TFG Diego Munoz Codorniu

MEDIDA DE LA
Diego Muñoz Codorníu

CONDUCTIVIDAD
TÉRMICA DE
MATERIALES POROSOS
(GRAFENO/CERÁMICAS)
USANDO UNA CÁMARA
TERMOGRÁFICA
JUNIO 2019
TRABAJO FIN DE GRADO PARA Diego Muñoz Codorníu

LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE
GRADUADO EN INGENIERÍA EN DIRECTORES DEL TRABAJO FIN DE GRADO:
TECNOLOGÍAS INDUSTRIALES D. Alejandro Zarzo Altarejos

Dª. Pilar Miranzo López

A toda mi familia y, en especial, a mis padres y mi hermana, por dedicarme todo vuestro
tiempo, vuestro cariño y vuestra infinita paciencia. Vosotros sois los grandes maestros de mi
vida, y sin vuestro apoyo nunca habría llegado tan lejos. Gracias.

AGRADECIMIENTOS
Este trabajo nunca hubiera sido posible sin la intervención de mi profesor D. Alejandro Zarzo
Altarejos, director del Departamento de Matemática Aplicada a la Ingeniería Industrial de la
Escuela Técnica Superior de Ingenieros Industriales, que me propuso como candidato para
una Beca de Colaboración de Formación de la UPM en Departamentos en el Instituto de la
Cerámica y el Vidrio (ICV) del CSIC. Le estoy profundamente agradecido.
Deseo dar las gracias, muy especialmente, a mi tutora en el ICV, Dª. María Pilar Miranzo
López, Profesora de Investigación, por su paciencia, su constante apoyo y su dedicación. La
confianza que ha depositado en mí, sus consejos y su optimismo no solo me han ayudado
con este trabajo, también me han hecho crecer como persona.
Gracias también a D. Juan José Moyano, una persona clave en el desarrollo y puesta en
marcha del proyecto, por su compartir su ingenio conmigo y ayudarme siempre que lo he
necesitado, y a D. Manuel Belmonte y Dª. María Isabel Osendi por su amabilidad. Gracias, a
todos vosotros, por haberme acogido como a uno más del equipo.

MEDIDA DE CONDUCTIVIDADES TÉRMICAS
RESUMEN DEL PROYECTO
Este proyecto se ha llevado a cabo gracias a la concesión de una “Beca de Colaboración de

Formación de la UPM en Departamentos”, en el Instituto de la Cerámica y el Vidrio (ICV) de
Madrid, en colaboración con el Departamento de Matemática Aplicada a la Ingeniería
Industrial (DMAII) de la Escuela Técnica Superior de Ingenieros Industriales de Madrid
(ETSII-UPM).
El objetivo del presente Trabajo de Fin de Grado es el

desarrollo y puesta a punto de un dispositivo experimental
que permita medir conductividades térmicas de materiales
cerámicos porosos con la ayuda de una cámara térmica.
Los materiales cerámicos utilizados, o probetas, presentan

forma de pastillas de pequeño tamaño -normalmente de
unos 10 mm de lado o diámetro y 5 mm de espesor (figura
I arriba), cuya estructura tridimensional porosa es
consecuencia del método por el que fueron fabricadas: el
robocasting.
El robocasting es una técnica que recuerda a la impresión

3D, en la que se emplea una tinta cerámica especial. Esta
tinta se elabora a partir de polvos cerámicos de carburo de
silicio (SiC) u otros materiales, o de polvos nanométricos
de materiales como el grafeno. En ocasiones se añaden
aditivos como la itria (Y2O3), la alúmina (Al2O3) o algunas Figura I. Arriba, un ejemplo de
probetas impresas por robocasting.
soluciones poliméricas para mejorar las propiedades. Abajo, su estructura observada por
microscopía electrónica de barrido. (B.
La tinta se introduce en una jeringa y se extruye por una ROMÁN-MANSO, 2014)
aguja cuyo diámetro oscila entre los 250 y los 410 m. La
tinta se va depositando en capas alternas, dando lugar a la morfología mostrada en la figura
I (abajo). Cada uno de los hilos que extruye la aguja se denomina “rodillo”. Estos rodillos no
son macizos, sino que a nivel interno presentan una estructura porosa. Así, estas muestras
presentan una porosidad tanto microscópica (dentro de los rodillos) como macroscópica
(agujeros del entramado tridimensional).
Para medir sus conductividades se ha desarrollado un equipo basado en una metodología

nunca antes planteada que ha permitido, por un lado, estudiar el comportamiento de estas
muestras a temperaturas del orden de los 50 ºC y, por otro, estimar su conductividad en
comparación con otros materiales cerámicos de referencia.
Este dispositivo establecía un flujo de calor mediante dos células peltier1 a través de unas
piezas metálicas (llamadas “testigos”) y cerámicas (probetas o muestras) colocadas en el
centro del dispositivo. El aislamiento se llevó a cabo mediante fibra y lana de vidrio.
Atendiendo a las interacciones que se observaron entre muestras y testigos, el montaje se
optimizó hasta llegar a algo similar a lo expuesto en la figura II. Se emplearon dos piezas de
cobre para transferir el calor, dos de acero inoxidable como referencia y la muestra a
estudiar.

1
Una célula peltier es un dispositivo electrónico en forma de placa que al conectarse se calienta por una de sus
caras y se enfría por la otra.
1
Figura II. Esquema del dispositivo empleado en las medidas experimentales. A la derecha se puede ver
el montaje con el aislamiento y las muestras metálicas y cerámicas (región negra central), mientras que a
la izquierda el aislamiento se ha representado con líneas discontinuas para poder apreciar los materiales
(cobre, acero inoxidable y la muestra cerámica situada en el centro).
Al conectarlo, la parte superior se calentaba y la inferior se enfriaba. El proceso fue

monitorizado por una cámara termográfica una vez las temperaturas se habían estabilizado
(figura III), de forma que pudiesen detectarse los gradientes térmicos en los aceros
inoxidables y la muestra cerámica o probeta. A partir de esa información, de las condiciones
de contorno y de las dimensiones y geometría de las muestras, se determinaba la
conductividad del cerámico central.
Figura III. A la izquierda, la cámara dispuesta delante del dispositivo. A la derecha, un detalle de la
máquina con las probetas y el aislamiento dispuestos para llevar a cabo una medida.
Se ensayaron seis tipos de probetas diferentes:
 Tres de carburo de silicio, dos sin aditivos y otra con un 7% en peso de itria (Y2O3) y
alúmina (Al2O3).
 Dos de grafeno, una de nanoplacas de grafeno “XGNP” (nombre comercial) y otra en

la que el grafeno se redujo (rGO) y combinó con un polímero (polisilazano o PSZ).
 Una de Cr2AlC denominada MAX-phase.
Los ensayos se llevaron a cabo con las probetas en dos posiciones diferentes respecto al
flujo de calor: de frente y de perfil. En la primera posición, la cámara captaba el entramado
2
Escuela Técnica Superior de Ingenieros Industriales (UPM)
3D y en la segunda solo el marco lateral de las piezas. La

figura IV ilustra sendas posiciones.
Las muestras, por lo general, mostraron gradientes

térmicos de perfil mayores a los medidos de frente, siendo
las diferencias entre dichos gradientes menores cuanto
menor era la porosidad de las muestras a nivel general. De
entre todas ellas, las más densas (y por tanto menos
porosas) fueron la de SiC con un 7% en peso de Y2O3 y
Al2O3, y la MAX-phase. Las porosidades totales de las
muestras fueron, respectivamente, de un 64% y un 58%,
frente al 80% que presentaban aproximadamente las Figura IV. Muestra de robocasting
demás muestras. donde se señalan las posiciones en
las que se observaron.
Así pues, se demostró que eran anisótropas2, pero que
esta anisotropía disminuía cuanto menor fuese la porosidad total de las probetas. Esta
porosidad también afectó a los gradientes de temperatura que se midieron con la cámara,
siendo tanto de frente como de perfil menores los gradientes de las probetas más densas,
algo esperado al contener menos aire las muestras y, por tanto, ser más conductoras. La
figura V recoge la evolución de los gradientes observados en las muestras con la porosidad.
Figura V. Evolución de la variación de temperatura por píxel (probetas ensayadas de frente y de perfil y
observadas con la lente normal) en función de la porosidad de los rodillos. Se observa una tendencia
clara al incremento del gradiente térmico con la porosidad pues, cuanto mayor sea esta, menor será su
conductividad térmica.
Por otro lado, se observaron unas pérdidas importantes de calor al entorno por el hueco que
se mecanizó en el aislamiento para poder ver las probetas y los testigos con la cámara.
Estas pérdidas fueron obviadas al observar el perfil de temperaturas en sentido ortogonal al
flujo de calor (en la figura VI, el flujo de calor se representa con una flecha blanca. El perfil
fue estudiado a lo largo de la línea roja llamada line 1). Al registrarse un perfil claramente
parabólico, se dedujo que la muestra no se encontraba perfectamente aislada de su entorno.

2
La anisotropía es una cualidad de un material o un medio por la cual sus propiedades varían según la dirección
en la que sean medidas.
3
Sentido del flujo

de calor
Figura VI. Perfil de temperaturas (derecha) a lo largo de la línea roja (line 1) dibujada sobre la imagen
térmica de la probeta de óxido de grafeno reducido -rGO- (izquierda). El sentido del flujo de calor se
representa con la flecha blanca.
Para obtener el valor de la conductividad de una muestra, se comparaban los gradientes en

ella y en el testigo de acero. Sin embargo, las mencionadas pérdidas de calor impidieron
continuar con este procedimiento. Así pues, se tomó un ensayo como referencia (en el que
la muestra estudiada era un vitrocerámico llamado Pyroceram) y se normalizaron todos los
datos de los ensayos respecto a esa referencia.
Para llevar a cabo esta normalización, se midieron primeramente los gradientes y

conductividades en probetas y testigos mediante la cámara (en la tabla i, columnas ∆T/píxel
Medida y K Referencia Acero). Una vez hecho, se dividen esos valores por un coeficiente,
cuyo valor se calcula de la siguiente manera:
∆ ,
∆ ,
.
Según la tabla, para el ensayo del Pyrex,
.
.
En el caso de la alúmina, valdría
.
Al dividir todos los datos entre C1, los gradientes en los testigos de acero se igualan (todos
valen 0.13 ºC/píxel en la columna ∆T/píxel Normalizado en la tabla i) y los gradientes en las
muestras (Pyrex y Pyroceram) cambian (en esa misma columna, 5.38 ºC/píxel y 0.17
ºC/píxel respectivamente). Al igualarse los gradientes en los aceros, las condiciones son las
mismas y se pueden determinar las conductividades, las cuales se recogen en la columna K
Normalizada. La última columna recoge los errores de esas estimaciones de la
conductividad frente a sus valores reales. Dado que el objetivo era el estudio de muestras
porosas de robocasting, se aplicó esta normalización a la muestra MAX-phase. Los
resultados figuran en la tabla ii.
4
Tabla i. Estimación de las conductividades del Pyrex y de la alúmina a partir de los resultados
obtenidos para el Pyroceram. Los materiales van acompañados de su temperatura promedio entre
paréntesis en el momento del experimento. La columna ∆T/píxel medida representa los gradientes
obtenidos con la cámara, a los cuales se ha aplicado el acero como referencia para extraer los
valores de la columna “K Referencia Acero”. Las normalizaciones se presentan en las columnas con
el indicativo “Normalizado”. El error de dicha normalización para cada ensayo -salvo el primero, al ser
la referencia- figura en la última columna.
*El valor 4.09, dado que es el valor de referencia, no fue determinado por ninguno de estos ensayos.
Tabla ii. Conductividades térmicas para la probeta MAX Phase, normalizadas a partir de ensayos
realizados con la lente convencional. Los gradientes de la columna “∆T/píxel” no se encuentran
normalizados, ya que son los mostrados por la cámara durante los experimentos. El error al aproximar
dichos gradientes por una recta se detalla en la columna Coef. Pearson.
La muestra MAX-phase presentó conductividades distintas en un sentido y en otro, lo cual

concuerda con la anisotropía propia de estas muestras. Si bien es cierto que estos valores
de conductividad eran más altos de lo esperado según los resultados de una investigación
reciente del Instituto de Cerámica y Vidrio (Belmonte, 2019), la relación entre
conductividades para cada sentido concuerda con el comportamiento propio de este
material. La relación entre las conductividades en un sentido y en otro se situaba en 1.9,
cuando por este procedimiento se obtuvo un valor de 1.7.
Para finalizar, las conclusiones más significativas obtenidas del desarrollo del presente
trabajo son las siguientes:
 Mediante los ensayos realizados, ha sido posible estimar conductividades térmicas

de muestras de robocasting a partir de la normalización de los resultados de ensayos
con muestras de propiedades conocidas.
 Las muestras resultaron considerablemente anisótropas debido a su estructura (sus
propiedades variaban según la dirección en la que se medían).
 El flujo de calor se vio fuertemente alterado como consecuencia de la porosidad
macroscópica de estas muestras, lo cual afectó a su vez al valor estimado para sus
conductividades.
 Las pérdidas de calor producidas durante el proceso fueron la causa de que no se
pudiesen obtener valores precisos de conductividad. Sería conveniente la
continuación de este proyecto para minimizar estas pérdidas y continuar en las
líneas de investigación.
5
ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................. 1
2. OBJETIVOS DEL PROYECTO ............................................................................................ 3
3. ESTADO DEL ARTE ............................................................................................................4

3.1 Métodos en régimen permanente ................................................................................... 6
3.1.1 Métodos absolutos ................................................................................................... 8
3.1.1.1 Placa caliente con guarda ............................................................................... 10
3.1.1.2 Método del flujo radial ..................................................................................... 11
3.1.2 Métodos comparativos ........................................................................................... 13
3.2 Métodos en régimen transitorio .................................................................................... 15
3.2.1 Método del hilo caliente ......................................................................................... 15
3.2.2 Método de la fuente plana...................................................................................... 17
3.2.3 Método del pulso láser ........................................................................................... 19
3.3 Dificultades en materiales porosos ............................................................................... 22
4. EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS.......................................................................... 23

4.1 Cámara termográfica .................................................................................................... 23
4.2 Fibra y lana de vidrio .................................................................................................... 27
4.3 Pasta térmica ................................................................................................................ 30
4.4 Refrigeradores termoeléctricos ..................................................................................... 30
4.5 Materiales metálicos y cerámicos ................................................................................. 32
4.5.1 Patrones de conductividad ..................................................................................... 32
4.5.2 Carburo de silicio ................................................................................................... 41
4.5.3 Muestras de robocasting ........................................................................................ 44
4.5.4 Materiales metálicos .............................................................................................. 49
5. DESARROLLO Y PUESTA A PUNTO ............................................................................... 51

5.1 Diseño inicial del dispositivo ......................................................................................... 51
5.2 Análisis del error del error de la medida ....................................................................... 53
5.3 Evolución del montaje en funcion del análisis de los diversos factores que afectan a la
medida ................................................................................................................................ 55
5.3.1 Resistencia térmica de contacto ............................................................................ 55
5.3.2 Aislamiento térmico ................................................................................................ 58
5.3.3 Linealización del gradiente de temperatura ........................................................... 60
5.3.4 Influencia de la diferencia de diámetros en el salto térmico .................................. 64
6. FLUJOS DE CALOR EN MUESTRAS MACROPOROSAS DE ROBOCASTING ............. 69
7. ANÁLISIS DE LAS PÉRDIDAS DE CALOR....................................................................... 74
8. ESTIMACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD TÉRMICA ......................................................... 77
9. CONCLUSIONES............................................................................................................... 83
10. LÍNEAS FUTURAS........................................................................................................... 85
11. REFERENCIAS ................................................................................................................ 87
12. PLANIFICACIÓN TEMPORAL DEL PROYECTO ............................................................ 92

13. PRESUPUESTO DEL PROYECTO ................................................................................. 95
14. ÍNDICE DE FIGURAS ...................................................................................................... 97
15. ÍNDICE DE TABLAS ...................................................................................................... 102
16. ABREVIATURAS, UNIDADES Y ACRÓNIMOS ............................................................ 103
17. GLOSARIO DE TÉRMINOS ........................................................................................... 104

1. INTRODUCCIÓN

Los procesos industriales y de fabricación actuales se caracterizan por integrar en largas
cadenas de producción un gran número de actividades que van orientadas a la obtención de
un producto final con el mejor nivel de calidad y al menor coste posibles. La mayoría de las
fases que integran el ciclo productivo implican intercambios de energía y, más
específicamente, transferencia de energía térmica, que han de ser cuidadosamente
evaluados para favorecer el mayor rendimiento posible durante el proceso. Uno de los
parámetros más significativos en este ámbito es la conductividad térmica de los materiales a
producir.
La conductividad térmica cuantifica la capacidad de un material para transmitir energía

térmica por conducción o, lo que es lo mismo, la facilidad con que las vibraciones
moleculares de origen térmico transfieren su energía cinética a las moléculas adyacentes.
Existes innumerables situaciones en las cuales la conductividad térmica resulta
determinante para que un proceso industrial proporcione productos aptos para su uso.
Por ejemplo, los procesos de soldadura de materiales metálicos, ya sea por fusión o por
otros métodos. Dado que los metales responden a los cambios de temperatura mediante
transformaciones alotrópicas que modifican sobremanera sus propiedades físicas y
mecánicas, es importante conocer la conductividad térmica de los mismos para establecer
correctamente el procedimiento a seguir. Materiales como el cobre se sueldan peor dada su
elevada conductividad térmica, pues disipan la energía que reciben con más facilidad y
funden con dificultad. Su preparación será diferente que la que se aplicaría a un acero
inoxidable, de mucha menor conductividad.
Otro de los casos en los que la conductividad térmica es trascendental es en los

intercambiadores de calor. En estos dispositivos, usualmente integrados por un sistema de
tubos y aletas, se hacen circular dos fluidos a muy distintas temperaturas para, tras recorrer
la suficiente distancia, favorecer el calentamiento del fluido más frío y el enfriamiento del
más caliente. La conductividad térmica, tanto de los fluidos a la temperatura a la que se
encuentren en cada momento, como de los materiales que integren el dispositivo, es
imprescindible para dimensionar correctamente el dispositivo y favorecer el mejor
rendimiento al menor coste posible.
Así pues, la conductividad térmica es un parámetro de gran relevancia en la industria actual

y, por supuesto, requiere de procesos especializados para su evaluación. Estos métodos
suelen implicar el calentamiento de una o varias muestras, en intervalos de tiempo variables
según el método, que permitan medir su conductividad en función de los intercambios de
calor producidos y de las propiedades físicas del conjunto. Por otro lado, suelen ser ensayos
que requieren tiempos elevados, pudiendo llegar a varias horas de duración, y pueden
requerir de la instalación de instrumentos de medida de temperaturas, como termopares, de
delicada manipulación.
A la vista de esto, se hace necesario el desarrollo de un procedimiento que permita realizar

estimaciones de conductividad térmica de forma rápida, sencilla y económica, así como
analizar los flujos de calor. El presente Trabajo de Fin de Grado pretende aportar un posible
método de medición de conductividad térmica aplicable a materiales tanto macizos como
porosos, pues estos últimos no suelen ser fáciles de medir por los procedimientos
habituales.
En las páginas que siguen se expondrán brevemente los objetivos perseguidos, se

detallarán las características de los métodos de medida de conductividad más extendidos en
1
1. INTRODUCCIÓN
la actualidad y se desarrollará la labor de investigación que tuvo lugar para el desarrollo del
sistema de medida. Asimismo, se presentarán la planificación que se estableció para el
desarrollo de las actividades y un estudio del coste del proyecto.

2
2. OBJETIVOS DEL PROYECTO
Este trabajo ha sido realizado gracias a la concesión de una Beca de Colaboración de

Formación de la UPM en Departamentos en el Instituto de la Cerámica y el Vidrio (ICV) de
Madrid, en colaboración con el Departamento de Matemática Aplicada a la Ingeniería
Industrial (DMAII) de la Escuela Técnica Superior de Ingenieros Industriales de Madrid
(ETSII-UPM).
El nombre original del proyecto fue “Estudio de la conductividad térmica de materiales

porosos (grafeno/cerámicas) mediante el uso de una cámara termográfica”. Su objetivo
principal fue el desarrollo de un dispositivo que permitiese evaluar conductividades térmicas
de materiales porosos, al tiempo que presentar una reducción sustancial de los tiempos y
costes de medida frente a los métodos más convencionales. Esto puede desarrollarse en los
siguientes objetivos concretos:
 Desarrollo de un dispositivo que permitiese estimar conductividades térmicas de

muestras de tamaño reducido y con una estructura micro o macroporosa. Asimismo,
las medidas habrían de ser rápidas y sencillas en comparación a las metodologías
de evaluación de conductividades más extendidas.
 Favorecer un coste económico lo más reducido posible, tanto en las tareas de

investigación y desarrollo del prototipo como en su posterior puesta en
funcionamiento y comercialización, si procediese.
 Sentar las bases para investigaciones sobre la evolución espacial de flujos de calor a
través de probetas cerámicas porosas y anisótropas.
Cabe destacar que las conclusiones de los experimentos que tuvieron lugar para este
proyecto no implica el cese de las actividades en este campo, de forma que se ha dado pie
a posteriores investigaciones que requerirán una colaboración significativa por parte del
DMAII.
Por otro lado, y para concluir, este proyecto ha supuesto un cumplimiento de objetivos
personales para el autor, pues ha permitido entrar en contacto con el ámbito de la
investigación, proporcionando conocimientos avanzados en el empleo de instrumentación
especializada y procedimientos de trabajo en laboratorios. La estancia en el ICV ha
representado una etapa de mejora continua que favorecerá un mejor rendimiento en futuras
actividades laborales y de investigación.

3
3. ESTADO DEL ARTE
3. ESTADO DEL ARTE
Los métodos de medida de la conductividad térmica suelen consistir en someter una probeta
del material a estudiar a un flujo térmico constante con objeto de evaluar el gradiente
térmico producido, o establecer un impulso térmico, puntual o cíclico, en dicha pieza para
inspeccionar la evolución de las temperaturas con el tiempo.
Como es sabido, la mayoría de los materiales empleados en la industria y en la

investigación distan mucho de considerarse monocristales ideales, esto es, presentan en su
microestructura defectos, inclusiones, impurezas o regiones multifásicas que determinan en
gran medida sus propiedades reales. Por otro lado, los materiales también se caracterizan
por su estructura a nivel macroscópico. Las morfologías fibrosas o porosas resultan
determinantes en las propiedades físicas o mecánicas y, en consecuencia, en el
comportamiento de aquellos en el ámbito en que se emplearán.
Todos estos factores y algunos otros, como el rango de conductividades evaluables o las
temperaturas manejables, resultan de vital importancia a la hora de escoger la técnica para
medir la conductividad térmica. La figura 1 muestra la aplicabilidad de los diferentes
métodos de medida según la conductividad de los materiales.
Figura 1. A la izquierda, métodos de medida de conductividad térmica clasificados según el rango de

conductividades que pueden detectar. A la derecha, las conductividades térmicas de algunos de los
materiales más habituales en la industria. (Barea, 2004), (J. A. Fernández Benítez, 2015).
4
Normalmente, las muestras que presentan una continuidad y homogeneidad significativas

suelen prestarse más a los ensayos que se describirán a continuación. Sin embargo, las
muestras con una macroestructura porosa suelen presentar problemas.
Como ya se ha dicho, muchos de los actuales ensayos para determinar la conductividad

térmica sitúan una probeta junto a una fuente de calor para ser atravesadas por un flujo
térmico y, consecuentemente, poder evaluar su respuesta. A partir de la resolución de las
ecuaciones de transmisión del calor con las adecuadas condiciones de contorno se puede
extraer la conductividad térmica de la muestra. No obstante, y como se verá posteriormente,
dichas ecuaciones pueden ser bastante complejas y difíciles de manejar. Se asumen, por lo
tanto, ciertas hipótesis que dependen del procedimiento empleado y de las condiciones en
las que tenga lugar el experimento para simplificar esas expresiones y facilitar la obtención
del parámetro buscado.
El principal inconveniente es que esas hipótesis son restrictivas y se aplican a situaciones

muy específicas. En el caso de los materiales porosos, en especial, resulta muy complicado
realizar ninguna suposición pues daría lugar a resultados erróneos. La razón por la cual esto
sucede es sencilla. Mientras en un material continuo e isótropo la evacuación del calor de
una probeta de morfología cualquiera es homogénea a lo largo de su superficie, en un
material poroso no lo es. Los mecanismos de intercambio de energía térmica son muy
diferentes según se estudie el material propiamente dicho o el poro. Si, adicionalmente, se
incluyen en el estudio las interacciones térmicas que puedan tener lugar entre ambos, el
problema se complica todavía más.
A diferencia de otras magnitudes, la conductividad térmica varía mucho de unos materiales

a otros. Por ejemplo, el aluminio presenta una conductividad a temperatura ambiente de
236,02 W·m-1·K-1 (J. A. Fernández Benítez, 2015), mientras que el corcho presenta unos
escasos 0,05 W·m-1·K-1 a esa misma temperatura (J. A. Fernández Benítez, 2015). Como
puede verse, es una diferencia de cuatro órdenes de magnitud. Así pues, es lógico que no
todos los ensayos valgan para todos los materiales.
Por otro lado, y tal y como se aprecia en la figura 2, la conductividad térmica es un

parámetro que varía sensiblemente con la temperatura. Dado que todos los métodos de
medida actuales implican un calentamiento de las muestras, la conductividad de estas
últimas se verá modificada respecto a su valor a temperatura ambiente lo cual, por su parte,
se traduce en la necesidad de evaluar la variación de la conductividad con la temperatura.
Adicionalmente, uno de los mayores desafíos que se presentan en estos experimentos es el

aislamiento. Mientras un conductor de cobre que transporta electricidad puede aislarse
perfectamente de su entorno, ese mismo conductor requiere de un recubrimiento mucho
más sofisticado si se busca evitar que intercambie calor con el ambiente.
En las últimas décadas se han desarrollado diversas metodologías para medir la

conductividad térmica. Normalmente, suelen clasificarse en dos grandes grupos: métodos
de medida en régimen permanente o estacionario y métodos en régimen transitorio, según si
la medida emplea el tiempo de respuesta como variable o no.
En las páginas siguientes se desarrollará un resumen de los principales métodos de medida

de conductividad térmica que se emplean actualmente en la industria y la investigación,
detallando su fundamento físico, instrumentación y limitaciones. Así mismo, se expondrán
las dificultades que presentan cada uno de ellos al ensayar materiales porosos.
5
3. ESTADO DEL ARTE
Figura 2. Evolución de la conductividad con la temperatura de diferentes materiales metálicos y cerámicos.

(American Society for Testing Materials, 1990)
3.1 MÉTODOS EN RÉGIMEN PERMANENTE

Estos métodos se basan en medir el incremento de temperaturas T que se observa entre
dos puntos de una probeta cuando, tras alcanzarse una situación de equilibrio térmico con
su entorno, pasa a través de ella un flujo de calor Q. A su vez se clasifican en métodos
absolutos y métodos comparativos dependiendo de cómo se determine Q. Estas ideas se
representan esquemáticamente en la figura 3.
Figura 3. Esquema básico de dos de los métodos más empleados en la medida de conductividades térmicas en
régimen permanente. El a) es el método absoluto, mientras que el b) es el método comparativo. (Dongliang
Zhao, 2009)
En cuanto al fundamento físico-teórico del proceso, la ecuación que rige el comportamiento

de los materiales en estas condiciones se infiere de la ecuación de la conducción de Fourier
en forma diferencial (ecuación 1).
6
∗
∙ ∙ 1
Esta es una ecuación general, aplicable a cualquier problema de transferencia de calor en el

que el único mecanismo de transmisión de la energía térmica sea por conducción. Su
resolución a partir de diferentes condiciones de contorno da lugar a diferentes ecuaciones,
algunas de las cuales se expondrán más adelante. En dicha expresión, T es la temperatura,
x, y, z son las coordenadas cartesianas de un punto genérico de la probeta, k la
conductividad térmica, q* es el calor generado dentro de la muestra, su densidad, Cp su
calor específico a presión constante y t el tiempo.
Dado que en los métodos estacionarios la muestra alcanzará el régimen permanente, la

dependencia de la temperatura con el tiempo será nula o despreciable. Además, la
generación interna de calor suele ser también cero en estos ensayos. En consecuencia, y
simplificando términos, la ecuación que resulta es la que sigue.
∙ 0 2
Siendo el laplaciano de las temperaturas, se concluye que el perfil térmico que se

espera observar según las condiciones del ensayo es lineal a lo largo de la longitud de la
probeta. Las condiciones de contorno, tal y como se expondrá más adelante, dependerán
del tipo de ensayo que se realice.
Los ensayos en régimen estacionario suelen presentar dos grandes problemas a nivel
general. En primer lugar, el tamaño de las muestras determina el tiempo necesario para
obtener un perfil de temperaturas homogéneo a lo largo del material y un equilibrio térmico
con el entorno. En ocasiones, para llegar a dicha estabilidad son precisos tiempos de hasta
24 horas (Barea, 2004) dadas las dimensiones que suelen presentar las probetas. Estas
dimensiones van desde aproximadamente 1 mm de espesor y 10 mm de diámetro de las
más pequeñas a las más grandes, con alturas de hasta 22 cm y secciones de 70 a 80 cm2
(Barea, 2004). Los ensayos más rápidos y sofisticados pueden reducir estos tiempos hasta
una o dos horas que, si bien son tiempos mucho más reducidos, siguen siendo superiores a
los requeridos por muchos otros experimentos.
En segundo lugar, y al igual que muchos otros métodos, el aislamiento es otro de los
problemas. La mayoría de estas técnicas suelen usar probetas de gran tamaño para evaluar
la transmisión de calor sólo en la parte central de las mismas donde las líneas de flujo no
están distorsionadas, y el correcto aislamiento de las mismas puede llegar a suponer un
gran reto para el operador. De hecho, muchos de los equipos introducen un anillo perimetral
(“anillo de guarda”) que contiene una resistencia eléctrica de forma que el sistema de control
del equipo garantiza que la guarda mantenga la misma temperatura que la placa caliente,
con el fin de evitar flujo de calor en sentido radial.
7
3. ESTADO DEL ARTE
3.1.1 MÉTODOS ABSOLUTOS
Los métodos absolutos hacen referencia a los ensayos realizados sobre probetas cilíndricas
u ortoédricas en los que el flujo de calor que se mide es el real, bien mediante calorimetría o,
siempre y cuando no existan pérdidas al entorno, midiendo la potencia eléctrica
suministrada a la placa calefactora (intensidad y voltaje del circuito) que se debe ajustar
hasta que la temperatura de equilibrio se
mantenga constante. Para medir la conductividad
térmica, y en el caso más sencillo, la probeta se
sitúa entre una fuente y un sumidero de calor
entre los cuales se establece un flujo térmico
constante. Adicionalmente, se disponen
termopares en los extremos de la pieza que
miden la diferencia de temperatura establecida.
Considérese un caso ideal de una probeta

cilíndrica con flujo de calor en el sentido de su eje
z (figura 4). Para resolver la ecuación del calor se Figura 4. Planteamiento del problema en el
asumen las hipótesis de conducción método absoluto para la medida de
unidimensional a lo largo de la probeta, sin conductividades térmicas en el caso de una
generación interna de calor y con pérdidas al probeta cilíndrica. (Barea, 2004)
entorno despreciables. El perfil de temperaturas
obtenido en las probetas en la zona de medida, por consiguiente, debe ser lineal en el
sentido del flujo de calor y constante en cualquier dirección perpendicular a este último. El
perfil de temperaturas se extrae a partir de la ecuación (2):
0 3
En consecuencia, el perfil de temperaturas resulta como sigue:
Es decir, se obtiene un perfil lineal en el sentido del flujo térmico. De la expresión (3) se
demuestra, por otro lado, que en el sentido transversal el perfil es constante.
La determinación de la conductividad térmica se obtiene de modo similar a la temperatura.

