TEÓRICO/ PRÁCTICO QUIMIOMETRÍA UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

Calibración Del material Volumétrico

Fecha de entrega 17/09/2021

Dayanna Cantillo Guaza, Estiven Andres Riascos Riascos y Wendy Lorena Mina.

Universidad Santiago de Cali

Informe presentado al Prof. John Rairo Rios Acevedo

e-mail:[email protected]; [email protected]

Este trabajo está enfocado directamente en el método de calibración de materiales y general

el uso de los equipos volumétricos debe realizarse de acuerdo con el uso previsto por los
fabricantes de equipo o ya sea que hayan sido establecidos en normas internacionales. Es
necesario conocer exactamente cuales son las particularidades de cada equipo a manejar.
También se llevará a cabo la identificación de materiales en vidrio que son de tipo volumétricos,
como complemento y finalización de la práctica buscaremos la incertidumbre absoluta y
relativa de los datos encontrados en el transcurso de la experimentación.

Palabras clave: volumétrico, vidrio calibración, exactitud.

INTRODUCCIÓN que se deben considerar para poder

realizar una correcta estimación de la
La calibración material volumétrico es una
incertidumbre[1]https://www.caltex.es/.
operación propia de un sistema de calidad.
Los materiales volumétricos son elementos
normalmente de vidrio para facilitar una
MÉTODOS Y MATERIALES
dosificación o formulación apropiada. Es un
material muy utilizado en laboratorios reactivos
físico-químicos, clínicos y en laboratorios ● Agua destilada
de I+D. El material volumétrico cuantifica materiales
un volumen determinado mediante una ● 1 Pipeta aforada de 25 ml.
escala impresa, o mediante mecanismos ● 1 Pipeta graduada de 10ml.
● 1 Bureta de 50ml.
de dosificación. En los elementos de vidrio ● 1 Balón aforado de 100ml.
como matraces, buretas u otros volúmenes ● 3 Beaker de 100ml.
tanto la temperatura ambiente como una ● 1 Soporte universal.
correcta interpretación del “menisco” son ● 1 Pinzas para bureta.
fundamentales para un buena repetibilidad ● 1 Picnómetro.
de las medidas. En los elementos de ● 1 termometro de mercurio
● 1 Erlenmeyer de 100ml.
medida como las pipetas la temperatura
● 1 Propipeta
ambiente y otras fuentes de error son las ● 1 Varilla de agitación.
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● 1 Pinzas para bureta. 2. Llenar en un beaker de 100ml

● 1 Gotero. previamente limpio y seco,
● 1 Balanza analítica. aproximadamente 50ml de agua destilada.
[2]LABORATORIOS - Universidad Santiago de Cali
3. Medir la temperatura de la muestra de
agua.

4. Pesar un beaker de 100ml previamente

limpio y seco.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5. Llenar una pipeta volumétrica de 10 mL
utilizando una propipeta, hasta la marca
calibracion de pipeta aforada de 25 ml 0,00 ml. Eliminar cualquier gota de agua
externa de la pipeta.
1. Identificar las características de la pipeta
6. Dispensar el agua en el beaker
2. Llenar en un beaker de 100ml previamente pesado.
previamente limpio y seco,
aproximadamente 50ml de agua destilada. 7. Medir con un cronómetro el tiempo de
vertido de la pipeta.
3. Medir la temperatura de la muestra de
agua. 8. Pesar el beaker con la muestra.

4. Pesar un beaker de 100ml previamente 9. Realiza el procedimiento 5 veces

limpio y seco. 10. Registrar los datos en la tabla No.2
5. Llenar una pipeta aforada de 25 mL CALIBRACION BURETA DE 5ML
utilizando una propipeta hasta que coincida
con la marca de calibrado. Eliminar 1. Identificar las características de la bureta
cualquier gota de agua externa de la teniendo en cuenta la figura No. 1
pipeta.
2. Limpiar la bureta, si es necesario utilizar
6. Dispensar el agua libremente en el una solución de Hidróxido de potasio en
beaker previamente pesado. Dejar que etanol.
escurra libremente
3. Verificar que la llave de paso esté
7. Medir con un cronómetro el tiempo de lubricada.
vertido de la pipeta.
4. Purgar con agua destilada.
8. Pesar el beaker con la muestra.
5. Llenar la bureta hasta la marca de 0,00
9. Realiza el procedimiento 5 veces mL, leer el volumen inicial con precisión.
Verificar que no haya burbujas de aire.
10. Registrar los datos
6. Pesar el Erlenmeyer de 100ml
calibracion de pipeta graduada de 10ml previamente limpio y seco.
1. Identificar las características de la pipeta
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7. Realizar el montaje 5. Llenar el matraz aforado utilizando una

