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PE-4403
POTENCIAL DE NEUTRALIZACIÓN (NP) 24.May.2023
MODIFICACIÓN LAWRENCE &WANG Rev. 4
1. OBJETO Y ALCANCE
El objetivo del presente procedimiento es detallar las operaciones a las que LABS & TECHNOLOGICAL SERVICES AGQ S.L. (en adelante AGQ) somete a las muestras para el cálculo de su potencial de neutralización ácida, en este caso siguiendo las indicaciones de Lawrence & Wang (1996), que modificaron el procedimiento original de Sobek et al 1978.
Se persigue determinar la cantidad de acidez que es capaz de neutralizar una
cantidad de material.
Es aplicado a muestras sólidas de rocas, minerales, lodos, suelos y residuos
mineros y se engloba dentro de los ensayos del test ABA (Acid Base Accounting).
2. GENERAL
En la predicción del comportamiento ambiental que posee el residuo existen dos
importantes influencias que deben ser consideradas en la evaluación. Por un lado, se encuentran aquellos factores que permiten o facilitan la generación de drenaje ácido (ARD), controlados por las concentraciones de azufre en forma de sulfuro que contiene el material en evaluación y por otras especies que son neutralizadoras de acidez.
El balance entre ambas tipologías de especies posibilita que el material posea
potencial generación de acidez o no. La determinación en laboratorio de esta característica es viable y se realiza mediante los denominados ensayos estáticos (test ABA, Acid-base Accounting), ofreciendo en primera instancia solamente una aproximación del comportamiento final del material, puesto que existen factores que deben tenerse en cuenta y que son relevantes:
• Superficie de las partículas y accesibilidad de los minerales con azufre en
forma de sulfuro al contacto con oxígeno. • Pasivación de superficies. • Accesibilidad de los materiales con capacidad neutralizante (propio de su geo disposición). • Condiciones ambientales especificas (humedad, pluviometría, etc.)
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3. MATERIALES
3.1. EQUIPOS
Balanza analítica Sistema de reducción de tamaño o molienda. Sistema de agitación (agitador horizontal o volteador) pHmetro Vidrio de reloj Matraces erlermeyer o envases plásticos de 250mL Matraces aforados de 1000ml Vasos precipitados de 250 ml (Para AGQ Chile) Bureta de 10 y/o 50 ml
3.2. REACTIVOS
HCl 1M certificado. NaOH 0,5 M o 0,1 M certificada. Patrón primario Biftalato ácido de potasio C8H5KO4 (Para AGQ Perú)
3.3. MATERIALES DE REFERENCIA
NBM-1 y/o KZK-1 Certified Reference Material for Acid Base Accounting (Para AGQ PERÚ)
4. PROCEDIMIENTO
Pasos:
1. Pulverizar la muestra hasta que el 80% sea inferior a 75 micras (200
mallas). 2. Realizar el Fizz Rating de la muestra según el procedimiento PE-4409. 3. Pesar aproximadamente 2 g de muestra en un matraz Erlenmeyer, o envase de plástico de 250 ml o vaso precipitado de 250 ml (para AGQ Chile) y añadir 90 ml de agua desionizada. 4. Al comienzo del ensayo (t = 0), se añadirá HCl 1 M estandarizado (Para AGQ Perú se estandariza el HCl 1M con NaOH previamente estandarizado) en función del fizz rating según la tabla 1.
Tabla 1 Fizz Rating Volumen de HCl (ml) en Volumen de HCl (ml) en t=0 t=2 0 1 1 1 2 1 PG-01/ 10, Rev. 1 Página 2 de 6 Copia C/ NC: Asignada A: Fecha: PE-4403
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Fizz Rating Volumen de HCl (ml) en Volumen de HCl (ml) en
t=0 t=2 2 2 2 3 3 2
5. El recipiente se pondrá a agitar. Transcurridas dos horas añadir la
segunda tanda de ácido indicada en la tabla 3. 6. A las 22 horas medir el pH de la muestra. Si este es superior a 2,5 ; añadir de forma controlada HCl 1M hasta alcanzar un pH entre 2 y 2,5. Si el valor de pH es inferior a 2, la cantidad de ácido añadida en los pasos 4 y 5 era demasiado elevada. Repetir el ensayo suponiendo un nivel inferior de fizz rating. 7. Después de 24 horas, finalizar el ensayo y añadir agua destilada hasta alcanzar un volumen de 125 ml. Medir y anotar el pH. Este ha de estar entre 2 y 2,5, en caso de no ser así, la cantidad de ácido añadida no fue suficiente y se tendrá que repetir el ensayo añadiendo las cantidades de ácido descritas en la tabla 1 para un grado superior de fizz rating. 8. Valorar la muestra hasta pH 8,3 empleando NaOH 0,5 M o 0,1 M estandarizada (Para AGQ Perú se estandariza la soda con el patrón primario Biftalato de potasio según ITP-152/16). Anotar los mililitros de NaOH empleados.
