densité des fibres est supérieure à celle de l'époxy (1.45 g/cm 3
comparativement à 1.15 g/cm3). Le taux de vide dans les plaques fabriquées varie entre
0.62 et 1.65%. Il ne semble pas y avoir de corrélation entre la fraction volumique de fibre
et le taux de vide dans le composite.
102
La présence de vides dans les plaques peut être expliquée par la Figure 4.29. La première
figure (Figure 4.29 (a)) fut prise au microscope optique sur une éprouvette à Vf = 40%.
La deuxième (Figure 4.29 (b)) fut prise au microscope à balayage électronique (MEB)
sur une facette de rupture d'une éprouvette ayant la même fraction volumique de fibres.
On remarque que la plupart des vides proviennent des cavités luminales (situées au centre
des fibres), caractéristiques de la fibre de lin. La figure indique une imprégnation liminale
limitée des fibres par la résine. Ce problème est généralement attribué à la pression
capillaire élevée à l'intérieur de la cavité luminale de très faible diamètre, ce qui limite le
passage de la résine.
Figure 4.29: Images d’un composite M40 : (a) micrographie de la section transversale
d’une éprouvette et (b) image MEB de la surface de rupture.
Les propriétés mécaniques en traction des composites étudiés sont présentées dans le
Tableau 4.6. Les résultats montrent que le module d’Young (Etr) augmente avec Vf,
atteignant une valeur maximale à Vf = 40% suivi d’une légère baisse à Vf = 50%. À Vf =
40%, le module de Young est presque trois fois supérieur à celui mesuré sur la résine non-
renforcée (3.5 GPa tel qu'obtenu de la fiche technique du fournisseur).
103
L’évolution de la contrainte maximale en traction (tr) est semblable à celle du module
d'Young. Une valeur maximale est obtenue à 40% de fibres suivie d’une légère baisse.
La contrainte maximale est presque une fois et demie plus élevée que celle de la résine
époxy non-renforcée. L'augmentation du module et de la contrainte ultime est attribuée à
la présence des fibres qui supportent les contraintes transmises par la matrice [160, 161].
Etr σ tr ɛtr
[GPa] [MPa] [%]
Époxy 3.5 ± 0.30 68.9± 4.69 2.22± 0.19
M10 5.58 ± 0.26 78.94 ± 4.99 1.36 ± 0.21
M20 7.68 ± 0.26 90.40 ± 3.09 1.49 ± 0.14
M30 9.86 ± 0.29 98.29 ± 3.05 1.78 ± 0.10
M40 10.95 ± 0.38 107.62 ± 2.89 1.84 ± 0.07
M50 9,64± 0.65 99.95 ± 3.77 1.63 ± 0.19
Les propriétés mécaniques en flexion des composites étudiés sont présentées dans le
tableau 4.7. De manière générale, le comportement en flexion est très semblable à celui
en traction. Le module et la contrainte augmentent avec la fraction volumique de fibres
pour atteindre une valeur maximale, toujours à Vf = 40%.
104
nombre d’extrémités de fibres dans le composite, favorisant l'initiation des fissures et une
défaillance de transfert des contraintes fibre-matrice dans le composite.
Des observations similaires ont été faites par Mohanty et al. [161] pour des composites
jute / HDPE avec une diminution prononcée de la résistance mécanique lorsque V f passe
de 30% à 45%. La diminution des propriétés fut justifiée par une mauvaise adhérence
entre les fibres et la matrice provoquant la formation de microfissures à l'interface.
Mohanty et al. [162] ont aussi étudié les propriétés mécaniques d'un composite
jute/polyester pour constater que l'amorçage de fissures, à Vf = 53%, se produit
principalement aux extrémités des fibres. Rana et al. [163] ont observé une diminution de
177% de la résistance aux chocs pour un composite jute / PP lorsque Vf augmente de 30
à 60%. Enfin, la valeur critique de la fraction volumique des fibres, correspondant aux
propriétés mécaniques optimales, dépend de la nature des fibres et de la matrice, du
rapport d'aspect (l/d), et de l’adhérence interfaciale entre les fibres et la matrice [164].
105
temps nécessaire pour déterminer la meilleure combinaison des éléments constitutifs d’un
composite. Dans cette partie du travail, le modèle de Cox-Krenchel (Eq 2.35), utilisé pour
la prédiction du module d‘Young, et la loi de mélange modifiée par Kelly-Tyson (Eq
2.28), utilisée pour prédire la contrainte des composites à fibres courtes, seront utilisés
pour modéliser l’évolution des propriétés en traction en fonction de la fraction volumique
de fibres. Les propriétés utilisées pour la modélisation sont les suivantes : Ef = 72 GPa, σf
= 55 0MPa, df = 24 μm, Em = 3.5 GPa, σm = 68.9 MPa et Gm = 1.25 GPa. Ef, σf et df sont
respectivement le module, la contrainte et le diamètre de la fibre courte de lin et Em, σm et
Gm le module, la contrainte et le module de cisaillement de la matrice. Le module
d'élasticité et la contrainte, calculés en fonction de la fraction volumique de fibre courte
de lin aléatoirement orientée dans le plan, sont montrés à la Figure 4.30. Les prédictions
théoriques à Vf = 50% étant peu fiables, la comparaison des valeurs prédites et mesurées
ne sera faite que sur la plage de fractions volumiques comprise entre 0 et 40%.
Il est clair d'après la Figure 4.30 que pour Vf de moins de 30%, la comparaison entre le
module expérimental et celui modélisé par l'approche de Cox-Krenchel donne des
résultats similaires. Le modèle de Cox-Krenchel donne des valeurs prédites supérieures à
celles obtenues expérimentalement pour des Vf ≤ 30%. D’autre part, le modèle de Kelly-
Tyson prédit très bien la contrainte des composites, qui peut être considérée cohérente
pour toutes les fractions volumiques si on tient compte de la valeur de l’écart type obtenu
pour la contrainte mesurée.
Van et al [165] ont montré que l’utilisation d’une longueur moyenne des fibres plutôt
qu'une distribution de longueurs (courbe normale) se traduira par des prédictions
légèrement plus élevées. Dans cette étude, les prédictions montrent que l’utilisation d'une
longueur moyenne de fibres donne un résultat comparable. Le module prédit varie
linéairement tandis que le module expérimental devient non linéaire à partir de Vf = 30%,
ce qui donne une valeur prédite surestimée. Par contre, considérer une longueur moyenne
affecte de façon négligeable la contrainte prédite.
106
Figure 4.30 : Comparaison des propriétés expérimentales et prédites.
