Analisis Instrumental

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Guía de estudio

QUINTO
SEMESTRE

Análisis
Instrumental

https://huelladigital.cbachilleres.edu.mx
CRÉDITOS

Autores:
Martín Mancilla Hernández

Actualización:
Eréndira Martínez Rico

Coordinadora:
Claudia Guadalupe Buitrón García
Coordinadora de proyectos
Subdirección de Capacitación para el Trabajo

Análisis Instrumental 1
Análisis Instrumental 2
PRESENTACIÓN

Con la finalidad de acompañar el trabajo con el plan y programas de estudio vigentes, además de
brindar un recurso didáctico que apoye al cuerpo docente y al estudiantado en el desarrollo de los
aprendizajes esperados; el Colegio de Bachilleres desarrolló, a través de la Dirección de Planeación
Académica y en colaboración con el personal docente de los veinte planteles, las guías de estudio
correspondientes a las tres áreas de formación: básica, específica y laboral.

Las guías pretenden ser un apoyo para que las y los estudiantes trabajen de manera autónoma con
los contenidos esenciales de las asignaturas y con las actividades que les ayudarán al logro de los
aprendizajes; el rol del cuerpo docente como mediador y agente activo en el aprendizaje del
estudiantado no pierde fuerza, por el contrario, se vuelve fundamental para el logro de las intenciones
educativas de este material.

Las guías de estudio también son un insumo para que las y los docentes lo aprovechen como material
de referencia, de apoyo para el desarrollo de sus sesiones; o bien como un recurso para la evaluación;
de manera que, serán ellos, quienes a partir de su experiencia definirán el mejor uso posible y lo
adaptarán a las necesidades de sus grupos.

El Colegio de Bachilleres reconoce el trabajo realizado por el personal participante en la elaboración


y revisión de la presente guía y agradece su compromiso, entrega y dedicación, los cuales se reflejan
en el servicio educativo pertinente y de calidad que se brinda a más de 90,000 estudiantes.

Análisis Instrumental 3
Los cambios en materia de tecnología aplicada a la industria de la transformación obligan a tener una
mayor exigencia en cuanto al control de calidad de productos se refiere, es por ello, que la asignatura
de Análisis Instrumental pretende desarrollar las competencias profesionales básicas encaminadas
a eficientar el tiempo y los resultados en los análisis de control de calidad de muestras comerciales
considerando una norma oficial o procesos estandarizados.

La asignatura de Análisis Instrumental tiene como finalidad proporcionarle al estudiante los


elementos básicos necesarios para realizar análisis de calidad más precisos a las muestras
comerciales, a través del adecuado manejo de instrumentos específicos, fundamentados en las
propiedades termométricas, ópticas y electrométricas de la materia.

El uso de un instrumento de análisis conlleva el desarrollo de habilidades en el uso y manejo de éste,


sin embargo, las habilidades desarrolladas para realizar el análisis de los resultados obtenidos
resultan ser de mayor importancia, dado que influyen en la toma de decisiones sobre la calidad de
un producto, considerando siempre las NOM establecidas o los procesos estandarizados.

La presente guía pretende servir como una apoyo para que el estudiante adquiera los conocimientos
básicos referidos de manera autónoma, en cuanto a los fundamentos y utilización de los diferentes
instrumentos utilizados en la asignatura, y aunque ninguna estrategia puede sustituir la experiencia
de la manipulación de un instrumento, se pretende acercar al estudiante al trabajo cotidiano que se
realiza en un laboratorio de control de calidad con el uso de instrumentos sofisticados que
eficientizan el trabajo.

Por lo anterior, para el logro de los aprendizajes en cada corte, es necesario que realices todas las
actividades propuestas de manera sistemática.

¡Bienvenido!

Análisis Instrumental 4
PRESENTACIÓN
INTRODUCCIÓN
CORTE DE APRENDIZAJE 1. Métodos Termométricos de Análisis
Propósito 8
Conocimientos previos 9
Evaluación diagnóstica 10
Contenidos
Métodos Termométricos de Análisis 11
Psicrómetro de onda 11
Actividad de Aprendizaje 1 17
Actividad de Aprendizaje 2 18
Termobalanza 18
Actividad de Aprendizaje 3 21
Actividad de Aprendizaje 4 22
Autoevaluación 23
Fuentes Consultadas 25

CORTE DE APRENDIZAJE 2. Métodos Ópticos


Propósito 28
Conocimientos previos 29
Evaluación diagnóstica 30
Contenidos
Espectrofotómetro 32
Actividad de Aprendizaje 1 43
Actividad de Aprendizaje 2 44
Actividad de Aprendizaje 3 44
Refractómetro 45
Actividad de Aprendizaje 4 50
Actividad de Aprendizaje 5 50
Polarímetro 50
Actividad de Aprendizaje 6 54
Actividad de Aprendizaje 7 54
Autoevaluación 56
Fuentes Consultadas 58

Análisis Instrumental 5
CORTE DE APRENDIZAJE 3. Métodos Electrométricos de análisis
Propósito 61
Conocimientos previos 62
Evaluación diagnóstica 63
Contenidos
Potenciometría 64
Actividad de Aprendizaje 1 77
Actividad de Aprendizaje 2 78
Autoevaluación 79
Fuentes Consultadas 81

EVALUACIÓN FINAL 88

Análisis Instrumental 6
Métodos Termométricos
de Análisis

Aprendizajes esperados:

Contenidos específicos Aprendizajes esperados

1. Psicrómetro de onda 1. Determinar la humedad relativa en el


laboratorio con el Psicrómetro de onda.

2. Termobalanza 2. Determinación de la humedad de diversas


muestras sólidas y en polvo o granular.

Análisis Instrumental 7
Realizar análisis termométricos a muestras comerciales, empleando el psicrómetro de onda,
considerando los protocolos establecidos en el laboratorio para ello.

Análisis Instrumental 8
A continuación, encontrarás una lista con los conocimientos previos que te ayudaran a abordar de
una mejor manera este corte, recuerda que estos conocimientos los has adquirido durante tu
trayectoria por las asignaturas de Química y de Toma y Tratamiento de Muestras de la Salida
Ocupacional de Laboratorista Químico.

 Temperatura
 Humedad
 Propiedades extensivas e intensivas
 Calor

Identifica lo que debes


saber para que la
comprensión de los
contenidos sea más fácil,
si descubres que has
olvidado algo ¡repásalo!

Análisis Instrumental 9
Te proponemos responder la siguiente actividad, la cual te ayudará a recordar estos temas e
identificar si cuentas con los conocimientos necesarios para abordar los aprendizajes de este corte.
Instrucciones:

I. Responde el siguiente cuestionario anotando dentro del paréntesis la letra de la


respuesta correcta:

1.( ) Es la medida de la energía promedio de las moléculas de un cuerpo.


a) Temperatura b) Velocidad
c) Calor d) Movimiento

2. ( ) Es la medida de la energía que se transfiere de un cuerpo a otro.


a) Movimiento b) Temperatura
c) Velocidad d) Calor

3. ( ) Proceso por el cual el agua líquida pasa al estado gaseoso.


a) Vaporización b) Filtración
c) Condensación d) Congelación

4. ( ) Instrumento que se utiliza para medir la temperatura.


a) Higrómetro c) Potenciómetro
b) Termómetro d) congelación

5. ( ) Es la cantidad de vapor de agua que hay en el ambiente.


a) Humedad b) Vaporización
c) Calor d) Temperatura

II. Identifica cada una de las siguientes propiedades de la materia, anotando dentro del
paréntesis una I si es Intensiva y una E si es extensiva:

1. ( ) Peso 6. ( ) Punto de ebullición


2. ( ) Densidad 7. ( ) Capacidad calórica
3. ( ) Temperatura 8. ( ) Volumen
4. ( ) Punto de fusión 9. ( ) Tensión superficial
5. ( ) Inercia 10. ( ) Impenetrabilidad

Análisis Instrumental 10
Generalidades

La materia posee propiedades que permiten su identificación, estas propiedades se clasifican en


extensivas e intensivas.

Las primeras, dependen de la cantidad de materia en estudio como lo es la masa, volumen, inercia
entre otras; por otro lado, las intensivas son las que no de penden de la cantidad de materia, por
ejemplo, densidad, viscosidad, tensión superficial, temperatura.

A partir de estas propiedades se han desarrollado instrumentos que permiten medirlas más
fácilmente; esto da origen al “Análisis Instrumental”.

Para el desarrollo de esta asignatura, el Análisis Instrumental se puede clasificar de manera general
en:

a. Análisis Termométricos. Se basa en las propiedades térmicas de la materia.


 Psicrómetro de onda
 Termobalanza
b. Análisis Ópticos. Es la propiedad de la materia que tiene interacción con la luz.
 Espectrofotometría
 Refractometría
 Polarimetría
c. Análisis Electrométricos. Son las propiedades de conducción de la corriente eléctrica de la
materia.
 Potenciometría

1.Psicrómetro de onda
La atmósfera es una mezcla de gases compuesta aproximadamente por 70% de nitrógeno; 20.099%
de oxígeno y pequeñas cantidades de CO2, otros gases y vapor de agua.

Este vapor de agua varía según la posición geográfica, la presión, la temperatura y la hora en que se
determina. Su concentración puede informarse como % de humedad atmosférica.
Su correcta medición reviste gran importancia desde el punto de vista de los procesos industriales,
por ejemplo, para el almacenamiento de granos cereales, cemento, envasado de ciertos productos
farmacéuticos y alimenticios, como productos liofilizados y harinas.

Análisis Instrumental 11
La masa del vapor de aire por unidad de volumen se llama humedad absoluta. La presión total
ejercida por la atmósfera es la suma de las presiones parciales ejercidas por sus componentes
gaseosos.

Las presiones anteriores son denominadas presiones parciales de los componentes. La presión parcial
del vapor de agua en la atmósfera es ordinariamente de unos milímetros de mercurio.

La presión parcial del vapor de agua a cualquier temperatura de la atmósfera nunca puede ser mayor
que la presión de vapor del agua a dicha temperatura particular.

Si la concentración de la humedad absoluta es tal que la presión parcial iguala a la presión de vapor,
se dice que el vapor está saturado. Si la presión parcial es menor a la presión de vapor, el vapor se
llama no saturado.

A la relación entre la presión parcial del vapor de agua y la presión del vapor de agua a la misma
temperatura se le llama Humedad Relativa (HR).

Con base a esta relación se diseñó uno de los dispositivos más precisos para la determinación de la
humedad relativa: el psicrómetro de honda. Este aparato tiene dos termómetros denominados
“bulbo seco y bulbo húmedo”, éste último tiene colocado una mecha húmeda en el bulbo. (Fig. 1).

Fig. 1 Psicrómetro de onda.

La intensidad de la evaporación del agua que baña la gasa depende de la humedad relativa del aire
circulante, debido a que el enfriamiento de la gasa es función de la intensidad de la evaporación
mencionada, queda establecida una relación de humedad del aire ambiente y diferencia entre la
temperatura señalada por el termómetro cuyo bulbo se haya sumergido en la gasa y la temperatura
señalada por el termómetro de bulbo libre (seco).

La relación entre estos dos fenómenos puede expresarse cuantitativamente por medio de fórmulas
o tablas. (Tabla 1).

Ventajas
 Es un instrumento sencillo
 Poco costoso
 Presenta buena exactitud
Análisis Instrumental 12
Desventajas
 Instrumento que requiere manipulación y pueden romperse los termómetros

Actualmente existen instrumentos electrónicos digitales para determinar la humedad y temperatura


de espacios. (Fig. 2).