5. CÁLCULOS
El Potencial de Neutralización de la muestra se calculará según la expresión:
50
6. EVALUACION DE LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS
En AGQ Perú, para la evaluación de la calidad se introducen los siguientes
controles:
- NBM-1 y/o KZK-1 Certified Reference Material for Acid Base Accounting: En cada tanda de análisis se pesa 2 g de Material de referencia certificado y se realiza el ensayo según los pasos descritos anteriormente. El criterio de aceptación de resultados será de 85 a 115% de recuperación.
- Muestras dobles. Se introduce una muestra en cada tanda de ensayo para
evaluar la repetibilidad del ensayo. El criterio de aceptación de resultados será menor o igual al 15 % del RPD.
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7. ACTIVIDAD PREVENTIVA
Para la realización del ensayo será necesario tener en cuenta las indicaciones establecidas en las medidas generales de seguridad en el Laboratorio.
Aunque los ácidos y bases empleados presentan baja concentración, se tendrá
que poner cuidado en su empleo.
Medidas preventivas y de control:
EPPs: bata, guantes, gafas protectoras, zapatos de seguridad.
8. GESTION DE RESIDUOS
Para la gestión de los residuos peligrosos y no peligrosos generados en las
actividades realizadas se toma como referencia el PG-13 Gestión de residuos.
9. RECUALIFICACION
En caso de modificaciones al presente procedimiento, se realizará una formación
al personal con la nueva versión del documento actualizado.
10. BIBLIOGRAFIA Y REFERENCIAS
Para la realización de este documento se ha empleado como referencia:
• Apartado 13.3.3, Prediction Manual for Drainage Chemistry from Sulphidic
Geologic Materials. MEND Project 1-20-1. (2009). Natural Resources of Canada.
• R.W. Lawrence and Ying Wang, DETERMINATION OF NEUTRALIZATION
POTENTIAL FOR ACID ROCK DRAINAGE PREDICTION, MEND Project Report 1.16.3. (1996). Natural Resources of Canada.
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11. ANEXOS Y FORMATOS FLUJOGRAMA
Potencial de Neutralización Lawrence PE-4403
Preparación de muestras: pulverizado > 80 % 75 micras.
Realizar Fizz Rating (efervescencia) Según
PE-4409
Pesar 2 g de muestra en un matraz
Erlenmeyer o recipiente de plástico de 250 ml y añadir 90 ml de agua desionizada luego adicionar HCl 1M estandarizado según Fizz Rating
Agitar 2 horas y luego añadirle más HCl 1N
según la Tabla 1
A las 22 horas medir el pH de la
muestra. Si este es superior a 2,5 añadir de forma controlada HCl 1M
SI Repetir el ensayo ? suponiendo un nivel inferior de fizz rating.
NO A las 24 horas medir el pH de la muestra. Si este es superior a 2,5 añadir de forma controlada HCl 1M
Repetir el ensayo añadiendo
SI las cantidades de ácido descritas en la tabla 1 para ? un grado superior de fizz NO
Valorar la muestra hasta pH 8,3
empleando NaOH 0,5 M o 0,1 M
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12. MODIFICACIONES
Las modificaciones realizadas en el documento han sido:
REVISIÓN PUNTO DESCRIPCIÓN
Se adiciona en materiales vaso de precipitado de 250 4 3 ml para AGQ Chile Se incluye en el procedimiento el uso de vaso de 4 4 precipitado de 250 ml para AGQ Chile 3 2 Se agrega información general.
3 3.1 Se actualiza los equipos,
3 3.2 Se actualiza los materiales
3 3.3 Se adiciona material de referencia
3 4 Se actualiza secuencia de ensayo
3 6 Se agrega material de referencia certificado utilizado
