UNIVERSITE DES ANTILLES

Faculté des Sciences Exactes et Naturelles

École doctorale pluridisciplinaire
Thèse pour le doctorat en chimie des matériaux

Lisa VIDIL

Etude de matériaux naturels 2D –

Potentialités d’utilisation comme renfort de
matériaux composites

Sous la direction du PR Marie-Ange ARSENE,

du PR Ketty BILBA,
et du MCF Cristel ONESIPPE

Soutenue le 22 juillet 2019 à Pointe-à-Pitre

Jury :

Yann LE PETITCORPS, Professeur, Université de Bordeaux 1, Rapporteur et Président

Hélène CARRERE, Directeur de recherche, INRA de Narbonne, Rapporteur
Mario TOMMASIELLO FILHO, Professeur, Université de São Paulo, Rapporteur
Jimmy NAGAU, Maître de Conférence, Université des Antilles, Examinateur
Ketty BILBA BOURGUIGNON, Professeur, Université des Antilles, Co-Directrice de thèse
Cristel ONESIPPE POTIRON, Maître de Conférence, Université des Antilles, Encadrante
 TABLE DE MATIERES

REMERCIEMENTS ........................................................................................................................ 6

RESUME .......................................................................................................................................... 8

ABSTRACT ...................................................................................................................................10

LISTE DES TABLEAUX ...............................................................................................................12

LISTE DES FIGURES ...................................................................................................................15

INTRODUCTION .........................................................................................................................22
PARTIE I - ETAT DE L’ART ................................................................................................................ 26
I - FIBRES VEGETALES : RENFORT DE COMPOSITES ................................................................................27
I.1 - Enjeux et contexte .............................................................................................................................................. 27
I.2 - Structure et morphologie des fibres végétales ......................................................................................... 32
I.3 - Composition chimique des fibres végétales .............................................................................................. 36
I.3.1 - La cellulose .................................................................................................................................................. 36
I.3.2 - Les hémicelluloses .................................................................................................................................... 39
I.3.3 - Les lignines .................................................................................................................................................. 42
I.3.4 - Les pectines ................................................................................................................................................. 47
I.4 - Propriétés mécaniques et physiques des fibres végétales ................................................................... 49
I.5 - Mise en forme textile des fibres végétales ................................................................................................. 53
I.5.1 - Les bidimensionnels ................................................................................................................................. 54
I.5.1.1 - Les tissés.............................................................................................................................................. 54
I.5.1.2 - Les tricotés.......................................................................................................................................... 55
I.5.1.3 - Les tressés........................................................................................................................................... 55
I.5.2 - Les tridimensionnels ................................................................................................................................ 56
I.5.2.1 - Les cousus ........................................................................................................................................... 56
I.5.2.2 - Les tissés.............................................................................................................................................. 57
I.5.2.3 - Les tricotés et les tressés ............................................................................................................... 58
I.6 - Conclusion............................................................................................................................................................. 59
II - LES COMPOSITES MATRICE POLYMERE/FIBRES VEGETALES.....................................................60
II.1 - Les matrices organiques : les polymères .................................................................................................. 61
II.1.1 - Les thermoplastiques ............................................................................................................................. 62
II.1.2 - Les thermodurcissables ......................................................................................................................... 64
II.2 - Effet du renfort fibreux sur les propriétés des composites polymères renforcés par des fibres
végétales brutes ........................................................................................................................................................... 65

2
 II.2.1 - Fibres courtes............................................................................................................................................ 66
II.2.2 - Fibres longues ........................................................................................................................................... 74
II.3 - Les panneaux de particules ........................................................................................................................... 83
II.4 - Conclusion ........................................................................................................................................................... 92
III - OPTIMISATION DE L’INTERFACE MATRICE/FIBRES VEGETALES ...........................................95
III.1 - Adhésion fibre/matrice ................................................................................................................................. 95
III.2 - Modification des fibres lignocellulosiques .............................................................................................. 98
III.2.1 - Traitements physiques ......................................................................................................................... 98
III.2.1.1 - Plasma ............................................................................................................................................... 98
III.2.1.2 - Corona ............................................................................................................................................... 99
III.2.1.3 - Pyrolyse ..........................................................................................................................................100
III.2.2 - Traitements chimiques.......................................................................................................................102
III.2.2.1 - Traitement alcalin .......................................................................................................................103
III.2.2.2 - Agents de couplage .....................................................................................................................108
III.2.3 - Traitements enzymatiques................................................................................................................108
III.2.3.1 - Les ligninases ................................................................................................................................111
III.2.3.1.1 - Les peroxydases..................................................................................................................112
III.2.3.1.2 - Les laccases ..........................................................................................................................114
III.2.3.2 - Les hémicellulases.......................................................................................................................116
III.3 - Conclusion........................................................................................................................................................120
IV - SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ................................................................................................................. 122
PARTIE II - MATERIELS ET METHODES ...................................................................................... 125
I - CARACTERISTIQUES DES GAINES FOLIAIRES ...................................................................................... 126
I.1 - Présentation et préparation des gaines ....................................................................................................126
I.2 - Traitements des gaines ...................................................................................................................................128
I.2.1 - Traitement thermique par pyrolyse .................................................................................................128
I.2.2 - Traitement chimique à la chaux .........................................................................................................128
I.2.3 - Traitements enzymatiques...................................................................................................................128
I.3 - Caractéristiques morphologiques des gaines .........................................................................................129
I.3.1 - Observation à la loupe binoculaire ....................................................................................................129
I.3.2 - Observation au microscope optique .................................................................................................129
I.3.3 - Observation au microscope électronique à balayage ..................................................................130
I.3.4 - Application sur images ..........................................................................................................................130
I.4 - Caractéristiques physico-chimiques et chimiques des gaines ..........................................................136
I.4.1 - Masse volumique spécifique ................................................................................................................136
I.4.2 - Coefficient et cinétique d’absorption d’eau ....................................................................................138
I.4.3 - Isothermes de sorption de vapeur d’eau .........................................................................................138
I.4.4 - Masse volumique apparente et épaisseur .......................................................................................139
I.4.4.1 - Masse volumique apparente .......................................................................................................139

3
 I.4.4.2 - Epaisseur ...........................................................................................................................................139
I.4.5 - Densité linéique .......................................................................................................................................140
I.4.6 - Analyse thermogravimétrique ............................................................................................................140
I.4.7 - Spectroscopie infrarouge ......................................................................................................................141
I.4.8 - Spectroscopie photoélectronique à rayonnement X....................................................................143
I.4.9 - Analyses botaniques ...............................................................................................................................144
I.4.10 - Teneur en humidité ..............................................................................................................................144
I.5 - Caractéristiques mécaniques des fibres unitaires et des gaines : traction uniaxiale ................144
I.5.1 - Fibres unitaires ........................................................................................................................................146
I.5.2 - Gaines ..........................................................................................................................................................148
I.5.2.1 - Evaluation expérimentale............................................................................................................148
I.5.2.2 - Evaluation théorique .....................................................................................................................151
II - CARACTERISTIQUES DES PANNEAUX DE PARTICULES ................................................................ 154
II.1 - Elaboration des panneaux............................................................................................................................154
II.2 - Propriétés physiques .....................................................................................................................................157
II.2.1 - Masse volumique apparente ..............................................................................................................157
II.2.2 - Gonflement en épaisseur et absorption d’eau ..............................................................................157
II.3 - Propriétés mécaniques..................................................................................................................................158
II.3.1 - Tests en flexion trois points ...............................................................................................................158
II.3.2 - Cohésion interne ....................................................................................................................................159
II.4 - Propriété thermique ......................................................................................................................................160
III - Analyses statistiques ....................................................................................................................................... 161
III.1 - Analyse de variance et test de comparaisons multiples ...................................................................161
III.2 - Loi de Weibull .................................................................................................................................................162
PARTIE III - RESULTATS.................................................................................................................. 164
I - CARACTERISATION DES GAINES FOLIAIRES DE COCOTIERS ...................................................... 165
I.1 - Morphologie et organisation fibreuse .......................................................................................................166
I.1.1 - Généralités .................................................................................................................................................166
I.1.2 - Modélisation du maillage des gaines foliaires ...............................................................................170
I.1.2.1 - Extraction des épaisseurs et des angles formés par les fibres avec l’horizontale ....171
I.1.2.2 - Schématisation en 2D du maillage des gaines foliaires de cocotiers ............................177
I.2 - Composition chimique ....................................................................................................................................179
I.3 - Caractéristiques physico-chimiques ..........................................................................................................182
I.4 - Caractéristiques mécaniques........................................................................................................................187
I.4.1 - Fibres unitaires ........................................................................................................................................187
I.4.2 - Textiles ........................................................................................................................................................194
I.5 - Conclusion...........................................................................................................................................................199
II - IMPACT DES TRAITEMENTS CHIMIQUE, THERMIQUE ET ENZYMATIQUES SUR LES
PROPRIETES DES GAINES FOLIAIRES ............................................................................................................ 201

4
 II.1 - Analyses chimiques ........................................................................................................................................202
II.2 - Analyses thermogravimétriques................................................................................................................203
II.3 - Analyses des groupements de surface .....................................................................................................208
II.4 - Absorption d’eau .............................................................................................................................................210
II.5 - Morphologie de surface ................................................................................................................................214
II.6 - Propriétés à la traction..................................................................................................................................216
II.7 - Composition atomique de surface .............................................................................................................217
II.8 - Conclusion .........................................................................................................................................................221
III - APPLICATION POTENTIELLE DE GAINES FOLIAIRES COMME RENFORT DE
MATERIAUX COMPOSITES : LES PANNEAUX DE PARTICULES ......................................................... 224
III.1 - Propriétés physiques....................................................................................................................................224
III.1.1 - La masse volumique apparente .......................................................................................................224
III.1.2 - Absorption d’eau...................................................................................................................................226
III.1.3 - Gonflement en épaisseur ...................................................................................................................230
III.2 - Propriétés mécaniques ................................................................................................................................233
III.2.1 - Résistance à la flexion et rigidité.....................................................................................................233
III.2.2 - Adhésion interne ..................................................................................................................................241
III.3 - Conductivité thermique...............................................................................................................................243
III.4 - Vérification de la conformité aux normes européennes des panneaux ......................................247
III.5 - Conclusion........................................................................................................................................................250

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ................................................................... 252

BIBLIOGRAPHIE ...................................................................................................................... 259

LEXIQUE .................................................................................................................................... 295

ANNEXES ................................................................................................................................... 298

Annexe 1 : Détermination de la teneur en extractibles des fibres ..................................... 299
Annexe 2 : Détermination de la teneur en cellulose ............................................................... 300
Annexe 3 : Détermination de la teneur en lignine .................................................................. 301
Annexe 4 : Détermination de la teneur en hémicelluloses (pentosanes) ......................... 302
Annexe 5 : Algorithme de Freeman, algorithme de suivi des contours ............................. 303
Annexe 6 : Algorithme 1, algorithme d’extraction de points désignant la fibre ............ 303
Annexe 7 : Algorithme 2, algorithme d’extraction de points supplémentaires désignant
la fibre ................................................................................................................................................. 304
Annexe 8 : Résultats de l’application de la loi de Weibull et des données empiriques
correspondantes............................................................................................................................... 305

5
 REMERCIEMENTS

Ce travail de thèse a été réalisé au sein du laboratoire COVACHIM-M2E à l’Université des

Antilles, à Fouillole en Guadeloupe. Cette expérience a pu être concrétisée et achevée grâce à
la contribution de nombreuses personnes.
Je tiens à remercier tout d’abord mes directrices de thèse, Mme Arsène Marie-Ange et
Mme Bilba Ketty ainsi que ma co-encadrante de thèse, Mme Onésippe Cristel pour m’avoir
accueillie dans leur équipe et m’avoir accordé leur confiance pour mener à bien ce projet
malgré mes grandes lacunes dans cette thématique, étant biologiste de formation. Je les
remercie également pour leurs remarques et leurs corrections pertinentes ainsi que pour le
temps et l’intérêt qu’elles ont consacrés et portés à ce travail.
Ce travail n’aurait pu se faire sans l’aide précieuse de la technicienne du laboratoire
COVACHIM-M2E, Mme Jean-Marius Corine qui a toujours su se rendre disponible quand
j’en avais besoin malgré son emploi du temps chargé.
Je suis gratifiée d’avoir eu comme rapporteurs Mme Carrère Hélène et Mr
Tommasiello Filho Mario et comme membres du jury Mr Le Petitcorps Yann, Mr Nagau
Jimmy, Mme Bilba Ketty et Mme Onésippe Cristel qui m’ont fait l’honneur d’évaluer la
qualité de ce travail.
Je tiens à exprimer toute ma gratitude aux membres du laboratoire de Construction et
d’Ambiance au Brésil avec lequel nous avons collaboré pour réaliser les travaux sur les
panneaux de particules. Un grand merci au Professeur Savastano et au Professeur Fiorelli
ainsi qu’aux techniciens du laboratoire, Zaqueu, Mariana et Diego pour leurs compétences
scientifiques et techniques ; sans oublier les doctorants, à l’époque, Gloria, Caro, Nubia,
Gonzalo, Julio, Stephen. Je tiens à les remercier très sincèrement pour leur accueil, le partage
de leurs connaissances dans le domaine, leurs conseils avisés et leur sympathie.
J’aimerais également adresser toute ma reconnaissance à Jimmy Nagau, Maître de
Conférence au Laboratoire LAMIA à l’Université des Antilles pour son travail sans relâche
sur l’élaboration et la mise au point du modèle des caractéristiques morphologiques des
gaines.
Je tiens par ailleurs à exprimer mes réels remerciements à tous mes amis avec lesquels
j’ai pu partager de profondes discussions mais aussi des moments de défoulement total. Merci
pour votre écoute, votre disponibilité, vos encouragements et votre joie de vivre.

6
 Pour finir, je tiens à remercier particulièrement, du fond du cœur, mon collègue Valéry
devenu mon conjoint, pour m’avoir portée quand je n’avais plus de force et avoir toujours cru
en moi quand je n’y croyais plus. Merci à Dieu de m’avoir fait rencontrer une personne aussi
humaine et bienveillante que toi.

7
 RESUME

Depuis quelques dizaines d’années, la prise de conscience de la crise écologique,

sociale et économique, tant au niveau national qu'international, a incité les chercheurs à
développer de nouveaux composites bon marché, plus respectueux de l’environnement et de
la santé humaine en y incorporant des fibres végétales comme renfort. Comparativement aux
renforts synthétiques conventionnels, les fibres lignocellulosiques présentent de nombreux
avantages. En plus d’être renouvelables, peu onéreuses, largement disponibles et saines, les
fibres végétales possèdent des propriétés mécaniques spécifiques relativement élevées
combinées à une faible densité. Dans la littérature, la plupart des travaux de recherche
concernant les éco-matériaux portent sur les composites renforcés par des fibres naturelles
courtes, d’ordinaire à répartition aléatoire dans la matrice. Peu d’études ont exploré jusqu’à ce
jour l’utilisation de textiles à fibres végétales comme renfort de polymères à usage potentiel
structurel. Dans ce contexte, la potentialité de renforcement de matériaux par un renfort
lignocellulosique, naturellement sous forme textile, les gaines foliaires du cocotier Cocos
nucifera L. a été évaluée dans ce travail. A cet effet, les caractéristiques morphologiques,
chimiques, physiques et mécaniques des gaines foliaires brutes ont été déterminées dans un
premier temps. L’étude des effets des traitements par pyrolyse, à la chaux, à la laccase et à la
xylanase sur la composition botanique, la stabilité thermique, l’absorption en eau, les
performances en traction, les propriétés morphologiques et chimiques de surface des gaines a
été menée dans un second temps. Enfin, dans le prolongement de la loi «Grenelle II», la
faisabilité du développement de panneaux de particules de coir liées par une résine
polyuréthane à base d’huile de ricin à usage d’isolant thermique renforcé en surface par des
gaines a été vérifiée.

Les résultats révèlent le grand potentiel des gaines foliaires de cocotiers comme renfort
textile naturel de polymères. Cette ressource se présente sous la forme d’un textile
bidirectionnel composé majoritairement de cellulose. Comparativement aux renforts végétaux
classiques, elle se montre moins hygroscopique et plus légère. Les propriétés mécaniques à la
traction des gaines effectuées dans les deux directions préférentielles des fibres se montrent
supérieures et donc compétitives face à celles des renforts végétaux naturellement sous forme
textile.

8
Les traitements enzymatiques à la xylanase et à la laccase ne présentent pas d’effet significatif
sur les propriétés physiques, morphologiques et mécaniques des gaines. Pour ces traitements,
seule une modification chimique de surface très légère est observée. Les fibres pyrolysées se
montrent quant elles moins sensibles à l’eau par une teneur plus élevée en lignines mais plus
fragiles et moins résistantes traduisant un endommagement de ces dernières après traitement
par pyrolyse. Les gaines traitées à la chaux présentent une plus grande stabilité thermique en
raison de l’extraction presque intégrale des hémicelluloses sans modification de leur
morphologie de surface et de leurs caractéristiques mécaniques. Dès lors, pour la suite de
l’étude, les gaines brutes ont été retenues pour renforcer les panneaux de particules, la
température de mise en œuvre des panneaux étant bien inférieure à la température de début de
dégradation des gaines non traitées assurant ainsi la conservation de leurs propriétés.
Le panneau revêtu sur ses deux faces de la partie haute des gaines brutes constitue le candidat
le plus prometteur pour le développement d’isolant thermique plus respectueux de
l’environnement et de la santé des usagers. Une partie des propriétés mécaniques et physiques
de cette configuration de panneau satisfait les exigences requises par les normes américaines
et européennes. Ses caractéristiques thermiques sont similaires à celles relevées dans la
bibliographie pour les panneaux de faible masse volumique à particules lignocellulosiques.

Mots-clés : renfort textile, bidirectionnel, gaines de cocotiers, composite, traitement,

panneaux de particules, isolant thermique, propriétés mécaniques, propriétés physiques,
propriétés chimiques, propriétés thermiques, développement durable.

9
 ABSTRACT

For recent decades, the environmental, social and economic crisis awareness, both at
national and international level, has encouraged researchers to develop new cheap composites
safer for environment and human health by incorporating vegetable fibers as reinforcement. In
contrast to conventional synthetic reinforcements, lignocellulosic fibers display several
advantages. In addition to being renewable, low cost, readily available and healthy, vegetable
fibers have quite high specific mechanical properties with a low density. In the literature, most
of research works about eco-materials are on composites reinforced by short natural fibers
with random distribution in the matrix usually. To date, few studies have explored the use of
vegetable fibers textiles to reinforce polymers in potential structural applications. In this
context, the possibility of reinforcing materials by a lignocellulosic textile reinforcement, the
coconut leaf sheaths from Cocos nucifera L. was assessed in this work. To this end, the
morphological, chemical, physical and mechanical features of raw leaf sheaths were evaluated
in a first phase. The study of the pyrolysis, lime, laccase and xylanase treatments effects on
the botanical composition, thermal stability, water absorption, tensile, morphological and
surface chemical properties of the sheaths were carried out in a second phase. Finally, in line
with the law «Grenelle II», the feasibility of developing thermal insulating coir particleboards
binded by polyurethane resin derived from castor oil and reinforced by sheaths externally was
checked.

The results reveal the high potential of coconut leaf sheaths as natural textile
reinforcement of polymers. This resource forms a two-way textile made up of cellulose
mostly. In contrast to classic vegetable reinforcements, it is less hygroscopic and lighter.
Sheaths tensile mechanical properties made in both preferential fibers directions show higher
and so competitive faced with these ones of vegetable reinforcements naturally in textile form.
Xylanase and laccase enzymatic treatments don’t have significant effect on sheaths physical,
morphological and mechanical properties. For these treatments, only a very slight surface
chemical change is noticed. Pyrolysed fibers as for them show less water sensitive by a higher
lignins content but are more brittle and less resistant translating a damaging of them after
pyrolysis treatment. Lime treated sheaths show a higher thermal stability owing to almost full
hemicelluloses removal without changing their surface morphology and their mechanical
characteristics. Consequently, for the next study part, raw sheaths were retained to reinforce

10
particleboards, the temperature of panels manufacture being greatly lower than the start
degradation temperature of the raw sheaths insuring thus their properties preservation.
The two-faces panel covered with raw sheaths top part forms the most promising candidate to
develop more environmentally and healthy friendly thermal insulator. Some of its mechanical
and physical properties fulfill american and european standards. Its thermal properties are
similar to the ones noticed in the bibliography for low density lignocellulosic particleboards.

Keywords : textile reinforcement, two-way, coconut sheaths, composite, treatment,

particleboards, thermal insulator, mechanical properties, physical properties, chemical
properties, thermal properties, sustainable development.

11
 LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : Comparaison des coûts de production et des modules par unité de coût entre
certaines fibres conventionnelles et fibres lignocellulosiques ........................................ 29
Tableau 2 : Nombre de groupes fonctionnels des lignines de l’épicéa et du bouleau pour 100
unités de phénylpropane................................................................................................ 44
Tableau 3 : Teneur en méthoxy des lignines de mono/dicotylédones3 herbacées ................... 44
Tableau 4 : Propriétés mécaniques des principales fibres naturelles comparées aux fibres
synthétiques conventionnelles ....................................................................................... 50
Tableau 5 : Paramètres structuraux de certaines fibres naturelles .......................................... 52
Tableau 6 : Principaux secteurs d’application des polymères ................................................ 61
Tableau 7 : Caractéristiques des thermoplastiques les plus communs .................................... 63
Tableau 8 : Caractéristiques des thermodurcissables les plus courants .................................. 65
Tableau 9 : Comparaison des propriétés mécaniques des composites acide poly-lactique
renforcés par différentes fibres (les pourcentages sont relatifs aux valeurs trouvées pour
l’acide poly-lactique seul) ............................................................................................. 68
Tableau 10 : Propriétés mécaniques de la résine phénolique pure et du composite résine
phénolique/tissu de sisal................................................................................................ 76
Tableau 11 : Comparaison des propriétés mécaniques des composites renforcés par différents
tissages ......................................................................................................................... 78
Tableau 12 : Torsion de fils des tissus de ramie et propriétés à la traction des composites ..... 83
Tableau 13 : Synthèse bibliographique des propriétés mécaniques des panneaux de particules
de haute densité à base de résine polyuréthane dérivée d’huile de ricin ......................... 88
Tableau 14 : Propriétés physiques, mécaniques et thermiques de panneaux de particules
végétales de faible densité ............................................................................................. 91
Tableau 15 : Exigences physiques et mécaniques requises pour les panneaux de particules de
faible densité................................................................................................................. 92
Tableau 16 : Effet du traitement plasma de fibres végétales sur les propriétés mécaniques des
composites finaux ......................................................................................................... 99
Tableau 17 : Effet du traitement corona des fibres sur les propriétés mécaniques des
composites résultants .................................................................................................. 100
Tableau 18 : Propriétés mécaniques des composites fibres Cissus Quadrangularis/polyester
................................................................................................................................... 106

12
Tableau 19 : Principales applications industrielles des enzymes pectinolytiques,
ligninolytiques, hémicellulolytiques ............................................................................ 110
Tableau 20 : Effet de traitement des peroxydases sur le nombre kappa de pâte à papier ...... 114
Tableau 21 : Impact du traitement à la laccase de fibres végétales sur les propriétés
mécaniques des composites résultants ......................................................................... 116
Tableau 22 : Fonctions des principales hémicellulases et leurs sites d’action dans
l’hémicellulose ........................................................................................................... 118
Tableau 23 : Propriétés mécaniques des composites polyester renforcés par des fibres de
jacinthe d’eau brutes (NT) et traitées à la xylanase (T) ................................................ 120
Tableau 24 : Enzymes et conditions d’application des traitements enzymatiques ................ 129
Tableau 25 : Récapitulatif des panneaux à particules de coir renforcés ................................ 156
Tableau 26 : Comparaison de la composition chimique des fibres de gaines foliaires de
cocotiers ..................................................................................................................... 179
Tableau 27 : Synthèse bibliographique sur la composition chimique des différents types de
fibres végétales ........................................................................................................... 181
Tableau 28 : Synthèse bibliographique de la teneur en humidité à l’équilibre et de la densité
de différentes fibres végétales et de celles de gaines foliaires de cocotiers étudiées ..... 186
Tableau 29 : Comparaison des propriétés mécaniques entre les fibres de gaines foliaires de
cocotiers étudiées et celles trouvées dans la littérature ................................................. 191
Tableau 30 : Synthèse bibliographique des caractéristiques mécaniques de différentes fibres
végétales et de celles des gaines foliaires de cocotiers étudiées ................................... 192
Tableau 31 : Synthèse bibliographique des propriétés mécaniques de textiles naturels et des
gaines foliaires de cocotiers étudiées ........................................................................... 196
Tableau 32 : Synthèse des propriétés mécaniques théoriques et expérimentales à la traction
des gaines foliaires de cocotiers .................................................................................. 198
Tableau 33 : Caractéristiques des pics d’holocelluloses obtenus par déconvolution à l’aide du
logiciel OriginPro des fibres de gaines foliaires de cocotiers non traitées et traitées..... 206
Tableau 34 : Attributions des bandes d’absorption observées sur les spectres IRTF des fibres
de gaines foliaires de cocotiers brutes et traitées .......................................................... 209
Tableau 35 : Synthèse bibliographique du coefficient d’absorption d’eau à saturation de
différentes fibres végétales brutes ............................................................................... 213
Tableau 36 : Composition élémentaire de la surface des gaines foliaires de cocotiers brutes et
traitées ........................................................................................................................ 219

13
Tableau 37 : Masse volumique apparente des panneaux de particules en fonction de leurs
formulations................................................................................................................ 225
Tableau 38 : Synthèse bibliographique du pourcentage d’absorption d’eau et du gonflement en
épaisseur de panneaux à particules végétales de faible masse volumique ..................... 227
Tableau 39 : Synthèse bibliographique de la résistance à la flexion et du module d’élasticité
de panneaux à particules végétales de faible masse volumique. Les propriétés
mécaniques spécifiques ont été évaluées. .................................................................... 240
Tableau 40 : Synthèse bibliographique de la conductivité thermique de panneaux à particules
végétales de faible masse volumique ........................................................................... 246
Tableau 41 : Confrontation des propriétés mécaniques, physique et thermiques des panneaux
étudiés dans ce travail aux exigences normatives européennes .................................... 248
Tableau 42 : Synthèse de la p-value du test de Kolmogorov-Smirnov, des paramètres estimés
de la loi de Weibull et des moyennes empiriques des propriétés mécaniques des fibres de
gaines foliaires de cocotiers, de leur agencement sous forme textile et des différentes
configurations des panneaux de particules ................................................................... 305

14
 LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Cycle de vie des biocomposites ............................................................................ 29

Figure 2 : Disponibilité et répartition de la production mondiale de fibres végétales 2001-2008
(hors coton et bois) ....................................................................................................... 30
Figure 3 : Classification des fibres cellulosiques ................................................................... 31
Figure 4 : Processus d’extraction des fibres végétales ........................................................... 32
Figure 5 : Représentation multi-échelle des coupes transversales des fibres de lin ................. 33
Figure 6 : Organisation en réseau des composés botaniques formant la paroi cellulaire ......... 34
Figure 7 : Angle microfibrillaire  formé entre l’axe longitudinal de la fibre et les
microfibrilles de cellulose ............................................................................................. 35
Figure 8 : Motif répétitif de la cellulose ................................................................................ 37
Figure 9 : Représentation des microfibrilles constituant les fibres de cellulose et des liaisons
hydrogènes inter et intra-moléculaires ........................................................................... 38
Figure 10 : Les principaux monomères entrant dans la composition des hémicelluloses ....... 40
Figure 11 : Représentation schématique de deux polysaccharides hémicellulosiques ............ 41
Figure 12 : Formule chimique des alcools précurseurs des lignines ....................................... 43
Figure 13 : Structure d’une lignine........................................................................................ 45
Figure 14 : Exemples de type de liaisons rencontrées dans la structure des lignines .............. 46
Figure 15 : Schéma de chaînes homogalacturonanes stabilisées par l’intermédiaire d’ions
calcium entre les groupes carboxyles non estérifiés : structure dite « cage » .................. 48
Figure 16 : Représentation conventionnelle de la structure des pectines (A) et d’une
configuration plus récente (B) ....................................................................................... 49
Figure 17 : Les grandes familles de tissés 2D ........................................................................ 54
Figure 18 : Quelques types de tricotés 2D ............................................................................. 55
Figure 19 : Les grandes catégories de tressés 2D................................................................... 56
Figure 20 : Multicouche unidirectionnel cousu ..................................................................... 57
Figure 21 : Différents types de « tissage angle Interlock » .................................................... 57
Figure 22 : Un exemple de motif du « tissage orthogonal » ................................................... 58
Figure 23 : Tricoté 3D (a) et Tressé 3D (b) ........................................................................... 58
Figure 24 : Caractéristiques mécaniques de composites à renfort végétal .............................. 67

15
Figure 25 : Influence de la teneur en fibres sur les contraintes maximales à la traction et à la
flexion des composites polypropylène/abaca ................................................................. 68
Figure 26 : Résistance maximale à la traction des composites polyéthylène haute densité
renforcés par des fibres de lin et de coque de riz ........................................................... 69
Figure 27 : Module d’Young à la traction des composites polyéthylène haute densité renforcés
par des fibres de lin et de coque de riz ........................................................................... 70
Figure 28 : Conductivité thermique des composites fibres de feuille d’ananas/phénol-
formaldéhyde en fonction de la fraction volumique des fibres ....................................... 71
Figure 29 : Relation entre les propriétés mécaniques des composites (résine à base
d’amidon/bambou) et la longueur des fibres .................................................................. 72
Figure 30 : Absorption d’eau de composites acide poly-lactique (PLA)/fibres de bambou .... 73
Figure 31 : Les différentes échelles d’étude d’un renfort textile ............................................ 75
Figure 32 : Architectures des tissus sisal : a-taffetas, b-sergé, c-mat ...................................... 77
Figure 33 : Influence du mode de tissage sur la tenue à l’impact des composites ................... 77
Figure 34 : Effet de l’architecture des tissus sur les propriétés à la traction des matériaux ..... 77
Figure 35 : Composites avec différentes architectures tissées : a-le taffetas, b-le sergé, c-le
basket ........................................................................................................................... 78
Figure 36 : Effet de la teneur en fibres sur la résistance maximale et le module à la traction
des composites .............................................................................................................. 79
Figure 37 : Effet de la teneur en fibres sur la résistance à l’impact des composites ............... 79
Figure 38 : Effet de la teneur en fibres sur la résistance maximale et le module à la flexion des
composites .................................................................................................................... 80
Figure 39 : Effet de la teneur en fibres sur la résistance au cisaillement inter-laminaire des
composites .................................................................................................................... 80
Figure 40 : Tissu de bambou ................................................................................................. 81
Figure 41 : Courbes contrainte/déformation à la traction de l’acide poly-lactique pur et du
composite acide poly-lactique/tissu de bambou ............................................................. 81
Figure 42 : Courbes contrainte/déplacement à la flexion de l’acide poly-lactique pur et du
composite acide poly-lactique/tissu de bambou ............................................................. 82
Figure 43 : Structure chimique de la ricinoléine .................................................................... 85
Figure 44 : Formation du polyuréthane - Réaction entre les groupes isocyanate du
polyuréthane et les fibres cellulosiques ......................................................................... 86
Figure 45 : Comparaison de l’adhésion matière lignocellulosique/résine (polyuréthane/phénol-
formaldéhyde)............................................................................................................... 87

16
Figure 46 : Ancrage mécanique d’un adhésif sur un substrat ................................................. 96
Figure 47 : Mouillabilité et angle de contact solide-liquid ..................................................... 96
Figure 48 : Enchevêtrement moléculaire ............................................................................... 97
Figure 49 : Réaction chimique entre les groupes A sur une surface et les groupes B sur l’autre
surface .......................................................................................................................... 97
Figure 50 : Images MEB de la paroi de fibres brutes (a) et pyrolysées (b) de pseudo-troncs de
bananier ...................................................................................................................... 102
Figure 51 : Processus de gonflement de la cellulose ............................................................ 104
Figure 52 : Structures des réseaux de cellulose I et cellulose II ........................................... 105
Figure 53 : Réaction de traitement par la soude de fibres lignocellulosiques ....................... 107
Figure 54 : Cycle catalytique des peroxydases .................................................................... 113
Figure 55 : Oxydation de sous-unités phénoliques de la lignine par les laccases .................. 115
Figure 56 : Mécanisme de l’oxydation du substrat par le système laccase-médiateur ........... 115
Figure 57 : Enzymes impliquées dans la dégradation des hémicelluloses ............................ 117
Figure 58 : Résistance à la traction des composites chitosane/bagasse ................................. 119
Figure 59 : Absorption en humidité des composites chitosane/bagasse-20% à 75% d’humidité
relative ........................................................................................................................ 119
Figure 60 : Photographies d’un cocotier Cocos nucifera L. en Guadeloupe (a) et de ses gaines
(b) ............................................................................................................................... 126
Figure 61 : Aperçu de la gaine avant et après le nettoyage à l’eau à haute pression ............. 127
Figure 62 : Cliché de gaine foliaire observée à la loupe binoculaire (a), .............................. 131
Figure 63 : Représentation du contour d’une zone de vide par des mini-segments ............... 131
Figure 64 : Image originale (a), Carte de contours (b), Image binarisée (c) ......................... 132
Figure 65 : Evaluation de la pertinence d’une portion de fibre ............................................ 133
Figure 66 : Illustration des traitements effectués par l’algorithme 2. ................................... 134
Figure 67 : Procédure de reconstruction d’une fibre ............................................................ 135
Figure 68 : Schéma simplifié du pycnomètre à hélium Pycnomatic Thermo Electron .......... 137
Figure 69 : Schéma de principe de l’analyse thermogravimétrique ...................................... 141
Figure 70 : Schéma du fonctionnement de l’IRTF-ATR avec plusieurs réflexions internes . 142
Figure 71 : Schéma de principe de la machine d’essai de traction ....................................... 145
Figure 72 : Montage de la préparation des fibres unitaires pour l’essai de traction .............. 147
Figure 73 : Section transversale des fibres de gaines foliaires observée à la loupe binoculaire
................................................................................................................................... 148
Figure 74 : Dispositif expérimental du test à la traction des gaines ...................................... 149

17
Figure 75 : Illustration des épaisseurs longitudinales évaluées pour une fibre d’une éprouvette
de gaine foliaire de cocotiers brute avant test (a) après avoir localisé sa zone de rupture
après test (b) ; les éprouvettes sont photographiées aux rayons X ................................ 150
Figure 76 : Modélisation de l’aire transversale des fibres unitaires en fonction de leur
épaisseur longitudinale ................................................................................................ 150
Figure 77 : cocotier (a), noix de coco verte (b), fibres de coir (c), gaine foliaire (d) (PS :
partie supérieure ; PI : partie inférieure) ...................................................................... 154
Figure 78 : Composants de la résine polyuréthane : l’huile de ricin (a) et le pré-polymère
(catalyseur) (b)............................................................................................................ 155
Figure 79 : Principe du test en flexion trois points sur une éprouvette ................................. 158
Figure 80 : Dispositif expérimental du test de cohésion interne ........................................... 160
Figure 81 : Sonde anneau.................................................................................................... 161
Figure 82 : Photographies de la gaine foliaire dans son intégralité (a), de sa paroi externe (b)
et de sa paroi interne (c) .............................................................................................. 167
Figure 83 : Densité linéique des gaines foliaires de cocotiers .............................................. 168
Figure 84 : Observation des « coutures fibreuses » solidarisant les fibres de la couche III à la
paroi externe des gaines .............................................................................................. 168
Figure 85 : Observations au MEB de sections transversales de gaines foliaires de cocotiers
noyées dans de la résine .............................................................................................. 170
Figure 86 : Cliché de gaine foliaire observée à la loupe binoculaire .................................... 171
Figure 87 : Aperçus d’un cliché initial de gaines foliaires obtenu à la loupe binoculaire (a),
d’une portion agrandie du fichier image résultat mettant en évidence les points détectés
par les algorithmes de coordonnées (x,y) (en rouge), milieux de segments de coupe dont
l’un est représenté en jaune (b), d’une partie du fichier excel (c) ................................. 173
Figure 88 : Correspondance entre la coloration des données du tableau (épaisseur, angle par
rapport à l’horizontale) et celle des points les plus proches de la zone de clique dans le
fichier image résultat .................................................................................................. 174
Figure 89 : Imagettes du fichier image résultat illustrant des portions de fibres erronées
détectées par l’application ........................................................................................... 175
Figure 90 : Imagettes du fichier image résultat illustrant des portions de fibres correctes
détectées par l’application ........................................................................................... 176
Figure 91 : Illustration de la modélisation obtenue par l’application (imagettes du cliché initial
(A), segmentations des imagettes (B), reconstruction du maillage par le modèle (C)) .. 178

18
Figure 92 : Coupe transversale d’une fibre de gaine foliaire de cocotiers colorée au carmino-
vert de Mirande observée au microscope optique ........................................................ 182
Figure 93 : Isotherme de sorption de vapeur d’eau à (20 ± 2) °C de la gaine foliaire de
cocotiers ..................................................................................................................... 184
Figure 94 : Mécanismes de sorption des molécules d’eau par les groupes hydroxyle ........... 184
Figure 95 : Résistance à la traction des trois catégories de fibres de gaine foliaire de
cocotiers : les fines, les moyennes et les grosses.......................................................... 187
Figure 96 : Module d’Young des trois catégories de fibres de gaine foliaire de cocotiers : les
fines, les moyennes et les grosses ................................................................................ 188
Figure 97 : Déformation à la rupture des trois catégories de fibres de gaine foliaire de
cocotiers : les fines, les moyennes et les grosses.......................................................... 188
Figure 98 : Observation de nœuds présents à la surface de fibres de lin ............................... 190
Figure 99 : Courbes contrainte-déformation à la traction caractéristiques des fibres de
chanvre, de lin et de gaines foliaires de cocotiers ........................................................ 194
Figure 100 : Sens de découpe des éprouvettes des gaines foliaires ...................................... 194
Figure 101 : Résistance à la traction (a), Module d’Young (b), Déformation à la rupture (c),
Energie spécifique (d) des gaines foliaires de cocotiers sous forme textile sollicitées en
traction dans la direction des fibres des couches I et III (GFNT-I-III) et de celles de la
couche II (GFNT-II) ................................................................................................... 195
Figure 102 : Comportement mécanique à la traction des gaines foliaires de cocotiers sous
forme textile sollicitées dans la direction des fibres des couches I et III (GFNT-I-III) et
de celles de la couche II (GFNT-II)............................................................................. 197
Figure 103 : Effet des traitements sur la composition chimique des gaines foliaires de
cocotiers ..................................................................................................................... 202
Figure 104 : Analyse thermogravimétrique (a-ATG ; b-DTG) des fibres de gaines foliaires de
cocotiers avant et après traitement ............................................................................... 204
Figure 105 : Spectres infrarouge des fibres de gaines foliaires de cocotiers non traitées et
traitées ........................................................................................................................ 208
Figure 106 : Cinétique d’absorption d’eau des gaines foliaires de cocotiers brutes et traitées
................................................................................................................................... 211
Figure 107 : Processus de relaxation moléculaire des fibres végétales ................................. 212
Figure 108 : Morphologie de surface des fibres des gaines foliaires pyrolysées observée au
MEB ........................................................................................................................... 215

19
Figure 109 : Cartographie EDS des grains observés à la surface des gaines foliaires pyrolysées
illustrant la répartition de l’Oxygène (b), du Silicium (c), du Soufre (d) et du Potassium
(e) du cliché initial (a) ................................................................................................. 215
Figure 110 : Résistance à la traction (a), Module d’Young (b), Déformation à la rupture (c),
Energie spécifique (d) des gaines foliaires de cocotiers sous forme textile sollicitées en
traction dans la direction des fibres de la couche II...................................................... 216
Figure 111 : Spectres XPS des fibres de gaines foliaires de cocotiers avant et après traitements
................................................................................................................................... 218
Figure 112 : Pourcentage d’absorption d’eau des panneaux SG, PS1S, PS2S, PI2S............. 226
Figure 113 : Pourcentage du gonflement en épaisseur des panneaux SG, PS1S, PS2S, PI2S
après 2 h et 24 h d’immersion ..................................................................................... 230
Figure 114 : Régression linéaire du gonflement en épaisseur en fonction de la masse
volumique pour les périodes d’immersion de 2 h et 24 h ............................................. 231
Figure 115 : Gonflement en épaisseur en fonction de la masse volumique .......................... 231
Figure 116 : Résistance à la flexion (MOR) des quatre formulations de panneaux............... 233
Figure 117 : Positionnement des éprouvettes PS1S lors des tests à la flexion trois points .... 234
Figure 118 : Module d’élasticité (MOE) des quatre formulations de panneaux .................... 235
Figure 119 : Photographies de la a) Paroi externe des gaines-Partie haute ; b) Paroi interne des
gaines-Partie haute ; c) Paroi externe des gaines-Partie basse ; d) Paroi interne des
gaines-Partie basse (décollement des fibres de la couche III (Figure 82-c)) ................. 236
Figure 120 : Evolution du MOR (a) et du MOE (b) en fonction de la masse volumique des
panneaux de particules ................................................................................................ 237
Figure 121 : Régression linéaire entre le MOR (a), MOE (b) du test à la flexion et la masse
volumique des panneaux ............................................................................................. 238
Figure 122 : Résultats du test d’adhésion interne des quatre configurations de panneaux .... 241
Figure 123 : (a) Concentration de la résine délimitée par des cercles rouges, (b) Procédé
d’application de la résine sur les particules .................................................................. 242
Figure 124 : Localisation de la ligne de rupture des éprouvettes après l’application du test
d’adhésion interne ....................................................................................................... 243
Figure 125 : Conductivités thermiques des quatre formulations de panneaux ...................... 244
Figure 126 : Schéma de principe de l’extraction des matières extractibles ........................... 299
Figure 127 : Description du montage expérimental de l’extraction de la cellulose ............... 300
Figure 128 : Schéma de principe de l’extraction de la lignine.............................................. 301
Figure 129 : Description du montage expérimental de l’extraction du furfural .................... 303

20
21
 INTRODUCTION

Avec la découverte et la production industrielle de fibres synthétiques, pour les plus

utilisées, les fibres de verre, l’arrivée sur la marché de composites a littéralement explosé
depuis la Seconde Guerre Mondiale (Fery, 2013) et ce, dans de nombreux secteurs industriels
aussi diversifiés que le transport, le bâtiment, le domaine médical, les loisirs, … , .
L’utilisation croissante de ces matériaux réside dans l’amélioration de la qualité de la matière
(mécanique, physique, chimique, thermique, acoustique) face à une certaine utilisation pour
de faibles densités. Toutefois, dans un contexte où le développement durable est devenu une
priorité majeure, la volonté grandissante de limiter les impacts de l’activité humaine sur
l’environnement tout en réduisant les inégalités sociales incitent fortement les industriels et
les chercheurs au développement d'alternatives aux matériaux issus de ressources fossiles et
minérales non renouvelables, moins gourmandes en énergie, à faible coût financier et
facilement accessibles. Celles-ci passent par le développement de composites à fibres
végétales comme substituts aux fibres synthétiques. De surcroît, dans le prolongement de ces
démarches alliant préservation de l’environnement et bien-être de l’Homme, le secteur de
l’habitat, plus gros consommateur d’énergie (45,1%) et émetteur de gaz à effet de serre
(26,7%) en France (DGEC, 2016), se doit de repenser son savoir-faire et ses procédés de
construction mais aussi de développer et de diffuser des matériaux innovants respectueux de
l’environnement et de la santé des usagers pour atteindre les objectifs fixés par la loi POPE, à
commencer par la division par 4 des gaz à effet de serre d’ici 2050 (Loi POPE, 2005). Pour
ce faire, le gouvernement français a mis en vigueur la loi « Grenelle II » visant, dans le
secteur du bâtiment, à réduire les consommations énergétiques des constructions neuves et
existantes impliquant la mise en place d’un programme de réglementation thermique tendant à
réduire les déperditions thermiques des logements (Loi « Grenelle II », 2010).

L'utilisation des composites à fibres végétales n'est pas récente et remonte à plusieurs
milliers d’années ; le torchis (terre renforcée par des brins de paille) en est un exemple
illustre. A l'heure actuelle, les différentes utilisations de ces matériaux à renforts naturels
disponibles sur le marché sont souvent limitées à des applications peu sollicitées
mécaniquement, ces derniers étant pour l’essentiel renforcés par des fibres courtes distribuées
aléatoirement. Néanmoins, les recherches portant sur l'extension de l’utilisation de ces
biocomposites dans des applications structurelles se dynamise fortement. Elles concernent en

22
partie l’étude de polymères à renforts végétaux longs se distinguant par deux catégories, les
unidirectionnels, et les composites textiles.

Les fibres végétales présentent de nombreux avantages par rapport à leurs homologues
synthétiques : coûts financier et environnemental moindres, faible densité combinés à des
propriétés mécaniques spécifiques satisfaisantes. Néanmoins, les fibres végétales affichent
certaines caractéristiques indésirables à savoir une faible stabilité thermique limitant le choix
de la matrice et un caractère hautement hydrophile responsable de leur incompatibilité avec
les polymères hydrophobes, leur mauvaise dispersion dans la matrice et l’instabilité
dimensionnelle des composites résultants dont les propriétés mécaniques sont altérées par de
faibles capacités de transfert de charge interfacial. Afin de limiter ces inconvénients, la
surface des fibres peut être modifiée par des traitements physiques, chimiques ou biologiques.

Dans ce contexte global et dans la continuité de ces axes de recherches s’affiliant aux
principes de la chimie verte, cette thèse se propose de contribuer à l’identification de
nouveaux renforts textiles naturels, et pour ce faire, de valoriser et d’étudier l’utilisation
potentielle des gaines foliaires du cocotier Cocos nucifera L. dans la réalisation de bio-
matériaux finis. Cette ressource, non encore exploitée jusqu’à ce jour, a été choisie car en plus
d’être de nature végétale et disponible localement (Guadeloupe) en abondance toute l’année,
elle présente l’avantage d’être naturellement un textile, nous affranchissant ainsi de l’étape
intermédiaire de fabrication du renfort sous forme textile. Dès lors, l’exploitation potentielle
de ce renfort à l’avenir, permettra de minimiser les coûts de production et de transport mais
aussi de favoriser une industrie régionale, aujourd’hui touchée par la crise.

Ce travail de recherche s’appuie avant tout sur une démarche exploratoire de

caractérisation des gaines foliaires brutes et traitées. Des traitements de différentes catégories
aux impacts environnemental et sanitaire limités ont été sélectionnés. Cette thèse vise par
ailleurs la conception et le développement de nouveaux matériaux composites adaptés à
l’isolation thermique s’inscrivant dans une démarche de développement durable. A cet effet,
une étude expérimentale a été menée sur des panneaux de particules de coir de faible densité
renforcés par des gaines de cocotiers et liés par une résine biosourcée.

23
Pour mener à bien ce travail, ce manuscrit s’articule autour de cinq chapitres.

Le premier chapitre est consacré à une revue bibliographique rappelant tout d’abord le
contexte et les enjeux de cette étude suivis d’une description de la structure, des propriétés
chimiques et physico-mécaniques des fibres végétales et des différentes architectures textiles.
Après avoir exposé les généralités sur les composites et les matrices polymères, la deuxième
partie de ce chapitre met l’accent sur les travaux de recherche concernant les composites
polymères renforcés par des fibres végétales courtes d’une part et longues d’autre part
principalement agencées sous forme textile. Est également abordée dans cette partie une
synthèse sur les panneaux de particules lignocellulosiques. Ce chapitre s’achève par un état de
l’art sur les notions d’adhésion et les différents traitements de modification de surface des
fibres végétales.

Le second chapitre décrit les démarches expérimentales utilisées pour la réalisation de

ces travaux. Les critères de choix des gaines de cocotiers, les protocoles des traitements,
l’élaboration des panneaux, les méthodes de caractérisation, les appareils utilisés, les
conditions opératoires, y sont présentés en détail.

Le troisième chapitre concerne les caractérisations morphologique, chimique, physique

et mécanique des gaines foliaires de cocotiers brutes dont les résultats sont comparés avec
ceux issus de la littérature pour d’autres fibres végétales ou synthétiques utilisées comme
renforts de polymères. Dans ce chapitre, une application sur images permettant d’extraire
l’épaisseur et l’orientation des fibres par rapport à l’horizontale est proposée. La validation de
ce modèle est discutée dans cette partie par une étude comparative entre les données prédites
et les données expérimentales.

Le quatrième chapitre porte sur l’influence des traitements physique (pyrolyse),

chimique (chaux), et enzymatiques (laccase et xylanase) sur la composition botanique, la
stabilité thermique, l’absorption en eau, les propriétés à la traction, les propriétés
morphologiques et chimiques de surface des gaines de cocotiers. A l’issue de ce chapitre est
discuté le traitement des gaines retenu pour la suite des travaux.

Le cinquième chapitre présente l’étude menée sur les panneaux de particules dont
l’application visée concerne l’isolation thermique. Pour ce faire, des panneaux de faible

24
densité dont la masse volumique nominale choisie est de 300 kg/m3 ont été élaborés. Dans le
prolongement de la démarche d’éco-conception appliquée tout au long de ce travail, les
matières isolantes conventionnelles (mousse de plastique, laine de verre) ainsi que les
particules de bois et liants synthétiques à base de formaldéhyde utilisés classiquement dans la
fabrication des agglomérés ont été remplacés par des particules de coir et une résine
polyuréthane à base d’huile de ricin. Les surfaces externes des panneaux ont été renforcés par
des gaines foliaires de cocotiers afin d’améliorer potentiellement leurs performances
mécaniques. Les propriétés physiques, mécaniques et thermiques des différentes
configurations ont été déterminées dès la fin du séchage des panneaux. Les résultats sont
affichés et analysés dans ce dernier chapitre.

Pour finir, une conclusion générale de l’étude et les perspectives de recherche sont
présentées.

25
PARTIE I - ETAT DE L’ART

26
 I - FIBRES VEGETALES : RENFORT DE COMPOSITES

I.1 - Enjeux et contexte

Au cours des trois dernières décennies, l’utilisation potentielle de fibres végétales

comme renfort dans l’élaboration de matériaux composites a fait l’objet de nombreux travaux
de recherche (Saheb & Jog, 1999; Anson et al., 2002; Bledzki et al., 2002; Bogoeva-Gaceva
et al., 2007; Thomas & Pothan, 2009; Hughes, 2011; Thakur, 2013; Jawaid et al., 2016a).
Face à la crise écologique, sociale et économique, aujourd’hui mondialisée, est née une prise
de conscience des acteurs économiques, de la société civile et des politiques de l’urgence
d’adopter de nouvelles valeurs « responsables » visant à réduire les inégalités sociales et la
pression anthropique sur l’environnement. Les observations inquiétantes les plus criantes
concernent d’une part le réchauffement climatique conséquent du rejet intensif de gaz à effet
de serre dans l’atmosphère (Monteiro et al., 2009), d’autre part, la raréfaction des ressources
naturelles indispensables à notre survie et notre confort offert par nos sociétés (pétrole, gaz,
eau douce, bois, …) (Swart et al., 2003) mais aussi le problème de stockage des déchets non
recyclables, non dégradables (Mohanty et al., 2000). Pour se rendre compte de la gravité de la
situation, reprenons les faits révélés par Halada (Halada, 2003) : chaque seconde, sur Terre,
une surface de forêt équivalente à 19 courts de tennis disparaît, le désert augmente de 78 m2
en Chine, 1600 tonnes de glace fondent au Groenland et 720 tonnes de CO 2 sont émises à
partir de pétrole dans l’atmosphère. C’est dans ce cadre que les contraintes environnementales
et les nouvelles réglementations s’inscrivant dans la conception du développement durable ont
permis l’arrivée sur le marché de nouveaux matériaux issus de ressources renouvelables. Les
fibres végétales utilisées pendant très longtemps dans la filière textile, la papeterie et quelques
peu dans les infrastructures (torchis), n’ont pas manqué d’atouts pour leur incorporation dans
l’élaboration de matériaux composites trouvant de nouvelles applications dans tous les
domaines de la vie tels que la plasturgie, le bâtiment, l'automobile, le milieu médical, le sport,
l’aérospatial et l’aéronautique (Huang & Netravali, 2007; Scarponi et al., 2009) :
- dans le bâtiment, un grand nombre d’études se sont intéressées à la substitution des
fibres d’amiante, reconnues cancérigènes, par des fibres végétales (Swamy, 1988;
Tolêdo Filho et al., 2009). La Directive 83/477/EEC a interdit la production
d’éléments préfabriqués profilés en fibrociment (bardage, tuiles, plaques) renforcés
par ces fibres minérales (Azuma et al., 2009; Kumagai & Kurumatani, 2009). D’autre

27
 part, l’utilisation de matériels fibreux naturels (exemple : tiges de bambou) comme
seul renfort du béton s’est révélée comme un nouveau challenge visant à remplacer les
barres d’acier dont la corrosion est instiguée par les phénomènes de carbonatation et
attaque des ions chlorure dans le ciment (Bentur & Mitchell, 2008; Glasser et al.,
2008),
- le remplacement des fibres de pétrole et de verre par des fibres naturelles est un enjeu
(Thakur, 2013). A ce jour, certaines techniques mettant en jeu des matrices
thermodurcissables ou thermoplastiques à renfort fibreux végétal sont déjà
industrialisées et commercialisées notamment dans l’automobile (panneaux intérieurs,
garnitures de toit, planchers de camions), la construction (profilés de portes et de
fenêtres, clôtures, bardages) ou encore dans l’équipement domestique (meubles de
jardin) (Kalia, 2016).

Par rapport aux fibres synthétiques, les fibres végétales entrant dans la composition de
matériaux composites présentent des avantages certains quant à leur impact environnemental :
elles ont un bilan carbone nul et sont recyclables, biodégradables, renouvelables et faiblement
énergivores quant à leur production : moins de 10% de l’énergie nécessaire pour la fabrication
de fibres de polypropylène suffit pour produire une même quantité de fibres naturelles (Dam
& Bos, 2004). Selon Patel et Narayan, les composites à fibres naturelles économiseraient
20MJ d’énergie non renouvelable et éviteraient la libération d’un kilogramme de CO 2 par
kilogramme de polymère (Patel & Narayan, 2005).
Par ailleurs, si la matrice est biodégradable, les matériaux sont compostables après
broyage (Figure 1). En outre, les fibres végétales, résolvent les problèmes de poussière et
d’abrasion de laine de verre et la mise à disposition de ces dernières est peu gourmande
économiquement parlant (Tableau 1).

28
Tableau 1 : Comparaison des coûts de production et des modules par unité de coût entre
certaines fibres conventionnelles et fibres lignocellulosiques
(Bisanda & Ansell, 1992)

Fibre Carbone Acier Verre Sisal Jute Coir

Coût 200 30 3,25 0,36 0 ,30 0,25
($/kg)
Module/coût 2,0 6,7 21,5 41,7 43,3 20,0
(GPa kg/$)

D’autre part, les composites à fibres naturelles permettent de rétablir un équilibre

social entre les pays développés et ceux en développement à savoir que certains de ces
matériaux, moins coûteux sont, en ce sens, accessibles à un plus large public et permettent
d’ouvrir de nouveaux débouchés économiques aux produits et résidus agricoles locaux dès
lors valorisés dans les pays peu industrialisés (Wyk, 2007).

Figure 1 : Cycle de vie des biocomposites

(Akil et al., 2011)

29
 Dans le monde, les fibres végétales sont largement disponibles et réparties (Figure 2),
très abondantes et très variées quant à leur provenance : elles peuvent être issues des poils
séminaux des graines (coton, kapok, …), de tiges (dans ce cas, on parle de fibres libériennes :
lin, chanvre, jute, ramie, …), de feuilles ou de troncs (sisal, abaca, …), d’enveloppes de fruits
(coir, …), ou encore de cannes, de joncs, de graminées (bambou, bagasse, blé, maïs, riz, …),
et de bois (Brouwer, 2000; Faruk et al., 2012). D’autres fibres naturelles sont utilisées dans
l’industrie du composite. Parmi elles, on retrouve les fibres animales (alpaga, soie) et les
fibres minérales (basalte) peu utilisées comme renfort des composites, l’attention majeure
étant portée sur les fibres végétales.
Les différents types de fibres végétales sont présentés sur la Figure 3.