Les prédictions surestimées pour une fraction volumique élevée peuvent être attribuées à
des phénomènes autres qu'une distribution de longueurs des fibres. En fait, une hypothèse
fondamentale des modèles micromécaniques est que toutes les fibres possèdent une même
géométrie, des propriétés identiques, une répartition homogène et uniforme dans la
matrice, une interface fibre / matrice idéale et aucun effet de porosité sur les propriétés
des composites [48, 166]. Ceci n’est certainement pas le cas pour le composite lin-époxy
étudié ici, ce qui explique sans doute la différence entre les propriétés expérimentales et
prédites. Par exemple, sur la Figure 4.29(a), il est clair que les fibres sont de forme
irrégulière. Le lumen des fibres représente une porosité supplémentaire dans le composite
qui n’est pas prise en considération par les modèles micromécaniques.
Dans la présente étude, les propriétés finales demeurent linéaires pour Vf en deçà de 30%
pour le module et 20% pour la contrainte. Au-delà de ces valeurs, l’augmentation des
107
propriétés devient plus limitée. Par conséquent, une augmentation supplémentaire de Vf
augmente la dépendance des propriétés finales du composite aux caractéristiques des
fibres.
Dans cette partie de l’étude, le suivi de l’endommagement en temps réel a été effectué en
se basant sur l'énergie acoustique accumulée durant l’essai. Cette approche fut adoptée
pour caractériser les mécanismes d’endommagement dans les différents échantillons
testés. Ensuite, la courbe contrainte-déformation associé à chaque type de composite a été
superposée à la courbe d’énergie cumulée pour faire le lien entre les propriétés
mécaniques obtenues et l’évolution de l’endommagement à l’intérieur du matériau.
4.3.5.1.a) En Traction
La superposition des deux types de courbes est présentée en premier lieu pour les tests de
traction à la Figure 4.31 pour les composites M20, M30, M40 et M50. L'examen de la
courbe d'énergie cumulée pour tous les essais montre des plages distinctes associées au
chevauchement de mécanismes d’endommagement différents qui évoluent dans le temps.
Au début du chargement, dans la zone linéaire jusqu'à une déformation de 0.2%, une faible
énergie cumulée est observé.
108
Figure 4.31: Courbes contrainte-déformation et énergies acoustiques cumulées des
composites testés en traction; (a) M20, (b) M30, (c) M40, (d) M50.
109
l'énergie cumulée pour tous les composites testés signifie que l’endommagement est
principalement provoqué par les mêmes mécanismes, mais avec des intensités différentes.
4.3.5.1.b) En Flexion
La même analyse a été effectuée pour les essais de flexion. La Figure 4.32 présente les
résultats. Les courbes d’évolution de l’énergie montrent clairement qu’aucun événement
d'amplitude supérieure au seuil ne se produit qu’avant un certain niveau de déformation.
110
les événements acoustiques apparaissent à des déformations plus élevés et pour un
cumulatif d’énergie nettement plus faible, reflétant une faible activité acoustique. Celle-
ci se traduit généralement par une initiation du dommage attribuée à la fissuration
matricielle. Cette faible activité acoustique se poursuit sur une plage de déformation
importante jusqu'à atteindre une valeur d'environ 1.4%. Ce niveau de déformation définit
le troisième point de transition pour les essais de flexion. De nouveau et à partir de ce
point, l'activité acoustique s’intensifie et la courbe d’énergie prend une tendance
exponentielle. L'origine de cette importante augmentation d’énergie cumulée ne peut être
rigoureusement attribuée à l'initiation ou à l'augmentation d'un mode d’endommagement
spécifique, mais donne quand même une description générale de l'évolution de
l’endommagement à l'intérieur des composites testés.
L'utilisation d'une analyse multivariable pour classifier les événements acoustiques a fait
l'objet de plusieurs articles [167-169]. Le Tableau 4.8 présente un résumé des divers
mécanismes d’endommagement et les plages d’amplitudes mesurées qui leur
111
correspondent, tel qu'obtenu par divers auteurs. Les différences sont attribuables aux
propriétés de la matrice et du renfort, ainsi qu’aux caractéristiques des équipements
utilisés.
Friction
Fissuration Rupture
Modes → Fibre/Matrice et Réf
matricielle des fibres
déchaussement
Amplitudes
30-45 dB - >55 dB [170]
35-45 dB 45-60 dB 55-85 dB [167]
60-80 dB - - [171]
50 dB - - [172]
60-100
40-70 dB - [173]
dB
40-55 dB >80 dB - [174]
87-100
33-45 dB 69-86 dB [175]
dB
42-60 dB 60-70 dB >70 dB [176]
82-100
35-48 dB 65-82 dB [177]
dB
Les résultats d'analyse multivariable obtenus dans la présente étude sont résumés au
Tableau 4.9. Ce tableau permet la classification des événements acoustiques en trois
principaux groupes: Fissuration matricielle, Friction fibre/matrice et déchaussement, et
finalement Rupture des fibres.
112
Tableau 4.9: Résumé de l'analyse multivariable.
Amplitude
40-60 60-80 70-90
(dB)
L’application des critères de classification du Tableau 4.9 aux essais de la présente étude
donne les courbes de la Figure 4.33. La classification des événements acoustiques en
fonction de leur amplitude permet de dégager trois groupes distincts, et la corrélation entre
ces groupes et la courbe de traction permet ensuite d'identifier l'apparition et l'évolution
des différents modes d’endommagements générés au cours des essais.
113
partie de ces évènements peut également être associée à la friction fibre/matrice ou à un
déchaussement des fibres. L’augmentation drastique de l’énergie cumulée à la fin de
l'essai, traduite par l’aplatissement final (asymptote verticale), démontre une importante
intensification des deux premiers modes d’endommagement et traduit l’apparition d’un
troisième et dernier mode correspondant à la rupture des fibres.
Figure 4.33: Distribution temporelle des modes d’endommagement pour les tests de
traction des composites ; (a) M20, (b) M30, (c) M40, (d) M50.
Le résultat de la classification des évènements pour les tests de flexion est donné par la
Figure 4.34. La classification donne une représentation plus détaillée des différents modes
d'endommagement comparativement à la courbe d'énergie cumulée de la Figure 4.32. La
tendance exponentielle de l’énergie cumulée à partir de 1.2% de déformation est
114
clairement visible sur la Figure 4.34 par l'intensification de l’endommagement de la
matrice, ce qui par la suite favorise l’initiation du deuxième mode d’endommagement et
augmente l’énergie libérée. À une valeur de déformation d’environ 75% de la déformation
ultime, il y a initiation du deuxième mode d’endommagement associé à la friction fibre-
matrice et au déchaussement des fibres.
Figure 4.34: Distribution temporelle des modes d’endommagement pour les tests de
flexion des composites; (a) M20, (b) M30, (c) M40, (d) M50.
En comparant le changement final de la courbe d’énergie des deux types d'essai (traction
et flexion), on constate que l’évolution de la courbe d’énergie à la fin de l'essai,
correspondant à l’aplatissement final, se produit d’une manière plus brusque en flexion.
Cette évolution brusque est associée à la rupture des fibres qui se présente plus
tardivement dans l'essai de flexion.
