Mantenimiento GC
Mantenimiento GC
Mantenimiento GC
Introducción de muestras..........................................................................19
Viales.........................................................................................................................................................................................20
Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos..................................................................................................................25 Su única fuente para las columnas de GC de más alto
Jeringas de inyector automático Gold Standard ......................................................................................................................26
Muestreador de espacio de cabeza .........................................................................................................................................34
rendimiento, junto con asesoramiento experto que le
Consumibles CTC del inyector automático ...............................................................................................................................37 ayudará a obtener resultados fiables de forma más
Consumibles de purga y trampa...............................................................................................................................................41 rápida.
Desorción térmica Markes........................................................................................................................................................43
Inyectores ..................................................................................................45
Septa Premium antiadherente ..................................................................................................................................................46
Férrulas .....................................................................................................................................................................................50
Desde columnas de bajo sangrado para el MS… a columnas de
Consumibles de tecnología de flujo capilar..............................................................................................................................54
Liners split/splitless ...................................................................................................................................................................55
polisiloxano Premium… a columnas especiales para aplicaciones de
Liners de conexión directa ........................................................................................................................................................59 pesticidas, petróleo o biociencia… nuestra Guía de selección de columnas
Liners de hélice .........................................................................................................................................................................59 para GC tiene todo lo que necesita para analizar los compuestos más
Inyectores split/splitless ............................................................................................................................................................60 complejos. También encontrará...
Inyectores "cool on-column".....................................................................................................................................................69
Inyectores de empaquetadas con purga ..................................................................................................................................75 • Una revisión de la teoría de GC, que incluye tiempo de retención,
Inyectores de vaporización de temperatura programada (PTV)...............................................................................................78 factor de separación, platos teóricos, resolución, etc.
• Estrategias para aumentar su productividad y acelerar el proceso
Detectores .................................................................................................83 de resolución de problemas.
Detector de ionización de llama (FID) ......................................................................................................................................84 • Los procedimientos más actuales de desarrollo de métodos.
Detector de captura de electrones (ECD).................................................................................................................................91
• Diagramas de flujo concisos para la selección de columnas
Detector de conductividad térmica (TCD) ................................................................................................................................94
con pautas específicas del sector.
Detector fotométrico de llama (FPD):.......................................................................................................................................99
Detector de nitrógeno-fósforo (NPD) .....................................................................................................................................106
Detectores de quimioluminiscencia de nitrógeno y azufre.....................................................................................................113
Sistemas GC/MS .....................................................................................115 Para solicitar una copia de este recurso conciso y fácil de usar, visite www.agilent.com/chem/guides.
O bien, solicite a su representante o distribuidor autorizado local de Agilent el número de publicación 5989-6159EN.
Mantenimiento de los detectores selectivos de masas (MSD)..............................................................................................116
Contaminación del MSD.........................................................................................................................................................118
Consumibles de limpieza y mantenimiento.............................................................................................................................126
Fuente de iones ......................................................................................................................................................................128
Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD..........................................................................................134
Restrictores de interfase MS QuickSwap ...............................................................................................................................135
Filamentos para el MSD ........................................................................................................................................................136
Sistemas de vacío y bombas .................................................................................................................................................138
Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuesto del MSD ..................................................................142
Muestras de prueba y verificación del MS ............................................................................................................................143
Manejo de gases
Evite dañar la columna, mejore la vida del detector y
logre unos resultados fiables y coherentes.
El manejo de gases significa algo más que simplemente seleccionar el gas portador
apropiado para sus necesidades. Significa también adoptar los pasos para evitar que
contaminantes como el oxígeno, la humedad y los hidrocarburos dañen su columna
para GC.
En las tablas siguientes se enumeran las presiones mínimas y máximas en psi para
inyectores y detectores, medidas en el conector de cabeza gruesa de la parte posterior
del cromatógrafo de gases.
Pureza y selección de
gas
Agilent recomienda que el gas portador y
los gases del detector tengan un 99,9995%
de pureza. El aire necesita tener una
calidad cero o superior. Agilent también
recomienda el uso de trampas para
eliminar hidrocarburos, agua y oxígeno.
Hidrocarburos y halocarburos
• Reducen la sensibilidad del detector aumentando el ruido de fondo del mismo.
• Puede causar también desplazamientos o derivas de la línea de base, picos de
contaminantes y desplazamientos altos o ruidosos de las líneas de base.
Humedad
• Puede introducirse por una manipulación inapropiada y/o una mala instalación
de los tubos.
• Una causa común de la degradación de la fase estacionaria de una columna.
• Puede dañar el instrumento.
Oxígeno
• Contaminante más habitual.
• Una causa común de la degradación de la fase estacionaria de una columna y de la
degradación del liner del inyector.
• Puede causar la descomposición de analitos lábiles.
• Oportunidad de introducción en cada conector presente en la línea de gas o
durante el uso de tubos permeables para el gas.
Trampas de humedad
(agua)
Hay trampas indicadoras de humedad en
cuerpos de plástico o vidrio. Las trampas
con cuerpos de vidrio se utilizan cuando
Trampa de humedad
los posibles contaminantes de los cuerpos
de trampas de plástico representan un
problema. Las trampas de vidrio están
normalmente encapsuladas en una
Trampas de humedad
envoltura contraíble protectora de plástico Descripción Tamaño Eliminación Máx. 1/8" 1/4"
o un protector plástico de alto impacto (cc) Capacidad (g) Efluente H2O Referencia Referencia
(cuerpo exterior de la trampa). Concentración
Normalmente, las trampas con cuerpo de (ppb)
plástico y vidrio se someten a una prueba
Tamiz molecular 13X e indicador de 4A (serie MT)
de presión a 150 psi, por lo que son
seguras para utilizarlas a las presiones Trampa de humedad 120 12,6 20 MT120-2 MT120-4
habituales necesarias para el GC. recargable
Trampa de humedad 200 36,0 18 MT200-2 MT200-4
recargable
Trampa de humedad 400 72,0 14 MT400-2 MT400-4
recargable
Recarga de adsorbente (1 pinta) para la serie MT MSR-1 MSR-1
Trampas de
hidrocarburos
Las trampas de hidrocarburos eliminan
los componentes orgánicos, tales como
hidrocarburos y halocarburos, de la
corriente de gas. El absorbente es Trampa de hidrocarburos, HT200-2
normalmente carbón activo o un medio
de filtro impregnado en carbón. El carbón
elimina los disolventes orgánicos de la
corriente de gas, incluidos los disolventes Trampas de hidrocarburos
típicos que se utilizan en casi todos los Descripción Tamaño 1/8" 1/4"
laboratorios. También existen trampas (cc) Referencia Referencia
combinadas de hidrocarburos y humedad
que eliminan el agua además de los Trampas de hidrocarburos (serie HT)
componentes orgánicos. Las trampas de Trampa de hidrocarburos 200 HT200-2 HT200-4
hidrocarburos para columnas de grado
Adsorbente para recarga (1 pinta) ACR ACR
capilar se purgan con helio ultra-alto y se
empaquetan con un material de carbón
Trampas de hidrocarburos grandes (Serie BHT)
activo muy eficaz. Los cuerpos de trampas
metálicos se utilizan para evitar que los Trampa de hidrocarburos grande 750 BHT-2 BHT-4
contaminantes de los cuerpos de trampas
Recarga para trampa de hidrocarburos grande BACR BACR
plásticos contaminen el absorbente de (suficiente para dos recargas)
carbón. El usuario final puede rellenar la
mayoría de las trampas de hidrocarburos. Trampa “S” para la eliminación de hidrocarburos
Trampa “S”, 5060-9096
se utiliza para retener compuestos orgánicos de gases
Sugerencias y herramientas
Las trampas de hidrocarburos deben utilizarse con gases portadores,
FID y ELCD.
Trampas de oxígeno
Descripción Tamaño 1/8" 1/4"
Sugerencias y herramientas (cc) Referencia Referencia
Las trampas de oxígeno son Trampas indicadoras de oxígeno (series IOT y LIOT)
fundamentales en los consumibles Trampa indicadora de oxígeno 30 IOT-2-HP IOT-4-HP
de gases portadores para evitar el
sangrado de la columna. También Trampa indicadora de oxígeno grande 150 LIOT-2 LIOT-4
se recomiendan con ECD.