Fig.2 Higrómetro digital que mide Temperatura y Humedad.

Análisis Instrumental 13
Tabla 1. Tabla psicrométrica para la determinación de Humedad Relativa.

Para determinar la humedad de un espacio con el psicrómetro de onda, se debe realizar lo


siguiente:

1. Sacar el psicrómetro de su estuche y humedecer la “mecha” del termómetro.


2. Girar vertiginosamente durante 15 segundos aproximadamente al cuerpo y a la altura de la
cintura.
3. Leer la lectura de temperatura de ambos termómetros. (bulbo húmedo y bulbo seco).
Análisis Instrumental 14
4. Realizar las anotaciones correspondientes.
5. Repetir la operación hasta que dos lecturas del bulbo húmedo coincidan.
6. Con los valores obtenidos, localizar el % de humedad relativa empleando la Tabla 1.

Ejemplo 1:
Una lectura de temperatura en el bulbo húmedo y seco dio el siguiente resultado:

Temperatura de bulbo seco (TBS) = 26.0°C


Temperatura del bulbo húmedo (TBH) = 16.5°C

Lo primero que debemos hacer es convertir los °C a °F, utilizando la siguiente fórmula matemática:

ºF = (ºC x 1,8) + 32

Por lo que el resultado es:

TBS = 78.8°F
TBH = 60.08 °F

Nota: puedes utilizar Convertidores de unidades en línea:


https://www.metric-conversions.org/es/temperatura/celsius-a-fahrenheit.htm

Posteriormente calculamos la diferencia que existe entre la temperatura del bulbo seco y del bulbo
húmedo en grados centígrados.

Diferencia= 26.7 - 15.6 = 11.1

Utilizando la Tabla 1. Tabla psicrométrica para la determinación de Humedad Relativa, buscamos el


punto donde la temperatura del bulbo seco y la diferencia de temperaturas se interceptan.

Análisis Instrumental 15
Tabla 2 Tabla psicrométrica para la determinación de Humedad Relativa.

Por lo tanto, el % de humedad relativa es de 33%


Ejemplo 2
Las temperaturas obtenidas en una bodega de leche en polvo fueron:
TBS = 21°C
TBH = 14°C

a. ¿Cuál es el %HR?
b. ¿Es pertinente almacenar el producto en ese espacio? Resolución

Como la temperatura está dada en °C, no es necesario hacer conversiones, por lo tanto,
utilizamos los valores de la Tabla 1 y tenemos que:
a. %HR = 42%
b. No, a mayor % de humedad, mayor cantidad de agua y algunos productos en polvo lo que
requieren es menor cantidad de agua.
Para almacenamiento de ciertos polvos, la normatividad indica entre un 15-20% de humedad.
(Medrano, 2003).

Análisis Instrumental 16
Identifica los conocimientos que has adquirido sobre el tema realizando las siguientes actividades:

Actividad de Aprendizaje 1. Psicrometría

Instrucciones: Reconoce las partes de un psicrómetro de onda colocando sus nombres en la siguiente
imagen:

Análisis Instrumental 17
Actividad de Aprendizaje 2. Psicrometría

Instrucciones: Completa la siguiente tabla, transformando los grados centígrados a grados Fahrenheit
y utilizando la Tabla psicrométrica para la determinación de Humedad Relativa que encuentras dentro
del contenido.

Temperatur
Temperatura Temperatur Temperatur Diferencia entre
a
bulbo seco a bulbo a bulbo el bulbo seco y el %HR
bulbo seco
(°F) húmedo (°C) húmedo (°F) bulbo húmedo
(°C)
21 18
10 5
13 5.5
16.5 10
15.5 6
24 15.5

2.Termobalanza
Se considera humedad al contenido de agua que posee una muestra. Su determinación es de suma
importancia a nivel industrial, ya que se pueden asignar los costos de la materia prima para la
formulación de algún producto o para el almacenamiento de alimentos de consumo
humano o animal.
La termobalanza es un instrumento utilizado para determinar el grado de humedad
de una muestra, las cuales pueden ser granuladas, semillas, polvos, suelos, papel,
alimentos de consumo humano y animal, entre otros.
Es un instrumento de precisión de hasta milésimas de gramo en el pesaje y
repetibilidad. Actualmente pueden conectarse a un ordenador o impresoras que
permiten un mejor manejo y análisis de los datos obtenidos. (Sandoval, 2011).

Fig. 3 Termobalanza.

Análisis Instrumental 18
Componentes de la termobalanza Dentro de los componentes de la balanza destacan:

Fig. 4 Componentes de la termobalanza Taurus.

Manejo de la termobalanza

En el siguiente link, se presenta paso a paso el manejo de la termobalanza desde su conexión, hasta
el guardado y almacenaje:
https://docs.rs-online.com/aaa1/0900766b81687df8.pdf

Una de las ventajas de la termobalanza es que el resultado lo proporciona de manera directa una vez
transcurrido el tiempo de secado programado.

Para calcular el % de humedad en un producto, la NOM NMX-F-083-1986. Alimentos. Determinación


de humedad en productos alimenticios. en el 7 presenta la forma de realizar los cálculos
correspondientes, en donde se utiliza la expresión siguiente:

Análisis Instrumental 19
Fig.5 Expresión matemática para el cálculo del % en humedad.

Por ejemplo, una muestra de 20 gramos de harina de trigo se pesó en un crisol y dio un peso de
56.78g, al secarse la muestra, el peso fue de 45.78g. ¿Cuál es el % de humedad de la muestra?

Para alimentos en polvo, la NOM establece que el % de humedad debe estar entre el 5 y 10%.

En ocasiones la termobalanza se utiliza para hacer estudios de velocidad de secado y con ello
establecer, para determinar el diseño de un proceso de secado y el tiempo de secado efectivo.

Por ejemplo, se realizó una curva de secado de una muestra de harina de arroz considerando los
siguientes resultados:

Peso de la
Hora
muestra seca (g)
09:00 5.00
09:30 4.50
10:00 3.70
10:30 3.20
11:00 2.30

Vamos a elaborar una curva de tiempo (x) contra gramos (y) y primero hay que calcular el tiempo:

Tiempo Peso de la
(min) muestra seca (g)
0 5.00
30 4.50
60 3.70
90 3.20
150 2.30

Podemos graficar en papel milimétrico o hacerlo en Excel.

Análisis Instrumental 20
La gráfica en Excel se presenta a continuación:

Peso
6

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160

Fig. 6 Curva de secado.

Uso y manejo de la termobalanza

Ahora revisa los siguientes videos, para que revises el uso y manejo de la termobalanza:
1. Ohaus MB45 Termobalanza – Instalación y funcionamiento
https://www.youtube.com/watch?v=ykAeBLX9x-4
2. AQA – determinación de humedad (Termobalanza con NIR)
https://www.youtube.com/watch?v=hkDMRd386ZM

Con la finalidad de identificar los aprendizajes adquiridos en el tema, realiza las siguientes actividades

Actividad de Aprendizaje 3. Termobalanza.

Instrucciones: Identifica los pasos a seguir que se encuentran presentes en el vídeo del
enlace, para la determinación de humedad en una muestra con el uso de la termobalanza,
realiza una lista con estos pasos y en el siguiente espacio genera un diagrama de flujo sobre
la utilización de la termobalanza.

AQA – determinación de humedad (Termobalanza con NIR)


https://www.youtube.com/watch?v=hkDMRd386ZM

Análisis Instrumental 21
Actividad de Aprendizaje 4. Termobalanza.
Instrucciones: Resuelve los siguientes problemas, recuerda que las fórmulas se encuentran dentro
del contenido del tema.

Problema 1:
1. Una muestra 30 g de cemento en polvo se analizó para determinar la humedad, si la muestra
junto con el crisol pesó 75.65 g, y después de haberse secado, el peso del crisol y la muestra fue
de 69.25 ¿Cuál es el % de humedad en la muestra?

Problema 2:
2. De un estudio realizado de humedad en carnes, se obtuvieron los siguientes datos:

Peso carne más canastilla


Hora Carne Carne cocida
cruda
10:00 360 310
10:30 320 270
11:00 295 240
11:30 255 220
13:30 220 210
15:30 210 200
Peso de
la canastilla 110 120

Realiza el tratamiento de los datos y colócalos en la siguiente tabla:

Tiempo (min) Carne cruda Carne cocida

Elabora la curva de secado para este proceso, indicando con una línea roja la curva de secado para la
carne roja y con color azul la curva de secado para la carne cocida.

Análisis Instrumental 22
Instrucciones: Contesta con honestidad las preguntas que se hacen a continuación colocando una x
en la carita correspondiente.

1 = Fácil (excelente)
2 = Más o menos fácil (bueno)
3 = Difícil (regular)
4 = No lo resolví (malo)

1 3 4
2
Los ejercicios propuestos en este corte los
resolví.

Entendí los contenidos del corte.

Entendí el aprendizaje logrado en este corte.

Análisis Instrumental 23
Si quieres profundizar en los temas revisados en esta guía, te recomendamos:

Psicrómetro de Onda
https://www.tqcsheen.com/es/producto/sling-psychrometer-es/

¿Qué es el psicrómetro de onda?


Psicrómetro | Guías Prácticas (guiaspracticas.com)

Curvas de secado en alimentos.


https://www.academia.edu/16554067/curvas_de_secado

Cómo hacer una curva de secado.


https://www.youtube.com/watch?v=RVRh1-ycoY8

Determinador electrónico de humedad. Manual de instrucciones.


https://docs.rs-online.com/aaa1/0900766b81687df8.pdf

Análisis Instrumental 24
Página web
 Academia (s/f). Curvas de secado en alimentos. Recuperado el 05 de mayo de 2022 de:
https://www.academia.edu/16554067/curvas_de_secado

 Guías Prácticas (s/f). ¿Qué es el psicrómetro de onda?. Recuperado el 04 de mayo de


2022 de: Psicrómetro | Guías Prácticas (guiaspracticas.com)

 Industrial Physics (s/f). Psicrómetro de Onda. Recuperado el 04 de mayo de 2022 de:


https://www.tqcsheen.com/es/producto/sling-psychrometer-es/

Videos
 Fernández, I. (2020). Cómo hacer una curva de secado. Recuperado el 05 de mayo de
2022 de: https://www.youtube.com/watch?v=RVRh1-ycoY8)

Documentos digitales
 Colegio de Bachilleres del Estado de Baja California Sur. (2019). Manual de Prácticas de
Laboratorio. Físicas II. Revisado el 16 de mayo de 2022 de:
http://www.cobachbcs.edu.mx/content/files/Docentes/manuales-de-practicas-de-
laboratorio/manual-de-practicas-de-laboratorio-fisica-II.pdf

 Kern, S (2016). Determinador electrónico de humedad. Manual de instrucciones.


Recuperado el 05 de mayo de 2022 de:
https://docs.rs-online.com/aaa1/0900766b81687df8.pdf

 Sandoval, J. (2011). Bloog. Calibración de instrumentos para análisis instrumental.