115
4.3.5.3 Identification des modes d’endommagement par l’analyse des facettes de rupture
Les images MEB des facettes de rupture, Figure 4.35, sont ici étudiées afin de valider la
présence des différents modes d’endommagement identifiés par les événements
acoustiques de la section précédente.
Figure 4.35 : Analyse de la facette de rupture par image MEB (a) M20, (b) M30, (c)
M40, (d) M50.
L'analyse des images montre que l'endommagement des composites testés est
essentiellement induit par les trois mécanismes mentionnés précédemment soit:
Fissuration matricielle, Friction fibre/matrice et déchaussement, et Rupture des fibres.
Pour le composite M20 (Figure 4.35 (a)), les micrographies montrent que les trois modes
116
ont contribué à la défaillance finale (la couleur des flèches réfèrent aux modes
d’endommagement indiqués à la légende de la Figure 4.33).
La facette de rupture du composite M30 (Figure 4.35 (b)) est semblable à la précédente et
encore une fois, tous les modes peuvent être facilement identifiés.
Les mêmes mécanismes d’endommagement sont identifiés, dans le cas du composite M40
(Figure 4.35 (c)). D’autre part, l’augmentation de Vf a considérablement augmenté le
nombre de fibres rompues sur la facette et le déchaussement fibre-matrice est clairement
observé. Finalement pour le composite M50 (Figure 4.35 (d)), les même mécanismes sont
observés mais avec une nette augmentation de leur nombre.
Alencar et al. [167] ont défini la contribution de chaque mode d'endommagement (DC)
dans la défaillance globale du composite par le rapport de l'énergie accumulée propre à un
mode donné (Ei) sur l'énergie cumulée totale du l'essai (somme des Ei):
𝐸 𝐸
𝐷𝐶𝑖 = 𝐸 𝑖 = ∑𝑛 𝑚𝑜𝑑𝑒
𝑖
(3.25)
𝑇 1 𝐸 𝑖
Les Figures 4.36 et 4.37 présentent les diagrammes de contributions (DC, en %) de chaque
mode d’endommagement obtenus des résultats de l'essai de traction (Figure 4.33) et de
flexion (Figure 4.34)). Pour chaque mode d’endommagement le coefficient DC et l'écart-
type sont calculés à partir de valeurs obtenues pour trois échantillons.
117
Figure 4.36: Contribution des modes d’endommagement (DC) en traction.
Pour les essais de traction, la contribution de chaque mode de dommage semble être
influencée par la fraction volumique de fibres des composites. Pour un Vf de 20 % (M20),
le mode d'endommagement le plus important est la fissuration matricielle. Cette dernière
diminue progressivement (d’un DC = 63% à un DC = 40%) avec une augmentation de Vf
à 50%. La deuxième plus importante contribution est associée au deuxième mode
d’endommagement, allant d’un DC de 21 % à Vf = 20% pour atteindre un DC de 35% à
Vf = 50%. La diminution de la contribution de la fissuration matricielle est accompagnée
d'une augmentation des deuxième et troisième modes d’endommagement (friction
fibre/matrice et rupture des fibres). Tel qu'attendu, ces résultats montrent que
l’endommagement global des composites est significativement affecté par la fraction
volumique de fibres.
118
diminution du module d’Young et de la contrainte ultime pour une fraction volumique de
fibres supérieure à 40%, à partir de laquelle on constate une augmentation des contacts
fibre-fibre et par le fait même une diminution de l'adhérence fibre-matrice. Tel que
mentionné précédemment, une augmentation du nombre de contacts fibre-fibre favorise
l'endommagement des fibres tout en réduisant la surface de transfert de contrainte
disponible à l'interface fibre-matrice. Cette explication est clairement supportée par
l’augmentation des DC associés à la friction fibre-matrice et à la rupture des fibres (modes
2 et 3). De plus, les contacts fibre-fibre peuvent non seulement favoriser et provoquer la
rupture des fibres, mais aussi créer des zones de concentration de contraintes aux points
de contact qui, avec une augmentation de la discontinuité matricielle, peuvent conduire à
une initiation prématurée des fissures dans la matrice.
119
Les résultats montrent que le DC attribué à la fissuration matricielle (premier mode)
diminue avec l’augmentation de la fraction volumique de fibres. La contribution des
deuxième et troisième modes augmente avec Vf. Le deuxième mode suit une tendance
similaire à celle observée pour les essais de traction, mais sa contribution à
l’endommagement global devient dominante pour un Vf de 50%.
4.4 Conclusions
L'analyse expérimentale de la porosité des mats à fibres courtes de lin a démontré la
relation fonctionnelle entre la densité surfacique, la longueur de fibre et la distribution de
la taille des pores. En particulier, pour une même densité surfacique et fraction volumique
de fibres, les mats fabriqués avec des fibres plus longues sont caractérisés par une porosité
plus élevée. D’autre part, l'augmentation de la densité surfacique augmente le nombre de
fibres par unité de surface et réduit l'espace libre entre les fibres, ce qui donne un réseau
fibreux plus dense et des pores plus petits. La longueur des fibres a un effet direct sur le
nombre de fibres par unité de surface. Une augmentation de la longueur de fibre diminue
le nombre total de fibres par unité de surface de sorte que la taille des pores augmente,
pour une densité surfacique donnée.
Les mesures de perméabilité effectuées dans cette étude ont permis de conclure que celle-
ci varie de façon exponentielle en fonction de Vf. À Vf constant, un mat de 50 g/m2 est
caractérisé par une perméabilité supérieure à celle d’un mat de 100 g/m 2. La tendance se
poursuit pour des densités surfaciques plus élevées. En outre, il a été validé qu'une
augmentation de la longueur des fibres augmente la perméabilité dans le plan du mat, en
120
concordance avec les observations sur l’évolution de la distribution de la taille des pores
et de la porosité observée dans le plan.
121
Chapitre V : Fabrication et caractérisation expérimentale
des renforts et composites UD lin/mat lin
5.1 Introduction
Les résultats obtenus dans le chapitre précédent démontrent que les mats à fibres courtes
de lin sont caractérisés par des perméabilités supérieures à celles des papiers étudiés dans
le chapitre 3. Le travail présenté dans ce chapitre se réfère à l’objectif principal, soit
d’optimiser la perméabilité globale du renfort UD lin-papier global, en maintenant
l’approche de fabrication par procédé papetier, mais en remplaçant la couche de papier
Kraft par un mat à fibres courtes de lin obtenu par projection des fibres courtes sur la
couche UD de lin.
Un renfort de fibres longues de lin unidirectionnelles (UD) de type Tex 1000 d’une densité
surfacique de 400 g/m2 est d'abord fabriqué par la même procédure que celle décrite au
chapitre 3, section 3.2.1 avec le montage de la Figure 3.1 (d). La Figure 5.1 (a) montre un
échantillon de la couche.