Figure 2 : Disponibilité et répartition de la production mondiale de fibres végétales

2001-2008 (hors coton et bois)
(FAO, 2009) (FRD, 2011)

30
 Figure 3 : Classification des fibres cellulosiques
(Pandey et al., 2010)

Avant l’incorporation des fibres dans la matrice, les fibres végétales doivent être
généralement extraites des plantes les renfermant. Le procédé dépend de la localisation des
fibres dans la plante et de l’objectif visé. A titre d’exemple, les fibres techniques de lin et de
chanvre se trouvent entre l’écorce et le bois de la tige soit, dans la partie corticale. Assemblées
en paquet sous forme de faisceaux, elles assurent une fonction de soutien des tiges leur
permettant de garder leur stature verticale. Plusieurs étapes d’extraction de ces fibres
libériennes sont nécessaires : le rouissage, vise à séparer les faisceaux de fibres des tiges
(placées à même le sol ou dans l’eau) en éliminant les pectines par action de micro-
organismes, facilitant ainsi leur extraction ultérieure au teillage. Lors de cette seconde étape,
après battage des fibres rouies, des granulats, des fibres courtes, des fibres longues sont
obtenues, ces dernières démêlées lors du peignage. Des traitements chimiques et /ou
enzymatiques peuvent compléter voire remplacer certains procédés pour des raisons
environnementales (le rouissage posant d’importants problèmes de pollution) et de rentabilité.
De façon générale, le processus de séparation des fibres du reste de la plante est composé de
trois étapes (Dittenber & GangaRao, 2012) (Figure 4) :
- la décortication, consiste à désolidariser la biomasse des tiges, en général par une
opération mécanique,

31
 - la séparation, vise à séparer les différentes fractions végétales obtenues,
- l’affinage, permet la réduction du nombre de fibres unitaires par faisceau jusqu’à
éventuellement, l’obtention de fibres élémentaires.

Figure 4 : Processus d’extraction des fibres végétales

(FRD, 2011)

Suivant l’architecture des fibres recherchée, ces dernières, une fois extraites peuvent
subir de nouveaux processus de mise en forme comme par exemple le tissage, le tressage, le
tricotage, la fabrication de non-tissé, … .

Les fibres végétales, à faible coût financier et environnemental, constituent une

alternative de choix aux fibres synthétiques conventionnelles. Toutefois, les applications des
matériaux composites à renfort fibreux, issu de ressources renouvelables sont encore très
limitées. Leur industrialisation dans les prochaines années devrait connaître un essor
grandissant, ces matériaux étant au centre de nombreux projets d’études quant à leurs
avantages écologique, économique et social. Selon Satyanarayana et al., l’industrie des fibres
naturelles connaît un taux de croissance de l’ordre de 10% à 22% par an (Satyanarayana et al.,
2009).

I.2 - Structure et morphologie des fibres végétales

Le terme communément employé « fibres végétales » ou « fibres techniques » utilisées

dans le textile, la papeterie, l’élaboration de composites, …, désigne généralement des
faisceaux de fibres constitués de plusieurs fibres élémentaires appelées « fibres ultimes »
(Morvan et al., 2003).

32
 A titre d’exemple, la structure et la morphologie de la fibre de lin, l’un des renforts
végétaux le plus utilisé pour l’heure sont illustrées sur la Figure 5, de l’échelle macroscopique
à l’échelle nanoscopique.
La structure à l’échelle macroscopique est propre à la fibre de lin. Aux autres échelles,
l’organisation structurale est commune à l’ensemble des fibres végétales.

Figure 5 : Représentation multi-échelle des coupes transversales des fibres de lin

(Charlet et al., 2007)

Ces faisceaux, à l’échelle mésoscopique, sont formés d’une à trois douzaines de fibres
unitaires liées entre elles par une lamelle mitoyenne (Hughes, 2011). Ce lien interstitiel entre
les fibres, composé essentiellement de substances pectiques dans les tissus jeunes, se lignifie
dans les tissus plus âgés. Les fibres techniques et élémentaires se caractérisent par leur forme
allongée par rapport à leur diamètre (Morvan et al., 2003; Hughes, 2011).
Au niveau microscopique, les fibres végétales « ultimes » sont constituées au centre, d’une
cavité, le lumen, entouré d’une paroi primaire et d’une paroi secondaire, plus interne, elle-
même formée de trois sous-couches S1, S2 et S3. La paroi secondaire plus dense et rigide, est
synthétisée postérieurement à la paroi primaire : la paroi externe a une épaisseur de l’ordre du
demi-micromètre contre une dizaine de micromètres pour la paroi interne (Nakagaito & Yano,
2003; Eichhorn & Young, 2004). Chaque fibre se présente sous la forme d’un composite
multi-couches dans lequel des fibrilles de cellulose jouant le rôle de renfort baignent dans une
matrice amorphe composée pour l’essentiel de lignines, d’hémicelluloses et de pectines
(Jayaraman, 2003; Jawaid et al., 2011). Les compositions moyennes de la biomasse sont de

33
40% à 50% de cellulose, 20% à 40% d’hémicelluloses et de 20% à 30% de lignines (Quiroz-
Castañeda & Folch-Mallol, 2011). A cela s’ajoutent des composants non structuraux, en
moindre quantité : les produits d’extraction (cires, graisses, sucres libres, tannins, …) et les
composés inorganiques tels que les minéraux (Dinwoodie, 2002) (Figure 6). La cohésion de
l’ensemble des macromolécules pariétales est assurée aussi bien par des liaisons faibles
(liaisons de Van der Waals et liaisons hydrogène) que par des liaisons ioniques et covalentes.

Figure 6 : Organisation en réseau des composés botaniques formant la paroi cellulaire

(Sticklen, 2008)

La structure des couches, la répartition et la proportion des constituants botaniques

varient selon la nature de la fibre, les conditions de croissance du végétal, l’âge et la période
de récolte de la plante, les méthodes d’extraction des fibres, … (Mohanty et al., 2000). La
composition chimique des fibres végétales montre une variabilité aussi bien interspécifique
qu’intraspécifique (Faruk et al., 2012). Ces variabilités structurales et chimiques des parois
cellulaires sont à l’origine de la complexité de l’étude des caractéristiques des fibres
végétales.

La paroi pecto-cellulosique confère à la cellule des propriétés biomécaniques de

rigidité et d’élasticité : d’une part, la structure rigide permet le maintien de l’organisme,
d’autre part, l’enveloppe souple et extensible assure la croissance des cellules (Wei et al.,
2001).

34
 Outre la proportion en cellulose, composant majoritaire des parois, les propriétés
mécaniques et physiques des fibres sont conditionnées en partie par l’angle microfibrillaire
formé entre les microfibrilles de cellulose cristalline et l’axe des fibres (Figure 7).

Figure 7 : Angle microfibrillaire  formé entre l’axe longitudinal de la fibre et les

microfibrilles de cellulose
(Hearle, 1963)

Les microfibrilles de cellulose, de quelques nanomètres de diamètre résultent de

l’assemblage d’une trentaine de chaînes de cellulose (Somerville, 2006). Dans la paroi
cellulaire, les microfibrilles sont disposées en forme de spirale sous forme de lamelles
concentriques. L’angle formé entre les microfibrilles de cellulose et l’axe des fibres dans la
sous-couche S2, la plus dense, conditionne le comportement mécanique des fibres, plus
spécifiquement les propriétés à la traction axiale de celles-ci : l’épaisseur totale de S2
représente 80% de la paroi cellulaire. Dans la strate S1, l’orientation de la cellulose contrôle la
stabilité en compression des fibres en limitant l’expansion cellulaire latérale alors que S3
assure la régulation de la pression hydrostatique à l’intérieur de la cellule végétale. La
propagation des fissures trans-pariétales et intra-pariétales est contôlée par la structure en
couches concentriques des parois des fibres (Booker & Sell, 1998).
L’orientation des microfibrilles de cellulose variant d’une strate à l’autre délimite les
trois régions de la paroi secondaire S1, S2, S3 : dans la couche S2, le sens d’orientation des

35
microfibrilles de cellulose en forme d’hélice est à droite alors que dans S1 et S3, les chaînes
de cellulose tournent dans l’autre sens, vers la gauche (Dinwoodie, 2002).
Selon Page et al., il existe une corrélation entre les propriétés mécaniques des fibres
végétales et l’angle microfibrillaire de S2. Plus l’angle microfibrillaire de S2 sera faible, plus
la rigidité et la résistance de la fibre seront élevées. Plus l’angle microfibrillaire sera important
et plus l’allongement à la rupture de la fibre sera grand (Page et al., 1977). En ce sens, pour
exemple, il est préférable d’utiliser des fibres de chanvre comme renfort de composites
comparativement aux fibres de trachéides de bois d’épicéa dont l’angle microfibrillaire est de
10° à 30° (Dinwoodie, 2002) contre moins de 10° pour le chanvre (Thygesen et al., 2006).

I.3 - Composition chimique des fibres végétales

Les fibres lignocellulosiques sont constituées d’un réseau de composés

macromoléculaires dont les principaux sont la cellulose, les lignines, les hémicelluloses, et les
pectines. Une bonne connaissance de la composition chimique de ces éléments est nécessaire
pour mieux comprendre leurs influences sur les propriétés des fibres végétales.
Les substances de faible masse moléculaire (matières extractibles, inorganiques, …) ne seront
pas abordées dans cette partie. Celles-ci en moindre proportion dans les fibres influent peu sur
leurs propriétés mécanique et physique.

I.3.1 - La cellulose

La cellulose est la molécule organique la plus abondante que l’on trouve dans la
nature. Elle constitue le principal composé de structure des cellules végétales. La proportion
en cellulose dans les fibres détermine en grande partie les propriétés, le coût de leurs
production, et les choix d’application de ces dernières (Pandey et al., 2010).
L'utilisation de la cellulose est fortement répandue dans le monde en tant que matière
première pour la fabrication des matériaux de construction (utilisation directe du bois), de
textiles (coton, viscose), de papiers et cartons. La cellulose est aussi utilisée pour fabriquer
des dérivés cellulosiques sous forme d’éthers ou d’esters (acétate de cellulose par exemple)
qui nécessitent de la dissoudre préalablement avant d’effectuer des réactions chimiques
(Chanzy et al., 1980; Marchessault & Sundararajan, 1983).

36
 La teneur en cellulose varie selon l’espèce végétale : le coton contient 82,7% de
cellulose contre 65,8% pour les fibres de sisal et 64,4% pour le jute (Bledzki & Gassan,
1999).

La cellulose est un homopolymère linéaire composé de D-anhydroglucose (C6H11O5),

unité de répétition reliée par des liaisons 1,4--D-glycosidiques en position C1 et C4 (Nevell
& Zeronian, 1985). Le motif dimérique constitutif de la cellulose, composé de deux motifs
monomériques de glucose constitue le cellobiose (Figure 8).

Figure 8 : Motif répétitif de la cellulose

(Kontturi et al., 2006)

Le nombre d’unités glucose constituant une chaîne de cellulose, appelé degré de

polymérisation, dépend beaucoup de l’origine et du traitement subi par la cellulose. Il peut
varier de quelques centaines à des milliers d’unités de glucose : le degré de polymérisation est
de 10000 pour le coton ou le bouleau, de 9000 pour le chanvre, le lin et le ramie, ou encore de
8000 pour l’épicéa (Joly, 2003).

Les groupes hydroxyl libres alcooliques présents sur chacune des unités de répétition
de la cellulose interagissent entre eux pour former des liaisons hydrogène intra et
intermoléculaires (Williams & Wool, 2000; Stamboulis et al., 2001). Ce type de liaisons est à
l’origine de la formation de structures supramoléculaires et stables, les microfibrilles à partir
desquelles se forment des agrégats nommés fibrilles. Les unités de glucose orientées à 180°
les unes par rapport aux autres, assurent l’orientation linéaire des chaînes de cellulose
(Festucci-Buselli et al., 2007). Les microfibrilles cellulosiques sont constituées par

37
l’alternance de régions hautement ordonnées, les zones cristallines et de régions irrégulières,
les parties amorphes formées principalement par les chaînes de surface et les défauts de
cristallinité survenant lors de la biosynthèse ou le traitement de la cellulose (Bledzki &
Gassan, 1999) (Figure 9).

Figure 9 : Représentation des microfibrilles constituant les fibres de cellulose et des

liaisons hydrogènes inter et intra-moléculaires
(Quiroz-Castañeda & Folch-Mallol, 2011)

La cristallinité de la cellulose conférée par la stabilité spatiale des unités de cellobiose

et la cohésion de la structure par des liaisons hydrogène intercaténaires assurent une certaine
rigidité aux fibres végétales. La partie amorphe apporte à la paroi son caractère élastique
(Ragoubi, 2010).

Les groupements –OH de la cellulose sont aussi susceptibles de se lier aux groupes
hydroxyl de l’air et de l’eau, à l’origine de son caractère hydrophile : son taux d’humidité
dans les conditions normales est de l’ordre de 8% à 12,6% (Bledzki et al., 1996). Cependant
la structure fibrillaire très condensée de la cellulose présentant un haut degré de cristallinité
explique son caractère non soluble dans l’eau, sa résistance aux attaques chimiques et
enzymatiques. La fraction cellulosique est considérée comme étant le résidu insoluble après

38
l’extraction des autres polysaccharides par des agents chélateurs et des bases minérales. Bien
que résistante aux alcalins forts, la cellulose, de par la présence d’oxygène dans sa chaîne
principale est hydrolysable par les acides (John & Thomas, 2008).

La cellulose existe sous diverses formes appelées allomorphes. Ces formes diffèrent
par leurs propriétés physiques et chimiques (par exemple la solubilité, la densité, la
température de fusion) et dans une plus grande mesure par leur forme cristalline. Six
allomorphes pour la cellulose (I, II, IIII, IIIII, IVI, IVII) ont été mis en évidence (Isogai, 1994;
Festucci-Buselli et al., 2007). L’allomorphe I correspond à la cellulose native fibrillaire. Les
autres formes sont obtenues par conversion du type I lors de traitements chimiques ou
thermiques (Malcolm Brown et al., 1996).

I.3.2 - Les hémicelluloses

Les hémicelluloses représentent après la cellulose, le polysaccharide le plus abondant

dans la nature. Elles constituent par définition des polymères hydrophiles, solubles en milieu
alcalin et facilement hydrolysables par les acides (John & Anandjiwala, 2008). Les
hémicelluloses regroupent tous les polysaccharides qui ne sont ni cellulosiques, ni pectiques
présents dans la paroi cellulaire végétale. Elles jouent le rôle d’agent de pontage entre la
cellulose polaire et la lignine de nature hydrophobe : des liaisons hydrogène sont formées
avec les microfibrilles de cellulose et des liaisons covalentes avec les lignines (Koshijima &
Watanabe, 2003).

Les hémicelluloses sont formées d’un enchaînement de monosaccharides pouvant être

constitué d’un seul type de monomères (homopolysaccharide) ou de plusieurs types de
monomères (hétéropolysaccharide) à l’origine de sa grande diversité structurale. Elles se
composent d’une combinaison de cycles à 5 et 6 carbones : des hexoses (glucose, mannose,
galactose), des pentoses (arabinose, xylose) et des désoxyhexoses (rhamnose, fucose). Elles
comprennent aussi en moindre quantité des acides uroniques (acide glucuronique,
galacturonique) (Catal et al., 2008) (Figure 10).

39
 Figure 10 : Les principaux monomères entrant dans la composition des hémicelluloses
(Wertz, 2011)

Les chaînes principales d’hémicelluloses peuvent être ramifiées par le greffage

d’autres unités glucidiques ou de groupements acétyles qui empêchent le rapprochement des
chaînes et donc l’arrangement cristallin : l’absence de réseau cristallin les rendent plus
réactives que la cellulose. Parmi les hémicelluloses les plus fréquentes de la paroi végétale, se
distinguent les familles des xylanes, des mannanes et des galactanes. La classe

40
d’hémicelluloses la mieux étudiée correspond aux xyloglucanes constitués d’une chaîne de
glucose et de courtes chaînes latérales de xylose, galactose et fucose (Barbier, 2010).

Leur structure diffère suivant l’âge des cellules, leur localisation dans la plante et le
type du végétal duquel les cellules sont extraites : chez les conifègres1, les
galactoglucomannanes sont majoritaires alors que chez les feuillus 1, on retrouve
principalement des glucomannanes et des xylanes. Ce dernier est aussi le composé dominant
chez les graminées. Les xylanes possèdent un squelette de résidus xylopyranose liées en -1,4
pouvant être ramifiés par des unités arabinofuranose liés en -1,3 mais aussi par des acides
glucuroniques fixés en -1,2. Les résidus arabinose peuvent être estérifiés par des acides
féruliques en position C2. Des acides acétiques peuvent aussi être liés en position C2 aux
unités xylose du squelette principal par des liaisons esters. Dans les glucomannanes, les unités
D-mannose de la chaîne principale sont intercalées par des unités de D-glucose liées en -1,4.
On peut rencontrer des résidus D-galactose liés sur des unités mannose : il s’agit dans ce cas
de galactoglucomannanes (Juturu & Wu, 2012). Deux exemples de structures
d’hémicelluloses sont présentés sur la Figure 11 ci-après.

Figure 11 : Représentation schématique de deux polysaccharides hémicellulosiques

(Sandgren et al., 2005)

1
Cf. Lexique-Définition 1

41
Les hémicelluloses diffèrent de la cellulose par trois aspects (Bledzki & Gassan, 1999; John &
Thomas, 2008) :
- elles sont composées de différentes unités de sucres neutres et d’acides uroniques
alors que la cellulose ne contient que des unités 1,4-β-D-glucopyranose,
- elles présentent un degré considérable de branchements contenant des groupes
latéraux à l'origine de sa nature non-cristalline,
- à l’état naturel, elles ont un degré de polymérisation compris entre 50 et 300, tandis
que celui de la cellulose native est 10-100 fois plus élevé,
- les hémicelluloses sont thermiquement moins stables que la cellulose.

I.3.3 - Les lignines

Après la cellulose, les lignines constituent la structure macromoléculaire amorphe la

plus abondante chez les végétaux : elles représentent 20% à 32% de la matière sèche du bois
(Sjostrom, 2013).

Lors de la synthèse et la différenciation des parois cellulaires, les lignines sont

incorporées dans l’espace autour des éléments polysaccharidiques déjà fomés pour constituer
des complexes lignines-polysaccharides. Les lignines assurent ainsi la cohésion des éléments
botaniques des parois cellulaires formant le ciment du tissu pariétal fibreux. Le processus de
lignification participe à la rigidité structurale des parois cellulaires et protège les végétaux
contre l’attaque des organismes pathogènes et microbiens, leur conférant ainsi une résistance
à la pourriture (Mohanty et al., 2000). De nature hydrophobe, les lignines imperméabilisent
les plantes aidant ainsi à la conservation de l’humidité chez ces dernières en limitant la
transpiration de la plante (Wertz, 2010).

Les lignines constituent le seul groupe de polymères biosynthétisés à squelette

aromatique de type phénolique lié à des constituants aliphatiques. Ce sont des
macromolécules tridimensionnelles complexes dont la synthèse se fait par la polymérisation
déshydrogénative de trois monomères de type phénylpropène, les alcools
hydroxycinnamiques nommés monolignols : l’alcool p-coumarylique, l’alcool coniférylique,
et l’alcool sinapylique, précurseurs respectifs des unités p-hydroxyphénylpropanes (H),
gaïacylpropanes (G) et syringylpropanes (S) différant entre eux par leur degré de

42
méthoxylation en position 3 et 5 du noyau phénolique (Widsten & Kandelbauer, 2008)
(Figure 12).

Figure 12 : Formule chimique des alcools précurseurs des lignines

(Tuor et al., 1995)

Les monolignols oxydés en radicaux libres sous l’influence d’enzymes (laccases,

peroxydases) se polymérisent plus ou moins aléatoirement. Cette biosynthèse radicalaire
entraîne la formation de polymères avec une absence d’ordre dans la répétitivité des unités
constitutives et une multitude de motifs et de liaisons intermonomériques (Brudieux, 2007).
La complexité de l’organisation macromoléculaire des lignines justifie l’emploi du pluriel
pour désigner ce composé botanique.
La proportion des différentes unités monomériques des lignines varie en fonction de
l’espèce végétale :
- les lignines des conifères2 (« softwood ») sont constituées à plus de 95% d’unités
guaïacyl (G) et de traces de p-hydroxyphényl (H) et de syringyl (S) (Chang &
Sarkanen, 1973),
- les feuillus2 (« hardwood ») contiennent essentiellement les unités G et S. Les
quantités de ces monomères ligneux peuvent varier de 26% à 60% selon l’espèce
(Chang & Sarkanen, 1973),

2
Cf. Lexique-Définition 1

43
 - les lignines des graminées quant à elles, en plus de la présence des unités guaïacyl
et syringyl, présentent une teneur significative en p-hydroxyphényl (Widsten &
Kandelbauer, 2008).
Les différences dans la composition chimique des lignines suivant les espèces
végétales peuvent aussi être appréciées par la teneur de leurs groupes fonctionnels. Les
exemples de l’épicéa, du bouleau et de mono/dicotylédones 3 herbacées sont exposés dans le
Tableau 2 et dans le Tableau 3 respectivement.

Tableau 2 : Nombre de groupes fonctionnels des lignines de l’épicéa et du bouleau pour

100 unités de phénylpropane
(Tuor et al., 1995)

Groupes
Epicéa Bouleau
fonctionnels
Méthoxy 92-96 139-158
Hydroxy phénolique (libre) 15-30 9-13
Alcool benzylique 15-20
Ether benzylique noncyclique 7-9
Carbonyle 20

Tableau 3 : Teneur en méthoxy des lignines de mono/dicotylédones3 herbacées

(Gordon, 1978)

Méthoxy (%)
Trèfle d’Alexandrie Bersem
5,1
(Trifolium alexandrinum bersem)
Mono Trèfle d’Alexandrie Fahli
5,8
Cotylédones3 (Trifolium alexandrinum fahli)
Foin de graminées
11,9
(Bromus inermis)
Foin d’arachide
4,3
Dico (Arachis hypogaea)
Tylédones3 Foin de Luzerne
8,1
(Medicago sativa)

3
Cf. Lexique-Définition 1

44
 En plus de la différence de composition des lignines en fonction de l’espèce végétale,
ces dernières varient aussi selon la localisation dans la paroi, l’âge des cellules, les conditions
environnementales des plantes, le tissu végétal étudié, … (Jouanin, 2010).

La structure chimique des lignines n’est pas encore totalement identifiée : les
méthodes d’extraction, bien que douces ne permettent pas d’isoler les lignines de leur
environnement natif (protolignine) sans certaines déstructurations et dénaturations de ces
dernières (Mohanty et al., 2000). A cela s’ajoute, la copolymérisation complètement
désordonnée des unités constitutives non répétitives des lignines rendant ainsi difficile la
définition d’une structure de ce composé de manière claire. Un exemple de la structure
partielle d’une lignine est exposé sur la Figure 13.

Figure 13 : Structure d’une lignine

(Wertz, 2010)

La réticulation des monomères phénylpropanes dans les lignines est assurée par des
liaisons pouvant être regroupées en deux classes (Widsten & Kandelbauer, 2008):
- les liaisons aryl-alkyl-éther (exemples : -O-4, -O-4, 4-O-5), liaisons non
condensées donc labiles. Elles impliquent plus particulièrement les unités S et sont en ce sens
les liaisons inter-monomériques les plus fréquentes chez les feuillus 4 (par extension, les

4
Cf. Lexique-Définition 1

45
angiospermes5). En effet, les lignines de ces plantes contiennent des unités S, où les carbones
C3 et C5 méthoxylés ne peuvent établir de liaisons. Seule la fonction phénolique en position
C4 et la chaîne latérale restent libres pour le couplage radicalaire. La liaison la plus
représentée est la liaison -O-4 : elle compte pour environ 40% des liaisons inter-
monomériques (Barbier, 2010),
- les liaisons carbone-carbone, condensées donc plus résistantes. Elles impliquent plus
particulièrement les unités G et H. Elles sont abondantes chez les conifères (par extension les
gymnospermes5) dont la forte proportion en unités G assure l’engagement du carbone C5 dans
des liaisons C-C. Elles sont aussi très fréquentes chez les graminées dont les lignines
présentent en quantité significative des unités H.
Les principales liaisons intermonomères des lignines sont représentées sur la Figure 14.

Figure 14 : Exemples de type de liaisons rencontrées dans la structure des lignines

(Elabed, 2007)

De plus, les lignines sont liées de façon covalente avec les différents polysaccahrides
des parois végétales. Les types de liaisons les plus rencontrés sont les liaisons éthers
benzyliques, esters benzyliques et phénylglycosides (Lawoko et al., 2003; Elabed, 2007). Ces
fortes liaisons expliquent en partie la difficulté à isoler la protolignine de la matrice
lignocellulosique sans modifications moléculaires et posent des problèmes lors de l’extraction
des hémicelluloses.

5
Cf. Lexique-Définition 1

46
 I.3.4 - Les pectines

Les pectines désignent un groupe d’hétéropolysaccharides, constituants essentiels de la

paroi primaire et de la lamelle mitoyenne des végétaux supérieurs : la paroi primaire des
dicotylédones6 et des monocotylédones6 non graminées est composée de 35% de pectines.
Elles sont pratiquement absentes des parois secondaires (Lara-Márquez et al., 2011).

Leurs fonctions sont très diverses au cours du développement et de la croissance des

végétaux. Par exemple, dans les fruits immatures, la matrice pectique insoluble dans l’eau (la
protopectine), liée aux microfibrilles cellulosiques confère aux parois cellulaires une rigidité
élevée. Par la suite, au cours du processus de maturation, les pectines rendues plus solubles
par l’action des enzymes pectinolytiques flexibilisent les cellules à l’origine du
ramollissement des fruits (Kashyap et al., 2001). Les pectines régulent également la porosité,
l’hydratation, la charge ionique des parois et participent à l’expansion, la morphogenèse,
l’adhésion et aux mécanismes de défense des cellules (Willats et al., 2001).

Une grande variabilité de la teneur en pectines est observée suivant l’élément

lignocellulosique. Chez les végétaux supérieurs et dans les tissus lignifiés, les pectines sont en
faible proportion, de l’ordre de 1%. La biomasse des légumes, des fruits et de certaines algues
est représentée quant à elle à plus de 30% par les substances pectiques (Hoondal et al., 2002).

Trois familles de polysaccharides pectiques, liés de façon covalente, ont été isolées :
l’homogalacturonane formant les zones lisses (« smooth region ») et les
rhamnogalacturonanes I et II, encore appelés zones hérissées (« hairy region ») (Willats et al.,
2001).
L’homogalacturonane est le composé pectique le plus abondant : il représente plus de 65%
des pectines dans les parois. Il s‘agit d’une chaîne linéaire d’acides -D-galacturoniques liés
en 1-4 dont certains sont méthylestérifiés ou acétylés (Mohnen, 2008). Leur degré de
méthylestérification permet de les classer en deux catégories : l’homogalacturonane pourra
être désigné par pectine losque le taux de méthylestérification est élevée ou d’acide pectique
pour un taux de méthylestérification faible (Jayani et al., 2005).

6
Cf. Lexique-Définition 1

47
Le degré de méthylestérification influe sur l’extractabilité des pectines. En effet, deux chaînes
d’homogalacturonanes faiblement méthylestérifiées dont le degré de polymérisation est
supérieure à 15 résidus peuvent interagir en présence d’ions calcium pour former une
structure très stable, de type « la cage » représentée sur la Figure 15.

Figure 15 : Schéma de chaînes homogalacturonanes stabilisées par l’intermédiaire

d’ions calcium entre les groupes carboxyles non estérifiés : structure dite « cage »
(Vincken et al., 2003)

Chez les homogalacturonanes hautement méthylestérifiées, les groupes méthyl sont liés par
des liaisons hydrogène (Willats et al., 2006). Ces dernières, peu stables peuvent être extraites
à l’eau chaude, la structure « cage » nécessitant l’utilisation de chélateurs de cations divalents
(EDTA, oxalate d’ammonium) pour l’extraction des pectines faiblement méthylestérifiées.
L’homogalacturonane peut être substitué par un résidu xylose en C3 et occasionnellement en
C4 formant ainsi les xylogalacturonanes (Coenen et al., 2007; Mohnen, 2008) ou par l’apiose
en position C2 et C3, les apiogalacturonanes (Hijazi, 2011).
Les rhamnogalacturonanes I représentent 20% à 35% des pectines. Sa chaîne principale est
composée de la répétition de motifs disaccharidiques α-(1-4)-GalA-α-(1-2)-Rha. Entre 20% et
80% des résidus rhamnose sont substitués en position C4 par des chaînes latérales variées
pouvant comporter de l’arabinose, du galacotose, du fucose et plus rarement de l’acide
glucuronique. L’insertion de rhamnose dans la chaîne principale d’acides polygalacturoniques
confère aux pectines une configuration en zig-zag apportant une certaine flexibilité aux
plantes. Les rhamnogalacturonanes II, malgré leur dénomination, sont des

48
homogalacturonanes auxquelles sont liées quatre chaînes latérales saccharidiques comprenant
une douzaine de sucres différents (arabinose, galactose, xylose, fucose, acide acérique, acide
glucuronique, apiose, …) (Willats et al., 2001; Mohnen, 2008).
La représentation schématique de la structure des pectines est exposée sur la Figure 16.

Figure 16 : Représentation conventionnelle de la structure des pectines (A) et d’une

configuration plus récente (B)
(Pedrolli et al., 2009)

I.4 - Propriétés mécaniques et physiques des fibres végétales

Comparativement aux fibres de verre, les fibres végétales représentent de bons

candidats comme renforts fibreux de polymères en raison de leurs résistance et rigidité
relativement grandes et leur faible densité (Bledzki & Gassan, 1999) (Tableau 4).

49
 Tableau 4 : Propriétés mécaniques des principales fibres naturelles comparées aux
fibres synthétiques conventionnelles

Fibre Caractéristiques Références

Résistance
Masse Déformation Module
à la
volumique à la rupture d’Young
traction
(g/cm3) (%) (GPa)
(MPa)
(Sridhar et al., 19827; Zeronian,
19917; Bisanda & Ansell, 19927;
Mohanty et al., 2000;
Coton 1,5-1,6 7,0-8,0 287-800 5,5-12,6
Satyanarayana et al., 2009; Célino
et al., 2014; Ramamoorthy et al.,
2015)
(Sridhar et al., 19827; Roe &
Ansell, 19857; Bisanda & Ansell,
Jute 1,3-1,4 1,2-1,8 393-773 10-30
19927; Mohanty et al., 2000; Célino
et al., 2014)
(Shan & Lakkard, 19817; Bos,
Lin 1,27-1,55 2,7-3,7 345-1339 50-70 2004; Baley, 2002; Faruk et al.,
2012; Dungani et al., 2016)
(Ugbolue, 19907; Mohanty et al.,
2000; Eichhorn & Young, 2004;
Chanvre 1,48 0,8-1,6 300-690 19-60
Dhakal et al., 2007; Faruk et al.,
2012; Ramamoorthy et al., 2015)
(Sridhar et al., 19827; Zeronian,
1991; Angelini et al., 2000; Goda et
Ramie 1,50-1,56 1,2-3,8 400-1000 24-128 al., 2006; Bodros & Baley, 2008;
Célino et al., 2014; Ramamoorthy
et al., 2015)
(Sridhar et al., 19827; Khazanchi et
al., 19907; Bisanda & Ansell,
227,8-
Sisal 1,5 2,00-5,12 9,4-26,7 19927; Savastano Jr. et al., 1999;
1002,3
Tolêdo Filho et al., 2000;
Satyanarayana et al., 2009)
(Khazanchi et al., 19907; Bisanda
107,0- & Ansell, 19927; Savastano Jr. et
Coir 0,67-1,20 13,7-41,0 2,5-6,0
251,9 al., 1999; Ramamoorthy et al.,
2015; Dungani et al., 2016)
Bois de (Michell & Willis, 19787; Bogoeva-
conifères 1,5 4,4 1000 40 Gaceva et al., 2007; Pandey et al.,
craft 2010)
(Hancox, 1981; Saechtling, 19877;
Verre-E 2,5 2,5-3,4 2000-3500 70-71 Mohanty et al., 2000;
Summerscales et al., 2010; Célino

7
Cité par (Bledzki & Gassan, 1999)

50
 Fibre Caractéristiques Références
Résistance
Masse Déformation Module
à la
volumique à la rupture d’Young
traction
(g/cm3) (%) (GPa)
(MPa)
et al., 2014; Ramamoorthy et al.,
2015)
(Saechtling, 19877; Bisanda &
Verre-S 2,5 2,8 4570 86 Ansell, 19927; Mohanty et al.,
2000; Ramamoorthy et al., 2015)
(Saechtling, 19877; Mohanty et al.,
Aramide 1,4 3,3-3,7 3000-3150 63-67
2000; Ramamoorthy et al., 2015)
(Saechtling, 19877; Mohanty et al.,
Carbone 1,7 1,4-1,8 4000 230-240 2000; Célino et al., 2014;
Ramamoorthy et al., 2015)

Dans le Tableau 4, les résistances mécaniques spécifiques des fibres de lin, de sisal, de
ramie et de pâte kraft atteignent des valeurs du même ordre de grandeur que celles des fibres
de verre-E.

Néanmoins, la dispersion des caractéristiques des fibres végétales observées dans le Tableau 4
est le résultat de plusieurs facteurs incluant (Bledzki & Gassan, 1999; Mohanty et al., 2000;
Hughes, 2011) :
- le type de fibres à savoir si les fibres testées sont des fibres techniques 8 ou des
fibres ultimes,
- la variabilité des fibres conditionnée par leur composition chimique, les paramètres
structuraux(Tableau 5)9, les conditions pédo-climatiques de leur croissance, la
position des fibres dans la tige, la maturité des plantes à partir desquelles les fibres
sont extraites,
- le degré d’endommagement des fibres fonction de leur procédé d’extraction :
industriel ou manuel,
- les paramètres des tests à la traction : longueur de jauge testée, le nombre
d’éprouvettes effectivement testées, la précision de la machine effectuant les tests,
la technique de mesure de l’aire transversale des fibres, l’humidité et la
température de conditionnement et d’essai des éprouvettes, … .

8
Cf. Lexique-Définition 2
9
Cf. I.2 de la Partie I

51
 Tableau 5 : Paramètres structuraux de certaines fibres naturelles
(Mukherjee & Satyanarayana, 1986)

Aire de la Ratio
Indice de Angle Longueur
section d’aspect
Fibres cristallinité d’hélice de la fibre
transversale (facteur de
(%) (°) (mm)
(mm2) forme)
Jute 8,0 0,12 2,3 110
Lin 10,0 0,12 20,0 1687
Chanvre 6,2 0,06 23,0 960
Ramie 7,5 0,03 154,0 3500
Sisal 56,6-66,2 20,0 1,10 2,2 100
Coir 45,0 1,20 3,3 35

Outre la grande dispersion des propriétés mécaniques à la traction, d’autres

caractéristiques des fibres végétales constituent des inconvénients majeurs à leur utilisation
comme renfort de polymères (John & Anandjiwala, 2008) :
- la nature hydrophile des fibres les rendant incompatibles avec les matrices
polymères hydrophobes d’une part et étant à l’origine de leur capacité à absorber
plus ou moins d’humidité d’autre part, responsable de leurs variations volumiques
et de la diminution des propriétés mécaniques des composites,
- la dégradation des fibres à des températures supérieures à 200°C limitant ainsi le
choix de la matrice de par la température de fabrication des composites,
- leur faible résistance microbienne et leur sensibilité à la pourriture posant de
graves problèmes durant le transport, le stockage et la mise en œuvre des
composites.

Toutefois, pour améliorer leur stabilité thermique ; leur compatibilité avec les
polymères, et ainsi améliorer les propriétés des composites résultants ; réduire leur
perméabilité à l'eau ..., la surface des fibres naturelles peut être modifiée par des méthodes
physiques, chimiques ou biologiques (John & Anandjiwala, 2008).

52
 I.5 - Mise en forme textile des fibres végétales

Afin de mieux comprendre et décrire par analogie l’architecture de notre matériau

d’étude, les gaines foliaires de cocotiers, naturellement sous forme textile, une mise en
lumière sur la terminologie et la mise en œuvre par l’Homme des textiles à partir de fibres
végétales est révélée a posteriori.
De surcroît, les renforts textiles10 présentent un engouement de plus en plus prononcé
pour les applications structurelles de par leurs excellentes intégrité, conformabilité 11 et
performances mécaniques (Li et al., 2009). A travers leur conception, ils offrent la possibilité
de création du motif adapté aux performances désirées (Gendre, 2011). Pour toutes ces
raisons, les textiles sont classés parmi les matériaux innovants de nos jours qui font l’objet de
nombreuses études approfondies en tant que renfort.

La longueur des fibres végétales est une limite inhérente à leur agencement sous forme
textile dû à leur origine naturelle qui limite leur longueur. Une des alternatives est de
regrouper les fibres pour former des mèches ou fils. Ces derniers sont constitués de milliers
voire dizaine de milliers de fibres simplement juxtaposées ou torsadées dans le sens « Z »
(sens des aiguilles d’une montre) ou « S » (sens inverse des aiguilles d’une montre) (Cristaldi
et al., 2010). On se situe à l’échelle mésoscopique. A l’échelle macroscopique, les mèches,
unidimensionnelles sont combinées entre elles pour former un textile. Il existe deux types de
renforts « textiles » (Li et al., 2009) :
- les bidimensionnels (2D) dont le transfert de charge est réalisé principalement dans
les deux directions du plan,
- les tridimensionnels (3D) dont le transfert de charge se fait selon les trois
directions de l’espace.

Les principales armures12 sont présentées ci-après, certains textiles pouvant être la
combinaison de plusieurs de ces motifs.

10
Cf. II.2.2 de la Partie I
11
Cf. Lexique-Définition 3
12
Cf. Lexique-Définition 4

53
 I.5.1 - Les bidimensionnels

Dans les textiles bidimensionnels, les mèches sont continues, enchevêtrées, orientées
selon deux directions et étendues dans le plan, leur donnant ainsi une épaisseur très petite. La
majorité des textiles 2D sont les tissés, les tricotés et les tressés dont les modes de tissage
diffèrent d'un type à l'autre.

I.5.1.1 - Les tissés

Les tissés 2D sont obtenus par entrecroisement de deux réseaux de mèches

perpendiculaires selon deux directions chaîne et trame. Chaîne dans la longueur du tissu et
trame pour le fil transverse afin de former le motif de tissage constituant un seul pli
(Duquesne, 1976). Il existe trois grandes familles de tissés 2D selon le mode
d’entrecroisement des fils (Tan et al., 1997) (Figure 17):
- le taffetas dont le fil de trame passe alternativement dessus puis dessous chaque
mèche de chaîne Figure 17-a). Le produit obtenu est plat, relativement rigide et peu
déformable dû aux nombreux entrecroisements successifs des mèches.
- le sergé n×m dont le fil de trame passe au-dessus de m fils de chaîne, chacun
passant à son tour sur n fils de trame (Figure 17-b). Les points de liage successifs
forment une diagonale. Cette armure13 est à la fois souple et dense.
- le satin de n dont chaque fil de trame flotte au-dessus de (n-1) fils de chaîne
(Figure 17-c). Les points de liage ne sont pas consécutifs. Ces tissus sont très
souples, plats et déformables. Ils présentent une bonne mouillabilité.

Figure 17 : Les grandes familles de tissés 2D

(Badel, 2008)

13
Cf. Lexique-Définition 4

54
 Les tissus de la figure 17 sont équilibrés, c'est-à-dire qu'ils comportent autant de fils de
trame que de fils de chaîne. Autrement, ils sont dits non équilibrés (Chabba, 2003).

I.5.1.2 - Les tricotés

Par opposition au tissé pour lesquels les fils sont droits et parallèles, le fil d'un tricoté
suit un trajet en méandres, formant des boucles symétriques appelées mailles. Ces mailles en
méandres peuvent facilement être étirées dans diverses directions, ce qui donne au tricoté
beaucoup plus d'élasticité que n'en a le tissé (Spencer, 2001). La très forte déformabilité des
mailles permet en plus d'une excellente formabilité, une très forte ténacité et une très bonne
perméabilité qui permet plus d'aisance à l'injection de la résine (Hagege, 2004).

Le tricotage est exécuté à partir d’un seul fil tricoté par entrelacement selon une
direction privilégiée sens chaîne ou sens trame pour obtenir un tricot simple (Figure 18-a et
Figure 18-b) ou double (Figure 18-c).

Figure 18 : Quelques types de tricotés 2D

(Rozant et al., 2001; Falconnet et al., 2002)

I.5.1.3 - Les tressés

Les tressés sont fabriqués à partir d’au moins deux types de mèches qui n’ont pas une
trajectoire forcément droite mais dont la direction est privilégiée en renfort (El Hage, 2006).
Il existe deux grandes familles de tressés (Figure 19):
- les biaxiaux dont le tressage permet en général de rassembler des
unidirectionnelles à travers des mèches tressées en diagonale à la direction des
unidirectionnelles (Ruan et al., 1999) (Figure 19-a).

55
 - les triaxiaux constitués de trois directions de mèches dont une unidirectionnelle
dirigée en sens chaîne ou en sens trame et les deux autres s’entrelacent sur les
unidirectionnelles selon deux directions symétriques inclinées par rapport aux
directions principales du plan. Les trois mèches forment une architecture
hexagonale (Figure 19-b). Les triaxiaux ont la particularité d’être fortement
isotropes avec une distribution uniforme du chargement en traction et en
cisaillement (D’Amato, 2001).

Figure 19 : Les grandes catégories de tressés 2D

(Ruan et al., 1999; D’Amato, 2001)

I.5.2 - Les tridimensionnels

Les textiles tridimensionnels possèdent des fils dans plusieurs directions non
coplanaires : les mèches dans des plans verticaux assurent avec les autres mèches dans le plan
horizontal une résistance dans les trois directions cartésiennes x, y et z. Les renforts 3D ont
donc des couches d’épaisseurs plus importantes car elles sont constituées de plis superposés et
liés entre eux par des fils hors axe.

La majorité des textiles 3D sont les cousus, les tissés, les tricotés et les tressés.

I.5.2.1 - Les cousus

Les cousus sont constitués d’un empilement de couches pouvant être unidirectionnelles,
bidirectionnelles (tissés, tricotés, tressés) ou un mélange des deux renforcés dans l’épaisseur
par une mèche « couture » qui peut être verticale ou inclinée, avec ou sans entrecroisement
(Drapier & Wisnom, 1999; Sickinger & Herrmann, 2001; Truong et al., 2005).
Un exemple de textile cousu est représenté à la Figure 20.

56
 Figure 20 : Multicouche unidirectionnel cousu
(Drapier & Wisnom, 1999)

I.5.2.2 - Les tissés

Les tissés tridimensionnels sont constitués de plusieurs plans formés de mèches droites
en sens chaîne et en sens trame qui peuvent être reliés entre eux par des mèches qui ondulent :
- à travers toute l’épaisseur et la traverse de surface en surface (Figure 21-a) (Adanur
& Liao, 1998),
- à travers un nombre de couches d’empilement de mèches sens trame, inférieur au
nombre de couches totales (Figure 21-b) (El Hage, 2006),
- entre deux couches successives d’empilement de mèches sens trame (Figure 21-c)
(Tsai et al., 2000).
Ce type de tissage est appelé « tissage angle Interlock ».

Figure 21 : Différents types de « tissage angle Interlock »

(El Hage, 2006)

57
 Le « tissage orthogonal » représenté sur la Figure 22 se différencie du « tissage angle
Interlock » de par l’orientation verticale de la mèche assurant le renfort de la direction de
l’épaisseur (El Hage, 2006).

Figure 22 : Un exemple de motif du « tissage orthogonal »

(Adanur & Liao, 1998)

I.5.2.3 - Les tricotés et les tressés

A l’opposé des tricotés et tressés 2D, les tricotés et tressés 3D permettent d’obtenir des
formes géométriques architecturales plus complexes, les mèches étant orientées dans les trois
directions de l’espace, certaines correspondant à la direction « hors plan » du textile
bidimensionnel.
Un tricoté 3D et un tressé 3D peuvent être observés sur la Figure 23-a et la Figure 23-b
respectivement.

Figure 23 : Tricoté 3D (a) et Tressé 3D (b)

(Dexter, 1998)

58
 I.6 - Conclusion

Le contexte environnemental, économique et social ont poussé les chercheurs et les

industriels à remplacer les fibres synthétiques conventionnelles par des ressources
renouvelables pour le développement de nouveaux matériaux composites dans de nombreux
secteurs (aéronautique, automobile, bâtiment, …). Les fibres naturelles, dont les plus utilisées,
les fibres végétales, ont montré leur capacité à être de bons candidats en tant que renfort de
matériaux composites, grâce à une combinaison de propriétés : résistance et module
spécifiques relativement élevés, faible densité et faible impact environnemental. Elles sont
également facilement accessibles d’où leur prix attractif.

Le caractère naturel, la maturité, les procédés d’extraction, les paramètres

pédoclimatiques, l’organe de provenance leur confèrent une grande variabilité entre les
espèces et entre les individus d’une même variété et expliquent en partie les informations
divergentes de la littérature.

Les fibres végétales peuvent être considérées comme des composites de fibrilles de
cellulose (composé cristallin) maintenues ensemble par une matrice constituée principalement
de lignines, d'hémicelluloses et de pectines (principaux composés amorphes). Les fibrilles de
cellulose sont orientées en hélice suivant un angle nommé angle microfibrillaire conditionnant
en partie les propriétés mécaniques des fibres.

Il y a encore peu, la gamme des matériaux composites était limitée à des composants
non-structurels. Cependant, l’apparition des composites textiles a permis l’introduction de ces
matériaux dans des applications structurelles hautes performances. Les renforts sous forme
textile peuvent être de deux types : bidimensionnels ou tridimensionnels. Pour chacune des
catégories, il existe différents modes d’entrecroisement des fils.

Ainsi, la structure, la morphologie, la composition chimique, les propriétés

mécaniques, physiques et la mise en forme textile des fibres végétales ont été largement
détaillées dans ce chapitre afin de mieux appréhender la caractérisation et la compréhension
de notre renfort potentiel : les gaines foliaires du cocotier Cocos Nucifera L.

59
 II - LES COMPOSITES MATRICE POLYMERE/FIBRES
VEGETALES

Un matériau composite est un matériau hétérogène formé d’au moins deux

constituants non miscibles. Le nouveau matériau ainsi constitué possède des propriétés finales
que les composants pris individuellement ne possèdent pas.
Dans un matériau composite, on distingue (Chinesta, 2011) :
- le renfort, prenant la forme de fibres ou de particules qui assure une part importante de
la tenue mécanique finale du composite. De plus, selon les cas, il permet aussi
d’améliorer d’autres propriétés de la matrice seule telles que la résistance à l’usure, les
propriétés thermiques, la masse volumique, …,
- la matrice dans laquelle sont noyés les renforts qui assure le maintien de ces derniers
en position, la cohésion du composite final, le transfert des efforts ainsi que l’essentiel
des propriétés thermiques, physiques et morphologiques : protection contre diverses
agressions (thermiques, chimiques, chocs), esthétisme et forme du produit fini. On
retrouve habituellement trois grandes familles de matrices, les organiques (assurent la
production de la plupart des composites sur le marché : les matériaux à grande
diffusion et certains matériaux à haute performance), les céramiques (utilisées dans des
applications de haute technicité pour des conditions extrêmes : température élevée,
milieu oxydant, sollicitations mécaniques fortes) et les métalliques (concilient les
qualités des métaux : ductilité, bonne tenue face au vieillissement, au feu, …).

L’engouement croissant de la part de nombreux secteurs industriels (automobile,

aéronautique, nautique, ferroviaire, spatiale, le bâtiment, les sports et loisirs) pour l’utilisation
de matériaux composites s’explique principalement par leur faible masse volumique mais
aussi par leurs propriétés mécanique et physico-thermique intéressantes.

Nous limiterons notre étude bibliographique dans ce chapitre aux composites renforcés
par les fibres et particules végétales brutes, peu onéreuses et faiblement énergivores à la
différence des renforts naturels traités ; à matrices organiques, ces dernières étant les plus
utilisées actuellement de par leur coût réduit et la bonne maîtrise de leurs procédés de mise en
forme. Ces avantages leur permettent de pouvoir être présents dans tous les domaines. Les
structures à matrice organique représentent plus de 99% des matériaux composites (Drapier,

60
2012). Les matrices métalliques et céramiques très onéreuses ne sont utilisées que pour des
applications hautement technologiques spécifiques (secteurs aérospatial, militaire, nucléaire,
…) pour lesquelles les matrices organiques présentent des limites d’usage (Barry et al., 2015).
Dans ce chapitre, sont passés en revue les matrices organiques suivies d’un état de l’art
sur les propriétés des composites polymères renforcés par des fibres végétales courtes,
longues puis par des particules. Les aspects concernant l’interaction fibres-matrice ainsi que
les traitements du renfort fibreux seront abordés au chapitre suivant.

II.1 - Les matrices organiques : les polymères

Les matières polymères ont été découvertes durant le premier quart du 20 ème siècle en
réponse à la recherche de nouveaux matériaux de plus en plus performants et mieux adaptés
au confort de la vie quotidienne (Rutot & Dubois, 2004).

La plupart des polymères utilisés actuellement sont synthétiques : 80% des matrices
organiques sont issues de la pétrochimie (Faruk et al., 2012). Ces derniers trouvent leur
application dans de nombreux secteurs industriels présentés dans le Tableau 6.

Tableau 6 : Principaux secteurs d’application des polymères

(Rutot et Dubois, 2004)
Secteurs d’application %
Emballage 25
Bâtiment 21
Industrie électrique 15
Industrie automobile 7
Ameublement 5
Agriculture 4
Articles ménagers 3
Divers 20

Les matrices organiques se subdivisent généralement en deux grandes catégories de

polymères :
- les matrices thermoplastiques,
- les matrices thermodurcissables.

61
 II.1.1 - Les thermoplastiques

Les thermoplastiques présentent une structure moléculaire linéaire ou ramifiée dont les
liaisons de type Van der Waals sont de faible niveau énergétique. Ils possèdent ainsi
théoriquement la propriété de pouvoir être mis en forme plusieurs fois par chauffage et
refroidissement successifs, se ramollissant à la chaleur sans se déstructurer. Cette qualité rend
les thermoplastiques potentiellement recyclables (Zoghi, 2013).
L’utilisation des thermoplastiques dans les matériaux composites est limitée par leur
difficulté de mise en œuvre en raison de leur viscosité et température élevées (Bourban et al.,
2004). Jusqu’au début de ce siècle, les thermoplastiques étaient généralement renforcés par
des fibres courtes par injection ou extrusion mais des techniques de formage de plaques ont
permis de mettre en forme des thermoplastiques avec des renforts fibreux longs (Reyne,
1998).
Les principales résines thermoplastiques utilisées pour les composites de grande diffusion
sont le poly(chlorure de vinyle) (PVC), le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP), le
polystyrène (PS) et le polyamide (PA). Les thermoplastiques de haute performance comme le
poly(éther-éther-cétone) (PEEK), le poly(phényl-ène-sulfide) (PPS) ou le poly(éther-imide)
(PEI) ont été développés pour améliorer la tenue en température des composites.
Ces dernières années, face à la prise de conscience environnementale effective, de
nombreux travaux de recherche s’orientent vers l’élaboration de nouvelles matrices issues de
ressources renouvelables et biodégradables (Mohanty et al., 2000). Parmi ces
thermoplastiques, on retrouve le poly(acide lactique) (PLA) faisant l’objet de nombreuses
études car commercialement disponible et relativement peu coûteux (Dittenber & GangaRao,
2012).
Les thermoplastiques ont en général une bonne résistance à l’impact (Bourban et al.,
2004). Ils peuvent être amorphes ou semi-cristallins (Ibeh, 2011). Les thermoplastiques
amorphes n'ont pas un ordre établi dans la structure moléculaire qui les compose. Ils
possèdent ainsi une seule transition thermique caractéristique, la transition vitreuse T g
correspondant à la rupture des liaisons faibles inter-chaînes à l’origine d’un assouplissement
du matériau (Charmet, 2001). Les thermoplastiques semi-cristallins ont, quant à eux, une
phase amorphe (disposition aléatoire des molécules) et une phase cristalline (état ordonné
dans lequel les molécules sont réparties de façon périodique) en proportion variable. Ainsi, ils
possèdent deux transitions thermiques caractéristiques, la transition vitreuse Tg

62
(caractéristique de la zone amorphe) et la fusion T f (correspondant à la disparition de la phase
cristalline).
La connaissance de ces températures de transition est primordiale, car elles
conditionnent à la fois la température à laquelle il faut chauffer le polymère thermoplastique
pour le ramollir suffisamment ou le fondre avant sa mise en forme et le comportement du
matériau à une température donnée fonction de l’état du matériau désirée.

Le Tableau 7 regroupe certaines des propriétés physico-mécaniques des

thermoplastiques les plus utilisés.

Tableau 7 : Caractéristiques des thermoplastiques les plus communs

(E : module d’élasticité à la traction ; σr : contrainte de rupture à la traction)
(Gay, 1997; Bourban et al., 2004; Asthana et al., 2006; Biron, 2014)

Température de Température de
E σr
Résine Densité ρ transition vitreuse fusion Tf
Tg (°C) (Gpa) (Mpa)
(°C)
Polypropylène 0,92 5 165 1,2 30
Polyéthylène basse
0,92-0,94 -100 105-125 0,2-0,6 8-26
densité
Polyéthylène haute
0,95-0,96 -115 130 1,06-1,09 22-31
densité
Poly(chlorure de
1,39 75-105 160-220 2,9 58
vinyle)
Polystyrène 1,05 90-100 - 3,2 55
Polyamide 1,02-1,18 37-90 176-295 2 70
Poly(éthyl-ène-
1,25 70 255-265 3-4 40-60
téréphtalate)
Poly(acide lactique 1,1-1,3 50-60 150 3-4 35-60
Poly(phényl-ène-
1,9-2 88-93 285 4 65
sulfide)
Poly(éther-éther-
1,27-1,32 143-157 334 4 90
cétone)
Poly(éther-imide) 1,27-1,3 215 - 3,5 105

63
 II.1.2 - Les thermodurcissables

Les matrices thermodurcissables représentent plus des trois quarts du marché

européen. Elles sont principalement appréciées pour leur faible viscosité à l’origine d’une
bonne imprégnation des renforts et leur faible température de mise en œuvre (Bourban et al.,
2004).

Contrairement aux matrices thermoplastiques, les matrices thermodurcissables ne

peuvent être mises en forme qu’une fois (Tucker & Lindsey, 2002). En effet, après
polymérisation par apport de chaleur en présence d’un catalyseur, ces résines conduisent à un
réseau très réticulé. Leur structure tridimensionnelle présente généralement des propriétés
thermomécaniques (rigidité, résistance) et chimiques plus élevées que celles relatives aux
matrices thermoplastiques (Tableau 8).
Ces polymères se présentent toujours sous forme amorphe. Ils sont donc caractérisés
uniquement par leur température de transition vitreuse et n'ont pas de température de fusion
(Combette & Ernoult, 2005) (Tableau 8).Parmi les plus courantes, on peut citer d’une part les
résines polyesters insaturées, peu coûteuses et souvent utilisées dans les applications « grande
diffusion », d’autre part les époxydes et les vinylesters très employés dans les applications
« hautes performances ». On retrouve aussi les aminoplastes, les phénoplastes, les polyimides,
les polyuréthanes et les formaldéhydes. Le procédé de mise en forme des résines
thermodurcissables est essentiellement le moulage qui peut être fait par coulée ou par
compression (Ashby et al., 2001).

64
 Tableau 8 : Caractéristiques des thermodurcissables les plus courants
(E : module d’élasticité à la traction ; σr : contrainte de rupture à la traction)
(Gay, 1997; Biron, 2001; Martienssen & Warlimont, 2006; Hyer, 2009)

Température de
E σr
Résine Densité ρ transition vitreuse Tg
(Gpa) (Mpa)
(°C)
Polyester
1,2 70-120 4 80
insaturé
Epoxyde 1,2 50-250 4,5 130

Polyimide 1,2 280-320 4-19 70

Vinylester 1,12-1,34 100-150 3,3 75

Uréthane 1,1 - 0,7-7 30

Urée
1,2-1,5 - 6-10 40-80
Formaldéhyde
Phénol
1,1-1,3 - 3-4 35-60
Formaldéhyde

II.2 - Effet du renfort fibreux sur les propriétés des composites

polymères renforcés par des fibres végétales brutes

La nature du renfort est fonction de l’application et du volume de pièces à réaliser.

