Sintesis de Werner

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Informe 3.

Síntesis y Estudios de los Complejos de Werner


Carlos Isai Gallo Gonzalez (20182030363), Marycarmen Fernández Agurcia
(20192002629) [email protected], [email protected]
Laboratorio de Inorgánica II, Departamento de química, Universidad Nacional Autónoma
de Honduras en el Valle de Sula.
Resumen En la práctica de laboratorio se llevó a cabo la síntesis de un complejo de cobalto
(III), en este caso, uno de los complejos de coordinación de Werner. Para lograr esto,
experimentalmente se sintetizó el complejo a partir de cloruro cobaltoso hexahidratado, en
presencia de amoniaco, peróxido de hidrogeno y ácido clorhídrico.
Palabras clave. Síntesis, Oxidorreducción, Esfera de coordinación, Reactividad, Valencia
primaria, Valencia secundaria, Ionizable, Acidez.

Introducción. El objetivo de esta práctica de laboratorio


es sintetizar un complejo que cumpla con
El estudio moderno de los compuestos de
las teorías postuladas por Werner y
coordinación comienza
observar los cambios físicos que están
fundamentalmente con las
presentes en la síntesis de complejos
investigaciones del suizo Alfred Werner
químicos.
(1866-1919). Werner antes de formular
sus ideas acerca del enlace y estructura de
los compuestos de
Procedimiento experimental.
coordinación, analizó cuidadosamente
algunos hechos experimentales, teniendo Se disolvieron 2.1 g de NH4Cl en 12.5 ml
en cuenta que ya de amoniaco concentrado y posterior
habían sido descubiertos cuatro mente se le añadió 4.2 g de CoCl2*6H2O
complejos. Apartir de todos los estudios y se agito constantemente hasta que se
que el realizo pudo llegar a las siguientes observó la formación de una mezcla
3 conclusiones: pastosa. Luego se le agregaron 3.5 ml de
H2O2 gota o gota, posteriormente se le
1. La mayoría de los elementos agrego 12.5 ml de HCl con cuidado.
químicos presentan dos tipos de Luego se llevó la soluciona baño maría
valencia, la valencia primaria por 15 minutos cuidando que la
y la valencia secundaria. La temperatura se encontrara entre los 80-85
valencia secundaria es el número grados Celsius, posteriormente se filtró y
de coordinación. se lavó el precipitado con agua helada
hasta que estuvo a temperatura ambiente.
2. Los elementos tienden a satisfacer Luego cuando ya estuvo frio se le agrego
tanto su valencia primaria como 8 ml de HCl 8M y finalmente se lava con
su valencia secundaria. alcohol y acetona para facilitar el secado
el cual se completó poniendo a calentar
3. La valencia secundaria o número durante 2 horas a una temperatura de 110
de coordinación está dirigido grados Celsius. Una vez el secado se
hacia posiciones definidas en el completó de le agrego 7 ml de amoniaco
espacio 1M y se disolvió con la sal y con cuidado
se le agregaron 15 ml de HCl 12 M para
finalizar se calentó por 45 minutos más y
se aisló el complejo.

Cálculos y resultados
 Cálculos

Solución 12M de HCl

En el Erlenmeyer (fig. 2) se muestra la


reacción de exotérmica, efervescente al
añadir 3.5 ml de H2O2 gota a gota a la
solución de CoCl2*6H2O, NH4Cl y
amoniaco
Solución 1M de amoniaco.
Figura 2. Reaccion al añadir H2O2.

 Resultados

En el Erlenmeyer de 100 ml (Fig. 1) se


muestra la mezcla pastosa que resulta de
añadir 4.2 g de CoCl2*6H2O a la En el beaker (Fig 3) se muestra el
solución de 2.1 g de NH4Cl en 12.5 ml de precipitado resultante despues de haber
amoniaco. puesto la solucion de CoCl2*6H2O,
NH4Cl, amoniaco y H2O2 a baño maría
Figura 1. Mezcla de CoCl2*6H2O, después de 45 minutos.
NH4Cl y amoniaco
Figura 3. Precipitado recolectado después
de calentar solución de CoCl2*6H2O,
NH4Cl, amoniaco y H2O2 a baño maría
2 horas

En el beaker(Fig 4) se observa el
resultado despues de agregar HCl 12 M y
amonico 1M y calentamiento por 45
minutos mas.
La siguiente tabla (Tabla 1) se muestran
los cambios observados durante el Figura 4. Resultado de parte final al
proceso de secado desde pues de 1 hora, 1 agregar HCl, Amoniaco y calentar 45
hora con 45 minutos y depues de 2 horas min.
de estar calentando el precipitado a 110
grados celsius.

