Unidad 6 Imperfecciones Cristalinas II
Unidad 6 Imperfecciones Cristalinas II
Unidad 6 Imperfecciones Cristalinas II
MATERIALES I
IMPERFECCIONES CRISTALINAS II
UNIDAD 6
130622
DISLOCACIÓN DE ARISTA O
DISLOCACIÓN DE TAYLOR OROWAN
•Es un defecto en el cual un semiplano adicional
de átomos es introducido en medio del cristal,
distorsionando los planos de átomos cercanos.
•Matemáticamente es caracterizada por un vector
de Burgers perpendicular a la línea de
dislocación, como se muestra.
• El vector de Burgers es denotado como b.
DISLOCACIÓN DE ARISTA
•En la figura anterior se observa que en línea de
dislocación hay solo 3 átomos, y debajo de ella no hay
más átomos, a diferencia de las aristas sin dislocación
que tienen 6 átomos.
• Es por esta razón que se dice que se introduce un
semiplano de átomos.
•La dislocación de arista puede ser pensada como si un
cristal perfecto fuese cortado por un plano y luego el
espacio que deja el corte es llenado por un semiplano
de átomos como se puede observar en la siguiente
cuadro.
• En la figura se observa la dislocación es caracterizada por qué no se
puede cerrar un lazo de igual espaciamiento atómico. Si se quiere
hacer un lazo de 4 espaciamientos de lado con origen en el punto “x”,
el punto “y” jamás lograra conectarse con el punto “x”. La única
forma que se conecten es que no existiera una dislocación en el
cristal.
• Los esfuerzos causados por este tipo de dislocación son complejos debido
a su naturaleza asimétrica inherente. Estos esfuerzos son descritos por las
siguientes ecuaciones:
B
B
• Un haz monocromático de
rayos Rx al incidir sobre un
sólido cristalino es re-emitido
en ciertas direcciones
específicas que dependen de
la estructura del cristal.
MÉTODO DE LAUE
• Se usa un haz polcromático con
vectores de onda con módulos.
• comprendidas entre Km y KM.
Esto permite que ahora ya no
tengamos una esfera de Ewald,
sino un continum de esferas y
por lo tanto la intersección con
red recíproca es un conjunto
mayor de puntos.
• Da información sobre la
simetría del monocristal.
TÉCNICA DEL CRISTAL ROTATORIO
•Al rotar el cristal con
respecto a un eje, rota
también cada vector de la
red
•recíproca e intercepta a la
superficie esférica de
ewald en dos puntos.
POR EL MÉTODO DE POLVO O
DEBYE-SCHERRER
• En este experimento se hace incidir un haz monocromático
sobre un polvo compuesto de múltiples cristales microscópicos
con orientaciones aleatorias.
• En el caso ideal todas las orientaciones posibles se encuentran
presentes y son estadísticamente equivalentes, en este caso la
red reciproca consiste en un conjunto de círculos generados
por todas las redes reciprocas en diversas orientaciones.
• La esfera de Ewald permanece fija.
TÉCNICA DEL POLVO O DEBYE
SHERRER
• Al moler el cristal se tienen
partículas de algunos micrones,
todavía cristales, orientados en
todas las direcciones posibles. Es
como si cada vector g rotara
alrededor de todos los ejes posibles,
describe una esfera.
• La intersección de la esfera
generada por cada g con la esfera
de Ewald es una circunferencia. Para
cada g se tiene entonces un cono de
haces difractados que forman un
ángulo con la dirección incidente.
Algunas Aplicaciones
Con los Rx
IDENTIFICACIÓN DE FASES
• Una fase cristalina dada siempre produce un patrón de
difracción característico en estado puro o mezclado.
• Este hecho es la base para el uso de la difracción como método
de análisis químico.
• El análisis cualitativo se realiza mediante la identificación del
patrón de esta fase.
• Para la identificación cualitativa se usa el Powder Diffracction
File, esta es una base de datos de d-I además de información
cristalográfica y bibliográfica para una gran cantidad de fases
cristalinas de materiales inorgánicos, minerales, productos
farmacéuticos, etc.
POWDER DIFFRACTION FILE
(Archivo de difracción de polvo)
DETERMINACIÓN DE ESTRUCTURAS
CRISTALINAS
•El proceso de determinación de una estructura mediante
d-Rx comienza con la toma de datos con suficiente
precisión en un intervalo amplio de 2θ.
