INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E
INDUSTRÍAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES
UNITARIAS
LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN
POR ETAPAS.

Práctica 2
“RECTIFICACIÓN A REFLUJO
TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS
PERFORADOS)”
PROFESOR: José Luis Gordillo Mendoza
GRUPO: 3IV51
EQUIPO: 4 SECCIÓN: B
ALUMNO: Montero González Nadia Jocelyne

FECHA DE ENTREGA:
 3 DE MAYO 2022

Contenido
OBJETIVOS.................................................................................................................3
OBJETIVO CONCEPTUAL:........................................................................................3
OBJETIVOS PARTICULARES:....................................................................................3
MARCO TEÓRICO.......................................................................................................4
Destilación.............................................................................................................4
Columna de destilación de platos..........................................................................5
Modelos matemáticos...........................................................................................6
Relación de reflujo.............................................................................................6
Eficiencia total de la columna............................................................................6
Eficiencia de plato..............................................................................................7
Aplicación............................................................................................................11
Alambique en destilación de whisky................................................................11
Funcionamiento del secador............................................................................12
DIAGRAMA DE OPERACIÓN.....................................................................................13
DIAGRAMA DE FLUJO...............................................................................................14
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES........................................................................15
SECUENCIA DE CÁLCULOS........................................................................................16
Calcular las fracciones molares............................................................................16
Calcular la eficiencia total de la columna.............................................................17
Calculo de las entalpias....................................................................................18
Cálculo de q.....................................................................................................19
Determinar gráficamente el número de etapas mínimas....................................20
Cálculo de las eficiencias del plato.......................................................................21
OBSERVACIONES......................................................................................................23
CONCLUSIONES........................................................................................................24
BIBLIOGRAFÍA..........................................................................................................25
 OBJETIVOS
OBJETIVO CONCEPTUAL:
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en
la columna de destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binaria a reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo
mínimo (Rm) y el rango del Reflujo Optimo (Rop).

OBJETIVOS PROCEDIMENTAL
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y
etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como excel,
powerpoint, corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II,
hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte,
poster cientifico, etc.

OBJETIVOS ACTITUDINAL
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar
habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes
aplicaciones de la destilación. Concretar su conocimiento al presentar
algunas propuestas de innovación para esta práctica.
 MARCO TEÓRICO
Destilación

La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de

ebullición difieren extraordinariamente o para separar líquidos de sólidos no
volátiles.
El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el
vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un
proceso de condensación.

Imagen 1.- Destilador y medidas del destilador instantáneo.

 Columna de destilación de platos.
En las columnas de platos la operación se lleva a cabo en etapas. El plato va
a proporcionar una mezcla entre las corrientes de líquido y vapor. El líquido
pasa de un plato a otro por gravedad en sentido descendente, mientras que el
vapor fluye en sentido ascendente a través de las ranuras de cada plato,
burbujeando a través del líquido.

Los bajantes de los platos van alternándose a un lado y al otro de la torre

sucesivamente obligando al líquido a recorrer un largo camino zigzagueante
hacia la parte inferior de la torre. El gas se desplaza en la dirección contraria
y pasa de un plato a la región del plato inmediato superior a través de unos
duetos ubicados en la parte activa de los mismos donde se realiza el
contacto entre el líquido que baja y el gas. Los duetos pueden ser simples
orificios o estructuras compuestas por partes rígidas o movibles cuya función
es ayudar a impedir el desplazamiento del líquido hacia abajo a través de los
duetos, facilitando el transporte del gas hacia arriba de modo de forzar el
contacto vapor-líquido sobre la parte activa del plato. Existen platos con
dos y tres bajantes cada uno, platos de chimeneas y otros para funciones
especiales.

Al plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades adecuadas de

líquido y vapor sin una inundación o un arrastre excesivos, que sea estable
en su funcionamiento y resulte relativamente simple en cuanto a instalación
y mantenimiento. También es importante conseguir que la caída de presión
en el plato sea mínima.
Imagen 2.- Columna de destilación por platos.

Modelos matemáticos

Relación de reflujo

Donde:
R: relación de reflujo.
Lo: flujo de mezcla que recircula.
D: destilado

Eficiencia total de la columna

Donde:
ηTC: eficiencia total de la columna.

