República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior

Universidad Rafael Urdaneta
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Cátedra: Laboratorio de Operaciones Unitarias II
Sección: A

Práctica N°3

DESTILACIÓN CONTINUA DE UNA MEZCLA

(METANOL-AGUA) A REFLUJO PARCIAL

Integrantes:
Ocando, Jesús C.I. 25.984.442

Ortega, Rocío C.I. 25.195.660

Profesor (a):
Da Costa, María Emilia

Maracaibo, 3 de noviembre de 2017.

 ÍNDICE
Página

Resumen……………………………………………………………………….……...............3
Objetivos……………………….…………………………………………..………….............4
Fundamentos teóricos………………………………………………………….……............5
Nomenclatura……………………………………………………………………..………….11
Aparatos experimentales………………….…………………………………….….............12
Descripción del equipo………………………………………………………...........12
Procedimiento experimental………………………………………………………...14
Datos experimentales………………………………………………………...……………..17
Resultados…………………………………………………………..……………...………..18
Conclusiones………………………………………………………………………...............22
Recomendaciones…………………………………………………………….…….............23
Bibliografía…………………………………………………………………..………………..24
Apéndice…………………………………………………………………….………………..25

2
 RESUMEN

En la presente práctica se estudió el comportamiento de una destilación continua para

una mezcla de metanol-agua a reflujo parcial. Para comenzar, se hallaron las
composiciones %p/p de la alimentación, tope y fondo, a su vez se calcularon los flujos
de dichas corrientes siendo éstos de 5.6306 mol/h, 3.2239 mol/h y 2.4067 mol/h
respectivamente. Seguidamente, se determinó la condición térmica de la alimentación
resultando ésta de 1.1013 indicando que dicha corriente se encuentra en estado de
líquido sub-enfriado. Con dicha condición se procedió a calcular la pendiente de la línea
q y su respectiva representación gráfica la cual presentó una pendiente positiva. Luego
se traza una línea desde (X D, XD) pasando por la intersección de la línea q con la curva
de equilibrio, extendiendo la misma hasta obtener su corte con el eje y para calcular la
relación de reflujo mínimo la cual resultó negativa lo cual no es usual que se presente.
Esto sucede debido a diversos problemas tales como lloriqueo e inundación presentes
en la columna la cual es relativamente pequeña. A partir de la relación de reflujo óptimo
obtenida a partir de los datos experimentales se procedió a hallar la ecuación de la
LOR junto con su representación gráfica así como también la representación de la
LOA. Mediante el método de McCabe-Thiele se obtuvieron 4 etapas de las cuales una
es un rehervidor parcial y 3 son platos, para poder calcular el rendimiento global de la
torre el cual resulto de 50% debido a los diferentes problemas operacionales presentes
en la misma. Al notar todos los inconvenientes presentados se recomienda limpiar la
superficie del refractómetro antes de realizar las mediciones ya que del índice de
refracción dependen los %p/p de cada corriente utilizada y arreglar el sistema de
destilación para poder realizar la experiencia y así observar los problemas en caso de
que se presenten durante el proceso.

3
 OBJETIVOS

1. Determinar los flujos de los productos de tope y fondo.

2. Determinar la relación de reflujo mínimo

3. Determinar la relación de reflujo de operación.

4. Determinar la pendiente de la línea q.

5. Realizar una gráfica y vs x del proceso.

6. Determinar el número de etapas teóricas.

7. Determinar el rendimiento de la torre.

8.

4
 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

 Destilación: operación unitaria fundamentada en el equilibrio, cuyo agente de

separación es la energía (suministrada por el rehervidor), que tiene por propósito la
separación de mezclas de dos o más componentes (binarias o multicomponentes) cuyos
puntos de ebullición o volatilidades relativas se encuentran relativamente cercanas.
 Destilación continua o rectificación: considerado uno de los tipos más importantes de
destilación, el vapor que abandona la cabeza de la columna se condensa y una fracción
del líquido condensado se devuelve a la columna -fracción que constituye el reflujo- el
resto se retira como producto destilado. En el interior de la columna se pone en contacto
el vapor ascendente con el líquido descendente. En un nivel dado de la columna, estas
dos corrientes no están en equilibrio entre sí, por lo que hay una transferencia de
materia, pasan los componentes más volátiles del líquido al vapor y los componentes
menos volátiles del vapor al líquido. Esta transferencia provoca que el vapor se
enriquezca en los componentes más volátiles a medida que asciende por la columna.
Este tipo de destilación conserva los fundamentos de la destilación simple, pero los
combina con el nuevo principio de rectificación que consiste en que la destilación se
repite múltiples veces en columnas de rectificación verticales.
 Columna de destilación: equipos en los cuales ocurre el proceso de destilación. Son
recipientes cilíndricos verticales con una entrada de alimentación por un punto dado de la
columna y con una salida por la parte superior o cabeza para extraer los vapores a
condensar. Estos vapores pueden volver en parte a la columna, como reflujo, a través de
otra entrada por el tope de la misma. Se dispone también de una salida inferior en la
base de la columna o cola para retirar residuos de la destilación.
 Columnas de platos: tipo de torre de destilación que posee platos en su interior, estos
son superficies planas que dividen las columnas en una serie de etapas. Tienen por
objeto retener una cierta cantidad de líquido en su superficie a través de la cual se hace
burbujear el vapor que asciende de la caldera consiguiéndose así un buen contacto entre
el vapor y el líquido. El líquido del plato cae el plato inferior por un rebosadero situado en
un extremo del plato. En los platos normalmente no se llega a alcanzar el equilibrio entre

