Analyses Thermiques

Université Hassan 1er – Settat
Faculté des Sciences et Techniques

de Settat
Analyses Thermiques :
ATG & ATD
Mlle, Myriam CHEMS

[email protected]
1
Introduction Générale
 Les matériaux sont omniprésents dans notre quotidien. Il n'est pas de structures, d'infrastructures sans
matériaux. Il n'est pas de transport ni de production d'énergie sans matériaux. On les dit aujourd'hui
nano-structurés, architecturés ou bien encore intelligents. Ils occupent une place fondamentale dans
l'activité économique mondiale et sont également l'objet d'une attention particulière de la part des
acteurs académiques qui n'ont de cesse de les améliorer, de les adapter et de les optimiser pour répondre
aux exigences technologiques, environnementales et sociétales croissantes
2
 Définitions d’un matériau:
 Un matériau est tout produit (naturel ou artificiel) qui peut être utilisé pour fabriquer
des objets. C’est aussi toute substance, ou matière pouvant destinée à être mise en
forme. Il peut être:
3
Les Matériaux
Les Les
Les
Matériaux Les
métaliques Céramiques Composites
Polymères
Ferreux Non Ferreux: Naturels: Synthétiques:

:Fontes, aciers Alliage Bois, Thermoplastiques,
non alliés et d’aluminium, Caoutchouc… Thermodurcissable
aciers alliés cuivre, Zinc.... s, élastomères
Classification des matériaux 4

Caractérisation
Méthodes Analyse
Composition spectroscopiques: physiques:
FX IR MEB
Analyses
SAA Raman MET Thermiques
Analyse chimique DRX EDX
…. ……
5
Analyses Thermiques
 Définitions
Il s’agit de l’étude de l’évolution des propriétés des systèmes physicochimiques en

fonction de la température. Cette évolution met en jeu de l'énergie thermique. Ceci
implique pour le système une variation de son énergie interne ou de son entropie qui se
manifeste par la modification des propriétés physico-chimiques. Dans des conditions
expérimentales données, les effets observes sont en général caractéristiques de la
substance étudiée et en relation directe avec son état thermodynamique
6
Analyses Thermiques
 Définitions
 un ensemble de techniques qui mesurent la dépendance avec T° des paramètres pour

n’importe quelle propriété physique d’une substance.
 D’après l’I.C.T.A.C. (« International Confederation of Thermal Analysis and

Calorimetry »), l’analyse thermique signifie l’analyse d’un changement de la propriété
d’un échantillon, changement lié à une variation imposée de la température.
7
Analyses Thermiques
 Grandeurs physiques mesurées : Une des variables d’état de l’échantillon : T, m, V, …
v
utilisée pour déterminer :
une caractéristique : ∆H, Cp, ∆l, …

v
un changement d’une caractéristique (composition, structure, cristallisation, …)
 L'analyse thermique, au sens général du terme, consiste à mesurer l'évolution d'une grandeur
physique en fonction de la T°C lorsqu’elle varie linéairement avec le temps. C’est aussi
n’importe quelle mesure se faisant en température, variable ou constante, mais de manière
contrôlée.
8
Analyses Thermiques
 Quand les matériaux sont soumis à un chauffage, ils subissent un certain nombre de
changements d’état (composition structure, propriétés,…)
 Les résultats dépendent :
➢ Des conditions opératoires :(vitesse de chauffage, atmosphère, pression….)
➢ Des caractéristiques de l’échantillon : (masse, volume, mise en forme …)
9
Effet de la température sur la matière
Propriété
technique interprétation
mesurée
Analyse
Δm Déshydratation, décomposition, pyrolyse, désorption, oxydation,
Thermogravimétrique
adsorption, réaction, cinétique
(ATG/TG)
Analyse Thermique
ΔT
Différentielle
(ATD) Fusion, cristallisation, transition de phase, transition vitreuse,
Calorimétrie décomposition, oxydation, combustion, adsorption, désorption,
ΔH, ΔCp Différentielle à catalyse, chaleur spécifique, cinétique
Balayage
(DSC)
Dilatomètrie
ΔL Dilatation, expansion, transition de phase, transition vitreuse,
Analyse frittage
thermomécanique 10
▪ L'analyse thermique peut être simple ou différentielle selon que :
▪ la mesure de la grandeur physique considérée est effectuée directement: ATG
▪ ou différentielle par comparaison avec le comportement d'un échantillon de