Trampas de oxígeno no indicadoras de bajo coste (serie OT1)
Trampa de oxígeno 70 OT1-2 OT1-4
Trampas combinadas
Agilent ofrece varias trampas combinadas
que proporcionan la eliminación de
múltiples contaminantes en una única
trampa. Estas trampas ofrecen:
Sugerencias y herramientas
Sustituya la trampa para la salida del split
cada seis meses aproximadamente
Descripción Referencia
CGA 580, 125 psig máx (8,6 bar), He, Ar, N2 5183-4644
Regulador con cuerpo de latón
CGA 590, 125 psig máx (8,6 bar), aire 5183-4645
*Para tubos de 1/4”, adquiera un adaptador de 1/4”, sólo EE.UU.
Conector 1/8” (A) 1/4” (B), latón (incluidos reguladores en latón) 1/uni. 0100-0118
Conector 1/4” (A) x 1/4” (B), latón* 1/uni. 0100-0119
Sugerencias y herramientas *Necesarios para la conexión de tubo de 1/4” a los reguladores
Al solicitar un regulador, asegúrese
de especificar las conexiones
adecuadas. En EE.UU., la mayoría
de los fabricantes de gas siguen
las pautas de conexión de CGA.
En Europa, existe un número
de organizaciones que designa
conexiones de cilindros específicas
para cada país. Lo mejor es que se
ponga en contacto con su proveedor
local para obtener la designación
correcta de las conexiones.
Tubo
Limpieza de los tubos Agilent recomienda usar tubos de cobre para la mayoría de las aplicaciones, puesto que
son fáciles de doblar y conectar y son más económicos que el acero inoxidable. Utilice
Antes de poner algún tubo en servicio, o si
tubos de acero inoxidable solamente para aplicaciones cruciales que requieran una
se contamina con el uso, es fundamental
pureza alta o cuando las normas de construcción obliguen a su uso.
que se limpie correctamente. Un tubo sucio
o limpiado de forma inadecuada puede
causar la contaminación del sistema con Determinación de la longitud del tubo
resultados desastrosos. No utilice nunca
Parámetros: 2000 scm3; Temperatura: 20 °C; presión 30 psig
disolventes clorados para limpiar los tubos
o las conexiones. Tipo de tubo Diámetro Longitud máx. Caída de presión
(pulgadas) recomendada (m) (psig)
Agilent proporciona tubos del GC limpios Cobre 1/8 15,24 (50 pies) 2
de gran calidad para sistemas grandes
como alternativa económica. Cobre 1/4* 91,44 (300 pies) 0,5
*Se recomienda cuando se conectan varios instrumentos a la misma fuente
Tubo: prelimpiado
Descripción Referencia
Conexiones
Descripción Referencia
Descripción Referencia
ADM 1000
• Exactitud de ± 3%.
• Rango de temperatura operativa: de 0º a 45º C para el instrumento, de -70º a 135º C
para los tubos.
• Calibración: con patrones primarios NIST.
• Medida de la relación de split en tiempo real.
• Certificación CE.
• Mide flujos entre 0,5 y 1.000 ml/min.
• Relaciones de split: compara la relación de una medida a otra
(relaciones de split en el inyector).
Flujómetros ADM
ADM 2000
Además de las características del ADM 1000, el ADM 2000 incluye:
• Medidas másicas de flujo: medidas del flujo independientes de la presión y temperatura
atmosféricas (calculadas).
• Salida de los datos a través de un puerto RS-232.
• Pila de 9 V y adaptador de alimentación CA (120 ó 220 V CA).
Flujómetros ADM
Descripción Flujo (ml/min) Gases Exactitud Alimentación RS-232 Referencia
Medidos* (%) eléctrica Salida de
datos
Bajo Alta
Las fugas de gas pueden causar ruidos en el detector e inestabilidad de la línea base,
acortar la vida de la columna y derrochar un gas portador caro. Los detectores de
fugas de líquido, aunque son económicos, pueden contaminar su sistema. El detector
electrónico de fugas G3388A de Agilent representa una forma sencilla de identificar
rápidamente fugas en el sistema.
Detector de fugas de gas
Descripción Referencia
Compruebe las válvulas, las conexiones y las trampas para fugas después de
cada mantenimiento y ciclo térmico, ya que pueden aflojar algunos tipos de
conexiones.
Verifique que no hay fugas en estas conexiones:
Opciones de vial
Llenado de viales
Al rellenar viales para muestras, tenga en cuenta lo siguiente:
• Si necesita probar una gran cantidad de muestra en inyecciones repetidas, divida la
muestra entre varios viales para obtener resultados fiables.
• Cuando el volumen de la muestra del vial sea bajo, los contaminantes de la inyección
de muestra anterior o los lavados con disolvente puede tener un mayor impacto sobre
la muestra.
El espacio de aire en el vial es necesario para evitar la formación de vacío al retirar la
muestra. Esto podría afectar a la reproducibilidad.
3,7
8,2
11,7
Tipo Usos
Encapsuladores y desencapsuladores
electrónicos
Siempre que sea necesario encapsular o desencapsular una gran cantidad de viales de
encapsulado, el encapsulador o desencapsulador electrónico es la herramienta adecuada.
Reduce las lesiones causadas por el movimiento repetitivo y la tensión asociados a los
encapsuladores y desencapsuladores de tipo alicates. Este encapsulador de nuevo diseño
de Agilent ofrece un funcionamiento sencillo y manual mediante la pulsación de un botón,
y proporciona las siguientes ventajas:
• Encapsulado y desencapsulado más sólido y robusto.
• Sellos uniformes.
• Menor tiempo de recarga y mayor número de cargas de batería.
• Mejor margen de separación y más flexibilidad gracias a las mordazas mejoradas.
Encapsulador electrónico, 5062-0207
• Certificados de prueba individuales.
Sugerencias y herramientas
Sugerencias y herramientas
Utilice agujas de jeringa con una aguja de doble bisel o bisel sencillo cónico
de Agilent. Las agujas con punta afilada tienden a romper el séptum del
inyector y causar fugas. Asimismo, una aguja con punta afilada tiende a dejar
cantidades residuales de muestra en el séptum al salir, lo que provoca un gran
rastro de disolvente en el cromatograma.
Puntas
Sugerencias y de la aguja
herramientas
Para obtener una mayor
productividad y minimizar
el desgarro, utilice los septa
Premium antiadherentes
del inyector Agilent con guía
de punto central. Punta cónica Aguja afilada
Véase la página 46.
10 µl, punta de PTFE • Menos unión de émbolo que el • Más caro que el émbolo insertado • Gran producción de muestras
émbolo colocado • Jeringas con punta de PTFE no • Muestras en disolventes polares
• Émbolo sustituible para un menor disponibles en tamaño de 5 µl • Muestras sucias
coste de reparación • Muestras volátiles y de gases
• Apriete el sello entre el émbolo • Muestras reactivas
y el cuerpo de la jeringa
10 µl, émbolo incorporado • El más económico • Las más precisa sólo para • Jeringa para usos generales
• Jeringa con émbolo incorporado más inyecciones de 1 µl y más grandes • Muestras limpias
fiable • Émbolo no reemplazable • Análisis de rutina
• Menos curvaturas
• Mejor para muestras con viscosidad
alta
5 µl, émbolo incorporado • Más precisa para inyecciones de 1 µl • El émbolo más fino, puede doblarse • Inyecciones de 1 µl
• Sin modificación de hardware fácilmente • Muestras limpias
necesaria para 0,5 µl • No es apto para muestras de mayor • Análisis de rutina
viscosidad
• Émbolo no reemplazable
Émbolos doblados o jeringas atascadas • Partículas como polvo, muestras abandonadas, • Pruebe con una jeringa con punta del émbolo de
sales, metal o vidrio pueden llenar el estrecho PTFE
espacio entre el émbolo y la pared interior del • Si el movimiento del émbolo parece "tener arena,",
cuerpo de la jeringa. quite el émbolo del cuerpo de la jeringa, lave el
mango con disolvente y séquelo con un paño sin
pelusa. A continuación, vuelva a introducir el
émbolo en el cuerpo de la jeringa. Finalmente,
sumerja la punta de la aguja en un contenedor
de disolvente y realice un ciclo del émbolo para
introducir y extraer el disolvente del cuerpo de la
jeringa.
• No mezcle ni combine émbolos en una jeringa
seca.
• No mezcle ni combine émbolos y cuerpos de
jeringa.
• Limpie siempre las jeringas inmediatamente
después de usarlas.
Agujas dobladas • Alineación incorrecta de la aguja. • Use únicamente inyectores automáticos de Agilent.