5
 el líquido y el vapor que abandona el plato, es decir, la eficacia del plato no es del 100%.
Un plato ideal o teórico es aquel en el que se alcanza el equilibrio entre las corrientes que
salen del plato.
 Equilibrio liquido-vapor: condición bajo la cual coexisten una fase liquida con una fase
de vapor, cumpliéndose las siguientes condiciones:
o Existencia de equilibrio térmico, es decir, temperatura constante para todos los
puntos de ambas fases.
o Existencia de equilibrio mecánico, es decir, presiones constantes en cada punto
de ambas fases:
o Existencia de equilibrio químico, es decir, potenciales químicos constantes en
cada punto de ambas fases.
 Índice de refracción: medida que determina la reducción de la velocidad de la luz al
propagarse por un medio homogéneo. De forma más precisa, el índice de refracción es el
cambio de la fase por unidad de longitud, esto es, el número de onda en el medio será n
veces más grande que el número de onda en el vacío.
 Eficiencia global de platos: se refiere a la eficiencia total de la torre y es de uso muy
simple, aunque es la menos fundamental. Se define como la relación entre el número de
platos teóricos o ideales necesarios en una torre y el número de platos reales usados:

N ° de platos ideales
Eo = N ° de platos reales Ecuación N°1

 Reflujo total: condición teórica de los procesos de destilación, que se utiliza para
determinar de forma gráfica, mediante la aplicación del método de McCabe-Thiele, el
número mínimo de etapas de equilibrio requeridas por el sistema dado. Es importante
realizar la acotación que esta condición es inoperante en un proceso real, dado que el
proceso físico de separación involucra la obtención de un producto.
 Reflujo mínimo: relación máxima que requerirá un número infinito de platos para lograr la
separación deseada; corresponde a la carga térmica mínima del rehervidor y de
enfriamiento del condensador para la separación. Esto corresponde a un flujo mínimo de
vapor en la torre, y por tanto, a tamaños mínimos del hervidor y del condensador. Esto

6
 ocurre cuando la línea de operación de la zona de enriquecimiento intercepta la curva de
equilibrio en el diagrama xy.
 Relación de reflujo de operación: cualquier relación de reflujo entre el mínimo y el
máximo proporcionará la separación deseada, la relación de reflujo que debe utilizarse
para un nuevo diseño debe ser la óptima, o la relación de relujo más económica. En la
relación de reflujo mínimo, la columna requiere un número infinito de platos; en
consecuencia, el costo fijo es infinito, pero son mínimos los costos de operación. Al ir
aumentando el reflujo, el número de platos decrece rápidamente, pero el diámetro de la
columna crece. Por lo tanto, los costos fijos disminuyen hasta un mínimo y crecen
nuevamente hasta infinito en el reflujo total.
L
Rop= Ecuación N ° 2
D
 Etapa de equilibrio: los procesos de transferencia de energía y masa en una columna
de destilación real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en
forma directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por
definición, la corriente de vapor y la de líquido que salen de una etapa en equilibrio están
en equilibrio completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para
relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna
hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de
contacto), para realizar la separación especificada para la columna real. A continuación,
el número de etapas hipotéticas de equilibrio se debe convertir en un número dado de
platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el
rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de
equilibrio.
 Método de McCabe–Thiele: método matemático-gráfico para determinar el número de
platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria de A y B.
Este método usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, que
producen líneas de operación según la sección donde esté ubicada la etapa, y la curva
de equilibrio xy para el sistema. Los supuestos principales que llevan a la asunción de los
flujos molares de líquido y vapor como constantes dentro de la columna para método de
McCabe-Thiele, son:

7
 o La presión es constante a lo largo de toda la columna.
o La columna es adiabática.
o Los calores latentes molares de los dos componentes de la mezcla son iguales, lo
que equivale a suponer que el calor latente molar de vaporización de la mezcla es
independiente de la composición de la misma.
o Las variaciones de la entalpía de las dos fases a lo largo de la columna
son despreciables frente a los elevados valores de las entalpías del vapor.
o El calor de mezcla también es despreciable frente a los elevados valores de
entalpías del vapor.
 Concentración: proporción o relación que hay entre la cantidad de soluto y la cantidad
de disolvente, donde el soluto es la sustancia que se disuelve, el disolvente la sustancia
que disuelve al soluto, y la disolución es el resultado de la mezcla homogénea de las dos
anteriores. A menor proporción de soluto disuelto en el disolvente, menos concentrada
está la disolución, y a mayor proporción más concentrada está.
 Fracción molar: relación que se aplica a mezclas de compuestos, para saber qué
porcentaje de moles ocupa un compuesto en específico en los moles totales de la
solución. En el caso de esta experiencia, gracias a la gráfica del índice de refracción se
obtienen los porcentajes en P/P. Para llevarlos a fracción molar, se emplea la siguiente
expresión:
( P/ P )i
Mi
Xni= Ecuación N ° 3
( P/ P ) j
∑ M
j

 Condición térmica de la alimentación: conocida como la variable q, que se define como

el calor necesario para vaporizar un mol de alimentación en las condiciones de entrada,
entre el calor latente de vaporización de la mezcla de alimentación. La alimentación a la
columna de destilación se hace a través de un plato intermedio, casi siempre cerca de la
parte media de la columna.