beaker y una varilla de agitación, hasta la
8. Adicionar 1ml de agua al erlenmeyer. marca de aforo. Eliminar cualquier gota de
agua externa de la pipeta.
9. Pesar erlenmeyer con la muestra de
agua 6. Dispensar el agua en el beaker
previamente pesado.
10. Repetir el procedimiento hasta haber
adicionado un total de 10 mL. 7. Pesar el beaker con la muestra.
11. A partir de los 10 mL adicionar 8. Realiza el procedimiento 5 veces
volúmenes de 5ml y pesar. La velocidad de
adición debe ser menor o igual a 20 9. Registrar los datos en la tabla No.4. N
mL/min.

12. Realizar el procedimiento hasta

transferir el total del volumen de la bureta. RESULTADOS

13. Tomar la temperatura de la muestra de En el proceso de calibración de la bureta

agua. se debe llevar a cabo un procedimiento
similar al que se debe llevar para calibrar
14. Realizar el procedimiento por una pipeta, la diferencia está en que se
duplicado. extrae un volumen diferente. Lo
evidenciamos en lo siguiente.
15. Diligenciar la tabla No.3 de la guia.
V promedio
16. Realizar una gráfica de Incertidumbre ol de
absoluta vs volumen adicionado.
. volumen
17. Llenar la bureta hasta la marca 0,00 ml, A calibrado
determinar el tiempo de vertido. g
u
calibracion material volumetrico a
a
1. Identificar las características del balón
di
aforado bureta teniendo en cuenta la figura Muestra 1 Muestra 2
ci
No. 1.
o
2. Llenar en un beaker de 100ml n
previamente limpio y seco, a
aproximadamente 105 mL de agua d
destilada. a
(
3. Medir la temperatura de la muestra de m
agua.
l)
4. Pesar un beaker de 100mL previamente
limpio y seco.
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V 6
ol. 2
Dif. m
Ca Dif. Prom 2 0, 19
Vol as Vol. %Incer
mas lib Volú edio
úm a Cali tidumb 0, 19,9 0 -0, ,9 20,0 -0,0 20,
a de ra men difere
ene de brad re 0 5 4 04 3 2 2 -0,04 0,27 03
agu d es ncia
s ag o Relativ 2
a (g) o (Erro volum
(Err ua (ml) a 2 4, 24
( r) en
or) (g)
ml 5, 24,8 9 0,0 ,8 24,9 24,
) mL 0 5 6 4 1 2 0,08 0,08 0,22 94
0, 2
1, 9 0,0 0, 0,9 3 9, 29
0 0,97 7 3 95 0,95 0,05 0,05 5,61 6 0, 29,7 8 0,1 ,7 29,8 29,
1, 0 5 8 2 2 5 0,15 0,20 0,18 86
2, 9 0,0 1, 1,9 3
0 1,9 1 9 89 1,90 0,10 0,14 2,84 0 3 4,
2, 5, 34,7 8 0,1 34 34,8 34,
3, 9 0,0 2, 2,9 0 2 7 3 ,7 5 0,15 0,20 0,16 86
0 2,92 3 7 9 2,91 0,09 0,11 1,85 2 3
3, 4 9, 39
4, 9 0,0 3, 3,9 0, 39,7 9 0,0 ,7 39,8 39,
0 3,94 6 4 92 3,94 0,06 0,07 1,37 5 0 5 2 8 1 8 0,12 0,14 0,14 90
4, 4
5, 9 0,0 4, 4,8 4 4, 44
0 4,89 1 9 85 4,87 0,13 0,15 1,11 9 5, 44,6 8 0,2 ,5 44,7 44,
5, 0 1 0 0 8 7 0,23 0,31 0,12 79
6, 9 0,0 5, 5,9 4
0 5,92 5 5 88 5,91 0,09 0,10 0,91 3 5 9, 49
6, 0, 49,6 9 0,0 ,6 49,8 49,
7, 9 0,0 6, 6,9 0 9 1 9 6 8 0,12 0,16 0,11 89
0 6,92 5 5 9 6,93 0,07 0,09 0,78 4 SU
7, M
8, 9 0,0 7, 7,9 A
0 7,95 8 2 92 7,95 0,05 0,04 0,68 7 Promedio de las diferencias TO 313,5
8, (Error) 0,12 TAL 3
9, 9 0,0 8, 8,8 Desviación estándar
0 8,87 1 9 84 8,88 0,12 0,15 0,61 9 Diferencia de Volúmenes (s) 0,08
1 9, Incertidumbre absoluta
0, 9 0,0 9, 9,9 Diferencia de volúmenes (ey) 0,05
0 9,92 6 4 88 9,92 0,08 0,08 0,54 4 50,0±0,
1 1 05
5, 4, 0,0 14 14,9 14,
0 14,9 9 4 ,9 6 0,04 0,05 0,36 96
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Tabla.#1 resultados de calibración de la Tabla#2 Resultados de calibración de una