NET: numero de etapas teóricas determinadas por el método de 𝑀𝑐 𝐶𝑎𝑏𝑒

𝑇ℎ𝑖𝑒𝑙𝑒.
NPR: numero de etapas reales (platos del equipo).
Eficiencia de plato

Donde:
ηMV: Eficiencia de Murphree en vapor.
ηML: Eficiencia de Murphree en liquido.
Yn: fracción mol de vapor en el plato “n”.
Yn+1: fracción mol de vapor un en un plato después del “n”.
Y*n: fracción mol de vapor teórica.
Xn: fracción mol de liquido en el plato “n”
Xn-1: fracción mol de líquido en un plato anterior al “n”
X*n: fracción mol de liquido teórica.
En ingeniería química las técnicas de separación son muy importantes, dado
a que se necesitan purificar diferentes muestras. Estás separaciones se
realizan en diversos dispositivos con el fin de cumplir su respectivo objetivo.
Entre los diversos procesos se encuentra la destilación. La destilación es
entonces un proceso unitario en el cual se ponen dos fases en contacto, las
cuales están en equilibrio, es decir, no presentan cambios macroscópicos por
lo que las temperaturas, presiones y composiciones cesan de cambiar, como
consecuencia la velocidad con la que condensa cada especie es igual a la
velocidad con la que se evapora.
La destilación se realiza dentro de una torre de destilación, es una estructura
cerrada en la cual se realiza una la separación física de un fluido en dos o
más fracciones. Que como se menciona en el párrafo anterior la separación se
logra sometiendo la sustancia a condiciones de presión y temperatura
apropiadas a lo largo de la columna, a modo de lograr llegar a las
composiciones deseadas.
Usos y aplicaciones:
Algunas aplicaciones de las torres de destilación se mencionan a
continuación, tiene una aplicación en la industria petrolera, son empleadas en
las refinerías y son utilizadas para destilar el petróleo.
Las torres de destilación industrial para petróleo poseen alrededor de 100
platos. La destilación fraccionada se realiza principalmente basándose en la
temperatura de ebullición. Cada sustancia del petróleo se destila a diferente
temperatura.

Imagen 3: Torre de Destilación para el Petróleo.

De igual forma tiene una aplicación en la industria cervecera, el proceso de
elaboración de cerveza consta de tres etapas: cocimiento, fermentación y
reposo las cuales dependen del tipo de cerveza a elaborar.
Posteriormente pasa por el proceso de destilación y deshidratación: El mosto
se destila en dos etapas. En ambas se utiliza el calor residual de otras zonas
además del calor. El numero recomendado de platos para la separación de
agua etanol es de 60 platos separados en distancias que van desde 600mm a
500mm.
Los flujos de salida obtenidos son:
 Cerveza con un grado alcohólico al 25%, parte de esta corriente se
recircula y condensa para provocar una lluvia en la torre de
destilación.
 Parte del condensado en la parte inferior de la torre de destilación
pasa por un hervidor para cambiar de fase gracias al vapor de agua
suministrado.
 La columna destrozadora cuenta con 16 platos separados a 500mm. A
esta columna llega el flujo de cerveza proveniente de la columna de
destilación.
 Cerveza con grado alcohólico al 45%, parte de este flujo se recircula
y se condensa para provocar una lluvia en la columna destrozadora.

Imagen 4: Elaboración de Cerveza.

La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de

líquidos y la separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes
individuales, esta se basa fundamentalmente en los puntos de ebullición de
cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia
entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será
la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán
con un mayor grado de pureza. Asimismo, sabemos que la rectificación tiene
como propósito la separación de dos o más componentes para obtener
productos que deben cumplir ciertas especificaciones de pureza que pueden
ser hasta de un 99.99%. Se puede ver como una operación en la cual una
serie de etapas de destilación instantánea son arregladas en serie, de tal forma
que los productos de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes.
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna
son condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se
extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola, y por
tanto, no se podrá introducir ningún alimento en la columna. Asimismo, se
define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo y alimentación de
la mezcla. Cuando esto ocurre R=∞ y L=máx, necesitándose un número
mínimo de etapas para efectuar la separación De esta manera, la capacidad de
la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que
es además la máxima posible para un determinado número de pisos. Bajo
esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de
destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, así
como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se
situarán a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y
líquido saturados. La composición del vapor que abandona un piso es
idéntica a la del líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual
supone que el número de pisos para una separación dada se hace mínimo en
estas condiciones.