C pL ( T b−T F )
q=1+ Ecuación N ° 4
λ

En la cual:
8
 o C pL: Capacidad calorífica de la mezcla líquida de alimentación.
o Tb: Temperatura de burbuja de la alimentación.
o Tf: Temperatura de alimentación.
o λ: Calor latente de vaporización de la alimentación.

Las condiciones de la mezcla en la entrada de la torre dependen del valor del calor
térmico de la alimentación, por lo cual el valor de q determina en que estado entra la
alimentación, así cuando:

o q < 0 para alimentos que sean vapor sobrecalentado.

o q = 0 para un alimento que sea vapor saturado.
o 0 < q < 1 para alimentos parcialmente vaporizados.
o q = 1 para alimentos que sean líquidos saturados.
o q > 1 para un alimento líquido subenfriado.
 Línea q: línea que permite determinar las condiciones de alimentación y el punto de
intersección de las ecuaciones de líneas de operación de enriquecimiento y de
empobrecimiento en una gráfica xy. La línea q es útil para simplificar la localización
grafica de la línea de agotamiento pero, el punto de intersección de las dos líneas de
operación no establece necesariamente la delimitación entre la zona de enriquecimiento y
agotamiento de la torre. Más bien, es la introducción de la mezcla de alimentación la que
gobierna el cambio de la línea q y el punto de intersección con una línea de operación y la
otra.

q XF
y n+ 1= xn + Ecuación N ° 5
q−1 1−q

 Línea de Operación de Enriquecimiento (LOR): La zona de la Torre que recibe el

nombre de Zona de Enriquecimiento es la parte superior de la misma, por encima de la
entrada de la alimentación, debido a que la alimentación se enriquece en esta sección, lo
que significa que el destilado será más rico en el componente más volátil que en la
alimentación. La torre opera en estado estacionario. Para poder graficar dicha línea en un
diagrama xy utilizando el método de McCabe-Thiele, se debe emplear la siguiente
ecuación:

9
 RD XD
Y n +1= Xn+ Ecuación N ° 6
R D +1 R D +1

 Línea de Operación de Empobrecimiento (LOA): La zona de la Torre que recibe el

nombre de Zona de Empobrecimiento es la parte inferior de la misma, por debajo de la
entrada de la alimentación, debido a que la alimentación se empobrece en esta sección,
lo que significa que en dicha sección el componente con mayor concentración será el
menos volátil). Para poder graficar dicha línea en un diagrama xy utilizando el método de
McCabe-Thiele, se debe emplear la siguiente ecuación:

Lm WX
Y m +1= X m− w
Ecuación N ° 7
V m+1 V m+ 1

 Capacidad calorífica: relación entre el calor suministrado a un objeto y su consecuente

aumento de temperatura, viene dada en unidades de energía por temperatura. Para una
mezcla, la capacidad calorífica se calcula por la regla de la mezcla, siendo la expresión:

Cpmezcla =∑ X i∗C pi Ecuación N ° 8

 Calor latente de vaporización: cantidad de calor que absorbe un cuerpo mientras

cambia de estado cuando un kilogramo de un cuerpo que pasa del estado líquido al
gaseoso. El conocimiento de esta cantidad es de gran importancia, porque dan la medida
de la cantidad de combustible necesaria para operar el cambio de estado de estos dos
cuerpos. Para determinar el calor latente de vaporización de una mezcla se utiliza la
regla de la mezcla mediante la siguiente expresión:

λ mezcla=∑ X i∗λi Ecuación N ° 9

 Rotámetro: son aparatos utilizados para dar flujos de un gas determinado. Cada válvula
del rotámetro consta de un grifo, con un extremo ahusado, que se adapta en un asiento
en el cual encaja. En el otro extremo de cada varilla, una perilla que permite el ajuste
manual de la válvula. Conforme la perilla y la varilla se giran en dirección contraria a las
agujas del reloj, el extremo ahusado de la variación se aleja de su asiento y el gas
comienza a fluir a través del tubo de vidrio especial en su forma interior. El flujo de gas
alrededor del flotador crea una diferencia de presión que hace que se eleve. Los

10
rotámetros utilizados actualmente son los de palas, con flotador, electrónicos y los
mezcladores de O2 y NO2.

NOMENCLATURA

Nombre Símbolo Unidades

gpm, m3/h,
Caudal Q
cm3/min

Temperatura T °C, K

Índice de refracción I.R Adimensional

Densidad ρ kg/m3

Flujo másico ṁ kg/h

Capacidad calorífica Cp kJ/(kg.°C)

Fracción molar del líquido X Adimensional

Fracción molar del vapor Y Adimensional

Porcentaje peso-peso %p/p Adimensional

Peso molecular M g/mol

Condición térmica de la
Q Adimensional
alimentación

Relación de reflujo R Adimensional

Calor latente de vaporización λ kJ/kg

11
Subíndices F, B, D y Lo: se refieren a alimentación, fondo, destilado y reflujo
respectivamente.

12
 APARATOS EXPERIMENTALES

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Figura N°1: Diagrama del equipo utilizado durante el experimento.

Figura N°2: Panel de control del sistema utilizado durante el experimento.

