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    Clase 3-Indicadores

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    Antonio José González Pareja
    El documento describe varios métodos para la detección del punto final en valoraciones titulométricas, incluyendo métodos de dispersión de luz, potenciométricos e indicadores visuales. Explica los métodos de Extensión de Mohr, Volhard y Fajans, indicando los analitos, valorantes e indicadores utilizados y cómo funcionan para detectar el punto final. También incluye ejemplos de cálculos para determinar la concentración de analitos en muestras.

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    Clase 3-Indicadores

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    Antonio José González Pareja
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    El documento describe varios métodos para la detección del punto final en valoraciones titulométricas, incluyendo métodos de dispersión de luz, potenciométricos e indicadores visuales. Explica los métodos de Extensión de Mohr, Volhard y Fajans, indicando los analitos, valorantes e indicadores utilizados y cómo funcionan para detectar el punto final. También incluye ejemplos de cálculos para determinar la concentración de analitos en muestras.

    Descripción original:

    Indicadores en análisis químico

    Título original

    Clase_3-indicadores

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    Clase 3-Indicadores

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    Antonio José González Pareja
    El documento describe varios métodos para la detección del punto final en valoraciones titulométricas, incluyendo métodos de dispersión de luz, potenciométricos e indicadores visuales. Explica los métodos de Extensión de Mohr, Volhard y Fajans, indicando los analitos, valorantes e indicadores utilizados y cómo funcionan para detectar el punto final. También incluye ejemplos de cálculos para determinar la concentración de analitos en muestras.

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    de 24

    Detección del punto final de las

    valoraciones

     Métodos de dispersión de la luz: turbidimetría


    12

    Turbidez
    10

    0
    0 Pto eq.
    5 10 V valorante
    15

     Métodos potenciométricos (ESI)


     Indicadores visuales
     Extensión de Mohr
     Método de Volhard
     Método de Fajans
    Extensión de Mohr

     Analitos: Br-, Cl- y CN- Ag+

     Indicador: CrO42-
     Punto final: aparece un precipitado rojo

    2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (s)


    X-
    CrO42-
    Extensión de Mohr
    Después del
    Antes de la Antes del En el punto pto equival
    valoración pto. equival de equival (punto final)

    Ag+ Ag+ Ag+ Ag+

    Cl- AgCl(s) AgCl(s) AgCl(s)


    CrO42- Cl- CrO42- Ag2CrO4(s)
    CrO42- CrO42-
    Extensión de Mohr

     ¿Por qué se forma AgCl y no Ag2CrO4 antes


    del punto de equivalencia?

     s (AgCl)< s (Ag2CrO4): se forma primero AgCl

     Control del pH:


     pH>10:

    Ag+ + OH- Ag(OH) Ag2O

     pH<6: se pierde parte de CrO42- (oxidante)

    CrO42- Cr2O7 2-
    Extensión de Mohr
     Valoración por retroceso
     Analito: Ag+
     Valorante: Cl-

    Cl- (en exceso) AgNO3 (Ag+)

    Cl-
    (sin reaccionar)
    Ag+
    CrO42-
    (indicador)
    Método de Volhard
    SCN-
     Analito: Ag+
     Valorador: SCN- (tiocianato)
     Indicador: Fe3+ Ag+
    Fe3+
     Se debe realizar la valoración a pH
    ácido para que no precipite el Fe como Fe(OH)3

     Punto final: aparece color rojo en la disolución

    Ag+ + SCN- AgSCN (s)


    Método de Volhard
    SCN-
     Analito: Ag+
     Valorador: SCN- (tiocianato)
     Indicador: Fe3+ Ag+
    Fe3+
     Se debe realizar la valoración a pH
    ácido para que no precipite el Fe como Fe(OH)3

     Punto final: aparece color rojo en la disolución

    Ag+ + SCN- AgSCN (s)

    SCN- + Fe3+ FeSCN2+


    Método de Volhard
     Aplicación: determinación de aniones
    (valoraciones por retroceso)

    Ag+
    (en exceso) SCN-

    Ag+
    (sin reaccionar)
    Cl- Fe3+
    (indicador)

    Ag+ + Cl- AgCl (s) SCN- + Ag+ AgSCN (s)


    Ag+ sin reaccionar SCN- + Fe3+ FeSCN2+
    Ejemplo
     14. Se analizó por el método de Volhard
    una muestra de 0,8165g que contenía
    ión cloruro. La muestra se disolvió en
    agua y se le adicionaron 50 mL de
    AgNO3 0,1214M para precipitar el ión
    cloruro. El exceso de AgNO3 se tituló con
    11,76 mL de KSCN 0,1019M. Calcule el
    % de cloruro en la muestra.
    Ag+ totales SCN-
    0,1214 M 0,1019 M
    50 mL 11,76 mL

    Cl- Ag+ sobrantes

    1. Calculo los mmol de Ag+ totales


    0,1214M.50mL= 6,07 mmol

    2. Calculo los mmol de Ag+ en exceso, que no reaccionan o


    “sobrantes”
    0,1019M.11,76mL= 1,198 mmol
    Ag+ totales SCN-
    0,1214 M 0,1019 M
    50 mL 11,76 mL