• Las agujas con calibre estrecho (calibre 26) se Están diseñados con precisión para garantizar la
doblan más fácilmente que las agujas más grandes alineación correcta con el inyector de Agilent.
(calibre 23). • Utilice agujas afiladas de calibre 23 a 26 para
• Las agujas tienden a doblarse cuando se obtener las ventajas combinadas una vida del septa
introducen en el vial para muestras, no en el más prolongada y menos agujas dobladas.
inyector. Esto puede deberse a septa que son • Use únicamente viales y septa de Agilent.
demasiado "duros."
• Si la aguja se ha doblado ligeramente al montarla
en el inyector automático, o si se ha instalado la
jeringa en el inyector automático, es más probable
que se doble aún más al presionar a través de los
septa en los tapones de los viales para muestras.
Agujas bloqueadas • El material de muestra o los contaminantes Retire el émbolo y utilice una segunda jeringa
pueden quedar atrapados dentro de la aguja. para rellenar la jeringa bloqueada con disolvente.
• Puede que la aguja no se haya limpiado A continuación, introduzca el émbolo y presione
correctamente. suavemente el disolvente a través de la aguja.
Importante: intente utilizar un agente de limpieza que
sea adecuado para el contaminante. Las opciones
comunes son metanol, cloruro de metileno,
acetonitrilo y acetona.
Corrosión • Durante un uso normal, el mango fricciona contra Para ralentizar este proceso, extraiga el agua de la
Nota: incluso la corrosión menos las paredes de vidrio del cuerpo de la jeringa. jeringa al final de cada día.
importante puede hacer que el émbolo Esto desgasta gradualmente el metal resistente
1. Aclare la jeringa varias veces con un disolvente
se atasque en el cuerpo de la jeringa. a la corrosión de la superficie del mango.
"seco", como la acetona.
• La corrosión aparece más rápidamente cuando
2. Retire la jeringa del inyector automático y limpie el
se utiliza agua o disolventes que puedan contener
émbolo con un paño sin pelusa.
(o absorber) agua.
3. Deje que la jeringa y el émbolo se sequen al aire.
"Arandela alrededor del cuello" • Los aceites de la piel y el material orgánico. • No toque nunca el mango del émbolo con los
(una arandela negra entre la parte • Las partículas finas metálicas o de vidrio del dedos.
superior del cuerpo de la jeringa y el émbolo o el cuerpo de la aguja podrían friccionarse • Si aparecen acumulaciones cuando el agua es el
extremo de la escala de volumen.) entre ellas. Cuando esto sucede, el émbolo podría disolvente: aclare la jeringa con acetona y limpie el
doblarse si se utiliza posteriormente. émbolo al final de cada día.
Émbolos flojos • La jeringa está cerca de finalizar su vida útil. • Sustituya la jeringa.
Acompañado por fugas en la jeringa y • Nota: los émbolos normalmente parecen "flojos"
problemas de reproducibilidad de cuando se utilizan disolventes apolares (como el
recuento en algunas áreas. hexano y el tolueno).
≤ 70 > 70 ≤ 70 > 70
muestras/día muestras/día muestras/día muestras/día
Sondas y uniones
Sonda de muestra, desactivada 2322700011
Unión M6, latón 2302533140
Unión, volumen muerto cero, desactivada 2307230001
Unión 2307232901
Consumibles para el espacio de cabeza Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,5 mm d.e. 2322590004
Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,7 mm d.e. 2322590005
Tuerca de séptum de supresor de tensión 6410090050
Tubo
Tubo, solenoides a 6 puertos, desactivado 0410105017
Tubo, sonda a válvula de 6 puertos, desactivado 1300502506
Patrones
Muestra para espacio de cabeza OQ/PV 5182-9733
Contiene 0,2-0,3% disulfuro de t-butilo,
1,2-diclorobenceno y nitrobenceno en etanol
Viales de 2 ml
Vial de encapsulado. boca ancha, transparente 100/paq. 5181-3375
Estos tapones y microviales y viales de
2 ml están diseñados para trabajar sin Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 100/paq. 5181-3376
problemas con las guías de agujas
Vial de encapsulado, boca ancha, transparente, zona de escritura 1.000/caja 5183-4492
magnéticas y lectores de códigos de
barras CombiPAL y GC PAL. Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 1.000/caja 5183-4493
Vial de rosca. boca ancha, transparente 100/paq. 5182-0714
Vial de encapsulado/sellado a presión, boca ancha 100/paq. 5182-0544
Tapones de 2 ml
Tapón de encapsulado, Magnético de 11 mm 100/paq. 5188-5386
Tapón de rosca, Septum de PTFE/silicona blanca 100/paq. 5182-0720
Tapón de sellado, polietileno azul, septum de PTFE/silicona 100/paq. 5182-0541
Microviales
Vial de encapsulado, 0,8 ml, vidrio ámbar, fondo plano 1.000/paq. 5183-4487
Microtapones
Tapones de encapsulado con septum de PTFE/silicona 500/paq. 5180-0842
Consumibles para el
espacio de cabeza
CombiPAL
Jeringa CTC, G6500-80109
Opciones de vial
Llenado de viales
Al rellenar viales para muestras, tenga en cuenta lo siguiente:
• Si necesita probar una gran cantidad de muestra en inyecciones repetidas, divida la
muestra entre varios viales para obtener resultados fiables.
• Cuando el volumen de la muestra del vial sea bajo, los contaminantes de la inyección
de muestra anterior o los lavados con disolvente puede tener un mayor impacto sobre
la muestra.
El espacio de aire en el vial es necesario para evitar la formación de vacío al retirar la
muestra. Esto podría afectar a la reproducibilidad.
3,7
8,2
11,7
Tipo Usos
Encapsuladores y desencapsuladores
electrónicos
Siempre que sea necesario encapsular o desencapsular una gran cantidad de viales de
encapsulado, el encapsulador o desencapsulador electrónico es la herramienta adecuada.
Reduce las lesiones causadas por el movimiento repetitivo y la tensión asociados a los
encapsuladores y desencapsuladores de tipo alicates. Este encapsulador de nuevo diseño
de Agilent ofrece un funcionamiento sencillo y manual mediante la pulsación de un botón,
y proporciona las siguientes ventajas:
• Encapsulado y desencapsulado más sólido y robusto.
• Sellos uniformes.
• Menor tiempo de recarga y mayor número de cargas de batería.
• Mejor margen de separación y más flexibilidad gracias a las mordazas mejoradas.
Encapsulador electrónico, 5062-0207
• Certificados de prueba individuales.
Sugerencias y herramientas
Sugerencias y herramientas
Utilice agujas de jeringa con una aguja de doble bisel o bisel sencillo cónico
de Agilent. Las agujas con punta afilada tienden a romper el séptum del
inyector y causar fugas. Asimismo, una aguja con punta afilada tiende a dejar
cantidades residuales de muestra en el séptum al salir, lo que provoca un gran
rastro de disolvente en el cromatograma.
Puntas
Sugerencias y de la aguja
herramientas
Para obtener una mayor
productividad y minimizar
el desgarro, utilice los septa
Premium antiadherentes
del inyector Agilent con guía
de punto central. Punta cónica Aguja afilada
Véase la página 46.
10 µl, punta de PTFE • Menos unión de émbolo que el • Más caro que el émbolo insertado • Gran producción de muestras
émbolo colocado • Jeringas con punta de PTFE no • Muestras en disolventes polares
• Émbolo sustituible para un menor disponibles en tamaño de 5 µl • Muestras sucias
coste de reparación • Muestras volátiles y de gases
• Apriete el sello entre el émbolo • Muestras reactivas
y el cuerpo de la jeringa
10 µl, émbolo incorporado • El más económico • Las más precisa sólo para • Jeringa para usos generales
• Jeringa con émbolo incorporado más inyecciones de 1 µl y más grandes • Muestras limpias
fiable • Émbolo no reemplazable • Análisis de rutina
• Menos curvaturas
• Mejor para muestras con viscosidad
alta
5 µl, émbolo incorporado • Más precisa para inyecciones de 1 µl • El émbolo más fino, puede doblarse • Inyecciones de 1 µl
• Sin modificación de hardware fácilmente • Muestras limpias
necesaria para 0,5 µl • No es apto para muestras de mayor • Análisis de rutina
viscosidad
• Émbolo no reemplazable
Émbolos doblados o jeringas atascadas • Partículas como polvo, muestras abandonadas, • Pruebe con una jeringa con punta del émbolo de
sales, metal o vidrio pueden llenar el estrecho PTFE
espacio entre el émbolo y la pared interior del • Si el movimiento del émbolo parece "tener arena,",
cuerpo de la jeringa. quite el émbolo del cuerpo de la jeringa, lave el
mango con disolvente y séquelo con un paño sin
pelusa. A continuación, vuelva a introducir el
émbolo en el cuerpo de la jeringa. Finalmente,
sumerja la punta de la aguja en un contenedor
de disolvente y realice un ciclo del émbolo para
introducir y extraer el disolvente del cuerpo de la
jeringa.