13
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11. Termocuplas: elementos sensores de la temperatura, están
colocadas en sitios estratégicos del sistema de destilación. Se conectan con un selector
multipunto que tiene dos salidas para clavijas de conexión de un multímetro digital para
indicación de temperatura. Las termocuplas son: Plato N°1, Plato N°2, Plato N°3, Plato N°4,
Plato N°5, Plato N°6. Salida del agua de enfriamiento, entrada del agua de enfriamiento,
rehervidor y destilado respectivamente.

9. Salida del destilado condensado.

10. Alimentación a la columna.
11. Reflujo entrando a la columna.
12. Rehervidor de la columna: recipiente cilíndrico con cabezales cóncavos de acero con
una capacidad de aproximadamente 5 gal. Cuenta con una resistencia en su interior que
permite aumentar la temperatura de la torre al ser encendida y de esta manera suministrar el
calor necesario para que ocurra el proceso.
13. Columna de Platos: Consiste en una columna con 6 secciones de plato perforados, con
el cuerpo formado por una tubería de vidrio 3 pulg de diámetro interno y 5 pulg de largo. En
ella ocurre la operación de destilación de la mezcla binaria metanol-agua.
14. Condensador de tope: condensador es de vidrio y acero inoxidable, de tipo carcasa-
tubo con un área de intercambio de calor en el tubo en espiral equivalente a 1.5 ft 2 El
refrigerante lado tubos puede ser agua u otro líquido refrigerante. Este permite como dice su
nombre condensar el vapor que sale en la sección de destilado.
15. Tambor de Reflujo: Este recipiente recibe el destilado condensado de la columna. El
tambor está construido con un tubo de vidrio de 3pulg OD y 12 pulgadas de largo. Este
permite almacenar el flujo de destilado y ser reinyectado a la torre.
16. Bomba Centrífuga de reflujo: Se encarga de succionar el destilado condensado que se
encuentra en el tambor de reflujo para de esta manera reinyectarlo a la torre de acuerdo a la
apertura de reflujo que sea requerida.
17. Tanque de alimentación: Un tanque de acero inoxidable de 10gal de capacidad, con un
fondo en pendiente para facilitar el drenaje. Este se encarga de almacenar la mezcla binaria
con la cual se realizara la experiencia.

14
18. Bomba Centrífuga de alimentación: Se encarga de succionar la mezcla binaria del
tanque de alimentación y enviarla a la torre, específicamente al plato de alimentación que se
quiera emplear.
19. Precalentadores de alimentación y reflujo: Calentadores tipo cartucho. Cada unidad
tiene una termocupla para sensar la temperatura y un elemento para controlar la misma en
un rango entre 100 y 275 °F. Se emplearon para precalentar el flujo de alimentación y de
reflujo.
20. Rotámetros: Usados para medir los flujos de alimentación y agua.
21. Tuberías y Válvulas: Las tuberías son de ¼ pulg y 3/8 pulg de acero inoxidable,
excepto las de entrada y salida del agua de enfriamiento del condensador que son de
bronce. Las válvulas son de aguja o de compuerta y son representadas por las letras F, B y
R.
22. Panel de control e instrumentación: incluye un voltímetro y un amperímetro para la
medición de la potencia de entrada al sistema, un interruptor para abrir la válvula solenoide
de drenaje (OPEN) o de controlar automáticamente el nivel del rehervidor (AUTO) con una
luz piloto para hincar cuando está la válvula actuada, interruptores de arranque/parada de
las bombas de alimentación y reflujo, y los reóstatos para variar la carga de los calentadores
del rehervidor y los precalentadores de alimentación y reflujo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Colocar el interruptor maestro de potencia en el panel, en posición encendido (ON). La luz

piloto o indicadora deberá encenderse.

2. Iniciar a la Torre el bombeo para cargar el rehervidor.

3. Colocar el interruptor de Control de Nivel en posición AUTO. La luz piloto sólo se

encenderá si la válvula solenoide de drenaje B 2 se abre.

4. Mantener seguimiento del nivel de vidrio en el rehervidor. Al alcanzarse un nivel

aproximadamente de ¾ del rehervidor, cerrar la válvula F 3 y abrir las del rotámetro F 2 y F4. Si
se desea se podrá apagar la bomba de alimentación o regular un fluido mínimo de
alimentación con el rotámetro F1C1 AL 20% de la escala.

15
5. Iniciar el calentamiento del rehervidor. Para darle rapidez al proceso, colocar al máximo el
reóstato de calentamiento. Cuando se inicie la vaporización reposicionarlo en el valor
deseado.

6. Conectar el multímetro de temperatura a las clavijas del indicador de temperatura,

localizado a la derecha del gabinete.

7. Colocar el interruptor de potencia al rehervidor en posición de encendido (ON). La luz piloto

deberá encenderse si hay entrada de energía al sistema.

8. Monitorear constantemente la temperatura del rehervidor con el termómetro bimetálico TI

situado en su parte frontal y el multímetro digital sensando la termocupla 8.

9. Abrir la válvula R2 de descarga de nivel del Tambor de Reflujo para ventear el sistema
hacia el Tanque de Alimentación, mientras el sistema se está calentando. Las demás válvulas
de fondo del tambor, la R1 de drenaje y la R3 de reflujo a la columna permanecerán cerradas.

10. Iniciar el flujo del agua de enfriamiento al condensador, ajustando un valor bajo en el
rotámetro respectivo. A medida que la vaporización se vaya efectuando se irá controlando la
entrada de agua con el rotámetro para mantener la temperatura de salida del agua en unos 35
°C como máximo.

