Reactor de microondas de flujo continuo automatizado para la producción de

biodiesel

Continuous flow microwave reactor automated for biodiesel production

GONZÁLEZ-CONTRERAS, Brian Manuel†*, SALAS-RODRÍGUEZ, Fernando, JARAMILLO-
QUINTERO, L. Patricia, y GUEVARA-GARCÍA, José Antonio.

Universidad Autónoma de Tlaxcala, Facultad de Ciencias Básicas, Ingeniería y Tecnología

e-mail (G.C.B.M.) [email protected]; e-mail (S.R.F.) [email protected]; e-mail (J.Q.L.P.)

[email protected]; e-mail (G.G.J.A.) [email protected], CVU 204020, Thompson ID Z-3856-2019,
Arxiv ID QREWMD-K9VEL4, PubMed ID 1418190473, ORCID: 2-5097-1345.
(Indicar Fecha de Envío: Mes, Día, Año); Aceptado (Indicar Fecha de Aceptación: Uso Exclusivo de ECORFAN)

Resumen Palabras clave: Microondas, transesterificación,

automatizacion
Las microondas para síntesis orgánica son muy utilizadas
debido a que se reducen tiempos de reacción y se mejora Abstract
la conversión y selectividad de productos. En este trabajo,
se realizó la transesterificación asistida por microondas de Microwaves for organic synthesis are widely used due to
manera continua para la obtención de biodiesel. Se the fact that reaction times are reduced with product
desarrolló un sistema de control adaptado a un horno de conversion and selectivity improved. In this work,
microondas casero, automatizando el proceso para flujo transesterification was carried out continuously to obtain
continuo y con la menor intervención de un operador, biodiesel. A control system adapted to a home microwave
utilizando un sistema embebido y otro de instrumentación oven was developed, by automating the process for
virtual. La parte operativa es una interfaz de potencia de continuous flow and with the less operator intervention.
transistores y activadores conformados por relés. Se An embedded system and virtual instrumentation created
vincularon los sensores de temperatura y de potencia por in LabVIEW platform, for activation/deactivation orders
medio de una interfaz PC para la parte operativa del and monitoring data supported by a PIC 18F4550
proceso. El medio de comunicación empleado fue el microcontroller was developed. The operative part is a
sistema embebido (microcontrolador PIC 18F4550), power interface of transistors and activators formed by
asimismo para el envío de las señales de activación de los relays. The temperature sensor and power stage of the
actuadores; mientras que el control del sistema se realizó operative part of the process were linked through a PC
a través de un algoritmo de adquisición de datos interface by using an algorithm for data acquisition.
empleando la plataforma LabVIEW (órdenes de Communication and control of the system was made
activación/desactivación y monitoreo de datos), con el fin through the LabVIEW platform in order to monitor, in real
de monitorear, en tiempo real, los parámetros requeridos time, the parameters required to obtain the product.
para la obtención del producto. Se presentan resultados de Results of automation and performance are presented.
la automatización y del rendimiento.
Key words: Microwaves, transesterification,
automation

* Autor para Correspondencia ([email protected])