Revisado el 05 de mayo 2022 de:
http://mapalu1994.blogspot.com/2011/12/termobalanza.html

Análisis Instrumental 25
Tabla de Imágenes. Corte 1

Figura/
Referencia
Tabla
Colegio de Bachilleres del Estado de Baja California Sur. (2019). Manual de Prácticas de
laboratorio. Física II. Revisado el 19 de mayo de 2022 en:
1
http://www.cobachbcs.edu.mx/content/files/Docentes/manuales-de-practicas-de-
laboratorio/manual-de-practicas-de-laboratorio-fisica-II.pdf
Cetronic. Componentes electrónicos. Revisado el 19 de mayo de 2022 en:
2 https://www.cetronic.es/sqlcommerce/disenos/plantilla1/seccion/producto/DetalleProduct
o.jsp?idIdioma=&idTienda=93&codProducto=999140077&cPath=78
Termobalanza. Revisado el 19 de mayo de 2022 en:
3 http://www.ipc.com.mx/basculas/basculas-para-laboratorio-analiticas/termobalanzas-
and.jpg
Kern, S (2016). Manual de instrucciones Determinador electrónico de Humedad.
4 Componentes de la Termobalanza Taurus. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
hhttp://www.kern-sohn.com/manuals/files/Spanish/DLB_A-BA-s-1110.pdf
5 Mancilla, H. (s/f). Ejercicio en Excel.

6 Mancilla, H. (s/f). Ejercicio en Excel.

Análisis Instrumental 26
Métodos Ópticos
Aprendizajes esperados:

Contenidos específicos Aprendizajes esperados

1. Espectrofotómetro 1. Determinación de la cantidad de Fe III y Mn


1.1 Fundamentos en una muestra comercial siguiendo los
1.1.1 Ley de Lambert y Beer protocolos establecidos para ello.
1.2 Componentes
1.3 Usos y cuidados
1.4 Determinaciones

2. Refractómetro 2. Determinación de glucosa en un suero


2.1 Ley de la refracción glucosado comercial siguiendo los
2.2 Fundamentos protocolos establecidos para ello.
2.2.1 Índice de refracción
2.3 Componentes usos y cuidados

3. Polarímetro 3. Determinación del ángulo de rotación de


algunas Análisis
sustancias comerciales como: 27
Instrumental
glucosa, fructuosa, sacarosa y azúcar
invertida, siguiendo los protocolos para ello.
Realizar análisis con instrumentos ópticos a muestras, aplicando procedimientos establecidos en el
laboratorio, verificando con ello el cumplimiento de las especificaciones de una norma oficial o con
lo señalado en la etiqueta del producto.

Análisis Instrumental 28
A continuación, encontrarás una lista con los conocimientos previos que te ayudaran a abordar de
una mejor manera este corte, recuerda que estos conocimientos los has adquirido durante tu
trayectoria por las asignaturas de Química y de Toma y Tratamiento de Muestras de la Salida
Ocupacional de Laboratorista Químico.

 Naturaleza de la luz y sus propiedades


 Absorbancia
 Transmitancia
 Color
 Solución

Análisis Instrumental 29
Resuelve las siguientes actividades las cuales te permitirán identificar si cuentas con los
conocimientos necesarios para abordar los aprendizajes de este corte.

Instrucciones:

I. Relaciona las columnas anotando dentro del paréntesis la letra de la respuesta correcta:

1. ( ) Se llama ___________ cuando un rayo de luz llega a una a) Visible


superficie opaca y al chocar cambia de dirección y de sentido.

2. ( ) Este fenómeno se debe a que la luz se propaga a diferentes


velocidades dependiendo el medio en el que se desplace. b) Refracción

3. ( ) Ocurre cuando un rayo de luz abandona su trayectoria


rectilínea y se desvía en los bordes de un obstáculo u orificio. c) Difracción

4. ( ) Es el fenómeno de descomponer un rayo de luz en sus


diferentes colores constituyentes.
d) Reflexión
5. La luz _________ está formada por 7 colores diferentes.

e) Dispersión

II. Responde el siguiente cuestionario, subrayando la respuesta correcta:

1. ¿Es la cantidad de luz en una determinada longitud de onda que atraviesa un cuerpo?
a) Absorbancia
b) Color
c) Densidad
d) Transmitancia

2. ¿Es la cantidad de luz en una determinada longitud de onda que se absorbe por un cuerpo?
a) Absorbancia
b) Color
c) Densidad
d) Transmitancia
Análisis Instrumental 30
3. Es la longitud de onda que un cuerpo emite y que es complementaria a la longitud de onda que
absorbe y que podemos percibir con la vista.
a) Absorbancia
b) Color
c) Densidad
d) Transmitancia

4. Mezcla homogénea de dos o más sustancias puras.


a) Solución
b) Coloide
c) Heterogénea
d) Suspensión

III. Resuelve los siguientes problemas:

1. ¿Cuál es la molaridad de una solución que se prepara disolviendo 0,58 gramos de Cloruro de
sodio (NaCl) para un volumen total de 500 ml?

2. ¿Cuántos gramos de Hidróxido de sodio (NaOH) se necesitan para preparar 300 ml de una
solución 0,1 M?

3. ¿Cuál es el volumen necesario de ácido clorhídrico (HCl) para preparar 250 ml de una solución
0,1N? Considera una densidad de 1.18 g/ml y una pureza del 37%.

Análisis Instrumental 31
1.Espectrofotómetro

1.1 Fundamentos

¿Qué es la Luz?

Es una radiación electromagnética referida a la que nos es visible. Se transmite en forma de ondas
cuyo reflejo ilumina las superficies permitiéndonos, de esta manera, ver los objetos y los colores a
nuestro alrededor. (Significados, 2013-2020).

Fig. 7 Componentes de la naturaleza ondulatoria de la luz.

Frecuencia: Es el número de oscilaciones en un segundo. Se expresa en Hertz (Hz).

Longitud de onda. Es la distancia entre máximos y mínimos de un movimiento ondulatorio. Se


expresa en Angstroms (Å), nanómetros (nm) o milimicras (m ), en donde la equivalencia es: 1 Å = 10-
8 cm ó 10-10 m; 1 nm = 10-5 cm.

Convencionalmente el espectro de energía radiante se divide en varias regiones, como se muestra


en la siguiente figura.

Análisis Instrumental 32
Fig. 8. Regiones del espectro electromagnético.

Si un haz de luz blanca pasa a través de una celda de vidrio que contiene un líquido, la radiación
saliente es de menor potencia que cuando la radiación incide. La disminución en la potencia es en
general de diferente grado para los distintos colores. La pérdida de potencia se debe a las reflexiones
ocurridas en la superficie y a la difusión provocada por las partículas en suspensión de los fluidos; en
los líquidos claros el fenómeno se debe a la absorción de la energía radiante por el líquido (Serrano,
2007).

Fig.9. Reflexión de un haz de luz blanca al pasar por una celda con disolución.

El color aparente de una disolución es siempre el complementario del color absorbido. Así una
disolución que absorba en la región del azul aparecerá como amarillo; la que absorba en el verde
aparecerá morada.

Análisis Instrumental 33
Intervalo aproximado de
longitud de onda en nm Color Complemento
400 -465 Violeta Verde – amarillo
465 – 482 Azul Amarillo
482 487 Azul verdoso Naranja
487 – 493 Azul verde Rojo – naranja
493 – 498 Verde azuloso Rojo
498 - 530 Verde Rojo – púrpura
530 – 559 Verde amarillento Púrpura rojizo
559 – 571 Amarillo - verde Púrpura
571 - 576 Amarillo verdoso Violeta
576 – 580 Amarillo Azul
580 – 587 Naranja amarillento Azul
587 – 597 Naranja Azul verdoso
597 – 617 Naranja rojizo Azul – verde
617 - 780 Rojo Azul - verde
Tabla 3. Colores primarios y complementarios

1.1.1. Ley de Lambert – Beer

La absorción de la energía radiante por la materia depende del principio general conocido como “Ley
de Lambert-Beer, la cual está relacionada con los siguientes factores:

1. La energía radiante incidente es la energía luminosa que incide en una unidad de tiempo,
representada por Po ó lo.
2. La energía radiante trasmitida se representa por P ó l.
3. El espesor de la celda que contiene al líquido absorbente está dado en cm y se representa
por b ó l.
4. La concentración de la disolución está dada en mol/L ó M, se representa por c.

La ley de Beer establece que la cantidad de luz o energía absorbida o trasmitida por una disolución
es función exponencial de la concentración de la sustancia absorbente presente y de la longitud de
trayectoria hacia la muestra.

Matemáticamente esta ley se representa por:

Análisis Instrumental 34
La absorbancia A = abc, donde:

a = absortividad molar (L x mol-1 x cm-1)


b = espesor de la celda que contiene al líquido absorbente
c = concentración en mol/L

La absorbancia en ocasiones en ocasiones se llama densidad óptica y es definida s definida como el


logaritmo decimal del inverso de la transmitancia (T):

La transmitancia es igual a la relación entre la energía radiante trasmitida (P) por una muestra y la
energía radiante incidente sobre la muestra (Po), matemáticamente se expresa como:

La ley de Beer es válida sólo sí:

a. Se usa luz de una longitud de onda particular.


b. La disolución problema sólo absorbe una longitud de onda particular.
c. Sólo se medirá la luz trasmitida emergente. No deben existir fluorescencia, difusión de
partículas o fugas instrumentales.

Las desviaciones a la ley de Beer pueden ser:

Desviaciones reales
Una elevada concentración de soluto puede producir interacciones entre las moléculas modificando
el índice de refracción de la disolución y falseando los resultados.

Desviaciones químicas
Se deben a la estabilidad de la sustancia a analizar bajo las condiciones y el uso inadecuado de las
longitudes de onda al realizar un análisis. (Elías, 1985).

Análisis Instrumental 35
1.2. Componentes del espectrofotómetro
El espectrofotómetro, es un instrumento que tiene la capacidad de proyectar un haz de luz
monocromática (de un largo de onda particular) a través de una muestra y medir la cantidad de luz
y que es absorbida por dicha muestra. (EcuRed).

Fig. 10 Espectrofotómetro.

Existen dos tipos de espectrofotómetros, simples y de doble haz.

El espectrofotómetro de un solo haz usa únicamente una trayectoria de la luz de la fuente al detector;
suele operarse a una longitud de onda fija y se emplea principalmente para la determinación
cuantitativa de un solo componente cuando se analizan muestras.

Fig. 11. Diagrama del esquema óptico de un espectrofotómetro de prisma de un solo haz.

Análisis Instrumental 36
El espectrofotómetro Bus & Lomb, está diseñado para trabajar en un intervalo de longitud de onda
de 340-600 nm, el cual puede aumentarse hasta 950 nm intercambiando filtros y fototubos. Consta
de las siguientes partes:

Fig. 12. Componentes del espectrofotómetro Spectronic 20.

1.3. Usos y Cuidados


Observa los siguientes videos que te permitirán identificar el uso y cuidados que debe tener este tipo
de instrumentos, el primero cuando tienes una pantalla digital y el segundo cuando tienes pantalla
de agujas.

1. Spectronic 20. https://www.youtube.com/watch?v=N0vsyFYNl8c


2. Spectronic 20. https://www.youtube.com/-watch?v=N8Lu5MTTbVs

1.4. Determinaciones
El potenciómetro tiene dos usos principales:
 Determinar la longitud de onda máxima para una determinación cuando se desconoce
ésta.
 Determinación de la concentración de una muestra.

Determinación de longitud de onda máxima para una determinación cuando se desconoce ésta.

Construcción de una curva de Barrido

Para la determinación de longitud de onda máxima a trabajar, es necesario realizar una curva llamada
“barrido” que consiste en preparar una celda con una disolución estándar (de concentración
conocida) que contenga el analito a determinar y un tubo testigo (blanco), el cual contiene todos los
componentes, menos el analito a determinar, y se procede a medir la longitud de onda en un rango
establecido previamente, tanto con el tubo problema como con el testigo.1

Análisis Instrumental 37
Por ejemplo, se quiere determinar la longitud de onda para realizar una determinación “x”, para lo
cual se obtuvieron los siguientes valores de longitud de onda ( ) y absorbancia (A), utilizando un
spectronic 20 (Figarola, 2015).