122
Un deuxième renfort (Figure 5.1 (b)) est fabriqué par projection de fibres courtes de lin
de 5 mm sur une couche de fils de lin unidirectionnels Tex 1000, liant ainsi les fils
adjacents en établissant une liaison entre eux par le biais des fibres courtes. Pour fabriquer
ce renfort, les fibres de lin alignées sont d'abord fixées sur la toile de formation à l'intérieur
du tambour de la formette dynamique. Par la suite, les fibres courtes de lin sont pompées
vers la buse de projection et distribuées sur la largeur de la toile de formation (par un
mouvement de va-et-vient de la buse tel que décrit au chapitre 3) pour produire une couche
mince de fibres courtes de densité surfacique uniforme et déposée sur le lin UD pour
obtenir au final une adhérence considérable entre les deux types de fibres. Le poids initial
de la fibre courte de lin est ajusté pour obtenir deux densités surfaciques différentes de
100 et 200 g/m2 en surface de la couche de lin UD.
123
5.3 Résultats et discussions
Pour des renforts de type mat et unidirectionnel, les mécanismes agissant sur le
comportement à l'imprégnation sont différents. La différence structurale entre un mat à
fibres courtes orientées aléatoirement et un renfort unidirectionnel à fibres longues
continues engendre aussi des perméabilités différentes.
La Figure 5.2 présente les résultats des mesures de perméabilité planaire des deux mats
(M100 et M200, équivalents des mats S100L5 et S200L3 dans le chapitre 4) et du renfort
unidirectionnel seul (sans liant mat) en fonction de la fraction volumique de fibres (Vf).
Pour chaque renfort, la perméabilité axiale est montrée (dans le sens des fibres pour le
renfort UD et dans le sens MD pour les mats).
Figure 5.2: Effet de la fraction volumique de fibre sur la perméabilité des renforts UD-
lin et mat-lin.
124
Pour les deux types de renforts, une diminution exponentielle de la perméabilité au fluide
est observée lorsque Vf augmente. Le renfort UD est caractérisé par une perméabilité
supérieure à celle des mats, quelle que soit la fraction volumique de fibres. Ceci peut être
attribué à la nature de forces agissantes sur l’écoulement du fluide dans le renfort. Les
forces visqueuses peuvent être dominantes pour des renforts UD avec un écoulement
longitudinal interfils potentiellement important, comparé à des mats de densité élevée où
les forces capillaires deviennent dominantes. La différence de perméabilités des deux mats
de densité surfacique de 100 et 200 g/m2 et la tendance exponentielle en fonction de Vf
sont expliquées au chapitre précédent.
Figure 5.3: Effet de l’ajout des fibres courtes sur la perméabilité des
renforts UD lin/mat lin.
126
de 40%. Ce dernier a diminué de nouveau dans le UDM200-40 pour un mat à 200 g/m2
pour atteindre un taux de 0.88% à la même fraction volumique de fibres.
Tableau 5.1: Propriétés physiques des composites fabriqués (moyenne ± Écart type).
Les fibres courtes de lin sont principalement utilisées comme liant pour les fils
unidirectionnels, en créant une meilleure cohésion entre eux pour permettre de manipuler
le renfort final sans détacher les fils ou les désorienter. D'autre part, la combinaison de
deux types de fibres aura un impact sur les propriétés mécaniques des composites. Dans
ce cas, les composites obtenus sont composés de l'assemblage de deux composites
différents (une couche composite lin UD/époxy et une autre de type mat/époxy). Ainsi,
127
les propriétés mécaniques dans le sens transversal des fils UD étant très limitées, celles-
ci seront partiellement compensées par les propriétés mécaniques du composite mat /
époxy. Ceci peut être avantageux pour des pièces composites soumises à un chargement
bidirectionnel.
Les résultats obtenus pour les propriétés mécaniques en traction sont résumés dans le
Tableau 5.2. Pour les composites UD / époxy, une augmentation proportionnelle du
module et de la contrainte maximale longitudinal sont observés quand la fraction
volumique de fibres est augmentée. D’autre part, le chargement des composites dans le
sens transverse conduit à une perte de la performance du composite, avec un effet plus
prononcé sur la contrainte ultime qui est sensiblement diminuée et qui devient même
inférieure à la résistance de la matrice époxy non renforcée.
128
Tableau 5.2: Propriétés mécaniques en traction.
Pour les composites lin UDM, l'ajout de fibres courtes de lin n'affecte pas le comportement
des propriétés mécaniques en fonction de Vf (les propriétés augmentent avec Vf).
Cependant, l'ajout du mat influence négativement à la fois sur le module et la contrainte.
129
En particulier, pour les composites lin UDM et pour toutes les fractions volumiques de
fibres, une diminution des propriétés est observée dans le sens longitudinal. Les mats
permettent cependant d'améliorer les propriétés mécaniques dans le sens transversal. En
fait, pour les composites lin UDM 100, une légère diminution de 14.28% et 13.25% des
propriétés longitudinales des composites est accompagnée par une augmentation
significative de 181% et 140% des propriétés transversales, à Vf = 40%.
Ainsi, l'utilisation de fibres courtes de lin a non seulement augmenté les propriétés
mécaniques des composites (UDM100) dans le sens transversal, atteignant environ 87%
des propriétés mécaniques d'un composite mat/époxy, mais elle a aussi réduit
significativement la variabilité des composites lin UDM. La réduction de la variabilité se
traduit par une réduction de l'écart type pour une propriété mesurée. Dans ce cas
(composites lin UDM), la variabilité du module d’Young et de la contrainte maximale a
été réduite de 57% et 59%, respectivement.
Les propriétés en flexion sont résumées dans le Tableau 5.3. Pour tous les types de
renforts, une augmentation de la fraction volumique de fibres produit une augmentation
des propriétés longitudinales (module et contrainte maximal longitudinales). L'ajout de
130
fibres courtes de lin a un effet significatif sur les propriétés transversales et globalement
la même tendance que celle observée en traction se répète pour les propriétés en flexion,
pour toute fraction volumique de fibres, ainsi que pour les deux densités surfaciques
équivalentes dans le cas du composite UDM.