• No mezcle ni combine émbolos en una jeringa
seca.
• No mezcle ni combine émbolos y cuerpos de
jeringa.
• Limpie siempre las jeringas inmediatamente
después de usarlas.
Agujas dobladas • Alineación incorrecta de la aguja. • Use únicamente inyectores automáticos de Agilent.
• Las agujas con calibre estrecho (calibre 26) se Están diseñados con precisión para garantizar la
doblan más fácilmente que las agujas más grandes alineación correcta con el inyector de Agilent.
(calibre 23). • Utilice agujas afiladas de calibre 23 a 26 para
• Las agujas tienden a doblarse cuando se obtener las ventajas combinadas una vida del septa
introducen en el vial para muestras, no en el más prolongada y menos agujas dobladas.
inyector. Esto puede deberse a septa que son • Use únicamente viales y septa de Agilent.
demasiado "duros."
• Si la aguja se ha doblado ligeramente al montarla
en el inyector automático, o si se ha instalado la
jeringa en el inyector automático, es más probable
que se doble aún más al presionar a través de los
septa en los tapones de los viales para muestras.
Agujas bloqueadas • El material de muestra o los contaminantes Retire el émbolo y utilice una segunda jeringa
pueden quedar atrapados dentro de la aguja. para rellenar la jeringa bloqueada con disolvente.
• Puede que la aguja no se haya limpiado A continuación, introduzca el émbolo y presione
correctamente. suavemente el disolvente a través de la aguja.
Importante: intente utilizar un agente de limpieza que
sea adecuado para el contaminante. Las opciones
comunes son metanol, cloruro de metileno,
acetonitrilo y acetona.
Corrosión • Durante un uso normal, el mango fricciona contra Para ralentizar este proceso, extraiga el agua de la
Nota: incluso la corrosión menos las paredes de vidrio del cuerpo de la jeringa. jeringa al final de cada día.
importante puede hacer que el émbolo Esto desgasta gradualmente el metal resistente
1. Aclare la jeringa varias veces con un disolvente
se atasque en el cuerpo de la jeringa. a la corrosión de la superficie del mango.
"seco", como la acetona.
• La corrosión aparece más rápidamente cuando
2. Retire la jeringa del inyector automático y limpie el
se utiliza agua o disolventes que puedan contener
émbolo con un paño sin pelusa.
(o absorber) agua.
3. Deje que la jeringa y el émbolo se sequen al aire.
"Arandela alrededor del cuello" • Los aceites de la piel y el material orgánico. • No toque nunca el mango del émbolo con los
(una arandela negra entre la parte • Las partículas finas metálicas o de vidrio del dedos.
superior del cuerpo de la jeringa y el émbolo o el cuerpo de la aguja podrían friccionarse • Si aparecen acumulaciones cuando el agua es el
extremo de la escala de volumen.) entre ellas. Cuando esto sucede, el émbolo podría disolvente: aclare la jeringa con acetona y limpie el
doblarse si se utiliza posteriormente. émbolo al final de cada día.
Émbolos flojos • La jeringa está cerca de finalizar su vida útil. • Sustituya la jeringa.
Acompañado por fugas en la jeringa y • Nota: los émbolos normalmente parecen "flojos"
problemas de reproducibilidad de cuando se utilizan disolventes apolares (como el
recuento en algunas áreas. hexano y el tolueno).
≤ 70 > 70 ≤ 70 > 70
muestras/día muestras/día muestras/día muestras/día
Sondas y uniones
Sonda de muestra, desactivada 2322700011
Unión M6, latón 2302533140
Unión, volumen muerto cero, desactivada 2307230001
Unión 2307232901
Consumibles para el espacio de cabeza Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,5 mm d.e. 2322590004
Aguja, línea de transferencia del espacio de cabeza, desactivada, 0,7 mm d.e. 2322590005
Tuerca de séptum de supresor de tensión 6410090050
Tubo
Tubo, solenoides a 6 puertos, desactivado 0410105017
Tubo, sonda a válvula de 6 puertos, desactivado 1300502506
Patrones
Muestra para espacio de cabeza OQ/PV 5182-9733
Contiene 0,2-0,3% disulfuro de t-butilo,
1,2-diclorobenceno y nitrobenceno en etanol
Viales de 2 ml
Vial de encapsulado. boca ancha, transparente 100/paq. 5181-3375
Estos tapones y microviales y viales de
2 ml están diseñados para trabajar sin Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 100/paq. 5181-3376
problemas con las guías de agujas
Vial de encapsulado, boca ancha, transparente, zona de escritura 1.000/caja 5183-4492
magnéticas y lectores de códigos de
barras CombiPAL y GC PAL. Vial de encapsulado ámbar, boca ancha, zona de escritura 1.000/caja 5183-4493
Vial de rosca. boca ancha, transparente 100/paq. 5182-0714
Vial de encapsulado/sellado a presión, boca ancha 100/paq. 5182-0544
Tapones de 2 ml
Tapón de encapsulado, Magnético de 11 mm 100/paq. 5188-5386
Tapón de rosca, Septum de PTFE/silicona blanca 100/paq. 5182-0720
Tapón de sellado, polietileno azul, septum de PTFE/silicona 100/paq. 5182-0541
Microviales
Vial de encapsulado, 0,8 ml, vidrio ámbar, fondo plano 1.000/paq. 5183-4487
Microtapones
Tapones de encapsulado con septum de PTFE/silicona 500/paq. 5180-0842
Consumibles para el
espacio de cabeza
CombiPAL
Jeringa CTC, G6500-80109
También encontrará más información sobre cómo seleccionar los septa, liners, férrulas y
otros consumibles de inyector apropiados.
Cambio de línea base tras un Fuga importante en el séptum Reemplazar el séptum y usar
pico grande durante la inyección y un breve agujas de menor diámetro.
intervalo de tiempo posterior a
ésta (habitual con agujas de gran
diámetro).
Sugerencias y herramientas
Examine las siguientes señales que indican que la férrula está dañada:
• Ruido de fondo producido por la difusión de oxígeno dentro del sistema
• Sangrado de la columna catalizado por el oxígeno
• Degradación de la muestra
• Pérdida de muestra
• Incremento de la relación señal/ruido del detector
• Baja reproducibilidad del tiempo de retención
Grafito (100%) 450 ºC • Uso general en columnas • Sello estable fácil de usar. • No apto para MS o detectores
capilares. • Mayor límite de temperatura. sensibles al oxígeno.
• Adecuado para FID y NPD. • Puede extraerse fácilmente. • Suave, se deforma y se
• Recomendado para destruye con facilidad.
temperaturas altas y • Posible contaminación del
aplicaciones de refrigeración sistema.
en columna.
Vespel/grafito (85%/15%) 350 ºC • Uso general en columnas • Mecánicamente robusto. • No reutilizable.
capilares. • Larga duración. • Fluyen a temperaturas
• Recomendado para MS y elevadas.
detectores sensibles de • Se deben volver a apretar
oxígeno. con frecuencia.
• Conexión sin fugas más fiable.
Vespel (100%) 280 ºC • Operación isotérmica. • Mecánicamente robusto. • Pérdidas después del ciclo
• Pueden reutilizarse o • Larga duración. de temperatura.
extraerse con facilidad. • Pueden reutilizarse o • Fluyen a temperaturas
• Excelente material de sellado extraerse con facilidad. elevadas.
cuando realice conexiones • Se deben volver a apretar
de metal o cristal. con frecuencia.
SilTite (100% metálico) No disponible • Utilizar con kit de tuercas de • Proporcionan un sellado • No reutilizable.
tecnología de flujo capilar hermético con la unión
de última generación,
el conmutador Deans y el
divisor de flujos.