Abs Abs Abs


440 0.204 525 1.16 610 0.095
445 0.21 530 1.061 615 0.089
450 0.224 535 0.986 620 0.085
455 0.24 540 1.047 625 0.082
460 0.26 545 1.109 630 0.078
465 0.302 550 0.992 635 0.074
470 0.349 555 0.771 640 0.07
475 0.385 560 0.654 645 0.067
480 0.456 565 0.635 650 0.061
485 0.552 570 0.592 655 0.061
490 0.598 575 0.457 660 0.056
495 0.657 580 0.301 665 0.052
500 0.787 585 0.197 670 0.047
505 0.892 590 0.145 675 0.037
510 0.89 595 0.123 675 0.033
515 0.918 600 0.112 680 0.029
520 1.068 605 0.102
Tabla 4. Datos de longitud de onda y absorbancia para la construcción de una curva de barrido.

Si graficamos estos datos en papel milimétrico o Excel, obtendrás una curva como la que se presenta
a continuación:

Fig. 13. Espectro de barrido para la selección de onda.

1
El tubo testigo sirve para hacer la corrección de lectura de acuerdo con la siguiente expresión:
Acorr. = A1 – A2.

Análisis Instrumental 38
El pico más alto, es la longitud de onda la cual se seleccionaría para trabajar, para este ejemplo, la
longitud de onda es de 525 nm.

Determinación de la concentración en una muestra.


Construir la gráfica de absorbancia/transmitancia

Para la construcción de la gráfica es necesario construir una curva “patrón o de calibración, pero ¿qué
es una curva patrón o de calibración?

Es un método que se utiliza en química analítica para determinar la concentración de un analito en


una muestra desconocida en un estado líquido (disoluciones). Se basa en la relación proporcional
entre la concentración y una determinada señal analítica (en nuestro caso, absorbancia o
transmitancia).

Al conocer esta relación es posible conocer la concentración en una muestra dada mediante la
medida de esa señal. Esta relación (concentración – señal) se representa comúnmente en una gráfica
a la que se le conoce como curva de calibración o patrón.

La señal analítica debe mantener una relación proporcional con la concentración. Las más utilizadas
son aquellas que guardan relación con la concentración de forma lineal en un rango de trabajo, por
lo que también a este tipo de curvas se les conoce también como recta de calibración. (Curiosando,
2016).

La elaboración de una curva de calibrado se puede dividir en dos pasos:


• preparación de las disoluciones patrón y
• obtención de la función señal – concentración (construcción de la curva propiamente
dicha).

Una vez obtenida la curva se utiliza para conocer la concentración de analito en una muestra
desconocida.

Preparación de patrones

Para elaborar este tipo de curva se parte de varias disoluciones con una concentración conocida de
analito (la sustancia a medir) conocidas como disoluciones patrón. Se han de elaborar una batería
de patrones suficiente para cubrir un rango que incluya la concentración esperada en las muestras
desconocidas. Es importante que estas concentraciones estén dentro del rango válido para la técnica
analítica que se va a utilizar.

“Es decir, han de estar por encima del mínimo de concentración de analito cuantificable por la técnica
utilizada. Este mínimo es conocido como límite mínimo cuantificable. También ha de estar por
debajo del límite de linealidad. La relación lineal entre concentración y señal no se suele mantener a
altas concentraciones y el límite de linealidad marca la concentración máxima para la cual la curva
de calibración sería fiable” (Curiosando, 2016).

Análisis Instrumental 39
Fig. 14. Rangos válidos de una curva patrón.

Revisa los siguientes videos para mayor comprensión:


1. Curvas de calibración:
2. https://www.youtube.com/watch?v=STLO4W8yc7Y
3. Cálculo de [Glucosa]- Curva de calibración DNS:
https://www.youtube.com/watch?v=7AC3uYjDi9Q

Construcción de la curva: relación concentración de analito y señal analítica

La curva de calibrado se construye midiendo la señal analítica en cada uno de los patrones
previamente elaborados. En el eje de ordenadas se asigna el valor de la señal medida y en el eje de
abscisas la concentración del patrón; de esta forma podemos señalar puntos en la gráfica según las
coordenadas (concentración (x), señal (y).

A los puntos obtenidos, se les puede aplicar una regresión lineal, generalmente se utiliza el método
de mínimos cuadrados para obtener la recta que los relaciona y su función.

Fig. 15. Método de mínimos cuadrados.

Este método puedes realizarlo de manera manual o utilizando una hoja en Excel (Mendoza, 2016).

Análisis Instrumental 40
Determinaciones analíticas

A continuación, se presentan dos ejemplos de determinaciones analíticas y su resolución.

Ejemplo 1. Método gráfico.

A partir de una solución patrón de 100 ppm (100 mg/L) de un compuesto orgánico que presenta una
banda de absorción máxima a 270 nm se preparó una curva de calibración: se obtuvieron los
siguientes datos:

Conc. (ppm) A
1 0.1282
1,5 0,1940
2 0.2615
3 0,3995
4 0,5422

Si 2 ml de una solución desconocida de este compuesto son diluidos a 50 ml se obtiene una


absorbancia de 0,425. Calcula la concentración de la muestra en mg/l.

Resolución
1. Construyamos la gráfica:

2. Encontremos la ecuación de la recta en el gráfico:

y = 0.1381x-0.0126, nos dan el valor de 0.425 (y), despejamos de la ecuación “x” y sustituimos el
valor de “y”. Revisémoslo por pasos:
Análisis Instrumental 41
a. despejamos “x”; y + 0.0126 = 0.1381x, pero “y” es igual a 0.425, entonces 0.1381x = 0.425
+ 0.0126 =
b. despejamos “x”; x = 4376/0.1381 = 3.16 ppm que es el valor obtenido de la gráfica, ahora

3. Obtener el resultado

R = 3.16 ppm x 50 mL/2 mL = 79 ppm

Ejemplo 2:
Método matemático

1- Calcular la absorbancia que corresponde a cada valor de transmitancia porcentual: a) 20%, b)


35,3 %, c) 75,5 %, d) 4,5 % y e) 100%
Resolución

Inciso a)

Datos Formula Sustitución Operación Resultados


%T = 20
T = 20/100T A = -log T A = -log (0.20) -(-0.698) A = 0.698
= 0.20 (ec. 6)
A = ¿?

Realizando el mismo procedimiento, calcula el valor de los incisos b), c), d)

Ejemplo 3:

Inciso a)

Calcular la T que corresponde a cada uno de los siguientes valores de absorbancia:


a) 0,800, b) 0,115, c) 0,585 y d) 0,057.

Datos Formula Sustitución Operación Resultados


A = 0.800T A = -log T
= ¿? (ec. 6) T = 10 –(0.800) T = 0.1584 %T= 15.84
Despeje
T = 10 -A

Siguiendo el mismo procedimiento, calcula los incisos b), c) y d)

Análisis Instrumental 42
Ejemplo 4:
Una solución 0,0500 M, cuyo soluto tiene un peso molecular de 230, da una lectura de transmitancia
de 35 % cuando se usa una cubeta de 1 cm de camino óptico y una longitud de onda de 270 nm.
Calcular la absortividad molar (a).

Datos Formula Sustitución Operación Resultados


C = 0.0500M
Pm = 230 g/molc
= 11.5 g/L
T = 35% A = abc
T = 0.35 (ec. a) a = 0.0396 g l -1
b = 1 cm a = 0.4559/1x 11.5 a = 0.0396
cm-1
= 270 nmA
= 0.4559a =
¿?
Despeje
A = A/bc

Identifica los conocimientos que has adquirido sobre el tema realizando las siguientes actividades.

Actividad de Aprendizaje 1. Espectrofotometría.

1. Instrucciones: Identifica las partes del espectrofotómetro en la siguiente imagen y coloca el


nombre en el lugar que corresponde:

Análisis Instrumental 43
Actividad de Aprendizaje 2. Espectrofotometría.
Instrucciones: Lee con atención el siguiente cas y responde lo que se te pide.

Se disolvieron 0,0250 g de hierro puro en 40 ml de HCl (1:3), en seguida se


añadió 1 ml de HNO3 concentrado, se transfirió a un matraz aforado de 1 L, y
se aforó con agua destilada.

Posteriormente se toman 2, 4, 6, 8 y 10 ml de esta disolución y se llevan a


matraces aforados de 10 ml, añadiendo a cada uno de ellos 1 mL de la
disolución de acetato de sodio para mantener el pH entre 3 y 6, 1 mL de la
disolución de hidroxilamina y se deja reposar durante 5 minutos para que la
reacción sea completa; se añaden1,0 mL de la disolución de 1,10-
fenantrolina y se afora hasta la marca con agua destilada.

Calcula la concentración final en cada uno de los matraces y completa la siguiente tabla:

Ml de solución Concentración en
estándar mg/L
1
2
3
4
5

Actividad de Aprendizaje 3. Espectrofotometría.

Instrucciones: Lee con atención el siguiente caso y responde lo que se te


pregunta en los incisos a) y b):
Una alícuota de 5 ml de agua de la llave se llevaron a un matraz aforado de 10
ml con 1 ml de acetato de sodio. 1 ml de hidroxilamina y 1 ml de 1,10-
fenantrolina y se afora con agua destilada hasta la marca.

Posteriormente se leyó su transmitancia dando un valor de 54%:

a) Elabora una curva patrón con los datos que se le proporcionan a


continuación (elabora la curva en Excel o papel milimétrico y entrégala al profesor).

Análisis Instrumental 44
b) Calcula el % de Fe presente en el agua de la llave.

Concentración Transmitancia
A = -log T Absorbancia
ppm (%)
0.0 100
0.5 89

1,00 84

2,00 71
4,00 44

(mg encontrados en la gráfica) (meq Fe) (10 de dilución) (100)


% Fe =
ml de la muestra de agua

2.Refractómetro

Cuando la luz atraviesa de un medio refringente (trasparencia) a otro, cambia la dirección debido a
la variación de la velocidad de la luz en ambos medios. A este fenómeno se le llama refracción.

Al haz original de luz se le llama haz incidente, el ángulo que forma éste con la normal de la superficie
es el ángulo de incidencia, El haz luminoso después del cambio de dirección se denomina haz
refractado y el ángulo que forma con la normal es el ángulo de refracción. (Elías, 1985).

Fig. 16. El fenómeno de la refracción.

2.1 Leyes de la Refracción

1. “El rayo incidente, el refractado y la normal a la superficie en el punto de incidencia


están en el mismo plano”
https://www.fisicalab.com/apartado/reflexion-refraccion-luz

2. La ley (Snell), menciona que la relación entre el ángulo de incidencia î, el de


refracción rˆ y los índices de refracción absolutos de la luz en los medios 1 y 2, n1 y
n2, según:

Análisis Instrumental 45
Fig. 17. Segunda ley de la refracción (Snell).

La relación entre los senos de los ángulos de incidencia y de refracción se le llama índice de refracción
y se representa por n.

Este índice es una propiedad específica de la sustancia (propiedad intensiva). El índice de refracción
de la sustancia representa la relación de la sustancia con respecto al aire.
Por ejemplo, las que se presentan a continuación.

Sustancia Índice de refracción (n)


Vidrio 1.5 – 1.9
Diamante 2.42
Cuarzo fusible 1.46
Glicerina 1.47
Alcohol etílico 1.36
Agua 1.33
Tabla 5. Índices de refracción de diferentes sustancias.

El índice de refracción de una sustancia con respecto al vacío se llama índice de refracción absoluto
(nA).