11. Observar cuando se comienzan a condensar los vapores en el condensador y los platos
de la columna. La operación estable de la columna se logrará entre 20 y 30 minutos.

12. Abrir la válvula R3 y arrancar la Bomba de Reflujo desde el panel de control, cuando el
nivel del destilado en el Tambor de Reflujo esté cerca del 40 %, su luz piloto se encenderá.
Controlar el flujo con la válvula R 3 o la R4 del rotámetro de reflujo para mantener un nivel
constante en el tambor.

13. Llevar a cabo los 12 primeros pasos establecidos en el Procedimiento Operacional de

Arranque, para colocar el sistema en reflujo total.

14. En condiciones de reflujo total no se tendrá alimentación, no habrá salida de destilado

hacia el Tanque de Alimentación ni tampoco se presentará descarga del rehervidor hacia el
citado Tanque de Alimentación.

15. Las condiciones finales se conseguirán aproximadamente en 40 minutos.

16
16. Una vez alcanzado el estado estacionario, reportar todo lo que sucede en el sistema y
explicarlo. Al finalizar, cerrar la válvula F5-3 y abrir de una en una las correspondientes a los
restantes platos comenzando por la F5-1.

17. Después de cada cambio de plato, esperar cerca de 10 minutos para que se estabilice el
sistema antes de registrar los datos experimentales.

 Para realizar las mediciones del índice de refracción de las soluciones:

1. Abrir el prisma secundario y colocar una gota de solución en el centro de la superficie del
prisma.

2. Cerrar cuidadosamente el prisma secundario.

3. Observa por el ocular, girar la perilla de compensación de color hasta que aparezca una
línea clara y definida en el campo de visión.

4. Girar la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección.

5. Leer en la escala superior el índice de refracción.

6. Limpiar la superficie del prisma con sumo cuidado antes de realizar otra medición y
enjuagar la jeringa con agua

17
 DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N°1: Datos de porcentaje de rotámetro, temperatura e índice de refracción para la

alimentación, producto de fondo, destilado y reciclo.

Parámetro F B D Lo
% de Rotámetro 100 ____ _____ 20
Temperatura (°C) 32 79 34 38
Índice de refracción 1.3401 1.3331 1.3414 ____

 Número de platos reales: 6

 Ecuación del rotámetro:

Q(cm3 /min)=%rotámetro∗2.06

18
 RESULTADOS

1. Determinación de los flujos de los productos de tope y fondo.

Tabla N°2: Flujos de producto de tope y fondo calculados.

Producto Flujo molar ( molh )

Tope o destilado 2.4067
Fondo 3.2239

En la tabla anterior se muestran los resultados obtenidos para los valores de los flujos de
los productos de tope y de fondo. Se obtuvieron dichos valores con un balance de materia
global a partir de los datos experimentales proporcionados, se utilizaron tanto los índices de
refracción como los porcentajes de rotámetro. Se nota que el flujo de destilado (D) fue menor
al flujo del fondo (B), lo cual concuerda, ya que al ser mayor la composición del agua en la
alimentación, se tendrá un mayor valor para el fondo, que es el flujo donde el componente
menos volátil (en nuestro caso el agua) abunda.

2. Determinación de la relación de reflujo mínimo.

Rmín =−0.3422
Utilizando los datos de equilibrio y las composiciones molares obtenidas mediante el índice
de refracción tanto de la alimentación, como destilado y fondo; por teoría se traza una línea
desde el punto (XD,XD) pasando por el punto de la intersección entre la línea q y la curva de
equilibrio, mejor conocido como pinch point. Utilizando el corte con el eje de las ordenadas
que ésta proporciona, se puede determinar el R mín, sin embargo, la línea trazada presentó
una pendiente negativa. Por lo cual, el corte con el eje y resultó mayor que la composición
molar en el destilado. Causando esto que la relación del R mín resultara negativa,
principalmente esto sucede debido al bajo porcentaje de metanol presente en el destilado el
cual en columnas de destilación eficientes debería estar en el orden del 90% en adelante.
Este porcentaje tan bajo en el destilado es causado por problemas operativos en la columna
tales como el lloriqueo y la inundación, los cuales afectan directamente las composiciones a
lo largo de la columna. Por otra parte, al ser ésta una columna pequeña de sólo 6 platos; si
se presenta alguno de los problemas mencionados en los primeros platos, la columna no

19
tendrá la capacidad para que los platos superiores puedan solventar estos inconvenientes
de operación. Otra de las causas a la que se amerita que el porcentaje de metanol sea tan
bajo es a que las medidas del refractómetro no fueron tomadas de la mejor manera, al no
tener estos índices correctos, todas las composiciones se verán altamente afectadas.

3. Determinación de la relación de reflujo de operación.

Rop=0.4408
Debido a que el valor de reflujo mínimo resultó negativo y la literatura indica que el reflujo de
operación teóricamente estará comprendido entre valores de 1.2 a 1.5 veces el R mín este
reflujo de operación no pudo ser calculado. Sin embargo, con el uso de la data experimental
el valor de reflujo de operación se obtuvo mediante el cociente del flujo reinyectado a la
columna de destilación y el flujo de tope que se retira. Este valor de Rop fue utilizado para
realizar los siguientes objetivos.