Sugerencias y herramientas
Al utilizar férrulas de Vespel/grafito, apriete la tuerca de la columna 1/4 de
vuelta después de realizar el primer programa de temperaturas. Incluso las
férrulas preacondicionadas pueden mostrar algo de encogimiento después
de un análisis programado de temperaturas.
Tuercas de columna
Descripción Referencia
Tuercas cortas
Tuerca para columna universal, Hexagonal de 1/16", 2/paq 5181-8830
Tuerca de columna de ajuste manual para columnas de 530 µm* 5020-8293
Tuerca para columna universal, 5181-8830 Tuerca de columna de ajuste manual para columnas de 320 µm 5020-8292
y más pequeñas*
Conexión ciega, de ajuste manual 5020-8294
Tuerca para columna 6850, 2/paq. 5183-4732
Tuerca de columna ampliada, inyección VI G3504-20504
Inyector PTV SimDIS alta temp., hex. 4 mm 5188-5312
Tuercas largas
Tuerca de columna para interfase MS, hembra 05988-20066
Tuerca de columna para férrulas largas o de dos orificios y largas 05921-21170
Accesorios
Llaves fijas, 1/4 “ y 5/16” 8710-0510
*Para su uso con férrulas de grafito únicamente
Liners split/splitless
Los liners tienen diversas funciones para ayudar a vaporizar la muestra de modo que se
introduzca una representación real en la columna. De forma adicional, los liners de
Agilent se empaquetan individualmente para mantenerse limpios hasta que se utilicen.
La referencia y el lote se serigrafían en el liner para el control de calidad y la comodidad
del usuario, y puede realizarse un seguimiento del lote como garantía de calidad.
Dimensiones
Los liners de Agilent están fabricados para tolerancias precisas a fin de garantizar la
precisión y reproducibilidad del sistema GC. El control de las dimensiones del vidrio
proporciona una mejor coherencia de un liner a otro, con lo que se obtienen unos
resultados más reproducibles.
Sugerencias y herramientas
Un control exhaustivo de las Diámetro exterior (d. e.)
dimensiones del liner es fundamental Los liners de inyección splitless tienen un d. e. más grande con un ajuste perfecto para
para la reproducibilidad de los mejorar la recuperación de analitos y limitar la migración de muestra del liner a la
resultados de GC. superficie metálica del inyector. Los liners de menor d. e. se utilizan con una inyección
split, puesto que ofrecen menos resistencia al flujo portador y dividido en el inyector.
Longitud
Se necesitan unas tolerancias exigentes de la longitud del liner para controlar el volumen
interno y garantizar un sellado adecuado entre el séptum y el sello de entrada. La longitud
también puede ser fundamental para una colocación más repetible en el inyector con
respecto a la parte inferior del mismo ya que muchos analistas instalan liners midiendo la
distancia desde la arandela a la parte superior del liner. Agilent ha diseñado liners con
bultos de vidrio precisos en el fondo del liner para colocar automáticamente el liner en el
inyector para una mayor reproducibilidad.
Lana de vidrio
• Menor discriminación.
• Proporciona una área de superficie adicional para la vaporización de muestras,
lo que aumenta la reproducibilidad.
• Sirve de trampa de sustancias no volátiles.
Para liners split, Agilent específica la colocación de lana de vidrio en el liner de modo que
la jeringa penetre en la lana de vidrio y limpie la jeringa para proporcionar los resultados
más repetibles con el inyector automático de Agilent y un perfil térmico del diseño del
inyector split/splitless.
Incluso aunque esté desactivada, la lana de vidrio se considera el componente más activo
de un liner, lo que aumenta la posibilidad de absorción y descomposición de una muestra
de componentes activos.
Los liners con lana de vidrio no se recomiendan para muestras con analitos activos, como
fenoles, aminas, ácidos orgánicos, pesticidas y drogas de abuso, que podrían absorberse
de forma irreversible en las superficies del inyector automático.
Liners de hélice
Los liners de hélice tienen ventajas similares a la lana de vidrio sin la actividad. La espiral
de vidrio desactivada proporciona un área de superficie sin las posiciones activas de la
lana de vidrio para vaporizar y mezclar la muestra antes de que acceda a la columna, lo
que evita que la muestra salpique en el fondo del liner y el sello. Los liners de hélice se
recomiendan para velocidades de inyección lentas.
Liners de hélice
Descripción Referencia
Liners de hélice
Bisel sencillo de hélice, desactivado 5188-5397
Sugerencias y herramientas
Para la mayoría de resultados de inyección split reproducibles, pruebe el liner
split de baja caída de presión de Agilent (referencia 5183-4647), con perla de
posicionamiento integrada, tolerancias de dimensiones rigurosas, colocación
de lana de vidrio y desactivación propia.
Descomposición
La pérdida de área de picos o la generación de nuevos picos puede reducirse a veces
drásticamente cambiando el tipo de liner o desactivando el liner y el inyector con
reagentes silanizantes. La reducción o eliminación de la cantidad de relleno del liner
también puede reducir la actividad del liner.
Temperatura del inyector Justo por encima del punto de Garantiza una vaporización inmediata
ebullición más alto de solutos Reducir si se produce degradación
(+20 °C) Utilizar una más alta para muestras
sucias y solutos con puntos de
ebullición más altos
Liner del inyector Gran volumen > 0,8 ml Utilizar con un inyector automático
Volumen pequeño < 0,2 ml Utilizar únicamente para inyecciones
manuales lentas e inyecciones de gas
Relleno de inyector Ninguno Utilizar sólo con inyección lenta
Reduce la degradación
Lana de vidrio silanizado Utilizar para una inyección automática
rápida y muestras sucias
Volumen de inyección 0,5 - 2 µl de líquido Depende del disolvente, el liner y las
condiciones
Técnica de inyección Inyección automática rápida Más reproducible
Manual lenta con aguja caliente Menos discriminación de aguja
Manual rápida con aguja Inyecte 1 - 2 µl/s si se utiliza un liner
caliente estrecho y > una inyección de 1 µl
Utilícela para < inyecciones de 1 µl
Flujo de purga 20 - 50 ml/min Más alto si se utiliza un flujo constante
Tiempo de retardo de la 20 - 80 s Ajústelo de acuerdo con la velocidad
purga de flujo de la columna/tipo de liner y
condiciones de muestra
Temperatura del horno 10 - 25 °C por debajo de punto Necesaria para la focalización de
de ebullición de disolvente disolvente
Flujo de columna > 2 ml/min cuando sea posible Limpia inyector rápidamente
Reduce retroflujo y descomposición
Purga del séptum 2 - 3 ml/min Reduce los picos fantasmas
Cuantificación Patrón interno Maximiza la reproducibilidad
Adición de patrón externo Utilizar sólo con un volumen de
inyección constante
Precolumna 1 - 3 m, desactivado Reduce la distorsión de los picos
(1 - 2 m por µl inyectado) Aumenta la focalización de la fase
estacionaria y el disolvente
Taza aislante
2. Coloque la columna de modo que se extienda de 4 a 6 mm más allá del extremo de la férrula.
Tuerca reductora 3. Deslice el séptum para colocar la tuerca y la férrula en la posición correcta.
Tuerca Para obtener una oferta completa de septa premium, consulte las páginas 47-48
reductora 5 Liner split, bisel sencillo, baja caída de presión, 1/paq. 5183-4647
lana de vidrio 25/paq. 5183-4702
Liner splitless, bisel sencillo 1/paq. 5181-3316
25/paq. 5183-4696
Sello de oro en el inyector split/splitless
Resolución de problemas
Sólo deberán utilizarse columnas con una fase estacionaria inmovilizada con la inyección
"on-column" ya que esto evita desplazamientos de la fase estacionaria por parte de los
disolventes. Sin embargo, pueden surgir problemas por:
• Sobrecarga de la columna
• Incompatibilidad del disolvente/fase estacionaria
• Contaminación de la columna.
• Los picos de soluto que eluyen Purga del séptum 12 - 15 ml/min Utilícela si está instalada para
justo antes del disolvente no evitar picos fantasmas
pueden focalizarse y son difíciles Cuantificación Todos los métodos Técnica reproducible
de determinar. intrínsicamente
• Las columnas capilares Falta de discriminación
(especialmente aquellas con una Requisitos de precolumna 1 - 3 m, desactivado Corrige la distorsión de picos
relación de fase grande o un 530 µm Protege la columna de
diámetro interior pequeño) pueden componentes no volátiles
sobrecargarse fácilmente con Permite la inyección automática
muestra. con columnas de diámetro
estrecho
• Los parámetros como la
temperatura inicial de la columna,
la naturaleza del disolvente y la
tasa de inyección deben
optimizarse a menudo.