El índice que se obtiene de dos materiales o el índice de refracción de la luz que pasa de un material
a otro se llama índice de refracción relativo (nR).

Entones, se puede deducir el índice relativo para cualquier par de materiales en función de sus índices
de refracción: por ejemplo, el índice relativo de la luz que pasa del agua al vidrio será:
nRv/a = 1.5 1.12
1.33 =
El ángulo de incidencia más pequeño para el cual tiene lugar la reflexión total interna se llama ángulo
límite.

El índice de refracción depende fuertemente de la composición de la muestra, de la temperatura y


de la longitud de onda de la luz utilizada, se suele medir n con la línea espectral de la luz amarilla del
sodio (Línea D= 589nm) y a T=2O, 25 o 40°C y se denota como: nt D

La velocidad con que viaja la luz de un medio a otro está determinada por la siguiente ecuación
matemática:

v c
=
n

Análisis Instrumental 46
Donde:
v = velocidad de la luz en el medio (sustancia)
c = velocidad de la luz en el vacío = 3 x 108 m/s
n = índice de refracción de la sustancia

También depende de la longitud de onda de la sustancia, y la ecuación matemática que da


respuesta a esto es:

 = c
n
Donde:
longitud de onda
0 = Longitud de onda del color del rayo
n = índice de refracción

También existe una relación con la composición de la sustancia (concentración) y está determinado
por:
(n2 – 1) M
R =
(n2 – 2) d

Donde:

R = Refractividad molar
n = índice de refracción
M = Concentración (mol/L)
d = densidad de la sustancia

Ejemplo 1:

Calcula el índice de refracción relativo del vidrio (nv) al aceite (na). Hallar la velocidad de propagación
y la longitud de onda, en el aceite y en el vidrio de un rayo de color verde de 5400 Å.

Datos: índice de refracción del vidrio 1,55; índice de refracción del aceite 1,45.

Solución

Realiza la misma operación para el vidrio

Análisis Instrumental 47
Ejemplo 2:

Sabiendo que la velocidad de la luz en el agua es de 225000 km/s y de 124481 km/s en el diamante:

a) Hallar los índices de refracción absolutos en el agua y en el diamante.


b) Hallar el índice de refracción relativo del agua respecto al diamante.
Solución

a)

b)

Existe al igual que el

espectrofotómetro, la resolución gráfica, que implica elaborar una curva con los índices de refracción
de una sustancia de concentración conocida.

2.2 Fundamentos
2.2.1 Índice de refracción

Refractómetro

El instrumento utilizado para la determinación del índice de refracción se llama “refractómetro”.


Existen varios tipos:

 Pulfrich
 Inmersión
 Abbé
 Abbé de precisión
 Diferenciales
 Manuales

El refractómetro Abbé es el utilizado comúnmente, la cantidad de muestra es mínima y queda


contenida en una capa delgada (aproximadamente de 0.01mm) entre dos prismas.

Análisis Instrumental 48
Este refractómetro es:

 práctico y versátil
 utiliza muestras pequeñas
 su lectura puede ser en n y de grados Brix (°Brix)
 su rango esta entre 1.3 a 1.7
 la luz que utiliza es blanca o luz de sodio
 tiene una precisión de 0.001, °Brix 0.5 unidades
 su uso más común es en análisis de alimentos
 posee un sistema comparador formado por 2 prismas Amici

2.3 Componentes usos y cuidados


Los componentes internos del refractómetro de Abbé se presentan a continuación:

Fig. 18. Componentes internos del refractómetro de Abbé.

Los componentes externos del refractómetro de Abbé digital son:


Fig. 19. Componentes externos del refractómetro de Abbé.

Revisa los siguientes videos para que te familiarices con el refractómetro de Abbé:

1. Refractómetro de Abbe-Generalidades, uso, calibración y cuidado:


https://www.youtube.com/watch?v=7eZUiIGe6wM

Un refractómetro muy práctico es el refractómetro de mano, revisa el siguiente video para que
identifiques su uso.

2. Uso de los refractómetros de mano:


https://www.youtube.com/watch?v=XET-v_MgF6U

Análisis Instrumental 49
3. Uso del refractómetro: https://www.youtube.com/watch?v=FOg1zGdy85Y

Actividad de Aprendizaje 4. Refractometría.


Instrucciones: Identifica los pasos para utilizar el refractómetro de Abbe, que encontraras en el
siguiente video Refractómetro de Abbe-Generalidades, uso, calibración y cuidado.
https://www.youtube.com/watch?v=7eZUiIGe6wM, anótalos y en el siguiente espacio elabora un
diagrama de flujo de su utilización.

Actividad de Aprendizaje 5. Refractometría.

Instrucciones: Resuelve los siguientes problemas, recuerda que las fórmulas se encuentran dentro
del contenido del tema.

Problema 1

Para la luz amarilla del sodio, cuya longitud de onda en el vacío es de 5890 Å, los índices de refracción
absolutos del alcohol y del benceno, son 1,36 y 1,50 respectivamente. Encontrar la velocidad de
propagación y la longitud de onda en ambos medios de la luz amarilla.

Problema 2

a) ¿Qué frecuencia tiene un rayo de luz que en el agua y en el vidrio tiene una longitud de onda
de 3684 Å y 3161 Å, respectivamente?
Encontrar la velocidad de propagación en ambos medios, si sus índices de refracción son: 1,33 y
1,55.

b) ¿Qué longitud de onda presentará en el vacío? ¿Cuál será ahora su frecuencia?

3. Polarímetro

La polarimetría es un método de análisis químico que mide el cambio que sufre el


plano de luz polarizada cuando ésta atraviesa un medio transparente formado por
sustancias ópticamente activas.

La luz polarizada se obtiene cuando se logra que la radiación vibre en un solo


plano con respecto al haz de la trayectoria como se muestra en la figura; la
vibración se da en un solo plano en el espacio.

La luz polarizada se obtiene por reflexión y por refracción (Ramírez, 2013).

Análisis Instrumental 50
Fig. 20. Luz polarizada.

1.Reflexión. El ángulo de incidencia al cual la luz reflejada es en su totalidad, polarizada, éste es


llamado ángulo polarizante y es igual a tan i = n donde n = índice de refracción del vidrio.

Debido a la pérdida de la intensidad de la luz por los fenómenos de absorción y transmisión:


1.1. La luz que se obtiene muy débil.
1.2. Los cuerpos transparentes reflejan poco y transmiten mucho.
1.3. Esta forma de luz polarizada es poco utilizada.

2.Refracción. El haz de radiación monocromática no polarizada se hace incidir sobre líquidos y gases
ópticamente anisotrópicos, al igual que sobre sólidos que cristalicen en de forma cubica o sólidos no
cristalinos; ocurre una doble refracción de dicho haz donde el haz de radiación es dividido en dos
rayos polarizados, en donde:

2.1. El desplazamiento del rayo ordinario (O) es con la misma velocidad en todas las
direcciones.
2.2. El rayo extraordinario (E) se desplaza con mayor velocidad en algunas direcciones que
en otras.

“La velocidad del rayo ordinario es igual a la del rayo extraordinario en la dirección del eje óptico en
los cristales anisotrópicos, algunos cristales anisotrópicos pueden exhibir 2 ejes ópticos” (Ramírez,
2013).

Actividad óptica

Se denomina actividad óptica a la capacidad que presentan ciertas sustancias de hacer girar la luz
polarizada plana.
Las sustancias que se utilizan en el polarímetro se conocen como ópticamente activas y son aquellas
que giran el plano de la luz polarizada que vibra en un cierto plano, pasa a través de una sustancia
ópticamente activa y emerge vibrando en un plano diferencial. Estas sustancias se clasifican en:

Dextrógiras Desvían la luz hacia la derecha +

Análisis Instrumental 51
Levógiras Desvían la luz polarizada hacia la izquierda
-

La rotación específica de algunos azúcares se muestra a continuación:

Tabla 6. Rotación específica de algunos azúcares.

Variables que afectan la rotación óptica

Las variables experimentales que afectan la rotación específica son:

1. Concentración de la disolución a medir.


2. La naturaleza del disolvente usado, el agua es el que se utiliza con mayor frecuencia.
3. La temperatura.
4. El espesor de la capa atravesada.
5. La longitud de onda de la radiación de la luz polarizada (en la medida que disminuye la
longitud de onda aumenta la rotación óptica).

En polarimetría la propiedad que se mide es la rotación específica, que es una característica de las
sustancias ópticamente activas, la cual se define como “la rotación angular en grados causada por la
longitud de 1 dm de una solución cuando la concentración es de: 1 gramo/ml” y se expresa
matemáticamente como:

Donde:

es la rotación específica

Ángulo de rotación
c Concentración en g/mL
l Longitud del tubo en decímetros

Análisis Instrumental 52
También está el término de rotación molecular que se define matemáticamente como:

Donde:

M = Rotación molecular
M = Peso molecular

Ejemplo 1:

Una muestra de suero mixto contiene por cada ración de 250 ml = 12.5 g de glucosa y la lectura del
ángulo de rotación con celda de 20 cm o 2 dm, fue de +1.4° a 20°C. Calcule su [ α ] para 100 ml de
muestra:

De la fórmula: despeja y sustituye los valores:

= 1.4° x 0.05 g/mL x 2dm = 0.14/250 mL

= 0.056/100 mL

Aplicaciones

Las aplicaciones del polarímetro pueden ser:

 Cualitativas, en donde destacan:


 La identificación de algunos líquidos o soluciones como aminoácidos, esteroides, alcaloides y
carbohidratos.

 Cuantitativo, en donde destacan:


 La medición de la concentración de compuestos ópticamente activos por ej.: carbohidratos
como sacarosa, azúcar invertido y glucosa o almidón (medición cuantitativa de hidratos de
carbono) o medir el grado de conversión de ellos en procesos químicos o enzimáticos.
 En la industria azucarera para determinar el azúcar de la remolacha.
 Análisis de productos comerciales de azucares como la dextrosa, la lactosa y la maltosa y
productos que contienen estos azucares
 Se utiliza la rotación óptica para la valoración de sustancias que son ópticamente activas, entre
ellas aceites volátiles, alcaloides y alcanfor, casi todos estos compuestos exigen el uso de luz
monocromática, ya que la dispersión rotatoria de la mayoría de dichos materiales es diferente
de la del cuarzo.
 En el control de calidad de alimentos de uso humano y animales que contengan azúcares.

Análisis Instrumental 53
El Polarímetro

El polarímetro es el instrumento empleado comúnmente y está constituido por una fuente de luz
monocromática, un prisma polarizador para producir radiación polarizada, un tubo de muestra, un
prisma analizador con escala circular y un detector como se observa en la siguiente figura.
Fig. 21. Componentes de un polarímetro.

Revisa los siguientes videos para familiarizarte con el uso del polarímetro:

1. Presentación Polarímetro: https://www.youtube.com/watch?v=Cob57FIX5t4


2. Cómo utilizar el polarímetro: https://www.youtube.com/watch?v=_p8g89bRJRI
3. Polarímetro: Cómo funciona: https://www.youtube.com/watch?v=CRNJ3VsMBgs

Actividad de Aprendizaje 6. Polarimetría.

Instrucciones: Identifica los pasos a seguir para la determinación de rotación de una


molécula en una muestra con el uso del polarímetro, que se encuentran presentes
en el vídeo del enlace, Polarimetry Tutorial.
https://www.youtube.com/watch?v=rvfLXm1aiM4 (activa los subtítulos), realiza
una lista con estos pasos y en el siguiente espacio genera un diagrama de flujo
sobre la utilización del polarímetro.