D’un point de vue géométrique, les polymères peuvent être renforcés par trois grands types de
renforts (Wertz, 2014):
- les fibres longues dont la longueur est du même ordre de grandeur que les
dimensions du composite pouvant être unidirectionnel, bidirectionnel ou
multixial,
- les fibres courtes dont la longueur est faible devant les dimensions du
composite, de l’ordre de quelques millimètres,
- les particules approximativement equi-axiales pouvant être de forme sphérique,
cubique, tétragonale, … (Ratner, 2004). Contrairement aux renforts fibreux qui
jouent un rôle majeur dans le comportement mécanique du composite, les
particules sont généralement utilisées pour améliorer des caractéristiques telles
que la résistance à l’abrasion ou la tenue en température de la matrice (Ashby
et al., 2001). Elles sont aussi dans de nombreux cas, simplement employées

65
 comme charges pour réduire le coût du matériau (Thomas et al., 2012). De
surcroît, les particules entrent dans la composition de panneaux dont les
fonctions sont multiples au regard de leur usage. Cette catégorie de composites
sera abordée au II-3.

Les fibres longues sont généralement orientées dans une direction précise et utilisées
pour des applications structurelles dont la disposition des fibres est adaptée aux sollicitations
subies par la pièce. Dans ce cas de figure, les composites à fibres longues présentent un
comportement mécanique anisotrope lié à l’orientation privilégiée des fibres. En revanche, la
dispersion des fibres courtes dans la matrice est d’ordinaire aléatoire. Dans ces circonstances,
les polymères renforcés par des fibres courtes sont utilisées pour des applications non
structurelles et présentent un comportement isotrope (Goutianos et al., 2006; Shi, 2008;
Campbell, 2010; Porras & Maranon, 2012).

II.2.1 - Fibres courtes

L’utilisation de fibres végétales courtes comme renfort de matériaux composites

polymères permet de les alléger, d’abaisser leur coût mais aussi d’améliorer leurs propriétés
mécaniques qui varient en fonction de la nature des fibres (Faruk et al., 2012). Ce phénomène
est mis en évidence par la Figure 24 représentant les propriétés à la traction et à la flexion du
polypropylène pur d’une part et de ce polymère renforcé à 33% en masse de fibres de chanvre
et de la chènevotte d’autre part (Williams, 2003).
La résistance maximale à la flexion des composites renforcés par les fibres de chanvre et de la
chènevotte est de 45 MPa et 69,6 MPa respectivement contre 28,7 MPa pour le polypropylène
pur (Figure 24-a). De même, les modules à la flexion augmentent pour les composites : 3,01
GPa pour le chanvre, 3,21 GPa pour la chènevotte contre 1,38 GPa pour le propylène pur
(Figure 24-b). Ces tendances sont observées pour les propriétés à la traction des matériaux.
Les résistances maximales à la traction augmentent de 45 % et 107 % pour les composites
chargés en chanvre et chènevotte comparativement à la matrice seule (Figure 24-c). Par
ailleurs, en traction, les composites se montrent plus rigides que le polypropylène pur (Figure
24-d).

66
 80 3,
5

)
70

a
3

GP
a)

n(
MP

60
2,
5

o
n(

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x
o

50

l
i

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40

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5

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c

Y
30
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a

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1
i

l
s

20

u
Ré

Mod
10 0,
5

0 0
Pol
ypr
opyl
ène 33%c
hanvr
e 33%c
hénevo e Pol
ypr
opyl
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hanvr
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hénevo e

70 5

)
4,
5

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5
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5
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10
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5
0 0
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hénevo e Pol
ypr
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ène 33%c
hanvr
e 33%c
hénevo e
Tableau 9 : Comparaison des propriétés mécaniques des composites acide poly-lactique
renforcés par différentes fibres (les pourcentages sont relatifs aux valeurs trouvées pour
l’acide poly-lactique seul)
(Graupner et al., 2009)

Fibres Proportion en masse Résistance à la Module d’Young

(%) traction (%) (%)

Coton 40 + 32 +11

Chanvre 40 +87 +113

Kénaf 40 +71 +87

L’augmentation de la teneur en renforts naturels améliore quasi-systématiquement les

propriétés mécaniques d’un composite polymère. Toutefois, les résistances à la flexion et à la
traction augmentent jusqu’à une teneur optimale, au-delà de laquelle elles diminuent.
Bledzki et al., sur des composites polypropylène/abaca ont montré que les propriétés
mécaniques (résistances maximales à la traction et à la flexion) s’améliorent jusqu’à 40% de
fibres en poids et se détériorent ensuite, probablement du fait d’une plus mauvaise distribution
des fibres à taux élevé (Figure 25) (Bledzki et al., 2007).

80
Résistance maximale (MPa)

70
60
50
40
traction
30
flexion
20
10
0
20 25 30 35 40 45 50
Pourcentage massique des fibres (%)

Figure 25 : Influence de la teneur en fibres sur les contraintes maximales à la traction et

à la flexion des composites polypropylène/abaca
(Bledzki et al., 2007)

68
Selon Ku et al., la contrainte maximale à la traction des composites polyéthylène haute densité
présente un optimum pour une teneur en fibres de lin de 20% en volume et de 5% en volume
pour les coques de riz (Figure 26) (Ku et al., 2011).

45
40
Résistance à la traction

35
30
(MPa)

25
20 lin
15 coque de riz
10
5
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Fraction volumique des fibres

Figure 26 : Résistance maximale à la traction des composites polyéthylène haute densité

renforcés par des fibres de lin et de coque de riz
(Ku et al., 2011)

La diminution de la contrainte maximale à la traction au-delà de la teneur optimale en fibres a

été attribuée par Ku et al. à une faible adhésion entre la fibre et la matrice qui serait à l’origine
de la formation de microfissures à l’interface. En effet, selon Do Thi, un fort taux de fibres,
conduit à la formation de plus de vides à l’interface fibres/matrice, rendant le transfert des
contraintes aux fibres inefficace et provoquant la formation de microfissures lorsque le
matériau est soumis à un effort et donc une réduction de la résistance à la traction (Do Thi,
2011).
La rigidité des matériaux montre quant à elle un accroissement régulier avec le pourcentage
en fibres (Figure 27). D’autres auteurs comme Vilaseca et al. (fibres d’abaca/polypropylène)
(Vilaseca et al., 2010), Mutjé et al. (fibres de chanvre/polypropylène) (Mutjé et al., 2006), Ma
et al. (fibres de flanelle de coton/résine à base d’amidon de maïs) (Ma et al., 2005) constatent
également une augmentation du module d’élasticité avec la teneur en fibres.

69
 7

Module d'Young à la traction

6
5
4
(GPa)

3 lin

2 coque de riz

1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Fraction volumique des fibres

Figure 27 : Module d’Young à la traction des composites polyéthylène haute densité

renforcés par des fibres de lin et de coque de riz
(Ku et al., 2011)

L’élévation de la teneur en fibres a, par ailleurs, une influence majeure sur les
propriétés thermiques des composites :
- selon Mangal et al., il apparaît que la conductivité thermique des composites
(fibres de feuille d’ananas/phénol-formaldéhyde) diminue avec une
augmentation de la teneur en fibres (Mangal et al., 2003). Sur la Figure 28, ils
observent que la conductivité thermique des matériaux évolue de 0,29 W/mK à
0,25 W/mK pour des fractions volumiques allant de 0,15 à 0,45. La
conductivité thermique des fibres de feuilles d’ananas (0,21 W/mK) est en effet
plus faible que celle de la matrice phénol-formaldéhyde pure (0,34 W/mK),
- ces mêmes observations ont été faites par Mounika et al. sur des composites
fibres de bambou/polyester (Mounika et al., 2012).

70
 0,
295

mK)
0,
29

W/
0,
285

que(
0,
28

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0,
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2 0,
25 0,
3 0,
35 0,
4 0,
45 0,
5
F
raconv
olumi
quedesf
ibr
es
 et à la flexion avec la longueur des fibres, cette dernière se stabilisant à partir d’une
longueur de fibres de 0,9 mm (Figure 29-a et Figure 29-b) (Takagi & Ichihara, 2004),

Figure 29 : Relation entre les propriétés mécaniques des composites (résine à base
d’amidon/bambou) et la longueur des fibres
(a-Résistance maximale à la traction ; b-Résistance maximale à la flexion)
(Takagi & Ichihara, 2004)

- dans l’étude réalisée par Stark et Sanadi sur des composites polymère/bois, il apparaît
que le facteur de forme (longueur/diamètre) est le paramètre prépondérant qui
conditionne les caractéristiques mécaniques des matériaux (Stark & Sanadi, 2000). La
plupart de ces propriétés s’améliorent avec l’augmentation du facteur de forme (Liu et
al., 2007). Toutefois, il existerait un facteur de forme critique nécessaire à un bon
transfert de charge aux fibres. Ce dernier est défini comme étant le facteur de forme
minimal permettant d’atteindre la contrainte limite de la fibre (Drzal et al., 2000) dans
(Bouzouita, 2011). Selon Joseph et al., en-dessous de cette valeur, les fibres de
composite soumis à une contrainte sont déchaussées de la matrice et le composite se
rompt à de faibles charges (Joseph et al., 1999). Les fibres sont donc extraites de la
matrice avant d’être sollicitées jusqu’à leurs contraintes limites. Pour des valeurs
supérieures, le composite contraint conduit à la rupture des fibres (non déchaussées)
d’où une résistance du matériau plus élevée. De surcroît, pour des longueurs de fibres
supérieures à une valeur optimale variable selon la nature de la fibre, une mauvaise
dispersion des fibres dans la matrice est observée, ces dernières formant des
agglomérats : des zones riches en fibres et en matrice sont aléatoirement réparties au
sein du composite possédant dès lors de mauvaises propriétés (Bouzouita, 2011). Par
ailleurs, une augmentation de la longueur des fibres conduit à une prise d’eau plus

72
 élevée du matériau. C’est ce qu’observent González et al. qui ont étudié l’influence de
la taille des fibres sur l’absorption d’eau des composites acide poly-lactique/bambou.
Trois tailles ont été utilisées : < 150 μm, 150-500 μm et 500-1000 μm (Figure 30). La
prise d’eau étant gouvernée par un processus de diffusion, une plus grande longueur de
fibres facilite la pénétration d’eau dans le matériau (González et al., 2011),

4
Absorption d'eau (%)

3,5 PLA
3
2,5
PLA+bambou
2 (<150um)
1,5
1 PLA+bambou (150-
500um)
0,5
0 PLA+bambou (500-
0 200 400 600 800 1000 1000um)
Temps (h)

PLA : acide poly-lactique

Figure 30 : Absorption d’eau de composites acide poly-lactique (PLA)/fibres de bambou
(González et al., 2011)

- la forme des fibres entraîne un mélange plus ou moins intime des composants. D’après
Ismail et al., la forme irrégulière des fibres de bambou à l’origine d’un moins bon
contact entre les fibres et la matrice (caoutchouc naturel) conduit à une diminution de
la résistance mécanique du composite. Selon les auteurs, les fibres présentent une plus
grande difficulté à récupérer les contraintes transférées par la matrice (Ismail et al.,
2002).

Un des principaux inconvénients dans l'utilisation des fibres végétales comme renfort
de matériaux composites réside dans leur faible stabilité thermique, ces dernières commençant
à se dégrader à des températures proches de 200°C limitant leur température de mise en œuvre
(Baley & Bodros, 2006). En effet, une mise en œuvre à des températures supérieures à la
température de dégradation des fibres pourrait affecter les propriétés des composites.

73
 II.2.2 - Fibres longues

Les fibres longues communément appelés fils (ou encore mèches ou torons dans le
domaine textile) peuvent se présenter sous la forme d’une structure unitaire dans le cas des
renforts synthétiques contrairement aux fibres végétales dont la longueur intrinsèquement
courte nécessitent d’être assemblées (simplement juxtaposées ou torsadées) pour former un
ensemble filamenteux long 14. Leur longueur limitée explique que les fibres végétales sont
habituellement utilisées et étudiées comme renfort court de polymères (Cristaldi et al., 2010).
L’orientation des renforts longs dans des directions privilégiées en fonction des
sollicitations extérieures que rencontrera la structure finale, peut être réalisée à partir de
différentes architectures de renforts, allant des renforts placés (Mallick, 1997):
- dans une seule direction : les unidirectionnels,
- dans deux directions : les bidirectionnels (textiles plans, …),
- dans trois directions ou plus : les multiaxiaux (textiles 3D, …).
Parmi ces architectures, on distingue les tissés, les tricotés, les tressés et les cousus dont les
armures15 sont décrites au I.5 de la partie I.

Depuis quelques années, les matériaux composites, à l’architecture textile, intéresse de

plus en plus les industriels pour des applications hautes performances (aéronautique,
aérospatial, industrie du sport, du génie civil, de la défense, du transport, ...) (Naik, 1993;
Pandita et al., 2002).
Dans les directions renforcées par les fibres, ces matériaux offrent de meilleures
résistance mécanique et ténacité que les composites à renforts fibreux courts et
unidirectionnels (Goda & Cao, 2007; Jawaid et al., 2011). Selon Lomov et al.,
l’enchevêtrement des fils des renforts textile augmente la tenue mécanique des structures car
complémentaire à celle obtenue par l’adhésion fibres/matrice (Lomov et al., 2006). De
surcroît, en plus de présenter une bonne intégrité, une grande capacité de déformation rendant
possible l’obtention de pièces de forme complexe, les composites textiles (plus
particulièrement ceux à renfort tridimensionnel) réduisent de manière significative le
délaminage (décohésion de l’interface entre les plis) qui reste un des problèmes majeurs des
structures stratifiées unidirectionnelles (Bejan et al., 2010; Pandya et al., 2011). Ils sont

14
Cf. I.5 de la partie I
15
Cf. Lexique-Définition 4

74
habituellement utilisés pour leurs ratios résistance/masse et rigidité/masse élevés (Long, 2006;
Ahmad & Yahya, 2014; Kumar, 2016). Un autre avantage des composites textiles par rapport
aux stratifiés à base de plis unidirectionnels est une meilleure tenue aux sollicitations hors-
plan (Long, 2006), à l’impact (Chou et al., 1992) et aux défauts (tels que les entailles, trous,
…) (Cox et al., 1996). De plus, les procédés issus du savoir faire de l’industrie textile
permettent de réaliser des structures complexes en un nombre limité d’opérations, ce qui
simplifie le nombre de pièces à assembler lors du process des composites réduisant ainsi les
coûts de fabrication (Mouritz et al., 1999).
Les renforts textiles, constitués de l’enchevêtrement de fils eux-mêmes constitués de
fibres, sont des structures multi-échelles par nature illustrées sur la Figure 31 : la plus petite
échelle (échelle microscopique) d’étude est celle de la fibre (une dizaine de microns),
l’échelle supérieure (échelle mésoscopique) est celle du toron formé de l’assemblage de
milliers de fibres et pour finir l’échelle du textile (échelle macroscopique) résultant de
l’entrelacement des différents torons (Bansal & Lamon, 2014).

Figure 31 : Les différentes échelles d’étude d’un renfort textile

(Chen, 2009)

Compte tenu de la nature des constituants (fibres, matrice), des différentes possibilités
d’arrangement des torons au sein du textile et des renforts au sein du composite, il existe une
grande variété de composites textiles aux performances mécaniques multiples. L’émergence
récente de ce type d’architecture composite fait que la caractérisation du comportement de ces
matériaux est loin d’être complète et ce d’autant plus en ce qui concerne les renforts textiles à

75
base de fibres végétales dont les investigations d’utilisation dans les domaines d’ingénierie
sont jeunes.

Seuls les composites textiles à fibres végétales feront l’objet d’une étude dans ce qui
suit.

Dans l’étude réalisée par Milanese et al., les propriétés mécaniques de la résine
phénolique d’une part et du composite résine phénolique/étoffe tissée de sisal d’autre part sont
évaluées (Milanese et al., 2012). Les résultats, présentés dans le Tableau 10, affichent une
amélioration des propriétés mécaniques de la résine phénolique sans ajout par le renfort tissé.

Tableau 10 : Propriétés mécaniques de la résine phénolique pure et du composite résine

phénolique/tissu de sisal
(Milanese et al., 2012)

Propriétés à la traction Propriétés à la flexion

Déflexion
Résistance Déformation à Résistance (déformation à
maximale la rupture maximale l’allongement
(MPa) (%) (MPa) maximal)
(mm)
Résine
4,9±1,8 8,5±0,8 8,6±2,4 3,0±0,74
phénolique
Résine
phénolique+33%
25,2±2,5 0,16±0,05 10,7±1,1 14,0±0,3
en masse de tissu
sisal

Ces mêmes observations sont constatées par Ahmed et Vijayarangan (Ahmed &
Vijayarangan, 2007) dans John et Thomas (John & Thomas, 2008) : la résistance et le module
à la traction pour les composites polyester isopthalique/tissu de jute ont augmenté de 83,96%
et 118, 97% respectivement par rapport aux performances de la résine pure.

Dans l’étude effectuée par Pothen et al. (Pothen et al., 2002) dans Li et al. (Li et al.,
2009) sur des composites polyester/étoffe de sisal, il ressort que l’architecture du tissu est le
paramètre prépondérant qui conditionne les caractéristiques mécaniques des matériaux. Trois
motifs de tissage ont été étudiés : le taffetas, le sergé et le mat (Figure 32).

76
 Figure 32 : Architectures des tissus sisal : a-taffetas, b-sergé, c-mat
(Pothen et al., 2002) dans (Li et al., 2009)

A partir des résultats (Figure 33 et Figure 34) il est constaté que les résistances à la traction et
à l’impact sont maximales pour le composite renforcé avec du sergé. Les auteurs expliquent
cette différence par le comportement d’écoulement de la résine couplée à la perméabilité des
différents modes de tissage. En outre, selon eux, une plus grande distance inter-mèche des
tissus diminuerait les propriétés mécaniques des composites.
(KJ/m2)&
)
2

Figure 33 : Influence du mode de

l’impact (KJ/m
à l’impact&

tissage sur la tenue à l’impact des

composites
Résistance à&
Résistance&

(Pothen et al., 2002) dans (Li et al.,

2009)
taffetas
taffetas& sergé
sergé& mat
mat&
&(MPa)&
(MPa)

Figure 34 : Effet de l’architecture

trac1on&
traction

des tissus sur les propriétés à la

la&

traction des matériaux

la
Résistance àà&
Résistance&

(Pothen et al., 2002) dans (Li et al., 2009)

taffetas
taffetas& sergé
sergé& mat
mat&

77
 D’autres auteurs ont montré l’influence de l’architecture du tissu sur les performances
mécaniques des composites. Venkateshwaran et al. ont étudié trois modes de tissage de fibres
de banane : le taffetas, le sergé et le basket (Figure 35) (Venkateshwaran et al., 2012).

Figure 35 : Composites avec différentes architectures tissées : a-le taffetas, b-le sergé, c-
le basket
(Venkateshwaran et al., 2012)

Les performances mécaniques des composites époxy/tissu de banane apparaissent dans le

Tableau 11. Le taffetas présente les meilleures propriétés à la traction et à la flexion. Ce
résultat a été attribué aux entrecroisements plus fréquents des fibres pour ce mode de tissage.
Toutefois, les composites aux différentes architectures montrent une tenue à l’impact
similaire, la vitesse de déformation étant plus élevée pour ce type de test.

Tableau 11 : Comparaison des propriétés mécaniques des composites renforcés par

différents tissages
(Venkateshwaran et al., 2012)

Résistance à Module à la Résistance à Module à la Résistance à

Type de
la traction traction la flexion flexion l’impact
tissage
(MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (KJ/m2)
Taffetas 30,0±3,3 410±10 56,5±3,5 6080±55 8,7±0,5
Sergé 13,1±4,1 376±13 34,2±3,9 4200±58 9,0±0,5
Basket 9,4±3,6 228±12 40,4±3,5 3310±65 8,0±0,7

Dans l’étude réalisée par Mishra et Biswas, il apparaît que la teneur massique en fibres
a un effet sur les propriétés mécaniques des composites (Mishra & Biswas, 2013). Dans ce
travail, la résine époxy a été renforcée par plusieurs pourcentages en masse de fibres de jute

78
bidirectionnelles : 12%, 24%, 36% et 48%. Il est observé que la résistance maximale et le
module à la traction des composites croissent avec la teneur en fibres : la résistance varie de
43 MPa à 110 MPa et le module augmente de 0,15 MPa à 4,45 MPa pour une fraction
massique de fibres allant de 0% à 48% (Figure 36). Cette tendance est observée pour les
propriétés à l’impact dont la résistance maximale est de 4,875J (Figure 37). Une plus grande
énergie nécessaire à la rupture des paquets de fibres entrelacées et une bonne adhésion
fibre/matrice permettant une plus grande résistance à la propagation des fissures lors de l’essai
expliquent ces observations. Des résultats similaires sont obtenus par Bijwe at al. pour des
composites polyéthersulfone/tissu aramide (Bijwe et al., 2004).

Figure 36 : Effet de la teneur en fibres Figure 37 : Effet de la teneur en fibres sur

sur la résistance maximale et le module à la résistance à l’impact des composites
la traction des composites (Mishra & Biswas, 2013)
(Mishra & Biswas, 2013)

Concernant les propriétés à la flexion et au cisaillement inter-laminaire, ces dernières

diminuent pour une teneur en fibres de 12% puis augmentent jusqu’à 48% (Figure 38 et
Figure 39). La contrainte maximale à la flexion, le module à la flexion et la résistance au
cisaillement ont augmenté respectivement de 20%, 37% et 29% comparativement à l’époxy
pur.

79
 Figure 38 : Effet de la teneur en fibres Figure 39 : Effet de la teneur en fibres
sur la résistance maximale et le module à sur la résistance au cisaillement inter-
la flexion des composites laminaire des composites
(Mishra & Biswas, 2013) (Mishra & Biswas, 2013)

L’influence de la teneur en fibres sur les performances mécaniques des composites textiles a
été mise en évidence par d’autres auteurs à savoir Paiva Junior et al. (Paiva Júnior et al.,
2004) et Mwaikambo et Bisanda (Mwaikambo & Bisanda, 1999).

Dans la littérature citée précédemment, il est noté que les auteurs ne précisent pas
l’axe du renfort suivant lequel les composites sont sollicités. Or les propriétés mécaniques
diffèrent suivant l’orientation de l’application de la charge et ce d’autant plus que le textile est
non-équilibré (armure16 non symétrique) et/ou hybride (mèches de nature différente selon les
directions) à l’origine d’une augmentation du degré d’anisotropie du matériau. Porras et
Maranon ont étudié les performances mécaniques de composite acide polylactique/tissu de
bambou non-équilibré (Figure 40) dans les directions trame et chaîne (Porras & Maranon,
2012) :

16
Cf. Lexique-Définition 4

80
 Figure 40 : Tissu de bambou
non-équilibré
(Porras & Maranon, 2012)

- la résistance maximale à la traction, le module d’Young, et la déformation à la

rupture sont respectivement de 48,72 MPa, 0,983 GPa et 9,8 % dans le sens chaîne contre
77,58 MPa, 1,75 GPa et 14,6 % dans le sens trame (Figure 41). Les auteurs expliquent cette
différence par un nombre plus important de fils de trame par unité de longueur offrant une
meilleure résistance à la propagation des fissures (il y a 2,3 fois plus de fils dans le sens trame
que dans le sens chaîne). De plus, la portion linéaire des courbes traduit le comportement
élastique des composites durant cette phase. Quand les courbes s’incurvent, les premières
fissurations apparaissent dans la matrice et les fibres commencent à se rompre. Lors de la
rupture du matériau les fibres sont rompues ou arrachées,

Figure 41 : Courbes contrainte/déformation à la traction de l’acide poly-lactique pur et

du composite acide poly-lactique/tissu de bambou
(Porras & Maranon, 2012)

- dans la direction trame, la contrainte maximale et le module à la flexion augmentent

de 42,5 % à 90,8 % par rapport au sens chaîne et se montrent supérieures aux performances de

81
la matrice pure (Figure 42). Aucun mode de rupture par délamination n’a été observé pour ce
test.

Figure 42 : Courbes contrainte/déplacement à la flexion de l’acide poly-lactique pur et

du composite acide poly-lactique/tissu de bambou
(Porras & Maranon, 2012)

L’influence de la direction de sollicitation des tests mécaniques sur les composites textiles a
aussi été mise en évidence par Khan et al. (Khan et al., 2013) et De Medeiros et al. (De
Medeiros et al., 2005).

Un autre paramètre, la torsion des fils interfère sur le comportement mécanique des
composites textiles. C’est ce qu’observent Nakamura et al. en déterminant dans le sens trame
les propriétés mécaniques de matériaux résine d’amidon de maïs/taffetas de ramie et ce, pour
trois torsions de fils différentes (Tableau 12) (Nakamura et al., 2009).

82
Tableau 12 : Torsion de fils des tissus de ramie et propriétés à la traction des composites
(Nakamura et al., 2009)

Textile Torsion faible Torsion moyenne Torsion élevée

Torsion (tours par
0,5 3,5 6,5
pouce)
Module d’Young
3,22 3,91 6,01
(GPa)
Contrainte
maximale à la 75,2 74,8 75,0
traction (MPa)
Déformation à la
4,11 4,28 2,83
rupture (%)

A partir des résultats des tests mécaniques à la traction (Tableau 12), il apparaît que
l’élévation de la torsion des fils rend le matériau plus rigide et moins ductile.

II.3 - Les panneaux de particules

Selon la norme EN 13986 (EN 13986, 2004), les panneaux de particules souvent
appelés « agglomérés » dans le milieu industriel appartiennent à la catégorie des « panneaux à
base de bois » dans laquelle on retrouve par ailleurs, les panneaux avec lamelles minces,
longues et orientées (OSB, Oriented Strand Board), les contreplaqués, les lamibois (LVL,
Laminated Veneer Lumber) et les panneaux de fibres.

Produits depuis 1940, les panneaux de particules ont été mis au point et développés
dans le but d’utiliser les déchets de bois issus de l’industrie de transformation de cette
ressource (scierie, menuiserie, …). Leur commercialisation a été rendue possible grâce aux
progrès réalisés dans la fabrication des colles thermodurcissables synthétiques dérivées de
l’industrie pétrochimique (Iwakiri, 2005). Ces vingt dernières années, les panneaux de
particules ont connu un essor important avec la mise au point et le développement de
nouveaux procédés de fabrication caractérisés à titre d’exemple élémentaire par la substitution
du pressage cyclique par un pressage continu améliorant significativement les propriétés
physico-mécaniques et la productivité des agglomérés (Mattos et al., 2008; Melo & Menezzi,
2010). Selon la Fédération Européenne des Panneaux (EFP), la production des panneaux
dérivés du bois a atteint 65,1 millions de m3 en Europe en 2008 dont 61% étaient représentés

83
par des panneaux de particules (Barbier et al., 2010). Ce développement important a entraîné
une augmentation concomitante de la production des résines synthétiques industrielles et de
l’exploitation des ressources forestières.

La définition et la classification des panneaux de particules sont réglementées au

niveau européen par la norme EN 309 (EN 309, 2005). Selon cette norme, le panneau de
particules est défini comme un « matériau en plaque fabriqué sous pression et chaleur à partir
de particules de bois (grands copeaux, particules, « copeaux de rabotage », sciure et similaire)
et/ou autres matériaux lignocellulosiques en forme de particules (chanvre, lin, fragments de
bagasse, paille et similaire) avec addition d’un liant ».

Suivant leur domaine d'application et les conditions spécifiques de leur utilisation, la

garantie de qualité et de performance des panneaux de particules requiert de ces derniers de
satisfaire des exigences mécaniques (résistance à la flexion (MOR), module d’élasticité à la
flexion (MOE), cohésion interne, arrachement de surface, …), physiques (tolérances sur les
dimensions et la masse volumique, gonflement en épaisseur, absorption d’eau, teneur en
humidité, tenue des vis, …) et d’ordre sanitaire (émission de formaldéhyde) régies par des
normes, notamment la norme européenne EN 312 ou les normes américaines ANSI A208 et
CS236-66. Les valeurs requises par la norme EN 312 sont fonction de l’usage des panneaux
(structure, parement, ...) et de leur épaisseur (EN 312, 2010). Celles exigées par les normes
ANSI A208 et CS236-66 relèvent, quant à elles, de la densité des panneaux (CS-236-66,
1968; ANSI A208, 1999).

Face au problème de désertification imputable à la déforestation touchant

principalement les régions tropicales et l’utilisation croissante des panneaux de particules ces
deux dernières décennies (Melo & Menezzi, 2010), les résidus agro-industriels ont constitué
une alternative de choix aux particules de bois de par leur composition chimique 17 similaire
(Rowell et al., 2000). De surcroît, ces matériaux agro-fibreux présentent d’autres avantages
certains sur le plan social, économique et environnemental développés dans le chapitre I-1 de
la partie 1. Selon Bektas et al., plus de 30 plantes, autres que des arbres, sont déjà utilisées
comme biomasse renouvelable dans la fabrication de panneaux de particules (Bektas et al.,
2005). A titre d’exemples, la potentialité d’utilisation de bagasse (Freire et al., 2011; Garzón

17
Cf. I.3 de la partie I

84
et al., 2012), coir (Fiorelli et al., 2012; Cravo, 2013), kénaf (Paridah et al., 2014), tiges de
tournesol (Bektas et al., 2005), coques de noisette (Çöpür et al., 2007), écorces de cacahuète
(Guler et al., 2008), coquilles de noix (Pirayesh et al., 2012), coques d’amande (Pirayesh &
Khazaeian, 2012), balles de riz (Melo et al., 2009) a été avérée dans la fabrication
d’agglomérés.

Les adhésifs les plus couramment employés dans l’industrie des panneaux de
particules sont les résines thermodurcissables synthétiques à base de formaldéhyde que sont
majoritairement l’urée-formaldéhyde et le phénol-formaldéhyde. Outre leurs avantages liés à
un temps de pressage court, un prix de revient peu élevé et un bon comportement mécanique,
ces colles sont directement visées par les préoccupations des émissions de formaldéhyde
particulièrement toxiques faisant courir aux populations ainsi exposées un risque sanitaire
grave (Collins & Lineker, 2004; Roulet, 2004; Aung et al., 2014). En effet, selon l’Agence
Internationale pour la Recherche sur le Cancer, le formaldéhyde est classé dans la catégorie
des cancérogènes pour l’homme (IARC, 2006). Dès lors, un grand nombre de travaux de
recherche ont été effectués afin de substituer les résines à base de formaldéhyde dans les
panneaux de particules (Pizzi, 2006). Parmi ces nouveaux adhésifs d’origine biologique
(polysaccharides (Trksak et al., 2010; Tondi et al., 2012), tannins (Roffael et al., 2000;
Nenonene et al., 2014), protéines (Khosravi et al., 2010), lignines (Mathiasson & Kubát,
1994; Çetin & Özmen, 2003), la littérature fait état de la résine polyuréthane dérivée de
l’huile de ricin (Milanese et al., 2011; Chahud et al., 2012; Sartori et al., 2012; Valarelli et al.,
2014), qui présente les avantages d’être en partie renouvelable et non toxique (Cravo, 2015).
Cet adhésif est obtenu par l’extraction d’huile des graines de la plante Ricinus communis, dont
la particularité est d’être composée essentiellement de ricinoléine (84% à 91%), triglycéride
d’acide ricinoléique représenté à la Figure 43 (Merlini et al., 2011).

Figure 43 : Structure chimique de la ricinoléine

(Mosiewicki et al., 2009)
Ce dernier lui confère les propriétés d’un polyol (alcool polyfonctionnel) par la présence de

85
groupes hydroxyle, lequel réagit avec le diisocyanate pour former le polyuréthane
conformément à la réaction présentée à la Figure 44 (Hojabri et al., 2009). En présence d’un
catalyseur, ces résines sont dites bi-composantes. Dans le cas contraire, on parle de résines
mono-composantes (Coutinho & Delpech, 1999). De surcroît, les résines polyuréthanes
constituent une bonne alternative aux liants pétrochimiques de par leur grande compatibilité
pour les fibres naturelles, les groupes isocyanate libres se liant aux groupes hydroxyle des
fibres (Figure 44) (Silva et al., 2006).

Figure 44 : Formation du polyuréthane - Réaction entre les groupes isocyanate du

polyuréthane et les fibres cellulosiques
(Mothé et al., 2009)

En effet, les adhésifs synthétiques communément utilisés dans l’élaboration des panneaux de
particules (urée-formaldéhyde, phénol-formaldéhyde) ne se lient à la matière
lignocellulosique que par une adhésion mécanique : la pénétration de l’adhésif à l’intérieur
des pores ou anfractuosités des éléments végétaux permet, une fois la polymérisation achevée,
de lier les deux composants (Pizzi, 1994; Shi & Gardner, 2007). Les résines polyuréthanes
ont, quant à elles, la capacité de former des liaisons chimiques avec la matière végétale, en
plus de l’ancrage mécanique (Pizzi, 1994; Kurimoto et al., 2000) (Figure 45).

86
 La résine polyuréthane est liée chimiquement et La résine phénol-formaldéhyde est « prise » dans la
mécaniquement aux particules matière végétale : le lien est uniquement mécanique

Figure 45 : Comparaison de l’adhésion matière lignocellulosique/résine

(polyuréthane/phénol-formaldéhyde)
(adapté de (Frazier & Ni, 1998))

Dans l’étude menée par Fiorelli et al. sur l’élaboration de panneaux de particules à
base de coir, les auteurs observent que ceux formés avec du polyuréthane dérivé d’huile de
ricin présentent, significativement, de meilleures propriétés physiques (gonflement en
épaisseur, absorption d’eau) et mécaniques (MOR, cohésion interne) comparativement à ceux
réalisés avec l’urée-formaldéhyde. Ces résultats, selon Fiorelli et al., s’expliquent par une
répartition plus homogène du polyuréthane entre les particules végétales observée au MEB
(Fiorelli et al., 2012).
En outre, l’efficacité de la résine polyuréthane à base d’huile de ricin comme liant
pour l’élaboration de panneaux de particules a été observée par d’autres auteurs, les propriétés
mécaniques de leurs panneaux étant supérieures à celles recommandées par la norme
américaine ANSI (ANSI A208, 1999). Les résultats de certains de ces travaux pour des
panneaux de haute densité sont présentés dans le Tableau 13 ci-après.

87
 Tableau 13 : Synthèse bibliographique des propriétés mécaniques des panneaux de
particules de haute densité à base de résine polyuréthane dérivée d’huile de ricin

Résistance à la Module à la Cohésion

Particules flexion MOR flexion MOE interne IB Références
(MPa) (GPa) (MPa)
(ANSI A208,
> 16,50 > 2,25 > 0,90
1999)
(Zaia et al.,
Bambou 37,50 5,86 3,01
2015)
(Gava et al.,
Hévéa 18,79 2,59 3,26
2015)
(Santos et al.,
Tauari 19,58 2,38 1,70
2014)
(Garzón et al.,
Bagasse 21,86 2,77 1,18
2012)
(canne à
sucre) (Fiorelli et al.,
22,60 2,85 1,18
2013)

D’une manière générale, dans la littérature, la fabrication des panneaux de particules

se réalise en 3 étapes principales : la préparation du matériel lignocellulosique, l’encollage et
le formage (Rowell & Rowell, 1996; Iwakiri, 2005; Walker, 2006).
Quel que soit le procédé de production utilisé (fractionnement mécanique ou
thermomécanique précédé ou non d’une attaque chimique et/ou enzymatique), les particules
sont séchées afin de diminuer leur teneur en humidité (Melo & Menezzi, 2010), qui, selon
Iwakiri, engendrerait la formation de bulles de vapeur lors du pressage des panneaux (Iwakiri,
2005).
La deuxième étape, l’encollage, consiste à imprégner le matériel fibreux de résine (Melo &
Menezzi, 2010). La répartition de la résine est un facteur déterminant pour la qualité des
panneaux (NIIR, 2005).
Les particules ainsi encollées sont introduites dans un moule avant d’être pressées dans une
presse thermo-hydraulique à une température, pression et durée déterminées. Selon Iwakiri,
ces paramètres répondent aux finalités suivantes (Iwakiri, 2005) :
- la pression assure la densification du panneau et la distribution de l’adhésif entre les
particules,
- la température permet la polymérisation de la résine et la plasticité des particules dont

88
 la déformation augmente l’aire de contact inter-particulaire améliorant ainsi leur
adhésion,
- la durée de pressage garantit que le centre du panneau atteigne la température donnée
pour assurer le durcissement du liant à ce niveau.

Les panneaux de particules peuvent être classés suivant différents critères. La norme
EN 309 (EN 309, 2005) ne donne pas une classification absolue. Dans ce document, les
panneaux sont classés selon :
- leur état de surface (brut, poncé, revêtu (liquide, solide), …),
- leur forme (plat, avec chant profilé, …),
- la dimension et la forme de particules,
- la structure du panneau (monocouche, multicouches, …),
- leur procédé de fabrication (pressage à plat, par cylindre, …),
- selon l’usage (panneaux travaillants/non travaillants utilisés en milieu sec/humide,
…).
La norme américaine ANSI (ANSI A208, 1999), quant à elle, choisit la densité comme critère
élémentaire de classification des panneaux de particules :
- les panneaux de haute densité (> 800 kg/m3),
- les panneaux de moyenne densité (entre 640 kg/m3 et 800 kg/m3),
- les panneaux de faible densité (< 640 kg/m3).
Selon Suchsland et Woodson, les panneaux de particules de faible densité sont utilisés
à des fins d’isolation thermique, ceux de moyenne densité pour l’ameublement et
l’agencement principalement alors que ceux de haute densité sont préférablement employés
dans des constructions porteuses (Suchsland & Woodson, 1987). En effet, les propriétés
mécaniques (MOR et MOE) des agglomérés augmentent avec la densité (Vital et al., 1974;
Xu et al., 2004; Widyorini et al., 2005; Panyakaew & Fotios, 2011; Cravo et al., 2015).
Réciproquement, moins les panneaux sont denses, plus ils contiennent de vides remplis d’air
entre les particules et plus faible est leur conductivité thermique traduisant une plus grande
capacité d’isolation thermique (Xu et al., 2004; Zhou et al., 2010; Tangjuank & Kumfu, 2011;
Wei et al., 2015; Cravo et al., 2015).

En France, le secteur du bâtiment est le plus gros consommateur d’énergie : il

représente quasiment la moitié de la consommation énergétique finale, ce qui correspond à
25% des rejets de CO2 sur le territoire national (GRIMFELD et al., 2010). Face à ce constat,

89
le gouvernement français a mis en place le « Plan Bâtiment Grenelle » visant principalement,
par la nouvelle réglementation thermique 2012 (RT 2012), à réduire les déperditions
thermiques du parc bâti afin de diviser la consommation énergétique des logements neufs et
existants par 3, d’ici 2020 (Costa & Jouvent, 2012). Outre le fait que l’isolation thermique des
bâtiments permette de lutter contre le gaspillage d’énergie, il constitue aussi un moyen
efficace de diminuer les dépenses liées au chauffage et à la climatisation tout en améliorant
les conditions de confort (Paiva et al., 2012; Carvalho et al., 2013). Les isolants
traditionnellement commercialisés, que sont les mousses de plastique, de verre et les laines
minérales, sont reconnus préjudiciables à la santé humaine et à l’environnement : l’exposition
à certaines de leurs particules provoquent des irritations de la peau, des voies respiratoires et
leur production est hautement énergivore (Kawasaki et al., 1998; Panyakaew & Fotios, 2011;
Tangjuank, S., 2011). Dans le prolongement des démarches engagées par la France, l’Europe
et à travers le monde par l’adoption du protocole de Kyoto pour mettre en oeuvre un
développement durable, conciliant développement économique, équité sociale et préservation
de l’environnement 18, l’élaboration de matériaux isolants alternatifs à faible coût
environnemental s’impose comme une problématique prioritaire. Dans ce contexte, une
recherche bibliographique sur le développement de panneaux de particules de faible densité à
partir de résidus lignocellulosiques a été effectuée. Les propriétés mécaniques, physiques et
thermiques des matériaux résultants sont synthétisées dans le Tableau 14 ci-après.

18
Cf. I.1 de la partie I

90
Tableau 14 : Propriétés physiques, mécaniques et thermiques de panneaux de particules
végétales de faible densité
(AE : Absorption d’Eau ; GE : Gonflement en Epaisseur ; MOR : Résistance à la flexion ;
MOE : Module à la flexion ; IB : Cohésion interne ; CT : Conductivité Thermique)

Propriétés Propriétés Propriétés

Densité Références
physiques mécaniques thermiques
des
Résidus Liant
panneaux 24h- 24h-
MOR MOE IB CT
3
(kg/m ) AE GE
(MPa) (MPa) (MPa) (W/m.K)
(%) (%)
Urée-
428 152 22 - - - 0,0640
formaldéhyde
Peau du
Phénol-
Durian 442 157 15 - - - 0,0630 (Khedari,
formaldéhyde
Charoenvai,
Isocyanate 357 189 31 - - - 0,0640
et
Urée-
338 156 24 - - - 0,0540 Hirunlabh
formaldéhyde
2003)
Coir Phénol-
409 186 18 - - - 0,0740
formaldéhyde
Isocyanate 329 62 29 - - - 0,0770
150 450 6 0,40 130 0,060 0,0510
Noyau de (Xu et al.,
Sans résine 200 350 9 0,90 250 0,100 0,0580
kénaf 2004)
250 300 13 1,90 490 0,140 0,0630
150 - - - - - 0,0590
Tige de 250 - - - - - 0,0675 (Zhou et
Sans résine
cotonnier 350 - - 0,60 88 0,170 0,0740 al., 2010)
450 - - - - - 0,0820
178 413 25 - - - 0,0430
Feuille Latex de (Tangjuank,
210 310 34 - - - 0,0350
d’ananas caoutchouc S., 2011)
232 250 27 - - - 0,0390
232 156 15 - - - 0,0296 (Tangjuank
Feuille de Latex de
258 145 31 - - - 0,0298 & Kumfu,
papyrus caoutchouc
266 120 33 - - - 0,0304 2011)
505 95 12 2,90 571 0,160 - (Guler &
Coque Urée-
Büyüksarı,
d’arachide formaldéhyde 591 79 14 5,24 732 0,220 -
2011)
250 - - 0,12 - - 0,0460
Coir Sans résine 350 - - 0,68 88 0,002 0,0680
(Panyakaew
450 - - 1,94 365 0,005 0,1160
& Fotios,
250 - - 0,43 102 0,006 0,0490
2011)
Bagasse Sans résine 350 - - 1,51 392 0,010 0,0550
450 - - 2,75 550 0,029 0,0980
Fibres de 400 67 9 1, 31 133 - 0,1310
papier 500 70 13 2,99 308 - 0,1410
kraft Polyuréthane (Cravo et
constituant bi-composant al., 2015)
600 57 12 4,35 464 - 0,1640
les sacs de
ciment

91
Selon Wang, les matériaux recensés dans le Tableau 14 sont considérés comme isolants, leurs
conductivités thermiques étant toutes inférieures à 0,25 W/m.K (Wang, S. H., 1988).
Néanmoins, aucun de ces panneaux ne satisfait simultanément les exigences mécaniques et
physiques régies par les normes américaines ANSI A208 et CS236-66 dont les valeurs
recommandées sont résumées dans le Tableau 15.

Tableau 15 : Exigences physiques et mécaniques requises pour les panneaux de

particules de faible densité

Gonflement en Résistance à la Module à la Cohésion

épaisseur-24h flexion MOR flexion MOE interne IB Références
(%) (MPa) (MPa) (MPa)
(ANSI A208,
- >3 > 550 > 0,10
1999)
(CS-236-66,
< 30 - - -
1968)

II.4 - Conclusion

Les matériaux composites connaissent actuellement une utilisation grandissante dans

de nombreux domaines d’application aussi variés que le transport (automobile, aéronautique,
aérospatial), le sport, le secteur médical, le bâtiment, ... . L’engouement croissant pour ces
matériaux de choix s’explique par leurs performances mécaniques et physico-thermiques
élevées pour des masses volumiques faibles.
Un matériau composite résulte de l’association d’un renfort et d’une matrice dans le
but d’obtenir un matériau affichant des performances améliorées, vis-à-vis d’un besoin
spécifique (mécanique, thermique, physique, …), par rapport à ses constituants. Les matériaux
composites peuvent être classés suivant la géométrie du renfort (particules, fibres courtes,
fibres longues) et la nature de la matrice (organique, céramique, métallique).
La matrice a pour but principal d'assurer la cohésion des renforts au sein de la structure
et de faciliter la transmission des efforts mécaniques aux renforts. Les matrices organiques
sont les plus répandues à l’échelle industrielle, les céramiques et les métalliques, étant plutôt
utilisées pour des applications techniques extrêmes. Parmi les composites à matrice
organique, la distinction est faite entre les résines thermodurcissables, les plus utilisées de par

92
leurs propriétés thermo-mécaniques élevées et leur facilité de mise en œuvre et les résines
thermoplastiques, moins utilisées mais qui présentent l’avantage d’être recyclables.

Le rôle des renforts dans les propriétés finales des composites dépend en partie de leur
géométrie :
- les renforts particulaires, contrairement aux fibres, présentent des dimensions
approximativement égales dans toutes les directions au sens strict du terme. A titre
d’exemples, les particules peuvent être utilisées pour améliorer la résistance au
fluage, la résistance à l’usure, la température d’utilisation des polymères non
chargés, la diminution de leur coût, … . Toutefois, il est à noter que les particules,
dans la catégorie des composites « les panneaux de particules » dénotent une portée
plus étendue à savoir que ce terme dans cette classe désigne aussi bien des copeaux,
de la sciure que des fibres.
- les renforts fibreux, caractérisés par une longueur grande comparativement aux
dimensions de la section transversale, fournissent aux composites ses propriétés
mécaniques principales. Suivant leur longueur, les structures fibreuses végétales
peuvent être classées en deux familles : les fibres courtes essentiellement utilisées
dans les applications non structurelles et les fibres longues plutôt employées pour
des applications fortement sollicitées. En effet, l’orientation généralement très
variée des fibres courtes rend le comportement de la pièce obtenue plutôt isotrope
alors que pour les matériaux composites fabriqués avec des fibres longues, les
directions des fibres sont celles des sollicitations extérieures que rencontrera la
structure. Parmi ce dernier type de composites, on retrouve les unidirectionnels et
les composites textiles 2D ou 3D qui peuvent être tricotés, tressés, cousus ou tissés.
L’intérêt des matériaux textiles réside dans leur grande capacité de déformation,
leur réduction au délaminage et leur bonne tenue aux sollicitations hors-plan, à
l’impact et aux défauts.
D’autres facteurs régissent le comportement des composites à savoir :
- la nature des fibres végétales, la teneur en fibres, leur taux d’humidité avant leur
incorporation dans la matrice
- la taille et la forme des fibres pour le cas particulier des fibres discontinues
- la direction de sollicitation, l’architecture des préformes, la torsion des fils pour les
fibres continues
Malgré leur nombreux avantages cités précédemment, le nombre d’études relatives

93
aux composites textiles naturels reste encore marginal comparativement à celles afférentes
aux polymères renforcés par les fibres végétales discontinues. Ce constat s’explique
vraisemblablement par leur longueur courte inhérente à leur origine naturelle dont la mise en
forme textile nécessite dans un premier temps l’assemblage de milliers de fibres végétales
pour former des mèches. Dès lors, l’évaluation des gaines foliaires de cocotiers comme
renfort potentiel de composites prend toute sa place, ce matériau combinant les avantages liés
à l’utilisation de fibres végétales et de préformes textiles sans coût supplémentaire lié à la
transformation des fibres en textile.

Face aux enjeux du développement durable auxquels est confronté particulièrement

l’habitat depuis le début de ce siècle, nous avons décidé de porter le choix de notre étude sur
l’élaboration de panneaux de particules lignocellulosiques à des fins d’isolation thermique. En
vue de limiter le recours à des matières isolantes non renouvelables (mousse de plastique,
laine de verre, laine minérale) ainsi qu’à la ressource bois, matière première de choix pour
l’industrie des panneaux de particules se raréfiant de plus en plus, nous nous sommes
attachées à utiliser des ressources végétales alternatives largement disponibles en Guadeloupe,
de par leurs avantages écologique, économique et sociale. Dans cette perspective, nous avons
choisi de valoriser des composants issus du cocotier Cocos Nucifera L., à savoir :
- le coir, comme source pour l’obtention des particules lignocellulosiques,
- notre matériau d’étude, les gaines foliaires, naturellement sous forme textile comme
revêtement de surface des panneaux en vue d’améliorer leurs propriétés mécaniques afin de
satisfaire potentiellement aux exigences régies par la norme américaine ANSI (ANSI A208,
1999) et par la norme européenne EN 622-5 (EN 622-5, 2009).
De plus, dans une optique de substituer les liants conventionnels synthétiques à base de
formaldéhyde dont les émissions sont néfastes sur la santé humaine, notre choix s’est porté
sur la résine polyuréthane dérivée de l’huile de ricin, respectueuse de l’environnement et sans
risque sanitaire. De par sa structure chimique et les résultats prometteurs de la littérature sur la
potentialité d’utilisation de ce liant dans la fabrication de panneaux de particules végétales, cet
adhésif alternatif laisse présager une grande compatibilité avec nos fibres d’étude, le coir et
les gaines foliaires de cocotiers, qui sera vérifiée par l’évaluation des propriétés physiques,
mécaniques et thermiques des composites résultants.

94
 III - OPTIMISATION DE L’INTERFACE
MATRICE/FIBRES VEGETALES

Les propriétés des matériaux composites sont intimement liées aux propriétés de
chacun de leurs constituants, mais également à l’interface fibre/matrice. Or, la nature
hydrophile des fibres naturelles due à la présence de groupes hydroxyle et de leur polarité les
rend incompatibles avec la plupart des polymères hydrophobes engendrant une baisse des
propriétés mécaniques des composites (Li et al., 2007; Pandey et al., 2010; Dittenber &
GangaRao, 2012). En effet, une adhésion de qualité à l’interface est nécessaire pour un
transfert de contrainte efficace. De plus, les fibres naturelles hydrophiles et le caractère
hydrophobe des polymères conduisent à des difficultés de dispersion des fibres dans la
matrice, ces dernières créant des liaisons hydrogène entre elles (Saheb & Jog, 1999; Bogoeva-
Gaceva et al., 2007). Une autre restriction à l'exploitation des fibres naturelles pour des
applications composites est leur sensibilité à l’humidité affectant la stabilité dimensionnelle
du matériau résultant (Saheb & Jog, 1999; Bogoeva-Gaceva et al., 2007; Faruk et al., 2012).
Pour améliorer la compatibilité entre le polymère et les fibres naturelles, mais aussi
réduire leur absorption en eau et le phénomène d’agrégation, la surface des fibres peut être
modifiée par des méthodes physiques ou chimiques (Bledzki & Gassan, 1999; Saheb & Jog,
1999; Bogoeva-Gaceva et al., 2007; John & Anandjiwala, 2008; Hughes, 2011) ou
enzymatiques (Faruk et al., 2012). Les méthodes de modification sont différemment efficaces
en ce qui concerne l’adhésion entre la matrice et les fibres (Sreekala et al., 1997; Mwaikambo
& Ansell, 1999).
Dans ce qui suit, les principaux aspects liés aux notions d’adhésion seront abordés
dans un premier temps. Les différentes méthodes de modifications de surface du renfort
fibreux seront décrites par la suite. Leurs principaux effets physico-chimiques sur les fibres
ainsi que leurs apports sur les propriétés physico-mécaniques du matériau composite final
seront examinés.

III.1 - Adhésion fibre/matrice

Les phénomènes d’adhésion entre les fibres et la matrice définissant l’interface des
éléments constitutifs jouent un rôle essentiel sur les propriétés des matériaux composites. La
notion d’adhésion ne peut être dissociée de la nature des surfaces impliquées qui conditionne

95
la présence simultanée de différents mécanismes chimiques et/ou physiques mis en jeu au
niveau de l’interface. Plusieurs théories complémentaires ont été proposées afin de décrire ces
mécanismes par lesquels deux matériaux sont maintenus ensemble par un contact interfacial
intime (Briant, 1989; Roche, 1991). Seules celles participant à la liaison fibre végétale/matrice
sont présentées ci-après :

- selon la théorie mécanique proposée par McBain et Hopkins, l’adhésion est assurée
par un ancrage mécanique du polymère qui pénètre dans les microcavités
et irrégularités de surface des fibres avant sa solidification (McBain & Hopkins,
1924) (Figure 46),

Figure 46 : Ancrage mécanique d’un adhésif sur un substrat

(Aufray, 2005)

- la théorie du mouillage ou thermodynamique initiée par Schonhorn et Sharpe

(Schonhorn & Sharpe, 1963) considère que l’adhésion est attribuée à des
interactions de type Van der Waals (dispersives), et des interactions polaires,
acidobasiques … (non dispersives). La mouillabilité est d’autant meilleure que
l’angle de contact entre la matrice et le renfort est faible (Figure 47),

Figure 47 : Mouillabilité et angle de contact solide-liquid

(Thomas, 2006)

96
 - la théorie de la diffusion a été proposée dans un premier temps pour décrire
l’assemblage de deux polymères de même nature (Voyutskii, 1963). Toutefois, ce
mécanisme intervient aussi dans l’adhésion fibre/matrice lors de l’usage d’agent de
couplage (Smith et al., 1994). Il se caractérise par un enchevêtrement moléculaire
et une interpénétration des chaînes des deux constituants au niveau de l’interface
(Figure 48),

Figure 48 : Enchevêtrement moléculaire

(Kim & Mai, 1998)

- la théorie de l’adhésion chimique postule que les liaisons interfaciales chimiques

sont covalentes ou ioniques entre la surface du substrat et le polymère (Buchan &
Rae, 1946) (Figure 49). La force de la liaison dépend étroitement du type de la
liaison ainsi que du nombre de liaisons par unité de surface.

Figure 49 : Réaction chimique entre les groupes A sur une surface et les groupes B sur
l’autre surface
(Kim & Mai, 1998)

97
 III.2 - Modification des fibres lignocellulosiques

III.2.1 - Traitements physiques

Les méthodes physiques, telles que les traitements thermiques (pyrolyse, autoclave,
…), le laser, les rayons gamma, les ultra-violets, le traitement plasma, corona, … modifient
principalement les propriétés structurelles et de surface de la fibre et influencent ainsi les
liaisons mécaniques avec les polymères. Ils influent peu sur la composition chimique des
fibres. L’interface est donc généralement améliorée par une meilleure adhérence mécanique
entre la fibre et la matrice (Bledzki et al., 1996; Faruk et al., 2012).

III.2.1.1 - Plasma

L’action d’un plasma sur un substrat modifie les propriétés de surface telles que la
rugosité, la mouillabilité et la chimie de surface du substrat sans avoir recours à des produits
chimiques ou à des solvants (Lee et al., 2011). Selon le type et la nature des gaz utilisés,
différentes modifications de surface peuvent être observées (Bledzki et al., 1996; Li et al.,
1997). Des réticulations de surface peuvent être introduites, la tension de surface peut être
augmentée ou diminuée, des radicaux libres réactifs peuvent être produits (Faruk et al., 2012).
Pendant le traitement plasma, le substrat est bombardé par des entités actives tels que des
ions, des radicaux, des électrons et des photons créées par une décharge de gaz ionisé qui
interagissent avec les surfaces mises en jeu. Il résulte à la surface des matériaux la formation
de groupements chimiques fonctionnels dépendant de la nature de la phase gazeuse utilisée.
On parle alors d’activation ou de fonctionnalisation de surface. Il existe plusieurs sources de
plasma (Ly, 2008; Ragoubi, 2010) :
- les plasmas oxygénés utilisés pour créer des hydroxyles, carbonyles et autres
radicaux oxygénés,
- les plasmas azotés donnent lieu à la création de groupes hydrophiles tels que les
isocyanates et les amines,
- les plasmas fluorés sont plus utilisés pour convertir des surfaces hydrophiles en
surfaces hydrophobes,
- les plasmas de gaz rares sont utilisés pour réaliser des ablations des surfaces de
polymères et y créer des radicaux libres.

