PRACTICA 2. TRIM 24-O

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PRACTICA 2.

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO (Ca2+) COMO


OXALATO DE CALCIO (CaC2O4)
INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico es una técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la


concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa, el químico que se trata de cuantificar
suele llamarse analito, y se busca responder preguntas como: ¿cuál es la concentración del analito en
la solución? ¿qué tan pura es nuestra mezcla?.

Se realizará una precipitación cuantitativa al formar un compuesto de baja solubilidad (Kps de CaC2O4
= 1.3x10-8). El anión oxalato (C2O42-) es una base débil por lo que el oxalato de calcio es soluble en ácido
y la precipitación del Ca2+ deberá hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente por
descomposición térmica de la urea.

A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se requiere mantener la
velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el agente precipitante en forma
de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos locales del agente
precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del crecimiento cristalino.

El precipitado debe separarse lo más completamente posible de la disolución madre y con un mínimo
de contaminación, enseguida se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo de que se
transforme en un compuesto de estequiometría conocida, de tal forma que el peso de este compuesto
pueda relacionarse al de la sustancia que se determina.

En el procedimiento gravimétrico acostumbrado para calcular la masa de A que se encuentra en el


precipitado, se deben calcular primero los moles de A en la muestra precipitada y su relación con el
volumen inicial de disolución problema, considerando además la relación estequiométrica de los
componentes involucrados en la reacción, que para este caso es:

CaCO3 + K 2 C2 O4 → CaC2 O4 + K 2 CO3


Y entonces, el % de Analito (% A) como una valoración del rendimiento es:

masa de A
%A= ( ) (100)
masa de la muestra problema
Por otro lado, el factor gravimétrico (FG) representa la relación del peso atómico de la sustancia original
a la sustancia buscada

PM muestra problema
FG = ( ) (FE)
PM muestra pesada
Donde FE es el factor estequiométrico obtenido por el cociente de los moles de la muestra problema y
la pesada considerando la estequiometria de la reacción quimica que se lleva a cabo.
OBJETIVO

Realizar una precipitación cuantitativa del analito (Ca2+) y mediante la determinación de la masa del
compuesto formado (CaC2O4) calcular el contenido del analito en la muestra problema.

MATERIALES

Parrilla con agitación y calentamiento


1 agitador magnético
2 matraces volumétricos de 100 mL
3 vasos de precipitados de 250 mL
1 matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 probeta de 100 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 propipeta
1 pipeta Pasteur con bulbo
1 pinzas para crisol
1 espátula
1 varilla de vidrio
1 vidrio de reloj
1 piseta con agua destilada

REACTIVOS PARA TODO EL GRUPO:


Hielo
Oxalato de potasio
Ácido clorhídrico
Urea
Agua destilada

1 DIA ANTES:
8 crisoles
Rojo de metilo
Carbonato de calcio

CALCULOS TEÓRICOS

Disolución 1. Calcular la concentración molar (M) de una disolución de oxalato de potasio (K2C2O4) si
se disuelven 5 g en un volumen final de 100 mL.

Disolución 2. Calcular que volumen medir de HCl para preparar una disolución a una concentración
0.100 M en un volumen final de 100 mL, considerando una pureza de 37 % p/p y densidad de 1.18 g/mL.
PROCEDIMIENTO
RESULTADOS

Datos obtenidos durante la practica:

Peso de CaCO3 usado en la muestra problema


Peso del crisol vacío y seco
Peso del papel filtro seco
Peso del crisol con el precipitado seco

REPORTAR

Masa de CaC2O4 obtenido en la reacción: ________________

Masa de Ca2+ en la disolución problema: ________________

% de Ca2+ en la disolución problema: ________________

FG de la reacción: _________________

CUESTIONARIO

1. Defina los siguientes conceptos: disolución saturada, disolución sobresaturada, nucleación,


crecimiento cristalino y Kps.
2. ¿Cómo ocurre el proceso de digestión?, ¿en que ayuda a la precipitación?
3. Describa las características deseables de un precipitado para un análisis gravimétrico.
4. ¿A qué se refiere la velocidad de precipitación?
5. ¿Qué masa de cloruro de plata se pude obtener a partir de 2.50 g de nitrato de plata? Suponga
que la solubilidad del AgCl en agua es despreciable y que la estequiometria correspondiente
es:
AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

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