CROMATOGRAFIA DE GASES

FUNDAMENTO

La cromatografía de gases es una técnica muy utilizada para

separar los diferentes compuestos volátiles de una muestra.
La fase móvil es un gas inerte, que transporta la muestra
volatilizada en el inyector a través de la columna
cromatografía. Los diferentes compuestos se separan en
función de su grado de volatilidad y su afinidad por la fase
estacionaria.

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CARACTERISTICAS IMPORTANTES
EL EQUIPO

Componentes principales de un cromatógrafo:

Fuente de gas

Sistema de inyección

Horno y columna

Detector

Sistema de registro http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2014/09/TIPOS-

CROMATOGRAF%C3%8DA.pdf
EL EQUIPO

https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales/guion-p6.pdf
1. La muestra a analizar se inyecta en el inyector con
una microjeringa

2. La muestra se vaporiza inmediatamente al

mezclarse con el gas

3. Esta es arrastrada por una corriente de gas hacia la

columna

4. La muestra comienza a sufrir una separación según

la polaridad de sus compuestos

5. Por la fase móvil va ir eluyendose cada compuesto y

a medida que atraviesan el detector se va registrando
en el cromatograma.
 Vaporizar la muestra a analizar e
Sistema de inyecciones incorporarla a la corriente de gas
portador que se dirige hacia la
columna

Vaporización de La muestra debe

muestras debe ser llegar a la columna
lo mas rápida como una banda
posible. lo mas fina posible

La vaporización
debe realizarse sin
discriminar ningún
componente de la
muestra.
Inyectores para columnas empaquetadas
Cámaras de
inyección
termostatizadas
Inyectores para columnas
capilares

Mismos principios de
columnas Menor muestra. Afectadas por los
empaquetadas disolventes.

 Inyección por división de muestras

 Inyección ¨splitless¨
 Inyección en columna
Sistema de división de flujo a la
salida de la cámara de mezcla
Sistema de válvulas y
tubos de guía que
permitan la
introducción en el
sistema de una aguja
extremadamente fina
 Columnas

Empaquetadas o de Tubulares abiertas o

relleno capilares

Acero inoxidable, vidrio,

sílice, fundida o teflón.

Helicoides.

Diámetro 20-30cm

La columna debe estar en el

centro del horno sin tener
contacto con las paredes.
Columnas empaquetadas Columnas capilares
soporte sólido inerte con una película del líquido cubriendo la
cubierta delgada de pared interna de la columna de
la fase líquida vidrio o metal

• Longitud 1-10 m • Longitud de 10-50 m.

• Diámetro interno 2-4 mm hasta • Diámetro interno de 1 mm.
5 cm en escala preparativa • Tamaño de la partícula de
• Tamaño de la partícula de relleno de 3 a 5 veces
relleno diez veces menor que el • Capacidad de carga pequeña
diámetro del tubo • Relación de fases grande
• Capacidad de carga grande • Permeabilidad mayor que las
Relación de fases pequeña clásicas
• Permeabilidad baja
 Detectores

Los detectores son dispositivos que indican y miden los

solutos en la corriente del gas acarreador, convirtiendo una
señal no medible directamente en una señal elaborable de
una propiedad física.

Altamente sensible

Los detectores más ampliamente utilizados son el detector

de conductividad térmica (TCD) y el detector de ionización
de flama (FID).
Detector de conductividad térmica

Método no destructivo
dependiente de
concentración, con
selectividad universal,
con un límite de
detección de ~400
pg/ml de gas portador.
Su modo de detección
es debido
al cambio de
resistencia del cable
basado en la termo
conductividad del gas
cuando fluye a
través de la columna
Detector de ionización de flama (FID).
flama reductora que
produce especies
quimioluminiscentes

detección de sulfurados y
fosforados en mezclas
complejas
 Fase Móvil

• Estas fases son generalmente gases inertes como Helio, Argón o

Nitrógeno
1
• El gas portador lleva las moléculas del analito a través de la columna,
este movimiento es inhibido por la adsorción que presenta el analito
tanto en las paredes de la columna cuanto en los materiales
2 empaquetados en la misma.

