Metodo de Determinacion de Hierro Con O-Fenantrolina

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE NICARAGUA UNAN-LEON
AREA DE CONOCIMIENTO CIENCIAS Y TECNOLOGIAS

DIRECCIÓN DE AREA ESPECIFICA QUIMICA
PRACTICAS PROFESIONALES
HIERRO MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO
MÉTODO AACC 40-41B
Este método permite determinar el contenido de hierro mediante su reacción con la

ortofenantrolina y la posterior medida espectrofotométrica. Es aplicable a los cereales y
productos a base de cereales.
I. Materiales
 Matraz volumétrico de 1 L
 Matraz volumétrico de 250 mL
 Beakers de 250 mL
 Pipetas volumétricas de 1000 mL
 Vidrio de reloj
 Punta de pipetas
 Probeta de 100 mL
 Punta azules para pipetas
 Tubos de ensayo de 10 mL
II. Equipamiento
 Horno muffla capaz de mantener 550 °C
 Crisol de platino, sílice o porcelana de aproximadamente 60 mm de diámetro y 35
mL de capacidad. Platos de porcelana de evaporación de aproximadamente 25 mL
de capacidad son satisfactorios. No use Do not use platos de fondo plano o mayors
de 60 mm.
 Epectrofotómetro o colorímetro.
 Pipeta Eppendorf de 100 mL y 500 mL
 Balanza analítica
 Vortex
 Cocina o plato de calentamiento eléctrico.
III. Reactivos
1. SOLUCIÓN DE ORTOFENANTROLINA: Disolver 0. 1 gramo de o-fenantrolina en
unos 80 mL de agua destilada a 80 °C, enfriar y llevar a 100 mL. Conservar en frasco
de color ámbar en el refrigerador (es estable hasta por varias semanas).
2. SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE HIERRO DE CONCENTRACIÓN 10 μg/mL.

a) Disolver 0.1 gramo de alambre de hierro de grado analítico en 20 mL de HCl
concentrado y 50 mL de agua, y diluir a 1 litro. Tomar 100 mL de esta solución y llevar
a 1 litro,
b) Disolver 3.512 g de Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O en agua, agregue 2 gotas de ácido
clorhídrico concentrado y diluir a 500 mL. Tomar 10 mL de esta solución y llevarla 1
litro.
3. CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA: Disolver 10 g NH2OH.HCl en agua y llevar a
100 mL. Conservar en frasco de color ámbar en el refrigerador. (Esta solución es
estable durante varias semanas.)
4. SOLUCIÓN TAMPÓN DE ACETATO: Disolver 8.3 g de acetato de sodio anhidro

(previamente secado a 100 ºC durante 1 hora) en el agua, añadir 12 mL de ácido
acético, y llevar a 100 mL. (Puede ser necesario volver a destilar el ácido acético y
purificar el acetato de sodio mediante recristalización dependiendo de la cantidad de
Fe presente.)
5. ESTÁNDARES DE TRABAJO: se detallan alícuotas del Analito y reactivos a utilizar
mL de mL de Concentración mL de mL de mL de o-
estándar agua de Fe en los hidrocloruro Acetato de fenantrolina
de 10 (Volumen estándares de sodio
ppm de final 50 hidroxilamina
Hierro mL)
0 43 0 1 5 1
2 42.6 0.4 1 5 1
4 42.2 0.8 1 5 1
6 41.8 1.2 1 5 1
8 41.4 1.6 1 5 1
10 41 2.0 1 5 1
6. Ayuda a la incineración de la muestra:

a. Solución de nitrato de magnesio. Disolver 50 g de Mg (NO3)2•6H2O en agua y
diluir a 100 mL
o
b. Usar HNO3 redestilado.
IV. Procedimiento
1. Pesar 2.10 g de muestra (dependiendo de la concentración de hierro se espera) en
un crisol limpio y pesado. (Comience a preparar la solución del blanco en este punto
de la misma manera como la muestra.)
2. Carbonizar sobre una placa caliente o bajo una lámpara de infrarrojos (opcional).
3. Acenizar durante toda la noche hasta la mañana siguiente en un horno de mufla a
550 °C. Véanse las notas.
4. Retire el crisol del horno y deje enfriar a temperatura ambiente en un desecador.
5. Con cuidado, añadir 5 mL de HCl concentrado, dejando que el ácido enjuague la
parte superior del crisol, y evapore hasta sequedad en baño de vapor.
6. Disolver los residuos mediante la adición de 2 mL de HCl concentrado, medidos con
precisión, cubrir el crisol con un vidrio de reloj y calentar durante 5 minutos de en
baño de vapor.
7. Enjuague el vidrio de reloj con agua, filtre cuantitativamente a un matraz aforado de
100 mL, y llevar a volumen con agua destilada y mezclar bien.
8. Pipetee una alícuota de 10 mL en un matraz aforado de 25 mL, y añadir 1 mL de
hidrocloruro de hidroxilamina. Mezclar bien.
9. Después de 5 minutos, añadir 5 mL de solución tampón de acetato y 1 mL de o-
fenantrolina, llevar a volumen con agua destilada y mezclar bien.
10. Dejar reposar por 30 minutos y a continuación, medir la absorbancia de la muestra,
de los estándares y del blanco en el espectrofotómetro a 510 nm.
11. Tenga en cuenta:
a. Si la intensidad del color es demasiado grande, hacer una dilución adecuada de
solución de cenizas y continuar desde el paso 8.
b. Aunque el color producido es permanente durante varias horas, los matraces de
25 mL deben mantenerse fuera de la luz solar directa.
Tabla. Cantidades de reactivos a ser empleadas
V. Interpretación / Cálculos
1. Elabore un grafico de recta de calibración, graficando absorbancia frente a
concentración (en ppm) para las soluciones estándar.
2. Obtener la concentración de las soluciones de la muestra de la recta de calibración,
restando el valor en blanco de cada uno.
3. Calcule el contenido de hierro en la muestra mediante la siguiente fórmula:
𝐶 𝑥 𝐹𝐷 𝑥 10
𝐹𝑒 (𝑚𝑔/100𝑔) =
𝑚
Donde:
C: es la concentración de la muestra obtenida a partir de la recta de calibración en
ppm.
FD: es el factor de dilución de la muestra, obtenido del paso 11 del procedimiento,
nota a.
m: es el peso de la muestra en gramos.
VI. Notas
• Para disminuir el tiempo de incineración o para que las muestras que no se queman
prácticamente sean libres de carbono, utilizar una de las siguientes ayudas de
incineración: Humedezca la ceniza con
a) 0.5 - 1.0 mL de solución de nitrato de magnesio
b) HNO3 redestilado.
• En la mufla deben introducirse sólo muestras secas ya que durante la ignición en la
mufla pueden producirse evitar salpicaduras (Una ceniza blanca sin carbono es
obtenida en la mayoría de los casos.)
• No se agregue estas ayudas a la incineración en muestras de harina con levadura (o
productos que contienen NaCl) en cápsula de platino, debido a la acción vigorosa.
VII. Referencias
1. Andrews, J.S. and Felt, C. The iron content of cereals. Cereal Chem 18:8 l9.
2. AOAC International. 1998. Official Methods of Analysis of AOAC International, 16th
ed., 4th rev, Method 944.02. The Association, Gaithersburg, MD.
3. Howe, M. 1944. Report of the 1943-44 methods of analysis subcommittee on the
determination of iron in cereal products. Cereal Chem. 21:412.

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Este método permite determinar el contenido de hierro mediante su reacción con la

2. SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE HIERRO DE CONCENTRACIÓN 10 μg/mL.

4. SOLUCIÓN TAMPÓN DE ACETATO: Disolver 8.3 g de acetato de sodio anhidro

5. ESTÁNDARES DE TRABAJO: se detallan alícuotas del Analito y reactivos a utilizar

6. Ayuda a la incineración de la muestra:

Tabla. Cantidades de reactivos a ser empleadas

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