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    Practica #14 - Extraccion Solido-Liquido

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    PRACTICA #14_EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO

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    INSTITUTO TECNOLÓGICO DE LOS MOCHIS

    LABORATORIO INTEGRAL III

    Unidad 5

    Extracción

    PRÁCTICA #14:

    Extracción sólido-líquido:

    Extracción de clorofila de espinaca a temperatura de ebullición del solvente.

    Almada Nozato Danna Paola, Ayala Orozco Ximena, Berrelleza Salazar Yeni Lorena, Espinosa
    Ibon Miguel Ángel, Leyva Soto Mariana, Fernanda Payan Camacho, Paul Mariano Rocha
    Benítez, Soberanes Mancilla Ángel Aurelio.
    Fecha: 7 de mayo de 2024

    RESUMEN

    La extracción sólido-líquido, es una operación unitaria que consiste en la separación de una o


    varias sustancias (solutos) contenidas en una matriz sólida (fase portadora), usualmente
    pulverizada, mediante el uso de disolventes líquidos. También conocido como lixiviación, es
    un proceso por el cual se extrae uno o varios solutos de un sólido, mediante la utilización de un
    disolvente líquido. Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los solutos pueden
    difundirse desde el sólido a la fase líquida, lo que produce una separación de los componentes
    originales del sólido. Durante la realización de esta práctica se utiliza la técnica de extracción
    Soxhlet que utiliza un aparato especial que permite una extracción continua. El disolvente se
    calienta, se evapora y luego se condensa para pasar repetidamente a través del sólido.

    Palabras claves: Extracción sólido-líquido, disolvente, soluto, separación.


    INTRODUCCIÓN

    La extracción sólido-líquido es una técnica fundamental en el campo de la química y la ingeniería


    de procesos, utilizada para separar compuestos solubles de una matriz sólida mediante el uso de
    un disolvente adecuado. Este método se aplica ampliamente en diversas industrias, como la
    farmacéutica, alimentaria y de procesamiento de materiales, para la obtención de productos
    específicos a partir de materias primas sólidas.
    En la extracción Sólido–Líquido un soluto que forma parte de un sólido se extrae por medio de
    un disolvente. La extracción también se conoce como percolación cuando se hace con un
    disolvente caliente o a punto de ebullición. Esta operación se realiza con aparatos llamados
    extractores, que pueden trabajar a régimen permanente o por lotes; se pretende tener el contacto
    más íntimo posible entre las fases para favorecer la extracción. La operación recibe también el
    nombre de lixiviación, nombre más empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la
    industria minera. La extracción sólido-líquido puede ser una operación a régimen permanente o
    intermitente, según los volúmenes que se manejen.

    MARCO TEÓRICO

    La operación de extracción sólido-líquido también conocida como lixiviación es una operación


    básica de recuperación o extracción mediante la cual uno o varios componentes de una fase sólida
    desestructurada, denominada alimento (R0), se transfiere a una fase líquida, disolvente (E0).
    Cuando tiene lugar en una única etapa, esta consiste en mezclar durante un tiempo el disolvente y
    el alimento para que se produzca un transporte de materia entre ambos. El componente o
    componentes que son solubles en el disolvente empleado y se transfieren de una fase a otra se
    conoce como soluto y la matriz sólida insoluble inerte. El sentido de la transferencia es siempre
    desde el sólido hacia el líquido. Transcurrido el tiempo establecido para que se alcance el
    equilibrio entre ambas fases, se procede a la separación de la parte sólida (impregnada de
    disolvente), conocida como refinado (R1), de la disolución (disolvente más solutos extraídos),
    conocida como extracto (E1).
    Esta extracción se lleva a cabo por diferentes procedimientos de contacto, entre los que destacan
    los siguientes
    2
     La percolación, que consiste en la pulverización del disolvente sobre el lecho
     de sólido
     La inmersión completa del sólido en el líquido
     El llenado y vaciado intermitente del lechó sólido
    Funcionamiento
    La extracción sólido-líquida se realiza en equipos denominados extractores en los que se
    producen a su vez dos subetapas. En primer lugar, se mezclan los sólidos con el disolvente y
    después se procede a la separación de la fase líquida en la que se ha trasladado el componente de
    interés, de la fase sólida “agotada” o residuo. En la se pueden apreciar ambas subetapas. La línea
    discontinua representa la unidad básica del extractor.