Imagen 5.- grafica donde se calculo el numero de platos y columna de platos.

 Aplicación

Alambique en destilación de whisky

Su principio consiste en dos columnas altas, interconectadas de cobre y acero

inoxidable, el analizador y el rectificador, que se encuentran uno al lado del
otro. El vapor alimentado a presión ingresa al analizador por la base y
asciende a través de una serie de compartimentos, separados por platos o
placas de tamiz perforadas. El wort o lavado en caliente se introduce en la
parte superior del analizador y desciende a través de los compartimentos.
El vapor ascendente quita el alcohol del lavado y lo lleva a la base del
rectificador. Ahí asciende nuevamente a través de otra serie de
compartimentos entrando en contacto con la tubería de suministro de lavado
en frío. Este pasa a través del rectificador en una serie de bucles y bobinas y
actúa como una superficie sobre la que se condensa el vapor de alcohol. La
fuerza del condensado aumenta a medida que sube por el rectificador, hasta
que se acumula en la parte superior de la placa de alcohol sin perforar en el
compartimento superior, la cámara de alcohol. Cualquier vapor no
condensado se re destila a través del cargador de lavado, al igual que el
fluido conocido como fintas calientes. Para ello se conducen desde la parte
inferior del rectificador y se bombean de nuevo a la sección superior del
analizador.
Los alcoholes malos (metílico) son más volátiles y por ello suben hasta
arriba. En cambio, los otros vapores (más pesados) tienden a condensarse y
volver a abajo, empezando de nuevo el ciclo. Los vapores metílicos son
evacuados por arriba en forma de vapor y el etanol se condensa y sale líquido
por otro tubo.
La utilización del sistema de columnas es ideal para la fabricación de
alcoholes con mucha tirada y grandes cantidades. Este sistema permitió la
producción masiva de alcohol, ya que el sistema prácticamente no para.
El alcohol etanol obtenido es menos sutil, con menos aromas y sabores, en
comparación con el obtenido por destilación discontinua, pero tiene una
pureza muy alta pudiendo alcanzar el 96% ABV.

Funcionamiento del secador

Tiene forma recta o de cebolla. El fondo es espeso para evitar puntos

calientes y ligeramente abombado para facilitar el vaciado final. La
capacidad de la caldera de la primera destilación es mayor a la de las
siguientes. El combustible utilizado es vapor o gas que circula a una presión
bastante elevada. El resultado de cada destilación sucesiva se lo denomina
wines o vinos y el primero obtenido es un low wine o vino bajo.

Imagen 6.-Destiacion de alcohol en la industria

DIAGRAMA DE OPERACIÓN
DIAGRAMA DE FLUJO
 TABLA DE DATOS
EXPERIMENTALES
Temperatura Referencia 3min 6 min 36 min
1 79.13 85.13 89.13 84.13
2 77.12 75.12 75.12 78.12
3 78.11 77.11 77.11 80.11
4 80.1 79.1 79.1 81.1
5 86.9 89.9 86.9 90.9
6 80.8 90.8 92.8 97.8
7 90.7 94.7 96.7 99.7
8 89.6 91.6 94.6 99.6
9 91.5 95.5 96.5 99.5
10 92.4 95.4 97.4 100.4
11 93.3 96.3 97.3 100.3
13 92.1 95.4 97.1 99.1
Thervidor 93.5 96 97.3 99.8
Tabla 1.- Datos de operación

T(°C) Densidad (g/cm3) Xw Xn

alimentación 25 0.995 0.2 0.0891089
destilado 25 0.815 0.9 0.778846
plato n-1 _ 0.87 0.69 0.46551724
plato _ 0.887 0.62 0.75439425
plati n+1 _ 0.9 0.56 0.7788461540
residuo 25 0.995 0.04 0.0160428
Tabla 2.- datos de densidades y fracciones con muestreos.

p vapor 0.4 psi Tamb (°C) NTE

p trabajo 760 mmHg 25 13
Tablas 3.- parámetros de operación.
 SECUENCIA DE CÁLCULOS
Calcular las fracciones molares.

