Guia Analisis de Productos Carnicos...

Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos
GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Regional Distrito Capital
ANALISIS DE DERIVADOS CARNICOS
Sistema de Gestión de la Calidad
y Ambiental
Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023
DETERMINACION DE PROTEINA
(NITROGENO TOTAL POR EL METODO DE KJELDAHL)
Principio
Se basa en la mineralización del nitrógeno orgánico parta transformarlo en
sulfato ácido de amonio y su posterior descomposición para dar amoniaco. El
análisis se lleva a cabo en tres etapas: digestión, destilación y titulación.
La digestión consiste en tratar la muestra con ácido sulfúrico concentrado en

presencia de un catalizador, destruyéndose la materia orgánica y
transformándose el nitrógeno en sulfato ácido de amonio de acuerdo con la
reacción:
En la destilación el sulfato ácido de amonio se descompone por medio de un

exceso de un álcali fuerte para liberar amoniaco, el cual se recoge por
destilación sobre ácido bórico:
El borato de amonio formado se titula con una solución valorada de ácido

clorhídrico o de ácido sulfúrico, usando como indicador Tashiro:
Material y aparatos
 Tubos de digestión
 Vidrio de reloj
 Papel filtro
 Balanza analítica
 Equipo de digestión
 Equipo destilación
 Erlenmeyer de 500 ml
 Frasco lavador

y Ambiental
 Bureta
Reactivos
Acido sulfúrico concentrado
Catalizador: mezcla de CuSO4.5H2O y K2SO4 en relación 2:9
Solución de NaOH al 40%

Indicador de Tashiro: Mezclar 25 ml de solución alcohólica de azul de metileno
al 0,05% con 25 ml de solución alcohólica al 0,1% de rojo de metilo.
Solución de ácido bórico al 4%

Solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N
Procedimiento:
a- Digestión: Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,0000 g de

muestra y 10,0 g de catalizador sobre un papel filtro previamente tarado,
envolver bien para que la muestra ni el catalizador se salgan e introducir en el
tubo de digestión. Adicionar luego 20 ml de ácido sulfúrico. Colocar el tubo en
el equipo de digestión (recuerde que se tiene que montar toda la fila de 6
tubos) y conectar al scruber. Prender el scruber, luego prender el digestor y
colocar la perrilla en 7. Cinco minutos después de la aparición de humo blanco
colocar la perilla en 8,5 hasta destrucción completa de la materia orgánica (él
liquido debe quedar traslucido de color verde claro). Luego colocar la perilla en
off y apagar el digestor. Dejar enfriar y colocar los tubos soportados afuera.
b- Destilación: Prender el equipo de destilación, calentar con dos lavados.

Revisar parámetros de destilación (agua 80 ml, soda al 40%=60 ml, acido
bórico al 4%=50 ml y 5 minutos de destilación). Para recibir el destilado,
colocar un erlenmeyer de 500 ml con 10 gotas de indicador de tashiro. Colocar
el tubo de digestión, cerrar la compuerta y darle start al equipo. Esperar hasta
que el equipo de la señal con un pito de que ya ha terminado.
c- Titulación: Retirar el erlenmeyer y titular el borato de amonio con solución

de ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N hasta viraje del indicador de verde a
morado.
Calculo:

y Ambiental
V= volumen de ácido clorhídrico empleado en la titulación , en ml
N=normalidad de ácido clorhídrico
m=
V x N x 0,014 x 100
% de Nitrógeno =
Peso muestra
En donde:
V = volumen de solución de HCl
N = normalidad de la solución de HCl
% de proteína = % de Nitrogeno x F
En donde:
F = factor de transformación de nitrógeno en proteína.
Para el trigo y derivados = 5,7
Restantes cereales = 6,25
Leche y productos lácteos = 6,38
Carne y productos cárnicos = 6,25
DETERMINACION DEL EXTRACTO ETEREO (GRASA)
Principio

y Ambiental
La extracción con éter de petróleo o éter etílico de una muestra previamente

secada, incluye el grupo de nutrientes llamados grasa bruta o lípidos. Este
extracto se evapora en un recipiente adecuado, previamente tarado y se pesa.
El aumento de peso corresponde a la grasa bruta o extracto etéreo.
Material y aparatos
Balanza analítica Desecador Vidrio de reloj Papel

filtro
Dedal de extracción Espátula Mortero con pistilo

Vaso recolector de grasa
Equipo de extracción de grasa Estufa
Reactivos
Éter de petróleo (Bencina de petróleo)
Procedimiento
Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de muestra en un papel de filtro