† Investigador contribuyendo como primer autor.
Introducción procesos químicos; en la sección 2, se presenta
un fundamento básico del proceso de obtención
El uso de calentamiento basado en microondas de biodiesel por radiación de MW, así como de
(MW) para síntesis orgánica es una técnica los conceptos principales usados en el proyecto.
aceptable y muy utilizada debido a que se La Sección 3 presenta la metodología utilizada
reducen tiempos de reacción y se mejora la para la obtención y caracterización de BD; la
conversión de productos, así como su sección 4, se presenta el principio teórico del
selectividad (Nayac et al. 2019). Aunado a lo sistema de control; mientras que en la sección 5,
anterior se puede usar para hacer reacciones en se explica en detalle su funcionamiento. En la
flujo continuo (Tangy et al. 2017). En el caso de sección 6 se presentan los resultados, así como
la presente investigación, se busca realizar la la caracterización del producto. Por último, en la
transesterificación de manera continua para un Sección 7, se discuten las conclusiones que se
proceso de obtención de biodiesel (BD). Para derivan del desarrollo del proyecto.
ello se desarrolla un sistema de control a partir
de la adaptación de un horno de microondas Diseño de un sistema de control que integre
casero. subsistemas del proceso
El BD se obtiene mediante transesterificación de
aceites y grasas que provienen principalmente de En este proyecto se busca diseñar y poner en
granos y semillas. El reto actual es utilizar funcionamiento un sistema de control en lazo
fuentes de aceites y grasas naturales que no cerrado para el proceso de transesterificación
interfieran con la producción de alimentos o básico empleando subsistemas que ya están
requieran de grandes extensiones de terreno para incluidos en un control en lazo abierto. En el
cultivo de plantas (TNA Report 2019). primer caso del control se habla de un control
En este trabajo, la producción de BD en flujo manual, mientras que en la propuesta
continuo se lleva a cabo con radiación de MW desarrollada se habla de un control automático.
en fase homogénea; se realiza además la Para desarrollarlo se propone la integración de
automatización de todo el proceso para que el diferentes subsistemas que realizan el control
flujo de reactivos sea continuo y con la menor manual ya existente. El proceso de síntesis de
intervención de un operador, para ello se utilizó biodiesel de este proyecto sigue la secuencia
un sistema embebido, así como instrumentación básica a través de transesterificación, explicada
virtual. en (Walli et al. 2012): una reacción química
Para cumplir el propósito, la parte operativa o de catalizada utilizando grasa láctea y un alcohol, la
funcionamiento del sistema se llevó a cabo reacción se apoya del microondas para generar
mediante una interfaz de potencia hecha de glicerol y BD, siendo los productos
transistores y los activadores conformados por monitoreados a través de la medición del
relés; la parte de control se conforma de un potencial químico de la mezcla obtenida como
instrumento virtual creado en LabVIEW (Bitter producto generado por la reacción.
2007), desde donde se envían las órdenes de Varias publicaciones sobre la síntesis de BD por
activación/desactivación y se monitorea la MW por lotes o en reactor continuo han
adquisición de datos apoyándose en este caso abordado el reto del control y la automatización
específico de un microcontrolador de la familia del proceso (Sanchez et al. 2000; Motasemi &
PIC modelo 18F4550. Asimismo, se vinculan, Ani, 2012; Nayak et al. 2019). El control implica
por medio de una interfaz PC, para establecer la el monitoreo y la variación de la potencia del
parte operativa del proceso integrando los reactor en tiempo real debido a que los procesos
sensores de temperatura y de potencial Químico. dentro del horno de microondas son no lineales
El medio de comunicación y control del sistema y hay diversos parámetros que afectan la
se realizó por medio de la plataforma LabVIEW temperatura, al igual que la transferencia de
con el fin de monitorear, en tiempo real, los calor en la cavidad de microondas; así mismo,
parámetros requeridos para la obtención del los cambios de viscosidad del aceite producen
producto, a través de un algoritmo de cambios en el caudal, la uniformidad de la
adquisición de datos usando como canal el concentración de los reactivos, la temperatura
sistema embebido y el envío de las señales de del reactivo, el poder y potencia reflejada en la
activación de los actuadores. Se presentan cavidad de microondas, la temperatura del
resultados de la automatización a partir de la refrigerante y la temperatura ambiente. Esto es
obtención del producto deseado. debido a los cambios de las propiedades
El artículo está organizado como sigue. En la dieléctricas de las sustancias químicas durante el
Sección 1, se discute sobre el uso de sistemas de proceso de calentamiento.
control de lazo cerrado para automatización de
Debido a todo esto, las características para La utilización de la modulación por ancho de
automatizar este proceso requieren de tomar en pulso para controlar la cantidad de energía en el
cuenta varios aspectos de importancia: magnetrón envía una señal de onda cuadrada
 Realizar un flujo constante de las para conmutar con un transistor TIP 20 de
sustancias con el fin de tener un control mediana potencia y activar, mediante relés, la
de la temperatura y evitar los puntos de operación del magnetrón, iluminación y
ebullición de los componentes en ventilación dentro del horno.
reacción.
 Controlar de manera eficiente la Grasa láctea residual y biodiesel: obtención y
temperatura. caracterización
 Adquirir los datos de cada parámetro
durante todo el tiempo que dure la La grasa residual producida en la planta de
reacción con el propósito de realizar un LICONSA en el estado de Tlaxcala, México, se
análisis de los mismos. recolectó en la zona de escoria de la trampa de
 Realizar un monitoreo en tiempo real de grasa de la tubería de tratamiento de efluentes en
los parámetros involucrados en cualquier estado fresco y se procesó de inmediato para
momento requerido: potencial químico y evitar un aumento en el contenido de ácidos
temperatura. grasos debido a la acción biológica. Este
 Activar la terminación del proceso en el material es blanco turbio y de textura semisólida.
momento que el parámetro de potencial Una cantidad conocida de escoria se calentó
químico se estabilice indicando la entre 50 y 60 ºC para fundirla. Se dejó reposar
persistencia del producto esperado. para separar la fase acuosa inferior. La capa
superior de aceite se separó por decantación y se
Modificación del horno de microondas centrifugó (6000 rpm) para eliminar los sólidos
en suspensión no deseados, como partículas y
Las reacciones de transesterificación se llevaron otros desechos sólidos. Se calentó a 110 ° C
a cabo por el método tradicional (calentamiento hasta que el aceite alcanzó el estado anhidro para
por conducción/convección) y con radiación de la transesterificación.
MW (Zhang 2012). Para esto último, se utilizó La grasa se caracterizó por sus propiedades
un horno de microondas doméstico modificado fisicoquímicas y espectroscópicas. El análisis IR
con un acceso superior para colocar un se realizó con un equipo FT-IR (3600-400,
condensador y entradas laterales donde se colocó marca Nicolet, modelo Magna 750) del
un tubo en U para la recirculación de agua con el Departamento de Materiales del Instituto
propósito de controlar la temperatura. La Figura Tecnológico Superior de Tlaxco, Tlaxcala. Para
1 muestra las adaptaciones realizadas al horno. los espectros Raman, se utilizó un modelo de
microcanal T64000 de la marca Jobin-Yvon-
Horiba del Departamento de Física, Universidad
Autónoma Metropolitana, con una resolución
espectral de 0.1 cm-1.