Es importante mencionar que las fracciones másicas se obtienen

gracias a la gráfica de Densidad vs Fracción másica.
T(°C) Densidad (g/cm3)
alimentación 25 0.995
destilado 25 0.815
plato n-1 _ 0.87
plato _ 0.887
plati n+1 _ 0.9
residuo 25 0.995

Se calculan las fracciones molares con las fracciones másicas:

Xwi
PMi
Xni=
Xwi
∑ PMi
Se sustituyen los valores de Xwi obtenidos con la gráfica de
densidades:
0.2
46
X n alimentación= =0. 0891089
0.2 0.8
+
46 18
0.9
46
X n destilado= =0. 778846
0.9 0. 1
+
46 18
0.69
46
X n plato n−1= =0. 46551724
0.69 0.31
+
46 18
 0.887
46
X n plato = =0. 75439425
0.887 1−0.887
+
46 18
0.9
46
X n plato n +1= =0. 7788461540
0.9 0.1
+
46 18
0. 04
46
X nresiduo = =0. 0160428
0. 04 0. 96
+
46 18

T(°C) Densidad (g/cm3) Xw Xn

alimentación 25 0.995 0.2 0.0891089
destilado 25 0.815 0.9 0.778846
plato n-1 _ 0.87 0.69 0.46551724
plato _ 0.887 0.62 0.75439425
plati n+1 _ 0.9 0.56 0.7788461540
residuo 25 0.995 0.04 0.0160428

Calcular la eficiencia total de la columna

Conocemos la ecuación de la recta:

y=mx+b

q zF
y= x−
q−1 q−1
−z F
b=
q−1

Según el valor de q:
La condición térmica de alimentación (q):
Líquidos subenfriados (líquido frío). 1<q
Liquido saturado (Liquido a su temperatura de burbuja). q=1
Mezcla Liquido y vapor. 0<q<1
 Vapor saturado (Vapor a su temperatura de roció). q=0
Vapor sobrecalentado (vapor caliente). q<0
De igual manera sabemos que q:
H V −hF
q=
H V −h L

Calculo de las entalpias

h F =CpF ( T F −T Ref )

h F =(Cpmetanol∗Z FA +Cp Agua∗Z FB) ( T F −T Ref )

Kcal Kcal
h F =(26.38 ∗0.0891089+18 ∗(1−0.0891089)) ( 2 5° C−0 ° C )
Kmol° Kmol °
Kcal
h F =4 68.67231955
Kmol
Con graficas buscar las temperaturas .

T vs YA,XA (metanol-agua a 1atm)

XA YA

100
TR=98
98
96
94
92
90
88
TB=87.5
86
84
82
80
T

78
76
74
72
70
68
66
64
62
60
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68 72 76 80 84 88 92 96 0
10

XA,YA
 (
h L = 26.83
kcal
KmolºC
∗0. 0890+18
kcal
KmolºC )
∗( 1−0 .0890 ) ( 98−25 ) ℃=1174.11688
kcal
Kmol

(
H V = 19.38
kcal
KmolºC
∗0.123287671+18
kcal
KmolºC )
∗( 1−0.12328767 ) ( 9 7.5−25 ) ℃ [ ( 9216∗0. 0890 ) + ( 97

Kcal
H V =11044.6905
Kmol
Usando fracción de destilado de X residuo=0.022900763
Kcal
h L =1174.11688
Kmol
Cálculo de q

Por lo tanto, si sabemos que:

H V −hF
q=
H V −h L

Entonces:
Kcal Kcal
1 1044.6905 −0
Kmol Kmol
q=
Kcal Kcal
11044.6905 −1174.11688
Kmol Kmol

q=1.1 18951

Debido a que q>1 entonces hablamos de un liquido subenfriado.

Recordando que:

q zF
y= x−
q−1 q−1
Entonces:
 1.118951 0. 089
y= x−
1.1 18951−1 1.118951−1

Por lo tanto:
y=9.40682298 x−0.74 8207245

El reflujo mínimo siempre corresponde al número de etapas infinitas.

Cuando se trabaja a reflujo total, el número de etapas es mínimo.
 Determinar gráficamente el número de etapas mínimas

Por lo tanto, el número de etapas teóricas es de 6.