•La siguiente etapa es el indexado, los programas más
habituales para llevar a cabo el indexado son ITO, TREOR y
DICVOL entre otros.
• La siguiente etapa, ajuste de perfil, permite asignar
intensidades, forma y anchura de picos, background;
existen dos técnicas diferentes: el método de Le Bail y el
método de Pawley.
•Una vez obtenidas las intensidades de las
reflexiones es necesario obtener una
aproximación inicial de la estructura, para ello se
pueden emplear métodos tradicionales como los
de Patterson o directos así como métodos
basados en el espacio directo.
•Por último se realiza el refinamiento de la
estructura utilizando el método de Rietveld en el
que se minimiza la diferencia entre la intensidad
calculada y la medida experimentalmente.
ESTUDIO DE TEXTURAS
•Cada grano en un agregado policristalino normalmente tiene
una orientación cristalográfica diferente de la de sus vecinos.
•Considerado como un todo las orientaciones de todos los
granos pueden estar aleatoriamente distribuidas o pueden
tender a agruparse, en mayor o menor grado alrededor de
una o varias orientaciones particulares.
•Cualquier agregado caracterizado por esta condición se dice
que posee orientación preferente o textura.
•La orientación preferente puede tener una gran influencia
sobre las intensidades de los picos de difracción.
•La orientación preferente es un fenómeno muy
frecuente, en metales, materiales cerámicos, películas
semiconductoras y recubrimientos en general entre
otros.
• De hecho, la presencia de orientación preferente es la
regla habitual, no la excepción.
•Las texturas más frecuentes son en forma de fibras o
en forma de láminas.
•La mayoría de las texturas laminares, sin embargo, sólo
pueden describirse mediante la suma de un número de
orientaciones ideales o componentes de textura; esto
sólo puede hacerse mediante una descripción gráfica
tal como la figura de polo.
• El uso de las figuras de polo para representar texturas puede
ilustrarse mediante el siguiente ejemplo: supongamos una lámina de
un metal cúbico que contiene sólo 10 granos y la orientación de esos
granos es conocida.
• Las orientaciones de esos 10 granos puede resumirse
representando las posiciones de los polos {100} en una única
proyección estereográfica con el plano de proyección paralelo a la
superficie de la lámina.
• Puesto que cada grano posee tres polos {100} habrá un total de 30
polos representados en la proyección. Si los granos tienen una
orientación completamente aleatoria esos polos aparecerán
uniformemente distribuidos sobre la proyección. Sin embargo, si
existe orientación preferente los polos tenderán a agruparse en
ciertas áreas de la proyección dejando otras vacías.
Para determinar experimentalmente la textura de un
material se fija la posición de tubo y detector (2θ) para
estudiar una reflexión (hkl) determinada.
EL DIFRACTÓMETRO
• El difractómetro de rayos X es capaz de
detectar la radiación que emana una
muestra determinada al ser excitada por
una fuente de energía. La respuesta
generada depende del ordenamiento
interno de sus átomos.
• El difractómetro está compuesto de un
portamuestras móvil que irá moviendo el
objeto estudiado con el fin de variar el
ángulo de incidencia de los rayos X.
• De este modo la estructura atómica de la
muestra quedará registrada en un
difractógrama.
PRUEBA MEDIANTE RX
(RADIOGRAFÍA INDUSTRIAL)
•Ésta prueba tiene una amplia gama de aplicaciones en
áreas como son soldadura, industria metal mecánica en
general por ejemplo, en uniones soldadas esta prueba
permite visualizar defectos como porosidades y fusión
incompleta rechupes y grietas.
• En piezas fundidas esta prueba permite identificar
inclusiones no metálicas, porosidades, grietas
rechupes, etc.
• El caso de la Radiografía Industrial, como prueba no
destructiva, es muy interesante; pues permite
asegurar la integridad y confiabilidad de un producto;
además, proporciona información para el desarrollo
de mejores técnicas de producción y para el
perfeccionamiento de un producto en particular.
•En la actualidad, dentro del campo de la industria
existen dos técnicas comúnmente empleadas para la
inspección radiográfica:
• Radiografía con rayos X,
•Radiografía con rayos gamma.