4. Determinación de la pendiente de la línea q.

Pendiente de la línea q: 10.8717
Este valor calculado para la pendiente de la línea q, representa las condiciones de entrada
de la mezcla a la columna de destilación, se determinó a partir de la condición térmica (q)
determinada para el flujo de alimentación del proceso; la cual resultó ser mayor que 1, lo que
quiere decir que la mezcla ingresa a la columna como líquido sub-enfriado, dándole a la
pendiente un valor positivo para la línea q. Esto se traduce a que como F ingresa a una
temperatura menor a su temperatura de burbuja, se le debe suministrar energía superior a la
entalpía de vaporización de la mezcla (calor sensible) para poder lograr transferir al
componente más volátil a la fase de vapor y por ende más etapas para obtener la separación
deseada.

20
 5. Gráfica Y vs X del proceso.

Figura N°3: Gráfica X vs Y del proceso

En la figura anterior se observa la representación de una gráfica Y vs. X del proceso de

destilación continua, con la que se realizó la experiencia. Las líneas de operación
correspondientes al proceso exhiben cada una de las secciones de la columna, teniendo que
la línea LOR corresponde a la zona de rectificación y la línea LOA representa la zona de
empobrecimiento o de agotamiento, estas permiten emplear el método de McCabe-Thiele y
representan el comportamiento en la torre a medida que se incrementa la separación de los
componentes con los que se trabaja.

6. Determinación del número de etapas teóricas.

Número de etapas teóricas = 4
En base al trazado del método McCabe-Thiele se obtuvo un total de 4 etapas las cuales
corresponden a un rehervidor parcial y 3 platos. Este número de etapas teóricas representa
las etapas necesarias para lograr la separación deseada de los componentes involucrados
en el proceso. Debido a la poca diferencia entre las composiciones de fondo y destilado, no
se necesitarían tantas etapas para lograr ese grado de separación, lo cual concuerda con el

21
resultado obtenido. Sin embargo, por los problemas operativos que presenta la torre, esta
necesitará una cantidad de etapas mayor para lograr ésta separación.

7. Determinación del rendimiento de la torre.

Eo = 50 %
De acuerdo a los cálculos realizados, se presenta el rendimiento global de la torre,
obtenido del cociente entre las etapas teóricas y las etapas reales, dicho valor es considerado
relativamente bajo, esto debido a los diversos problemas operacionales presentes en la torre
anteriormente mencionados. Un valor bajo de rendimiento concuerda con los resultados
obtenidos a lo largo del experimento ya que el valor de porcentaje de metanol en el destilado
fue igualmente bajo, indicando que la torre utilizada no opera a condiciones deseadas y/o
adecuadas.

22
 CONCLUSIONES

 El flujo de destilado obtenido resultó menor al flujo de producto de fondo, lo cual se

asocia a una operación ineficiente de la columna.

 La determinación de la relación de reflujo mínima resultó negativa indicando diversos

problemas operacionales en la torre utilizada.

 El reflujo de operación fue calculado con la data experimental ya que no pudo ser
calculado a partir de la relación de Rmín por ser este negativo.

 La pendiente de la línea q resultó positiva y mayor a la unidad indicando que la

alimentación se encuentra en estado de líquido sub-enfriado.

 Mediante la construcción de la gráfica X vs.Y, se observó que la mayoría de las etapas

de operación se encuentran en la zona de agotamiento.

 El sistema posee 7 etapas reales (un condensador parcial y 6 platos) y mediante el

método de McCabe-Thiele se obtuvieron 4 etapas teóricas (un condensador parcial y 3
platos).

 El rendimiento de la torre es relativamente bajo ya que se encuentra en el orden del

50%.

23
 RECOMENDACIONES

 Verificar el estado en el que se encuentran las termocuplas, asegurando las correctas

lecturas de las temperaturas en los platos.

 Controlar la cantidad de alimentación durante la operación mediante el rotámetro.

 Esperar el tiempo correspondiente para que se alcancen estados estables de operación

durante el proceso.

 Limpiar la superficie del refractómetro antes de realizar las mediciones.

 Mantener un monitoreo y ajuste manual constante de las condiciones operacionales

buscadas.

 Arreglar el sistema de destilación para poder realizar la experiencia y así obtener una
nueva data experimental.

 Revisar la columna, cuidadosamente para corregir el lloriqueo en los platos.

24
 BIBLIOGRAFÍA

 Guía de Prácticas de Laboratorio de Operaciones Unitarias II. Destilación por carga y

reflujo total de una mezcla binaria. Sistema metanol-agua.

 Perry, R. GREEN, D. W. (2001). Manual del Ingeniero Químico. 7ma edición. Editorial
Mc Graw Hill. Volumen I. Páginas 2-98, 2-118, 2-164, 2-181 y 13-14.

 Smith, V. N. (2005). Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química. 5ta

edición. Editorial Mc GrawHill. Páginas 680 y 682.

25
 APÉNDICE

Apéndice N°1. Curva de Concentración %p/p vs. Índice de Refracción para el sistema
metanol-agua.

Fuente: Guía de Prácticas de Laboratorio de Operaciones Unitarias II. Destilación. Sistema

metanol-agua.

Utilizando el diagrama mostrado anteriormente, se hallaron las composiciones de cada

corriente a partir del índice de refracción:

p
% =33
pF

p
% =1
pB

p
% =64
pD

26
Apéndice N°2. Datos de la curva de equilibrio del sistema metanol-agua.

27
Fuente: Perry, R. GREEN, D. W. (2001). Manual del Ingeniero Químico. 7 ma edición. Editorial
Mc Graw Hill. Volumen I. Página 13-14.

