Q1025.

300 Experimentación en química analítica Fecha: 27/11/2022

Reporte 3.1 Determinación de grasa butírica en leche

Integrantes (equipo 2):

Brittany Alejandra Garibay Corral | A01562711
Mariana Ramírez González | A01562729
Ana Sofía Ruíz Nevárez | A01562747
Docente: Dr. Manuel Román Aguirre

Resumen

En la presente práctica se logró determinar y cuantificar la grasa butírica, sólidos totales y

sólidos no grasos en una muestra de leche entera comercial de marca Zaragoza, con el
principal objetivo de clasificar el producto empleando la norma NOM 155 SCFI de acuerdo a
los límites establecidos dentro de la misma. La práctica tuvo ciertas limitaciones ya que no
se contó con el equipo necesario, sin embargo los resultados de grasa butírica se
obtuvieron a través de un video en el cual se hizo uso de butirómetros, mientras que los
sólidos totales y sólidos no grasos se determinaron por medio de un método gravimétrico
basado en la medición del peso del residuo que deja la leche al ser evaporada del agua que
contiene. El análisis demostró que la muestra de leche contiene un nivel aceptable de grasa
butírica, ya que la norma establece 30 g/l como mínimo y se obtuvieron 37.5 g/l, por el
contrario la cantidad de sólidos totales fue muy baja comparada con lo establecido en la
norma (25% mínimo) ya que presentó 11.78 ± 0.63%, al igual que los sólidos no grasos que
fue de 80. 39 ± 6.25 g/l y según la norma el mínimo debe ser 83 g/l.

Introducción

El objetivo principal es determinar cuánta grasa butírica existe en una determinada muestra
de leche y determinar sólidos totales / no grasos para conocer si cumple con la
NOM-155-SCFI-2012.
La grasa butírica es la grasa que se obtiene de la leche, la cual se caracteriza por contener
ácidos grasos saturados y la norma permite como mínimo 30 g/L de grasa butírica
Los sólidos totales y no grasos se definen como todas las substancias que componen la
leche excepto por el agua, por esta razón con ayuda de la estufa de laboratorio, se lleva a
cabo una evaporación del líquido, donde obtendremos una suma de la grasa, proteína,
lactosa y minerales, la norma mexicana establece que tiene que existir 83 g por litro como
mínimo
 Reporte 3.1 Determinación de grasa butírica, sólidos totales y sólidos no grasos

Las limitaciones de esta práctica es que no se contaba con el material suficiente para llevar
a cabo la práctica de grasa butírica (butirómetros).
Se realizó en el laboratorio de Quimica (2do piso) del edificio de Ingeniería del Tecnológico
de Monterrey

Metodología

Tabla 1. Materiales, equipo y reactivos utilizados en la determinación de grasa butírica.

Materiales y equipo Reactivos

1 Termómetro Leche Zaragoza entera 40 mL

1 Agitador de vidrio Ácido sulfúrico 90%

Vaso de precipitado de 1 L Alcohol amílico 98%

4 Vasos de precipitados de 100 mL

2 Tapones para butirómetro

2 Butirómetros para leche

Pulsador de butirómetro

Pipeta volumétrica de 1 mL

Pipeta volumétrica de 10 mL

Pipeta volumétrica de 11 mL

Pera de succión para pipeta

Gradilla para butirómetros

Rotulador de vidrio

2 Guantes de asbesto

Lentes de seguridad

Parrilla de calentamiento

Centrifuga para butirómetros

Para la determinación de grasa butírica primero se templó la muestra de leche a la

temperatura en que las pipetas estaban calibradas, luego se mezcló y se enfrió a 20°C
rápidamente evitando la formación de espuma y permitiendo una homogenización de la

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 Reporte 3.1 Determinación de grasa butírica, sólidos totales y sólidos no grasos

grasa. Posteriormente, a cada uno de los tres butirómetros limpios y secos, se introdujeron
10 mL de ácido sulfúrico, cuidando de no impregnar el cuello del butirómetro, luego se
midieron 11 mL de leche con ayuda de una pipeta y se igual forma se depositó en los
butirómetros de la siguiente manera: la punta de la pipeta se colocó en posición oblicua, es
decir aproximadamente a un ángulo de 45°, contra la pared interna del cuello del
butirómetro, esto permitió que la leche se deslizara a lo largo del vidrio superponiendose al
ácido sulfúrico evitando que el ácido y la leche se mezclaran y por tanto la carbonización de
la grasa. Para terminar, se añadió 1.0 mL de alcohol amílico dentro de cada butirómetro por
medio del medidor automático y se tapó el butirómetro.

