Practica 5 Analitica

Universidad de Guayaquil
Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Bioquímica y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio de
Química Analítica I
INFORME DE LABORATORIO
Práctica:
Título: MARCHA ANALÍTICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
5
Docente: Q.F. Zamora Guevara José Alberto
FECHA: 17/1/2022
ESTUDIANTE: RODRÍGUEZ CORONEL JAROLL LENNYN
SEMESTRE: TERCER SEMESTRE PARALELO: G3

Objetivos:
1. Identificar elementos (cationes) o componentes en una solución.
2. Conocer las sustancias específicas para las identificaciones de cationes.
3. Aprender y perfeccionar los conocimientos de las técnicas a practicar.
Fundamento/Marco teórico:
FUNDAMENTO ANALÍTICO
1. Precipitación de los respectivos cloruros (AgCl, PbCl 2 y Hg2Cl2).
Debido a su solubilidad relativamente alta, el PbCl2 no precipita
completamente.
2. Solubilidad del PbCl2 en agua caliente.
3. Solubilidad del AgCl en NH3–NH4OH
4. Dismutación Hg2Cl2en una mezcla negra de HgNH2Cl y Hg
Reactivos • NH4OH 6M
• Solución muestra • HNO3 6M
• HCl 6M • K2CrO4
Materiales • Piseta
• Tubo de ensayo • Agitador de vidrio
Equipos
1. Centrífuga
2. Baño María
Procedimiento
ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
Iones: Ag+, Pb2+ y Hg2+
Reactivo del grupo: HCl 6M
OBSERVACIONES DEL ANÁLISIS DEL GRUPO 1 DE CATIONES

a. El HCl 3M, es el reactivo precipitante del G1.
b. El SbOCl y BiOCl, son de color blanco, pueden llegar a precipitar en el G1 como OXICLORUROS.
c. Se añade para disolver las sales básicas de Sb y Bi.
d. Es un precipitado definido, integrado por los cationes del grupo 1.

e. Se agrega para que la precipitación del G1 se haga lo más completa posible. No debe adicionarse un
exceso muy grande de HCl porque se forman los cloros complejos de plata y plomo.
f. Si no comprueba la precipitación completa, se pueden presentar 2 tipos de errores:

1) Los metales que se encuentran en pequeña cantidad pueden no haber precipitado.
2) Los metales que quedan sin precipitar pasan al grupo siguiente donde interfieren.
¿Cómo se comprueba la Precipitación Completa? Añadiendo HCl 3M controlado o moderado.
g. Se lava con una solución lavadora que contenga Cl - para proteger la solubilidad del PbCl2 por el
llamado EFECTO DEL ION COMÚN. Véase la siguiente tabla de solubilidades:
COMPUESTO Kps SOLUBILIDAD DE LA SAL
-10
AgCl 1,56*10 1,24*10-5 M
PbCl2 1*10 -4 2,51*10-2 M
Hg2Cl2 2*10-18 1,8*10-5 M
h. El agua hirviendo es para disolver al PbCl2, ya que su solubilidad es alrededor de 1000 veces más con
respecto a los otros 2 cloruros. Se ha comprobado que a 100 °C se solubiliza el PbCl2 alrededor de
33.4 g/L. Esta propiedad es aprovechada para separar el PbCl2 de los AgCl y Hg2Cl2.
i. El CH3-COOH es para acidificar ligeramente la solución, disminuir luego la concentración de CrO42-

por formar HCrO4- e impedir que precipite cualquier otro cromato, excepto el PbCrO4, que tendría
que precipitar.
j. Se deberá eliminar totalmente PbCl2, porque de lo contrario, al agregar NH3 ó NH4OH para separar el
AgCl del Hg2Cl2, si existe PbCl2 se formaría un cloruro básico de plomo que interferiría la separación
de la plata del mercurioso.
k. Para disolver AgCl y dismutar el Hg2Cl2 en una mezcla negra.
l. El complejo amoniacal de plata si se acidifica reprecipita AgCl.
m. El AgCl sin disolver por la acción del Hg0, se reduce a Ag0.
n. El agua regia disuelve a la mezcla negra por formar HgCl 42-.