    Ilustración 1 Subetapas de un extractor

    Por tanto, la etapa de extracción se considera una unidad de equipo en la que se ponen en
    contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de
    materia entre los componentes de las fases y van aproximándose al equilibrio a medida que
    transcurre el tiempo.
    Las fases en las que se lleva a cabo la extracción se pueden desglosar en las siguientes:
    Primera: Penetración del disolvente y cambio de fase de sólido soluble
    Segunda: Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del sólido hasta la
    interfase
    Tercera: Transferencia de soluto desde la superficie de las partículas del sólido al seno del líquido

    Condiciones de operación
    Se define el equilibrio de la extracción sólido-líquido cuando se da alguna de las siguientes
    situaciones:
    1. Cuando todo el soluto ha pasado a la disolución y está disuelto en ésta
    2. Cuando se satura el disolvente, es decir, cuando la cantidad de soluto en el alimento/refinado

    3
    supere la solubilidad de éste en el disolvente empleado. Una vez alcanzado el equilibrio, las fases
    se separan, obteniéndose:
    Extracto (E), flujo superior o miscela: Fase constituida por soluto y disolvente
    Refinado (R) o flujo inferior: Mezcla formada por el sólido no soluble y una cierta cantidad de
    disolución retenida en él. Esta disolución, si se ha alcanzado el equilibrio, tendrá la misma
    concentración en soluto que el extracto. Si la disolución está saturada, el refinado contendrá
    además soluto sin disolver
    Así, se define la etapa ideal, teórica o de equilibrio como la etapa de contacto en la que la
    disolución que se obtiene (fase líquida) tiene la misma composición que la disolución retenida
    por el sólido.
    xs xd
    =
    ys yd
    Ecuación 1 etapa ideal

    Aplicaciones
    La extracción sólido-líquido es un proceso ampliamente utilizado en múltiples industrias, como la
    industria alimentaria, farmacéutica, metalúrgica, química, etc.

    La lixiviación es un proceso químico en la minería para extraer minerales valiosos del mineral.
    La lixiviación también tiene lugar en la naturaleza, donde las rocas se disuelven por el agua.
    Después de la lixiviación, las rocas se quedan con una proporción menor de minerales de lo que
    originalmente contenían. El proceso de lixiviación en laminería se lleva a cabo como lixiviación
    en pilas.
    Los objetivos principales de los procesos de lixiviación aplicados en la minería son los de
    disolución selectiva de los metales de interés, contenidos en los minerales, segregar la solución
    cargada (gestante) de sólidos y recuperar los metales disponibles en compuestos metálicos o en
    formas metálicas a través de tratamientos hidrometalúrgicos adicionales.

    Restricciones
    La velocidad de extracción es afectada por los siguientes factores:
     Temperatura
     Concentración del solvente

    4
     Tamaño de las partículas
     Porosidad
     Agitación
    Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento
    de temperatura es muy usado en procesos de reacción química. La temperatura máxima para cada
    sistema está limitada por: el punto de ebullición del solvente, el punto de degradación del
    producto o del solvente, solubilidad de impurezas y por economía. La concentración del solvente
    es importante para soluciones acuosas, debido a la saturación y a la existencia de reacciones
    químicas, es de poca importancia cuando la extracción es controlada por difusión. La reducción
    de partículas tiene gran importancia, porque aumenta el área de contacto y disminuye el tiempo
    necesario para la extracción, sobre todo para sólidos de baja porosidad. La porosidad permite que
    el líquido penetre a través de los canales formados por los poros dentro del sólido, aumentando
    así el área activa para la extracción. La agitación da una mayor eficiencia en la extracción debido
    a que disminuye la película de fluido que cubre la superficie del sólido en reposo y que actúa
    como una resistencia a la difusión.

    OBJETIVOS

    ● Llevar a cabo la extracción de clorofila de espinaca a temperatura de punto de ebullición


    del solvente mediante el equipo de extracción solido-líquido Soxhlet.
    ● Determinar la cantidad de clorofila extraída de espinaca seca utilizando una mezcla de
    50% etanol y 50% agua como solvente en un equipo Soxhlet a temperatura de ebullición
    del solvente.
    ● Analizar el tiempo requerido para alcanzar la extracción máxima de clorofila bajo las
    condiciones establecidas.

    MATERIALES

    Equipo:

    5
    6
    ● Equipo para estudio de Extracción Sólido-Líquido.

    ● Espinaca

    ● Etanol al 96%

    ● Vaso de precipitado

    ● Agua

    ● Balanza

    ● Probeta

    ● Bomba

    ● Herramientas

    Equipo de protección personal.

    ● Bata de laboratorio.

    ● Par de guantes de látex.

    METODOLOGIA

    1. Colocar el equipo de protección (Bata y Guantes).


    2. Cortar la espinaca en trozos pequeños.
    Ilustración 2 Metodología

    3. Pesar 100 g de espinaca.


    4. Abrir el extractor, sacar la canastilla e introducir la espinaca en trozos pequeños y cerrar
    el extractor.

    Ilustración 3 Metodología

    5. Preparar 6 litros de disolvente (50% agua-50% etanol) y verter en el hervidor del equipo.

    Ilustración 4 Metodología
    6. Conectar una manguera hacía la bomba y otra manguera dejarla en la cubeta para que este
    recirculando el agua y verificar que este subiendo el agua al condensador.
    7. Encender el equipo para que empiece a trabajar hasta que empiece a hervir la disolución.