98
 Les modifications potentielles développées ci-dessus des caractéristiques de surface de fibres
végétales traitées par la méthode plasma assurent l’amélioration de certaines propriétés
mécaniques de composites polymères observée par Seki et al., Felix et al. et Marais et al. dont
les résultats sont résumés dans le Tableau 16 ci-après.

Tableau 16 : Effet du traitement plasma de fibres végétales sur les propriétés

mécaniques des composites finaux

Résistance Module Résistance Module

Déformation
à la à la à la à la
Fibres Matrice Gaz à la rupture Références
traction traction flexion flexion
(%)
(MPa) (MPa) (MPa) (MPa)
Polyéthylène - - - - 31,4 823,6 (Seki et al.,
Jute
haute densité
O2 - - - 45,6 1244,5 2009)
- 43,0 4100,0 2,2 - -
NH3 39,0 3700,0 1,8 - -
Polystyrène
N2 40,0 3900,0 1,9 - -
MAA 46,0 4500,0 2,8 - -
- 22,0 3550,0 4,9 - -
Hêtre NH3 21,7 3480,0 4,4 - - (Felix et
+ Polypropylène
N2 21,8 3500,0 4,5 - - al., 1994)
Bouleau
MAA 27,5 3700,0 5,4 - -
- 5,0 27,5 432,0 - -
NH3 6,2 35,0 455,0 - -
Polyéthylène
N2 6,3 37,0 450,0 - -
MAA 5,6 32,5 462,0 - -
Polyester - 115,0 11500,0 2,5 - - (Marais et
Lin
insaturé He 102,0 13400,0 1,7 - - al., 2005)

III.2.1.2 - Corona

Le traitement par décharge corona est l'un des procédés les plus utilisés dans
l’activation de l’oxydation en surface de la fibre (Bledzki et al., 1996; Faruk et al., 2012). Ce
procédé modifie l’énergie de surface des fibres cellulosiques (Belgacem et al., 1994) et, dans
le cas du bois augmente le nombre de groupements aldéhydes (Sakata et al., 1993).
Le traitement corona consiste à appliquer un champ électrique à haute tension (1300 à
1500 Volts) et à haute fréquence entre deux électrodes (Bouzouita, 2011). Les électrons sont
accélérés par l’ionisation de l’air et interagissent avec la surface du support à traiter. Ainsi des
radicaux libres tels que des peroxydes, des époxydes, des carbonyles, des hydroxyles et des

99
 carboxyles sont créés sur la surface du support (Ly, 2008).
L’impact du traitement corona de fibres végétales sur certaines propriétés mécaniques
de composites polymères est présenté sommairement dans le Tableau 17 ci-dessous.

Tableau 17 : Effet du traitement corona des fibres sur les propriétés mécaniques des
composites résultants
(+ pourcentage d’augmentation ; - pourcentage de diminution)

Résistance Module Module

Déformation Energie à
Fibres Matrice à la à la à la Références
à la rupture la rupture
traction traction flexion

(Belgacem et al.,
Cellulose Polypropylène +24,9% +53,5% - +52,6% -
1994)

(Pizzi et al.,
Lin Tannin+lignines +192,3% -16,5% - - +7,2%
2009)

Polypropylène +14 ,4% +49,8% +1,9% - -

Chanvre
Acide
+13,9% +3,8% +20% - -
polylactique
(Ragoubi, 2010)
Polypropylène +43,2% +27,5% +9,3% - -
Miscanthus
Acide
+14,5% +14,1% -1% - -
polylactique

III.2.1.3 - Pyrolyse

La pyrolyse a pour principe de chauffer le composé organique en l’absence d’oxygène

pour éviter l’oxydation et la combustion. Son action sur une surface a pour effet la
modification de sa structure et la dégradation de certains de ses constituants botaniques
fonction de la température : la cellulose se décompose rapidement à des températures aux
alentours de 350°C, les autres composés lignocellulosiques (lignines, pectines,
hémicelluloses, matières extractibles) se dépolymérisant partiellement ou complétement à des
températures inférieures (Martins & Joekes, 2003; Sedan, 2007; Yang et al., 2007).

100
 Bilba et Arsène ont étudié l’impact de la pyrolyse (200°C, 2h) sur des fibres de
bagasse. Les fibres pyrolysées présentaient une teneur moindre en hémicelluloses et en
matières extractibles à l’origine d’une augmentation de leur porosité de 6%. Si les dimensions
des fibres n’ont pas été modifiées, leurs surfaces sont devenues plus rugueuses présumant
d’augmenter l’accrochage mécanique au niveau de l’interface entre les fibres et la matrice
(Bilba & Arsène, 2008). Des résultats similaires ont été trouvés par Bilba et al. pour des fibres
de dictame pyrolysées (Bilba et al., 2004). En outre, les fibres pyrolysées étaient moins
hydrophiles améliorant ainsi potentiellement le vieillissement et la stabilité dimensionnelle
des fibres et des composites. En effet, selon Onésippe et al., et Boustingorry et al., la pyrolyse
crée une nouvelle ‘‘pseudo-lignine” à la surface des fibres plus hydrophobe et plus rigide que
la lignine des fibres brutes (Boustingorry et al., 2005; Onésippe et al., 2010). De même,
Prasad et al. observent une séparation des paquets de fibres de chanvre pyrolysées dont les
surfaces sont plus riches en lignines (Prasad et al., 2004).
Beramendi-Orosco et al. décrivent la pyrolyse sous hydrogène du bois de chêne comme une
technique potentiellement rapide pour obtenir des résidus de bois riches en lignines entre
300°C et 350°C (Beramendi-Orosco et al., 2004).
Selon Saheb et Jog, les parois cellulaires des fibres lignocellulosiques soumises à la
pyrolyse sont entourées d’une couche carbonisée les protégeant de dégradation thermique
ultérieure et augmentant ainsi leur stabilité thermique (Saheb & Jog, 1999).
Des études réalisées par Bilba et al. montrent que la décomposition de fibres de gaines
de cocotiers était plus importante que celle des fibres issues de pseudo-troncs de bananier
suite à une pyrolyse à 300°C (Bilba et al., 2007). Contrairement aux observations citées
précédemment dans la littérature, ce phénomène, selon les auteurs, pourrait s’expliquer par
une plus grande teneur en lignines des fibres de cocotiers, les lignines se dégradant à une
température aux alentours de 250°C. De surcroît, après la pyrolyse, les surfaces des fibres sont
devenues plus rugueuses (Figure 50) et le diamètre des parois a diminué suite à la perte de
matières végétales et leur transformation en charbon.
Sur le plan mécanique, Arsène et al. suggèrent que la résistance de fibres végétales
pyrolysées peut être augmentée par un facteur compris entre 3 et 5 (Arsène et al., 2007).

101
 Figure 50 : Images MEB de la paroi de fibres brutes (a) et pyrolysées (b) de pseudo-
troncs de bananier
(Bilba et al., 2007)

III.2.2 - Traitements chimiques

Comme les fibres naturelles se composent majoritairement de groupements hydroxyle,

elles se prêtent bien à une modification chimique. Des modifications chimiques peuvent
activer ces groupes ou introduire de nouveaux groupements qui peuvent effectivement
conduire à la formation de liaisons chimiques avec la matrice (Li et al., 2007).
Les traitements chimiques permettent de nettoyer la surface de la fibre, de modifier la
chimie de la surface, d’abaisser l'humidité et d’augmenter sa rugosité en vue d’améliorer les
propriétés d’interface fibre/matrice (Malha, 2013).
Plusieurs procédés peuvent être envisagés : l’imprégnation, le couplage, le greffage,
l’acétylation, la benzoylation, l’estérification, l’étherification, … (Bledzki & Gassan, 1999; Li
et al., 2007; John & Anandjiwala, 2008; Pandey et al., 2010; Dittenber & GangaRao, 2012).
Les traitements alcalins et ceux avec agents de couplage sont les principales méthodes
chimiques de modification de la surface des substrats cellulosiques décrites dans la littérature.
Seuls ces traitements seront abordés dans ce qui suit.

102
 III.2.2.1 - Traitement alcalin

Le traitement alcalin ou mercerisage est l'un des traitements chimiques les plus utilisés
avec les fibres naturelles lorsqu'elles sont utilisées pour renforcer les thermoplastiques et les
thermodurcissables (Li et al., 2007; Faruk et al., 2012).
La définition standard du mercerisage proposée par la norme ASTM D1965 est la
suivante (ASTM D1965, 1998) : procédé qui consiste à soumettre une fibre végétale à une
interaction avec une solution aqueuse concentrée d'une base forte, dans le but de provoquer un
gonflement important de la fibre résultant en des changements dans sa structure fine, sa
dimension, sa morphologie et ses propriétés mécaniques (Aboul-Fadl et al., 1985; Bledzki &
Gassan, 1999).
La modification importante apportée par un traitement alcalin est l’élimination de
liaisons hydrogène de la structure du réseau conduisant ainsi à l'élaboration d'une topographie
de surface plus rugueuse des fibres (Li et al., 2007; John & Anandjiwala, 2008; Faruk et al.,
2012), qui se traduit par une meilleure adhérence à l'interface fibre/matrice et une
augmentation des propriétés mécaniques des composites (Bogoeva-Gaceva et al., 2007). Le
traitement alcalin permet l’élimination des cires, des graisses, partiellement des lignines, des
pectines et des hémicelluloses présentes sur la surface externe de la paroi cellulaire des fibres,
dépolymérise la cellulose et expose les cristallites augmentant ainsi le nombre de sites réactifs
possibles et permettant un meilleur mouillage des fibres (Mohanty et al., 2001; Misra et al.,
2002). L’élimination de ces composants affecte la résistance à la traction des fibres. En effet,
leur extraction rend la région interfibrillaire moins dense et moins rigide, ce qui permet aux
fibrilles de se réorganiser dans le sens de la traction. Lorsque les fibres sont étirées, de tels
arrangements entre les fibrilles permettraient un meilleur partage de la charge et se traduirait
donc par une contrainte plus grande dans la fibre (Bledzki & Gassan, 1999). Sauf que si le
traitement est fait à haute concentration, il pourrait y avoir une extraction excessive des
lignines et des hémicelluloses, ce qui peut se traduire par l'endommagement des parois des
cellules ultimes. Des réductions des propriétés mécaniques ont été rapportées dans la
littérature après traitement alcalin excessif (NaOH, 10% en masse) (Sydenstricker et al.,
2003) (Gu, 2009) ; (NaOH, 9% en masse) (Edeerozey et al., 2007).
De surcroît, le traitement alcalin conduit à la fibrillation de faisceaux de fibres
réduisant ainsi le diamètre des fibres et augmentant leur facteur de forme (Mohanty et al.,
2001; Misra et al., 2002).
L'effet d’un alcalin sur la fibre de cellulose est une réaction de gonflement, durant

103
laquelle la structure cristalline naturelle de la cellulose relaxe (Figure 51) : la cellulose native
(telle qu’elle existe dans la nature) possède un réseau cristallin de cellulose-I, qui peut être
transformé en différentes formes polymorphes par des traitements chimiques ou thermiques
(John & Anandjiwala, 2008).

Figure 51 : Processus de gonflement de la cellulose

(Hashim et al., 2012)

Le type d'alcalin (KOH, LiOH, NaOH, Ca(OH)2) et sa concentration influent sur le

degré de gonflement, et donc le degré de transformation du réseau en cellulose-II (Fengel &
Wegener, 1983). L’effet de la soude sur la cellulose est détaillé dans ce qui suit à titre
d’exemple. Des études ont montré que Na+ a un diamètre favorable, capable d'élargir les plus
petits pores entre les plans réticulaires et d’y pénétrer. Ainsi, le traitement à l’hydroxyde de
sodium permet un gonflement plus important. Cela conduit à la formation d’un réseau Na-
cellulose-I, réseau comportant des distances relativement grandes entre les molécules de
cellulose. Les espaces créés sont remplis de molécules d'eau. Dans cette structure, les groupes
-OH de la cellulose sont convertis en groupes -ONa, élargissant les dimensions des molécules.
Des lavages ultérieurs à l'eau enlèveront les liaisons Na-ions et convertiront la cellulose en
une nouvelle structure cristalline, la cellulose II qui est thermodynamiquement plus stable que
la cellulose I. La soude permet une transformation complète du réseau de cellulose I en
cellulose II, contrairement aux autres solutions alcalines qui ne conduisent qu’à une

104
transformation partielle du réseau (Figure 52) (John & Anandjiwala, 2008).

Figure 52 : Structures des réseaux de cellulose I et cellulose II

(Van de Weyenberg et al., 2006)

Certains auteurs ont observé le changement de la cristallinité dû au traitement alcalin

sur les fibres de coir (Varma et al., 1984; Sreenivasan et al., 1996) et de lin (Sharma et al.,
1995). L’augmentation de l’indice de cristallinité des fibres traitées s’explique par l’extraction
des matériaux amorphes interfibrillaires permettant ainsi un meilleur conditionnement des
chaînes de cellulose (Varma et al., 1984). De plus, le traitement alcalin entraîne une
diminution de l’angle microfibrillaire et augmente l’orientation moléculaire des cristallites de
cellulose à l’origine d’une élévation du module élastique des fibres (Bledzki & Gassan, 1999).

Contrairement à la soude, traitement alcalin le plus appliqué, la modification de

surface à la chaux de fibres végétales utilisées comme renfort de matrices polymères a jusqu’à
ce jour été l’objet de très peu d’études. Parmi ces travaux, on retrouve ceux effectués par
Mayandi et al., dont l’étude repose sur l’impact de traitements à la soude (10% en masse) et à
la chaux (15% en masse) de fibres de la liane Cissus Quadrangularis sur les caractéristiques
des fibres ainsi que celles des composites Cissus Quadrangularis/polyester (Mayandi et al.,
2016). Comparativement au traitement à la soude, la cristallinité des fibres traitées à la chaux
se montre supérieure. Selon les auteurs, cette différence s’explique par une plus grande
extraction des substances non-cellulosiques (lignines, hémicelluloses, cires) à la chaux à
l’origine d’une plus grande stabilité thermique. En outre, ces fibres présentent une
hygroscopicité moindre et une résistance à la traction plus élevée : les propriétés mécaniques
augmentent de 207.4MPa à 297.8MPa, et 353MPa pour les renforts brutes, traités avec NaOH

105
et Ca(OH)2 respectivement. Les caractéristiques des composites à la traction, à la flexion et à
l’impact présentées dans le Tableau 18 montrent que les matériaux renforcés par les fibres
traitées à l’hydroxyde de calcium affichent les meilleures propriétés mécaniques. Ce résultat
est corroboré par les images au MEB de la zone de fracture de ces composites : la proportion
en fibres rompues est bien plus grande que celle en fibres arrachées traduisant une forte
adhésion entre les renforts et le polyester.

Tableau 18 : Propriétés mécaniques des composites fibres Cissus

Quadrangularis/polyester
(Mayandi et al., 2016)
Propriétés
Propriétés à la traction Propriétés à la flexion
à l’impact
Résistance Résistance Résistance
Module Module
maximale maximale maximale
(GPa) (GPa)
(MPa) (MPa) (J/m)
Polyester pur 18,88 - 29,45 - 7,20
Polyester/fibres
27,34 1,195 63,70 2,116 39,91
brutes
Polyester/fibres
33,41 1,847 67,19 2,392 43,10
(NaOH)
Polyester/fibres
35,62 2,198 69,47 3,211 44,75
(Ca(OH)2)

La plus grande stabilité thermique des fibres végétales traitées à la chaux

comparativement au traitement à la soude a aussi été notée par Sedan pour des fibres de
chanvre : pour le traitement au NaOH, leur température de début de dégradation n’est
supérieure que d’environ 10°C par rapport à celle des fibres non traitées contre 60°C pour
Ca(OH)2 (Sedan, 2007). De surcroît, entre ces deux traitements alcalins, les meilleures
propriétés mécaniques obtenues pour les fibres traitées à la chaux ont également été observées
par Tolêdo Filho et al. et Ozerkan et al. pour des fibres de sisal et de palmier dattier
respectivement (Tolêdo Filho et al., 2000; Ozerkan et al., 2013).
De même, Sun et al., Mosier et al., Arsène et al., Onésippe et al. constatent l’élimination
partielle de la structure amorphe (hémicelluloses, lignines, cires, …) à la surface de leurs
fibres d’étude traitées à l’hydroxyde de calcium (Sun et al., 1995; Mosier et al., 2005; Arsène
et al., 2007; Onésippe et al., 2010). Les teneurs extraites varient en fonction de la nature de la
fibre végétale. Ce phénomène promouvant le processus de fibrillation, augmente la surface de

106
contact fibre/résine. En outre, une meilleure adhésion renfort/matrice peut être observée, la
surface des fibres traitées étant devenue plus rugueuse de par l’extraction des composants
non-cellulosiques. Ces résultats obtenus par Anggono et al. pour des fibres de bagasse traitées
par une solution contenant 14% en masse de chaux expliquent l’augmentation de 45% de la
résistance à la traction des composites bagasse traitée/polypropylène comparativement aux
matériaux non traités et ce, pour un ratio de masse (%) fibres/résine de 25/75 (Anggono et al.,
2015).
La chaux, peu utilisée comme traitement de fibres végétales avant leur incorporation
dans des matrices polymères présente en plus de son efficacité mise en exergue dans ce qui
précède, de nombreux avantages relativement à la soude, alcalin le plus communément
employé. En effet, il apparaît que les traitements à la chaux sont moins onéreux et nécessite
des exigences de sécurité moindres (Mosier et al., 2005; Alvira et al., 2010).

Après un traitement alcalin, beaucoup de groupes –OH sont présents sur la surface des
fibres (Figure 53) facilitant leur traitement avec d’autres constituants chimiques comme les
agents de couplage permettant aux fibres de mieux adhérer à la matrice polymère (Bogoeva-
Gaceva et al., 2007; Dittenber & GangaRao, 2012).

Figure 53 : Réaction de traitement par la soude de fibres lignocellulosiques

(Thi, 2011)

107
 III.2.2.2 - Agents de couplage

Afin d’améliorer l’adhésion interfaciale fibres naturelles polaires-matrices polymères

non-polaires de nature incompatible, un troisième matériau peut être introduit, ce dernier
possédant des propriétés intermédiaires entre celles des fibres et des polymères (Dittenber &
GangaRao, 2012; Faruk et al., 2012). C’est sur ce principe que repose les traitements avec des
agents de couplage formant un pont de liaisons chimiques entre la fibre et la matrice (Bledzki
& Gassan, 1999). En général, les agents de couplage sont des molécules possédant deux
fonctions, la première fonction réagit avec les groupes -OH de la cellulose et la seconde avec
les groupes fonctionnels de la matrice (Li et al., 2007; Pandey et al., 2010).
Jusqu'alors, une quarantaine d’agents de couplage ont été utilisés dans l’industrie et la
recherche en vue d’améliorer les interactions interfaciales entre les fibres naturelles et les
matrices polymères. Les agents de couplage se classent en trois grandes catégories : les
organiques, les inorganiques et les organiques-inorganiques (Lu et al., 2007).
Les agents de couplage les plus populaires sont les isocyanates et les silanes (John &
Anandjiwala, 2008). Ces derniers ont montré leur efficacité dans la modification de la surface
des fibres naturelles en améliorant les propriétés mécaniques des composites résultants ainsi
que leur stabilité dimensionnelle due à une reprise d’eau moindre des matériaux (Joseph et al.,
1996; Lee & Wang, 2006) dans (Bilba & Arsène, 2008; Pandey et al., 2010; Xie et al., 2010).
Toutefois, les polymères renforcés avec des fibres traitées aux isocyanates présentent de
meilleures propriétés mécaniques que ceux traités aux silanes, les liaisons covalentes et
électrostatiques formées lors du traitement avec les isocyanates étant plus fortes créant ainsi
une meilleure compatibilité des fibres avec la matrice (Maldas et al., 1989; George et al.,
1996; Malkapuram et al., 2009).

III.2.3 - Traitements enzymatiques

Les traitements enzymatiques sont considérés comme une alternative prometteuse pour
la modification de surface des fibres naturelles (Faruk et al., 2012). En effet, ce type de
traitement biologique :
- s’inscrit dans une démarche respectueuse de l’environnement et de la santé, les
enzymes étant des protéines donc totalement biodégradables et non-toxiques,

108
 - se montre efficace sur l’extraction des composés non-cellulosiques de par la
spécificité d’action des enzymes.
D’autres avantages de la technologie enzymatique ont été relevés par Aehle incluant la
réduction du coût des traitements, les économies d’eau, d’énergie et l’amélioration de la
qualité du produit traité (Aehle, 2006). Toutefois, la réticence des industriels à utiliser ce type
de traitements comparativement aux traitements chimiques et physiques est leur longue durée
d’action (Isroi et al., 2011).

Synthétisées par les organismes vivants, les enzymes constituent des biocatalyseurs
capables d’augmenter la vitesse des réactions chimiques, sans en modifier le résultat. A la fin
de la réaction, leur structure se retrouve inchangée. Elles agissent sur une cible spécifique
appelé substrat dont la nature donnera le nom à la famille des enzymes. Ainsi, à titre
d’exemples, les cellulases décomposent la cellulose, les hémicellulases agissent sur les
hémicelluloses, les ligninases altèrent les lignines et les pectinases, les pectines. Leur activité
nécessite des conditions optimales de pH et de température (Champe et al., 2005; Moussard,
2006).

Les applications de l’enzymologie visant l’amélioration des propriétés de surface des

fibres végétales par l’extraction plus ou moins partielle des substances amorphes (pectines,
lignines, hémicelluloses) présentes dans leurs parois font intervenir de ce fait,
préférentiellement les pectinases, les ligninases et les hémicellulases. Ces enzymes peuvent
être appliquées :
- par voie directe, simultanément ou alternativement,
- par l’inoculation de micro-organismes tels que des bactéries ou des champignons
dont les plus efficients sont ceux de la pourriture blanche (« white-rot fungi »), ces
derniers étant capables de décomposer la paroi des fibres sans altérer la cellulose
(Pickering et al., 2007; Sánchez, 2009; Isroi et al., 2011).

Bien qu’étant récemment étudiés en sciences des composites, les traitements de

matières lignocellulosiques avec des pectinases, ligninases et hémicellulases font, depuis fort
longtemps, l’objet d’investigations dans d’autres domaines industriels présentés dans le
Tableau 19.

109
 Tableau 19 : Principales applications industrielles des enzymes pectinolytiques,
ligninolytiques, hémicellulolytiques

Secteurs Enzymes Applications Références

Fermentation de thé et (Carr, 1985; Jayani et al.,
café 2005)
Pectinases
Extraction d’huiles (Kashyap et al., 2001;
végétales Pedrolli et al., 2009)
Amélioration du volume,
Ligninases de la texture du pain et (Camacho & Aguilar O,
Hémicellulases de la maniabilité de la 2003; Osma et al., 2010)
pâte
(Baker & Wicker, 1996;
Agroalimentaire Extraction, clarification Piacquadio et al., 1997;
et stabilisation de jus de Blanco et al., 1999;
fruits et de vins rouges Revilla & González-San
Pectinases José, 2003)
Ligninases
Hémicellulases (Hoondal et al., 2002;
Augmentation de la Minussi et al., 2002;
digestibilité des aliments Silva & Smithard, 2002;
pour animaux Revilla & González-San
José, 2003)
(Jayani et al., 2005;
Pectinases Rouissage19
Foulk et al., 2008)
Amélioration de
Ligninases l’efficacité du procédé de (Xu, 2002)
Textile teinture
Dégommage,
Pectinases
Décreusage (Shastri, 2006; Mojsov,
Ligninases
(« scouring »)20 des 2012)
Hémicellulases
fibres
Pectinases Blanchiment et (Suurnäkki et al., 1997;
Papèterie Ligninases transformation en pâte à Viikari & Lantto, 2002;
Hémicellulases papier des fibres Kunamneni et al., 2008)
Décontamination et
Pectinases (Madhavi & Lele, 2009;
détoxification des
Environnement Ligninases Lara-Márquez et al.,
déchets industriels et sols
Hémicellulases 2011)
ou eaux pollués
Production de biogaz
Pectinases
(méthane, …) et (Al-Zuhair et al., 2011;
Energie Ligninases
biocarburants (éthanol, Schroyen et al., 2015)
Hémicellulases
…)

En vue de l’amélioration interfaciale fibres végétales/matrice, les enzymes

pectinolytiques sont principalement utilisées pour le traitement des fibres libériennes telles

19
Cf. I.1 de la partie I
20
Cf. Lexique-Définition 5

110
que le lin ou le chanvre. Ces dernières utilisées généralement sous la forme de fibres
techniques se présentent sous la forme d’un faisceau de fibres ultimes reliées entre elles par
une lamelle mitoyenne formée essentiellement de pectines 21. Avant leur incorporation dans les
polymères, leur traitement avec des pectinases assure la séparation des paquets de fibres en
fibres élémentaires à l’origine d’une augmentation de l’aire de surface disponible entre les
fibres et la matrice. En outre, ce procédé permet la pleine exploitation des propriétés
mécaniques intrinsèques des fibres ultimes ainsi que l’accroissement de leur facteur de forme
favorable à l’augmentation des caractéristiques mécaniques des composites résultants22
(Stuart et al., 2006; Pietak et al., 2007; Korte & Staiger, 2008).
Dans ce travail, le choix des enzymes pour les traitements biologiques de notre
matériau d’étude non libérien, les gaines foliaires de cocotiers, se portera principalement sur
les enzymes ligninolytiques et hémicellulolytiques. Les pectinases ne seront dès lors pas
abordées dans ce qui suit.

III.2.3.1 - Les ligninases

La lignine, de par sa structure, est une molécule organique extrêmement résistante

à la dégradation biologique. Bien que la lignine résiste à l’attaque de la majorité des micro-
organismes, certains champignons de la pourriture blanche (Phanerochaete chrysosporium,
Trametes Versicolor, …) sont capables de la dégrader totalement par des réactions
d’oxydation faisant intervenir des enzymes extra-cellulaires. Parmi ces enzymes, on retrouve
principalement les peroxydases et les laccases, caractérisées par des potentiels rédox élevés
(Sigoillot et al., 2005).

21
Cf. I.2 de la partie I
22
Cf. II.1.2 de la partie II

111
 III.2.3.1.1 - Les peroxydases

Les peroxydases, dont le site actif est composé d’un cofacteur hème, catalysent des
réactions uniquement en présence de peroxydes tels que le peroxyde d’hydrogène (Durán &
Esposito, 2000).
Parmi les peroxydases intervenant dans la dégradation de la lignine, les lignine-peroxydases
(LiP) et les manganèse-peroxydases (MnP) jouent un rôle majeur dans ce processus.
Les lignines-peroxydases, au potentiel redox élevé, sont capables de catalyser
l’oxydation de substrats aromatiques phénoliques mais aussi non phénoliques de la lignine 23
aboutissant à la formation de radicaux cationiques aryl (Widsten & Kandelbauer, 2008). Les
réactions catalysées par ces enzymes sont très diverses et incluent principalement le clivage
des liaisons carbone-carbone ainsi que des processus d’hydroxylation et de déméthylation
(Wang et al., 2004). Au cours de ces réactions, la lignine-peroxydase est dans un premier
temps oxydée par du peroxyde d’hydrogène, via un transfert de deux électrons, pour former le
composant I. Ce composant I est ensuite réduit en composant II, puis en enzyme native par
des substrats aromatiques. Ces deux réactions font intervenir chacune un électron et
aboutissent à la formation de radicaux pouvant à leur tour attaquer la lignine. En l’absence de
substrats réducteurs, le peroxyde d’hydrogène peut oxyder le composant II en composant III
et ainsi inactiver l’enzyme (Castillo, 1997; Wan & Li, 2013).
Le cycle catalytique des manganèse-peroxydases est similaire à celui des lignine-
peroxydases, à la différence près qu’elles utilisent le manganèse II (Mn2+) comme substrat
réducteur (Galindo & Ramírez, 2013). Le manganèse III (Mn3+) ainsi produit se complexe à
des acides organiques pouvant se diffuser dans la paroi cellulaire végétale et n’oxyder que les
structures phénoliques de la lignine 24 en radicaux cationiques phénoxy. En effet, le potentiel
rédox des manganèse-peroxydases étant plus bas que celui des lignine-peroxydases, elles ne
peuvent comme ces dernières oxyder des molécules aromatiques non pnénoliques,
prédominantes dans la lignine (Buckeridge & Goldman, 2011). Les mécanismes d’oxydation
des lignine- et manganèse-peroxydases sont présentés à la Figure 54.

23
Cf. I.3.3 de la partie I
24
Cf. I.3.3 du chapitre I

112
 Figure 54 : Cycle catalytique des peroxydases
(a-lignine-peroxydase ; b-manganèse-peroxydase)
(Alarcón-Gutiérrez, 2007)

L’utilisation directe de peroxydases pour le traitement de fibres végétales employées

comme renfort de matrice polymère ne fait pas encore l’objet d’études. Toutefois, dans la
littérature, ces enzymes ont montré leur efficacité dans le processus de biodélignification de
matériels lignocellulosiques pour des durées de traitement relativement longues. Comme l’ont
observé Silva et al., l’application directe pendant 4 heures de manganèse-peroxydase extraite
de Trametes villosa ont permis l’extraction de lignines de l’ordre de 35% pour la bagasse de
canne à sucre, de 63% pour les fibres de sisal et de 40% pour le coir (Silva et al., 2014). De
même, une délignification de la bagasse de 64% a été observée par l’action de cette enzyme
après 12 semaines de traitement par Dong et al. ((Dong et al., 2013) cité par (Plácido &
Capareda, 2015)). Concernant l’effet de la lignine-peroxydase, Arora et al. ont évalué la
potentialité de plusieurs champignons de la pourriture blanche à dégrader la lignine de paille
de blé. Les résultats et durée relevés ci-après sont ceux pour lesquels seule une activité de la
lignine-peroxydase était observée, celles des autres (manganèse-peroxydase, laccase) étant
nulles donc inactives pour ces périodes. Ainsi, pour D. flavida, la perte en lignine observée a
été de l’ordre de 11% pour une période d’incubation de 24 jours, de 17% pour P.
chrysoporium à 28 jours et de 18% pour P. radiata à 32 jours (Arora et al., 2002).
En outre, le processus de délignification par les peroxydases a été approuvé dans certains
domaines tels que la papèterie dans lequel le traitement de pâte à papier par ces enzymes a
permis une réduction de leur nombre kappa, indice estimant la teneur en lignine résiduelle
dans la pâte (Tableau 20). A titre d’autres exemples, dans le secteur de l’énergie, la
production de méthane à partir de la plante herbacée, panic, a été améliorée de 29% et 42%

113
par un pré-traitement à la lignine-peroxydase et manganèse-peroxydase respectivement
(Frigon et al., 2012).

Tableau 20 : Effet de traitement des peroxydases sur le nombre kappa de pâte à papier

Diminution du
Pâte à papier Enzyme Références
nombre kappa
Lignine-peroxydase -31%
Feuillus Manganèse- (Selvam et al., 2011)
-33%
(Hard wood kraft peroxydase
pulp) Manganèse-
-9% (Paice et al., 1993)
peroxydase
Paille de riz Lignine-peroxydase -14% (El-Din et al., 2013)

III.2.3.1.2 - Les laccases

Au regard des peroxydases, les laccases présentent un plus grand potentiel pour un
développement commercial. D’une part, ces enzymes ne nécessitent pas la présence de
cofacteur hème. D’autre part, leurs activités n’astreignent pas un apport en peroxyde
d’hydrogène : elles utilisent l’oxygène comme accepteur final d’électrons (Woolridge, 2014).
Les laccases sont des métalloprotéines à quatre atomes de cuivre. Ces enzymes catalysent
l’oxydation de structures phénoliques constitutives des lignines de 10% à 20%, par
enlèvement d’un électron et formation de radicaux phénoxyles à l’origine du clivage des
liaisons Cα-Cβ et aryl-alkyl (Figure 55) (Pérez et al., 2002; Madhavi & Lele, 2009).
Toutefois, la palette de leurs substrats peut être étendue aux unités non-phénoliques des
lignines25 par l’inclusion d’un médiateur à faible poids moléculaire et au potentiel rédox
élevé. Celui-ci joue le rôle de navettes d’électrons qui, après être oxydé par la laccase, diffuse
dans la paroi cellulaire végétale alors que l’enzyme, de par sa taille encombrante, ne peut
entrer directement dans cette maille lignocellulosique (Baiocco et al., 2003; Morozova et al.,
2007; Kunamneni et al., 2008). Le principe d’action du système laccase-médiateur (LMS) est
présenté à la Figure 56.

25
Cf. I.3.3 de la partie I

114
 Parmi les médiateurs les plus utilisés, 2,2'-azino-bis(3-éthylbenzothiazoline-6-
sulphonique) (ABTS), 1-hydroxybenzotriazole (HBT), l’acide violurique (VA), HBT se
présente comme le plus efficace dans le processus de délignification. De nombreux auteurs
observent une plus grande réduction du nombre kappa de pâtes à papier par le système
laccase-HBT comparativement aux autres traitements enzymatiques laccase-médiateur
(Bourbonnais et al., 1997; Camarero et al., 2004; Dyer & Ragauskas, 2004). De surcroît, cette
combinaison assure une plus grande extraction de lignines que si la laccase est employée
seule. Dans les études menées par Viikari et al., le nombre kappa de la pâte kraft de conifères
est de 17 en présence de HBT contre 25 pour le traitement avec la laccase exclusivement
(Viikari et al., 1998).

Figure 55 : Oxydation de sous-unités phénoliques de la lignine par les laccases

((Archibald et al., 1997) cité par (Madhavi & Lele, 2009))

Figure 56 : Mécanisme de l’oxydation du substrat par le système laccase-médiateur

(Christopher et al., 2014)

115
 Dans la littérature, les études menées sur le traitement à la laccase de fibres végétales
en vue d’améliorer l’interface fibres/matrice de composites sont encore à leur début (Peng et
al., 2010; Karaduman et al., 2012; Cao et al., 2012; Islam et al., 2013).
Afin d’évaluer l’utilisation potentielle de fibres de lin comme renfort de polymères, l’impact
du traitement biologique à la laccase sur les propriétés de ces fibres a été étudié par Cao et al.
Il est noté que les fibres traitées, légèrement plus hydrophiles, sont plus stables
thermiquement avec un indice de cristallinité plus élevé. Selon les auteurs, ces résultats
s’expliquent par l’extraction de composés non-cellulosiques par l’enzyme à la surface des
fibres devenue plus lisse (Cao et al., 2012). Ces modifications des caractéristiques des fibres
par la laccase assurent l’amélioration des propriétés mécaniques de composites polymères
observée par Peng et al., Islam et al. et Karaduman et al. dont les résultats sont résumés dans
le Tableau 21 ci-après.

Tableau 21 : Impact du traitement à la laccase de fibres végétales sur les propriétés

mécaniques des composites résultants
(NT : fibres non traitées ; T : fibres traitées)

Résistance à la Module à la Déformation Résistance Module à Résistance

Fibres Matrice traction traction à la rupture à la flexion la flexion à l’impact Références
(MPa) (GPa) (%) (MPa) (GPa) (J/m2)

NT 22,4 - 2,9 - - 226 (Peng et al.,

Sisal Phénolique
T 27,2 - 3,8 - - 273 2010)

NT 18,0 0,8 32,1 0,7 22 (Islam et al.,

Kénaf Polypropylène
T 26,0 1,1 33,3 0,8 24 2013)

NT 44,7 2,0 2,2 79,8 3,5 - (Karaduman

Jute Polyester
T 40,7 2,4 2,1 81,8 3,2 - et al., 2012)

III.2.3.2 - Les hémicellulases

De par la nature hétérogène des hémicelluloses 26, leur dépolymérisation complète

nécessite l’action synergique d’un large spectre d’enzymes hémicellulolytiques dont la
diversité est présentée à la Figure 57.

26
Cf. I.3.2 de la partie 1

116
 Figure 57 : Enzymes impliquées dans la dégradation des hémicelluloses
(Shallom & Shoham, 2003)

Les hémicellulases se répertorient en deux grands groupes (Baltz et al., 2010; Sweeney & Xu,
2012; Wertz & Bédué, 2013), dont les fonctions des principales enzymes sont présentées dans
le Tableau 22 :
- les glycosyl-hydrolases qui hydrolysent les liaisons glycosidiques,
- les carbohydrate-estérases qui elles, hydrolysent les liaisons esters des groupes
latéraux acétate ou acide férulique.

117
 Tableau 22 : Fonctions des principales hémicellulases et leurs sites d’action dans
l’hémicellulose
(adapté de (Juturu & Wu, 2013))
Groupes Enzymes Fonctions Sites d’action
Clive les liaisons β-1,4 de la chaîne principale des β-1,4 squelette de
Endo-xylanase
xylanes et libère des xylooligomères xylanes

Clive les liaisons β-1,4 des xylooligomères et

β-xylosidase β-1,4-xylooligomères
libère des xyloses
Endo-1,4- Clive les liaisons β-1,4 des mannanes et libère des
β-1,4-mannane
mannanase oligomères mannanes

Clive les liaisons β-1,4 des oligomères mannanes β-1,4-oligomères

Glycosyl β-mannosidase
et libère des mannoses mannanes
hydrolases
α-L- Clive les arabinanes aux positions O-2 et O-3 sur oligomères α-L-
arabinofuranosidase le squelette des xylanes arabinofuranosyl

α-L-arabinase Clive les xylooligomères générant de l’arabinose α-1,5-arabinane

Clive les liaisons α-1,2 entre les acides
glucuroniques des chaînes latérales et des xylanes 4-O-méthyl-α-acide
α-D-glucuronidase
de la chaîne principale glucuronique
et libère de l’acide glucuronique
Xylane acétyle Clive les groupements acétyles des chaînes Xylane 2- ou 3-O-
Carbohydrate- estérase latérales et libère de l’acide acétique acétyle
estérases Xylane férulique Clive l’acide férulique des chaînes latérales et Substitutions d’acide
estérase libère de l’acide férulique férulique

Les xylanases constituent les hémicellulases les plus étudiées et les plus utilisées dans
les domaines d’applications biotechnologiques et industrielles (Tableau 19), les xylanes étant
le principal composé polysaccharidique des hémicelluloses (Polizeli et al., 2005; Woolridge,
2014). Ils représentent 15 à 30% du poids sec total des angiospermes 27 (Glazer & Nikaido,
2007; Kuhad & Singh, 2007), embranchement dont fait partie l’espèce Cocos nucifera L. de
laquelle est extrait notre matériau d’étude, les gaines foliaires. En ce sens, nous nous
focaliserons dès lors sur l’étude de cette enzyme en ingénierie des composites dans la suite de
cet état de l’art.
George et al. ont étudié l’impact du traitement à la xylanase sur les propriétés
morphologiques, chimiques, thermiques et physiques des fibres de lin et de chanvre à des fins

27
Cf. Lexique-Définition 1

118
 d’applications composites ultérieures (George et al., 2015). La teneur en hémicelluloses des
fibres traitées a diminué de 29% et 35% pour le lin et le chanvre respectivement, les taux de
lignines et de cellulose étant quant à eux restés stables. Les surfaces observées sont ainsi plus
rugueuses et la stabilité thermique des fibres après traitement améliorée. Toutefois, la
réduction des angles de contact avec l’eau traduit une plus grande hydrophilicité des fibres
traitées due, selon les auteurs, à l’exposition en surface des groupes hydroxyl et carboxyl de la
cellulose après extraction des xylanes.
Dans l’étude menée par Hassan et al., après traitement des fibres à la xylanase à 60U/g
pendant 4 heures, les composites chitosane/bagasse présentent une meilleure résistance à la
traction quelque soit la teneur en fibres (Figure 58). D’autre part, à une humidité relative de
75%, durant 30 jours, leur absorption en eau est moindre comparativement aux composites
non traités (Figure 59). Ce résultat serait attribué selon les auteurs à une plus faible teneur en
hémicelluloses des fibres traitées et à leur plus grande cristallinité (Hassan et al., 2010).

Figure 58 : Résistance à la traction des Figure 59 : Absorption en humidité des composites

composites chitosane/bagasse chitosane/bagasse-20% à 75% d’humidité relative
(BNF : fibres brutes, XBNF : fibres traitées à la (BNF : fibres brutes, XBNF : fibres traitées à la
xylanase, ABNF : fibres traitées avec alcalins) xylanase, ABNF : fibres traitées avec alcalins)
(Hassan et al., 2010) (Hassan et al., 2010)

Après avoir traité des fibres de jacinthe d’eau avec de la xylanase, Tumolva et al.
notent une diminution de leur résistance et rigidité et une amélioration de leur ductilité. Par
ailleurs, les unités –OH exposées à la surface des fibres traitées sont plus nombreuses, la
cellulose étant partiellement dénudée après extraction des hémicelluloses et lignines par la
xylanase. En effet, selon les auteurs, les hémicelluloses et lignines étant intrinsèquement liées
à la surface des fibres, l’élimination d’hémicelluloses engendrerait aussi celle de lignines. De
surcroît, les composites polyester/fibres de jacinthe traitées présentent des propriétés à la
flexion et à la traction supérieures (Tableau 23), l’adhésion interfaciale entre les fibres et la

119
matrice étant améliorée : la zone de fracture au MEB montre une multitude de fibres courtes
et peu de fibres longues déchaussées comparativement aux matériaux non traités (Tumolva et
al., 2013).

Tableau 23 : Propriétés mécaniques des composites polyester renforcés par des fibres de
jacinthe d’eau brutes (NT) et traitées à la xylanase (T)
(Tumolva et al., 2013)

Résistance à la Module à la Résistance à la Module à la

traction (MPa) traction (GPa) flexion (MPa) flexion (GPa)
NT 30,76 1,107 128,5 5,92

T 48,73 1,441 182,6 11,77

III.3 - Conclusion

Un des paramètres primordiaux dans l’optimisation des propriétés mécaniques et

physiques des composites réside dans l’interface où se produit le transfert des contraintes
entre les fibres et la matrice. Plusieurs mécanismes interfaciaux sont mis en jeu dépendant des
propriétés de surface des composés associés. Différentes théories ont été proposées afin
d’expliquer la nature des forces et des interactions impliquées dans le processus d’adhésion.
Dans tout matériau composite, il est préférable que la matrice et le renfort soient
compatibles et aient des propriétés complémentaires. Or, un problème de compatibilité se
pose entre les fibres végétales naturellement hydrophiles et la plupart des polymères
généralement hydrophobes. Ainsi, afin d’accroître l’adhésion fibre végétale/polymère et
assurer la formation d’un matériau plus homogène avec une plus grande stabilité
dimensionnelle, les fibres peuvent être sujettes à des traitements de modification de leur
surface. Ils peuvent être scindés en trois grandes familles : les traitements physiques (plasma,
corona, chaleur, …), chimiques (alcalin, agents de couplage, …) et biologiques
(enzymatiques, fongiques, …). Les modifications engendrées devraient a priori être limitées à
la surface des fibres pour préserver l’intégrité de la fibre et par suite leurs propriétés
mécaniques.
En vue d’améliorer l’adhésion interfaciale fibre végétale/matrice ainsi que les propriétés
physico-mécaniques des composites, les impacts engendrés par les traitements abordés dans

120
cet état de l’art sur les fibres végétales relèvent principalement de deux modifications de
surface à savoir :
- une activation assurée par la formation ou la liaison de groupements fonctionnels
suite à l’application des traitements faisant intervenir le procédé plasma, corona et
les agents de couplage,
- l’extraction plus ou moins partielle des matériaux amorphes interfibrillaires
(lignines, hémicelluloses, cires) en réponse à la pyrolyse, les traitements alcalins et
enzymatiques pouvant engendrer une augmentation :
 de la rugosité de surface des fibres permettant en théorie d’augmenter
l’accrochage mécanique au niveau de l’interface entre les fibres et la
matrice et d’accroître la surface de contact fibre/polymère,
 de l’hydrophobicité des fibres améliorant potentiellement le
vieillissement et la stabilité dimensionnelle des composites résultants,
 de l’indice de cristallinité des fibres dès lors possiblement plus
résistantes,
 de leur stabilité thermique élevant la température de mise en oeuvre des
composites sans dégrader les propriétés des fibres.

Dans ce travail de thèse, les traitements retenus sont le traitement physique par
pyrolyse, le traitement chimique par la chaux, et les traitements enzymatiques par la laccase et
la xylanase, ces derniers répondant préférablement au meilleur compromis entre le coût,
l’innocuité environnementale/sanitaire et l’efficacité comme indiqué précédemment.

121
 IV - SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

Depuis leur arrivée sur le marché au milieu du XXème siècle, la production et

l’utilisation des matériaux composites aux applications très diverses n’ont cessé de croître
dans de nombreux secteurs industriels (le transport, le bâtiment, le domaine médical, les
loisirs et le sport, …), les composites disposant d’atouts remarquables par rapport aux
matériaux traditionnels : légèreté, meilleures propriétés mécaniques, physiques, chimiques,
bonne tenue aux chocs, au feu, meilleure isolation acoustique, phonique, … . Toutefois, pour
maintenir sa croissance et faire valoir ses atouts, l’industrie des matériaux composites doit
intégrer dans sa stratégie d’évolution les composantes environnementale, économique et
sanitaire du développement durable devenu une priorité majeure depuis le début de ce XXI ème
siècle. L’une des alternatives adoptées par ce secteur concerne le développement de
composites à fibres végétales comme substituts aux fibres synthétiques grâce à leurs
nombreux avantages (faible densité, faible impact environnemental, bon marché aux
propriétés mécaniques spécifiques intéressantes). Pour l’heure, les biocomposites déjà
commercialisés concernent principalement ceux renforcés par des fibres végétales courtes
réparties aléatoirement. Ces éco-matériaux ayant fait leur preuve, certains projets de recherche
portant sur l’extension de l’utilisation de biocomposites par le développement de renforts
textiles végétaux ont vu le jour ces dernières années.

Dans ce contexte global, cette thèse s’inscrit dans une contribution à l’identification et
à la valorisation d’un nouveau renfort textile naturel, les gaines foliaires du cocotier Cocos
nucifera L., disponibles localement, en abondance toute l’année, non-valorisées à ce jour, et
donc potentiellement exploitables à l’avenir dans le volet économique guadeloupéen dans la
réalisation de bio-matériaux finis.

Pour cela, afin de réduire la grande variabilité des propriétés caractéristique des fibres
végétales, des gaines de même maturité ont été prélevées sur les cocotiers pour lesquels la
récolte des échantillons était possible. En effet, une collaboration avec des particuliers qui
possédaient des cocotiers dans leur jardin a dû être établie, n’existant pas en Guadeloupe
d’usines de transformations des composants du cocotier pouvant être propriétaires de
cocoteraies. Par ailleurs, afin de limiter les problèmes de stockage liés aux végétaux, les
gaines ont été lavées après récolte afin d’éliminer autant que possible les champignons, les
bactéries, les insectes phytophages, … potentiellement présents.

122
 Dans un premier temps, afin de mieux appréhender et valoriser notre matériau d’étude,
une démarche exploratoire de caractérisation multi-échelle des gaines foliaires de cocotiers
brutes a été menée. En premier lieu, l’observation et la description de l’architecture du textile
et de la section transversale des fibres ont été réalisées. A ce niveau, dans le cas d’applications
futures nécessitant les caractéristiques morphologiques des gaines, une application sur images
permettant d’extraire automatiquement l’épaisseur et l’orientation des fibres par rapport à
l’horizontale a été mise au point en collaboration avec le Dr Jimmy NAGAU rattaché à
l’équipe spécialisée sur la reconnaissance des formes du laboratoire LAMIA de l’Université
des Antilles. L’évaluation de la teneur en composés lignocellulosiques des gaines, de leur
isotherme de sorption d’eau et de leur masse volumique spécifique a été par la suite
déterminée, ces propriétés conditionnant les propriétés mécaniques des fibres et a posteriori
celles des composites. Pour achever la caractérisation préalable des gaines, la résistance à la
traction, le module d’Young et la déformation à la rupture ont été évalués d’une part pour les
fibres unitaires en fonction de leur aire transversale et d’autre part pour les gaines sous forme
textile dans les deux axes préférentiels des fibres. Pour chacune des propriétés, les résultats
obtenus ont été confrontés à la littérature pour d’autres renforts fibreux végétaux ou
synthétiques.

Malgré les avantages probants qu’offrent les fibres végétales, certains inconvénients
limitent leur utilisation comme renfort de polymères. Parmi ces désavantages liés à leur nature
végétale, la littérature fait état majoritairement de leur faible stabilité thermique, leur
instabilité dimensionnelle due à leur caractère hautement hydrophile, la forte teneur en
composés amorphes interfibrillaires (pour les principaux lignines, hémicelluloses) pour
certaines fibres, limitant leurs performances mécaniques.
Afin de pallier les restrictions liées à l'exploitation des fibres végétales comme renfort de
composites, la surface des fibres peut être modifiée par des traitements. Ainsi, dans un second
temps, dans la continuité de cet axe de recherche, nous avons choisi d’appliquer à notre
matériau d’étude, les gaines foliaires de cocotiers, quatre traitements de nature différente
relevés dans la littérature, à impacts environnemental et sanitaire modérés que sont :
- un traitement thermique, une pyrolyse à 200 °C, cette température étant un bon
compromis pour conserver l’intégrité des fibres,
- un traitement chimique à la chaux, moins onéreux et moins délétère que celui à la
soude communément appliqué dans la littérature,

123
 - deux traitements enzymatiques : l’un faisant intervenir une enzyme
hémicellulolytique, la xylanase, l’autre, une enzyme ligninolytique, la laccase. Le
choix de ces enzymes s’expliquent par leurs cibles d’action que sont comme leurs
noms l’indiquent les hémicelluloses, plus précisément les xylanes, principal composé
hémicellulosique, et les lignines. L’enzyme ligninolytique retenue est la laccase, cette
enzyme ne nécessitant pas la présence de peroxydes comparativement aux
peroxydases.
Les effets de ces traitements ont été évalués par la détermination de la composition botanique
et des propriétés à la traction des gaines brutes et traitées ; complétés du suivi de leur
cinétique en absorption d’eau ainsi que d’études thermogravimétriques et d’analyses de
surface par IRTF-ATR, par XPS et observations au MEB.
A la fin de cette étude, le traitement des gaines retenu pour la suite des travaux a été discuté.

Enfin, dans un troisième temps, afin de se maintenir dans une démarche de

développement durable dans laquelle s’inscrit cette thèse, nous avons choisi d’étudier la
faisabilité du développement d’un biocomposite à des fins d’isolation thermique renforcé en
surface par des gaines foliaires de cocotiers. A cet effet, notre choix s’est porté sur la
réalisation de panneaux de particules de faible densité respectueux de l’environnement et de la
santé des usagers. Pour ce faire, afin de remédier aux matières isolantes non renouvelables
(mousse de plastique, laine de verre, laine minérale) ainsi qu’aux particules de bois
insuffisantes face à la demande croissante de ce type de matériaux, nous nous sommes
attachées à utiliser des ressources végétales alternatives issues du cocotier Cocos Nucifera L.,
le coir. De surcroît, les adhésifs synthétiques à base de formaldéhyde, aux émissions
cancérogènes pour l’homme, couramment utilisés dans l’industrie des panneaux ont été
remplacés par un liant alternatif d’origine biologique, une résine polyuréthane dérivée de
l’huile de ricin qui a prouvé son efficacité dans de nombreux travaux de recherche. La
meilleure formulation de panneaux a été déterminée à partir de l’évaluation des propriétés
physiques, mécaniques et thermiques des différentes configurations élaborées, fonction du
nombre de surface externe renforcée (une ou deux) et de la portion de gaines utilisée (haute ou
basse). Les caractéristiques mesurées ont été confrontées aux données tirées de la littérature et
comparées avec les exigences régies par les normes américaines et européennes pour ce type
de panneaux.

124
PARTIE II - MATERIELS ET METHODES

125
 I - CARACTERISTIQUES DES GAINES FOLIAIRES

I.1 - Présentation et préparation des gaines

Les gaines foliaires ont été prélevées sur des cocotiers appartenant à l’espèce Cocos
nucifera L. de la famille des Arecaceae. Les échantillons ont été récoltés en Guadeloupe
(Figure 60). Seules les gaines de la quinzième à la vingtième feuilles (± 2 feuilles) ont été
retenues pour cette étude, la première étant celle en position la plus basse et la plus externe au
sein de la couronne de feuilles. Ce choix s’explique par la conservation d’une bonne intégrité
structurelle de ces gaines sans compromettre la subsistance des cocotiers.

Figure 60 : Photographies d’un cocotier Cocos nucifera L. en Guadeloupe (a) et de ses

gaines (b)

Le cocotier est une monocotylédone formé d’un pseudo-tronc, le stipe pouvant

atteindre 20 à 30 mètres de haut (Blancke, 1999; Carrington, 2007; Guevara & Jáuregui,
2008). Ce dernier, surmonté d’un unique bourgeon apical est à l’origine de l’édification d’une
large couronne de feuilles au nombre de trente en moyenne (Blancke, 1999). Ces dernières,
pennées se caractérisent par des feuilles composées dont les folioles sont disposées de part et

126
d’autre du rachis, axe central de chacune d’elles. Chaque palme mesure 3 à 6 mètres de long
(Carrington, 2007; Guevara & Jáuregui, 2008). A l’aisselle de chaque feuille se trouve
généralement une inflorescence qui se développe en un régime chargé de noix de coco
(Blancke, 1999). Au niveau du pétiole s’observe la gaine foliaire, un textile brunâtre et
structuré, formé de fibres enchevêtrées les unes dans les autres qui embrasse complètement la
circonférence du tronc assurant le maintien des feuilles accolées au stipe.

Le cocotier pousse essentiellement dans les zones tropicales humides (Yao et al.,
2015) où il occupe 12 303 924 ha dans le monde dont 127 918 ha dans les Caraïbes et 85 ha
en Guadeloupe (FAO, 2019). L’aire d’origine du cocotier fait l’objet de nombreuses
controverses desquelles émanent deux courants de pensées principaux : l’un revendique l’Asie
du Sud comme étant le centre d’origine du cocotier ; l’autre atteste qu’il se situe au niveau de
la côte ouest de l’Amérique Centrale et des îles du Pacifique adjacentes (Nampoothiri et al.,
2018). La dissémination du cocotier a été assurée en partie par la flottaison des fruits au gré
des courants marins mais surtout par l’homme au cours de ses voyages et de ses migrations.
Le cocotier a été introduit dans les Caraïbes au XVIIème siècle par des navigateurs espagnols
en provenance du Cap-Vert à destination de Porto Rico (Zizumbo-Villarreal, 1996; Tonelli &
Gallouin, 2013). Il peut vivre plus de 100 ans et produit en moyenne 18 feuilles par an (Chan
& Elevitch, 2006) assurant ainsi une production annuelle moyenne de 1800 gaines foliaires
par hectare soit une production de 153 000 gaines foliaires par an en Guadeloupe (ces chiffres
ont été obtenus en considérant que la plantation de cocotiers se fait suivant un espacement de
10 m en moyenne (PROTA, 2007) donnant lieu à une densité de 100 cocotiers/ha).

Afin de s’assurer de leur propreté, les gaines ont été lavées à l’eau à haute pression
(100 bars) (Figure 61) puis trempées 4 heures dans de l’eau distillée avant d’être séchées au
soleil pendant une semaine.

Figure 61 : Aperçu de la gaine avant et après le nettoyage à l’eau à haute pression

127
 I.2 - Traitements des gaines

I.2.1 - Traitement thermique par pyrolyse

Les gaines foliaires ont été pyrolysées à 200 °C pendant 2h avec une vitesse de chauffe de 10
°C/min (Bilba & Ouensanga, 1996; Arsène et al., 2007) dans un four électrique horizontal de
marque Thermolyne, type F21100 à réglage programmable autorégulé dans lequel est placé
un tube en quartz de 1 m de longueur et dont le diamètre est de 6 cm. Les échantillons ont été
placés à l’intérieur du tube dans la zone de température homogène du four préalablement
déterminée par étalonnage. Pour s’assurer que l’environnement du four soit dépourvu
d’oxygène, un flux de diazote (80 ml/mn) traverse continuellement le tube pendant toute la
durée du traitement thermique et du refroidissement. Les échantillons pyrolysés sont notés
GFP.
I.2.2 - Traitement chimique à la chaux

Le traitement basique consiste à faire bouillir les gaines foliaires pendant 1h dans une solution
de chaux Ca(OH)2 dont la concentration massique est de 5 %. Les échantillons ont été par la
suite rincés et trempés dans de l’eau distillée jusqu’à pH neutre de l’eau avant d’être séchés à
l’air (Arsène et al., 2007; Onésippe et al., 2010). Les gaines ayant subi ce traitement sont
référencées GFB.