référence :ATD
11
▪ Vue la complexité des substances analysées (polymères, substances de l’industrie
alimentaire, etc.) et de leur transformation plusieurs technique sont souvent
simultanément.
le couplage entre ATG et ATD ou bien ATG et DSC.
12
▪ Les méthodes thermiques utilisées sont souvent couplées à :
➢ EGA Effluent Gas Analysis
➢ SM Spectrométrie de Masse
➢ FT-IR Spectroscopie IR à Transformée de Fourier
➢ CPG Chromatographie en Phase Gazeuse
13
▪ L’interprétation des mesures obtenues par ces méthodes thermiques est facilitée
par ce couplage, les analyses étant effectuées simultanément à partir d’un même
échantillon. Mais aussi d’autres analyses complémentaires sont souvent envisagées
(diffraction X, Fluorescence X, MEB, MET, …..)
14
Ces techniques sont utilisées pour plusieurs études telles
que :
 Contrôle de la pureté d’un composé, de sa composition, de sa stabilité, du taux

d’humidité, de son polymorphisme, des constantes thermochimiques……etc..
 Analyse des produits chimiques, pharmaceutiques, plastiques, sols, textiles,

céramiques, verres, métaux et alliages…etc.
15
Ces techniques sont utilisées pour plusieurs études telles
que :
 Cinétique et thermodynamique de la transformation des solides en fonction de la

température et de l’atmosphère utilisée (réductrice, oxydante, neutre).
 Mécanisme de sublimation, de formation d’un oxyde, d’une solution solide, d’un

alliage (diagramme de phases).
16
 NB:
Ces méthodes sont destructrices pour l'échantillon car un broyage fin du

matériau, est indispensable. Puis il est, en général, décomposé par l’action de
la température
17
Analyse Thermogravimétrique (ATG )
(ou TGA = Thermal Gravimetric Analysis)
1) Définition et Principe :
▪ l'analyse thermique pondérale (ATP), ou thermogravimétrie

(TG) est l’association de :
18
▪ la pesée continue de substances participant à une réaction donnée sous atmosphère
contrôlée m = f (temps)
19
▪ Avec une variation linéaire de la température de ces substances T= f (temps)
20
▪ m = f (temps)
▪ T= f (temps)
21
▪ m = f (temps)
m = f(T)
▪ T= f (temps)
22
23
2) Appareillage :
24
2) Appareillage :
▪ Thermobalances
Balance à plateau Balance à plateau

Balance horizontale
supérieur inférieur
25
2) Appareillage :
▪ Creusets:
➢ Différents creusets selon
les applications et la
gamme de température,
➢ Différents matériaux:
silice, alumine, platine,
tungstène, graphite,
➢ Différentes tailles et
formes,
26
3) Principaux types de réactions étudiées:
a) solide → gaz 1 + gaz 2 + … (un ou plusieurs gaz)

▪ Exp: nitrate d’ammonium
▪ NH4NO3 (s) → N2O (g) + 2 H2O (g)
27
b) solide1 → solide 2 +gaz 1 + gaz 2

▪ Exp: sulfate, nitrate, carbonate ou hydrate salin
▪ CaCO3 (s) → CaO (s) + CO2 (g)
28
c) solide1 +gaz 1 → gaz 2 + gaz 3

▪ Exp: combustion du carbone, du soufre, matières organiques
▪ S(s)+ O2 (g) → SO2 (g)
29
d) solide1 +gaz 1 → solide 2

▪ Exp: action d’un gaz sur les métaux ou alliages
▪ Fe(s) + 3/2 O2 (g) → 1/2 Fe2O3 (s)
30
e) solide1 + gaz 1 → solide 2 + gaz 2

