Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

Práctica 1: Calibración del material Volumétrico

Profesora: Clara Eliana Rincón Avellaneda

I. Introducción

Dentro del trabajo cotidiano de laboratorio se llevan mediciones de magnitudes básicas como
masa y volumen. Por lo anterior, es necesario contar con instrumentos confiables. El constante
uso de los instrumentos puede ocasionar daños en los mismos y en consecuencia se deben
realizar procedimientos de calibración, de manera periódica, para garantizar la confiabilidad de
las mediciones.

En esta práctica de laboratorio se realizará la calibración de diferentes materiales volumétricos

y se compararán los resultados hallados. Como primer paso en un proceso de calibración, se
debe garantizar la limpieza del material, para ello, se debe hacer un lavado con agua y
detergente y luego hacer un examen visual, revisando que no queden residuos en las paredes.
Si se observan suciedad, se puede efectuar un lavado usando una mezcla crómica o una
disolución de hidróxido de potasio, se enjuaga con agua de grifo y finalmente se lava con agua
destilada. Para el secado, se pueden usar disolventes orgánicos como acetona o etanol, tomando
una pequeña cantidad y enjuagando las paredes del instrumento. No es aconsejable hacer el
secado en estufa, porque esta puede ocasionar dilatación del vidrio y con esto alterar la
calibración del material.

Una vez se efectúa la limpieza, se procede a hacer la calibración. Para ello, de debe tener en
cuenta la temperatura a la que se va realizar el procedimiento, debido a que el volumen del
recipiente y la densidad del agua varia con la temperatura. Adicionalmente, se debe tener en
cuenta que el llenado de cada recipiente se hace en aire. Por lo anterior, el volumen calibrado
(Vcal) se determina a través de la siguiente expresión, la cual tiene en cuenta los factores ya
mencionados:

Donde (ϒ) es el coeficiente de dilatación lineal del vidrio, para el caso del vidrio habitual de
laboratorio, borosiliato, es de 105, (ρaire y ρagua) densidad del aire y agua a la temperatura del
experimento, (ml) masa del reciente lleno con agua y (mv) masa del recipiente vacío.

Para efectos prácticos, se ha determinado la corrección de volumen para la medición de 1mL de

agua a diferentes temperaturas, usando la ecuación anterior y estos valores ahora pueden ser
usados como factores de corrección en una calibración. El resumen de estos factores se muestra
a continuación:

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 1 de 9

 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

Para realizar la calibración, lo primero que se debe hacer es pesar el recipiente donde se va
transferir el volumen de agua medido por el material volumétrico, luego se llena el recipiente a
calibrar con agua destilada y se transfiere el líquido al recipiente vacío y se pesa. Luego por
diferencia de masas se obtiene la masa de agua transferida. A este valor se le hace la corrección
de la densidad y del empuje del aire, usando el factor de la tabla (cuarta columna).

Por ejemplo, en un laboratorio se desea calibrar una pipeta de 10mL a 25ºC, para ello se pesa
un vaso de precipitado vacío, el cual tiene una masa de 23.677g, luego se pipetean 10mL de
agua destilada y se transfiere al vaso de precipitado obteniendo una masa de 33.846g. ¿Cuál es
el volumen real que fue transferido por la pipeta?

magua= 33.546g-23.677=10.169g
V agua corregido= (magua)(Factor de corrección a la temperatura de experimento)
V agua corregido= (10.169g)(1.0040mL/g)=10.2097mL de agua.

La calibración debe realizarse con varias mediciones, con el fin de obtener una calibración
confiable. Con la variación de los diferentes resultados obtenidos se puede determinar la
desviación estándar, la cual es tomada como la incertidumbre del instrumento. Una vez calibrado
el instrumento la incertidumbre debe reportarse en todas las mediciones.

II. Objetivos

Objetivos generales:

Comprender y aplicar la metodología para calibrar diferentes materiales volumétricos.

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 2 de 9
 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

Objetivos específicos:
• Diferenciar las diferentes clases de material volumétrico.
• Diferenciar los diferentes factores que influyen en la calibración de un material
volumétrico.
• Comparar las incertidumbres halladas en los diferentes instrumentos calibrados.

III. Materiales, equipos y reactivos

- (1) Matraz aforado de 25mL
- (2) Vaso de precipitado de 50mL
- (1) Vaso de precipitado de 150mL
- (1) Pipeta graduada de 5mL
- (1) Pipeta graduada de 10mL
- (1) Pipeta aforada de 5mL
- (1) Bureta de 25mL
- (1) Soporte universal
- (1) Pinzas para bureta
- (1) vidrio de reloj
- (1) Frasco lavador
- (1) Pipeta pasteur
- (1) termómetro 0-100ºC
- (1) Balanza analítica
- 1L de agua destilada.