I.2.3 - Traitements enzymatiques

Les paramètres des traitements enzymatiques réalisés dans cette thèse sur les gaines
foliaires de cocotiers sont synthétisés dans le Tableau 24 ci-après (Peng et al., 2010; Monlau
et al., 2013; BRENDA, 2017).

128
 Tableau 24 : Enzymes et conditions d’application des traitements enzymatiques

Xylanase extraite de
Laccase extraite de Trametes
Enzymes Thermomyces lanuginosus
versicolor (38429 SIGMA)
(X2753 SIGMA)
Concentration 0,2 % (m/m) 1,7 % (m/m)
Durée 6h 6h
Température (28 ± 1) °C (50 ± 2) °C
pH 3-4 5-6
Agitation 150 rpm 150 rpm
Liquide (ml)/Gaines (g) ≈18 ≈18
- 1,5 % (m/m) de HBt
Additifs tampon au citrate (50 mM)
- O2 (bullage)
Notation GFL GFX

A la fin de chaque traitement, après que les solutions aient été portées à ébullition
pendant 2 minutes afin de désactiver les enzymes, les gaines ont été rincées à l’eau distillée
puis séchées à l’air.

I.3 - Caractéristiques morphologiques des gaines

I.3.1 - Observation à la loupe binoculaire

Des clichés de chacune des parois des gaines ont été obtenus à l’aide de la loupe
binoculaire Nikon SMZ 1000 dont l’objectif est équipé d’une caméra digitale Nikon DXM
1200F. Le logiciel Act-1 permet l’acquisition des images.

I.3.2 - Observation au microscope optique

Le microscope optique Nikon Eclipse E200 a été utilisé dans la présente étude pour
l’observation de la section transversale des fibres de gaines foliaires colorées au carmino-vert
de Mirande. Cette technique fait apparaître les tissus riches en cellulose en rose et les tissus
fortement lignifiés en vert.

129
 I.3.3 - Observation au microscope électronique à balayage

La section transversale des fibres de gaines foliaires brutes ainsi que leur morphologie
de surface avant et après traitements ont été observées à l’aide du MEB Quanta 250 couplé à
un spectromètre à dispersion d’énergie (EDS). Les observations ont été réalisées en vide
partiel avec une tension d’accélération de 20 kV.
Préalablement à la prise de clichés de la coupe tranverse des gaines, les échantillons ont été
inclus dans de la résine époxy puis polis une fois durcis.

I.3.4 - Application sur images

Une application numérique d’analyses sur images a été développée en collaboration

avec le Dr Jimmy Nagau de l’équipe spécialisée en reconnaissance des formes au laboratoire
LAMIA de l’Université des Antilles en vue de modéliser en 2D le maillage de gaines foliaires
de cocotiers à partir de clichés obtenus à l’aide de la loupe binoculaire 28 mais aussi
d’automatiser le processus d’extraction des épaisseurs et des angles formés avec l’horizontale
de l’image par les fibres contenues dans la portion de gaines photographiée.

Afin de séparer les fibres de leur support, une segmentation du cliché initial (Figure
62-a) par classification des pixels en fonction de leur couleur a été réalisée dans un premier
temps. Une image en deux couleurs représentant le fond noté EV et la fibre notée EF est alors
obtenue (Figure 62-b). En vue de mieux différencier les fibres, ces dernières ont été colorées
en noir et les vides, en blanc. Cette opération est appelée binarisation de l’image (Figure 62-
c). Pour la suite de la mise en œuvre de l’application, seuls les pixels désignant les contours
des vides notés EFF ont été conservés. Pour ce faire, l’ensemble des pixels dans l’image
binarisée ayant au moins un pixel voisin noir ont été retenus. Pour finir, dans le but de ne
relever que les zones de fibres nettes, nous ajoutons un dernier ensemble, issu du résultat d'un
détecteur de contour, noté C désignant les pixels de l'image placés sur des zones de forte
variation dans l’espace couleur de l’image. A l'aide de l'ensemble de ces outils et à partir de
l'espace EV, nous représentons chaque contour des groupes de pixels connexes à l'aide d'un
ensemble de segments d'ajustement.

28
Cf. I.3.1 de la partie II

130
 Figure 62 : Cliché de gaine foliaire observée à la loupe binoculaire (a),
Segmentation de l’image (b), Binarisation de l’image (c)

Afin de géométriser les fibres, les contours des zones vides ont été d’abord décrits à
l’aide de l’algorithme de Freeman développé en Annexe 5. Cet algorithme consiste à réaliser
un suivi des pixels contours EFF extraits précédemment, en produisant une chaîne de valeurs
comprise entre 1 et 8 qui désigne les directions prises tout au long du parcours.
On numérote dans l’image 2D binarisée toutes les directions prises afin de rester sur les pixels
en se déplaçant dans le sens des aiguilles d’une montre le long du contour et ce jusqu’à
revenir au point de départ. La liste de chiffres obtenue est alors le code Freeman qui permet de
reconstruire le contour.
À partir du code de Freeman, le contour d’un vide est représenté par des mini-segments
d’ajustement au moyen de la méthode d’analyse en composante principale en deux
dimensions (Figure 63). Pour ce faire, on compare à une droite des groupes de pixels
consécutifs sur le contour. Si l’écart-type est faible, la droite utilisée désigne alors la portion
de point. Si l’écart-type est élevé, on supprime des pixels situés aux extrémités de la portion
parcourue puis on réitère l’opération.

Figure 63 : Représentation du contour d’une zone de vide par des mini-segments

131
 Pour chaque zone représentant du vide, chacune des droites passant par les mini-
segments est comparée à celles des autres zones de vide dans le but de retrouver une
colinéarité. Dans le cas d’une correspondance, il y a de grandes chances qu’un sous-ensemble
de ces deux droites représente une portion de fibre. Dans l'ensemble EF, l’algorithme 1
présenté en Annexe 6 permet d’extraire un ensemble de points désignant la fibre que l'on
nomme 𝑃𝑆𝑂𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 avec i et j qui représentent les numéros des zones vides, k et l les numéros
des mini-segments traités respectivement dans 𝐸𝑉𝑖 et 𝐸𝑉𝑗 .

A l'issue de ce traitement, nous disposons d'un ensemble de points 𝑃𝑆𝑂𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 désignant une
première extraction de points d'intérêt désignant les fibres. Chacun de ces points est muni des
propriétés direction de la fibre et épaisseur de la fibre. Ces points de départ, qui constituent
aussi des points d'initialisation, vont permettre la construction de proche en proche du reste
des fibres traitées ultérieurement. Comme nous pouvons le voir dans l’algorithme 1, ces
points sont basés sur un ensemble de critères issus de la combinaison d’une carte de contours
de l’image (cette carte marque les pixels de l’image où il y a de fortes variations
colorimétriques), ainsi que sur l’image binarisée obtenue au début de la procédure de
traitement (Figure 64).

1mm 1mm 1mm

Figure 64 : Image originale (a), Carte de contours (b), Image binarisée (c)
(les pixels allumés sont en blanc sur la carte de contours (b) et l’image binarisée (c))

Les critères exploités sont détaillés dans les lignes suivantes (Figure 65) :
- les extrémités du segment de coupe [𝑃1(𝑥,𝑦) , 𝑃2(𝑥,𝑦) ] (segment orthogonal aux deux
droites colinéaires représentant potentiellement les bords d’une fibre) doivent être sur
une zone de contour 𝐶. A cette fin, on observe si les pixels désignant les extrémités du
segment sont allumés dans la carte de contour. Ce paramètre nous assure d’avoir des
portions de fibre qui débutent et s’arrêtent sur des bords de fibre,

132
 - les points désignant le segment de coupe (hors extrémité) ne doivent pas être sur une
zone de vide 𝐸𝑉. Pour cela, on observe si les pixels désignant le chemin allant d’une
extrémité à l’autre du segment ne font pas partie des pixels allumés dans l’image
binarisée. Ce paramètre nous assure d’avoir des portions d’une seule et même fibre,
- les points désignant le segment (hors extrémité) ne doivent pas être sur une zone de
contour. Pour ce faire, on observe si les pixels désignant le chemin allant d’une
extrémité à l’autre du segment ne font pas partie des pixels allumés dans la carte de
contour. Ce paramètre nous permet de détecter si la portion analysée représente
finalement un amas de fibres serrées.

Figure 65 : Evaluation de la pertinence d’une portion de fibre

A l’issue de ces opérations, on obtient un ensemble de points placés sur des zones de fibres
munies des propriétés de direction et d’épaisseur évaluées par l’algorithme 1. Toutefois,
l’ensemble des points obtenus ne permet de reconstruire que partiellement les fibres du cliché
initial. Pour augmenter le nombre de points désignant les fibres, un nouvel algorithme
(algorithme 2 développé en Annexe 7) est exécuté visant à rechercher de proche en proche des
fragments positionnés dans le prolongement des portions de fibres extraites à partir de
l’algorithme 1 et ce, à partir de chacune de leurs extrémités. Un ensemble de points Ii,j placés
sur le centre des fibres qualifie ces portions initiales, pour une fibre placée entre deux zones
𝐸𝑉𝑖 et 𝐸𝑉𝑗 tel que 𝐼𝑖,𝑗 = {𝑃𝑆𝑂𝑖,𝑗,𝑘,𝑙 , (𝑘, 𝑙) ∈ ℕxℕ}. Pour chacun des groupes de points, on
recherche de proche en proche des zones désignant la portion de fibres initiale à droite puis à

133
gauche. Le procédé est illustré sur la Figure 66. Un nouveau point est retenu à droite ou à
gauche si les conditions suivantes sont réunies (Figure 67) :
- le segment reliant le point en construction 𝑃(𝑥,𝑦) et le point d’extrémité du groupe de
points initial 𝑃𝑆𝑂𝐺𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 dans le cas du parcours à gauche et 𝑃𝑆𝑂𝐷𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 dans le cas du
parcours à droite doit rester sur une zone désignant la fibre 𝐸𝐹. Pour ce faire, on
observe si les pixels désignant le chemin allant d’une extrémité à l’autre du segment
ne font pas partie des pixels allumés dans l’image binarisée. Ce paramètre nous assure
la construction d’une seule et même fibre,
- le cercle de centre « le point en construction 𝑃(𝑥,𝑦) » et de diamètre celui de la portion
de fibres initiale [𝑃1(𝑥,𝑦) , 𝑃2(𝑥,𝑦) ] doit être complètement inclus dans une zone
désignant la fibre. Pour cela, on observe si les pixels désignant la surface du cercle ne
font pas partie des pixels allumés dans l’image binarisée. Ce paramètre permet de
vérifier une cohérence dans les épaisseurs lors de la construction.
- si on coupe le cercle précédent par une droite passant par son centre et orthogonal au
segment reliant le point en construction et le point d’extrémité du groupe de points
initiale en deux points 𝑃1(𝑥,𝑦) et 𝑃2(𝑥,𝑦) , ces deux derniers doivent être en contact
avec des zones de contours. Ce paramètre permet de vérifier le bon positionnement du
point reconstruit au centre de la fibre.

Figure 66 : Illustration des traitements effectués par l’algorithme 2

Si le point en construction répond à tous ces critères, il est affecté au groupe de points initial
et on réitère la procédure. L’algorithme s’arrête lorsqu’il ne trouve plus de nouveaux points
répondant aux critères de la fibre qu'il reconstruit. Le résultat final est un ensemble de

134
nouveaux points appartenant à EF munis de propriétés direction et épaisseur désignant une
fibre de l'image.

Figure 67 : Procédure de reconstruction d’une fibre

La validité des mesures prédites par le modèle que sont les épaisseurs des fibres et les
angles formés par les fibres avec l’horizontale a été évaluée à l’aide du test de Student. Les
valeurs réelles ont été déterminées avec le logiciel Image J.

Concernant la reconstruction en 2D du maillage des gaines foliaires de cocotiers par le

modèle, l’évaluation de sa fiabilité a été menée sur 15 imagettes prises aléatoirement dans le
cliché initial en déterminant les opérateurs « précision » et « rappel » qui s’obtiennent à partir
de 3 paramètres :
- les vrais positifs (VP), ce sont les points qui représentent la fibre à la fois dans l’image
originale et dans le modèle,
- les faux positifs (FP), sont les points ayant été classés comme appartement à la fibre
par le modèle alors qu’il s’agit dans l’image originale du fond,
- les faux négatifs (FN) sont les points qui représentent la fibre, mais qui ont été
déterminés par le modèle comme représentant le fond.

135
A partir de ces paramètres, nous obtenons la précision :
𝑉𝑃
𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑠𝑖𝑜𝑛 =
𝑉𝑃 + 𝐹𝑃
Cet opérateur mesure quelle proportion de classification positive est effectivement correcte.
Plus il tend vers 1, plus sa capacité de classification d’un point en tant que fibre est correcte.

Nous disposons d’un second opérateur qui est le rappel :

𝑉𝑃
𝑟𝑎𝑝𝑝𝑒𝑙 =
𝑉𝑃 + 𝐹𝑁
Il mesure quelle proportion de classification positive a été classée correctement. Plus il tend
vers 1, plus le taux d’erreur de classification du modèle est faible.

Les résultats et la pertinence du modèle sont présentés et discutés au I.1.2 de la partie

III.

I.4 - Caractéristiques physico-chimiques et chimiques des gaines

I.4.1 - Masse volumique spécifique

Les masses volumiques spécifiques des gaines brutes ont été déterminées à l’aide d’un
pycnomètre à hélium Pycnomatic Thermo Electron. Pour ce faire, des disques de gaines du
diamètre de la nacelle ont été découpés.

Le principe de la mesure est basé sur la détermination précise du volume de l’objet

solide (décrit ci-après), de masse connue, permettant d’accéder à sa masse volumique ρ
déterminée par la relation suivante :
𝑚
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑖𝑞𝑢𝑒 𝜌 (𝑘𝑔⁄𝑚3 ) =
𝑉

Avec :
m, la masse de l’échantillon (kg)
V, le volume de l’échantillon (m3)

Un schéma simplifié de l’appareillage est présenté à la Figure 68.

136
 Figure 68 : Schéma simplifié du pycnomètre à hélium Pycnomatic Thermo Electron

Cette méthode utilise un système à double compartiments (chambre de mesure et

chambre de référence) préalablement étalonnés en volume. Après avoir été pesés, les disques
de gaines brutes sont introduits dans la chambre de mesure puis un cycle de purge est lancé
jusqu’à la mise en équilibre des deux compartiments avec la pression atmosphérique (Pa=1
bar) et la température ambiante (25 °C). Une fois que cette opération est terminée, la série de
5 mesures est activée.
La chambre de référence de volume Vr est chargée avec de l’hélium à une pression P1.
Puis l’hélium est détendu dans la chambre de mesure de volume Vm jusqu’à s’équilibrer à une
pression intermédiaire, P2.

L’évaluation des volumes des compartiments (Vr et Vm) et des pressions (P1 et P2) permet de
retrouver le volume occupé par les gaines Ve en appliquant la loi de Boyle-Mariotte :

𝑃2 − 𝑃1
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑜𝑐𝑐𝑢𝑝é 𝑝𝑎𝑟 𝑙𝑒𝑠 𝑔𝑎𝑖𝑛𝑒𝑠 𝑉𝑒 (𝑚3 ) = 𝑉𝑚 + 𝑉𝑟 ×
𝑃2 − 𝑃𝑎
Où :
Vm, le volume de la chambre de mesure (m3)
Vr, le volume de la chambre de référence (m3)
P, la pression (bar)

137
 I.4.2 - Coefficient et cinétique d’absorption d’eau

La cinétique d’absorption d’eau des gaines foliaires a été déterminée en immergeant

des fragments de gaines 13 cm  5 cm dans de l’eau distillée à (26 ± 1) °C. Les essais ont été
réalisés pour les gaines brutes, pyrolysées, traitées basiquement et enzymatiquement. Pour
chacun des traitements, les mesures ont été réalisées sur dix fragments de gaines. Les pesées
ont été effectuées à l’aide d’une balance Sartorius précise à ± 0,001 g.
Les échantillons ont été préalablement séchés à l’étuve à 105 °C jusqu’à stabilisation
de la masse.
A l’issue de chacune des périodes d’immersion (15 min, 30 min, 45 min, 1h, 1h30, 2h,
2h30, 3h, 3h30, 4h, 5h, 6h, 12h, 24h, 48h, 72h), des pesées ont été effectuées dans la minute
qui a suivi le retrait d’eau des gaines après que les échantillons aient été superficiellement
séchés en utilisant du papier absorbant afin d’éliminer l’eau inter-fibres.

Pour chaque éprouvette, le coefficient d’absorption d’eau a été obtenu par la relation
suivante:
𝑚 𝑡 − 𝑚0
𝑐𝑜𝑒𝑓𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡 𝑑 ′ 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑝𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑑 ′ 𝑒𝑎𝑢 (%) = × 100
𝑚0
Où :
m0, la masse des gaines sèches au temps t 0 (g)
mt, la masse des gaines imbibées d’eau au temps d’immersion t (g)

I.4.3 - Isothermes de sorption de vapeur d’eau

Les isothermes de sorption de vapeur d’eau ont été obtenues à (20 ± 2) °C en plaçant
dix éprouvettes (13 cm × 5 cm) de gaines brutes dans un dessiccateur contenant une solution
en eau saturée en sel correspondant à une humidité relative donnée et ce, jusqu’à masse
constante. On considère que la masse est constante lorsque les résultats de deux pesées
successives ne diffèrent pas de plus de 0,1 % par rapport à la masse de l'éprouvette. Les
masses ont été obtenues à l’aide d’une balance Sartorius dont la résolution est de 0,001 g.
Les sels NaOH, MgCl2, K2CO3, NaNO2, NaCl, KCl, KNO3 ont été utilisés pour les humidités
relatives respectives de 5 %, 35 %, 46 %, 69 %, 76 %, 86 %, 93 %. Pour l’humidité relative à
0 %, les éprouvettes ont été placées dans une étuve à 105 °C jusqu’à masse constante (Arsène
et al., 2007).

138
 La teneur massique en eau des gaines foliaires est obtenue par la relation suivante :

𝑀𝑥 − 𝑀0
𝑡𝑒𝑛𝑒𝑢𝑟 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑒𝑛 𝑒𝑎𝑢 (%) = × 100
𝑀0
Où :
M0, la masse des gaines sèches correspondant à une humidité relative de 0 % (g)
Mx, la masse des gaines saturées en eau pour une humidité relative de x % (g)

I.4.4 - Masse volumique apparente et épaisseur

La masse volumique apparente et l’épaisseur des gaines brutes ont été déterminées à
partir de cinq éprouvettes dont la longueur était de l’ordre de 7 cm et la largeur de 3 cm. Ces
dernières ont été conditionnées dans l’atmosphère normalisée NF EN ISO 139 ((20 ± 2) °C,
(65 ± 4) %) en enceinte climatique jusqu'à masse constante soit lorsqu’aucune modification
progressive de masse supérieure à 0,1 % n'a été constatée lors des pesées successives réalisées
à des intervalles de 24 h (NF EN ISO 139, 2005).

I.4.4.1 - Masse volumique apparente

La masse volumique apparente a été calculée suivant l’équation développée au I.4.1 de

cette même partie.
Le volume pour chaque éprouvette a été obtenu à partir du produit des moyennes de
longueur, de largeur et d’épaisseur. Trois mesures de la longueur, de la largeur et de
l’épaisseur de chaque éprouvette ont été déterminées à l’aide d’un pied à coulisse dont la
précision est de 0,01 mm. Leurs pesées ont été réalisées à l’aide d’une balance Sartorius
exacte à ± 0,001 g.

I.4.4.2 - Epaisseur

L’épaisseur pour chaque éprouvette a été obtenue à partir de la moyenne des

épaisseurs. Trois mesures (bord gauche, milieu, bord droit) d’épaisseur de chaque éprouvette
ont été déterminées à l’aide d’un pied à coulisse dont la précision est de 0,01 mm.

139
 I.4.5 - Densité linéique

Pour chacune des parois de gaines foliaires, le nombre de fibres pour 10 centimètres a
été déterminé en fonction de leurs épaisseurs. Pour ce faire, chacune des faces des gaines a été
dans un premier temps scannée à l’aide de Canoscan 4400F. L’épaisseur des fibres a été par la
suite évaluée avec le logiciel Image J.

I.4.6 - Analyse thermogravimétrique

Les analyses thermogravimétriques (ATG) des fibres de gaines foliaires de cocotiers

brutes et traitées ont été réalisées à l’aide d’un équipement Perkin Elmer Pyris-1 TGA équipé
d’un four compact de température variant de 50 °C à 1500 °C et d’une balance de capacité
maximale de (1300 ± 0,0001) mg.

Cette méthode permet de suivre la variation de la masse des échantillons en fonction

de la température et ainsi de comparer l’influence des traitements sur la stabilité thermique
des fibres. La mesure thermogravimétrique est possible à l’aide d’un appareil d’analyse
thermogravimétrique composé d’un four dans lequel l’échantillon est placé. La nacelle est
reliée directement à une balance. La Figure 69 reprend le principe de fonctionnement d’un
appareil d’analyse thermogravimétrique.

140
 Figure 69 : Schéma de principe de l’analyse thermogravimétrique

Les échantillons (m≈10 mg), placés dans une nacelle, ont été soumis à un programme
de température de 50 °C à 900 °C à une vitesse de 10 °C/min et sous un flux d’azote de
20ml/min. Préalablement à l’essai, les fibres ont été découpées en petits morceaux puis
séchées à 105 °C à l’étuve pendant 24 heures. Afin de vérifier la reproductibilité des résultats,
trois analyses ont été effectuées par échantillon.
Pour faciliter la lecture, les résultats ont été ensuite dérivés grâce au logiciel Pyris pour
obtenir la courbe différentielle de l’analyse thermogravimétrique (DTG). Cette courbe permet
d’identifier plus facilement les phénomènes de perte de masse puisqu’ils se présentent sous
forme de pics.

I.4.7 - Spectroscopie infrarouge

La caractérisation de la structure chimique des constituants de la surface des gaines

foliaires traitées et non traitées a été obtenue par spectroscopie Infrarouge à Transformée de
Fourier (IRTF) en mode Réflexion Totale Atténuée (ATR). Les spectres ont été enregistrés,
sur un spectromètre Bruker Tensor 27, en réalisant 20 acquisitions par échantillon entre 400 et
4000 cm‐ 1 avec une résolution de 4 cm‐ 1.
La spectroscopie infrarouge est capable de déterminer les liaisons et les groupements

141
fonctionnels dans un échantillon. L’IRTF est une version de la spectroscopie infrarouge
classique qui estime simultanément toutes les fréquences. Normalement le mode de mesure
est la transmission, ce qui signifie que le rayon infrarouge émis par la source traverse
complètement l’échantillon. Par contre, l’IRTF-ATR collecte les mêmes informations par une
méthode de réflexion (Figure 70). Le principe consiste à déposer l’échantillon à analyser sur
un cristal. Une partie du faisceau infrarouge émis se réfléchit sur le cristal. L’autre partie
appelée ondes évanescentes émerge du cristal et est absorbée par l’échantillon. La profondeur
de pénétration est de l’ordre de quelques micromètres ce qui fournit donc une information de
surface. Le spectre obtenu donne l’intensité du signal évanescent en fonction du nombre
d’onde, c’est-à-dire l’inverse de la longueur d’onde.

Figure 70 : Schéma du fonctionnement de l’IRTF-ATR avec plusieurs réflexions

internes
(PerkinElmer Life and Analytical Sciences, 2005)

Dans l’échantillon à examiner, les atomes des différentes liaisons de la molécule

vibrent à une fréquence caractéristique. Le rayon infrarouge parcourt un intervalle de nombre
d’ondes qui correspond à des fréquences données par la relation :
𝑐
𝑓=
𝜆
Avec :
f, la fréquence des vibrations (Hz)
c, la vitesse de la lumière (3·108 m·s-1)
λ, la longueur d’onde (m)

142
 Lors du passage du rayon infrarouge à travers l’échantillon, une certaine quantité
d’énergie du rayon est absorbée lorsque la fréquence des vibrations des liaisons est identique à
celle du rayon infrarouge. Cette énergie est obtenue par l’équation suivante :

é𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖𝑒 𝑑𝑒𝑠 𝑝ℎ𝑜𝑡𝑜𝑛𝑠 (𝐽) = ℎ × 𝑓

Où :
h, la constante de Planck (h = 6,626068 × 10-34 J·s)
f, la fréquence des vibrations (Hz)

Le spectromètre détecte ces absorptions d’énergie et enregistre la quantité absorbée

pour chaque nombre d’onde correspondant, quantité à partir de laquelle est déterminée
l’intensité du rayon infrarouge. Le spectre est alors constitué avec cette intensité et le nombre
d’ondes.

Le spectre est analysé en identifiant les pics, chaque pic correspondant à une liaison et
le cas échéant à une configuration caractéristique (Coates, 2006).

I.4.8 - Spectroscopie photoélectronique à rayonnement X

La spectroscopie photoélectronique à rayonnement X (XPS) a été utilisée afin de

compléter l’analyse chimique de surface des gaines par IRTF-ATR, avant et après traitements.
Les mesures ont été réalisées par le spectromètre Kratos Axis Ultra équipé d’une source à
rayons X dont la tension appliquée a été de 15 kV pour un courant de 20 mA. Le vide dans la
chambre d’analyse a été maintenu à 10-8 mbar pendant les essais.

Le principe de cette méthode repose sur l’irradiation de l’échantillon par des rayons X
entraînant l’ionisation de ses atomes à l’origine d’éjection d’électrons. Pour chaque atome, le
nombre d’électrons émis est déterminé en fonction de l’énergie de liaison les maintenant sur
leurs orbitales. Chaque élément chimique étant caractérisé par un spectre unique, la proportion
de chaque atome présent à la surface de l’échantillon est obtenue par intégration des pics
correspondants. La profondeur de mesure est de un micron.
.

143
 I.4.9 - Analyses botaniques

Les analyses botaniques des gaines brutes et traitées ont été réalisées.
Les fibres unitaires ont été obtenues après broyage (grâce à un broyeur à couteaux 3
lames SM 100 Retsch Fisher scientific) et tamisage (Retsch Fisher scientific) des gaines.
Seules les fibres dont la granulométrie comprise entre 0,4 mm et 1 mm, ont été retenues pour
cette analyse (Bilba et al., 2007).
Les modes opératoires utilisés pour la détermination des teneurs massiques en
constituants principaux des fibres sont développés en Annexes 1 à 4 (Ouensanga & Picard,
1988).

I.4.10 - Teneur en humidité

La teneur en humidité des gaines brutes et traitées a été calculée d’après la relation
présentée au I.4.3 de la partie II où Mx est la masse humide saturée des fibres prise dans les
conditions ambiantes du laboratoire à savoir T°=(27 ± 2) °C et humidité relative=(75 ± 5) %.

I.5 - Caractéristiques mécaniques des fibres unitaires et des gaines

: traction uniaxiale

L’essai de traction uniaxiale consiste à exercer une force de traction sur une éprouvette
de dimension standardisée à une vitesse de déplacement constante jusqu’à la rupture, ceci de
manière à générer un état de contrainte uniaxiale et homogène au sein de la zone calibrée de
l’éprouvette.

L’éprouvette est encastrée à ses deux extrémités dans des mors ou des mâchoires. Le
mors inférieur est relié à un bâti fixe. Le mors supérieur est relié à une traverse mobile à
vitesse de déplacement contrôlée (Figure 71). La force et le déplacement de la traverse mobile
sont mesurés et enregistrés simultanément.

144
 Figure 71 : Schéma de principe de la machine d’essai de traction

Cet essai permet de tracer une courbe contrainte à la traction/déformation à l’aide des
formules suivantes:
𝐹
𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑖𝑛𝑡𝑒 à 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑜𝑛 𝜎(𝑀𝑃𝑎) =
𝐴0

Où :
F, la force de traction (N)
A0, l’aire de la section transversale de l’éprouvette (mm2)

∆𝑙
𝑑é𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 𝜀(%) = × 100
𝐿0

Avec :
Δl, l’allongement de l’éprouvette (mm)
L0, la longueur initiale de l’éprouvette (mm)

145
De cet essai, les caractéristiques suivantes de l’éprouvette peuvent être déduites :
- la résistance à la traction σm déterminée à partir de la force de traction maximale,
- la déformation à la rupture εr,
- le module de Young E (ou module d’élasticité à la traction) représentant la pente
de la droite de la courbe contrainte à la traction/déformation dans le domaine
élastique,
- l’énergie spécifique égale à l’aire de la surface sous la courbe contrainte-
déformation.

I.5.1 - Fibres unitaires

Les essais de traction des fibres unitaires des gaines brutes ont été réalisés à une
température de (24 ± 3) °C et à une humidité relative de (70 ± 5) % sur la machine universelle
INSTRON 3367 possédant une interface PC pour l’acquisition automatique des données. Ce
dispositif a été équipé du logiciel Bluehill et d’une cellule de force de capacité 500 N pour les
plus fines fibres et 1kN pour les plus grosses. Pour chaque classe de fibres fonction de leurs
aires transversales, la longueur utile testée a été de 3 cm à une vitesse de 1 mm/min sur 20
éprouvettes. Seules celles dont la rupture a été observée entre 10 % et 90 % de la longueur de
jauge ont été retenues. Afin d’éviter une localisation de l’effort au niveau de l’ancrage des
fibres, ainsi que leur glissement dans les mors pneumatiques à serrage parallèle, les extrémités
de ces dernières ont été collées sur des talons en papier pour les plus fines et des talons en
bois pour les plus grosses (Figure 72).

146
 / bois

Figure 72 : Montage de la préparation des fibres unitaires pour l’essai de traction

Pour calculer l’aire de la section transversale des fibres, leurs formes géométriques ont
été identifiées à la loupe binoculaire. Après observation de clichés (Figure 73), la section
transversale des fibres présente la forme d’une ellipse dont l’aire est déterminée par l’équation
suivante :

𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑑 ′ 𝑢𝑛𝑒 𝑒𝑙𝑙𝑖𝑝𝑠𝑒 (𝑚𝑚2 ) = 𝜋 × 𝑎 × 𝑏

Où :
a, la longueur du demi-grand axe (mm)
b, la longueur du demi-petit axe (mm)

147
 Figure 73 : Section transversale des fibres de gaines foliaires observée à la loupe
binoculaire

La mesure du petit axe des fibres a été déterminée à l’aide du logiciel Image J après
que ces dernières aient été scannées (Canoscan 4400F). Le grand axe des fibres a été mesuré à
l’aide d’un pied à coulisse dont la précision est de 0,01 mm.
L’aire de la section transversale de chaque fibre a été obtenue en moyennant les aires
calculées au milieu et aux extrémités de la longueur de jauge.

I.5.2 - Gaines

I.5.2.1 - Evaluation expérimentale

Les gaines brutes et traitées ont été testées en traction à l’aide de la machine
universelle INSTRON 3367 munie d’une cellule de force de capacité 10 kN, dans les
conditions ambiantes du laboratoire (T°=(24 ± 3) °C; humidité relative=(70 ± 5) %). Pour les
gaines brutes, deux jeux d’éprouvettes ont été prélevés de manière à ce que leurs longueurs
soient parallèles à la direction préférentielle des fibres. Le jeu d’éprouvettes chargées dans le
sens des grosses fibres a été choisi pour évaluer les propriétés mécaniques des gaines traitées.
Chacun des jeux comprend 8 éprouvettes de dimensions 15 cm × 2,5 cm. Les tests à la
traction ont été réalisés pour une longueur de jauge de 7,5 cm à une vitesse de 10 mm/min
(ASTM D5035, 2015). Afin d’éviter le glissement des gaines dans les mors, des talons en bois

148
ont été collés sur leurs extrémités. Les éprouvettes ont été placées de façon à ce que leur axe
longitudinal central passe par le centre des mâchoires (Figure 74).

Figure 74 : Dispositif expérimental du test à la traction des gaines

Pour chacune des directions testées, l’aire de la section transversale a été obtenue pour
chaque éprouvette en sommant les aires transversales des fibres sollicitées. Ces dernières ont
été déterminées pour chaque fibre en moyennant les aires tranversales au niveau et de part et
d’autre de la zone de rupture avant test (comme indiqué à titre d’exemple sur la Figure 75
pour unr fibre). Pour chaque épaisseur longitudinale estimée avec le logiciel Image J, l’aire
transversale des fibres a été calculée à partir de l’équation de modélisation de l’aire de la
section transverse des fibres mentionnée sur le graphe de la Figure 76. La modélisation a été
évaluée à partir des grandeurs (aire, épaisseur) obtenues à l’issue de la détermination des
caractéristiques géométriques des fibres unitaires testées en traction dont la méthode est
décrite préalablement.

149
 Figure 75 : Illustration des épaisseurs longitudinales évaluées pour une fibre d’une
éprouvette de gaine foliaire de cocotiers brute avant test (a) après avoir localisé sa zone
de rupture après test (b) ; les éprouvettes sont photographiées aux rayons X

Figure 76 : Modélisation de l’aire transversale des fibres unitaires en fonction de leur

épaisseur longitudinale

150
 I.5.2.2 - Evaluation théorique

Nous avons tenté de déterminer, pour chacune des directions du textile testées, les
propriétés mécaniques à la traction des gaines foliaires de cocotiers brutes, à partir des
caractéristiques mécaniques expérimentales des fibres unitaires et de leurs proportions dans le
textile. Pour ce faire, pour chaque direction testée, nous nous sommes placés à une échelle
macroscopique et avons adopté une approche simplifiée en assimilant la gaine foliaire de
cocotiers à un matériau homogène caractérisé par une architecture unidirectionnelle de fibres
orientées dans le sens de traction appliquée. La densité linéique utilisée pour chacune des
« couches modèle » sollicitées est la densité linéique moyenne présentée au I.1.1 de la partie
III.

Dans les équations qui suivent, les indices T, G, M, F font référence respectivement
aux gaines (T), aux grosses (G), moyennes (M) et fines (F) fibres.
Les grandeurs sont définies uniquement à leur première apparition dans ce qui suit.

L’estimation de la résistance des gaines RT pour chaque direction de renforcement par

les fibres a été déterminée à partir de l’équation suivante :
𝐴𝐺 𝐴𝑀 𝐴𝐹
𝑅𝑇 = 𝑅𝐺 + 𝑅𝑀 + 𝑅𝐹
𝐴𝑇 𝐴𝑇 𝐴𝑇

Avec R, la résistance à la traction (Mpa) ; A, l’aire de la section transversale (mm2)

Sa détermination a été définie comme suit.

On a
𝐹𝑇 = 𝐹𝐺 + 𝐹𝑀 + 𝐹𝐹 (1)
Avec F, la force de traction (N)

Sachant que
𝐹
𝜎 = 𝐴 et donc que 𝐹 = 𝜎𝐴

Avec σ, la contrainte à la traction (Mpa)

(1) devient
𝜎𝑇 𝐴 𝑇 = 𝜎𝐺 𝐴𝐺 + 𝜎𝑀 𝐴𝑀 + 𝜎𝐹 𝐴𝐹
qui divisée par AT donne

151
 𝐴 𝐴𝑀 𝐴
𝜎𝑇 = 𝜎𝐺 𝐴𝐺 + 𝜎𝑀 + 𝜎𝐹 𝐴𝐹 (2)
𝑇 𝐴𝑇 𝑇

Avec 𝐴 𝑇 = ∑(𝐴𝐺 + 𝐴𝑀 + 𝐴𝐹 )
𝐴𝐺 = ∑𝑛𝑖=0(𝐴𝐺𝑖 𝑁𝐺𝑖 )
1,9446
𝐴𝐺𝑖 = 0,6138𝐸𝐺𝑖 (Cf. I.5.2 de la partie II)
(AM et AF ont été déterminées de la même façon que AG)
Avec E, l’épaisseur longitudinale des fibres (mm) définie par la valeur médiane
des intervalles d’épaisseur, pour chacune des sous-classes d’épaisseur de
chaque catégorie des fibres (G, M, F),.

L’estimation du module d’Young des gaines pour chaque direction de renforcement

par les fibres a été déterminée à partir de l’équation suivante :
𝐴𝐺 𝐴𝑀 𝐴𝐹
𝐸𝑇 = 𝐸𝐺 + 𝐸𝑀 + 𝐸𝐹 (3)
𝐴𝑇 𝐴𝑇 𝐴𝑇

Avec E, le module d’Young (longitudinal) (Gpa) ; A, l’aire de la section transversale

(mm2)

Sa détermination a été définie comme suit.

Sachant que, dans le domaine élastique
𝜎 = 𝐸𝜀
Avec ε, la déformation

(2) devient
𝐴 𝐴𝑀 𝐴
𝐸𝑇 𝜀𝑇 = 𝐸𝐺 𝜀𝐺 𝐴𝐺 + 𝐸𝑀 𝜀𝑀 + 𝐸𝐹 𝜀𝐹 𝐴𝐹
𝑇 𝐴𝑇 𝑇

Or, pendant l’essai de traction, en supposant que les fibres ne glissent pas dans les
mors, toutes les fibres présentent le même allongement dans le domaine élastique pour des
contraintes inférieures à la plus faible contrainte limite d’élasticité des fibres. Elles présentent
donc la même déformation dans ce domaine.
Soit 𝜀𝑇 = 𝜀𝐺 = 𝜀𝑀 = 𝜀𝐹
D’où (3)

L’écart-type ΔRT de la résistance des gaines estimée RT, a été calculé comme suit.
𝐴 𝐴𝑀 𝐴
∆𝑅𝑇 = ∆ (𝑅𝐺 𝐴𝐺 ) + ∆ (𝑅𝑀 ) + ∆ (𝑅𝐹 𝐴𝐹 )
𝑇 𝐴𝑇 𝑇

152
 𝐴 𝐴 𝐴𝑇 ∆𝐴𝐺 −𝐴𝐺 ∆𝐴𝑇
Avec ∆ (𝑅𝐺 𝐴𝐺 ) = 𝐴𝐺 ∆𝑅𝐺 + 𝑅𝐺 [ ]
𝑇 𝑇 𝐴𝑇 ²

∆𝐴𝐺 = ∑𝑛𝑖=0 𝐴𝐺𝑖 ∆𝑁𝐺𝑖

∆𝐴 𝑇 = ∆𝐴𝐺 + ∆𝐴𝑀 + ∆𝐴𝐹
𝐴𝑀 𝐴
Les autres termes ∆ (𝑅𝑀 ) et ∆ (𝑅𝐹 𝐴𝐹 ) ont été déterminés de la même manière.
𝐴𝑇 𝑇

Nous avons procédé de la même façon pour le calcul de l’écart-type du module d’Young.

153
 II - CARACTERISTIQUES DES PANNEAUX DE
PARTICULES

II.1 - Elaboration des panneaux

Les fibres de coir ont été extraites du mésocarpe de noix de coco vertes prélevées sur
des cocotiers appartenant à l’espèce Cocos nucifera L. (Figure 77-a, Figure 77-b, Figure 77-
c). Ces dernières ont été fournies par Pós-Coco (São Paulo, Brésil). Selon Kedhari et al., ces
fibres brutes présentent un fort potentiel pour la fabrication de panneaux de particules à faible
densité à des fins d’isolation thermique compte tenu de leur faible conductivité thermique et
de leur densité apparente réduite (Khedari et al., 2001).
Les gaines de cocotiers ont quant à elles été récoltées en Guadeloupe 29. Différentes
portions ont été prises en compte pour l’élaboration des panneaux (Figure 77-d) :
- la partie supérieure (PS) entière, non rattachée aux feuilles,
- la partie inférieure (PI) collée au pseudo-tronc du cocotier, déchirée en son
milieu.

Figure 77 : cocotier (a), noix de coco verte (b), fibres de coir (c), gaine foliaire (d)
(PS : partie supérieure ; PI : partie inférieure)

29
Cf. I.1 de la partie II

154
 L’huile de ricin « Lecopol E0921 » (Figure 78-a) et le pré-polymère « Lecopol
E0911 » (Figure 78-b) nécessaires pour préparer la résine thermodurcissable polyuréthane, ont
été fournis par Pluralquímica (Cerquilho, São Paulo, Brésil).

Figure 78 : Composants de la résine polyuréthane : l’huile de ricin (a) et le pré-polymère

(catalyseur) (b)

Les fibres de coir ont été séchées à l’étuve à 60 °C jusqu’à une teneur en humidité de
8% à 10% en masse, déterminée à l’aide de l’analyseur d'humidité à infrarouge BEL. Ces
dernières ont été broyées puis tamisées : seules les fibres dont la granulométrie comprise entre
1 mm et 4 mm, ont été retenues pour réaliser les panneaux (Fiorelli et al., 2012).
Les gaines foliaires quant à elles ont subi le même traitement que celui décrit au I-1 de la
partie II.

Pour fabriquer des panneaux avec une densité nominale de 300 kg/m3, le rapport
massique (masse de résine polyuréthane bi-composante à base d’huile de ricin/masse des
particules de coir) de 0,2 a été utilisé. Le pré-polymère, le diisocyanate et l’huile de ricin ont
été mélangés dans une proportion de 1:1 en masse. Les particules de coir ont été dans un
premier temps malaxées manuellement avec la résine polyuréthane puis l’ensemble a été
mélangé mécaniquement pendant 3 minutes dans le mixer planétaire Amadio MT120. Les
particules imprégnées de résine ont été placées dans un moule en bois (400 mm × 400 mm) et
compactées dans la presse hydraulique Hidral-Mac PHH 100T à 5 MPa et à 100 °C pendant
10 minutes (Fiorelli et al., 2012). Les plaques en acier ont été préalablement recouvertes d’un
papier téflon. Concernant les panneaux renforcés par les gaines, ces dernières ont été
aspergées de résine à l’aide d’un pistolet à air comprimé puis déposées sur les faces externes

155
des panneaux avant que ces derniers ne soient pressés. Au final, quatre formulations de
panneaux (400 mm × 400 mm × 20 mm) ont été produites (Tableau 25).

Les panneaux ont séché pendant 72 heures dans les conditions ambiantes du
laboratoire (T°=(27 ± 3) °C; humidité relative=(55 ± 5) %) avant d’être testés.

Tableau 25 : Récapitulatif des panneaux à particules de coir renforcés

Dénomination et Nombre de Schémas de la section

description des faces externes Type de résine transversale des
panneaux renforcées panneaux
SG
Sans gaine, Polyuréthane à
fait uniquement de 0 base d’huile de
particules de coir. ricin

PS1S
Une face externe
renforcée par une Polyuréthane à
couche de la 1 base d’huile de
portion supérieure ricin
des gaines

PS2S
Deux faces
externes renforcées
Polyuréthane à
par une couche de
2 base d’huile de
la portion
ricin
supérieure des
gaines

PI2S
Deux faces
externes renforcées Polyuréthane à
par une couche de 2 base d’huile de
la portion ricin
inférieure des
gaines

156
 II.2 - Propriétés physiques

II.2.1 - Masse volumique apparente

La masse volumique apparente de chaque panneau a été évaluée à partir de 10

échantillons (50 mm × 50 mm × 20 mm) selon la norme européenne EN 323 (EN 323, 1993)
correspondant à la norme brésilienne ABNT NBR 14810 (ABNT NBR 14810, 2006). Les
mesures ont été réalisées à l’aide d’un pied à coulisse avec une précision de 0,01 mm. Une
balance Sartorius précise à 0,1 g a été utilisée pour peser les échantillons.
La masse volumique apparente a été calculée suivant l’équation ci-après :
𝑚
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑎𝑝𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑔⁄𝑐𝑚3 ) =
𝐸×𝑆
Où :
m, la masse de l’échantillon (g)
E, l’épaisseur de l’échantillon (cm)
S, la surface de l’échantillon (cm2)

II.2.2 - Gonflement en épaisseur et absorption d’eau

En vue de déterminer la sensibilité à l’eau des panneaux, le gonflement en épaisseur et

l’absorption d’eau ont été évalués en mesurant l’épaisseur et le poids des échantillons après 2h
et 24h d’immersion dans l’eau ((ABNT NBR 14810, 2006) analogue à (EN 317, 1993)). Dix
échantillons (25 mm × 25 mm × 20 mm) ont été plongés dans 25 mm d’eau distillée à (28 ± 1)
°C pendant 2 h et 24 h.

Le pourcentage du gonflement en épaisseur a été obtenu par l’équation suivante :

𝑇𝑓 − 𝑇𝑖
𝑝𝑜𝑢𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑑𝑢 𝑔𝑜𝑛𝑓𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑒𝑛 é𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟(%) = [ ] × 100
𝑇𝑖
Où :
𝑇𝑓 , l’épaisseur de l’échantillon après immersion (mm)
𝑇𝑖 ,l’épaisseur initiale de l’échantillon (mm)

157
Le pourcentage de l’eau absorbée a été calculé suivant la formule ci-dessous :
𝑊𝑓 − 𝑊𝑖
𝑝𝑜𝑢𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑔𝑒 𝑑 ′ 𝑒𝑎𝑢 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏é𝑒(%) = [ ] × 100
𝑊𝑖
Où :
𝑊𝑓 , le poids de l’échantillon après immersion (g)
𝑊𝑖 , le poids initial de l’échantillon (g)

II.3 - Propriétés mécaniques

II.3.1 - Tests en flexion trois points

L’essai en flexion trois points consiste à soumettre une éprouvette rectangulaire posée
sur deux appuis, à un effort vertical agissant au milieu de l’éprouvette (Figure 79).
La sollicitation en flexion impose à l’éprouvette un fléchissement qui engendre une traction
(lignes fines) et une compression (lignes épaisses) de part et d’autre de la ligne moyenne
(Figure 79-a et -b).

Force Force

Figure 79 : Principe du test en flexion trois points sur une éprouvette

Selon la norme brésilienne ABNT NBR 14810 (ABNT NBR 14810, 2006)
correspondant à la norme européenne EN 310 (EN 310, 1993), la résistance à la flexion
(MOR) et le module d’élasticité (MOE) ont été déterminés dès la fin du séchage des
panneaux, grâce à la machine universelle Emic DL 30000 équipée d’un système de flexion et
d’un dispositif d’acquisition de données automatiques. Les éprouvettes ont été placées sur
deux appuis cylindriques parallèles dont les centres étaient espacés de 200 mm. Le

158
chargement a été piloté en déplacement et a été appliqué au centre de chaque éprouvette, entre
les deux appuis : la vitesse était de 9 mm/min et la cellule de charge avait une capacité de 5
kN. Pour chaque formulation de panneaux, dix échantillons (250 mm × 50 mm × 20 mm) ont
été testés afin d’estimer l’homogénéité des résultats obtenus.

Le module à la rupture (MOR) a été obtenu par l’équation suivante :

1,5×𝑃×𝐿
𝑀𝑂𝑅(𝑀𝑃𝑎) =
𝑏×𝑡 2

Où :
P, la charge maximale (N)
L, la distance entre les axes des appuis cylindriques (mm)
b et t, la largeur et l’épaisseur des éprouvettes respectivement (mm)

Le module d’élasticité (MOE) a été calculé suivant l’expression ci-dessous :

𝐿3 × 𝑃1
𝑀𝑂𝐸(𝑀𝑃𝑎) =
4 × 𝑏 × 𝑡3 × 𝑑
Où :
L, la distance entre les axes des appuis cylindriques (mm)
𝑃1 , la charge prise dans le domaine élastique (N)
b et t, la largeur et l’épaisseur des éprouvettes respectivement (mm)
d, la déflexion au milieu de la portée correspondant à la charge 𝑃1 (mm)

II.3.2 - Cohésion interne

Les tests de cohésion interne ont été réalisés sur dix éprouvettes (50 mm × 50 mm × 20
mm) pour chaque formulation. Chacune d’elles a été collée à des semelles métalliques selon
la norme brésilienne ABNT NBR 14810 (ABNT NBR 14810, 2006) conforme à la norme
européenne EN 319 (EN 319, 1993) (Figure 80).
La cohésion interne correspond à la résistance à la traction perpendiculaire aux faces des
panneaux par unité d’aire évaluant ainsi l’adhésion entre les éléments lignocellulosiques. Les
tests ont été réalisés dès la fin du séchage des panneaux à l’aide de la machine universelle
Emic DL 30000 avec une vitesse de charge de 4 mm/min. La cohésion interne a été obtenue
par l’équation ci-après :

159
 𝑐𝑜ℎé𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑒 (𝑀𝑃𝑎) = 𝑃′⁄𝑆
Où :
P’, la charge maximale (N)
S, l’aire surfacique de l’éprouvette (mm2)

Figure 80 : Dispositif expérimental du test de cohésion interne

II.4 - Propriété thermique

La conductivité thermique des panneaux a été déterminée à 56 jours avec un

conductivimètre « CT-mètre » équipé d’une sonde thermique à anneau. La sonde dont le
diamètre était de 20 mm avec une résistance de 3,46 Ω (Figure 81) a été placée entre deux
échantillons (100 mm × 50 mm × 20 mm) d’un même panneau, séchés au préalable à 105 °C
jusqu’à masse constante selon la norme européenne EN 12664 (EN 12664, 2001). Six
mesures de la conductivité thermique pour chaque formulation de panneau ont été effectuées à
(27 ± 2) °C et à une humidité relative de (75 ± 5) %, avec un intervalle de 1 h entre chaque
mesure.

160
 Figure 81 : Sonde anneau

Le principe expérimental repose sur la méthode du fil chaud et le dispositif

expérimental sur la mise en place de la sonde entre deux éprouvettes identiques du panneau à
caractériser. Grâce à l’association d’un élément chauffant et d’un capteur de température tous
deux associés dans la même sonde (Figure 81), l’élévation de la température subie par le
capteur sur un intervalle de temps connu est mesurée via l’organe de commande. Ce dernier
est chargé de générer la puissance de chauffe et d’interpréter la courbe d’élévation de
température induite dans le matériau à tester.

III - ANALYSES STATISTIQUES

III.1 - Analyse de variance et test de comparaisons multiples

Une analyse de variance (ANOVA) suivie d’un test de Tukey ont permis l’analyse
statistique de l’impact des traitements ainsi que de l’effet de la configuration des panneaux sur
les propriétés chimiques, physiques et mécaniques des gaines et des panneaux respectivement.
L’ANOVA à un facteur a été utilisé dans un premier temps afin de comparer les
moyennes obtenues pour les cinq traitements appliqués aux gaines d’une part et les quatre
configurations des panneaux d’autre part, et ce, pour chacune des propriétés étudiées. Il s’est
agi de se prononcer sur une différence ou une similarité significative entre ces moyennes.
Selon Nogueira, les hypothèses de validité de l’ANOVA reposant sur
l'homoscédasticité (homogénéité des variances) ainsi que sur la normalité et l’indépendance
des erreurs expérimentales sont approuvées par l’échantillonnage aléatoire de nos éprouvettes

161
(Nogueira, 2007) : pour l’évaluation de chacune des propriétés, les échantillons ont été choisis
aléatoirement de façon à ne pas pénaliser ou favoriser certaines modalités.
Pour une propriété donnée, dans le cas où l'hypothèse nulle (les moyennes sont égales)
est rejetée, l’ANOVA ne nous permet pas de savoir quelles sont les différences significatives
entre les modalités d’un même facteur (traitements des gaines/configurations des panneaux).
D’où l’utilisation du test post-hoc de Tukey dont les résultats sont représentés par des lettres
minuscules dans les tableaux et sur les graphes des chapitres II et III de la partie 3.
Les tests ont été réalisés à l’aide du logiciel SAS/STAT avec un seuil de signification
de 5 %.

III.2 - Loi de Weibull

Les propriétés mécaniques obtenues pour les fibres unitaires de gaines foliaires 30, pour
leur agencement sous forme textile 31 ainsi que pour les panneaux de particules étudiés dans ce
travail32 présentent de grandes variabilités caractéristiques des matériaux lignocellulosiques 33.
De ce fait, une tentative d’ajustement d’une loi de distribution aux différentes caractéristiques
mécaniques a été menée.
Parmi les différents modèles permettant de décrire la variation statistique des propriétés
mécaniques expérimentales d'un matériau lignocellulosique, la loi de probabilité de Weibull à
deux paramètres est la plus couramment utilisée (De Rosa et al., 2010; Fiore et al., 2014;
Taimur -Al-Mobarak et al., 2018; Navaneethakrishnan et al., 2019; Sayeed & Paharia, 2019)
La densité de probabilité f(x) de cette loi est donnée par l’équation suivante :

𝑥 𝛽
𝛽 𝑥 𝛽−1 −( )
𝑓 (𝑥 ) = × (𝛾 ) × 𝑒 𝛾 avec x>0 et β,γ>0
𝛾

Où :
β, le paramètre de forme correspondant au module de Weibull qui rend
compte de la largeur de la distribution de la propriété x (plus β est petit, plus la
distribution est large)

30
Cf. I.4.1 de la partie III
31
Cf. I.4.2 de la partie III
32
Cf. III.2.1 de la partie III
33
Cf. I.3 de la partie I

162
 γ, le paramètre d’échelle représentant la valeur moyenne de la propriété x

Pour chacune des caractéristiques mécaniques, les paramètres ont été déterminés à
l’aide du logiciel XLSTAT en utilisant la méthode du maximum de vraisemblance. La validité
d’ajustement de la loi de Weibull à chacune des propriétés mécaniques a été évaluée à l’aide
du test de Kolmogorov-Smirnov avec un seuil de signification α de 5%. Lorsque la valeur de
probabilité (p-value) est supérieure au seuil de signification, on ne peut pas rejeter l’hypothèse
nulle « l’échantillon suit une loi de Weibull ». Le risque de rejeter l’hypothèse nulle alors
qu’elle est vraie est de p-value%.

L’ensemble des résultats relatifs à la statistique de Weibull sont synthétisés dans le

Tableau 42 en Annexe 8 à titre d’informations. En effet, l’interprétation des propriétés
mécaniques dans la partie « III-Résultats » s’est faite à partir de la moyenne, de l’écart-type et
des résutats des tests ANOVA+Tukey de chaque jeu de données, ces tests nécessitant
plusieurs données empiriques pour être appliqués.

163
PARTIE III - RESULTATS

164
 I - CARACTERISATION DES GAINES FOLIAIRES DE
COCOTIERS

Face aux enjeux du développement durable auxquels se trouve confrontée notre société depuis
ces dernières décennies, les industriels optent de plus en plus pour l’utilisation de fibres
végétales comme substituts de renforts synthétiques dans la fabrication de composites
polymères : elles présentent les avantages d’offrir de faibles coûts économique et
environnemental, des propriétés mécaniques spécifiques comparables à celles des fibres
synthétiques conventionnelles ainsi qu’une faible densité 34. Les éco-matériaux
commercialisés sont pour l’essentiel renforcés par des fibres naturelles courtes, d’ordinaire à
répartition aléatoire dans la matrice. Ces composites sont souvent limités à des applications
non structurelles. Leur introduction dans des applications où le matériau est fortement sollicité
nécessite le développement de renforts longs, entre autres sous forme textile résultant de
l’entrelacement de ces derniers. Comparativement aux matériaux à renforts fibreux courts
répartis aléatoirement, les composites textiles présentent de meilleures propriétés mécaniques
dans le sens de renforcement des fibres (Goda & Cao, 2007; Jawaid et al., 2011). De plus, ces
composites sont connus pour avoir une meilleure intégrité, ténacité ainsi qu’une plus grande
résistance à l’impact et aux sollicitations hors plan que les stratifiés unidirectionnels 35.
Bien que les textiles à fibres végétales soient utilisés depuis fort longtemps dans le
domaine de l’habillement, leurs études en tant que renfort potentiel de polymères n’en sont
encore qu’à leur début. Les projets de recherche portant sur l’étude de ce type de renfort
devraient connaître un engouement croissant ces prochaines années lié à leurs avantages
certains comme soulignés précédemment.