▪ Exp: transformation des sulfures en oxydes.
▪ 2 ZnS (s) + 3 O2 (g) → 2 ZnO (s) + 2 SO2 (g)
31
4) Différentes variations de masse :
La plupart des phénomènes se traduisent par des variations de masse,
Δm<0 Δm>0
une perte de masse un gain de masse

désorption, déshydratation carbonatation , hydratation adsorption,
évaporation, sublimation, fixation d’un constituant de
décomposition, décarbonatation, l’atmosphère (air ou O2 ) (oxydation,
combustion certaines réactions chloration, fluoration, …), certaines
chimiques réactions chimiques
32
5) Familles de courbes ATG qui peuvent être observées:
Allure Interprétation
L’échantillon ne subit aucune décomposition

avec perte de produits volatils
La perte de masse initiale rapide est

caractéristique d’une désorption ou d’un
séchage.
33
Décomposition en une seule étape
Décomposition en plusieurs étapes avec des

intermédiaires relativement stables
34
Décomposition en plusieurs étapes sans
intermédiaires stables. Cependant, l'effet de la
vitesse de chauffage doit être pris en
considération
Oxydation (réaction avec une atmosphère)
35
Le produit d'oxydation se décompose de

nouveau à température plus élevée (ce cas n'est
pas souvent rencontré)
36
6) Réactions simples :
❑ Exemple: Carbonate de calcium( calcite)=CaCO3 pur
37
CaO
38
Donc la réaction : CaCO3 (s) → CaO (s) + CO2 (g)
39
6) Réactions multiples :
❑ Exemple: oxalate de calcium hydraté=CaC2O4 ,H2O
40
???
41
6) Réactions multiples :
❑ Exemple: oxalate de calcium hydraté=CaC2O4 ,H2O
❑ Analyse de gaz émis : CO,CO2 et H2O
Donc la réaction :
CaC2O4, H2O (s) → CaO (s) + H2O(g) + CO(g) + CO2 (g)
42
43
Exercice: Décomposition du l’oxalate de Baryum hydraté
BaO
1. Calculer y
2. Déterminer les
différentes étapes de
décomposition
(réactions et
températures).
Avec les masses molaires
(g/mol):
Ba= 137,33 C = 12 O =16
H=1
Ba C2O4, y H2O
Gas émis: CO,CO2 et H2O
44
7) Principaux facteurs influençant la forme d’un thermogramme :
Avec l’ATG, l’échantillon est placé dans un creuset réfractaire de matériau inerte (ex.
alumine, platine) dans un environnement défini , les facteurs qui peuvent influencer cette
technique sont :
45
facteurs d’origine instrumentale :
▪ vitesse de chauffe,
▪ atmosphère du four ou gaz de balayage, débit de gaz
▪ géométrie de la nacelle contenant l’échantillon (forme et type de nacelle)
46
facteurs liés aux caractéristiques de l’échantillon lui-même

▪ masse de l’échantillon
▪ la granulométrie (taille des particules)
▪ le tassement de la poudre
▪ la conductivité thermique de l’échantillon
47
Nature de l’atmosphère (gaz, débit) :
L’atmosphère dans laquelle se trouve l’échantillon peut avoir un effet

important sur la Température de décomposition(s). Elle a normalement pour rôle
d’éliminer les produits gazeux qui sont émis au cours de l’opération de chauffage.
48
Air statique l’air en provenance du milieu ambiant traverse le four par simple
convection
Air dynamique l’air en provenance d’une bouteille d’air comprimé traverse le four avec
un débit continu connu
Gas inerte (N2 , Ar, He) pour protéger l’échantillon d’une oxydation
Gas oxydant (O2 , Air) pour les études d’oxydation, corrosion, …
Gas sous réducteur (H2 ,CO, …) pour les études de réduction et autres réactions
Gas corrosif (SO2 ) avec certains dispositifs spéciaux
Sous vapeur d’eau pour les études d’hydratation 49
CaCO3 (s) → CaO (s) + CO2 (g)
50
Influence de la forme et la nature du creuset :
Choix du creuset :
Les principaux paramètres entrant en jeu dans le choix du creuset concernent :
▪ la taille du creuset (quantité d’échantillon)
▪ la capacité calorifique et la conductivité thermique du creuset (influence la résolution («
séparation des effets »)
▪ le matériau du creuset : l’échantillon ne doit pas réagir avec le creuset
51
Choix du creuset :
▪ Un grand nombre de creusets spéciaux en différents matériaux (alumine, or, platine,