Contrainte Contrainte
Module Module
Composite maximale maximale
longitudinal transverse
longitudinale transverse
𝐸𝐿𝐹 [GPa] 𝐸𝑇𝐹 [GPa]
𝜎𝐿𝐹 [MPa] 𝜎𝑇𝐹 [MPa]
Epoxy 1.52 ± 0.325 50.79 ± 3.62 - -
UD-20 11.67 ± 1.19 142.29 ± 7.16 1.28 ± 0.09 46.85 ± 5.94
UD-30 17.05 ± 1.50 208.31 ± 9.01 1.35 ± 0.18 43.72 ± 7.48
UD-40 22.10 ±2.39 287.53 ± 7.19 1.33 ± 0.21 44.59 ± 5.90
M-20 7.68 ± 0.26 90.40 ± 3.08 - -
M-30 9.86 ± 0.29 98.29 ± 3.05 - -
M-40 10.95 ± 0.37 107.62 ± 2.89 - -
UDM100-20-LM 10.59 ± 0. 42 131.86 ± 6.79 4.93 ± 0.45 60.87 ± 5.35
UDM100-30-LM 15.03 ± 0.72 193.82 ± 5.55 5.84 ± 0.78 72.54 ± 5.00
UDM100-40-LM 19.67 ± 0.68 274.68 ± 6.82 6.34 ± 0.16 89.42 ± 1.96
UDM100-20-LUD 8.83 ± 0.22 116.65 ± 3.29 6.05 ± 0.32 68.73 ± 2.12
UDM100-30-LUD 13.19 ± 0.51 182.46 ± 2.22 7.16 ± 0.28 81.90 ± 1.47
UDM100-40-LUD 18.63 ± 0.06 262.138 ± 4.36 7.78 ± 0.18 100.96 ± 1.01
UDM200-20-LM 9.17 ± 0.23 115.26 ± 6.51 5.67 ± 0.34 70.07 ± 4.06
UDM200-30-LM 13.29 ± 0.20 173.86 ± 4.37 6.72 ± 0.59 81.42 ± 3.85
UDM200-40-LM 16.95 ± 0.19 228.44 ± 2.65 7.29 ±0.12 102.84 ± 4.49
UDM200-20-LUD 7.79 ± 0.16 96.71 ± 3.54 6.22 ± 0.24 70.72 ± 4.24
UDM200-30-LUD 11.59 ± 0.36 146.82 ± 2.77 7.37 ± 0.26 84.28 ± 5.63
UDM200-40-LUD 15.12 ± 0.22 208.375 ± 3.35 8.06 ± 0.12 103.89 ± 2.55
Une différence majeure est cependant observée dans le cas des composites UDM100 et
UDM200. Tant pour les directions longitudinale que transversale, le composite se
131
comporte de manière différente dépendant de la séquence d'empilement des renforts. La
configuration du chargement est détaillée sur la Figure 5.4.
Pour les cas (a) et (c) de la Figure 5.4, la couche supérieure du composite est une couche
de mat soumise à une compression tandis que la couche inférieure, couche
unidirectionnelle, est en état de tension. L’ordre d’empilement des couches est inversé
pour les cas (b) et (d) ce qui affecte les contraintes dans les couches de surface. Les
composites à fibres longues unidirectionnelles sont caractérisés par des propriétés
mécaniques élevées en traction et en flexion par rapport aux composites à fibres courtes.
En flexion, la rupture se produit dans la couche sollicitée en tension située en surface de
l'échantillon. Ainsi, les propriétés inférieures du composite UDM100-LUD,
comparativement aux UDM100-LM, sont dues aux faibles propriétés de couches de mat
à fibres courtes.
132
À Vf = 40% pour la configuration LM, les échantillons UDM100-40-LM montrent une
chute de 12% et 4.7% du module et de la contrainte maximal longitudinales,
respectivement, comparativement aux échantillons UDM200-40-LM. Pour la
configuration LUD, la chute augmente à 19% et 10% pour les mêmes propriétés.
L'utilisation d'un mat de 200 g/m2 a un effet significatif sur les propriétés longitudinales
en flexion. La baisse du module et de la contrainte maximale longitudinale s'intensifie
pour atteindre 30% et 26% respectivement, pour le premier mode de chargement, à un Vf
de 40%. Pour la même fraction volumique de fibres, cette diminution est encore plus
importante pour une configuration du type LM, avec une baisse de 47% et 38% des
mêmes propriétés.
D’autre part, pour un mode de chargement LM, l’écart type est réduit de 72% pour une
densité surfacique de 100 g/m2 des fibres courtes, ce qui se traduit par une diminution de
la variabilité des propriétés mesurées. Pour le mode de chargement LUD, les propriétés
longitudinales dépendent plus des propriétés de la couche de fibres courtes de lin placée
en dessous. L'augmentation de la densité surfacique du mat à 200 g/m2 augmente leur
influence sur les propriétés finales des composites. Cependant, le mode de chargement de
l'échantillon dans le cas des composites UDM200 augmente leur dépendance aux
propriétés mécaniques de la couche en tension.
Les propriétés transversales en flexion suivent aussi la tendance obtenue des essais de
traction. Le module et de la contrainte maximale transversales augmentent avec Vf, mais
le résultat dépend aussi de la configuration de chargement. Pour un chargement LM, une
augmentation de 58% et 71% des propriétés transversales est obtenue pour le composite
UDM100. Pour un chargement LUD, une augmentation de 83% et 94% est obtenue. Les
propriétés inférieures du chargement LM sont attribuées à l'initiation de fissure dans les
zones riches en résine localisées entre les fils de la couche UD localisée à la surface
inférieure subissant la contrainte de tension. L’augmentation de la densité surfacique des
mats ne semble pas avoir d'effet sur les propriétés transversales (composites UDM200),
133
du fait qu'une augmentation de la densité surfacique d'un mat ne se traduit pas par une
augmentation des propriétés mécaniques d’un composite résultant.
La Figure 5.5 montre une différence significative dans l’évolution de l’énergie cumulée
en fonction du type d'échantillon testé. Pour la matrice époxy (Figure 5.5 (a)), le premier
événement apparaît au début du chargement et l'énergie cumulée suit une tendance
similaire à celle de la charge appliquée. Pour le UD-40 (Figure 5.5 (b)), le premier signal
apparaît au début du chargement. Une augmentation linéaire de l'énergie cumulée est
observée dans l'intervalle de déformation de [0% 0.15%], ce qui reflète une augmentation
de l'activité acoustique et une possible initiation d'un ou plusieurs mécanismes
d'endommagement. La pente de l'énergie AE commence à diminuer après une déformation
de 0.2%, mais l'accumulation continue de croître. Cela reflète une continuité dans la
détection des événements dans le matériau. À une déformation de 1.1%, l'énergie cumulée
commence à augmenter de façon exponentielle, ce qui reflète une intensification de
l'activité acoustique.
Dans le cas du composite M-40 (Figure 5.5 (c)), aucun signal n'est détecté avant d'atteindre
une déformation de 0.1%. Pour un intervalle de déformation [0% 0.15%], l'énergie
accumulée reste beaucoup plus faible que pour UD-40, ce qui reflète une différence entre
leurs modes d’endommagements. L'énergie cumulée pour le composite M-40 commence
à augmenter de façon exponentielle à une déformation de 0.2%, suggérant l'apparition
134
d'un nouveau mode d’endommagement en parallèle avec la fissuration matricielle. Une
stabilisation se produit à 0.4% de déformation, reflétant une baisse de l'activité acoustique.