• Puerto de inyección : permite la introducción de la muestra en la corriente del

gas portador
• El más común es el inyector de líquidos, que puede utilizarse para sólidos (en
disolución) y gases (mediante jeringas especiales).
3 • La técnica de inyección de muestra recomendada para líquidos en
cromatografía de gases es el método de flujo del solvente.
 Fase Estacionaria

Solido Liquido

• Puede ser de aluminio, sílica gel, • Debe tener una baja viscosidad y
carbón o tierra de diatomeas una alta y diferencial solubilidad.
• La interacción que puede tener con • La interacción con la fase móvil
la fase móvil se puede clasificar en: recibe el nombre de reparto, esta
Adsorción, intercambio iónico y de última es la forma más usual de
filtración sobre geles porosos. hacer cromatografía de gases

• Es la encargada de separar los componentes de la muestra. Esta puede

ser un sólido o un líquido, dispuestos sobre un sólido que actúa como
a soporte (columna).

• Elección de la fase estacionaria : Los límites de temperatura del líquido elegido,

La posibilidad de reacciones irreversibles con la columna, La fuerza de
b interacción soluto-solvente.

• Las fases se pueden clasificar en:No polares:, Con carácter ligeramente polar:,
De polaridad media o alta:
c
 Cromatografía de Gas-Liquido

 Cromatografía Gas-Líquido (CGL) cuya fase estacionaria

es un líquido adsorbido sobre un sólido, el equilibrio lo
marca el coeficiente de reparto.

 Herramienta para realizar separaciones empleadas a

muestras orgánicas complejas, a organometálicos y a
sistemas bioquímicos

 Proporcionar un medio para llevar a cabo un análisis

 Combinación de las cualidades del fraccionamiento que

tiene la GLC con las mejores propiedades para la
identificación que tienen algunos instrumentos como los
espectrómetros de masas y infrarrojo
 Aplicaciones

Análisis •
•
Criterio de pureza de compuestos orgánicos
Evalúa la efectividad de los procedimientos de purificación
• Confirma la presencia u ausencia de un componente en la mezcla
cualitativo • Los contaminantes se manifiestan por la aparición de picos adicionales

Factores de • Proporciona un índice para la identificación de un compuesto especifico

selectividad
• Identifica soluto a partir de los cromatogramas
Indice de • Se deducen por la interpolación a partir de un cromatograma de una
mezcla con el soluto de interés

retención • Se basa en materiales de referencia que cubren un amplio rango de

puntos de ebullición

Analisi • La señal del detector de una columna cromatografica gas-liquido se ha

utilizado para análisis cuantitativos y semicuantitativos

cuantitativo • La exactitud de esta depende de la naturaleza dela muestra

 Cromatografía de Gas-Solido
 Se basa en la adsorción de sustancias
gaseosas sobre solidas
 Separación de especies que no se
retienen en columnas de gas liquido
 Se lleva a cabo en columnas de relleno
como en capilares
 Dos tipos de adsorbentes: tamices
moleculares y los polímeros porosos
Tamices moleculares Polímeros porosos

• Intercambiadores de • Fabricadas a partir

iones donde el de estireno
tamaño del poro polimerizado con
depende del tipo de divinilbenceno
catión presente • Tamaño del poro
• Separa moléculas uniforme se controla
grandes de las por el grado de
pequeñas polimerización
• Separación de
especies polares
 Comida,
saborizantes
y fragancias

Industria :
Relacionadas
seguimiento
a química y
del proceso
petróleo
productivo

Aplicaciones

Medicas y Aplicaciones
biológicas ambientales

Detección y/o cuantificación desde químicos de pesticidas y herbicidas

hasta compuestos clorados mezclados con aire, agua y tierra
CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA
FUNDAMENTO

La cromatografía en capa fina es una técnica analítica rápida y

sencilla, muy utilizada en un laboratorio de Química Orgánica. Entre
otras cosas permite:

Determinar el grado de pureza de un compuesto.

Comparar muestras.

Realizar el seguimiento de una reacción.

FUNDAMENTO

Debido a su simplicidad y
velocidad, la CCF se
utiliza a menudo para
monitorizar las
reacciones químicas y
también para el análisis
cualitativo de los
productos de una
reacción, puesto que
permite conocer de
manera rápida y sencilla
cuántos componentes www.ub.edu.co
hay en una mezcla.
ADSORBENTES Y ELUYENTES

Los dos adsorbentes (fase estacionaria) más ampliamente utilizados

son la gel de sílice (SiO2) y la alúmina (Al2O3), ambas de carácter
polar.