verre (Pyrex), cuivre, …) pour différentes conditions (pression normale, moyenne et
haute, atmosphère spéciale) et dans de nombreuses tailles
▪ Les creusets en platine sont utilisés grâce à son excellente conductivité thermique
et sa faible capacité calorifique 52
Choix du creuset :
53
Choix du creuset :
54
Masse du produit :
55
Vitesse de chauffage :
56
Vitesse de chauffage : « heating rate »
Exemple: Kaolinite
57
Vitesse de chauffage : « heating rate »
Exemple: Kaolinite
Al2 Si2O5 (OH)4 Al2O3 , 2SiO2 + 2H2O à 550-600°C
Kaolinite Métakaolinite
➢ Quand une substance est chauffée rapidement la température de décomposition

est plus grande que si la vitesse de chauffe est plus lente.
Rq: Si l’ordre reste le même cela signifie qu’une seule réaction est mise en jeu. Dans le cas contraire, c’est qu’une
réaction parallèle est mise en jeu. 58
8) Interprétation cinétique d’une courbe ATG
𝒅𝑾 𝑬𝒂
= 𝑨𝒆𝒙𝒑 − 𝑾𝒏
𝒅𝒕 𝑹𝑻
Equation de vitesse de décomposition
 A: facteur de fréquence
 Ea : énergie d’activation
 n: ordre de la réaction
 W : masse de l’échantillon
59
9) Recommandations générales:
➢ Les nanopoudres doivent être manipulées sous la hotte.
➢ Si le matériau se décompose en libérant une grande quantité de gaz, cela

peut mener à l’expulsion de l’échantillon hors du creuset. Dans ce cas, le
creuset ne doit pas être rempli à plus de 20 [%].
60
9) Recommandations générales:
➢ Si l’échantillon forme une phase liquide au cours de la mesure, l’utilisateur doit

s’assurer que cette phase ne réagit pas avec le creuset (en général, l’alumine).
Sinon, la mesure ne doit pas dépasser la température de fusion – 30 [°C].
➢ Si l’échantillon est sensible à l’humidité ou à l’oxygène, la masse de départ

peut être différente de celle mesurée (du fait du temps passé sur le porte
échantillon). Ceci doit être pris en compte pour l’interprétation de la mesure.
61
Analyse Thermique Differentielle (ATD)
(ou DTA = (Differential Thermal Analysis)
▪ L’ATD a été imaginée par Roberts-Austen en 1899
1) Principe :
➢ chauffer dans une four : T°C programmée et atmosphère contrôlée
62
1) Principe :
 La méthode consiste a mesurer la différence de température ΔT entre un
échantillon et une substance de référence, tous deux soumis a une même
loi d’échauffement ou de refroidissement généralement linéaire.
63
1) Principe :
un échantillon actif un échantillon témoin R
( inerte thermiquement et
produit a caractérisé chimiquement) , Alumine α-Al203
(en général)
T four
Et on mesure :
(∆T) = Téchantillon –Ttémoin = f(Tfour)

ΔT 64
1) Principe : T four ~ T témoin
La pente de la droite A-B:
vitesse de chauffage
T échantillon
65
1) Principe :
 L'enregistrement de ΔT en fonction de la température ou du temps représente le pic

d'ATD, pic qui peut être:
 endothermique (ΔT <0)
 ou exothermique (ΔT > 0)
selon la nature de la transformation considérée.
66
1) Principe :
67
1) Principe :
 Pour avoir une bonne ligne de base, avant transformation, il faut que
le dispositif soit symétrique par rapport a l’axe du four.
 La nature des creusets dépend de la T de travail.
 L’ATD permet de mettre en évidence des transformations
 endothermiques telles que la fusion, la déshydratation, les réactions de
décomposition.
 exothermiques telles que la cristallisation, la condensation,
l’oxydation, la polymérisation …
68
2) Interprétation qualitative d'une courbe d'ATD :

 Détermination de la température "onset"
 La température du phénomène considère est la température "onset" T. Elle correspond au point d'intersection de
la tangente tracée au point de plus grande pente sur la première partie du pic et de la ligne de base
extrapolée. Selon le Comite de Standardisation de la Conférence Internationale d'Analyse Thermique (ICTA) cette
température T° est un point reproductible de la courbe.
69
 Détermination de la température "onset"
70

 On admet en général que l'aire S d'un pic est directement proportionnelle a la grandeur Q de l'effet thermique lui
ayant donne naissance :
S=KQ
 Le facteur de proportionnalité K dépend en pratique de la conductivité thermique de l’échantillon, de sa capacite
calorifique, de la forme et du niveau de remplissage des creusets, des caractéristiques de l'appareillage, etc…
71
3) Facteurs susceptibles de modifier sur les courbes:

▪ Facteurs relevant de l’appareil:
 Dimensions, forme et nature des creusets, présence d'un couvercle.
 Forme et propriétés thermiques du bloc.
 Symétrie du montage de l'ensemble.
 Disposition des thermocouples, diamètre des fils des thermocouples.
72

 Facteurs relevant de l'environnement
 Type d'atmosphère /Vide.
 Propriétés thermiques de l'atmosphère.
 Action chimique éventuelle du gaz.
73

 Facteurs relevant de l’échantillon
 Masse et volume.
 Nature physique, granulométrie, degré de tassement de l’échantillon.
 Propriétés thermiques (chaleur spécifique, conductibilité etc...)
 Histoire thermique antérieure, conditions de cristallisation etc…
74
Remarque : Les essais d’ATD sont très souvent pratiqués simultanément avec
l’ATG
75

▪ Facteur expérimental : action chimique du gaz
▪ Vers 220°C: NiI2 +1/2 O2 → I2 +NiO Exo

▪ Vers 500°C: NiI2 +1/2 H2 → 2 HI +Ni Endo
76
▪ Facteur expérimental : differentes atmospheres
MgCO3 → MgO + CO2

CaCO3 → CaO + CO2
CO2 n’est pas inerte , il réagit avec l’oxyde formé
▪ Dans le cas de CaCO3 la réaction est déplacée vers la
gauche Exo. et la décomposition ne peut se faire que
par un apport d’énergie supplémentaire d’où une T de
décomposition plus élevée
77
3) Facteurs susceptibles de modifier sur
les courbes:
 Facteur expérimental :Influence de la pression partielle de CO2
(les courbes d’ATD de la dolomie CaMg(CO3)2)
▪ Quelque soit P → Le 1er pic est tjs à la même T
MgCa(CO3 )2 → MgO + CO2 + CaCO3
 Lorsque P augmente les pics se dedoublent.
 2eme pic, à partir d’une certaine P on a la décomposition de CaCO3. T se
déplace vers des valeurs plus élevées en raison de l’apport d'Energie a
fournir
78
3) Facteurs susceptibles de
modifier sur les courbes:
▪ Facteur expérimental : vitesse de chauffage ou de
refroidissement
▪ Lorsque la vitesse de chauffe augmente , Le pic est plus

marqué
 Plus la vitesse de chauffage augmente, plus les accidents
thermiques sont décalées vers les hautes températures.
79
3) Facteurs susceptibles de
modifier sur les courbes:
▪ Facteur expérimental : vitesse de chauffage ou de
refroidissement
▪ Lorsque la vitesse de chauffe augmente , Le pic est plus

marqué
 Plus la vitesse de chauffage augmente, plus les accidents
thermiques sont décalées vers les hautes températures.
80
Eau de cristallisation H2O →perte sous forme H2O

Hydroxyde OH- →perte sous forme H2O
Carbonate CO3 2- → perte sous forme CO2
Oxalate C 2 O4 2- → perte sous forme CO + CO2
Sulfate S O4 2- → perte sous forme SO3
81
Physionomie générale des courbes d’ATD des kaolins Al2(OH)4 [Si2O5]
82
D
Courbes d’ATD de divers kaolins
▪ Le pic exothermique D traduit l’état de
cristallinité de la substance
▪ Plus les particules sont fines plus grand est le

désordre dans la disposition des feuillets
structuraux et plus petit sera le pic d’ATD.
83
Exemple de thermogrammes
▪ Thermogrammes obtenus au cours du refroidissement d'un système de deux constituants A et B totalement
miscibles a l’état liquide.
a-Diagramme de phases hypothétique. d'un système binaire A-B
b- Courbes d'analyse thermique pour les compositions I et II.
84
Exemple de thermogrammes
85
Cas de l’oxalate de calcium monohydraté CaC2O4 .H2O
86
Cas Plâtre hydraté : CaSO4, 2H2O
87
Thermogramme obtenu par ATD-ATG couplée d'un complexe
oxalique H2[HfO(C2O4)2],5H2O
88
Thermogramme obtenu par ATD-ATG couplée d'un complexe
oxalique H2[HfO(C2O4)2],5H2O
▪ 35-160°C
H2[HfO(C2O4)2],5H2O → H2[HfO(C2O4)2],3H2O + 2H2O (g)
▪ 160-230°C
H2[HfO(C2O4)2],3H2O → H2[HfO(CO3)2]+3H2O (g) + 2 CO (g)
▪ 230-500°C
H2[HfO(CO3)2]+3H2O → HfO2 + H2O (g) +2CO2+H2O (g)
89