L'effet de la combinaison de fils unidirectionnels avec des fibres courtes de lin sur les
modes d'endommagement est visible sur la Figure 5.5 (d). Un changement de la pente et
une diminution de l'énergie cumulée avant et également après 0,2% de déformation,
permet de conclure un changement dans l'évolution des modes d’endommagements par
rapport à des mats ou des fils UD seul.
135
On peut lier cette dernière observation aux courbes de contrainte pour chaque type
composite. Pour M40 et UD-40, la tendance exponentielle est observée aux contraintes de
95 MPa et 269 MPa, respectivement. L'ajout de fibres courtes de lin diminue cette valeur
à 258 MPa pour le composite UDM100-40. Ceci confirme que l'ajout de fibres courtes de
lin diminue non seulement les propriétés mécaniques, mais elle affecte également
l’évolution de l’endommagement des composites, ce qui suggère une relation entre
propriétés mécaniques et endommagement.
136
Les courbes montrent clairement que l'activité acoustique débute à des niveaux de
déformation et un niveau de chargement supérieurs à ceux des tests de traction. Aucun
événement n’a été détecté pendant la déformation élastique initiale des composites et ce
jusqu'à une déformation d’environ 20% de la déformation à la rupture (déformation
ultime). Par la suite, des événements d’une durée limitée et de faible énergie cumulée ont
été observés jusqu’à 80% de la déformation à la rupture. À partir de cette valeur et pour
tous les composites, l'évolution devient exponentielle, reflétant ainsi une augmentation
significative de l’activité acoustique dans le matériau. Un aplatissement vertical
(asymptote verticale) de la courbe est finalement observé au voisinage de la charge ultime.
L’effet de l’ajout des fibres courtes sur l’endommagement n'est pas évidente pour le
chargement en flexion, vu le comportement similaire des différents types de composites.
Deux tendances majeures sont cependant identifiables. Premièrement, tous les
échantillons sont caractérisés par une faible énergie cumulée entre 20% et 80%. Ces
événements de faible amplitude sont généralement attribués à la fissuration matricielle.
Deuxièmement, l'énergie cumulée continue d'augmenter jusqu'à la fin de l'essai dans la
phase d'aplatissement final. Entre ces deux cas facilement observables, l'évolution des
courbes ne permet aucune interprétation claire ne peut être menée pour distinguer les
différents mécanismes d’endommagement.
Ainsi, une analyse plus détaillée, basée sur l’identification des mécanismes
d’endommagement en utilisant les propriétés des événements acoustiques, est nécessaire
afin d’obtenir plus de détails sur l'évolution de l’endommagement à l'intérieur des
composites. Ceci permettra de mieux cerner l'effet de l’ajout des fibres courtes de lin.
Pour les matériaux composites chargés en traction, les événements acoustiques sont
principalement attribués à trois modes d'endommagement: fissuration matricielle définie
ci-dessus, des modes d'endommagement du type adhésif (fibre-matrice) attribué aux
138
décohésion et déchaussement fibre-matrice, et un dernier mode attribué à la rupture des
fibres [169, 183] (voir Figure 5.8).
139
Figure 5.9: Courbes contrainte-déformation et classification des événements acoustiques
définissant les modes d’endommagements en traction des composites; (A1 and A2) UD-
140
Pour le composite UD-40, l’initiation de l’endommagement est attribuée à la fissuration
matricielle qui apparait au début du test. Dans le cas du composite M-40, la fissuration
matricielle apparaît à une déformation de 0.1%. Comme déjà observé sur la figure 5.5,
l'énergie accumulée pour le composite M-40 montre une baisse de l'activité acoustique à
une valeur de déformation de 0.4%, correspondant à une contrainte d'environ 40 MPa.
D'autre part, la pente de l'énergie cumulée est restée importante après 0.2% de déformation
dans le cas du composite UD-40. Ceci est soutenu par la figure 5.9 (A1), où on observe
une continuité dans la détection des événements dans le matériau sollicité.
141
d’une part de réduire la formation de vides inter-fils et d’autre part de retarder l’initiation
du déchaussement des fibres, ce mode ayant lieu dans la zone inter-fils riche en résine
dans le cas du UD-40.
Dans le cas du chargement en flexion des composites, la Figure 5.10 montre l’évolution
de l’endommagement des composites UD-40, M-40 et UD100-40LM. Une différence
significative est observée dans l'évolution des modes par rapport au chargement en
traction, ce qui est confirmé par l'évolution de la courbe d'énergie cumulée. Pour tous les
échantillons testés, aucune activité acoustique n’est observée au cours de la déformation
élastique initiale du matériau.
Les composites UD-40 et M40 présentent une certaine similitude dans la densité des
événements et l'évolution des modes d’endommagement. L’ajout des fibres courtes dans
les UD est caractérisé par une diminution de la densité des événements associés à la
fissuration matricielle (figure 5.10 (A1), 5.10 (B1) et 5.10 (C1)). De même, les
événements acoustiques attribués aux deuxième et troisième modes d’endommagement
sont concentrés tous près de la charge maximale des composites, ce qui confirme encore
142
une fois que l'ajout des fibres courtes de lin limite la propagation de fissures entre les fils
unidirectionnels (zones riches en matrice).
Figure 5.10: Classification des événements pour les tests de flexion des composites ; (A1
and A2) UD-40, (B1 and B2) M-40, (C1 and C2) UD100-40-LM.
143
5.3.3.5 Identification visuelle des divers modes d’endommagement des composites étudiés
en traction
L’examen visuel des facettes de rupture en traction des composites UD / époxy (Figure
5.11 (a)) confirme les résultats ci-dessus. De manière générale on observe une surface de
rupture en dents de scie, plus prononcée cependant pour le UD-40. De toute évidence la
défaillance contient des fissures longitudinales correspondant au décollement fibre-
matrice avec des fissures qui se propagent entre les fils de lin unidirectionnels.
Tel qu’illustré à la Figure 5.9 (a, c et d), l'ajout de fibres courtes au renfort UD joue un
rôle important dans la défaillance de ces composites. Pour un mat de 100 g/m 2 (Figure
5.11 (b)), une diminution de la fissuration matricielle entre les fils unidirectionnels est
observée, mais globalement, une surface de rupture plus nette (confinée) est obtenue avec
moins de fissures se propageant dans le sens longitudinal. En augmentant la densité
surfacique du mat à 200 g/m2 (Figure 5.11 (c)), la rupture est encore plus nette avec
pratiquement aucune fissure longitudinale. La rupture est donc fortement influencée par
la quantité de fibres courtes de lin présentes dans le composite.