Una vez teniendo estas tres sustancias dentro de los butirómetros se agitaron en dos
tiempos hasta que se disolvió toda la caseína. Seguido a ello, se centrifugaron los
butirómetros durante 5 minutos, a la velocidad de 1000 a 1200 rpm, luego se colocaron en
un baño María, con la escala hacia arriba, a 65 °C durante 5 a 10 minutos permitiendo la
separación total de la grasa.

Finalmente se sacó el butirómetro del baño de agua y se alzó verticalmente procurando que
el menisco de la columna de grasa quedara a la altura de los ojos, después se giró con
cuidado el tapón hasta colocar los límites de la capa de grasa dentro de la escala, haciendo
coincidir la parte inferior de la capa de grasa con una de las divisiones de la escala del
butirómetro. La diferencia entre esta división y la correspondiente al menisco de la parte
superior de la capa de grasa, indicó el contenido de grasa de la leche en porcentaje w/w
que fue de 3.75%, es decir 37.5 g/L.

Tabla 2. Materiales, equipo y reactivos utilizados en la determinación de sólidos totales.

Materiales y equipo Reactivos

1 rollo de papel aluminio 20 mL de leche

6 gasas de 10 x 10 cm

Balanza

Estufa de secado a 100°C

Pipeta serológica

Desecador

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 Reporte 3.1 Determinación de grasa butírica, sólidos totales y sólidos no grasos

Cuatro horas antes de iniciar la práctica se precalentó la estufa de secado a 100°C, luego
se cortó un pedazo grande de aluminio de aproximadamente 10x10 cm y se hizo una
especie de casita doblando los bordes de forma que cupieran los seis pedazos de gasas
previamente cortadas, de esta manera se colocaron en el papel una gasa encima de la otra
y posteriormente se secó el papel junto con las gasas en la estufa por 30 min, una vez
transcurrido ese tiempo se desdobló el papel aluminio y se envolvió con las gasas dentro
para ponerlo en la estufa por otros 10 min. Luego se dejó enfriar en el desecador por 5 min.
Después se pesó el paquete cerrado y se registró el peso como Mp (Tabla 3), seguido de
ello se abrió el paquete y se mojaron las gasas con 6 mL de leche agregandolos 1 a 1 para
que se empaparan las gasas evitando que escurriera la leche hacia el papel, se pesó el
paquete y se registró su peso como MLP (Tabla 4). Finalmente se volvió a colocar el papel
con las gasas en la estufa por aproximadamente 6 horas para dejar que el agua se
evaporara, luego se retiró el paquete de la estufa, se dejó enfriar en el desecador por 10
min y finalmente se pesó, ee registró el peso como MSP (Tabla 5).

Tabla 3. Registro del peso sin leche.

Papel de aluminio con gasas Peso sin leche (g) : MP

#1 4.5912 g

#2 4.4333 g

#3 4.2063 g

Tabla 4. Registro del peso con leche en las gasas.

Papel de aluminio con gasas Peso con leche (g) : MLP

#1 10.2951 g

#2 10.1848 g

#3 10.1048 g

Tabla 5. Registro del peso después del secado.

Papel de aluminio con gasas Peso después del secado (g) : MSP

#1 5.3142 g

#2 5.0978 g

#3 4.9408 g

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 Reporte 3.1 Determinación de grasa butírica, sólidos totales y sólidos no grasos

Cálculos y resultados

Porcentaje de sólidos totales como g/100 mL:

𝑀𝑠𝑝−𝑀𝑝
𝑆𝑇𝑔/𝑚𝐿 = 6
* 100

𝑃𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
5.3142𝑔−4.5912𝑔
𝑆𝑇𝑔/𝑚𝐿 = 6
* 100 = 12. 05 𝑔/𝑚𝐿

𝑆𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
5.0978𝑔−4.4333𝑔
𝑆𝑇𝑔/𝑚𝐿 = 6
* 100 = 11. 075 𝑔/𝑚𝐿

𝑇𝑒𝑟𝑐𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
4.9408𝑔−4.2063𝑔
𝑆𝑇𝑔/𝑚𝐿 = 6
* 100 = 12. 241 𝑔/𝑚𝐿

𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜:
𝑆𝑇𝑔/𝑚𝐿 = (12. 05 + 11. 075 + 12. 241)/3 = 11. 78 𝑔/𝑚𝐿

𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟: 0.6254 g/mL

Porcentaje de sólidos totales como porcentaje en peso/peso:

𝑤 𝑀𝑠𝑝−𝑀𝑝
%𝑆𝑇 𝑤
= 𝑀𝐿𝑃−𝑀𝑃
* 100

𝑃𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
𝑤 5.3142𝑔−4.5912𝑔
%𝑆𝑇 𝑤
= 10.2951𝑔−4.5912𝑔
* 100 = 12. 675%

𝑆𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
𝑤 5.0978𝑔−4.4333𝑔
%𝑆𝑇 𝑤
= 10.1848𝑔−4.4333𝑔
* 100 = 11. 553%

𝑇𝑒𝑟𝑐𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
𝑤 4.9408𝑔−4.2063𝑔
%𝑆𝑇 𝑤
= 10.1048𝑔−4.2063𝑔
* 100 = 12. 452%

𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜:
𝑤
%𝑆𝑇 𝑤
= (12. 675 + 11. 553 + 12. 452)/3 = 12. 226%

𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟: 0.5940%

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 Reporte 3.1 Determinación de grasa butírica, sólidos totales y sólidos no grasos

Contenido de sólidos totales como g/L:

𝑀𝑠𝑝−𝑀𝑝
𝑆𝑇𝑔/𝐿 = 6
* 1000

𝑃𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
5.3142−4.5912
𝑆𝑇𝑔/𝐿 = 6
* 1000 = 120. 5 𝑔/𝐿

𝑆𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
5.0978−4.4333
𝑆𝑇𝑔/𝐿 = 6
* 1000 = 110. 75 𝑔/𝐿

𝑇𝑒𝑟𝑐𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
4.9408−4.2063
𝑆𝑇𝑔/𝐿 = 6
* 1000 = 122. 41 𝑔/𝐿

𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜:
𝑆𝑇𝑔/𝐿 = (120. 5 + 110. 75 + 122. 41)/3 = 117. 886 𝑔/𝐿

𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟: 6.2539 g/L

Contenido de sólidos no grasos (SNG). Utilizando el valor del contenido de grasa

butírica (GB) obtenido en el video:
𝑆𝑁𝐺 = 𝑆𝑇 − 𝐺𝐵
𝑃𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
𝑆𝑁𝐺 = 120. 5 − 37. 5 = 83 𝑔/𝐿
𝑆𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
𝑆𝑁𝐺 = 110. 75 − 37. 5 = 73. 25 𝑔/𝐿
𝑇𝑒𝑟𝑐𝑒𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎:
𝑆𝑁𝐺 = 122. 41 − 37. 5 = 84. 91 𝑔/𝐿
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜:
𝑆𝑇𝑔/𝐿 = (83 + 73. 25 + 84. 91 𝑑𝑥)/3 = 80. 39 𝑔/𝐿

𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟: 6.2539 g/L

Conclusiones

Para concluir con esta práctica se puede decir con certeza que cumplimos con el objetivo de
determinar cuántos sólidos totales existe en la leche por medio del método gravimétrico
basado en la medición del peso del residuo que deja la leche al ser evaporada y
basándonos en nuestros resultados y la leche que utilizamos como muestra (leche
Zaragoza entera) no es una buena marca, ya que no cumple con los estándares de calidad
establecidos por la NOM-155-SCFI-2012. Dicha norma establece que el porcentaje mínimo
de sólidos totales en la leche debe de ser 25 % (w/w) mínimo, por lo que el valor promedio

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 Reporte 3.1 Determinación de grasa butírica, sólidos totales y sólidos no grasos

obtenido en la presente práctica que fue de 111.78 ± 0.63% (w/w), al estar muy por debajo
de lo establecido, no cumple con los límites establecidos, lo cual se puede deber a algunos
fallos durante la práctica que pudieron alterar dicho valor o la leche se encuentra
adulterada. De igual forma, el valor promedio obtenido de sólidos no grasos no cumple con
los límites establecidos en la norma, ya que el mínimo que debe contener es 83 g/L y lo
obtenido fue 80. 39 ± 6.25 g/l.
Se tiene que destacar que dentro del laboratorio pueden surgir varios inconvenientes y esto
puede llegar a causar algún márgen de error, hay que tomar en cuenta todas estas
limitaciones para que exista un márgen de error pequeño o nulo, en esta práctica no se
presentó ningún tipo de error que requiriera realizar otro experimento.

Referencias
NORMA Oficial Mexicana NOM-155-SCFI-2012, Leche-Denominaciones,
especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba. (2012).
Dof.gob.mx. https://www.dof.gob.mx/normasOficiales/4692/seeco/seeco.htm