Tabla 1. Tabla que muestra los combios


observados durante el proceso de secado.
Tiempo Observaciones
1 hora Color rosado intenso se
empieza a observar la
formacion de una capa azul

Discusión de Resultados
1 hora con
45 minutos El cloruro de pentaamincobalto (III) es
posiblemente el complejo de coordinación
más viejo que se conoce, ha sido
preparado por una gran variedad de
métodos, dentro de los que se encuentra el
Predomina el color azul calentamiento de complejos de cobalto
(III) previamente formados con ácido
clorhídrico concentrado y el tratamiento
de estos mismos complejos previos con
amoniaco acuoso seguido de un
calentamiento con ácido clorhídrico. en
este caso se utilizará una síntesis que se cloruro de hexaaminocobalto (III) es
resume en la siguiente reacción: precipitado por la adición de 12,5 mL de
ácido clorhídrico concentrado. El
2CoCl2⋅6H2O + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2
precipitado es filtrado, e inicialmente la
→ 2[Co(NH3)5 (H2O)]Cl3 → 2[Co(NH3)5
filtración se lava el precipitado con agua
Cl]Cl2 + 2H2O
fría por su solubilidad con agua tibia y
Para la formación del compuesto se luego con éter; y estos cristales son
añadió CoCl2⋅6H2O para crear un secados de 80 a 100°C. Rendimiento del
precipitado de Hexaaminocobalto (II) con 85% de literatura. (Bjerrum &
desprendimiento de calor. La preparación McReynolds, 1946).
del complejo metálico implica una
Mediante este método se logró determinar
reacción de oxidación-reducción, así el
la formula molecular del complejo, la
producto partida empleado en la
cual coincidió con la del [Co (NH3)5
preparación ha sido la sal de cobalto (II).
Cl]Cl2 y se obtuvo un porcentaje de
Para oxidar el cobalto (II) se agregó
rendimiento del 34.4%. Una forma de
peróxido de hidrogeno, por esto se añadió
poder obtener un mejor porcentaje de
amoniaco a la primera esfera de
rendimiento es la recristalización del
coordinación del complejo debido a que
producto obtenido, mediante el uso de
este es un ligando fuerte y contribuye al
amoniaco y ácido clorhídrico
aumento de calor favoreciendo la
concentrado.
oxidación del centro metálico. (Benjamín,
1980) Cuestionario
El peróxido de hidrogeno es inestable y se
descompone rápidamente en oxígeno y 1) Justifique el haber agregado las
agua con liberación de calor. Aunque no sales de amonio en el proceso de
es inflamable, es un agente oxidante que preparación.
puede causar combustión espontánea R= Las sales de amoniaco en la
síntesis del complejo coordinado se
cuando entra en contacto con la materia
realizó para desplazar el equilibrio de
orgánica o algunos metales, con el cobre
la reacción y formar un precipitado
o bronce. La reacción es muy exotérmica para la formación del complejo
y se desprende pequeñas burbujas por deseado evitando que un grupo amino
efecto de la reacción química. Cuando reemplace al grupo aquo que sale,
esta reacción termina la disolución arroja siendo reemplazado por los iones Cl
una coloración purpura por la sal de
acuopentaaminocobalto (III) que se 2) Discuta la estabilidad relativa de
formó, seguidamente se adiciona HCl los complejos de cobalto en
para la neutralización aumentando la estados de oxidación +2 y +3 en
temperatura y desprendiendo humos presencia o en ausencia de NH3
blancos de NH4Cl. en el medio de reacción.
R= Los compuestos de coordinación
La mezcla es calentada en una plancha de del cobalto (III), son difíciles de
calentamiento hasta tener una solución obtener, puesto que son menos
homogénea y esta se filtra en caliente. El estables que los de Co (II). El Co (III)
dispone de 6 electrones en los Se emplean 3,5 ml de 𝐻2𝑂2 (aq) al
orbitales 3d, ello hace que el 30%.
desdoblamiento de esos orbitales en 3.5 ml de H2O2
función de la interacción con los
ligandos, grupos con pares de ( 30 %
100 % )(