Actividad de Aprendizaje 7. Polarimetría.

Instrucciones: Resuelve los siguientes problemas, recuerda que las fórmulas las puedes encontrar
dentro del contenido del tema.

Problema 1:

Se ha observado que un enantiómero puro tiene una rotación óptica de -0.82° medida en un tubo de
1 dm, con una concentración de 0.3 g/10 mL. Calcular la rotación específica de esta molécula.

Análisis Instrumental 54
Problema 2:

Una muestra de suero mixto contiene por cada ración de 250 ml = 12.5 g de glucosa y la lectura del
ángulo de rotación con celda de 20 cm o 2 dm, fue de +1.4° a 20°C. Calcule la [ α ] para 100 ml de
muestra.

Análisis Instrumental 55
Instrucciones: Contesta con honestidad las preguntas que se hacen a continuación colocando una x
en la carita correspondiente:

1 = Fácil (excelente)
2 = Más o menos fácil (bueno)
3 = Difícil (regular)
4 = No lo resolví (malo)

1 2 3
4
Los ejercicios propuestos en este corte los
resolví.

Entendí los contenidos del corte.

Entendí el aprendizaje logrado en este corte.

Análisis Instrumental 56
Ajuste por mínimos cuadrados.
https://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%ADnimos_cuadrados

Actividad óptica.
https://www.liceoagb.es/quimiorg/actopt.html

Calculo de la concentración utilizando la Ley de Beer Lambert.


Ejemplo.
https://www.youtube.com/watch?v=wQAbB55V9Ig

Espectrometría Ultravioleta Visible.


Espectrofotometria Ultravioleta Visible. - YouTube

Problemas de óptica.
https://docplayer.es/10883583-Problemas-de-optica-fisica-2-
bachillerato-profesor-felix- munoz-jimenez.html

Refractometría y polarimetría.
https://www.academia.edu/33666349/Tema_7_ %ADa
Refractometr%C3%ADa_y_Polarimetr%C3%Ada
Profesores_de_la_c%C3%A1tedra

Análisis Instrumental 57
Sitios web:
Curiosoando.com. (2016). ¿Qué es una curva de calibración? Recuperado el 09 de mayo de 2022
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Ramírez, A. (2013). Tema 7 Refractometría y Polarimetría. Recuperado el 09 de mayo de 2022, de:


https://docplayer.es/10151172-Tema-7-refractometria-y- polarimetria.html

Videos
Bioquímica- BCM- Facultad de Medicina- Udelar. (2019). Cálculo de Glucosa-Curva de calibración
con DNS. Recuperado el 09 de mayo de 2022, de:
https://www.youtube.com/watch?v=7AC3uYjDi9Q

Figarola, D. (2015). Determinación de la longitud de onda de máxima absorbancia de una sustancia.


Recuperado el 09 de mayo de 2022, de: https://www.youtube.com/watch?v=g9ICWZV2mI4

Mendoza, C. (2016). Mínimos cuadrados. Excel. Recuperado el 09 de mayo de 2022 de:


https://www.youtube.com/watch?v=SEj8sGSrzWY

Documentos digitales:
Colegio de Bachilleres del Estado de Baja California Sur. (2019). Manual de Prácticas de Laboratorio.
Físicas II. Revisado el 16 de mayo de 2022 de:
http://www.cobachbcs.edu.mx/content/files/Docentes/manuales-de-practicas-de-
laboratorio/manual-de-practicas-de-laboratorio-fisica-II.pdf

Análisis Instrumental 58
Figura Referencia
6 Google imágenes Fuente. Revisado el 19 de mayo de 2022 de: https://n9.cl/820hh
Wikipedia. (s. f.). Espectro electromagnético. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
7 https://es.wikipedia.org/wiki/Espectro_electromagn%C3%A9tico
Serrano, J. (s. f.). Reflexión de un haz de luz. Academia. Revisado el 19 de mayo de 2022
8 de: https://www.academia.edu/12786226/Posgrado_en_INGENIER%C3%8DA_DEL_AGUA
Serrano, J. (s. f.). Reflexión de un haz de luz. Academia. Revisado el 19 de mayo de 2022
9 de: https://www.academia.edu/12786226/Posgrado_en_INGENIER%C3%8DA_DEL_AGUA
Sandoval, J. (2011). Espectrofotómetro. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
10 https://mapalu1994.blogspot.com/2011/12/espectrofotometro.html
Díaz, A. (s. f.). Diagrama del esquema óptico de un espectrofotómetro. Revisado el 19 de
11 mayo de 2022 de:
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Figarola, D. (2015). Determinación de la longitud de onda de máxima absorbancia de una
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Curiosoando. (2017). Límites de una recta de calibración. Revisado el 19 de mayo de 2022
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17 y 18 2022, de: https://docplayer.es/10151172-Tema-7-refractometria-y- polarimetria.html
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19 http://calibraciondeinstrumentosgg.blogspot.com/2011/11/refractometro-abbe.html
Ramírez, A. (2013). Tema 7 Refractometría y Polarimetría. Recuperado el 19 de mayo de
20 y 21 2022, de: https://docplayer.es/10151172-Tema-7-refractometria-y- polarimetria.html

Análisis Instrumental 59
Métodos electrométricos

Aprendizajes esperados:

Contenidos específicos Aprendizajes esperados

1. Potenciómetro 1. Determinación del PH de una


1.1 Fundamentos solución comercial, considerando
2. Uso los protocolos para ello.
3. Cuidados

Análisis Instrumental 60
Realizar análisis con instrumentos electrométricos a muestras, aplicando procedimientos
establecidos en el laboratorio, verificando con ello el cumplimiento de las especificaciones con una
norma oficial o con lo señalado en la etiqueta del producto.

Análisis Instrumental 61
A continuación, encontrarás una lista con los conocimientos previos que te ayudaran a abordar de
una mejor manera este corte, recuerda que estos conocimientos los has adquirido durante tu
trayectoria por las asignaturas de Química y de Toma y Tratamiento de Muestras de la Salida
Ocupacional de Laboratorista Químico.

Listado de aprendizajes

 Ácido
 Base
 pH
 pOH
 Titulación

Análisis Instrumental 62
Instrucciones: Realiza las dos actividades que se presentan a continuación:

I. Identifica las siguientes sustancias colocando dentro del paréntesis una A, si se trata de un ácido
o una B si se trata de una base:
a) H2SO4……………. ( ) f) NaOH…… … ….( )

b) Mg(OH)2…………...( ) g) H3PO4… ………( )

c) NH3…………………( ) h) H2S………… ….( )

d) CH3COOH…………( ) i) Al (OH)3……… ...( )

e) HCl………… … .( ) j) KOH………… ….( )

II. Relaciona las columnas colocando dentro del paréntesis la letra de la respuesta correcta.

1.( ) Especie cuyo valor de pH es menor de 7 a) Ácido débil

2.( ) Especie química que presenta diferentes colores cuando se b) Base fuerte
encuentra en medio ácido o en medio básico

3. ( ) Especie química que en disolución acuosa se disocia


completamente liberando protones (H+) c) Ácido
4. ( ) Especie química que en disolución acuosa se disocia pobremente
liberando (H+) d) pH

5. ( ) especie química que en disolución acuosa se disocia


completamente liberando iones OH- e) Acido fuerte
6. ( ) Especie química cuyo valor de pH es mayor que 7
f) Base
7. ( ) Especie química cuyo valor de pH es 7

8. ( ) Especie química que en disolución acuosa se disocia pobremente g) Indicador


liberando iones OH-
h) Base débil
9. ( ) Potencial de hidrogeno que sirve para determinar la acidez de
las sustancias.
i) Neutro

Análisis Instrumental 63
1.Potenciómetro
1.1 Fundamentos

El campo de la electroquímica abarca reacciones químicas en las que hay transferencia real de uno
o más electrones de una especie a otra.

A la sustancia que cede electrones se le denomina “donador de electrones o reductora”.

Red1 Ox1 + ne- Semirreacción de reducción

La sustancia que adquiere electrones se llama “aceptora de electrones u oxidante”

Ox2 + ne- Red2 Semirreacción de oxidación

La unión de estas dos semirreacciones constituye una reacción completa “redox”.

Red1 + Ox2 Ox1 + Red2

En química analítica la determinación de la concentración de una o más especies participantes en la


reacción, por ejemplo, la determinación del ion hidrógeno con el medidor de pH (potenciómetro o
pH metro) es la aplicación más común de las celdas electroquímicas. (Elías López E., 1985).

La transferencia de electrones de un lugar a otro constituye un flujo de corriente eléctrica.

Para generar corriente eléctrica puede utilizarse una combinación adecuada de reacciones químicas
(celdas galvánicas).

Existen dos aspectos de las reacciones redox de interés en el análisis cuantitativo:

1. La cantidad de electricidad asociada con las reacciones químicas que tienen lugar.
2. La fuerza o potencial con que los electrones son transferidos.

Si un trozo de zinc (Zn) se coloca en agua o en una disolución de baja concentración de iones de Zn,
presenta tendencia a perder electrones y a convertirse en ion Zn. El fenómeno continúa hasta
establecerse un equilibrio entre el metal y sus iones.

Zn Zn2+ + 2e-
Una situación similar se produce para todos los metales en contacto con disoluciones de sus iones.

Análisis Instrumental 64
Cada semirreacción está caracterizada por un cierto potencial de semicelda o de electrodo, que
representa la tendencia del metal a oxidarse formando iones, o la tendencia de estos iones a
reducirse dando el metal.

Fig. 22. Celda Galvánica.

El potencial de un electrodo no puede medirse en forma directa; no obstante, si se conectan dos


semiceldas, puede medirse la fuerza electromotriz (fem) de ésta.

La celda de la fig. 21, está conformada por un electrodo de Zn sumergida en una disolución de ZnSO4
(sulfato de zinc) y un electrodo de Cu sumergido en una disolución de CuSO4 (sulfato de cobre II). Los
electrodos están conectados mediante un alambre y el circuito se complementa mediante un puente
salino, que contiene una disolución conductora de sulfato de sodio (Na2SO4 que une eléctricamente
a las dos semiceldas. El voltímetro mide la fem total. Si a una de las semiceldas se le asigna
arbitrariamente un potencial de cero, la fem medida representa el potencial de la otra semicelda.

En 1889, el fisicoquímico alemán Walter Hernmann Nernst (Méndez, 2010), formuló una expresión
que relaciona el potencial de una semicelda con las concentraciones que contiene. De manera
general: Ox + ne- Red, la ecuación de Nernst es:

E = constante - RT ln Red
nF Ox

Donde:
E = potencial de la semicelda
R = constante cuyo valor es de 8.314 julios/°KT = temperatura absoluta (°K)
n = número de electrones que intervienen en la reacción de la semicelda F = constante de Faraday
(96493 coulumbios)
Red y Ox = concentraciones de las formas reducidas y oxidadas de la sustancia implicada en
la semirreacción.

Para una temperatura de 25 °C (298 °K) y usando un factor de 2.303 para convertir logaritmos
naturales en decimales, la ecuación se convierte en:

Análisis Instrumental 65
2.303 x 8.314 x 298 Red
E = constante - log
n x 96493F Ox

log Red
0.0591
E = constante -
n Ox

Como el potencial de un electrodo varía de acuerdo con las concentraciones de las sustancias que
reacciona para disponer de una base de comparación entre los distintos potenciales de semicelda,
es necesario definir un “estado patrón” en que todas las sustancias intervengan con actividad unitaria
en la reacción, las cuales son:

a. Un líquido o un sólido puro que estén en su estado patrón o de actividad unidad.


b. Un gas en su estado patrón cuando se halla a 760 mmHg (1 atm de presión) y a0°C.
c. Un soluto, por ejemplo, un ion que esté en su estado normal cuando su actividad es la
unidad.
d. Un soluto poco soluble, por ejemplo, AgCl (cloruro de plata), que esté en estado patrón
cuando la disolución esté saturada.
e. Un gas disuelto que esté en estado normal cuando su concentración en la disolución en su
solubilidad a 1 atm de presión y 0°C.