En este caso, en lugar de resolver completamente la ecuación (1) para obtener un perfil
completo, lo cual se corresponde a integrar dos veces, se parte de un paso intermedio fruto
de integrar una sola vez. Así:
∙ ∙ 5
Donde A es el área de la sección transversal al flujo de calor. Sustituyendo el valor del

gradiente de temperaturas obtenido de la expresión (4):
8
Todas las suposiciones que se asumen llevan a obtener las ecuaciones que se han
expuesto hasta ahora, que no reflejan más que el comportamiento del sistema en el caso
más ideal posible. Sin embargo, en el proceso se producen unas pérdidas de calor parásitas
Qloss en forma de radiación y convección al entorno que introducen un error no siempre
desdeñable en el experimento. Es importante mencionar que, en caso de que existan
perdidas de calor, Q ya no sería el flujo de calor que atraviesa la probeta, sino un balance
entre la potencia introducida en la fuente de calor y las pérdidas que se producen en el
proceso. Es decir,
Donde Qloss son las pérdidas al ambiente. La determinación del término resulta uno de
los grandes desafíos de este tipo de métodos. Es habitual emplear calorímetros de agua o
potenciómetros para medir la potencia introducida a la muestra, y compararlo con el flujo de
calor que atraviesa la muestra para evaluar dichas pérdidas al entorno. Habitualmente, para
considerar válidos los resultados del ensayo, las diferencias suelen limitarse a un 2% de la
potencia introducida (Dongliang Zhao, 2009).
Existen diferentes métodos para minimizar estas pérdidas parásitas. En algunos casos el
conjunto de fuentes de calor y probeta se introducen en una cámara donde se hace el vacío
para reducir las pérdidas convectivas, las cuales son las más significativas habitualmente
dadas las bajas temperaturas, pero no suele ser lo habitual. En la mayoría de los casos se
usan aislamientos de gran espesor o se sitúan fuentes térmicas en la superficie lateral de la
probeta para que suministren un flujo de calor igual a las pérdidas producidas (anillos de
guarda). Huelga decir que el cálculo de esas pérdidas es parte del problema, pues la forma
de determinar las pérdidas al entorno suele implicar el desarrollo de modelos matemáticos
complejos. En muchas ocasiones se emplean probetas de gran sección y de longitud algo
más reducida de forma que se mida en la parte central de las mismas, región en la que las
líneas de flujo de calor no están distorsionadas y las pérdidas pueden considerarse
virtualmente nulas.
Otro de los puntos importantes es la medida de la temperatura, que es el segundo

parámetro necesario para estimar la conductividad por este método según la expresión (6).
Dado que es habitual que se requiera una gran precisión en las medidas, con errores no
superiores al 1% (Dongliang Zhao, 2009), suelen emplearse termopares que miden la
diferencia de temperaturas entre los puntos que se escojan para el ensayo. Estos
termopares no resultan fáciles de instalar, pues se requiere un contacto lo más íntimo
posible entre ellos, las muestras y se rompen con facilidad. En otros casos los termopares
han de situarse dentro de las propias probetas (American Society for Testing Materials,
1990), para lo cual es preciso mecanizar un alojamiento en las muestras. Dependiendo de
las características de las probetas, este puede ser un paso complicado.
Por último, existe una dificultad más en este proceso. Dado que se busca medir un
incremento de temperaturas en una sola probeta, esta deberá ser lo suficientemente grande
en el sentido del flujo de calor como para proporcionar una diferencia apreciable y medible
por el termopar, si bien utilizar materiales poco conductores permitirá trabajar con longitudes
menores. Sin embargo, aunque trabajar con una probeta muy larga podría parecer sensato,
hay que considerar que, a mayor longitud de la probeta, mayor será la superficie por donde
se pudieren producir pérdidas parásitas. Así con todo, es preciso buscar un equilibrio entre
longitudes muy largas e insuficientes, lo cual vendrá determinado fundamentalmente por el
material que se desee medir. En la práctica, las muestras que se emplean suelen acabar
siendo de gran tamaño, pudiendo llegar a los 20-30 cm de longitud, según su conductividad,
y a secciones transversales al flujo térmico de hasta 900 cm2 (30cm x 30cm) (NETZSCH,
2018).
9
3. ESTADO DEL ARTE
Como era de esperar, la situación no mejora en el caso de querer medir un material poroso.
La existencia de los poros muchas veces implica un mayor tiempo necesario para alcanzar
el régimen estacionario, pues la baja conductividad del aire seco no favorece el flujo térmico
a través de la probeta. Así mismo, el estudio de las pérdidas se complica
extraordinariamente dada la irregularidad de la superficie de la probeta. La introducción de
los termopares también presenta serios inconvenientes ya que los poros pueden interferir de
forma significativa en la diferencia de temperatura medida por los mismos.
Las grandes desventajas del método anterior no lo convierten en una opción viable a nivel
industrial para la medida de la conductividad térmica. De entre todas ellas, la determinación
del flujo de calor que atraviesa la muestra es sin duda uno de los mayores desafíos.
En esta revisión solo se presentarán dos de los equipos que se basan en todo lo hasta
ahora expuesto, dado que son los más relevantes y los de mayor aplicación en la industria e
investigación actuales.
3.1.1.1 PLACA CALIENTE CON GUARDA
Denominado “Guarded Hot Plate” en inglés, es un método absoluto que se encuentra

normalizado por Normas como la ASTM C177 o la DIN 52612 y que presenta buenos
resultados en muestras de baja conductividad térmica. La configuración consiste en
disponer una fuente de calor en forma de placa que se calentará por efecto Joule3, entre dos
probetas cilíndricas de las mismas dimensiones. El nombre del método procede del anillo
aislante de guarda, ya mencionado con anterioridad. En los ambos extremos del montaje
experimental se establece un sistema de refrigeración para extraer el calor suministrado por
la fuente. El esquema de la figura 5 muestra gráficamente el procedimiento descrito.
Figura 5. Esquema del procedimiento de placa caliente con guarda. (Thermtest, 2015)

3
El efecto Joule es una pérdida de energía producida cuando una corriente eléctrica atraviesa un conductor u
otro material. Los electrones chocan con los átomos del material, perdiendo parte de su energía cinética y
elevando la temperatura superficial del conductor (VV.AA., Wikipedia, 2019).
10
Para conocer la conductividad de las muestras se parte del flujo térmico que las atraviesa, el
cual es conocido en este caso pues no es más que la mitad de la potencia eléctrica
suministrada al conductor4 (fuente de calor), siempre y cuando los sistemas refrigerantes se
mantengan ambos a la misma temperatura y no haya pérdidas al ambiente. En cualquier
otro caso, el flujo de calor total siempre será la suma de los flujos que atraviesan cada una
de las muestras y, en consecuencia, se puede calcular la conductividad térmica empleando
la expresión (6).
Los mejores resultados se obtienen, en este caso, para materiales de conductividad baja -
entre 0.02 y 2-4 W·m-1·K-1 aproximadamente-, con objeto de poder emplear probetas de
menores dimensiones y reducir su altura hasta los 10 cm (NETZSCH, 2018). El método
está, por tanto, especialmente recomendado para ensayar aislantes térmicos entre los que
están algunos materiales cerámicos. Las temperaturas alcanzadas varían entre los 0ºC y los
900ºC.
Al igual que en el método anterior, las pérdidas de calor siguen resultando uno de los
principales inconvenientes. A pesar del empleo de la guarda, siempre existen pérdidas por
los contornos superficiales de las probetas, lo cual complica sobremanera el cálculo de los
flujos de calor reales. Es habitual disponer junto al anillo aislante (guarda primaria) una
fuente de calor (guarda secundaria) que asegure un gradiente térmico adecuado para
minimizar estas pérdidas, pero normalmente no es suficiente como para hacer que éstas
sean despreciables.
Una vez más, los materiales porosos vuelven a presentar problemas. Esta vez se añade la
resistencia térmica de contacto con la fuente de calor. Uno de los factores más influyentes
en esta resistencia es el acabado superficial de los materiales en contacto, siendo tanto
mayor cuando más irregular sea dicha interfase. Así pues, resulta trivial que un material
poroso tendrá una superficie real de contacto mucho menor con las guardas o la fuente
térmica que en el caso de ser maciza y, por lo tanto, presentará una resistencia térmica de
contacto mucho mayor. Esto suele suponer una gran interferencia en la medida, pudiendo
llegar a suponer una pérdida de calor y, en consecuencia, la invalidez de las hipótesis
tomadas para este ensayo.
3.1.1.2 MÉTODO DEL FLUJO RADIAL
Todos los métodos descritos hasta ahora se basan en establecer un flujo de calor en sentido
longitudinal a las probetas. Sin embargo, esto solo da buenos resultados si estamos
trabajando a bajas temperaturas. A temperaturas mayores de 800 ºC, las pérdidas por
radiación comienzan a resultar significativas en este tipo de procesos, siendo necesario otro
tipo de montaje experimental. El método del flujo radial trata de dar solución a este
problema. La figura 6 a) esquematiza el montaje.

Las temperaturas alcanzadas suelen variar desde los 400 a los 900K, siendo las
conductividades de las muestras variables hasta los 15-20 W·m-1·K-1, conductividades a
partir de las cuales se necesitan probetas de gran tamaño. Por debajo de los 15 W·m-1·K-1,
las probetas deben tener alturas de unos 40-50 cm y diámetros entorno a los 15 cm.

4
La potencia en vatios se calcula como el producto entre la intensidad (amperios) y el voltaje (voltios).
11
3. ESTADO DEL ARTE
Figura 6. a) Montaje experimental del método del flujo radial. b) Termopares empleados para la medida
de la temperatura. (S. Bedarkar, 2015)
Al igual que en el caso anterior, Normas como la ASTM C335 y la ISO 8497 respaldan el
procedimiento. En este caso, las probetas cilíndricas -las únicas empleadas en este tipo de
ensayo- son atravesadas por un conductor eléctrico por su eje central, de modo que al hacer
pasar la corriente se caliente y establezca radialmente el flujo de calor requerido para la
medida. Asimismo, el perfil de temperaturas se estudiará en el sentido radial de las
muestras.
Expresando la ecuación (1) en coordenadas cilíndricas y

estableciendo las siguientes condiciones de contorno
(figura 7), se puede determinar la conductividad del
material ensayado:
ln
′ 8
2 ∆
Figura 7. Esquema de las condiciones

de contorno en el método radial. (J. A.
En la expresión anterior, L es la longitud de la probeta, q’ Fernández Benítez, 2015)
el flujo de calor que atraviesa las probetas (potencia
calorífica por unidad de superficie), r2 y r1 los radios interior y exterior de la muestra y T el
incremento de temperatura observado en sentido radial.
Al igual que en casos anteriores, las medidas de temperatura se realizan colocando

termopares, esta vez en ambos extremos, en las bases de las muestras a medir. Los
termopares más sofisticados permiten obtener medidas de temperaturas con errores
inferiores al kelvin, resultando en errores en la determinación de las conductividades
inferiores al 1% (S. Bedarkar, 2015). Normalmente, pueden ponerse hasta seis parejas de
termopares en una misma sección de la probeta con objeto de monitorizar con el máximo
detalle la evolución de la temperatura con el radio (figura 6 b))
En el caso de materiales macizos, la preparación de las probetas y su correcto aislamiento

radial representan los principales inconvenientes del método. Sin embargo, y como ya se
verá más adelante, los materiales porosos presentan otra dificultad: la introducción del
12
filamento conductor. Los materiales porosos no suelen ser fáciles de mecanizar pues, a
excepción de algunas espumas metálicas o cerámicas tenaces, son muy frágiles y tienen
tendencia a romperse. Además, en caso de poder introducirlo, los poros evitarían el contacto
íntimo entre fuente de calor y superficie interna de la muestra, lo cual introduce una gran
incertidumbre en los resultados del ensayo.
3.1.2 MÉTODOS COMPARATIVOS
Los métodos comparativos representan una mejora sustancial del método absoluto al no
necesitar determinar el flujo calorífico para la determinación de la conductividad térmica, si
bien es cierto, como se expondrá a continuación, que requiere del uso de ciertos patrones.
Su fundamento es sencillo y parte de la ecuación (6). Si en lugar de utilizar un único material

se empleasen dos en contacto por una de sus superficies (figura 3 b)) y se asume la
hipótesis de igualdad de flujos de calor en ambas (junto al resto de hipótesis tomadas en el
anterior método: conducción unidimensional a lo largo de la probeta, sin generación interna
de calor y con pérdidas al entorno despreciables), se llega a una expresión como esta:
∆ ∆

∆
9
∆
En la ecuación anterior, el subíndice 1 hace referencia a la muestra que desea ser medida,
mientras que el 2 se asocia a una muestra patrón de propiedades conocidas. Esta forma de
obtener la conductividad térmica será de gran importancia en este proyecto, pues, como se
irá viendo, se ha empleado para el desarrollo de todas las pruebas experimentales.
Así pues, este procedimiento consiste en situar dos probetas juntas, una cuya conductividad
se desea medir y otra a modo de patrón o testigo cuya conductividad ya se ha medido
anteriormente. También es posible emplear dos patrones embebiendo al material a
inspeccionar, según lo indicado en la Norma ASTM E1225, de forma que se puedan
comparar los flujos de calor y observar si hay pérdidas o no -las diferencias que se
consideran aceptables para asumir que no hay pérdidas o que son despreciables están
recogidas en dicha norma-. De este modo, al suponer igualdad de flujos térmicos se puede
despejar la conductividad de la probeta incógnita en función de los gradientes de
temperatura en los dos patrones, la sección transversal de probeta y patrón y de la
conductividad de este último. La comparación del valor obtenido para cada uno de los
patrones permite evaluar de forma sencilla la existencia de pérdidas de calor.
Las probetas, sin embargo, siguen mostrando grandes dimensiones, si bien son inferiores al
caso anterior. Dependiendo del equipo empleado en la medida, las muestras pueden llegar
a tener alturas de 20 cm y secciones de hasta 60cm x 60cm (NETZSCH, 2018) para evitar
las pérdidas laterales o radiales en el proceso. Los mejores resultados suelen obtenerse
cuando se emplean probetas de conductividades similares, entre los 0.2 y 200 W·m-1·K-1 y a
temperaturas entre los -200ºC y los 1000ºC, presentando los ensayos una precisión entre el
1 y el 3%.
13
3. ESTADO DEL ARTE
Por otro lado, este método presenta la inestimable ventaja de posibilitar el estudio de la
resistencia térmica de contacto entre los dos materiales, siempre y cuando ambos sean de
conductividades conocidas. Esta cuestión es de gran importancia en la mayoría de los
problemas de transmisión de calor por conducción, pues depende de una gran cantidad de
factores que no siempre se pueden controlar de manera sencilla. Normalmente se suelen
emplear capas superficiales intermedias a los dos materiales o simplemente una presión
mecánica para disminuir la resistencia térmica de contacto y asegurar una mejor trasferencia
de calor entre ambos. Esta cuestión se desarrollará más delante en este proyecto. La figura
8 esquematiza esta última cuestión.
Figura 8. Variación del perfil de temperaturas debido a la resistencia térmica de contacto. Normalmente,
suele observarse un salto en la interfase entre los dos materiales. (Dongliang Zhao, 2009)
Al igual que en el caso anterior, el aislamiento térmico sigue siendo uno de los principales
problemas, pues es uno de los factores determinantes a la hora de asegurar la igualdad de
flujos de calor entre muestra y patrón. Cuanto mayor sea la temperatura promedio de las
muestras, mayores serán las pérdidas al entorno por influencia de la radiación. Los tiempos
de espera hasta alcanzar el régimen estacionario, por su parte, no son tan elevados como
en el método absoluto, situándose alrededor de las 12 horas de duración. A pesar de ello,
este método goza de gran aplicación en la investigación por la sencillez de su fundamento.
Los materiales porosos, por su parte, vuelven a presentar problemas. Estos inconvenientes,
sin embargo, son los mismos que los que se daban en el caso del método de placa caliente
con guarda, solo que en este caso las resistencias de contacto aparecen también entre los
materiales y los patrones. Adicionalmente a los problemas expuestos en el apartado
anterior, se añade la resistencia térmica de contacto con el patrón. Uno de los factores más
influyentes en esta resistencia es el acabado superficial de los materiales en contacto,
siendo tanto mayor cuando más irregular sea dicha interfase. Así pues, resulta trivial que un
material poroso tendrá una superficie real de contacto mucho menor con el patrón que en el
caso de ser maciza y, por lo tanto, presentará una resistencia térmica de contacto mucho
mayor. Esto suele suponer una gran interferencia en la medida, pudiendo llegar a suponer
una pérdida de calor y, en consecuencia, la invalidez de las hipótesis tomadas para este
ensayo.
14
3.2 MÉTODOS EN RÉGIMEN TRANSITORIO

Como se ha comentado, los métodos de medida de la conductividad térmica en régimen
permanente se caracterizan por su fácil fundamento teórico y operativo, pero padecen tres
principales problemas: resistencias térmicas de contacto entre probetas y en los termopares,
pérdidas parásitas y al entorno y tiempos de estabilización muy prolongados. Para dar
solución a todo ello se han desarrollado los métodos en régimen transitorio. En esta revisión
se incluirán tres de las metodologías más significativas, dadas sus numerosas aplicaciones
hoy en día o su relación con las medidas que se emplearon en este mismo proyecto.
Estos métodos se basan en calentar una muestra o probeta durante un intervalo corto de
tiempo, bien a través de pulsos que inducen ciclos alternados de calentamiento y
enfriamiento (métodos periódicos), bien a través de un calentamiento continuado y/o puntual
para observar la evolución temporal de la probeta (de ahí el nombre de métodos
transitorios). En ambos casos, al ser los calentamientos de corta duración, no se da tanto
tiempo a que se produzcan pérdidas de calor significativas como ocurría en los métodos en
régimen estacionario.
Algunos de estos procedimientos no proporcionan la conductividad térmica directamente,

sino que se mide la difusividad en su lugar, tal es el caso del método del pulso láser. Ésta
está relacionada con la conductividad a través de la siguiente expresión:
10
donde es la difusividad térmica, k la conductividad térmica, la densidad y cp el calor

específico a presión constante. En el caso de que sea el valor de  el obtenido en el ensayo,
basta con determinar los otros parámetros por otras metodologías y despejar k de esa
expresión. Otra opción es utilizar datos bibliográficos para Cp, siempre y cuando se
conozcan a la perfección la composición química y fases de la muestra, así como las
condiciones termodinámicas en las que se evalúan dichas propiedades.
3.2.1 MÉTODO DEL HILO CALIENTE
También denominado “hot wire method” en inglés, es un método que se encuentra

normalizado por Normas como la ISO 8894 o la ASTM C1113.
Para su montaje experimental, se mecanizan en una probeta, normalmente de geometría

ortoédrica, dos muescas en las que se situarán un conductor metálico y un termopar
respectivamente (figura 9). El objetivo es hacer pasar la corriente eléctrica por el conductor,
hecho habitualmente de cobre o platino, de forma que induzca un flujo de calor por efecto
Joule sobre la muestra. El termopar, por su parte, se encarga de monitorizar la evolución de
la temperatura con el tiempo. La conductividad térmica es hallada partiendo del hecho de
que la velocidad de calentamiento de la probeta es función directa de su difusividad. Si la
probeta fuese infinita y, en consecuencia, tuviese una capacidad ilimitada de evacuación del
calor, no habría ninguna limitación de conductividad, tamaño de probeta o tiempo de
calentamiento/medida. Sin embargo, puesto que es imposible trabajar con probetas de esa
naturaleza, el calor puede alcanzar los límites de la probeta en un tiempo corto para
materiales de elevada difusividad, lo que implica un límite en el rango de conductividades
que se puede medir con este equipo como veremos más adelante.
15
3. ESTADO DEL ARTE
Figura 9. Esquema del montaje del método del hilo caliente. Arriba, una representación tridimensional.
Abajo, ese mismo montaje visto en alzado (a) y perfil (b). (Barea, 2004) (Dongliang Zhao, 2009)
Un elemento importante para poder determinar la conductividad según este procedimiento

son las hipótesis consideradas acerca del comportamiento físico y químico del conjunto. En
primera instancia siempre se asume que el conductor establece un flujo bidimensional de
calor en la probeta al crear líneas isotermas contenidas en los planos de sus secciones
transversales (figura 9 a)). Por otro lado, se asume que la probeta, homogénea e isótropa,
establece un contacto íntimo con el conductor y el termopar, por lo que la resistencia térmica
de contacto o posibles efectos radiativos que pudieran darse se consideran despreciables.
En consecuencia, la conductividad se obtiene integrando la ecuación (1) entre dos instantes

de tiempo t1 y t2, existiendo en este caso una fuente interna de calor.
∙ ln
11
4
En esta expresión, L es la longitud del cable y q es la potencia por unidad de longitud que
entra por el cable (flujo de calor lineal) determinado a partir del potencial al que está
sometido y de la corriente que lo atraviesa. La evolución de la temperatura típica que se
suele obtener en estos ensayos se expone en la figura 10. La conductividad se determina a
partir de la pendiente en la zona lineal de la curva. La zona no lineal se debe a que el flujo
de calor alcanza las superficies externas de la probeta.
Este ensayo da resultados muy satisfactorios al medir materiales de conductividades bajas,

inferiores a los 14 W·m-1·K-1 (Barea, 2004) (ISO 8894) como pueden ser ladrillos o fibras
aislantes, muchas veces empleados como refractarios en hornos de diferente tipo. Las
dimensiones de las probetas suelen ser de 22 cm x 11 cm x 8 cm.
16
El desarrollo que ha experimentado en los

últimos años lo ha convertido en uno de los
métodos más extendidos y precisos para
medir conductividades, pudiendo llegar a
medir más de 1000 incrementos de
temperatura, en intervalos que van desde el
milisegundo hasta el segundo (Dongliang
Zhao, 2009), hasta llegar a los 1500ºC,
temperatura muy superior a la que podían
llegar los métodos en régimen permanente
antes de que las pérdidas parásitas fueran
considerables. Además, las posibles
incertidumbres del proceso pueden llegar a
Figura 10. Evolución de la temperatura con el tiempo reducirse al 1% al aplicarse métodos de
en una probeta de sílica-aerogel ensayada por el modelización por elementos finitos5 (Dongliang
método del hilo caliente. La región más lineal del Zhao, 2009).
comienzo es la de interés, pues ahí el calor todavía
no se ha extendido a las regiones más periféricas de
la pieza y la hipótesis de sección infinita sigue siendo
válida. (Hans-Peter Ebert, 1993) Adicionalmente, en el caso de que el material
sea muy poroso, suelen existir resistencias
térmicas de contacto que dan lugar a efectos radiativos al no existir un contacto ideal entre
muestra y conductor. Aun así, si el tamaño del poro es lo suficientemente pequeño, pueden
emplearse intercaras conductoras para mejorar el contacto y obtener así resultados muy
acertados. Otro de los grandes inconvenientes radica en que el tamaño que suelen
presentar las probetas resulta inviable a la hora de medir materiales avanzados.
3.2.2 MÉTODO DE LA FUENTE PLANA
El método de la fuente plana, también llamado “transient plane source” o “hot disk” en inglés,
se basa en determinar la conductividad térmica de una muestra mediante el empleo de un
disco que actúa como fuente de calor y como detector de temperatura al mismo tiempo.
El montaje consiste en disponer la fuente de calor entre dos probetas del material que se
desea ensayar. Las probetas han de ser exactamente de las mismas dimensiones y la cara
en contacto con la fuente ha de ser lo más plana posible. El resto de las superficies se
aíslan térmicamente de su entorno.
La fuente, embebida entre las muestras a modo de “sándwich”, consiste en un filamento de

níquel formando una doble espiral que ha sido recubierto por un aislante eléctrico. En la
figura 11 queda expuesto gráficamente el montaje experimental.

5
El método de elementos finitos es un método numérico para la obtención o aproximación de soluciones a
ecuaciones diferenciales complejas. Se basa en la descomposición del problema complejo en un mallado, de
forma que cada malla tenga unas propiedades lo más sencillas posibles de estudiar. (VV.AA., Wikipedia, 2019).
17
3. ESTADO DEL ARTE
Figura 11. a) Disco empleado en el ensayo de la fuente plana. La espiral que se muestra en la parte
derecha es el filamento de níquel enrollado. La zona gris que rodea el perfil de todo el dispositivo es el
aislamiento eléctrico en el que va embebido el sensor. b) Croquis del montaje del sensor entre las
probetas. (O. Almanza, 2003)
El fundamento físico de este método no dista mucho del expuesto en el apartado

inmediatamente anterior, si bien el empleo de un disco en lugar de un hilo representó una
mejora del proceso y es el que tiende a emplearse en la actualidad en detrimento del hilo
caliente. De forma simplificada se puede decir que, si las probetas fueran infinitas y, en
consecuencia, tuviesen una capacidad ilimitada de evacuación del calor, la velocidad a la
que se calentaría la fuente sería función directa de la difusividad y conductividad térmicas
tanto de las muestras como de la propia fuente. La conductividad térmica de los bloques se
obtiene de monitorizar el incremento de temperatura que experimenta el sensor durante el
escaso período de tiempo que dura el paso de la corriente eléctrica.
A partir de investigaciones de diversos autores se desarrolló, mediante la resolución de las

ecuaciones diferenciales con las condiciones iniciales y de contorno aplicadas a este
proceso, una expresión que relaciona el incremento de temperatura en el disco con la
conductividad de las muestras a través de una función teórica (Dongliang Zhao, 2009):
∆ .
12
13
donde Q es la potencia eléctrica suministrada al conductor, dependiente de su corriente y

voltaje, r es el radio del disco, k la
conductividad térmica del material a medir y
D  una función teórica adimensional que
depende del tiempo, del radio del disco y de
la difusividad térmica del mismo. Como se
dijo, la función se obtiene de resolver
la ecuación diferencial de transmisión del
calor para este caso en particular. La figura
12 muestra gráficamente cómo evoluciona
dicha función según los valores de .
Nótese que la función D  tiene una

complicación añadida procedente de la
difusividad térmica. La difusividad térmica
es un parámetro que depende de la Figura 12. Evolución del parámetro D para una madera
conductividad térmica y del calor específico, porosa en función de los valores de . (Dongliang Zhao,
magnitudes que, tal y como se expuso 2009)
18
páginas atrás, dependen fuertemente de la temperatura (ver figura 2). Por lo tanto, la
evolución temporal de estos parámetros habrá de tenerse en consideración para una
obtención precisa del valor de D  y, en consecuencia, de la conductividad objeto de
estudio.
Esta última idea guarda relación con las diferentes situaciones que pueden darse a la hora
de medir distintos materiales, pues no siempre se introducirá la misma potencia al
conductor. En caso de tener probetas muy conductoras, se aplican potencias elevadas e
intervalos de medida cortos. Si las probetas son aislantes, se establece la situación opuesta.
De no tener noción alguna de la conductividad del material ensayado, siempre se ha de
proceder de menor a mayor potencia. En ambos casos, la precisión obtenida en las medidas
no suele bajar del 5%. (Ashraf, 2006)
A pesar de su complejidad teórica, este método goza de cada vez más aceptación en el
ámbito científico. Su precisión es extraordinaria en el caso de medir muestras pulidas con un
muy buen contacto con el disco, abarcando un amplísimo espectro de conductividades
medibles a muy distintas temperaturas. Estando certificado por las Normas ASTM D7984 y
ISO 22007-2, posibilita medir conductividades desde los 0.005 hasta los 500 W·m-1·K-1, a
temperaturas desde valores criogénicos hasta unos 300ºC. Las muestras pueden tener
dimensiones del orden de milímetros, siendo las secciones transversales variables desde los
2mm x 2mm hasta tamaños tan grandes como los empleados en los métodos en régimen
estacionario (Thermtest). Puesto que al manejarse temperaturas tan bajas se minimizan las
pérdidas al entorno, no suelen ser necesarias secciones tan grandes como estas últimas.
Por otro lado, en caso de utilizar probetas de materiales distintos, permite comparar el
comportamiento dinámico de aquellos en respuesta a un incremento de temperatura.
Los mayores inconvenientes proceden de su complejidad teórica y de los grandes errores

que se cometen al existir resistencias térmicas de contacto entre disco y muestras. Como se
ha ido exponiendo a lo largo de esta sección, este último problema es precisamente el que
se da en el caso de materiales altamente porosos, espumas o aglomerados.
3.2.3 MÉTODO DEL PULSO LÁSER
En todos y cada uno de los métodos de medida de conductividad térmica expuestos hasta
ahora existía un problema que daba lugar a errores en las estimaciones realizadas: la
existencia de una resistencia térmica de contacto que da lugar a efectos radiativos y a
incongruencias en las medidas. Como respuesta, el método del láser flash permite ensayar
muestras sin un contacto físico directo entre probeta y fuente térmica, eliminando
completamente este problema.
En este caso, se emplean probetas en forma de disco de muy reducidas dimensiones

(diámetros entorno a los 13 mm y grosores de 2 mm). Estas son calentadas por una de sus
caras por un pulso láser, de unos 400 s de anchura de pulso y 1.06 m de longitud de
onda, que incrementa su temperatura durante un intervalo de tiempo muy inferior al
empleado en realizar la medida (aquel suele durar una fracción de segundo). El láser
empleado suele ser emitido por la fotoexcitación de un cristal de neodimio en una cámara al
vacío. La radiación emitida suele presentar una energía de unos 25J). En la cara opuesta de
la probeta hay un sensor infrarrojo que monitoriza la evolución temporal de la temperatura, a
partir de la cual se obtiene la difusividad térmica de la probeta. Una vez obtenido ese valor y
conocidos el calor específico y la densidad, la determinación de la conductividad resulta
19
3. ESTADO DEL ARTE
inmediata (ecuación (10)). En la figura 13 se observa el montaje esquemáticamente, así

como el tipo y la forma de las gráficas obtenidas por el método.
Figura 13. a) Esquema básico del montaje para medir conductividades por el método láser. b)
Estructura típica del grafo obtenido de este tipo de ensayos. c) Ejemplo de gráfica de un níquel puro
fundido ensayado por el método láser a una temperatura de 1575ºC. (Dongliang Zhao, 2009) (T. Nishi,
2003)
Algunas consideraciones resultan de gran importancia en estos ensayos. Las probetas

deben ser homogéneas, planoparalelas y de microestructura fina, de modo que sean
representativas del tamaño del material. Una vez dispuesta la probeta, el pulso láser se
hace incidir sobre una de sus caras en una cámara donde se ha hecho previamente el vacío
con objeto de evitar la oxidación destructiva del refractario del horno, hecho habitualmente
de tántalo. De existir un gas en la cámara suele tratarse de uno inerte como el argón.
Dado que tanto el calentamiento como la medición de temperatura se llevan a cabo a

distancia, la emisividad del cuerpo ensayado resulta clave en este proceso. Es por ello por lo
que las probetas se recubren de una o varias capas de grafito para que se asemejen lo
máximo posible a un cuerpo negro6, de forma que absorban una gran cantidad de radiación
por la cara sobre la que incide el láser y emitan del mismo modo en la cara opuesta. En el
caso de emplear una muestra translúcida, es recomendable emplear un recubrimiento de
oro previo a la capa de grafito para evitar que el láser atraviese directamente la muestra y
asegurar que toda la radiación se absorba en una capa delgada de la superficie. Esta última
es una de las suposiciones que se asumen a la hora de resolver la ecuación del calor que
aplica a este ensayo.
Por otro lado, el sensor infrarrojo debe tener la suficiente sensibilidad como para detectar
variaciones de temperatura en intervalos muy cortos de tiempo pues, en algunos casos, las
medidas no llegan al segundo de duración. Cuanto mayor sea la difusividad de la muestra,
mayor será la rapidez con la que se caliente y menor será el tiempo de medida. Por tanto, el
espesor de las muestras se ajusta en función de dicha difusividad, generalmente entre 1 y 2
mm.
La expresión empleada por los dispositivos que miden conductividades por este método es
la que sigue:
1.388
14
/

6
Un cuerpo negro es un objeto teórico e ideal que absorbe toda la radiación electromagnética que incide sobre
él. (VV.AA., Wikipedia, 2019).
20
donde es la difusividad térmica de la muestra, d su espesor y t1/2 la mitad del tiempo
transcurrido en la cara no iluminada de la probeta en alcanzar su temperatura máxima. Esta
expresión solo se cumple para muestras homogéneas, calentadas unidimensionalmente,
aisladas adiabáticamente de su entorno y en las que la anchura del pulso láser sea mucho
menor que el término t1/2.
Las Normas que regulan estos procedimientos son la ASTM E1461 y la ISO 22007-4, entre
otras.
Este método destaca sobre el resto por su amplio espectro de difusividades (entre 0.001
cm2·s-1 y 1 cm2·s-1) y temperaturas medibles (entre -120ºC y 2800ºC) (Barea, 2004)
(Dongliang Zhao, 2009). Adicionalmente, y a diferencia de otros procesos, la obtención de
datos tan elaborados como la evolución de la difusividad con la temperatura entre 25 y 2000
ºC se puede obtener en tiempos de unas seis u ocho horas. El reducido tamaño de las
muestras es, sin duda, otro de los puntos destacados en este tipo de experimentos.
Por otro lado, es necesario conocer los valores de densidad y calor específico de las
muestras. Ya sea consultando los datos en tablas y datos bibliográficos o determinándolos
mediante otras técnicas (o mediante el propio láser empleando patrones), es muy sencillo
acumular un error comparativo o experimental que altere los resultados finales. Aun así, las
máquinas más modernas permiten obtener precisiones del 2 y 4% para la difusividad y la
conductividad respectivamente, y repetibilidades del 2 y 3.5% (TA Instruments, 2019).
Adicionalmente, y como cabía esperar, los materiales porosos presentan un gran

inconveniente, esta vez incluso de mayor problemática que en los ensayos anteriores. Si
bien es cierto que no existe medio con el que establecer una resistencia térmica de
contacto, los materiales que estén compuestos por poros muy abiertos podrían dejar pasar
el láser sin alterarse siquiera y no dar resultados en absoluto. En caso de que los poros
sean pequeños y/o estén conectados, parte de la energía emitida por el láser sería
absorbida por el fondo de los poros superficiales. Esto representa una menor distancia a
recorrer por el flujo térmico lo que, a su vez, desemboca en una sobrevaloración de la
difusividad de la muestra.
21
3. ESTADO DEL ARTE
3.3 DIFICULTADES EN MATERIALES POROSOS
Una vez explicados los métodos de medida, se ha podido comprobar cómo los materiales
porosos presentan serios inconvenientes a nivel general. Dichos problemas, como ya se ha
mencionado, se deben principalmente a la gran disparidad entre las propiedades del
material y el aire contenido en sus poros, así como a las irregularidades que introducen en
su morfología.
En primer lugar, la baja conductividad del aire (0.026 W·m-1·K-1, seco y a temperatura
ambiente (J. A. Fernández Benítez, 2015)) introduce una severa heterogeneidad en el
material que, incluso en el caso de un cerámico poco conductor, no llega a acercarse a
aquel valor. Esta diferencia tiene su consecuencia inmediata en los métodos que trabajan en
régimen estacionario, donde es preciso el calentamiento de las muestras y la estabilización
de sus temperaturas antes de poder medir. El aire en cada poro reduce sensiblemente la
conductividad promedio de las muestras, lo cual incrementa aún más si cabe el tiempo
necesario para alcanzar el régimen permanente.
En segundo lugar, las irregularidades superficiales debidas a los poros dificultan un contacto
íntimo con los dispositivos que calientan las muestras, como el disco en el método de la
fuente plana o el hilo en el del hilo caliente. La introducción de estos dispositivos dentro de
las muestras también se ve comprometida, pues los materiales porosos suelen ser mucho
más frágiles que los macizos7.
Al encontrarse una mayor cantidad de aire entre superficies adyacentes, se introduce una
resistencia térmica de contacto que dificulta la transferencia de la energía térmica, al tiempo
que favorece que el calor ya no se intercambie solamente por conducción. Esto es, la
absorción de calor siempre será menos eficiente que si el material presentase una superficie
pulida y, al igual que se dijo en el párrafo anterior, aumentará la duración del proceso.
Adicionalmente, dichas resistencias de contacto se dan en regiones donde se tienden a
producir pérdidas de calor, que siempre dificultan los procesos de medida y/o conducen a
resultados erróneos.
Por último, cabe destacar que los poros pueden llegar a negar completamente la aplicación
de ciertos métodos de medida, como es el caso del pulso láser. Al incidir sobre estos
materiales, el láser atraviesa directamente la muestra, por lo que no se produce el
calentamiento superficial de la muestra y la transferencia por conducción del calor absorbido
dando lugar a resultados inconcluyentes.

7
Los poros reducen la superficie específica en la que el material es capaz de soportar tensiones, reduciendo la
tenacidad a nivel general y dificultando sobremanera su mecanización. Además, los poros son puntos de
concentración donde pueden darse triaxialidades tensionales que rompan fácilmente el material, incluso para
esfuerzos pequeños en relación a la tenacidad del material.
22
4. EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS

En este apartado se expondrán los principales equipos que se emplearon para llevar a cabo
las medidas experimentales. Asimismo, se detallarán los materiales utilizados en cada una
de ellas y algunas de sus propiedades más relevantes con relación a la investigación y se
tratará su proceso de fabricación, si procede.
4.1 CÁMARA TERMOGRÁFICA

Todas y cada una de las medidas que se realizaron en el laboratorio emplearon una cámara
termográfica para medir las diferencias de temperatura. Es por ello que este dispositivo se
ha explicado en primer lugar.
A grandes rasgos, una cámara termográfica es un equipo electrónico capaz de digitalizar las
emisiones radiativas de los cuerpos en el campo infrarrojo y mostrar una imagen que,
mediante un código cromático, proporcione información del mapa de temperaturas
observado por el dispositivo. El intervalo de longitudes de onda abarcado por la región
infrarroja va desde las 0.7 hasta las 1000 m. La cámara empleada en los ensayos se movía
entre los 8 m y los 12 m, como también se especificará más adelante.
La capacidad para llevar a cabo esta conversión procede de la tecnología empleada en la

fabricación de las lentes y los detectores. Las lentes empleadas suelen fabricarse de
germanio puro, aleaciones de germanio o sales de cinc, materiales que tienen la suficiente
sensibilidad como para sufrir un calentamiento diferencial según la cantidad de radiación
recibida. La lente de la cámara que se empleó estaba hecha de óxido de vanadio. Lo más
habitual es emplear lentes esféricas con una amplitud de campo8 de unos 23º (Optris,
Infrared Thermometres, 2018). Estas lentes suelen tener un coste bastante elevado y
representan una fracción considerable del precio al que se comercializan este tipo de
dispositivos.
En cuanto a los detectores, se trata de una matriz de plano focal (Focal Plane Array o FPA
en inglés) de unos 150 mm de espesor, compuesta por un conjunto de entre 20.000 y un
millón de píxeles, dependiendo de la precisión de la cámara. Cada uno de ellos es un
microbolómetro9, de 17 x 17 m2 a 35 x 35 m2 aproximadamente, conectado
cuidadosamente a un circuito eléctrico. De cara a obtener la mayor precisión, es
imprescindible asegurar un contacto íntimo entre circuitería y detector, así como un correcto
aislamiento térmico y eléctrico frente al entorno exterior.

8
La amplitud de campo representa el campo de visión de la cámara. El ángulo con el que se define se traza
desde el eje central de la cámara hacia cualquiera de sus dos lados, izquierda o derecha (Optris, Infrared
Thermometres, 2018).
9
Un bolómetro es un dispositivo que mide la cantidad de radiación electromagnética que recibe en todas las
longitudes de onda.
23
Figura 14. Esquema del montaje empleado en una cámara termográfica convencional. (Optris, Infrared
Thermometres, 2018)
Al variar su temperatura, los microbolómetros modifican su resistencia eléctrica. Esta

alteración es captada por el hardware conectado al detector, enviando una señal que se
traduce en la radiancia captada por cada píxel. La introducción de la emisividad de las
superficies permite obtener un mapa de temperaturas que proporciona imágenes como las
mostradas en la figura 15.

Figura 15. La imagen muestra el montaje realizado en los experimentos observado mediante la cámara
termográfica. La leyenda de la derecha representa las temperaturas captadas por la cámara en grados
centígrados para cada pixel a lo largo de la línea roja marcada en la imagen de la derecha. Para este
ensayo se emplearon dos piezas de acero al carbono entre las que se coloca una muestra fabricada con
nanoplaquetas de grafeno. Como puede apreciarse, las zonas de mayor temperatura muestran
coloraciones amarillas y naranjas, mientras que las menores temperaturas se asocian al azul y al violeta.
El tipo de detector empleado depende fundamentalmente del tipo de cámara en la que estén
instalados y de la resolución y sensibilidad que se desee obtener. Los detectores de telururo
de cadmio o mercurio son los más sensibles, si bien necesitan de sistemas de refrigeración
y de una cámara de vacío para poder funcionar. De buscar una opción más económica a
expensas de la resolución, se pueden emplear detectores de silicio amorfo u óxidos de
vanadio.
Las características de las cámaras térmicas las convierten en excelentes herramientas para
llevar a cabo controles de calidad a nivel industrial, detección de defectos superficiales,
evaluación de flujos de calor, comparación de comportamientos entre materiales disimilares,
etc.
En los ensayos de la presente investigación se empleó una cámara termográfica de alta

resolución FLIR A325 SC (EEUU), cuyas especificaciones se muestran en la tabla 1.
24
Tabla 1. Especificaciones técnicas de la cámara empleada en las medidas experimentales.
Fabricante Flir®
Detector (modelo) A325sc
Tipo de detector Microbolómetro no refrigerado
Rango espectral 8 m – 12 m
Resolución 320 x 240
Electrónica
Tiempo de respuesta < 12 ms
Tasa de imágenes por segundo 60 Hz
Conexiones Ethernet, 60 Hz
Medidas
Rango de temperaturas -20ºC – 120ºC
Precisión 0.001ºC
Modos Fotografía y grabación
Lentes
Material Óxido de Vanadio
Cantidad 4
Temperaturas 6ºC, 15ºC, 45ºC, 90ºC
General
Peso 0.7 Kg
Dimensiones (Largo x Ancho x Alto) 170 x 70 x 70 mm
Accesorios Lente macro
La cámara empleada se muestra en la figura 16.
Figura 16. Cámara empleada en los ensayos experimentales. A la izquierda, la cámara montada
sobre un trípode. Arriba a la derecha, la cámara con su lente convencional instalada. Abajo a la
derecha, la cámara con la lente macro. Esta última lente fue empleada en numerosos ensayos con el
fin de obtener una imagen de alta resolución de una zona de muy reducida extensión.
Como puede apreciarse, la cámara dispone de dos lentes para su empleo. La primera es la
lente convencional, una lente que se ha de situar a distancias de unos 20 o 30 cm del objeto
de estudio y que permite obtener imágenes de cuerpos enteros con un amplio campo de
visión. La segunda es la lente macro, una lente que se ha de disponer a unos pocos
25
centímetros de la zona que desee ser observada, que permite obtener imágenes de una
zona muy pequeña con altísimas resoluciones.
Esta última lente presenta algunos inconvenientes. Dada su enorme sensibilidad, aspectos
como la rugosidad superficial, suciedad u otros defectos que pudiesen darse en la superficie
del material representan un factor introductor de error no despreciable cuando se emplea la
lente macro. Es por tanto preciso que antes de emplear este accesorio las piezas estén
perfectamente limpias. Por otro lado, su empleo no está recomendado cuando se sitúa junto
a superficies a más de 200 ºC, pues en ese caso podría deteriorarse.
La interpretación de las indicaciones de la cámara se realizó mediante un programa de

software proporcionado por el mismo proveedor que la cámara (FLIR®). La figura 17
muestra una captura de pantalla de la interfaz del programa.
Figura 17. Captura de pantalla del software empleado en las medidas experimentales.
Las diferentes partes del mismo se encuentran numeradas:
1. Barra de herramientas de formato. Mediante las pestañas de la barra de

herramientas podían controlarse la escala de colores mostrada por el programa y el
grado de zoom visualizado, se permitía acceso a las gráficas de temperatura como la
de la figura 17 o se importaban los datos de la temperatura en cada punto a lo largo
de líneas o áreas a otros programas.
2. Ventana de condiciones de contorno. Esta ventana permitía introducir correcciones
con objeto de adquirir medidas lo más exactas posibles. Como es sabido, la cantidad
de radiación que un cuerpo emite a cierta temperatura está fuertemente influida por
parámetros como el color de su superficie (emisividad), condiciones ambientales,
temperatura ambiente, etc. Con objeto de minimizar el error cometido en cada
medida, la cámara permite al usuario introducir una serie de parámetros para
disminuir la influencia de estos efectos disipativos y obtener así las temperaturas en
cada punto con mayor precisión. Estos parámetros son emisividad de la superficie
observada, distancia de la cámara al objeto, temperatura reflejada por el mismo,
temperatura ambiente y humedad ambiental relativa. La determinación e introducción
de todos estos parámetros, así como la selección del intervalo de temperaturas y la
lente con la que va a trabajar la cámara, representan las principales metodologías de
calibrado previas a la realización de cualquier ensayo.
26
3. Barra de segmentación. Mediante esta herramienta se pueden aplicar diferentes

filtros a la región observada, de forma que se aplique una segregación dependiendo
de las temperaturas. Por ejemplo, y en este caso, las zonas a una temperatura
menor de 15.75 ºC se verían en azul oscuro, las superiores a 53.24 ºC en rojo y el
resto en cian (todo ello de aplicarse el filtro).
4. Barra de herramientas para perfiles y/o superficies. Los iconos de esta barra de
herramientas permiten escoger la línea o superficie donde se busca estudiar la
distribución de temperaturas. En este caso, se dibujó la línea roja -Line 1- y se dibujó
el perfil a la derecha de la imagen térmica empleando las funcionalidades de la barra
de herramientas de formato.
5. Ventana de visualización principal. Permite observar las imágenes captadas por la
cámara, así como las gráficas escogidas por el usuario.
La cámara podía realizar tanto instantáneas como grabaciones, así como combinar las
funcionalidades anteriores de diferentes maneras. Por ejemplo, es posible dibujar un área
rectangular y dividirla en dos secciones, cada una de las cuales con una emisividad
diferente.
4.2 FIBRA Y LANA DE VIDRIO

El aislamiento térmico del montaje experimental que se expondrá más adelante se llevó a
cabo con fibra (ladrillos elaborados mediante fibra de vidrio compactada) y lana de vidrio. La
fibra de vidrio es un material formado por un gran número de hebras de sílice (SiO2)
extremadamente finas. Una de sus aplicaciones más destacadas es su integración como
material de refuerzo a otros sustratos para elaborar materiales compuestos de alta
resistencia. La lana de vidrio, por su parte, podría describirse como un textil formado por
hebras de la misma naturaleza que las fibras anteriores, pero unidas entre sí mediante un
aglutinante. Este tejido tiene como principales aplicaciones el aislamiento térmico y acústico
en la construcción y la investigación.
Los procesos de fabricación difieren entre la fibra y la lana de vidrio. La fibra de vidrio, por lo
general, es mucho más direccional que la lana y se fabrica por un proceso de estirado del
vidrio fundido. La lana se elabora mediante una aspersión centrífuga que le da un carácter
mucho más anisótropo. La figura 18 representa una comparación de ambos métodos de
fabricación.

27
Figura 18. Esquemas de los procesos de producción de la lana de vidrio (izquierda mediante el
proceso de aspersión centrífuga) y de fibra vidrio (derecha) mediante el estirado de filamentos
continuos. (Germany Patente nº 5690715, 1997), (J. Oñoro, 2017).
Por un lado, el proceso de aspersión centrífuga hace pasar el vidrio fundido a través de un
disco rotatorio o un tazón giratorio con agujeros en su superficie lateral. Por efecto de la
fuerza centrífuga, el vidrio sale proyectado por los laterales en forma de filamentos, cayendo
a un depósito situado bajo la maquinaria donde se añade el aglomerante y se convierte en
una masa fibrosa, muy adecuada para la elaboración de aislamientos térmicos y acústicos.
En el otro lado se encuentra el proceso de estirado, en el que el vidrio fundido se estira a

través de una matriz de una aleación de platino, normalmente platino-rodio. Estas
aleaciones se utilizan por motivos de durabilidad, dado que le vidrio ejerce una importante
acción abrasiva y por la alta tendencia del material fundido a quedar retenido tras los
orificios de dicha matriz como un residuo salvo si se emplea el rodio como aleante. El crisol
se mantiene caliente durante el proceso para favorecer la regulación de la temperatura del
vidrio fundido. Una vez estirado, se obtiene fibras que, al igual que en el proceso de
aspersión anterior, pueden alcanzar los 0.0025 de diámetro. Tras recubrirlas con un agente
lubricante, se devanan en un colector cilíndrico o se conforman en briquetas o láminas.
Una de las propiedades más relevantes

para esta investigación es la escasa
conductividad térmica de la lana de
vidrio. La figura 19 muestra la variación
de dicha magnitud con la temperatura,
pudiéndose observar cómo a
temperatura ambiente este material
presenta unos escasísimos 0.04 W·m-
1
·K-1 aproximadamente.
Los bloques de fibra y la lana de vidrio

que se emplearon en las medidas se
exponen en la figura 20. Dado que la
conductividad depende de la densidad,
la lana de vidrio presentará una
conductividad térmica menor que la
Figura 19. Variación de la conductividad térmica de la lana de
vidrio (W·m-1·K-1) con la temperatura (K) y la densidad (Kg/m3). fibra a la vista de la figura 19.
(R. Levinson, 2016).
28
En ella se puede apreciar un orificio realizado sobre los bloques de fibra de vidrio. Tal y
como se expondrá más adelantes en este proyecto, la razón radica en que los bloques de
fibra debían disponer de un surco para favorecer la toma de temperaturas de la cámara
termográfica. El orificio cilíndrico central es donde se colocaron las probetas o materiales a
medir, y se realizó con una broca como la mostrada en la figura 21.
La lana de vidrio, por su parte, no se empleó toda, sino que se cortaron algunas tiras de
tamaño variable para favorecer el aislamiento de unas zonas específicas.

Figura 20. A la izquierda, los bloques macizos de fibra de vidrio empleados en los ensayos. A la derecha,
la manta de lana de vidrio utilizada en dichos experimentos.
Figura 21. Broca empleada en la realización de los orificios en los bloques de fibra aislante.
29
4.3 PASTA TÉRMICA

Como se verá más adelante, en las intercaras entre los materiales ensayados se dispuso
una fina capa de un material denominado pasta térmica. Las pastas térmicas, también
llamadas masillas o grasas térmicas, son compuestos formados por resinas poliméricas,
habitualmente siliconas o epoxis, y una cierta cantidad de una grasa térmicamente
conductora. Esta última suele ser de una suspensión de plata, usualmente, aunque
dependiendo de su aplicación puede ser de otro material. Esto es debido a que una de las
principales aplicaciones de estos productos es la microelectrónica, de forma que la
conductividad eléctrica no siempre es deseada con el fin de evitar cortocircuitos.
Estas masillas pueden llegar a alcanzar conductividades de entre 0.5 y 3 W·m-1·K-1, valores
muy superiores a los que presenta el aire en condiciones normales. En los ensayos
realizados en el laboratorio se empleó una como la mostrada en la figura 22. Se trata de una
pasta marca comercial RS®, con número de identificación 503-357 ZP, de 2.9 W·m-1·K-1.
Figura 22. Grasa térmica empleada en los ensayos experimentales.
4.4 REFRIGERADORES TERMOELÉCTRICOS

Para generar la potencia calorífica que se introduciría a las muestras y medir así su
conductividad térmica, se emplearon placas termoeléctricas. Estos dispositivos consisten en
pequeñas placas, generalmente cuadradas y de dimensiones reducidas (40 mm x 40 mm o
50 mm x 50 mm son medidas bastante habituales), que presentan en serie unos
componentes llamados diodos peltier que, al ser sometidos a una diferencia de potencial
eléctrico, producen un calentamiento en una de sus caras y un enfriamiento en la otra. Su
nombre procede del efecto físico que da lugar a este fenómeno, el llamado efecto Peltier -
una de las variantes del efecto termoeléctrico-.
30
El efecto termoeléctrico (figura 23) es el fenómeno

producido cuando ante la aplicación de un voltaje,
un material responde mediante la aparición de un
gradiente térmico y viceversa. Es habitual
diferenciar el efecto termoeléctrico en dos grandes
ramas: el efecto Seebeck, por el cual un gradiente
de temperatura origina un voltaje (termopares), y el
inverso, llamado efecto Peltier. Es este último el
que rige el comportamiento de los dispositivos
empleados en los ensayos. A escala atómica, y en
el caso del efecto Seebeck, la diferencia de
temperaturas estimula los electrones del material
en cuestión, generando portadores de carga que se
desplazan y generan una diferencia de potencial.
El efecto Peltier, por su parte, es el fundamento de

las células que se emplearon para inducir el flujo de
calor sobre las muestras a ensayar. La figura 24 Figura 23. Esquema del efecto termoeléctrico.
muestra una célula Peltier típica como las (Deolink, s.f.)
empleadas en este proyecto.
Este tipo de dispositivos contienen materiales semiconductores p y n soldados y embebidos

entre dos láminas habitualmente cerámicas. Las temperaturas que se alcanzan en un lado y
otro de la placa varían según la diferencia de potencial aplicada y las condiciones de
empleo. Normalmente es el fabricante quien establece un voltaje máximo aplicable, pues de
sobrepasarlo podría llegar a fundirse el material metálico que compone la célula.
Figura 24. A la izquierda, una célula Peltier similar a las empleadas en los ensayos. A la derecha, un
esquema del fundamento físico tras su modo de funcionamiento. (Llamas, 2016)
Por otro lado, son dispositivos muy frágiles que se rompen con facilidad, de modo que
durante su empleo ha de prestarse especial atención a no ejercer una excesiva presión en el
sentido del espesor o la aplicación de cualquier tipo de esfuerzo flector o torsor.
En los ensayos que se desarrollaron en el laboratorio, las placa aplicadas recibieron un

voltaje tal que su temperatura máxima rondaba los 60ºC, siendo de unos 10-5ºC su mínima.
Cada unidad Peltier fue suministrada por la casa comercial RS-Amidata, con modelo 618724
y con las siguientes características:
 Amperaje: 9 A
 Voltaje: 3.9 V (corriente continua)
 Potencia: 21.3 W
31
4.5 MATERIALES METÁLICOS Y CERÁMICOS

En las medidas experimentales que se describirán más adelante, las probetas que se
sometieron a ensayos fueron fundamentalmente cerámicas, aunque también se analizaron
otros materiales. En las páginas que siguen se expondrán sus propiedades.
4.5.1 PATRONES DE CONDUCTIVIDAD
Dado que en los ensayos que se describirán más adelante en este trabajo tenían por
objetivo la determinación de la conductividad térmica de una muestra determinada,
inicialmente se optó por emplear como probetas materiales cuya conductividad fuese
conocida lo mejor posible. Es por ello por lo que en los primeros experimentos se hizo uso
de patrones cerámicos de conductividad, los cuales se detallarán a continuación.
Propiedades tales como la difusividad térmica o el calor específico se consideran de
referencia, al mismo tiempo que fueron verificadas con un equipo de medida de
conductividades por el método del láser-flash.
PYREX 7740
El vidrio comercial pyrex 7740 es un vidrio de borosilicato, con sílice (SiO2) y el trióxido de
boro (B2O3) como constituyentes principales en su composición. Debe su nombre a la
empresa Corning Inc., que descubrió y patentó este material en 1915. Este vidrio fue
desarrollado inicialmente como material para utensilios de laboratorio y menaje de cocina
debido a su elevada resistencia al choque térmico y su reducido coeficiente de expansión
térmica. Actualmente, estos útiles se emplean en todo el mundo.
La composición del Pyrex 7740 es la siguiente, en porcentaje en peso:
SiO2: 80.6%; B2O3: 12.6%; Na2O: 4.2%; Al2O3: 2.2%; CaO: 0.1%; Cl: 0.1%; MgO: 0.05%;
Fe2O3: 0.04%; (VV., Wikipedia, 2018)
Expresado según sus elementos químicos y de acuerdo con el Instituto Nacional de

Estándares y Tecnología, la composición química también se puede expresar como:
O: 54%; Si: 37.7%; B: 4%; Na: 2.8%; Al: 1.1%; K: 0.3%; (VV., Wikipedia, 2018)
Los procesos de fabricación de este vidrio no difieren de los de manufactura de los vidrios
convencionales, por lo que primeramente se funden la arena de sílice, el óxido de boro y la
alúmina. Es habitual que haya ciertas cantidades de carbonato de sodio para favorecer la
incorporación del calcio al vidrio. Posteriormente se suceden procesos de conformado según
la pieza que se vaya a elaborar, siendo los más habituales la extrusión, el estirado y el
soplado para formas cilíndricas (tubos o recipientes), y el moldeo y el prensado para
pantallas o láminas.
Este vidrio tiene otras muchas aplicaciones. Dada su gran estabilidad química y térmica y a
su naturaleza transparente es ampliamente utilizado en la sanidad y en la investigación para
la elaboración de recipientes para contener sustancias de muy diferente índole. Por las
mismas razones se emplea también en la fabricación de prótesis dentales y oculares.
Adicionalmente, y debido a su gran transmitancia de la luz visible, es un material clave en la
elaboración de lentes para linternas de alta luminiscencia y de telescopios astronómicos.
32
La figura 25 muestra la estructura de un vidrio borosilicatado observado por microscopía

electrónica de barrido, y sus propiedades más significativas para este proyecto se recogen
en la tabla 2 y la figura 26.
Figura 25. Vidrio borosilicatado (Pyrex 7740) observado con tecnología SEM. Presenta una estructura
monofásica en su totalidad, por lo que los compuestos se encuentran formando una matriz vítrea amorfa.
(M. Ünal, 2015)
Tabla 2. Propiedades del Pyrex 7740 (vidrio borosilicatado). (AZO Materials, 2009)
Propiedades Valor
Coeficiente de expansión térmica (K-1) a 20 - 400ºC 3.3·10-6
Densidad (g·cm-3) a 25ºC 2.23
Módulo elástico lineal (N·mm-2) 63·103
Coeficiente de Poisson (adimensional) 0.2
Estas propiedades ponen de manifiesto la invariabilidad dimensional de este compuesto

frente a la temperatura. Como referencia se aporta el coeficiente de dilatación de un acero
inoxidable AISI 304 a temperatura ambiente, que suele presentar entre 16·10-6 y 18·10-6 K-1,
del orden de seis veces mayor que el Pyrex. Su densidad también resulta muy reducida,
siendo menor que la tercera parte de un acero de este tipo, donde los valores más
habituales varían entorno a los 8 g·cm-3 a temperatura ambiente.
33
Propiedades térmicas del Pyrex 7700

1,6
1,4
1,2
Propiedades térmicas
0,8
0,6
0,4
0,2
0
25 50 100 150 200 250 300
Temperatura (K)
Difusividad·100 (cm2·s-1) Calor específico (J·g-1·K-1)
Conductividad (W·m-1·K-1)
Figura 26. Propiedades térmicas del Pyrex 7700 con la temperatura (SI). Los valores de la difusividad
térmica se encuentran multiplicados por 100.
La conductividad térmica evoluciona desde los 1.1 W·m-1·K-1 a temperatura ambiente hasta
los 1.45 W·m-1·K-1 a 300ºC. Estos datos fueron suministrados por el proveedor del estándar
y ratificados en el laboratorio mediante el método del pulso láser.
En el presente trabajo se empleó para los ensayos una pastilla cilíndrica de Pyrex 7740, de
espesor 2.087 mm ± 0.001 mm y de diámetro 12.703 mm ± 0.001 mm como la mostrada en
la figura 27.
Figura 27. Patrón de conductividad térmica de Pyrex empleado en las pruebas experimentales.
VITROCERÁMICOS. PYROCERAM 9606
Los vitrocerámicos son materiales cerámicos constituidos por una matriz vítrea en la que
están embebidas partículas cristalinas, producto de un tratamiento térmico denominado
“cristalización controlada”. Su fabricación atraviesa dos principales etapas. La primera
consiste en la manufactura del vidrio por métodos convencionales. Una vez enfriado, se
34
inicia la segunda etapa mediante un calentamiento controlado que favorece la nucleación y

crecimiento de partículas cristalinas en la estructura vítrea.
Dependiendo de su composición química, la cual determina también la composición de la

fase dispersa nucleada, los vitrocerámicos se clasifican en tres grandes sistemas ternarios:
LAS (Li2O – Al2O3 – SiO2), MAS (MgO – Al2O3 – SiO2) y ZAS (ZnO – Al2O3 – SiO2) (VV.AA.,
Wikipedia, 2018), (Laguna, 2019). En todas ellas suelen existir microconstituyentes
minoritarios formados por fases de Na2O, K2O y CaO, procedentes de la adición de agentes
nucleantes durante los procesos de fabricación.
La variante LAS se debe a la cristalización de partículas de -espodumena, un

aluminosilicato de litio de fórmula LiAl(SiO3)2 que cristaliza en el sistema monoclínico. Su
principal aplicación reside en la elaboración de recipientes para menaje de cocina a nivel
doméstico. Cabe destacar el color blanco opaco que presenta este compuesto. De presentar
en su estructura partículas monofásicas de cuarzo  (SiO2 hexagonal) en lugar de
espodumena, sería transparente. La figura 28 muestra una microestructura típica de un
vitrocerámico con esta estructura.
Figura 28. Microestructura de un Pyroceram 9606 perteneciente al sistema LAS observado por
microscopía electrónica de barrido. Las fases más claras con morfología acicular representan la fracción
cristalizada del material. (D. Salmon, 2007)
La variante MAS es equivalente, con compuestos de magnesio en lugar de litio. En este

caso, la fase que nuclea en la matriz amorfa suele ser cordierita, un silicato complejo de
fórmula (Mg,Fe)2Al4Si5O18 en el que el magnesio y el hierro pueden ocupar las mismas
posiciones dentro de la red ortorrómbica en la que cristaliza el compuesto.
Por último, los sistemas ZAS cristalizan gahnita, un cerámico de fórmula ZnAl2O4 que
cristaliza en el sistema cúbico.
La principal ventaja de estos materiales es la ausencia de porosidad que presentan en su

estructura. A diferencia de otros cerámicos sinterizados, en los que las piezas se obtienen
por un proceso de compactación y posterior tratamiento a elevadas temperaturas, estos
vidrios se obtienen por un proceso de germinación en estado sólido, por lo que en ningún
momento se forman poros en su estructura, siempre y cuando el proceso de conformado y
el tratamiento térmico se lleven a cabo correctamente. Esto se traduce en una excelente
combinación de propiedades físicas y mecánicas. Por un lado, estos materiales pueden ser
tanto transparentes como translúcidos u opacos según su composición, prestándose muy
bien a su pigmentación. Por otro lado, su coeficiente de dilatación térmica es bastante
reducido de forma que gozan de una gran estabilidad térmica.
35
Adicionalmente, estos materiales se han ido utilizando en los últimos años en la elaboración
de prótesis dada su biocompatibilidad con el organismo humano, menaje de cocina y
pantallas para estufas y en piezas que hagan uso de su naturaleza fluorescente (Laguna,
2019).
En la presente investigación se empleó un vitrocerámico especial denominado Pyroceram

9606, en forma de pastilla de idénticas dimensiones que en el caso anterior. Fue
inicialmente desarrollado y comercializado por Corning Glass Inc. en la década de 1950.
Pertenece al sistema MAS.
Una composición química aproximada de este compuesto, similar al de la probeta de

Pyroceram que se utilizó en los ensayos, es la que sigue:
SiO2: 56.8%; Al2O3: 19.4%; MgO: 13.9%; TiO2 8.8%; K2O: 0.08%; As2O3: 0.4%; Fe2O3:
0.04%; Sn2O: 0.04%; CaO: 0.2%; Na2O: 0.2%; Otros: balance. (D. R. Salmon, 2010)
En la tabla 3 se muestran algunas de las propiedades más significativas de este compuesto.
Tabla 3. Propiedades físicas y mecánicas del Pyroceram 9606. (Corning Inc., 2018)
Propiedades Valor
Coeficiente de expansión térmica (ºK-1) a 20 - 400ºC 3.0·10-6
Módulo elástico lineal (N·mm-2) 94.3·103
Como puede apreciarse, las principales diferencias con el Pyrex se dan en relación a las
propiedades mecánicas. En cuanto a sus propiedades térmicas, estas se exponen en la
figura 29 presentada a continuación.
Al igual que en el caso del Pyrex, la conductividad térmica no permanece constante con la
temperatura, disminuyendo desde los 4 W·m-1·K-1 a temperatura ambiente hasta los 2.85
W·m-1·K-1 a 1000ºC. Este hecho adquirió una relevancia especial en los ensayos que se
llevaron a cabo, tal y como se expondrá más adelante.
36
Propiedades térmicas del Pyroceram 9606

4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
25 50 100 150 200 250 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperatura (K)
Difusividad·100 (cm2·s-1) Calor específico (J·g-1·K-1)
Figura 29. Evolución de las propiedades térmicas del Pyroceram 9606 con la temperatura. Los
valores de la difusividad térmica se encuentran multiplicados por 100.
GRAFITO
Otro de los patrones de conductividad empleados en este proyecto fue el grafito, una de las
formas alotrópicas del carbono que cristaliza en el sistema hexagonal compacto. La figura
30 muestra la estructura que presenta.
Figura 30. A la izquierda, estructura exfoliada del grafito. El término c hace referencia a la distancia cada
dos láminas, coincidente con la dimensión de la altura de la celdilla hexagonal que constituye esta red. A
la derecha, una muestra de grafito sinterizado (99.9%) observada por microscopía electrónica de barrido.
(VV., Wikipedia, 2019), (Graphene Supermarket, 2019).
De entre otras formas en las que el carbono puede manifestarse de forma natural, como el
diamante, el grafito esta es la más estable. Como bien es sabido, los enlaces que mantienen
unidos los átomos dentro de un mismo plano son de tipo covalente y por tanto
37
extremadamente fuertes. Sin embargo, los enlaces entre planos son de tipo Van der Waals,
de ahí la gran tendencia a la exfoliación y la anisotropía de este material en estado puro.
El grafito muestra propiedades eléctricas o mecánicas interesantes, así como capacidad de

moderación de neutrones mediante dispersión elástica o inelástica. El grafeno, una sola
lámina de grafito, presenta propiedades extraordinarias pero no será tratado en este ensayo
dada su intrascendencia respecto al tema central de la investigación.
En cuanto a sus propiedades térmicas del grafito usado en este trabajo, éstas se detallan en
las figuras 31 y 32. La probeta es similar a las empleadas por el NIST (EEUU) como
referencia y fue suministrada por POCO GRAPHITE®. La conductividad disminuye desde
los 100.8 W·m-1·K-1 a 25ºC hasta los 37.4 W·m-1·K-1 a 2000ºC.
Propiedades térmicas del grafito (POCO GRAPHITE ®)

2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
25 75 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Temperatura (ºC)
Difusividad (cm2·s-1) Calor específico (J·g-1·K-1)
Figura 31. Evolución de la difusividad térmica y calor específico del grafito policristalino con la
temperatura.
Conductividad térmica del grafito (POCO GRAPHITE ®)

120
Conductividad (W·M-1·K-1)
100
80
60
40
20
0
25 75 100 200 300 400 500 600 700 800 900 100012001400160018002000
Temperatura (K)
Figura 32. Evolución de la conductividad térmica del grafito policristalino con la temperatura.
38
Adicionalmente, se muestran en la tabla 4 otras propiedades del grafito. El patrón de grafito

que se empleó en las medidas tenía una forma y dimensiones idénticas al patrón de Pyrex
descrito con anterioridad.
Tabla 4. Propiedades físicas y mecánicas del grafito policristalino. (POCO Graphite, INC,
201 )
Propiedades Valor
Coeficiente de expansión térmica (ºK-1) a 20 – 400 ºC 7-9·10-6
Módulo elástico lineal (N·mm-2) 27.6·103
ALÚMINA
El último de los patrones de conductividad térmica que se emplearon en el proyecto fue la

alúmina (NIST SRM 720), nombre con el que se conoce comúnmente al óxido de aluminio
de fórmula Al2O3. Cristaliza en el sistema trigonal y se puede encontrar en yacimientos de
forma natural formando corindón, un mineral cuyas variantes alotrópicas dan lugares a los
rubíes y los zafiros. La figura 33 muestra gráficamente la estructura atómica de este
material.
Figura 33. A la izquierda, estructura atómica de la alúmina monocristalina. Las regiones grisáceas
representan los átomos de aluminio, siendo las rojas el oxígeno. A la derecha, superficie de fractura de
una probeta de alúmina sinterizada observada por SEM. (VV, 2019), (A. Scoton, 2012).
Entre sus aplicaciones más destacadas figuran la elaboración de numerosos vidrios, su

empleo como catalizador para reacciones químicas, como desoxidante en aguas o en
procesos de afino de aceros dada su gran avidez por el nitrógeno y el propio oxígeno, como
abrasivo o como elemento activo en la elaboración de pigmentos.
Al igual que en los materiales descritos en apartados anteriores, se presentan a

continuación sus propiedades físicas, mecánicas y térmicas más relevantes (tabla 5 y
figuras 34 y 35).
39
Tabla 5. Propiedades mecánicas y físicas de la alúmina policristalina comercialmente pura (99.8%).

(AZO Materials, 2001)
Propiedades Valor
Coeficiente de expansión térmica (ºK-1) a 20 – 400 ºC 10.9·10-6
Propiedades térmicas de la alúmina

1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
25 100 200 400 600 800
Temperatura (K)
Difusividad·10 (cm2·s-1)
Calor específico (J·g-1·K-1)
Figura 34. Evolución de la difusividad térmica y calor específico de la alúmina policristalina

comercialmente pura (99.8%) con la temperatura.
Conductividad térmica de la alúmina

35
30
25
20
15
10
5
25 100 200 400 600 800
Temperatura (ºC)
Figura 35. Evolución de la conductividad térmica de la alúmina policristalina comercialmente pura

(99.8%) con la temperatura.
40
Esta conductividad, obtenida del mismo modo que en todos los casos hasta ahora, pasa de
33 W·m-1·K-1 a 8.7 W·m-1·K-1 a 800 ºC al disminuir la temperatura como se detalla en la
imagen.
Las dimensiones del patrón que se utilizó, y al igual que en el caso del Pyrex, era una
pastilla cilíndrica de espesor 2.087 mm ± 0.001 mm y de diámetro 12.703 mm ± 0.001 mm.
4.5.2 CARBURO DE SILICIO
Tanto en forma de probetas macizas como elaboradas mediante técnicas especiales de

impresión 3D que se desarrollarán en futuros apartados, el carburo de silicio (SiC) fue uno
de los materiales más estudiados en este proyecto. El material macizo fue un SiC comercial
Hexoloy© SA suministrado por Saint Gobain.
Este cerámico es conocido por su gran resistencia al desgaste, con una dureza
metalográfica10 de unos 2500 HV, unos 100 HV mayor que el ya extremadamente duro
carburo de wolframio. Solo algunos boruros superan estos valores de dureza, obviando el
diamante (8000 HV). Adicionalmente, presenta una excelente estabilidad térmica y química,
con un coeficiente de dilatación térmica que no supera los 4·10-6 K-1 a temperatura ambiente.
La tabla 6 muestra algunas de sus propiedades más significativas.
Tabla 6. Propiedades mecánicas y físicas del carburo de silicio macizo o “bulk”. (AZO Materials,
2001), (Memsnet, s.f.)
Propiedades Valor
Coeficiente de expansión térmica (ºK-1) a 20 - 400ºC 3.8·10-6
El carburo de silicio presenta una gran variedad de politipos.11 Los más significativos
proceden de sus dos formas alotrópicas más comunes, la y la . El SiC- (6H-SiC) es
estable a temperaturas superiores a 1700ºC y presenta una red hexagonal tipo wurtzita
como la mostrada en la figura 36. Por debajo de esa temperatura la fase estable es el SiC-
3C-SiC), de estructura cúbica tipo cinc-blenda, similar a la del diamante.12 Esta última
configuración también queda representada en la figura 36.

10
La dureza metalográfica se define como la resistencia de un material a ser dañado superficialmente debido a
rayaduras o penetraciones (J. Oñoro, 2017).
11
Los politipos son las diferentes secuencias de apilamiento que pueden presentar los átomos de un material en
sucesivos planos critalográficos. (Seco, 2002).
12
La celdilla unidad tipo wurtzita es una de las estructuras típicas del sulfuro de cinc (ZnS) y presenta geometría
hexagonal. En el caso del carburo de silicio , el silicio ocupa las posiciones de los planos {0002}, y el carbono
los intersticios octaédricos superiores y el centro de la celda y aristas laterales. La celdilla tipo cinc-blenda es
típica también del sulfuro de cinc, pero es cúbica centrada en las caras con la mitad de los intersticios
octaédricos ocupados. La variante del SiC presenta los átomos de silicio en la familia de planos {001}, estando
el carbono en cuatro de los ocho intersticios menores de la celda.
41
Figura 36. Arriba, redes cristalográficas del carburo de silicio (izquierda) y (derecha). Abajo,
microestructura de una probeta de SiC sinterizada observada por SEM en superficies de fractura.
(Superior Graphite, s.f.), (Minerva, s.f.), (Virial, 2013).
Las notaciones 6H-SiC y 3C Si-C hacen referencia a las difrernes secuencias de apilamiento
que presenta el carburo de silicio debido a la hibridación sp3 característica de sus átomos
(Seco, 2002). Las redes mostradas en la figura anterior tienen en común los tetraedros
formados por tres átomos de silicio entorno a un átomo de carbono central, al tiempo que se
difrerencian por dicha secuencia de apilamiento. La figura 37 esquematiza dichas
secuencias para el caso del 6H y el 3C, dado que son las tratadas en este trabajo.
Figura 37. Politipos 3C (izquierda) y 6H (derecha) del carburo de silicio. Cada uno de los tetraedros está
compuesto por un átomo central de carbono rodeado por cuatro átomos de silicio situados en los vértices.
(Seco, 2002).
Existen otros politipos como el 4H o el 15R, pero no serán ilustrados en este proyecto. Sí se
mencionará, sin embargo, que el carburo de silicio  solo presenta el politipo 3C, siendo
todos los demás los habituales de la variante . También es relevante mencionar que un
incremento de temperatura es capaz de inducir transformaciones en este tipo de estructuras,
siendo algunas de las más comunes 3C → 4H, 3C → 6H o 4H → 6H entre otras. Esto
justifica que la forma  sea estable a elevada temperatura.
42
En cuanto a sus propiedades térmicas, se presenta en la figura 38 la evolución de su

conductividad térmica con la temperatura. En el caso del hexoloy comercialmente puro
(99.9%), la conductividad alcanza un valor de unos 100 W·m-1·K-1 a temperatura ambiente,
disminuyendo a medida que sube la temperatura.
Figura 38. Evolución de la conductividad térmica del hexoloy. También se representa la evolución de este
parámetro con la presencia de diferentes aditivos en la composición. (Saint-Gobain Ceramics, 2005)
Las figura 39 representa los valores de difusividad térmica y calor específico del carburo de
silicio con la temperatura. La conductividad del carburo de silicio depende del procesamiento
empleado para su obtención, pudiendo variar entre los 400 y los 10 W·m-1·K-1.
Figura 39. Valores del calor específico (izquierda) y de la difusividad térmica (derecha) con la temperatura
para el carburo de silicio en su forma alotrópica SiC-. (Saint-Gobain Ceramics, 2005)
43
4.5.3 MUESTRAS DE ROBOCASTING
Todas las muestras descritas anteriormente tenían en común la ausencia (o al menos la

presencia limitada) de poros en su estructura. Sin embargo, muchas de las muestras que se
ensayaron durante los experimentos y que dieron lugar a algunos de los resultados más
significativos presentaban una estructura tridimensional en forma de malla que, por
consiguiente, se podía considerar porosa. Estas muestras son como la de la figura 40 y
fueron elaboradas por un método de impresión directa de tintas denominado “robocasting”,
un método de fabricación de materiales cerámicos que permite imprimir probetas cerámicas
a partir de una tinta especial. La máquina empleada con este objetivo también se presenta
en la figura 40.
Figura 40. La máquina mostrada a la izquierda imprime empleando una tinta especial probetas como las
mostradas a la derecha (a). La figura b) es una imagen SEM de la trama y la urdimbre de este tipo de
estructuras. Modelo de la máquina: A3200, 3-D Inks LLC. Software empleado en la elaboración de las probetas:
RoboCAD 4.2, 3-D Inks,Stillwater, OK. (B. ROMÁN-MANSO, 2014)
El proceso de elaboración de estas probetas es distinto al de las impresiones 3D mas

comúnmente empleadas en la actualidad. Primeramente, la mezcla de los polvos cerámicos
que forman parte del material a imprimir se homogeneiza mediante una molienda con
alcohol isopropílico como solvente y bolas de alúmina. Posteriormente, el polvo se seca y se
adiciona a un polímero en disolución acuosa junto a otros agentes como viscosificantes y
floculantes. Todos estos pasos tienen por objetivo ejercer un exhaustivo control sobre el
comportamiento reológico y la viscosidad final que presentará la tinta, así como de la
contracción que vaya a sufrir durante su empleo, dos factores clave para elaborar probetas
sin riesgo de fractura (B. ROMÁN-MANSO, 2014), (Lewis, 2006).
Una vez terminada, la tinta se introduce en una jeringa instalada en la máquina para
proceder a la impresión de las probetas. Al ejercer presión, se extrude un filamento continuo
a través de la aguja de la jeringa, la cual presenta un diámetro de entre 250 y 410 m.
Mediante un programa de software, esta aguja es desplazada sobre un sustrato,
depositando la tinta en una secuencia de capa a capa y dando lugar a las estructuras
tridimensionales formadas por rodillos como las mostradas en la figura 40. Cuando pasa un
tiempo, la tinta se seca y la pieza alcanza una rigidez suficiente como para ser manipulada
sin ver modificadas sus dimensiones ni geometría.
44
Concluidos estos procesos, las probetas suelen recibir un tratamiento térmico especial que
permite una mejor unión del material que constituye los rodillos y le da la rigidez final
deseada. Estos tratamientos pueden variar desde una combustión orgánica a temperaturas
en torno a 600ºC para eliminar los aditivos orgánicos usados en la elaboración de la tinta,
hasta una sinterización a temperaturas de 1200ºC o superiores, dependiendo del material
cerámico. Este último tratamiento se ha realizado en el presente caso en un horno de
sinterización por corriente eléctrica directa y pulsada, que recibe el nombre de Spark Plasma
Sintering, o SPS, en inglés.
El método SPS es uno de los métodos más empleados para sinterizar piezas elaboradas a
partir de polvos cerámicos o grafeno (este último en forma de polvo nanométrico).
Alternativamente a otros procedimientos de sinterizado, en los que se aplica calor
externamente a la pieza a elaborar (J. Oñoro, 2017), éste hace pasar la corriente eléctrica,
directa y pulsada, a través del conjunto formado por el molde de grafito y la pieza a
sinterizar, de forma que se caliente por efecto Joule y se sinterice como consecuencia de las
temperatura alcanzada y de la aplicación de presión uniaxial durante el proceso. Suele
resultar más rápido -entre 150 y 300ºC/minuto- que otros procesos actuales de sinterizado
(~10 ºC/min) y, en el caso de las piezas fabricadas por robocasting, favorece una
contracción más homogénea de los rodillos durante el tratamiento.
A continuación, se presenta la tabla 7 donde figuran las principales probetas que se

emplearon en los ensayos, con los datos que resultan más relevantes con relación a las
propiedades que fueron estudiadas. La figura 41 muestra fotografías de cada una de estas
probetas.
Tabla 7. Propiedades de las probetas de robocasting empleadas en los ensayos. *La probeta de carburo
de silicio SiC15 es la única con morfología cilíndrica, de ahí que solo se presenten dos de sus
dimensiones: su espesor y su diámetro. ** La muestra de rGO no se fabricó con SPS, sino mediante un
tubular de alúmina.
45
12 mm 13 mm
5 mm
Figura 41. Estructuras de las probetas de robocasting. a) SiC N0 1700. b) SPS N7 1700. c) SiC15 SPS
1200. d) Nanoplaquetas XGNP. e) rGO 1200 + PSZ. f) MAX Phase.
Las tres primeras probetas que figuran en la tabla son muestras elaboradas a partir de
carburo de silicio, por métodos similares a los anteriormente desarrollados. Estas tres
probetas son las siguientes:
 SPS 1930 SiC N0 1700ºC - 5’: probeta de carburo de silicio puro, sin aditivos,
número de identificación de tratamiento SPS.1930; sinterizada a 1700ºC durante 5
minutos. Se usaron polvos de β-SiC de tamaño nanométrico (NanoAmor, USA,
d50 = 50 nm, politipo 3C), con un contenido de oxígeno inicial de ∼5 % en peso.
 SPS 1932 SiC N7 1700ºC - 5’: probeta de carburo de silicio, número de identificación
SPS: 1932. Presenta un 7% en peso de aditivos de sinterización (5%Y2O3 y 2%
Al2O3) en su composición. La itria y la alúmina son aditivos que se añaden con objeto
de formar una fase líquida durante el proceso
SPS, a 1700ºC durante 5 minutos en este caso, y
contribuir a una mejor densificación. Se partió de
los mismos polvos de SiC. Como fuente de Al2O3
y Y2O3 se usaron polvos de tamaño medio
0.37 μm (CR-15; Baikalox, Francia) y 2.09 μm
(AT; H.C. Starck, GmbH, Alemania),
respectivamente. Su microestructura, junto a la
de la anterior probeta, se muestra en la figura 42.
 SPS SiC15 1200ºC – 5’: probeta de carburo de

silicio nanométrico, con placas de tamaño
promedio de 15 nm, del proveedor
Nanostructured & Amorphous materials, Inc. (EE.
UU.). En este caso no se usaron aditivos de
sinterización y el sinterizado por SPS se realizó a
1200ºC.
Las dos siguientes probetas que figuran en la tabla están Figura 42. Microestructuras obtenidas
constituidas por nanoplaquetas de grafeno. La probeta por SEM de las probetas SiC N0 sin
de grafeno XGNP debe su nombre a la casa comercial aditivos (arriba) y SiC N7, con un 7% de
itria y alúmina, sinterizadas ambas
que las produce, XG Sciences. La probeta que se mediante SPS a 1700ºC. Las
empleó en los ensayos estaba constituida enteramente microestructuras se corresponden a una
por nanoplaquetas como las mostradas en la figura 43 y sección transversal de los rodillos en
no recibió ningún tipo de tratamiento térmico. fractura. (Osendi, 2019)
46
1m
Figura 43. A la izquierda, imagen SEM de las nanoplaquetas presentes en la probeta XGNP (XG
Sciences, 2017) A la derecha, Fotografía SEM de la superficie de fractura de una estructura 3D formada
por nanoplaquetas de grafeno, tratada en el horno SPS a 1200 ºC, y detalle de la microestructura de los
rodillos, (G. de la Osa, 2017).
La obtención de grafeno puede realizarse a través de dos estrategias diferentes, procesos:

“bottom-up” o “top-down”. Los primeros producen grafeno monocapa o de pocas capas a
partir de diferentes procedimientos que involucran la deposición o reordenación de átomos
de carbono, como la deposición química de vapor o el crecimiento epitaxial en carburo de
silicio. En los métodos “top-down” se parte de una exfoliación directa del grafito o sus
derivados. Estos últimos producen lo que se denomina nanoplaquetas de grafeno (GNP) y
este tipo de nanoestructuras son las habitualmente usadas en la fabricación de materiales
compuestos debido al elevado rendimiento de este tipo de procesos.
En cuanto a la otra probeta (rGO 1200ºC + PSZ), se partía también de estructuras de

nanoplacas, esta vez de óxido de grafeno (GO Powders, N002-PDE, Amstrong Materials Inc.,
EEUU). La microestructura de los rodillos se muestra en la figura 44.
El óxido de grafeno se obtiene a partir de la oxidación de grafito mediante su interacción con

sustancias altamente oxidantes tales como el clorato o el permanganato potásicos, en
presencia de ácidos como el sulfúrico o el nítrico. La
posterior reducción a alta temperatura de la
estructura impresa permite recuperar las
propiedades del grafeno. En el caso de la estructura
empleada en las medidas, la reducción se llevó a
cabo a 1200ºC en un horno de grafito usando
atmósfera de nitrógeno. Adicionalmente, a la
muestra ya reducida se le realizó una infiltración con
un polímero precerámico de tipo polisilazano (PSZ)
que, tras un tratamiento a 200ºC en horno tubular de
alúmina y con atmósfera de nitrógeno, produjo una
Figura 44. Imagen SEM de la sección de un
estructura en la que las hojas de óxido de grafeno
rodillo en la que se observan las
nanoplaquetas de grafeno infiltradas con reducido (rGO) están embebidas dentro de un
polímero PSZ presentes en la probeta rGO polímero lo que da lugar a un endurecimiento
(M. I. Osendi, 2019). adicional (B. Román-Manso, 2018).
Por último, la probeta denominada MAX-phase está constituida enteramente por el carburo
Cr2AlC y sinterizada por SPS y es fruto de una colaboración entre el Instituto de Cerámica y
Vidrio y Forschungszentrum Jülich GmbH, Institute of Energy and Climate Research,
Materials Synthesis and Processing (IEK-1), 52425 Jülich, Germany (Dr. Jesús González
Julián).
47
Un MAX-phase es un material compuesto por carburos y nitruros de morfología hexagonal

que presentan una fórmula general del tipo Mn+1AXn, donde M es un metal de transición, n
un coeficiente variable entre 1 y 3, A un elemento del grupo A, normalmente IIIA o IVA y X
es bien carbono o bien nitrógeno. Estos compuestos presentan propiedades inusuales dada
su naturaleza híbrida entre un material cerámico y uno metálico. Entre ellas, las más
destacadas son su elevada conductividad eléctrica y térmica, el compromiso entre la
resistencia al desgaste y la mecanizabilidad y el reducido coeficiente de dilatación térmica.
Su conductividad térmica (J. D. Hettinger) y la microestructura de la probeta ensayada
(correspondiente a una sección de los rodillos) se muestran en la figura 45.
Figura 45. A la izquierda, evolución de la conductividad térmica del Cr2AlC -entre otros cerámicos- con la
temperatura (J. D. Hettinger). A la derecha, imagen SEM de la microestructura de la probeta de MAX
phase (M. Belmonte, 2019).
En la tabla 7 también figuran tres tipos de densidades y porosidades diferentes, que

requieren una explicación a parte. Los diferentes datos se extrajeron por diferentes métodos
según qué magnitud se deseaba medir. Las dimensiones se tomaron mediante un calibre
micrométrico que proporcionaba valores en milímetros con un error de ±0.001 mm. Estas
dimensiones proporcionaban el volumen de las muestras. Su masa se determinó a partir de
una balanza de precisión con un error de ±0.001 g.
Las diferentes densidades se calcularon a partir de estos datos, y de otros que no figuran en
la tabla. La densidad teórica representa la densidad del material del que está constituida la
muestra. Así, la primera, la tercera y la sexta presentan la densidad del carburo de silicio
puro (Barea, 2004), la cuarta la del grafeno puro (American Elements, s.f.) y la segunda la
densidad propia de un carburo de silicio al que se han adicionado diferentes compuestos,
como se verá a continuación. La densidad geométrica se obtiene de dividir la masa entre el
volumen de las muestras. Por último, la densidad de los rodillos es la obtenida mediante un
kit de densidades, el cual proporciona la relación masa-volumen de una muestra mediante
aplicación directa del principio de Arquímedes mediante la expresión (14).

14

En la ecuación, el peso seco es la masa que figura en la tabla 7, el sumergido es el que la

muestra presentaba sumergida en agua y el saturado es el peso después de haberla sacado
del agua.
A partir de las diferentes densidades se pudieron determinar las correspondientes

porosidades de las muestras. Estas son las que siguen:
48
 Porosidad total. Resultado de restar a la unidad el ratio densidad geométrica-

densidad teórica. Es la resultante de toda la porosidad de la muestra.
 Porosidad de los rodillos. Resultado de restar a la unidad el ratio densidad de los

rodillos-densidad teórica. Representa el promedio de la cantidad de poros contenidos
en los rodillos.
 Porosidad macroscópica. Se calcula como el porcentaje de porosidad de los rodillos

por el porcentaje de rodillos sobre el total de la muestra. Este último dato, a su vez,
se obtiene de la relación entre el volumen ocupado por los rodillos (masa seca entre
densidad de los rodillos) y el volumen total de la muestra. Cuantifica el volumen
ocupado por los macroporos que constituyen el entramado de la probeta.
4.5.4 MATERIALES METÁLICOS
Como se expondrá más adelante, las probetas cerámicas se dispusieron entre ciertos
materiales metálicos con diferentes objetivos. Estos materiales fueron los que siguen:
 Aluminio puro.
 Cobre puro (99.9%) (ADVENT Research Materials Ltd, Ref. Cu 513101).
 Acero inoxidable AISI 310.
Las figuras 46 y 47 ilustran la evolución de la conductividad térmica de los materiales citados

con la temperatura.
Conductividades térmicas del aluminio y el

cobre
600
500
400
300
200
100
0
5 13 23 37 50 67 82 99 115 132 154 172 198 220 239 258 280 298
Temperatura (K)
Aluminio Cobre
Figura 46. Conductividad térmica frente a la temperatura de los materiales metálicos mencionados arriba.
(NIST, 2018), (Arun Saini, 2015), (European Copper Institute, 2012).
49
Conductividad térmica del acero AISI 310

16
14
12
10
8
6
4
2
0
5 38 69 106 164 210 273
Temperatura (K)
Figura 47. Evolución de la conductividad térmica del acero inoxidable AISI 310 empleado en los ensayos
con la temperatura. (NIST, 2018), (Arun Saini, 2015), (European Copper Institute, 2012).
A partir de los 300 K, considerada como temperatura ambiente, la conductividad de los tres
metales permanece prácticamente constante, de ahí que no figure dicha evolución en el
gráfico.
Por último, se adjunta la tabla 8 donde se recogen las dimensiones de los tres materiales
mencionados.
Tabla 8. Dimensiones de los testigos empleados en las medidas experimentales. Ambos cobres poseen
la misma referencia.
50
5. DESARROLLO Y PUESTA A PUNTO
5.1 DISEÑO INICIAL DEL DISPOSITIVO

Una vez detallados todos los recursos que se han empleado en la investigación, se procede
a detallar cuál fue el procedimiento seguido durante la misma.
Como ya se mencionó en los objetivos del proyecto, una de las partes troncales de este
trabajo ha sido el desarrollo de una máquina que permitiese estudiar flujos de calor y
conductividades térmicas en muestras de materiales porosos. Adicionalmente, se buscaba
que dichas probetas tuviesen un tamaño significativamente inferior al de las probetas
manipuladas en otros ensayos de conductividad térmica (ver apartado 3). Para desarrollar
dicha máquina, se partió de un diseño básico como el mostrado en la figura 48. El montaje
en cuestión consistía en la disposición de dos diodos Peltier adheridos a sendos disipadores
de calor de aletas de acero al carbono, similares a los empleados en informática.
Figura 48. Montaje empleado en las medidas experimentales. Las probetas recubiertas de fibra de vidrio
se situaron entre las dos células Peltier.
Los diodos se dispusieron de forma idéntica uno respecto al otro, esto es, el diodo superior
tenía su cara más fría fijada al disipador superior, estando expuesta al aire la cara más fría
del diodo inferior. La finalidad de esta configuración radica en establecer una fluctuación del
calor en las probetas.
Los primeros ensayos empleaban dos cilindros metálicos para transferir el calor. El superior
se consideraba como muestra y el inferior como testigo, de forma que por aplicación de las
ecuaciones del método comparativo pudiese evaluarse el valor de la conductividad obtenido
para la muestra, siendo las conductividades de muestra y testigo conocidas, en una primera
fase. Una vez colocados, se aislaban con bloques de fibra de vidrio como los de la figura 20
y se empleaba el elevador de tijera para conseguir el contacto entre la probeta y la Peltier
superior. Previamente a este proceso, las probetas habían de preparase para ello. En el
caso de que estuviesen pulidas, se les aplicaba:
 Dos o tres capas de grafito en su superficie lateral, con objeto de conseguir el mismo
color en todos los materiales y poder asumir que su emisividad se aproximaba a la
unidad.
51
 Una fina capa de pasta térmica en las caras que fuesen a estar en contacto con una
placa Peltier o con otro material, para favorecer una correcta transmisión del calor
durante el ensayo.
Si no estaban pulidas, se torneaban ligeramente para reducir su rugosidad superficial y

luego se les aplicaban los elementos antes descritos. La figura 49 esquematiza la
configuración inicial de la máquina, una vez concluidos todos los preparativos mencionados.
Esta figura ilustra el hecho de que ambas placas Peltier se encuentran colocadas de idéntico
modo, pues en cualquier caso la cara más caliente siempre está mirando hacia abajo (el
color rojo representa las zonas calientes, y el azul las frías).
Asumiendo que se alcanza el régimen permanente y que

no existen -o son despreciables- las resistencias térmicas
de contacto en todo el conjunto, al conectar la máquina se
establecería una distribución de temperaturas en la que
esta iría decreciendo monótonamente desde la parte
superior de la probeta, en contacto con la Peltier caliente,
hasta la parte inferior del testigo, adyacente a la cara fría
de la segunda célula. El aislamiento de fibra de vidrio,
representado con el número 3 en la figura 49, es el
encargado de favorecer un flujo lo más unidimensional
posible. Sin embargo, dado que el estudio de los
gradientes térmicos se llevó a cabo mediante una cámara
termográfica, fue preciso mecanizar una pequeña
abertura en la parte frontal de dichos bloques pues, de no
existir, la cámara solo podría detectar la temperatura Figura 49. Esquema del montaje
irradiada por la superficie exterior de la fibra y no de la inicial en funcionamiento. Q
probeta, el verdadero objetivo del estudio. representa el flujo de calor que
atraviesa los materiales. Las líneas
discontinuas señaladas por las
Con esto han quedado expuestas las hipótesis que se flechas son zonas en las que se
tomaron para realizar los cálculos. Estas fueron: aplicó pasta térmica. Números: 1.
Probeta cuya conductividad se
desea medir. 2. Testigo de
 Intercambio de calor entre las probetas conductividad conocida. 3.
mayoritariamente por conducción. Se desprecian Aislamiento de fibra de vidrio. 4 y 5.
efectos convectivos y radiativos. Disipadores de calor. 6. Ventilador.
7. Elevador. 8 y 9. Diodos Peltier.
 Flujo de calor unidimensional en régimen permanente, sin generación interna de
calor en las probetas.

De este modo, y tal y como se demostró en secciones anteriores de este trabajo, la
ecuación del calor que puede aplicarse es similar a la (9) propia del método comparativo, el
cual es el que se aplicó en esta investigación para desarrollar todos los cálculos que se
realizaron. Esto, a su vez, justifica el empleo de un testigo junto a la probeta, pues al ser su
conductividad conocida permite la aplicación de dichas ecuaciones.
Sin embargo, el método comparativo que se detalló en el apartado 3 muestra claras

diferencias frente al método que se ideó en esta investigación. Mientras que en los ensayos
comparativos convencionales han de emplearse termopares entre probetas de grandes
dimensiones, este método permite ensayar muestras de tamaño mucho más reducido
(similares al de los patrones de Pyrex o Pyroceram desarrollados en anteriores apartados)
sin ningún tipo de termopar, pues las temperaturas son determinadas mediante la cámara
termográfica. Además, la existencia de resistencias térmicas de contacto queda claramente
expuesta así como el gradiente térmico asociado a ellas, como se verá más adelante.
52
5.2 ANÁLISIS DEL ERROR DEL ERROR DE LA MEDIDA

Antes de proceder a detallar la evolución del montaje y las mejoras que se fueron
implementando, es preciso realizar un estudio del error con el que se obtuvieron las medidas
durante los ensayos. Este error procedía fundamentalmente de tres fuentes:
 El error de la cámara, la cual es capaz de dar temperaturas absolutas con una

precisión de ±2 ºC.
 El error al traducir las distancias marcadas por la cámara en distancias reales. Esto
es, en convertir los píxeles marcados por la cámara en metros. Pese a que la
distancia de la cámara al conjunto fue muy similar entre ensayos -alrededor de los 40
cm-, se realizaron con un pincel unas marcas en los aislamientos de fibra de vidrio
con una solución de plata, separadas ente sí distancias de 1 cm a 2 cm. Dado que la
emisividad de la plata es distinta de la de las muestras, la solución se distingue y el
paso de píxeles a metros se facilita. No obstante, las marcas presentaban un grosor
de unos 2 mm cada una, por lo que el error cometido al tomar las longitudes fue de
unos 4 mm, dos por cada marca. Adicionalmente, y como se verá más adelante, este
error prácticamente se eliminó al considerar los gradientes en ºC/píxel y no en ºC/m
para realizar los cálculos comparativos. Aun así, el error detallado antes se
considerará igualmente.
 El error cometido al aplicar las ecuaciones del método comparativo, el cual se

determina mediante la ley de propagación de errores:
, , … , 15
donde f x1, x2, … , xn es la función de n variables cuyo error se desea evaluar, el
error absoluto y xi la variable i-ésima. En este caso, la función f es la expresión que
da lugar a la conductividad de la probeta según el método comparativo:
∆ ∙ ∙
∙ 16
∆ ∙ ∙
con k la conductividad térmica, T la temperatura y L y R la longitud y el radio de las

muestras, todo ello en unidades del sistema internacional. Los sufijos p y t hacen
referencia a “probeta” y “testigo”, respectivamente.
Es importante resaltar que la influencia de las pérdidas no figura en este desarrollo.
Los valores de los errores absolutos se detallan a continuación:
  Ti = 0.001ºC debido al error de la propia cámara.
  Ri = 0.001 mm, ya que se midieron con un calibre micrométrico.13
  Li = 0.001 m debido a la anchura de las marcas de plata.

13
Un calibre micrométrico es un dispositivo que permite realizar medidas de longitud con precisiones de
milésimas de milímetro.
53
  kt se denominará error comparativo, y depende del error cometido por los autores
de la fuente bibliográfica de donde se extraiga la conductividad térmica del material
del testigo. El error final se expresará en función de este dato.
En cuanto a los valores numéricos de las magnitudes involucradas en el cálculo, se

emplearon las de un ensayo en el que se colocaron dos aluminios juntos. Los detalles se
mostrarán más adelante (ver figura 55, sección 5.3.2). Aunque podría haberse determinado
la conductividad térmica exacta de estos aluminios, se decidió expresar el error final en
función de este dato para que pudiese servir a un propósito más general.
Así, y a partir de todos los datos suministrados, el error cometido en las medidas resulta
como sigue:
0.115 1.0421 17
El primer término representa el error experimental, cometido en las aproximaciones y en la

toma de las medidas. El segundo término es el error comparativo que ya se explicó.
Por tanto, y a la vista de la expresión (17), el error depende del material empleado en el
testigo, siendo todos los demás parámetros que influyen en dicho error constante.
Asumiendo que  kt fuese nulo, el error oscilaría entre un 46% en caso de emplear cobre -
400 W·m-1·K-1 de forma aproximada a temperatura ambiente-, y un 1.84% en caso de utilizar
acero inoxidable -suponiendo 16 W·m-1·K-1-. Esta gran variación del error se justificará más
adelante, concretamente en el apartado 5.3.3.
54
5.3 EVOLUCIÓN DEL MONTAJE EN FUNCION DEL ANÁLISIS DE

LOS DIVERSOS FACTORES QUE AFECTAN A LA MEDIDA
El diseño que se ha expuesto representa la idea que se concibió en primera instancia para
empezar a realizar las medidas. Con el tiempo, y gracias a las conclusiones que se
extrajeron de cada uno de los ensayos realizados, se fueron implementando algunas
modificaciones para mejorar el rendimiento y tratar de solventar los problemas que se
detectaron. Las páginas que siguen detallarán en qué consistieron esos problemas, cuál fue
la información extraída de cada uno y en qué se tradujo en la estructura de la máquina.
5.3.1 RESISTENCIA TÉRMICA DE CONTACTO
Como es sabido, en los problemas de transferencia de calor es muy habitual hablar de

resistencias térmicas para determinar la caída de temperaturas que se produce en un área o
volumen definido, debido a la capacidad limitada que tienen los materiales para transmitir el
calor a través de ellos. Si nos remontamos a la ecuación (6) y se despeja el flujo de calor Q
en función del resto de parámetros, se obtendría:
∙∆ ∙ ∆ 18
donde Rt es la resistencia térmica a lo largo de la probeta. Así, la conductividad térmica de

un material junto a sus dimensiones geométricas determina, de forma simplificada, la caída
de temperaturas que se produce entre sus extremos cuando a través de ellos circula un flujo
de calor.
Sin embargo, existe otro caso en el que se produce un salto de temperaturas y cuyo estudio
encierra muchas más dificultades. Este problema se da cuando dos materiales se ponen en
contacto a través de sus secciones transversales, y se hace incidir un flujo de calor
perpendicularmente a estas últimas. La figura 50 Ilustra gráficamente esta cuestión.
Figura 50. Problema de la resistencia térmica de contacto entre dos sólidos en contacto. A la derecha
quedan representadas algunas líneas de flujo térmico, las cuales tienen más facilidad para moverse por
los puntos de contacto que por el aire entre las dos muestras. Las irregularidades que presentan las
piezas evitan un contacto perfecto o ideal entre ambas, lo cual se traduce en una caída de temperaturas
en la interfase. (VV., Thermopedia, 2011)
55
Cuando se habla de la superficie de un material, habitualmente se hace referencia a lo que

se denomina su superficie “aparente”, aquello que el ojo humano es capaz de distinguir. No
obstante, a nivel microscópico una superficie es algo muy diferente. Mientras a simple vista
una pieza puede estar perfectamente pulida, observaciones a grandes aumentos mediante
diferentes técnicas de microscopía revelan una rugosidad considerable, como la mostrada a
la derecha en la figura 50. Ésta recibe el nombre de superficie “real”, y juega un papel
decisivo en el estudio de problemas como procesos de desgaste, fenómenos de corrosión o,
en este caso, transferencia de energía térmica.
Estas superficies distan sobremanera de considerarse perfectas, existiendo numerosos

picos y valles que favorecen que el contacto entre dos materiales no se produzca a lo largo
de una superficie, sino en un número finito de puntos. Las zonas que no se encuentran en
contacto están separadas por aire, el cual presenta una conductividad térmica de entre 0.02
y 0.03 W·m-1·K-1 según la temperatura la que se encuentre. De este modo, se podría concluir
que existe una capa aislante de muy pequeño espesor entre los materiales en contacto.
Este fenómeno interfiere en la transferencia de calor entre las dos muestras, dando lugar a
una resistencia térmica denominada “resistencia térmica de contacto” que, como es trivial,
ocasiona una caída de temperaturas en la interfase. Pese a que en primera instancia se
podría pensar que una cantidad tan pequeña de aire no puede dar lugar a grandes
variaciones, en los ensayos realizados para este proyecto se han llegado a medir saltos de
10 ºC o más debido a este tipo de resistencias.
Dada su importancia, a lo largo de los años se han desarrollado modelos para determinar
qué factores afectan más significativamente a este fenómeno. Los más determinantes
parecen ser las propiedades termofísicas y mecánicas (dureza) de los materiales en
contacto, la rugosidad superficial, las propiedades de la sustancia que ocupe los intersticios
entre las piezas, la presión aparente ejercida en el contacto y las condiciones ambientales.
Así, uno de los métodos más empleados para

reducir el valor de esta resistencia térmica de
contacto y, consecuentemente, el salto de
temperaturas en la interfase es emplear piezas
bien pulidas, una elevada presión de contacto
(figura 51) y una capa de material conductor entre
ambas para acomodar las irregularidades
superficiales y favorecer la transferencia de calor
por conducción. Estas últimas sustancias son las
“pastas térmicas”.
Las probetas que se emplearon en los ensayos

disponían de sus bases pulidas para que, tras
aplicar una pequeña cantidad de pasta térmica,
se ejerciese una ligera presión entre ellas y se Figura 51. Evolución de la resistencia térmica de
favoreciese la transferencia de calor por contacto con la presión aparente ejercida. (VV.,
conducción lo máximo posible. Thermopedia, 2011).
La existencia de una capa de pasta térmica entre los materiales demostró una excelente
efectividad en la consecución de este propósito. Saltos térmicos del orden de los 15 ºC
pudieron reducirse a unos 5.5 ºC al disponer una capa fina de pasta entre los dos, tal y
como se demuestra en la figura 52.
56
Aluminio
Aluminio
Salto
Salto
Cobre
Cobre
Figura 52. Comparativa de los saltos de temperatura entre una probeta de aluminio (región superior) y un
testigo de cobre (región inferior). Al retirar la pasta térmica (gráfica derecha), el salto térmico se
incrementó en unos 10ºC respecto al ensayo con pasta (gráfica izquierda).
La naturaleza de los materiales en contacto también juega un papel activo en estas

resistencias de contacto, siendo su dureza y el tipo de enlace químico entre sus átomos dos
de los aspectos más relevantes. Valores bajos de dureza o enlaces químicos débiles
podrían favorecer una mayor plasticidad de la superficie de los materiales, una mayor
superficie real de contacto y, consecuentemente, una menor resistencia en la intercara.
Algunos metales, como el cobre o el aluminio, se hayan pasivados en condiciones normales
de presión y temperatura (formando Al2O3 y
CuO, respectivamente), presentando una
capa cerámica que afecta a la resistencia
de contacto. La figura 53 muestra cómo el
salto de temperatura varía sobremanera de
unos materiales a otros. Mientras que el
salto entre un patrón de pyrex y el testigo
de cobre no excedió los 10 ºC, los saltos en
las intercaras aluminio-pyroceram y
pyroceram-pyrex se aproximaron,
respectivamente, a los 12 y 15 ºC.
Todos estos factores se tuvieron en cuenta

en el desarrollo de los experimentos, de
forma que se adoptaron las medidas antes Figura 53. Diferencias de saltos térmicos entre aluminio,
mencionadas para favorecer el mejor pyroceram, pyrex y cobre.
contacto posible entre los materiales.
57
5.3.2 AISLAMIENTO TÉRMICO
Como ya se ha mencionado, las pérdidas de calor al entorno no son despreciables de cara a

realizar los cálculos de la conductividad térmica. En consecuencia, el aislamiento fue uno de
los aspectos en los que más se incidió durante todas las medidas. Su evolución permitió
reducir estas pérdidas y mejorar la precisión de los resultados que se obtuvieron.
Dado que el conjunto de probeta y testigo normalmente medía más de 15 centímetros

(coincidente con la distancia a la que se encontraban las placas Peltier una vez conectada la
máquina), no se disponían de bloques de fibra de vidrio lo suficientemente grandes como
para cubrir todo el conjunto. Consecuentemente, en primera instancia se mecanizaron unos
bloques como los que se mostraron anteriormente en la figura 19. La figura 54 muestra uno
de estos montajes observado con la cámara.
Placa Peltier
Aislamiento
Placa Peltier
Figura 54. A la izquierda, imagen térmica de un macizo de cobre comercialmente puro (99.9%) entre los
diodos peltier. A la derecha, gradiente de temperatura presente en los bloques de fibra de vidrio durante
el ensayo.
El ensayo que se muestra en la figura se realizó sobre un bloque de cobre puro (99.9%) de
25 mm de diámetro y 100 mm de altura, recubierto de tres bloques de fibra de vidrio.
Aparentemente existiría una contradicción con todo lo explicado hasta el momento, pues en
esta prueba solo se empleó un material cuando deberían ser dos los utilizados (probeta y
testigo). La explicación radica en que este bloque de cobre se adquirió con el objetivo de
mecanizar a partir de él cilindros más pequeños que sirviesen como testigo para otras
mediciones. No obstante, antes de proceder a ello se decidió realizar una medida
empleando todo el cobre en ausencia de probetas, lo que permitió evaluar aspectos como la
influencia de la longitud y la conductividad de los materiales en el error obtenido en las
medidas (aspectos que se desarrollarán más adelante), o la efectividad del aislamiento
empleado hasta el momento de dicho ensayo.
Por otro lado, y antes de revelar la importancia de este ensayo, conviene aclarar lo mostrado
en la imagen. A la izquierda está el montaje, con las zonas más frías representadas por
colores oscuros -negros y azules- y las más calientes con el naranja y el amarillo. La
relación entre los colores y la temperatura, en grados Celsius, se muestra en el extremo
derecho. Los diodos Peltier son fácilmente reconocibles, pues se corresponden con las
áreas más calientes y frías de la imagen. Para mayor claridad, se encuentran señalados. La
superior se encontraba a 58 ºC, estando la inferior a unos 11 ºC. La región vertical azulada
que recorre el centro de los bloques de fibra de vidrio es la ranura por la cual se observaba
el cobre, el cual por efecto de la Peltier inferior se estaba a unos 24.3 ºC en promedio. Por
último, la gráfica de la derecha de la imagen representa el gradiente térmico captado por la
cámara a lo largo de la línea roja dibujada sobre la fibra de vidrio (line 1).
58
En el perfil de temperaturas en la superficie exterior de la fibra destacan tres aspectos. Los

dos primeros están relacionados con la morfología del gradiente, siendo el tercero
observable por el color presentado por la fibra de vidrio en diferentes zonas.
En primer lugar, el gradiente no presenta una linealidad marcada, sino importantes

variaciones en rápida sucesión (subidas y bajadas de temperatura bruscas en longitudes
reducidas). Esto, como se verá más delante en profundidad, tiene su origen en el ruido de la
medida causado por la rugosidad superficial de la fibra y por pérdidas al entorno. En
segundo lugar, puede detectarse en la gráfica cómo entre los píxeles 61 y 67 tiene lugar una
caída aún más significativa, de unos 0.3 ºC, para luego volver a ascender y presentar un
comportamiento similar al del resto del perfil. Esto se corresponde con la interfase de
separación entre el bloque de fibra inferior y el intermedio, región que es observable en la
imagen como una línea azulada muy fina perpendicular a la ranura central. La ausencia de
un íntimo contacto entre los dos bloques, junto a la elevada resolución de la cámara,
favorece que en ese punto no se observe la superficie de la fibra sino la del cobre
introducido en ella. Las consecuencias inmediatas son que la temperatura mostrada por el
pico se corresponde con la del cobre y no con la del aislamiento, y que esa junta resulta lo
suficientemente abierta como para que exista intercambio de calor a través de ella. En este
caso, el ambiente se encuentra a mayor temperatura que el cobre, pero eso resulta
irrelevante pues cualquier intercambio con el entorno representa una fuente de introducción
de errores en el proceso. Este último hecho, sin embargo, será discutido en profundidad en
secciones posteriores.
La última conclusión se extrae del color de la fibra de vidrio -y por tanto de su temperatura-
en comparación con el color presentado por el entorno circundante a la máquina. La
tonalidad anaranjada de este último señala que está claramente más caliente que la fibra, la
cual está en contacto con un material más frío que el ambiente. Esto se traduce en que la
superficie más exterior de la fibra se encuentra influida por la temperatura del cobre interior,
resultando en un aislamiento deficiente. Esto se ratificó a partir de otro de los ensayos
realizados, cuya imagen térmica se muestra en la figura 55.
En este caso se dispusieron dos muestras

de aluminio idénticas, tanto en dimensiones
-15 mm de diámetro y 20 mm de altura
cada una- y geometría como en el tipo de
material. El objetivo era verificar que se
cumplían las hipótesis pues, de hacerlo, el
gradiente térmico observado en cada uno
debería ser el mismo. Tras extraer los
datos y realizar los cálculos, se obtuvieron
unos gradientes prácticamente iguales, de
forma que al aplicar la expresión (9) se
obtuvo la siguiente relación entre las
conductividades:
Figura 55. Imagen térmica de dos probetas de aluminio
ensayadas conjuntamente.
kp 1.04kt 19

donde kp es la conductividad térmica del aluminio superior, actuando como probeta, y kt la
del inferior, a modo de testigo.
Existe otra diferencia respecto al ensayo anterior, presente en la zona de unión de los dos
cilindros de aluminio. El aislamiento de la zona intermedia no es un ladrillo de fibra, sino lana
de vidrio, de menor conductividad térmica. La existencia de esa pequeña cantidad de lana
59
sirvió para mejorar el aislamiento de forma significativa. Si de nuevo se presta atención al

color que presentan los bloques de fibra, se aprecia con claridad que el superior se
encuentra a temperatura superior al ambiente, estando el inferior más frío que aquel. Dicho
de otro modo, la fibra de vidrio está radiando calor en el caso de la probeta y absorbiéndolo
junto al testigo. Al igual que con el cobre, esto significa que la fibra de vidrio no es capaz de
aislar completamente el conjunto. Sin embargo, al observar la lana de vidrio que recubre la
parte central puede comprobarse cómo su extremo izquierdo presenta exactamente la
misma coloración que el entorno, resultando estos dos últimos indistinguibles. Esto, por su
parte, muestra cómo la lana de vidrio es capaz de aislar lo suficientemente bien como para
que la temperatura de su superficie exterior no se vea influida por aquello que esté siendo
aislado.
Así pues, quedaron demostrados aspectos fundamentales de la eficacia del aislamiento: que
los huecos entre bloques de fibra de vidrio representan potenciales zonas de intercambio de
calor con el entorno, y que la lana de vidrio presenta una mayor capacidad aislante que la
fibra prensada.
La implementación del nuevo sistema de aislamiento no puede justificarse completamente

sin detallar primero cómo evolucionó el concepto de probeta y testigo. Sin embargo, sí se
puede adelantar que la lana de vidrio, al retener mejor el calor, pasó a recubrir
completamente la región del montaje donde se medían gradientes con la cámara,
reservándose la fibra de vidrio prensada para aislar otras zonas que se explicarán a
continuación. Por supuesto, en caso de emplear fibra de vidrio en bloque se utilizaría un
único bloque de dimensiones suficientes como para proteger enteramente la zona en
cuestión.
5.3.3 LINEALIZACIÓN DEL GRADIENTE DE TEMPERATURA
La idea inicial de probeta y testigo también dio lugar a problemas durante las medidas. El
primero de ellos se ejemplifica mediante la figura 56, en la que se ensayó una probeta de
carburo de silicio densa con un testigo de latón monofásico. La probeta tenía geometría
ortoédrica, de dimensiones 10 mm x 10 mm x 4 mm.
En cierto momento de la investigación el modelo de probeta y testigo mostrado en esta

imagen se sustituyó por una muestra situada entre dos testigos de acero, pues se mejoraba
la adquisición de resultados y el error cometido en el ensayo. No obstante, la mencionada
figura 56 permite ilustrar la cuestión que se desarrollará a continuación.
Hexoloy
Fibra
Latón
Figura 56. A la derecha, perfil de temperaturas en probeta de carburo de silicio (tamaño) comercial puro
(99.9%) (Hexoloy). A la izquierda, su imagen térmica.
60
El perfil de temperaturas muestra una curvatura significativa cuando, según las hipótesis que
se consideraron, debería dar lugar a un perfil rectilíneo. La explicación radica en que la
placa Peltier superior está tan caliente que su energía irradiada es lo suficientemente
elevada como para interferir en la lectura de la temperatura superficial del hexoloy. La
cámara proporciona una temperatura a partir de la radiación térmica emitida por una
superficie, la cual se propaga desde cada punto de dicha superficie en todas direcciones. Si
dos superficies a temperaturas muy dispares están muy juntas, la radiación emitida por la
más caliente puede interferir con la otra, de forma que la temperatura de la superficie más
fría sea, en comparación, indetectable. Para mitigar este efecto e introducir una corrección,
se optó en primera instancia por incrementar la longitud de la probeta y del testigo. De este
modo, podría obviarse la zona donde la radiación de la Peltier no permitía estudiar el
gradiente. La figura 57, perteneciente al ensayo con el cilindro de cobre expuesto en el
anterior apartado, ilustra este hecho.
Figura 57. Influencia de la radiación de las células Peltier en la linealidad del perfil de temperaturas.
Arriba, el cilindro de cobre observado en su totalidad. Abajo, ese mismo cilindro observado excluyendo
las regiones más próximas a la fuente y al sumidero de calor.
Al limitar la extensión de la línea en la que se evalúa el perfil de temperaturas, se eliminó la

zona donde la radiación de las placas es significativa y se obtuvo un perfil mucho más lineal.
Así, se empezaron a emplear testigos y probetas más altas para poder introducir esta
corrección.
El principal problema que se observó en relación a estas últimas aclaraciones se relaciona

con la propia conductividad térmica de los materiales ensayados. Como es sabido, y
atendiento a la ecuación (6), a igualdad de flujo de calor y dimensiones de la probeta, una
mayor conductividad térmica se traducirá en un menor gradiente térmico. Por otro lado, el
cobre puro presenta a temperatura ambiente una de las conductividades térmicas más
elevadas entre los metales, próxima a los 400 W·m-1·K-1. Consecuentemente, una probeta
de cobre como la expuesta hasta ahora y sometida a un flujo de calor similar al inducido por
las placas Peltier no mostrará apenas diferencias de temperatura, a menos que el gradiente
se estudiase a lo largo de una gran longitud. Ejemplo de ello es la comparativa que puede
realizarse entre la anterior figura 57 y la 58 presentada a continuación.
61
Figura 58. Gradiente de temperaturas en probeta de acero inoxidable AISI 310 (arriba) y en testigo de
cobre comercialmente puro (abajo).
En este caso se empleó una probeta de acero inoxidable AISI 310 y un testigo del cobre
anterior, ya mecanizado, ambos de diámetro 15 mm y de altura 45 mm. El acero empleado
presentaba una conductividad de 16 W·m-1·K-1 a temperatura ambiente, y su gradiente era
casi perfectamente lineal. En contraposición, la conductividad del cobre es tan elevada
(unos 390 W·m-1·K-1) que al intentar evaluar diferencias de temperatura en longitudes
reducidas se comete un gran error. Nótese también que la línea en la que se muestra la
evolución de la temperatura es la misma en acero y cobre y equivalente en este caso a unos
30 mm, mientras que el gradiente de temperaturas obtenido es casi 15 ºC en el acero y 1.5
ºC en el cobre. De cara a promediar este gradiente, se hizo uso del programa OriginLab
v9.1, el cual permite ajustar linealmente por mínimos cuadrados grupos de datos como los
extraídos de las gráficas anteriores. En este caso, el coeficiente de correlación de Pearson14
del ajuste del perfil del acero fue de un 99.99% y de un 95.61% en el caso del cobre. En la
figura 57, sin embargo, el perfil del cobre se ajusta mucho mejor a una línea recta pues la
longitud tomada es muy superior que en el caso del cobre y el acero -de unos 75 mm-, el
gradiente es mayor (3.5 ºC frente a 1.5 ºC) y, consecuentemente, el error cometido al ajustar
es menor. En este caso, el coeficiente aumenta a un 96.91%. De todo esto se extrae que se
hace necesario analizar perfiles de dimensiones crecientes con la conductividad térmica si
no se quiere exceder un determinado valor del error cometido. En primera instancia podría
pensarse que esto no es un problema sino una ventaja, pues anteriormente se concluyó que
con objeto de reducir la influencia de la radiación de las células Peltier se emplearon
probetas de mayores dimensiones. Sin embargo, es importante recordar que uno de los
objetivos del proyecto era poder medir conductividades térmicas en probetas de menores

14
El coeficiente de correlación de Pearson es una herramienta estadística que mide de la linealidad de un
conjunto de datos determinado. Está comprendido entre 0 y 1. Un valor próximo a 0 indica que los datos no se
encuentran correlacionados, mientras que valores próximos a la unidad denotan una gran linealidad.
62
dimensiones que las empleadas en métodos convencionales. Muestras de 75 mm de

longitud en adelante comenzarían a asemejarse a las utilizadas en otros métodos y, por
tanto, no representarían una mejora sustancial del procedimiento.
Es importante recordar que uno de los objetivos de este proyecto representa el ensayo de
probetas cerámicas con conductividades de, como mucho, unos 100 W·m-1·K-1, que en
ningún caso requerirían de longitudes tan altas como en el caso de un cobre puro. Sin
embargo, la relación entre la conductividad de las muestras y la longitud necesaria para
controlar el error sigue siendo una observación a tener en cuenta.
También cabe destacar que el estado de la superficie de las piezas juega un papel
determinante en el error cometido durante los ensayos. Para poder medir correctamente, las
piezas debían estar perfectamente limpias, libres de material particulado o grasas de ningún
tipo y con el mejor acabado superficial posible. Cualquier deposición sobre estas superficies
representa una región donde el color no es negro y, en consecuencia, la emisividad no es
aproximable a la unidad. Dado que la emisividad se estableció de forma global a todo el
conjunto, una zona sucia presentaría una temperatura altamente disimilar al del resto del
conjunto y la medida se vería comprometida.
A la vista de todo lo demostrado, no podían emplearse probetas de gran longitud sin caer en
errores significativos en las medidas. Por tanto, y a raíz de los resultados del ensayo del
acero y el cobre, se modificó el montaje del modo que sigue:
 De forma contigua a ambas placas Peltier se dispusieron sendos cilindros de cobre

puro de dimensiones 15 mm de diámetro y unos 30 mm de altura, con el objetivo de
alejar la zona de medida de la región de alta influencia de la radiación de los diodos.
La elevada conductividad del cobre permitió un excelente transporte del calor desde
las células hasta los testigos.
 A continuación de los bloques de cobre se colocaron dos piezas de acero inoxidable

AISI 310, debido al escaso error cometido al determinar el gradiente térmico a lo
largo de su longitud por su menor conductividad térmica. Cada uno de estos bloques
presentaba una longitud de 10 mm y un diámetro de 15 mm.
 El centro del montaje lo ocupó la(s) muestra(s) a estudiar.
El montaje, y a la luz de todo lo expuesto hasta el momento, resultó finalmente como se

expone en la figura 59.
Figura 59. Esquema del montaje experimental final. A la izquierda, los diferentes materiales se presentan
con diferentes colores para su mejor distinción. A la derecha, se representa el montaje real, con las
probetas, testigos y cobre pintados de grafito negro (emisividad ∼ 1), recubiertos de fibra y lana de vidrio.
63
Los gradientes térmicos en los aceros raramente presentaron coeficientes de Pearson

inferiores al 90% en sucesivos ensayos, siempre y cuando la lente de observación fuese la
convencional. Esta última idea es importante pues, como ya se mencionó con anterioridad,
cuanto mayor sea la longitud en la que se evalúe el gradiente, menor será el error cometido.
Observaciones con la lente macro llegaron a presentar coeficientes de correlación de
Pearson del 70%. Pese a ser inferior que el mostrado por la lente normal, sigue
representado una mejora notable frente a los coeficientes obtenidos con anterioridad,
cuando el montaje aún no era como el de la figura 59. De hecho, en los ensayos en los que
se empleó el cobre como testigo, la lente macro no proporcionaba ninguna información dada
la escasísima diferencia de temperatura entre puntos próximos en el cobre. En
consecuencia, los testigos de acero permitieron no solo mejorar el error, sino también el uso
de la lente macro con regularidad.
5.3.4 INFLUENCIA DE LA DIFERENCIA DE DIÁMETROS EN EL SALTO

TÉRMICO
Dado que el objetivo era poder medir conductividades térmicas, se hizo necesario emplear
materiales cuyas conductividades fuesen conocidas, de forma que al aplicar las ecuaciones
del método comparativo se obtuviese un resultado que pudiese compararse con una
referencia. Es por esto por lo que se realizaron diferentes ensayos con patrones de
conductividad como los expuestos en la sección 4.5.1 cuyas propiedades térmicas fueron
evaluadas por un equipo de laser-flash.
Es importante mencionar que algunos de estos ensayos no muestran un montaje como el

mostrado en la figura 59, pudiendo estar colocadas entre una pieza de aluminio y otra de
cobre, o dos de cobre, o similares. Esto se debe a que los ensayos que se han mostrado
hasta ahora no están en orden cronológico, sino que solo se muestran los que resultan más
representativos para cada una de las conclusiones que se están desarrollando. El montaje
final se desarrolló con posterioridad a muchos de los experimentos que a continuación se
expondrán.
Uno de los ensayos que aportaron más información fue aquel en el que se dispuso una
probeta de Pyrex entre sendos cilindros de aluminio (zona superior) y de cobre (zona
inferior). Las dimensiones de cada uno son las que siguen:
 Pyrex 7700: diámetro: 12.7 mm; espesor: 2.087 mm.
 Aluminio: diámetro: 16 mm; altura: 30 mm.
 Cobre: diámetro: 25 mm; altura: 100 mm.
Sobresale el primer hecho importante de esta medida: la diferencia entre los diámetros de
las probetas. La figura 60 muestra cómo evoluciona la temperatura desde regiones
intermedias del macizo de aluminio (parte superior del montaje), pasando por el Pyrex (parte
central) hasta el cobre (región inferior). Las líneas rojas representan los ajustes lineales
correspondientes a las zonas donde se aproximó el gradiente de temperatura, en ºC/píxel,
marcadas por líneas discontinuas. Los resultados de estos ajustes se muestran en la tabla
9.
64
Aluminio
Pyrex
Cobre
Figura 60. Perfil de temperatura en el ensayo aluminio-pyrex-cobre.
Tabla 9. Valores de los gradientes y coeficientes de correlación de Pearson para los distintos
gradientes del ensayo aluminio-pyrex-cobre.
GRADIENTES DE TEMPERATURA (ºC/PÍXEL)

MATERIALES ALUMINIO PYREX COBRE
GRADIENTE -0,128 -2,249 -0,006
COEF.PEARSON -0,984 -0,999 -0,451
Existe una clara relación con lo expuesto en anteriores apartados. El Pyrex, al tener la
menor conductividad térmica -en torno a 1 W·m-1·K-1, ver figura 26-, es el que muestra un
mayor gradiente térmico y un menor error de aproximación. El cobre es totalmente opuesto,
con un gradiente apenas superior a la milésima de ºC/píxel y con un escaso coeficiente de
correlación de Pearson, consecuencia de la peor aproximación. El aluminio es un caso
intermedio al serlo también su conductividad frente a los otros dos.
Volviendo a la figura 60, se aprecian grandes

saltos térmicos, por un lado, entre el final del
perfil del aluminio y el comienzo del pyrex, de
unos 20ºC, y por otro, entre el final del pyrex y
el comienzo del cobre, de unos 2.6 ºC. Este
último, de forma adicional, presenta un pico
significativo. En general, el origen de los saltos
térmicos en la interfaz entre dos materiales se
debe a numerosos factores, algunos de los
cuales pueden ser la rugosidad superficial, la
existencia de capas de óxido o cómo se
acomoden los materiales a través de la
interfase -a través de aire, vacío, con pasta
térmica…-. Sin embargo, en este caso particular
la diferencia de diámetros entre las probetas
parece ser la principal causa de que el salto
térmico fuese tan relevante, como se demuestra
Figura 61. Pérdidas de calor convectivas en el a continuación. La figura 61 representa cómo,
hueco entre probeta y testigos. Los materiales se
han representado con diferentes colores: gris para
aunque exista un aislamiento exterior,
el aluminio, negro para la probeta de Pyrex y diferencias de diámetro significativas entre
marrón para el cobre. materiales permiten un intercambio de calor
65
convectivo en sentido radial a las muestras y, por tanto, comprometen el correcto

funcionamiento del dispositivo.
Al existir un hueco debido a la diferencia de diámetros, existe una pequeña región que la
lana de vidrio no puede cubrir, estando por lo tanto ocupada por aire. Se produce entonces
un pequeño intercambio convectivo entre el calor emitido por la superficie libre inferior de, en
este caso, el aluminio, que se superpone a la resistencia térmica de contacto e incrementa
sobremanera el salto térmico producido en el perfil de temperaturas.
Este intercambio se puede entender también mediante un sencillo balance de energía.

Siendo Q1, Q2 y Q3 los flujos de calor que atraviesan por conducción al aluminio, al pyrex y al
cobre, respectivamente, y Qc al calor intercambiado por convección, se ha de cumplir,
asumiendo que la lana de vidrio aísla lo suficientemente bien como para despreciar un
intercambio a su través:
20
El flujo que atraviesa el testigo de aluminio se reparte entre los otros tres, generando una
“pérdida” de calor que afecta negativamente al salto de temperaturas. El pico mostrado en la
figura 60 en la interfaz pyrex-Cu es precisamente debido a esa pequeña convección Qc
mostrada en el esquema anterior, que calienta directamente el testigo inferior.
Así pues, y tras discutir este ensayo, se concluyó que la semejanza de diámetros entre
probetas parecía ser una condición indispensable para disminuir el salto de temperaturas.
Las medidas que se tomaron no solo fueron orientadas a resolver este problema, sino a
disminuir la resistencia térmica de contacto a nivel general. Aunque algunas ya se
mencionaron con anterioridad, a continuación se exponen estas consideraciones:
 Dado que todos los patrones de conductividad presentaban diámetros entorno a los
12 mm, se adecuaron los materiales a emplear como testigos a estas dimensiones.
El máximo empleado fue de 16 mm para el aluminio.
 Todas las interfases presentaban una capa fina de pasta térmica para mejorar el
contacto y la transmisión de calor por conducción. Esta capa se disponía de forma
que no rebosase al apretar los materiales unos contra otros, pues de lo contrario la
cámara podía captar el exceso de pasta y la medida se comprometía.
 Las probetas se pulieron con cuidado, especialmente en sus bases para mejorar el
contacto.
 Las bases de los cilindros metálicos se pintaron también de grafito negro. El objetivo
era minimizar cualquier pérdida radiativa que pudiese darse entre los materiales y
que pudiese incrementar el salto de temperaturas.
Una vez establecidas estas pautas se implementaron en un ensayo similar para comprobar
su eficacia. Se dispuso el Pyrex entre dos testigos de acero inoxidable AISI 310, estando
estos entre sendos cilindros de cobre para transportar el calor desde las Peltier hasta el
acero. El montaje se asemeja al mostrado en la figura 59. Todas y cada una de las
disposiciones que se han descrito hasta ahora se pusieron en práctica para este ensayo. La
figura 62 y la tabla 10 resumen los resultados.
66
ACERO AISI 310
PYREX
ACERO AISI 310
Figura 62. Perfil completo de temperaturas, desde el testigo de acero superior al testigo inferior del
mismo material. Las líneas rojas son las regiones ajustadas, cuyo gradiente promedio en ºC/píxel se
muestra en la tabla siguiente.
Tabla 10. Resultados del ensayo del pyrex, con las correcciones implementadas.
GRADIENTES DE TEMPERATURA
MATERIAL GRADIENTE (ºC/PÍXEL) COEF. PEARSON
ACERO SUP. -0,092 -0,96
PYREX -2,124 -0,998
ACERO INF. -0,098 -0,996
Por un lado, los gradientes entre los dos testigos de acero inoxidable presentaban valores
muy próximos entre sí (6.5% superior en el testigo inferior), y el pyrex mostraba un gradiente
parecido al mostrado en la tabla 10. La similitud de los gradientes entre los testigos equivale
a una semejanza entre sus conductividades térmicas, lo cual refuerza aún más la validez de
las mejoras introducidas. Los saltos de temperatura, por su parte, quedaron reducidos
ambos a magnitudes inferiores a los 10 ºC, por lo que todas las medidas adoptadas
permitieron solventar los problemas y mejorar el error en las medidas, el cual ya se comentó
cuando se detalló el diseño final del montaje. También se procedió a determinar la
conductividad que presentaría el pyrex, en aplicación del método comparativo y a partir de
los datos de la tabla, obteniendo un valor de 0.61 W·m-1·K-1. Considerando su temperatura
promedio -de unos 37.3 ºC- y a la vista de la figura 26 se concluye que, aunque las mejoras
resultaron efectivas, la conductividad difiere de la esperada (1.12 W·m-1·K-1, según los datos
proporcionados con anterioridad en el apartado 4.5.1). Estas diferencias se deberían a las
pérdidas de calor asociadas al sistema de medida que implica la existencia de una zona
radiante a lo largo del conjunto patrón/probeta.
Otro ensayo que demostró la eficacia de este montaje fue uno similar a este último, pero
empleando dos probetas de conductividad conocida juntas: una de Pyroceram y otra de
alúmina, ambas de las mismas dimensiones entre sí y equivalentes al Pyrex. La figura 63
muestra los saltos térmicos que se dieron en este caso.
67
Alúmina
Pyroceram
Aceros AISI 310
Figura 63. Perfil de temperaturas observado con la lente macro en el ensayo del Pyroceram y la alúmina.
El salto acero superior – alúmina (esta última se montó encima del Pyroceram, el cual se
recuerda que es un vitrocerámico) presenta una magnitud de unos 6ºC, siendo algo mayor el
salto entre ambos materiales cerámicos, en la interfase alúmina – Pyroceram, situándose en
torno a los 9ºC. El menor salto se dio entre el Pyroceram y el acero inferior, que no
sobrepasó los 5ºC. Gracias a las correcciones que se llevaron a cabo, ninguno de los saltos
térmicos excedió los 10ºC, consiguiéndose además una semejanza notable entre todos
ellos.
Los cambios de temperatura por píxel presentan valores muy diferentes a los del ensayo
con el Pyrex (figura 62 y tabla 10), debido a que la lente macro empleada se centra en
regiones mucho más reducidas y por tanto la relación temperatura/píxel cambia. El manejo
de distancias tan pequeñas también influye en los errores de las aproximaciones de los
gradientes, resultando en un coeficiente de Pearson de 92.29% en promedio para los
aceros, un 89.73% para la alúmina y un 98.83% para el Pyroceram.
Este último ensayo, y a pesar de los errores tan reducidos, tampoco proporcionó valores de
conductividad de acuerdo con lo esperado. Ante las ecuaciones del método comparativo (9),
de la semejanza de diámetros de las probetas y de sus conductividades según los datos del
apartado 4.5.1, se esperaba obtener una relación de gradientes entre el Pyroceram y la
alúmina próxima a 7 u 8. Sin embargo, los mejores resultados proporcionaron valores de
5.25 para esta misma relación. Como se detallará, en este ensayo, y al igual que en muchos
otros, existían unas pérdidas de calor que interferían con el proceso.
68
6. FLUJOS DE CALOR EN MUESTRAS MACROPOROSAS

DE ROBOCASTING
Las muestras 3D de robocasting proporcionaron información inestimable acerca de los flujos

de calor a través de probetas anisótropas, del comportamiento de la máquina a la hora de
ensayar un material poroso y dieron pie a un gran número de potenciales aplicaciones
adicionales para el montaje. A continuación, se expone la tabla 11 con los resultados de los
ensayos de las probetas que se detallaron en la sección 4.5.3.
Tabla 11. Valores obtenidos en los ensayos de las probetas de robocasting para las diferentes
configuraciones (frente o perfil) y tipo de lente (normal o macro): salto térmico (∆TINTERCARAS) para las
intercaras testigo superior-probeta y probeta-testigo inferior; salto térmico en la probeta (∆TPROBETA),
gradiente medido en la probeta en ºC/pixel y temperatura promedio de la probeta (TPROBETA). Los testigos
empleados se encuentran separados por una barra inclinada (testigo superior / testigo inferior) en la
columna “testigos”. Solo se han incluido los datos ∆TPROBETA obtenidos con la lente normal ya que con la
macro se obtenían valores similares, pero menos representativos debido a las fluctuaciones de
temperatura.
Las muestras fueron observadas con las dos lentes disponibles en la cámara en dos
posiciones distintas, de frente (de forma que el entramado fuese observable) y de perfil
(para evaluar el perfil de temperaturas a lo largo del espesor). La figura 64 ilustra sendas
posiciones. La de SiC15 solo se dispuso de perfil dado que su morfología cilíndrica impedía
colocarla en la otra posición (figura 41).
La primera probeta, XGNP, no se empleó para evaluar los flujos de calor pues sufrió
modificaciones dimensionales durante su ensayo debido a su alto contenido en orgánicos
residuales de la preparación de la tinta. Sin embargo, sí arrojó luz sobre otro aspecto
fundamental: la resistencia térmica de contacto. A diferencia de la mayoría de las probetas
cerámicas, en el perfil de temperaturas no se observaron variaciones bruscas en ningún
punto. Esto se debió a que la probeta plastificó durante el ensayo debido a la presión
ejercida por el testigo superior y a la presencia de aditivos orgánicos. La relevancia de este
hecho radica en que la resistencia térmica de contacto se redujo a un valor tal que el salto
69
6. FLUJOS DE CALOR EN MUESTRAS MACROPOROSAS DE ROBOCASTING
térmico resultó completamente nulo, lo cual, a su

vez, aporta información valiosa en caso de que se
desease estudiar el problema de la resistencia de
contacto más en profundidad y en un proyecto
ajeno a este.
Otra probeta que presentó un salto térmico nulo,

además de la de nanoplaquetas XGNP, fue la de
óxido de grafeno reducido lo cual, probablemente,
sea debido a su color negro y a una pequeña
plastificación en el ensayo debido a la presión
ejercida por los testigos, ya que este material está
infiltrado con un polímero precerámico.
Se procede ahora a analizar los gradientes térmicos Figura 64. Posiciones en las que se
en cada una de las probetas. dispusieron las muestras de robocasting para
su estudio.
El primer aspecto relevante es la anisotropía que presentan las probetas según incida sobre
ellas el flujo de calor. Si se recurre de nuevo a la tabla 11, puede observarse cómo el
gradiente térmico siempre es mayor cuando las probetas se encentran de perfil, esto es, en
esa posición las muestras presentan una menor conductividad térmica.
La relación entre los gradientes en los sentidos frente/perfil fue de 0.86 y 0.62 para las
probetas SiC N7 y MAX-phase, respectivamente, frente a 0.59 medido de la probeta de rGO.
Las dos primeras probetas presentaban los menores valores de porosidad en los rodillos,
como se puede observar en las tablas 7 y 12 (se vuelve a presentar aquí para mayor
claridad), siendo 26.7% para MAX-phase y 20% para SiC N7, frente a valores superiores al
45% del resto de las estructuras. Puesto que esta fue la única diferencia apreciable, los
resultados indicarían que una mayor densidad de los rodillos favorece la isotropía, aunque
se requerirían ensayos y proyectos especialmente dedicados a este tema para corroborarlo
adecuadamente.
Tabla 12. Densidad y porosidad de las muestras de robocasting empleadas en los ensayos. Los datos
referentes a la probeta SiC N7 fueron extraídos de la referencia (A.Gómez-Gómez, 2018).

PROBETA PTOTAL (%) PMACRO (%) PRODILLO (%)
Nanoplaquetas XGNP 69.8 44 46
rGO 1200 + PSZ 79.6 51.8 57.7
SiC - N7 - 1700 64 50.7 20
MAX Phase Cr2AlC 58 42.7 26.7
SiC15 - SPS - 1200 79.7 56.8 53.1
SiC - N0 - 1700 82.9 60.7 56.4
Se concluye así que la densidad de las muestras ejerce una importante influencia sobre su
isotropía, siendo esta mayor cuanto mayores sean las densidades total y de sus rodillos. De
este modo, quedaría justificado que la probeta de rGO mostrase variaciones tan relevantes
entre gradientes según su disposición frente al resto del montaje. En cuanto a las muestras
de SiC15 y de XGNP, ambas fueron estudiadas en una única posición por lo que no es
posible realizar una comparación como la expuesta para el rGO, el SiC N7 o la MAX phase.
70
Por otro lado, se observó que el flujo de calor en este tipo de estructuras presentaba gran
complejidad. La figura 65 muestra la probeta de rGO observada de frente con la lente
macro. A lo largo de un solo rodillo, el perfil de temperaturas presenta una linealidad casi
perfecta, lo cual no implica ninguna anomalía respecto al comportamiento esperado.
Figura 65. Perfil longitudinal de temperaturas a lo largo de los rodillos de la probeta de óxido de grafeno
reducido.
Sin embargo, atendiendo a la figura 66 se observa que, cuando se analiza el perfil de

temperatura a lo largo de una línea que no coincide con un rodillo, i.e. que atraviesa los
poros rectangulares de la estructura, el perfil presenta una serie de variaciones repentinas
en algunos de sus puntos, siendo su gradiente promedio variable entre los 0.3 y los 0.6
ºC/píxel. En otras palabras, el perfil se aleja de ser una línea recta debido a una serie de
fluctuaciones en la temperatura que aparecen en la región inmediatamente inferior a cada
rodillo horizontal.
En la figura 66 el perfil general sigue siendo decreciente, pero en la mitad superior de la

probeta (región 1) se producen descensos de la temperatura en los puntos en que la línea
roja corta a los rodillos horizontales. De hecho, este fenómeno también es comprobable a
partir de la coloración mostrada por la pieza, en la que los rodillos horizontales presentan
claramente zonas más oscuras entre los orificios. Un comportamiento opuesto se da en la
mitad inferior de la probeta (región 2), en la que en cada filamento horizontal se da un
pequeño incremento en la temperatura.
Región 1
Región 1
Saltos de
2-3 ºC Región 2
Región 2
Figura 66. Perfil longitudinal de temperaturas a lo largo de los orificios de la probeta de óxido de grafeno
reducido. Puede apreciarse cómo en la región 1 se producen bajadas de temperatura frente a las subidas
de la región 2.
71
6. FLUJOS DE CALOR EN MUESTRAS MACROPOROSAS DE ROBOCASTING
De este modo puede comprobarse cómo se distribuye el flujo de calor en este tipo de
probetas con una anisotropía tan marcada. Los rodillos verticales no suponen especialmente
un impedimento a la transferencia de calor, y muestran un perfil de temperaturas de
excelente linealidad. La existencia del entramado significa, sin embargo, una distribución
desigual del flujo térmico. El aire contenido en cada macroporo representa una resistencia al
paso del flujo térmico que, en el caso de la mitad superior, se traduce en la menor
temperatura de las regiones inmediatamente por debajo de cada uno de los rodillos. En la
mitad inferior, la extracción de calor de la muestra induce un efecto inverso por el cual las
zonas entre orificios se hayan a una mayor temperatura que las adyacentes.
Los saltos de temperatura entre macroporos evolucionan de modo similar al ir avanzando

desde las regiones más externas de cada una de las dos zonas -las mostradas en la figura
66- hacia el interior de la muestra (esto es, al ir acercándose desde las regiones superior e
inferior hacia el centro). Los saltos oscilan entre los 2 y 3 ºC en los extremos del perfil
(marcados con una flecha en la figura 66) hasta los 0.5 – 1 ºC en la zona central de la línea,
donde el comportamiento térmico se invierte.
Adicionalmente, y en cuanto a la variación de temperatura por píxel en cada probeta, se

observó una concordancia entre dichos gradientes y la porosidad de la estructura. En la
siguiente figura se han representados los valores de dichos gradientes en función de la
porosidad del rodillo (figura 67) para las dos configuraciones, frente y perfil. Solo se han
representado los datos obtenidos con la lente normal ya que con la macro se obtenían
valores menos representativos debido a las fluctuaciones de temperatura. Por otro lado, esta
porosidad se escogió dado que sus valores distaban más de unas probetas a otras que en el
caso de la porosidad total y, por lo tanto, proporcionaba una información más clara. En la
gráfica se puede observar claramente los mayores gradientes obtenidos en el perfil
comparado con los medidos de frente, especialmente para las muestras más porosas. El
gradiente en ambas configuraciones aumenta con la porosidad de forma no lineal, como
cabría esperar.
Figura 67. Evolución de la variación de temperatura por píxel (probetas ensayadas de frente y de perfil
observadas con la lente normal) en función de la porosidad de los rodillos. Se observa una tendencia
clara al incremento del gradiente térmico con la porosidad pues, cuanto mayor sea esta menor será su
conductividad térmica.
72
Por último, merece ser destacado otro de los fenómenos más relevantes que se observó
durante estos ensayos y cuya implicación se detallará en la sección 9 de este mismo
trabajo. La figura 68 representa la probeta MAX phase observada de perfil con las dos lentes
disponibles en la cámara.
Figura 68. Perfiles de temperatura longitudinales en la probeta MAX phase, observados mediante las
lentes macro (arriba) y convencional (abajo).
Las irregularidades de la superficie lateral de la probeta se tradujeron en un perfil térmico

con grandes oscilaciones, sobre todo a grandes aumentos, si bien la linealidad de la
temperatura es más reconocible mediante la lente convencional. Este hecho, junto a lo
observado en otros ensayos similares, demostró que el estado de la superficie exterior de
las muestras juega un papel determinante en la interpretación de las temperaturas por parte
de la cámara, siendo las más abruptas las que mayores problemas presentan. Asimismo,
discontinuidades como pequeñas fisuras, arañazos o manchas de grasas u otras sustancias
también son fácilmente distinguibles por la cámara, debiéndose por tanto prestar especial
atención a la limpieza de las probetas para su correcta observación. Consecuentemente, un
posible paso a seguir de cara a futuras investigaciones podría ser el pulido de las superficies
de estas muestras, de cara a evaluar su comportamiento en comparación a las detalladas
en este trabajo.
73
7. ANÁLISIS DE LAS PÉRDIDAS DE CALOR

Hasta ahora se había supuesto que las pérdidas de calor al entorno resultaban
despreciables gracias al aislamiento de lana y fibra de vidrio que se instaló en el dispositivo
de medida. Sin embargo, las medidas con las muestras de robocasting acabaron
demostrando que estas pérdidas no eran tan desdeñables como inicialmente se pensaba y
acabaron por rebatir esa hipótesis. La figura 69 el perfil de temperaturas en la probeta de
rGO a lo largo de la línea roja. Esta vez, dicho perfil se ha tomado en sentido transversal al
flujo de calor.
La línea roja se fue desplazando desde las

zonas más calientes de la probeta hacia las
más frías, para comprobar cómo
evolucionaba el perfil. La existencia de un
perfil parabólico contradice la hipótesis de
intercambio de calor nulo o despreciable con
el entorno, pues de no exisitir esta pérdida
las isotermas se presentarían en líneas
transversales al flujo térmico, como la línea 1
(line 1) de la figura 69. Las bajadas y
subidas de temperatura frente al resto del
perfil parabólico guardan relación con la
presencia de los macroporos, que ya se
discutió con anterioridad en la sección
anterior. En las zonas superiores de la
probeta, el perfil muestra descensos de
temperatura (región 1 de la figura 66), y en
las inferiores, subidas (región 2 de esa
misma imagen).
Acudiendo a la parte superior de la figura 69,

donde la probeta se halla más caliente, las
temperaturas son superiores en el centro de
la imagen que en la periferia, cuando una
pérdida de calor al entorno se traduciría en
un perfil opuesto, con temperaturas
crecientes de dentro a fuera. Esto último, por
su parte, es lo que se da en las zonas más
frías de la probeta, región que, al estar por
debajo de la temperatura ambiente, está
absorbiendo calor y debería presentar
temperaturas crecientes de fuera a dentro.
La justificación de este comportamiento

anómalo procede del propio montaje que se
empleó para realizar estas medidas. El
Figura 69. Evolución del perfil transversal de ensayo de la probeta de rGO no se llevó a
temperaturas a lo largo de la probeta de rGO. cabo antes de que se idease el montaje
definitivo, por lo que esta probeta no se encontraba entre dos testigos de acero inoxidable,
sino de cobre puro. Dada la elevada conductividad de este último, la radiación térmica que
emite es demasiado elevada como para poder medir la temperatura superficial del rGO -esta
cuestión también fue discutida con anterioridad en esta misma sección-. Si se acude de
nuevo a la imagen, puede apreciarse cómo la mitad superior de la muestra parece estar
“iluminada” con un color anaranjado. Ese es el efecto producido por el cobre superior,
74
siendo la influencia del inferior análoga, pero opuesta. La intensa radiación de los testigos
justifica las curvaturas de los perfiles de temperatura, opuestas a lo que se cabría esperar
de las condiciones en las que se intercambia calor con el entorno. La sustitución del cobre
por acero inoxidable permitió solucionar estos problemas y ver la temperatura real de las
muestras, tal y como se expone en la figura 70.
Ensayos como el realizado con el Pyroceram y la

alúmina y el montaje final revelaron cómo, al
eliminar ese efecto radiativo, el perfil transversal sí
presentaba la curvatura propia del intercambio
convectivo y radiativo que tenía lugar entre
probetas, testigos y entorno a través de la ranura
de observación (figura 71). Este intercambio, como
resulta evidente, se traduciría en un perfil creciente
desde el centro hacia la periferia en caso de una
pérdida de calor, e inverso en caso contrario.
Las regiones amarillas y rojas se encuentran muy

por encima de la temperatura ambiente, la cual se
situaba en 25 ºC en el momento del ensayo. El
Figura 70. Imagen térmica de una probeta de perfil térmico transversal, en este caso, sí es el
carburo de silicio “bulk” entre dos aceros propio de una pérdida de calor al entorno, pues la
inoxidables. La muestra se puede ver con temperatura va aumentando desde el centro hacia
claridad, sin influencia de los testigos la periferia.
adyacentes.
Adicionalmente, se llevó a cabo una

segregación de temperaturas aún más
exhaustiva, que permitió intuir una de las
principales causas de la pérdida de energía
Periferia
durante el proceso. La figura 72 representa más
Núcleo
la misma imagen que la expuesta en la más frío caliente
figura 71, pero con una segmentación
térmica en un mayor número de intervalos y
empleando una única probeta de Pyrex en
lugar del Pyroceram anexo a la alúmina. La
escala de temperaturas y la región que
abarca cada intervalo se encuentran en el
extremo derecho de la imagen. Las
isotermas parten en su mayoría de la
interfase entre Pyrex y el acero superior, y
se extienden en sentido radial a lo largo de Figura 71. Ensayo con probetas de Pyroceram y
todo el conjunto, demostrando que, a pesar alúmina (ver figura 63) a la que se le ha aplicado una
de todas las medidas implementadas para segmentación de temperaturas. Las regiones están
coloreadas en función del rango de temperaturas al que
reducir la resistencia térmica de contacto y pertenecen. Azul: temperaturas inferiores a los 36ºC.
minimizar las pérdidas, las interfases entre Amarillo: entre los 36ºC y los 55ºC. Rojo: superior a los
probetas siguen resultando un punto 55ºC.
conflictivo.
75
Intercara Acero AISI 310
Pyrex
Figura 72. Pyrex ensayado entre dos testigos de acero inoxidable, sobre el que se ha establecido una
segmentación en regiones isotérmicas.
Por otro lado, en la parte inferior de la imagen, puede verse cómo las isotermas van
cayendo a lo largo del aislamiento de fibra de vidrio desde la zona en contacto con el cobre
inferior hacia la periferia, lo cual es indicativo de las limitaciones del aislamiento térmico. Se
concluye que las pérdidas de calor son una consecuencia de tres aspectos fundamentales:
la convección y la radiación producidas entre el entorno y las probetas a través de la ranura,
las interfases entre los materiales y las limitaciones de los aislantes empleados.
76
8. ESTIMACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD TÉRMICA

Así, y tras todo lo expuesto hasta el momento, ha quedado demostrado cómo las pérdidas
de calor no resultan despreciables. Aun así, resultó posible realizar otras consideraciones
que permitirían predecir el comportamiento de ciertos materiales en condiciones análogas a
otros experimentos usados de referencia. La idea fundamental de este razonamiento es que,
si bien las pérdidas al entorno no son despreciables, se pueden comparar los experimentos
realizados con las mismas condiciones de contorno. Así, resultaría posible establecer
relaciones de proporcionalidad entre los resultados de dos ensayos distintos para obtener
una comparación entre conductividades.
Para proceder a esta estimación, siempre ha de partirse de un ensayo “de referencia”, que
se empleará como base para realizar los cálculos. Un aspecto importante es que esta
estimación es solo válida para probetas ensayadas de una en una. Esto es, para afirmar que
los ensayos se realizan en condiciones semejantes la probeta ha de verse embebida entre
dos testigos de acero idénticos entre sí pues, de existir una segunda probeta debajo de la
primera, las condiciones cambian y el razonamiento pierde su validez. Para el ejemplo que
se expondrá se ha escogido como referencia un ensayo con el patrón de Pyroceram.
Es de vital importancia que el ensayo que se escoja como referencia presente un error lo
más reducido posible, pues ese error será similar en la estimación del comportamiento del
resto de probetas. La tabla 13 muestra los valores de gradiente térmico obtenidos para este
ensayo y la conductividad térmica obtenida usando el acero como referencia (1.5 W·m-1·K-1)
así como el valor del Pyroceram medido mediante el pulso laser (4,09 W·m-1·K-1). Asimismo,
también se incluyen los datos de gradiente para el patrón de Pyrex y el de alúmina y los
valores de conductividad obtenidos directamente por el método comparativo (usando la
conductividad del acero como referencia) y los valores obtenidos con el método propuesto
en este apartado, usando el ensayo de Pyroceram como referencia.
Tabla 13. Estimación de las conductividades del Pyrex y de la alúmina a partir de los resultados
obtenidos para el Pyroceram. Los materiales van acompañados de su temperatura promedio entre
paréntesis en el momento del experimento. La columna ∆T/pixel medida representa los gradientes
obtenidos con la cámara, a los cuales se ha aplicado el método comparativo para extraer los valores
de la columna “K Referencia Acero”. Las normalizaciones se presentan en las columnas con el
indicativo “Normalizado”. El error de dicha normalización para cada ensayo -salvo el primero, al ser la
referencia- figura en la última columna.
*El valor 4.09, dado que es el valor de referencia, no fue determinado por ninguno de estos ensayos
sino obtenido de medir la conductividad del material por el método del pulso-láser.
Como se ha venido discutiendo a largo de todo el proyecto, las condiciones en las que se
lleva a cabo la medida ejercen una notable influencia sobre los resultados.
Consecuentemente, la aplicación directa del método comparativo, cuyos resultados para el
Pyrex y la alúmina se muestran en la tabla 13, no resulta en datos coherentes con lo
esperado para esos materiales a la temperatura a la que se hallaban en el momento del
experimento. Es por ello que se hace necesario establecer una normalización entre
ensayos, de forma que se pueda suponer que las condiciones en que fueron realizados
77
fuesen las mismas. Para ello, se aplicó un coeficiente de proporcionalidad a los resultados
de forma que los gradientes en los testigos de acero coincidiesen con aquellos obtenidos del
ensayo de referencia.
La aproximación se lleva a cabo partiendo del valor real de la conductividad de referencia -el
Pyroceram en este caso- y normalizando los gradientes en el acero. Para esto se dividen los
gradientes medidos por el siguente factor:
∆ ,
21
∆ ,
De esta forma, los gradientes en el acero serían iguales (columna ∆T(ºC)/pixel Medida en la
tabla 13). En esa tabla se incluyen también los gradientes una vez normalizados o, en otras
palabras, asumiendo unas mismas condiciones para todos los materiales involucrados en la
medida. A partir de estos valores, se compara el gradiente en la muestra con el gradiente
medido para el Pyroceram de referencia, y de esta forma se determina la conductividad
térmica incógnita:
∆ ,
, , ∙ 22
∆ ,
Con este método se obtiene un valor de 1.15 W·m-1·K-1 para el Pyrex y 32.39 W·m-1·K-1 para
la alúmina. Comparando con los valores de referencia para estos dos patrones estimamos
los errores relativos15 que presentan estas conductividades “equivalentes” frente a los
expuestos en la sección 4.5.1, obteniéndose un 3.14% para el Pyrex y un 1.53% en el caso
de la alúmina. El pyroceram, por su parte y al ser la referencia, no presentaría error.
Así, ha quedado demostrado cómo, en la situación actual, es posible obtener valores

aceptables de la conductividad térmica de los materiales a partir de la información
proporcionada por la cámara, del conocimiento de la conductividad de una referencia y de la
normalización de los gradientes en los testigos. Esto presenta su principal aplicación en las
muestras de robocasting, pues su estructura altamente porosa dificulta la medida de su
conductividad por técnicas convencionales. El principal inconveniente es que, dado que
estas probetas eran precisamente el objetivo de esta investigación, no se dispone de una
referencia conocida con la que realizar esta comparación.
Pese a ello, se aplicarán estos cálculos a la probeta MAX phase de Cr2AlC con objeto de
comprobar si se siguen observando las mismas tendencias en la conductividad que con las
demás muestras. La figura 45 mostrada en secciones anteriores detallaba la evolución de la
conductividad de compuestos similares con la temperatura, si bien recientes ensayos en
piezas densas de la misma composición que las piezas de robocasting revelaron una
conductividad de 14.3 W·m-1·K-1 a temperatura ambiente (Belmonte, 2019). Esto, sin
embargo, no implica necesariamente que la probeta se vaya a comportar de acuerdo con
ese valor de conductividad, dado que no se trata de una muestra maciza sino porosa,
debido a su entramado y al aire contenido dentro de cada rodillo. Por tanto, es esperable
obtener un valor de conductividad considerablemente menor al del caso “bulk”.

15
El error relativo se define como el cociente entre el error absoluto y el correcto para una magnitud. El error
absoluto, a su vez, es la diferencia entre el valor obtenido experimentalmente para una magnitud y el valor
correcto de esa magnitud.
78
La tabla 14 recoge los valores de conductividad normalizados para esta muestra, tomando
como referencia el Pyroceram presente también en la tabla 13.
Tabla 14. Conductividades térmicas para la probeta MAX Phase, normalizadas a partir de ensayos
realizados con la lente convencional. Los gradientes de la columna “∆T/pixel” no se encuentran
normalizados, ya que son los mostrados por la cámara durante los experimentos. El error al aproximar
dichos gradientes por una recta se detalla en la columna Coef. Pearson.
A la vista de la tabla 14 se concluye que, si bien la estructura 3D de esta probeta cambia las
condiciones del ensayo frente al pyroceram - pieza maciza-, los resultados guardan una
estrecha relación con el comportamiento esperado para una probeta de robocasting. La
muestra 3D presenta una conductividad térmica anisótropa (menor de perfil que de frente,
esto es menor en la dirección perpendicular a los rodillos que en el plano en el que los
rodillos están alineados) y, como era de esperar muy inferior a la del material denso (14.3
W·m-1·K-1 (Belmonte, 2019)) que se presenta en la figura 73, en la que se detalla la
evolución de la conductividad térmica de un material denso de Cr2AlC (MAX-phase), similar
al material de la probeta de robocasting estudiada en este trabajo, medida usando la técnica
del pulso-laser.
Para poder discutir estos resultados más en profundidad, es necesaria una referencia con la
que comparar las conductividades obtenidas. Recientes investigaciones realizadas por el
Instituto de Cerámica y Vidrio (ICV) proporcionaron un modelo para la conductividad
eléctrica de este tipo de muestras que podría usarse para estimar la conductividad térmica
de las estructuras 3D (Belmonte, 2019).
Figura 73. Evolución de la conductividad térmica con la temperatura para un material denso de Cr2AlC
(bulk), usada como referencia, un rodillo de una estructura 3D elaborada por robocasting (Rod), calculada
a partir de la referencia considerando la porosidad, y la conductividad estimada para la estructura en las
direcciones Transversal y Longitudinal, sin incluir el marco de la estructura (Belmonte, 2019)
79
Las conductividades mostradas en la figura 73 para la estructura 3D se calcularon a partir de

un modelo simple de resistencias térmicas. Este modelo proporciona, de forma aproximada,
los valores de conductividad térmica o eléctrica de estas estructuras 3D tanto en sentido
longitudinal como transversal. La figura 74 ilustra los sentidos antes mencionados, así como
los datos geométricos de las probetas necesarios para realizar el cálculo.
Las ecuaciones para las conductividades son:
(23)
Donde σ es la conductividad (eléctrica o térmica)

del conjunto 3D, los subíndices L y T hacen
referencia a los sentidos longitudinal y transversal,
respectivamente, Ø es el diámetro de los rodillos, a
la distancia entre dos rodillos adyacentes, h la
distancia entre capas de rodillos en el sentido del
eje z (figura 74) y σrod la conductividad del rodillo.
En el caso particular de la probeta MAX Phase de
Figura 74. Arriba, vista en perspectiva de los Cr2AlC empleada en este trabajo, a = 758 m, h =
parámetros geométricos presentes en el modelo 418 m y Ø = 300m.
de conductividades. Abajo, fractura de una
probeta MAX Phase fotografiada con SEM, en
El modelo determina la conductividad de las
la que se representan los sentidos transversal y
longitudinal, así como estos muestras suponiendo una conducción solamente a
mismos
parámetros. (Belmonte, 2019) través de los rodillos, no existiendo intercambios
convectivos o radiativos de ningún tipo entre la
probeta y su entorno (fenómenos que sí se dan al medir con la cámara).
En el caso de las conductividades estimadas usando este modelo de resistencias en serie y

en paralelo, la muestra 3D de robocasting presenta, a temperatura ambiente, un valor de 1.7
W·m-1·K-1 en sentido longitudinal (de frente) y 0.9 W·m-1·K-1 en sentido transversal (de perfil).
Estos valores son cercanos a los obtenidos usando el acero como referencia (1.41 y 0.83
W·m-1·K-1 para las direcciones longitudinal y transversal, respectivamente) y
significativamente menores (60%) a los obtenidos cuando se usa el pyroceram como
referencia (3.88 y 2.29 W·m-1·K-1 para las direcciones longitudinal y transversal,
respectivamente), de acuerdo con la tabla 14. Sin embargo, la relación entre los valores
experimentales de frente y perfil es 1.4 -1.7, sólo ligeramente inferior a la obtenida a partir
del modelo (longitudinal/transversal) que es igual a 1.9. La variación es poco notable, lo cual
sugiere que el método es efectivo para estimar la anisotropía en la conductividad de las
muestras.
Existen varios factores que pueden afectar a este ensayo y que explicarían porque los
valores de conductividad son menores para el modelo (figura 73) y que para la
normalización (tabla 14).
1. Existe una contribución de conducción por convección y por radiación que no se ha

tenido en cuenta en el modelo.
2. Adicionalmente, a estas diferencias se le suma un elemento de la propia estructura
de las muestras. Las probetas de robocasting ensayadas no solo están integradas
por el entramado 3D, sino que se encuentran recubiertas en su superficie lateral
exterior por un marco que protege los rodillos y les otorga rigidez. Este marco (figura
80
75) sobresale ligeramente por cada una de las caras de la

muestra respecto al entramando, de forma que al entrar en
contacto con una placa peltier en un ensayo en posición
de perfil el marco contribuiría significativamente a la
conducción de calor. Sin embargo, el modelo de la figura
74 y la ecuación (23) solo consideran el intercambio por
conducción en el entramado, ignorando la presencia del
marco. Esto podría ser una explicación a la pequeña
diferencia entre las relaciones de conductividades.
3. Alteraciones del flujo de calor debido a las diferencias de

tamaño entre la probeta 3D porosa y la probeta de acero
inoxidable, que como se vio en el aparatado 5.3.4 pueden
producir errores significativos debido a la presencia de
intercambios convectivos con el entorno.
4. Alteraciones del flujo de calor debido a las diferencias de

tamaño/resistencias de contacto entre la probeta 3D
porosa y el material denso de pyroceram usado como Figura 75. Probeta de rGO
referencia. en la que se ha destacado el
marco que la embebe.
5. Posibles errores en la medida de los gradientes debido a las grandes variaciones de

temperatura asociadas a la presencia de los macroporos y al entramado de los
rodillos. Para analizar estos errores se ha profundizado en el análisis de los
gradientes usando la lente macro, en la posición de frente, como se presentará a
continuación.
La figura 76 muestra esta probeta de MAX-phase observada de frente con la lente macro,
donde se puede advertir que los rodillos horizontales se encuentran por delante de los
verticales. Este hecho hace que el perfil de temperaturas sea mucho más irregular que el
observado a lo largo de un solo rodillo, como se mostró en el apartado 6 para las medidas
con la probeta de robocasting de rGO (figura 65) en la que los rodillos verticales estaban por
delante de los horizontales y para la que el perfil longitudinal resultaba en una línea
prácticamente recta. De esta forma cada uno de los picos que se producen en el perfil
térmico de la figura 76 es debido a que en esos puntos la cámara capta la temperatura del
rodillo horizontal por encima del vertical.
(1)
(2)
Figura 76. A la izquierda, imagen térmica tomada con la lente macro de la muestra de Max-phase. A la
derecha, el perfil de temperaturas a lo largo de la línea roja -line 1- dibujada sobre la probeta. La escala
de temperaturas, en grados centígrados, figura a la derecha de dicho perfil.
81
Para calcular el gradiente en un rodillo longitudinal se han tomado dos puntos de un mismo
rodillo vertical, tal y como se muestra para la figura 76:
24
Donde los subíndices 1 y 2 hacen referencia a los puntos con la misma identificación, T a la
temperatura (ºC) y L a la distancia en píxeles. Así, se obtendría un valor aproximado de 0.12
ºC/pixel. Si los dos puntos considerados corresponden a dos rodillos horizontales el
gradiente aumenta a 0.15 W·m-1·K-1. Si comparamos con el gradiente obtenido por mínimos
cuadrados al observar la muestra con la lente normal -lente con una resolución insuficiente
para captar estos últimos detalles-, que resultó en 0.14 ºC/pixel (tabla 11), vemos que el uso
de la lente normal se traduce en un valor intermedio (promedio).
Por otro lado, incluso bajo observaciones con la lente convencional, la aproximación del
gradiente térmico en el acero presentó considerables problemas, pues pequeñas
variaciones en la longitud fijada para linealizar se traducían en grandes modificaciones en el
valor del gradiente y el coeficiente de Pearson. La figura 77 ilustra este problema. El error se
situó en un 92% para el ajuste rojo, un 86% para el verde y un 1% para el azul (los valores
presentados en la tabla 14 mostraban coeficientes de correlación del 91.97% para la
posición de frente, y de un 86% para el perfil). En cualquier caso, el gradiente considerado
fue el del acero superior, pues el inferior presentaba grandes irregularidades en el perfil que
impidieron llevar a cabo una aproximación adecuada. El estudio de este problema podría ser
una posible futura línea de investigación en relación a este proyecto.
Figura 77. A la izquierda, perfil de temperatura de la probeta Max-phase observada por la lente
convencional. A la derecha, un detalle de la región medida del testigo superior de acero inxidable AISI
310. Se realizaron tres ajustes diferentes para linealizar el gradiente: el rojo, el azul y el verde.
82
9. CONCLUSIONES
Una vez concluida esta fase del proyecto y tras haber analizado los resultados obtenidos, se
puede concluir lo siguiente:
1. En relación al equipo utilizado.
El dispositivo a utilizar para la realización de las medidas ha de estar compuesto por

los siguientes elementos:
 Dos células peltier, una que actúe como foco de calor y otra como
sumidero.
 Dos piezas de cobre para transferir la energía térmica.
 Dos testigos de acero inoxidable.
 Muestra o muestras a estudiar.
En el montaje, la disposición de estos elementos de arriba a abajo debe ser la

siguiente: placa peltier, pieza de cobre, testigo de acero, probeta, testigo de acero,
pieza de cobre y placa peltier. Todo ello ha de estar aislado con lana de vidrio. Todos
los materiales deben limpiarse (y a poder ser, pulirse) y pintarse de negro para
favorecer una misma emisividad superficial.
Todos los elementos descritos han de presentar secciones transversales al flujo de

calor lo más similares posibles.
Por último, se ha disponer siempre que sea posible una pequeña capa de pasta
térmica en todas las intercaras entre los materiales implicados en la medida, así
como entre las piezas de cobre y las placas peltier para favorecer la transferencia de
calor por conducción.
2. En relación a las probetas estudiadas.
Las muestras de robocasting presentan un comportamiento anisótropo, siendo sus

propiedades en sentido longitudinal distintas a las del sentido transversal. Esta
anisotropía aumenta con la porosidad general de las estructuras y, en mayor medida,
con la porosidad de sus rodillos.
Por otro lado, el calor no se distribuye por igual a lo largo de una muestra cuando se
calienta longitudinalmente, pues los rodillos son más conductores que los
macroporos (aire). En el caso de un calentamiento transversal, las irregularidades
superficiales del marco de las probetas dificultan una estimación precisa del
gradiente térmico.
3. En relación al proceso.
A través de la ranura de observación se producen unas claras pérdidas de calor,

especialmente desde las intercaras entre materiales. Esto imposibilita la
determinación exacta de las conductividades térmicas de las probetas, pero no
impide su estimación.
La estimación de las conductividades se lleva a cabo normalizando los datos

extraídos de un ensayo mediante un coeficiente de proporcionalidad. Dicho
coeficiente se calcula comparando con los datos de un ensayo de referencia (el
83
9. CONCLUSIONES
Pyroceram en este caso) y establece las mismas condiciones entre experimentos, de

forma que al estimar la conductividad térmica de la muestra se pueda comparar su
valor con la conductividad de la referencia.
Este procedimiento se aplicó a la muestra MAX-phase de robocasting (Cr2AlC) y se

compararon los resultados con los procedentes de un modelo teórico simple. Estas
fueron las principales conclusiones:
 Los valores de conductividad obtenidos por la normalización fueron

superiores a los del modelo. Esto se explicaría por diversos factores, entre los
que destacan los diferentes mecanismos de intercambio de calor
considerados en cada caso, la presencia del marco en la muestra, los errores
cometidos al aproximar los gradientes y la diferencia de tamaño entre testigo
y probeta.
 La relación entre las conductividades para los sentidos frente/perfil fue muy
similar en la normalización y en el modelo, lo cual sugiere la efectividad de
este procedimiento para estimar las conductividades de muestras
macroporosas de robocasting.
84
10. LÍNEAS FUTURAS
Todos los avances en este proyecto han dado pie a numerosas investigaciones en torno al
diseño de la máquina, su optimización y a posibles usos adicionales que pudieren dársele. A
continuación, se presentan los posibles pasos a seguir para un estudio en mayor
profundidad:
 Intercambio y pérdidas de calor al entorno. El estudio del intercambio de calor de

la máquina con el entorno a través de la ranura de observación representa la labor
más inmediata para continuar la investigación. Una modelización matemática por
elementos finitos u otro método podría arrojar luz acerca de cómo se pierde la
energía térmica en cada punto de las probetas y los testigos, de forma que se
pudiese actuar conforme a esos resultados. El estudio de los fenómenos convecto-
radiativos es también de gran importancia.
 Pulido de los marcos de las probetas. Otra opción podría ser el pulido de las
superficies exteriores de las muestras para reducir rugosidades y,
consecuentemente, el error cometido al analizar los gradientes.
 Inspección de defectos. La influencia que ejerce la rugosidad superficial sobre las

interpretaciones térmicas de la cámara abre importantes posibilidades en el campo
de la inspección de materiales. La existencia de discontinuidades o defectos
superficiales, tales como grietas o poros, podrían ser detectados con solo calentar
las piezas dada la elevada precisión de la cámara.
 Estudio de las resistencias térmicas de contacto. La observación de perfiles

térmicos completos permite evaluar de un vistazo los saltos de temperatura exactos
que se producen en las interfaces entre materiales. Esta información resulta
inestimable a la hora de realizar estudios sobre la resistencia térmica de contacto.
Durante la investigación, se llevó a cabo un experimento ensayando un bloque de
fibra de carbono, recubierto con agaragar en una de sus caras. Los resultados
mostraron cómo el salto de temperaturas era considerablemente menor en la
intercara donde el recubrimiento estaba presente, tal y como se detalla en la figura
78.
Probeta de fibra
de carbono
Figura 78. Perfiles de temperatura en el bloque de fibra de carbono con el recubrimiento arriba
(izquierda) y abajo (derecha).
85
10. LÍNEAS FUTURAS
 Medida del espesor de recubrimientos. El punto anterior da pie a otra de las

potenciales aplicaciones de este sistema: la medida del espesor de recubrimientos. A
partir de diferentes medidas sobre el mismo material sobre el que se ha dispuesto un
recubrimiento determinado, se puede estudiar su grosor mediante el perfil de
temperaturas observado con la cámara usando una calibración de la distancia en
pixeles.
 Evaluación de flujos de calor y modelización del comportamiento. La

observación de las muestras de robocasting reveló cómo la energía térmica no se
transmitía por igual en sus puntos, dependiendo esta anisotropía, entre otros
factores, de la composición de la muestra y del tamaño de los rodillos y de los poros.
Futuras investigaciones podrán tomar este trabajo como punto de partida para
estudiar con un mayor nivel de detalle estos flujos de calor mediante el desarrollo de
modelos por elementos finitos (FEM).
86
11. REFERENCIAS

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91
12. PLANIFICACIÓN TEMPORAL DEL PROYECTO

Para la planificación del presente Trabajo de Fin de Grado se ha empleado un diagrama de
Gantt a partir de la estructura de descomposición del proyecto (EDP). El diagrama de Gantt
parecía la opción más apropiada, pues las actividades se desarrollaban una a una, sin
paralelismos entre ellas.
La figura 79 muestra la mencionada EDP.
Figura 79. Estructura de descomposición del presente Proyecto de Fin de Grado. Los diferentes niveles
en los que se ha organizado el esquema representan las diferentes etapas de las que se compuso la
investigación.
La tabla 15 y la figura 80 muestran el desarrollo temporal de todas las actividades realizadas

durante el proyecto. Las labores de investigación comenzaron a fecha de 1 de febrero de
2018, y finalizaron el 20 de junio de ese mismo año. La redacción llevó aproximadamente
dos meses.
En el diagrama también se ha tenido en cuenta el horario lectivo, pues de febrero a abril de

2018 solo se acudió a investigar al ICV los jueves y los viernes. Las horas de comienzo y
final de cada actividad durante esos días también figuran en la tabla 15. Debido al periodo
de exámenes, la investigación se detuvo durante el mes de mayo y se retomó en junio,
cuando se aceleró el proceso investigando un mínimo de tres días a la semana.
92
Tabla 15. Actividades realizadas durante la ejecución del Trabajo de Fin de Grado. Cada día se ha
considerado compuesto por unas 5 horas, desde las 11:30 (hora de entrada) hasta las 17:30 (hora de
salida), teniendo en cuenta una hora era tiempo no productivo (hora de la comida).
Duración Actividades
ID Descripción de la actividad Comienzo Fin
(días) predecesoras
1 Búsqueda de información bibliográfica 7,25 01/02/2018 11:30 08/02/2018 17:30
2 Medidas preliminares y preparación del equipo 21,27
7,35 09/02/2018 11:30 02/03/2018 18:00
3 Búsqueda y preparación de aislamientos térmicos 6,25 09/02/2018 11:30 15/02/2018 17:30 1
4 Montaje y puesta a punto inicial de la máquina 0,25 16/02/2018 11:30 16/02/2018 17:30
5 Medida con probeta de hexoloy y testigo de latón 0,08 22/02/2018 11:30 22/02/2018 13:30
6 Preparación y aplicación de cemento para reparación 0,04 22/02/2018 14:30 22/02/2018 15:30
7 Análisis de resultados 0,04 22/02/2018 16:00 22/02/2018 17:00 5
8 Segunda medida con bloque de latón 0,04 23/02/2018 11:30 23/02/2018 12:30
9 Repetición del ensayo debido a un sobrecalentamiento 0,04 23/02/2018 12:30 23/02/2018 13:30 8
10 Análisis de resultados 0,06 23/02/2018 15:00 23/02/2018 16:30 8,9
11 Redacción del informe 1 0,04 23/02/2018 16:30 23/02/2018 17:30 7,1
12 Mecanizado de probetas de aluminio 0,02 01/03/2018 11:30 01/03/2018 12:00
13 Ensayos con hexoloy y testigo de latón 0,17 01/03/2018 12:30 01/03/2018 16:30
15 Redacción del informe 2 0,04 01/03/2018 17:30 01/03/2018 18:30 14
16 Repetición de ensayos y aplicación de correcciones 0,17 02/03/2018 11:30 02/03/2018 15:30
18 Estudio de la influencia de los materiales y su disposición 34,25
3,19 09/03/2018 11:30 12/04/2018 17:30
19 Preparación del montaje y elaboración de negro de humo 0,08 09/03/2018 11:30 09/03/2018 13:30
20 Ensayo con aluminios 0,02 09/03/2018 15:00 09/03/2018 15:30 20
23 Ensayos con macizo de cobre 0,08 20/03/2018 11:30 20/03/2018 13:30
25 Ensayos con cobre y aluminio 1,19 21/03/2018 11:30 22/03/2018 16:00
26 Ensayo con bloque patrón 0,02 22/03/2018 16:00 22/03/2018 16:30
28 Cálculo del error experimental y comparativo 0,08 23/03/2018 11:30 23/03/2018 13:30
29 Redacción del informe 4 0,10 23/03/2018 14:30 23/03/2018 17:00 22,25,28,29
30 Estudio de errores en gradientes en acero, cobre y aluminio 1,08 05/04/2018 11:30 06/04/2018 13:30
31 Ensayo de probeta de grafeno 0,04 06/04/2018 14:30 06/04/2018 15:30
34 Ensayos con cobres 0,25 12/04/2018 11:30 12/04/2018 17:30
35 Estudio de flujos de calor 49,17
21,56 13/04/2018 11:30 01/06/2018 15:30
36 Ensayos con muestras de robocasting 0,31
7,06 13/04/2018 11:30 20/04/2018 13:00
37 Realización de los ensayos 0,19 13/04/2018 11:30 13/04/2018 16:00
40 Ensayo de probeta adicional de carburo de silicio 0,04 20/04/2018 12:00 20/04/2018 13:00
41 Ensayos con patrones de conductividad 21,25
42,04 20/04/2018 14:30 01/06/2018 15:30
45 Ensayo con múltiples patrones simultáneamente 0,08 01/06/2018 11:30 01/06/2018 13:30
47 Recopilación, análisis y desarrollo 16,27 04/06/2018 11:30 20/06/2018 18:00
48 Repetición de medidas 2,15 04/06/2018 11:30 06/06/2018 15:00
49 Recogida de datos y extracción de conclusiones 5,10 06/06/2018 15:30 11/06/2018 18:00
50 Elaboración de tablas de recogida de datos y discusión 2,08 06/06/2018 15:30 08/06/2018 17:30
51 Presentación ante el departamento de cerámica técnica 0,13 11/06/2018 9:30 11/06/2018 12:30 50
52 Presentación ante el DMAII 0,06 11/06/2018 16:30 11/06/2018 18:00
53 Ensayos finales 1,25 19/06/2018 12:00 20/06/2018 18:00
57 Redacción del TFG 57,33 01/02/2019 10:00 30/03/2019 18:00
93
Figura 80. Diagrama de Gantt de las actividades realizadas durante el TFG. Las tareas están organizadas
de acuerdo con la EDP mostrada en la figura 79 y con la tabla 15.
94
13. PRESUPUESTO DEL PROYECTO
Todas las labores de investigación que tuvieron lugar para la realización de este trabajo
conllevaron un coste que queda reflejado en la tabla 16.
El coste horario de los equipos se ha determinado a partir de su coste unitario y suponiendo

una amortización lineal del 10% a diez años. Estos valores representan un promedio de los
coeficientes de amortización lineales establecidos por la Agencia Tributaria.
En cuanto al cote de la mano de obra, se ha considerado el salario bruto de los trabajadores

del ICV (22.25 €/h), si bien el coste para la redacción del trabajo se ha considerado algo
superior (24 €/h) al requerir de una labor de análisis más especializada.
95
13. PRESUPUESTO DEL PROYECTO
Tabla 16. Costes de los recursos, equipos y mano de obra empelados en la realización del
presente Trabajo de Fin de Grado.
Precio
Concepto Cantidad Precio total
Unitario
Materiales y otros recursos 935,53 €
Cobre puro (99.99%) 9,50 €/kg 862,05 g 8,18 €
Acero AISI 310 4,45 €/kg 124,21 g 0,55 €
Aluminio puro 7,12 €/kg 16,29 g 0,12 €
Patrones de conductividad 108 €/ud 4 uds 432,00 €
Probetas de robocasting 60 €/ud 6 uds 360,00 €
Bloque cúbico de latón 6,50 €/kg 294,53 g 1,91 €
Aislamiento de corcho 2 €/ kg 20 g 0,04 €
Cemento 4 €/kg 178,5 g 0,71 €
Ladrillo de fibra de vidrio 3,12 €/ud 2 uds 6,24 €
Manta de lana de vidrio 10,39 €/m 0,2 m 2,08 €
Probeta de fibra de carbono 62,3 €/kg 20 g 1,25 €
Probeta de SiC bulk (hexoloy) 15,63 €/ud 1 ud 15,63 €
Pasta térmica 5 €/ud 1 ud 5,00 €
Guantes 0,04 €/ud 50 uds 2,00 €
Mascarilla 0,1 €/ud 1 ud 0,10 €
Gafas de seguridad 12 €/ud 1 ud 12,00 €
Aerosol de grafito 64,53 €/litro 0,6 litros 38,72 €
Bata 10 €/ud 1 ud 10,00 €
Acetona 17,50 €/litro 1 litro 17,50 €
Alcohol isopropílico 18 €/litro 1 litro 18,00 €
Agua destilada 3,5 €/litro 1 litro 3,50 €
Equipos 1.310,60 €
Cámara termográfica y trípode 32,23 €/h 57 h 837,11 €
Máquina robocasting 21,60 €/h 6h 129,60 €
Ordenador portátil 0,08 €/h 57 h 4,56 €
Diodos Peltier 3,50 €/ud 4 uds 14,00 €
Disipadores de calor de aletas 2 €/ud 2 uds 4,00 €
Elevador de laboratorio 25 €/ud 1 ud 25,00 €
Ventiladores 3 €/ud 2 uds 6,00 €
Máquina de medida por pulso láser 60 €/ensayo 4 ensayos 240,00 €
Torno de mecanizado 10,54 €/h 2h 21,08 €
Tronzadora metalográfica 8,07 €/h 2h 16,14 €
Interruptor de encendido 10 €/ud 1 ud 10,00 €
Kit de densidades 0,43 €/h 1h 0,43 €
Báscula de laboratorio 2,68 €/h 1h 2,68 €
Mano de Obra 15.766,35 €
Laboratorio 22,50 €/h 333,9 h 7.512,75 €
Análisis y redacción 24 €/h 343,9 h 8.253,60 €
TOTAL 18.012,48 €
96
14. ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. Métodos de medida de conductividad térmica clasificados según el rango de

conductividades y conductividades térmicas de algunos de los materiales más habituales en
la industria………………………………………………………………………………………...……4
Figura 2. Evolución de la conductividad con la temperatura de diferentes materiales

metálicos y cerámicos………………………………………………………………………………...6
Figura 3. Esquema básico de dos de los métodos más empleados en la medida de

conductividades térmicas en régimen permanente……………………………………………….6
Figura 4. Planteamiento del problema en el método absoluto para la medida de

conductividades térmicas en el caso de una probeta cilíndrica………………………………….8
Figura 5. Esquema del procedimiento de placa caliente con guarda…………………………10
Figura 6. Montaje experimental del método del flujo radial y termopares empleados para la
medida de la temperatura…………………………………………………………………………..12
Figura 7. Esquema de las condiciones de contorno en el método radial……………………..12
Figura 8. Variación del perfil de temperaturas debido a la resistencia térmica de

contacto……………………………………………………………………………………………….14
Figura 9. Esquema del montaje del método del hilo caliente…………………………………..16
Figura 10. Evolución de la temperatura con el tiempo en una probeta de sílica-aerogel

ensayada por el método del hilo
caliente………………………………………………………………………………………………..17
Figura 11. Disco empleado en el ensayo de la fuente plana y croquis del montaje del sensor
entre las probetas……………………………………………………………………………………18
Figura 12. Evolución del parámetro D para una madera porosa en función de los valores de
……………………………………………………………………………………………………….18
Figura 13. Esquema básico del montaje para medir conductividades por el método láser,
estructura típica del grafo obtenido de este tipo de ensayos y ejemplo de gráfica de un
níquel puro fundido ensayado por el método láser a una temperatura de 1575ºC…………..20
Figura 14. Esquema del montaje empleado en una cámara termográfica convencional…...24
Figura 15. Montaje realizado en los experimentos observado mediante la cámara

termográfica…………………………………………………………………………………………..24
Figura 16. Cámara empleada en los ensayos experimentales………………………………...25
Figura 17. Captura de pantalla del software empleado en las medidas experimentales…...26
Figura 18. Esquemas de los procesos de producción de la lana y de fibra vidrio…………...28
97
Figura 19. Variación de la conductividad térmica de la lana de vidrio (W·m-1·K-1) con la

temperatura (K) y la densidad (Kg/m3)…………………………………………………………….28
Figura 20. Bloques macizos de fibra de vidrio y manta de lana de vidrio empleados en los
ensayos……………………………………………………………………………………………….29
Figura 21. Broca empleada en la realización de los orificios en los bloques de fibra
aislante………………………………………………………………………………………………..29
Figura 22. Grasa térmica empleada en los ensayos experimentales…………………………30
Figura 23. Esquema del efecto termoeléctrico…………………………………………………..31
Figura 24. Célula peltier similar a las empleadas en los ensayos y esquema del fundamento
físico tras su modo de funcionamiento……………………………………………………………31
Figura 25. Vidrio borosilicatado (Pyrex 7740) observado con tecnología SEM……………...33
Figura 26. Propiedades térmicas del Pyrex 7700 con la temperatura (SI)…………………...34
Figura 27. Patrón de conductividad térmica de Pyrex empleado en las pruebas

experimentales……………………………………………………………………………………….34
Figura 28. Microestructura de un Pyroceram 9606 perteneciente al sistema LAS observado

por microscopía electrónica de barrido……………………………………………………………35
Figura 29. Evolución de las propiedades térmicas del Pyroceram 9606 con la
temperatura…………………………………………………………………………………………..37
Figura 30. Estructura exfoliada del grafito y muestra de grafito sinterizado (99.9%)
observada por microscopía electrónica de barrido………………………………………………37
Figura 31. Evolución de la difusividad térmica y calor específico del grafito policristalino con
la
temperatura…………………………………………………………………………………………..38
Figura 32. Evolución de la conductividad térmica del grafito policristalino con la

temperatura…………………………………………………………………………………………..38
Figura 33. Estructura atómica de la alúmina monocristalina y superficie de fractura de una

probeta de alúmina sinterizada observada por SEM…………………………………………….39
Figura 34. Evolución de la difusividad térmica y calor específico de la alúmina policristalina

comercialmente pura (99.8%) con la temperatura………………………………………………40
Figura 35. Evolución de la conductividad térmica de la alúmina policristalina comercialmente

pura (99.8%) con la temperatura…………………………………………………………………..40
Figura 36. Redes cristalográficas del carburo de silicio y microestructura de una probeta de
SiC sinterizada observada por SEM en superficies de fractura………………………………..42
Figura 37. Politipos del carburo de silicio………………………………………………………...42
Figura 38. Evolución de la conductividad térmica del hexoloy…………………………………43
98
Figura 39. Valores del calor específico y de la difusividad térmica con la temperatura para el
carburo de silicio……………………………………………………………………………………..43
Figura 40. Máquina que imprime empleando una tinta especial e imagen SEM de la trama y
la urdimbre de este tipo de estructuras……………………………………………………………44
Figura 41. Estructuras de las probetas de robocasting…………………………………………46
Figura 42. Microestructuras obtenidas por SEM de las probetas SiC N0 y SiC N7
sinterizadas ambas mediante SPS a 1700ºC…………………………………………………….46
Figura 43. Imagen SEM de las nanoplaquetas presentes en la probeta XGNP y fotografía
SEM de la superficie de fractura de una estructura 3D formada por nanoplaquetas de
grafeno, tratada en el horno SPS a 1200 ºC……………………………………………………..47
Figura 44. Imagen SEM de la sección de un rodillo en la que se observan las nanoplaquetas
de grafeno infiltradas con polímero PSZ presentes en la probeta rGO……………………….47
Figura 45. Evolución de la conductividad térmica del Cr2AlC -entre otros cerámicos- con la
temperatura e imagen SEM de la microestructura de la probeta de MAX phase…………….48
Figura 46. Conductividad térmica frente a la temperatura de los materiales

metálicos……………………………………………………………………………………………...49
Figura 47. Evolución de la conductividad térmica del acero inoxidable AISI 310 empleado en
los ensayos con la temperatura……………………………………………………………………50
Figura 48. Montaje empleado en las medidas experimentales………………………………..51
Figura 49. Esquema del montaje inicial en funcionamiento……………………………………52
Figura 50. Problema de la resistencia térmica de contacto entre dos sólidos en

contacto…...............................................................................................................................55
Figura 51. Evolución de la resistencia térmica de contacto con la presión aparente

ejercida...................................................................................................................................56
Figura 52. Comparativa de los saltos de temperatura entre una probeta de aluminio y un
testigo de cobre……………………………………………………………………………………...57
Figura 53. Diferencias de saltos térmicos entre aluminio, pyroceram, pyrex y cobre……….57
Figura 54. Imagen térmica de un macizo de cobre comercialmente puro (99.9%) entre los
diodos peltier y gradiente de temperatura presente en los bloques de fibra de vidrio durante
el ensayo……………………………………………………………………………………………...58
Figura 55. Imagen térmica de dos probetas de aluminio ensayadas conjuntamente……….59
Figura 56. Perfil de temperaturas en probeta de carburo de silicio (tamaño) comercial puro
(99.9%) (Hexoloy) y su imagen térmica…………………………………………………………..60
Figura 57. Influencia de la radiación de las células Peltier en la linealidad del perfil de
temperaturas…………………………………………………………………………………………61
99
Figura 58. Gradiente de temperaturas en probeta de acero inoxidable AISI 310 y en testigo
de cobre comercialmente puro……………………………………………………………………..62
Figura 59. Esquema del montaje experimental final…………………………………………….63
Figura 60. Perfil de temperatura en el ensayo aluminio-pyrex-cobre…………………………65

Figura 61. Pérdidas de calor convectivas en el hueco entre probeta y testigos……………..65
Figura 62. Perfil completo de temperaturas, desde el testigo de acero superior al testigo
inferior del mismo material………………………………………………………………………….67
Figura 63. Perfil de temperaturas observado con la lente macro en el ensayo del Pyroceram
y la alúmina…………………………………………………………………………………………..68
Figura 64. Posiciones en las que se dispusieron las muestras de robocasting para su
estudio………………………………………………………………………………………………...70
Figura 65. Perfil longitudinal de temperaturas a lo largo de los rodillos de la probeta de óxido
de grafeno reducido…………………………………………………………………………………71
Figura 66. Perfil longitudinal de temperaturas a lo largo de los orificios de la probeta de

óxido de grafeno reducido………………………………………………………………………….71
Figura 67. Evolución de la variación de temperatura por píxel en función de la porosidad de

los rodillos…………………………………………………………………………………………….72
Figura 68. Perfiles de temperatura longitudinales en la probeta MAX phase, observados

mediante las lentes macro y convencional……………………………………………………….73
Figura 69. Evolución del perfil transversal de temperaturas a lo largo de la probeta de

rGO……………………………………………………………………………………………………74
Figura 70. Imagen térmica de una probeta de carburo de silicio “bulk” entre dos aceros
inoxidables……………………………………………………………………………………………75
Figura 71. Ensayo con probetas de Pyroceram y alúmina a la que se le ha aplicado una
segmentación de temperaturas…………………………………………………………………….75
Figura 72. Pyrex ensayado entre dos testigos de acero inoxidable, sobre el que se ha
establecido una segmentación en regiones isotérmicas………………………………………..76
Figura 73. Evolución de la conductividad térmica con la temperatura para un material denso
de Cr2AlC (bulk) y la conductividad estimada para la estructura en las direcciones
Transversal y Longitudinal………………………………………………………………………….79
Figura 74. Vista en perspectiva de los parámetros geométricos presentes en el modelo de

conductividades y fractura de una probeta MAX Phase fotografiada con SEM………………80
Figura 75. Probeta de rGO en la que se ha destacado el marco que la embebe……………81
Figura 76. Imagen térmica tomada con la lente macro de la muestra de Max-phase y perfil
de temperaturas a lo largo de la línea dibujada sobre la probeta……………………………...81
100
Figura 77. Perfil de temperatura de la probeta Max-phase observada por la lente

convencional y detalle de la región medida del testigo superior de acero inxidable AISI
310…………………………………………………………………………………………………….82
Figura 78. Perfiles de temperatura en el bloque de fibra de carbono con el recubrimiento

arriba y abajo…………………………………………………………………………………………85
Figura 79. Estructura de descomposición del presente Proyecto de Fin de Grado…………92
Figura 80. Diagrama de Gantt de las actividades realizadas durante el TFG………………..94

101
15. ÍNDICE DE TABLAS
15. ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1. Especificaciones técnicas de la cámara empleada en las medidas

experimentales……………………………………………………………………………………….25
Tabla 2. Propiedades del Pyrex 7740 (vidrio borosilicatado……………………………………33
Tabla 3. Propiedades físicas y mecánicas del Pyroceram……..……………………………....36
Tabla 4. Propiedades físicas y mecánicas del grafito policristalino……………………………39
Tabla 5. Propiedades mecánicas y físicas de la alúmina policristalina comercialmente pura

(99.8%)…………………………………………………………………………………………….….40
Tabla 6. Propiedades mecánicas y físicas del carburo de silicio macizo o “bulk……….……41
Tabla 7. Propiedades de las probetas de robocasting empleadas en los ensayos………….45
Tabla 8. Dimensiones de los testigos empleados en las medidas experimentale……..…….50

Tabla 9. Valores de los gradientes y coeficientes de correlación de Pearson para los
distintos gradientes del ensayo aluminio-pyrex-cobre…………………………………………..65
Tabla 10. Resultados del ensayo del pyrex, con las correcciones implementadas………….67
Tabla 11. Valores obtenidos en los ensayos de las probetas de robocasting para las
diferentes configuraciones y tipo de lente………………………………………………………...69
Tabla 12. Densidad y porosidad de las muestras de robocasting empleadas en los

ensayos……………………………………………………………………………………………….70
Tabla 13. Estimación de las conductividades del Pyrex y de la alúmina a partir de los
resultados obtenidos para el Pyroceram………………………………………………………….77
Tabla 14. Conductividades térmicas para la probeta MAX Phase, normalizadas a partir de
ensayos realizados con la lente convencional……………………………………………………79

Tabla 15. Actividades realizadas durante la ejecución del Trabajo de Fin de Grado………..93

Tabla 16. Costes de los recursos, equipos y mano de obra empelados en la realización del
presente Trabajo de Fin de Grado…………………………………………………………………96
102
16. ABREVIATURAS, UNIDADES Y ACRÓNIMOS
DMAII: Departamento de Matemática Aplicada a la Ingeniería Industrial.
EDP: Estructura de Descomposición del Proyecto.
ICV: Instituto de Cerámica y Vidrio.
LAS: Sistema ternario formado por óxido de litio (LiO2), alúmina (Al2O3) y sílice (SiO2). Es
uno de los tres sistemas más habituales en los vitrocerámicos. (Laguna, 2019).
MAS: Sistema ternario compuesto por magnesia (MgO), alúmina (Al2O3) y sílice (SiO2). Es
uno de los tres sistemas más habituales en los vitrocerámicos. (Laguna, 2019).
N0 / N7: Nomenclatura empleada en las muestras de carburo de silicio para denotar el

porcentaje en peso de aditivos en su composición. N0 indica que no contiene aditivos (0%),
mientras que N7 representa un 7% de itria (Y2O3) y alúmina (Al2O3).
rGO: Reduced Graphene Oxide.
SEM: Scanning Electron Microscopy (Microscopía Electrónica de Barrido). Tipo especial de

microscopía que emplea un haz de electrones para proporcionar imágenes de alta
resolución (hasta los 0.2 o 0.5 nm). (VV.AA., Wikipedia, 2019).
SPS: Spark Plasma Sintering.
XGNP: XG (Sciences) Graphene Nanoplatelets. Denominación comercial de las

nanoplaquetas de grafeno, proporcionadas por XG Sciences®. (XG Sciences, 2017).
ZAS: Sistema ternario compuesto por circona (ZrO2), alúmina (Al2O3) y sílice (SiO2). Es uno
de los tres sistemas más habituales en los vitrocerámicos. (Laguna, 2019).
103
17. GLOSARIO DE TÉRMINOS
Alúmina: Óxido de fórmula Al2O3 que se caracteriza por su excelente refractariedad. Es

insoluble en agua, y da lugar a minerales como el rubí o el zafiro. Muy empleado en la
elaboración de dispositivos ópticos (láseres). (GoodFellow Ceramics, 2019).
Anisotropía: Cualidad de un material o medio por la cual alguna de sus propiedades

depende de la dirección en la que es medida. (AA., 2019).
Bolómetro: Instrumento que mide la cantidad de radiación electromagnética emitida por un

cuerpo en todas las longitudes de onda. (VV.AA., Wikipedia, 2018).
Bulk: Término empleado para referirse a un material macizo, con porosidad muy escasa o
nula.
Carburo de silicio: Cerámico de fórmula SiC, de gran dureza y empleado en diodos,

transistores o elementos de microondas. (VV.AA., Wikipedia, 2019).
Coeficiente de correlación de Pearson: Medida de la linealidad de un conjunto cuantitativo

y continuo de datos. No depende de la escala de medida de las variables. (VV.AA.,
Wikipedia, 2019).
Fibra de vidrio: Filamentos de vidrio (sílice, SiO2) mezclados con un aglomerante y

comercializados normalmente como ladrillos refractarios.
Gradiente: Dados dos puntos en el espacio, cociente entre la diferencia de temperaturas

entre dichos puntos y la distancia que los separa.
Grafeno: Material compuesto por una única capa de átomos de carbono, cada uno de ellos
unido a otros tres. Presenta unas excelentes propiedades térmicas, eléctricas y mecánicas.
(Graphene Supermarket, 2019).
Hexoloy: Nombre comercial del carburo de silicio (SiC) empleado en los ensayos de
laboratorio de este proyecto. (Saint-Gobain Ceramics, 2005).
Itria: Óxido de fórmula Y2O3. Polvo amarillento insoluble en agua que se emplea en tubos de
televisión o filtros de microondas. (VV.AA., Wikipedia, 2016).
Lana de vidrio: Textil elaborado a partir de hebras de sílice que se caracteriza por su
excelente resistencia térmica y eléctrica.
Linealización: Proceso matemático por el que se aproxima una determinada función

continua por una línea recta en un punto de su dominio. (VV.AA., Wikipedia, 2018).
MAX-phase: Designación para la muestra cerámica de Cr2AlC, un material de elevadas

conductividades eléctrica y térmica y reducido coeficiente de dilatación lineal. (Belmonte,
2019).
Método comparativo: Método de medida de conductividades térmicas en las que se

compara el gradiente de temperaturas de la muestra a estudiar con aquel en un material de
referencia, de conductividad conocida.
104
Mínimos cuadrados: Método de optimización matemática por el que, dado un conjunto de

datos, se busca la función que mejor se adapta a ellos con el criterio de mínimo error
cuadrático. (VV.AA., Wikipedia, 2018).
Muestra: Sinónimo de probeta. Material ensayado cuyas propiedades se desean estudiar.
Nanoplaquetas: Geometría de tamaño nanométrico, con dos de sus dimensiones

claramente superiores a la otra, que presentan algunos materiales. Se forma por la
superposición de múltiples capas del mismo material.
Pasta térmica: Resina empleada en electrónica o en intercaras entre materiales en contacto

para favorecer la transferencia de calor por conducción. (VV.AA., Wikipedia, 2018).
Placa peltier: Dispositivo electrónico que, debido al efecto Peltier, se calienta por uno de
sus extremos y se enfría por el otro al someterse a un potencial eléctrico. (VV.AA.,
Wikipedia, 2019).
Probeta: Sinónimo de muestra. Material ensayado cuyas propiedades se desean estudiar.
Porosidad del rodillo: Porcentaje de porosidad interna a un único rodillo.
Porosidad macroscópica: Fracción volumétrica ocupada por los macroporos en una

estructura de robocasting.
Porosidad total: Porcentaje de porosidad global de una estructura de robocasting.

Considera tanto la porosidad interna de cada rodillo como la fracción volumétrica ocupada
por los macroporos.
Pulso láser: Método de medida de conductividades térmicas por el que una probeta es
calentada superficialmente por un pulso láser.
Pyrex: Nombre comercial de un vidrio borosilicatado (SiO2 y B2O3) empleado como patrón
de conductividad en las medidas experimentales. (VV., Wikipedia, 2018).
Pyroceram: Nombre comercial de un vitrocerámico perteneciente al sistema MAS (MgO,

Al2O3, SiO2) que se empleó como patrón de conductividad en las medidas experimentales.
(VV.AA., Wikipedia, 2018).
Ranura de observación: Canal mecanizado sobre el aislamiento de fibra y lana de vidrio

para permitir la visualización de las temperaturas superficiales de probetas y testigos.
Resistencia (térmica) de contacto: Resistencia al paso de la energía térmica por

conducción en la intercara entre dos materiales en contacto.
Robocasting: Método de fabricación de probetas por el que se extruye una tinta cerámica a
través de una aguja, de forma que el material extruido queda depositado en láminas
alternadas formando un entramado tridimensional.
Salto térmico: Diferencia de temperaturas entre las superficies en contacto de dos

materiales situados el uno junto al otro. Suele producirse debido a una resistencia de
contacto.
Sílice: Óxido de formula SiO2 de gran abundancia en la corteza terrestre. Se presenta en

forma de cuarzo (entre otras) y es el principal componente del vidrio. (VV.AA., Wikipedia,
2019).
105
Testigo: Pieza de material metálico (cobre o acero en este trabajo) de conductividad

conocida que es empleado como referencia para calcular la conductividad de la muestra o
probeta.
Vitrocerámico: Material cerámico al que se somete a un tratamiento denominado

cristalización controlada, donde parte de su estructura amorfa cristaliza gracias a la
presencia de agentes nucleantes. (VV.AA., Wikipedia, 2018).
106

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MEDIDA DE LA

Diego Muñoz Codorníu

TRABAJO FIN DE GRADO PARA Diego Muñoz Codorníu

TECNOLOGÍAS INDUSTRIALES D. Alejandro Zarzo Altarejos

RESUMEN DEL PROYECTO

Este proyecto se ha llevado a cabo gracias a la concesión de una “Beca de Colaboración de

El objetivo del presente Trabajo de Fin de Grado es el

Los materiales cerámicos utilizados, o probetas, presentan

El robocasting es una técnica que recuerda a la impresión

Para medir sus conductividades se ha desarrollado un equipo basado en una metodología

Al conectarlo, la parte superior se calentaba y la inferior se enfriaba. El proceso fue

Se ensayaron seis tipos de probetas diferentes:

 Dos de grafeno, una de nanoplacas de grafeno “XGNP” (nombre comercial) y otra en

 Una de Cr2AlC denominada MAX-phase.

3D y en la segunda solo el marco lateral de las piezas. La

Las muestras, por lo general, mostraron gradientes

Sentido del flujo

Para obtener el valor de la conductividad de una muestra, se comparaban los gradientes en

Para llevar a cabo esta normalización, se midieron primeramente los gradientes y

La muestra MAX-phase presentó conductividades distintas en un sentido y en otro, lo cual

 Mediante los ensayos realizados, ha sido posible estimar conductividades térmicas

2. OBJETIVOS DEL PROYECTO ............................................................................................ 3

3. ESTADO DEL ARTE ............................................................................................................4

4. EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS.......................................................................... 23

5. DESARROLLO Y PUESTA A PUNTO ............................................................................... 51

6. FLUJOS DE CALOR EN MUESTRAS MACROPOROSAS DE ROBOCASTING ............. 69

7. ANÁLISIS DE LAS PÉRDIDAS DE CALOR....................................................................... 74

8. ESTIMACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD TÉRMICA ......................................................... 77

10. LÍNEAS FUTURAS........................................................................................................... 85

11. REFERENCIAS ................................................................................................................ 87

12. PLANIFICACIÓN TEMPORAL DEL PROYECTO ............................................................ 92

14. ÍNDICE DE FIGURAS ...................................................................................................... 97

15. ÍNDICE DE TABLAS ...................................................................................................... 102

16. ABREVIATURAS, UNIDADES Y ACRÓNIMOS ............................................................ 103

17. GLOSARIO DE TÉRMINOS ........................................................................................... 104

La conductividad térmica cuantifica la capacidad de un material para transmitir energía

Otro de los casos en los que la conductividad térmica es trascendental es en los

Así pues, la conductividad térmica es un parámetro de gran relevancia en la industria actual

A la vista de esto, se hace necesario el desarrollo de un procedimiento que permita realizar

En las páginas que siguen se expondrán brevemente los objetivos perseguidos, se

2. OBJETIVOS DEL PROYECTO

Este trabajo ha sido realizado gracias a la concesión de una Beca de Colaboración de

El nombre original del proyecto fue “Estudio de la conductividad térmica de materiales

 Desarrollo de un dispositivo que permitiese estimar conductividades térmicas de

 Favorecer un coste económico lo más reducido posible, tanto en las tareas de

3. ESTADO DEL ARTE

Como es sabido, la mayoría de los materiales empleados en la industria y en la

Figura 1. A la izquierda, métodos de medida de conductividad térmica clasificados según el rango de

Normalmente, las muestras que presentan una continuidad y homogeneidad significativas

Como ya se ha dicho, muchos de los actuales ensayos para determinar la conductividad

El principal inconveniente es que esas hipótesis son restrictivas y se aplican a situaciones

A diferencia de otras magnitudes, la conductividad térmica varía mucho de unos materiales

Por otro lado, y tal y como se aprecia en la figura 2, la conductividad térmica es un

Adicionalmente, uno de los mayores desafíos que se presentan en estos experimentos es el

En las últimas décadas se han desarrollado diversas metodologías para medir la

En las páginas siguientes se desarrollará un resumen de los principales métodos de medida

Figura 2. Evolución de la conductividad con la temperatura de diferentes materiales metálicos y cerámicos.

3.1 MÉTODOS EN RÉGIMEN PERMANENTE

En cuanto al fundamento físico-teórico del proceso, la ecuación que rige el comportamiento