1.45 g H 2O 2
1 ml H 2 O 2
∗ )(
1 mol H 2O 2
34.015 g H 2 O2 )
=4 , 48 x 1
electrones solitarios, permita saltos
electrónicos por absorción de energía Se realiza la descomposición.
luminosa en el espectro visible, que 2 𝐻2𝑂2→ 2 𝐻2𝑂 + 𝑂2
provoca que el compuesto tome
colores complementarios Así, si se requiriesen
espectaculares, muy apropiados para −2
4 , 48 x 10 mol H 2 O2 y la reacción
ser visionados en foto digital. La tiene una relación de 2∶1 entre las
acidificación del medio de reacción se moléculas de 𝐻2𝑂2 y O2,
hace con el fin de hacer que el cobalto respectivamente, entonces:
no se reduzca de Co3+ a Co2+ que en ? L O2=
los compuestos de coordinación de
cobalto es más estable la especie Co2+.
−2
4 , 48 x 10 mol H 2 O2∗ ( 1 mol de O 2
)(
2 mol de H 2 O 2

32 g O 2
2mol de H
3) Indique para qué se añade agua
oxigenada en las últimas Si el 21% del aire es O2, entonces:
preparaciones
R= El objetivo de la adición de agua
0,505 L O2∗ ( 21 LO 2 )
100 L aire
=2.4052 L O 2

oxigenada en ambas preparaciones es


el de oxidar el ion Co2+ a Co3+. El
estado de oxidación común del Conclusiones
cobalto en sus sales simples es 2. El  Debido a que el cobalto (III)
estado de oxidación 3 resulta la forma presenta una alta afinidad por
estable solamente cuando el cobalto ligandos donde el nitrógeno sea
está coordinado a ciertos grupos
capaz de compartir un par de
ligantes. La preparación de complejos
de Co (III) supone una reacción electrones, entonces se añade
rápida entre cobalto (II) y el grupo amoniaco acuoso concentrado
ligando para formar un complejo de (NH3) en la síntesis de estos tipos
cobalto (II) que es oxidado al de complejos y se utiliza peróxido
correspondiente complejo de cobalto de hidrógeno (H2O2) con el fin de
(III). El peróxido cumple el papel de oxidar el cobalto (II) a cobalto
oxidante el intermedio de Co (II) para (III) y poder llevar a cabo la
formar cobalto (III). síntesis del complejo
pentaaminclorocobalto (III).
4) Si en lugar de emplear H2O2 se  En medio alcalino el cobalto (II)
hubiera utilizado O2 (g), ¿qué aparte de ser inestable es
volumen de aire habría que haber
fácilmente oxidable a cobalto
burbujeado a través de la
(III), esta valencia se estabiliza
solución?
R= 𝐶o𝐶𝑙2 6 𝐻2𝑂 + 𝑁𝐻4𝐶𝑙 + 4𝑁𝐻3 + fácilmente por formación de
(1/2) 𝐻2𝑂2→ [𝐶𝑜(𝑁𝐻3)4𝐶𝑙]𝐶𝑙2 + 7𝐻2O complejos, se admite que esta
estabilidad es debida a que al
formarse el complejo con índice practica avanzada” [pdf en línea]
de coordinación seis, los 12 Editorial Reverté, Barcelona.
electrones donados por los 6  Bacelo D. E. Química de
ligandos, unidos a los 6 electrones coordinación. [pdf en línea]
que le quedan al Co3+ en consultado el 4 de mayo de 2019
estructura 3d6 dan un total de 18 <http://www.suagm.edu/umet/pag
electrones, que dan una estructura inas/dbacelo/chem-311/Inorg-
estable de gas noble al complejo COMPLEJOS-clase%203.pdf>
formado. Estos 18 electrones
tienen un tipo de hibridación
d2sp3, por lo resultan coloreados.
 Para evitar que se forme productos
no deseados como Co (OH)2,
CoO2; se adiciona NH4Cl y NH3
juntos forman una solución buffer,
generando iones NH3/NH4+ con
desplazamiento a la izquierda, está
garantizado que el NH3 en gran
cantidad, permite que los cinco
aminos estén en el producto
deseado.

Referencias Bibliográficas
 Bailar J. C., Frenelius, W. C.
1946. Síntesis Inorgánica. Primera
Edición, Mc. Graw Hill, México
D.F.
 Bjerrum, J.; McReynolds, J. P.
(1946). Inorgánica. Synth. 2: pag.
216-221.
 Benjamín, W. A. 1980. “Química
de los compuestos de
coordinación” [pdf en línea]
Editorial Reverté, España.
 Adams, D. M.; Raynor, J. B.,
1966. “Química inorgánica

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