Si está utilizando una torre de refrigeración, sujete las tres arandelas y desenrósquelas. El resorte
y el séptum duckbill podrían saltar del inyector al retirar la torre de refrigeración. Tenga cuidado
de no aflojarlos. Si no saltan, utilice un alambre fino para extraerlos del inyector. Introduzca el
séptum duckbill en el resorte y colóquelo en el inyector. Vuelva a colocar el conjunto de la torre
de refrigeración y, a continuación, apriétela a mano.
2. Antes de realizar una inyección, compruebe la alineación de todo el conjunto utilizando la jeringa
de tamaño adecuado.
Inyección automática
1a Base para la tuerca del séptum para el 19245-80521
1a
1b 1c
dispositivo de 320 µm
1d 1b Base para la tuerca del séptum para el G1545-80520
dispositivo de 530 µm
2 Septa de inyector verde avanzado, 5 mm 50/paq. 5183-4760
2 Septa de inyector BTP, 5 mm 50/paq. 5183-4758
3
4
Inyección manual
1c Torre de refrigeración 19320-80625
1d Duck bill 10/paq. 19245-40050
Agujas de sílice fundida para la jeringa 6/paq. 19091-63000
Jeringa "on-column", sílice fundida (sólo el cuerpo) 9301-0658
Consumibles habituales
3 Muelle 19245-60760
4 Insertos para columnas capilares
5 Para columnas de 200 µm, 1 arandela 19245-20510
6
Para columnas de 250 µm, 6 arandelas 19245-20515
Conjunto de inyector "cool on-column"
Para columnas de 320 µm, 5 arandelas 19245-20525
Para columnas de 530 µm, sin anillos 19245-20580
Para columnas de 530 µm con revestimiento de Al, 4 anillos 19245-20780
5 Férrula de grafito con d.i. de 0,5 mm, 320 µm 5080-8853
6 Tuerca para columna universal 2/paq 5181-8830
Descomposición
Diagnostique la descomposición de muestras del inyector comparando los tiempos de
retención para productos de descomposición con sus tiempos de retención estándar. A
continuación, pruebe estas opciones para mejorar los resultados:
• Inyección directa de la intracolumna
• Liners de vidrio desactivados
• Temperaturas de inyector inferiores
• Retire el empaquetado de la columna en la zona del inyector
• Aumente las velocidades de flujo.
Retroflujo
Las inyecciones de muestras grandes pueden superar la capacidad del liner y el retroflujo
en las líneas de suministros de gas y hacia el séptum. Esto puede causar:
• Picos fantasma
• Pérdidas de muestra
• Áreas de picos irreproducibles
• Descomposición.
Fugas
Las fugas en el séptum y en las columnas pueden causar degradación en la columna y
descomposiciones de la fase estacionaria en los inyectores "on-column" de flujo
controlado.
• Cambie el séptum de forma periódica y compruebe las conexiones de la columna para
ayudarle a eliminar orificios de fugas.
• Mantenga el horno y el inyector a temperatura ambiente cuando no se utilicen o al
cambiar el séptum.
Aislamiento Adaptador de columna de 1/8" para uso con liners de vidrio 19243-80530
Adaptador de columna de 1/4" para uso con liners de vidrio 19243-80540
Taza aislante Taza aislante 19234-60720
Tuerca para columna universal 2/paq. 5181-8830
Férrula
Tuerca de columna
Bloque de inserto superior Juego de tuercas y férrulas de 1/8" de acero inoxidable 20/paq. 5080-8751
Extremo acampanado Juego de tuercas y férrulas de 1/8" 20/paq. 5080-8750
Férrula de Vespel/grafito, 1/8” 10/paq. 0100-1332
Liner de vidrio
Ventajas
• No hay discriminación de aguja de la jeringa
• Mínima discriminación del inyector
• Uso de volúmenes de inyección grandes
• Extracción de disolvente y componentes con un bajo punto de ebullición
• Retención de componentes no volátiles en el liner
• Funcionamiento split o splitless
• Tiempo de retención y reproducibilidad de áreas que se acercan a la inyección
"cool on-column"
Los inyectores PTV se refrigeran activamente antes y durante la inyección con dispositivos
Peltier o mediante gases forzados (aire, N2 líquido o CO2 líquido). La refrigeración
criogénica del inyector puede reducir la temperatura del mismo lo suficiente como para
focalizar térmicamente inyecciones de gas de otros dispositivos de muestreo en el liner.
Se trata de una clara ventaja de utilizar inyectores PTV en comparación con inyectores
convencionales para acoplar dispositivos de muestreo auxiliares a columnas capilares.
Tapón de guía
Tapón Merlin Tuerca de séptum
Férrula PTFE
Microsello Merlin
Séptum
Cabeza sin séptum Sello Kalrez
Cuerpo de la válvula
Muelle de presión
Cabeza del séptum
Sello Viton
Tubo de gas portador Elemento de sellado
Férrula Graphpak 3D
Liner
Inyector PTV
Sello de plata
3. Apriete la tuerca de la columna de 1/8 a 1/4 de giro adicional con una llave. No apriete en exceso.
Programa de mantenimiento
Tarea Cada Cada Cada Según sea
semana 6 meses año necesario
Sintonizar el MSD ]
Comprobar el nivel ]
de aceite de la bomba previa
Purgar el aceite de la bomba previa ]
mediante la función “gas ballast”
Comprobar el vial de calibración ]
Cambiar el aceite ]
de la bomba previa
Comprobar el fluido ]
de la bomba difusora
Cambiar el fluido ]
de la bomba difusora
Cambiar las trampas y los filtros ]
Sustituir la columna ]
Fuentes de contaminación en el GC
• Sangrado de columna o séptum
• Inyector sucio
• Liner del inyector
El sangrado de la columna se • Jeringa contaminada
manifiesta generalmente como una • Gas portador de poca calidad
continuada elevación en la línea
base a mayores temperaturas de • Tubo de gas portador sucio
columna, especialmente en el punto • Huellas de dedos
de temperatura límite superior de • Fugas de aire
la columna CG o cerca de éste. El
• Materiales y disolventes de limpieza
sangrado del séptum suele aparecer
en forma de picos discretos, y puede
producirse a cualquier temperatura.
Fugas de aire
Las fugas de aire plantean problemas en cualquier instrumento que requiera operación en
vacío. Las fugas se deben normalmente a sellos de vacío dañados o no ajustados
correctamente.
Pueden producirse fugas en otros lugares del MSD, incluidos los siguientes:
• Tuerca de columna para interfase GC/MSD
• Arandela de la placa lateral/superior (todo el recorrido)
• Arandela de válvula de salida
• Válvula de calibración
• Tubo del medidor de alto vacío/juntas de control
• Tubo de medidor de iones fracturados (5973/5972/5971)
• Arandelas de la placa final frontal y trasera
• Arandela de interfase GC/MSD (donde la interfase se acopla al colector de vacío)
• Co-sello de la bomba difusora
• Arandela de adaptador de deflexión
• Arandela de bomba turbomolecular
• Férrula de Vespel/grafito, cuando están calientes
Remedio
• Compruebe que la tuerca de la interfase esté correctamente apretada. Cámbiela si
fuera necesario.
• Verifique y compruebe posibles fugas en el inyector del GC.
Tuerca de columna para interfase MS,
05988-20066 Recambios
Descripción Referencia
Disolventes de limpieza
Es habitual observar picos correspondientes al disolvente de limpieza en los espectros de
masas, poco después de la limpieza de la fuente de iones.
Remedio
• Seque todas las piezas metálicas limpias en el horno antes de montarlas y reinstalarlas.
Consulte los procedimientos de limpieza en el manual de hardware del MSD o el
El modo más sencillo de reducir al manual de resolución de problemas y mantenimiento del MSD.
mínimo la contaminación de fondo
• Utilice una temperatura superior al punto de ebullición del disolvente pero inferior al
y eliminar el dañino oxígeno del
límite de la columna.
sistema de gas portador, es utilizar
una trampa purificadora de gas
portador justo antes de que el gas
entre en el sistema GC.
Huellas de dedos
Las huellas contienen hidrocarburos que pueden aparecer en los espectros de masas.
La contaminación por hidrocarburos se caracteriza por una serie de picos espaciados en
14 m/z. La abundancia de estos picos decrece a medida que aumenta la masa del pico.
