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    RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV Extrait sec total

    Extrait sec total


    Matires sches totales 1. Dfinition L'extrait sec total ou matires sches totales est l'ensemble de toutes les substances qui, dans des conditions physiques dtermines, ne se volatilisent pas. Ces conditions physiques doivent tre fixes de telle manire que les substances composant cet extrait subissent le minimum d'altration. L'extrait non rducteur est l'extrait sec total diminu des sucres totaux. L'extrait rduit est l'extrait sec total diminu des sucres totaux excdant 1 g/l, du sulfate de potassium excdant 1 g/l, du mannitol s'il y en a, et de toutes les substances chimiques ventuellement ajoutes au vin. Le reste d'extrait est l'extrait non rducteur diminu de l'acidit fixe, exprime en acide tartrique. 2. Principe des Mthodes 2.1. Mthode de rfrence Pese du rsidu laiss par lvaporation du vin, pralablement rparti sur une spirale de papier buvard, dans un courant dair sec sous la pression de 20 25 mm de mercure, 70 C, dans des conditions codifies. 2.2. Mthode usuelle Mthode densimtrique L'extrait sec total est calcul indirectement d'aprs la valeur de la densit du mot et, dans le cas du vin, d'aprs la densit du vin dsalcoolis. Cet extrait est exprim par la quantit de saccharose qui, dissoute dans une quantit d'eau suffisante pour avoir un litre, donne une solution de mme densit que le mot ou que le vin dsalcoolis. 3. Mthode de Rfrence 3.1. Appareillage 3.1.1. tuve : Cuve cylindrique en aluminium (diamtre intrieur : 27 cm, hauteur : 6 cm) munie dun couvercle en aluminium ; la cuve et son couvercle sont chauffs par des rsistances lectriques une temprature de 70C rgule 1C prs. Une tubulure (diamtre intrieur : 25 mm) relie ltuve une pompe vide assurant un dbit dau moins 50 l/h. De lair pralablement dshydrat par barbotage dans de lacide sulfurique 98 p. 100 pntre dans ltuve au moyen dun dispositif de circulation dans le couvercle assurant son rchauffement et sa rpartition homogne sur toute la surface interne de ltuve. Le dbit dair, rgl par un robinet pointeau, est de 30-40 l par heure et la pression rsiduelle dans ltuve de 25 mm de mercure.
    MA-F-AS2-03-EXTSEC 1

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    Toute tuve est utilisable condition quelle satisfasse aux essais de contrle donns en 3.1.3. 3.1.2. Capsules : Capsules en acier inoxydable (60 mm de diamtre intrieur, 25 mm de hauteur), obtures par un couvercle daluminium exactement ajust. Chaque capsule est garnie de 4 4,5 g de papier buvard, dcoup en bandes de 22 mm de hauteur, plies en accordon. Ce papier buvard doit tre lav lacide chlorhydrique dilu 2 g/l pendant 8 h, rinc cinq fois leau et sch lair. 3.1.3. Contrle de lappareillage et de la technique a) Vrification de lobturation des capsules. Une capsule contenant du papier buvard dessch, ferme par son couvercle, abandonne lair du laboratoire aprs son refroidissement dans un dessiccateur acide sulfurique, ne doit pas augmenter de poids de plus de 1 mg/h. b) Vrification du degr de dessiccation. Une solution de saccharose pur 100g/l doit laisser un extrait de 100 g 1 g/l. c) Une solution dacide lactique pur 10 g/l doit laisser un extrait sec dau moins 9,5 g/l. Augmenter ou diminuer la dure du sjour dans ltuve, le dbit du courant dair sec, ou la pression intrieure pour que ces deux conditions soient remplies. NOTA La solution dacide lactique doit tre prpare ainsi : 10 ml dacide lactique sont dilus dans 100 ml deau environ. Cette solution, place dans une capsule, est chauffe sur un bain-marie bouillant pendant 4 h en ajoutant de l'eau distille si le volume diminue en dessous de 50 ml environ. Porter au litre le rsidu et titrer l'acide lactique sur 10 ml de cette solution par une solution alcaline 0,1 M. Ajuster la liqueur 10 g/l. 3.1. Mode opratoire 3.2.1. Tarage de la capsule Placer la capsule garnie de papier dans ltuve pendant 1 h. Arrter la machine vide et obturer la capsule avec son couvercle, immdiatement louverture de ltuve. La tarer 0,1 mg prs, aprs refroidissement au dessiccateur : soit po g. la masse de la capsule vide. 3.2.2. Mesure proprement dite Introduire 10 ml de mot ou de vin dans la capsule tare. Ils doivent tre entirement absorbs par le papier buvard. Placer la capsule ltuve pendant 2 h (ou le temps indiqu par lessai de contrle dcrit en 3.1.3.). Procder ensuite la pese de la capsule comme indiqu en 3.2.1, soit p g sa masse. Remarque : Dans le cas des mots et des vins trs sucrs, il est recommand de procder par pese de la prise dessai.
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    RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV Extrait sec total