•La principal diferencia entre estas dos técnicas es el
origen de la radiación electromagnética; ya que, mientras
los rayos X son generados por un alto potencial eléctrico,
los rayos gamma se producen por desintegración atómica
espontánea de un radioisótopo.
• Los rayos X son generados por dispositivos electrónicos y
los rayos gamma por fuentes radioactivas naturales o por
isótopos radioactivos artificiales producidos para fines
específicos de Radiografía Industrial, tales como: iridio
192, cobalto 60, cesio 137 y tulio 170.
•La fuente de rayos X es el ánodo en un tubo eléctrico de
alto voltaje.
•Cuando se pone en funcionamiento, el haz de
electrones generado en el cátodo impacta sobre el
ánodo y esto provoca la emisión de los rayos X en
todas direcciones.
• La capa de blindaje alrededor del tubo absorbe los
rayos X, excepto aquellos que escapan a través de un
orificio o ventana que existe para tal fin.
•Los rayos que pasan se emplean para producir la
radiografía.
•Cuando se apaga la máquina de rayos X, la radiación
cesa y la pieza inspeccionada no conserva
radioactividad
Rx
• 1. Fuente de radiación (rayos X o
rayos gamma).
• 2. Controles de la fuente.
• 3. Película radiográfica.
• 4. Pantallas intensificadoras.
• 5. Indicadores de calidad de la
imagen.
• 6. Accesorios
FLUOROSCOPIA O RADIOSCOPIA
• Una de las mayores desventajas de los ensayos por radiografía es el
tiempo involucrado en la exposición y revelado de la película, así, la
prueba por radioscopia disminuye el tiempo de ensayo, pudiendo ser
incorporado en una línea de producción.
• Radioscopia o fluoroscopia es el proceso de inspección por observación
directa de una pantalla, la cual fluórese por la radiación transmitida por la
pieza que se esta ensayando.
• Las áreas de menor espesor (o con defectos) transmiten mayor cantidad
de radiación a la pantalla fluorescente produciendo áreas de mayor
brillantes.
• Desde este punto de vista, se puede decir que con la fluoroscopia se
obtiene una imagen “positiva” de la pieza y con la radiografía tradicional la
imagen es en “negativo”.
APLICACIÓN INSPECCIÓN CON
FLUOROSCOPÍA DE UNA TUBERÍA
VENTAJAS DE LA RADIOGRAFÍA
INDUSTRIAL
•Es un excelente medio de registro de inspección.
•Su uso se extiende a diversos materiales.
•Se obtiene una imagen visual del interior del
material.
• Se obtiene un registro permanente de la
inspección.
•Descubre los errores de fabricación y ayuda a
establecer las acciones correctivas.
LIMITACIONES DE LA RADIOGRAFÍA
INDUSTRIAL
• No es recomendable utilizarla en piezas de geometría complicada.
• No debe emplearse cuando la orientación de la radiación sobre el objeto
sea inoperante, ya que no es posible obtener una definición correcta.
• La pieza de inspección debe tener acceso al menos por dos lados.
• Su empleo requiere el cumplimiento de estrictas medidas de seguridad.
• Requiere personal altamente capacitado, calificado y con experiencia.
• Requiere de instalaciones especiales como son: el área de exposición,
equipo de seguridad y un cuarto oscuro para el proceso de revelado.
• Las discontinuidades de tipo laminar no pueden ser detectadas por este
método.
REFERENCIAS
• D. Cullity S.R. Stock “Elements of X-Ray Diffraction” 3rd Ed. Prentice Hall
2001
• Hammond “The Basics of Crystallography and Diffraction” International Union
of Crystallography, Oxford University Press, 2000
• Giacovazzo, editor “Fundamentals of Crystallography” International Union of
Crystallography, Oxford University Press, 1998
• Glatter and O. Kratky “Small Angle X-ray Scattering” New York: Academic
Press, 1982.
• Difractometro de rayos x; recuperado el 11/05/15 de
http://malagainnova.wordpress.com/2008/09/03/el-difractometro-de-rayos-x-de
-la-uma-permite-conocer-el-ordenamiento-interno-de-los-materiales/
• http://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf.
HASTA LA PROXIMA