Master 

: Génie des Matériaux et des Procédés 1.

Compte rendu du TP de Techniques d’Analyses

Encadré par : réalisé par :

Mr. ZEROUAL - Chrifi alaoui Imane
- Cheghrouchni Chabel Ghita
- Azzaari Hamza

L’année universitaire : 2022/2023

 Manipulation 2 : Cristallographie
Géometrique Applications
I. Etude comparative de composés de types symétrie cubique :
1. Le but :
o Evaluation à l’aide du diagrammes des poudres cristallines la succession des distances
(d) observées qui est différente selon le mode de réseau (P ,I ou F).
o La détermination du paramètre (a) de la maille pour déterminer le mode de réseau ou
le type du réseau.
2. Les plans diffractant pour les trois modes du réseau de symétrie cubique :
a/b. Calcule le facteur de structure et les conditions d’extinctions pour
chaque mode :
n
F hkl=∑ f j ( e )
2 πi ( h x j +k y j +l z j )

J =1

n
¿ ∑ f j [ cos 2 π ( h x j+ k y j +l z j ) +isin 2 π ( h x j+ k y j +l z j ) ]
j=1

Pour le mode P :

Est le mode primitif on a une seule atome/maille coordonnée (0,0,0) ou 1 motif/maille
Alors : F hkl=f j [ cos 2 π ( 0 )+i sin 2 π ( 0 ) ] =f j [ 1+0 ]=f j
On a f j ≠ 0 toujours alors il n’ y a pas de condition d’extinction
Donc tous les plans (hkl) d’un mode P émettre un rayonnement dans l’intensité
≠0 on dit que tous les plans diffractent.
Pour le mode I :
1 1 1
On a 2 atomes/maille et 2 coordonnées (0,0,0) ; ( , , ).
2 2 2
Alors :
F hkl=f j ¿

sin 2 π ( h2 + k2 + 2l )=0
D’où Fhkl ¿ f j [ 1+ 0+cos π ( h+k +l ) +0 ]
¿ f j [ 1+ cos π ( h+ k +l ) ]
 f j ≠ 0 car fj c’est le nombre des éléctrons donc 1+cos π ( h+k +l )=0
 cos π ( h+k + l )=−1
Alors la condition d’extinction est h+ k +l=2 n
C’est-à-dire que seuls les plan (hkl) dont la somme h+k+l = 2n diffractent
(existent).
Pour le mode F :
1 1 1 1 1 1
On a 4 atomes/maille et 4 coordonnées (0,0,0) ; (0 , , ) ; ( , 0 , ) ; ( , , 0).
2 2 2 2 2 2
Alors :
F hkl=f j ¿
¿ f j [ 1+ 0+cos π ( K +l )+ 0+cos π ( h+l ) +0+cos π ( h+ k ) +0 ]
¿ f j [ 1+ cos π ( K +l ) +cos π ( h+l ) +cos π ( h+ k ) ]
f j ≠ 0 donc 1+cos π ( K +l )+ cos π ( h+l )+ cos π ( h+ k )=0
 cos π ( K +l ) +cos π ( h+l )+ cos π ( h+k ) =−1

{ {
h+k =2 n+¿ 1 h+k =2 n
La condition de d’extinction : h+l=2 n+¿ 1 ou h+l=2 n
l+ k=2 n+¿ 1 l + k=2 n
Donc dans le mode F seuls les plan (hkl) dont hkl sont de même parité diffractent.
c. Les distances intereticulaires :
a
d hkl =
√ h +k 2+l2
2

Pour le mode P :

Les plans (hkl) par ordre de distances interréticulaires croissants
Numéro de raie hkl 2 2
h + k +l
2
di d1
di
1 (100) 1 a 1
2 (110) 2 a √ 2=1,4142
√2
3 (111) 3 a √ 3=1,7320
√3
4 (200) 4 a 2
2
5 (210) 5 a √ 5=2,2360
√5
 6 (211) 6 a √ 6=2,4494
√6
7 (220) 8 a √ 8=2,8284
√8
8 (300) 9 a 3
3
9 (310) 10 a √ 10=3,1622
√10
10 (311) 11 a √ 11=3,3166
√11

Pour le mode I :

On prend juste les plans dont la somme de h+k+l = 2n .