    3.3. Calculs Lextrait sec total en gramme par litre est donn par : (p - po) x 100 Si, dans le cas des mots et des vins trs sucrs, la prise dessai a t pese, lextrait sec total en grammes par litre est donn par : x 1000 (p - p o ) x P P = masse de la prise dessai en grammes 20 = masse volumique du mot ou du vin en g/ml. 3.4. Expression des rsultats Lextrait sec total est exprim en grammes par litre avec 1 dcimale. 4. Mthode usuelle 4.1. Mode opratoire Dterminer la densit 20/20 du mot ou du vin. Dans le cas du vin, calculer la densit, dr, du vin dsalcoolis par la relation dr = dv da + 1,000 o dv = densit 20/20 du vin (corrig par lacidit volatil*) da = densit 20/20 du mlange hydroalcoolique de mme titre que le vin ou encore par la relation : o v = masse volumique du vin 20C (corrige de lacidit volatile*) a = masse volumique 20C du mlange hydroalcoolique de mme titre alcoomtrique que le vin, obtenu sur la Table I du chapitre Titre alcoomtrique pour la temprature 20C. 4.2. Calculs Reporter la densit 20/20 du mot ou du vin dsalcoolis dans la Table I pour obtenir lextrait sec total en grammes par litre. 4.3. Expression des rsultats Lextrait sec total est exprim en grammes par litre avec 1 dcimale.
    * Avant de faire ce calcul, la densit (ou la masse volumique) du vin mesur comme il est indiqu plus haut doit tre corrige de laction de lacidit volatile suivant la formule :

    20

    dr = 1,00180** (v a) + 1,000

    d v = d 20 20

    0,0000086 a

    ou

    v = 20 0,0000086 a

    a tant la quantit dacidit volatile en milliquivalents par litre. ** Le coefficient 1,00180 peut pratiquement tre assimil 1 lorsque v est infrieure 1.05, ce qui est le cas le plus frquent. MA-F-AS2-03-EXTSEC 3

    RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV Extrait sec total

    TABLE I Pour le calcul de la teneur en extrait (g/l) 3e dcimale de la densit


    Densit avec 2 dcimales

    Grammes dextrait par litre


    1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,17 1,18 1,19 1,20 0 25,8 51,7 77,7 103,7 129,8 155,9 182,1 208,4 234,7 261,0 287,4 313,9 340,4 366,9 393,6 420,3 447,1 473,9 500,9 527,8 2,6 28,4 54,3 80,3 106,3 132,4 158,6 184,8 211,0 237,3 263,6 290,0 316,5 343,0 369,6 396,2 423,0 449,8 476,6 503,5 5,1 31,0 56,9 82,9 109,0 135,0 161,2 ,187,4 213,6 239,9 266,3 292,7 319,2 345,7 372,3 398,9 425,7 452,4 479,3 506,2 7,7 33,6 59,5 85,5 111,6 137,6 163,8 190,0 216,2 242,5 268,9 295,3 321,8 348,3 375,0 401,6 428,3 455,2 482,0 508,9 10,3 36,2 62,1 88,1 114,2 140,3 166,4 192,6 218,9 245,2 271,5 298,0 324,5 351,0 377,6 404,3 431,0 457,8 484,7 511,6 12,9 38,8 64,7 90,7 116,8 142,9 169,0 195,2 221,5 247,8 274,2 300,6 327,1 353,7 380,3 406,9 433,7 460,5 487,4 514,3 15,4 41,3 67,3 93,3 119,4 145,5 171,6 197,8 224,1 250,4 276,8 303,3 329,8 356,3 382,9 409,6 436,4 463,2 490,1 517,0 18,0 43,9 69,9 95,9 122,0 148,1 174,3 200,5 226,8 253,1 279,5 305,9 332,4 359,0 385,6 412,3 439,0 465,9 492,8 519,7 20,6 46,5 72,5 98,5 124,6 150,7 176,9 203,1 229,4 255,7 282,1 308,6 335,1 361,6 388,3 415,0 441,7 468,6 495,5 522,4 23,2 49,1 75,1 101,1 127,2 153,3 179,5 205,8 232,0 258,4 284,8 311,2 337,8 364,3 390,9 417,6 444,4 471,3 498,2 525,1 -

    TABLE INTERCALAIRE
    4e dcimale de la densit 1 2 3 Grammes dextrait par litre 0,3 0,5 0,8 4e dcimale de la densit 4 5 6 Grammes dextrait par litre 1,0 1,3 1,6 4th decimal de la densit 7 8 9 Grammes dextrait par litre 1,8 2,1 2,3

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    BIBLIOGRAPHIE Mthode de rfrence PIEN J., MEINRATH H., Ann. Fals. Fraudes, 1938, 30, 282. DUPAIGNE P., Bull. Inst. Jus Fruits, 1947, No 4. TAVERNIER J., JACQUIN P., Ind. Agric. Alim., 1947, 64, 379. JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Bull. O.I.V., 1954, 27, 276. JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Mise au point de chimie analytique pure et applique, et d'analyse bromatologique, 1956, par J.A. GAUTIER, Paris, 4e srie. JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Trav. Soc. Pharm. Montpellier, 1963, 243. HAMELLE Mlle G., Extrait sec des vins et des mots de raisin, 1965, Thse Doct. Pharm. Montpellier. Mthode usuelle : TABLE DE PLATO, d'aprs Allgemeine Verwaltungsvorschrift fr die Untersuchung von Wein und hnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsften, vom April 1960, Bundesanzeiger Nr. 86 vom 5. Mai 1960. - Une table trs voisine se trouve dans Official and Tentative Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists, Ed. A.O.A.C., Washington 1945, 815.

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