IV. Procedimiento
Imprimir hoja de reporte por grupo, para entregar los datos finalizando la práctica

1. Determinación de la precisión de la balanza.

Antes de realizar el procedimiento se procederá a determinar la precisión de la balanza

analítica. Para saber la precisión de una determinada balanza, se debe pesar un mismo
objeto (no higroscópico) repetidas veces (mínimo 10) y calcular la desviación estándar de la
misma. Escriba fabricante, carga máxima de la balanza a utilizar e incertidumbre.

2. Calibración de un matraz aforado 25mL

a. Lavar un matraz aforado de 25mL, junto con su tapa y un vaso de precipitado de

50mL.
b. Secar el matraz aforado (para facilitar el secado puede purgarlo con 1mL de acetona).
c. Mida la masa del matraz con su tapa, hasta evidenciar un peso constante en la balanza
(la variación máxima debe ser de 0.001g).
d. En el vaso de precipitado, previamente lavado, adicione agua y mida la temperatura.
(Esta será la temperatura tomada como referencia para la corrección).
e. Llene el matraz con agua hasta el aforo.
f. Pese el matraz con agua y registre el resultado (El matraz debe estar seco en la parte
externa)
g. Repita el procedimiento dos veces.
h. Realice los cálculos para reportar la calibración del instrumento.

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 3 de 9

 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

3. Calibración de una pipeta graduada 5mL

a. Lave una pipeta aforada de 5mL. Si observa que hay residuos dentro de ella use jabón
neutro para su limpieza.
b. Llene la pipeta hasta su máxima capacidad ayudado de un pipeteador. Verifique que
el menisco se encuentre adecuadamente.
c. Elimine las gotas de agua adheridas al exterior de la pipeta, use un papel y hágalo de
manera suave, evitando fuga de líquido.
d. Tome un vaso de precipitado de 50mL, previamente lavado y secado, tárelo en la
balanza y transfiera el líquido contenido en la pipeta, retirando el pipeteador. Espere
10 segundos hasta que la pipeta libere totalmente el líquido (No soplar o agitar la
pipeta). Registre la masa de agua pesada.
e. Repita el procedimiento 3 veces.
f. Realice los cálculos para reportar la calibración del instrumento.

4. Calibración de una pipeta aforada 5mL.

Repita el procedimiento del literal 3, pero esta vez usando la pipeta graduada de 5mL.

5. Calibración de una pipeta graduada 10mL

Repita el procedimiento del literal 3, pero esta vez usando la pipeta graduada de 10mL.

6. Calibración de una bureta de 25mL

a. Lave la bureta y si observa que hay residuos dentro de ella use jabón neutro para su
limpieza.
b. Purgue la bureta con agua destilada y luego llénela hasta su máxima capacidad.
Compruebe que el instrumento no tenga escapes o tenga burbujas de aire atrapadas
en la punta.
c. Tare un vaso de precipitado de 50mL, previamente lavado y secado, registre esa
masa.
d. Transfiera 5mL del agua contenida en la bureta al vaso de precipitado (espere 30
segundos antes de registrar la medida, para garantizar que el líquido expulsado es el
correspondiente a la medida) y luego pese la masa de agua transferida. Registre el
resultado.
e. Repita los procedimientos b, c y d, pero transfiriendo volúmenes de 10,15,20 y 25mL.
f. Realice los cálculos para reportar la calibración del instrumento.

7. Calibración de un vaso de precipitado de 150mL

a. Lave y seque el vaso de precipitado de 150mL.

b. Registre el peso del vaso seco.
c. Llene con agua hasta el volumen de 25mL, pese el vaso con el líquido y registre el
resultado.
d. Repita los procedimientos b y c, pero ahora llenando con volúmenes de 50, 100 y
125 mL.
e. Realice los cálculos para reportar la calibración del instrumento.

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 4 de 9

 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

V. Resultados y Cálculos

1. Determinación de la precisión de la balanza.

Tabla 1. Datos básicos de la balanza analítica. Larixa

Marca Carga máxima Límite de error

Tabla 2. Resultado de la determinación de la precisión de la balanza.

Objeto pesado: ________

Nº
Masa (g)
Medición
1

10

Promedio
Desviación
Estándar (σ)

2. Calibración de un matraz aforado 25mL

Tabla 3. Datos técnicos del balón

Volumen T(ºC) de
Fabricante Límite de error Clase
Nominal ajuste

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 5 de 9

 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

Nº mi (g) mf (g) mT (g) V(mL) V(mL) VM-Vc (mL)

medido corregido
1
2
3

Tabla 4. Datos de la calibración del balón

mi= masa inicial (Vaso vacío) VM= Volumen Medido

mf =masa final (Vaso con agua) Vc= Volumen Corregido
mT =masa transferida (mf-mi)

Tabla 5. Resultados de las incertidumbres halladas en la calibración del balón

Desviación Incertidumbre Incertidumbre
Estándar absoluta relativa relativa porcentual

3. Calibración pipeta graduada de 5mL

Tabla 6. Datos técnicos de la pipeta graduada de 5mL

Volumen T(ºC) de
Fabricante Límite de error Clase
Nominal ajuste

Tabla 7. Datos calibración pipeta graduada de 5mL.