Apéndice N°3. Densidad del agua de 0 a 100°C.

28
Fuente: Perry, R. GREEN, D. W. (2001). Manual del Ingeniero Químico. 7 ma edición. Editorial
Mc Graw Hill. Volumen I. Página 2-98.

kg
Se ubicó en la tabla mostrada, la densidad del agua a 32°C siendo ésta de 995.026 .
m3

Apéndice N°4: Densidad del metanol

Fuente: Perry, R. GREEN, D. W. (2001). Manual del Ingeniero Químico. 7 ma edición. Editorial
Mc Graw Hill. Volumen I. Página 2-118.

Al extrapolar con los valores de la tabla anterior, para 32°C y composición de la alimentación
(22% metanol):

29
 g 1 kg 100 cm 3 kg
ρmezcla=0.95927
cm 3
×
1000 g(×
1 m) =959.27 3
m

Al extrapolar con los valores de la tabla anterior, para 38°C y composición del destilado (50%
metanol):

g 1 kg 100 cm 3 kg
ρmezcla=0.90384
cm 3
×
1000 g (
×
1 m ) =903.84 3
m

Apéndice N°5: Propiedades características de especies puras.

30
Fuente: Smith, Van Ness, Abbot; Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química;
séptima edición, Editorial Mc GrawHill, 2005. Apéndice B. Página 680.

De la presente tabla fueron extraídos los siguientes datos:

 Para el agua: Magua=18.015 g/mol Tc=647.1 K

 Para el metanol: Mmetanol=32.042 g/mol Tc=512.6 K

Apéndice N°6: Capacidades caloríficas de líquidos inorgánicos y orgánicos.

31
Fuente: Perry, R. GREEN, D. W. (2001). Manual del Ingeniero Químico. 7 ma edición. Editorial
Mc Graw Hill. Volumen I. Página 2-181.

Según la bibliografía indicada para la tabla presentada, la capacidad calorífica de un

compuesto viene dada por:

Cp=C 1 +C2 ×T + C3 ×T 2+ C4 ×T 3 +C 5 ×T 4

Donde T será la temperatura de la alimentación, es decir 32°C = 305.15K.

Tabla N°3: Constantes para la capacidad calorífica del agua y metanol extraídas del
apéndice N°6.

32
 Para el agua Para el metanol
C1 2.7637 ×105 1.0580 ×105
C2 -2.0901 ×103 −3.6223 ×102
C3 8.125 9.3790 ×10−1
C4 −1.4116 × 10−2 0
C5 9.37 × 10−6 0

Así, al sustituir los valores de las constantes y T=305.15K en la ecuación

anteriormente planteada, se obtiene que:

J
Cp agua =75292.8867
kmol × K

J
Cp metanol =82599.5019
kmol × K

Apéndice N°7: Calores de vaporización de compuestos inorgánicos y orgánicos

33
Fuente: Perry, R. GREEN, D. W. (2001). Manual del Ingeniero Químico. 7 ma edición. Editorial
Mc Graw Hill. Volumen I. Página 2-164.

Según la bibliografía indicada para la tabla presentada anteriormente, el calor de

vaporización de un compuesto viene dado por:

34
 2

λ=C1 (1−T r )C +C × T +C T
2 3 r 4 r

Donde Tr será la temperatura reducida para cada compuesto, determinada por la ecuación:

TF
T r=
TC

Donde TF y Tc corresponden a la temperatura de la alimentación y la temperatura crítica para

cada compuesto respectivamente (apéndice N°5). Así:

T F 305.15 K
T ragua = = =0.4716
T C 647.1 K

T F 305.15 K
T rmetanol = = =0.5953
T C 512.6 K

Tabla N°4: Constantes para calores de vaporización del agua y metanol extraídas del
apéndice N°7.

Para el agua Para el metanol

C1 5.2053 ×107 5.2390 ×107
C2 0.3199 0.3682
C3 -0.212 0
C4 0.25795 0

Así, al sustituir los valores de las constantes y las temperaturas reducidas para cada
compuesto en la ecuación anteriormente planteada, se obtiene que:

J
λ agua=43614004.4238
kmol

J
λ metanol=37548694.7018
kmol

Apéndice N°8: Constantes de Antoine para especies puras

35
Fuente: J.M. Smith, H.C. Van Ness y M.M. Abbott (2007), Introducción a la Termodinámica
en Ingeniería Química, 7ma Edición, Mc Graw Hill. Página 682.