Cuando los reactivos se encuentran en estado patrón o actividad unitaria, la relación Red / Ox =
1/1, y su logaritmo es cero; entonces E es igual a la constante de la ecuación Nernst, la cual se
simboliza con Eo, es el potencial normal de la semicelda, por lo tanto, la ecuación de Nernst se
expresa de la siguiente forma:

log Red
0.0591
E = Eo -
n Ox
Potenciometría

La potenciometría consiste en la media de la fem de una celda galvánica, a través de la cual la


corriente que pasa virtualmente es cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes de las
sustancias electroactivas.

La variable de interés es la modificación del potencial de un electrodo sencillo o de una semicelda


que en que tienen lugar variaciones de la concentración de uno o ambos componentes.

Como el potencial de un electrodo sencillo no puede medirse directamente, el par de electrodos de


la celda consiste en un electrodo de referencia que mantiene un potencial constante y un electrodo
indicador, cuyo potencial depende de la composición de la disolución electrolítica.

Electrodos de referencia

Si un electrodo debe mantener el potencial fijo, su composición debe permanecer fija, lo cual implica
que no pase corriente por él. El electrodo mantiene o reajusta su composición original al pasar una

Análisis Instrumental 66
pequeña corriente en cualquier sentido. (Brunnati, 2002).

Tipos de electrodos

a. Electrodo de hidrogeno. Una lámina de platino (Pt) se introduce parcialmente en una disolución
1M de H+ y se hace burbujear gas hidrógeno. La conexión con otra semicelda se consigue
mediante un puente salino. La semicelda es: Pt/H2 (1atm)/H+(1M). El valor de Eo = 0.00 V, es
arbitrario y es al cual se refieren las demás semiceldas.

Fig. 23 Electrodo de referencia (Hidrógeno).

b. Electrodo de calomel. Éste consiste en una mezcla de mercurio metálico (Hgo) y de cloruro
mercurioso (Hg2Cl2, calomelano) en contacto con una disolución de cloruro de potasio (KCl):
Hg/Hg2Cl2 (s)/KCl (conc. conocida), la semirreacción es:

Hg2Cl2 + 2e- 2Hg+ + 2Cl-

Análisis Instrumental 67
Fig. 24. Electrodo de calomel.

c. Electrodo de cloruro de plata. Éste consiste en un alambre de plata (Ago) recubierto


parcialmente por una solución de cloruro de plata (AgCl).

AgCl (s) + e- Ag (s) + Cl-

Fig. 25. Electrodo de plata/cloruro de plata.

Análisis Instrumental 68
Potenciómetro

Es un instrumento que mide la fem de una celda galvánica, a través de la cual la corriente que pasa
virtualmente es cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes de las sustancias electroactivas.

De acuerdo con su uso se conocen tambien como pH-metros y sirven para medir el grado de acidez
o basicidad en una sustancia en solución. Fue creado por el químico Arnold Orville Beckman en 1934.

Actualmente existe una gran variedad de modelos de potenciómetros (pH-metro), sin embargo, los
constituyentes principales en todos son los que se presentan en la siguiente figura:

Fig. 26. Constituyentes de un pH-metro.

2 y 3 Usos y Cuidados
 Electrodos

a. Deben ser colocados en disolución amortiguadora de calibración 15 minutos antes de usarse.


b. Cuando se transfieren de una solución a otra, deben enjuagarse con agua destilada.
c. Las soluciones amortiguadoras y las muestras deben estar a la misma temperatura.
d. El uso prolongado en soluciones muy ácidas o básicas pueden afectar la vida del electrodo.
e. Los electrodos de pH deben ser guardados en soluciones de pH = 7 cuando no se usen.

 Potenciómetro

a. Debe calibrarse con una solución reguladora previo a su uso.


b. Evitar derrames de soluciones corrosivas en el pH-metro.
c. Colocarlo en una superficie plana y firme.
d. Limpiarlo al concluir el trabajo.
e. Guardarlo en un lugar seco y de temperatura controlada.
Análisis Instrumental 69
Observa con atención el siguiente video para que te familiarices con su uso y manejo.

1. Uso del Potenciómetro


https://www.youtube.com/watch?v=Fqb5pFat5DY

2. Metodología y Teoría del uso del potenciómetro.


https://www.youtube.com/watch?v=aEl8AE0r8G8&ab_channel=Laboratoreando
3. Calibración de un pH-metro.
https://www.youtube.com/watch?v=o8NfOGIa258&ab_channel=IngeniaUdeA

Determinaciones

Electrodos indicadores para medir el pH (iones H+)

Una aplicación común de la potenciometría es la determinación del punto final en las reacciones
ácido base, en donde el electrodo indicar empleando debe tener un potencial que varíe de una forma
definida con los cambios de la H+

Los electrodos de vidrio poseen una membrana delgada de vidrio en forma de bulbo en el extremo
de un tubo lleno de una solución reguladora de pH conocido y constante.

En los electrodos comerciales, la conexión externa de la disolución se afecta mediante un pequeño


electrodo de referencia de calomel o de cloruro de plata, colocado dentro del electrodo de vidrio.

Cuando el electrodo se coloca en una disolución que contiene iones hidrógeno a diferentes
concentraciones de la existente en el interior de la membrana, se genera un potencial a través de la
membrana de vidrio. El electrodo es una celda cuyo potencial depende de la diferencia entre las
concentraciones de iones hidrógeno a ambos lados de la membrana.

pH

El pH de una disolución es una medida de la acidez o la alcalinidad (basicidad), expresada en términos


cuantitativos en una escala de 0 a 14. Un pH de 7 equivale a una disolución neutra; por debajo de
este valor corresponde a soluciones ácidas y mayores de 7, a soluciones básicas o alcalinas.

Fig. 27. Escala de pH

Análisis Instrumental 70
El grado de acidez o alcalinidad en una sustancia depende de la concentración de iones hidrógeno
(H+) y iones oxidrilo (OH-) en la misma.

Por lo tanto, para medir el grado de acidez o alcalinidad es necesario medir solamente la
concentración de los iones hidrógeno, lo cual puede hacerse con un potenciómetro.

Titulaciones Potenciométricas

Una titulación potenciométrica es una técnica, la cual asocia una valoración volumétrica a un
potenciómetro y cuyo objetivo es determinar el punto de equivalencia que está relacionado con las
variaciones de fem del sistema.

Existen 3 tipos de titulaciones potenciométricas:

1. Ácido-base
2. Por precipitación
3. Óxido-reducción

En este corte se revisarán solamente las titulaciones potenciométricas ácido-base.

Anteriormente (en 4° semestre) revisaste las valoraciones ácido base y utilizabas un indicador para
identificar el punto de equivalencia. A ese método se le llama “colorimétrico”; en el método
potenciométrico no es necesario utilizar indicadores, si no hacer uso de la fem de las disoluciones en
estudio, los cuales se registraran en el potenciómetro.

Recordarás que la combinación entre un ácido y una base genera una reacción de neutralización:

ácido (H+) + base (OH-) sal + agua (H2O)

La variable que se determina a través del potenciómetro es el pH, el cual se relaciona con el volumen
(ácido o base), empleado y su representación gráfica del proceso de neutralización se ilustra a
continuación y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración. (Matilla, 2009).

Fig. 28. Curva de titulación potenciométrica ácido fuerte con una -base.
Análisis Instrumental 71
Como se puede observar, el ácido y la base son fuerte, para la titulación de un ácido fuerte y una
base débil, la curva que se forma es:
Fig. 29. Curva de titulación potenciométrica base fuerte-ácido fuerte.

Cálculo del punto de equivalencia

Para el cálculo del punto de equivalencia existen varios métodos:


1. Método de las paralelas
2. Método de las tangentes
3. Primera derivada
4. Segunda derivada

Análisis Instrumental 72
1. Método de las paralelas

Los pasos para seguir para determinar el punto de equivalencia por este método son:

1.1. Realizar la valoración


1.2. Obtener la curva correspondiente

1.3. Trazar dos líneas paralelas que toquen solamente la línea de los puntos de inflexión de la
curva:

1.4. Trazar una línea perpendicular en un ángulo de 90° a las líneas paralelas trazadas:

Análisis Instrumental 73
1.5. Dividir en dos partes iguales la línea y trazar otra línea paralela que pase por el centro, del
centro se trazan dos líneas una hacia el eje “x” y otra hacia el eje “y”. Con los valores de
volumen y pH en el punto de equivalencia se puede conocer la concentración y los mg de
analito en la muestra.

Ejercicios 1

Calcula el pH y los mL de gastados en el punto de equivalencia de los siguientes valores obtenidos


de una titulación potenciométrica de una muestra con NaOH.

mL NaOH pH mL NaOH pH
0 1.6 24.95 4.4
5 1.72 24.99 5.1
10 1.87 25 7
15 2.09 26.01 8.9
20 2.38 25.1 9.9
23 2.79 25.2 10.2
24 3.09 25.5 10.6
24.5 3.4 26 10.9
24.75 3.7 28 11.37
24.85 3.92 30 11.59

Análisis Instrumental 74
Resolución

1. Grafica en Excel o papel milimétrico para obtener la curva.

Curva de titulación potenciometrica


0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
pH

0 5 10 15 20 25 30 35
mL de NaOH

2. Traza tus líneas paralelas, la perpendicular, divide entre dos y traza la tercera línea
paralela.

Curva de titulación potenciometrica


7 8 9 10 11 12 13
pH
6
4 5
3
2
0 1

0 5 10 15 20 25 30 35
mL de NaOH

Análisis Instrumental 75
El volumen es de 25Fi mL y el pH es de 7.1.

Recuerda que si el punto de equivalencia es donde se llega a la neutralización, el valor de pH debe


ser aproximadamente 7.

Ejemplo 2:

En la siguiente figura, identifica las zonas de predominio de las especies reaccionantes si se tiene
una valoración de HCl con NaOH (ve la tabla de valores del ejemplo anterior).

Curva de titulación potenciométrica


0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Zona 3
pH

Zona 2

Zona 1

0 5 10 15 20 25 30 35
mL de NaOH

Resolución

La reacción general es; H+ + OH- H2O

En la zona 1, predomina la especie H+. Si observas la tabla de valores, el pH es ácido.


En la zona 2, H+/OH-, dado que ahí se encuentra el punto d equilibrio.
En la zona 3, predomina la especie OH-. Si observas la tabla de valores, el pH es básico.

Ejemplo 3:
Calcule el pH y el pOH, de una solución de NaOH de concentración 8.73 x 10-6 molar

La expresión matemática general derivada de la disociación del agua es:

pH + pOH = 14

Para una solución ácida (que posee iones H+) en solución acuosa la expresión matemática para el
cálculo de los iones es:

pH = -log H+

Análisis Instrumental 76
Para una disolución que posee iones OH- en solución acuosa la expresión matemática para el cálculo
de los iones es:

pOH = -log OH-

Para resolver el problema, es importante primero conocer el pOH, ya que la concentración de iones
OH- es igual a 8.73 x 10-6

Por lo tanto:

pOH = -log (8.73 x 10-6)

pOH = 5.059

Por lo tanto, el pH es:

pH = 14- 5.059 = 8.94

Actividad de Aprendizaje 1 Potenciometría

Instrucciones: Resuelve los siguientes problemas, calculando el pH resultante de preparar las


siguientes soluciones, recuerda que las fórmulas las encuentras en el contenido del corte.