La contaminación por huellas es por lo general el resultado de no utilizar guantes de nylon
durante las operaciones de limpieza de la fuente de iones, mantenimiento del inyector GC
o instalación de la columna. Preste especial atención para evitar la recontaminación de
las piezas después de limpiarlas. Eso sucede típicamente después de ciertas tareas de
mantenimiento o sustitución de piezas.
Remedio
Repita la limpieza empleando guantes de nylon limpios y técnicas adecuadas.
Remedio
Si aparece un pico con m/z=446, póngase en contacto con Agilent para recibir soporte
técnico.
Remedio
Una señal clara de un sistema MS
Llame a Agilent para solicitar soporte técnico.
"sin fugas" es que la relación
iónica entre m/z 28 (nitrógeno) y
m/z 32 (oxígeno) sea de
aproximadamente dos o superior.
Contaminantes habituales
Iones (m/z) Compuesto Posible fuente
Incluso las férrulas 13, 14, 15, 16 Metano Gas de CI (ionización química)
preacondicionadas pueden
contraerse ligeramente a 18, 28, 32, 44 ó 14, 16 H20, N2, O2, CO2, CO2 o N, O Aire y aguas residuales, fugas de
aire, sangrado de las férrulas de
temperaturas muy altas, por lo que
Vespel
si persisten los problemas de fugas
tras la instalación de una nueva 31, 51, 69, 100, 119, 131, PFTBA e iones relacionados PFTBA (compuesto de
columna, esa es la conexión a 169, 181, 214, 219, 264, sintonización)
verificar en primer lugar. 376, 414, 426, 464, 502,
576, 614
31 Metanol Disolvente de limpieza
43, 58 Acetona Disolvente de limpieza
78 Benceno Disolvente de limpieza
91, 92 Tolueno o xileno Disolvente de limpieza
105, 106 Xileno Disolvente de limpieza
151, 153 Tricloroetano Disolvente de limpieza
69 Fluido de la bomba previa o Vapor de aceite de la bomba
PFTBA previa o fugas en la válvula de
calibración
73, 147, 207, 221, 281, 295, Dimetilpolisiloxano Sangrado del séptum o
355, 429 recubrimiento de metilsilicona
de la columna
77, 94, 115, 141, 168, 170, Fluido de la bomba difusora Fluido de la bomba difusora e
262, 354, 446 iones relacionados
149 Plastificante (ftalatos) Sellos de vacío (arandelas)
dañados por las altas
temperaturas, uso de guantes
de vinilo o plástico
Picos separados en 14 uma Hidrocarburos Huellas, aceite de la bomba
previa
Sensibilidad
Tiempo de retención erróneo Compruebe el GC, el método, la aplicación y la
velocidad del gas portador.
Señal baja Compruebe el GC, sintonice el sistema de vacío.
Inyector con fugas Limpie el inyector.
Reemplace el liner del puerto de inyección y el septa.
Fuga de aire Verifique y apriete la tuerca de la interfase, y
compruebe posibles fugas en el inyector del GC.
Anchuras de pico Realice una sintonización automática, compruebe la
velocidad de flujo y la estabilidad de la temperatura.
Picos interferentes Compruebe los parámetros de tiempo, los picos de
coeluyentes y el tipo de columna.
Ruido de fondo excesivo Realice una sintonización automática y
compare con las especificaciones ruido de fondo.
Compruebe los parámetros de tiempo.
Asignación de masa incorrecta Vuelva a sintonizarlo.
Espectro anómalo: contaminación Compruebe la contaminación.
excesiva del ruido de fondo
Sintonización incorrecta Compruebe el archivo de sintonización,
vuelva a sintonizarlo y compruebe la muestra.
El voltaje del repulsor es demasiado bajo Eleve el voltaje para probar la respuesta.
Fuente de iones sucia Limpie la fuente.
Repetibilidad
Aguja de jeringa sucia Limpie o sustituya la jeringa.
Aguja de jeringa errónea Sustituya la jeringa y el septa.
Inyector con fugas Realice el mantenimiento del inyector.
Reemplace el liner del inyector, el septa y la arandela
del liner.
MSD 5975
Inyección demasiado grande Compruebe el método y el volumen de la inyección,
la relación de split y/o el tiempo de purga del splitless.
Afloje las conexiones de la columna Apriete las tuercas de la columna en el inyector o la
línea de transferencia.
Sustituya las tuercas y la férrula para la columna.
Variaciones de presión, flujo en la Asegúrese de que el MSD se encuentre en un entorno
columna y temperatura en el que la temperatura sea estable.
Mantenga el MSD alejado de corrientes de aire y de la
luz solar directa.
Compruebe que el gas portador sea estable y esté bien
regulado.
Revise la bomba previa y/o la bomba difusora.
Fuente de iones sucia Fuente limpia.
Conexiones flojas en el analizador Compruebe las conexiones de los cables del analizador
internas y externas y asegúrese de que todas ellas son
seguras.
Loops de tierra Compruebe las líneas de la red eléctrica.
Kit de mantenimiento para un año (para sistemas con bombas de difusión). 5183-2096
Incluye trampa universal grande para He (1/8"), hojas abrasivas (5/paq.),
paños sin pelusa (15/paq.), bastoncillos de algodón (100/paq.), SantoVac Ultra,
18,5 ml (2 unidades), aceite para bomba mecánica (1 litro), filamento,
octafluoronaftaleno (OFN).
Guantes de nylon, sin pelusa, grandes, 1 par 8650-0030
Guantes de nylon, sin pelusa, pequeños, 1 par 8650-0029
Trapos industriales sin pelusa, algodón 100 %, 9 x 9”, 300/paq. 9310-4828
Kit de limpieza de la fuente de iones. 5181-8863
Incluye paños sin pelusa (15/paq.), hojas abrasivas (5/paq.), bastoncillos de
algodón (100/paq.), guantes de nylon sin pelusas, alúmina en polvo, abrasiva.
Paños sin pelusa, 15/paq. 05980-60051
Bastoncillos de algodón, 100/paq. 5080-5400
Hojas abrasivas, papel de lija verde de óxido de aluminio, de malla 600, 5/paq. 5061-5896
Alúmina en polvo abrasiva, 1 kg 8660-0791
Muestra de PFTBA, certificada, 10 g 8500-0656
Cubeta de vidrio de repuesto para muestra de test PFTBA y PFDTD, 5975 G3170-80002
Vial de vidrio de sustitución para muestra de test PFTBA y PFDTD 05980-20018
Alúmina activa, perlas absorbentes para las trampas de la bomba previa 8500-1233
Edwars, no LC-MS, recipiente de 1 lb
Kit de herramientas para MSD, 5975/5973. G1099-60566
Incluye herramienta para la sujeción de la fuente, paño sin pelusas, bastoncillos
de algodón, guantes de nylon sin pelusa, hojas abrasivas, llaves y
destornilladores.
Kit de herramientas para MSD, 5972/5971. 05971-60561
Incluye varilla de limpieza pequeña, varilla de limpieza grande, herramienta para
la sujeción de la fuente, bastoncillos de algodón, guantes de nylon sin pelusa,
hojas abrasivas, llaves y destornilladores.
Herramientas
Destornillador, 3”, Pozidriv nº 1 pt, para los tornillos del nº 2-4 8710-0899
Destornillador, 4", Pozidriv nº 2 pt., para los tornillos nº 5-10 8710-0900
Llaves fijas, 1/4” y 5/16” 8710-0510
Herramienta de instalación de columnas de interfase MS G1099-20030
Destornillador para tuercas hexagonales, 5,5 mm 8710-1220
Destornillador, Torx, T20 8710-1615
Férrulas
Férrula de grafito de Vespel de 0,4 mm para columnas de 200/250 µm, 10/paq. 5062-3508
Férrula de grafito de Vespel de 0,5 mm para columnas de 320 µm, 10/paq. 5062-3506
Férrula de Vespel/grafito de 250 µm, 10/paq. 5181-3323
Férrulas metálicas SilTite para tubos con d.e. de 1/16", 10/paq. 5184-3571
Incluye 2 tuercas para columnas.
Férrulas metálicas SilTite, 1/16" x 0,4 mm de d.i., 10/paq. 5184-3569
Incluye 2 tuercas para columnas.
Férrulas metálicas SilTite, 1/16" x 0,5 mm de d.i., 10/paq. 5184-3570
Férrula de Vespel/grafito, 5181-3323 Incluye 2 tuercas para columnas.