144
5.3.3.5.b) Analyse des surfaces de rupture par image MEB
145
5.3.3.6 Contribution des différents modes d'endommagement
Pour le chargement en traction (Figure 5.13 (a)), les composites UD-40 et M40 sont
caractérisés par une contribution importante de la fissuration matricielle, avec un DC
d’environ 82% et 58% pour chacun d'eux. Cependant, l’endommagement du composite
UD-40 est caractérisé par un DC négligeable de 4% pour la rupture des fibres. Ceci traduit
bien l'endommagement du matériau globalement dominé par la propagation des fissures
le long des fils unidirectionnels, menant ultimement à la séparation fibre-matrice par
déchaussement.
Le composite M40 est caractérisé par une contribution plus importante des second et
troisième modes d’endommagement. On assiste donc à une légère augmentation de ces
modes d'endommagement entre le renfort UD-40 (13% et 4%) et le renfort combiné
UD100-40 (20% et 13%). Plus important encore, l’ajout des fibres courtes se traduit
également par une diminution de la fissuration matricielle (de 82% à 67%), ce qui signifie
que l'addition des fibres courtes de lin limite considérablement la propagation des fissures
entre les fils unidirectionnels adjacents, favorisant ainsi la rupture des fibres dans le cas
du composites UD100-40.
Pour le chargement en flexion (Figure 5.13(b)), les composites UD-40 et M40 sont à
nouveau caractérisés par une domination de la friction fibre/matrice et du déchaussement.
Ces observations sont également valables pour le composites UD100-40. Cependant, la
contribution du second mode est réduite de 56% pour le UD-40 à 40% pour le UD100-40.
Cette diminution est également accompagnée d'une augmentation significative du
troisième mode (rupture de fibre), de 12% pour le UD-40 à 27% pour le UD100-40. Cette
augmentation correspond à la configuration LM avec les fibres UD orientées
longitudinalement pour la couche inférieure (figure 5.4 (1)). La présence des mats
augmente la proportion de rupture de fibre dans les couches UD. L'effet des fibres courtes
146
de lin pour un chargement en flexion est similaire à celle en traction : dans les deux cas
elle limite la propagation des fissures entre les fils adjacents.
Figure 5.13: Contribution des modes d’endommagement (DC) pour les tests; (a) de
147
5.4 Conclusions
L'utilisation des fibres courtes de lin comme liant pour les fils de lin unidirectionnels a
mis en évidence plusieurs avantages et inconvénients de la combinaison de deux renforts.
D'un point de vue structurel, l'utilisation des fibres courtes comme liant fournit l'adhérence
nécessaire entre les fils unidirectionnels pour faciliter la manipulation du renfort avant le
moulage (manipulation à sec, découpe et conformation dans le moule sans qu’il y ait
détachement des fils). Dans ce contexte, cette solution peut être considérée comme une
alternative aux techniques classiques de tissage ou de fils cousus principalement utilisés
pour assembler les fils dans la fabrication des renforts à fibres naturelles.
La comparaison des perméabilités des mats, mesurées au chapitre 4, avec les perméabilités
des renforts unidirectionnels, mesurées dans le présent chapitre, a montré une différence
significative. Les renforts unidirectionnels sont caractérisés par une perméabilité
supérieure à celle des mats. Celle-ci est cependant réduite pour tous les Vf lorsqu’il y a
présence de fibres courtes, réduction plus importante lorsque la densité surfacique du mat
liant augmente.
D'autre part, l'addition de fibres courtes de lin réduit significativement la variabilité des
propriétés mécaniques mesurées, quel que soit le mode de sollicitation du composite. La
présence des fibres courtes du mat est avantageuse pour les propriétés transversales du
composite UD-mat, puisqu’une augmentation significative du module et de la contrainte
maximale dans le sens transversal fut obtenue.
148
Finalement, en tenant compte de toutes les observations et des résultats obtenus, une
configuration optimale des renforts étudiés doit être basée sur l'utilisation d'une faible
densité surfacique des fibres courtes (100 g/m² ou moins) pour minimiser leur impact sur
les propriétés longitudinales tout en conservant les avantages qu’ils procurent en termes
de faible variabilité des propriétés et d'amélioration des propriétés transversales du
composite UD.
149
Chapitre VI : Conclusions
Les tests de caractérisation effectués sur le papier ont démontré un effet significatif de la
présence des fibres courtes de lin sur la microstructure du réseau fibreux du papier. Une
structure plus poreuse est obtenue avec la fraction massique de fibre de lin la plus élevée
et une densité surfacique du papier la plus faible.
Les tests de perméabilité effectués sur les différents types de papiers ont montré une
augmentation de la perméabilité allant de pair avec une microstructure plus poreuse du
réseau fibreux. D'autre part, les essais de perméabilité effectués sur le renfort global UD-
lin/papier ont montré l’importance de la perméabilité de la couche papier sur la
perméabilité globale ainsi que sur l’état d’imprégnation du renfort. Une analyse PCA a
démontré une forte corrélation entre les variables manipulées de la couche papier et la
perméabilité globale. Les résultats confirment que les propriétés du papier affectent sa
perméabilité de la même manière qu'ils affectent la perméabilité du renfort.
Les résultats obtenus suggèrent que pour obtenir une perméabilité optimale du renfort, la
couche de papier utilisée doit être faite avec une faible densité surfacique, une forte
proportion de fibres courtes de lin d’une longueur de 10 mm ou plus. Dans ce contexte,
deux modèles linéaires ont été proposés afin de modéliser l’effet des perméabilités des
couches individuelles sur la perméabilité globale du renfort. La bonne reproduction des
résultats expérimentaux par les deux modèles obtenus a permis d’utiliser ces derniers pour
150
prédire la perméabilité pour différentes orientations du papier. Cette prédiction a été
utilisée afin de déduire l’influence des propriétés du papier sur la forme du front
d’écoulement ainsi que sur l’état d’imprégnation du renfort. Ces prédictions montrent
d’une part un changement significatif de la forme du front d’écoulement selon
l’orientation du papier et d’autre part une nouvelle utilité du papier liant du renfort qui
pourrait servir à définir un état d’imprégnation souhaité selon les dimensions de la pièce
à fabriquer.
Des mats de différentes densités surfaciques et longueur de fibres ont fait l’objet d’études
expérimentales. L'analyse de la porosité des mats a démontré une relation entre la densité
surfacique, la longueur des fibres et la distribution de la taille des pores. En particulier,
pour une même densité surfacique et fraction volumique de fibres, les mats fabriqués avec
des fibres plus longues sont caractérisés par une porosité plus élevée. D’autre part, une
augmentation de la densité surfacique est accompagnée par une augmentation de la
capacité à former des pores dans l'épaisseur de la feuille. L'augmentation de la densité
surfacique augmente le nombre de fibres par unité de surface et réduit l'espace libre entre
les fibres, ce qui donne un réseau fibreux plus dense avec une porosité plus faible. Pour
une densité surfacique donnée, une augmentation de la longueur de fibre diminue le
nombre total de fibres de sorte que la taille des pores augmente.