Diseño del sistema de control

La estrategia de control en lazo cerrado utiliza la

filosofía clásica del control por
retroalimentación (Hernández 2010), como lo
muestra la Figura 2.
La señal de referencia r(t) es el valor que se
Figura 1. Modificaciones en un horno de microondas desea que alcance la señal de salida, que es la
doméstico para reacciones de transesterificación. Fuente: variable de control y(t), conocida también como
Elaboración propia.
variable de proceso (pv), la señal de error e(t) es
El elemento generador de microondas es el la diferencia entre la señal de referencia y la
magnetrón. Un magnetrón es una válvula de señal de salida. La señal de control c(t) es la
vacío que se emplea para generar microondas. El señal que produce el controlador para modificar
magnetrón está formado por un cátodo rodeado la variable controlada de tal forma que se
por un filamento, un ánodo y un imán que rodea disminuya o elimine el error al aplicarse al
el conjunto. Cuando se aplica voltaje al sistema o planta una señal de control final u(t).
filamento, éste calienta el cátodo y emite
electrones que son atraídos por la alta tensión
aplicada al ánodo.
 LabVIEW, con su menú Control Design and
Simulation, facilita el diseño de sistemas de
control PID, las funciones de estos controladores
se trabajan en conjunto con las entradas/salidas
del sistema y la adquisición de datos para
implementar el control del proceso físico.
PID autotuning (Figura 3) es una función PID
con ganancia programable, que se utiliza para
especificar e iniciar el proceso de autosintonía,
la opción true en la entrada autotune? (F) inicia
el proceso de obtención de parámetros del PID,
Figura 2. Esquema general de un sistema de control
retroalimentado Fuente: elaboración propia
y mediante el llamado al asistente.

El control proporcional-integral-derivativo
(PID) (Li et al. 2005), es un controlador que
permite controlar un sistema en lazo cerrado para
que alcance el estado de salida deseado (Tehrani
& Mpanda 2012). Está compuesto de tres
acciones que dependen de la señal de error e(t) y
así la señal del controlador u(t) es proporcional
e(t), sumando a una cantidad proporcional a la
integral de e(t) más una cantidad proporcional a
la derivada de e(t), tal como lo muestra la Figura 3. Proceso de obtención de parámetros para la
ecuación (1). función PID autotuning. Fuente: elaboración propia

t d De esta forma la sintonización de los valores

𝑢(𝑡) = 𝐾𝑝 ∙ 𝑒(𝑡) (1 + τi ∫0 dt + τd dt), (1)
constantes la realiza el mismo software.
donde las constantes Kp, i y d tienen que Inclusión de los elementos del proceso. Para
especificarse en términos del tipo de respuesta controlar la temperatura con la menor cantidad
(rapidez, convergencia, deriva del error, de oscilaciones es necesario regular la potencia
oscilaciones, etc.) que se desee para la variable de manera gradual de acuerdo al requerimiento
de control. Esta especificación se denomina de temperatura deseada. Mediante un relé se
sintonización o sintonía del controlador PID. lleva a cabo la regulación de la variable
LabVIEW es una herramienta de programación manipulada entre el 0% y 100%, modulando el
gráfica para la construcción de sistemas de tiempo de activación del magnetrón durante un
adquisición de datos, instrumentación y control, lapso fijo, llamado tiempo de ciclo (tc), menor al
además de que brinda la posibilidad de crear una tiempo de respuesta del reactor, así las sustancias
interfaz de usuario que proporciona la en reacción recibirán un promedio de la
interactividad con el sistema para lograr potencia.
aplicaciones prácticas (Bitter 2007). En el caso Esta técnica es conocida como modulación por
de este trabajo se busca controlar la temperatura ancho de pulso (PWM) y permite modificar el
y el potencial químico de la reacción. ciclo de trabajo de una señal para controlar la
cantidad de energía aplicada a una carga. La
Implementación del sistema de control. La PWM permite controlar la cantidad de tiempo en
implementación del sistema de control PID se que el suministro eléctrico alimenta al
llevó a cabo utilizando la función PID de magnetrón. En este caso la variable manipulada
LabVIEW 2015, la cual se encuentra en el menú fue la señal PWM, es decir, el tiempo de
de Control Design and simulation, esta función suministro de accionamiento y la variable del
permite utilizar un algoritmo PID para proceso fue la temperatura del sistema. La
aplicaciones de control de alta velocidad que Figura 4 muestra la interrelación entre los
requieren un algoritmo eficiente. componentes o subsistemas utilizando
El ajuste manual de los parámetros puede ser LabVIEW como el software integrador de la
difícil, sobre todo cuando se desconoce la información y como interfaz con el usuario, el
dinámica del proceso o las perturbaciones que microcontrolador para servir como elemento de
puedan afectarle. En este caso, se puede utilizar control y de adquisición de datos y el equipo
un controlador PID autorregulado para adquirir Thermo Orion como sensor de temperatura y
automáticamente los diferentes valores de los potencial químico.
parámetros y determinar la mejor respuesta.
 protocolo de comunicación usado es de nivel
RS232 que permite envío (TXD) y recepción
(RXD) de datos hacia el microcontrolador PIC
18F4550 para el envío hacia una computadora
personal o bien para procesarla localmente. El
microcontrolador recibe la información
proveniente del equipo de medición para
procesamiento. La interfaz utilizada para la
conexión a una PC se realizó a través del
lenguaje de programación C.
La posición del depósito de calentamiento fue
Figura 4. Etapas de adquisición y transferencia de datos.
Fuente: elaboración propia
colocado convenientemente a la salida de fuente
de microondas con el propósito de focalizarlas y
La planta del proceso quedó integrada y dirigirlas hacia la zona de reacción en el extremo
distribuida como se indica en la Figura 5. inferior del tubo de depósito.

Resultados

Las pruebas se realizaron con las sustancias en

lote para la obtención de tiempos de
calentamiento y pruebas en lazo cerrado y flujo
continuo para el control de la temperatura
mediante un controlador on-off. En las pruebas
de velocidad para elevar la temperatura a 80 °C
el tiempo de respuesta fue tr = 7.5 s (Figura 6)
en lazo abierto con las sustancias en flujo
continuo.
Figura 5. Diagrama general de la planta de obtención de
Biodiesel. Fuente: elaboración propia