    Cl- Ag+ sobrantes

    3. Calculo los mmol de Ag+ que reaccionan

    mmol total – mmol sobran=6,07 - 1,198=4,872 mmol

    4. Los mmol de Cl- que reaccionan son igual a los de Ag+=


    4,872 mmol
    5. % cloruro

    35,5 mg
    4,872 mmol = 172,9 mg
    1 mmol

    0,8165 g 0,1729 g
    = X= 21,18%
    100% X%
    15. Una muestra de 2,2886 g de un plaguicida que
    contiene DDT : di-(p-clorofenil)-tricloroetano, se
    mineraliza y la disolución resultante se enrasa a 100
    mL. A una alícuota de 25 mL se le añaden 10 mL de
    una disolución de AgNO3 (para determinar su
    concentración se pesan 0,1226 g de NaCl, se
    disuelven en agua y se valoran con AgNO3, de la que
    se requieren 21,4 mL). En la valoración del exceso de
    Ag+ se consumen 3,75 mL de SCN- 0,1091M. Calcular
    el porcentaje de DDT en el plaguicida. Dato:
    PMNaCl=58,44 g/mol
    Ag+ totales SCN-
    C* 0,1091 M
    10 mL 3,75 mL
    2,2886 g

    Cl- Ag+ sobrantes

    100 mL 25 mL
    *Tengo que calcular la [AgNO3]

    mol AgNO3=mol NaCl


    mol NaCl = 0,1226 g/58,44 g/mol=2,0979x10-3
    [AgNO3]=2,0979x10-3 mol/21,4x10-3 L=0,098M
    Ag+ totales SCN-
    0,098 M 0,1091 M
    10 mL 3,75 mL
    2,2886 g

    Cl- Ag+ sobrantes

    100 mL 25 mL
    1. Calculo los mmol de Ag+ totales
    0,098M.10mL= 0,98 mmol

    2. Calculo los mmol de Ag+ en exceso, que no reaccionan o


    “sobrantes”
    0,1091M.3,75mL= 0,4091 mmol
    Ag+ totales SCN-
    0,098M 0,1091 M
    10 mL 3,75 mL
    2,2886 g

    Cl- Ag+ sobrantes

    100 mL 25 mL

    3. Calculo los mmol de Ag+ que reaccionan

    mmol total – mmol sobran=0,98 – 0,409=0,571 mmol

    4. Los mmol de Cl- que reaccionan son igual a los de Ag+=


    0,571 mmol
    5. Calculo el % de DDT en los 100 mL de muestra

    0,571 mol X mol


    = X= 2,284 mol de Cl-
    25 mL 100 mL

    1 mol DDT X mol


    = X= 0,4568 mol de DDT
    5 mol Cl- 2,284 mol

    X= 0,4568 mol de DDTx 354,5 g/mol=161,9 mg

    2288,6 mg DDT 162 mg


    = X= 7,08%de DDT
    100% x
    Ejemplo

     16. Una muestra de 20 comprimidos de


    sacarina sódica (SacNa) soluble se trató con
    20 mL de solución de AgNO3 0,08181M. El
    precipitado insoluble formado (SacAg) se
    filtró y los líquidos de filtrado junto con las
    aguas de lavado consumieron 2,81 mL de
    KSCN 0,04121M en la titulación por
    retroceso. Calcular el peso promedio de la
    sacarina sódica (PM=205,17 g/mol) presente
    en un comprimido.
    Ag+ total SCN-
    0,08181 M 0,04124 M
    20 mL 2,81 mL

    Sac- Ag+ sobrante

    1. Calculo los mmol de Ag+ totales


    0,08181M.20mL= 1,636 mmol

    2. Calculo los mmol de Ag+ en exceso, que no reaccionan o


    “sobrantes”
    0,04124M.2,81 mL= 0,116 mmol
    Ag+ total SCN-
    0,08181 M 0,04124 M
    20 mL 2,81 mL

    Sac- Ag+ sobrante

    3. Calculo los mmol de Ag+ que reaccionan

    mmol total – mmol sobran=1,636 - 0,116=1,520 mmol

    4. Los mmol de sacarina que reaccionan son igual a los


    de Ag+= 1,520 mmol
    5. Sacarina de 1 comprimido

    205,17 mg
    1,520 mmol = 312,7 mg
    1mmol

    312,7 mg Xg
    = X= 15,64 mg
    20 comp 1 comp
    Detección del punto final de las
    valoraciones: método de Fajans
     Analito: Br-, Cl-, I- y SCN-
     Valorador: Ag+
     Indicador: Fluoresceina (Fl),Cl2-Fl, Cl4-Fl
     Punto final: cambio de color de la disolución
    debido a la adsorción del indicador sobre el
    precipitado
     Ejemplo
    Antes del pto. equivalencia
    - -
    Ag+ - AgCl -

    Después del pto. equivalencia

    Cl- + ++
    + AgCl +
    Ag+ + Cl- AgCl (s)
    Detección del punto final de las
    valoraciones: método de Fajans
    Antes del pto. equivalencia Después del pto. equivalencia

    In- In-
    In- In- In-
    - In- adsorción + + + In-
    - - In-
    AgCl - + AgCl + In-

    In-: indicador libre In-: indicador adsorbido

    Distorsión de
    la estructura
    Ejemplo

     17. Se disuelve una muestra sólida de 0,8704 g y se


    determina el ión cloruro que contiene mediante el
    método de Fajans, utilizando como indicador
    diclorofluoresceína. El punto final se alcanzó al añadir
    47,23 mL de una disolución 0,115M de nitrato de
    plata. Calcular el % de cloruros de la muestra
    expresado en % de SrCl2 (PM=158,5 g/mol).

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