1. Se disuelven 10 ml de HCl de pureza 37% en 570 ml de disolución. Considera una densidad de 1.6
g/ml para el HCl.

2. Se disuelven 50 gr de Hidróxido de aluminio (Al(OH)3) en 750 ml de disolución.

3. Se disuelven 1.5 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) con una pureza de 97% y una
densidad de 1.8 g/ml para un volumen de 1.25 L.

4. Se disuelven 40 gr de hidróxido de sodio (NaOH) en un volumen de 1.75 L

Análisis Instrumental 77
Actividad de Aprendizaje 2. Potenciometría
Instrucciones: Lee con atención el siguiente caso y responde lo que se te pregunta:

Se realizó una valoración potenciométrica de 50 ml de ácido cítrico con hidróxido de sodio (NaOH)
0.1 N, obteniéndose los siguientes datos:

Volumen de
pH
NaOH (ml)
0 2.87
5 4.14
10 4.57
15 4.92
20 5.35
22 5.61
24 6.12
25 8.72
26 10.29
28 11.75
30 11.96
35 12.22
40 12.36
45 12.46
50 12.52

a) Realiza la gráfica de la titulación, puedes hacerla en papel milimétrico o bien en Excel.

b) Por el método de las paralelas determina el punto de equivalencia.

c) ¿Cuál es la acidez titulable con el volumen del punto de equivalencia?

Utilice la siguiente expresión matemática para su cálculo

Análisis Instrumental 78
Instrucciones: Contesta con honestidad las preguntas que se hacen a continuación colocando una x
en la carita correspondiente:

1 = Fácil (excelente)
2 = Más o menos fácil (bueno)
3 = Difícil (regular)
4 = No lo resolví (malo)

4
1 2 3

Los ejercicios propuestos en este corte los


resolví.

Entendí los contenidos del corte.

Entendí el aprendizaje logrado en este corte.

Análisis Instrumental 79
Para profundizar en los contenidos revisados, puedes revisar las siguientes páginas en internet

pH y alcalinidad
https://www.lenntech.es/ph-y-alcalinidad.htm

¿Qué es el pH?
https://culturacientifica.com/2019/11/28/que-es-el-ph/

Potenciometría
https://fbcb.web1.unl.edu.ar/laboratorios/ladaq/wp-
content/uploads/2019/10/7- Potenciometr%C3%ADa.pdf

Química y ciencia potenciometría


https://laquimicaylaciencia.blogspot.com/
/2011/03/potenciometria.html

Analítica III. La potenciometría


http://clasesusanita.blogspot.com/2010/01/la-potenciometria.html

Cálculo de pH en disoluciones acuosas


https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/51369/
FINAL%20articulo%20docente%202%
20Calculo%20de%20pH%20en%20disoluciones%20acuosa.pdf

¿Qué necesitas saber para calcular el pH?


https://www.greelane.com/es/ciencia-tecnolog%C3%ADa-
matem%C3%A1ticas/ciencia/how-to-calculate-ph-quick-review-
606089/

Prácticas de Análisis físicos y químicos Martín mancilla

Ejercicios potenciométricos
https://dadun.unav.edu/bitstream/10171/34794/1/%28C%29%20200
2%20Dr%20JM%20Fernandez%20MANERES.pdf

Análisis Instrumental 80
Documentos digitales:
Brunnati, C, De Napoli H. (2002). Métodos Potenciométricos. Recuperado el 12 de mayo de 2022, de
:
http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Metodos%20Potenciometricos.pdf

Elias E. (1985). Prácticas de Pruebas Físicas II. Colegio de Bachilleres. Revisado el 19 de mayo de 2022
de:
http://www.cobachbcs.edu.mx/content/files/Docentes/manuales-de-practicas-de-
laboratorio/manual-de-practicas-de-laboratorio-fisica-II.pdf

Matilla Hernández, A. (18 de febrero de 2009). Valoraciones Potenciométricas ácido base.


Recuperado el 2 de septiembre de 2020, de:
https://www.ugr.es/~focana/dfar/aplica/valorAcidoBase/valoraciones_acido- base.pdf

Muñoz, M. (2015). Método de las Tangentes para la determinación del punto final en valoraciones
potenciométricas. Recuperado el 12 de mayo de 2022 de:
https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/52387/M%C3%A9todo%20de%20las%20tangentes
%20para%20la%20determinaci%C3%B3n%20del%20punto%20de%20final%20en%20valoraciones%
20potenciom%C3%A9tricas.pdf;sequence=1

Sitios web:
Méndez, Á. (10 de mayo de 2010). La Guía Química Ecuación de Nernst. Recuperado el 12 de mayo
de 2022, de: https://quimica.laguia2000.com/ecuaciones-quimicas/ecuacion-de-nernst

Análisis Instrumental 81
Tabla de Imágenes Corte 3

Figura Referencia
Lifeder. (s. f.). Celda galvánica. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
22
https://www.lifeder.com/celda-galvanica/
100cia Química. (s. f.). Electrodo de referencia. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
23
https://www.100ciaquimica.net/temas/tema9/punto6.htm
Slideshare. (s. f.). Electrodo de calomel. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
24
https://image.slidesharecdn.com/potencialesdeelectrodos-120703191922-
phpapp01/95/potenciales-de-electrodos-12-728.jpg?cb=1341343635
Slideshare. (s. f.). Electrodo de plata/cloruro de plata. Revisado el 19 de mayo de 2022
25
de: https://image.slidesharecdn.com/potencialesdeelectrodos-120703191922-
phpapp01/95/potenciales-de-electrodos-13-728.jpg?cb=1341343635
Slideshare. (s. f.). Potenciómetro. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
26
https://image.slidesharecdn.com/108920751-potenciometro-
170124235521/95/potenciometro-5-638.jpg?cb=1485303100
Concepto. (2021). Escala de pH. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
27
https://concepto.de/ph/
Matilla, A. (2009) .Valoraciones potenciométricas ácido-base. Revisado el 19
28
de mayo de 2022 de: https://n9.cl/24g3r
Sukaldari. (2015). Acido fuerte-base fuerte. Revisado el 19 de mayo de 2022 de:
29
http://zizurquimica2.blogspot.com/2015/02/valoraciones-acido-base.html

Análisis Instrumental 82
La siguiente evaluación tiene como propósito que identifiques los aprendizajes que has adquirido a
lo largo del desarrollo de esta guía.

Instrucciones generales: Lee con atención cada una de las instrucciones de los reactivos que se
presentan a continuación y contesta lo que se te pide en cada uno de ellos.

I. Relación de columnas

Instrucciones: Relaciona las siguientes columnas anotando dentro del paréntesis la letra del
instrumento que contiene todos los componentes de la columna de la derecha.

Lámpara halógena, plato para la muestra, panel


1. ( ) de control, para A. Potenciómetro
reguladora.
Control de %T, selectos de longitud de
2. ( ) onda, compartimiento de la celda o porta celda. B. Termobalanza

Menú de calibración, indicador de medida de


3. ( ) potenciales, electrodos de referencia e indicador. C. Refractómetro

Polarizador nicol, ocular, escala circular, tubo de


4. ( ) D. Psicrómetro de onda
muestra.
Sistema ocular, pulsador de display Brix, unidad
5. ( ) de intensidad de luz, prisma. E. Polarímetro
Termómetro, gasa, mango bulbo húmedo, bulbo
6. ( ) seco. F. Espectrofotómetro

Análisis Instrumental 83
II. Falso – verdadero

Instrucciones: Lee las siguientes aseveraciones y coloca en el paréntesis una “V” si es verdadera o
una “F” si es falsa.

A la masa del vapor de aire por unidad de volumen se llama humedad


7. ( )
absoluta.
La atmósfera es una mezcla de gases compuesta aproximadamente por 70%
8. ( ) de CO2; 20.099% de oxígeno y pequeñas cantidades de N2

El método de las tangentes (paralelas) se utiliza para determinar la longitud


9. ( )
máxima.
Electrodo cuyo potencial eléctrico depende de la composición de la solución
10. ( ) es el electrodo indicador.

La termobalanza representa el % de sólidos disueltos que contiene una


muestra líquida azucarada.
11. ( )

La actividad óptica es una propiedad de la sustancia que gira el plano de la


luz polarizada.
12. ( )

La humedad es prueba de calidad que se refiere a la cantidad de agua en una


13. ( ) muestra sólida pulverizada

La NOM NMX-F-083-1986, establece cómo determinar el contenido de


14. ( ) azúcar de una muestra.

El instrumento utilizado para medir la rotación específica es el


15. ( ) potenciómetro

III. Opción múltiple

Instrucciones: Lee con atención cada una de las siguientes aseveraciones y coloca en el paréntesis de
la izquierda la letra de la opción que conteste correctamente.

16. ( ) La luz viaja en forma de:


a. Onda
b. Línea recta
c. Fotones
d. Paquetes dispersos

Análisis Instrumental 84
17. ( ) La longitud de onda es:
a. El número de oscilaciones en un segundo.
b. La distancia entre una máximos y mínimos
c. La velocidad a la que se propaga la luz
d. La distancia entre máximos y mínimos de un movimiento ondulatorio

18. ( ) El instrumento utilizado para secar sustancias que conservan su estructura química cuando se
calientan bajo radiación infrarroja es:
a. Termobalanza
b. Desecador
c. Estufa
d. Mufla

19.( ) Al fenómeno que sufre una sustancia debido al cambio de velocidad de un haz de luz al pasar
de un medio a otro diferente pasando por la normal se le conoce como:
a. Ángulo de refracción
b. Actividad óptica
c. Refracción
d. Reflexión

20. ( ) A la sustancia que gira el plano de la luz polarizada a la derecha se le conoce como:
a. Levógiro
b. Dextrógiro
c. Haz incidente
d. Actividad óptica

21. ( ) Al instrumento empleado en la determinación del potencial de hidrógeno sele conoce


como:
a. Espectrofotómetro
b. Polarímetro
c. Refractómetro
d. Potenciómetro

22. ( ) El valor del pH de una disolución de NaOH de concentración 8.73 x 10-6 M es:
a. 10.2
b. 9.8
c. 8.9
d. 6.5

23. ( ) A la curva empleada para identificar el punto de equivalencia se le conoce como:


a. Curva de secado
b. Curva de valoración
c. Curva de calibración
d. Curva patrón

Análisis Instrumental 85
24. ( ) La velocidad de propagación del aceite que tiene un índice de refracción de 1,45 es:
a. 98 543. 2 km/s
b. 150 320.4 km/s
c. 198 896.5 km/s
d. 206 896.5 km/s

25. ( ) El valor del pH en el punto de equivalencia en la siguiente imagen es:

a. 8.0
b. 7.0
c. 6.0
d. 5.0
26. ( ) La concentración de sacarosa a 20°C, que contiene 100 ml de una solución que registró un
ángulo de rotación α = +2.8° dextrógira con el polarímetro y con una rotación específica de [ α ] = 56°
es:
a. 0.0025g/mL
b. 0.025g/mL
c. 0.250g/mL
d. 2.500g/mL

Valor de los reactivos:

Número de Reactivo Puntaje


22, 24, 25 y 26 2 puntos cada uno.
Valor de los demás reactivos 1 punto.
Valor total de la evaluación 30 puntos

Análisis Instrumental 86
Análisis Instrumental 87

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