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Fuente de iones de impacto de electrones (EI) del MSD
Sugerencias y herramientas
Es una práctica aconsejable sustituir las lentes y otras piezas
rayadas de la fuente de iones. Las piezas rayadas disminuyen
el rendimiento.
La limpieza de la fuente de iones es muy similar a la limpieza de la fuente de iones del EI.
Utilice el mismo procedimiento de limpieza del EI con las siguientes excepciones:
• Puede parecer que la fuente de iones CI no está sucia pero los depósitos que deja la
ionización química son muy difíciles de eliminar. Limpie a conciencia la fuente de iones CI.
Sugerencias y herramientas • Utilice unos palillos de madera redondos para limpiar suavemente el orificio de entrada
de electrones en el cuerpo de la fuente y el orificio de salida de iones en la placa
El aspecto visual no es una pauta extractora.
precisa para la limpieza de la fuente
• No utilice disolventes halogenados. Utilice hexano para el aclarado final.
de iones CI. La fuente de iones CI
puede mostrar poca o ninguna
decoloración y aún así ser necesario
limpiarla.
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3. Si está instalada la interfase CI, retire el sello colocado por resorte de la punta del extremos
de la interfase del MSD.
5. Deslice la columna hacia la interfase del GC/MSD hasta que pueda extraerla a través de la
cámara de analizador.
6. Rompa 1 cm del extremo de la columna. No deje que ningún fragmento de la columna caiga
Sugerencias y herramientas en la cámara del analizador. Podrían dañar la bomba turbo.
El procedimiento de instalación de 7. Limpie el exterior del extremo libre de la columna con un paño sin pelusa humedecido con
la columna para los MSD 5975 es metanol.
diferente del de los MSD justo
anterior. El uso del procedimiento 8. Ajuste la columna.
de otro instrumento puede provocar • 5975: presione la columna y deje pasar el extremo de la línea de transferencia 1-2 mm.
una sensibilidad insuficiente y Con la puerta del analizador parcialmente abierta, mire a través de la placa de vidrio
posibles daños al MSD. para ver lo que sobresale de la columna.
• 5973: presione la columna y deje pasar el extremo de la línea de transferencia 1-2 mm,
tal como se ve con la puerta del analizador abierta desde ese lado.
• 5972: presione la columna hasta el tope y, a continuación, tire de ella hacia atrás
aproximadamente 1-2 mm.
Utilice la linterna y la lupa, si fuera necesario, para ver el extremo de la columna del interior
del cambiador del analizador. No utilice un dedo para detectar el extremo de la columna.
10. Compruebe el horno del GC para asegurarse de que la columna no toca las paredes del horno.
11. Apriete la tuerca de 1/4 a 1/2 de giro. Compruebe el ajuste tras uno o dos ciclos de calor.
Columna
GC
MSD
Sugerencias y herramientas
Resulta de gran utilidad intercambiar los filamentos cada tres meses; de este
modo, cuando un filamento falle, sabrá que el otro fallará en breve. Este
sistema le permitirá sustituir ambos filamentos al mismo tiempo. Puesto que el
sistema GC/MS ya se ha venteado, es conveniente sustituir otros consumibles
del paso de la muestra junto con los filamentos.
Los iones no pueden desplazarse desde la fuente de iones a través del filtro de masa
hasta el multiplicador de electrones (detector) sin colisionar con otras moléculas.
Sugerencias y herramientas
Un recipiente bajo la bomba de vacío sirve para detectar e identificar
el origen de posibles fugas de aceite.
Síntomas de presión
Serie 5975/5973
• Use la ventana de vidrio para determinar la profundidad del fluido. La carga total
recomendada es de aproximadamente 37 ml.
Bomba previa
El aceite de la bomba previa debe cambiarse cada seis meses por término medio, pero el
intervalo puede variar según las aplicaciones. Tras el cambio de aceite, si hay alguna
trampa previa, deberán cambiarse los tamices moleculares.
Evite el contacto con el aceite de la bomba. El residuo que dejan algunas muestras puede
ser tóxico. Deseche el aceite usado adecuadamente.
Aceites de la bomba
Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972/5971
Patrones del MS
Sugerencias y herramientas
A cada GC/MS le corresponde una muestra de prueba y verificación
del rendimiento específica. Consulte la tabla para determinar la muestra
exacta para su equipo. Todos los volúmenes son de aproximadamente
0,5-1 ml, a menos que se indique lo contrario.
El vial de calibración puede rellenarse sin necesidad de ventear el sistema. Rellene el vial
hasta 0,5 cm de la parte superior. No lo rellene en exceso. El aire queda atrapado en el
vial cuando se rellena. Algunas veces, esto da lugar al mensaje de error "Excess source
pressure" (Presión de fuente excesiva) durante la primera sintonización después del
rellenado. Esto es más probable si el vial se llena en exceso. Asegúrese de purgar el aire
al rellenar el vial.
Estándares de calibración
Descripción Serie 5975 Serie 5973 Serie 5972 Serie 5971
Introducción de muestras..........................................................................19
Viales.........................................................................................................................................................................................20
Encapsuladores y desencapsuladores electrónicos..................................................................................................................25 Su única fuente para las columnas de GC de más alto
Jeringas de inyector automático Gold Standard ......................................................................................................................26
Muestreador de espacio de cabeza .........................................................................................................................................34
rendimiento, junto con asesoramiento experto que le
Consumibles CTC del inyector automático ...............................................................................................................................37 ayudará a obtener resultados fiables de forma más
Consumibles de purga y trampa...............................................................................................................................................41 rápida.
Desorción térmica Markes........................................................................................................................................................43
Inyectores ..................................................................................................45
Septa Premium antiadherente ..................................................................................................................................................46
Férrulas .....................................................................................................................................................................................50
Desde columnas de bajo sangrado para el MS… a columnas de
Consumibles de tecnología de flujo capilar..............................................................................................................................54
Liners split/splitless ...................................................................................................................................................................55
polisiloxano Premium… a columnas especiales para aplicaciones de
Liners de conexión directa ........................................................................................................................................................59 pesticidas, petróleo o biociencia… nuestra Guía de selección de columnas
Liners de hélice .........................................................................................................................................................................59 para GC tiene todo lo que necesita para analizar los compuestos más
Inyectores split/splitless ............................................................................................................................................................60 complejos. También encontrará...
Inyectores "cool on-column".....................................................................................................................................................69
Inyectores de empaquetadas con purga ..................................................................................................................................75 • Una revisión de la teoría de GC, que incluye tiempo de retención,
Inyectores de vaporización de temperatura programada (PTV)...............................................................................................78 factor de separación, platos teóricos, resolución, etc.
• Estrategias para aumentar su productividad y acelerar el proceso
Detectores .................................................................................................83 de resolución de problemas.
Detector de ionización de llama (FID) ......................................................................................................................................84 • Los procedimientos más actuales de desarrollo de métodos.
Detector de captura de electrones (ECD).................................................................................................................................91
• Diagramas de flujo concisos para la selección de columnas
Detector de conductividad térmica (TCD) ................................................................................................................................94
con pautas específicas del sector.
Detector fotométrico de llama (FPD):.......................................................................................................................................99
Detector de nitrógeno-fósforo (NPD) .....................................................................................................................................106
Detectores de quimioluminiscencia de nitrógeno y azufre.....................................................................................................113
Sistemas GC/MS .....................................................................................115 Para solicitar una copia de este recurso conciso y fácil de usar, visite www.agilent.com/chem/guides.
O bien, solicite a su representante o distribuidor autorizado local de Agilent el número de publicación 5989-6159EN.
Mantenimiento de los detectores selectivos de masas (MSD)..............................................................................................116
Contaminación del MSD.........................................................................................................................................................118
Consumibles de limpieza y mantenimiento.............................................................................................................................126
Fuente de iones ......................................................................................................................................................................128
Instalación de una columna capilar en la interfase del GC/MSD..........................................................................................134
Restrictores de interfase MS QuickSwap ...............................................................................................................................135
Filamentos para el MSD ........................................................................................................................................................136
Sistemas de vacío y bombas .................................................................................................................................................138
Multiplicador de electrones y superficie activa (cuerno) de repuesto del MSD ..................................................................142
Muestras de prueba y verificación del MS ............................................................................................................................143
Cómo contactar con Agilent
Para obtener la información más actualizada sobre la línea
completa de columnas y consumibles de Agilent Technologies: