Práctica 5 Determinación de Cloruros en Muestras de Agua

Determinación de
cloruros
¿Qué es el cloruro?
Es una especie química que se la puede encontrar en diversas formas, las más representativas son el cloro molecular y el
ión cloruro, sin embargo las principales formas que se encuentran en el agua y sus estados de oxidación son:
Compuesto Nombre Número de oxidación

𝐻𝐶𝑙 Ácido clorhídrico -1
𝐶𝑙 − Ión cloruro -1
𝐶𝑙2 Cloro molecular 0
𝐻𝑂𝐶𝑙 Ácido hipocloroso 1
𝑂𝐶𝑙 − Ión hipoclorito 1
𝐻𝐶𝑙𝑂2 Ácido cloroso 3
𝐶𝑙𝑂2− Ión clorito 3
𝐶𝑙𝑂2 Dióxido de cloro 4
𝐻𝐶𝑙𝑂3 Ácido clórico 5
2 𝐶𝑙𝑂3− Ión clorato 5
−
𝐶𝑙
Aparecen en todas las
aguas naturales
Constituyen el anión
predominante de los
cuerpos de agua de mar
3
Poder disolvente del agua
El agua de mar es más

densa y fluye aguas arriba
en los ríos que fluyen
El poder disolvente del agua aguas abajo
introduce cloruros en la capa
vegetal y en formaciones
profundas
“ Las aguas subterráneas
en áreas costeras se
encuentran en equilibrio
hodrostático con el agua
de mar, cuando ese
equilibrio se rompe se
produce intrusión de
agua de mar
5
Alimentos vs Aguita amarilla
≈
6 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐶𝑙−
𝑑í𝑎
20 − 40 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐶𝑙−
𝑑í𝑎
6
− Muchos residuos industriales contienen
𝐶𝑙 cantidades apreciables de cloruros, que

no ponen en peligro la salud humana y
constituyen elemento esencial para
plantas y animales
Límite permisible 250 ppm = sabor salado
Adaptación del organismo, hasta 2000 ppm
7
Análisis gravimétrico
Gravimetría de precipitación
▸ Los métodos
gravimétricos son
métodos cuantitativos Gravimetría de volatilización
basados en la
determinación de la Electrogravimetría
masa de un compuesto
puro con el cual está Valoración gravimétrica
químicamente
relacionado el analito.
Espectrometría de masas
8
Análisis gravimétrico
Uno de los métodos

gravimétricos de mayor
aplicación, consiste en un
número de operaciones
importantes diseñadas
para obtener un
precipitado puro y filtrable
adecuado para pesarse
9
Etapas del análisis gravimétrico: preparación de la muestra
Tratamiento de
interferencias:
[uso de
sustancias
enmascarantes]
Elección del
reactivo Ajustar
precipitante: Preparación condiciones para
selectivo, fácil de de la una baja
filtrar, no rxn, muestra solubilidad: [V];
baja solubilidad, [T]; [C]; [pH]*
comp. conocida
Reducción de
tamaño y Se debe homogeneizar la muestra, obtener una parte
homogeneización representativa del sistema y de ser posible preparar una
disolución para sus análisis
10
Etapas del análisis gravimétrico: precipitación bajo condiciones adecuadas
Solución
caliente y
con pH bajo
Ligero
Disoluciones exceso de
diluidas reactivo
precipitante
Añadir
reactivos
lentamente
Agitación
leve
11
Etapas del análisis gravimétrico: digestión
Ocurre aglomeración de partículas pequeñas (nucleación)
Luego se unen más núcleos adicionales que permiten el crecimiento

Digestión es un proceso en el cual
01
un precipitado es calentado en la
disolución a partir de la cual se Se lleva a cabo a temperaturas elevadas (no ebullir)
formó (líquido madre) y se mantiene
en contacto con la disolución.
Puede realizarse una agitación leve (favorece la nucleación)
Se debe tener cuidado con precipitados coloidales
12
02
Líquido madre es la disolución
a partir de la cual se forma un
precipitado.
13
✔ Q: concentración de soluto
✔ S: Solubilidad de soluto el equilibrio
✔ Q- S: sobresaturación de la solución en el momento en que ocurre la precipitación
Una disolución
sobresaturada es
03 una disolución inestable que

contiene una mayor
concentración de soluto que
una disolución saturada
14
Etapas del análisis gravimétrico:
contaminación en precipitados
Oclusión e Adsorción
inclusión superficial
Reemplazo
Posprecipitación
isomorfo
15
Etapas del análisis gravimétrico: filtración
Estructura del
material filtrante,
papel vs placa
filtrante, rdxn y
oxidación de
celulosa, lavado
fácil, calcinación
Características
mecánicas del
precipitado
(capilaridad), con
respecto al medio
filtrante.
Hidratación,
absorción, efecto
electrocinético
Tamaño de partícula (atracción de
coloides), efecto del
precipitado
(gelatinoso)
16
Etapas del análisis gravimétrico: lavado
• Peptización
• Decantación
• Agitación
17
Etapas del análisis gravimétrico: tratamiento térmico
Llevar a una forma pesable conocida
Que la muestra no rxn atm.
Tener cuidado de precipitación higroscópica
Llevarla a peso constante
18
Métodos para determinar cloruros
Método de Mohr
Método de Vohlard
Métodos Argentométricos
Método de nitrato de mercurio
Método potenciométrico
Método automatizado con ferrocianuro
Método de análisis de inyección de flujo de tiocianato de

mercurio
19
Procedimiento experimental
Preparación de materiales Precipitación de la muestra

Secar y pesar con precisión de cuatro Agregar lentamente desde una bureta y con
decimales los crisoles hasta peso constante agitación manual, el agente precipitante 0.1 N,
en una estufa hasta un ligero exceso
Paso 2 Paso 4
Paso 1 Paso 3
Preparación de la muestra Digestión de la muestra

Colocar 150 ml de muestra problema en un . Calentar la solución hasta casi ebullición,
vaso de precipitación y agregar 0.5 ml de agitando constantemente con la varilla,
ácido nítrico manteniendo la temperatura
20
Procedimiento experimental
Decantación del Secado del precipitado

precipitado Secar el precipitado en el crisol, colocándolo
en la estufa a 130 o 150 °C, durante 1 hora
Dejar reposar la solución de 10 a 15 minutos y
retirar el sobrenadante
Paso 6 Paso 8
Paso 5 Paso 7
Lavado del precipitado Pesado de la muestra

Lavar el precipitado con HNO3 0.01 N, y luego Dejar enfriar en el desecador y pesar para
colocarlo en un crisol. Repetir los lavados dos obtener el peso del precipitado, luego calcular
o tres veces el contenido de cloruros en ppm
21
Video Time
Algunos videos de los Método gravimétrico
métodos para la
https://www.youtube.com/w
atch?v=dERZhN-01f8
determinación de cloruros Método de Mohr

atch?v=E4wlPscKTIk
Método de Volhard
atch?v=QZ3s-p3z8c8
Actividad:
Armar el sistema de precipitación de

cloruros en el siguiente Zelda.
http://chemcollective.org/vlab
22
Thanks!
Any questions?
23

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Determinación de

Compuesto Nombre Número de oxidación

El agua de mar es más

𝐶𝑙 cantidades apreciables de cloruros, que

Límite permisible 250 ppm = sabor salado

Adaptación del organismo, hasta 2000 ppm

Uno de los métodos

Ocurre aglomeración de partículas pequeñas (nucleación)

Luego se unen más núcleos adicionales que permiten el crecimiento

Se debe tener cuidado con precipitados coloidales

03 una disolución inestable que

Llevar a una forma pesable conocida

Que la muestra no rxn atm.

Tener cuidado de precipitación higroscópica

Llevarla a peso constante

Método de nitrato de mercurio

Método automatizado con ferrocianuro

Método de análisis de inyección de flujo de tiocianato de

Preparación de materiales Precipitación de la muestra

Preparación de la muestra Digestión de la muestra

Decantación del Secado del precipitado

Lavado del precipitado Pesado de la muestra

Algunos videos de los Método gravimétrico

determinación de cloruros Método de Mohr

Armar el sistema de precipitación de

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