Notre étude portant sur l’utilisation potentielle des gaines foliaires de cocotiers comme
renfort de polymères constitue une contribution à l’identification de nouveau renfort textile
naturel. Afin que ce matériau soit valorisé et utilisé au mieux, une caractérisation de ce
dernier s’impose dans un premier temps. Dans cette optique, dans le chapitre suivant, ses
propriétés morphologiques, chimiques, physiques et mécaniques sont investiguées et
confrontées à la bibliographie quand les données sont disponibles.

34
Cf. I.1 de la partie I
35
Cf. II.2 de la partie I

165
 I.1 - Morphologie et organisation fibreuse

I.1.1 - Généralités

Les gaines foliaires de cocotiers présentent la particularité d’avoir un axe de symétrie

représenté en jaune sur la Figure 82-a. L’observation de ce matériau à l’échelle
macroscopique met en évidence une composition textile formée de trois couches de fibres
colinéaires :
- la paroi externe des gaines exposée à l’air est constituée de l’enchevêtrement de deux
réseaux fibreux représentés par les couches I et II sur la Figure 82-b. Leur architecture se
montre similaire à celle de l’armure 36 d’un tressage biaxial comme décrit au I.5.1.3 de la
partie I. En effet, les fibres de la 2 nde couche comprenant des grosses (1 mm < épaisseur ≤ 3
mm), moyennes (0,2 mm < épaisseur ≤ 1mm) et fines fibres (épaisseur ≤ 0,2 mm) (Figure 83)
sont maintenues en position parallèle par des « torons fibreux » fins (épaisseur ≤ 0,2 mm)
inclinés par rapport à la direction de cette 2nde couche,
- la paroi interne des gaines en contact avec le pseudo-tronc du cocotier, n’est formé
que d’une seule couche de fibres unidirectionnelles (couche III-Figure 82-c) d’épaisseur ≤ 0,8
mm (Figure 83). Ces dernières sont fixées à la paroi externe par l’intermédiaire de « coutures
fibreuses » illustrées sur la Figure 84 (flèches noires).

36
Cf. Lexique-Définition 4

166
 D E

&RX FKH,

“ƒ

&RX FKH,,
PP

F

&RX FKH,,,

“ƒ

PP
&RX FKH,,
FP



)LJXUH3KRWRJUDSKLHVGHODJDLQHIROLDLUHGDQVVRQLQWpJUDOLWpDGHVDSDURLH[WHUQH
EHWGHVDSDURLLQWHUQHF
SRXUIDFLOLWHUO¶REVHUYDWLRQGHVFOLFKpVEHWFOHVILEUHVGHOD QGHFRXFKHRQWpWpSODFpHVHQ
SRVLWLRQKRUL]RQWDOHƒ


 
 Figure 83 : Densité linéique des gaines foliaires de cocotiers

Figure 84 : Observation des « coutures fibreuses » solidarisant les fibres de la couche III
à la paroi externe des gaines

Les fibres des couches I et III positionnées à (146 ± 8) ° (Figure 82-b et Figure 82-c)
par rapport à la direction des fibres de la couche II soulignent la structure bidirectionnelle des
gaines foliaires de cocotiers dont l’épaisseur est évaluée à (1,30 ± 0,42) mm.

168
 Les clichés obtenus au MEB de sections transversales de gaines visibles sur la Figure
85 confirment la grande disparité dans l’épaisseur des fibres mise en évidence sur la Figure 83
précédente. Chaque fibre présente une section approximativement ellipsoïdale composée :
- d’un canal central ou périphérique plus ou moins large dont certains sont entourés
en orange sur la Figure 85,
- d’un faisceau de fibres élémentaires liées entre elles par la lamelle mitoyenne 37 et
dont le nombre augmente avec l’épaisseur de la fibre. Les fibres unitaires
observées présentent une certaine homogénéité tant dans leur forme que dans leurs
dimensions :
- leur forme est celle d’une ellipse,
- leur aire transversale est de l’ordre de (200 ± 100) μm2 ; elles présentent
une paroi pecto-cellulosique approximativement de (5 ± 3) μm d’épaisseur
encerclant un espace vide en leur centre, le lumen de (10 ± 4) μm de diamètre.

37
Cf. I.2 de la partie I

169
 Figure 85 : Observations au MEB de sections transversales de gaines foliaires de
cocotiers noyées dans de la résine

I.1.2 - Modélisation du maillage des gaines foliaires

L’armure38 de la configuration d’ensemble des gaines foliaires a été décrite

précédemment macroscopiquement à partir des échantillons récoltés. Toutefois, l’épaisseur et
l’orientation des fibres de gaines plus vieilles ou plus jeunes et/ou récoltées dans d’autres
régions peuvent varier légèrement de celles obtenues ci-avant découlant de leur caractère
naturel. Par ailleurs, il apparaît une variabilité des caractéristiques morphologiques à une
échelle mésoscopique pour différentes portions issues de la même gaine et ce,
particulièrement pour :

38
Cf. Lexique-Définition 4

170
 - les fibres les plus fines qui ne sont pas parfaitement rectilignes (certaines de leurs
bifurcations sont indiquées par les flèches rouges sur la Figure 86),
- les grosses fibres de la 2nde couche qui s’épaississent graduellement de la partie
médiane des gaines vers les bords.

Figure 86 : Cliché de gaine foliaire observée à la loupe binoculaire

Compte tenu de l’impact de ces grandeurs pouvant être utilisées comme des grandeurs
caractéristiques selon les applications futures auxquelles seraient destinées les gaines foliaires,
nous avons cherché à rationaliser cette organisation et à la modéliser par le développement
d’une application numérique d’analyses sur images en collaboration avec le Dr Jimmy Nagau
travaillant au sein de l’équipe spécialisée en reconnaissance des formes au laboratoire LAMIA
de l’Université des Antilles.

I.1.2.1 - Extraction des épaisseurs et des angles formés par les fibres avec
l’horizontale

A l’issue de l’application sur images, concernant l’automatisation de l’évaluation des

épaisseurs et des angles formés par les fibres avec l’horizontale, nous obtenons pour chaque

171
cliché initial de gaines (Figure 87-a), un fichier image résultat (dont une portion agrandie est
illustrée à la Figure 87-b) et un fichier excel (Figure 87-c).
Le fichier image obtenu représente le cliché initial sur lequel l’ensemble des points
représentant les portions de fibres détectées et évaluées par les algorithmes sont matérialisés
par des croix rouges situées au milieu des fibres (Figure 87-b). A ce fichier image est associé
un fichier excel dans lequel apparaissent pour chaque portion de fibres désignée par le
segment de coupe dont les extrémités ont pour coordonnées le couple {(x1 , y1) ; (x2 , y2)} et
dont le milieu est une croix rouge de coordonnées (x,y), son épaisseur et son angle
d’orientation par rapport à l’horizontale (Figure 87-c).

En sélectionnant un point de l’image résultat, les caractéristiques des 5 portions de

fibres les plus proches sont affichées dans un tableau dont les couleurs correspondent à celles
des points (Figure 88).

172
 Figure 87 : Aperçus d’un cliché initial de gaines foliaires obtenu à la loupe
binoculaire (a), d’une portion agrandie du fichier image résultat mettant en évidence les
points détectés par les algorithmes de coordonnées (x,y) (en rouge), milieux de segments
de coupe dont l’un est représenté en jaune (b), d’une partie du fichier excel (c)

173
Figure 88 : Correspondance entre la coloration des données du tableau (épaisseur, angle
par rapport à l’horizontale) et celle des points les plus proches de la zone de clique dans
le fichier image résultat

Lors de l’estimation des valeurs réelles avec le logiciel Image J dans le cadre de
l’étude de la validité du modèle 39, nous avons observé que les amas de fibres serrées ne
présentant pas de vides entre les fibres sont considérés et évalués par l’application comme une
seule et même fibre. Deux exemples pour ce cas de figure sont illustrés à la

39
Cf. I.3.3. de la partie II

174
Figure 89. Ainsi, nous avons décidé de n’évaluer avec le logiciel Image J que les épaisseurs et
les angles d’orientation par rapport à l’horizontale des fibres dégagées que le modèle détecte
comme étant des fibres unitaires (Figure 90). Pour ces dernières, avec un risque de 5%, le test
de Student permet de conclure que les valeurs prédites par le modèle et celles mesurées avec
le logiciel Image J ne présentent pas de différence significative, et ce pour les deux
caractéristiques morphologiques évaluées (épaisseur, angle).

Figure 89 : Imagettes du fichier image résultat illustrant des portions de fibres erronées
détectées par l’application
(les segments de coupe en jaune représentent l’épaisseur des portions de fibres détectées par
les algorithmes formant en réalité un amas de fibres)

175
Figure 90 : Imagettes du fichier image résultat illustrant des portions de fibres correctes
détectées par l’application
(les segments de coupe en jaune représentent l’épaisseur des portions de fibres unitaires
détectées par les algorithmes)

176
 I.1.2.2 - Schématisation en 2D du maillage des gaines foliaires de
cocotiers

L’évaluation de la pertinence de la schématisation en 2D du maillage des gaines

foliaires de cocotiers par le modèle a été menée sur 15 imagettes prises aléatoirement dans le
cliché initial (Figure 87-a) en déterminant les opérateurs « précision » et « rappel » définis au
I.3.4. de la partie II.
Les résultats obtenus pour quatre imagettes sont illustrés à la Figure 91.

A partir de l’étude des 15 imagettes, nous obtenons une précision de 0,99 qui indique
que lorsque le modèle indique un point du cliché initial appartenant aux fibres, sa prédiction
est juste dans 99 % des cas. Quant au rappel, nous obtenons 0,28, qui indique que le modèle
identifie correctement des pixels appartenant aux fibres que dans 28 % des cas. Dans les 72 %
des cas restants, le modèle représente les fibres par des vides.
Afin de mieux identifier les zones problématiques, le jeu de données initial a été scindé en
deux groupes :
- le premier comprenant les imagettes caractérisées par un maillage aéré défini par une
distribution éparse des fibres séparées par des zones de vides (à titre d’exemple, la
Figure 91-1)
- le deuxième comprenant les imagettes caractérisées par un maillage dense défini par
une distribution serrée des fibres avec peu de zones de vides (à titre d’exemples, la
Figure 91-2, la Figure 91-3 et la Figure 91-4)
Pour le premier groupe, nous obtenons une précision de 0,99 pour un rappel de 0,36.
Pour le deuxième groupe, nous obtenons une précision de 0,99 pour un rappel de 0,20.
Au vu des résultats de l’opérateur « rappel » obtenus pour les deux groupes, il apparaît que la
schématisation d’un maillage ouvert des gaines par le modèle est plus représentatif de la
réalité comparativement à un maillage dense. En effet, le rappel plus faible pour le deuxième
groupe traduit que le modèle pour ce groupe comparativement au premier représente une plus
grande proportion des fibres par des vides. Ceci est visible sur la Figure 91 où nous
remarquons à vue d’œil que pour les cas 2, 3, 4, la surface des vides représentés par les zones
blanches sur les schémas (colonne C) est ostensiblement plus importante que celle des vides
des clichés initiaux (colonne A) comparativement au cas 1. Ce résultat corrobore les
observations précédentes montrant que les zones problématiques pour le modèle sont celles
comprenant les amas de fibres serrées.

177
Figure 91 : Illustration de la modélisation obtenue par l’application
(imagettes du cliché initial (A), segmentations des imagettes (B),
reconstruction du maillage par le modèle (C))

178
 I.2 - Composition chimique

Une fibre végétale est assimilable à un composite renforcé par des micro-fibrilles de
cellulose maintenues par une matrice amorphe de biopolymères constituée pour l’essentiel de
lignines et d’hémicelluloses40. La détermination de la proportion de ces trois composés
pariétaux est nécessaire dans la caractérisation des fibres, ces derniers déterminant
principalement les propriétés physiques et mécaniques des fibres (Bledzki & Gassan, 1999) et
a posteriori celles des composites (Mohammed et al., 2015).

Les résultats obtenus pour les fibres de gaines foliaires de cocotiers sont présentés
dans le Tableau 26.

Tableau 26 : Comparaison de la composition chimique des fibres de gaines foliaires de

cocotiers
Matières
Cellulose Hémicelluloses Lignines
extractibles Références
(% massique) (% massique) (% massique)
(% massique)

Présente
39,22  1,45 22,17  3,91 29,62  0,74 0,81  0,06
étude
(Maheswari et
37,3  5,8 20,3  4,8 32,2  7,1 3,1  0,9
al., 2012)
(Reddy et al.,
43,9 25,7 30,2 _
2010)

Malgré une légère variabilité, les valeurs obtenues sont du même ordre de grandeur
que celles de la bibliographie. Comme souligné dans l’état de l’art41, cette variabilité pourrait
être attribuée à la variation des conditions pédo-climatiques, de l’âge et de la position des
fibres dans la gaine. En outre, les différentes méthodes de dosage utilisées pourraient
également influencer la composition chimique des fibres (Bledzki & Gassan, 1999; Mohanty
et al., 2000; Stamboulis et al., 2001; Hughes, 2011).

40
Cf. I.2 de la partie I
41
Cf. I.2 de la partie I

179
 D’après les résultats, les fibres de gaines foliaires sont constituées majoritairement de
cellulose (40 %) faisant d’elles des candidats potentiels intéressants comme renforts fibreux
pour les polymères, leurs propriétés mécaniques étant déterminées principalement par sa
teneur en cellulose et son angle microfibrillaire (Bogoeva-Gaceva et al., 2007; Kalia et al.,
2011; Thomas et al., 2011). La cellulose constitue l’élément renforçant des fibres végétales en
raison de sa structure semi-cristalline sous forme de microfibrilles formées à partir de liaisons
inter- et intra-hydrogène entre les unités de glucose42. Son agencement supramoléculaire
hautement ordonné confère à la cellulose une rigidité importante estimée à 137 GPa
(Sakurada et al., 1962). De plus, les fibres de gaines foliaires présentent une faible teneur en
composés extractibles de l’ordre de 0,81 %. Ces derniers, composants secondaires des fibres
végétales sont constitués principalement par des cires, des graisses, des terpènes, la teneur de
ces éléments ayant été déterminée dans cette étude après solubilisation dans un mélange de
solvants organiques (éthanol-toluène)43 (Bledzki et al. 2005).

La teneur en hémicelluloses observée (22 %) est quant à elle supérieure à celle

retrouvée dans la littérature pour les autres fibres végétales (Tableau 27). Les hémicelluloses,
hautement hydrophiles44, pourraient nuire à la compatibilité fibres/polymères hydrophobes et
ainsi réduire les propriétés mécaniques des composites résultants.

Concernant les lignines, bien que plus élevée que les autres fibres (Tableau 27), leur
proportion dans les gaines foliaires obtenue (29 %) est similaire à celles issues d’autres
palmiers (Palmier à huile, Manicaria) ou provenant d’autres parties du cocotier Cocos
nucifera telles que la noix de coco (coir). Ce composant, participant grandement à la rigidité
des fibres végétales, empêche la réorientation des fibrilles de cellulose dans la direction des
sollicitations extérieures limitant ainsi le transfert de la charge (Saha et al., 2010).

Toutefois, l’amélioration des propriétés des fibres peut être assurée par des traitements
de modification de surface et de structure visant à diminuer le caractère hydrophile des fibres
et améliorer leurs propriétés mécaniques en flexion, traction, fatigue. Cet aspect constitue
l’objet d’étude du chapitre II suivant.

42
Cf. I.2 et I.3.1 de la partie I
43
Cf. Annexe I
44
Cf. I.3.2 de la partie I

180
 La part complémentaire, non dosée, correspond aux pectines et à des constituants
inorganiques tels que des minéraux45. Ces derniers, en proportion minoritaire
comparativement à celles de la cellulose, des lignines et des hémicelluloses constituent des
composés non-structuraux des fibres de gaines.

Tableau 27 : Synthèse bibliographique sur la composition chimique des différents types

de fibres végétales
(Porras et al., 2015)

Fibres Cellulose Hémicelluloses Lignines

(% massique) (% massique) (% massique)
Jute 66 17,0 12
Sisal 72 11,0 9
Lin 76 18,0 3
Chanvre 68 15,0 10
Ferula 53 9,0 2
Artichaut 75 - 4
Althaea 45 14,0 3
Arundo 43 21,0 17
Coir 36 0,2 43
Palmier à huile 65 - 29
Piassava 32 - 48
Manicaria 57 12,0 31

Une coupe transversale d’une fibre de gaine foliaire de cocotiers colorée au carmino-
vert de Mirande observable sur la Figure 92 fait apparaître la répartition des zones riches en
cellulose, en rose et celles fortement lignifiées, en vert. Les couches primaire et secondaire
des parois végétales des fibres élémentaires sont composées principalement de cellulose à
l’exception de la sous-couche S3 de la paroi secondaire 46 (correspondant au contour des

45
Cf. I.2 et I.3 de la partie I
46
Cf. I.2 de la partie I

181
lumens) constituée essentiellement de lignines, laissant présager une rigidité élevée de ces
fibres.

Figure 92 : Coupe transversale d’une fibre de gaine foliaire de cocotiers colorée au

carmino-vert de Mirande observée au microscope optique

I.3 - Caractéristiques physico-chimiques

Les fibres végétales sont par nature hygroscopiques et poreuses. Leur teneur en eau à
l’équilibre est très étroitement liée à l’humidité relative de leur environnement. Comme
observé sur la Figure 93 pour les fibres de gaines foliaires, la teneur en eau des fibres
naturelles augmente avec l’humidité relative ambiante.

L’étude des isothermes de sorption d’eau des gaines47 revêt un grand intérêt, leur
teneur en eau influençant leurs propriétés : un fort taux d’humidité des fibres entraîne une
diminution de leur comportement mécanique (Baley et al., 2005) et des changements
dimensionnels de ces dernières (Masoodi & Pillai, 2012) altérant le comportement des
composites résultants.

Le mécanisme de sorption d'eau par les fibres lignocellulosiques est contrôlé d’une
part, par capillarité dans les cavités cellulaires ainsi que dans les lumens. Dans ce cas, l’eau se

47
Cf. I.4.3 de la partie II

182
présente sous forme libre. Elle peut être d’autre part sous forme liée. Ainsi, dans les parois
cellulaires et à la surface des pores, des molécules d'eau interagissent avec les groupes
hydroxyle se trouvant à la surface des cristallites de cellulose et au niveau des
hémicelluloses48 pour former des « ponts hydrogène » illustrés à la Figure 94 (Morton &
Hearle, 1993; Célino et al., 2014). Lors du séchage des fibres, le départ de l’eau libre
s’observe dans un premier temps suivi de celui de l’eau liée dans un deuxième temps. Ce
phénomène s’explique par leurs forces de liaison plus ou moins importantes avec les fibres,
exposées dans ce qui suit.

La courbe isotherme des fibres de gaine foliaire obtenue (Figure 93), d’allure
sigmoïdale dont la forme correspond au type II selon la classification de l’IUPAC (IUPAC,
1985), est des matériaux lignocellulosiques (Siau, 1995; Gouanvé et al., 2007; Alix et al.,
2009). Cette isotherme est spécifique d’une sorption multimoléculaire se traduisant par un
épaississement progressif de la phase d’eau.
Elle présente trois zones représentées sur la Figure 93, qui se différencient par les mécanismes
de fixation de l’eau sur les fibres (Zaihan et al., 2009; Célino et al., 2014) :
- la Zone 1 (HR < 20 %) correspond à la région de l’adsorption monomoléculaire. Une
seule couche de molécules d’eau se fixe directement aux groupes hydroxyle
accessibles des fibres jusqu’à saturation de ces sites de sorption spécifiques. Selon
Avramidis, ce phénomène d’adsorption monocouche se conforme à celui de la
chimisorption, ces molécules d’eau, les plus fortement liées aux fibres, ne pouvant
pas être enlevées facilement ((Avramidis, 1997) cité par (Time, 1998)),
- la Zone 2 (20 % < HR < 70 %) représente le domaine de la physisorption
polymoléculaire. Les molécules d’eau se lient indirectement et plus faiblement à la
surface poreuse des fibres en se fixant sur la monocouche initiale déjà adsorbée. Au
fur et à mesure que les couches d’eau se superposent, l’énergie de liaison eau-fibres
diminue,
- dans la Zone 3 (HR > 70 %), la teneur en eau devient suffisante pour que les couches
polymoléculaires s’unissent et que des ponts liquides retenus par les forces capillaires
se forment. Ce phénomène de condensation capillaire s’observe d’abord dans les
micropores, puis dans les mésopores et enfin dans les macropores.

48
Cf. I.3.1 et I.3.2 de la partie I

183
 =RQH

=RQH

=RQH

Humidité

)LJXUH,VRWKHUPHGHVRUSWLRQGHYDSHXUG¶HDXj“ƒ&GHODJDLQHIROLDLUHGH
FRFRWLHUV



)LJXUH0pFDQLVPHVGHVRUSWLRQGHVPROpFXOHVG¶HDXSDUOHVJURXSHVK\GUR[\OH
0RUWRQ +HDUOH
 
 'DQV OD OLWWpUDWXUH OH FDUDFWqUH K\JURVFRSLTXH GHV ILEUHV YpJpWDOHV HVW JpQpUDOHPHQW
GpWHUPLQpj“G¶KXPLGLWpUHODWLYHHWj“ƒ&/HVGRQQpHVELEOLRJUDSKLTXHVVXU
ODWHQHXUHQKXPLGLWpGHGLIIpUHQWHVILEUHVYpJpWDOHVVRQWV\QWKpWLVpHVGDQVOH7DEOHDX
'DQVFHVFRQGLWLRQVOHVILEUHVGHJDLQHIROLDLUHGHFRFRWLHUVSUpVHQWDQWXQWDX[G¶KXPLGLWpGH
O¶RUGUH GH  “  )LJXUH  HW7DEOHDX  VH PRQWUHQW PRLQV K\GURSKLOHV TXH OH

 
sisal, le jute, l’abaca et l’ananas, fibres communément utilisées comme renforts de matériaux
composites. Cette tendance laisse présager une meilleure stabilité dimensionnelle des
composites renforcés par des fibres de gaine foliaire de cocotiers et une interface
fibres/matrice plus stable engendrant des propriétés mécaniques des matériaux améliorées
(Joffe et al., 2003; Dhakal et al., 2007). En effet, comparativement aux autres fibres citées
précédemment, les phénomènes de retrait/gonflement des fibres de gaine foliaire de cocotiers
induits par les variations d’humidité se trouveraient réduits. Le gonflement créant des efforts
internes et le retrait laissant place à des cavités, ce comportement peut aboutir à la décohésion
à l’interface fibres/matrice et à l’augmentation de l’adsorption d’eau par les composites plus
poreux (Carvalho et al., 2013; Célino et al., 2014).

Dans les composites renforcés par les fibres végétales, les problèmes relatifs à
l’adsorption d’humidité dépendent principalement du renfort fibreux, la plupart des résines
étant hydrophobes (Dittenber & GangaRao, 2012).

Concernant la masse volumique spécifique, la valeur obtenue pour les fibres de gaines
foliaires de cocotiers (0,97 ± 0,01) g/cm3 est inférieure à celle du plus grand nombre des
autres fibres végétales mais aussi à celle du verre (Tableau 28). Notre matériel d’étude se
présente donc comme un renfort concurrentiel de poids en ingénierie des composites, ce
dernier présentant les avantages d’être léger, renouvelable et biodégradable.

185
 Tableau 28 : Synthèse bibliographique de la teneur en humidité à l’équilibre et de la
densité de différentes fibres végétales et de celles de gaines foliaires de cocotiers étudiées

Teneur en Masse
humidité volumique
Fibres Références Références
(65 ± 4) % spécifique
(20 ± 2) °C (g/cm3)
Gaines
Présente Présente
foliaires de 9,5 0,97
étude étude
cocotiers
Jute 12 1,3-1,5 (Li et al.,
Sisal 11 1,5 2007; John &
Lin 7 1,5 Anandjiwala,
2008; Faruk et
Chanvre 9 1,4-1,5
al., 2012;
Dittenber &
Coir 10 1,2
GangaRao,
Ramie 9 1,5 2012)

Bagasse 8,8 (Faruk et 1,25 (John &

Bambou 8,9 al., 2012) 0,6-1,1 Anandjiwala,
2008; Faruk et
al., 2012;
Abaca 15 1,5 Dittenber &
GangaRao,
2012)
(John &
Anandjiwala,
Ananas 13 0,8-1,6
2008; Faruk et
al., 2012)
(Li et al.,
2007; John &
Verre - - 2,5
Anandjiwala,
2008)

186
 I.4 - Caractéristiques mécaniques

Les propriétés d’un matériau composite résultent de la combinaison de plusieurs

facteurs tels que les particularités intrinsèques de ses éléments constitutifs et l’interface
fibres/matrice. Ainsi, afin de prévoir le comportement mécanique final du composite, il est
nécessaire d’évaluer les propriétés mécaniques des renforts fibreux. Les caractéristiques
mécaniques des gaines foliaires de cocotiers ont été déterminées d’abord pour les fibres
unitaires, puis sous leur forme textile, et ce sur la totalité de la gaine.

I.4.1 - Fibres unitaires

La résistance à la traction, le module d’Young et la déformation à la rupture des trois

classes d’épaisseur des fibres unitaires de gaine foliaire de cocotiers définies au I.1.1 de la
partie III sont présentés respectivement sur les Figure 95, Figure 96 et Figure 97. Les
intervalles des aires transversales correspondant à chacune des classes de fibres (fines,
moyennes, grosses) sont indiqués sur chaque figure.

Figure 95 : Résistance à la traction des trois catégories de fibres de gaine foliaire de

cocotiers : les fines, les moyennes et les grosses

187
Figure 96 : Module d’Young des trois catégories de fibres de gaine foliaire de cocotiers :
les fines, les moyennes et les grosses

Figure 97 : Déformation à la rupture des trois catégories de fibres de gaine foliaire de

cocotiers : les fines, les moyennes et les grosses

Au regard de la dispersion des résultats des Figure 95 et Figure 96, la résistance à la

traction et le module d’Young des fines fibres de gaine foliaire de cocotiers sont notoirement
supérieurs à ceux des grosses fibres mettant en évidence une diminution de ces propriétés
lorsque l’aire transversale des fibres testées augmente. Concernant la déformation à la rupture,
cette propriété semble ne pas être affectée par les dimensions de la section transverse des
fibres (Figure 97). Ces tendances ont aussi été observées par Tomczak et al. pour les fibres de

188
curaua (Tomczak et al., 2007). De même, dans l’étude menée par Munawar et al., les fibres
d’abaca, sisal, ananas, sanseveria, coir et kénaf se montrent moins rigides et moins résistantes
quand leur diamètre (20-200 μm) augmente (Munawar et al., 2006). Lamy et Baley observent
quant à eux une réduction du module d’Young des fibres de lin variant de 78 GPa à 39 GPa
pour des diamètres d’environ 7 μm et 35 μm respectivement (Lamy & Baley, 2000). Cette
diminution du module d’élasticité en fonction du diamètre des fibres de lin et de sisal est
également constatée par Thomason et al. (Thomason et al., 2012). En outre, dans les travaux
menés par Wang et Shao, la résistance à la traction des fibres de bambou avec un diamètre de
197 μm est de 572 MPa contre 465 MPa pour un diamètre de 584 μm (Wang & Shao, 2014).

Plusieurs hypothèses peuvent être proposées pour interpréter cette corrélation négative
entre l’épaisseur des fibres et leurs résistance, et module d’Young.
D’une part, ce phénomène pourrait s’expliquer par l’évaluation des aires transversales
nécessaires au calcul des propriétés mécaniques. En effet, la détermination des
caractéristiques géométriques des fibres ne prend pas en compte les pores que sont les lumens
et les canaux comme observés à la Figure 85. Or, si le rapport (surface poreuse/surface
pariétale) augmente avec l’aire de la section transversale des fibres, la résistance et le module
d’élasticité se trouvent diminués, ces propriétés ne tenant pas compte seulement de la matière
végétale mais considérant les lumens et les canaux comme étant eux aussi sollicités.
Une autre hypothèse portée sur la présence de défauts naturels au niveau des fibres
pourrait être avancée pour expliquer la corrélation négative entre l’aire de leurs sections
transversales et leurs propriétés mécaniques. Ces dernières exhibent des défauts naturels plus
ou moins marqués à leur surface et dans le sens transversal. Dans la littérature, deux formes
de défauts naturels sont recensées :
- les défauts structurels que sont les interfaces entre les cellules fibreuses, zones de
contact faible mécaniquement, créant une discontinuité dans la matière pariétale plus
résistante des fibres végétales constituées par un faisceau de fibres ultimes 49 (que nous
appelons cellules fibreuses) (Charket & Béakou, 2004). Arsène et al. observent pour
différentes fibres végétales (bagasse, banane, coco), une diminution de la résistance de
la matière lignocellulosique (paroi+interface) quand la longueur de l’interface
intercellulaire de la section transversale des fibres augmente (Arsène et al., 2007).
Ainsi, une augmentation du rapport (longueur interfaciale/surface pariétale) avec l’aire

49
Cf. I.2 de la partie I

189
 de la section transversale des fibres entraîne une diminution des propriétés mécaniques
à la traction de ces dernières, les cellules unitaires ainsi que l’interface intercellulaire
les composant étant sollicités lors de la mise en tension,
- les défauts de forme que sont les coudes, encore appelés les nœuds (Baley, 2004)
observables en surface des cellules fibreuses (Figure 98). Les origines de ces défauts
ne sont pas encore clairement identifiées. Ces anomalies se formeraient de manière
irréversible lors de la croissance de la plante suite aux balancements des plantes par le
vent et/ou des conditions environnementales extrêmes (Thygesen et al., 2006). Lors
des essais à la traction, la rupture intervient préférentiellement au niveau d’un défaut
de forme qui génère une concentration de charge et une diminution des propriétés
mécaniques des fibres (Baley, 2002). Bos et al. notent une résistance de (1834 ± 900)
MPa pour des fibres dénuées de toute anomalie, alors qu’elle est apparue plus faible,
égale à (1522 ± 400) MPa pour des fibres présentant des défauts sous forme de nœuds
(“kink band”) (Bos et al., 2002). Or, plus la fibre est épaisse, plus le nombre de
cellules fibreuses est important et plus la probabilité d’occurrence des défauts de
forme est grande.

Figure 98 : Observation de nœuds présents à la surface de fibres de lin

(Baley, 2004)
Dans le Tableau 29, figurent les valeurs moyennes ainsi que les écarts-types de la
résistance à la traction, du module d’élasticité et de la déformation à la rupture des fibres de
gaines foliaires de cocotiers récoltées. A titre de comparaison, figurent également les
propriétés mécaniques de celles relevées dans la littérature.

190
Tableau 29 : Comparaison des propriétés mécaniques entre les fibres de gaines foliaires
de cocotiers étudiées et celles trouvées dans la littérature

Résistance à la Module d’Young Déformation à la

Références
traction (MPa) (GPa) rupture (%)

180  64 5,1  2,1 12,5  3,6 Présente étude

94-120 4,4-18,0 5,5-6,3 (Reddy et al., 2010)
(Satyanarayana et al.,
88-115 2,4-4,5 4,0-14,2
1982)

A partir de ces résultats, il apparaît que les modules d’élasticité sont du même ordre de
grandeur ((5,1  2,1) GPa dans le cas de notre étude). Toutefois, la résistance (180  64) MPa
et la déformation à la rupture (12,5  3,6) % des fibres de gaines foliaires de cocotiers
étudiées se montrent supérieures à ces mêmes propriétés obtenues par Satyanarayana et al. et
Reddy et al. (Satyanarayana et al., 1982; Reddy et al., 2010). Cette variabilité peut
s’expliquer, comme souligné précédemment, par le caractère naturel des fibres, leur maturité,
leur mode de culture, le climat lors de leur croissance qui influencent fortement leurs
propriétés «intrinsèques», telles que leur composition chimique (teneur en cellulose, degré de
cristallinité…) et leur structure (angle microfibrillaire, forme des sections, taille des
lumens…) qui conditionnent à leur tour leur comportement mécanique (Bledzki & Gassan,
1999; Mohanty et al., 2000; Stamboulis et al., 2001; Hughes, 2011). De même, l’évaluation
des propriétés mécaniques peut être influencée par les paramètres expérimentaux relatifs aux
essais tels que la vitesse de déformation, la précision de la méthode de détermination des
paramètres géométriques de la section transversale des fibres ainsi que la longueur de jauge
des éléments testés (Baley, 2002; Nechwatal et al., 2003). La longueur utilisée dans notre
étude est de 3 cm contre 5 cm pour Satyanarayana et al. et Reddy et al. (Satyanarayana et al.,
1982; Reddy et al., 2010). Selon Bledzki et al., plus l’échantillon est long, plus la probabilité
de présence de défauts (dont l’effet délétère sur la résistance à la rupture a été détaillé
précédemment) est importante (Bledzki & Gassan, 1999). Par ailleurs, d’après Bos, pour des
fibres composées d’un faisceau de cellules fibreuses, la résistance diminue quand la longueur
de la fibre augmente (Bos, 2004a). En effet, pour des longueurs supérieures à celles des
cellules fibreuses, lors d’une mise en tension, la rupture se fait au niveau de l’interface

191
composée de lignines et d’hémicelluloses qui lient les composants élémentaires entre eux. Or,
comme vu précédemment, cette zone amorphe est faible d’un point de vue mécanique
comparativement à la paroi lignocellulosique contenant la cellulose cristalline (Charket &
Béakou, 2004). Ainsi pour des longueurs inférieures ou similaires à celles des cellules
fibreuses, la fissure se propage à travers la paroi végétale plus résistante.

Tableau 30 : Synthèse bibliographique des caractéristiques mécaniques de différentes

fibres végétales et de celles des gaines foliaires de cocotiers étudiées

Résistance à Module Déformation

Fibres
la traction d’Young à la rupture Références Cité par
(MPa) (GPa) (%)
Gaines
Présente
foliaires de 180  64 5,1  2,1 12,5  3,6 -
étude
cocotiers
Hildegardia (Jagadeesh et
46 2,3 2,8
populifolia al., 2008)
(Maheswari et
Tamarin 61 2,1 6,2
al., 2008) (Reddy et
(Jayaramudu al., 2010)
Sterculia urens 10 0,6 2,0
et al., 2009a)
Polyathia (Jayaramudu
44, 3 3,4 2,5
ceasoides et al., 2009c)
(Almeida et
Piassava 131 2,6 11,9 -
al., 2006)
(Tolêdo Filho
Coir 108-252 2,5-4,5 13,0-41,0 -
et al., 2000)
(Bledzki
(Sridhar &
&
Lin 345-1035 27,6 2,7-3,2 Basavarajappa,
Gassan,
1982)
1999)
(Garcia-Jaldon
Chanvre 700 32,0 2,0 -
et al., 1998)

Comparativement aux autres fibres végétales listées dans le Tableau 30, les fibres de
gaines foliaires de cocotiers présentent des performances mécaniques supérieures à celles des
fibres de Hildegardia populifolia, Tamarin, Sterculia urens, Polyathia ceasoides, et du même
ordre de grandeur que le coir. En revanche, elles se différencient des fibres de lin et de
chanvre par une résistance et une rigidité moindres et une ductilité plus élevée. Cette
différence serait attribuée à une teneur en cellulose plus élevée pour le lin et le chanvre et un
angle microfibrillaire plus faible pour ces dernières :

192
 - le lin et le chanvre contiennent 76 % et 68 % de cellulose respectivement
(Tableau 27) contre 39 % pour les fibres de gaines foliaires de cocotiers
(Tableau 28)
- l’angle formé par les microfibrilles de cellulose et l’axe des fibres est aux
alentours de 10 ° pour le lin (Bourmaud et al., 2013) et le chanvre (Placet et
al., 2011), et de 30 ° pour les gaines foliaires de cocotiers (Satyanarayana et
al., 1982)
En effet, comme souligné dans la bibliographie, la littérature fait état d’un comportement
mécanique résistance-rigidité des fibres d’autant meilleur que le taux de cellulose est élévé et
l’angle microfibrillaire faible 50 (Bogoeva-Gaceva et al., 2007; Kalia et al., 2011; Thomas et
al., 2011).

Les courbes contrainte-déformation à la traction typiques des fibres de chanvre, de lin

et de gaines foliaires de cocotiers sont présentées à la Figure 99. Le comportement élastique,
fragile et rigide des fibres de lin et de chanvre est mis en exergue par l’évolution quasi-
linéaire de la courbe jusqu’à la rupture (Müssig, 2010; Shahzad, 2013; Hendrickx et al.,
2016). Toutefois, pour les fibres de gaine foliaire de cocotiers, la région non-linéaire débutant
aux alentours de 60 MPa faisant suite à une courte zone linéaire à partir de laquelle est
déterminée le module d’élasticité est caractéristique du comportement plastique, ductile et
tenace de ces fibres, faisant d’elles des renforts potentiellement intéressants pour
l’amélioration des propriétés à l’impact de composites comparativement aux fibres de lin et de
chanvre (Defoirdt et al., 2010).

50
Cf. I.2 de la partie I

193
00

00

00

500

00

00

200

100

0
0 2 10 12 1 1
 Au vu des écarts-types associés aux résultats des tests à la traction, la direction de
sollicitation dans le sens préférentiel des fibres n’influe pas significativement sur la résistance
à la traction (Figure 101-a), le module d’Young (Figure 101-b), la déformation à la rupture
(Figure 101-c) et l’énergie spécifique (Figure 101-d) des gaines foliaires de cocotiers sous
forme textile.

Figure 101 : Résistance à la traction (a), Module d’Young (b), Déformation à la rupture
(c), Energie spécifique (d) des gaines foliaires de cocotiers sous forme textile sollicitées en
traction dans la direction des fibres des couches I et III (GFNT-I-III) et de celles de la
couche II (GFNT-II)

Afin de comparer les propriétés mécaniques à la traction des gaines foliaires de

cocotiers avec les données de la littérature pour des fibres végétales naturellement sous forme
textile, les résistances à la traction, les modules d’Young et les déformations à la rupture
correspondants dans la bibliographie, évalués dans l’axe des fibres ont été synthétisés dans le

195
Tableau 31. Les énergies spécifiques n’y figurent pas, cette propriété n’ayant pas été
déterminée dans la littérature pour les échantillons respectifs.

Tableau 31 : Synthèse bibliographique des propriétés mécaniques de textiles naturels et

des gaines foliaires de cocotiers étudiées

Résistance à Module
Textiles Déformation à
la traction d’Young Références Cité par
naturels la rupture (%)
(MPa) (GPa)

GFNT-I-III 193 30 7,8 1,2 6,5 2,4 Présente

-
étude
GFNT-II 133 30 7,4 0,7 5,1 1,9
Ubuçu 0,6 (Monteiro et
(Manicaria 18 5,9 -
al., 2015)
saccifera)
Ashok (Jayaramudu et
(Polyalthia 44 3,5 2,5 -
al., 2009c)
cerasoides)
Daalibuda (Rajulu et al.,
(Hildegardia 76 3,1 2,5
2002)
populifolia) (Jayaramudu et
Karaya al., 2009c)
(Jayaramudu et
(Sterculia 10 0,6 2,0
al., 2009b)
urens)
Dhaman (Jayaramudu et
(Grewia 65 4,5 1,6 -
al., 2010)
tilifolia)
Cerisier indien 2,2 (Jayaramudu et
(Cordia 17 1,4 -
al., 2011)
dichotoma)

Au regard des performances mécaniques recensées dans le Tableau 31, les gaines
foliaires de cocotiers se révèlent être des renforts végétaux naturellement sous forme textile de
choix en matière de résistance, de rigidité et de ductilité, quelle que soit la direction de
sollicitation dans le sens préférentiel des fibres.

La dispersion des propriétés mécaniques de GFNT-II et GFNT-I-III peut être

expliquée par les phénomènes décrits précédemment pour interpréter la variabilité des

196
caractéristiques mécaniques des fibres unitaires (surface luménique, présence et proportions
de défauts structurels, de défauts de forme) 52, ces derniers se répercutant à l’échelle des
textiles. A ces phénomènes, s’ajoutent les irrégularités du maillage exposées au I.1.2 de la
partie III (bifurcations aléatoires de fibres, variation de l’aire transversale d’une même fibre).

Les courbes contrainte-déformation à la traction de GFNT-II et GFNT-I-III figurant ci-

après (Figure 102) présentent une allure similaire à celle observée pour les fibres individuelles
(Figure 99) caractérisée par une zone linéaire suivie d’une région non linéaire quant à elle
plus courte. Néanmoins, contrairement aux fibres unitaires se cassant brutalement, la rupture
des gaines sous forme textile se fait par palier traduisant une rupture progressive des fibres.

Figure 102 : Comportement mécanique à la traction des gaines foliaires de cocotiers sous
forme textile sollicitées dans la direction des fibres des couches I et III (GFNT-I-III) et
de celles de la couche II (GFNT-II)

Les propriétés mécaniques à la traction des gaines foliaires de cocotiers théoriques

estimées à partir des caractéristiques mécaniques expérimentales des fibres unitaires et de
leurs densités linéiques sont résumées dans le Tableau 32 pour les deux directions testées dans
le sens préférentiel des fibres.

Pour la résistance et le module d’Young théoriques de GFNT-II et GFNT-I-III, les

calculs sont développés au I.5.2.2 de la partie II. Pour la déformation à la rupture théorique

52
Cf. I.4.1 de la partie III

197
des gaines, la moyenne des déformations à la rupture des trois catégories de fibres unitaires
pour GFNT-II et la moyenne des déformations à la rupture des moyennes et fines fibres pour
GFNT-I-III ont été prises comme estimation, les résultats exposés précédemment ne mettant
en évidence aucune différence significative entre les déformations à la rupture des grosses,
moyennes et fines fibres.

Tableau 32 : Synthèse des propriétés mécaniques théoriques et expérimentales à la

traction des gaines foliaires de cocotiers

GFNT-I-III GFNT-II
Valeur Valeur Valeur Valeur
expérimentale théorique expérimentale théorique
Résistance à la
traction 193 ± 30 179 ± 44 133 ± 30 131 ± 25
(MPa)
Module
d’Young 7,8 ± 1,2 5,2 ± 1,4 7,4 ± 0,7 4,2 ± 1,2
(GPa)
Déformation à
la rupture 6,5 ± 2,4 14,4 ± 3,5 5,1 ±1,9 12,5 ± 3,6
(%)

Pour GFNT-I-III et GFNT-II, en considérant les écarts-types, il apparaît que :

- les résistances théoriques à la traction sont similaires aux résistances
expérimentales,
- les modules théoriques d’élasticité sont significativement inférieurs aux modules
expérimentaux,
- les déformations à la rupture théoriques sont significativement supérieures aux
déformations expérimentales.
Afin d’expliquer les différences observées entre les valeurs théoriques et
expérimentales des modules d’Young et déformations à la rupture des gaines,
l’hypothèse portant sur l’architecture sophistiquée du textile qui nécessite l’utilisation de
modèles plus complexes, tenant compte du mode d’enchevêtrement des fibres et de

198
l’évolution du comportement de chacune d’elles tout au long du test de traction, peut être
avancée.
D’autre part, la supériorité des modules d’Young expérimentaux comparativement aux
modules théoriques pourrait se justifier par le comportement viscoélastique des fibres
végétales observé lors de leur mise sous tension, ces dernières étant composées d’éléments
amorphes et cristallins 53 (Mukherjee & Satyanarayana, 1984). Lorsque la vitesse de
déplacement de la traverse est augmentée, la fibre se comporte comme un matériau élastique,
la plupart de la charge étant partagée principalement entre les composés cristallins, en
l’occurrence la cellulose pour les fibres végétales. Ce phénomène augmente le module
d’élasticité des fibres quand la vitesse du test est plus élevée (Mukherjee & Satyanarayana,
1984). Ainsi, les modules d’Young des gaines sous forme textile GFNT-I-III et GFNT-II
définis expérimentalement à une vitesse de 10mm/min se trouveraient plus élevés que les
modules théoriques déterminés à partir des propriétés des fibres unitaires, ces dernières ayant
été testées à une vitesse plus faible de l’ordre de 1mm/min.

I.5 - Conclusion

Dans ce chapitre, une étude préliminaire sur les gaines foliaires de cocotiers brutes a
été menée. Ce matériau se présente naturellement sous la forme d’un textile bidirectionnel
composé de trois couches de fibres unidirectionnelles d’épaisseurs variables pouvant atteindre
jusqu’à 1,8 mm d’épaisseur. Chacune des faces du pli intermédiaire comprenant les plus
grosses fibres est rattachée à une strate de fibres orientées en moyenne à 146 ° avec celles de
la couche médiane : la strate la plus externe forme avec la couche intermédiaire un tressage
biaxial ; la strate la plus interne quant à elle, est retenue à cette dernière via des coutures.
Chacune des fibres de forme ellipsoïdale est en fait constituée d’un canal et d’un faisceau de
cellules fibreuses reliées entre elles par la lamelle mitoyenne jouant le rôle d’interface. La
structure de ces dernières est typique de celle des cellules végétales : elles sont constituées
d’une cavité centrale, le lumen, entouré d’une paroi cellulaire lignocellulosique dont la couche
la plus interne est constituée essentiellement de lignines comparativement au reste de la paroi
composée principalement de cellulose.
L’étude de la validité de l’application sur images visant la reconstruction du maillage
ainsi que l’extraction automatique de l’épaisseur et de l’orientation avec l’horizontale des

53
Cf. I.2 et I.3 de la partie I

199
fibres de gaines de cocotiers à partir de clichés pris à la loupe binoculaire a mis en exergue la
fiabilité de ce modèle pour les portions de gaines avec un maillage « ouvert », caractérisé par
des vides entre les fibres. Pour un maillage dense défini par une distribution serrée des fibres,
le modèle n’arrive pas à différencier les fibres amassées les unes des autres malgré une
recherche d’amélioration de la segmentation qui n’a pas été fructueuse étant donné la qualité
des clichés initiaux sur lesquels nous avons travaillé. En effet, pour ces clichés, les couleurs
des pixels représentant d’une part les bords des fibres et d’autre part leur centre ne présentent
pas de différences suffisamment distinctes ne permettant pas ainsi au modèle de les distinguer
quand elles sont juxtaposées. En l’état, dans ce cas de figure, l’opérateur reprend le pas.
La cellulose constitue le composé majoritaire des fibres de gaines de cocotiers. Leurs
teneurs en lignines et en hémicelluloses sont supérieures à celles des fibres végétales
communément utilisées comme renfort de composites. Toutefois, comparativement à ces
dernières, les fibres de gaines foliaires de cocotiers se montrent moins hygroscopiques et plus
légères. Il en est de même pour le verre dont la masse volumique spécifique est plus élevée
que celle de notre matériau d’étude.
Concernant les propriétés mécaniques, les fibres unitaires de gaines foliaires de
cocotiers présentent un comportement plastique, ductile et tenace caractéristique des fibres
issues de palmiers mais dissemblable du comportement élastique des fibres libériennes plus
résistantes, plus rigides mais plus fragiles. Les textiles quant à eux font preuve de
caractéristiques mécaniques à la traction compétitives face aux renforts végétaux
naturellement sous forme textile, et ce pour les deux directions testées, choisies de façon à ce
qu’elles soient les mêmes que celles des axes préférentiels des fibres constituant les gaines.
Pour chaque direction testée, l’approche simplifiée adoptée, assimilant la gaine foliaire de
cocotiers à un matériau homogène caractérisé par une architecture unidirectionnelle de fibres
orientées dans le sens de traction appliquée, a permis néanmoins d’évaluer la résistance des
gaines avec une bonne précision. Pour les autres propriétés (module d’Young, déformation à
la rupture), la différence observée entre les valeurs théoriques et les valeurs expérimentales
pourrait s’expliquer par l’architecture complexe de leur maillage.
La variabilité des propriétés chimiques, physiques et mécaniques observée pour les
gaines foliaires de cocotiers étudiées s’explique par le caractère naturel des fibres mais aussi
par les différentes conditions pédo-climatiques dans lesquelles elles se sont développées.

200
 II - IMPACT DES TRAITEMENTS CHIMIQUE,
THERMIQUE ET ENZYMATIQUES SUR LES
PROPRIETES DES GAINES FOLIAIRES

Outre les avantages certains qu’offrent les gaines foliaires de cocotiers observés au
chapitre I précédent de la partie III, des limitations liées à leur nature végétale constituent des
inconvénients majeurs à leur utilisation comme renfort de polymères à savoir :
- leur forte teneur en lignines limitant le transfert de charge aux fibrilles de
cellulose54,
- leur caractère hydrophile à l’origine de leur manque de compatibilité avec les
polymères hydrophobes et de leurs variations volumiques responsables de la
diminution des propriétés mécaniques des composites55,
- leur faible stabilité thermique limitant le choix des polymères dont la température
de mise en œuvre ne doit pas excéder la température de dégradation des fibres 56.

Afin de réduire leur pouvoir de rétention d’eau, d’améliorer leur stabilité thermique et
d’accroître leurs propriétés mécaniques, les gaines foliaires de cocotiers ont subi plusieurs
traitements, à impacts environnemental et sanitaire modérés :
- un traitement thermique à 200 °C : la pyrolyse,
- un traitement chimique à la chaux,
- deux traitements enzymatiques : l’un faisant intervenir une enzyme
hémicellulolytique, la xylanase, l’autre, une enzyme ligninolytique, la laccase.

Les effets de ces traitements sont évalués dans ce chapitre par la détermination de la
composition botanique et des propriétés à la traction des gaines brutes et traitées ; complétés
du suivi de leur cinétique en absorption d’eau ainsi que d’études thermogravimétriques et
d’analyses de surface par IRTF-ATR, par XPS et observations au MEB.

54
Cf. I.2 de la partie III
55
Cf. II et III de la partie I
56
Cf. II.2.1 de la partie I

201
 II.1 - Analyses chimiques

L’évaluation de l’impact des différents traitements sur la composition chimique des

gaines foliaires de cocotiers a été effectuée. Les résultats des analyses botaniques sont
présentés sur la Figure 103 ci-dessous.

Figure 103 : Effet des traitements sur la composition chimique des gaines foliaires de
cocotiers
(GFNT : gaines foliaires non traitées (brutes) ; GFL : gaines foliaires traitées à la laccase ;
GFX : gaines foliaires traitées à la xylanase ; GFP : gaines foliaires pyrolysées ; GFB : gaines
foliaires traitées à la chaux)

A la vue des résultats des tests statistiques (lettres minuscules en haut des barres
(Figure 103)), il apparaît que les traitements à la laccase et à la xylanase ne présentent pas
d’effet significatif sur la composition chimique des gaines foliaires. La pyrolyse et le
traitement à la chaux quant à eux assurent l’extraction d’une grande partie des hémicelluloses
et des composés extractibles des gaines brutes. Ce phénomène est beaucoup plus marqué pour
les textiles traités à la chaux débarrassés presque intégralement de matières cireuses, grasses
et dont la proportion en hémicelluloses est approximativement quatre fois moindre que celle
des gaines non traitées. En effet, selon Reddy et al. et Teli et Jadhav, les hémicelluloses et les
extractibles présentent une nature plus sensible au milieu alcalin que les lignines et la
cellulose (Reddy et al., 2013; Teli & Jadhav, 2016). De plus, ces éléments amorphes pariétaux
constituent les composés lignocellulosiques les moins stables thermiquement dont la
décomposition commence aux alentours de 200 °C (Fisher et al., 2002; Yang et al., 2007),

202
température à laquelle est effectuée la pyrolyse dans cette étude. Arsène et al. associent
l’élimination des extractibles à cette température à la décomposition de composés volatiles
tels que le méthanol et l’acide acétique (Arsène et al., 2007).
L’élimination d’une partie des hémicelluloses et des extractibles suite aux traitements alcalin
et thermique s’accompagne d’une augmentation du pourcentage massique de la cellulose dans
les fibres traitées.
Concernant les lignines, il est à noter une stabilisation de leur teneur pour les gaines traitées à
la chaux et une augmentation de ces dernières pour les fibres pyrolysées. Selon Onésippe et
al., de nouvelles lignines se forment lors de la pyrolyse à basse température de matières
végétales conduisant à une augmentation du pourcentage des lignines dans les fibres traitées
(Onésippe et al., 2010).

II.2 - Analyses thermogravimétriques

Une analyse thermogravimétrique a également été réalisée sur les fibres de gaines
foliaires de cocotiers traitées et non traitées. Généralement, cette étude thermique des
matériaux lignocellulosiques est réalisée afin d’observer le processus de décomposition
thermique de la structure de ces derniers et ainsi de prévoir les meilleures conditions de
température de mise en œuvre de composites polymères sans dégrader les propriétés des
fibres naturelles (Monteiro et al., 2012a). En outre, cette analyse permet de mieux comprendre
les effets des traitements sur la stabilité thermique et la composition pariétale des renforts
fibreux (Ouajai & Shanks, 2009).

L’évolution du pourcentage de la masse (ATG) des fibres de gaines foliaires de

cocotiers traitées et non traitées ainsi que leur dérivée (DTG) sont représentées en fonction de
la température à la Figure 104. Elles permettent de confirmer la présence des principaux
éléments chimiques des fibres végétales comme développé ci-après.

203
a
-AT
G

2è è
 Les courbes d’ATG obtenues mettent en évidence trois phases majeures de perte de
masse quel que soit le traitement de la fibre indiquées sur la Figure 104-a. Les
thermogrammes observés présentent une cohérence avec les analyses thermogravimétriques
faites pour d’autres fibres végétales qui se caractérisent par une allure similaire de l’évolution
de perte de masse en fonction de la température (Abdullah et al., 2010; Monteiro et al.,
2012a).
La première région observée s’étend de 50 °C à 220 °C avec un maximum de perte de
masse aux alentours de 100 °C représenté par le pic 1 sur les courbes de DTG (Figure 104-b)
correspondant à la perte de masse de l’eau (≈ 1 %) contenue dans les fibres (Nguyen et al.,
1981; Santos et al., 2010; Amar et al., 2011). La teneur en eau observée ne correspond pas à
l’humidité naturelle des fibres étudiées, ces dernières ayant été séchées préalablement au test
thermogravimétrique. La littérature fait état d’une perte de masse d’eau de 6 % à 10 % pour
les fibres végétales brutes communément utilisées comme renforts de matrices polymères
(Satyanarayana et al., 2009; Kabir et al., 2010; Simão et al., 2016). Entre 120 °C et 220 °C,
l’évolution de la perte de masse est quasiment nulle mettant en évidence la stabilité thermique
des constituants des fibres dans cette plage de température.
La deuxième phase comprise entre 220 °C et 430 °C se caractérise par une perte de
masse remarquable de plus de 70 %. Les courbes DTG mettent en évidence deux pics illustrés
par les pics 2 et 3 sur la Figure 104-b. Le pic 2 observé autour de 315 °C (Tableau 33)
correspond à la décomposition des éléments les moins stables thermiquement que sont les
hémicelluloses, leur décomposition s’effectuant d’après la littérature entre 250 °C et 320 °C
(Fisher et al., 2002; Martins & Joekes, 2003; Yang et al., 2007; Randriamanantena et al.,
2009). Un maximum de dégradation apparaît à environ 375 °C (pic 3) (Tableau 33) qui traduit
la décomposition de la cellulose se réalisant d’après plusieurs auteurs entre 300 °C et 420 °C
(Martins & Joekes, 2003; Yang et al., 2007; Abdullah et al., 2010; Roig, 2011). La Figure 104
illustre le comportement thermogravimétrique (ATG-DTG) de la cellulose et des
hémicelluloses. Selon Cheng et al., la structure amorphe des hémicelluloses due à leurs
nombreuses ramifications explique qu’elles se dégradent à des températures inférieures à
celles de la cellulose suite à des ruptures des liaisons C-O-C et C-C (Cheng et al., 2012)
libérant essentiellement des composés volatiles (CO, CO2, hydrocarbures, …) (Yang et al.,
2007). Les xylanes sont les moins stables thermiquement, les polypentoses étant plus
sensibles à la déshydratation et à la dégradation thermique que les polyhexoses (Cheng et al.,
2012). La décomposition de la cellulose, moins sensible à la chaleur de par sa structure semi-
cristalline entraîne la rupture des liaisons glycosidiques pour donner des gaz (CO 2, CO, H2,

205
H2O), du charbon et des goudrons (Fateh, 2011). En considérant les écarts-types, les pertes de
masse associées aux pics 2 et 3 présentées dans le Tableau 33 confirment l’impact du
traitement à la chaux sur la variation de la teneur en holocelluloses des fibres de gaines
foliaires de cocotiers observé lors de la détermination de leur composition chimique au II.1 de
la partie III : ces dernières après traitement alcalin présentent la plus grande teneur en
cellulose et la plus faible proportion en hémicelluloses mise en évidence par un épaulement
peu marqué sur les courbes de DTG en amont du pic 3. De surcroît, le décalage significatif
vers les basses températures du pic 3 de décomposition de la cellulose pour les fibres
pyrolysées serait dû à un degré de cristallinité plus faible de la cellulose de ces dernières
comparativement aux brutes et à celles traitées à la xylanase, à la laccase et à la chaux. En
effet, selon Ouajai et Shanks, plus le degré de cristallinité de la cellulose est élevé, plus sa
température de dégradation est importante (Ouajai & Shanks, 2005).