previamente tarado, envolverlo cuidadosamente para que no se salga del
papel, colocarlo dentro del dedal y luego en la parte central del equipo de
extracción
Colocar en el vaso recolector de grasa previamente tarado y pesado (PV) 100

ml de éter de petróleo y montar en el equipo. Prender el equipo y abrir el agua
de refrigeración. Verificar parámetros (paso 1=2 horas, paso 2=30 minutos,
paso 3= 10 minutos) y darle start Al finalizar pasar el vaso a la estufa por 20
minutos, sacar dejar enfriar en desecador y pesar (PF). No olvide pasar el
solvente recuperado a su respectivo frasco. Apagar el equipo
Calculo
Pf - Pv
% Grasa bruta = --------------- x 100
Pm
Donde:

y Ambiental
Pf = peso vaso con el residuo
Pv = peso vaso tarado
Pm = peso muestra
DETERMINACION DE NITRITOS (METODO COLORIMETRICO)
PRINCIPIO
Se extraen los nitritos con agua. El extracto acuoso se hace reaccionar con
una solución ácida de sulfanilamida (hay diazotacion de la sulfanilamida) y se
adiciona una solución de N(1-naftil) etilenodiamina. La intensidad del colorante
formado se lee a 540 nm y se compara con una curva de calibración elaborada
con cantidades conocidas de nitritos.
REACTIVOS
-Solución de NED-
Se disuelven 0,2 g de clorhidrato de N(1-naftil) etilenodiamina en 150 ml de

ácido acético al 15%. Se filtra si es necesario y se almacena en un frasco
oscuro.
-Solución de sulfanilamida-
Se disuelven 0,5 g de sulfanilamida en 150 ml de ácido acético al 15%. Se filtra

y se guarda en frasco oscuro.
-Solución patrón de nitrito-
Se disuelve 1,000 g de NaNO2 en suficiente agua para completar 1 litro. Se

toman 100 ml de esta solución y se diluyen a 1 litro. Por último se toman 10 ml
de esta dilución y se diluye con agua a 1 litro.
1 ml contiene 1 microgramo de NaNO2 (equivalente a 1 ppm).
EQUIPOS
Baño maria con agitación Fotocolorímetro que permita leer a 540 nm.
PROCEDIMIENTO

y Ambiental
Se pesan 5 g de muestra debidamente molida y homogeneizada en un vaso de

precipitado. Se adicionan 40 ml de agua calentada a 80°C; se mezcla con una
varilla de vidrio y se traslada a un matraz volumétrico de 500 ml. Se lavan el
vaso y el agitador con porciones sucesivas de agua caliente, añadiendo los
lavados al matraz volumétrico.
Se agrega suficiente agua caliente para completar unos 300 ml y se calienta en

baño de vapor por más de dos horas, agitando ocasionalmente. Se deja enfriar,
se completa a volumen con agua y se mezcla bien. Se filtra (ver nota), se toma
una alícuota que corresponda de 5 a 50 microgramos de nitrito de sodio y se
coloca en un matraz volumétrico de 50 ml. Se adicionan 2,5 ml de solución de
sulfanilamida y se mezcla.
Después de 5 minutos se adicionan 2,5 ml de solución NED, se mezcla, se

completa a volumen con agua y se mezcla nuevamente. Después de 15
minutos (tiempo necesario para que desarrolle color) se lee la absorbancia a
540 nm, contra una blanco de 45 ml de agua, 2,5 ml de sulfanilamida y 2,5 ml
de NED, y se compara con la curva de calibración.
Curva de calibración-
Se toman 10, 20, 30, y 40 ml de solución patrón de nitrito, colocándolos en
matraces volumétricos de 50 ml; se adicionan 2,5 ml sulfanilamida, se mezcla,
y 2,5 ml de NED y se mezcla nuevamente. Se lee la absorbancia a 540 nm
como se dijo anteriormente.
Con los resultados se traza una curva de calibración de absorbancia vs

microgramos de NaNO2.
Nota: Es necesario comprobar que el papel filtro esté libre de nitritos. Para
esto, de la caja, se toman 4 hojas al azar y se hacen pasar cada una a 40 ml
de agua. A cada uno se le adiciona 4 ml de solución de sulfanilamida, se deja
reposar por 5 minutos y se agregan 4 ml de solución de NED, se mezcla y se
deja en reposo por 15 minutos. Si cualesquiera de los filtrados da color,
indicativo de presencia de nitritos, se deshecha toda la caja de papel filtro.
EXPRESION DE RESULTADOS
El contenido de nitrito de sodio en la muestra, expresado en ppm (microgramos