Analyses Thermiques

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Faculté des Sciences et Techniques

Mlle, Myriam CHEMS

 Définitions d’un matériau:

Ferreux Non Ferreux: Naturels: Synthétiques:

Classification des matériaux 4

Il s’agit de l’étude de l’évolution des propriétés des systèmes physicochimiques en

 un ensemble de techniques qui mesurent la dépendance avec T° des paramètres pour

 D’après l’I.C.T.A.C. (« International Confederation of Thermal Analysis and

une caractéristique : ∆H, Cp, ∆l, …

 Les résultats dépendent :

➢ Des conditions opératoires :(vitesse de chauffage, atmosphère, pression….)

➢ Des caractéristiques de l’échantillon : (masse, volume, mise en forme …)

▪ la mesure de la grandeur physique considérée est effectuée directement: ATG

▪ ou différentielle par comparaison avec le comportement d'un échantillon de

le couplage entre ATG et ATD ou bien ATG et DSC.

➢ EGA Effluent Gas Analysis

➢ FT-IR Spectroscopie IR à Transformée de Fourier

➢ CPG Chromatographie en Phase Gazeuse

 Contrôle de la pureté d’un composé, de sa composition, de sa stabilité, du taux

 Analyse des produits chimiques, pharmaceutiques, plastiques, sols, textiles,

 Cinétique et thermodynamique de la transformation des solides en fonction de la

 Mécanisme de sublimation, de formation d’un oxyde, d’une solution solide, d’un

Ces méthodes sont destructrices pour l'échantillon car un broyage fin du

▪ l'analyse thermique pondérale (ATP), ou thermogravimétrie

▪ Avec une variation linéaire de la température de ces substances T= f (temps)

Balance à plateau Balance à plateau

a) solide → gaz 1 + gaz 2 + … (un ou plusieurs gaz)

▪ NH4NO3 (s) → N2O (g) + 2 H2O (g)

b) solide1 → solide 2 +gaz 1 + gaz 2

▪ CaCO3 (s) → CaO (s) + CO2 (g)

c) solide1 +gaz 1 → gaz 2 + gaz 3

▪ S(s)+ O2 (g) → SO2 (g)

d) solide1 +gaz 1 → solide 2

▪ Fe(s) + 3/2 O2 (g) → 1/2 Fe2O3 (s)

e) solide1 + gaz 1 → solide 2 + gaz 2

▪ 2 ZnS (s) + 3 O2 (g) → 2 ZnO (s) + 2 SO2 (g)

une perte de masse un gain de masse

L’échantillon ne subit aucune décomposition

La perte de masse initiale rapide est

Décomposition en une seule étape

Décomposition en plusieurs étapes avec des

Oxydation (réaction avec une atmosphère)

Le produit d'oxydation se décompose de

Donc la réaction : CaCO3 (s) → CaO (s) + CO2 (g)

❑ Analyse de gaz émis : CO,CO2 et H2O

CaC2O4, H2O (s) → CaO (s) + H2O(g) + CO(g) + CO2 (g)

7) Principaux facteurs influençant la forme d’un thermogramme :

facteurs d’origine instrumentale :

▪ atmosphère du four ou gaz de balayage, débit de gaz

▪ géométrie de la nacelle contenant l’échantillon (forme et type de nacelle)

facteurs liés aux caractéristiques de l’échantillon lui-même

▪ la granulométrie (taille des particules)

▪ la conductivité thermique de l’échantillon

Nature de l’atmosphère (gaz, débit) :

L’atmosphère dans laquelle se trouve l’échantillon peut avoir un effet

Influence de la forme et la nature du creuset :

Influence de la forme et la nature du creuset :

▪ Un grand nombre de creusets spéciaux en différents matériaux (alumine, or, platine,

Vitesse de chauffage : « heating rate »