Los elementos y funciones de la planta (Figura

5) son: la tubería de distribución que conecta las
distintas partes del sistema (1), el horno de
microondas que es el reactor donde se lleva a
cabo el calentamiento de las sustancias (2), los
sensores de potencial químico y temperatura (3)
que nos permiten monitorear los cambios que se
van realizando durante la reacción y que son
medidos en el depósito de calentamiento (4). En Figura 6. Monitoreo de la reacción. Fuente: Elaboración
el momento en el que la mezcla de reacción propia.
alcanza el punto de estabilidad del potencial
químico, es depositada en un contenedor (5) para El cálculo de tiempo de ciclo se obtuvo de la
la realización de pruebas posteriores; las longitud de oscilaciones entre cresta y cresta de
variables del proceso (potencial químico y 6.75 s. La variación de temperatura se acoto en
temperatura) son recibidas por el Orion 720 Plus un rango muy pequeño, el flujo continuo y la
Benchtop pH/ISE Meter (6) y enviadas al circulación de las sustancias en reacción,
controlador (7) para su procesamiento en la PC pasando por el refrigerante, apoyaron
(8). El intercambio de calor de la mezcla de eficientemente para mantener las variaciones de
reacción se realizó con el Refrigerated Constant temperatura en el intervalo de ±0.3 °C (Figura
Temperature Circulator (9) y su circulación en 6).
el proceso se efectuó mediante la bomba El perfil de reacción (Figura 7), es una gráfica de
peristáltica Masterex L/S easy load II (10). doble eje Y: a la izquierda se lee el potencial
Además, se desarrolló una interfaz física que químico (mV), y a la derecha la temperatura
permite comunicar el equipo de medición Orion (°C). Se puede observar el comportamiento de la
720 Plus Benchtop pH/ISE Meter, el cual mezcla inicial hasta su conversión total por el
permite censar y procesar valores de temperatura proceso descrito. Se observa que el potencial
y potencial de la reacción química en tiempo químico cambia su magnitud en un lapso de
real, mediante la comunicación stand-alone a aproximadamente 300 s (5 min). Esto es
través de un microcontrolador y una indicativo de la velocidad con que se realiza la
computadora a través de una conexión USB. El
reacción química: es decir, la transformación de método éste subproducto (Huangal 2019). Los
reactivos a productos. parámetros fisicoquímicos coinciden con los
reportados anteriormente para el BD obtenido de
grasa láctea (Sivakumar et al. 2011; Ramos
Cortés et al. 2013). La calidad del BD obtenido
se encuentra dentro de los valores normativos
internacionales y es comparable al BD obtenido
de otras fuentes (Motasemi y Ani 2012).
Estos resultados permiten plantear un recurso
alternativo para la obtención de energía
mediante tecnología limpia, basada en recursos
locales, buscando no generar impactos negativos
en el medio ambiente y eliminando una potencial
fuente de contaminación, elementos que resultan
de suma importancia para varios sistemas
biológicos (Gómez Amaya, 2019).
Figura 7. Monitoreo de la reacción. Fuente: Elaboración
propia
Conclusiones
En la tabla 1 se muestran los tiempos tomados
Este fue un trabajo exploratorio, a nivel de
para la ejecución del proceso por lotes para cinco
laboratorio, cuya finalidad es la investigación de
pruebas, donde se obtuvieron valores acotados,
la aplicación de MW para la obtención de
dando un tiempo promedio de 27 minutos para
biodiesel con grasa láctea, con la idea de brindar
la conversión completa, que se estima por el
una alternativa en la producción de biodiesel a
tiempo en el que se obtuvo un valor de potencial
nivel industrial, utilizando fuentes distintas a
químico (mV) sin cambio, para cada prueba.
granos y semillas.
No. Tiempo mV pH
El calentamiento de las sustancias a través de las
1 26.99 22.919 6.595 MW es una alternativa que se está explorando a
2 27.05 36.719 6.567 nivel mundial, esta técnica ha demostrado su
3 27.15 50.440 6.472 versatilidad en distintas áreas de investigación
4 26.75 44.450 6.505 siendo su ventaja la reducción de tiempos de
5 27.50 46.048 6.477 proceso y la calidad del producto final
Tabla 1. Tiempo tomado en la obtención de un potencial
comparado con el calentamiento convencional.
químico adecuado, indicativo de la finalización del
proceso en lote. Fuente: Elaboración propia Las MW como fuente de calentamiento aceleran
las reacciones químicas, disminuyen el tiempo
Caracterización del producto. La de reacción y aumentan el rendimiento del
caracterización del producto de producto final. En este trabajo se pudo observar
transesterificación como BD se realizó por que el método por microondas es una técnica
espectroscopia FT-IR y Raman. En el primer muy efectiva para la generación de BD a partir
caso, las regiones de huellas dactilares 800-1100 de grasa láctea: el tiempo en el que se llevó a
cm-1, y 1300-1450 cm-1, presentan bandas cabo el proceso completo (esterificación y
características de BD que no se encuentran en el transesterificación) por método convencional
aceite de partida (Zhang 2012). En el caso del fue de 4.5 horas, mientras que el tiempo total por
Raman, las coincidencias en los picos de 1660, método de microondas sin automatizar es de 1.5
1440, 1305 y cm-1 entre el BD reportado en la horas. Una vez automatizado fue de 27 minutos.
literatura (Ghesti et al. 2006) y el producto
obtenido en este trabajo, identifican este último Agradecimiento
como BD.
El rendimiento para el BD obtenido por el Este proyecto fue apoyado y financiado a través
método de irradiación de microondas fue del de Programa de Desarrollo Profesional Docente
92% y el método convencional fue del 46.66%. (ProDeP).
El BD debe observar una densidad en el rango
de 0.87-0.90 (Hoekman et al. 2012), el BD Referencias
obtenido tiene un valor de 0.8855 Kg/cm3. Este
valor está cerca del límite inferior del rango Bitter, R. (2007). LabVIEW. Advanced
permitido, esto es indicativo de que la reacción Programming Techniques (2a ed.). Fl, Boca
se completó con éxito y la glicerina se eliminó Raton, USA: CRC Press.
efectivamente, condición de suma importancia
que evita la problemática de eliminar por algún
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