en un gramo de muestra) se calcula por la formula:

y Ambiental
C x 500
ppm NaNO2 = -----------------
PxV
En donde:
C= microgramos de nitrito de sodio en la alícuota.
P= peso de la muestra.
V= volumen de la alícuota tomada para el análisis.
DETERMINACION DE HUMEDAD
Principio
Se basa en retirar el agua a la muestra por secado en estufa.
Equipos y Material
Estufa de secado Pinzas Capsulas metálicas
Desecador Balanza analítica
Procedimiento
Pesar entre 3 y 5 g de muestra (PM) en una cápsula metálica, previamente
tarada (PC). Evaporar a sequedad sobre baño de agua y luego secar en estufa
a 100°C hasta peso constante (PF).
%sólidos totales = (PF – PC / PM) x 100
%humedad = 100 - %sólidos totales
DETERMINACION DE pH
Leer directamente con un pH-metro sobre 50 g (o 50 ml) de muestra a 20 ºC.

Estandarizar el potenciómetro con solución buffer de pH 4 y pH 7.
ALMIDON (CUALITATIVO)
En un tubo de ensayo colocar un poco de muestra, adicionar agua, agitar y

después adicionar 3 gotas de lugol. Si se presenta un color azul oscuro es
positivo para almidón
DETERMINACION DE CENIZAS

y Ambiental
Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero

hasta desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C,
hasta que estas estén blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf).
Si la muestra es liquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero

y luego a la mufla.
% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm
Donde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra, Vm = volumen

muestra

Guia Analisis de Productos Carnicos...

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Guia Analisis de Productos Carnicos...

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Guia Analisis de Productos Carnicos...

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos

GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023

La digestión consiste en tratar la muestra con ácido sulfúrico concentrado en

En la destilación el sulfato ácido de amonio se descompone por medio de un

El borato de amonio formado se titula con una solución valorada de ácido

GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023

Solución de NaOH al 40%

Solución de ácido bórico al 4%

a- Digestión: Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,0000 g de

b- Destilación: Prender el equipo de destilación, calentar con dos lavados.

c- Titulación: Retirar el erlenmeyer y titular el borato de amonio con solución

GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023

V= volumen de ácido clorhídrico empleado en la titulación , en ml

N=normalidad de ácido clorhídrico

V = volumen de solución de HCl

N = normalidad de la solución de HCl

F = factor de transformación de nitrógeno en proteína.

Para el trigo y derivados = 5,7

Restantes cereales = 6,25

Leche y productos lácteos = 6,38

Carne y productos cárnicos = 6,25

DETERMINACION DEL EXTRACTO ETEREO (GRASA)

GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023

La extracción con éter de petróleo o éter etílico de una muestra previamente

Balanza analítica Desecador Vidrio de reloj Papel

Dedal de extracción Espátula Mortero con pistilo

Equipo de extracción de grasa Estufa

Éter de petróleo (Bencina de petróleo)

Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de muestra en un papel de filtro

Colocar en el vaso recolector de grasa previamente tarado y pesado (PV) 100

% Grasa bruta = --------------- x 100

GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023

Pf = peso vaso con el residuo

Pv = peso vaso tarado

DETERMINACION DE NITRITOS (METODO COLORIMETRICO)

Se disuelven 0,2 g de clorhidrato de N(1-naftil) etilenodiamina en 150 ml de

Se disuelven 0,5 g de sulfanilamida en 150 ml de ácido acético al 15%. Se filtra

-Solución patrón de nitrito-

Se disuelve 1,000 g de NaNO2 en suficiente agua para completar 1 litro. Se

1 ml contiene 1 microgramo de NaNO2 (equivalente a 1 ppm).

GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023

Se pesan 5 g de muestra debidamente molida y homogeneizada en un vaso de

Se agrega suficiente agua caliente para completar unos 300 ml y se calienta en

Después de 5 minutos se adicionan 2,5 ml de solución NED, se mezcla, se

Con los resultados se traza una curva de calibración de absorbancia vs

El contenido de nitrito de sodio en la muestra, expresado en ppm (microgramos

GGUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: Pág.:- 1 - Versión: 3 Fecha: Octubre del 2023

ppm NaNO2 = -----------------

C= microgramos de nitrito de sodio en la alícuota.

V= volumen de la alícuota tomada para el análisis.

%sólidos totales = (PF – PC / PM) x 100

%humedad = 100 - %sólidos totales