Tableau 33 : Caractéristiques des pics d’holocelluloses obtenus par déconvolution à

l’aide du logiciel OriginPro des fibres de gaines foliaires de cocotiers non traitées et
traitées

Hémicelluloses Cellulose
Perte de masse Pic 2 Perte de masse Pic 3
(%) (°C) (%) (°C)
Non traitées 35a ± 7 316,3a ± 2,1 39a ± 4 378,7a ± 2,4
Laccase 37a ± 6 317,1a ± 1,9 38a ± 7 379,0a ± 2,1
Xylanase 34a ± 8 315,8a ± 1,5 44a ± 6 382,1a ± 1,8
Pyrolyse 32a ± 6 313,8a ± 2,2 38a ± 5 372,2b ± 1,9
Chaux 21a ± 4 314,7a ± 2,8 50a ± 5 376,6ab ± 3,1

La troisième phase de 430 °C à 900 °C, comprenant les pics 4 et 5 (Figure 104-b) se
caractérise par la diminution de la vitesse de perte de masse. Cette région pourrait, d’après
Yao et al. et Ouajai et Shanks correspondre à la décomposition des particules de charbon ou
de goudron, résidus de la décomposition des composants lignocellulosiques principaux
(Ouajai & Shanks, 2005; Yao et al., 2008). D’autres auteurs l’attribuent à la poursuite de la
dégradation des lignines se décomposant sur une large gamme de température allant de 160
°C à 900 °C (Yang et al., 2007). Le large pic 5 visible entre 575 °C et 765 °C plus marqué
pour les fibres pyrolysées dont la perte de masse moyenne pour cette plage de température de
7 % est la plus importante peut s’expliquer par leur teneur plus élevée en lignines comme

206
observé au II.1 de la partie III. La complexité de leur structure chimique issue de leur
architecture en un réseau tridimensionnel de macromolécules aromatiques et aliphatiques 57
explique la dégradation lente des lignines (< 0.14 wt.%/°C) sur une large plage de température
(Yang et al., 2007; Monteiro et al., 2012b). Leur décomposition produit de nombreux
composés de faible masse moléculaire tels que des gaz, de l’eau, du méthanol, des phénols par
rupture des liaisons éther et carbone-carbone (Cheng et al., 2012).

D’après le grossissement de la Figure 104-a entre 220 °C et 300 °C, les gaines foliaires
brutes, traitées à la xylanase, à la laccase, pyrolysées et traitées à la chaux commencent à se
dégrader à des températures respectives de (252,2a ± 2,6) °C, (248,7a ± 3,6) °C, (253,7a ±
2,9) °C, (236,4b ± 1,8) °C, (270,3c ± 3,2) °C. En considérant les résultats des tests
statistiques désignés par des lettres minuscules, les gaines traitées avec les enzymes
commencent à se dégrader à des températures similaires à celle des gaines non traitées. En
revanche, le traitement à la chaux augmente notoirement la température de début de
dégradation des fibres comparativement aux brutes et améliore ainsi la stabilité thermique des
fibres. Des résultats similaires ont été observés par Sedan et Mayandi et al. pour des fibres de
chanvre et de la liane Cissus Quadrangularis respectivement (Sedan, 2007; Mayandi et al.,
2016). Les gaines pyrolysées quant à elles perdent significativement de leur stabilité
thermique. Ces observations peuvent être corrélées à la composition botanique des fibres en
considérant qu’une grande partie des hémicelluloses a été extraite par la chaux alors que la
pyrolyse a généré la formation de nouvelles lignines. Les hémicelluloses et une partie des
lignines comme soulignées précédemment, présentent une stabilité thermique moindre que la
cellulose. Dès lors, les gaines traitées à la chaux comparativement aux fibres brutes, traitées à
la xylanase, à la laccase et pyrolysées présentent la plus haute température de mise en œuvre
de composites à base de polymère ne devant pas excéder (270,3 ± 3,2) °C. En effet, lors de
l’élaboration de composites renforcés par des fibres naturelles, la stabilité thermique des
fibres doit être assurée afin de conserver les propriétés des renforts fibreux. De plus, selon
Saheb et Jog, la libération de composés volatiles lors de la dégradation thermique des
constituants lignocellulosiques entraînerait la production de composites polymères plus
poreux dont les performances mécaniques seraient dès lors diminuées (Saheb & Jog, 1999).

57
Cf. I.3.3 de la partie I

207
 ,,$QDO\VHVGHVJURXSHPHQWVGHVXUIDFH

 8QH pWXGH SDU VSHFWURVFRSLH ,QIUDURXJH j 7UDQVIRUPpH GH )RXULHU ,57) HQ PRGH
5pIOH[LRQ7RWDOH $WWpQXpH$75DpWpUpDOLVpHDILQGHGpWHUPLQHU O¶LQIOXHQFHGHVGLIIpUHQWV
WUDLWHPHQWV VXU OD FRPSRVLWLRQ FKLPLTXH GH VXUIDFH GHV JDLQHV IROLDLUHV GH FRFRWLHUV /HV
SULQFLSDX[ SLFV G¶DEVRUEDQFH VRQW LOOXVWUpV VXU OD )LJXUH  /HV VSHFWUHV UpVXOWDQWV
SUpVHQWHQW GHV EDQGHV G¶DEVRUSWLRQ FDUDFWpULVWLTXHV GHV FRPSRVpV OLJQRFHOOXORVLTXHV GHV
ILEUHV YpJpWDOHV FRQVWLWXpHV SULQFLSDOHPHQW G¶DOFqQHV GH JURXSHV HVWHU DOFRRO FpWRQH HW
DURPDWLTXHV 0RUiQ HW DO  'H 5RVD HW DO  /H 7DEOHDX  UpSHUWRULH OHV
SULQFLSDX[ SLFV REVHUYpV SRXU OHV JDLQHV EUXWHV HW WUDLWpHV DLQVL TXH OHXU DWWULEXWLRQ DX[
GLIIpUHQWVPRGHVGHYLEUDWLRQV






















*)17

*)/

*);

*)3

*)%

       

1RPEUHG
RQ GHFP 
)LJXUH6SHFWUHVLQIUDURXJHGHVILEUHVGHJDLQHVIROLDLUHVGHFRFRWLHUVQRQWUDLWpHVHW
WUDLWpHV
*)17JDLQHVIROLDLUHVQRQWUDLWpHVEUXWHV*)/JDLQHVIROLDLUHVWUDLWpHVjODODFFDVH
*);JDLQHVIROLDLUHVWUDLWpHVjOD[\ODQDVH*)3JDLQHVIROLDLUHVS\URO\VpHV*)%JDLQHV
IROLDLUHVWUDLWpHVjODFKDX[

 
 Tableau 34 : Attributions des bandes d’absorption observées sur les spectres IRTF des
fibres de gaines foliaires de cocotiers brutes et traitées

Nombre
Groupe Type de
d’onde des Source Références
Fonctionnel vibration
pics (cm-1)
Cellulose, (Kuo et al., 1988; Bilba et
≈3340 OH Elongation Hémicelluloses, al., 2007; Morán et al.,
Lignines 2008)
Cellulose, (Bilba et al., 2007; Morán et
Elongation
≈2890 CH2 Hémicelluloses, al., 2008; Sgriccia et al.,
symétrique
Lignines 2008)
(Herrera-Franco & Valadez-
≈1729 C=O Elongation Hémicelluloses González, 2005; Ouajai &
Shanks, 2005)
Eau adsorbée par (Morán et al., 2008; De
≈1598 OH -
la cellulose Rosa et al., 2010)
Elongation (Fiore et al., 2011; Fan et
≈1505 C=C Lignines
symétrique al., 2012)
Déformation
CH3 Lignines (Kuo et al., 1988; Parida et
≈1453 asymétrique
al., 2014)
CH2 Elongation Hémicelluloses
Déformation (Sgriccia et al., 2008; De
≈1422 CH2 Cellulose
symétrique Rosa et al., 2010)
≈1368 (Kuo et al., 1988; De Rosa
C-O Cellulose,
Déformation et al., 2010; Fiore et al.,
≈1324 CH Hémicelluloses
2011)
(Mwaikambo & Ansell,
≈1236 C-O Elongation Hémicelluloses
2002; De Rosa et al., 2010)
(Kuo et al., 1988; De Rosa
Déformation
≈1154 C-O-C Cellulose et al., 2010; Fan et al.,
anti-symétrique
2012)
(Liu et al., 2009; Fiore et
≈1030 C-O Elongation Cellulose
al., 2011)
Liaisons β- Cellulose, (De Rosa et al., 2010; Obi
≈898 Elongation
glucosidiques Hémicelluloses Reddy et al., 2013)
≈570 Cellulose,
C-C Elongation Hémicelluloses, (Bilba & Ouensanga, 1996)
≈540
Lignines

Les spectres résultant de l’analyse infrarouge des fibres traitées à la xylanase, à la

laccase et pyrolysées présentent les mêmes bandes d’absorption dont l’intensité est similaire à
celle du spectre des gaines brutes. Ainsi cette méthode ne permet pas de déceler une
modification chimique de surface éventuelle des fibres après les traitements enzymatiques et
après la pyrolyse.

209
Toutefois, pour les gaines foliaires de cocotiers traitées à la chaux, il est observé une
disparition de la bande d’absorption à 1729 cm-1 correspondant à l’élongation C=O des
groupes ester des hémicelluloses. De même, le pic à 1236 cm-1 caractéristique de la vibration
de la liaison C-O des groupes acétyles des hémicelluloses a disparu. Ces résultats mettent en
exergue une élimination des hémicelluloses à la surface des fibres de gaines foliaires de
cocotiers après le traitement à la chaux. Cette observation conforte celles présentées aux II.1
et II.2 de la partie III pour le traitement alcalin, les traitements agissant préalablement à la
surface des fibres. Les lignines quant à elles, ne semblent pas être dégradées par Ca(OH) 2,
l’intensité de la bande à 1505 cm-1 étant similaire à celle enregistrée avant traitement. Des
résultats analogues sont observés par Sedan, Govin et Mayandi et al. sur des fibres de
chanvre, de peuplier et de la liane Cissus Quadrangularis respectivement après traitement à la
chaux (Govin, 2004; Sedan, 2007; Mayandi et al., 2016).

II.4 - Absorption d’eau

En raison de la nature hydrophile des fibres végétales (John & Anandjiwala, 2008)
(Célino et al., 2014), leur utilisation comme renfort de polymères nécessite de connaître
l’impact des traitements sur leur comportement vis à vis de l’eau. En effet, la sensibilité à
l’eau des fibres végétales limite les propriétés mécaniques des composites en raison de :
- la dégradation de l’interface fibres/matrice engendrée par les variations volumiques
des fibres (Tajvidi & Takemura, 2011; Masoodi & Pillai, 2012),
- la formation de champignons et de la réduction de la cohésion entre les microfibrilles
(Stamboulis et al., 2001; Baley et al., 2005).

Le coefficient d’absorption d’eau des gaines foliaires de cocotiers brutes et traitées a

été évalué en fonction du temps d’immersion dans l’eau jusqu’à stabilisation de la masse. Les
résultats sont présentés sur la Figure 106 ci-après.

210
 




&RHIILFLHQWG
DEVRUSWLRQG
HDX




*)17

*)/


*);

*)3

*)%


        
7HPSVG
LPPH UVLRQ PLQ

)LJXUH &LQpWLTXHG¶DEVRUSWLRQG¶HDXGHVJDLQHVIROLDLUHVGHFRFRWLHUVEUXWHVHW
WUDLWpHV
*)17JDLQHVIROLDLUHVQRQWUDLWpHVEUXWHV*)/JDLQHVIROLDLUHVWUDLWpHVjODODFFDVH
*);JDLQHVIROLDLUHVWUDLWpHVjOD[\ODQDVH*)3JDLQHVIROLDLUHVS\URO\VpHV*)%JDLQHV
IROLDLUHVWUDLWpHVjODFKDX[

 /¶DOOXUH GHV FRXUEHV GH OD FLQpWLTXH G¶DEVRUSWLRQ G¶HDX GHV JDLQHV IROLDLUHV DYDQW HW
DSUqVWUDLWHPHQW HVW VLPLODLUH j FHOOH GHV FRXUEHVGH OD FLQpWLTXH G¶DEVRUSWLRQ G¶HDX G¶DXWUHV
ILEUHVQDWXUHOOHVWHOOHVTXHOHFRLUOHFKDQYUH+R7KLOHOLQ6WDPERXOLVHWDO
OH \XFFD 0DJQLRQW  OH UDIOH GX SDOPLHU j KXLOH 6UHHNDOD  7KRPDV  OH OXIID
-DZDLG HW DO E O¶DUHFD 6DPSDWKNXPDU HW DO  (OOHV SHXYHQW rWUH GpFULWHV HQ
GHX[ SKDVHV /D SUHPLqUH UHODWLYHPHQW OLQpDLUH FRUUHVSRQG j XQH DXJPHQWDWLRQ UDSLGH GH OD
WHQHXU HQ HDX GHV ILEUHV /RUV GH OD VHFRQGH SKDVH DX FRXUV GH ODTXHOOH OD FRXUEH GHYLHQW
DV\PSWRPDWLTXH O¶pWDW GH VDWXUDWLRQ HQ HDX GHV ILEUHV HVW DWWHLQW $ FH PRPHQW OHXU
JRQIOHPHQW G€ j OHXU QDWXUH YLVFRpODVWLTXH +LOO  ;LH  HW OD UHOD[DWLRQ PROpFXODLUH
LOOXVWUpH j OD )LJXUH  VRQW PD[LPDX[ 'HV OLDLVRQV K\GURJqQH HQ VXUIDFH VRQW EULVpHV SDU
OHV PROpFXOHV G¶HDX GH QRXYHOOHV OLDLVRQV VRQW IRUPpHV HQWUH OHV PROpFXOHV G¶HDX HW OHV

 
groupes hydroxyle des fibres (principalement les holocelluloses) générant un gonflement de
ces dernières (Pejic et al., 2008).

Figure 107 : Processus de relaxation moléculaire des fibres végétales

(a-Phase sèche ; b-Phase humide)
(adapté de (Fadel, 2014))

D’après le Tableau 35 les fibres naturelles sont capables d’absorber une masse d’eau
supérieure à leur masse propre. De surcroît, les gaines foliaires brutes présentent un
coefficient d’absorption d’eau à saturation inférieur à celui de la plupart des autres fibres
végétales communément utilisées comme renforts de polymères. Toutefois, leur caractère
hydrophile semble comparable à celui de fibres issues de plante de la même famille (Palmier
dattier) ou provenant d’autres parties du cocotier Cocos nucifera telles que la noix de coco
(coir), leur teneur en eau maximale étant similaire.

En considérant la dispersion des valeurs expérimentales, le suivi de la cinétique

d’absorption d’eau des gaines foliaires de cocotiers met en exergue lors de la première phase,
une absorption d’eau des textiles traités à la chaux significativement plus rapide que celle des
gaines brutes, traitées à la xylanase, à la laccase et pyrolysées : au cours de la première heure
d’immersion, celles traitées à la chaux absorbent en moyenne deux fois plus d’eau que les
gaines brutes, traitées avec les enzymes et pyrolysées. Selon Li et al. et Sreekala et Thomas, la
surface des fibres devenue plus poreuse après le traitement à la chaux serait responsable de
l’absorption d’eau plus rapide lors de la première phase linéaire par capillarité (Li et al., 2000;
Sreekala & Thomas, 2003).

212
Tableau 35 : Synthèse bibliographique du coefficient d’absorption d’eau à saturation de
différentes fibres végétales brutes

Coefficient d’absorption
Fibres Références
d’eau à saturation (%)
Gaines foliaires de
95 ± 13 Présente étude
cocotiers
(Ramakrishna &
200
Sundararajan, 2005)
Sisal
230 (Tolêdo Filho et al., 2005)
175 (Agopyan et al., 2005)
100 (Tolêdo Filho et al., 2005)
Coir
127 (Agopyan et al., 2005)
(Ramakrishna &
Jute 281
Sundararajan, 2005)
(Ramakrishna &
Kénaf 285
Sundararajan, 2005)
Pulpe d’Eucalyptus 643 (Agopyan et al., 2005)
Palmier dattier 133 (Kriker et al., 2005)
Yucca 210
(Magniont, 2010)
Chanvre 160

D’autre part, après comparaison des coefficients d’absorption d’eau à saturation des
gaines brutes et traitées (GFNT : (95ac ± 13) %, GFX : (88ab ± 10) %, GFL : (92ab ± 9) %,
GFP : (82b ± 9) %, GFB : (106c ± 10) %), il apparaît que ceux des fibres traitées à la chaux et
pyrolysées sont significativement différents : le coefficient d’absorption d’eau à saturation des
gaines suite au traitement à l’hydroxyde de calcium est notoirement supérieur à celui des
gaines pyrolysées. Le caractère plus hydrophile des gaines traitées à la chaux pourrait
s’expliquer par le dégagement des microfibrilles de la cellulose suite à la solubilisation par
Ca(OH)2 d’une plus grande teneur en hémicelluloses et en extractibles à la surface des gaines,
augmentant ainsi le nombre de groupes hydroxyle pouvant se lier aux molécules d’eau par
l’intermédiaire de liaisons hydrogène (Alvarez & Vázquez, 2006; Sampathkumar et al.,
2012). En outre, selon Pejic et al. et Kostic et al., le traitement alcalin de fibres végétales
désoriente les fibrilles de cellulose transformé conséquemment en zone amorphe donnant lieu
à la pénétration d’une plus grande quantité d’eau dans la structure fibreuse (Pejic et al., 2008;
Kostic et al., 2010). En revanche, selon Onésippe et al., et Boustingorry et al., les fibres
végétales pyrolysées présentent une surface enrichie en lignines (Boustingorry et al., 2005;

213
Onésippe et al., 2010). Ainsi, les gaines pyrolysées revêtues d’une couche de lignines
superficielles seraient plus résistantes à l’absorption d’eau, ces éléments amorphes, constitués
principalement de composés aromatiques 58, étant peu sensibles à l’eau (Wang et al., 2006).
Dans la nature, leur caractère hydrophobe permet de limiter la transpiration des végétaux
(Wertz, 2014) et de les protéger contre l’attaque de champignons (Mohanty et al., 2000).

II.5 - Morphologie de surface

Les observations au MEB de la surface des gaines foliaires brutes et traitées ne

révèlent pas de modifications morphologiques surfaciques après traitements et ce, quel que
soit le traitement.
Les clichés obtenus au MEB visibles sur la Figure 108 illustrent l’aspect général de la
morphologie de surface des fibres de gaines traitées et non traitées. Elle se caractérise par la
présence de nombreuses cavités réparties uniformément lui conférant une configuration
rugueuse préférable à une surface lisse dans le cadre de l’élaboration de composites. En effet,
la rugosité de surface des renforts fibreux contribuerait à améliorer l’adhésion fibres/polymère
par une augmentation de l’accrochage mécanique au niveau de l’interface entre les fibres et la
matrice et par un accroissement de leurs surfaces de contact effectives avec le polymère 59.
De surcroît, il est à noter la présence de «grains grenus» dans de nombreuses cavités
composés essentiellement de silicium comme l’indique la cartographie EDS présentée sur la
Figure 109.

58
Cf. I.3.3 de la partie I
59
Cf. III de la partie I

214
Figure 108 : Morphologie de surface des fibres des gaines foliaires pyrolysées observée
au MEB

Figure 109 : Cartographie EDS des grains observés à la surface des gaines foliaires
pyrolysées illustrant la répartition de l’Oxygène (b), du Silicium (c), du Soufre (d) et du
Potassium (e) du cliché initial (a)
(les zones riches en un élément donné sont celles en clair)

215
 II.6 - Propriétés à la traction

Les caractéristiques mécaniques à la traction des gaines foliaires de cocotiers avant et

après traitements ont été déterminées sous leur forme textile dans la direction des fibres de la
couche II (Figure 100). Pour chacun des jeux d’éprouvettes, les résistances à la traction, les
modules d’Young, les déformations à la rupture et les énergies spécifiques sont exposés sur la
Figure 110 ci-dessous.

Figure 110 : Résistance à la traction (a), Module d’Young (b), Déformation à la rupture
(c), Energie spécifique (d) des gaines foliaires de cocotiers sous forme textile sollicitées en
traction dans la direction des fibres de la couche II
(GFNT : gaines foliaires non traitées (brutes) ; GFL : gaines foliaires traitées à la laccase ;
GFX : gaines foliaires traitées à la xylanase ; GFP : gaines foliaires pyrolysées ; GFB : gaines
foliaires traitées à la chaux)

216
 Les résultats des tests statistiques désignés par des lettres minuscules mettent en
exergue un effet non significatif des traitements enzymatiques (laccase, xylanase) et chimique
(chaux) sur la résistance, la rigidité, la ductilité et la ténacité des gaines foliaires sous forme
textile testées dans le sens des fibres de la couche II. Toutefois, il apparaît que la pyrolyse
détériore et fragilise de manière notable les fibres, la résistance à la traction et la déformation
à la rupture des gaines pyrolysées ayant diminué de deux tiers et leur énergie spécifique étant
quasiment nulle. L’effet néfaste de la pyrolyse sur les propriétés mécaniques des gaines
foliaires peut être corrélé au degré de cristallinité moindre de la cellulose des gaines
pyrolysées mis en évidence par l’analyse thermogravimétrique 60 et à une teneur plus élevée en
lignines chez ces dernières observée à l’issue de la détermination de leur composition
chimique61. En effet, comme précisé au I.2 de la partie I et au I.2 de la partie III, la résistance
des fibres végétales est d’autant meilleure que le taux de cellulose cristalline est élevée
(Bogoeva-Gaceva et al., 2007; Mohanty et al., 2000; Thomas et al., 2011; Hughes, 2011) et
que la proportion en lignines est limitée, ce composant réduisant le transfert de charge aux
fibrilles de cellulose de par son caractère hautement rigide (Saha et al., 2010). Néanmoins, la
teneur plus élevée en lignines des gaines pyrolysées de nature rigide pourrait ainsi expliquer la
différence non significative du module d’Young des gaines après pyrolyse comparativement à
celui des autres gaines traitées et brutes (Figure 110-b)

II.7 - Composition atomique de surface

La spectroscopie photoélectronique à rayonnement X (XPS) a été utilisée en

complément de l’analyse IRTF-ATR dans la détermination de la composition chimique de
surface des gaines foliaires de cocotiers brutes et traitées. Les spectres obtenus (Figure 111)
mettent en évidence la présence de deux pics principaux, l’un à 285 eV et l’autre à 533 eV
attribués respectivement au carbone (C) et à l’oxygène (O) (Awaja et al., 2011; Gilbert et al.,
2011). Il est à noter également la présence d’autres composés atomiques minoritaires que sont
le silicium (Si), le calcium (Ca) et l’azote (N), l’intensité des pics correspondants à leurs
énergies de liaison respectives 103 eV, 347 eV, 400 eV, étant faible (Awaja et al., 2011;
Gilbert et al., 2011). Les pourcentages atomiques des éléments détectés à la surface des gaines

60
Cf. II.2 de la partie III
61
Cf. II.1 de la partie III

217
foliaires de cocotiers avant et après traitements ainsi que les ratios O/C correspondants sont
présentés dans le Tableau 36. La variation observée des proportions atomiques superficielles
entre les échantillons traduit une modification de surface effective des fibres traitées.
L’évolution de la composition élémentaire après traitements suppose une altération des
composés lignocellulosiques surfaciques des gaines conduisant à la formation de nouvelles
espèces chimiques superficielles et/ou à l’ablation de certains éléments.

Figure 111 : Spectres XPS des fibres de gaines foliaires de cocotiers avant et après
traitements
(GFNT : gaines foliaires non traitées (brutes) ; GFL : gaines foliaires traitées à la laccase ;
GFX : gaines foliaires traitées à la xylanase ; GFP : gaines foliaires pyrolysées ; GFB : gaines
foliaires traitées à la chaux)

218
 Tableau 36 : Composition élémentaire de la surface des gaines foliaires de cocotiers
brutes et traitées

Composition atomique (%)

C O N Si Ca O/C
Non traitées 70,1 26,0 3,4 0,0 0,5 0,37
Laccase 69,4 27,0 3,1 0,5 0,0 0,39
Xylanase 76,8 16,1 4,8 2,0 0,4 0,21
Pyrolyse 79,9 14,6 3,9 0,6 1,0 0,18
Chaux 83,3 12,6 1,5 1,2 1,4 0,15

Les ratios O/C de la cellulose, des lignines et des matières extractibles, relevés dans la
littérature, sont respectivement de 0,83 ((Dorris & Gray, 1978) cité par (Sain &
Panthapulakkal, 2006)), 0,35 et 0,1 (Johansson & Campbell, 2004; Sgriccia et al., 2008). Par
suite, les ratios O/C obtenus, variant de 0,15 à 0,39 à l’issue des analyses XPS des gaines
foliaires de cocotiers avant et après traitements, laissent présumer une surface de nos
échantillons riche en lignines et en extractibles majoritairement.

En se reportant à la littérature, en l’occurrence, aux travaux de Shafizadeh,

l’augmentation de la teneur en carbone surfacique des gaines pyrolysées comparativement à
celle des brutes s’expliquerait par la présence de groupes carboxyle, carbonyle ainsi que de
résidus carbonés qui se formeraient lors de traitement par pyrolyse des éléments
lignocellulosiques à faible température (< 300 °C) (Shafizadeh, 1982).
De surcroît, les traitements à la chaux et à la xylanase favorisent l’hydrolyse des
hémicelluloses, conforté par les analyses IR-ATR pour le traitement alcalin, mettant en
exergue l’élimination des hémicelluloses surfaciques des gaines traitées au Ca(OH) 262. Dans
la littérature, l’hydrolyse des hémicelluloses par la chaux et la xylanase se caractérise
respectivement par la rupture des liaisons C-O-C entre deux monomères saccharidiques
(Sedan, 2007) et le clivage des liaisons β-1,4 des xylanes (Juturu & Wu, 2013). Dès lors,
l’extraction des hémicelluloses à la surface des fibres augmenterait la teneur en lignines et en
extractibles superficiels des gaines à l’origine de leur augmentation en carbone et de leur
diminution en oxygène, l’ensemble de ces composés amorphes (hémicelluloses, lignines,

62
Cf. II.3 de la partie III

219
extractibles) enveloppant les fibrilles de cellulose au rôle de renfort 63. Dans le cas du
traitement alcalin, la proportion atomique plus importante en carbone superficiel des fibres
semble être causée principalement par les lignines, l’évaluation de la composition chimique
des gaines présentée au II.1 de la partie III mettant en évidence la disparition presque totale
des extractibles après le traitement à la chaux. Cette interprétation va à l’encontre de
l’hypothèse avancée pour expliquer la plus grande capacité d’absorption d’eau des fibres
traitées à la chaux comparativement à celles pyrolysées. Cette hypothèse stipule que la
solubilisation des hémicelluloses et extractibles par la chaux aurait permis le dégagement des
fibrilles de cellulose64. En ce sens, la plus grande quantité d’eau absorbée par les fibres
traitées à la chaux pourrait être corrélée dès lors à une plus grande porosité de ces dernières.
De plus, la plus grande teneur en calcium des gaines traitées au Ca(OH) 2 souligne la fixation
d’ions calcium sur les gaines mise en évidence par les travaux de Sedan dont l’étude portait
sur les fibres de chanvre (Sedan, 2007).
D’autre part, il s’avère que la laccase participe à la dépolymérisation des lignines par
oxydation de leurs structures phénoliques et clivage des liaisons Cα-Cβ et aryl-alkyl (Figure
55) (Pérez et al., 2002; Madhavi & Lele, 2009). La dégradation partielle des lignines par la
laccase justifierait l’augmentation du ratio O/C comparativement à celui des brutes, cette
augmentation découlant d’une plus grande proportion en oxygène surfacique engendrée
vraisemblablement par le dégagement de certains carbohydrates.
Il apparaît que les traitements enzymatiques n’agissent qu’en surface, et ce avec une
grande douceur, les analyses IR-ATR et botaniques n’ayant révélé aucune modification
chimique de surface et dans le volume des gaines traitées à la laccase et à la xylanase.
L’absence de silicium à la surface des gaines brutes met en évidence que la zone de
l’échantillon analysée par XPS était dépourvue de grains grenus riches en silicium comme
observé sur les Figure 108 et Figure 109 au II.5 de la partie III.

63
Cf. I.2 de la partie I
64
Cf. II.4 de la partie III

220
 II.8 - Conclusion

Afin de pallier les restrictions liées à l'exploitation des fibres végétales comme renfort
de composites polymères, plusieurs traitements appartenant aux trois grandes familles
relevées dans la littérature ont été appliquées aux gaines foliaires de cocotiers :
- un traitement physique par pyrolyse,
- un traitement chimique à la chaux,
- deux traitements biologiques à la xylanase et à la laccase.

Le choix des traitements pour chacune des catégories s’est vu motiver par leurs impacts
modestes sur l’environnement et la santé humaine.

Plusieurs méthodes complémentaires de caractérisation des gaines ont été effectuées

pour évaluer l’impact des traitements sur ces dernières.
A l’issue des analyses botaniques, les traitements enzymatiques à la xylanase et à la
laccase n’influencent pas la composition chimique des gaines par comparaison à la pyrolyse et
au traitement à la chaux. Ces derniers traitements dégradent respectivement, partiellement et
presque intégralement, les hémicelluloses et les composés extractibles des gaines brutes. De
surcroît, il s’avère que la pyrolyse de matières lignocellulosiques à basse température (200°C
dans le cadre de cette étude) favorise la création de nouvelles lignines justifiant la plus grande
teneur en lignines des gaines pyrolysées (Onésippe et al., 2010).
Les analyses thermogravimétriques ont permis de suivre les étapes de décomposition
thermique et les pertes de masse associées aux composés lignocellulosiques des gaines brutes
et de celles traitées avec les enzymes, par pyrolyse et au Ca(OH)2. Les résultats obtenus
corroborent ceux présentés précédemment. De plus, il apparaît que la pyrolyse,
comparativement aux trois autres traitements, détériore partiellement la structure cristalline de
la cellulose. Par ailleurs, en considérant les écarts-types, il est observé que la pyrolyse
diminue significativement la stabilité thermique des gaines, contrairement au traitement
alcalin, qui lui l’améliore de manière notable, la température de début de dégradation des
fibres traitées à la chaux étant notoirement la plus élevée et celle des fibres pyrolysées étant
significativement la plus faible comparativement à celle des gaines brutes. Les opérations de
mise en forme de composites polymère renforcés par des gaines brutes, traitées à la xylanase,

221
à la laccase, pyrolysées et traitées au Ca(OH)2 ne doivent pas excéder respectivement (252,2a
± 2,6) °C, (248,7a ± 3,6) °C, (253,7a ± 2,9) °C, (236,4b ± 1,8) °C, (270,3c ± 3,2) °C.
Les spectres de l’analyse IR-ATR mettent en évidence une élimination des
hémicelluloses à la surface des fibres de gaines foliaires de cocotiers après le traitement
alcalin. Cependant, aucune modification chimique de surface éventuelle des gaines traitées
avec les enzymes et pyrolysées n’est observée avec cette méthode.
Le suivi de la cinétique d’absorption d’eau des gaines foliaires de cocotiers avant et
après traitements indique que la vitesse d’absorption d’eau des fibres traitées à la xylanase, à
la laccase et pyrolysées est similaire à celle des gaines brutes quelle que soit la période
d’immersion. Seul le traitement alcalin augmente significativement la vitesse d’absorption
d’eau des fibres au cours de la première heure de trempage, les fibres traitées à la chaux
devenant plus poreuses selon Li et al. et Sreekala et Thomas (Li et al., 2000) (Sreekala &
Thomas, 2003). Concernant les coefficients d’absorption d’eau à saturation des gaines brutes
et traitées, seule une différence significative est notée entre les gaines pyrolysées et celles
traitées au Ca(OH)2. Ces dernières apparemment plus poreuses, hypothèse appuyée par les
résultats des analyses XPS, absorberaient à saturation une plus grande quantité d’eau que les
fibres pyrolysées. Ainsi, pour des qualités équivalentes d’adhésion à l’interface fibres
pyrolysées/matrice d’une part et fibres traitées à la chaux/matrice d’autre part, ce résultat
laisse présager une meilleure stabilité dimensionnelle des polymères renforcés par des gaines
pyrolysées, assurant ainsi aux composites résultants une bonne durabilité définie par le
maintien de leurs performances mécaniques sur le long terme.
Toutefois, les résultats des tests mécaniques à la traction des gaines foliaires de
cocotiers avant et après traitements effectués dans la direction des fibres de la couche II
mettent en évidence une forte diminution des propriétés mécaniques des gaines pyrolysées
comparativement à celles traitées à la xylanase, à la laccase et à la chaux dont la résistance, la
rigidité, la ductilité et la ténacité ne montrent pas de différence significative avec celles
obtenues pour les gaines brutes. Ces résultats traduisent un effet dommageable et fragilisant
de la pyrolyse sur la structure des fibres. Cet effet est révélé tout ou partie par les résultats de
l’ATG mettant en exergue une détérioration de la structure cristalline des fibres pyrolysées.
Les observations au MEB de la surface des gaines foliaires brutes et traitées montrent
une topographie rugueuse des fibres semblable avant et après traitements contribuant à
améliorer l’adhésion fibres/polymère comparativement à une surface lisse. Il est à noter la
présence de grains siliceux dans certaines cavités.

222
 Les analyses XPS montrent une légère augmentation de la teneur en carbone
superficiel et une faible diminution de la proportion en oxygène surfacique des gaines
pyrolysées, traitées à la chaux et à la xylanase comparativement aux brutes. Pour le traitement
à la laccase, la tendance inverse est observée.

Les résultats de ce chapitre sur l’évaluation des effets des traitements choisis sur les
propriétés chimiques, physiques, morphologiques et mécaniques des gaines foliaires nous ont
conduits à retenir les gaines brutes pour la suite de l’étude portant sur le renforcement de
panneaux de particules de coir par application de gaines foliaires sur leurs surfaces externes.
En effet, les traitements enzymatiques à la xylanase et à la laccase pour les paramètres choisis
(concentration, durée) présentent n’avoir aucune influence significative sur la composition
botanique des gaines, leur stabilité thermique, leur pouvoir de rétention d’eau, leur
morphologie de surface et leurs propriétés à la traction. Pour ces traitements, seule une
modification chimique de surface très légère voire dérisoire a été observée. Par ailleurs, la
pyrolyse bien que rendant les gaines plus hydrophobes assurant ainsi fort probablement une
meilleure durabilité des composites résultants diminue de plus de moitié la résistance, la
ductilité et la ténacité des gaines. Le traitement alcalin quant à lui améliore la stabilité
thermique des fibres sans modifier leur topographie de surface et leurs caractéristiques
mécaniques. Toutefois, la température de mise en œuvre des panneaux de l’ordre de 100°C
reste largement inférieure à la température de début de dégradation des gaines brutes. Ainsi,
au cours de la phase de préparation des panneaux, les propriétés des gaines brutes bien que
commençant à se dégrader à une température inférieure à celle des gaines traitées à la chaux
ne seront pas altérées.

223
 III - APPLICATION POTENTIELLE DE GAINES
FOLIAIRES COMME RENFORT DE MATERIAUX
COMPOSITES : LES PANNEAUX DE PARTICULES

Dans le cadre du « Plan Bâtiment Grenelle » s’inscrivant dans une démarche de

développement durable par la France, l’étude de l’application potentielle des gaines foliaires
de cocotiers comme renforts de panneaux de particules lignocellulosiques à des fins
d’isolation thermique a été réalisée. Pour ce faire, les parties hautes d’une part et basses
d’autre part des gaines brutes ont été appliquées sur l’une ou les deux faces externes de
panneaux de coir de faible masse volumique (300 kg/m3 de masse volumique nominale). De
surcroît, une résine polyuréthane alternative dérivée de l’huile de ricin a été utilisée pour
l’élaboration des panneaux. L’efficacité des quatre configurations de panneaux obtenues a été
déterminée par l’évaluation des propriétés physiques, mécaniques et thermiques de ces
derniers dont les valeurs moyennes et les écarts-types correspondants sont présentés dans ce
chapitre.
Par similarité avec les panneaux élaborés dans cette étude, les caractéristiques de ces derniers
ont été confrontées aux données tirées de la littérature et comparées avec les valeurs
recommandées par les normes américaines ANSI A208 et CS 236-66 pour les panneaux de
bois de faible masse volumique (CS-236-66, 1968; ANSI A208, 1999) et celles requises par
les normes européennes EN 13986 et EN 622-5 pour les panneaux à des fins d’isolation
thermique (EN 13986, 2004; EN 622-5, 2009).

III.1 - Propriétés physiques

III.1.1 - La masse volumique apparente

Dans le Tableau 3765, figurent les moyennes ainsi que les écart-types des masses
volumiques apparentes obtenues pour les quatre formulations de panneaux.

65
Cf. II.5 de la partie II

224
 Selon la norme ANSI A208 (ANSI A208, 1999), ces formulations correspondent à des
panneaux de faible masse volumique dans la mesure où leurs masses volumiques apparentes
sont inférieures à 640 kg/m3 (ANSI A208, 1999).

Selon Melo et al., la variabilité des masses volumiques observée pour une même
configuration de panneau se produit lors de l’élaboration des composites et possède comme
causes principales les variations dans la masse, la teneur en humidité et la distribution des
particules dans les panneaux (Melo et al., 2009).

Tableau 37 : Masse volumique apparente des panneaux de particules en fonction de

leurs formulations
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
(La masse volumique apparente de chaque panneau a été évaluée à partir de 10 éprouvettes)

SG PS1S PS2S PI2S

Masse volumique
apparente 330a ± 20 390b ± 20 410b ± 30 380b ± 30
(kg/m3)

L’ajout d’une ou de deux couches de gaines foliaires à la surface des panneaux

augmentent significativement leur masse volumique : pour PS1S, PS2S et PI2S
respectivement, les masses volumiques apparentes sont de 390 kg/m3, 410 kg/m3 et 380
kg/m3. Ce résultat laisse présager une densification du matériau plus élevée pour PS1S, PS2S,
PI2S due à une quantité de matériels lignocellulosiques plus importante générée par l’ajout
des gaines chez ces derniers.

De surcroît, la similarité de la masse volumique apparente des parties hautes (309 ±

12) kg/m3 et basses (286 ± 12) kg/m3 de gaines foliaires explique la similitude de celles
obtenues pour les panneaux PS2S et PI2S.

225
 III.1.2 - Absorption d’eau

Les pourcentages d’eau absorbée par les quatre types de panneaux après 2 h et 24 h
d’immersion sont représentés par les histogrammes à la Figure 11266.

Figure 112 : Pourcentage d’absorption d’eau des panneaux SG, PS1S, PS2S, PI2S
après 2 h et 24 h d’immersion
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
(L’absorption d’eau de chaque panneau a été évaluée à partir de 10 éprouvettes)

D’après le test statistique de Tukey, l’addition des gaines foliaires n’influence pas la
quantité d’eau absorbée après que les panneaux aient été immergés pendant 2 h et 24 h. Le
pourcentage en absorption d’eau varie de 17,3 % à 19,8 % après un temps d’immersion de 2 h
contre 39,2 % à 51 % pour une période de 24 h (Tableau 38).

La variabilité des résultats obtenus pour chacune des formulations de panneaux dénote
une hétérogénéité dans la distribution des particules et de la résine: certaines régions des
panneaux absorberaient plus d’eau contrairement à d’autres.

66
Cf. II.5 de la partie II

226
 Quelle que soit la configuration des panneaux, le pourcentage d’eau absorbée
augmente avec le temps d’immersion. Selon Khazaeian et al., les fibres lignocellulosiques
sont hautement hydrophiles de par leur abondance en groupes hydroxyle adsorbant les
molécules d’eau via des liaisons hydrogène (Figure 94). De plus, la présence de nombreuses
structures tubulaires poreuses dans les fibres et dans les panneaux favorisent la pénétration de
l’eau par le phénomène de capillarité. Dès lors, à mesure que le temps d’immersion augmente,
les molécules d’eau pénètrent par les pores et parois cellulaires des fibres augmentant ainsi la
quantité d’eau absorbée par les panneaux (Khazaeian et al., 2015).

Afin de comparer les quantités d’eau absorbée par nos panneaux avec les données de
la littérature pour des panneaux à particules végétales de faible masse volumique (ANSI
A208, 1999), les valeurs bibliographiques pour cette propriété physique ont été synthétisées
dans le Tableau 38.

Tableau 38 : Synthèse bibliographique du pourcentage d’absorption d’eau et du

gonflement en épaisseur de panneaux à particules végétales de faible masse volumique
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
Masse
Ratio 2 h- 24 h-
volumique 2 h- 24 h-
Matériel massique Gonflement Gonflement
Liant des Absorption Absorption Références
végétal brut résine/ en épaisseur en épaisseur
panneaux d’eau (%) d’eau (%)
particule (%) (%)
(kg/m3)
Polyuréthane
SG 330 0,2 18,6 42,1 4,7 11,4
bi-composant
Polyuréthane
PS1S 390 0,2 17,3 51,0 7,8 19,6
bi-composant Présente
Polyuréthane étude
PS2S 410 0,2 17,5 39,2 7,3 16,9
bi-composant
Polyuréthane
PI2S 380 0,2 19,8 45,5 7,4 14,1
bi-composant
Urée-
428 0,12 - 152 - 22
formaldéhyde
Peau du
Phénol-
durian 442 0,06 - 157 - 15
formaldéhyde
Isocyanate 357 0,03 - 189 - 31 (Khedari et
Urée- al., 2003)
338 0,12 - 156 - 24
formaldéhyde
Coir Phénol-
409 0,06 - 186 - 18
formaldéhyde
Isocyanate 329 0,03 - 62 - 29

227
 Masse
Ratio 2 h- 24 h-
volumique 2 h- 24 h-
Matériel massique Gonflement Gonflement
Liant des Absorption Absorption Références
végétal brut résine/ en épaisseur en épaisseur
panneaux d’eau (%) d’eau (%)
particule (%) (%)
(kg/m3)
Latex de
caoutchouc 178 2 376 413 19 25
naturel
Latex de (Tangjuank,
Feuilles
caoutchouc 210 3 272 310 21 34 S., 2011)
d’ananas
naturel
Latex de
caoutchouc 232 4 190 250 20 27
naturel
Latex de
caoutchouc 232 2 154 156 12 15
naturel
Latex de (Tangjuank
Feuilles de
caoutchouc 258 3 133 145 20 31 & Kumfu,
papyrus
naturel 2011)
Latex de
caoutchouc 266 4 101 120 24 33
naturel
Urée-
500 0,1 85,2 97,9 8,4 11,8 (Guler &
Coque formaldéhyde
Büyüksarı,
d’arachide Urée-
600 0,1 71,7 83,8 9,0 13.1 2011)
formaldéhyde
Polyuréthane
400 0,15 - 67,2 - 8,9
bi-composant
Fibres de
Polyuréthane (Cravo et
sac de 500 0,15 - 70,4 - 13,1
bi-composant al., 2015)
ciment
Polyuréthane
600 0,15 - 56,8 - 12,4
bi-composant
Bois Urée-
480 0,12 120,3 121,5 10,4 15,0 (Martins et
d’eucalyptus formaldéhyde
al., 2018)
Gousses de Urée-
500 0,12 138,4 150,7 47,8 53,2
soja formaldéhyde

Quel que soit le temps d’immersion, la quantité d’eau absorbée par les panneaux étudiés est
bien moindre que celle relevée dans la littérature pour les panneaux de faible masse
volumique à particules végétales (Tableau 38). En s’appuyant sur l’affirmation de Melo et
Menezzi selon laquelle l’eau dans les panneaux de particules est absorbée dans des volumes
vides à l’intérieur du matériel (Melo & Menezzi, 2010), deux hypothèses peuvent être
avancées pour éclairer ces observations:
- pour les panneaux possédant une masse volumique inférieure à celle choisie dans
ce travail (300 kg/m3 comme masse volumique nominale), cette différence pourrait
s’expliquer par une porosité plus grande de ces composites, la teneur en matières
végétales des panneaux dans la littérature étant plus faible par unité de volume

228
 (Khedari et al., 2003; Xu et al., 2004; Çöpür et al., 2007; Lertsutthiwong et al.,
2008; Melo & Menezzi, 2010; Tangjuank, S., 2011),
- pour les autres, la nature (forme et composition) des particules, la quantité et le
type de résine utilisée pour l’élaboration des panneaux pourraient être à l’origine
de ces disparités. Dans l’étude menée par Tangjuank et Kumfu sur des panneaux à
base de feuilles de papyrus, il apparaît que la quantité d’eau absorbée diminue avec
l’augmentation de la teneur en résine. Ces auteurs ont en effet observé la présence
de résine dans les espaces vides inter-particulaires diminuant ainsi la porosité des
composites dont la teneur en liant était plus élevée (Tangjuank & Kumfu, 2011).
D’autre part, Pirayesh et al. ont étudié l’influence de la composition chimique des
particules sur l’absorption en eau de panneaux à base de coquilles de noix et de
bois issus d’espèces de feuillus (charme, chêne et hêtre). D’après ces auteurs, après
une immersion de 2h et 24h, l’absorption en eau des panneaux diminue
significativement avec l’augmentation de la teneur en particules de coquilles de
noix comparativement à ceux élaborés avec 100% de particules de bois. Ils
expliquent ce résultat par une teneur en lignines plus élevée des coquilles de noix
renfermant 49,1% de ce polyphénol à la structure hydrophobe amorphe (Pirayesh
et al., 2012).

Selon Al-Homoud, la teneur en humidité est le principal facteur qui affecte la

conductivité thermique des matériaux isolants. Les pores de ces matériaux sont remplis par
l’air présentant une faible conductivité thermique. Quand l’environnement est chargé en
humidité, l’air est substitué par l’eau augmentant leur conductivité thermique. Ainsi, pour des
atmosphères humides, plus l’absorption en eau d’un matériel isolant est grande, plus élevée
sera sa conductivité thermique (Al-Homoud, 2005). Par suite, comparativement aux données
bibliographiques, les paramètres utilisés dans cette étude (ratio résine/particules, catégories de
résine et de matières végétales) semblent être un bon compromis pour la production de
panneaux à particules légers peu absorbants en eau faisant d’eux des matériaux isolants
performants potentiels en milieu humide.

229
 III.1.3 - Gonflement en épaisseur

Le gonflement en épaisseur après 2 h et 24 h d’immersion a été déterminé pour les

quatre formulations de panneaux étudiés dans ce travail. Les résultats sont visibles sur la
Figure 11367 ci-après.
Ce phénomène s’explique par l’augmentation volumique des fibres végétales en
présence d’eau dont les mécanismes sont décrits au II.4 de la partie III.

Figure 113 : Pourcentage du gonflement en épaisseur des panneaux SG, PS1S, PS2S,
PI2S après 2 h et 24 h d’immersion
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
(Le gonflement en épaisseur de chaque panneau a été évalué à partir de 10 éprouvettes)

Après une période d’immersion de 2 h et 24 h dans l’eau, les panneaux renforcés par
les gaines (PS1S, PS2S, PI2S) présentent un gonflement en épaisseur significativement
supérieur à celui des panneaux SG, constitués uniquement de particules de coir. Les valeurs

67
Cf. II.5 de la partie II

230
moyennes observées atteignent 4,7%, 7,8%, 7,3%, 7,4% après un trempage de 2 h et 11,4%,
19,6%, 16,9%, 14,1% pour une période de 24 h pour SG, PS1S, PS2S, PI2S respectivement.

A partir des résultats de la régression linéaire (Figure 114), il est noté que le
gonflement en épaisseur augmente linéairement (R2 proches de 1) et significativement (p <
0,1) avec la masse volumique apparente des panneaux et ce, quelle que soit la période
d’immersion.

Figure 114 : Régression linéaire du gonflement en épaisseur en fonction de la masse

volumique pour les périodes d’immersion de 2 h et 24 h

Cette tendance est aussi relevée par Khedari et al. (Khedari et al., 2003), Xu et al. (Xu
et al., 2004), Çöpür et al. (Çöpür et al., 2007), Lertsutthiwong et al. (Lertsutthiwong et al.,
2008), Tangjuank (Tangjuank, S., 2011) et Cravo et al. (Cravo et al., 2015) (Figure 115).

Figure 115 : Gonflement en épaisseur en fonction de la masse volumique

(Cravo et al., 2015)

231
Selon Herrera-Franco et Valadez-González, Tajvidi et al., Sgriccia et al. et Xie et al., pour des
panneaux de même dimension présentant une même teneur en résine, plus il y a de matériels
lignocellulosiques, plus la masse volumique du panneau est grande et plus le gonflement en
épaisseur augmente, les fibres végétales étant de nature hydrophile (Herrera-Franco &
Valadez-González, 2005; Tajvidi et al., 2006; Sgriccia et al., 2008; Xie et al., 2010). Le
processus de gonflement des fibres lié à leur grande sensibilité à l’eau est illustré à la Figure
104.

La cellulose et les hémicelluloses sont des polysaccharides contenant de nombreux

groupes hydroxyle polaires responsables de la formation de liaisons hydrogène avec les
molécules d’eau68. Ainsi, comparativement à PS1S, PS2S, PI2S, les panneaux SG dont la
masse volumique apparente est de 330 kg/m3 possèdent moins de matériel végétal donc une
teneur en cellulose et hémicelluloses moindre à l’origine d’un gonflement en épaisseur plus
faible.
De surcroît, plus la masse volumique des panneaux est importante due dans cette étude
à une teneur en fibres plus importante, plus la force en compression inter-particules est grande
lors du pressage à chaud. Une partie de cette contrainte est libérée lorsque les panneaux sont
en contact avec l’eau augmentant ainsi leur gonflement en épaisseur (Cravo et al., 2015).
Dès lors, l’augmentation de la masse volumique des panneaux PS1S, PS2S, PI2S
accroît la teneur en polysaccharides pariétaux (cellulose, hémicelluloses) par unité de volume
ainsi que la force en compression entre les éléments lignocellulosiques occasionnant un
accroissement significatif de leur gonflement en épaisseur.

Les quatre types de panneaux étudiés présentent un gonflement en épaisseur

comparable voire même inférieur à celui des panneaux de faible masse volumique à particules
végétales et ce, quelle que soit la période d’immersion (Tableau 38).

De surcroît, les valeurs expérimentales observées sont inférieures au 30 %

recommandé par la norme CS (Commercial Standard) 236-66 pour les panneaux de faible
masse volumique (< 640 kg/m3) (CS-236-66, 1968) attestant de la bonne stabilité
dimensionnelle de SG, PS1S, PS2S, PI2S.

68
Cf I.3.1 et I.3.2 de la partie I

232
 III.2 - Propriétés mécaniques

III.2.1 - Résistance à la flexion et rigidité

Les résultats des résistances à la flexion (MOR) et du module d’élasticité (MOE) des
quatre formulations de panneaux étudiés sont présentés sur les Figure 11669 et Figure 11870
respectivement.

Figure 116 : Résistance à la flexion (MOR) des quatre formulations de panneaux

(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
(La résistance à la flexion de chaque panneau a été évaluée à partir de 10 éprouvettes)

Les résultats obtenus à la Figure 116 montrent que les panneaux PS2S et PI2S dont les
deux faces externes sont renforcées par des gaines foliaires de cocotiers affichent des
résistances à la flexion moyennes (3,824 MPa et 2,784 MPa respectivement) significativement
supérieures à celles de :
- SG (0,515 MPa) constitué uniquement de particules de coir donc non renforcé par
les gaines dont le maillage et la superposition de plusieurs couches de fibres

69
Cf. II.5 de la partie II
70
Cf. II.5 de la partie II

233
 entremêlées assurent aux autres panneaux une meilleure résistance mécanique 71.
Le MOR de PS2S est 7,42 fois plus élevé que celui de SG,
- PS1S (1,491 MPa) dont la seule face renforcée par les gaines est située dans la
zone de compression de l’échantillon testé (Figure 117). La supériorité de la
résistance de PS2S de l’ordre de 2,5 fois par rapport à celle de PS1S laisse présager
un MOR plus élevé des panneaux renforcés par une seule couche de la partie haute
des gaines lorsque celle-ci est située dans la partie sollicitée en traction lors du test
à la flexion (correspondant à la face de l’éprouvette en contact avec les deux
appuis cylindriques).

Figure 117 : Positionnement des éprouvettes PS1S lors des tests à la flexion trois points

De plus, il apparaît que le MOR de PS2S et PI2S, respectivement supérieur et similaire

à la limite inférieure de 3 MPa recommandée par ANSI A208, répondent aux critères de cette
norme pour les panneaux de faible masse volumique (ANSI A208, 1999).

71
Cf. I.1 de la partie III

234
 Figure 118 : Module d’élasticité (MOE) des quatre formulations de panneaux
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
(Le module d’élasticité de chaque panneau a été évalué à partir de 10 éprouvettes)

Comme observé à la Figure 118, la rigidité des panneaux étudiés suit la même
tendance que celle constatée pour la résistance à la flexion à la seule différence près que le
MOE de PS2S est significativement supérieur à celui de PI2S. Ce résultat pourrait s’expliquer
par un maillage de la partie basse des gaines plus large (Figure 119-c) et endommagé (Figure
119-d) que celui de la partie haute, la portion inférieure encore rattachée à la feuille,
contrairement à la portion supérieure (Figure 119-a et Figure 119-b), subit un étirement
graduel engendré par l’accroissement du tronc du cocotier à l’origine de la déchirure en son
milieu (Figure 82-a). Une autre hypothèse peut être avancée pour expliquer la plus grande
rigidité des panneaux PS2S : les parties hautes des gaines seraient plus riches en lignines. Cet
aspect sera développé dans ce qui suit.

235
 Figure 119 : Photographies de la a) Paroi externe des gaines-Partie haute ; b) Paroi
interne des gaines-Partie haute ; c) Paroi externe des gaines-Partie basse ; d) Paroi
interne des gaines-Partie basse (décollement des fibres de la couche III (Figure 82-c))

En tenant compte de l’écart-type, le module d’élasticité le plus élevé observé pour

PS2S ((455 ± 95) MPa) atteint la limite minimale en vigueur (550 MPa) recommandée par
ANSI A208 pour les panneaux de faible masse volumique (ANSI A208, 1999). De surcroît, il
est noté dans la littérature (Tableau 39) l’obtention de faibles valeurs de MOE variant de 88
MPa à 392 MPa pour des panneaux à particules végétales dont la masse volumique est
comprise entre 300 kg/m3 et 400 kg/m3.

Comparativement à PS1S et SG, la grande variabilité de la résistance à la flexion

(MOR) et de la rigidité (MOE) obtenus pour PS2S et PI2S (Figure 118 et Figure 116) pourrait
s’expliquer par l’hétérogénéité du maillage pour chacune des parties hautes et basses des
gaines (épaisseur des fibres, orientation des fibres) comme expliqué au I.1.2 de la partie III.

236
 Figure 120 : Evolution du MOR (a) et du MOE (b) en fonction de la masse volumique
des panneaux de particules

Les résultats de la régression linéaire visibles sur la Figure 120 mettent en exergue une
augmentation linéaire (R2 proches de 1) et significative (p < 0,1) du MOR d’une part et du
MOE d’autre part avec la masse volumique apparente des panneaux. D’autres travaux réalisés
sur des panneaux de particules de bois relevèrent aussi un effet linéaire significatif de la
masse volumique sur ces propriétés mécaniques (Iwakiri et al., 2008; Melo & Menezzi, 2010)
(Figure 121).