Nº V(mL) mH2O(g) V(mL) VM-Vc (mL)

medido corregido
1 5
2 5
3 5
4 5

Tabla 8. Resultados de las incertidumbres halladas en la calibración de la pipeta

graduada de 5mL.

Desviación Incertidumbre Incertidumbre

Estándar absoluta relativa relativa porcentual

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 6 de 9

 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

4. Calibración pipeta aforada de 5mL

Tabla 9. Datos técnicos de la pipeta aforada de 5mL

Volumen T(ºC) de
Fabricante Límite de error Clase
Nominal ajuste

Tabla 10. Datos calibración de la pipeta aforada de 5mL.

Nº V(mL) mH2O(g) V(mL) VM-Vc (mL)

medido corregido
1 5
2 5
3 5

Tabla 11. Resultados de las incertidumbres halladas en la calibración de la pipeta

Desviación
Desviación Incertidumbre
Estándar porcentual
Estándar absoluta relativa
(SDR)

aforada de 5mL.

5. Calibración pipeta graduada de 10mL

Tabla 12. Datos técnicos de la pipeta graduada de 10mL

Volumen T(ºC) de
Fabricante Límite de error Clase
Nominal ajuste

Tabla 13. Datos calibración pipeta graduada de 10mL.

Nº V(mL) mH2O(g) V(mL) VM-Vc (mL)

medido corregido
1 10
2 10
3 10
4 10

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 7 de 9

 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico

Tabla 14. Resultados de las incertidumbres halladas en la calibración de la pipeta

Desviación
Desviación Incertidumbre
Estándar porcentual
Estándar absoluta relativa
(SDR)

graduada de 10mL.

6. Calibración bureta de 25mL

Tabla 15. Datos técnicos de la bureta de 25mL

Volumen T(ºC) de
Fabricante Límite de error Clase
Nominal ajuste

Tabla 16. Datos calibración bureta de 25mL.

Nº V(mL) mH2O(g) V(mL) VM-Vc (mL)

medido corregido
1 5
2 10
3 15
4 20
5 25

Tabla 17. Resultados de las incertidumbres halladas en la calibración de bureta de

25mL.

Desviación Incertidumbre Incertidumbre

Estándar absoluta relativa relativa porcentual

7. Calibración vaso de precipitado de 150mL

Tabla 18. Datos técnicos del vaso de precipitado de 150mL

Volumen T(ºC) de
Fabricante Límite de error Clase
Nominal ajuste

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 8 de 9

 Guía de práctica: Calibración del material Volumétrico
Tabla 19. Datos calibración vaso de precipitado de 150mL

Nº V(mL) mH2O(g) V(mL) VM-Vc (mL)

medido corregido
1
2
3
4

Tabla 20. Resultados de las incertidumbres halladas en la calibración vaso de

precipitado de 150mL.

Desviación Incertidumbre Incertidumbre

Estándar absoluta relativa relativa porcentual

Para el análisis:

- Realice una tabla comparando los datos obtenidos en los diferentes instrumentos
calibrados. ¿Qué puede concluir?
- ¿Qué diferencia existe al medir volúmenes grandes y pequeños en la bureta?
- ¿Qué se puede analizar al comparar los datos reportados por el fabricante y los
obtenidos en la calibración?

VI. Cuestionario
- ¿Cuál es la diferencia entre un material aforado y graduado?
- ¿Cuáles son las características del material volumétrico clase A, AS y B?
- ¿Cuál es la importancia de calibrar el material volumétrico?
- ¿Por qué razones se descalibra el material volumétrico?.
- ¿Qué indica un ajuste In y Ex en el material volumétrico?
- Consulte que información proporciona la rotulación que da el fabricante en el material
volumétrico.
- Explique la diferencia de las pipetas de uno y dos aforos.
VII. Bibliografía

- HARRIS C. D. Análisis Químico Cuantitativo. Barcelona, España: Editorial Reverté, S.A. 3° ed., 2007.
- HARVEY, David. Química analítica moderna. Madrid : McGraw-Hill, 2002
- SKOOG W., West D., Holler F., Crouch S,. Fundamentos de Química Analítica. México, D:F: Cengage
Learning. Octava edición. 2009.
Seguimiento al documento Versión de plantilla: PL-FC-05
Elaboración Actualización Siguiente revisión
Fecha: 06/08/2020 Haga clic aquí para escribir una
fecha.
Autor(es): Lucia Mateus Montañez
Miller Ruidiaz Martínez

Facultad de Ciencias – Guía de práctica de laboratorio Página 9 de 9