bureta. pipeta volumétrica.

CALIBRACIÓN PIPETA GRADUADA

0,00118
Densidad del aire 4 g/cm3 Masa
Densidad del agua 0,99686 g/cm3 de
Vol. Agua volumen
0,00000 agua Dif. De Tiempo de
medida calibrado
Coeficiente de Dilatación 33 °C-1 en Volumen vertido (s)
en ml (ml)
T referencia. 20 °C gram
os
T ambiente 26 °C
9,490
10,00 0 9,53 0,47 5,5
9,420
CALIBRACIÓN PIPETA VOLUMÉTRICA 10,00 0 9,46 0,54 5,7
9,400
Masa 10,00 0 9,44 0,56 5,2
Tiempo 9,460
Vol. Agua de volumen Dif. De
de 10,00 0 9,50 0,50 5,4
medida en agua calibrado Volume
vertido 9,500
ml en (ml) n (Error)
(s) 10,00 0 9,54 0,46 5,3
gramos
24,862 Desviación
25,00 4 24,97 0,03 9,7 estándar
25,000 (s) 0,04 0,04 0,19
25,00 0 25,11 -0,11 9,8 Incertidu
24,812 mbre
25,00 1 24,92 0,08 8,2 Absoluta 0,04 0,04 0,19
24,739 Incertidu
25,00 0 24,85 0,15 6,6 mbre
24,800 Relativa
25,00 7 24,91 0,09 6,8 (%) 0,46 8,67 3,55
Promedio 9,49 0,51 5,42
Desviación 10,0±0,04
estándar (s) 0,10 0,10 1,53 tabla#3. resultados de calibración de una pipeta
Incertidumbre graduada.
Absoluta 0,10 0,10 0,10
Incertidumbre
Relativa (%) 25344,69 25205,19 25314,46
Promedio 24,9505 0,04946 8,22 CALIBRACIÓN MATRAZ AFORADO
25,0±0,
10
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volume Tiempo que tienen mayor efectividad para cada

Vol. Agua Dif. De
Masa de agua n de una de nuestras necesidades al medir
medida en Volume
en gramos calibrad vertido cualquier volumen necesario en el
ml n laboratorio; para llevar a cabo esto,
o (ml) (s)
50,00 49,34 49,55 0,45 5,2 utilizamos pipetas graduada , aforada y
50,00 49,27 49,48 0,52 4,2 bureta. Nuestra metodología de trabajo
tuvo una gran eficacia ya que comenzamos
50,00 49,2 49,41 0,59 4,7
pensando un volumen determinado de
50,00 49,39 49,60 0,40 5
H2O, en cada capacidad máxima de cada
50,00 49,24 49,45 0,55 3,9 instrumento volumétrico para así tener las
Desviación pruebas y llegar a una conclusión
estándar razonable con precisión y exactitud.
(s) 0,08 0,08 0,54
Incertidum % Incertidubre
mL
bre Relativa
Absoluta 0,08 0,08 0,54 1,0 5,61
Incertidum 2,0 2,84
bre 3,0 1,85
Relativa 4,0 1,37
(%) 0,16 15,44 11,81
5,0 1,11
Promedio 49,50 0,50 4,60
6,0 0,91
50,0± 0,08
7,0 0,78
Tabla#4. obtención de la calibración de un
8,0 0,68
matraz aforado.
9,0 0,61
10,0 0,54
15,0 0,36
• se debe Llenar la bureta con H2O, a
temperatura ambiente para que en el 20,0 0,27
transcurso de la experimentación no 25,0 0,22
quedan moléculas de oxígeno en la punta, 30,0 0,18
si esto sucede se deben eliminar de la 35,0 0,16
siguiente forma: dejar que el agua se 40,0 0,14
escurra por la bureta con el grifo abierto.
45,0 0,12
Además, se necesita controlar que el grifo
no tenga fugas, por lo que se debe tener en 50,0 0,11
cuenta que el menisco, este debe Tabla.#5 mL VS %incertidumbre relativa .
mantener su marca original (0,00 mL).