237
 Figure 121 : Régression linéaire entre le MOR (a), MOE (b) du test à la flexion et la
masse volumique des panneaux
(Iwakiri et al., 2008)

Selon Pirayesh et al., les teneurs en lignines et en cellulose présentes dans les parois
cellulaires des particules végétales est pour une part responsable des propriétés mécaniques
des panneaux (Pirayesh et al., 2012). Alors que la cellulose contribue à la résistance des
fibres72, la lignine agit comme une résine après que cette dernière ait été chauffée lors de
l’étape de pressage du matériau (Passos, 2005; Ndazi et al., 2006). Or, pour une même teneur
en résine et des volumes de composites identiques, plus élevée est la quantité du matériel
fibreux, plus grande est la masse volumique des panneaux. Il est par conséquent observé une
augmentation de la teneur en cellulose responsable d’une meilleure résistance à la flexion des
panneaux (MOR) et d’une plus grande quantité de lignines favorisant une élévation de leur
rigidité (MOE).
De plus, en augmentant la masse volumique des panneaux par une teneur plus élevée
en matériel lignocellulosique, la distance entre les particules diminue durant la phase de
pressage assurant un meilleur transfert de charge de particule en particule à travers la résine
lors de sollicitations de panneaux. Ce qui dès lors confère à ces derniers des propriétés
mécaniques plus élevées (Khedari et al., 2003; Wei et al., 2015).

Les valeurs de MOR et MOE tirées de la bibliographie (Tableau 39) sont supérieures à
celles obtenues dans notre étude pour des panneaux présentant une masse volumique
supérieure. Comme vu précédemment, ces propriétés mécaniques évoluent avec la masse

72
Cf. I.3.1 de la partie I

238
volumique des panneaux. Ainsi, afin de comparer nos résultats avec ceux de la littérature, les
propriétés mécaniques spécifiques ont été déterminées en vue de s’affranchir du facteur masse
volumique.

Relativement aux données bibliographiques (Tableau 39), PS2S dont la résistance à la

flexion et le module d’élasticité spécifiques sont les plus élevés parmi ceux des quatre
panneaux étudiés présente un MOR spécifique supérieur à celui des autres panneaux de faible
masse volumique à particules végétales. Quant à la rigidité spécifique, PS2S montre des
valeurs du même ordre de grandeur voire meilleures que celles relevées dans la littérature.
Ainsi, les valeurs élevées des propriétés mécaniques spécifiques de PS2S indiquent que ce
matériau se prête bien aux conceptions légères satisfaisant pleinement les propriétés
mécaniques à la flexion exigées pour les panneaux de faible masse volumique (ANSI A208,
1999).

239
 Tableau 39 : Synthèse bibliographique de la résistance à la flexion et du module
d’élasticité de panneaux à particules végétales de faible masse volumique. Les propriétés
mécaniques spécifiques ont été évaluées.
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
Masse
Ratio
Matériel volumique MOR MOE
massique MOR MOE
végétal Liant des spécifique spécifique Références
résine/ (MPa) (MPa)
brute panneaux (MPa.m3/kg) (MPa.m3/kg)
particule
(kg/m3)
Polyuréthane
SG 330 0,20 0,52 1,6.10-3 105 0,32
bi-composant
Polyuréthane
PS1S 390 0,20 1,79 4,6.10-3 233 0,60
bi-composant Présente
Polyuréthane étude
PS2S 410 0,20 3,82 9,3.10-3 455 1,11
bi-composant
Polyuréthane
PI2S 380 0,20 2,68 7,06.10-3 262 0,69
bi-composant
Urée
505 0,10 2,90 5,74.10-3 571,2 1,13 (Guler &
Coque formaldéhyde
Büyüksarı,
d’arachide Urée
591 0,10 5,24 8,9.10-3 732,3 1,24 2011)
formaldéhyde
Polyuréthane
400 0,15 1,31 3,28.10-3 133,45 0,33
bi-composant
Fibres de
Polyuréthane (Cravo et
sac de 500 0,15 2,99 5,98.10-3 307,87 0,62
bi-composant al., 2015)
ciment
Polyuréthane
600 0,15 4,35 7,25.10-3 464,36 0,77
bi-composant

Sans résine 250 - 0,12 4,8.10-4 - -

Noix de
Sans résine 350 - 0,68 1,94.10-3 88 0,25
coco
(Panyakaew
Sans résine 450 - 1,94 4,31.10-3 365 0,81
& Fotios,
2011)
Sans résine 250 - 0,43 1,72.10-3 102 0,41
Bagasse
Sans résine 350 - 1,51 4,31.10-3 392 1,12

Noyau de (Xu et al.,

Sans résine 200 - 1,10 5,5.10-3 300 1,50
kénaf 2004)
Tiges de (Zhou et
Sans résine 350 - 0,59 1,68.10-3 88 0,25
coton al., 2010)

240
 III.2.2 - Adhésion interne

Les tests d’adhésion interne ont été réalisés pour les quatre configurations de panneaux
étudiés. Les résultats obtenus sont visibles sur la Figure 12273.

Figure 122 : Résultats du test d’adhésion interne des quatre configurations de panneaux
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une
couche de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
(La cohésion interne de chaque panneau a été évaluée à partir de 10 éprouvettes)

Quel que soit le type de panneau, il n’est noté aucune différence significative pour
cette propriété mécanique. Les résultats moyens variant de 0,04 MPa à 0,05 MPa n’atteignent
pas la valeur minimale (0,1 MPa) recommandée par la norme ANSI A208 pour les panneaux
de faible masse volumique (ANSI A208, 1999).
Ces observations traduisent une adhésion médiocre entre les particules de coir mise en
évidence par une dispersion disparate de la résine concentrée en certains points du panneau
(Figure 123-a). L’hétérogénéité de la distribution de la résine pourrait s’expliquer par le
procédé d’application du liant sur les particules. En effet, lors de l’élaboration des panneaux,
la résine à l’état frais (huile de ricin + diisocyanate) a été versée sur les particules puis

73
Cf. II.5 de la partie II

241
l’ensemble a été malaxé manuellement (Figure 123-b). Il aurait été intéressant de pulvériser le
liant sur les particules, la résine présentant une viscosité élévée (950-1500 mPa.s à 20°C).

Figure 123 : (a) Concentration de la résine délimitée par des cercles rouges, (b) Procédé
d’application de la résine sur les particules

Toutefois, les valeurs d’adhésion interne obtenues pour les quatre panneaux étudiés
sont du même ordre de grandeur que celles de matériaux isolants conventionnels : les
panneaux à base de fibres de verre et de laine minérale affichent des valeurs d’adhésion
interne variant de 0,003 MPa à 0,08 MPa (Pfundstein et al., 2012).

De surcroît, quelle que soit la configuration des panneaux renforcés, les lignes de
rupture sont observées au milieu de l’épaisseur des éprouvettes (Figure 124) soulignant
l’efficacité du process utilisé pour coller les gaines sur les faces externes des matériaux (par
pulvérisation) 74 et la performance du transfert de charge entre les textiles et les particules de
coir.

74
Cf II.1 de la partie II

242
 Figure 124 : Localisation de la ligne de rupture des éprouvettes après l’application du
test d’adhésion interne

III.3 - Conductivité thermique

La conductivité thermique correspond au flux de chaleur traversant un mètre de matériau

soumis à un écart de température de 1 Kelvin entre la face entrante et la face sortante
(Gauthier, 2012). Plus la conductivité thermique est faible, plus le matériau est isolant
(Kawasaki et al., 1998; Xu et al., 2004; Al-Homoud, 2005; Zhou et al., 2010).
A partir de la Figure 12575, il apparaît que la conductivité thermique des quatre
panneaux étudiés varie de 0,135 W/m.K à 0,152 W/m.K. Par ailleurs, l’application des gaines
sur la surface externe des panneaux n’augmente pas significativement leurs conductivités
thermiques quels que soient le nombre de faces renforcées (une ou deux) et la portion de la
gaine utilisée (haute ou basse). En ce sens, la masse volumique apparente des panneaux
augmentée par les gaines foliaires de cocotiers n’influence pas leurs propriétés thermiques
alors que, habituellement, plus grande est la masse volumique, plus élevée est la conductivité
thermique. En effet, moins les panneaux sont denses, plus ils contiennent de vides et plus
faible est leur conductivité thermique, la conductivité thermique de l’air étant inférieure à
celle de substances solides (Khedari et al., 2003; Xu et al., 2004; Lertsutthiwong et al., 2008;
Zhou et al., 2010; Panyakaew & Fotios, 2011; Tangjuank, S., 2011; Wei et al., 2015). Ainsi,
il semble que la différence de masses volumiques obtenue entre les panneaux de cette étude

75
Cf. II.5 de la partie II

243
ne soit pas suffisante pour observer un écart significatif entre les valeurs de conductivité
thermique expérimentales. De même, afin de comparer nos résultats avec ceux de la
littérature, les conductivités thermiques spécifiques ont été déterminées en vue de s’affranchir
du facteur masse volumique (Tableau 40).

Figure 125 : Conductivités thermiques des quatre formulations de panneaux

(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)
(La conductivité thermique de chaque panneau a été évaluée à partir de 4 éprouvettes, en
réalisant 6 mesures)

A la lecture des conductivités thermiques spécifiques figurant dans le Tableau 40, les
panneaux élaborés dans cette étude présentent une capacité d’isolation thermique par unité de
masse inférieure à celle relevée dans la littérature pour la plupart des panneaux de particules
lignocellulosiques destinés à un usage en tant qu’isolant thermique. Cette observation pourrait
se justifier par la teneur moindre de résine utilisée pour l’élaboration des panneaux tirés de la
bibliographie, comparativement à celle que nous avons choisi. En effet, d’après les travaux de
Tangjuank et Kumfu, plus la quantité de liant est importante, plus la conductivité thermique
des panneaux augmente, l’air présent dans les espaces vides étant remplacé par la résine
(Tangjuank & Kumfu, 2011). D’autre part, chaque ressource végétale possède une

244
conductivité thermique qui lui est propre, dépendant de sa porosité, influençant dès lors le
pouvoir isolant des panneaux. Cependant, la tendance de ces observations aurait été
certainement inversée si les panneaux avaient été préalablement placés dans un
environnement chargé en humidité, et ce, d’autant plus que les panneaux étudiés présentent
une absorption en eau inférieure à celle observée dans la bibliographie (Tableau 40). En effet,
comme expliqué au III.1.2, pour des atmosphères humides, plus l’absorption en eau d’un
matériel isolant à fibres végétales est grande, plus élevée sera sa conductivité thermique, l’air
étant substitué par l’eau (Al-Homoud, 2005).
Toutefois, les conductivités spécifiques expérimentales obtenues sont similaires à
celles des panneaux composés de bois (Korjenic et al., 2011) et de fibres de sac de ciment
(Cravo, 2015) dont les masses volumiques sont du même ordre de grandeur que les panneaux
élaborés dans ce travail (350 kg/m3 – 450 kg/m3).

Selon Wang, auteur d’un ouvrage de référence en sciences des matériaux de

construction, les quatre configurations de panneaux peuvent être utilisées comme panneaux
isolants dans le bâtiment, leurs conductivités thermiques étant inférieures à 0,25 W/m.K,
valeur en-dessous de laquelle cet auteur considère que les matériaux peuvent être appliqués
comme isolants thermiques (Figure 125) (Wang, S. H., 1988).

245
 Tableau 40 : Synthèse bibliographique de la conductivité thermique de panneaux à
particules végétales de faible masse volumique
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)

Ratio Masse Conductivité

Conductivité
Matériel massique volumique des thermique
Liant thermique Références
végétal brut résine/ panneaux spécifique
(W/m.K)
particule (kg/m3) (W.m3/m.K.kg).103
Polyuréthane
SG 0,20 330 0,144 0,436
bi-composant
PS1S (gaine
Polyuréthane
contre la 0,20 390 0,140 0,359
bi-composant
sonde)
PS1S (gaine
Polyuréthane Présente étude
tournée vers 0,20 390 0,152 0,390
bi-composant
l’extérieur)
Polyuréthane
PS2S 0,20 410 0,135 0,329
bi-composant
Polyuréthane
PI2S 0,20 380 0,151 0,397
bi-composant
Urée-
formaldéhyde
Peau du (Khedari et al.,
Phénol- 0,03-0,12 428-636 0,064-0,1043 0,150-0,164
durian 2003)
formaldéhyde
Isocyanate

Tiges de
Sans liant - 150-450 0,059-0,082 0,393-0,182 (Zhou et al., 2010)
cotonnier

Noyau de
Sans liant - 150-200 0,051-0,058 0,340-0,290 (Xu et al., 2004)
kénaf
Bois (pin, (Korjenic et al.,
- - 450-630 0,151 0,336-0,240
lauan) 2011)
Fibres de
Polyuréthane
sac de 0,15 400-500 0,131-0,141 0,328-0,282 (Cravo, 2015)
bi-composant
ciment

Noix de coco Sans liant - 250-350 0,046-0,068 0,184-0,194

(Panyakaew &
Fotios, 2011)
Bagasse Sans liant - 250-350 0,049-0,055 0,196-0,157

246
 III.4 - Vérification de la conformité aux normes européennes des
panneaux

Les exigences mécaniques et physiques des « panneaux à base de bois » (catégorie à

laquelle appartiennent les panneaux de particules76) sont fixées au niveau européen par
plusieurs normes en fonction de leur usage, de leur épaisseur et de leur procédé de fabrication.
La norme EN 622-5 fait état des exigences pour les panneaux obtenus par procédé à
sec défini par un taux d’humidité des fibres inférieur à 20 % au moment de la conformation
(EN 622-5, 2009). Les recommandations de cette norme pour les panneaux à des fins
d’isolation thermique ((EN 622-5, 2009), partie 4.5) dont l’épaisseur varie de 19 à 30 mm ont
été retenues par similarité avec les panneaux élaborés dans cette étude77 (Tableau 41) :
- les fibres de coir et de gaines de cocotiers ont été séchées à l’étuve à 60 °C jusqu’à
une teneur en humidité de 8 % à 10 % en amont de l’élaboration des panneaux,
- leur épaisseur est de 20 mm,
- leur masse volumique varie de 300 kg/m3 à 400 kg/m3 en moyenne, destinant ces
panneaux à un usage en tant qu’isolant thermique.
Parmi les caractéristiques mécaniques et physiques évaluées dans ce travail, les valeurs
d’absorption en eau ne sont pas requises par la norme EN 622-5 pour le type de panneaux
choisi.

Les conductivités thermiques maximales prescrites en Europe sont quant à elles

indiquées dans la norme EN 13986 en fonction de la masse volumique des « panneaux à base
de bois » destinés à un usage en tant qu’isolant thermique (5.12) (EN 13986, 2004). Les
valeurs stipulées dans le Tableau 41Erreur ! Source du renvoi introuvable. sont celles
correspondant à la catégorie des panneaux de faible masse volumique selon la norme ANSI
A208 (<640 kg/m3) (ANSI A208, 1999). Les conductivités thermiques spécifiques relatives
sont stipulées de surcroît.

76
Cf. II.3 de la partie I
77
Cf. II.1 de la partie II

247
 Tableau 41 : Confrontation des propriétés mécaniques, physique et thermiques des
panneaux étudiés dans ce travail aux exigences normatives européennes
(SG : panneau sans gaine ; PS1S : panneau dont une face externe est renforcée par une couche
de la portion supérieure des gaines ; PS2S : panneau dont les deux faces externes sont
renforcées par une couche de la portion supérieure des gaines ; PI2S : panneau dont les deux
faces externes sont renforcées par une couche de la portion inférieure des gaines)

Valeurs obtenues pour Valeurs exigées par les normes

les panneaux étudiés européennes

SG : 0 ,52±0,16
Résistance à la
PS1S : 1,79±0,27
flexion 6
PS2S : 3,82±0,83
(MPa)
PI2S : 2,68±1,13
(EN 622-5, 2009)

(valeurs minimales
SG : 105±17
Caractéristiques Module d’élasticité exigées pour les
PS1S : 233±50
mécaniques en flexion 510 panneaux à des fins
PS2S : 455±94
(MPa) d’isolation thermique
PI2S : 262±78
d’épaisseur comprise
entre 19 mm
et 30 mm)
SG : 0,04±0,03
Cohésion interne PS1S : 0,04±0,02
0,15
(MPa) PS2S : 0,05±0,03
PI2S : 0,04±0,01

(EN 622-5, 2009)

(valeurs maximales
SG : 11,4±2,9 exigées pour les
Caractéristiques Gonflement en PS1S : 19,6±4,6 panneaux à des fins
13
physiques épaisseur-24h PS2S : 16,9±2,6 d’isolation thermique
(%) PI2S :14,1±3,7 d’épaisseur comprise
entre 19 mm
et 30 mm)

248
 Valeurs obtenues pour Valeurs exigées par les normes
les panneaux étudiés européennes

0,070
SG : 0,144±0,015 (300 kg/m3)
Conductivité PS1S* : 0,140±0,008
thermique PS1S** : 0,152±0,013 0,120 (EN 13986, 2004)
(W/m.K) PS2S : 0,135±0,006 (600
PI2S : 0,151±0,027 kg/m3) (valeurs maximales
Caractéristiques
exigées pour les
thermiques
0,233 panneaux de faible
SG : 0,436±0,046 (300 kg/m3) masse volumique :
Conductivité
PS1S*: 0,359±0,020 300 kg/m3
thermique
PS1S**: 0,390±0,033 0,200 et 600 kg/m3)
spécifique
PS2S: 0,329±0,014 (600
(W.m3/m.K.kg).103
PI2S: 0,397±0,071 kg/m3)

PS1S* : gaine contre la sonde

PS1S** : gaine tournée vers l’extérieur

A la lecture du Tableau 41, les caractéristiques mécaniques et physiques des panneaux

élaborés dans cette étude satisfont en partie les exigences qualitatives requises par la
norme européenne EN 622-5 pour les panneaux à des fins d’isolation thermique :
- la rigidité de PS2S répond aux recommandations de cette norme,
- les panneaux SG et PI2S présentent des gonflements en épaisseur après 24 h
d’immersion dans l’eau conformes à cette norme.
Cependant, la cohésion interne et la résistance à la flexion des panneaux, quelle que soit la
configuration, restent en deçà des valeurs minimales exigées par la norme EN 622-5 pour ce
type de panneaux.

Sur le plan thermique, la conductivité thermique et la conductivité thermique

spécifique de chacune des formulations de panneaux étudiés se montrent supérieures à celles
prescrites par la norme EN 13986 traduisant des capacités d’isolation thermique de ces
derniers inférieures à celles recommandées par cette norme (Tableau 41).

249
 III.5 - Conclusion

Afin de participer aux enjeux du développement durable et d’étudier la possibilité

d’utilisation des gaines foliaires de cocotiers comme renfort dans le développement d’éco-
composites, nous avons choisi d’élaborer des matériaux respectueux de l’environnement et de
la santé des usagers adaptés à l’isolation thermique. A cet effet, une étude expérimentale dans
ce chapitre a été menée sur des panneaux de particules de coir de faible densité revêtus de
gaines de cocotiers et liées par une résine polyuréthane dérivée de l’huile de ricin.
Bien que l’application d’une couche de gaines de cocotiers sur l’une ou les deux faces
externes de panneaux de coir augmente significativement leur masse volumique, les panneaux
renforcés (380 kg/m3 à 410 kg/m3) appartiennent également à la catégorie des panneaux de
faible masse volumique selon la norme ANSI A208 (< 640 kg/m3) (ANSI A208, 1999),
préférablement employés comme isolant thermique (Suchsland & Woodson, 1987).
Aucune différence significative n’est observée pour l’absorption d’eau (2h, 24h),
l’adhésion interne et la conductivité thermique des quatre configurations de panneaux étudiés.
Toutefois, l’augmentation de leur masse volumique s’accompagne d’un accroissement linéaire
et significatif de :
- leur gonflement en épaisseur après une période d’immersion de 2 h et 24 h dans
l’eau pouvant s’expliquer par une teneur plus élevée en éléments
lignocellulosiques hydrophiles par unité de volume et une plus grande force en
compression inter-particules suite au thermopressage,
- leur rigidité et leur résistance à la flexion pouvant se justifier par :
 une plus grande quantité de lignines et de cellulose par unité de
volume,
 une densification des panneaux à particules plus élevée présumant un
meilleur transfert de charge inter-particules,
 l’addition d’une couche de renfort, les gaines de cocotiers, sur les
deux faces externes des panneaux de coir. Les meilleurs résultats sont
obtenus pour celui renforcé par la partie haute des gaines (PS2S)
caractérisée par un maillage plus serré et inaltéré par comparaison à la
partie basse.
Le panneau PS2S satisfait presque intégralement les exigences mécaniques (MOR,
MOE) et physique (gonflement en épaisseur) américaines recommandées pour les panneaux

250
de faible masse volumique ; seule l’adhésion interne reste inférieure à la valeur minimale
requise par la norme en vigueur pour ce type de panneaux probablement causée par la
distribution hétérogène de la résine entre les particules (CS-236-66, 1968; ANSI A208, 1999).
Au niveau européen, aucune des caractéristiques mécaniques, physique et thermique de ce
panneau ne répond aux recommandations des normes EN 622-5 et EN 13986 pour les
panneaux à des fins d’isolation thermique ; à l’exception de la rigidité à la flexion conforme à
la norme EN 622-5 (EN 13986, 2004; EN 622-5, 2009). Toutefois, toutes les propriétés de
PS2S évaluées dans cette étude présentent des valeurs du même ordre de grandeur (adhésion
interne, conductivité thermique spécifique) voire meilleures (gonflement en épaisseur,
absorption d’eau, résistance spécifique, rigidité spécifique) que celles relevées dans la
littérature pour les panneaux de faible masse volumique à particules végétales. De surcroît,
selon Wang, la performance thermique de PS2S est suffisante pour autoriser son application
en tant qu’isolant thermique (Wang, S. H., 1988). Par ailleurs, sa faible absorption d’eau
comparativement à celle des panneaux à particules lignocellulosiques dans la bibliographie,
laisse présager une plus grande capacité d’isolation thermique de PS2S en milieu humide 78 et
une meilleure durabilité de ce dernier.

La grande variabilité de la résistance et de la rigidité à la flexion observée pour les

panneaux doublement renforcés, PS2S et PI2S, pourrait se justifier par l’hétérogénéité du
maillage pour chacune des parties hautes et basses des gaines imputable79 :
- à l’affinement graduel des grosses fibres des bords vers la partie médiane des
gaines,
- aux bifurcations aléatoires des petites fibres.

Pour les autres caractéristiques et pour toutes les configurations de panneaux, la disparité des
résultats s’expliquerait par la dispersion inhomogène de la résine (Figure 123) attribuable à sa
viscosité élevée.

78
Selon la norme EN 622-5, le milieu humide correspond à une température de 20°C et une
humidité relative de l’air environnant dépassant 85% quelques semaines par an (EN 622-5,
2009)
79
Cf. I.1.2 de la partie III

251
 CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

Le XXème siècle s’est vu marqué par une croissance industrielle sans précédent
caractérisée par une prospérité matérielle et une maîtrise de la nature par l’Homme négligeant
l’impact délétère de ce modèle sur l’environnement et sur certains aspects sociétaux. Face aux
constats alarmants et indéniables liés au réchauffement climatique, à la raréfaction des
ressources naturelles, aux écarts entre les pays développés et ceux en voie de développement
ainsi qu’à la disparition d’une partie de la biodiversité, le XXIème siècle se voit porteur de
nombreux enjeux s’inscrivant dans une démarche de développement durable pour résorber la
crise écologique, économique et sociale actuelle. Dans ce cadre, ces travaux de recherche ont
contribué :
- à la caractérisation morphologique, chimique, physique et mécanique d’un nouveau
renfort textile végétal potentiel, la gaine foliaire du cocotier Cocos nucifera L.,
disponible localement, tout au long de l'année et naturellement sous forme textile. Il
s’agit d’une ressource renouvelable et biodégradable, non-valorisée à l’heure actuelle,
visant à être utilisée comme substituts aux renforts fibreux synthétiques. Cette
thématique de recherche portant sur l’étude de renforts textile naturels a actuellement
le vent en poupe,
- à l’étude des effets de plusieurs traitements appartenant aux trois grandes familles,
physique (pyrolyse), chimique (chaux), et enzymatiques (laccase et xylanase) sur la
composition botanique, la stabilité thermique, l’absorption en eau, les performances à
la traction ainsi que sur les propriétés morphologiques et chimiques de surface des
gaines de cocotiers. Ces traitements à impacts environnemental et sanitaire modérés
ont été réalisés afin de remédier aux restrictions liées à l'exploitation des fibres
végétales comme renfort de polymères inhérentes à leur caractère hydrophile, leur
faible stabilité thermique et leur forte teneur en composés amorphes,
- au développement de matériaux composites innovants, respectueux de
l’environnement et de la santé humaine dont l’application visée concerne l’isolation
thermique. A cet effet, nous avons proposé d’élaborer et de caractériser des panneaux
de particules de coir de faible densité (car préférablement employés comme isolant
thermique (Suchsland & Woodson, 1987)) renforcés en surface par des gaines de
cocotiers et liées par une résine polyuréthane à base d’huile de ricin.

252
 A l’issue de la phase exploratoire de caractérisation des gaines foliaires réalisée dans
un premier temps dont dépend leur bon usage en tant que renfort, cette ressource se révèle
naturellement sous la forme d’un textile bidirectionnel composé de trois strates de fibres
unidirectionnelles. Les fibres de deux de ces couches sont orientées en moyenne à 146 ° avec
celles de la 3ème couche. La paroi externe des gaines exposée à l’air est constituée de deux
couches composées de grosses, moyennes et fines fibres d’une part et uniquement de fines
fibres d’autre part, l’ensemble formant un tressage biaxial. La paroi interne quant à elle en
contact avec le pseudo-tronc du cocotier, n’est composée que d’une seule couche de
moyennes et fines fibres « cousue » sur la paroi externe. A l’échelle mésoscopique, les fibres,
de forme ellipsoïdale, sont formées d’un canal et de plusieurs fibres élémentaires liées entre
elles par une lamelle mitoyenne. Chacune d’elles, à l’échelle microscopique, est constituée au
centre, d’une cavité, le lumen, entouré d’une paroi lignocellulosique.
Le modèle mis au point en vue d’extraire automatiquement l’épaisseur et l’orientation
avec l’horizontale des fibres de gaines de cocotiers et la reconstruction de leur maillage en 2D
à partir de clichés pris à la loupe binoculaire s’est révélé fiable pour les gaines dont le
maillage est lâche, caractérisé par des vides entre les fibres. Toutefois, en l’état, à partir de ces
clichés, pour les maillages denses définis par une distribution serrée des fibres, l’opérateur
doit reprendre la main.
Les gaines de cocotiers sont composées majoritairement de cellulose constituant
l’élément renforçant des fibres végétales en raison de sa structure semi-cristalline.
Comparativement à la plupart des fibres végétales communément utilisées comme renfort de
composites, les gaines se montrent plus riches en hémicelluloses, composant hautement
hydrophile, et en lignines, élément participant grandement à la rigidité des fibres. Toutefois,
les fibres de gaines foliaires se révèlent être moins hygroscopiques que ces dernières laissant
présager une réduction des phénomènes de retrait/gonflement des fibres de gaines induits par
les variations d’humidité et ainsi une conservation de la qualité de l’adhésion à l’interface
fibre/matrice sur le long terme. De surcroît, les gaines de cocotiers se montrent plus légères
que le verre ainsi que le plus grand nombre des renforts fibreux végétaux relevés dans la
littérature.
Concernant les propriétés mécaniques, les fibres unitaires de gaines foliaires de
cocotiers présentent un comportement plastique et ductile caractéristique des fibres issues de
palmiers. Elles se montrent plus résistantes, plus rigides, et plus ductiles que les fibres de
Hildegardia populifolia, Tamarin, Sterculia urens et Polyathia ceasoides. En revanche, elles
se différencient des fibres de lin et de chanvre par une résistance et une rigidité moindres et

253
une ductilité plus élevée. Les textiles quant à eux affichent des caractéristiques mécaniques à
la traction compétitives face aux renforts végétaux naturellement sous forme textile, et ce pour
les deux directions testées, choisies de façon à ce qu’elles soient les mêmes que celles des
axes préférentiels des fibres constituant les gaines.
Pour chaque direction testée, l’approche simplifiée adoptée, assimilant la gaine foliaire de
cocotiers à un matériau homogène caractérisé par une architecture unidirectionnelle de fibres
orientées dans le sens de traction appliquée, a permis d’évaluer la résistance des gaines avec
une bonne précision. Pour les autres propriétés (module d’Young, déformation à la rupture), la
différence observée entre les valeurs théoriques et les valeurs expérimentales pourrait
s’expliquer par l’architecture complexe de leur maillage.
L’ensemble de ces résultats révèlent le potentiel des gaines foliaires de cocotiers à être
des candidats de choix comme renforts textile de polymères dans l’avenir, respectueux de
l’environnement, de la santé humaine et peu coûteux.

La campagne expérimentale concernant l’impact des traitements sur les gaines brutes
révèle l’action non significative des traitements enzymatiques à la xylanase et à la laccase sur
la composition botanique des gaines dans les conditions opératoires choisies (concentration,
durée).
Les traitements par pyrolyse et à la chaux éliminent quant à eux une grande partie des
hémicelluloses et des composés extractibles des gaines, phénomène plus marqué pour celles
traitées au Ca(OH)2 dont les résultats sont corroborés par l’analyse IR-ATR. Par ailleurs, la
pyrolyse engendrerait la formation de lignines expliquant l’augmentation de la teneur en
lignines des fibres pyrolysées.
Les résultats de l’analyse thermogravimétrique font ressortir la conservation de la
structure cristalline de la cellulose des gaines traitées à la chaux et avec les enzymes ainsi que
l’amélioration significative de la stabilité thermique des gaines après traitement alcalin.
Toutefois, il apparaît que la température de début de dégradation des gaines pyrolysées est
notoirement inférieure à celle des fibres brutes et après traitements chimique et enzymatiques.
Par ailleurs, on note que la cellulose cristalline est partiellement détériorée après pyrolyse.
En outre, après avoir étudié la capacité de rétention d’eau des gaines, il apparaît que le
traitement alcalin augmente leur coefficient d’absorption d’eau à saturation par comparaison à
la pyrolyse. Cette observation pourrait s’expliquer par l’augmentation de la porosité des fibres
traitées à la chaux comme l’ont suggéré les résultats de l’analyse XPS. En outre, la moins
grande sensibilité à l’eau des gaines pyrolysées contribuerait à une meilleure stabilité

254
dimensionnelle des composites renforcés par ces textiles après pyrolyse ainsi qu’à la
préservation de leurs propriétés mécaniques leur conférant ainsi une plus grande durabilité.
Pour cette propriété physique, les traitements enzymatiques ne montrent, quant à eux pas
d’effet significatif.
Les résultats des tests à la traction des gaines sous forme textile révèlent l’effet
dommageable et néfaste de la pyrolyse sur la structure des fibres se traduisant par une forte
diminution des caractéristiques mécaniques des gaines pyrolysées ; par comparaison avec
celles traitées avec les enzymes et au Ca(OH)2 dont la résistance à la traction, le module
d’Young, la déformation à la rupture et la ténacité ne montrent pas de différence significative
avec les propriétés mécaniques des gaines brutes. Ce résultat observé pour les gaines
pyrolysées peut être corrélé à l’altération de leur cellulose cristalline révélée par l’analyse
thermogravimétrique. De surcroît, la diminution des propriétés mécaniques des gaines
pyrolysées apparaît contradictoire aux résultats obtenus par Arsène et al. qui observent une
augmentation de la résistance de fibres de bagasse et de tronc de banane pyrolysées, d’un
facteur 3 à 5 (Arsène et al., 2007).
De surcroît, les surfaces des gaines après le traitement par pyrolyse, les traitements à la
chaux et à la xylanase, sont légèrement plus riches en carbone et appauvries en oxygène. Pour
le traitement à la laccase, la tendance inverse est observée. La surface des fibres des gaines
manifeste la présence de cavités contenant pour certaines des grains siliceux. Ainsi, la surface
rugueuse des gaines favoriserait une plus grande adhésion des polymères aux fibres
améliorant l’accrochage mécanique au niveau de l’interface entre les fibres et la matrice
comparativement à une surface lisse.
Au vu des résultats mentionnés précédemment, nous avons choisi d’utiliser les gaines
foliaires brutes pour la suite de l’étude portant sur le renforcement de panneaux de particules
de coir par application de gaines foliaires, les traitements enzymatiques n’agissant que très
légèrement en surface, la pyrolyse détériorant les fibres et le traitement alcalin améliorant
exclusivement la stabilité thermique des gaines brutes dont la température de début de
dégradation reste supérieure à la température de mise en œuvre des panneaux.

La dernière partie de ce mémoire consacrée à l’étude de la potentialité d’utilisation des

gaines foliaires de cocotiers brutes comme renfort dans le développement d’isolants
thermiques révèle que l’application en surface de gaines sur les panneaux de coir augmente de
manière significative leurs masses volumiques, leurs gonflements en épaisseur (après une
période d’immersion de 2 h et 24 h dans l’eau) ainsi que leurs rigidités et leurs résistances à la

255
flexion. Une relation linéaire a été établie entre chacune de ces trois dernières caractéristiques
et la masse volumique des panneaux. Les autres propriétés évaluées que sont l’absorption en
eau (2 h, 24 h), l’adhésion interne et la conductivité thermique ne sont quant à elles pas
influencées notoirement par l’ajout de gaines.
Les résultats les plus prometteurs concernent le panneau de coir renforcés en surface
par la partie haute des gaines : ce dernier présente les meilleures performances à la flexion.
Les propriétés mécaniques (MOR, MOE) et physique (gonflement en épaisseur) de cette
configuration de panneau dénommée PS2S satisfont les exigences requises par les normes
américaines ANSI A208 et CS 236-66 pour les panneaux de faible masse volumique (< 640
kg/m3), à l’exception de l’adhésion interne (CS-236-66, 1968; ANSI A208, 1999). La faible
cohésion entre les particules de coir s’explique par une dispersion hétérogène de la résine
concentrée en certains points. Au niveau européen, sur le plan mécanique (MOR, MOE,
adhésion interne), physique (gonflement en épaisseur) et thermique (conductivité thermique),
seul le module d’élasticité de PS2S atteint la limite minimale en vigueur recommandée par la
norme EN 622-5 pour les panneaux à des fins d’isolation thermique (EN 13986, 2004; EN
622-5, 2009). Toutefois, toutes les propriétés de PS2S évaluées dans cette étude présentent
des valeurs similaires (adhésion interne, conductivité thermique spécifique) voire meilleures
(gonflement en épaisseur, absorption en eau, résistance spécifique, rigidité spécifique) que
celles relevées dans la bibliographie pour les panneaux de faible masse volumique à particules
lignocellulosiques. De surcroît, selon Wang, auteur d’un ouvrage de référence en sciences des
matériaux de construction, la performance thermique de PS2S est suffisante pour autoriser son
application en tant qu’isolant thermique (Wang, S. H., 1988). Par ailleurs, sa faible absorption
en eau comparativement à celle des panneaux à particules végétales dans la littérature, indique
que PS2S se prête davantage à un usage en tant qu’isolant thermique en milieu humide par
rapport à ces derniers (EN 622-5, 2009).

Cette étude constitue donc une étape préliminaire de caractérisation des gaines
foliaires de cocotiers brutes, traitées (pyrolyse, chaux, laccase, xylanase) et de vérification de
la faisabilité du développement d’un éco-matériau à usage d’isolant thermique renforcé par
cette ressource. Elle laisse apparaître de nombreuses perspectives dans chacun des axes
explorés :

 Concernant la partie sur la caractérisation des gaines brutes et sur la modélisation de

leurs propriétés morphologiques, il serait intéressant :

256
  pour les différentes classes d’épaisseur de fibres unitaires, d’observer au MEB
l’existence potentielle de défauts de forme à leur surface et d’évaluer les
rapports (surface poreuse/surface pariétale) et (longueur interfaciale/surface
pariétale) pour chacune d’elles. Ces données permettront de confirmer ou
d’infirmer les hypothèses proposées pour expliquer la corrélation négative
entre l’épaisseur des fibres et leurs propriétés mécaniques,
 d’évaluer les caractéristiques mécaniques des textiles foliaires en fonction des
écotypes des cocotiers à partir desquels ils sont extraits, de leurs conditions
pédo-climatiques, ainsi que de la maturité des gaines et de l’emplacement de la
portion étudiée dans la gaine. Ces essais complémentaires mettront en évidence
les paramètres pour lesquels les propriétés mécaniques des gaines varient et
sont les plus élevées,
 d’améliorer la qualité des clichés initiaux par une plus grande différenciation
des couleurs des pixels représentant d’une part les bords des fibres et d’autre
part leur centre afin que le modèle lors de l’étape de segmentation de l‘image
de départ puisse différencier les fibres même lorsque ces dernières sont serrées
et ne présentent pas de zones de vides entre elles,
 de mettre au point un modèle tenant compte de l’architecture des gaines sous
forme textile, visant à prédire leurs propriétés mécaniques à la traction en
utilisant si nécessaire, les données de sortie de l’application sur images
développée dans ce travail comme l’une des données d’entrée.

 A propos de l’étude sur l’influence des traitements, il serait souhaitable :

 d’optimiser la concentration de la laccase, de la xylanase et de la chaux ainsi
que la durée de ces traitements en vue d’obtenir un effet potentiel plus probant
de ces derniers sur les propriétés chimiques, physiques, morphologiques et
mécaniques des gaines sans que ces dernières ne soient endommagées ni
fragilisées,
 en plus des caractéristiques déterminées dans cette étude, d’évaluer le degré de
cristallinité des gaines après traitements par diffraction de rayons X,
 refaire le traitement par pyrolyse des gaines dans les mêmes conditions
opératoires (200°C, 2h) en utilisant un autre équipement, (en l’occurrence un
autre four) afin de vérifier la véracité des résultats obtenus à l’issue de la

257
 caractérisation chimique, physique, mécanique et morphologique des gaines
pyrolysées dans ce travail.

 Relativement au projet concernant le développement des panneaux de particules, les

points suivants pourraient faire l’objet d’études complémentaires :
 amélioration potentielle de leurs propriétés physiques, mécaniques et
thermique jusqu’à, éventuellement, satisfaire les exigences requises par les
normes américaine et européenne non remplies dans cette étude par :
 application du liant sur les particules végétales par pulvérisation, tout en les
mélangeant,
 renforcement des faces externes des panneaux en superposant deux couches de
la partie haute des gaines brutes sur chacune d’elles,
 recouvrement de toutes les surfaces externes du panneau fini avec de la résine,
 substitution d’isolants thermiques naturels disponibles localement aux fibres de
noix de coco vertes utilisées dans cette étude. A titre d’exemples, on peut citer la laine
de coco extraite de l’enveloppe filamenteuse de la noix de coco sèche, le liège recyclé,
l’ouate de cellulose fabriquée à partir de papier recyclé,
 évaluation de la durabilité des panneaux par la vérification du maintien de leurs
performances physiques, mécaniques et thermique dans le temps,
 étude de leurs impacts sur l’environnement par une analyse de cycle de vie.

258
BIBLIOGRAPHIE

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LEXIQUE

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7D[LQRPLH YpJpWDOH VFKpPD DGDSWp GH %UXP HW DO 5HGG\ 6LQJK 'DUSDQ 0LQHOOL HW
&RQWUDIDWWR0DXVHWK%UXPHWDO5HGG\6LQJK'DUSDQ0LQHOOL 
&RQWUDIDWWR0DXVHWK

 
2-Fibre technique : faisceau, assemblage de fibres élémentaires (généralement 20 à 40 fibres
élémentaires) liées entre elles par des constituants non cellulosiques, principalement des
pectines (Mohanty et al., 2005; NF T25-501-1, 2015)

3-Conformabilité (ou drapabilité) : capacité d’un matériau à se conformer aux formes

complexes sans faire de plis (Eckers et al., 2012)

4-Armure : mode d’entrecroisement des fils d’un textile (CAMUS et al., 2016)

5-Décreusage : extraction des impuretés non-cellulosiques à la surface des fibres (SSSUP &
CMPP, 2012)

297
ANNEXES

298
Annexe 1 : Détermination de la teneur en extractibles des fibres

Environ 6 g de fibres, dont on connaît exactement la siccité, sont placés dans une
cartouche de cellulose. Cette dernière est ensuite introduite dans un soxhlet de 125 mL
surmonté d’un réfrigérant droit. Un mélange (1/1) de 300 mL d’éthanol absolu et de toluène
est ensuite versé dans le soxhlet. Le ballon est chauffé à reflux pendant 7 heures. Le solvant
est éliminé à l’aide d’un évaporateur rotatif. L’extrait récupéré est séché à l’étuve à 80°C
jusqu’à poids constant puis pesé afin de déduire la masse extraite d’après l’expression
suivante :
𝑀𝑒 × 100
𝑡𝑒𝑛𝑒𝑢𝑟 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑡𝑖è𝑟𝑒𝑠 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑏𝑙𝑒𝑠(%) =
𝑀𝑖 × (1 − 𝐻)
Où :
Me, la masse extraite (g)
Mi, la masse initiale (g)
H, la teneur en humidité (%)80

La Figure 126 reprend le montage expérimental de l’extraction des matières

extractibles.

Figure 126 : Schéma de principe de l’extraction des matières extractibles

80
Cf. I.4.9 de la partie II

299
Annexe 2 : Détermination de la teneur en cellulose

Environ 1,5 g de fibres extraites à l’éthanol/toluène sont introduits dans un erlenmeyer

à col rodé surmonté d’un réfrigérant. Un mélange constitué d’éthanol (80 mL) et d’acide
nitrique (20 mL) est placé dans l’erlenmeyer et chauffé au bain-marie pendant une heure
(Figure 127). Le mélange est filtré, après décantation, sur un creuset taré de porosité 3 en
essayant d’entraîner le moins possible de fibres. De la même façon, deux autres attaques sont
effectuées. Le résidu de couleur blanche obtenu est lavé jusqu’à neutralité et ensuite séché à
l’étuve. Ce résidu est la cellulose brute contenant le plus souvent des restes de pentosanes. De
ce fait, une correction de 12% correspondant aux taux de pentosanes est effectuée
arbitrairement. La masse de cellulose présente dans l’échantillon est ainsi déterminée par la
formule suivante :

𝑀𝑟 × (1 − 0,12)
𝑡𝑒𝑛𝑒𝑢𝑟 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑒𝑛 𝑐𝑒𝑙𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔é𝑒(%) = × 100
𝑀𝑖 × (1 − 𝐻 + 𝑇𝑒 )
Avec :
Mr, la masse du résidu (g)
Mi, la masse initiale (g)
H, la teneur en humidité (%)81
Te, la teneur massique en matières extractibles (%)

Figure 127 : Description du montage expérimental de l’extraction de la cellulose

81
Cf. I.4.9 de la partie II

300
Annexe 3 : Détermination de la teneur en lignine

La lignine est obtenue par la méthode de Klason. Environ 1g de fibres extraites à

l’éthanol/toluène est placé dans 30 mL d’acide sulfurique à 67% pendant 16 heures. Le
mélange est ensuite versé dans un erlenmeyer de deux litres surmonté d’un réfrigérant droit
(Figure 128). 900 mL d’eau distillée sont ajoutés dans l’erlenmeyer qui est ensuite chauffé à
reflux pendant 5 heures sur une plaque chauffante. Après décantation, la lignine est filtrée sur
un creuset taré de porosité 4 puis lavée à l’eau distillée jusqu’à la neutralité. Le creuset est
séché à l’étuve puis refroidi dans le dessiccateur afin de déduire la masse de lignine présente
dans l’échantillon calculée selon la relation suivante :
𝑀𝑙
𝑡𝑒𝑛𝑒𝑢𝑟 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑒𝑛 𝑙𝑖𝑔𝑛𝑖𝑛𝑒(%) = × 100
𝑀𝑖 × (1 − 𝐻 + 𝑇𝑒 )
Où :
Ml, la masse de lignine (g)
Mi, la masse initiale (g)
H, la teneur en humidité (%)82
Te, la teneur massique en matières extractibles (%)

Figure 128 : Schéma de principe de l’extraction de la lignine

82
Cf. I.4.9 de la partie II

301
Annexe 4 : Détermination de la teneur en hémicelluloses (pentosanes)

Environ 1g de fibres extraites à l’éthanol/toluène est introduit dans un ballon. Afin que
les fibres n’adhérent pas à la paroi, quelques billes de verre inertes chimiquement sont
également glissées dans le ballon. 100 mL d’acide chlorhydrique à 13,5% sont ajoutés dans le
ballon (Figure 129). Chaque fois que 30 mL de distillat sont recueillis, 30 mL de HCl sont
additionnés au contenu du ballon. L’opération est arrêtée lorsque 300 mL de distillat sont
récupérés.
Dans un 2ème temps, 2x25mL de distillat sont introduits dans deux erlenmeyers. 25 mL de HCl
à 13,5% sont placés dans un 3ème erlenmeyer. Puis dans chacun des trois erlenmeyers, 25 mL
de KBr-KBrO3 (0,1N) acidifié avec 5 mL de HCl concentré sont ajoutés. Après agitation, les
solutions sont laissées au repos pendant 5 minutes à 25°C puis refroidies dans de la glace
pilée. 5 mL de KI à 40% sont additionnés aux trois erlenmeyers puis les solutions sont agitées
pendant 10 minutes. Le diiode libéré est dosé par du thiosulfate de sodium Na 2S2O3 (0,1N).
L’équivalence est repérée par le changement de coloration de la solution (marron 
incolore).
Soient v1 et v2 les volumes de Na2S2O3 versés pour titrer les deux essais contenant les
hémicelluloses (pentosanes) décomposées sous l’action de HCl en furfural (erlemeyers 1 et 2)
et V celui nécessaire pour doser le témoin (erlemeyer 3).
Le rendement de la réaction d’hydrolyse des pentosanes en furfural étant de l’ordre de
80%, la masse de pentosanes est donc :
132 𝑀𝑓
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑡𝑜𝑠𝑎𝑛𝑒𝑠(𝑔) = ×
96 0,8
Avec :
300
Mf, 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑒 𝑓𝑢𝑟𝑓𝑢𝑟𝑎𝑙 (𝑔) = 96 × 𝑛𝑓 × 25

Où nf , 𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑓𝑢𝑟𝑓𝑢𝑟𝑎𝑙(𝑚𝑜𝑙) = 𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑡ℎ𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑒(𝑚𝑜𝑙) 0,1

4
= 4 ×
𝑣1+𝑣2
(𝑉 − )
2

302
 Figure 129 : Description du montage expérimental de l’extraction du furfural

Annexe 5 : Algorithme de Freeman, algorithme de suivi des contours

A partir d’un point 𝑃𝐷(𝑥,𝑦) de EFF par balayage, dir :=4

Placer 𝑃𝐶(𝑥,𝑦) sur 𝑃𝐷(𝑥,𝑦)
Faire
Faire
dir :=(dir+1) mod 8
jusqu’à ce que 𝑃𝐶(𝑥,𝑦) dans la direction dir soit un point de EFF
Ajouter dir au code Freeman
TantQue 𝑃𝐶(𝑥,𝑦) ≠ 𝑃𝐷(𝑥,𝑦)

Annexe 6 : Algorithme 1, algorithme d’extraction de points désignant la fibre

Pour chaque segment 𝑆𝑖,𝑘 de 𝐸𝑉𝑖 faire

Pour chaque segment 𝑆𝑗,𝑙 de 𝐸𝑉𝑗 faire

303
 Si (𝑖 ≠ 𝑗) et
(∃ 𝑢𝑛 𝑠𝑒𝑔𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑆𝑂𝑖,𝑗,𝑘,𝑙 𝑜𝑟𝑡ℎ𝑜𝑔𝑜𝑛𝑎𝑙 à 𝑆𝑖,𝑘 𝑒𝑛 𝑃1(𝑥,𝑦) 𝑒𝑡 𝑜𝑟𝑡ℎ𝑜𝑔𝑜𝑛𝑎𝑙 à 𝑆𝑗,𝑙 𝑒𝑛 𝑃2(𝑥,𝑦) ) et
(𝑃1(𝑥,𝑦) ∈ 𝐶 𝑒𝑡 𝑃2(𝑥,𝑦) ∈ 𝐶) et (∀𝑃(𝑥,𝑦) ∈ 𝑆𝑂𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 ⇒ 𝑃(𝑥,𝑦) ∈ 𝐸𝐹) et (𝑆𝑂𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 ∩ 𝐸𝑉 ∈⊘) alors
Construire 𝑃𝑆𝑂𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 centre 𝑆𝑂𝑖,𝑘,𝑗,𝑙
FinSi
FinPour
FinPour

Annexe 7 : Algorithme 2, algorithme d’extraction de points supplémentaires désignant

la fibre
Pour chaque ensemble 𝐼𝑖,𝑗 Faire
m0 :=0
m1 :=0
Faire
Si (∃ 𝐵(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑒𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟) ⊂ 𝐸𝐹) et ([𝑃𝑆𝑂𝐺𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 , 𝑃(𝑥,𝑦) ] ⊂ 𝐸𝐹) et
(𝐵(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑒𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟)⋂𝐸𝐹𝐹𝑖 ≠⊘) et (𝐵(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑒𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟)⋂𝐸𝐹𝐹𝑗 ≠⊘) et
(𝑎𝑛𝑔𝑙𝑒(𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡𝑖𝑜𝑛, [𝑃𝑆𝑂𝐺𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 , 𝑃(𝑥,𝑦) ]) > 90) et (𝑑(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑃𝑆𝑂𝐺𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 ) > 𝑚1) alors
m0 :=m1
m1 :=𝑑(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑃𝑆𝑂𝐺𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 )
ajouter 𝑃(𝑥,𝑦) à l’ensemble 𝐼𝑖,𝑗
FinSi
TantQue (𝑚0 ≠ 𝑚1)
m0 :=0
m1 :=0
Faire
Si (∃ 𝐵(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑒𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟) ⊂ 𝐸𝐹) et ([𝑃𝑆𝑂𝐷𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 , 𝑃(𝑥,𝑦) ] ⊂ 𝐸𝐹) et
(𝐵(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑒𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟)⋂𝐸𝐹𝐹𝑖 ≠⊘) et (𝐵(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑒𝑝𝑎𝑖𝑠𝑠𝑒𝑢𝑟)⋂𝐸𝐹𝐹𝑗 ≠⊘) et
(𝑎𝑛𝑔𝑙𝑒(𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡𝑖𝑜𝑛, [𝑃𝑆𝑂𝐷𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 , 𝑃(𝑥,𝑦) ]) > 90) et (𝑑(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑃𝑆𝑂𝐷𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 ) > 𝑚1) alors
m0 :=m1
m1 :=𝑑(𝑃(𝑥,𝑦) , 𝑃𝑆𝑂𝐷𝑖,𝑘,𝑗,𝑙 )
ajouter 𝑃(𝑥,𝑦) à l’ensemble 𝐼𝑖,𝑗
FinSi

304
 TantQue (𝑚0 ≠ 𝑚1)
FinPour

Annexe 8 : Résultats de l’application de la loi de Weibull et des données empiriques

correspondantes

Tableau 42 : Synthèse de la p-value du test de Kolmogorov-Smirnov, des paramètres

estimés de la loi de Weibull et des moyennes empiriques des propriétés mécaniques des
fibres de gaines foliaires de cocotiers, de leur agencement sous forme textile et des
différentes configurations des panneaux de particules

Moyenne
p-value du Moyenne empirique
Module
test de théorique obtenue à
de
Kolmogorov selon la loi l’issue de
Weibull
-Smirnov de Weibull ces
β
(α=5%) γ travaux

Résistance à
90,7 % 4,6 274 MPa 251 MPa
la traction
Fines fibres
Module
(]0,00-0,03] 44,2 % 4,3 8,1 GPa 7,4 GPa
d’Young
mm2)
Déformation
64,9 % 5,3 16,3 % 15,0 %
à la rupture
Résistance à
61,1 % 4,0 175 MPa 159 MPa
Moyennes la traction
FIBRES
fibres Module
UNITAI- 60,6 % 3,2 4,5 GPa 4,6 GPa
(]0,03-0,61] d’Young
RES
mm2) Déformation
79,2 % 4,9 15,5 % 13,8 %
à la rupture
Résistance à
81,1 % 8,6 129 MPa 121 MPa
la traction
Grosses fibres
Module
(]0,61-5,20] 99,6 % 5,2 5,0 GPa 4,0 GPa
d’Young
mm2)
Déformation
24,5 % 2,6 9,9 % 8,7 %
à la rupture
GFNT-I-III Résistance à
97,6 % 8,2 205 MPa 193 MPa
(gaines la traction
TEXTI- brutes/traction Module
83,3 % 7,5 8,3 GPa 7,8 GPa
LES dans la d’Young
direction des Déformation
90,7 % 3,3 7,3 % 6,5 %
fibres des à la rupture

305
 couches I et III) Energie
87,3 % 2,6 670,4 kJ/m2 592,6 kJ/m2
spécifique
Résistance à
GFNT-II 89,0 % 5,7 144 MPa 133 MPa
la traction
(gaines
Module
brutes/traction 92,9 % 13,6 7,7 GPa 7,4 GPa
d’Young
dans la
Déformation
direction des 85,1 % 3,2 5,7 % 5,1 %
à la rupture
fibres de la
Energie
couche II) 97,7 % 2,6 326,7 kJ/m2 289,1 kJ/m2
spécifique
GFL Résistance à
33,8 % 4,4 166 MPa 152 MPa
(gaines traitées la traction
à la Module
51,2 % 5,1 9,8 GPa 9,1 GPa
laccase/traction d’Young
dans la Déformation
92,2 % 6,2 5,8 % 5,4 %
direction des à la rupture
fibres de la Energie
89,5 % 4,1 376,7 kJ/m2 341,0 kJ/m2
couche II) spécifique
GFX Résistance à
87,6 % 8,3 155 MPa 147 MPa
(gaines traitées la traction
à la Module 8,9 GPa
79,7 % 7,7 8,3 GPa
xylanase/trac- d’Young
tion dans la Déformation
66,0 % 4,1 6,5 % 5,9 %
direction des à la rupture
fibres de la Energie
98,2 % 2,8 381,8 kJ/m2 339,6 kJ/m2
couche II) spécifique
Résistance à
GFP 88,0 % 3,6 43 MPa 38 MPa
la traction
(gaines
Module
pyrolysées/trac- 66,7 % 12,4 8,6 GPa 8,2 GPa
d’Young
tion dans la
Déformation
direction des 42,4 % 2,4 2,2 % 2,0 %
à la rupture
fibres de la
Energie
couche II) 97,0 % 2,8 19,5 kJ/m2 17, 3 kJ/m2
spécifique
GFB Résistance à
89,4 % 8,4 150 MPa 142 MPa
(gaines traitées la traction
à la Module
69,8 % 8,2 8,6 GPa 8,2 GPa
chaux/traction d’Young
dans la Déformation
96,8 % 3,9 6,4 % 5,8 %
direction des à la rupture
fibres de la Energie
81,4 % 2,6 419,0 kJ/m2 369,8 kJ/m2
couche II) spécifique
Résistance à
PAN-
la flexion 86,0 % 3,8 0,6 MPa 0,5 MPa
NEAUX
SG (panneau (MOR)
DE
sans gaine) Module
PARTI-
d’élasticité 80,2 % 6,9 112,4 MPa 105,4 MPa
CULES
(MOE)

306
PS1S (panneau Résistance à
dont une face la flexion 90,2 % 7,5 1,9 MPa 1,8 MPa
externe est (MOR)
renforcée par
Module
la portion
d’élasticité 72,3 % 6,3 251,6 MPa 233,0 MPa
supérieure des
(MOE)
gaines)
PS2S (panneau Résistance à
dont les 2 faces la flexion 85,6 % 6,5 4,1 MPa 3,8 MPa
externes sont (MOR)
renforcées par
Module
la portion
d’élasticité 94,5 % 6,3 490,4 MPa 455,3 MPa
supérieure des
(MOE)
gaines)
PI2S (panneau Résistance à
dont les 2 faces la flexion 70,0 % 2,7 3,0 MPa 2,7 MPa
externes sont (MOR)
renforcées par
Module
la portion
d’élasticité 97,5 % 3,9 289,6 MPa 262,3 MPa
inférieure des
(MOE)
gaines)

307