o. Se calienta para eliminar el exceso de acidez porque de lo contrario, oxidaría el SnCl2 a SnCl62-.
p. La plata metálica contenida en el residuo negro, se transformará en AgCl con agua regia. Por el HCl
conc. del agua regia, el AgCl permanecerá como AgCl 2-, si se diluye la solución, el AgCl se precipita.
q. El HgCl42- se reconoce con SnCl2 formando Hg2Cl2, si se emplea exceso de SnCl2, el Hg2Cl2se reduce a
Hg metálico de color negro.
Resultados
OXICLORUROS CROMATO ÁCIDO
Conclusiones
• Se analizó una muestra, en la cual pudimos detectar cationes Ag+, Pb2+ y Hg2+.
• Conocimos las sustancias específicas para las identificaciones de cationes.
• En la marcha analítica de cationes del grupo I, la reacción de los Pb2+ con el HCl dio a lugar la formación
de un precipitado blanquesino, que se conlcuyó, es soluble en agua caliente.
• En la practica se pudo detectar que la muestra contenía cationes Pb2+ debido a la formación de un
precipitado amarillo al reaccionar con el K2CrO4.
• En la marcha analítica se pudo dectar cationes Hg2+ delatados por el precipitado negro.
• La composición del agua regia es una mezcla de ácido clorhídrico y ácido nítrico en un ratio de 3:1, es
fuertemente oxidante que disuelve muchos de los minerales con sulfuros de metales comunes, así
como el oro y el platino.
Diagrama de flujo
Tubo de ensayo
5 mL solución muestra
15-20 gotas HCl 6M
Agitar
Centrifugar (CENTRIFUGA
2 min velocidad media)
Separar
) Fase líquida Descartar
Fase sólida
Agua hasta la mitad del tubo
Agitar
Calentar (BAÑO MARÍA 5-8 min)
Centrifugar
Separar
Fase líquida Fase sólida
1ml K2CrO4 5 gotas NH4OH 6M

10 gotas HNO3 6M
Centrifugar Centrifugar
Fase líquida Observar (pp. blanco)
Observar (pp. amarillo) Observar (pp. negro)

Recomendaciones
• Dejar limpio el material que se usó en la practica
• Cumplir con las normas de seguridad
• Recordar las medidas de bioseguridad al usar los reactivos
• Mantener en todo momento las batas y los guantes.
• No abandonar objetos personales en mesas de trabajo.
• No ingerir alimentos en el laboratorio.
Bibliografía
No aplica

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OBSERVACIONES DEL ANÁLISIS DEL GRUPO 1 DE CATIONES

c. Se añade para disolver las sales básicas de Sb y Bi.

d. Es un precipitado definido, integrado por los cationes del grupo 1.

f. Si no comprueba la precipitación completa, se pueden presentar 2 tipos de errores:

i. El CH3-COOH es para acidificar ligeramente la solución, disminuir luego la concentración de CrO42-

k. Para disolver AgCl y dismutar el Hg2Cl2 en una mezcla negra.

l. El complejo amoniacal de plata si se acidifica reprecipita AgCl.

m. El AgCl sin disolver por la acción del Hg0, se reduce a Ag0.

n. El agua regia disuelve a la mezcla negra por formar HgCl 42-.

OXICLORUROS CROMATO ÁCIDO

15-20 gotas HCl 6M

) Fase líquida Descartar

Agua hasta la mitad del tubo

Calentar (BAÑO MARÍA 5-8 min)

Fase líquida Fase sólida

1ml K2CrO4 5 gotas NH4OH 6M

Fase líquida Observar (pp. blanco)

Observar (pp. amarillo) Observar (pp. negro)

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