36
 De la tabla anterior fueron extraídas las constantes de Antoine para los compuestos
utilizados en la práctica realizada:

 Para el agua: A=16.3872 B=3885.7 C=230.17

 Para el metanol: A=16.5785 B=3638.27 C=239.5

Del apéndice previo, en conjunto de la Ley de Raoult, se plantea la siguiente expresión para la
determinación del punto de burbuja:

Zi =xi

P=∑ xi Psat
i

Dado que la presión total del sistema es la atmosférica (101.325kPa) y el sistema es binario
(metanol-agua), de composiciones iníciales conocidas:

101.325 kPa=0.2169× P sat sat

metanol +(1−0.2169)× P agua

Sustituyendo la ecuación de Antoine para la presión de saturación de cada compuesto:

3638.27 3885.7
(
101.325 kPa=0.2169× exp 16.5785−
)
T b ( ° C ) +239.5 (
+(1−0.2169)× exp 16.3872−
T b (° C )+ 230.17 )
De donde se obtiene:

T b=87.7143 ° C=360.8643 K

37
1. Cálculo de composiciones molares líquidas para los distintos flujos a partir de la ecuación
N°3:

0.33
g
32.042
mol
xF= =0.2169
0.33 ( 1−0.33 )
+
g g
32.042 18.015
mol mol

0.01
g
32.042
mol
xB= =0.005647
0.01 ( 1−0.01 )
+
g g
32.042 18.015
mol mol

0.64
g
32.042
mol
xD= =0.4999
0.64 (1−0.64)
+
g g
32.042 18.015
mol mol

2. Cálculo del peso molecular de la mezcla aplicando regla de la mezcla:

g g
M mezcla=0.2169 ×32.042 + ( 1−0.2169 ) ×18.015 =21.0574 g/mol
mol mol
3. Cálculo de la capacidad calorífica de la mezcla según la ecuación N°8:
J J J
Cp mezcla=0.2169 × 82599.5019 + ( 1−0.2169 ) × 75292.8867 =76877.6915
kmol × K kmol × K kmol × K
4. Cálculo del calor de vaporización de la mezcla según la ecuación N°9:

J J J
λ mezcla=0.2169 ×37548694.7018 + (1−0.2169 ) ×43614004.4238 =42298438.7451
kmol kmol kmol

5. Cálculo del flujo de alimentación y del reflujo a partir de la ecuación del rotámetro:

cm3
Q F=1 ×2.06=2.06
min

38
 cm 3 1m 3 959.27 kg mezcla 1000 g 1 mol mezcla 60 min mol
Q F=2.06 (
×
min 100 cm
× ) 1m 3
×
1 kg
×
21.0574 g mezcla
×
1h
=5.6306
h

cm3
Q Lo=0.2×2.06=.412
min

cm 3 1 m 3 903.84 kg mezcla 1000 g 1 mol mezcla 60 min mol

Q Lo=.412 ×(
min 100 cm
× ) 1m 3
×
1 kg
×
21.0574 g mezcla
×
1 h
=1.0610
h

6. Balance general y por componentes en la torre:

F=B+ D

x F × F=x B × B+ x D × D

Se sustituyen los valores conocidos para formar un sistema de ecuaciones:

mol
5.6306 =B+ D
h

mol
0.2169 ×5.6306 =0.005647 × B+ 0.4999× D
h

Se procede a resolver el sistema de ecuaciones, obteniendo así:

mol
B=3.2239
h
mol
D=2.4067
h
7. Cálculo de la pendiente de la línea q:
7.1. Determinación de la condición térmica de alimentación mediante la ecuación N°4:

J
q=1+
( 76877.6915
kmol × K )
· ( 360.8643−305.15 ) K
=1.1013
J
( 42298438.7451 kmol )
7.2. Determinación de la línea q mediante la ecuación N°5:
1.1013 0.2169
y n+ 1= x n−
1.1013−1 1−1.1013

39
y n+ 1=10.8717 xn +2.1412

Pendiente de la línea q: 10.8717

1
0.9
0.8
0.7
0.6
Ymetanol

0.5
curva de equilibrio
0.4 y=x
0.3 Linea Q

0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Xmetanol

Figura N°4: Representación gráfica de la línea q.

0.9

0.8

0.7

0.6
Ymetanol

0.5 Curva de equilibrio

y=x
0.4 Linea Q
0.3 Determinación Rmín

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Xmetanol

Figura N°5: Representación gráfica para el cálculo de R mín.

40
 Se traza la línea de reflujo mínimo desde (X D, XD) pasando por la intersección de la
línea q con la curva de equilibrio, extendiendo la misma hasta obtener su corte con el
eje y, siendo éste de 0.76. Así:

xD
=0.76
1+ Rmín

0.4999
Rmín= −1=−0.3422
0.76
8. Cálculo de Rop con los valores experimentales mediante la ecuación N°2:

mol
1.0610
h
Rop= =0.4408
mol
2.4067
h

9. Cálculo de la línea LOR mediante la ecuación N°6:

0.4408 0.4999
Y n +1= Xn+
0.4408+ 1 0.4408+1

Y n +1=0.3059 X n +0.3470

La LOR se traza intersectando XD y el corte 0.3470

La LOA se obtiene trazando desde la intersección de la línea q con la LOR hasta el punto (X B,
XB).

41
 1

0.9

0.8

0.7

0.6
Ymetanol

Curva de equilibrio
0.5
y=x
0.4 Linea Q
LOR
0.3 LOA

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Xmetanol

Figura N°6: Representación gráfica de las líneas LOR y LOA.

10. Cálculo del rendimiento global de la torre mediante la ecuación N°1:

42
 Figura N°7: Representación gráfica del cálculo de etapas teóricas según el método
McCabe–Thiele

Las etapas se trazan iniciando en el punto (X D, XD) se corta la curva de equilibrio y se

desciende hasta la LOR, al pasar la línea q, las etapas se intersectan con la LOA. Se
obtuvieron 4 etapas, de las cuales 3 son platos teóricos y la última representa un
rehervidor parcial.

3
Eo = 6 × 100=50 %

43