NET=6
Por lo tanto, ya podemos calcular la eficiencia de la columna:
NET −1
ηtc = (100)
NPR
Donde=

NET =6
NPR=13
Entonces=

6−1
ηtc = (100)
13
ηtc =38.461540

Cálculo de las eficiencias del plato

Eficiencia de plato, en una columna de rectificación. La eficiencia de

un plato se puede definir como la relación entre la diferencia de
concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales.
Se conocen varios tipos de eficiencias de platos, sin embargo, en
esta práctica se determinará la eficiencia de Murphree, cuyas
ecuaciones para la fase vapor y líquida, son las siguientes.

Y n−Y n +1
η MV =
Y n∗−Y n+1
X n−1− X n
η ML =
X n−1−X n∗¿ ¿

Si sabemos que:

Y n= X n−1Y n +1=X n

Se calculan las Y n∗¿ y X n∗¿

Sabemos que:
Y n=0.46551724

X n=0.75439425

Por lo tanto:
0. 46551724−0. 75439425
η MV = (100)=2 52.5275 %
0. 64−0. 75439425

0.46551724−0.75439425
η ML = ( 100 )=103.571428 %
0.46551724−0.74
 OBSERVACIONES
Durante la practica pude observar que por ejemplo al momento de
operar es muy importante verificar todas las válvulas de nuestro
sistema ya que esto nos puede entregar resultados con errores y así
una mala experimentación, de igual forma me percaté de que en el
equipo había algunas válvulas con pequeños defectos, algunos
equipos como el hervidor tenia fuga, esto nos modificaba la presión
de vapor y de alguna manera perdíamos vapor del mismo.
De igual manera nos dimos cuenta de que en la parte superior hubo
un tiempo en que salió un vapor blanco que al parecer tenia un
porcentaje más elevado de componente.
Otra cuestión fue al momento de operar, tomar muestras y saber usar
el densímetro es fundamental para determinar las concentraciones de
forma adecuada.
La estabilización de las temperaturas era lenta y no teníamos un
sensor ya que estaba descompuesto.
El hervidor ya estaba cargado y había condensado en el suelo.

CONCLUSIONES
Se logro la experimentación de forma adecuada, con algunos errores
o fallas en la medición con respecto a los platos, lo cual nos brinda
algún índice de incertidumbre a la hora de realizar nuestros cálculos,
de igual forma detectamos las válvulas importantes para la operación
y la forma en si de operar el equipo, uno de los principales objetivos
es conocer, entender y operar el equipo con los fundamentos
necesarios que nos permitan obtener un buen resultado experimental,
lo cual fue logrado, así como el conocimiento de cada una de las
partes de forma y aplicada al equipo piloto, esto con el objetivo de
entender como fluyen nuestras corrientes de cada línea (vapor, agua,
mezcla) y como interactúan en los procesos de intercambio de
energía los cuales nos permiten un afectación en los puntos de
ebullición por volatilidad de cada componente. Comprendí la
importancia de los levantamientos, los cuales de forma clara nos
permiten entender el equipo y como funciona el mismo, esto es muy
útil ya que me vi obligado a investigar sobre un software capaz de
dibujar mi proceso y así he desarrollado la habilidad de diagramas de
flujo a través de una herramienta digital lo que me ayudara en un
futuro profesionalmente hablando. Con base en las características
termodinámicas de cada componente comprendí y aplique a la
operación mis conocimientos sobre volatilidades y como estas
afectan en cada plato, donde las fracciones cambian, asegurando así
una separación y sobre todo la diferencia de volatilidades de los
componentes. Para mi fue algo sumamente importante el aprender a
utilizar mis graficas de densidad para encontrar fracciones y así
verificar el cambio de fracciones por cada parte del proceso, donde
depende del plato va a depender el porcentaje. Finalmente logre
entender cómo funciona el reflujo total y como este afecta la parte
termodinámica de la curva de equilibrio y por ende de operación.

BIBLIOGRAFÍA
 Rafael J. Chero Rivas (2015), destilación en columna por
platos, Colombia.
 Wankat P. (2008), Ingenieria de procesos de separación,
México.
 Desconocido(2022), Tipos de destilación, Tipos de destilación -
¿Cuáles son? (clasificacionde.org)