La alúmina anhidra es el más activo

de los dos, es decir, es el que
El gel de sílice, por el contrario,
retiene con más fuerza a los
se utiliza para separar sustancias
compuestos; se utiliza para separar
más polares (alcoholes, aminas,
compuestos relativamente apolares
ácidos carboxílicos).
(hidrocarburos, haluros de alquilo,
éteres, aldehídos y cetonas).
ADSORBENTES Y ELUYENTES

El adsorbente interacciona con

las sustancias mediante
interacción de
enlace de hidrógeno y debe
ser inerte con las sustancias a
analizar y no actuar como
catalizador en reacciones de En general, estos disolventes
descomposición. se caracterizan por tener bajos
puntos de ebullición y
viscosidad, lo que les
permite moverse con rapidez..
El eluyente idóneo para cada
caso ha de
encontrarse por "el método del
ensayo y del error"
 Determinación de RF

Relación entre las

distancias recorridas por el Rf = distancia recorrida por el
soluto y por el eluyente compuesto (X) / distancia
desde el origen de la placa recorrida por el eluyente (Y)

La distancia recorrida por el

compuesto se mide desde
el centro de la mancha. Si
ésta es excesivamente
grande se obtendrá un valor
erróneo del Rf.
Revelado de las placas

Indicador fluorescente que permite

Placas de la
cromatografía visualización de los compuestos
activos a la luz ultravioleta (254 nm).

El resultado es la
visualización de una absorbe la luz UV y
mancha en la placa que emite luz
indica la presencia de visible
un compuesto.
 Procedimiento

 Existen dos procedimientos, uno sobre papel y otro sobre placa de

silicagel.
 Tanto al papel como a la placa de silica gel se les denomina fase
estacionaria
 deposita el material a ensayar con una micropipeta de laboratorio o
instrumental semejante
 depositada se coloca dentro de una cámara con una mezcla de
solventes orgánicos que son específicos para cada ensayo a la cual se
le denomina fase móvil.
 determina el corrimiento que ha tenido la mezcla de solventes los
cuales se desplazaron sobre la fase fija en el papel o placa de silica gel
y se determina la distancia desde el punto en donde se colocó la
muestra hasta el borde extremo del corrimiento de la fase móvil.
 dejando un rastro de sustancias orgánicas que deben ser reveladas
por medio de un reactivo químico o exponiendo la fase móvil bajo los
rayos de la luz ultravioleta.
 La razón entre la distancia a que se encuentra la mancha analizada y
el total del corrimiento de la fase móvil se le llama razón de
fraccionamiento Rf.
 Procedimiento

1. deposita el material a
ensayar con
Procedimientos sobre papel A los dos se les denomina
una micropipeta de
o placa de silicagel. fase estacionaria
laboratorio o instrumental
semejante

3. determina el corrimiento
2. colocarlas dentro de una
3.1 revelar el rastro de que ha tenido la mezcla de
cámara con una mezcla de
sustancias por medio de un solventes, se determina la
solventes orgánicos que son
reactivo químico o exponiendo distancia desde el punto en
específicos para cada ensayo
la fase móvil bajo los rayos de donde se colocó la muestra
a la cual se le denomina fase
la luz ultravioleta. hasta el borde extremo del
móvil.
corrimiento de la fase móvil

La razón entre la distancia a

que se encuentra la mancha
analizada y el total del
corrimiento de la fase móvil se
le llama razón de
fraccionamiento Rf.
BIBLIOGRAFÍA
 http://www.plantas-medicinal-
farmacognosia.com/temas/m%C3%A9todos-de-
an%C3%A1lisis-de-droga/cromatograf%C3%ADa-en-
capa-delgada/
 http://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-
mol/pdfs/12%20CROMATOGRAF%C3%8DA%20DE%20
CAPA%20FINA%20DE%20L%C3%8DPIDOS.pdf
 https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/
actuales/guion-p6.pdf
 http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/cromatografia_
de_gases.pdf
 https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascr
omat.pdf
 http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investiga
cion/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf
Gracias