Numéro de raie hkl 2 2

h + k +l
2
di d1
di
1 (110) 2 a 1
√2
2 (200) 4 a 2
=1,4142
2 √2
3 (211) 6 a √ 3=1,7320
√6
4 (220) 8 a 2
√8
5 (310) 10 a √ 5=2,2360
√10
6 (222) 12 a √ 6=2,4494
2√ 3
7 (321) 14 a √ 7=2,6457
√14
8 (400) 16 a √ 8=2,8284
4
9 (303) 18 a √ 10=3,1622
3 √2
10 (420) 20 a √ 12=3,4641
√ 20

Pour le mode F :

 On prend tous les plans dont la somme de h+k+l = 2n ou h+k+l= 2n+1 :

Numéro de raie hkl 2 2

h + k +l
2
di d1
di
1 (111) 3 a 1
√3
2 (200) 4 a 2
=1,1547
2 √3
3 (220) 8 a 2√ 2
=1,6329
2√ 2 √3
4 (311) 11 a √11 =1,9148
√11 √3
5 (222) 12 a 2
2√ 3
6 (400) 16 a 4
=2,3094
4 √3
7 (420) 20 a √20 =2,5819
√ 20 √3
8 (422) 24 a √24 =2,8284
√24 √3
9 (333) 27 a √27 =3
√27 √3

d1
d. Comparaison des rapports d :
i

On remarque selon les 3 tableaux des 3 modes (P, I, F) que le septième raie est ce qui
va nous montre le type de mode.
Exemple
Pour l’angle = θ  :
Où : λ=1,5402 A ° on la relation 2dhkl sinθ=nλ avec n=1

θi di d1
di
11,5 3,86 1
 16,3 2,74 1,40
20,1 2,24 1,72
23,5 1,93 2
26,5 1,72 2,24
29,2 1,57 2,45
34,3 1,36 2,83
36,3 1,30 3
39 1,22 3,16

d1
Les valeurs du rapport sont assimilés des valeurs dans le mode P
di
 Donc on a mode P : NH4Cl.

Pour l’angle = 2 θ :

θi di d1
2 di
7,2 6,14 1
10,1 4,39 1,72
12,5 3,55 2,03
14,75 3,02 2,22
16,15 2,76 2,2380
18 2,49 2,46
19,05 2,35 2,61

d1
Les valeurs du rapport sont assimilés des valeurs dans le mode I
di
 Donc on a un mode I.

3. Détermination précise du paramètre (a) de la maille :

La masse molaire de cuivre : M = 63,54 g/mol .
Le diagramme de diffraction de rayon X est réalisé avec une anticathode de cuivre
λ=1,5402 A °
On calcule la distance interarticulaire de chaque plan en appliquant la loi de Bragg :
 λ
2 d hkl sinθ=n λ où n=1  d hkl =
2 sin θ
a
Et pour a on a : d hkl =  a=d hkl √ h2 +k 2 +l 2
√ h +k 2+l2
2

a. Calcul de plan (hkl) et la valeur approchée ac de la maille du cuivre :

θi 21,74 25,20 37,11 44,98 47,66 58,55 68,36 72,46

hkl 111 200 220 311 222 400 331 420
di 2,07991 1,8086 1,2763 1,0894 1,0418 0,9027 0,8284 0,8076
ac 3,6011 3,6173 3,6101 3,6133 3,6090 3,6108 3,6113 3,6119
sin θ2 0,1371 0,1812 0,3640 0,4996 0,5463 0,7277 0,8640 0,9094

b. La valeur réelle du paramètre de la maille , en traçant la courbe

ac = fct(sin θ2 ) 

à partir de la courbe on peut tirer qu’après l’application de la méthode de la

−10
moindre carré on a : a c =3,6195 A ° =3,6195∗10 m
c. En identifiant le réseau de Bravais du cuivre :
Z∗M ρ¿ N A∗a 3
On sait que : ρ= 3  Z= avec N A =6,02∗10 mol
23 −1
N A∗a M
avec : a=3,6195.10−10 m et 3 3 3
ρ=8,93∗10 kg / m =8,93∗10 ∗10 g/m
3 3

ρ¿ N A∗a 3 8 , 93∗103∗10 3∗6 , 02∗10 23∗a3

AN : Z= = =4 atomes /maille
M 63 , 54
 Donc c’est un réseau CFC (mode F).
 La somme de h+k+l=2n dans ce tableau, c’est une condition identique à la
condition de mode F donc c’est un réseau CFC.