151
Les mesures de perméabilité effectuées sur les mats ont permis de conclure que celle-ci
varie selon une loi exponentielle en fonction de Vf. Pour un même Vf, un mat à 50 g/m2
est caractérisé par une perméabilité supérieure à celle d’un autre à 100 g/m 2. Cette
tendance se poursuit pour les densités surfaciques plus élevées. En outre, il a été validé
qu'une augmentation de la longueur des fibres augmente également la perméabilité dans
le plan du mat. Ceci est cohérent avec l’évolution des distributions de la taille des pores
et de la porosité du mat.
152
effet de porosité sur les propriétés des composites [48, 169]. Ceci n’est certainement pas le
cas pour le composite lin-époxy étudié ici, ce qui explique sans doute la différence entre les
propriétés expérimentales et prédites.
Au chapitre V, les mats fabriqués au chapitre IV ont été proposés comme alternative aux
fibres de Kraft pour fabriquer un nouveau renfort UD lin/Mat lin.
L'utilisation des fibres courtes de lin comme liant pour les fils de lin unidirectionnels peut
être considérée comme une alternative intéressante pour assembler les fils
comparativement aux techniques classiques utilisées dans le domaine de la fabrication des
renforts à fibres naturelles, comme le tissage ou la couture. Ce chapitre a mis en évidence
plusieurs avantages et inconvénients de la combinaison des renforts UD et mat. En ce qui
a trait à la perméabilité, les renforts UD-lin sont caractérisés par une perméabilité
supérieure à celle des renforts UD lin/mat lin peu importe Vf. D'autre part, la combinaison
des fibres unidirectionnelles et courtes de lin réduit significativement la variabilité des
propriétés mécaniques mesurées, quel que soit le mode de sollicitation du composite. La
présence des fibres courtes dans l'échantillon devient avantageuse en ce qui concerne les
propriétés mécanique transversales du composite. En effet une augmentation significative
du module et de la contrainte maximale dans le sens transversal ont été observées.
153
propriétés transversales tout en diminuant l’impact négatif sur les propriétés
longitudinales.
Les propriétés mécaniques des composites mats/époxy sont présentées au Tableau 6.1.
Ces propriétés sont comparées à celle de composites à renforts mats en fibre de verre,
présentées dans la Figure 6.1 (PBCSM : Powder-bonded chopped-strand mat et CFM :
Continuous-filament mat), étudiés par Wang et al [184].
Les mats à fibres courtes de lin montrent des modules en traction comparables au renfort
PBCSM à Vf =30%. La contrainte maximale obtenue est inférieure de 33%, ce qui peut
être expliqué par la différence significative des résistances propres aux fibres. Pour une
même fraction volumique de fibres, le PBCSM est caractérisé par des propriétés en flexion
supérieures. D’autre part, la comparaison avec le renfort CFM montre des propriétés en
154
traction comparables à un Vf de 15%. En flexion, seule la contrainte maximale est
significativement supérieure.
Traction Flexion
Vf E σ E σ
[%] [GPa] [MPa] [GPa] [MPa]
M20 20 7.68 ± 0.26 90.40 ± 3.09 6.37 ± 0.26 78.55 ± 3.06
M30 30 9.86 ± 0.29 98.29 ± 3.05 7.54 ± 0.45 93.61 ± 4.05
M40 40 10.95 ± 0.38 107.62 ± 2.89 8.19 ± 0.10 115.39 ± 1.12
PBCSM 29.1 11.4 ± 2.6 150 ± 5 10.4 291 ± 6.2
CFM 15 7.8± 3 81 ± 4.7 6.4 174
En prenant en considération la différence entre les densités volumiques des fibres de lin
et de verre, les propriétés spécifiques peuvent être comparées. Ces dernières sont
présentées au Tableau 6.2.
Traction Flexion
Vf Espec σspec Espec σspec
[%] [GPa/(kg/m3)] [MPa/(kg/m3)] [GPa/(kg/m3)] [MPa/(kg/m3)]
M20 20 5.48 62.34 4.39 54.17
M30 30 7.04 67.78 5.2 64.55
M40 40 7.55 74.22 5.64 79.57
PBCSM 29.1 4.48 59.09 4.09 114.56
CFM 15 3.07 31.88 2.51 68.50
155
Les résultats montrent des modules spécifiques supérieurs pour les composites mat/époxy,
tant pour le chargement en traction qu’en flexion. Les résistances spécifiques en traction
pour ces derniers sont aussi supérieures. Les composites à fibres de verre sont cependant
caractérisés par des résistances en flexion largement supérieures.
Avant de faire une comparaison de ces renforts et composites avec d’autres fabriqués avec
des fibres de verre, il s'avère d’abord nécessaire de les comparer avec des renforts de
même type de fibre.
Les propriétés en traction tirées de la littérature sont regroupées dans le Tableau 6.3. Ce
tableau montre des modules et résistances de composites à fibres de lin supérieurs à ceux
de la littérature, à l’exception du composite UDM200 qui se trouve parfois légèrement
inférieur.
La comparaison des composites à fibres de lin du présent travail avec ceux à fibres de
verre est illustrée au Tableau 6.4. Les composites à fibres de lin sont notamment d’une
densité inférieure de 33% à celle des composites à fibres de verre. Les modules spécifiques
en traction des composites de lin sont supérieurs mais les contraintes spécifiques
légèrement inférieures. Des propriétés spécifiques avantageuses rendent concurrentiels les
composites proposés dans ce travail, ce qui est renforcé par les avantages en matière de
poids et de coût.
156
Tableau 6.3 : Comparaison des renforts à fibres naturelles.
157
Tableau 6.4 : Comparaison avec les composites à fibres de verre.
Densité du
1,26 1,27 1,27 1,89
composite (g/cm3)
Module
20,85 17,87 14,85 13,6
Spécifique (GPa)
Contrainte
227,05 201,63 177,32 282,28
Spécifique (MPa)
Les propriétés mécaniques des composites fabriqués ont montré un excellent potentiel
face aux composites traditionnels à fibre de verre et face à d’autres types de renforts à
fibres naturelles commerciaux.
Afin de s’assurer de l’éfficacité de ces composites pour une application réelle, il semble
important de les caractériser en fatigue, ce qui permettra de simuler leur comportement
dans des conditions d’utilisation réelles.
158
Finalement, dans le contexte d’une demande croissante pour ce type de matériaux, les
renforts étudiés dans ce travail de recherche pourraient être obtenus d’un système de
fabrication en continu. Ce système permettrait de remplacer le système de fabrication
actuel qui n’est adapté qu’à l’échelle laboratoire pour fabriquer de petites pièces en petite
série.
Figure 6.2 : Exemples de structures en composites utilisant les renforts développés dans
cette thèse : (a et b) composites sandwichs en nid d’abeille d’aluminium; (c) composites
sandwichs en nid d’abeille de carton; (d) panneaux ondulés en composites Mat/époxy et
UD-Mat/époxy; (e) composite avec cœur en styromousse.
159
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