    Ilustración 5 Metodología

    8. En este paso se empieza a obtener el extracto de espinaca mayormente concentrada.


    9. Una vez al tener todo el extracto por la parte de abajo del extractor por una sálida
    obtenemos en un recipiente toda la solución extraída.
    10. Con el extracto obtenido de la espinaca y la disolución alcohol-agua, medir en una
    probeta graduada, junto con un alcoholímetro.

    Ilustración 6 Metodología

    11. Agregar a un recipiente sobre la parrilla de calentamiento hasta llegar a evaporarse.


    Ilustración 7 Metodología

    12. Finalmente se obtiene el resultado de la evaporación y se pesa el extracto.

    Ilustración 8 Metodología

    RESULTADOS Y DISCUSIONES

    Datos iniciales

    Espinaca húmeda (g): 100 g

    Tipo de extracción: ebullición

    Disolvente: 6 litros

    Se utilizó una disolución 50% alcohol, 50% agua, la concentración inicial del acohol es de 98%

    Para calcular el volumen de alcohol y agua se utilizó la siguiente ecuación


    C2V 2
    V 1=
    C1

    Sustituimos:

    50∗6
    V 1= =3.06 L de alcohol
    98

    V 2=6 L−3.06 L=2.93 L de agua

    Datos utilizados en el equipo

    Extracción a temperatura de variable Ebullición


    Intensidad de calentamiento resistencia 1 6
    Intensidad de calentamiento resistencia 2 6
    Temperatura en el hervidor 88.6 °C
    Temperatura de entrada en el extractor °C 75.5 °C
    Temperatura de salida en el extractor °C 27.2 °C
    Temperatura de entrada de agua de enfriamiento °C 25.4 °C
    Temperatura de salida de agua de enfriamiento °C 25.7 °C
    Flujo de agua de enfriamiento 0.6 LPM
    Tiempo de residencia en el extractor 90 min
    Intensidad de color en el extracto Verde oscuro

    Datos obtenidos durante la practica:

    Peso inicial del solido 100 g


    Peso final del solido 35 g
    Volumen del solvente recuperado 2L
    Peso del producto final extraído 1.86 g
    Peso del solvente recuperado 42.8 g

    Para calcular el rendimiento de extracción


    Rendimiento de extracción= ( PesoPesoinicial de la espinaca )
    seco del extracto
    ∗100 %

    Sustituyendo

    Rendimiento de extracción= ( 100


    35
    )∗100 %=35 %
    Porcentaje del producto extraído de la espinaca (solidos)= 35%

    Porcentaje del producto extraído de la espinaca (pérdida de peso) = 100-35= 65%

    Los resultados de esta práctica extracción solido-liquido muestran una extracción de clorofila
    efectiva, ya que se logró una recuperación máxima de clorofila de la espinaca.

    CONCLUSION

    La práctica de extracción sólido-líquido no solo es una técnica esencial en la química


    experimental y aplicada, sino que también proporciona una base sólida para comprender procesos
    de separación más complejos. La habilidad para realizar extracciones eficaces y eficientes es
    fundamental para el desarrollo de nuevos productos y tecnologías en una variedad de industrias.
    Durante la realización de esta práctica, nos permitió analizar detalladamente la composición y
    propiedades de la clorofila, de igual manera esta práctica nos permitió familiarizarnos con los
    fundamentos teóricos de la extracción solido- liquido, aprender a seleccionar y utilizar
    disolventes adecuados para diferentes tipos de solutos.
    Esta práctica nos sirve para comprender que es una técnica muy fundamental en el campo de la
    quimica y en diferentes industrias como la farmacéutica, alimentaria y en el procesamiento de
    materiales, para la obtención de productos específicos a partir de materias primas sólidas.
    REFERENCIA

    Generatoris, S.A. de C.V. (2023). Extracción solido-liquido a pequeña escala . Obtenido de


    Manual de operaciones y practicas: https://www.dci.ugto.mx/diqeb/images/PS-SL-005-
    PE_Manual_de_operaciones_y_practicas_Compilado_REV_1.pdf
    Gomez, M. C., FIto Suñer, P., Segul Gil, L., & Beforet Valls, N. (2022). Universidad Poitecnica
    de Valencia. Obtenido de Fundamentos de la extracción Sólido-Líquido:
    https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/147097/Castell%C3%B3%3BFito%3BSegu
    %C3%AD%20-%20Fundamentos%20de%20la%20Extracci%C3%B3n%20S
    %C3%B3lido-L%C3%ADquido.pdf?sequence=1&isAllowed=y#:~:text=La%20operaci
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