DISCUSION

Se obtuvieron conocimientos de gran

utilidad sobre instrumentos volumétricos
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estudiante y de la sección transversal del

cuello donde se localiza el menisco. Se
necesita saber primordialmente que la
curvatura de un menisco está relacionada con
la tensión superficial del líquido e
inversamente relacionada con el diámetro del
tubo en el que se forma. Al observar la lectura
de cualquier menisco, es importante que nos
aseguremos de que esté en una posición de
equilibrio. Se puede utilizar golpes suavecitos
de las mirillas o pequeños movimientos de los
recipientes para inducir pequeños
desplazamientos del menisco. Volver a la
misma lectura es evidencia de un menisco
Grafica#1. mL vs %incertidumbre relativa. que está de manera regulada.

CONCLUSIONES 2. Para obtener una reducción de error en

los resultados de la práctica, el proceso de
Se puede concluir que el valor de
calibración del instrumento implementado medición debe repetirse el mayor número de
en la práctica de laboratorio se acerca al veces, esto será de gran ayuda, ya que el
valor real o nominal, lo que nos permite promedio de las mediciones resultará cada
determinar cuánta precisión han obtenido vez más confiable con cada repetición
los resultados de la medición. La Agregada.
conclusión es que existen errores
sistemáticos y aleatorios en cualquier 3. Su función es la interpretación en
práctica de laboratorio. El uso de función de normas y técnicas que son
materiales de medición y en la recopilación
decretadas para que el cálculo que se obtiene
de datos de los resultados puede provocar
algunos cambios en los resultados varían de acuerdo con el cuadro de medición
promedio del suministro dado por el guía de la práctica.

ANEXOS DE INTERROGANTES 4. Solo en caso tal que el rango de error

sea altamente alto, al igual que la probabilidad
1. Unos de los muchos factores que son
de error.
perjudiciales para la calibración del material
volumétrico son; la temperatura del agua, el 6. LLENADO: se coloca en posición
aire, influye mucho la limpieza del material, vertical y se llena con la solución hasta un
calidad del material. El mayor factor de los nivel situado a algunos milímetros por encima
errores experimentales está asociado con del aforo retirando cualquier gota adherida a
determinación del volumen es el ajuste del la punta. El enrase del menisco se efectúa por
menisco, el cual depende del cuidado del uno de los dos métodos descritos.
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REMOCIÓN DE EXCESO: cualquier gota VERTIDO: se coloca verticalmente contra un

que quede adherida a la punta de la pipeta recipiente de vidrio ligeramente inclinado, de
debe eliminarse poniendo la punta en forma que la punta de la pipeta esté en
contacto con un recipiente de vidrio la contacto con la pared interior del recipiente,
pequeña cantidad de líquido que permanece pero sin deslizar la pipeta por el recipiente
dentro de la punta no debe añadirse a la durante el tiempo de vertido y el período de
muestra, como por medio de soplado, espera.[3]Uso correcto de la pipeta graduada y pipeta
tampoco ingresar al recipiente: la pipeta ha aforada - YouTube

sido ajustada teniendo en cuenta este

volumen de líquido residual.

REFERENCIAS
1 [1]https://www.caltex.es/

2 LABORATORIOS - Universidad
Santiago de Cali

3 Uso correcto de la pipeta graduada y

pipeta aforada - YouTube